ts 341 yemeklık zeytınyağı standardı ve ts 342 yemeklık zeytınyağı

TS 341 YEMEKLIK ZEYTINYAĞI STANDARDI 

VE TS 342 YEMEKLIK ZEYTINYAĞI- 

MUAYENE VE DENEY YÖNTEMLERI STANDARDININ DIŞ TICARETTE ZORUNLU 

UYGULAMAYA KONULMASINA İLIŞKIN TEBLIĞ 

(TEBLİĞ NO: 2004 /30 ) 

09 Mart 2004 tarih ve 25397 sayılı Resmi Gazete 

MADDE 1- 9/3/2004 tarihli ve 25397 sayılı Resmi Gazete'de yayımlanan Revize Edilen TS 

341 Yemeklik Zeytinyağı Standardının Dış Ticarette Zorunlu Uygulamaya Konulmasına İlişkin Tebliğ 

(Tebliğ No:2004/21) ile dış ticarette zorunlu uygulamaya konulan TS 341 Yemeklik Zeytinyağı 

Standardı ve 11/4/1967 tarihli ve 12570 sayılı Resmi Gazete'de yayımlanan 2/2/1967 tarihli ve 6/7658 

sayılı Kararname ile zorunlu uygulamaya konulan TS 342 Yemeklik Zeytinyağı- Muayene ve Deney 

Yöntemleri Standardı Türk Standartları Enstitüsü tarafından revize edilmiştir. İlişikte yer alan revize 

edilen TS 341 Yemeklik Zeytinyağı Standardı ve TS 342 Yemeklik Zeytinyağı- Muayene ve Deney 

Yöntemleri Standardı dış ticarette zorunlu uygulamaya konulmuştur. 

MADDE 2- 9/3/2004 tarihli ve 25397 sayılı Resmi Gazete'de yayımlanan Revize Edilen TS 

341 Yemeklik Zeytinyağı Standardının Dış Ticarette Zorunlu Uygulamaya Konulmasına İlişkin Tebliğ 

(Tebliğ No:2004/21) yürürlükten kaldırılmıştır. 

MADDE 3- Bu Tebliğ'in yürürlüğe girdiği tarihten itibaren, Yemeklik Zeytinyağı Standardı 

kapsamı dışında kalan zeytinyağlar ile diğer bitkisel sıvı yağlar, ihracatları sırasında yemeklik 

zeytinyağı olup olmadıklarının tesbiti bakımından denetime tabi tutulacaktır. 

MADDE 4- Bu Tebliğ 9/6/2004 tarihinde yürürlüğe girer. 

MADDE 5- Bu Tebliğ hükümlerini Dış Ticaret Müsteşarlığı'nın bağlı olduğu Bakan yürütür. 

Yemeklik zeytinyağı - Muayene ve deney yöntemleri 

0 Konu, tarif, kapsam 

0.1 Konu 

Bu standard, yemeklik zeytinyağının muayene ve deney yöntemlerine dairdir. 

0.2 Kapsam 

Bu standard, natürel, rafine ve riviera (rafine + natürel) zeytinyağları ile rafine pirina ve riviera (rafine 

pirina + natürel zeytinyağı) pirina yağlarının muayene ve deney yöntemlerini kapsar. 

0.3 Tarifler 

Bu standardın amacı için TS 341 1) ’deki terim ve tarifler geçerlidir

1 Muayene ve deney yöntemleri 

Muayene ve deney işlemleri sırasında aşağıdaki genel esaslara uyulmalıdır: 

— Muayene ve deneylerde, aksi belirtilmedikçe TS EN ISO 3696’ya uygun su kullanılmalıdır. 

— Reaktifler, aksi belirtilmedikçe, analitik saflıkta olmalıdır. 

— Ayarlı çözelti (TS 545) kullanılan hallerde, çözeltinin faktörü hesaplamada dikkate alınmalıdır. 

— Bulunan sonuçların kalite ve saflık kriterlerinde verilen değerlere uyup uymadığına bakılmalıdır. 

