Chap. V. Comportement en fluage - Doc'INSA

Chapitre V. Comportement en fluage.
V.1. Comportement en fluage du zircon.
V.1.1. Courbes de fluage.
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Chapitre V. Comportement en fluage
Les différentes courbes obtenues à 1010, 1140, et 1240°C sont représentées figures
V.1 à V.3. Ces températures correspondent aux températures enregistrées près des
échantillons. Pour chaque température ces résultats ne correspondent qu’à une seule géométrie
d’éprouvette 40×6×4 mm 3 ou 40×4×3 mm 3 . Pour plus de clarté, seule une partie des résultats
a été représentée (l’ensemble des résultats : essais, vitesse de fluage et temps à la rupture sont
donnés en annexe A). La contrainte élastique subie par la face en tension au début de l’essai a
été reportée sur chaque courbe, ainsi que la rupture lorsqu’elle se produisait. Elle est apparue à
partir de 38, 34 et 22 MPa respectivement à 1010, 1140 et 1240°C. Pour les essais à plus
faibles contraintes la rupture n'est pas intervenue au cours des 120 ou 150 heures de
chargement. Lorsque la rupture s’est produite, elle a été précédée par une augmentation rapide
de la flèche. Nous pouvons aussi observer sur ces courbes que l’augmentation de la contrainte
appliquée conduit à une diminution du temps et de la flèche à la rupture. Par ailleurs il faut
noter la dispersion importante des résultats expérimentaux; les courbes de fluage obtenues
sous 34 et 52 MPa à 1140°C étant pratiquement superposées. Cette dispersion n’est pas due
aux variations dimensionnelles entre échantillons.
En utilisant l’approche d’Hollenberg il est possible, dans l’hypothèse d’un fluage
stationnaire, de calculer les déformations associées à la flèche au centre de l’échantillon,
lorsque l’on connaît la valeur de l’exposant de contrainte. Il est alors possible de tracer
l’évolution de la vitesse de déformation en fonction du temps, comme cela est représenté
figure V.4 dans le cas des éprouvettes de dimensions 40×6×4 mm 3 testées à 1140°C. La
distinction des deux types de courbes de fluage se retrouve dans l’évolution de la vitesse de
déformation. Les essais conduits jusqu’à la rupture présentent un minimum, suivi d’une
augmentation rapide de la vitesse de déformation précédant la rupture. Le plus souvent elle se
produit sous l’un des deux rouleaux qui appliquent la charge. Il faut noter que ce stade
tertiaire est très marqué à 1010°C, un peu moins à 1140°C, et encore moins à 1240°C. Pour
les autres essais, sous 12 et 22 MPa, nous observons une diminution de la vitesse de fluage et
une valeur pratiquement stationnaire après une trentaine d’heures.
Une augmentation de la température conduit à l’apparition de la rupture pour des
charges appliquées plus faibles, à une forte augmentation de la déformation puisque l’on
enregistre des flèches à la rupture d’environ 1mm sous 30 et 40 MPa à 1240°C, et à des
vitesses de déformation d’un ordre de grandeur supérieur. A 1010°C les déformations sont
nettement moins importantes, avec par exemple une flèche de 43 µm pour un essai de 200
heures sous 20 MPa, et les vitesses d’un ordre de grandeur plus faible.
V.1.2 Analyse classique.
V.1.2.1. Exposant de contrainte.
.
n −ΔG
Si l’on suppose une loi de fluage stationnaire de la forme εs= A.
σ .exp( ) ,
RT
l’analyse classique des résultats conduit à la détermination de l’exposant de contrainte n et de
l’énergie d’activation apparente ΔG. La figure V.4 montre qu’il est facile de déterminer une

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Chapitre V. Comportement en fluage
vitesse stationnaire pour des essais de longue durée (au delà de 100h) au cours desquels la
rupture ne s’est pas produite. Dans le cas où l’on observe une rupture, nous avons choisi de
travailler avec la valeur minimale de la vitesse de déformation, notée Vmin.
Flèche (µm)
Flèche (µm)
100
80
60
40
20
0
64 MPa
67 MPa
45 MPa 45 MPa
0 20 40 60 80 100
Temps (h)
39 MPa
fig.V.1 : Courbes de fluage à 1010°C. Eprouvettes 40×4×3 mm 3 .
(les flèches indiquent la rupture des échantillons)
500
400
300
200
100
0
67 MPa
56 MPa
52 MPa
0 10 20 30
Temps (h)
34 MPa
22 MPa
12 MPa
fig. V.2 : Courbes de fluage à 1140°C. Eprouvettes 40×6×4 mm 3

Flèche (µm)
Vitesse (1/s)
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
46 MPa
57 MPa
52 MPa
32 MPa
41 MPa
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Chapitre V. Comportement en fluage
0 5 10 15 20 25
Temps (h)
18 MPa
27 MPa
fig. V.3 : Courbes de fluage à 1240°C. Eprouvettes 40×6×4 mm 3 .
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
67 MPa
56 MPa
0,01 0,1 1 10 100 1000
Temps (h)
52 MPa
34 MPa
12 MPa
22 MPa
fig. V.4 : Evolution de la vitesse de déformation à 1140°C
Nous pouvons alors déterminer un exposant de contrainte en traçant la variation de
Vmin en fonction de la contrainte appliquée. Il faut toutefois rappeler que l’approche
d’Hollenberg suppose connue la valeur de l’exposant de contrainte n pour le calcul des
déformations. Cependant nous avons pu vérifier que le choix d’une valeur initiale de n de 1,2
ou 3 n’avait pas une grande influence sur la valeur de n trouvée grâce aux points
expérimentaux à 1140°C. L’ensemble des résultats obtenus avec les deux géométries

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Chapitre V. Comportement en fluage
d’éprouvettes a permis d’obtenir la figure V.5 grâce à laquelle nous déterminons les valeurs
de l’exposant de contraintes reportées dans le tableau V.1.
Vitesse de fluage minimale (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
n : 1,9
n : 2,6
n : 2,7
10 100
Contrainte (MPa)
1240°C
1140°C
1010°C
fig. V.5 : Détermination de l’exposant de contrainte (Cercles : éprouvette 40×4×3 mm 3 ,
Carrés : éprouvette 40×6×4 mm 3 ).Les marques sur les droites désignent les limites au-delà
desquelles il y a rupture des échantillons.
La dispersion importante des résultats de fluage va avoir une influence considérable
sur les valeurs de n. Ainsi si l’on considère une incertitude d’un facteur 0.5 sur les courbes de
fluage et les vitesses obtenues à 1140°C avec des éprouvettes de dimensions 40×6×4 mm 3 , la
valeur de n que l’on détermine peut varier entre 1,6 et 3,2; celle déterminée avec les valeurs
expérimentales étant de 2,3. Ce facteur 0,5 sous-estime les dispersions observées sur les
vitesses minimales mesurées, par exemple autour de 40 MPa à 1010°C, mais donne une idée
sur la confiance que l’on peut accorder à la valeur de n. Vu les incertitudes observées, et la
faible gamme de contraintes étudiée avec des éprouvettes de dimensions 40×4×3 mm 3 à
1240°C, les différences obtenues sur les valeurs de n ne peuvent être attribuées aux
géométries. Les valeurs de n obtenues en prenant en compte tous les points sans faire de
distinction de géométrie ont aussi été reportées dans le tableau V.1.
Température 40×4×3 mm 3
40×6×4 mm 3 Tous les points
1010°C 2,1 3,6 2,7
1140°C 2,8 2,3 2,6
1240°C 3,2 1,9 1,9
Tableau V.1 : Valeurs de l’exposant de contrainte.

V.1.2.2. Energie d’activation.
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Chapitre V. Comportement en fluage
L’analyse classique conduit aussi à la détermination d’une énergie d’activation
apparente obtenue lorsque l’on trace ε .
s en fonction de 1/T ( avec T en Kelvin) pour des essais
réalisés sous une contrainte identique à des températures différentes. Ici encore les résultats
sont très sensibles aux incertitudes sur la valeur de la vitesse minimale de fluage. Nous avons
reporté dans le tableau V.2 la valeur obtenue pour une contrainte de 22 MPa avec des
éprouvettes 40×6×4 mm 3 , et l’incertitude sur la valeur de ΔG en considérant que les valeurs
des vitesses sont connues à un facteur 0,5 près.
Nous avons aussi considéré l’ensemble des résultats de fluage et calculé l’énergie
d’activation apparente en normalisant les valeurs des vitesses par rapport à σ n avec les valeurs
de n trouvées pour les deux géométries.
Méthode de calcul ΔG (kJ/mol)
Contrainte constante : ep.40×6×4 mm 3 / 22 MPa 360

fig.V.6a : Etat initial sur la face en tension avant fluage.
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Chapitre V. Comportement en fluage

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Chapitre V. Comportement en fluage
fig V.6b : Même zone après 5h à 1256°C sous 35 MPa. Déformation 1,05%.

