校园环境质量调查讲义

校 园 环 境 质 量 调 查 讲 义大 气 环 境 监 测 及 评 价大 气 中 二 氧 化 硫 的 监 测1. 原 理大 气 中 的 SO 2 被 四 氯 汞 钾 溶 液 吸 收 后 , 生 成 稳 定 的 二 氯 亚 硫 酸 盐 络 合 物 , 此 络 合 物再 与 甲 醛 及 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 发 生 反 应 , 生 成 紫 红 色 的 络 合 物 , 据 其 颜 色 深 浅 , 用 分 光 光度 法 测 定 。 按 照 所 用 的 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 使 用 液 含 磷 酸 的 多 少 , 分 为 两 种 操 作 方 法 : 方 法一 含 磷 酸 量 少 , 最 后 溶 液 的 pH 值 为 1.6±0.1, 呈 红 紫 色 , 最 大 吸 收 峰 在 548nm 处 , 方法 灵 敏 度 高 , 但 试 剂 空 白 值 高 。 方 法 二 含 磷 酸 量 多 , 最 后 溶 液 的 pH 值 为 1.2±0.1, 呈蓝 紫 色 , 最 大 吸 收 峰 在 575nm 处 , 方 法 灵 敏 度 较 前 者 低 , 但 试 剂 空 白 值 低 , 是 我 国 暂 时选 为 环 境 检 测 系 统 的 标 准 方 法 。2. 仪 器1) 多 孔 玻 板 吸 收 管 ( 用 于 短 时 间 采 样 )、 多 孔 玻 板 吸 收 瓶 ( 用 于 24h 采 样 )2) 空 气 采 样 器 ( 流 量 0-1L/min)3) 分 光 光 度 计3. 试 剂1) 四 氯 汞 钾 吸 收 液 (0.04mol/L): 称 取 10.9g 氯 化 汞 (HgCl 2 )、6.0g 氯 化 钾 和 0.07g乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 盐 (EDTA-Na 2 ), 溶 解 于 水 , 稀 释 至 1000mL。 此 溶 液 在 密 闭 容 器 中贮 存 , 可 稳 定 6 个 月 。 如 发 现 有 沉 淀 , 不 能 再 用 。2) 甲 醛 溶 液 (2.0g/L): 量 取 36%-38% 甲 醛 溶 液 1.1mL, 用 水 稀 释 至 200mL, 临用 现 配 。3) 氨 基 磺 酸 铵 溶 液 (6.0g/L): 称 取 0.60g 氨 基 磺 酸 铵 (H 2 NSO 3 NH 4 ), 溶 解 于 100mL水 中 。 临 用 现 配 。4) 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 (PRA, 即 对 品 红 ) 贮 备 液 (0.2%): 称 取 0.20g 经 提 纯 的 盐 酸副 玫 瑰 苯 胺 , 溶 解 于 100mL1.0mol/L 的 盐 酸 溶 液 中 。5) 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 使 用 液 (0.016%): 吸 取 0.2% 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 贮 备 液 20.00mL于 250mL 容 量 瓶 中 , 加 3mol/L 磷 酸 溶 液 200mL, 用 水 稀 释 至 标 线 。 至 少 放 置 24h 方 可使 用 。 存 于 暗 处 , 可 稳 定 9 个 月 。6) 磷 酸 溶 液 (3mol/L): 量 取 41mL85% 的 浓 磷 酸 , 用 水 稀 释 至 200mL。7) 亚 硫 酸 钠 标 准 溶 液 : 称 取 0.20g 亚 硫 酸 钠 (Na 2 SO 3 ) 及 0.010g 乙 二 胺 四 乙 酸 二钠 , 将 其 溶 解 于 200mL 新 煮 沸 并 已 冷 却 的 水 中 , 轻 轻 摇 匀 ( 避 免 震 荡 , 以 防 充 氧 )。 放置 2-3h 后 标 定 。 此 溶 液 每 毫 升 相 当 于 含 320-400μg 二 氧 化 硫 , 用 碘 量 法 标 定 出 其 准确 浓 度 。 准 确 量 取 适 量 亚 硫 酸 盐 标 准 溶 液 , 用 四 氯 汞 钾 溶 液 稀 释 成 每 毫 升 含 2.0μgSO 2的 标 准 使 用 溶 液 。4. 测 定 步 骤1) 标 准 曲 线 的 绘 制 : 取 8 支 10mL 具 塞 比 色 管 , 按 下 列 参 数 和 方 法 配 制 标 准 色 列 。

