Determinação quantitativa de NaCl

Universidade Federal do Piauí - UFPI
Centro de Ciências da Natureza - CCN
Departamento de Química - DQ
Química Analítica Quantitativa
DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SAL DE COZINHA
WANDERLEY MATOS GONÇALVES
Teresina - PI
Outubro - 2010
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SUMÁRIO
RESUMO 03
1. INTRODUÇÃO 04
2. OBJETIVOS 06
2.1. OBJETIVO GERAL 06
2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO 06
3. PARTE EXPERIMENTAL 07
3.1. MATERIAIS E REAGENTES 07
3.2. PROCEDIMENTO 08
3.2.1. Método de Mohr 08
3.2.2. Método de Volhard 09
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 10
5. CONCLUSÃO 12
6. REFERÊNCIAS 13
ANEXO A: equações e fórmulas do trabalho. 14
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RESUMO
Por meio da titulação ou volumetria de precipitação, determinou-se o cloreto
de sódio (NaCl) em amostras diversas de sal de cozinha, bem como a padronização
da solução de nitrato de prata (AgNO 3 ) usando o padrão primário K 2 CrO 4 , pelo
método de Mohr de determinação direta e pelo método de Volhard de determinação
indireta com sulfato férrico amoniacal ~ 40% como indicador onde mostrou-se sua as
porcentagens do sal na amostra e seu erro relativo com suas possíveis fontes ao
comparar com a embalagem ou ainda com a literatura analítica.
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1. INTRODUÇÃO
O princípio da volumetria de precipitação é a formação de compostos pouco
solúveis. No entanto algumas condições devem ser alcançadas para a validade de
resultados: A reação deve ser de estequiometria conhecida; Deve haver total reação
entre o agente precipitante e o íon em questão; Tornar-se completa em um tempo
relativamente curto e oferecer modos para eficiente sinalização do ponto final.
Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações,
devido a falta de um modo adequado de localizar o ponto de equivalência, por outro
lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização
do momento em que deixa de ocorrer precipitação.No entanto, em determinações
onde resultados mais precisos são desejados, o uso de indicadores é altamente
recomendado, estes podem ser agrupados como: específicos e de absorção; As
possibilidades de aplicações da volumetria de precipitação são grandemente
ampliadas quando são utilizados métodos físicos de medição, como a
potenciometria, condutimetria, amperometria ou ainda o fotométrico (DE JESUS,
2007).
Um fator limitante desta técnica é a lenta velocidade em que costumam serem
realizadas as reações de precipitação, de modo a assegurar o equilíbrio de
solubilidade, ter em mente que tentar apressar a adição de reagente pode gerar a
formação de complexos solúveis, portanto o efeito oposto ao desejado. Entretanto
muitas vezes, é possível acelerar convenientemente a velocidade de precipitação
pela adição, criteriosa, de etanol e acetona.
Deve-se enfatizar que, os mais importantes condicionantes são o produto de
solubilidade e a concentração sob a qual se efetua a titulação, sendo como terceiro
condicionante o grau de eficiência da reação, que definirá a visibilidade do ponto
final da titulação (JEFFERY et al., 1992).
Diferentemente de outros métodos, que comumente têm aplicações restritas, se
destaca a argentimetria, o único que apresenta uso algo amplo, e está baseada na
titulação de uma solução padrão de nitrato de prata, para a formação de sais de
prata (haletos, cianeto, tiocianato) pouco solúveis. Os processos de precipitação
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mais importantes na análise titrimétrica utilizam o nitrato de prata como reagente um
tipo de processo argentimétrico, mas os mesmos princípios serão aplicáveis a outras
reações de precipitação (ARAÚJO, 2010).
O método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata com solução-padrão
de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de potássio como
indicador. Segundo o método de Mohr para determinação de cloretos onde o haleto
é titulado com uma solução padronizada de nitrato de prata (AgNO 3 ), na presença
de cromato de potássio (K 2 CrO 4 ) como indicador. O ponto final da titulação é
identificado quando todos os íons Ag + tiverem se depositado sob a forma de AgCl,
logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag 2 CrO 4 ) de coloração
marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de
prata. Na prática. O ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência,
devido à necessidade de se adicionar um excesso de Ag + , neste caso AgNO 3 , para
precipitar o Ag 2 Cr 4 em quantidade suficiente para ser notado visualmente na solução
amarela, que já contém a suspensão de AgCl. Este método requer que uma titulação
em branco seja feita, para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do
ponto final. O valor da prova em branco obtido deve ser subtraído do valor da
titulação propriamente dito (BACCAN et al, 2001).
