VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION - Favv

VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATIONAnalysemethodeMéthode d’analyseTechniekTechniqueMatrix / matrixgroepMatrice / Groupe dematricesDatum laatste aanpassing /Date de la dernièreadaptation•I-MET-LFSAL-004-005Dosage de la Matière grasse selon la méthode A et la méthode BHydrolyse (méth. B), extractionAliments des animaux (bétail)15/01/2013LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 1/11

••• Résumé des critères de performance : Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire, §4.1.2 (page 5),dossier de validation du 01/12/2012 v01. Justesse, §4.1.1 (page 5), dossier de validation du 01/12/2012 v01.• La validation répond aux exigences de la procédure LAB 00 P180• Le laboratoire qui veut appliquer cette méthode doit démontrer que lescritères ci-dessous sont respectés pour les combinaisonsmatrices/paramètres : Répétabilité : doit satisfaire aux exigences du règlement152/2009/CE du 27 janvier 2009 L’incertitude de mesure appliquée : doit être inférieure aux valeursde tolérance admises dans le règlement 939/2010/CE du 20 octobre2010• Historique de validation:Edition Révision par/date Motif de la révision Modifications1 M. Aubry / 12-2012 Adaptation aunouveau templateAdaptation au nouveautemplate de données devalidation de 2008 etsuivante avec annexephotosLAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 2/11

VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATIONAnalysemethodeMéthode d’analyseTechniekTechniqueMatrix / matrixgroepMatrice / Groupe dematricesType validatieType de validationVerantwoordelijke(Naam en functie)Responsable(Nom et fonction)Opgesteld doorRédaction parDETERMINATION DE LA TENEUR EN PROTEINES BRUTESMéthode par extraction avec (MET B) ou sans ( MET A) hydrolyseAliments des animaux (bétail)Validation minimaleAubry MarianneResponsable technique - QAMNom: Aubry MarianneFonction: Responsable techniqueDate: 01/12/2012Signature:SéMedewerkersEugène Kockelmans(Naam en functie)Marie-Rose VavedinCollaborateursYamina Bouamar(Nom et fonction)Periode van validatiePériode de validation Début : 10/2012Fin : 12/2012Methode goedgekeurden geschikt bevondendoorNom Genot PatrickFonction: ManagerMéthode approuvée et Date: 03/12/2012jugé convenable pour laroutine parSignatureSéHierna volgt een beschrijving van de resultaten van het validatieonderzoek zoals aangegeven in stap 8 van de procedureLAB 00 P 180.Ce qui suit est une description des résultats de l'étude de validation comme indiqué dans l'étape 8 de la procédureLAB00 P180.LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 3/11

Résumé des données de validation1. IntroductionTous les calculs statistiques ont été calculés conformément aux procédures en application à la DGlaboratoire :LAB00 180 Validation des méthodesLAB00 P508 Incertitude de mesure des analyses de chimie2. Champ d’application2.1 MatricesLa méthode s’applique aux échantillons d’aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature decelui-ci2.2 Gamme de travailLa gamme de travail est comprise de 0,5 à 40 % de matière grasse, cependant la gamme de 20 à 40% estrarement observée (3 échantillons en 2012)3. Statut de la méthode3.1 Quantitative/qualitativeLa méthode est quantitative3.2 Détermination de la teneurLa détermination se fait par extraction précédé dans le cas de la méthode B d’une hydrolyse acide3.3 Raison de la validation :Adaptation du dossier de validation au nouveau template.LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 4/11

