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Materiais<br />
Reagentes<br />
2 cápsulas de porcelana 1 dessecador<br />
Água destilada<br />
1cadinho de Gooch<br />
1 mufla (550 0 C)<br />
1 béquer de 100 mL<br />
1 estufa (103- 105 0 C)<br />
1 proveta de 100 mL<br />
1 banho maria<br />
1 kitassato de 500 mL 1 balança analítica (precisão de<br />
1 bomba de vácuo<br />
0,1 mg)<br />
papel de filtro de fibra de vidro 1 pinça metálica<br />
1) Determinação de sólidos totais - ST<br />
a) Aferir uma cápsula de porcelana deixando-a em mufla a (550 ± 50) 0 C por 1 hora, seguida por<br />
esfriamento em dessecador e pesagem com precisão de 0,1 mg.<br />
b) Transferir para a cápsula 100 mL da amostra , medidos em proveta e evaporar em banho maria até<br />
a secura.<br />
c) Observar que a amostra medida não contenha partículas flutuantes ou submersas e que esteja em<br />
volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo.<br />
d) Após evaporação da amostra, secar a capsula com resíduo em estufa a 103-105 0 C durante 1hora.<br />
e) Esfriar em dessecador a temperatura ambiente e pesar em seguida.<br />
f) Pesar com precisão de 0,1 mg.<br />
2) Determinação de sólidos fixos - SF<br />
a) Submeter os sólidos totais obtidos conforme procedimento 1, à calcinação em mufla a (550 ± 50)<br />
0 C por 1 hora.<br />
b) Esfriar em dessecador e pesar com precisão de 0,1 mg.<br />
3) Determinação de sólidos voláteis- SV<br />
a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos totais (procedimento 1) e de sólidos fixos<br />
(procedimento 2), o valor encontrado implica no teor e sólidos voláteis.<br />
4) Determinação de sólidos dissolvidos - SD<br />
a) Aferir uma cápsula de porcelana conforme anteriormente descrito (procedimento 1).<br />
b) Colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch (também aferido- ver procedimento 7) ou<br />
no conjunto filtrante e adaptar ao kitassato.<br />
c) Ligar o aparelho de vácuo e lavar o conjunto com três porções de água destilada.<br />
d) Filtrar a vácuo 100 mL da amostra homogênea, medidos em proveta.<br />
e) Transferir o filtrado para a cápsula e evaporar em banho maria até a secura.<br />
f) Em seguida secar a cápsula em estufa a 103 –105 0 C por 1 hora.<br />
g) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e realizar a pesagem.<br />
5) Determinação de sólidos dissolvidos fixos - SDF<br />
a) Submeter o material obtido no procedimento 4, ‘a calcinação em mufla a 550 ± 50 0 C por 1 hora.<br />
b) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e pesar com precisâo de 0,1 mg.<br />
6) Determinação de sólidos dissolvidos voláteis - SDV<br />
a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos dissolvidos (procedimento 4) e de sólidos<br />
dissolvidos fixos (procedimento 6), o valor encontrado implica no teor e sólidos dissolvidos<br />
voláteis.<br />
7) Determinação de sólidos suspensos - SS<br />
a) Os sólidos suspensos pedem ser obtidos pela diferença entre o os valores obtidos para sólidos totais<br />
e sólidos dissolvidos, se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg.<br />
b) Caso não se conheça este valor, proceder a filtração a pressão reduzida descrita no procedimento 4.<br />
c) A porção e amostra deve fornecer entre 50 mg e 100 mg de resíduo não filtrável.<br />
d) Lavar o resíduo com 3 porções de 10 mL de água destilada.<br />
e) Deixar o vácuo ligado até remover toda a água e em seguida secar o cadinho aferido (ou filtro de<br />
fibra de vidro aferido) em estufa a 103-105 0 C durante 1 hora.<br />
f) Esfriar em dessecador e pesar imediatamente.<br />
8) Determinação de sólidos suspensos fixos - SSF<br />
a) Calcinar o resíduo obtido na determinação dos sólidos suspensos, a 550 ± 50 0 C por 1 hora.