Metodi di Analisi per i Fertilizzanti - Centro Scientifico Italiano dei ...

Ministero delle politiche agricole alimentari e forestali 

Osservatorio Nazionale Pedologico 

e per la Qualità del Suolo Agricolo e Forestale 

Metodi di Analisi 

per i Fertilizzanti 

Coordinatori 

Alessandra Trinchera, Liviana Leita e Paolo Sequi 

· Consiglio per la Ricerca e la sperimentazione in Agricoltura 

ISNP · Istituto Sperimentale per la Nutrizione delle Piante 

in collaborazione con: 

Ispettorato Centrale Repressione Frodi 

Commissione per l’aggiornamento periodico dei metodi ufficiali di analisi 

Sottocommissione Fertilizzanti 

CIEC · International Scientific Centre of Fertilizers 

Centro Scientifico Italiano dei Fertilizzanti

Metodi di Analisi per i Fertilizzanti 

a cura di 

ALESSANDRA TRINCHERA 

LIVIANA LEITA 

PAOLO SEQUI 

grafica e impaginazione 

ELEONORA LOMBARDI 

copertina a cura di 

GIOVANNI GREGO 

Copyright © 2006 by - Consiglio per la Ricerca e la Sperimentazione in Agricoltura 

Istituto Sperimentale per la Nutrizione delle Piante 

per conto del Ministero delle politiche agricole alimentari e forestali, Roma, Italy 

Stampa: DELTA GRAFICA 

via G. Pastore, 9 - Città di Castello, Perugia

INDICE 

Metodi I. Metodi di campionamento e preparazione del campione per analisi 

Metodo I.1 Metodo di campionamento per il controllo dei fertilizzanti (Metodo CE e nazionale)...............9 

Metodo I.2 Osservazioni di carattere generale - Disposizioni generali relative ai metodi di analisi 

da impiegare per i concimi (Metodo CE e nazionale)................................................................13 

Metodo I.3 Preparazione del campione per l’analisi (Metodo CE e nazionale) ...........................................15 

Metodo I.4 Preparazione del campione per l’analisi (fertilizzanti nazionali organici solidi e fluidi 

e minerali fluidi) (Metodo nazionale).........................................................................................17 

Metodi II. Disposizioni tecniche applicabili ai concimi a base di nitrato ammonico 

ad elevato titolo d’azoto 

Metodo II.A Caratteristiche e limiti dei concimi semplici a base di nitrato ammonico ad elevato titolo 

di azoto (Metodo CE e nazionale)..............................................................................................23 

Metodo II.B Descrizione della prova di detonabilità relativa ai concimi a base di nitrato ammonico 

ad elevato titolo di azoto (Metodo CE e nazionale)...................................................................24 

Metodo II.1 Metodo di applicazione dei cicli termici (Metodo CE e nazionale) ..........................................25 

Metodo II.2 Determinazione della ritenzione di olio (Metodo CE e nazionale)............................................27 

Metodo II.3 Dosaggio dei componenti combustibili (Metodo CE e nazionale) ............................................30 

Metodo II.4 Determinazione del pH (Metodo CE e nazionale) .....................................................................34 

Metodo II.5 Analisi granulometrica (Metodo CE e nazionale)......................................................................36 

Metodo II.6 Determinazione del tenore in cloro (ione cloruro) (Metodo CE e nazionale)..................................38 

Metodo II.7 Determinazione del rame (Metodo CE e nazionale) ..................................................................41 

Metodo II.8 Determinazione della detonabilità (Metodo CE e nazionale) ....................................................43 

Metodi III. Metodi di determinazione dell’umidità, granulometria, pH e salininità 

Metodo III.1 Determinazione dell’umidità (Metodo nazionale)......................................................................53 

Metodo III.2 Determinazione della granulometria (Metodo nazionale)..........................................................55 

Metodo III.3 Determinazione del pH (Metodo nazionale) ..............................................................................56 

Metodo III.4 Determinazione della salinità (Metodo nazionale).....................................................................58 

Metodi IV. Metodi di determinazione dell’azoto 

Metodo IV.1 Determinazione dell’azoto ammoniacale (Metodo CE e nazionale)..........................................63 

Metodo IV.2 Determinazione dell’azoto nitrico ed ammoniacale secondo Ulsch 

(Metodo CE e nazionale)............................................................................................................73 

Metodo IV.3 Determinazione dell’azoto nitrico ed ammoniacale secondo Arndt 


Metodo IV.4 Determinazione dell’azoto nitrico ed ammoniacale secondo Devarda 


Metodo IV.5 Determinazione dell’azoto totale nella calciocianamide esente da nitrati 