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Chapitre V. Comportement en fluage
fig.V.7 : Endommagement à partir de défauts initiaux (1210°C / 20 MPa / 68 h.).
V.1.3.2. Faciès de rupture des éprouvettes rompues.
L’observation des faciès d’éprouvettes rompues en fluage aux différentes températures
met clairement en évidence deux zones bien distinctes à faible grandissement. Une zone avec
un relief important qui correspond à la croissance simultanée des nombreuses fissures qui se
créent sur la face en tension, et une zone plus plane liée à la propagation d’une fissure qui
résulte de la jonction des fissures précédentes et qui conduit à la rupture. Par contre, à plus
fort grossissement la distinction entre les deux zones est nettement moins marquée. Elles
présentent toutes les deux un caractère majoritairement intergranulaire. Dans la zone la plus
plane on peut noter cependant le clivage des grains les plus gros. Les arêtes des grains peuvent
aussi être moins bien marquées, la phase vitreuse présente n’ayant probablement pas eu le
temps de migrer et de former les gouttelettes sur les faces des grains, que l’on observe plus
facilement dans la zone de croissance simultanée des fissures. Il est cependant difficile de tirer
des conclusions car cet aspect dépend aussi du temps passé à haute température par
l’éprouvette après rupture.
V.1.4. Temps à la rupture.
La plupart des essais de fluage réalisés ont conduit à la rupture des échantillons (cf fig.
V.5). Il est aussi intéressant de regarder l’évolution de la vitesse minimale observée au cours
des essais de fluage en fonction du temps à la rupture. Nous pouvons remarquer figure V.8
que ces valeurs de vitesse minimale de fluage sont liées au temps à la rupture et donc à
l’endommagement que subit le matériau au cours de ces essais.
Nous notons au passage que l’on ne peut pas faire de distinction liée à la géométrie des
éprouvettes. Cette relation entre la vitesse de fluage minimale et le temps à la rupture, montre
que la vitesse que l’on mesure prend en compte l’endommagement.
σ

Vitesse min. (1/s)
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1140°C
1010°C
100
Chapitre V. Comportement en fluage
10 100 1000 10000
Temps à la rupture (min.)
1240°C
fig. V.8 : Relation entre la vitesse minimale de fluage et le temps à la rupture (Cercles :
éprouvette 40×4×3 mm 3 , Carrés : éprouvette 40×6×4 mm 3 ). zircon
V.1.5. Analyse.
V.1.5.1. Stade tertiaire.
Toutes les mesures réalisées sur des échantillons rompus ont mis en évidence un stade
tertiaire. Une partie de la flèche mesurée est alors due à la croissance de la fissure conduisant
à la rupture. Par conséquent une partie de la mesure de la flèche est liée à une variation de
complaisance. Cette variation peut être évaluée dans le cas d’une fissure droite. Pour une
fissure droite dans une éprouvette de flexion pure, le déplacement δ engendré par le
changement de complaisance est donné par [Tada85]:
l
δ = ( 1−cos
θ)
2sin
θ
avec
σ
θ = 4
Sa ( / w)
E
et
2
⎛ a/ w ⎞
Sa ( / w)
= ⎜ ⎟ − + − +
⎝1−a/
w⎠
2 3 4
{ 593 . 1969 . ( a/ w) 3714 . ( a/ w) 3584 . ( a/ w) 1312 . ( a/ w)
}
où w est l’épaisseur de l’éprouvette, l la distance entre les appuis et a la longueur de fissure. Si
l’on estime la profondeur des zones de propagation lente de fissure sur les faciès de rupture, il
est possible d’évaluer la part de la flèche due à la fissure. Dans le cas des éprouvettes testées à
1240°C, la zone de croissance de la fissure permet d’estimer le rapport a/w entre 0,7 et 0,9, ce
qui correspond à des valeurs de δ variant de 30 à 600 µm. Il est cependant très difficile de
mesurer la longueur de fissure car leur forme est assez irrégulière. Par ailleurs la fonction

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Chapitre V. Comportement en fluage
S(a/w) évolue très rapidement autour de 0.9. Enfin ce calcul est valable dans le cas d’une
fissure droite ce qui ne correspond pas aux fissures sur les faciès de rupture. Cependant les
ordres de grandeur confirment bien qu’une partie de la flèche mesurée est due à la croissance
de fissure. Cet effet est de moins en moins marqué avec la température car le fluage devient
lui de plus en plus important.
V.1.5.2. Comparaison avec une autre nuance de zircon.
Il est intéressant de comparer ces résultats avec ceux obtenus avec le zircon HF
préparé avec la même poudre, lavée avec de l’acide fluorhydrique avant frittage, et frittée 4 h
à 1630°C. Malgré la dispersion importante de nos résultats, nous pouvons clairement constater
sur la figure V.9 les différences de comportement. Les vitesses de fluage sont d’un ordre de
grandeur inférieur avec le zircon lavé pour des températures de 1000 ou 1100°C (Cet écart
reste supérieur à un facteur 2 même si l'on prend en compte l'écart de 40°C à 1100 et de 10 à
1000°C, comme cela est présenté au tableau V.6 page 120 ). Par contre, à 1200°C, les vitesses
de fluages deviennent similaires pour les deux matériaux. Enfin la rupture de pente à 1100°C
pour le zircon lavé n’est pas mise en évidence dans le cas du zircon que nous avons étudié.
L’étude en microscopie à balayage de ces deux nuances montre clairement que le
zircon HF a une taille de grain supérieure à celle du zircon que nous avons étudié. Les
distributions des intercepts mesurés sur ces deux nuances sont comparées figure V.10. Par
ailleurs la température de frittage plus élevée conduit à une décomposition partielle du zircon
et à l’apparition de petites particules de zircone uniformément réparties, ce qui doit
probablement modifier la quantité et la composition de la phase vitreuse.
Vitesse min. (1/s)
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
1240°C
1140°C
1010°C
1200°C
10 100
Contrainte (MPa)
1100°C
1000°C
fig.V.9 : Comparaison des comportements en fluage du zircon et du zircon HF
( Carrés zircon, cercles zircon HF).
Comme aucune observation en microscopie en transmission n’a été réalisée sur le
zircon HF, rien ne permet de certifier une teneur moindre en phase vitreuse. Cependant nous
pouvons supposer que la teneur en phase vitreuse a diminué dans le zircon HF suite au lavage
de la poudre à l’acide. Ces deux aspects, taille de grain plus grande et teneur moindre en phase

102
Chapitre V. Comportement en fluage
vitreuse expliqueraient assez bien le meilleur comportement du zircon HF à 1000 et 1100°C.
Mais cet écart n’est plus visible à 1200°C.
Fréquence
0,2
0,18
0,16
0,14
0,12
0,1
0,08
0,06
0,04
0,02
0
0,25
0,75
1,25
1,75
2,25
2,75
3,25
intercept (µm)
3,75
Zircon (350 gr.)
Zircon HF (280 gr.)
fig.V.10 : Comparaison des distributions des intercepts mesurés sur le zircon et le zircon HF.
Si l’on prend en compte les résultats obtenus en spectroscopie mécanique, le zircon
présente un pic stable vers 950°C, suivi d’un fond exponentiel. Pour le zircon HF, le spectre
ne présente qu’un fond exponentiel à partir de 1020°C. La présence d’un pic a été attribuée à
la présence de poches de phase vitreuse, et le fond exponentiel est lié à des phénomènes de
microdéformation plastique par glissement au joints de grains. Mis à part le pic, les
différences révélées en spectrométrie mécanique sont relativement faibles et ne permettent pas
d’établir de lien direct avec les résultats de fluage à 1000 et 1100°C. A plus haute
température, lorsque le glissement est facilité, l’écart entre les valeurs de tan φ correspondent
à un écart de température de 30K, ce qui pourrait expliquer les comportements similaires
observés entre ces deux matériaux à 1200°C. Il faut toutefois rappeler que ces observations
sont faites entre des résultats obtenus dans des conditions de sollicitations complètement
différentes, avec des contraintes élevées dans le cas des essais de fluage, comparées au 1 MPa
appliqué lors des mesures de spectrométrie mécanique. Dans ce dernier cas l’endommagement
peut être considéré comme négligeable, alors que les essais de fluage ont presque tous
conduits à la rupture, et font donc intervenir des mécanismes de fissuration qui peuvent être
dus au glissement aux joints de grains.
4,25
4,75
5,25

103
Chapitre V. Comportement en fluage
V. 2. Comportement en fluage d’éprouvettes indentées (Zircon).
V.2.1. Introduction.
Afin de mieux comprendre les processus d’endommagement, des essais de fluages ont
été réalisés sur des éprouvettes du second lot de zircon (lot B), indentées avec une charge de
10 kg. Des fissures de 530 ± 25 µm (2c) sont ainsi obtenues sur la face en tension (moyenne et
écart-type obtenus sur les éprouvettes utilisées pour ces essais de fluage). Ces échantillons ont
ensuite été testés sous des contraintes variant de 30 à 83 MPa, à 1000°C (températures
mesurées 1005 et 1025°C). Les conditions d’essais sont précisées en annexe A.
Ce second lot bien qu’élaboré de façon identique présente un meilleur comportement
en fluage. Un échantillon non indenté a été testé sous 45 MPa, de façon à comparer le
comportement de ce second lot par rapport au premier. La vitesse minimale de fluage est de
7.10 -10 s -1 , après 140 heures. Les résultats obtenus sur les éprouvettes indentées ont cependant
été analysés en les comparant à ceux obtenus précédemment. Tous les essais de fluage sur des
éprouvettes indentées ont été conduits jusqu’à la rupture, et cette dernière s’est toujours
produite à partir de l’indentation.
V.2.2. Exposant de contrainte.
La figure V.11 présente l’évolution de la vitesse minimale en fonction de la contrainte
élastique appliquée à 1000°C, comparée à celle obtenue avec le premier lot. On observe
nettement deux comportements. Pour les fortes contraintes, la durée du fluage est très limitée,
d’environ 500 secondes sous 49 MPa, alors que l’on observe un temps à la rupture supérieur à
50000 secondes pour l’échantillon testé sous 48 MPa. Deux exposants de contraintes ont donc
été déterminés. Pour les faibles contraintes, inférieures à 49 MPa, la valeur est de 5,2 et pour
les fortes de 5,5. Le meilleur comportement de ce second lot se vérifie aux faibles charges où
les vitesses minimales mesurées sont plus faibles que celles obtenues avec les éprouvettes non
indentées.
Vmin (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
non indentées
10 100
Contrainte (MPa)
indentées
fig. V.11 : Comparaison des comportements avec et sans indentation à 1000°C. (Cercles : lot
A sans indentation. Carrés : lot B indentation 10kg).

