L'analisi della tessitura nei materiali e film sottili - Università di Trento
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L’analisi <strong>della</strong> <strong>tessitura</strong> <strong>nei</strong><br />
<strong>materiali</strong> e <strong>film</strong> <strong>sottili</strong><br />
Luca Lutterotti<br />
<strong>Università</strong> degli Stu<strong>di</strong> <strong>di</strong> <strong>Trento</strong><br />
Dipartimento <strong>di</strong> Ingegneria dei Materiali e<br />
Tecnologie Industriali
Parte I<br />
teoria e analisi<br />
Introduzione alla <strong>tessitura</strong><br />
Tecniche <strong>di</strong> analisi<br />
Figure polari e spettri <strong>di</strong> <strong>di</strong>ffrazione<br />
L’analisi quantitativa: i meto<strong>di</strong><br />
L’analisi dei risultati<br />
Esempio <strong>di</strong> analisi
Tessitura ed anisotropia<br />
Legno: robusto<br />
parallelamente alle fibre
Tessitura ed anisotropia<br />
Tessuti: in genere<br />
bi<strong>di</strong>rezionali<br />
Legno: robusto<br />
parallelamente alle fibre
Tessitura ed anisotropia<br />
Tessuti: in genere<br />
bi<strong>di</strong>rezionali<br />
Legno: robusto<br />
parallelamente alle fibre<br />
Tessuto random
Tessitura cristallografica<br />
Roccia lunare random (Apollo 12)<br />
Colore <strong>di</strong>fferente = orientazione cristallografica <strong>di</strong>fferente
Tessitura cristallografica<br />
Roccia lunare random (Apollo 12)<br />
Tessitura porfiritica<br />
Colore <strong>di</strong>fferente = orientazione cristallografica <strong>di</strong>fferente
Tessitura cristallografica<br />
Roccia lunare random (Apollo 12)<br />
Tessitura porfiritica<br />
Dendriti da soli<strong>di</strong>ficazione<br />
Colore <strong>di</strong>fferente = orientazione cristallografica <strong>di</strong>fferente
Tessitura cristallografica<br />
Roccia lunare random (Apollo 12)<br />
Tessitura porfiritica<br />
Dendriti da soli<strong>di</strong>ficazione<br />
Grani a piattello con orientazione<br />
ab per il superconduttore ceramico<br />
Bi2Sr2CaCu2Ox<br />
Colore <strong>di</strong>fferente = orientazione cristallografica <strong>di</strong>fferente
Anisotropia singolo cristallo: la grafite<br />
Anisotropia per:<br />
Proprietà elettriche<br />
Proprietà meccaniche:<br />
modulo elastico, frattura,<br />
deformazione....<br />
Espansione termica<br />
Conducibilità termica<br />
Proprietà magnetiche<br />
......
Au<br />
Anisotropia del tensore elastico<br />
Al<br />
Mg<br />
Zn
Anisotropia proprietà macroscopiche<br />
Tessitura +<br />
Anisotropia<br />
singolo cristallo<br />
Proprietà macroscopiche anisotrope<br />
=
Definizioni<br />
ODF: Funzione <strong>di</strong> Distribuzione<br />
delle Orientazioni, f(g)<br />
Proprietà macroscopiche:<br />
es. tensore elastico, C<br />
!<br />
!<br />
a<br />
"1<br />
C<br />
f (g)"g =<br />
#<br />
G<br />
"V (g)<br />
V<br />
= C "1 (g) f (g)dg
ade using<br />
2 due to<br />
trength.<br />
bility is<br />
ody<br />
hich<br />
, cupping<br />
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qualities<br />
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n terms of<br />
the<br />
ood<br />
ristics<br />
Esempi importanza <strong>della</strong> <strong>tessitura</strong><br />
Aluminium beverage cans<br />
Stages in the drawing and ironing of a beverage can<br />
Photo courtesy of VAW aluminium AG<br />
