aliaje de aluminiu nanostructurate cu - Prezentare

Contract nr.: 72-205
Titlul proiectului:
ALIAJE DE ALUMINIU NANOSTRUCTURATE
CU CARACTERISTICI FIZICO – MECANICE
INALTE
Coordonator proiect:
Universitatea POLITEHNICA din Bucuresti prin
Centrul de Cercetare si Expertizare Materiale
Speciale UPB-CEMS
Director proiect:
prof. dr.ing. Gabriela POPESCU

Parteneri în n consorŃiu
P1 - Institutul NaŃional de Cercetare Dezvoltare pentru Metale Neferoase şi Rare -
INCDMNR – IMNR Bucureşti
P2 - Universitatea Tehnica „Gheorghe Asachi” Iaşi - Centrul de Cercetare si Transfer
Tehnologic Polytech
P 3 - SC RANCON SRL , Iaşi
Buget/cofinantare - Ia contractare
Participant
CO
2008 2009 2010 2011 TOTAL
B C B C B C B C B C
54.716
172.964 367.320 20.000 615.000
P 1 20.000 220.000 485.000 15.000 25.000
750.000 15.000
P 2 30.000 100.000 260.000 10.000
400.000
P 3 - - 35.000 25.000 - 35.000 25.000
Total
etape
104.716 492.964 1.147.320 40.000 55.000 1.800.000 40.000
Adresa web a proiectului: http://www.nanostral.lx.ro (adresa este functionala)

Obiectivele proiectului
♦ Obiectivul general : realizarea de prealiaje nanocristaline si de aliaje de aluminiu nanostructurate cu
caracteristici înalte, având structură submicronică, cu constituenŃi nanometrici, prin utilizarea de metode noi si
avansate de aliere in procesele de elaborare ale aliajelor si de prelucrări in faza lichida si solida ale acestora.
♦ Obiective stiintifice:
Studiul echilibrelor in sisteme de aliaje Al lichid / solid – faze intermetalice solide.
Studiul termodinamic al formarii fazelor intermetalice cu Al, Ti, B, Sr, Mn, in sisteme de aliaje de aluminiu cu
elemente principale de aliere Si, Mg, Cu.
Modelarea proceselor de elaborare / sinteză a prealiajelor nanocristaline.
Studiul cineticii de dizolvare a prealiajelor nanocristaline in aluminiu topit.
Stabilirea proprietăŃilor fizico-structurale si structurale, definitorii ale prealiajelor nanocristaline si ale aliajelor de
aluminiu nanostructurate realizate.
Studiul proceselor electrochimice, in săruri topite, de obŃinere a prealiajelor AlSr.
Studiul proceselor de obŃinere a prealiajelor si aliajelor nanostructurate prin: macinare in atmosfera inerta;
aliere mecanica, difuzie; solidificare ultrarapida a topiturilor metalice; deformare plastica severa.
♦ Obiectivele tehnice şi i tehnologice:
Realizarea instalaŃiei experimentale de laborator de pentru obŃinerea de prealiaje AlSr prin proces
electrochimic.
Realizarea de echipamente si dispozitive experimentale de laborator pentru: procesarea pulberilor metalice
nanocristaline; aliere mecanica; deformare plastica severa; presare a pulberilor precursoare de prealiaje;
procesări termice.
Stabilirea de tehnologii ecologice si noi de obŃinere / sinteza a unor prealiaje (AlSr, AlTiB).
Stabilirea de tehnologii de laborator de obŃinere a prealiajelor nanocristaline AlTiB, AlSr, AlMn.
Stabilirea de tehnologii de elaborare a aliajelor de aluminiu nanostructurate cu prealiaje nanocristaline.
Elaborarea de cereri de brevet de invenŃie pentru materialele realizate si procedeele elaborate.

