D:\MASTER JUSAMI YANG SUDAH LEN - Batan

Jurnal Sains Materi Indonesia
Indonesian Journal of Materials Science
Edisi Khusus Desember 2008, hal : 136 - 139
ISSN : 1411-1098
Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007
Tanggal 26 Juni 2007
PENGARUH ALKALI DALAM PEMBENTUKAN
ELEKTROLIT PADAT BERBASIS ALKALI ALUMINA
ABSTRAK
Yustinus Purwamargapratala, S. Purnama dan P. Purwanto
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN) - BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang
PENGARUHALKALI DALAM PEMBENTUKAN ELEKTROLIT PADAT BERBASISALKALI
ALUMINA. Telah dilakukan penelitian elektrolit padat berbasis alumina dengan penambahan barium nitrat,
kalsium nitrat, natrium nitrat dan litium nitrat. Bahan aluminium hidroksida dan garam alkali dicampur dengan
perbandingan mol 1 : 1 dalam media air dan dilakukan pirolisis pada suhu 300 0 C selama 1 jam. Hasil pirolisis
dicampur alumina dengan perbandingan mol 1 : 1, dikompaksi dan dipanaskan 600 0 C selama 3 jam.
Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan XRD (X-Ray Difractometer) pada 2θ = 20 o -70 o dan LCR meter
(alat uji inductance, capacitance, and resistance) pada frekuensi 0,1 Hz hingga 100 kHz. Hasil analisis
menunjukkan terbentuknya alkali aluminat, dimana litium aluminat mempunyai konduktivitas tertinggi
pada suhu ruang yaitu 3,1290 x 10 -5 S.cm -1 sedangkan bahan berbasis barium mempunyai konduktivitas terendah
yaitu 5,7266 x 10 -8 S.cm -1 .
Kata kunci : Elektrolit padat, Alkali alumina, Struktur kristal, Konduktivitas ionik
ABSTRACT
ALKALI INFLUENCE ON SYNTHESIS OF SOLID ELECTROLYTE BASED ON ALKALI
NITRAT-ALUMINA. Research of solid electrolyte based on alumina with addition of alkali materials of barium
nitrate calcium nitrate, sodium nitrate and lithium nitritate has been done. Alumunium hydroxyde and alkali
nitrate were mixed in mole ratio of 1 : 1 in water media and pyrolyzed at 300 o C for 1 hour. Pyrolysis result were
then mixed with alumina in mole ratio of 1 : 1, compacted and heated at 600 o C for 3 hours. To characterize the
sample, XRD (X-Ray Difractometer) and LCR meter (impedance, capasitance, and resistance) were used for
analysis the phase and conductivity properties. The result showed formation of alkali-aluminat in which
Li-base have the highest room temperature conductivity of 3.1290 x 10 -5 S.cm -1 , while Ba-base have the lowest
conductivity of 5.7266 x 10 -8 S.cm -1
Key words : Solid electrolyte, Alumina alkali, Crystal structure, Ionic conductivity
PENDAHULUAN
Bahan konduktor superionik dikenal juga dalam
istilah lain di kalangan ilmuwan sebagai elektrolit padat
ataupun konduktor ion cepat adalah bahan padatan yang
mempunyai konduktivitas ionik yang tinggi pada suhu
jauh di bawah titik leleh bahan tersebut [1]. Senyawa
alkali/ alkali tanah aluminat banyak digunakan sebagai
elektrolit padat. Bahan yang digunakan untuk sintesis
-alumina dengan proses sol gel adalah natrium oksida
yang dicampur di dalam media alkohol [2].
Salah satu penelitian yang pernah dilakukan
adalah pembuatan Mg-aluminat dengan cara
mencampurkan padatan Mg(OH) 2
dengan -alumina
dengan konduktivitas yang diperoleh 1,25 S.cm -1 hingga
9,34 S.cm -1 [3]. Selain itu penelitian lain menggunakan
cara kimia basah yaitu mencampurkan Al(OH) 3
dengan
alkali/alkali tanah-aluminat [4].
Dalam penelitian ini proses sintesis juga
dilakukan menggunakan cara kimia basah, namun alkali
atau alkali tanah hidroksida diganti dengan alkali atau
alkali tanah nitrat. Dalam bentuk garam nitrat diharapkan
terjadi oksidasi yang sempurna pada pembentukan alkali
atau alkali tanah aluminat.