4. Choix des paramètres de validation4.1 Paramètres4.1.1 JustesseLe laboratoire participe depuis plusieurs années à des tests inter laboratoires auprès des organismesFAPAS et BIPEA, ci-dessous, l’ensemble des ZscoresOrganismeNr RéféchantillonsParamètre date Zs laborantinRéférenceRésultat (%)LaboFAPAS T1089 Matières grasses B août-10 0,20 E. Kockelmans 4,16 4,2FAPAS T1093 Matières grasses B mai-11 -0,10 E. Kockelmans 4,52 4,5FAPAS T1095 Matières grasses B juin-11 0,90 E. Kockelmans 4,84 5,1FAPAS T1097 Matières grasses B nov-11 -1,00 E. Kockelmans 4,68 4,4BIPEA 04-1913A Matières grasses A mai-12 -0,62 E. Kockelmans 17,5 17BIPEA 04-1913B Matières grasses B mai-12 -0,52 E. Kockelmans 20,4 20,85BIPEA 04-2913A Matières grasses A mai-12 -0,67 E. Kockelmans 3,8 3,6BIPEA 04-2913B Matières grasses B mai-12 -0,33 E. Kockelmans 5,3 5,2BIPEA 09-0113A Matières grasses A sept-12 -0,33 M-R. Vavedin 2,6 2,5BIPEA 09-0113B Matières grasses B sept-12 1,00 M-R. Vavedin 3,4 3,9ZscoreZs Matière grasse3210-1-2-3Pour la MET B, les tests inter laboratoires ne distinguent pas les résultats obtenus avec et sans préextraction d’où la tendance négative des Zscore (le labo n’effectue pas de préextraction), cependant l’écartreste négligeable par rapport à la valeur cible.La justesse calculée sur base de ces essais inter laboratoires est de 99,76 %. Aucune correction n’estappliquée aux résultats.4.1.2 FidélitéLe règlement 152/2009/CE fixe des critères admissibles pour la répétabilité, le laboratoire fixe la valeur de%RSD R à maximum 3/2 x %RSD r résultant du règlement.LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 5/11

4.1.2.1 REPETABILITELe critère de répétabilité du règlement 152/2009/CE est le suivant :La différence entre les résultats de deux dosages parallèles effectués sur un même échantillon par lemême analyste en peut dépasser :- 0,2% en valeur absolue, pour les teneurs en matière grasses brutes inférieures à 5%- 4,0% du résultat le plus élevé pour les teneurs de 5 à 10%- 0,4% en valeur absolue, pour les teneurs supérieures à 10%Les données expérimentales et théoriques sont reprises dans le tableau ci-dessousAnalyse Exigence européenne ExpérimentalMéthode Paramètre n x p Niveau (%)Répétabilité(152/2009/CE)%RSD rRépétabilitéRépétabilité (%)(S r x 2,8)ABBasse teneur 3 x 3 1,3 0,2 0,00 0,0Moyenne teneur (3 x 2) + (6 x 1) 6,30,3(4%rel)0,65 0,1Haute teneur 3 x 3 17,0 0,4 0,39 0,1Basse teneur 3 x 2 1,1 0,2 7,48 0,2Moyenne teneur (2 x 2) + (6 x1) 9,10,4(4%rel)0,88 0,2Haute teneur 3 x 2 39,1 0,4 0,39 0,4LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 6/11

4.1.2.2 REPRODUCTIBILITE (INTRA)Aucun critère de reproductibilité n’est prévu dans le règlement, le laboratoire se fixe dès lors le critèresuivant :La valeur de la %RSD R mesurée ne peut dépasser la valeur de 3/2 x %RSD r recalculée sur basedes critères de répétabilité.Les données du laboratoire sont reprises dans le tableau ci-dessousAnalyseExigenceeuropéennePostula laboExpérimentalRépétabilitéReproductibilité ReproductibilitéMéthode Paramètre n x p Niveau (%)Répétabilité(152/2009/CE)%RSDr(issu de152/2009/CE)%RSD R(3/2 x %RSD r)%RSD RBasse teneur 3 x 3 1,3 0,2 15,4 23,1 0,00ABMoyenneteneur(3 x 2) + (6 x 1) 6,30,3(4%rel)4,7 7,1 0,74Haute teneur 3 x 3 17,0 0,4 2,4 3,5 0,28Basse teneur 3 x 2 1,1 0,2 17,8 26,7 11,76Moyenneteneur(2 x 2) + (6 x1) 9,10,4(4%rel)4,4 6,6 1,30Haute teneur 3 x 2 39,1 0,4 1,0 1,5 0,394.1.2.3 FIDELITE – CONCLUSIONLes résultats obtenus par le laboratoire répondent pour la répétabilité aux critères généraux du règlement152/2009/CE et pour la reproductibilité, ils répondent parfaitement au postula établi.4.1.3 Linéarité – Détection – QuantificationLe laboratoire fixe sa LOQ à la valeur de 1%, la tolérance minimale définie par le règlement 939/2010/CE surun teneur garantie étant de 1%abs.Le laboratoire n’a pas trouvé d’échantillon de référence à cette teneur pour vérifier cette teneur, ce dossiersera compléter ultérieurement par un tel test.4.1.4 SélectivitéLa méthode est spécifique à la détermination de la matière grasse.4.1.5 Gamme de travail-détection - quantificationLe laboratoire travaille dans une gamme de mesure allant de 1% à 40% en matière grasse.4.1.6 RobustesseLa méthode étant entièrement automatisée, la notion de robustesse n’a pas de sens.LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 7/11