色 列 管 编 号加 入 溶 液0 1 2 3 4 5 6 72.0μg/mL 亚 硫 酸 钠 标 准 使 用 溶 液 (mL) 0 0.60 1.00 1.40 1.60 1.80 2.20 2.70四 氯 汞 钾 吸 收 液 (mL) 5.00 4.40 4.00 3.60 3.40 3.20 2.80 2.30二 氧 化 硫 含 量 (μg) 0 1.20 2.00 2.80 3.20 3.60 4.40 5.40在 以 上 各 比 色 管 中 加 入 6.0g/L 氨 基 磺 酸 铵 溶 液 0.50mL, 摇 匀 。 再 加 2.0g/L 甲 醛 溶液 0.50mL 及 0.016% 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 使 用 液 1.50mL, 摇 匀 。 当 室 温 为 15-20℃ 时 , 显色 30min; 室 温 为 20-25℃ 时 , 显 色 20min; 室 温 为 25-30℃ 时 , 显 色 15min。 用 1cm比 色 皿 , 于 575nm 波 长 处 , 以 水 为 参 比 , 测 定 吸 光 度 , 试 剂 空 白 值 不 应 大 于 0.050 吸 光度 。 以 吸 光 度 ( 扣 除 试 剂 空 白 值 ) 对 二 氧 化 硫 含 量 (μg) 绘 制 标 准 曲 线 , 并 计 算 各 点 的SO2 含 量 与 其 吸 光 度 的 比 值 , 取 各 点 计 算 结 果 的 平 均 值 作 为 计 算 因 子 (B s )。2) 采 样 : 量 取 5mL 四 氯 汞 钾 吸 收 液 于 多 孔 玻 璃 吸 收 管 内 ( 棕 色 ), 通 过 塑 料 管 连接 在 采 样 器 上 , 在 各 采 样 点 以 0.5L/min 流 量 采 气 10-20L。 采 样 完 毕 , 封 闭 进 出 口 , 带回 实 验 室 测 定 。3) 样 品 的 测 定 : 将 采 样 后 的 吸 收 液 放 置 20min 后 , 转 入 10mL 比 色 管 中 , 用 少 许水 洗 涤 吸 收 管 并 转 入 比 色 管 中 , 使 其 总 体 积 为 5mL, 再 加 入 0.50mL6g/L 的 氨 基 磺 酸 铵溶 液 , 摇 匀 , 放 置 10min, 以 消 除 NOx 的 干 扰 。 以 下 步 骤 同 标 准 曲 线 的 绘 制 。 按 下 式 计算 空 气 中 SO2 浓 度 (c)3 ( A − A0) ⋅ Bsc(mg / m ) =V式 中 :A―― 样 品 溶 液 的 吸 光 度 ;A 0 ―― 试 剂 空 白 溶 液 的 吸 光 度 ;Bs―― 计 算 因 子 (μg/ 吸 光 度 );V N ―― 换 算 成 标 准 状 况 下 的 采 样 体 积 ,L。在 测 定 每 批 样 品 时 , 至 少 要 加 入 一 个 已 知 SO 2 浓 度 的 控 制 样 品 同 时 测 定 , 以 保 证 计算 因 子 的 可 靠 性 。5. 注 意 事 项1) 温 度 对 显 色 影 响 较 大 , 温 度 越 高 , 空 白 值 越 大 。 温 度 高 时 显 色 快 , 褪 色 也 快 ,最 好 用 恒 温 水 浴 控 制 显 色 温 度 。2) 对 品 红 试 剂 必 须 提 纯 后 方 可 使 用 , 否 则 , 其 中 所 含 杂 质 也 会 引 起 试 剂 空 白 值 增高 , 使 方 法 灵 敏 度 降 低 。 市 场 上 已 有 经 提 纯 合 格 的 0.2% 对 品 红 溶 液 出 售 。3) 六 价 铬 能 使 紫 红 色 络 合 物 褪 色 , 产 生 负 干 扰 , 故 应 避 免 用 硫 酸 - 铬 酸 洗 液 洗 涤所 用 玻 璃 器 皿 , 若 已 用 此 洗 液 洗 过 , 则 需 用 (1+1) 盐 酸 溶 液 浸 洗 , 再 用 水 充 分 洗 涤 。4) 用 过 的 具 塞 比 色 管 及 比 色 皿 应 及 时 用 酸 洗 涤 , 否 则 红 色 难 于 洗 净 。 具 塞 比 色 管用 (1+4) 盐 酸 溶 液 洗 涤 , 比 色 皿 用 (1+4) 盐 酸 加 1/3 体 积 乙 醇 混 合 液 洗 涤 。5) 四 氯 汞 钾 溶 液 为 剧 毒 试 剂 , 使 用 时 应 小 心 , 如 溅 到 皮 肤 上 , 立 即 用 水 冲 洗 。 使用 过 的 废 液 要 集 中 回 收 处 理 , 以 免 污 染 环 境 。1. 原 理大 气 中 氮 氧 化 物 的 监 测空 气 中 的 氮 氧 化 物 主 要 以 NO 和 NO 2 形 态 存 在 。 测 定 时 将 NO 氧 化 成 NO 2 , 用 吸 收N

液 吸 收 后 , 首 先 生 成 亚 硝 酸 和 硝 酸 。 其 中 , 亚 硝 酸 与 对 氨 基 苯 磺 酸 发 生 重 氮 化 反 应 , 再与 N-(1- 萘 基 ) 乙 二 胺 盐 酸 盐 作 用 , 生 成 紫 红 色 偶 氮 燃 料 , 根 据 颜 色 深 浅 比 色 定 量 。 因 为NO 2 ( 气 ) 不 是 全 部 转 化 为 NO 2- ( 液 ), 故 在 计 算 结 果 时 除 以 转 换 系 数 ( 称 为 Saltzman实 验 系 数 , 用 标 准 气 体 通 过 实 验 测 定 )。按 照 氧 化 NO 所 用 氧 化 剂 不 同 , 分 为 酸 性 高 锰 酸 钾 溶 液 氧 化 法 和 三 氧 化 铬 - 石 英 砂 氧化 法 。 本 实 验 采 用 后 一 方 法 。2. 仪 器1) 三 氧 化 铬 - 石 英 砂 氧 化 管 ;2) 多 孔 玻 板 吸 收 管 ( 装 10mL 吸 收 液 型 );3) 便 携 式 空 气 采 样 器 ( 流 量 范 围 0-1L/min);4) 分 光 光 度 计3. 试 剂所 用 试 剂 除 亚 硝 酸 钠 为 优 级 纯 ( 一 级 ) 外 , 其 他 均 为 分 析 纯 。 