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半 导 体 金 属 氧 化 物 气 敏 材 料 敏 感 机 理 概 述
常 剑 蒋 登 高
詹 自 力 宋 文 会
摘 要 : 本 文 结 合 半 导 体 金 属 氧 化 物 的 电 学 特 性 , 从 气 体 分 子 与 半 导 体 金 属 氧 化 物 气 敏 材 料 相 互 作 用 的
角 度 出 发 , 对 其 气 敏 机 理 作 一 概 述 。 由 于 半 导 体 金 属 氧 化 物 气 敏 机 理 与 氧 存 在 密 切 相 关 , 因 而 从 表 面 吸
附 、 催 化 氧 化 反 应 的 角 度 研 究 气 敏 机 理 对 研 究 反 应 机 理 、 提 高 气 敏 性 能 、 开 发 新 型 气 敏 材 料 和 掺 杂 剂 有
着 重 要 的 意 义 。
关 键 词 : 气 敏 机 理 ; 半 导 体 金 属 氧 化 物
中 图 分 类 号 :TP212.2 文 献 标 识 码 :A 文 章 编 号 :1006-883X(2003)08-0014-05
一 、 前 言
随 着 现 代 工 业 的 发 展 , 一 方 面 , 工 业 生 产 中 使 用 及 产 生 的 有 毒 、 可 燃 气 体 的 种 类 及 数 量 日 益 增 多 ;
另 一 方 面 , 液 化 石 油 气 、 城 市 煤 气 和 天 然 气 也 作 为 家 庭 用 燃 气 广 泛 使 用 。 近 几 年 , 有 毒 气 体 中 毒 及 由 可
燃 性 气 体 泄 漏 引 起 的 爆 炸 、 火 灾 事 故 数 量 正 逐 年 上 升 。 同 时 , 大 气 污 染 问 题 也 越 来 越 多 的 引 起 了 人 类 的
广 泛 关 注 。 随 着 环 保 意 识 的 提 高 , 人 们 对 大 气 监 测 传 感 器 、 气 体 传 感 器 也 提 出 了 更 高 的 要 求 。
气 体 传 感 器 是 对 气 体 所 含 特 定 成 分 的 物 化 性 质 作 出 感 应 , 并 将 其 转 化 为 适 当 的 电 信 号 , 从 而 对 气 体
种 类 及 浓 度 作 出 检 测 的 传 感 器 。SnO2 、ZnO、Fe2O3 等 半 导 体 金 属 氧 化 物 作 为 气 敏 材 料 已 被 广 泛 使 用 ,In2O3
作 为 新 型 的 气 敏 材 料 也 已 引 起 研 究 者 的 关 注 , 但 人 们 对 气 敏 机 理 的 认 识 仍 较 为 模 糊 , 对 敏 感 机 理 的 研 究
工 作 也 落 后 于 实 际 应 用 。
[1]
半 导 体 金 属 氧 化 物 气 敏 机 理 的 经 典 分 类 是 依 据 其 电 学 性 质 进 行 的 , 康 昌 鹤 等 将 半 导 体 金 属 氧 化 物
[2]
的 气 敏 机 理 分 为 表 面 电 阻 控 制 机 理 、 体 电 阻 控 制 机 理 及 非 电 阻 控 制 机 理 ; 而 冯 祖 勇 则 进 一 步 将 其 分 为
表 面 电 阻 控 制 模 型 、 体 电 阻 控 制 模 型 、 吸 附 气 体 产 生 新 能 级 模 型 、 隧 道 效 应 模 型 、 控 制 栅 极 模 型 和 接 触
燃 烧 模 型 。
本 文 主 要 从 气 体 分 子 与 敏 感 材 料 相 互 作 用 的 角 度 出 发 , 结 合 气 敏 材 料 电 学 特 性 ( 电 导 、 电 容 、 电 压 ),
对 半 导 体 金 属 氧 化 物 气 敏 材 料 敏 感 机 理 作 一 概 述 , 以 期 对 反 应 机 理 、 反 应 动 力 学 的 研 究 有 所 裨 益 。
二 、 吸 、 脱 附 模 型
早 在 20 世 纪 30 年 代 研 究 者 就 已 经 发 现 了 半 导 体 金 属 氧 化 物 与 O2、CO 等 气 体 接 触 时 其 电 导 及 功 函 数
会 发 生 变 化 的 现 象 ,60 年 代 起 科 学 家 开 始 使 用 气 、 固 界 面 吸 附 理 论 解 释 这 一 现 象 , 并 利 用 这 种 半 导 体 表
[3]
面 现 象 进 行 气 敏 检 测 。 吸 、 脱 附 模 型 是 指 利 用 待 测 气 体 在 气 敏 材 料 上 进 行 物 理 或 化 学 吸 、 脱 附 , 引 起
