Perintah sintesis sebagai file PDF untuk pencetakan - kriemhild

NOP http://www.oc-praktikum.de
Reaksi
Peralatan reaksi terdiri dari labu leher-dua 500 mL dengan batang pengaduk magnet, pengatur
temperatur elektronik dan pendingin refluk. Pendingin refluk dihubungkan dengan adaptor
penghubung gelas dan selang penghubung dan selang untuk membuang gas yang terbentuk
selama reaksi. Selang dihubungkan dengan botol pencuci kosong yang dihubungkan dengan
botol pencuci yang berisi 300 mL air.
Benzaldehida 10,6 g (10,1 mL, 100 mol), 28,6 g (27,8 mL, 220 mmol) etil asetoasetat, 9,88 g
(125 mmol) amonium hidrogen karbonat dan 40 mL etanol dimasukkan ke dalam labu reaksi.
Peralatan reaksi dipasang dengan tabung gelas dalam sistem mikrowave (lihat "Petunjuk
teknis: Peralatan refluk standar untuk sistem mikrowave ") dan diperlakukan selama 40 menit:
Campuran dipanaskan dengan 900 W dalam 2 menit sampai 80 °C dan temperatur ini dijaga
selama 20 menit dengan 400 W, kemudian dengan 700 W dengan kenaikan suhu dalam 3
menit dari 80 °C menjadi 88 °C sampai refluk kontinu dan temperatur ini dijaga selama 15
menit dengan 500 W. Selanjutnya, campuran reaksi diaduk selama 30 menit tanpa tambahan
suplai energi.
Penyelesaian
Sampai kristalisasi sempurna, campuran reaksi yang didinginkan disimpan semalaman dalam
pendingin dimana produk kotor terkristalkan sebagai padatan kuning muda. Produk kotor
dipecah menjadi kecil di dalam labu dan disaring dengan corong Buchner. Pada corong
Buchner, produk dicuci dengan 10 mL, 20 mL dan 10 mL etanol dan dihisap.
Fraksi produk kedua dapat diperoleh dari filtrat:
Pelarut diuapkan dari filtrat pada rotavapor dan pasta padat berminyak yang tersisa diaduk
dengan 30 mL tert-butil metil eter selama 15 menit. Bahan padat disaring dengan kertas
saring lipat dan dicuci berulang kali dengan 10 mL tert-butil metil eter. Residu kekuningan
dipindahkan ke dalam labu 50 mL dan diaduk dengan 20 mL etanol selama 15 menit,
kemudian dipisahkan dengan corong Buchner, dicuci dengan sedikit etanol dan dipisahkan
kembali.
Dua fraksi produk dikeringkan dalam desikator dengan pengurangan tekanan.
Hasil (total): 21,1 g (64,1 mmol, 64%); tl 156-158 °C; kemurnian GC dari kedua fraksi 100%.
Fraksi pertama kristal halus tidak berwarna dan kedua kuning muda.
Komentar
Larutan amoniak tidak digunakan dalam reaksi karena konsentrasi air yang tinggi di dalam
sistem tidak menguntungkan untuk reaksi. Dari amonium hidrogen karbonat yang digunakan
pada temperatur 80 °C, amoniak yang diperlukan telah dibebaskan dalam reaksi. Kelebihan
amoniak tidak dapat meningkatkan hasil.
2
Juli 2007