Produzione di biodiesel da vari oli vegetali - Itisfocaccia.It

PRODUZIONE DEL BIODIESEL
IN LABORATORIO A PARTIRE DA VARI TIPI
DI OLIO
ITIS Basilio Focaccia
“Energia dalle Biomasse”- Piano Offerta Formativa a.s. 2009/2010
Docenti: Anna Madaio, Tullia Aquila, Vincenzo Butrico, Salvatore Ruggiero

REAZIONE DI
TRANSESTERIFICAZIONE

Abbiamo prelevato e pesato
120 cc di olio.
Abbiamo pesato 1,1g di KOH.
Abbiamo misurato 30 cc di metanolo (CH 3OH), e li abbiamo trasferiti nel
pallone di reazione dove abbiamo aggiunto l'idrossido di potassio
(KOH), l'olio e l'ancoretta magnetica.

Abbiamo predisposto un bagno maria su una piastra riscaldante con
agitazione magnetica e vi abbiamo introdotto il pallone con la miscela di
reazione, munito di refrigerante. Il termometro esterno consentiva la lettura
della temperatura del bagno.
Il sistema è stato riscaldato fino a 65-70°C

Da quando il metanolo ha
cominciato a ricadere,
abbiamo atteso per circa
un'ora il decorso della
reazione.

Dopo il riscaldamento abbiamo
fermato l'agitazione e lasciato
raffreddare il sistema di reazione.
Abbiamo trasferito il tutto in un
imbuto separatore e atteso la
completa separazione delle due
fasi: la fase glicerica si dispone in
basso, quella esterea in alto.

PURIFICAZIONE DEL BIODIESEL

Dopo aver separato la glicerina dalla
fase esterea, abbiamo effettuato dei
lavaggi con acqua (30 cc) fino ad
ottenere un pH neutro. Abbiamo ridotto
l’emulsione formatasi durante
l’agitazione aggiungendo qualche
goccia di acido acetico glaciale
(CH 3COOH) oppure riscaldando con
un phon.

Dopo aver separato l'acqua
abbiamo recuperato il biodiesel
in una beuta e lo abbiamo
completamente anidrificato
aggiungendo circa 2g di solfato
anidro di sodio (Na 2SO 4).

Abbiamo effettuato una
filtrazione con un filtro a pieghe
(utile ad aumentare la
superficie di contatto del filtro
con il biodiesel) per eliminare il
solfato di sodio. Infine abbiamo
pesato il prodotto per valutare
la resa della reazione.

CROMATOGRAFIA SU STRATO
SOTTILE

Abbiamo preparato una camera cromatografica disponendo uno strato di
circa 1 cm dell'eluente (fase mobile), costituito da etere di petrolio e etere
etilico nel rapporto 9/1. Abbiamo tracciato con una matita sulla lastrina TLC
una linea di riferimento per il campionamento, a circa 2.5 cm dal fondo. In
corrispondenza di questa abbiamo depositato con un capillare una goccia
di olio (disciolto in un po’ di etere etilico) e ad una certa distanza un
campione della miscela della reazione di transesterificazione dello stesso
olio, anch’esso diluito. Abbiamo asciugato ed immerso la lastrina nella
camera cromatografica.

Sulla lastrina è stratificato il gel di silice (fase fissa), che adsorbe
per capillarità l'eluente. Quest’ultimo, arrivato alla linea di
riferimento, comincia a trascinare con sé in maniera differente i
componenti dell'olio e della sua miscela di reazione.

Una volta che l’eluente è arrivato a 1-2 cm dal bordo superiore della
lastra, l’abbiamo estratta dalla camera cromatografica, segnando
con la matita il fronte raggiunto dal solvente, l’abbiamo asciugata
sotto cappa con un phon e poi spruzzata con una soluzione
concentrata di acido solforico.

Il riscaldamento della lastra su una piastra ha favorito la
carbonizzazione delle sostanze organiche, che ha evidenziato i
componenti della miscela di partenza (olio), a sinistra, e quelli della
miscela dei prodotti di reazione (esteri metilici e glicerina) a destra.

Dall’esame della TLC si evince che la reazione è
stata quantitativa: è evidente la scomparsa dell'olio
nel prodotto e quindi la conversione completa dei
trigliceridi in esteri metilici (a Rf maggiore). La
glicerina è rimasta sulla linea di partenza perché
non migra in queste condizioni.

Una lastra, realizzata con tutti i campioni di olio
transesterificati e i relativi biodiesel prodotti ( depositati a
coppie sulla linea di base), ha evidenziato una
conversione completa per tutti gli oli trattati, tranne che
per l’olio d’oliva ( campionato insieme al suo biodiesel in
corrispondenza della terza coppia a partire da sinistra), il
cui biodiesel mostra ancora traccia dell’olio di partenza.

DETERMINAZIONE DELL’ACIDITA’
DELL’ OLIO E DEL BIODIESEL

Abbiamo pesato accuratamente 20 g dell’olio (o
biodiesel) in esame in una beuta da 250mL e aggiunto
100mL di miscela alcool etilico-etere 1:3,
preventivamente neutralizzata con KOH fino a
comparsa della colorazione violetta della fenolftaleina.

Abbiamo titolato il
campione dell' olio ( o
biodiesel) con KOH
0,1M, fino a viraggio della
fenolftaleina.
L’acidità (intesa come
numero di acidità) è stata
ricavata dal volume di
viraggio secondo la
relazione:
n. acidità (mgKOH / g olio) = Vviraggio(mL) * 0.1 M * MM(KOH)
g di olio

DETERMINAZIONE DELLA
VISCOSITA’ DEGLI OLI E DEI
BIODIESEL PRODOTTI

Abbiamo versato all'interno del viscosimetro di
Ubbelohde una quantità di olio (o biodiesel) tale
che il livello fosse compreso tra le due tacche
dell'ampolla inferiore. Successivamente abbiamo
aspirato l’olio (o biodiesel) con una pompetta fino
a quando, passando per il tubo capillare, ha
raggiunto il livello definito dalla seconda tacca
dell'ampolla superiore. Il viscosimetro è stato
posto in un bagno termostatato alla temperatura di
40°C. Abbiamo misurato il tempo che il liquido ha
impiegato a scendere dalla prima alla seconda
tacca. La viscosità risulta uguale al prodotto tra il
tempo di scorrimento e la costante del
viscosimetro impiegato. Il valore è espresso in
mm 2 /s (cSt).

I NOSTRI DATI SPERIMENTALI

Olio di
semi di
girasole
Olio di semi
di mais
Olio d’oliva
(vecchia
produzione)
Olio esausto
Resa 89,0% 92,2% 82,8% 96,0%
Acidità (mg
KOH/g olio)
Viscosità (cSt)
a 40 °C
Densità
(kg/m 3 ) a 15°C
Acidità (mg
KOH/g BD)
Viscosità (cSt)
a 40 °C
Densità
(kg/m 3 ) a 15°C
0,4 1,9 3,8 1,4
34,9 35,1 35,0 35,3
916 916 912 920
Biodiesel
girasole
Biodiesel di
semi di mais
Biodiesel
d’oliva
(vecchia
produzione)
Biodiesel
esausto
0,01 0,08 0,03 0,04
3,9 4,0 4,3 4,1
870 882 866 895

DATI BIODIESEL
NORMA UNI 10946

Si può osservare che i valori di viscosità e di densità riportati per i biodiesel da noi
prodotti rientrano nei limiti previsti dalla normativa.

Hanno curato la presentazione gli
alunni:
La Rocca Danilo
Vitale Valentina
Voto Alessandro