所 用 水 为 不 含 亚 硝 酸根 的 二 次 蒸 馏 水 , 用 其 配 制 的 吸 收 液 以 水 为 参 比 的 吸 光 度 不 超 过 0.005(540nm,1cm 比色 皿 )。1) N-(1- 萘 基 ) 乙 二 胺 盐 酸 盐 贮 备 液 : 称 取 0.50gN-(1- 萘 基 ) 乙 二 胺 盐 酸 盐[C 10 H 7 NH(CH 2 ) 2 NH 2·2HCl] 于 500mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 。 此 溶 液 贮 存 于 密 闭 棕色 瓶 中 冷 藏 , 可 稳 定 三 个 月 。2) 显 色 液 : 称 取 5.0g 对 氨 基 苯 磺 酸 (NH 2 C 6 H 4 SO 3 H) 溶 解 于 200mL 热 水 中 , 冷 至室 温 后 转 移 至 1000mL 容 量 瓶 中 , 加 入 50.0mLN-(1- 萘 基 ) 乙 二 胺 盐 酸 盐 贮 备 液 和 50mL冰 乙 酸 , 用 水 稀 释 至 标 线 。 此 溶 液 贮 于 密 闭 的 棕 色 瓶 中 ,25℃ 以 下 暗 处 存 放 可 稳 定 三 个月 。 若 呈 现 淡 红 色 , 应 弃 之 重 配 。3) 吸 收 液 : 使 用 时 将 显 色 液 和 水 按 4+1(V/V) 比 例 混 合 而 成 。4) 亚 硝 酸 钠 标 准 贮 备 液 : 称 取 0.3750g 优 级 纯 亚 硝 酸 钠 (NaNO 2 , 预 先 在 干 燥 器 内放 置 24h) 溶 于 水 , 移 入 1000mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 标 线 。 此 标 线 为 每 毫 升 含250μgNO 2- , 贮 于 棕 色 瓶 中 于 暗 处 存 放 , 可 稳 定 三 个 月 。5) 亚 硝 酸 钠 标 准 使 用 溶 液 : 吸 取 亚 硝 酸 钠 标 准 贮 备 液 1.00mL 于 100mL 容 量 瓶 中 ,用 水 稀 释 至 标 线 。 此 溶 液 每 毫 升 含 2.5μgNO 2- , 在 临 用 前 配 制 。4. 测 定 步 骤1) 标 准 曲 线 的 绘 制 : 取 6 支 10mL 具 塞 比 色 管 , 按 下 列 参 数 和 方 法 配 制 NO- 2 标 准溶 液 色 列 :管 号 0 1 2 3 4 5标 准 使 用 溶 液 (mL)水 (mL)显 色 液 (mL)NO2- 浓 度 (μg/mL)02.008.0000.401.608.000.100.801.208.000.201.200.808.000.301.600.408.000.402.0008.000.50将 各 管 溶 液 混 合 , 于 暗 处 放 置 20min( 室 温 低 于 20℃ 时 放 置 40min 以 上 ), 用 1cm比 色 皿 于 波 长 540nm 处 以 水 为 参 比 测 量 吸 光 度 , 扣 除 试 剂 空 白 溶 液 吸 光 度 后 , 用 最 小 二乘 法 计 算 标 准 曲 线 的 回 归 方 程 。2) 采 样 : 吸 收 10.0mL 吸 收 液 于 多 孔 玻 板 吸 收 管 中 , 用 尽 量 短 的 硅 橡 胶 管 将 其 串 联在 三 氧 化 铬 - 石 英 砂 氧 化 管 和 空 气 采 样 器 之 间 , 以 0.4mL/min 流 量 采 气 4-24L。 在 采

( 一 ) 碘 量 法1. 原 理水 样 中 加 入 硫 酸 锰 和 碱 性 碘 化 钾 , 水 中 溶 解 氧 将 低 价 锰 氧 化 成 高 价 锰 , 生 成 四 价 锰的 氢 氧 化 物 棕 色 沉 淀 。 加 酸 后 , 氢 氧 化 物 沉 淀 溶 解 并 与 碘 离 子 反 应 而 释 出 游 离 碘 。 以 淀粉 作 指 示 剂 , 用 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 释 出 碘 , 可 计 算 溶 解 氧 的 含 量 。2. 仪 器250-300mL 溶 解 氧 瓶3. 试 剂1) 硫 酸 锰 溶 液 : 称 取 480g 硫 酸 锰 (MnSO 4·4H 2 O 或 364gMnSO 4·H 2 O) 溶 于 水 , 用水 稀 释 至 1000mL。 此 溶 液 加 至 酸 化 过 的 碘 化 钾 溶 液 中 , 遇 淀 粉 不 得 产 生 蓝 色 。2) 碱 性 碘 化 钾 溶 液 : 称 取 500g 氢 氧 化 钠 溶 解 于 300-400mL 水 中 , 另 称 取 150g碘 化 钾 ( 或 135gNaI) 溶 于 200mL 水 中 , 待 氢 氧 化 钠 溶 液 冷 却 后 , 将 两 溶 液 合 并 , 混 匀 ,用 水 稀 释 至 1000mL。 如 有 沉 淀 , 则 放 置 过 夜 后 , 倾 出 上 清 液 , 贮 于 棕 色 瓶 中 。 用 橡 皮塞 塞 紧 , 避 光 保 存 。 此 溶 液 酸 化 后 , 遇 淀 粉 应 不 呈 蓝 色 。3) 1+5 硫 酸 溶 液 。