104
Chapitre V. Comportement en fluage
Il faut noter que pour les éprouvettes rompues rapidement, l’évolution de la flèche est très
faible, ce qui augmente les incertitudes sur les mesures de vitesse. Ainsi pour l’essai conduit
sous 55 MPa la flèche à la mise en charge est de 20 µm, et elle est de 26 µm à la rupture après
84 secondes.
V.2.3. Temps à la rupture.
L’ensemble de ces résultats a aussi été tracé figure V.12 dans un diagramme Vmin en
fonction du temps à la rupture tf (Monkmann-Grant), sans tenir compte de l’écart de
température (1005 et 1025°C) existant sur les différents essais. Là encore la distinction entre
faible et forte charge est très marquée. Les valeurs sont comparées à celles obtenues avec les
éprouvettes non indentées du lot A.
Vmin (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
indentées
10 100 1000 10000 100000 1000000
tf (s)
non indentées
fig. V.12 : Courbe de type Monkman-Grant. (Cercles : lot A sans indentation. Carrés : lot B
indentation 10kg). Les flèches correspondent à des échantillons non rompus.
V.2.4. Observations microstructurales.
Les faciès de rupture obtenus sur ces éprouvettes indentées ont été observés en
microscopie à balayage. Pour les éprouvettes testées sous une charge supérieure à 49 MPa, on
n’observe qu’une seule fissure, qui correspond à la croissance de la fissure créée par
l’indentation. Cette propagation est intergranulaire, et conduit à la rupture de l’échantillon
lorsque la fissure atteint la taille critique. Dans la zone de rupture brutale, la propagation se
fait toujours de façon intergranulaire, avec cependant rupture de quelques gros grains. Ces
fissures semi-elliptiques ont permis de recalculer la ténacité de ce zircon à 1000°C. La valeur
de K1c ainsi obtenue est de 2.86 ± 0.15 MPa√m. Cette valeur est légèrement inférieure à la
valeur mesurée en flexion sur des éprouvettes SENB (3.3 MPa√m). Un exemple de faciès de
rupture obtenu dans le cas d’une rupture rapide est presenté figure V.13a, avec un
agrandissement figure V.13b de la zone semi-elliptique.
Pour une éprouvette testée sous une contrainte inférieure à 48 MPa, la rupture s’est
toujours produite de manière intergranulaire, à partir de l’indentation. Mais le relief est alors
beaucoup plus marqué. La rupture résulte en fait de la croissance simultanée de la fissure

105
Chapitre V. Comportement en fluage
d’indentation, et de fissures qui apparaissent dans le champ de contraintes autour de cette
fissure. Là encore, dans la zone de rupture brutale, on n’observe que quelques gros grains
clivés. La figure V.14a présente une image à faible grossissement du faciès de rupture. Le
contour de la zone de croissance lente est moins bien défini que dans le cas d’une contrainte
élevée. Une image à plus fort grossissement de la zone de croissance lente est représentée
figure V.14b.
fig. V.13a : Faciès de rupture d’une éprouvette testée sous 50 MPa, 1026°C (tf : 243 s).
fig. V.13b : Image à fort grandissement de la zone de croissance lente
(Eprouvette testée sous 50 MPa, tf : 243 s).
La différence liée à la transition brutale observée sur les courbes (Vmin, σ) et (Vmin,tf)
résulte d’une modification de mode de rupture. Dans un cas la rupture est le résultat de la
propagation rapide d’un défaut critique, dans l’autre il y a propagation et endommagement qui
se traduit par la coalescence de nombreuses fissures qui conduisent finalement à la rupture.
Cette transition génère une différence d’aspect que l’on observe à faible grandissement dans la
zone de propagation lente de la fissure. La croissance d’un seul défaut donne naissance à un
faciès beaucoup plus plan. Une autre distinction apparaît à plus fort grandissement. Pour un

106
Chapitre V. Comportement en fluage
échantillon rompu rapidement, les grains dans la zone semi-elliptique apparaissent très
émoussés, recouverts d’une importante quantité de phase vitreuse. Dans le cas d’une rupture
plus lente, les arêtes des grains sont plus marquées. La phase vitreuse a eu plus de temps pour
se redistribuer à la surface des grains. Des nombreuses goutelettes se sont même formées à la
surface de certains grains.
fig. V.14a : Faciès d’une éprouvette testée sous 35 MPa, 1025°C (tf :175000 s).
fig. V.14b : Image à fort grandissement de la zone de croissance lente
( 35MPa, tf : 175000 s).
V.2.5. Analyse type Lange.
Les paramètres n et m des lois de fluage et de propagation de fissure peuvent être
déterminés en faisant l’hypothèse que le fluage et la croissance sous-critique agissent en
parallèle et de façon indépendante. En faisant l’hypothèse que la loi de fluage est de la forme :
n
ε = ε + Bσ t
0

et que la vitesse de propagation d’une fissure est donnée par :
m
V = AKI 107
Chapitre V. Comportement en fluage
Lange [Lang76] a obtenu des relations entre le temps à rupture tf, ou la déformation à la
rupture εf et la contrainte appliquée σ, et entre le temps à la rupture et la vitesse de
.
déformation stationnaire ε s
. Il considère que le fluage est limité par le temps mis par un
défaut pour atteindre une taille critique, et le temps à la rupture est alors donné par :
af af
m
f I
ai ai
t = ∫vdt
= ∫AK
dt
où ai et af représentent la longueur initiale et finale de fissure. KI est donné par :
Il obtient finalement :
et
En représentant ε .
t
f
K = Yσa I app
( 2−m)/ 2
2ai
=
( m−2) AY
12 /
m
σ
−m
( 2−m)/ 2
2ai
B
ε f = ε +
⎛ ⎞
0
⎜ ⎟σ
m
( m−2) Y ⎝ A⎠
t = B
f
( 2−m)/ 2
⎛ 2a
⎜
⎝(
m−2) AY
m/ n i
m
⎞
⎟(
)
⎠
n−m .
−m/
n
ε s .
et tf en fonction de σ, on obtient les deux paramètres n et m. Si les
processus sont indépendants, il est possible de retrouver ces valeurs à partir de l’évolution de
(εf-ε0) en fonction de σ et de tf en fonction de ε .
s .
Un telle analyse a été réalisée sur le zircon, dans le cas des éprouvettes indentées et
non indentées. Pour les éprouvettes indentées, nous avons fait la distinction entre le cas où la
rupture était liée à la propagation d’une seule fissure, et celui où elle résultait de la
coalescence de plusieurs défauts. Nous avons donc obtenu directement des valeurs de n et m,
qui permettent de calculer n-m et -m/n, valeurs que l’on doit retrouver dans les graphiques
représentant (εf-ε0) en fonction de σ, et tf en fonction de ε .
tableau V.3.
. Ces résultats sont reportés dans le
n m n-m (calc.) -m/n(calc.) n-m (exp.) -m/n(exp.)
non indentée 2,7 3,86 -1,16 -1,43 -1,56 -1,85
coalescence 5,23 3,58 1,65 -0,68 -1,11 -0,92
1 fissure 5,47 4,93 0,54 -0,9 -2,5 -0,44
Tableau V.3 : Paramètres n et m déterminés par des essais de fluage ( - calc. : valeur calculée
à partir de m et n; - exp. : valeur déterminée avec les points expérimentaux.).

108
Chapitre V. Comportement en fluage
Dans le cas où la rupture résulte de la seule propagation de la fissure créée par
l’indentation, l’écart peut s’expliquer par les incertitudes sur la vitesse minimale de fluage que
l’on peut mesurer, et par le fait que l’on n’est pas dans des conditions de fluage stationnaire.
Par ailleurs, à 1000°C, le fluage étant très faible, une fraction de la valeur de la flèche que l’on
mesure est liée à la variation de complaisance provoquée par l’accroissement de la fissure. Si
l’on reprend le calcul du déplacement dû à une fissure droite en utilisant les longueurs
mesurées sur les faciès de rupture, on constate que 40 à 80 % de la flèche enregistrée n’est due
qu’à la croissance de la fissure. Les vitesses minimales mesurées pour les fortes contraintes
sont donc liées à la croissance sous critique de la fissure.
Dans le cas d’une rupture liée à la coalescence de défauts, l’accord n’est pas
significatif même si il peut paraître un peu meilleur. De plus on s’éloigne des hypothèses de
Lange, car les paramètres que l’on obtient ne caractérisent plus un seul défaut, mais un
comportement moyen résultant de la présence de plusieurs fissures se propageant
simultanément.
V.2.6. Détermination de la loi de propagation de fissure.
V.2.6.1. Eprouvettes indentées.
Le défaut critique initial étant connu pour les éprouvettes indentées, il est possible de
reprendre le calcul précédent et de regarder l’évolution du temps à la rupture en fonction du
facteur d’intensité de contrainte initial vu par la fissure, Kini.
En effet en faisant l’hypothèse que Y est indépendant de la longueur de fissure on montre
[Ritter78] :
en supposant :
t
f
( 2−m)/ 2
2ai
−m1 2 −m
=
σ
K a
m app =
ini i
( m−2) AY A m−2
m
a >> a
( 2− )/ 2 ( 2−m)/ 2
i
f
Le tracé de ln (tf) en fonction de ln (Kini) doit permettre d’obtenir une droite de pente
-m, et connaissant la taille du défaut initial, de calculer A. La figure V.15 représente ces
résultats dans le cas des éprouvettes indentées. Les valeurs des paramètres de la loi de
propagation correspondant aux deux modes de rupture sont reportés dans le tableau V.4, ainsi
que le domaine de variation de Kini ayant servi à déterminer ces paramètres. Ce calcul est basé
sur l’hypothèse de la propagation d’une fissure unique. Elle n’est vérifiée que lors des essais
conduits sous forte contrainte, où c’est vraiment la fissure créée par l’indentation qui conduit à
la rupture. Les paramètres obtenus lorsqu’il y a coalescence de défauts ne correspondent plus
à la propagation d’une seule fissure. Ils caractérisent une fissure équivalente qui traduit
l’endommagement moyen subi par le matériau.
Comme un phénomène de guérison se produit dans ce matériau il est intéressant de
vérifier l’influence qu’il peut avoir sur les résultats obtenus avec le fluage d’éprouvettes
indentées. La guérison a en effet pour conséquence que l’on surévalue la taille initiale du
défaut. En fait la longueur guérie en 1 heure à 1000°C peut être estimée à 30 µm. Ceci conduit
à sous estimer la valeur de la vitesse de fissure de 15 % au maximum.