O método Volhard envolve a titulação do íon prata em meio ácido com
solução padrão de tiossulfato de amônio (NH 4 SCN), após a precipitação do íon
cloreto, em presença do indicador, que é uma solução saturada de sulfato de
amônio [(NH 4 ) 2 SO 4 ] e ferro III (Fe 3+ ). Quando todos os íons de Ag + tiverem se
depositado sob a forma de AgSCN, haverá a formação de um precipitado marromavermelhado
de Fe(SCN) -3 6 . As reações deste método são:
AgNO 3 + NH 4 SCN AgSCN + NH 4 NO 3 / Fe 3+ + SCN - -3
Fe(SCN) 6 .
O sal de cozinha ou sal comum é um sólido cristalino branco cuja composição
principal é o cloreto de sódio, NaCl. Desde a antiguidade foi muito utilizado como
conservante de alimentos, prática usada até os dias de hoje. É possível encontrar
este sal sob três formas: a primeira é o sal não refinado, o sal refinado e finalmente
a terceira que o sal iodato.
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2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GERAL
Determinar a porcentagem do cloreto de sódio em um sal de cozinha,
por meio da volumetria de precipitação;
2.2. OBJETIVO ESPECÍFICO
Determinar o cloreto de sódio em amostras usando solução devida
padronizada de nitrato de prata , bem como sua porcentagem, erro e desvio
padrão a partir de fundamentos assimilados da análise volumétrica em
especial a de precipitação.
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3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. MATERIAIS E REAGENTES
Pipeta volumétrica de 10 mL Vidrolabor ® ;
Balão volumétrico de 250 mL Laborglas ® BRASIL;
Pipeta volumétrica de 25 mL Thermex ® ;
1 Estufa;
Erlenmeyer de 125 mL Roni Alzi ® ;
Água destilada;
Filtro de papel;
1 Dessecador;
1 Balança analítica BEL engineering Mark 210A;
1 Bureta de 25 mL Hermex ® ;
1 Suporte universal;
1 Garra de metal;
AgNO 3 ;
KSCN;
HNO 3 6.0 mol L -1 ;
K 2 CrO 4 ;
Sal de cozinha (grosso para churrasco e comum refinado).
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3.2. PROCEDIMENTO
Método de Mohr:
1. Secou-se o AgNO 3 por 2 horas a 150 °C, resfriou-se e o manteve em
dessecador;
2. Pesou-se 4.25 g de AgNO 3 na balança, dissolveu-o com água
destilada e diluiu-se em um balão volumétrico de 250 mL (Solução
padrão = AgNO 3 0.1 mol L -1 );
3. Pesou-se 2.5 de K 2 CrO 4 e dissolveu-se com água e diluiu-o a 50 mL
(Solução do indicador = K 2 CrO 4 5%);
4. Pesou-se cerca de 1 g da amostra de sal comum e dissolveu-se em
100 de água destilada;
5. Retirou-se 10 da solução preparada da amostra e adicionou-se 40 mL
de água;
6. Pipetou-se 10 mL da solução da amostra em seguida transferiu-se
para um erlenmeyer de 125 mL;
7. Adicionou-se à amostra 25 mL de água e 1 mL de K 2 CrO 4 (indicador);
8. Titulou-se com a solução padrão de AgNO 3 0.1 mol L -1 (mudança da
cor da solução de amarelo para marrom-avermelhado);
9. Repetiu-se a análise em triplicata;
10. Calculou-se a porcentagem de NaCl e Na + no sal e calculou-se
também o erro relativo, a média e o desvio padrão entre as medidas;
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Método de Volhard:
1. Secou-se em estufa por 1 hora a 150 °C, resfriou-se e armazenou-se
em dessecador o KSCN;
2. Pesou-se 2.43 g de KSCN e dissolveu-se em água destilada
completando o balão volumétrico de 250 mL (Solução padrão =
KSCN);
3. Mediu-se em pipeta 10 mL da solução de sal de cozinha e transferiuse
para o erlenmeyer de 125 mL;
4. Adicionou-se 25 mL de AgNO 3 0.1 mol L -1 , filtrou-se com o filtro de
papel e adicionou-se 1.0 mL de Sulfato férrico amoniacal ~ 40 %
(Indicador) e por último acidificou-se o meio com 5.0 mL de HNO 3 6.0
mol L -1 ;
5. Titulou-se com a solução padrão de KSCN 0.1 mol L -1 (aparecimento
da coloração marrom-avermelhada);
6. Repetiu-se o procedimento em triplicata e fizeram-se anotações;
7. Calculou-se a porcentagem de NaCl e Na + , bem como, o erro relativo,
média e desvio padrão entre as medidas no sal analisado.