4) 1%(m/V) 淀 粉 溶 液 : 称 取 1g 可 溶 性 淀 粉 , 用 少 量 水 调 成 糊 状 , 再 用 刚 煮 沸 的 水冲 稀 至 100ml。 冷 却 后 , 加 入 0.1g 水 杨 酸 或 0.4g 氯 化 锌 防 腐 。5)0.02500mol(1/6K 2 Cr 2 O 7 ) 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 : 称 取 于 105-110℃ 烘 干 2h 并 冷却 的 重 铬 酸 钾 1.2258g, 溶 于 水 , 移 入 1000mL 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 标 线 , 摇 匀 。6) 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 : 称 取 6.2g 硫 代 硫 酸 钠 (Na 2 S 2 O 3·5H 2 O) 溶 于 煮 沸 放 冷 的 水 中 ,加 入 0.2g 碳 酸 钠 , 用 水 稀 释 至 1000mL。 贮 于 棕 色 瓶 中 , 使 用 前 用 0.02500mol/L 重 铬 酸钾 标 准 溶 液 标 定 , 标 定 方 法 如 下 :于 250mL 碘 量 瓶 中 , 加 入 100mL 水 和 1g 碘 化 钾 , 加 入 10.00mL 0.02500mol/L 重铬 酸 钾 标 准 溶 液 、5mL1+5 硫 酸 溶 液 密 塞 , 摇 匀 。 于 暗 处 静 置 5min 后 , 用 待 标 定 的 硫代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定 至 溶 液 呈 淡 黄 色 , 加 入 1mL 淀 粉 溶 液 。 继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 褪 去 为止 , 记 录 用 量 。10 .00×0.02500M =V式 中 M―― 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 浓 度 (mol/L);V―― 滴 定 时 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 体 积 (mL).7) 硫 酸 ,ρ=1.844. 步 骤1) 溶 解 氧 的 固 定 : 用 吸 光 插 入 溶 解 氧 瓶 的 液 面 下 , 加 入 1mL 硫 酸 锰 溶 液 、2mL 碱性 碘 化 钾 溶 液 , 盖 好 瓶 塞 , 颠 倒 混 合 数 次 , 静 置 。 待 棕 色 沉 淀 物 降 至 瓶 内 一 半 时 , 再 颠倒 混 合 一 次 , 待 沉 淀 物 下 降 到 瓶 底 。 一 般 在 取 样 现 场 固 定 。2) 析 出 碘 : 轻 轻 打 开 瓶 塞 , 立 即 用 吸 管 插 入 液 面 下 加 入 2.0mL 硫 酸 。 小 心 盖 好 瓶塞 , 颠 倒 混 合 摇 匀 , 至 沉 淀 物 全 部 溶 解 为 止 , 放 置 暗 处 5min。3) 滴 定 : 吸 取 100.0mL 上 述 溶 液 于 250mL 锥 形 瓶 中 , 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定 至 溶液 呈 淡 黄 色 , 加 入 1mL 淀 粉 溶 液 , 继 续 滴 定 至 蓝 色 刚 好 褪 去 为 止 , 记 录 硫 代 硫 酸 钠 溶

液 用 量 。4) 计 算 :M ⋅V× 8×1000溶 解 氧 ( O2,mg / L)=100式 中 M―― 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 浓 度 (mol/L)V―― 滴 定 时 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 体 积 (mL)5. 注 意 事 项1) 如 果 水 样 中 含 有 氧 化 性 物 质 ( 如 游 离 氯 大 于 0.1mg/L 时 ), 应 预 先 于 水 样 中 加 入硫 代 硫 酸 钠 去 除 。 即 用 两 个 溶 解 氧 瓶 各 取 一 瓶 水 样 , 在 其 中 一 瓶 加 入 5mL1+5 硫 酸 和 1g碘 化 钾 , 摇 匀 , 此 时 游 离 出 碘 。 以 淀 粉 作 指 示 剂 , 用 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 滴 定 至 蓝 色 刚 褪 ,记 下 用 量 ( 相 当 于 去 除 游 离 氯 的 量 )。 于 另 一 瓶 水 样 中 , 加 入 同 样 量 的 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 ,摇 匀 后 , 按 操 作 步 骤 测 定 。2) 如 果 水 样 呈 强 酸 性 或 强 碱 性 , 可 用 氢 氧 化 钠 或 硫 酸 溶 液 调 至 中 性 后 测 定 。1. 概 述( 二 ) 叠 氮 化 钠 修 正 法水 样 中 含 有 亚 硝 酸 盐 会 干 扰 碘 量 法 测 溶 解 氧 , 可 加 入 叠 氮 化 钠 , 使 水 中 亚 硝 酸 盐 分解 而 消 除 其 干 扰 。 