4.1.7 Incertitude de mesureLe Règlement 939/2010/CE annexe IV décrit des tolérances à respecter sur base de la teneur garantie parle producteur, ces tolérances sont les suivantes- ± 3% de la masse totale ou du volume total pour les teneurs déclarées égales ou supérieures à24%- ± 12,5 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 24 (jusqu’à 8%)- ± 1% de la masse totale ou du volume total pour les teneurs déclarées inférieures à 8%L’incertitude de mesure est calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.Analyse Exigence européenne ExpérimentalMéthode Paramètre Niveau (%)Tolérance autour de lavaleur cible(939/2010/CE)RépétabilitéReproductibilitéIncertitude calculéeabsolu relatif* %RSD r %RSD R %U uBasse teneur 1,3 1 76,9 0,00 0,00 0,0 0,0AMoyenne teneur 6,3 1 15,8 0,65 0,74 1,3 0,1Haute teneur 17,0 12,5 0,39 0,28 0,4 0,1Basse teneur 1,1 1 88,9 7,48 11,76 23,5 0,3BMoyenne teneur 9,1 12,5 0,88 1,30 2,6 0,2Haute teneur 39,1 3 7,7 0,39 0,39 0,8 0,3*Données en italique sont recalculées à partir du niveau de concentrationL’incertitude de mesure calculée sur les résultats croit au fur et à mesure que la teneur diminue.Le laboratoire utilisera une valeur unique d’incertitude de mesure de 3%rel correspondant à la valeur(arrondie) mesurée de la teneur moyenne avec la méthode BL’IM des hautes teneurs est ainsi surestimée, mais, tout en restant bien en dessous des limite décrites par lerèglement CELe résultat de l’analyse étant exprimé avec une décimale, l’incertitude appliquée pour les teneurs inférieuresou égale à 4% sera limité à la valeur de 0,1%absolu.4.2 Référence pour la méthodeLa méthode est dérivée du règlement 152/2009/CE méthode H.La méthode garde le principe du règlement, mais est automatisée sur les systèmes FOSS Soxtec et Soxcap.LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 8/11

5. Exigence externe relative à la méthodeLes données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans lerèglement 939/2010/CE du 20 octobre 2010.6. Exécution de la méthodeLa méthode est développée au laboratoire et est effectuée en routine depuis 2004 sur cet appareil et depuisau moins 1997 selon cette techniqueCette validation a pour but de régulariser cette méthode par rapport au nouveau template de la DG labo7. Evaluation du respect des critères établis par les données mesuréesL’ensemble des critères retenus* par le laboratoire sont respectés dans ce dossier de validation.LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 9/11

I-MET004-005 Graisses brutes : ANNEXE PHOTOSPréparation du consommable pour peser : cartouche enverre +embout (Meth B) ou cartouche de cellulose (MethA)Peser la matière et l’introduire dans la cartoucheEffectuer l’hydrolyse acide dans l’appareil Soxcap (Méth B)LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 10/11

Fixer à l’extrémité de la cartouche en verre avec sontcontenu hydrolysé, un embout en cellulose et introduireun coton afin d’éviter la perte de matièreFixer les cartouches dans l’appareil SoxtecEffectuer l’extraction par percolations à l’éther de pétrole,récupérer la graisse extraite dans des récipients ad-oc enaluminium.LAB 00 P 180 F 003 Template validatierapport – Modèle rapport de validation v.01 2012-03-20 11/11