— Muayene ve deneyler en az iki numune ile paralel olarak yapılmalıdır. 

1.1 Numune alma 

Numune almada TS 7060 EN ISO 5555'de verilen temel prensipler dikkate alınır. 

1.2 Analiz numunesinin hazırlanması 

Analiz numunesi, TS 1606 EN ISO 661’e göre hazırlanır. 

1.3 Bağıl yoğunluk tayini 

20 °C’da belirli hacimdeki zeytinyağı kütlesinin aynı sıcaklık ve hacimdeki suyun kütlesine oranıdır. 

1.3.1 Cihaz ve malzemeler 

1.3.1.1 Su banyosu, 20 °C ± 0,2 °C’da tutulabilen. 

1.3.1.2 Termometre, 0,1 °C veya 0,2 °C taksimatlı, su banyosu için. 

1.3.1.3 Piknometre, yaklaşık 50 mL hacimli, termometreli, cam kapaklı. 

1.3.2 İşlem 

Piknometre iyice temizlenir, kurutulur ve kapalı olarak darası alınır. Taze kaynatılmış ve soğutulmuş 15 

°C – 18 °C’daki su ile içinde hava kabarcığı kalmayacak şekilde doldurulur ve termometreli kapağı 

kapatılır. Piknometre boyun kısmına kadar su banyosuna daldırılır ve 30 min süre ile bu şekilde tutulur. 

Yan kılcal borudan taşan su dikkatle giderilir ve kapağı kapatılır. Piknometre sudan çıkarılır, silinerek 

tamamen kurutulur ve tartılır. 

Piknometre boşaltılır ve kurutulur, 15 °C – 18 °C’a getirilmiş zeytinyağı ile hava kabarcığı kalmayacak 

şekilde doldurulur ve kapak kapatılır. Su banyosuna daldırılmış olarak 30 min süre ile tutulur, kılcal 

borudan taşan yağ dikkatle silinir, kapağı kapatılır, banyodan çıkarılır, iyice kurulanır ve tartılır. Bütün 

tartımlar 0,0001 g yaklaşımla yapılmalıdır.

1) Bu standard metninde atıf yapılan standardların numaraları, yayım tarihleri, Türkçe ve İngilizce 

isimleri metnin başında verilmiştir. 

1.3.3 Hesaplama 

Burada, 

dır. 

Bağıl yoğunluk ═ , 20 °C / 20 °C 

m 

m1 

m1 : Suyun 20 °C’daki kütlesi, g, 

m : Aynı hacimdeki yağın 20 °C’daki kütlesi, g 

1.4 Kırılma indisi tayini 

Kırılma indisi tayini, TS 4960 ISO 6320’ye göre yapılır. 

1.5 Su ve uçucu madde miktarı tayini 

Su ve uçucu madde miktarı tayini, TS 1607 ISO 662’ye göre yapılır.

1.6 Çözünmeyen safsızlıkların tayini 

Çözünmeyen safsızlıkların tayini, TS 1608 EN ISO 663’e göre yapılır. 

1.7 İyot sayısı tayini 

İyot sayısı tayini, TS 4961 ISO 3961’e göre yapılır. 

1.8 Sabunlaşma sayısı tayini 

Sabunlaşma sayısı tayini, TS 4962 ISO 3657’ye göre yapılır. 

1.9 Sabunlaşmayan madde tayini 

Sabunlaşmayan madde tayini, TS 7570 EN ISO 3596’ya göre yapılır. 

1.10 Asit sayısı ve asitlik tayini (Serbest asitlik) 

Asit sayısı ve asitlik tayini, TS 1605 ISO 660’a göre yapılır. 

1.11 Peroksit sayısı tayini 

Peroksit sayısı tayini, TS 4964’e göre yapılır. 

1.12 Sabun miktarı tayini 

Sabun miktarı tayini, TS 5038’e göre yapılır. 

1.13 Bellier indisi tayini 

Bellier indisi tayini, TS 5048’e göre yapılır. 

