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<strong>PR</strong><br />

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ<br />

Ministério da Educação<br />

Universidade Tecnológica Federal do Paraná<br />

Campus Curitiba – Departamento de Química e Biologia<br />

Disciplina: ANÁLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS<br />

Prof. Colombo<br />

Determinação de SÓLIDOS EM ÁGUAS<br />

1- INTRODUÇÃO<br />

DEFINIÇÕES:<br />

1) Resíduo total (sólidos totais- ST)<br />

Material que permanece na cápsula após evaporação parcial da amostra e posterior secagem em estufa<br />

à temperatura escolhida, até massa constante.<br />

2) Resíduo filtrável (sólidos dissolvidos- SD)<br />

Porção do resíduo total que passa por filtro de porosidade de 1,2 µm.<br />

3) Resíduo não filtrável (sólidos suspensos- SS)<br />

Porção do resíduo total retida no filtro de porosidade de 1,2 µm.<br />

4) Resíduo fixo (sólidos fixos- SF)<br />

Porção do resíduo total , filtrável ou não filtrável , que resta após a calcinação a (550 ± 50) 0 C por 1 h.<br />

5) Resíduo volátil (sólidos voláteis- SV)<br />

Porção do resíduo total , filtrável ou não filtrável, que se perde na calcinação da amostra a (550 ± 50)<br />

0 C por 1 h. (NBR 10664/Abr 1989).<br />

O teor de sólidos dissolvidos representa a quantidade de substâncias dissolvidas na água, que<br />

alteram suas propriedades físicas e químicas da água.<br />

Em águas naturais a presença dos íons: sódio, cloreto, magnésio, potássio, sulfatos, etc, é<br />

devida a dissolução de minerais. A concentração de sólidos dissolvidos deve ser menor que 500 mg/L<br />

em água para abastecimento público, pois em concentrações de sólidos dissolvidos superiores a 2000<br />

mg/L, esta apresenta efeito laxativo.<br />

A classificação dos sólidos pode ser química ou física. Fisicamente eles são classificados<br />

segundo suas dimensões: sólidos dissolvidos possuem dimensões inferiores a 2,0 µm, e os em<br />

suspensão, dimensões superiores a esta.<br />

Do ponto de vista químico, os sólidos são classificados em voláteis e fixos. Sólidos voláteis são<br />

os que se volatilizam a temperaturas inferiores a 550 0 C, sejam estes substâncias orgânicas ou sais<br />

minerais que evaporam a esta temperatura. Os sólidos fixos são aqueles que permanecem após a<br />

completa evaporação da água, geralmente os sais.<br />

O excesso de sólidos dissolvidos na água pode causar alterações no sabor e problemas de<br />

corrosão. Já os sólidos em suspensão, provocam a turbidez da água gerando problemas estéticos e<br />

prejudicando a atividade fotossintética.<br />

MÉTODOS:<br />

1) Método Gravimétrico - Águas e Efluentes domésticos e indústriais (10 a 2000 mg/L) (NBR<br />

10664/Abr 1989).<br />

2) Método Gravimétrico Modificado - Lodos e Sedimentos em geral (NBR 10664/Abr 1989).<br />

2- OBJETIVO<br />

Determinar o teor de sólidos totais, fixos, voláteis e sedimentáveis em amostras de água para<br />

abastecimento público, e águas naturais em geral, através do método gravimétrico.<br />

3- METODOLOGIA


Materiais<br />

Reagentes<br />

2 cápsulas de porcelana 1 dessecador<br />

Água destilada<br />

1cadinho de Gooch<br />

1 mufla (550 0 C)<br />

1 béquer de 100 mL<br />

1 estufa (103- 105 0 C)<br />

1 proveta de 100 mL<br />

1 banho maria<br />

1 kitassato de 500 mL 1 balança analítica (precisão de<br />

1 bomba de vácuo<br />

0,1 mg)<br />

papel de filtro de fibra de vidro 1 pinça metálica<br />

1) Determinação de sólidos totais - ST<br />

a) Aferir uma cápsula de porcelana deixando-a em mufla a (550 ± 50) 0 C por 1 hora, seguida por<br />

esfriamento em dessecador e pesagem com precisão de 0,1 mg.<br />

b) Transferir para a cápsula 100 mL da amostra , medidos em proveta e evaporar em banho maria até<br />

a secura.<br />

c) Observar que a amostra medida não contenha partículas flutuantes ou submersas e que esteja em<br />

volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo.<br />

d) Após evaporação da amostra, secar a capsula com resíduo em estufa a 103-105 0 C durante 1hora.<br />

e) Esfriar em dessecador a temperatura ambiente e pesar em seguida.<br />

f) Pesar com precisão de 0,1 mg.<br />

2) Determinação de sólidos fixos - SF<br />

a) Submeter os sólidos totais obtidos conforme procedimento 1, à calcinação em mufla a (550 ± 50)<br />

0 C por 1 hora.<br />

b) Esfriar em dessecador e pesar com precisão de 0,1 mg.<br />

3) Determinação de sólidos voláteis- SV<br />

a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos totais (procedimento 1) e de sólidos fixos<br />

(procedimento 2), o valor encontrado implica no teor e sólidos voláteis.<br />

4) Determinação de sólidos dissolvidos - SD<br />

a) Aferir uma cápsula de porcelana conforme anteriormente descrito (procedimento 1).<br />

b) Colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch (também aferido- ver procedimento 7) ou<br />

no conjunto filtrante e adaptar ao kitassato.<br />

c) Ligar o aparelho de vácuo e lavar o conjunto com três porções de água destilada.<br />

d) Filtrar a vácuo 100 mL da amostra homogênea, medidos em proveta.<br />

e) Transferir o filtrado para a cápsula e evaporar em banho maria até a secura.<br />

f) Em seguida secar a cápsula em estufa a 103 –105 0 C por 1 hora.<br />

g) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e realizar a pesagem.<br />