在 不 含 其 他 氧 化 、 还 原 性 物 质 , 水 样 中 含 Fe3+ 达 100-200mg/L 时 ,可 加 入 1mL40% 氯 化 钾 溶 液 消 除 Fe3+ 的 干 扰 , 也 可 用 磷 酸 代 替 硫 酸 酸 化 后 滴 定 。2. 仪 器同 ( 一 ) 碘 量 法3. 试 剂1) 碱 性 碘 化 钾 - 叠 氮 化 钠 溶 液 : 溶 解 500g 氢 氧 化 钠 于 300-400mL 水 中 , 溶 解 150g碘 化 钾 ( 或 135gNaI) 于 200mL 水 中 ; 溶 解 10g 叠 氮 化 钠 于 40mL 水 中 。 将 上 述 三 种 溶液 混 合 , 加 水 稀 释 至 1000mL, 贮 于 棕 色 瓶 中 。 用 橡 皮 塞 塞 紧 , 避 光 保 存 。2)40%(m/V) 氟 化 钾 溶 液 : 称 取 40g 氟 化 钾 (KF·2H 2 O) 溶 于 水 中 , 用 水 稀 释 至100mL, 贮 于 聚 乙 烯 瓶 中 。3) 其 他 试 剂 同 ( 一 ) 碘 量 法 。4. 步 骤同 ( 一 ) 碘 量 法 。 仅 将 试 剂 碱 性 碘 化 钾 溶 液 改 为 碱 性 碘 化 钾 - 叠 氮 化 钠 溶 液 。 如 水样 中 含 有 Fe3+ 干 扰 测 定 , 则 在 水 样 采 集 后 , 用 吸 管 插 入 液 面 下 加 入 1mL40% 氟 化 钾 溶液 ,1mL 硫 酸 锰 溶 液 和 2mL 碱 性 碘 化 钾 - 叠 氮 化 钠 溶 液 , 盖 好 瓶 塞 , 混 匀 。 以 下 步 骤同 碘 量 法 。5. 计 算同 ( 一 ) 碘 量 法 。6. 注 意 事 项叠 氮 化 钠 是 一 种 剧 毒 、 易 爆 试 剂 , 不 能 将 碱 性 碘 化 钾 - 叠 氮 化 钠 溶 液 直 接 酸 化 , 否

则 可 能 产 生 有 毒 的 叠 氮 酸 雾 。1. 概 述( 三 ) 高 锰 酸 钾 修 正 法高 锰 酸 钾 修 正 法 是 用 高 锰 酸 钾 氧 化 Fe2+ 以 消 除 其 干 扰 的 碘 量 法 , 过 量 的 高 锰 酸 钾用 草 酸 盐 去 除 。 水 样 中 含 Fe2+ 干 扰 测 定 , 可 加 入 氟 化 钾 消 除 。 亚 硫 酸 盐 、 硫 代 硫 酸 盐 、多 硫 酸 盐 、 有 机 物 等 人 干 扰 测 定 。2. 仪 器同 ( 一 ) 碘 量 法3. 试 剂1)0.63%(m/V) 高 锰 酸 钾 溶 液 : 称 取 6.3g 高 锰 酸 钾 溶 于 水 并 稀 释 至 1000mL, 贮于 总 色 瓶 中 。1mL 此 溶 液 能 氧 化 1mg Fe 2+ 。2)2%(m/V) 草 酸 钾 溶 液 : 称 取 2g 草 酸 钾 (K 2 C 2 O 4·H 2 O 或 1.46gNa 2 C 2 O 4 ) 溶 于水 并 稀 释 至 100mL。1mL 此 溶 液 可 还 原 大 约 1.1mL 高 锰 酸 钾 溶 液 。3) 其 他 试 剂 同 ( 二 ) 叠 氮 化 钠 修 正 法 的 试 剂 。4. 步 骤水 样 采 集 到 溶 解 氧 瓶 后 , 用 吸 管 于 液 面 下 加 入 0.7mL 硫 酸 、1mL0.63% 高 锰 酸 钾 溶液 、1mL40% 氟 化 钾 溶 液 , 盖 好 瓶 盖 , 颠 倒 混 匀 , 放 置 10min。 如 紫 红 色 褪 尽 , 需 再 加入 少 许 高 锰 酸 钾 溶 液 使 5min 内 紫 红 色 不 褪 。 然 后 用 吸 管 于 液 面 下 加 入 0.5mL2% 草 酸 钾溶 液 , 盖 好 瓶 盖 , 颠 倒 混 合 几 次 , 至 紫 红 色 于 2-10min 内 褪 尽 。 如 不 褪 , 再 加 入 0.5mL草 酸 钾 溶 液 , 直 至 紫 红 色 褪 尽 。 以 下 步 骤 同 叠 氮 化 钠 修 正 法 。5. 计 算V1 M ⋅V× 8×1000溶 解 氧 ( O2, mg / L)=⋅V1-R 100式 中 M―― 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 浓 度 (mol/L)V―― 滴 定 时 消 耗 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 体 积 (mL)V 1 ―― 溶 解 氧 瓶 容 积 (mL)R―― 加 到 溶 解 氧 瓶 内 各 种 试 剂 总 量 (mL)6. 注 意 事 项1) 加 入 草 酸 盐 还 原 过 量 的 高 锰 酸 钾 时 , 草 酸 盐 溶 液 过 量 0.5mL 以 下 对 测 定 无 影 响 ,如 过 量 多 于 0.5mL, 使 结 果 偏 低 。2) 当 水 样 温 度 高 于 10℃ 时 , 应 在 加 入 草 酸 盐 溶 液 前 加 入 0.1mL 稀 释 的 硫 酸 锰 溶 液( 取 1mL 作 固 定 剂 的 硫 酸 锰 溶 液 稀 释 至 100mL), 以 加 速 草 酸 盐 还 原 过 量 的 高 锰 酸 钾 。水 中 氨 — 氮 的 测 定氨 指 的 是 氨 态 的 氮 ( 包 括 部 分 游 离 的 氨 基 酸 氮 ), 以 其 分 子 中 的 氮 原 子 来 计 量 , 用