1.14 Yarı kuruyan yağ tayini 

Yarı kuruyan yağ tayini, TS 5046’ya göre yapılır. 

1.15 Pirina yağı tayini 

Pirina yağı tayini, TS 5042’ye göre yapılır. 

1.16 Pamuk yağı tayini 

Pamuk yağı tayini, TS 5041’e göre yapılır. 

1.17 Çay yağı tayini 

Çay yağı tayini, TS 5037’ye göre yapılır. 

1.18 Susam yağı tayini 

Susam yağı tayini, TS 5044’e göre yapılır. 

1.19 Ultraviyole ışığında özgül soğurma tayini 

Ultraviyole ışığında özgül soğurma tayini, TS 5051 EN ISO 3656’ya göre yapılır.

1.20 Mineral yağ aranması ve miktarının tayini 

Mineral yağ aranması ve miktarının tayini, TS 5039’a göre yapılır. 

1.21.1 Herhangi bir antioksidan aranması 

1.21.1.1 Fosfomolibdik asit deneyi 

1.21.1.1.1 Reaktifler 

1.21.1.1.1.1 Amonyak çözeltisi, d ═ 0,880. 

1.21 Antioksidan deneyleri 

1.21.1.1.1.2 Fosfomolibdik asit çözeltisi, fosfomolibdik asidin etilen glikol monometil eterdeki 

çözeltisi, % 20 (m/m)’lik. 

1.21.1.1.2 İşlem 

1 g kadar numune çukurlu beyaz porselen levhada (tüpfilde) 5 damla fosfomolibdik asit çözeltisi ile 

ezilerek karıştırılır. 7 damla amonyak çözeltisi katıldığında mavi veya yeşil-mavi bir rengin oluşması 

numunede antioksidan varlığını gösterir. 

1.21.1.2 Demir (III) sülfosiyanür deneyi 


1.21.1.2.1.1 Etanol, mutlak. 

1.21.1.2.1.2 Demir (III) sülfosiyanür çözeltisi; 1 kısım % 0,2’lik demir (III) klorür çözeltisine, 1 kısım 

0,1 M amonyum sülfosiyanür çözeltisi ile 2 kısım su ilâve edilerek hazırlanmış. 

1.21.1.2.2 İşlem 

Bir deney tüpünde, 1 g kadar numuneye 2 mL etanol ilâve edilir, küçük bir alev üzerinde berrak bir 

çözelti oluşuncaya kadar dikkatle ısıtılır ve su akımı altında soğutulur. Kalıcı kırmızı renk elde edilinceye 

kadar 0,02 mL taksimatlı bir mikrobüret yardımı ile demir (III) sülfosiyanür çözeltisi damla damla ilâve 

edilir ve harcanan çözelti miktarı not edilir. Antioksidan bulunmayan yağlarda 0,1 mL çözelti ile uzun

zaman kalıcı kırmızı renk elde edilir. Antioksidan ilâve edilmiş yağlarda ise, renk 1 min - 2 min içinde 

kaybolur. 

1.21.1.3 Turnbol mavisi deneyi 


1.21.1.3.1.1 Etanol, % 85 (v/v) ’lik. 

1.21.1.3.1.2 Turnbol mavisi reaktifi, 100 mL % 0,2’lik demir (III) sülfat çözeltisi ve 100 mL % 0,1’lik 

potasyum demir (III) siyanür çözeltisinin, 200 mL su ve 2 mL sülfürik asit (d ═ 1,84) ile 

karıştırılmasıyla hazırlanmış. 

1.21.1.3.2 İşlem 

Bir damla numune, bir süzgeç kâğıdı parçası üzerine damlatılır ve birkaç dakika turnbol mavisi 

reaktifine daldırılır. Yağ lekesinin mavi bir renk alması, numunede antioksidan varlığını gösterir. Süzgeç 

kâğıdı parçası akan suda yıkandıktan sonra etanole daldırılır ve kurutulursa, renkli leke daha dayanıklı 

hale getirilebilir. 

1.21.2 Gallatların tayini 

Gallatların tayini, TS 5050’ye göre yapılır. 