ln (tf)
14
12
10
8
6
4
2
faible contrainte
tf > 50000 sec.
109
Chapitre V. Comportement en fluage
-0,6 -0,4 -0,2 0 0,2 0,4 0,6
ln (Kini)
forte contrainte
tf < 600 sec.
0,67 1 1,49 Kini
fig. V.15 : Evolution du temps à la rupture en fonction du facteur d’intensité de contrainte
initial appliqué au défaut, T 1000°C, Lot B.
Mode de rupture Kini (MPa√m) m A
coalescence 0,61 - 0,98 4,87 3,54. 10 -9
1 fissure 0,98 - 1,69 3,83 1,04. 10 -6
Tableau V.4 : Paramètres des lois de croissance sous critique déterminés avec les éprouvettes
indentées.
V.2.6.2. Défauts naturels.
La majeure partie des essais de fluage ayant conduit à la rupture, il est possible de faire
les mêmes calculs en considérant les défauts naturels présents dans le matériau, dans
l’hypothèse de la propagation d’un défaut unique. Il faut pour cela évaluer leur taille initiale.
En choisissant une valeur de ténacité de 3 MPa√m et une contrainte à la rupture moyenne de
249 MPa, valeurs mesurées à température ambiante, on obtient une taille de fissure semicirculaire
c d’environ 100 µm. Aucun défaut de cette taille n’a été observé
expérimentalement, cette valeur correspond juste à la taille équivalente de défaut semicirculaire
pour les valeurs mesurées des propriétés mécaniques. Il faut aussi remarquer que
cette taille est nettement plus faible que la taille des défauts engendrés par une indentation
sous une charge de 10 kg. Il est alors possible de recalculer à partir des contraintes élastiques
initiales appliquées, les courbes ln (tf) en fonction de ln (Kini) pour les trois températures
testées, et de déterminer des paramètres de croissance sous critique pour ces trois
températures. La figure V.16 représente l’évolution du temps à la rupture pour une taille de
défauts supposée égale à 100 µm. Pour les points obtenus à 1140°C, on a reporté l’incertitude
sur Kini en prenant en compte la dispersion sur les défauts initiaux que l’on peut calculer à
partir de σf et K1c (les défauts ont ainsi une taille qui varie entre 75 et 195 µm). Il est ainsi
possible de déterminer un domaine de valeurs de m.

ln (tf)
13
12
11
10
9
8
7
1240°C
0,3 0,45 0,67 1 Kini
110
Chapitre V. Comportement en fluage
-1,6 -1,2 -0,8 -0,4 0 0,4
ln (Kini)
1010°C
1140°C
fig. V.16 : Evolution de ln(tf) en fonction de ln(Kini) dans l’hypothèse de défauts naturels de
100µm, Lot A.
Les paramètres ainsi obtenus sont donnés dans le tableau V.5.
Température (°C) Kini (MPa√m) m A
1010 0,5 - 0,85 3,8 1,1 . 10 -8
1140 0,5 - 0,85 7 3,5 . 10 -8
1240 0,28 - 0,73 3,3 7,6 . 10 -8
Tableau V.5 : Paramètres A et m de la loi de propagation de fissure pour les trois
températures testées en fluage.
Il faut noter figure V.16 que l’on observe une dispersion beaucoup plus importante que
dans le cas des éprouvettes indentées. Ceci s’explique par le fait que l’indentation limite la
dispersion sur la taille du défaut critique.
Si l’on prend en compte la dispersion sur les valeurs de Kini à 1140°C, on calcule des
valeurs extrêmes de m de 4 et 45. Cette dispersion est plus réduite lorsque l’on travaille sur
une large gamme de contraintes initiales.
V.2.6.3. Comparaison avec les résultats de double torsion.
a) Courbes V(K1) - Eprouvettes indentées.
La figure V.17 représente les courbes V(K1) obtenues sur les éprouvettes indentées et
les compare aux vitesses mesurées en double torsion à 1000°C. Les droites ainsi obtenues
n’ont été tracées que dans le domaine de Kini réellement testé. On peut noter que les mesures
de double torsion sont encadrées par les courbes estimées à partir des essais de fluage.

V (m/s)
1E-04
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
Fluage
Changement de mode de
rupture
Fluage
0,74 1 1,35 1,82 2,46
111
Chapitre V. Comportement en fluage
-0,6 -0,3 0 0,3 0,6 0,9 1,2
ln (K1)
Double torsion
ténacité
SENB
fig. V.17 : Comparaison des résultats de double torsion représentés par des carrés (lot A)
avec les lois V(K1) obtenues à partir du fluage d’éprouvettes indentées (lot B) ( 1000°C).
Malgré les hypothèses faites sur Y on obtient des valeurs de vitesse du même ordre de
grandeur. Il faut aussi rappeler que pour les 4 vitesses les plus élevées mesurées en double
torsion, on n’observe pas de ramification de la fissure. Par contre les autres points
correspondent à des fissures qui ne sont pas continues. Il existe donc aussi un accord au
niveau de la morphologie des fissures entre les résultats de double torsion et ceux obtenus en
fluage en flexion sur des éprouvettes indentées. Il faut rappeler que cet accord est observé
entre deux lots différents du même matériau.
b) Courbes V(K1) - Défauts naturels.
La figure V.18 présente les courbes V(K1) que l’on obtient à partir des temps à la
rupture en fluage dans l’hypothèse de défauts naturels de 100 µm. Ces courbes sont
comparées avec les points expérimentaux obtenus en double torsion, ainsi qu’avec les courbes
obtenues avec des éprouvettes indentées. Elles ont été obtenues à partir de temps à la rupture
compris entre 2000 et 300000 secondes. La courbe déduite des résultats de fluage à 1000°C se
rapproche de celle déterminée avec les éprouvettes indentées, dans les cas de temps à la
rupture longs, avec des valeurs de vitesse un peu plus élevées.
Kini

V (m/s)
1E-03
1E-04
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
1240°C
0,37 1 2,72 Kini
1010°C
1140°C
112
1000°C
indentations
Chapitre V. Comportement en fluage
-2 -1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5
ln (Kini)
1000°C
indentations
(MPam 1/2 )
fig. V.18 : Comparaison Double torsion ( représentés par des carrés -lot A) / courbes V(K1)
tirées des essais de fluage (lot B).
Il faut noter aussi le comportement légèrement différent observé à 1100°C, avec une
valeur de m plus élevée. Là encore il semblerait y avoir un bon accord si l’on extrapole la
courbe obtenue à partir des essais de fluage vers les plus hautes valeurs de K1. Cependant la
mise en évidence du seuil observé à 1000°C rend très incertaine toute extrapolation vers les
fortes valeurs de K1. Vers les très basses valeurs de K1, le relief observé sur les faciès de
rupture et les ramifications observées en double torsion montrent que l’on a un
endommagement qui se traduit par la croissance de fissures discontinues. Les mesures que
l’on peut faire correspondent à ce processus.
Nous pouvons donc résumer les processus conduisant à la rupture qui interviennent
dans ce matériau, lors d’un essai de fluage, par le schéma représenté figure V.19. Dans le cas
du matériau sans défaut artificiel le fluage provoque un endommagement autour des porosités
existantes. Pour les niveaux de contraintes utilisés, la rupture s’est produite par un
endommagement généralisé et la coalescence de fissures. Une rupture rapide n’a jamais été
observée. Lorsque l’on indente les échantillons, l’un ou l’autre des modes de rupture est
observé selon le niveau de facteur d’intensité de contrainte initial appliqué.
La brusque transition observée peut être rapprochée de la rupture de pente observée sur
le zircon HF à 1100°C. Elle est cependant moins marquée car le fluage se traduit à faible
contrainte par un endommagement qui conduit à une valeur de n égale 5.

1 seul défaut
K1 grand
Propagation d’une
seule fissure
Kini >K seuil
Fluage
+
Indentation
Création d’une
défaut critique
Rupture
113
Kini< K seuil
Chapitre V. Comportement en fluage
K1 faible
Défauts petits
Multifissuration
Localisation des phénomènes
d’endommagement en fond de
fissure. Apparition de fissures
induites
Croissance en parallèle
Coalescence
fig. V.19 : Processus conduisant à la rupture en fluage dans le zircon. Effet de l’indentation.