符 号 NH 3 -N 表 示 。水 杨 酸 — 次 氯 酸 盐 光 度 法1. 方 法 原 理在 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 的 存 在 下 , 氨 与 水 样 酸 盐 和 次 氯 酸 盐 离 子 反 应 生 成 蓝 色 化 合 物 ,在 波 长 697nm 下 具 有 最 大 吸 收 。2. 干 扰 及 消 除在 此 条 件 下 , 钙 镁 等 阳 离 子 均 可 产 生 干 扰 , 可 加 酒 石 酸 钾 钠 掩 蔽 。3. 试 剂1) 氨 标 准 储 备 液 :0.3819g 100℃ 干 燥 后 的 氯 化 铵 定 容 于 2000ml。 每 毫 升 含 量 0.05 mg2) 氨 标 准 使 用 液 :2ml 中 间 液 定 容 于 100ml 每 毫 升 1.00ug3) 显 色 液50g 水 杨 酸 , 加 入 约 100ml 水 , 再 加 入 160ml 2mol/L 氢 氧 化 钠 溶 液 , 搅 拌 使 之 完全 溶 解 。 另 称 取 50g 酒 石 酸 钾 钠 溶 于 水 中 , 与 上 述 溶 液 合 并 后 定 容 于 1000ml 容 量 瓶 。存 放 于 棕 色 瓶 中 , 可 稳 定 一 个 月 。注 : 若 水 杨 酸 未 能 完 全 溶 解 , 可 再 加 入 数 毫 升 氢 氧 化 钠 溶 液 , 直 到 完 全 溶 解 , 最 后溶 液 pH 在 6.0-6.5 之 间 。4) 次 氯 酸 钠 溶 液市 售 或 自 行 配 制 的 次 氯 酸 钠 溶 液 , 经 标 定 后 , 用 氢 氧 化 钠 溶 液 稀 释 至 含 有 效 氯 浓 度为 0.35%(m/V), 游 离 碱 浓 度 为 0.75mol/L( 以 氢 氧 化 钠 计 ) 的 次 氯 酸 钠 溶 液 。 存 放 于 棕色 滴 瓶 , 可 稳 定 一 周 。4. 步 骤1) 标 准 曲 线 的 配 置吸 取 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 标 准 使 用 液 于 50 比 色 管 , 用 水 稀 释 至40ml 左 右 , 加 入 2.00ml 显 色 液 和 5 滴 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 溶 液 , 混 匀 。 再 滴 加 5 滴 次 氯 酸钠 溶 液 , 稀 释 至 标 线 , 充 分 混 匀 。 放 置 30min 后 , 在 波 长 687nm 处 , 用 1cm 比 色 皿 ,水 为 参 比 , 测 量 吸 光 度 。2) 水 样 测 定取 适 量 水 样 ( 氨 氮 含 量 不 超 过 8ug) 至 50ml 比 色 管 , 加 水 稀 释 至 40ml 左 右 , 与标 准 曲 线 相 同 操 作 , 进 行 显 色 和 测 量 吸 光 度 。5. 计 算同 亚 硝 酸 盐 测 定概 述pH 值 为 水 中 氢 离 子 活 度 的 负 对 数水 体 pH 的 测 定+pH=-lg a H

pH 值 可 间 接 地 表 示 水 的 酸 碱 程 度 。 天 然 水 的 pH 值 多 在 6-9 范 围 内 。pH 值 是 水 化学 中 常 用 的 和 最 重 要 的 检 验 项 目 之 一 。 由 于 pH 值 受 水 温 影 响 而 变 化 , 测 定 时 应 在 规 定的 温 度 下 进 行 , 火 灾 校 正 温 度 。 通 常 采 用 玻 璃 电 极 法 和 比 色 法 测 定 pH 值 。 比 色 法 简 便 ,但 受 色 度 、 浊 度 、 胶 体 物 质 、 氧 化 剂 、 还 原 剂 及 盐 度 的 干 扰 。 玻 璃 电 极 法 基 本 上 不 受 以上 因 素 的 干 扰 。 然 而 ,pH 在 10 以 上 时 , 产 生 “ 钠 差 ”, 读 数 偏 低 , 需 选 用 特 制 的 “ 低 钠差 ” 玻 璃 电 极 , 或 使 用 与 水 样 的 pH 值 相 近 的 标 准 缓 冲 溶 液 对 仪 器 进 行 校 正 。1. 方 法 原 理玻 璃 电 极 法以 玻 璃 电 极 为 指 示 电 极 , 饱 和 甘 汞 电 极 为 参 比 电 极 组 成 电 池 。 在 25℃ 理 想 条 件 下 ,氢 离 子 活 度 变 化 10 倍 , 使 电 动 势 偏 移 59.16mv。 许 多 pH 计 上 有 温 度 补 偿 装 置 , 以 便 校正 温 度 差 异 , 用 于 常 规 水 样 监 测 可 准 确 和 再 现 至 0.1pH 单 位 。 较 精 密 的 仪 器 可 准 确 到0.01pH。 为 了 提 高 测 定 的 准 确 度 , 校 准 仪 器 时 选 用 的 标 准 缓 冲 溶 液 的 pH 值 应 与 水 样 的 pH值 接 近 。2. 仪 器1) 各 种 型 号 的 pH 计 或 离 子 活 度 计2) 玻 璃 电 极3) 甘 汞 电 极 或 银 - 氯 化 银 电 极4) 磁 力 搅 拌 器5)50mL 烧 杯 , 最 好 是 聚 乙 烯 或 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 。