材 料 的 电 学 性 质 发 生 变 化 从 而 达 到 检 测 目 的 的 模 型 。
1、 物 理 吸 、 脱 附 模 型
物 理 吸 、 脱 附 模 型 是 利 用 气 体 与 材 料 的 物 理 吸 、 脱 附 进 行 检 测 的 。 如 水 蒸 气 ( 湿 敏 ) 传 感 材 料 , 就
可 利 用 物 理 吸 附 的 水 分 子 引 起 材 料 的 表 面 电 导 率 发 生 变 化 进 行 检 测 , 也 可 用 吸 附 的 水 分 子 引 起 材 料 电 容
[3]
变 化 而 进 行 检 测 。
2、 化 学 吸 、 脱 附 模 型
化 学 吸 、 脱 附 模 型 是 利 用 气 体 在 气 敏 材 料 上 的 化 学 吸 、 脱 附 进 行 检 测 的 。
[4]
Jun Tamaki 等 采 用 电 子 束 蒸 发 法 制 得 不 同 掺 杂 的 In2O3 气 敏 材 料 及 薄 膜 型 传 感 器 , 这 种 传 感 器 对 Cl2
气 体 有 着 极 好 的 敏 感 特 性 , 研 究 者 认 为 Cl2 在 In2O3 气 敏 材 料 上 主 要 发 生 如 下 反 应 :
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1/2 Cl2+e - →Cl - (ads)
1/2 Cl2+e - +Vo→ClO- (ads)
即 Cl2 从 In2O3 薄 膜 中 吸 取 电 子 而 成 为 吸 附 态 或 占 据 晶 格 氧 空 位 的 Cl - , 引 起 材 料 电 导 减 小 , 从 而 产 生 气 敏
效 应 。
[5]
M Ivanovskaya 等 采 用 溶 胶 - 凝 胶 法 制 备 了 In2O3 气 敏 材 料 。 经 研 究 O3、NO2 在 In2O3-
Mo3、In2O3-NiO 气 敏 材 料 上 的 反 应 机 理 是 :
1O3、NO2 在 活 性 中 心 (Z)s 上 的 化 学 吸 附 :
O3(gas)+(Z)s=(ZO)s+O2(gas)
NO2(gas)+(Z)s=(ZO)s+NO(gas)
2 化 学 吸 附 氧 的 脱 附 :
O3(gas)+(ZO)s=(Z)s+2O2(gas)( 低 温 )
2(ZO)s→2(Z)s+O2(gas) ( 高 温 )
其 中 二 氧 化 氮 仅 以 高 温 时 的 反 应 式 进 行 反 应 , 在 化 学 吸 、 脱 附 中 发 生 电 子 转 移 。
[6]
黄 忠 宇 等 在 WO3 中 加 入 V2O5 烧 结 制 成 气 敏 元 件 , 并 对 其 表 面 进 行 修 饰 , 其 XRD 表 明 WO3 是 一 种 N 型 半 导
[7]
体 , 它 与 NO2 反 应 后 电 导 下 降 , 在 其 表 面 不 仅 存 在 大 量 的 物 理 吸 附 , 而 且 还 存 在 很 强 的 化 学 吸 附 。 陆 凡 研
究 了 超 细 SnO2 气 敏 材 料 表 面 CO 的 反 应 后 认 为 :SnO2 表 面 存 在 的 不 同 吸 附 物 在 CO 检 测 中 起 到 不 同 的 作 用 , 气
敏 效 应 是 可 逆 吸 附 与 不 可 逆 吸 附 共 同 作 用 的 结 果 , 可 逆 吸 附 是 降 低 元 件 工 作 温 度 的 根 本 原 因 , 不 可 逆 吸 附
则 与 气 敏 响 应 有 着 直 接 的 对 应 关 系 。
三 、 催 化 ( 接 触 ) 燃 烧 模 型
催 化 ( 接 触 ) 燃 烧 模 型 利 用 可 燃 性 气 体 (CH4、C4H10 等 ) 在 气 敏 材 料 表 面 发 生 燃 烧 , 放 出 一 定 的 热 量 ,
从 而 引 起 气 敏 元 件 的 电 导 率 发 生 变 化 , 以 达 到 检 测 可 燃 性 气 体 的 目 的 。
[8]
刘 建 周 采 用 Al2O3 作 为 载 体 , 掺 杂 Pt、Pd、Ge、K 等 元 素 制 备 出 甲 烷 气 敏 元 件 , 他 在 研 究 了 不 同 掺
杂 剂 对 元 件 的 影 响 后 认 为 : 掺 入 Ge 元 素 使 元 件 工 作 的 稳 定 性 提 高 ; 而 掺 入 K 元 素 则 有 利 于 减 少 甲 烷 燃 烧 所
产 生 的 积 碳 , 从 而 延 长 元 件 的 寿 命 并 增 加 了 测 量 的 稳 定 性 。