Pada pemanasan campuran Al(OH) 3
dan M nitrat
(M=Li, Na, Ca, Ba) diharapkan terbentuk M aluminat
seperti reaksi berikut :
M(NO 3
) (aq)
+ 2Al(OH) 3(s)
MO.Al 2
O 3(s)
+ NO 2(g)
+ 3H 2
O (g)
Suhu pembentukan MO.Al 2
O 3
bergantung dari
unsur alkali atau alkali tanah yang digunakan. Unsur
alkali atau alkali tanah dengan nomor atom kecil akan
membentuk MO.Al 2
O 3
pada suhu yang lebih rendah.
136

Pengaruh Alkali Dalam Pembentukan Elektrolit Padat Berbasis Alkali Alumina (Yustinus Purwamargapratala)
Hasil sintesis dikarakterisasi menggunakan
X-Ray Difraction (XRD) dan LCR meter (alat uji
Impedance, Capacitance and Resistance) dan
dibandingkan dengan data JCPDS (Joint Commitee on
Powder Difraction System).
METODE PERCOBAAN
Bahan danAlat
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah
aluminium hidroksida, lithium nitrat, natrium nitrat,
barium nitrat, kalsium nitrat. Sedangkan peralatan yang
dipakai neraca semi analitis, pengaduk dan pemanas
magnet, peralatan gelas, XRD dan LCR meter.
Cara Kerja
Intensity (kcps)
(a)
(b)
(c)
Alumina
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70
2 (deg)
Gambar 2. Posisi puncak difraksi (a) alumina yang
dibandingkan pola difraksi standar (b) -alumina dan (c)
-alumina.
Bahan aluminium hidroksida dan garam alkali
dicampur dengan perbandingan mol 1 : 1 dalam larutan
air dan dilakukan pirolisis pada suhu 300 o C selama
1 jam. Hasil pirolisis dicampur alumina dengan
perbandingan mol 1 : 1, dikompaksi, dan dipanaskan
600 o C selama 3 jam. Karakterisasi hasil sintesis
digunakan alat uji Impedance, Capacitance and
Resistance (LCR meter) pada frekuensi 0,1 Hz
hingga 100 kHz dan X-Ray Difractometer (XRD) pada
2θ = 20 o -80 o . Alur proses sintesis selengkapnya
ditampilkan pada Gambar 1.
Alumina
Penimbangan
Aquadest
Pencampuran
(1: 1) mol
Kompaksi
Pemanasan
600 o C 3 jam
Komposit Alumina-M
Karakterisasi
Al(OH) 3
Penimbangan
Pencampuran
(1:1) mol
Pirolisis
300 o C, 1 jam
HASIL DAN PEMBAHASAN
(M)Nitrat
Gambar 1. Alur proses sintesa komposit alumina M
(M = kalsium nitrat, barium nitrat, natrium nitrat,
litium nitrat).
Dengan membandingkan puncak-puncak difraksi
sinar-X dari alumina yang digunakan dalam penelitian
Gambar 3. Standar JCPDF -Alumina
ini dengan puncak difraksi sinar-X standar dari
α-Alumina (JCPDF No. 461212) dan β-Alumina (JCPDF
No.100414) seperti diperlihatkan pada Gambar 2 maka
dapat ditunjukkan bahwa alumina yang digunakan dalam
penelitian ini adalah -Alumina (Gambar 3)
Hasil analisis pola difraksi sinar-X dari sampel
hasil sintesis alumina dan barium nitrat seperti tampak
pada Gambar 4 (a). menunjukkan bahwa puncak-puncak
yang teramati adalah puncak dari α-alumina, barium nitrat,
dan barium oksida sesuai identifikasi JCPDF 461212,
JCPDF 040773 dan JCPDF 221056. Pada pola difraksi
ini tidak terlihat adanya puncak barium aluminat. Hal ini
terjadi kemungkinan karena ukuran atom barium relatif
besar sehingga dengan suhu pemanasan 600 o C selama
3 jam belum memungkinkan terjadinya pembentukan
barium aluminat tersebut.
Pada Gambar 4 (b) terlihat hasil pengamatan pola
difraksi sinar-X sampel hasil sintesis alumina dan kalsium
nitrat, dan berdasarkan JCPDF No 461212, 231038, dan
030807 dapat diketahui bahwa terdapat puncak-puncak
-alumina dan kalsium aluminat dalam bentuk CaAl 2
O 4
dan Ca 3
Al 2
O 6
. Kalsium aluminat yang terbentuk dengan
jumlah fraksi yang sangat kecil dari pada -alumina. Hal
ini menunjukkan bahwa hanya sebagian kecil dari
kalsium nitrat dapat bereaksi dengan alumina membentuk
kalsium aluminat.