3. 试 剂用 于 校 准 仪 器 的 标 准 缓 冲 溶 液 , 按 表 规 定 的 数 量 称 取 试 剂 , 溶 于 25℃ 水 中 , 在 容 量瓶 内 定 容 至 1000mL。 水 的 电 导 率 应 低 于 2μS/cm, 临 用 前 煮 沸 数 分 钟 , 赶 除 二 氧 化 碳 ,冷 却 。 取 50mL 冷 却 的 水 , 加 1 滴 饱 和 氯 化 钾 溶 液 , 如 pH 在 6-7 之 间 即 可 用 于 配 制 各种 标 准 缓 冲 溶 液 。表 pH 标 准 溶 液 的 配 制标 准 物 质 pH(25℃) 每 1000mL 水 溶 液 中 所 含 试 剂 的质 量 (25℃)基 本 标 准酒 石 酸 氢 钾 (25℃ 饱 和 )柠 檬 酸 二 氢 钾邻 苯 二 甲 酸 氢 钾磷 酸 二 氢 钾 + 磷 酸 氢 二 钠磷 酸 二 氢 钾 + 磷 酸 氢 二 钠四 硼 酸 纳碳 酸 氢 钠 + 碳 酸 钠辅 助 标 准二 水 合 四 草 酸 钾氢 氧 化 钙 (25℃ 饱 和 )4. 步 骤3.5573.7764.0086.8657.4139.18010.0121.67912.4546.4g11.41g10.12gKH3.388gKH 2 PO 4 +3.533gNa 2 HPO 41.179gKH 2 PO 4 +4.302gNa 2 HPO 43.80gNa 2 B 4 O 7·10H 2 O2.92gNaHCO 3 +2.640gNa 2 CO 312.61gKHCO·2H 2 O1.5gCa(OH) 2

1) 按 照 仪 器 使 用 说 明 书 准 备2) 将 水 样 与 标 准 溶 液 调 到 同 一 温 度 , 记 录 测 定 温 度 , 把 仪 器 温 度 补 偿 旋 钮 调 至 该温 度 处 。 选 用 与 水 样 pH 值 相 差 不 超 过 2 个 pH 单 位 的 标 准 溶 液 校 准 仪 器 。 从 第 一 个 标准 溶 液 中 去 除 两 个 电 极 , 彻 底 冲 洗 , 并 用 滤 纸 吸 干 。 再 浸 入 第 2 个 标 准 溶 液 中 , 其 pH值 约 与 前 一 个 相 差 3 个 pH 单 位 。 如 测 定 值 与 第 二 个 标 准 溶 液 pH 值 之 差 大 于 0.1pH 值时 , 就 要 检 查 仪 器 、 电 极 或 标 准 溶 液 是 否 有 问 题 。 当 三 者 均 无 异 常 情 况 时 方 可 测 定 水 样 。3) 水 样 测 定 : 先 用 水 仔 细 冲 洗 两 个 电 极 , 再 用 水 样 冲 洗 , 然 后 将 电 极 浸 入 水 样 中 ,小 心 搅 拌 或 摇 动 使 其 均 匀 , 待 读 数 稳 定 后 记 录 pH 值 。5. 注 意 事 项1) 玻 璃 电 极 在 使 用 前 应 在 蒸 馏 水 中 浸 泡 24h 以 上 。 用 毕 , 冲 洗 干 净 , 浸 泡 在 水 中 。2) 测 定 时 , 玻 璃 电 机 的 球 泡 应 全 部 浸 入 溶 液 中 , 使 它 稍 高 于 甘 汞 电 极 的 陶 瓷 芯 端 ,以 免 搅 拌 时 碰 破 。3) 玻 璃 电 极 的 内 电 极 与 球 泡 之 间 以 及 甘 汞 电 极 的 内 电 极 与 陶 瓷 芯 之 间 不 可 存 在 气泡 , 以 防 断 路 。4) 甘 汞 电 极 的 饱 和 氯 化 钾 液 面 必 须 高 于 汞 体 , 并 应 有 适 量 氯 化 钾 晶 体 存 在 , 以 保证 氯 化 钾 溶 液 的 饱 和 。 使 用 前 必 须 先 拔 掉 孔 胶 塞 。5) 为 防 止 空 气 中 二 氧 化 碳 溶 入 或 水 样 中 二 氧 化 碳 逸 失 , 测 定 前 不 宜 提 前 打 开 水 样瓶 塞 。6) 玻 璃 电 极 球 泡 受 污 染 时 , 可 用 稀 盐 酸 溶 解 无 机 盐 结 垢 , 用 丙 酮 除 去 油 污 ( 但 不能 用 无 水 乙 醇 )。 按 上 述 方 法 处 理 的 电 极 应 在 水 中 浸 泡 一 昼 夜 再 使 用 。7) 注 意 电 极 的 出 厂 日 期 , 存 放 时 间 过 长 的 电 极 性 能 将 变 劣 。1. 实 验 目 的 和 要 求噪 声 环 境 监 测 及 评 价掌 握 声 级 计 的 使 用 方 法 和 环 境 噪 声 的 监 测 技 术2. 测 量 条 件1) 天 气 条 件 要 求 在 无 雨 无 雪 的 时 间 , 声 级 计 应 保 持 传 声 器 膜 片 清 洁 , 风 力 在 三 级以 上 必 须 加 风 罩 ( 以 避 免 风 噪 声 干 扰 ), 五 级 以 上 大 风 应 停 止 测 量 。2) 使 用 仪 器 为 普 通 声 级 计 , 事 先 仔 细 阅 读 使 用 说 明 书 。3) 手 持 仪 器 测 量 , 传 声 器 要 求 距 离 地 面 1.2m。3. 测 定 步 骤1) 将 学 校 ( 或 某 一 地 区 ) 划 分 为 25×25m 的 网 格 , 测 量 点 选 在 每 个 网 格 的 中 心 ,若 中 心 点 的 位 置 不 宜 测 量 , 可 移 到 旁 边 能 够 测 量 的 位 置 。2) 依 次 到 各 网 点 测 量 , 时 间 从 8:00-17:00, 每 一 网 格 至 少 测 量 四 次 , 时 间 间 隔尽 可 能 相 同 。3) 读 数 方 式 用 慢 档 , 每 隔 5 秒 读 一 个 瞬 时 A 声 级 , 连 续 读 取 200 个 数 据 。 读 数 同时 要 判 断 和 记 录 附 近 主 要 噪 声 来 源 ( 如 交 通 噪 声 、 施 工 噪 声 、 工 厂 或 车 间 噪 声 、 锅 炉 噪声 ......) 和 天 气 条 件 。