Liangyan SUN [9] 制 备 了 以 Pd、Pt、MgO 等 作 为 掺 杂 物 质 的 SnO2-In2O3-TiO2 基 甲 烷 气 敏 元 件 , 并 在 元 件
表 面 用 4A 分 子 筛 进 行 修 饰 。 实 验 结 果 表 明 , 其 工 作 机 理 是 接 触 燃 烧 过 程 , 即 甲 烷 在 元 件 表 面 燃 烧 , 表 面
温 度 升 高 , 引 起 材 料 的 载 流 子 浓 度 和 电 导 增 加 。
反 应 历 程 如 下 :
CH4+2O2→CO2+2H2O
CH4+4O 2- →CO2+2H2O+8e
CH4+O2(ads)→CH2
+ +2H - +3O 2-
→CO2+H2O+2H - +5e;
CH4+O2(ads)→CH3
+ +H - +7/2O 2-
→CO2+3/2H2O+H - +6e;
[10]
元 件 的 表 面 修 饰 可 提 高 CH4 对 CO、H2、C2H5OH 的 抗 干 扰 能 力 。 傅 军 等 采 用 溶 胶 - 凝 胶 法 制 备 了
GeO2-TiO2 复 合 氧 化 物 气 敏 材 料 , 并 用 这 种 材 料 代 替 贵 金 属 催 化 剂 制 得 丁 烷 气 敏 元 件 , 经 过 适 当 的 处 理 ,
在 材 料 中 可 形 成 更 多 的 活 性 中 心 。C4H10 占 据 GeO2-TiO2 催 化 活 性 中 心 , 燃 烧 后 表 现 出 更 高 的 催 化 活 性 , 而
且 大 大 提 高 了 元 件 的 抗 中 毒 能 力 。
四 、 氧 化 还 原 模 型
待 测 气 体 与 半 导 体 金 属 氧 化 物 相 互 作 用 时 , 一 方 面 , 由 于 半 导 体 金 属 氧 化 物 在 高 温 时 大 部 分 具 有 催 化
作 用 , 待 测 气 体 会 发 生 催 化 氧 化 还 原 反 应 ; 另 一 方 面 , 待 测 气 体 又 会 引 起 半 导 体 金 属 氧 化 物 材 料 本 身 发
生 氧 化 还 原 反 应 ; 还 可 由 二 者 共 同 进 行 氧 化 还 原 反 应 , 从 而 发 生 电 子 的 得 失 , 引 起 材 料 的 电 性 发 生 变 化 ,
体 现 气 敏 效 应 。
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1、 待 测 气 体 发 生 催 化 氧 化 还 原 反 应
[11]
万 吉 高 等 研 究 了 掺 杂 了 SnO2 的 CO 敏 感 机 理 后 认 为 : 常 温 下 , 空 气 中 的 氧 以 分 子 氧 的 化 学 吸 附 态 存
在 于 气 敏 材 料 的 表 面 :
O2(g)+e - =O2- (ad)
当 气 敏 材 料 处 于 100 o C 以 上 的 工 作 状 态 时 , 化 学 吸 附 的 氧 将 以 O -
甚 至 O 2- 的 形 式 存 在 , 吸 附 氧 在 半 导
体 表 面 俘 获 大 量 电 子 , 致 使 材 料 电 导 减 小 ; 而 还 原 性 气 体 CO 与 O - 发 生 反 应 :
CO+ O - (ads)→CO2+e -
释 放 电 子 , 电 导 率 增 大 。 加 入 贵 金 属 化 合 物 有 助 于 氧 吸 附 反 应 活 化 能 的 降 低 , 加 快 反 应 速 度 , 提 高
[12]
气 敏 性 能 。 全 宝 富 等 认 为 CO 在 In2O3 纳 米 材 料 上 的 反 应 机 理 是 :
CO+O - (ads)→CO2+e -
掺 杂 剂 能 降 低 反 应 的 活 化 能 , 使 CO 在 较 低 温 度 下 即 可 发 生 氧 化 反 应 , 从 而 降 低 元 件 的 工 作 温 度 。
[13]
Hiriyuki Yamaura 等 认 为 , 在 In2O3 纳 米 材 料 中 加 入 Co3O4 不 但 能 提 高 CO 和 O2 反 应 的 效 率 及 转 化 率 ,
而 且 有 助 于 CO 分 子 渗 入 到 材 料 深 层 与 晶 格 氧 反 应 , 进 一 步 提 高 灵 敏 度 。
[14]
Y.F.DONG 等 研 究 了 乙 醇 在 纯 的 和 掺 杂 的 CdIn2O4 气 敏 元 件 上 的 催 化 氧 化 机 理 , 认 为 在 正 常 的 工 作