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Após preparadas todas as soluções necessárias para a titulação de
precipitação necessária para a determinação do cloreto de sódio, bem como do
sódio contido em amostras de sal de cozinha, que esta primeiramente foi realizada
pelo método de Mohr. Foram pesados 1.0022 g de sal grosso para churrasco e
4.2598 g de nitrato de prata. Logo as soluções eram cloreto de sódio presente no sal
grosso analisado e a solução padrão de nitrato de prata 0.1 mol L -1 onde para
auxiliar a detecção do ponto final foi usado K 2 CrO 4 . Então foi percebida a mudança
da coloração da solução de amarelo para marrom-avermelhado e os volumes foram
devidamente anotados e preenchidos na tabela 1 mostrada abaixo:
Tabela 1: Resultados da titulação pelo método de Mohr.
Volumes gastos AgNO 3 Massas de NaCl (g) em 100
(mL)
mL
Massas de Na + (g) em 100
mL
1ª titulação 16.5 0.9643 0.3793
2ª titulação 17.3 1.0011 0.3938
3ª titulação 17.2 1.0021 0.3942
As reações que ocorreram neste método foi NaCl + AgNO 3 AgCl (s) +
NaNO 3 e 2 AgCl + K 2 CrO 4 Ag 2 CrO 4(s) + 2 KCl sendo que esta última era a reação
de identificação do ponto final, pois esta se apresentou na coloração marromavermelhada.
A partir destes valores encontrou-se a porcentagem do cloreto de sódio
(NaCl) e do sódio (Na + ) presentes na solução titulada, que foram 98.92 % e 38.91 %
(valores médios), respectivamente. O erro relativo destas medidas, em especial as
massas de cloreto de sódio foi -13 ppmil e o desvio padrão desta distribuição de
valores foi 0.021.
No método de Volhard foram pesados 1.0051 g de sal de cozinha comum
refinado e foi usada a solução padrão de nitrato de prata do método anterior e uma
solução padrão de tiocianato de potássio de 0.1 mol L -1 . O método de Volhard é um
tipo de retrotitulação em que a filtração é o diferencial do método anterior e também
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o indicador que é um complexo de ferro. As reações neste método são: NaCl +
AgNO 3 AgCl (s) + NaNO 3 ; AgCl (s) + KSCN AgSCN + KCl e por fim têm-se Fe 3+ +
SCN -1 F 2 [SCN] -2 . Esta última reação foi a que indicou o ponto final da titulação. A
tabela 2 mostra os resultados desta titulação realizada em triplicata.
Tabela 2: Resultados da titulação pelo método de Volhard.
Volumes gastos KSCN Massas de NaCl (g) em 100
(mL)
mL
Massas de Na + (g) em 100
mL
1ª titulação 8.1 0.9876 0.3885
2ª titulação 7.9 0.9993 0.3915
3ª titulação 8.0 0.9934 0.3892
Neste caso o nitrato de prata foi adicionado para fazer precipitar do cloreto de
prata para a filtração, neste caso o valor foi fixado em 25 mL. A partir destes valores
encontrou-se a porcentagem do cloreto de sódio (NaCl) que foi de 98.82 % e do
sódio (Na + ) de 38.97 % presentes na solução titulada (valores médios). O erro
relativo destas medidas, em especial as massas de cloreto de sódio foi -11.6 ppmil e
o desvio padrão desta distribuição média de valores foi 0.0058.
