PR
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
<strong>PR</strong><br />
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ<br />
Ministério da Educação<br />
Universidade Tecnológica Federal do Paraná<br />
Campus Curitiba – Departamento de Química e Biologia<br />
Disciplina: ANÁLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS<br />
Prof. Colombo<br />
Determinação de SÓLIDOS EM ÁGUAS<br />
1- INTRODUÇÃO<br />
DEFINIÇÕES:<br />
1) Resíduo total (sólidos totais- ST)<br />
Material que permanece na cápsula após evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa<br />
à temperatura escolhida, até massa constante.<br />
2) Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos- SD)<br />
Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm.<br />
3) Resíduo não filtrável (sólidos suspensos- SS)<br />
Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm.<br />
4) Resíduo fixo (sólidos fixos- SF)<br />
Porção do resíduo total , filtrável ou não filtrável , que resta após a calcinação a (550 ± 50) 0 C por 1 h.<br />
5) Resíduo volátil (sólidos voláteis- SV)<br />
Porção do resíduo total , filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)<br />
0 C por 1 h. (NBR 10664/Abr 1989).<br />
O teor de sólidos dissolvidos representa a quantidade de substâncias dissolvidas na água, que<br />
alteram suas propriedades físicas e químicas da água.<br />
Em águas naturais a presença dos íons: sódio, cloreto, magnésio, potássio, sulfatos, etc, é<br />
devida a dissolução de minerais. A concentração de sólidos dissolvidos deve ser menor que 500 mg/L<br />
em água para abastecimento público, pois em concentrações de sólidos dissolvidos superiores a 2000<br />
mg/L, esta apresenta efeito laxativo.<br />
A classificação dos sólidos pode ser química ou física. Fisicamente eles são classificados<br />
segundo suas dimensões: sólidos dissolvidos possuem dimensões inferiores a 2,0 µm, e os em<br />
suspensão, dimensões superiores a esta.<br />
Do ponto de vista químico, os sólidos são classificados em voláteis e fixos. Sólidos voláteis são<br />
os que se volatilizam a temperaturas inferiores a 550 0 C, sejam estes substâncias orgânicas ou sais<br />
minerais que evaporam a esta temperatura. Os sólidos fixos são aqueles que permanecem após a<br />
completa evaporação da água, geralmente os sais.<br />
O excesso de sólidos dissolvidos na água pode causar alterações no sabor e problemas de<br />
corrosão. Já os sólidos em suspensão, provocam a turbidez da água gerando problemas estéticos e<br />
prejudicando a atividade fotossintética.<br />
MÉTODOS:<br />
1) Método Gravimétrico - Águas e Efluentes domésticos e indústriais (10 a 2000 mg/L) (NBR<br />
10664/Abr 1989).<br />
2) Método Gravimétrico Modificado - Lodos e Sedimentos em geral (NBR 10664/Abr 1989).<br />
2- OBJETIVO<br />
Determinar o teor de sólidos totais, fixos, voláteis e sedimentáveis em amostras de água para<br />
abastecimento público, e águas naturais em geral, através do método gravimétrico.<br />
3- METODOLOGIA
Materiais<br />
Reagentes<br />
2 cápsulas de porcelana 1 dessecador<br />
Água destilada<br />
1cadinho de Gooch<br />
1 mufla (550 0 C)<br />
1 béquer de 100 mL<br />
1 estufa (103- 105 0 C)<br />
1 proveta de 100 mL<br />
1 banho maria<br />
1 kitassato de 500 mL 1 balança analítica (precisão de<br />
1 bomba de vácuo<br />
0,1 mg)<br />
papel de filtro de fibra de vidro 1 pinça metálica<br />
1) Determinação de sólidos totais - ST<br />
a) Aferir uma cápsula de porcelana deixando-a em mufla a (550 ± 50) 0 C por 1 hora, seguida por<br />
esfriamento em dessecador e pesagem com precisão de 0,1 mg.<br />
b) Transferir para a cápsula 100 mL da amostra , medidos em proveta e evaporar em banho maria até<br />
a secura.<br />
c) Observar que a amostra medida não contenha partículas flutuantes ou submersas e que esteja em<br />
volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo.<br />
d) Após evaporação da amostra, secar a capsula com resíduo em estufa a 103-105 0 C durante 1hora.<br />
e) Esfriar em dessecador a temperatura ambiente e pesar em seguida.<br />
f) Pesar com precisão de 0,1 mg.<br />
2) Determinação de sólidos fixos - SF<br />
a) Submeter os sólidos totais obtidos conforme procedimento 1, à calcinação em mufla a (550 ± 50)<br />
0 C por 1 hora.<br />
b) Esfriar em dessecador e pesar com precisão de 0,1 mg.<br />
3) Determinação de sólidos voláteis- SV<br />
a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos totais (procedimento 1) e de sólidos fixos<br />
(procedimento 2), o valor encontrado implica no teor e sólidos voláteis.<br />
4) Determinação de sólidos dissolvidos - SD<br />
a) Aferir uma cápsula de porcelana conforme anteriormente descrito (procedimento 1).<br />
b) Colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch (também aferido- ver procedimento 7) ou<br />
no conjunto filtrante e adaptar ao kitassato.<br />
