Colonnes GC - Restek

Précolonnes GC et « Retention Gaps »
Les précolonnes et les « retention gaps » sont couramment utilisés en chromatographie.
Les précolonnes piègent les résidus non volatils et les empêchent d’atteindre la colonne
analytique. Les « retention gaps » permettent de concentrer les composés injectés en
une bande étroite en tête de la colonne analytique afin d’éviter l’élargissement des pics.
Une précolonne GC et un « retention gap » se présentent sous la forme d’un tube
capillaire désactivé et raccordé à la colonne analytique (Figure 1).
Figure 1 Une précolonne raccordée à une colonne analytique
Injecteur
Précolonne
Concentration des analytes
Raccord Vu2 Union
Le « retention gap » est généralement utilisé avec deux techniques d’injection pour
faciliter la concentration des analytes-cibles en tête de colonne analytique : l’injection
« on-column » à froid et l’injection « splitless ».
Lors des injections « on-column » à froid, l’injection d’un échantillon liquide dans un
« retention gap » permet de concentrer les composants de cet échantillon. Pour
réaliser une injection « on-column » à froid, l’aiguille de la seringue est introduite dans
le « retention gap » (par exemple, avec un « retention gap » de DI 0,53 mm et une
seringue de calibre 26s) et l’échantillon liquide est injecté directement dans
le « retention gap ». La température de l’injecteur et du « retention gap » dans le four
est inférieure au point d’ébullition du solvant. En s’évaporant, le solvant entraîne les
analytes-cibles volatils vers la colonne analytique, les plus lourds se répartissant le long
du « retention gap ». A mesure que la température du four augmente, les analytes-cibles
s’évaporent et se déplacent sans être retenus jusqu’à l’entrée de la colonne analytique où
ils sont piégés/concentrés dans la phase liquide pour former une bande d’injection
étroite.
Les « retention gaps » peuvent également s’avérer utiles pour les injections à chaud avec
vaporisation avec lesquelles il n’y a pas de focalisation des composés en tête de colonne.
Les applications les plus courantes concernent les injections d’eau ou les injections dans
des colonnes de faible DI avec lesquelles le dédoublement des pics ou leur trainée
témoignent de l’absence de focalisation. Dans ces applications, le « retention gap »
permet de piéger les analytes-cibles pour former une bande d’injection discontinue et
diffuse (Figure 2a). A mesure que la température du four augmente, le solvant et les
composés-cibles se vaporisent et transitent dans le « retention gap » sans être retenus
(Figure 2b). Lorsque les composés-cibles entrent en contact avec la phase stationnaire,
ils se concentrent à nouveau en une bande étroite (Figure 2c), ce qui contribue à
améliorer la forme des pics (plus fins et non dédoublés).
Protection de la colonne analytique
Les précolonnes protègent la colonne analytique de toute contamination par des résidus
non volatils. Elles retiennent ces résidus non volatils, habituellement dans les 10 à 20
premiers centimètres et les empêchent de migrer vers la colonne analytique. A mesure
que la température du four augmente, les composés-cibles les plus volatils se vaporisent,
éluent le long de la précolonne et se concentrent à l’entrée de la colonne analytique sans
interférence avec les résidus non volatils.
COLONNES GC | COLONNES CAPILLAIRES
Précolonnes GC et « Retention Gaps »
Détecteur
Colonne analytique
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