♦ Gradul de complexitate
Gradul de complexitate :
- Cercetari cu caracter fundamental in studiul sistemelor de elemente constitutive ale aliajelor (diagrame de
echilibru complexe), determinarea de caracteristici termodinamice ale structurilor cristaline, modelari
matematice de procese.
- Utilizarea de tehnici si aparatura performanta si metode adecvate de analize chimice, microscopie optica
computerizata şi microscopie electronica, difractie de raze X, analiza termica diferentiala, masini si aparate de
incercari mecanice, aparate pentru masuratori ale unor caracteristici fizice, etc pentru determinarea si
verificarea caracteristicilor prealiajelor / aliajelor care vor fi realizate .
- Utilizarea de programe – software de uz general si specifice pentru prelucrarea datelor, studii si calcule de
procese.
- Efectuarea de lucrări de cercetare complexe cu caracter tehnic – tehnologic pentru realizarea prealiajelor /
aliajelor nanostructurate si stabilirea proceselor de obtinere ale acestora.
- Caracterul multidisciplinar al tematicii proiectului rezulta din multitudinea de discipline stiintifice implicate in
realizarea obiectivelor acestuia : stiinta materialelor, chimie si electrochimie, modelare matematica, fizica
suprafetelor, chimie analitica si instrumentala, metalografie si metalurgie structurala, inginerie tehnologica si
proiectare de instalatii (de electroliza, pentru alte procese), etc, precum si dezvoltarea de procese metalurgice,
mecanice, chimice, ale metalurgiei pulberilor.
♦ Gradul de noutate : aliaje nanostructurate de aluminiu cu caracteristici chimice, fizico-mecanice si tehnologice
superioare, adecvate inlocuirii aliajelor clasice, in aplicaŃii specifice, care nu se produc in tara, si se afla in stadiul
de cercetare si pe plan mondial. Utilizarea prealiajelor nanocristaline in elaborarea de aliaje de Al.
Beneficiarii rezultatelor in economie:
- S.C.RANCON S.R.L Iasi , S.C.ALRO S.A.Slatina, si in general orice agent economic din industria de metale
neferoase si constructoare de masini.

Stadiul de realizare al proiectului in 2010 (conform planului de realizare din AA nr.3/ 2010)
Etapa I : 104.716 lei .
Dot CS CI CM Dep CSP
Termen: 28.02.2009
Partener Buget CofinanŃare
CO 54.716 -
P1 20.000 -
P2 30.000 -
P3 0 -
Activitati efectuate:
1.1 - Elaborare model conceptual de aliaje de aluminiu nanostructurate. Studiu privind metode de obtinereprocesare
a materialelor metalice micro si nanocristaline.
- Studiu termodinamic si modelare în sisteme de aliaje Al – faze intermetalice.
- Studiu privind metode de obtinere-procesare prin metalurgia pulberilor si solidificare ultrarapida.
- Studiu privind metode de obtinere-procesare prin deformare plastica severa.
- Model conceptual de prealiaje de aluminiu nanostructurate.
- Baze tehnico-ştiinŃifică privind materialele metalice nanostructurate.
- Date termodinamice şi modelul echilibrelor Al-faze intermetalice.
- Baze ştiinŃifice şi tehnologice ale obŃinerii - procesării de prealiaje nanocristaline prin metalurgia pulberilor şi
solidificare ultrarapidă.
- Baze date ştiinŃifice şi tehnice ale obŃinerii - procesării de aliaje de aluminiu nanostructurate prin deformare
plastica severă.
1.2 - Realizare retea informationala. Pagina WEB proiect.
AchiziŃii ii realizate:
Nisa evacuare noxe pentru Laborator de obtinere si caracterizare a nanomaterialelor, cu 2 motoare de vetilatie,
alimentare cu gaz, apa si energie electrica, si chiuveta incorporata.
Mese de laborator termorezistente la temperatura si agenti chimici.
38,3%
36,2%
8,6%
1,2% 1,4%
14,3%