条 件 下 , 物 理 吸 附 的 氧 随 着 工 作 温 度 的 升 高 在 材 料 表 面 转 化 为 化 学 吸 附 , 从 而 束 缚 气 敏 材 料 表 面 的 自 由
电 子 , 导 致 材 料 表 面 的 电 阻 增 大 , 即
O2(g)→O2(ads)
O2(ads)+e - -
→O2 (ads)
-
O2 (ads)+e - →2O - (ads)
O - (ad)+e - →O 2- (ads)
当 还 原 性 气 体 C2H5OH 与 材 料 表 面 吸 附 的 氧 相 接 触 时 , 发 生 如 下 反 应 :
C2H5OH(g)→C2H5OH(ads)
C2H5OH(ads)→CH3CHO(ads)+2H(ads)
2H(ads)+O - (ads)→H2O+e -
并 释 放 氧 负 离 子 所 束 缚 的 电 子 , 引 起 材 料 的 电 导 发 生 变 化 。 掺 入 贵 金 属 有 助 于 降 低 C2H5OH 反 应 的 活 化 能 ,
[15]
提 高 元 件 的 灵 敏 度 及 选 择 性 。 徐 延 献 采 用 四 极 质 谱 仪 , 检 测 不 同 温 度 下 C2H5OH 在 SnO2 上 反 应 产 物 的 组
成 与 浓 度 , 在 发 现 大 部 分 产 物 为 乙 烯 后 , 提 出 了 其 酒 敏 机 理 是 乙 醇 氧 化 脱 水 生 成 乙 烯 。
Morriston 及 Kohl 研 究 SnO2 的 酒 敏 机 理 时 认 为 是 乙 醇 氧 化 为 乙 醛 。Tomoki Maekawa [16] 认 为 乙 醇 的 催
化 氧 化 经 过 如 下 两 个 反 应 途 径 :
C2H5OH→C2H4+H2O
C2H5OH→ CH3CHO - +H +
并 进 一 步 氧 化 为 CO2 和 H2O, 稀 有 元 素 的 加 入 可 能 有 助 于 反 应 按 照 脱 氢 过 程 进 行 , 由 于 中 间 产 物 为 乙 醛 , 所
以 提 高 了 传 感 器 的 灵 敏 度 。
迄 今 为 止 , 半 导 体 金 属 氧 化 物 的 酒 敏 机 理 尚 不 完 全 清 楚 , 有 待 进 一 步 研 究 , 本 课 题 组 正 在 进 行 纳 米
In2O3 基 气 敏 材 料 酒 敏 机 理 的 研 究 工 作 。
2、 半 导 体 气 敏 材 料 发 生 氧 化 还 原 反 应
此 机 理 认 为 : 利 用 半 导 体 金 属 氧 化 物 气 敏 材 料 在 待 测 气 体 的 气 氛 中 与 金 属 元 素 发 生 氧 化 还 原 反 应 ,
化 合 价 发 生 变 化 , 引 起 材 料 的 电 学 性 质 发 生 变 化 而 感 知 被 测 气 体 。 如 Fe3O4 铁 在 较 高 温 度 下 的 洁 净 空 气 中
被 完 全 氧 化 为 Fe2O3, 当 遇 到 还 原 性 气 体 时 又 被 还 原 成 Fe3O4, 而 两 者 的 电 导 是 有 差 异 的 , 利 用 电 导 的 不 同
即 可 实 现 对 气 体 的 检 测 。
3、 待 测 气 体 和 半 导 体 气 敏 材 料 共 同 发 生 氧 化 还 原 反 应
待 测 气 体 和 半 导 体 气 敏 材 料 相 互 作 用 , 共 同 发 生 氧 化 还 原 反 应 , 因 电 子 得 失 及 电 性 变 化 而 体 现 气 敏
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[17]
性 能 。 徐 甲 强 等 研 究 了 H2S 在 WO3 气 敏 材 料 上 有 如 下 的 反 应 机 理 :
H2S(g)→H2S(ads) (1)
xH2S(ads)+2WO3(S)→2HxWO3(ads)+xS(s)+2xe - (2)
H2S(ads)+O x- (ads) →S(s)+H 2O(g)+xe - (3)
3 WO3(s)+ 7H2S (ads) →3WS2+SO2(g)+7 H 2O(g) (4)
正 是 由 于 WS2 的 形 成 , 使 W 由 W 6+ 还 原 为 W 4+ , 形 成 更 多 的 氧 空 位 , 增 大 了 WO3 的 导 电 性 。 掺 杂 ZrO2 有 利 于 (3)、
(4) 反 应 的 进 行 , 提 高 WO3 对 H2S 的 选 择 性 。
五 、 固 体 电 解 质 气 敏 模 型