4. 数 据 处 理环 境 噪 声 是 随 时 间 而 起 伏 的 无 规 则 噪 声 , 因 此 测 量 结 果 一 般 用 统 计 值 或 等 效 声 级 来表 示 , 本 实 验 用 等 效 声 级 表 示 。将 各 网 点 每 一 次 的 测 量 数 据 (200 个 ) 顺 序 排 列 找 出 L10、L50、L90, 求 出 等 效 声级 Leq, 再 由 该 网 点 一 整 天 的 各 次 Leq 值 求 出 算 术 平 均 值 , 作 为 该 网 点 的 环 境 噪 声 评 价量 。以 5dB 为 一 等 级 , 用 不 同 颜 色 或 阴 影 线 绘 制 学 校 ( 或 某 一 地 区 ) 噪 声 污 染 图 。噪 声 带 颜 色 阴 影 线35dB 以 下36-40dB41-45 dB46-50 dB51-55 dB56-60 dB61-65 dB66-70 dB71-75 dB76-80 dB81-85 dB5. PSJ-2 型 声 级 计 的 使 用 方 法浅 绿 色绿 色深 绿 色黄 色褐 色橙 色朱 红 色洋 红 色紫 红 色蓝 色深 蓝 色小 点 , 低 密 度中 点 , 中 密 度大 点 , 高 密 度垂 直 线 , 低 密 度垂 直 线 , 中 密 度垂 直 线 , 高 密 度交 叉 线 , 低 密 度交 叉 线 , 中 密 度交 叉 线 , 高 密 度宽 条 垂 直 线全 黑1) 按 下 电 源 开 关 键 (ON), 预 热 半 分 钟 , 使 整 机 进 入 稳 定 的 工 作 状 态 。2) 电 池 校 准 。 分 贝 拨 盘 可 以 在 任 一 位 置 , 按 下 电 池 (BAT) 按 键 , 当 表 针 指 示 超过 表 面 所 标 的 “BAT” 刻 度 时 , 表 示 电 池 电 能 充 足 , 整 机 可 以 正 常 工 作 , 否 则 需 要 更 换电 池 。3) 整 机 灵 敏 度 校 准 。 先 将 分 贝 拨 盘 置 于 90dB 位 置 , 然 后 按 下 校 准 “CAL” 和 “A”( 或 “C” 按 键 ), 这 时 指 针 应 有 指 示 , 用 小 螺 钉 旋 具 放 入 灵 敏 度 校 正 孔 进 行 调 节 , 使 表指 针 在 “CAL” 刻 度 上 , 此 时 整 机 灵 敏 度 正 常 , 可 以 进 行 测 量 使 用 。4) 分 贝 拨 盘 的 使 用 与 读 数 方 法 。 转 动 分 贝 拨 盘 选 择 测 量 量 程 , 读 数 时 应 将 量 程 数加 上 表 针 指 示 数 , 例 如 , 当 分 贝 拨 盘 选 择 在 90dB 挡 , 而 表 针 指 示 为 4dB 时 , 则 实 际 读数 为 (90+4)dB=94dB; 若 指 针 指 示 为 -5dB, 则 读 数 应 为 (90-5)dB=85dB。5)+10dB 按 钮 的 使 用 。 在 测 试 中 当 有 瞬 时 大 信 号 出 现 时 , 为 了 能 快 速 正 确 地 进 行读 数 , 可 以 按 下 +10dB 按 钮 。 此 时 应 按 分 贝 拨 盘 和 表 针 指 示 的 读 数 在 加 上 10dB 作 读 数 。如 果 再 按 下 +10dB 按 钮 后 , 表 针 指 示 仍 超 过 满 度 , 则 应 将 分 贝 拨 盘 转 动 至 最 高 一 档 再进 行 读 数 。6) 表 面 刻 度 。 有 0.5dB 与 1dB 两 种 刻 度 。0 刻 度 以 上 指 示 为 正 值 , 常 刻 度 为 1dB的 分 度 ; 短 刻 度 为 0.5dB 的 分 度 ,0 刻 度 以 下 为 负 值 , 长 刻 度 为 5dB 的 分 度 , 短 刻 度 为1dB 的 分 度 。7) 计 权 网 络 。 本 机 的 计 权 网 络 有 A、C 两 挡 , 当 按 下 A 或 C 时 , 则 表 示 测 量 的 计权 网 络 为 A 或 C, 当 不 按 按 键 时 , 整 机 不 反 映 测 量 结 果 。8) 表 头 阻 尼 开 关 。 当 开 关 处 于 “F” 位 置 时 , 表 示 表 头 为 “ 快 ” 的 阻 尼 状 态 , 当 开关 在 “S” 位 置 时 , 表 示 表 头 为 “ 慢 ” 的 阻 尼 状 态 。9) 输 出 插 口 。 可 以 将 测 出 的 电 信 号 送 至 示 波 器 、 记 录 仪 等 仪 器 。

6. 注 意 事 项1) 声 级 计 的 品 种 很 多 , 事 先 仔 细 阅 读 使 用 说 明 书2) 目 前 大 多 数 声 级 计 具 有 数 据 自 动 整 理 功 能 , 作 为 练 习 希 望 能 记 录 数 据 后 , 进 行手 工 计 算 。