Stadiul de realizare al proiectului in 2010 (conform planului de realizare din AA nr.3/ 2010)
Etapa II : 64.085 lei (credit de angajament)
Termen: 30.11.2009
Dot CS CI CM Dep CSP
Partener
Buget-credit de
angajament
CofinanŃare
CO 24.400 -
P1 25.785 -
P2 13.900 -
P3 - -
47,8%
22,2%
21,4%
2,8% 1,9% 4,0%
Activitati efectuate:
2.1. Elaborare tehnologie preliminara de obtinere a prealiajelor de aluminiu nano-structurate prin aliere
mecanica.
2.2. Elaborare metodologie de caracterizare fizico-structurala a aliajelor de aluminiu nanostructurate.
2.3. Elaborare tehnologii preliminare de laborator de obŃinere prealiaje de aluminiu nanocristaline prin metode
ale metalurgiei pulberilor şi prin solidificare ultrarapida.
2.4. Elaborare specificaŃii tehnice cadru pentru prealiaje nanocristaline de tipurile AlTiB, AlSr şi AlMn, si aliaje
nanostructurate AlMgMn şi AlSiMg.
2.5. Elaborare tehnologie preliminara de laborator de obtinere a aliajelor de aluminiu nanostructurate prin
deformare plastica severa.
AchiziŃii ii realizate:
- Pulberi metalice din Al si Mn;
- Bile din oxid de zirconiu;

Stadiul de realizare al proiectului in 2010 (conform planului de realizare din A nr.3/ 2010)
Etapa III : 380.967 lei (credit de angajament)
Termen: 10.12.2010
Partener
Buget-credit de
angajament
CofinanŃare
CO 127.500 -
P1 167.467 -
Dot CS CI CM Dep CSP
65,4%
31,2%
P2 86.000 -
P3 0 -
0,0%
0,2% 1,0%
2,2%
Activitati efectuate:
3.1 Experimentari de laborator pentru obtinerea de prealiaje de aluminiu micro si nanocristaline.
3.1.1. Experimentari de elaborare prealiaj microcristalin AlTiB si de sinteza prin aliere mecanica a
pulberilor de prealiaj AlMn.
3.1.2. Experimentari de sinteza electrochimica a prealiajului AlSr. Experimentari de procesare
prin solidificare ultrarapida a prealiajelor AlTiB si AlSr si prin metode ale metalurgiei pulberilor a prealiajelor
nanocristaline. Experimentari de consolidare - presare a pulberilor de prealiaje nanocristaline.
3.1.3. Experimentari de procesare prin deformare plastica severa a prealiajelor
de aluminiu AlTiB si AlSr nanostructurate.
3.2. Caracterizarea chimica si fizico-structurala a probelor de prealiaje nanocristaline. Caracterizarea
fizicostructurala prin microscopie electronica si determinari de caracteristici termo-fizice ale probelor
de prealiaje nanocristaline.
3.3. Diseminarea rezultatelor. Participarea la manifestari tehnico-stiintifice. Stabilirea drepturilor de
proprietate intelectuala asupra rezultatelor.
AchiziŃii ii realizate: 0

Modul de implicare al tinerilor cercetatori
Parteneri
CO
P1
Nume si prenume Vârsta Modul de implicare
Apostolescu Ioana
Bejan Simona
Bololoi Robert Viorel
Manea Mihai
Iacob Gheorghe
Usurelu Adina
Barloaga Ionela
Ionut Constantin
Onisei Lucian
33
27
34
26
26
27
25
25
32
Lucrari experimentale aliere mecanica.
Documentare si traducere in domeniul pulberilor
metalice.
Operare si programare baze de date.
Doctorand in domeniul aliajelor neferoase.
Doctorand in domeniul materialelor speciale.
Lucrari experimentale aliere mecanica .
Doctorand in domeniul aliajelor nanostructurate.
Doctorand in domeniul stiinta materialelor.
Masterand in domeniul stiintei materialelor.
Doctorand in domeniul stiintei materialelor.
P2
Cimpoesu Nicador
Carabet Roxana Gabriela
28
31
Doctorand caracterizarea materialelor. Aliaje
neferoase.
Doctorand caracterizarea materialelor si tratamente
termice.
P3
Ciorabatca Ancuta Elena
Harhata Lucian
Popa Silviu
34
31
27
Responsabil de proiect, activitati financiarcontabile.
Elaborare aliaje neferoase; marketing.
Proiectare si management instalatii experimentale