Anisotropy in the mechanical properties can cause<br />
'earing' in the can body. The ears must be cut off,<br />
lea<strong>di</strong>ng to wastage.<br />
Photo courtesy of VAW aluminium AG<br />
Il problema delle orecchie<br />
Tessitura<br />
ottimizzata
Rigidezza<br />
Deformazione,<br />
def. a rottura<br />
Creep<br />
Frattura<br />
Tenacità<br />
Sforzi residui<br />
Fatica<br />
.....<br />
Proprietà meccaniche<br />
Fibre orientate, monocristalline<br />
e compositi
Metalli, leghe e laminazioni<br />
Una deformazione<br />
plastica <strong>di</strong>rezione<br />
induce <strong>tessitura</strong>
Laminati in alluminio (lega)<br />
RD<br />
ND<br />
TD<br />
RD<br />
ND<br />
TD
Palette per turbine areonautiche<br />
Il problema: alta T, creep<br />
Materiale: superleghe base Ni, Co<br />
Il creep agisce preferenzialmente sul<br />
bordo grano perpen<strong>di</strong>colare allo sforzo<br />
Paletta policristallina<br />
Soli<strong>di</strong>ficata <strong>di</strong>rezionalmente Singolo cristallo
Proprietà elettriche e magnetiche<br />
Superconduttori<br />
Semiconduttori<br />
Microchip, elettronica<br />
Masse magnetiche per trasformatori<br />
Memorie non volatili<br />
....<br />
Ferroelettrici
Proprietà termiche anisotrope<br />
Rivestimento TPS dello<br />
Shuttle in carbon-carbon
Tecniche <strong>di</strong> analisi
Y continued<br />
xial, and c) biaxial in<strong>di</strong>catrix models<br />
hapes. The <strong>di</strong>fferent types of sections<br />
incipal sections (red, green, and<br />
mirandom sections (orange), and<br />
Figure 2 Interaction of polarized light with an anisotropic crystal<br />
(see text). Note that the PLM’s rotating stage (not shown) allows one to<br />
place any vibration <strong>di</strong>rection within the sample parallel to the east-west<br />
incident light so that its refractive index can be measured. Also note that<br />
the analyzer may be inserted for observation in cross-polarized light<br />
(XPL) or removed for observation in plane polarized light (PPL).<br />
Microscopio polarizzatore
Microscopio elettronico a scansione: EBSD<br />
EBSD pattern
Microscopio elettronico a scansione: EBSD<br />
EBSD pattern
Campione random<br />
Campione con <strong>tessitura</strong><br />
Diffrazione
La misura <strong>della</strong> <strong>tessitura</strong>
I rivelatori<br />
Rivelatori puntuali: scintillatori, proporzionali<br />
Rivelatori lineari e curvi<br />
Rivelatori ad area: CCD, Image Plate
Come si ottiene la ODF?<br />
La funzione delle orientazioni?<br />
Analisi quantitativa ODF, f(g)<br />
Figure polari Spettri
Intensità <strong>di</strong> un riflesso<br />
in funzione del tilting<br />
del campione<br />
La figura polare<br />
!<br />
%<br />
$<br />
P k(",#) = f (g,$)d$<br />
Proporzionale<br />
al volume <strong>di</strong> grani
Meto<strong>di</strong> <strong>di</strong> analisi quantitativa<br />
Come si determina la ODF ?<br />
!<br />
%<br />
$<br />
P k(",#) = f (g,$)d$<br />
P() è l’intensità che misuriamo (figure polari e/o spettri)<br />
f() è la funzione da determinare<br />
Si stabilisce una forma funzionale per f() e si<br />
inverte analiticamente (espansione in serie <strong>di</strong><br />
armoniche, funzioni standard.....)<br />
Si <strong>di</strong>scretizza la funzione f() nello spazio e si<br />
determina il valore <strong>di</strong> f() nelle celle tramite l’eq.<br />
e algoritmi numerici (WIMV, entropia....)