Metodo IV.6 Determinazione dell’azoto totale ella calciocianamide nitrata (Metodo 

CE e nazionale)...........................................................................................................................86 

Metodo IV.7 Determinazione dell’azoto totale nell’urea (Metodo CE e nazionale).......................................89 

Metodo IV.8 Determinazione dell’azoto cianamidico (Metodo CE e nazionale)............................................92 

Metodo IV.9 Determinazione del biureto nell’urea (Metodo CE e nazionale)................................................95 

Metodo IV.10 Determinazione delle diverse forme di azoto in uno stesso campione in concimi contenenti 

azoto sotto forma nitrica, ammoniacale, ureica e cianamidica (Metodo CE e nazionale).................98 

Indice 

3

Metodo IV.11 Determinazione delle diverse forme di azoto in concimi contenenti azoto unicamente 

sotto forma nitrica, ammoniacale ed ureica (Metodo CE e nazionale).........................................111 

Metodo IV.12 Determinazione delle diverse forme di azoto (organico ed inorganico) 

(Metodo nazionale) ...................................................................................................................119 

Metodo IV.13 Determinazione dell’indice di attività (I.A.) nella formurea (urea condensata 

con aldeide formica) (Metodo nazionale).................................................................................120 

Metodo IV.14 Determinazione dell’azoto diciandiammidico nei concimi minerali (Metodo nazionale) 123 

Metodo IV.15 Determinazione dell’azoto della diciandiammide (DCD) come inibitore della nitrificazione 

(Metodo nazionale) ....................................................................................................................125 

Metodo IV.16 Determinazione della diciandiammide (Metodo nazionale).....................................................127 

Metodo IV.17 Determinazione dell’idrochinone (Metodo nazionale).............................................................129 

Metodo IV.18 Determinazione della curva di cessione dell’azoto nei concimi ricoperti (Metodo nazionale).....131 

Metodi V. Metodi di determinazione del fosforo 

Metodo V.1 Estrazione del fosforo solubile in acidi minerali (Metodo CE e nazionale).................................137 

Metodo V.2 Estrazione del fosforo solubile in acido formico al 2 % (Metodo CE e nazionale).......................139 

Metodo V.3 Estrazione del fosforo solubile in acido citrico al 2% (20g/l) (Metodo CE e nazionale)................141 

Metodo V.4 Estrazione del fosforo in citrato ammonico neutro (Metodo CE e nazionale) ..............................143 

Metodo V.5 Estrazione del fosforo in citrato ammonico alcalino - Estrazione del fosforo secondo 

Petermann a 65°C (Metodo CE e nazionale)..............................................................................146 

Metodo V.6 Estrazione del fosforo in citrato ammonico alcalino - Estrazione del fosforo 

secondo Petermann a temperatura ambiente (Metodo CE e nazionale)........................................149 

Metodo V.7 Estrazione del fosforo nel citrato ammonico alcalino secondo Joulie (Metodo CE e nazionale)..........151 

Metodo V.8 Estrazione del fosforo solubile in acqua (Metodo CE e nazionale).........................................153 

Metodo V.9 Determinazione del fosforo estratto (metodo gravimetrico al fosfomolibdato 

di chinolina) (Metodo CE e nazionale) ....................................................................................155 

Metodo V.10 Determinazione del fosforo estraibile per spettrofotometria al vanado-molibdato 

di ammonio (Metodo nazionale)...............................................................................................159 

Metodo V.11 Estrazione dei fosfati solubili in acqua e citrato ammonico neutro nei concimi 

organo-minerali (Metodo nazionale) ........................................................................................162 

Metodo V.12 Determinazione della finezza di macinazione a secco (Metodo CE e nazionale).....................165 

Metodo V.13 Determinazione della finezza di macinazione dei fosfati naturali teneri (Metodo CE e nazionale)...167 

Metodo V.14 Determinazione della finezza dei concimi fosfatici per via umida (Metodo nazionale) .........169 

Metodo V.15 Determinazione della finezza di macinazione dei concimi fosfatici per via secca 


Metodi VI. Metodi di determinazione del potassio 

Metodo VI.1 Determinazione del potassio solubile in acqua (Metodo CE e nazionale)...............................177 

Metodo VI.2 Determinazione del potassio solubile in acqua nei concimi organici ed organo-minerali 

(Metodo nazionale).....................................................................................................................181 

Metodo VI.3 Determinazione del potassio mediante spettrofotometria ad assorbimento atomico 