Indicatori de rezultat realizati in cadrul proiectului
Studii: 3
- Elaborare model conceptual si fundamentarea tehnico-stiintifica a realizarii de aliaje de
aluminiu nanostructurate
- Elaborare modele experimentale de prealiaje si aliaje de aluminiu nanostructurate si
tehnologii de obŃinere. Experimentări de laborator pentru obŃinerea de prealiaje de aluminiu
nanocristaline. Caracterizarea probelor de prealiaje nanocristaline.
- Experimentari de laborator privind obtinerea de prealiaje de aluminiu micro si nanocristaline.
Stabilirea drepturilor de proprietate intelectuala asupra rezultatelor.
Modele experimentale e si tehnologii preliminare de laborator: 4
- Model experimental - tehnologie preliminara de laborator de obtinere a prealiajelor de
aluminiu nanostructurate prin aliere mecanica - AlMn.
- Model experimental - tehnologie preliminara de laborator de obtinere a prealiajelor de
aluminiu nanocristaline prin metalurgia pulberilor si prin solidificare ultrarapida.
- Model experimental - tehnologie preliminara de laborator de obtinere a prealiajelor de
aluminiu nanocristaline prin deformare plastica severa.
- Caracterizarea chimica , fizico-mecanica si fizico-structurala prin microscopie electronica a
prealiajelor nanocristaline.
Specificatii tehnice: 4
- SpecificaŃie tehnică cadru pentru prealiajul de tip AlTiB, AlSr, AlSiMg, AlMgMn.
Obiecte fizice: 20 analize chimice, 10 dimensiuni de particule, 35 difractie de raze X, 50 analize
microscopice, 20 EDAX-uri.
Diseminare: 3 articole publicate
2 prezentari poster
6 articole trimise spre publicare

Articole publicate:
1. G.Popescu, I.Vladutiu, V.Soare, I.Surcel, D.Mitrica, I.Carcea, Nanostructured Aluminium Alloys with
High Physical and Mechanical Properties, Metalurgia International, ISSN 1582-2214, vol. 2, 2009,
p.35-38.
2. Marian Burada, Vasile Soare, Ioan Surcel, Mircea Radu, Dumitru Mitrica,Ionela Barloaga , Synthesis
of the Microstructured Aluminium- Magnesium Alloys by Mechanical Alloying - International Workshop
FUNCTIONAL NANOMATERIALS Fun Nanos IV 02.07.2009, INCDMNR-IMNR, ISSN 2066 – 8023,
Editura AVANMAT, 2009
3. Comaneci, R., Comanici, A., Damaging of Al-Mg Alloys Severly Plastic Deformed by Equal Channel
Angular Pressing, Annals of DAAAM for 2010 & Proceedings of the 21st International DAAAM
Symposium, Editor B. Katalinic, Published by DAAAM International, Vienna, Austria 2010, pag.246-
247.
Postere:
1. Gabriela Popescu, Vasile Soare, Dumitru Mitrica ,, Liana Maria Vladutiu, Cristian Aurelian Popescu ,
Development of Nanostructured Aluminum Alloys with High Physical-Mechanical Characteristics,
EMCC6, Antalya, Turkey, March 7-12 th , 2010.
2. Gabriela Popescu, Liana Maria Vladutiu, V.Soare, D. Mitrica ,, Development of Nanostructured
Aluminum Alloys , BiomMed 2010, Sinaia, Romania, 23-25 septembrie.
Articole trimise spre publicare:
1. Crystal size determination of Al-Mn master alloy, Metalurgia International.
2. Nanostructured Al-Mn Master Alloys Obtained by Mechanical Alloying, Metalurgia International.
3. Experimental models for processing of nanostructured aluminum master alloys, BRAMAT 2011,
Brasov, Romania, 24-26 februarie 2011.
4. Melt Spinning Process for Nanostructured AlSr Master Alloy Obtaining, Metallurgical and New
Materials Researches .
5. Comaneci, R., Zaharia, L., Chelariu, R., Damaging Prediction of Difficult-to-Work Aluminum Alloys
During Equal Channel Angular, Journal of Materials Engineering and Performance .
6. Studii privind obtinerea de prealiaje AlTiB cu structura micro si nanocristalina prin racire
ultrarapida, Metalurgia International.