114
Chapitre V. Comportement en fluage
V.3. Comportement en fluage des matériaux mullite zircone (MZ) et mullite
zircone alumine (MZA2).
V.3.1. Courbes de fluage.
Pour les matériaux de types mullite zircone, tous les essais ont été conduits sur des
éprouvettes de dimensions 40×6×4 mm 3 à 1200 et 1300°C. Les courbes de fluages obtenues à
1200°C pour les nuance MZ et MZA2 sont représentées figures V.20 et V.22, et l’évolution
des vitesses correspondantes, figures V.21 et V.23. Quelques résultats obtenus pour une
température de consigne de 1300°C sont donnés figure V.24 et V.26 pour les deux nuances;
l’évolution des vitesses correspondantes étant présentées figures V.25 et V.27. L’ensemble
des données (condition d’essai, température mesurée, vitesse minimale,...) sont reportées en
annexe B. Les températures mesurées sont reportées à coté des courbes de fluage.
A 1200°C aucun échantillon ne s’est rompu au cours des essais, même sous des
contraintes de 90 MPa, ce qui correspond à la charge maximale que l’on peut appliquer à ce
type d’éprouvettes. La figure V.21 montre qu’ici encore il est difficile de définir une vitesse
stationnaire même après 100 heures de fluage. L’essai conduit sous 30 MPa montre que la
vitesse de déformation continue à diminuer même après 400 heures. Du fait de la dispersion
importante des résultats, comme par exemple les deux courbes obtenues sous 75 MPa pour la
nuance MZ, et celles obtenues à 30 et 75 MPa pour la nuance MZA2, il est relativement
difficile de faire des comparaisons entre ces deux matériaux. Par contre si l’on regarde les
courbes montrant l’évolution des vitesses, les différences sont plus marquées. Pour la nuance
MZ on observe un stade où la vitesse est évolue peu pour des durées de fluage entre 1 et 10
heures puis une diminution régulière, alors que la nuance MZA2 ne présente pas ce palier.
Cette différence de comportement entre les deux nuances peut être expliquée par une
transformation de la zircone sous contrainte. Avant l’application de la charge, la zircone est
sous forme quadratique (cf fig III.15 p 66). Lorsque l’on applique la charge, des contraintes de
tractions apparaissent sur la face en tension. Les grains de zircone soumis à ces contraintes
peuvent alors repasser sous forme monoclinique, transformation qui s’accompagne d’une
augmentation de volume qui expliquerait l’évolution particulière de la vitesse. L’écart entre
les deux nuances s’explique, lui, par la fraction volumique plus importante de zircone dans la
nuance MZ que dans MZA2 ( 21 % contre 9.6 %), ainsi que par une taille de grains elle aussi
plus élevée.
A 1300°C les déformations deviennent beaucoup plus importantes, et certains essais
ont dû être arrêtés lorsque la flèche au centre s’approchait des 4 mm, afin d’éviter que les
éprouvettes ne touchent le fond de l’équipage. Une autre différence importante concerne la
rupture des échantillons, qui est apparue pour des contraintes supérieures à 38 MPa pour la
nuance MZ et 70 MPa pour MZA2. Pour les essais conduits jusqu’à la rupture, celle-ci est
précédée d’un stade tertiaire, avec une augmentation de la vitesse de déformation. Cependant
cette dernière est peu marquée du fait des flèches importantes enregistrées. Ce stade tertiaire
est plus évident sur les courbes de vitesses. Comme dans le cas du zircon, l’augmentation de
la contrainte appliquée conduit à une diminution du temps et de la flèche à la rupture. On
observe enfin que la différence qui existait à 1200°C entre les deux nuances sur l’évolution de
la vitesse de fluage a disparu. Par contre les figures représentant l’évolution des vitesses de
déformation montrent que l’on n’atteint jamais un état stationnaire. Il n’est possible que de
déterminer des vitesses minimales de déformation.

Flèche (µm)
Vitesse (1/s)
1000
800
600
400
200
0
1256°C
115
1232°C
Chapitre V. Comportement en fluage
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Temps (h)
1236°C
15 MPa 30 MPa
45 MPa 75 MPa
75 MPa 90 MPa
1258°C
1255°
fig. V.20 : Courbes de fluage à 1200°C pour la nuance MZ.
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1236°C
0,01 0,1 1 10 100 1000
Temps (h)
15 MPa 30 MPa
45 MPa 75 MPa
75 MPa 90 MPa
fig. V.21 : Evolution des vitesses de fluage à 1200°C pour la nuance MZ.

Flèche (µm)
Vitesse (1/s)
1200
1000
800
600
400
200
0
1236°C
116
Chapitre V. Comportement en fluage
0 50 100 150 200 250 300
Temps (h)
1232°C
1220°C
1258°C
15 MPa
30 MPa
75 MPa
90 MPa
fig. V.22 : Courbes de fluage à 1200°C pour la nuance MZA2.
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
0,01 0,1 1 10 100 1000
Temps (h)
30 MPa
15 MPa
75 MPa
90 MPa
fig. V.23 : Evolution de la vitesse de fluage à 1200°C pour la nuance MZA2.

Flèche (µm)
1000
800
600
400
200
0
1340°C
1340°C
1358°C
117
1339°C
Chapitre V. Comportement en fluage
0 50 100 150 200
Temps (min)
1339°C
38 MPa 45 MPa
52 MPa 60 MPa
65 MPa 70 MPa
73 MPa 75 MPa
1360°C
1356°C
fig. V.24 : Exemple de courbes de fluages obtenues pour des températures de 1340 ou 1360°C
avec la nuance MZ.
Vitesse (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
1 10 100 1000 10000
Temps (min)
38 MPa 45 MPa
52 MPa 60 MPa
65 MPa 70 MPa
73 MPa 75 MPa
fig. V.25 : Evolution des vitesses de déformation pour la nuance MZ.

Flèche (µm)
5000
4000
3000
2000
1000
0
1361°C
1356°
1355°C
118
1360°C
Chapitre V. Comportement en fluage
0 20 40 60 80 100 120 140 160
Temps (h)
15 MPa 30 MPa
45 MPa
75 MPa
60 MPa
1348°C
fig. V.26 : Exemple de courbes de fluage autour de 1350°C pour la nuance MZA2.
Vitesse (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
0,01 0,1 1 10 100 1000
Temps(h)
15 MPa 30 MPa
45 MPa
75 MPa
60 MPa
fig. V.27 : Evolution des vitesses de déformation pour la nuance MZA2.
V.3.2. Exposant de contrainte - Energie d’activation.
Une analyse classique des ces résultats a permis comme pour le zircon de déterminer la
valeur de l’exposant de contrainte n pour ces deux nuances à 1200 et 1300°C, en traçant
l’évolution de la vitesse de déformation minimale en fonction de la contrainte appliquée,

119
Chapitre V. Comportement en fluage
représentée figure V.28 . L’ensemble des résultats a été pris en compte malgré les écarts sur
les températures.
Vitesse Minimale (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
1300°C
1200°C
MZ ( n = 3)
MZA2 ( n = 0,9)
MZ ( n = 1)
10 100
Contrainte MPa
MZA2 ( n = 1,9)
fig. V.28 : Détermination des exposants de contrainte.
Nous obtenons des valeurs de 1 et 0,9 pour MZ et MZA2 à 1200°C, et de 3 et 1,9 à 1300°C.
La dispersion importante des résultats limite la précision que l’on peut attribuer à ces
exposants (cf calcul dans le cas du zircon). Par ailleurs comme dans le cas du zircon, pour la
valeur calculée à 1300°C, la valeur minimale de la vitesse est sans doute surestimée du fait de
la rupture des échantillons, ou de l’arrêt des essais. Enfin, vu les déformations très importantes
qu’ont subies ces échantillons, la valeur de la contrainte élastique initiale prise pour calculer n
est surestimée du fait des frottements qui induisent une diminution importante de la charge
(environ 7% pour les flèches enregistrées). Ces valeurs peuvent traduire un mécanisme de
glissement aux joints de grains, et l’augmentation de l’exposant de contrainte à 1300°C est
due à la prise en compte de l’endommagement.
Un essai sous 15 MPa a été réalisé pour chaque nuance à 1100 et 1400°C, de façon à
déterminer une valeur de l’énergie d’activation apparente. Sous ce chargement, les deux
nuances présentent pratiquement les mêmes courbes de fluage pour les 4 températures, et nous
obtenons des valeurs d’énergies d’activation apparente similaires de 510 kJ/mol pour MZ et
540 kJ/mol pour MZA2. Le manque de points ne permet pas de distinguer une rupture de
pente si l’on trace la vitesse de déformation minimale en fonction de 1/T.
Ces résultats, valeur de n et énergie d'activation apparente, sont proches de ceux
relevés dans la littérature (cf bibliographie I.4.3).
V.3.3. Effet d’une variation de température.
Il est possible d’évaluer l’effet d’une variation de température sur les vitesses
enregistrées. En supposant que l’on a bien une loi de type :
.
n −ΔG
εs= A.
σ .exp( )
RT

120
Chapitre V. Comportement en fluage
le rapport R entre deux essais conduits sous une contrainte identique mais avec un écart de
température ΔT vaut :
. − G
ε exp( Δ
1
RT)
R = . =
− G
ε exp( Δ
2
RT ( + ΔT))
Le tableau V.6 présente l’évolution de ce rapport pour différents couples de valeurs de ΔG, T
et ΔT. Un grande partie de la dispersion qui semble être observée sur les résultats de fluage est
donc liée à la température, et à la dérive observée au cours des essais successifs suite à l’usure
des thermocouples.
ΔG
(kJ/mol)
550 550 550 550 550 550 450 300 600
T (K) 1473 1473 1473 1273 1373 1573 1473 1473 1473
ΔT (K) 5 10 20 5 5 5 5 5 5
R 0,86 0,74 0,55 0,81 0,84 0,87 0,88 0,92 0,85
Tableau V.6 : Effet d’un écart de température sur la vitesse de fluage, pour différentes
température d’essais et différentes valeurs de l’énergie d’activation.
V.3.4. Evolution microstructurale.
La microstructure initiale et notamment la présence de nombreuses porosités dans le
matériau brut rendent difficile l’observation de la cavitation. Ainsi un échantillon de MZ après
fluage à 1200°C sous 75 MPa, avec une flèche au centre de 450 µm, ne montre pas
d’évolution par rapport à l’état initial. Comme pour le zircon des observations ont donc été
conduites avant et après fluage. La figure V.29 présente une zone de la face en tension d’une
éprouvette de MZA2, avant et après fluage sous 45 MPa à 1315°C, dont la flèche au centre
était de 1.3 mm. Ces photographies permettent de constater que les joints de grains sont plus
marqués, et qu’une grande partie des cavités présentes après fluage correspondent à des
porosités initiales pour lesquelles on ne peut que noter une redistribution de la phase vitreuse.
Il semble aussi que le relief soit plus important et cette observation se retrouve lorsque
l’on regarde les éprouvettes après fluage à 1400°C, présentant une flèche au centre d’environ
4 mm. Il semble donc que l’on puisse attribuer le fluage à un phénomène de glissement aux
joints de grains. Les faces en tension des éprouvettes de MZA2 testées sous 30, 45 et 60 MPa
à 1300°C présentent par ailleurs un nombre important de fissures assez régulièrement
réparties, avec cependant une plus forte densité dans les zones situées sous les points
d’application de la charge, et nous avons aussi noté que cette densité de fissures augmentait
avec la contrainte appliquée, pour une flèche à peu près identique.