Atom barium dan kalsium dalam sistem periodik
unsur termasuk dalam golongan II sehingga mempunyai
137

Jurnal Sains Materi Indonesia
Indonesian Journal of Materials Science
(d)
Intensity(kcps)
(c)
Intensity(kcps)
(b)
Intensity (kcps)
(a)
Intensity (kcps)
Alumina+LiNO 3
20 30 40 50 60 70 80
2 q (deg)
Alumina+LiNO3 a-alumina a-LiAlO2 LiAl5O8
Alumina+NaNO3
20 30 40 50 60 70 80
2 q (deg)
Alumina+NaNO3 a-Alumina NaAlO2 Na2O NaAl2O8
Alumina+Ca(NO3)2
20 30 40 50 60 70 80
2 q (deg)
Alumina+Ca(NO3)2 α-alumina CaAl2O4 Ca3Al2O6
Alumina+Ba(NO3)2
20 30 40 50 60 70 80
2 q (deg)
Alumina+Ba(NO3)2 α-alumina Ba(NO3)2 BaO
Gambar 4. Hasil sintesis dibandingkan standar JCPDF.
nomor atom dan diameter yang lebih besar dari pada
golongan I. Hal ini mempersulit terjadinya reaksi antara
barium maupun kalsium nitrat dengan alumina, akibatnya
sulit terjadi pembentukan aluminat. Pada pola difraksi
Gambar 4 (b) terlihat hanya terdapat sedikit fraksi alumina
dari kalsium nitrat.
Sedangkan pola difraksi sinar-X pada
Gambar 4 (c) adalah sampel hasil sintesa alumina dan
natrium nitrat yang dibandingkan dengan JCPDF
No.361474 461212, 201073, 311262, dan 230528,
menunjukkan bahwa tidak terdapat puncak-puncak
Edisi Khusus Desember 2008, hal : 136 - 139
ISSN : 1411-1098
natrium nitrat. Adanya puncak-puncak natrium oksida
dan natrium aluminat menunjukkan bahwa semua natrium
nitrat telah bereaksi. Natrium aluminat yang terjadi dalam
bentuk NaAlO 2
dan NaAl 2
O 8,
namun hasil sintesa ini
masih mengandung natrium oksida, yang dalam hal ini
merupakan hasil samping yang tidak diharapkan.
Pada Gambar 4 (d) pola difraksi sinar-X hasil
sintesis alumina dan litium nitrat yang dibandingkan
dengan JCPDF No. 461212, 440224, dan 140497
menununjukkan bahwa semua lithium nitrat yang
digunakan bereaksi menghasilkan lithium aluminat dalam
bentuk LiAlO 2
dan LiAl 5
O 8
sedangkan senyawa lain tidak
terbentuk. Hal ini menunjukkan bahwa pada kondisi
sintesa, pemanasan 600 o C selama 3 jam, lithium nitrat
paling mudah membentuk alkali aluminat dari pada alkali
nitrat lain seperti barium nitrat, kalsium nitrat, maupun
natrium nitrat.
Pada sistem periodik unsur diketahui bahwa
nomor atom Ba, Ca, Na, dan Li berturut-turut 56, 20, 11,
dan 3. Hal ini menunjukkan bahwa nomor atom Li adalah
paling kecil sedangkan Ba paling besar. Nomor atom
unsur dapat menunjukkan ukuran atom unsur, dengan
nomor atom lebih kecil maka jumlah elektron dan neutron
juga sedikit sehingga ukuran atom pun kecil, dengan
demikian reaktifitasnya relatif lebih besar. Dapatlah
dipahami reaktifitas alkali nitrat dari Li adalah paling
tinggi dibandingkan alkali nitrat dari Ba, Ca, dan Na.
Dengan ukuran atom Li yang relatif kecil akan
mempermudah pengikatan atom tersebut ke dalam
matriks alumina. Dengan demikian pembentukan alkali
aluminat dari lithium nitrat dan alumina akan lebih
mudah pula.