Activitatile prevazute a se realiza in anul 2011
Etapa IV, termen de finalizare al proiectului 30.09.2011
Activitati de efectuat:
- Experimentari de elaborare si de prelucrare aliaje de aluminiu nanostructurate cu prealiaje
nanocristaline.
- Caracterizare chimica si fizico-structurala aliaje de aluminiu nanostructurate.
- Definitivare tehnologii laborator de obtinere prealiaje si aliaje de aluminiu nanostructurate.
- Demonstrare utilitate – prealiaje si aliaje de aluminiu nanostructurate.
- Elaborare documentatii tehnice produse si tehnologii noi.
- Elaborare manual de prezentare tehnologii - produse.
- Valorificarea rezultatelor obtinute si stabilirea drepturilor de proprietate intelectuala.
- Intocmire cerere brevet.
- Diseminarea rezultatelor prin participarea la congrese tehnico-stiintifice nationale si internationale,
publicare de articole in reviste de specialitate.
Achizitii prevazute initial de efectuat, in proiect:
Achizitii prevazute initial de efectuat, in proiect:
- DSC/DTA de temperatură înaltă, Interval de lucru între temperatura 20 0 C -1600 0 C.
- Porozimetru pentru determinare nanoporilor, Sistem complex Pascal 140-440.
- Agitator electronic , Volum 10 l, motor 75W, turatie reglabila 50-2000 rot/min, inregistrare turatie pe display.
- ph-metru digital controlat de microprocesor, Temperatura 5-150 0 C, ph= -2 -19,99pH.
- Attritor, Atmosfera inerta/vid, temp. de lucru : -50C-300C, capacitate utila : 1.000 cmc.
- Cuptor electric tratamente termice, Atmosfera inerta, vid. Temperatura 1.500 C.
- Granulometru laser, Determinare dimensiuni nanometrice.
- Generator inalta frecventa, Putere 35 KW, frecventa 300 KHZ.
- Soft-uri profesionale, Determinari structurale, modelari procese.
- Analizor gaze oxigen, hydrogen. Azot, domenii analiza ppm-procente.
- Masină de debitat probe metalice cu sistem de prindere motor compact 4CP,sistem electronic de frinare,
capacitate de taiere de pina la 90 mm,discuri de taiere de pina la 250 mm diametru.
- Masină de inglobat probe metalografice cu incarcare automata capacitate 5 tone,citire directa a traductorului de
presiune (forta),temporizator automat, afisaj digital al timpului si temperaturii, etc.

Buget/cofinantare conform AA nr.3/2010
Partici
pant
2008 2009 2010 2011 TOTAL
B C B Credit Total B C B C B C
CO 0 54.716 24.400 79.116 127.500 - 408.384 0
P 1 0 20.000 25.785 45.785 167.467 - 536.748 15.000
615.000
750.000 15.000
P 2 0 30.000 13.900 43.900 86.000 - 270.100 0
400.000
P 3 - - - 0 0 - 35.000 25.000 60.000 25.000
Total
etape
0 104.716 64.085 168.085 380.967 - 1.250.232 40.000 1.800.000 40.000
Buget/cofinantare la contractare in 2008
Partici
-
pant
CO
2008 2009 2010 2011 TOTAL
B C B C B C B C B C
54.716
172.964 367.320 20.000 615.000
P 1 20.000 220.000 485.000 15.000 25.000
Valoare totala proiect incasata pina in 2010: 168.805 lei ( 9,37%)
Valoare totala proiect cu credit de angajament in 2010 : 549.768 lei (30,54%)
Valoare ramasa de incasat conform contractului: 1.250.232 lei (69,46%)
750.000 15.000
P 2 30.000 100.000 260.000 10.000
400.000
P 3 - - 35.000 25.000 - 35.000 25.000
Total
etape
104.716 492.964 1.147.320 40.000 55.000 1.800.000 40.000

