Eu-ARTECH AGLAE EXPERIMENT REPORT

CNRS - UMR 171
14, quai François Mitterrand
75001 Paris
Titre du projet / Project Title:
RAPPORT D’EXPERIENCE
Eu-ARTECH
AGLAE EXPERIMENT REPORT
Analyses de céramiques lustrées provenant d’ateliers de Triana à Séville
Responsable du projet / Project Leader: __ Angel Polvorinos del Rio
Affiliation : __Universidad__de__Sevilla___Espagne__________________
Phone:___ 34 95.455.71.40________________
Fax: _____34___95.455.71.41_________
E-mail:____________ polvorin@us.es___
20 juillet-26 juillet 2005
N° de la proposition
05/53
L’objectif est d’analyser par PIXE et par RBS des céramiques lustrées trouvées lors de fouilles d’un atelier
de Triana (Séville).
Une première série de mesures a eu lieu en décembre 2004. Leurs résultats ont été présentés au congrès IBA
(17 th International Conference on Ion Beam Analysis à Séville du 26/06/05 au 01/07/05) sous la forme d’une
conférence invitée intitulée « metallic particle distribution in lustre glazed ceramics from the 15 th century in
Sevilla » ; un article a été soumis pour publication dans les actes. Les résultats montrent des concentrations
notables de Cu et Ag dans des lustres déposés sur des glaçures riches en Pb et Sn. Le RBS indique la
présence de Cu et Ag en couches minces ainsi que l’altération variable des tessons.
Les analyses en PIXE et RBS avaient été menées en décembre 2004 sur 7 échantillons ; elles ont été reprises
systématiquement et élargies à une quinzaine d’échantillons récupérés lors des fouilles archéologiques (voir
tableau).
La qualité des lustres enfouis pendant 5 siècles dans le sol de Séville n’est pas constante ; le plus bel aspect
correspond à RFM 5. L’altération des glaçures est assez variable comme le montre le RBS; les moins altérés
sont les tessons de Valence (V1300-2), suivi de RFM 5 & 3 & 12. Certaines glaçures sont fortement

corrodées comme RFM 8 (pic de Pb en surface en RBS) ou RFM 11. Il faut noter que la tendance naturelle
est de faire les analyses RBS dans les régions les moins altérées des tessons afin d’obtenir des résultats
significatifs sur les objets. Des observations complémentaires seront faites par MEB (Scanning Electron
Microscopy) afin de mieux cerner les phénomènes d’altération.
Tableau : specimens and IBA performed in july 2005 (SEM in project)
N° specimen Fragments
RFM 1 Très altéré ; zone avec lustre marron clair PIXE ; RBS
RFM 3 Lustre brillant & « mité » Faible altération PIXE ; RBS
RFM 4 Bleu & blanc ; vagues traces de Bleu 0.5% CoO ; pas 0.3% CuO
lustre ; échec, altération notable
RFM 5 Beau lustre doré avec manques
(altération du lustre)
de As ; 0.1% NiO
Pas d’altération ;
riche en Cu & Ag
PIXE ; RBS
PIXE ; RBS
Faire SEM
PIXE ; RBS
Faire SEM
RFM 6 « Reves » : lustre marron un peu Corrosion notable du
irridescent
white
RFM 7 Unfired ; PIXE ; black CaO 17% Fe2O3 12% CoO 3% NiO 1%
RFM 8 2 fragments ; lustre brun « reves » Altération avec pic de PIXE, RBS
Bleu CoO 0.1% ; 0.3% CuO Pb
Faire SEM
RFM 9 Lustre/pigment marron terne Argileux ; pic de Pb PIXE ; RBS (SEM ?)
RFM 10 White and blue glaze No lustre PIXE dec 04
RFM 11 jaunâtre, altération ou échec Lustre ; très altéré PIXE ; RBS (SEM ?)
RFM 12 Lustre marron un peu iridescent Légère altération PIXE 04 ; RBS
RFM 13 Lustre pâle doré « mité » ; Ag Peu altéré PIXE ; RBS (SEM)
V 1300 Lustre marron en bon état ; pas
métallique
No weathering PIXE ; RBS
V 1301 Lustre brun, terne et « mité » No weathering PIXE ; RBS (SEM ?)
V 1302 Pas de lustre ; bleu et blanc
Le PIXE a été utilisé pour analyser les glaçures. Elles contiennent environ 30% de PbO et 10%
d’oxyde d’étain.
La courbe K2O en fonction de PbO (voir ci-dessous) montre que les tessons de Valence (V…) sont
riches en K et pauvres en Pb par rapport à ceux de Séville (RFM). La largeur de dispersion de PbO
est sans doute liée à l’altération de glaçures qui entraînent une perte de Pb superficielle.
La plupart des glaçures sont blanches avec quelques cas de bleu obtenus avec du Co, sans As.
La composition des glaçures à lustre sera modélisée, à partir des courbes RBS, à l’aide de SIM-
NRA de façon à avoir la quantité de Cu et Ag incorporés dans les couches superficielles. On
modélisera le cas de quelques glaçures altérées, par exemple files 24 & 25 pour RFM 3. Une
cartographie a été réalisée en RBS ; son utilisation détaillée est à faire.
Une exploitation approfondie des résultats sera faite lorsque les résultats de la MEB et de la
diffraction de rayons X seront disponibles.
CONCLUSIONS
En dépit de la corrosion due à l’enfouissement, on a pu montrer que la plupart des tessons
correspondent à des lustres (couches fines de Cu + Ag proche de la surface) fabriqués à Séville. La
présence de lustres est attestée par l’analyse RBS plutôt que par l’aspect visuel.
Les nano-particules Cu-Ag pourraient jouer le rôle de retardateur de corrosion.

Des résidus de lustres après cuisson ainsi que des matériaux non cuits nous permettront de mieux
comprendre les procédés employés pour obtenir ces couches à nano-particules de cuivre et d’argent
à l’origine de l’effet « lustre ».
K 2O(%)
8.0
7.0
6.0
5.0
4.0
3.0
2.0
V1301GM v131 v131
v130
v130 v130
1 1
V1300GM
1GM
11
11 5
1
11GM
11
4
5GM 5
5
4GM4
4
33GM3 13
13
13GM
13 6
6GM
6
9
9GM
9
8
8GM8
1.0
22.0 24.0 26.0 28.0 30.0 32.0 34.0 36.0 38.0 40.0 42.0 44.0
PbO(%)
XE : corrélation entre compositions en potassium et plomb
8
PI

RBS sur RFM 5 : le lustre donne des pics très visibles de Cu et Ag.