Comparando os dois métodos pelos seus erros relativos e desvios padrão
percebeu-se que o método de Volhard foi mais preciso para a determinação, mesmo
sendo indireto e sua filtração ser morosa e mais propicia a erros.
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5. CONCLUSÃO
Tendo em vista todos os procedimentos analíticos necessários para a
titulação de precipitação abordada e sua aplicabilidade prática em compostos
comerciais simples, neste caso o sal de cozinha, mostrou-se que os métodos
argentométricos de Mohr e Volhard foram precisos para esta determinação. No
entanto o Método de Volhard mostrou-se mais preciso e reprodutível do que o de
Mohr, pois teve o menor erro relativo.
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6. REFERÊNCIAS
ARAÚJO, M. Determinação de cloretos pelo método de Mohr. Disponível em:
. Acessado em 19 de Outubro
de 2010.
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S. e BARONE, J. S., Química
Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed. Editora Edgard Blücher, São Paulo:
Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2001.
DE JESUS, D. P. Titulações de precipitação. IFPI, Eng. De Alimentos, 2007.
JEFFERY, G. H.; BASSET, J.; MENDHAM, J.; DENNY, R. C. Vogel: Química
analítica quantitativa. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.
GOLDANI, E. DE BONI, L. A. B. SANTOS, A. M. Manual para o preparo de
reagentes e soluções. Creative Commons, Porto Alegre-RS, 2010.
MORITA, T.; ASSUMPÇÃO, R, M. V. Manual de soluções reagentes e solventes:
padronização, preparação, purificação. 2ª ed. São Paulo: E. Blucher, 1972.
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ANEXO A: Equações e fórmulas usadas neste trabalho.
Equações utilizadas neste experimento na parte do método de Mohr:
Para obter a massa de NaCl no analito (10 mL):
n NaCl = n AgNO3
m/MM = M x V
Onde m é a massa (incógnita), MM é a massa molecular do NaCl (58.44 g
mol -1 ), M é a molaridade da solução padrão (AgNO 3 0.1 mol L -1 ) e V é o volume
gasto na titulação. Logo:
m = MM x M x V m = 58.44 x 0.1 x 0.0165
m = 0.09643 g de NaCl.
Para obter a massa na solução (100 mL):
0.09643 - 10 mL
X - 100 mL
X = 0.9643 g de NaCl em 100 mL.
Para se obter a massa de sódio (Na + ) a partir de NaCl analisado:
NaCl Na +
58.44 g mol -1 22.99 g mol -1
0.9643 g Y
Y = 0.3793 g de Na + .
Para calcular a porcentagem (individual e média) de NaCl e Na + :
P % (NaCl) = q/Q x 100 P % (NaCl) = 0.9643/1.0020 x 100
P % (NaCl) = 96.24 % de NaCl.
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Para o Na + o cálculo é análogo. Então:
P % (Na + ) = 0.3793/1.0020 x 100
P % (Na + ) = 37.85 % de Na + .
A porcentagem média é uma média aritmética simples das
porcentagens individuais tanto para o NaCl quanto para o Na + :
P média (NaCl) = 96.43+100.11+100.21/3 P m (NaCl) = 98.92 % de NaCl.
P média (Na + ) = 37.93+39.38+39.42/3 P m (Na + ) = 38.91 % de Na + .
Para se obter o erro relativo da massa de NaCl:
ERRO = (m exp. – m teó. )/m teó. x 1000
ERRO = (0.9892 – 1.0022)/1.0022 x 1000
ERRO = -13 ppmil.
No método de Volhard teve apenas uma diferença para a obtenção da massa
de cloreto de sódio que foi:
n NaCl = n AgNO3 - n KSCN
m/MM = M . V – M . V m = (M . V – M . V) . MM
m = (0.1 x 0.025 – 0.1 x 0.0081)58.44
m = 0.09876 g de NaCl em 10 mL.
Logo como a solução também foi de 100 mL teve-se 0.9876 g de NaCl.
Todos os outros cálculos seguiram a mesmas fórmulas e equações.
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