Metodi VII. Metodi di determinazione del cloro 

Metodo VII.1 Determinazione dello ione cloro in assenza di sostanza organica (Metodo CE e nazionale) .....187 

Metodi VIII. Metodi di determinazione degli elementi nutritivi secondari 

Metodo VIII.1 Estrazione del calcio totale, magnesio totale, sodio totale e zolfo totale presenti 

sotto forma di solfati (Metodo CE e nazionale) .....................................................................193 

Metodo VIII.2 Estrazione dello zolfo totale presente in varie forme (Metodo CE e nazionale) ...............195 

Metodo VIII.3 Estrazione delle forme solubili in acqua del calcio, magnesio, sodio e zolfo presenti 

sotto forma di solfato (Metodo CE e nazionale) ......................................................................197 

4 Metodi di Analisi per i Fertilizzanti

Metodo VIII.4 Estrazione dello zolfo solubile in acqua quando lo zolfo è presente sotto forme diverse 

(Metodo CE e nazionale)..........................................................................................................199 

Metodo VIII.5 Estrazione e determinazione dello zolfo elementare (Metodo CE e nazionale) ......................201 

Metodo VIII.6 Determinazione manganimetrica del calcio estratto dopo precipitazione 

sotto forma di ossalato (Metodo CE e nazionale) ....................................................................204 

Metodo VIII.7 Determinazione del magnesio per spettrometria di assorbimento atomico (Metodo CE e nazionale)...206 

Metodo VIII.8 Determinazione complessometrica del magnesio (Metodo CE e nazionale).................................209 

Metodo VIII.9 Determinazione dei solfati (Metodo CE e nazionale) ..............................................................213 

Metodo VIII.10 Determinazione del sodio estratto (Metodo CE e nazionale)...................................................215 

Metodo VIII.11 Determinazione del calcare totale (espresso come CaO) in alcuni correttivi calcici 


Metodo VIII.12 Determinazione dello zolfo elementare (Metodo nazionale) ...................................................221 

Metodo VIII.13 Determinazione dello zolfo totale per spettroscopia di emissione al plasma (ICP-AES) 


Metodi IX. Metodi di determinazione dei microelementi e dei metalli pesanti 

a) Microelementi con titolo inferiore od uguale al 10%: 

Metodo IX.1 Estrazione degli microelementi totali (Metodo CE e nazionale) .............................................229 

Metodo IX.2 Estrazione degli microelementi solubili in acqua (Metodo CE e nazionale) .................................231 

Metodo IX.3 Eliminazione dei composti organici negli estratti di concime (Metodo CE e nazionale)........233 

Metodo IX.4 Determinazione dei microelementi negli estratti di concimi per spettrofotometria 

ad assorbimento atomico (procedimento generale) (Metodo CE e nazionale).................................235 

Metodo IX.5 Determinazione del boro negli estratti di concimi per spettrofotometria 

all’azometina-H (Metodo CE e nazionale)...............................................................................238 

Metodo IX.6 Determinazione del cobalto negli estratti di concimi per spettrofotometria 

ad assorbimento atomico (Metodo CE e nazionale).................................................................241 

Metodo IX.7 Determinazione del rame negli estratti di concimi per spettrofotometria 


Metodo IX.8 Determinazione del ferro negli estratti di concimi per spettrofotometria 


Metodo IX.9 Determinazione del manganese negli estratti di concimi per spettrofotometria 


Metodo IX.10 Determinazione del molibdeno negli estratti di concimi per spettrofotometria 


Metodo IX.11 Determinazione dello zinco negli estratti di concimi per spettrofotometria 


b) Microelementi con titolo superiore al 10%: 

Metodo IX.12 Estrazione dei microelementi totali (Metodo CE e nazionale) ................................................257 

Metodo IX.13 Estrazione dei microelementi solubili in acqua (Metodo CE e nazionale) ....................................259 

Metodo IX.14 Eliminazione dei composti organici negli estratti di concime (Metodo CE e nazionale)........261 

Metodo IX.15 Determinazione dei microelementi negli estratti di concime per spettrofotometria 

ad assorbimento atomico (procedimento generale) (Metodo CE e nazionale)...................................263 

Metodo IX.16 Determinazione del boro negli estratti di concime per titolazione acidimetrica 


Metodo IX.17 Determinazione del boro (concimi nazionali) (Metodo nazionale)............................................269 

Metodo IX.18 Determinazione del cobalto negli estratti di concime per metodo gravimetrico 

con 1-nitroso-2-naftolo (Metodo CE e nazionale) ...................................................................271 

Metodo IX.19 Determinazione del rame negli estratti di concime per metodo titrimetrico 


