QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I ANÁLISIS ... - DePa

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I
Cuando se utilizan filtros de vidrio sinterizado en lugar de papel filtro se sigue la misma técnica
descrita anteriormente; en ambos casos el líquido de lavado deber ser añadido a un ritmo tal
que su nivel no llegue nunca a los bordes del filtro (aproximadamente un centímetro).
6.- Secado o calcinado y pesada.
Secado.
Se coloca el papel filtro (o el filtro de vidrio sinterizado) que contiene al precipitado en un
recipiente adecuado (previamente pesado) y se mete a la estufa generalmente a una
temperatura de 110 – 135˚C. Se verifica una desecación inicial durante un periodo (de una a dos
horas) y a continuación se enfría en un desecador y se pesa. Se vuelve a meter a la estufa
aproximadamente media hora, se enfría y se repite la pesada, continuando de esta forma hasta
obtener peso constante.
Calcinado.
Cuando el precipitado deba convertirse a una forma más apropiada para poder pesarlo, lo usual
es que se requiera calcinarlo en una mufla.
Antes de realizar esta operación, se coloca el crisol en forma vertical sobre una tela de asbesto
y se calienta suavemente con un mechero a fin de eliminar el agua e iniciar la calcinación del
papel filtro. Posteriormente se coloca el crisol (ligeramente inclinado) sobre un triángulo de
porcelana y se continua el calentamiento directo sobre él hasta la casi total carbonización del
papel.
Cuando esto se logre, se coloca el crisol que contiene el papel filtro con el precipitado en un
crisol que funciona como “camisa” y que evita que el crisol con el precipitado se contamine con
el piso de la mufla 1 . A continuación se introduce a la mufla el crisol con su “camisa” a la
temperatura requerida (la cual depende del precipitado), durante media hora
Se enfría y se pesa, se vuelve a meter a la mufla durante quince minutos y se repiten las
operaciones de sacar, enfriar y pesar hasta obtener un peso constante.
7.- Cálculos.
Normalmente, los cálculos se realizan a fin de dar un resultado con base en el porcentaje.
Generalmente la sustancia que se analiza se pesa en forma distinta a la forma que se requiere
para los resultados. Por tanto, es necesario calcular el peso de la sustancia deseada basándose
en la estequiometría y en el peso del precipitado.
María Antonia Dosal y Judith Chávez
1 Todas las operaciones de enfriamiento después de salir de la mufla requieren que el material
pierda el rojo antes de meterse al desecador
Separación de analitos 22
Marzo 2007