Metodo tra<strong>di</strong>zionale (figure polari)<br />
Misura figure polari per riflessi separati<br />
Analisi tramite metodo delle armoniche<br />
oppure WIMV<br />
Vantaggi:<br />
Metodo relativamente semplice, analisi<br />
veloci<br />
Svantaggi:<br />
Solo per composti semplici (cubici,<br />
esagonali) e monofasici<br />
Richiede correzioni se non si colleziona il<br />
picco completo
Metodo <strong>tessitura</strong> da spettri (Rietveld/texture)<br />
Si collezionano <strong>di</strong>versi spettri (completi)<br />
ruotando il campione in <strong>di</strong>verse posizioni<br />
Si analizzano gli spettri tramite “fitting” ai<br />
minimi quadrati e si ricava <strong>di</strong>rettamente la<br />
ODF (f(g)<br />
Vantaggi:<br />
non ci sono limitazioni date da complessità<br />
struttura e/o presenza <strong>di</strong> più fasi<br />
non occorrono correzioni<br />
si utilizzano efficacemente strumenti<br />
moderni (rivelatori ad area, PSD)<br />
Svantaggi: tempi <strong>di</strong> calcolo, analisi
Parte II<br />
Esempi <strong>di</strong> analisi<br />
Metalli e compositi: Cu-Fe, Kryptonite<br />
Scienze <strong>della</strong> terra: olivine<br />
Film <strong>sottili</strong>: memorie <strong>di</strong> massa, elettronica<br />
Polimeri: <strong>film</strong> polimerici<br />
Bio<strong>materiali</strong>: ten<strong>di</strong>ne <strong>di</strong>nosauro, scaglia salmone<br />
Beni culturali: monete, asce preistoriche
Metalli-compositi.pdf
Film-polimeri.pdf
Bio<strong>materiali</strong>:<br />
Ten<strong>di</strong>ne <strong>di</strong> <strong>di</strong>nosauro e scaglia <strong>di</strong> salmone
Misura ten<strong>di</strong>ne a APS, Argonne National Lab<br />
Image Plate detector<br />
Misura scaglia all’ESRF, ID13, Grenoble<br />
configurazione analoga, CCD detector
Due delle immagini raccolte<br />
(26 per ten<strong>di</strong>ne, 5 per la scaglia)<br />
Ten<strong>di</strong>ne <strong>di</strong>nosauro Scaglia salmone
Variazione intensità lungo il cerchio <strong>di</strong> <strong>di</strong>ffrazione<br />
corrispondente al riflesso 0002<br />
Ten<strong>di</strong>ne <strong>di</strong>nosauro Scaglia salmone
Ten<strong>di</strong>ne <strong>di</strong>nosauro<br />
Spettri e fitting<br />
(idrossiapatite)<br />
Scaglia salmone
a) Ten<strong>di</strong>ne<br />
<strong>di</strong>nosauro<br />
b) Scaglia<br />
salmone
Beni culturali<br />
Monete greche d’argento stampate: originali<br />
o riconiate?<br />
Asce in rame preistoriche: quale processo <strong>di</strong><br />
produzione? Quale uso?
Moneta autentica<br />
Mesembria, Mar Nero,<br />
450-350 a.C.<br />
2B<br />
2A<br />
Monete greche<br />
Moneta riconiata<br />
forgiatura moderna<br />
Varna, Bulgaria
Misure <strong>di</strong>ffrazione neutronica, LANSCE, Los Alamos<br />
2B Spettri <strong>di</strong> <strong>di</strong>ffrazione<br />
2A<br />
Copertura figura polare e<br />
correzione assorbimento
2A<br />
2B<br />
2A<br />
2B<br />
Argento<br />
rame
Conclusioni<br />
Purtroppo in questo caso la <strong>tessitura</strong> è molto debole<br />
(le <strong>di</strong>fferenze minime) e non permette <strong>di</strong> <strong>di</strong>stinguere<br />
tra i due processi produttivi
Otzi
Il problema generale: capire la<br />
conoscenza metallurgica<br />
dell’epoca nella zona alpina e<br />
prealpina<br />
Simulaun<br />
Asce in rame preistoriche<br />
Castelrotto
Misure in <strong>di</strong>ffrazione neutronica ILL, D20, Grenoble
Sperimentali Calcolati
Otzi-Simulaun<br />
Castelrotto
Futuro?<br />
Il ch.mo Prof. Artioli si è procurato altre 28 asce<br />
preistoriche da analizzare.......
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