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COLONNES <strong>GC</strong> | COLONNES CAPILLAIRES<br />
Précolonnes <strong>GC</strong> et « Retention Gaps »<br />
CQFD<br />
Pour éviter les raccords, utilisez une colonne<br />
Integra-Guard.<br />
Voir page 23.<br />
Connecteurs pour capillaires<br />
en silice fondue<br />
Connnecteur Vu2 Union<br />
Connecteurs Press-Tight®<br />
Connecteur MXT<br />
Figure 2 Focalisation des composés en tête de colonne analytique.<br />
a) Injection de l’échantillon : le film<br />
liquide formé par le solvant et l’échantillon<br />
se dépose sur la paroi des premiers<br />
centimètres de la précolonne.<br />
b) A mesure que la température du four<br />
augmente, les analytes s’évaporent et se<br />
déplacent sans être retenus jusqu’à<br />
l’entrée de la colonne analytique.<br />
c) Les composés-cibles se focalisent en<br />
tête de la colonne analytique pour<br />
former une bande d’injection étroite.<br />
La contamination d’une colonne capillaire peut créer des sites actifs et altérer la zone de<br />
concentration de l’échantillon de la colonne analytique. Ces deux phénomènes nuisent<br />
à la qualité de l’analyse (déformation des pics). La précolonne présente un autre<br />
avantage : lorsqu’une section contaminée est coupée, la résolution des composés dont<br />
l’élution est rapprochée n’est pas affectée car la précolonne ne joue aucun rôle dans le<br />
pouvoir de séparation de la colonne analytique. La précolonne permet ainsi de<br />
prolonger la durée de vie de la colonne analytique.<br />
En résumé, les « retention gaps » et les précolonnes sont un et même produit utilisé dans<br />
un but différent. Ces tubes désactivés permettent de concentrer les analytes-cibles à<br />
l’entrée de la colonne pour les injections « on-column » et les injections « splitless ». Ils<br />
évitent également la contamination de l’entrée de la colonne analytique par des résidus<br />
non volatils.<br />
Quel type de précolonne utiliser ?<br />
Lorsqu’une précolonne est utilisée, il est important que la polarité du solvant injecté<br />
corresponde à celle de la désactivation de la précolonne. Une polarité intermédiaire (PI)<br />
convient à une grande variété d’applications et facilite le « mouillage » et la formation<br />
d’un film uniforme sur la surface du tube avec les solvants les plus courants<br />
(dichlorométhane, hexane, isooctane, toluène). Si les solvants utilisés sont plus polaires,<br />
comme le méthanol ou l’eau, une précolonne avec une désactivation polaire est<br />
nécessaire pour permettre au solvant de « mouiller » uniformément la surface du tube.<br />
Les précolonnes avec désactivation polaire ne résistent pas aux pulvérisations d’eau<br />
violentes qui se produisent lorsque l’eau est injectée dans le tube et est vaporisée<br />
rapidement. La désactivation des précolonnes Hydroguard est adaptée aux injections<br />
aqueuses directes. Cependant, une précolonne Hydroguard ne permet pas aux<br />
solvants polaires de « mouiller » la surface du tube, ceux-ci pouvant au contraire<br />
« perler » si la température du four est inférieure de 20°C à la température d’ébullition<br />
du solvant.<br />
Les précolonnes avec désactivation Siltek ® présentent une grande inertie vis-à-vis des<br />
composés actifs comme les pesticides chlorés. Les précolonnes désactivées pour<br />
composés basiques réduisent l’adsorption et les traînées pour les amines et les autres<br />
composés basiques.<br />
Comment raccorder une précolonne à la colonne analytique ?<br />
Le raccord le plus courant est le raccord Press-Tight ® . <strong>Restek</strong> propose aussi des raccords<br />
Vu2-Union pour la connexion des précolonnes. Des raccords MXT ® en métal sont<br />
également proposés. Voir les pages 175 à 179 pour plus d’informations sur ces<br />
connecteurs.<br />
20 www.restek.fr Téléphone : 01 60 78 32 10
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