Experimentari de elaborare prealiaj microcristalin AlTiB
AlB1 AlTi3 AlTi5B1
particulele de AlB 2
sub
formă de plăci
particulele de TiAl 3
sub formă de particule
echiaxe rotunjite
particulele de TiAl 3
formate în jurul
particulelor de Ti

Experimentari de sinteza prin aliere mecanica a
pulberilor de prealiaj AlMn
Cps
Pulbere Mn-Al cod 5.1.
200
180
160
140
120
100
80
60
40
20
0
5 ore
L=11 nm
20 30 40 50 60 70 80 90 100
2 Theta
65 ... 150 nm
Proba 6.1.
500
450
400
8 ore
350
L=9 nm
300
250
200
150
100
50
0
20 30 40 50 60 70 80 90
45 ... 90 nm
20 ore
amorf
19….35 nm

Experimentari de sinteza electrochimica
a prealiajului AlSr
Nr.
t, ore
Parametrii procesului
I ,A
E, V
D A-K
,
cm
CompoziŃie
prealiaj
%Sr
Randament
de
curent
1
0,21
5,00
5,00
1,5
0,85
0,75
2
0,28
5,00
5,00
1,5
1,15
0,74
3
0,91
5,00
5,00
1,5
3,70
0,75
4
1,35
5,00
5,00
1,5
5,50
0,76
5
2,45
5,00
5,00
1,5
10,00
0,75
6
2,55
5,00
5,00
1,5
10,40
0,75
7
2,45
4,00
5,00
1,5
6,62
0,63
8
2,45
6,00
5,00
1,5
10,89
0,68
Al (99,9%); SrCO 3
(99,9%).
Electrolit : AlF 3
, NaF,
BaF, CaF 2
.
Parametrii procesului :
• timpul de electroliză (t,ore),
• intensitatea (I, A),
• tensiunea celulei (E,V) ,
• distanŃa anod-catod (DA-K).

Experimentari de procesare prin solidificare ultrarapida
a prealiajelor AlTiB si AlSr
Prealiaj
Nr
d d-t
mm
T E
°C
Parametrii *
D d
mm
P g
bari
N tamb
rpm
Grosimea
benzii,
µm
AlTi5B1
1
2
1
1
1200
1200
0,7
0,7
1,2
1,2
2500
5500
85µm
55 µm
AlSr10
1
2
1
1
1000
1000
1
1
1,8
1,8
2000
4400
85 µm
45 µm
* distanŃa duză-tambur (d d-t ), temperatura de ejecŃie a materialului
(T E ), diametrul diuzei (D d ), presiunea gazului în tubul de quarŃ (P g ),
rotaŃia tamburului (N tamb ).
Nr.
probei
ForŃa de presare,
[tf]
ÎnălŃimea,
[mm]
Densitatea aparentă,
[g/cm 3 ]
1
6,00
3,1
1,963
2
5,00
3,4
1,79
3
4,00
3,8
1,6
Benzi amorfizate si pastile
presate de prealiaj
4
2,00
4,3
1,4

Experimentari de procesare prin deformare plastica
severa a prealiajelor de aluminiu AlTiB si AlSr
Parametrii de deformare plastică sunt:
• Unghiul canalului de deformare;
• Forma canalului;
• Lungimea totală a canalului de
deformare;
• Unghiul de racordare exterioară a
canalelor de deformare;
• Raza de racordare exterioară a
canalelor de deformare.
INCERCARI DE DEFORMARE
Laminare
succesivă
ECAP
Compresiune
Prin deformarea plastică severă dimensiunile şi forma compusului Al 3 Ti se modifică, obŃinundu-se un
constituient metalografic cu dimensiuni medii mai mici şi o distribuŃie mai uniformă în matricea
prealiajului.