121
Chapitre V. Comportement en fluage
a)avant fluage
b) après fluage 1315 °C/ 45 MP 19h.
flèche au centre 1.3 mm
fig. V.29 : Evolution de la microstructure sur la face en tension d’une éprouvette de MZA2.
Pour les deux nuances, les faciès de rupture des éprouvettes rompues en fluages ont été
observés. Ils permettent de mettre en évidence deux zones. La première avec un relief
important est de type intergranulaire et correspond à la jonction de fissures dont la croissance
s’est opéré en parallèle. La seconde est de type transgranulaire et correspond à la rupture
brutale de l’éprouvette.
V.3.5. Temps à la rupture.
Comme pour le zircon étudié précédemment, une corrélation entre la vitesse de
déformation minimale et le temps à la rupture, représentée figure V.30, est observée à 1300°C
pour ces deux nuances.

Vmin (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
MZ
122
Chapitre V. Comportement en fluage
1 10 100 1000 10000
Tf(min)
MZA2
fig. V.30 : Corrélation entre les vitesses minimales mesurées en fluage et le temps à la
rupture.Essais réalisés à 1300°C.
V.3.6. Comparaison avec des résultats antérieurs.
Il est possible de comparer l’ensemble de ces résultats avec ceux obtenus au
laboratoire sur une mullite et une mullite zircone, que l’on notera MZ0 par la suite, de
composition identique à la nuance MZ.
Cette mullite (Baikowski CA193CR), a été obtenue par un pressage uniaxial sous 40
MPa, suivi d’un pressage isostatique à froid sous 200 MPa, et par un frittage de 5 h à 1750°C
suivi d’un palier de 5h à 1450°C [Rhan 97]. La mullite zircone MZ0 est obtenue par frittage
réaction à 1600°C pendant 4h.
Pour la mullite les expériences de fluage étaient réalisées avec des éprouvettes de
dimensions 40×4×3 mm 3 , mais les résultats obtenus sur le zircon montrent que l’on peut
aisément comparer ces résultats à ceux obtenus avec des éprouvettes de dimensions 40×6×4
mm 3 . Nous avons donc reporté sur la figure V.31, les comportements observés en fonction de
la contrainte élastique initiale. Les exposants de contraintes sont rappelés dans le tableau V.7.

V Min. (1/s)
1E-04
1E-05
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
1E-10
1E-11
1340-1360°C
1230-1250°C
1200°C
1100°C
7,4 20 54,6 148 (MPa)
2 3 4 5
Ln (Contrainte élastique MPa)
123
Chapitre V. Comportement en fluage
1400°C
1300°C
MULLITE
MZ0
MZ
MZA2
fig. V.31 : Comparaison des comportements en fluage de la mullite, MZ0, MZ et MZA2.
1000°C 1100°C 1200°C 1300°C 1400°C
mullite 1 1 (σ < 110 MPa) 1,1 (σ < 70 MPa) 1,2(σ < 50 MPa) 1,18(σ < 30 MPa)
21
7,5
3,9
3,13
MZ0 0,8 0,7 2,1 1,2 - 10 2,1 - 8
MZ 1 3
MZA2 0,9 1,9
Tableau V.7 : Comparaison des exposants de contraintes.
La première constatation concerne les résultats très proches obtenus sur la mullite et la
mullite zircone MZ0. Pour la mullite l’exposant de contrainte est proche de 1 pour les faibles
températures. A partir de 1200°C on observe une rupture de pente qui se traduit par une valeur
apparente de l’exposant de contrainte plus élevée aux fortes charges, liée à la croissance sous
critique. Ce comportement s’observe aussi à plus haute température, mais la rupture de pente
est moins marquée et se produit pour des contraintes plus faibles. La MZ0 présente un
comportement similaire à celui de la mullite à 1300 et 1400°C, même si l’on peut douter de la
rupture de pente à 1400°C. Il n’a pas été observé de rupture de pente à 1200°C. Aux très
faibles températures la valeur de l’exposant de contrainte tend, là aussi, vers 1.
Si l’on compare maintenant les résultats obtenus sur nos deux matériaux, nous
pouvons constater que les nuances MZ et MZA2 sont plus sensibles au fluage, dès 1200°C,
température à laquelle on obtient une valeur de n proche de 1, et qu’elles se comportent à
1300°C comme la mullite et la nuance MZ0 à 1400°C. Par contre nous n’avons pas mis en
évidence de rupture de pente comme sur la mullite. Si l’on se réfère aux résultats obtenus sur
le zircon, cette rupture de pente pourrait correspondre à une propagation rapide d’un seul
défaut dans l’échantillon. Les temps à la rupture obtenus sur la mullite à 1200°C aux fortes
contraintes, entre 100 et 3400 secondes, ressemblent à ceux obtenus sur les éprouvettes de
zircon indentées. Le fait que la transition entre les deux régimes soit moins marqué lorsque la
température augmente peut alors s’expliquer par une augmentation de l’endommagement, par
exemple par cavitation et par une rupture qui se produirait par la coalescence de défauts de

124
Chapitre V. Comportement en fluage
fluage. Les exposants de contraintes proches de 3 à 1300 et 1400°C se rapprochent de ceux
obtenus sur MZ et MZA2, nuances pour lesquelles ce type de rupture est observé.
Les énergies d’activation apparentes mesurées sur ces différents matériaux sont
comparées dans le tableau V.8.
Energie d’activation apparente
mullite T < 1300°C 410 kJ/mol
T > 1300°C σ (30 MPA) 730 kJ/mol
σ (50 MPA) 912 kJ/mol
σ (70 MPA) 930 kJ/mol
MZ0 T< 1200°C 100 ± 20 kJ/mol
T> 1200°C 700-740 kJ/mol
MZ 510 kJ/mol
MZA2 540 kJ/mol
Tableau V.8. : Comparaison des énergies d’activation apparentes mesurées sur la mullite,
MZ0, MZ et MZA2.
Il n’est pas possible de tirer de conclusions à partir des énergies d’activation apparentes car le
vitesses minimales utilisées sont fortement liées à l'endommagement. Une rupture de pente à
1200°C n'a pas pu être mise en évidence pour de très fortes charges sur les nuances MZ et
MZA2.
V.4. Comportement en fluage d’éprouvettes indentées ( Nuance MZA2).
V.4.1 Effet de l’indentation.
Afin de mieux comprendre ce comportement en fluage, une étude similaire à celle
réalisée sur le zircon a été entreprise. Des essais ont été réalisés sur des éprouvettes du second
lot de la nuance MZA2 préalablement indentées sous des charges de 98 ou 200N. Cette
indentation permet de créer un défaut critique de dimensions 2c connues, de 365 ± 30 µm en
moyenne pour des indentations sous 98 N et de 593 ± 33 µm sous 200N. Il est à noter que la
présence d’un défaut critique ne se fait pas sentir sur les courbes représentant l’évolution de la
flèche au centre de l’éprouvette en fonction du temps. Ceci n’est pas surprenant compte tenu
de la dispersion que l’on observe généralement sur ce type de courbes. Une analyse classique
dans laquelle on trace ε .
en fonction de la contrainte élastique appliquée représentée figure
V.32 permet d’obtenir des valeurs de l’exposant de contrainte apparent à peu près identiques,
respectivement de 3,3 , 3,7 et 3,2 pour des éprouvettes non indentées, indentées sous 98 N et
sous 200N. Il faut cependant remarquer que l’on observe globalement un décalage des courbes
vers les plus fortes valeurs des vitesses de déformation pour les éprouvettes indentées. Les
résultats obtenus avec ces éprouvettes ont aussi permis de retrouver la corrélation entre la
vitesse minimale mesurée et le temps à la rupture représentée figure V.33.

Vmin (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
lot 2 NI
lot 2 ind 98N
lot 2 ind 200N
54,5 66,7 81,5 99,5 MPa
125
Chapitre V. Comportement en fluage
4 4,2 4,4 4,6
ln (Contrainte appliquée)
fig. V.32 : Effet de l’indentation sur les vitesses de déformations minimales mesurées. Nuance
MZA2 - 1330°C.
V min (1/s)
1E-05
1E-06
1E-07
lot 2 NI
lot 2 ind 98N
lot 2 ind 200N
lot 1 NI
1000 10000 100000
Tf (s)
fig. V.33 : Effet d’une indentation sur les courbes (ε . ,tf). Nuance MZA2 - 1330°C.
Au cours de ces essais on a donc simultanément dans les éprouvettes un fluage
relativement important qui conduit à des flèches variant entre 0.5 et 2 mm, et un défaut qui
croît et conduit à la rupture, sauf pour celui réalisé sous 88 MPa pour une éprouvette indentée
sous 200N, où la rupture a eu lieu à côté de l’indentation.