Metodo IX.20 Determinazione del ferro negli estratti di concime per spettrofotometria 

ad assorbimento atomico (Metodo CE e nazionale) ................................................................275 

Metodo IX.21 Determinazione del manganese negli estratti di concime per titolazione 

del permanganato (Metodo CE e nazionale) ............................................................................277 

Indice 

5

Metodo IX.22 Determinazione del molibdeno negli estratti di concime per metodo gravimetrico 

mediante 8-idrossichinolina (Metodo CE e nazionale) ............................................................280 

Metodo IX.23 Determinazione dello zinco negli estratti di concime per spettrofotometria 

ad assorbimento atomico (Metodo nazionale)..........................................................................282 

Metodo IX.24 Determinazione contemporanea del rame, manganese, zinco, cobalto, ferro e molibdeno 

per via spettrofotometrica (Metodo CE e nazionale) ...............................................................284 

Metodo IX.25 Determinazione del rame e dello zinco estraibili in DTPA nei fertilizzanti organici 


Metodo IX.26 Determinazione di cadmio, cromo, rame, nichel e zinco totali (estr. con acqua regia) 


Metodo IX.27 Determinazione del piombo totale nei fertilizzanti (Metodo nazionale) .................................293 

Metodo IX.28 Determinazione del cromo esavalente (CrVI) nei fertilizzanti contenenti sostanza organica 

(Metodo nazionale).........................................................................................................................296 

Metodi X. Metodi applicabili ai concimi organici, organo-minerali, ammendanti e correttivi 

Metodo X.1 Determinazione del carbonio organico secondo Springer-Klee (Metodo nazionale) ..............301 

Metodo X.2 Determinazione del carbonio organico estraibile in soda e pirofosfato o già estratto 

(TEC) - Frazionamento e quantificazione del carbonio organico umificato (HA + FA) presente in 

alcuni tipi di fertilizzanti - Determinazione del grado e tasso di umificazione 

(DH% e HR%) (Metodo nazionale) .........................................................................................306 

Metodo X.3 Determinazione del grado di racemizzazione nei fertilizzanti mediante elettroforesi capillare 


Metodo X.4 Riconoscimento di torbe, leonarditi e ligniti nei fertilizzanti (Metodo nazionale)..................317 

Metodo X.5 Determinazione delle masse molecolari nominali (NMW) < 10.000 daltons 

nei fertilizzanti a base di proteine idrolizzate (Metodo nazionale) ..........................................323 

Metodo X.6 Determinazione del grado di idrolisi nei fertilizzanti a base di proteine idrolizzate 


Metodo X.7 Test di biodegradabilità per sostanze organiche alifatiche di sintesi nei fertilizzanti 


Metodo X.8 Identificazione della presenza di “sangue” nei fertilizzanti (Metodo nazionale) ......334 

Metodo X.9 Estrazione e caratterizzazione elettroforetica del DNA fungino da matrici organiche 


Metodo X.10 Determinazione degli amminoacidi liberi (Metodo nazionale)................................................342 

Metodo X.11 Determinazione degli amminoacidi totali (Acido aspartico, treonina, serina, 

acido glutammico, prolina, glicina, alanina, valina, isoleucina, leucina, tirosina, 

fenilalanina, istidina, lisina, arginina) (Metodo nazionale)......................................................345 

Metodo X.12 Determinazione della biodegradabilità della pellicola di pacciamaturaa base di amido 

plastificato (Metodo nazionale) ................................................................................................348 

Metodo X.13 Separazione delle resine anioniche/cationiche, determinazione del rapporto resine 

anioniche/cationiche e della capacità di scambio cationico (Metodo nazionale) ....................356 

Metodo X.14 Determinazione della solubilità degli elementi nutritivi in acqua nei fertilizzanti 

a matrice vetrosa (Metodo nazionale) ......................................................................................360 

Metodo X.15 Determinazione della solubilità degli elementi nutritivi in HCl 1% (Metodo nazionale) ...............362 

Metodo X.16 Determinazione della solubilità degli elementi nutritivi in acido citrico al 2 % 

nei fertilizzanti a matrice vetrosa (Metodo nazionale).............................................................364 

Metodo X.17 Determinazione qualitativa e semi-quantitativa delle pellicole di pacciamatura a base di amido 

plastificato per spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FT-IR) (Metodo nazionale) .......366 

Appendice Validazione del metodo analitico con particolare riguardo ai prodotti fertilizzanti e 

indicazione delle caratteristiche................................................................................................375 

6 Metodi di Analisi per i Fertilizzanti

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