Hasil pengukuran konduktivitas terhadap
sampel-sampel alumina ,
alumina-Ba(NO 3
) 2
,
alumina-Ca(NO 3
) 2
alumina-NaNO 3
dan alumina-
LiNO 3
, ditunjukkan pada Gambar 5. Pengukuran
dilakukan pada kondisi frekuensi 0,1 Hz hingga 100 kHz
dan tegangan 1 Volt. Gambar 5 memperlihatkan bahwa
nilai konduktivitas-Alumina pada rentang frekuensi
Log s (S/cm)
0.0
-1.0
-2.0
-3.0
-4.0
-5.0
-6.0
-7.0
-8.0
-9.0
-10.0
c
e
d
b
a
Alumina+Alkali
-1 0 1 2 3 4 5
Log f (Hz)
Gambar 5. Konduktivitas Bahan pada variasi frekuensi
pengukuran. a. -Alumina, b. -Alumina-Ba(NO 3
) 2
c. -Alumina-Ca(NO 3
) 2
d. -Alumina-NaNO 3
e. -Alumina- LiNO 3
138

Pengaruh Alkali Dalam Pembentukan Elektrolit Padat Berbasis Alkali Alumina (Yustinus Purwamargapratala)
0,1 Hz hingga 100 kHz adalah tidak stabil, bervariasi
2,4099 x 10 -9 S.cm -1 hingga 2,2085 x 10 -8 S.cm -1 . Demikian
pula untuk sampel -alumina-Ca(NO 3
) 2
dan -alumina-
Ba(NO 3
) 2
mempunyai nilai konduktivitas yang
tidak stabil juga, berturut turut 5,7266 x 10 -8 S.cm -1
hingga 3,4970 x 10 -8 S.cm -1 dan 5,9580 x 10 -8 S.cm -1 hingga
5,1369 x 10 -8 S.cm -1 .
Sedangkan konduktivitas untuk sampel
-Alumina-NaNO 3
, dan -Alumina-LiNO 3
adalah stabil
yaitu 1,7644 x 10 -5 S.cm -1 dan 3,1290 x 10 -5 S.cm -1 . Hasil
tersebut menunjukkan bahwa sampel -alumina-LiNO 3
mempunyai nilai konduktivitas tertinggi dan -alumina-
Ba(NO 3
) 2
mempunyai konduktivitas terendah.
Atom dengan diameter lebih besar mempunyai
kemampuan gerak lebih terbatas dibandingkan atom
dengan diameter kecil. Itulah sebabnya komposit
-alumina-LiNO 3
mempunyai nilai konduktivitas tertinggi
dari pada sampel yang lain.
KESIMPULAN
Konduktivitas ionik alumina pada suhu ruang
sekitar 2,4099 x 10 -9 S.cm -1 hingga 2,2085 x 10 -8 S.cm -1 dan
kurang stabil terhadap pengaruh perubahan frekuensi.
Konduktivitas ionik alumina dapat ditingkatkan dengan
membentuk alkali aluminat. Konduktivitas ionik alkali
aluminat bertambah besar bertuturut-turut untuk alkali
nitrat dari Ba, Ca, Na, Li. Konduktivitas ionik pada suhu
ruang terendah 5,7266 x 10 -8 S.cm -1 dari hasil sintesis
-alumina-Ba(NO 3
) dan tertinggi 3,1290 x 10 -5 S.cm -1 dari
hasil sintesa -alumina-LiNO 3
.
DAFTAR ACUAN
[1]. KHAIRUL BASAR, Konduktor Superionik,
Teknologi di Balik Baterai Isi Ulang, FMIPA-ITB
Bandung, http//www.net sains.com, down load
Selasa, 31 Juli 2007
[2]. SAFEI PURNAMA, ANTHONIUS SITOMPUL,
TUMPAL PANDIANGAN, YUSTINUS P,
Pembuatan Bahan Elektrolit Padat -Alumina,
Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan dan
Teknologi Bahan Puslitbang Iptek Bahan - BATAN
(1999)
[3]. RAMLAN, Pengaruh MgO dan Suhu Sintering
Terhadap Mikrostruktur Dan SIfat Fisis Keramik
Beta Alumina (” - Al 2
O 3
), Skripsi, Jurusan Fisika
Universitas Indonesia, (2001)
[4]. P. PURWANTO dan S. PURNAMA, Pengaruh
Konsentrasi AgI Terhadap Sifat Termal dan
Konduktifitas Elektrolit Padat (AgI) x
(β-Al 2
O 3
) 1-x
(x = 0,3 dan x = 0,5). Jurnal Sains Materi Indonesia,
9 (2) (2008) 105-109
139