V.4.2. Analyse type Lange.
126
Chapitre V. Comportement en fluage
Il est possible d’interpréter ces résultats comme l’a fait Lange en considérant que le
fluage et la croissance sous critique agissent séparément, et de déterminer les valeurs des
paramètres des lois de fluages, n, et de croissance sous critique, m. Le tracé des courbes
(Vmin,σ) ,(tf ,σ), (tf,Vmin),et (yf-yel,σ), donne respectivement n,-m,-n/m et n-m. Les valeurs
obtenues avec ces différents essais sont reportées dans le tableau V.8 (On considère toujours
la vitesse de déformation minimale comme vitesse stationnaire.).
n -m calcul
(-n/m)
calcul (n-m) (tf,Vmin)
-n/m
(yf-yel,σ)
n-m
lot 2 3,28 -4,43 -1,15 -0,74 -2,57 -0,42
lot 2 (ind. 98 N) 3,75 -8,23 -4,48 -0,45 -4,08 -0,46
lot 2 (ind. 200 N) 3,23 -6,36 -3,13 -0,51 -2,84 -0,52
lot 1 1,9 -3,09 -1,19 -0,61 -1,92 -0,83
Tableau V.8 : Comparaison des différentes valeurs de m et n obtenues.
On observe un certain accord entre les valeurs obtenues pour le calcul et celles
obtenues avec les points expérimentaux pour les essais réalisés sur des éprouvettes où les
défauts sont connus. Cette meilleure concordance des résultats entre paramètres
expérimentaux et valeurs calculées, par rapport à ce que l’on a observé dans le cas du zircon
s’explique en partie par le fait que pour MZA2 on a toujours une rupture par coalescence de
défauts de fluage, après des temps de chargement supérieurs à 1 heure, au cours desquels se
produit en parallèle du fluage et de la croissance sous critique.
V.4.3. Détermination de la loi de propagation de fissure.
V.4.3.1. Eprouvettes indentées.
En étudiant la variation de Vmin avec σ on ne tient pas compte de la longueur des
défauts initiaux et dans une courbe Vmin en fonction de tf il est difficile d’analyser l’effet de la
contrainte. La même analyse que dans le cas du zircon a donc été réalisée. La figure V.34
présente l’évolution du temps à la rupture tf en fonction du facteur d’intensité de contrainte
initial Kini vu par la fissure, dont on tire les valeurs de m et A reportées dans le tableau V.9. A
facteur d’intensité de contrainte initial constant, le temps à la rupture est plus grand pour les
éprouvettes indentées sous 200 N, et donc possédant les défauts initiaux les plus grands, car le
temps à la rupture est aussi proportionnel à ai (cf page 108). Pour ces échantillons le temps à
la rupture est le temps qu’il a fallu aux défauts que l’on avait introduits pour atteindre une
taille critique. Le fluage s’est arrêté une fois qu’ils avaient atteint cette taille. L’observation
des faciès de rupture met en évidence un relief important caractéristique d’une
multifissuration, comme cela a été observé dans le zircon. Le fluage a donc été limité par cette
croissance, ce qui explique le décalage vers des valeurs légèrement plus élevées de la vitesse
de déformation minimale observée sur les courbes (Vmin, σ) pour les essais sur éprouvettes
indentées.

ln(Tf)
12
11
10
9
8
7
6
98 N
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
ln(Kini)
127
200 N
Chapitre V. Comportement en fluage
1,1 1,35 1,65 2 Kini
fig. V.34 : Evolution du temps à la rupture en fonction du facteur d’intensité de contrainte
initial appliqué au défaut.
Kini (MPa√m) m A
ind. 98 N 1,19-1,74 6,73 6,63 10 -10
ind. 200 N 1,29-1,86 5,92 4,84 10 -10
Tableau V.9 : Valeurs des paramètres de la loi de croissance sous critique tirées des essais de
fluage sur éprouvettes indentées.
On remarque qu’il y a peu de différence entre les lois obtenues avec deux tailles de
défauts initiaux différentes.
V.4.3.2. Comparaison avec les résultats de double torsion.
Ces lois ont été tracées dans un diagramme V(K1), figure V.35, où l’on a aussi reporté
les valeurs expérimentales que l’on avait pu mesurer en double torsion. Les lois obtenues
grâce aux essais de fluage conduits sur des éprouvettes indentées n’ont été tracées que dans le
domaine de Kini testé. Suite aux résultats obtenus sur le zircon il est en effet difficile
d’extrapoler les valeurs de vitesse vers des valeurs plus élevées de facteur d’intensité de
contrainte à cause de la possibilité d’existence d’une transition dans le mode de rupture. En
effet, même si elle n’a pas été mise en évidence avec ces essais de fluage, les mesures
effectuées en double torsion ont conduit à de nombreuses ruptures d’échantillons (cf fig. IV.8
p 78). On peut donc penser que si l’on augmentait suffisament la contrainte appliquée, la
rupture résulterait uniquement de la propagation de la fissure créée par indentation. On
observe toutefois, comme dans le cas du zircon, un accord satisfaisant entre ces deux types de
résultats.

V (m/s)
1E-06
1E-07
1E-08
1E-09
128
Chapitre V. Comportement en fluage
1 10
DT
K1 (MPa m)
fig. V.35 : Comparaison des résultats de double torsion à 1300°C et des lois de vitesse
déterminées par des essais de fluage sur éprouvettes indentées.
V.4.3.3. Défauts naturels.
Il est aussi possible comme dans le cas du zircon de déterminer la taille de défaut
semi-elliptique équivalente conduisant aux valeurs de contraintes à la rupture et de ténacité
mesurées sur MZ et MZA2. On obtient des valeurs de c de 142 µm pour MZ et de 70 µm pour
MZA2. La valeur de facteur d’intensité de contrainte initial peut alors être évaluée pour tous
les essais conduits jusqu’à la rupture sur MZ et MZA2 à 1300°C. La figure V.36 présente
alors les valeurs de Tf (s) en fonction de Kini. Les valeurs extrêmes de contraintes à la rupture
mesurées sur ces matériaux ont aussi été utilisées pour déterminer les tailles extrêmes de
défauts présents, qui conduisent à des incertitudes importantes sur l’évaluation de Kini, comme
cela est reporté figure V.36. On peut cependant déterminer les paramètres de croissance sous
critique, reportés dans le tableau V.10.
Kini (MPa√m) m A
MZ 0.59-1.16 6.2 1.5 10 -8
MZA2 0.8-0.98 3.2 5.8 10 -9
Tableau V.10 : Paramètres des lois de croissance sous critique déterminés en évaluant la
taille des défauts naturels.
Cette méthode ne permet pas d’obtenir des valeurs fiables, notamment dans le cas de
MZA2, matériau pour lequel la gamme de Kini testée est très faible.

Ln Tf
12
11
10
9
8
7
6
129
Chapitre V. Comportement en fluage
-0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0 0,2 0,4
Ln Kini
MZ
MZA2
fig. V.36 : Evolution de ln Tf en fonction du facteur d’intensité de contrainte initial dans le
cas de défauts naturels de tailles constantes. Les flèches représentent les incertitudes sur Kini
quand on prend en compte l’incertitude sur la taille de défaut.
V.5. Résultats de spectrométrie mécanique.
Comme cela a été présenté dans le chapitre 1 la spectrométrie mécanique permet de
caractériser la phase intergranulaire et de mettre en évidence son évolution éventuelle au cours
de traitements thermiques. Cette technique a donc été utilisé pour caractériser les trois
matériaux étudiés, et les résultats obtenus sont regroupés dans les paragraphes suivants.
V.5.1. Comparaison des spectres obtenus sur les différents matériaux.
V.5.1.1. Résultats obtenus sur le zircon.
La figure V.37 présente les spectres obtenus sur le zircon. A la première montée en
température on note la présence d’un pic à 1100 K associé à une brusque diminution de
module. Une seconde diminution de module se produit au-delà de 1400 K au début du fond
exponentiel. Ce pic et cette diminution de module sont aussi observés au cours de mesures
isothermes, et se décalent vers les fréquences plus basses lorsque la température diminue. Ce
comportement est caractéristique d’un mécanisme de relaxation thermiquement activé, et son
énergie d’activation apparente est de 430 kJ/mol.
Des mesures de spectrométrie mécanique ont aussi été conduites sur une seconde
nuance de zircon dont le comportement mécanique a été étudié au laboratoire [Rhan94]. Cette
nuance, notée par la suite zircon HF, est préparée avec la même poudre, lavée à l’acide
fluorhydrique, puis frittée 4h à 1630 °C. Cette température de frittage plus élevée conduit à
une décomposition partielle des grains de zircon, et à l’apparition de grains de zircone. La
teneur en phase vitreuse est supposée avoir diminué suite au lavage de la poudre, mais sa
quantité est aussi liée à la décomposition partielle du zircon qui se produit dans cette nuance.
Malheureusement nous ne disposons pas d’informations concernant la nature de cette phase
intergranulaire. Par ailleurs la taille de grains est légèrement plus élevée pour le zircon HF.