固 体 电 解 质 气 敏 机 理 不 是 靠 材 料 中 的 电 子 或 空 穴 导 电 。 而 是 靠 气 敏 材 料 中 的 阳 离 子 或 阴 离 子 导 电 ,
一 般 将 这 种 传 导 性 能 好 的 半 导 体 材 料 称 为 固 体 电 解 质 , 如 稳 定 性 能 好 的 ZrO2。 如 果 采 用 此 类 半 导 体 材 料
作 为 隔 膜 和 特 殊 电 极 组 成 浓 差 电 池 , 就 可 利 用 电 池 两 侧 的 电 势 差 与 两 极 间 的 O2 比 值 的 对 数 成 正 比 的 能 斯
特 定 理 来 测 定 O2, 从 而 制 得 高 选 择 性 的 氧 敏 传 感 器 [18] 。
六 、 气 固 分 配 平 衡 模 型
以 TiO2 为 代 表 的 半 导 体 氧 敏 传 感 器 , 以 其 灵 敏 度 高 、 结 构 简 单 、 成 本 低 而 占 据 了 大 部 分 氧 敏 传 感 器
[19]
市 场 。 关 于 TiO2 的 氧 敏 机 理 , 公 认 的 看 法 是 : 作 为 施 主 中 心 的 氧 空 位 随 外 界 氧 分 压 的 变 化 而 变 化 , 温
度 一 定 时 氧 敏 元 件 的 电 导 仅 依 赖 于 气 氛 中 氧 浓 度 ( 分 压 ); 高 温 时 , 材 料 体 内 的 氧 空 位 又 会 随 氧 分 压 的 变
化 而 变 化 ; 依 据 氧 在 气 相 和 材 料 固 相 间 的 分 配 平 衡 状 态 所 引 起 的 电 导 变 化 , 即 可 实 现 对 气 体 的 检 测 。
七 、 结 束 语
本 文 结 合 半 导 体 金 属 氧 化 物 的 电 性 特 征 , 从 气 体 分 子 与 材 料 相 互 作 用 的 角 度 出 发 , 对 气 敏 材 料 的 敏
感 机 理 作 了 简 单 的 概 述 。 但 是 , 半 导 体 金 属 氧 化 物 的 气 敏 机 理 是 一 个 复 杂 的 问 题 , 它 不 仅 涉 及 吸 附 理 论 、
表 面 物 化 反 应 、 表 面 状 态 及 半 导 体 电 子 理 论 等 知 识 , 而 且 同 一 反 应 往 往 是 多 种 机 理 共 同 起 作 用 ; 同 时 ,
半 导 体 金 属 氧 化 物 的 气 敏 性 能 与 氧 的 存 在 是 分 不 开 的 , 从 催 化 氧 化 反 应 的 角 度 出 发 推 测 气 固 反 应 机 制 、
研 究 气 敏 效 应 , 可 以 洞 悉 反 应 机 理 , 深 入 研 究 反 应 动 力 学 , 对 改 进 气 敏 性 能 、 开 发 新 型 气 敏 材 料 及 掺 杂
物 质 都 有 着 重 要 的 指 导 意 义 。
参 考 文 献 :
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Summary Of Gas-Sensing Mechanism Of Semiconductor Metal Oxide Sensitive Material
Abstract: Combining with the electrical characteristics, Gas-sensing mechanism of semiconductor
metal oxide is summarized from the angle of interaction between gas molecule and sensing material.
Since the Gas-sensing mechanism of semiconductor metal oxide is close related to the
oxygen ,researching gas-sensing mechanism from the angle of catalystic oxidation is significant
for revealing the reaction mechanism、improving gas-sensitive property and developing new
material and dopant .
Keywords: gas -sensitive mechanism; semiconductor metal oxide
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