5) Determinação de sólidos dissolvidos fixos - SDF<br />

a) Submeter o material obtido no procedimento 4, ‘a calcinação em mufla a 550 ± 50 0 C por 1 hora.<br />

b) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e pesar com precisâo de 0,1 mg.<br />

6) Determinação de sólidos dissolvidos voláteis - SDV<br />

a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos dissolvidos (procedimento 4) e de sólidos<br />

dissolvidos fixos (procedimento 6), o valor encontrado implica no teor e sólidos dissolvidos<br />

voláteis.<br />

7) Determinação de sólidos suspensos - SS<br />

a) Os sólidos suspensos pedem ser obtidos pela diferença entre o os valores obtidos para sólidos totais<br />

e sólidos dissolvidos, se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg.<br />

b) Caso não se conheça este valor, proceder a filtração a pressão reduzida descrita no procedimento 4.<br />

c) A porção e amostra deve fornecer entre 50 mg e 100 mg de resíduo não filtrável.<br />

d) Lavar o resíduo com 3 porções de 10 mL de água destilada.<br />

e) Deixar o vácuo ligado até remover toda a água e em seguida secar o cadinho aferido (ou filtro de<br />

fibra de vidro aferido) em estufa a 103-105 0 C durante 1 hora.<br />

f) Esfriar em dessecador e pesar imediatamente.<br />

8) Determinação de sólidos suspensos fixos - SSF<br />

a) Calcinar o resíduo obtido na determinação dos sólidos suspensos, a 550 ± 50 0 C por 1 hora.


) Esfriar em dessecado a temperatura ambiente e pesar o cadinho.<br />

9) Determinação de sólidos suspensos voláteis - SSV<br />

a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos suspensos (procedimento 7) e de sólidos<br />

suspensos fixos (procedimento 8), o valor encontrado implica no teor e sólidos suspensos voláteis.<br />

4- EX<strong>PR</strong>ESSÃO DOS RESULTADOS<br />

1) Determinação de sólidos totais - ST<br />

ST = (m 2 -m 1 ) 1000<br />

V<br />

onde,<br />

ST= sólidos totais, em mg/L.<br />

m 2 = massa da cápsula com resíduo total (mg).<br />

m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />

V = volume da amostra em mL<br />

2) Determinação de sólidos fixos - SF<br />

SF = (m 3 -m 1 ) 1000<br />

V<br />

onde,<br />

SF= sólidos fixos, em mg/L.<br />

m 3 = massa da cápsula com resíduo fixo (mg).<br />

m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />

V = volume da amostra em mL<br />

3) Determinação de sólidos voláteis - SV<br />

SV = ST - SF<br />

onde,<br />

SV= sólidos voláteis, em mg/L<br />

ST= sólidos totais, em mg/L.<br />

SF= sólidos fixos, em mg/L.<br />

4) Determinação de sólidos dissolvidos -SD<br />

SD = (m 4 -m 1 ) 1000<br />

V<br />

onde,<br />

SD= sólidos dissolvidos, em mg/L.<br />

m 4 = massa da cápsula com resíduo filtrável (mg).<br />

m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />

V = volume da amostra em mL<br />

5) Determinação de sólidos dissolvidos fixos-<br />

SDF<br />

SDF = (m 5 -m 1 ) 1000<br />

V<br />

5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS<br />

onde,<br />

SDF= sólidos dissolvidos fixos, em mg/L.<br />

m 5 = massa da cápsula com res. filtrado fixo (mg).<br />

m 1 = massa da cápsula vazia, em mg.<br />

V = volume da amostra em mL<br />

6) Determinação de sólidos dissolvidos voláteis -<br />

SDV<br />

SDV = SD - SDF<br />

onde,<br />

SDV= sólidos dissolvidos voláteis, em mg/L<br />

SD= sólidos dissolvidos, em mg/L.<br />

SF= sólidos dissolvidos fixos, em mg/L.<br />

7) Determinação de sólidos suspensos - SS<br />

SS = (m 6 -m 7 ) 1000<br />

V<br />

onde,<br />

SS= sólidos suspensos, em mg/L.<br />

m 6 = massa da cápsula com resíduo não filtrável,<br />

em mg.<br />

m 1 = massa do cadinho ou filtro vazio, em mg.<br />

V = volume da amostra em mL<br />

8) Determinação de sólidos suspensos fixos - SSF<br />

SSF = (m 8 -m 7 ) 1000<br />

V<br />

onde,<br />

SSF= sólidos suspensos fixos, em mg/L.<br />

m 8 = massa da cápsula com resíduo não filtrável fixo,<br />

em mg.<br />

m 7 = massa do cadinho ou filtro vazio, em mg.<br />

V = volume da amostra em mL<br />

9) Determinação de sólidos suspensos voláteis - SSV<br />

SSV = SS - SSF<br />

onde,<br />

SSV= sólidos suspensos voláteis, em mg/L<br />

SS= sólidos suspensos, em mg/L.<br />

SSF= sólidos suspensos fixos, em mg/L.<br />

1. Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 10664/Abr1989.<br />

2. Kirchner, C. J., “Recursos de Agua: fuente, contaminacion, critérios y normas de calidad”.<br />

3. Laurenti, A., “Qualidade de Água I”, Ed. Imprensa Universitária- UFSC, (1997.

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