c) Ligar o aparelho de vácuo e lavar o conjunto com três porções de água destilada.<br />
d) Filtrar a vácuo 100 mL da amostra homogênea, medidos em proveta.<br />
e) Transferir o filtrado para a cápsula e evaporar em banho maria até a secura.<br />
f) Em seguida secar a cápsula em estufa a 103 –105 0 C por 1 hora.<br />
g) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e realizar a pesagem.<br />
5) Determinação de sólidos dissolvidos fixos - SDF<br />
a) Submeter o material obtido no procedimento 4, ‘a calcinação em mufla a 550 ± 50 0 C por 1 hora.<br />
b) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e pesar com precisâo de 0,1 mg.<br />
6) Determinação de sólidos dissolvidos voláteis - SDV<br />
a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos dissolvidos (procedimento 4) e de sólidos<br />
dissolvidos fixos (procedimento 6), o valor encontrado implica no teor e sólidos dissolvidos<br />
voláteis.<br />
7) Determinação de sólidos suspensos - SS<br />
a) Os sólidos suspensos pedem ser obtidos pela diferença entre o os valores obtidos para sólidos totais<br />
e sólidos dissolvidos, se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg.<br />
b) Caso não se conheça este valor, proceder a filtração a pressão reduzida descrita no procedimento 4.<br />
c) A porção e amostra deve fornecer entre 50 mg e 100 mg de resíduo não filtrável.<br />
d) Lavar o resíduo com 3 porções de 10 mL de água destilada.<br />
e) Deixar o vácuo ligado até remover toda a água e em seguida secar o cadinho aferido (ou filtro de<br />
fibra de vidro aferido) em estufa a 103-105 0 C durante 1 hora.<br />
f) Esfriar em dessecador e pesar imediatamente.<br />
8) Determinação de sólidos suspensos fixos - SSF<br />
a) Calcinar o resíduo obtido na determinação dos sólidos suspensos, a 550 ± 50 0 C por 1 hora.
) Esfriar em dessecado a temperatura ambiente e pesar o cadinho.<br />
9) Determinação de sólidos suspensos voláteis - SSV<br />
a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos suspensos (procedimento 7) e de sólidos<br />
suspensos fixos (procedimento 8), o valor encontrado implica no teor e sólidos suspensos voláteis.<br />
4- EX<strong>PR</strong>ESSÃO DOS RESULTADOS<br />
1) Determinação de sólidos totais - ST<br />
ST = (m 2 -m 1 ) 1000<br />
V<br />
onde,<br />
ST= sólidos totais, em mg/L.<br />
m 2 = massa da cápsula com resíduo total (mg).<br />
m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />
V = volume da amostra em mL<br />
2) Determinação de sólidos fixos - SF<br />
SF = (m 3 -m 1 ) 1000<br />
V<br />
onde,<br />
SF= sólidos fixos, em mg/L.<br />
m 3 = massa da cápsula com resíduo fixo (mg).<br />
m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />
V = volume da amostra em mL<br />
3) Determinação de sólidos voláteis - SV<br />
SV = ST - SF<br />
onde,<br />
SV= sólidos voláteis, em mg/L<br />
ST= sólidos totais, em mg/L.<br />
SF= sólidos fixos, em mg/L.<br />
4) Determinação de sólidos dissolvidos -SD<br />
SD = (m 4 -m 1 ) 1000<br />
V<br />
onde,<br />
SD= sólidos dissolvidos, em mg/L.<br />
m 4 = massa da cápsula com resíduo filtrável (mg).<br />
m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />
V = volume da amostra em mL<br />
5) Determinação de sólidos dissolvidos fixos-<br />
SDF<br />
SDF = (m 5 -m 1 ) 1000<br />
V<br />
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS<br />
onde,<br />
SDF= sólidos dissolvidos fixos, em mg/L.<br />
m 5 = massa da cápsula com res. filtrado fixo (mg).<br />
m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />
V = volume da amostra em mL<br />
6) Determinação de sólidos dissolvidos voláteis -<br />
SDV<br />
SDV = SD - SDF<br />
onde,<br />
SDV= sólidos dissolvidos voláteis, em mg/L<br />
SD= sólidos dissolvidos, em mg/L.<br />
SF= sólidos dissolvidos fixos, em mg/L.<br />
7) Determinação de sólidos suspensos - SS<br />
SS = (m 6 -m 7 ) 1000<br />
V<br />
onde,<br />
SS= sólidos suspensos, em mg/L.<br />
m 6 = massa da cápsula com resíduo não filtrável,<br />
em mg.<br />
m 1 = massa do cadinho ou filtro vazio, em mg.<br />
V = volume da amostra em mL<br />
8) Determinação de sólidos suspensos fixos - SSF<br />
SSF = (m 8 -m 7 ) 1000<br />
V<br />
onde,<br />
SSF= sólidos suspensos fixos, em mg/L.<br />
m 8 = massa da cápsula com resíduo não filtrável fixo,<br />
em mg.<br />
m 7 = massa do cadinho ou filtro vazio, em mg.<br />
V = volume da amostra em mL<br />
9) Determinação de sólidos suspensos voláteis - SSV<br />
SSV = SS - SSF<br />
onde,<br />
SSV= sólidos suspensos voláteis, em mg/L<br />
SS= sólidos suspensos, em mg/L.<br />
SSF= sólidos suspensos fixos, em mg/L.<br />
1. Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 10664/Abr1989.<br />
2. Kirchner, C. J., “Recursos de Agua: fuente, contaminacion, critérios y normas de calidad”.<br />
3. Laurenti, A., “Qualidade de Água I”, Ed. Imprensa Universitária- UFSC, (1997.