1000 tan phi
160
140
120
100
80
60
40
20
0
-20
montée 1
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Temp. (K)
130
(1 Hz - 1K/min)
montée 2
fig. V.37 : Spectres obtenus sur le zircon.
Chapitre V. Comportement en fluage
Les spectres obtenus sur le zircon HF sont présentés figure V.38. Ils présentent seulement un
fond exponentiel. Comme pour le zircon ce spectre évolue avec les traitements thermiques et
on observe un décalage vers les plus hautes températures au cours de la deuxième montée en
température.
1000 tan phi
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
-20
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Temp. (K)
( 1 Hz - 1 K/min)
montée 1
montée 2
fig. V.38 : Spectres obtenus sur le zircon HF.
Les spectres obtenus sur le zircon ressemblent à ceux que l’on rencontre avec les
nitrures de silicium, pour lesquels le pic est expliqué par la transition vitreuse qui se produit
dans la phase intergranulaire présente aux points triples. Dans le cas des nitrures, ce pic
disparaît suite à la cristallisation des poches. Afin de vérifier si l’on observe un phénomène
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
G/Gref
G/Gref

131
Chapitre V. Comportement en fluage
similaire dans le zircon, un spectre de diffraction X a été réalisé sur l’échantillon après les
mesures de spectrométrie mécanique. Il apparaît que la phase majoritairement présente est de
la zircone. L’instabilité du zircon que l’on observe sous air à haute température est
probablement plus marquée sous vide, et conduit à l’apparition de zircone à la surface de
l’échantillon, sur une épaisseur estimée à 10 µm par une analyse EdX. Il est donc préférable
de raisonner sur le premier spectre obtenu. Bien qu’aucun spectre de diffraction X n’ai été
réalisé sur le zircon HF, un comportement similaire est fortement probable. Par contre ce
spectre n’a pas permis de mettre en évidence une nouvelle phase cristalline qui aurait pu
apparaître suite à la cristallisation des poches. Le fait que l’on obtienne finalement un pic
stable exclue une cristallisation totale des poches.
Si l’on compare ces deux nuances de zircon, l’absence de pic dans le cas du zircon HF
pourrait s’expliquer par une quantité nettement plus faible de phase vitreuse dans le matériau,
bien qu’aucune observation microstructurale ne vienne confirmer cette hypothèse. Une partie
de l’instabilité des spectres peut être attribuée à la décomposition de ces matériaux.
V.5.1.2. Résultats obtenus sur MZ et MZA2.
Les résultats des mesures effectuées sur les matériaux obtenus par frittage réaction MZ
et MZA2 sont représentés figure V.39 et V.40. La mullite zircone (MZ) présente un petit pic
autour de 750K, suivi d’un pic très marqué à 1300K environ. Ce second pic est associé à une
chute de module relativement faible, d’environ 5-8%. Ce spectre évolue vers un spectre stable
où le pic à 1300K a complètement disparu. Le fond exponentiel n’a pas varié. Par contre
l’évolution du module montre un léger minimum autour de 1300K. Cette évolution est a
rapproché de celle observée lors de la mesure de l'évolution du module d'Young avec la
température présentée au chapitre III page 66. La MZA2 présente un spectre stable où
n’apparaît qu’un fond exponentiel à haute température.
1000 tan phi
60
50
40
30
20
10
0
-10
montée 2
( 1Hz - 1K/min)
montée 1
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Temp. (K)
fig. V.39 : Spectres obtenus sur MZ.
montée 2
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
G/Gref

1000 tan phi
60
50
40
30
20
10
0
-10
( 1Hz - 1 K/min)
montée 1
200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Temp. (K)
132
Chapitre V. Comportement en fluage
montée 2
fig. V.40 : Spectres obtenus avec la MZA2.
L’évolution du spectre obtenu sur la mullite zircone est elle aussi proche de ce qui a
été observé sur les nitrures. Malheureusement, comme dans le cas du zircon, le spectre de
diffraction X réalisé sur l’échantillon de MZ après les mesures de spectrométrie mécanique
n’a pas permis de mettre en évidence de nouvelles phases cristallines. Si l’on compare les
résultats obtenus avec MZ et MZA2 on remarque que l’on observe un pic à la première
montée uniquement pour MZ, alors que pour ces deux matériaux on observe des poches de
phases vitreuses en microscopie en transmission, même s’il semble que la teneur en phase
vitreuse soit moins importante pour MZA2. L’apparition d’un pic bien défini nécessite peut
être une quantité minimale de phase vitreuse, ou une certaine répartition de cette phase dans le
matériau.
V.5.1.3. Energies d’activation.
Il est possible de déterminer des énergies d’activation à partir des résultats de
spectrométrie mécanique en suivant l’évolution de la fréquence pour laquelle le maximum du
pic est atteint à différentes températures. Il a ainsi été possible de déterminer une énergie
d’activation apparente de 430 kJ/mol pour le zircon. Une énergie d’activation caractérisant le
fond exponentiel peut aussi être déterminée. Elle est respectivement de 389 kJ/mol pour le
zircon, de 850 kJ/mol pour MZ et de 780 kJ/mol pour MZA2.
V.5.2. Corrélations avec les propriétés mécaniques.
Nous disposons pour les différents matériaux testés, MZ, MZA2, et zircon, de
l’évolution des propriétés mécaniques, σf et K1c avec la température. Pour ces trois matériaux,
la contrainte à la rupture décroît lorsque la température augmente. Par contre la ténacité
présente un maximum assez marqué autour de 1100°C pour le zircon, et un peu moins vers
1000°C pour MZ. Ce pic est généralement attribué à des mécanismes de dissipation d’énergie
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
G/Gref

133
Chapitre V. Comportement en fluage
en fond de fissure. Ces deux matériaux sont aussi ceux qui présentent un pic sur leur spectre
de frottement intérieur, attribué à la transition vitreuse de leur phase intergranulaire.
Cette correspondance entre pic de frottement intérieur et pic de ténacité a aussi été
observé par Gimenez sur deux autres nuances de zircon [Gime93], ainsi que par Torrecillas
pour une mullite et une autre nuance de mullite zircone [Torr94].
Si l’on revient à la définition du frottement intérieur, on a :
D’autre part, G1c est donné par :
W d
− 1 1 Δ 1 σε
Q = = 2 = cte × d
2 W 2 ∫σε
π π σ 0
2E
G
1c
∫
2
K1c
= = V d ∝Q
E ∫σ
ε
où V est volume dans lesquels se produisent les mécanismes dissipatifs en avant du front de
fissure.
Si l’on considère que les mécanismes microstructuraux conduisant à l’apparition d’un
pic en spectrométrie mécanique sont les mêmes que ceux intervenant en avant d’une fissure
lors de sa propagation, les pics apparaissant lors de ces mesures sont liés. Cette corrélation est
cependant observée entre des résultats obtenus sous des sollicitations très différentes. Les
volumes concernés par la zone de dissipation d’énergie sont différents. Ils concernent un
faible volume en avant de la fissure pour une mesure de K1c, alors que lors des mesures de
spectrométrie mécanique l'ensemble de l’échantillon est sollicité. De plus, les contraintes
appliquées en spectrométrie mécanique sont faibles comparées à celles que l'on applique lors
de la rupture d'une éprouvette SENB. Enfin les températures pour lesquelles on observe le
maximum sont similaires pour les deux techniques dans le cas de la mullite zircone. Par
contre, pour le zircon, le maximum de ténacité est observé pour une température plus élévée
(1100°C) que celle du pic en spectrométrie mécanique (≈ 830°C). La température à laquelle
on observe un maximum en ténacité est cependant fortement dépendante de la vitesse à
laquelle on conduit l'essai [Torr94] [Knic84]. Et l'on peut raisonnablement penser que les
vitesses de chargement lors de la mesure de KIc sont plus importantes que celles appliquées en
spectrométrie mécanique. Ceci pourrait expliquer l'écart dans le cas du zircon. Mais alors
l'accord observé pour la mullite zircone devient plus surprenant. Il faut aussi remarquer que
les mesures de ténacité n'ont été réalisées que pour quelques températures autour du
maximum. Sa détermination est donc très incertaine. Par ailleurs les valeurs mesurés sont très
dispersées, comme cela a déjà été mentionné par Knickerbocker dans le cas d'un nitrure de
silicium, et ce malgré l'utilisation de 20 éprouvettes par température.
V
V.5.3. Comparaison zircon - mullite zircone. Corrélation avec les résultats de fluage.
V.5.3.1. Comparaison des énergies d’activation.
Que ce soit en fluage ou en spectrométrie mécanique il est courant de déterminer des
énergies d’activation apparentes. Les valeurs obtenues avec ces deux techniques sur MZ et
MZA2 sont reportées dans le tableau V.11.
−1

134
Chapitre V. Comportement en fluage
Fluage Spectrométrie Mécanique
(15 MPa) (Fond exponentiel)
MZ 510 850
MZA2 540 780
Tableau V.11 : Comparaison des énergies d’activation apparentes (kJ/mol) déterminées en
fluage et en spectrométrie mécanique.
Les valeurs déterminées en fluage sont nettement plus faibles. On ne peut constater
qu’un accord au niveau des ordres de grandeurs, compte tenu notamment des incertitudes sur
la détermination de ces énergies. Par ailleurs, comme cela a déjà été mentionné, la
spectrométrie mécanique ne conduit pas à un endommagement du matériau, alors que le
fluage provoque une fissuration importante qui conduit à la rupture. Et cet endommagement
est pris en compte lorsque l’on détermine les vitesses de fluage minimales qui permettent de
calculer l’énergie d’activation.
V.5.3.2. Niveau de frottement intérieur et comportement en fluage.
Les trois matériaux étudiés ont des comportements similaires en fluage, pour des
températures différentes. La figure V.41 montre que les résultats obtenus sur le zircon à
1240°C sont assez proches de ceux obtenus sur MZA2 et MZ autour de 1300°C, et pour ces
températures les flèches mesurées lors des essais de fluage sont du même ordre de grandeur.
Dans ces trois matériaux le glissement aux joints de grains est responsable du fluage. C’est
aussi à ce phénomène qu’est attribué le fond exponentiel enregistré en spectrométrie
mécanique. Il est alors intéressant de comparer les valeurs correspondantes de tan phi. Dans le
cas du matériau MZA2, la valeur extrapolée de tan phi pour une température de 1350°C, en
supposant un fond parfaitement exponentiel, est de 74 . Cette valeur est obtenue autour de
1200-1220°C pour le zircon. Les comportements identiques en fluages sont donc liés à des
valeurs proches de tan phi dans le fond exponentiel. Il est malheureusement difficile
d’extrapoler la valeur de tan phi à 1350°C pour MZ car lors de la première montée en
température les mesures ont été arrêtées à 1540K, soit une température de 240K supérieure au
pic. Cependant dans l’état stable, c’est à dire pour la seconde montée, MZ et MZA2 présentent
des spectres similaires.

V min (1/s)
1,E-05
1,E-06
1,E-07
1,E-08
ZIRCON
1240°C
135
Chapitre V. Comportement en fluage
10 100
Contrainte MPa
MZ
1340-1360°C
MZA2
1350-1360°C
fig. V.41 : Comparaison des comportements en fluage du zircon à 1200°C et de MZ et MZA2
à 1300°C.