1.21.3 Bütillenmiş hidroksianizol (BHA) ve bütillenmiş hidroksitoluen (BHT) tayini 

Bütillenmiş hidroksianizol (BHA) ve bütillenmiş hidroksitoluen (BHT) tayini, TS 5049’a göre yapılır. 


1.22.1.1 Erlen, 50 mL’lik. 

1.21 Kolza (rapiska) yağı deneyi

1.22.1.2 Hava soğutmalı geri soğutucu. 

1.22.1.3 Pipetler, 1,5 mL ve 10 mL’lik. 

1.22.1.4 Su banyosu. 

1.22.1.5 Su soğutmalı geri soğutucu. 

1.22.1.6 Hassas terazi. 

1.22.1.7 İnkübatör, sıcaklığı 20 °C’ta tutabilen. 

1.22.1.8 Cam pota. 

1.22.1.9 Beher, 150 mL’lik. 

1.22.1.10 Saat camı. 

1.22.1.11 Cam kapaklı şişe, 350 mL’lik. 

1.22.2 Reaktifler 

1.22.2.1 Alkollü potasyum hidroksit çözeltisi, 40 g KOH, 40 mL su ile çözülüp % 95’lik etanol ile 

litreye 

tamamlanır.

1.22.2.2 Kurşun asetat çözeltisi, 50 g kurşun asetat ve 5 mL % 96’lık asetik asit % 80’lik etanolle 

litreye 

tamamlanır. 

1.22.2.3 Asetik asit, % 96’lık. 

1.22.2.4 Etanol, % 80’lik ve % 96’lık. 

1.22.2.5 Alkol – asetik asit karışımı çözeltisi, 1/1 oranında % 95’lik etanol ve % 96’lık asetik asit 

karışımı. 

1.22.3 İşlem 

500 mg – 510 mg numune 50 mL’lik erlene konur. 5 mL alkollü potasyum hidroksit çözeltisi ilâve edilip 

hava soğutmalı geri soğutucuya bağlanarak, su banyosu üzerinde bir saat süre ile sabunlaştırılır. 

Sabunlaşan çözelti 20 mL kurşun asetat çözeltisi, 3 mL su ve 1 mL % 96’lık asetik asitle muamele 

edilir. Karışım geri soğutucu altında kurşun tuzları çözülünceye kadar ısıtılır, yavaş yavaş oda 

sıcaklığına kadar soğutulur. 20 °C’a ayarlı inkübatörde 14 h süre ile tutulur. Önce 20 °C’a soğutulmuş 

% 70’lik etanolün yardımı ile yoğunlaştırmak için karışım cam potaya aktarılır ve erlenleri yıkamak için 

kullanılmış olan soğutulmuş etanolün 12 mL’siyle çökelti yıkanır. Çökelti, 20 mL 1/1 oranındaki sıcak % 

95’lik etil alkol ve % 96’lık asetik asit karışımı ile üzerine saat camı kapalı 150 mL’lik beherde çözülür. 

Ilık kurşun çözeltisi yıkanır ve pota içeriği 350 mL’lik cam kapaklı şişeye konur, üzerine 10 mL alkol – 

asetik asit çözeltisi ilâve edilir. Kurşun tuzu çözeltisinin iyot sayısı tayin edilir (Madde 1.7). 

1.22.4 Hesaplama 

Erusik asit hesabıyla iyot absorpsiyonunun yüzdesi hesaplanır. 1 mL 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi 

16,9 mg erusik asite karşılık gelir.

1.23 Yağ asitleri bileşimi tayini 

Yağ asitleri bileşimi tayini, TS 4504 EN ISO 5509 veTS 4664 EN ISO 5508'e göre yapılır. 

1.24 Bakır, demir ve nikel tayini 

Bakır, demir ve nikel tayini, TS ISO 8294’e göre yapılır. 

1.25 Trigliserit moleküllerinin 2- konumundaki yağ asitleri bileşiminin tayini 

Trigliserit moleküllerinin 2- konumundaki yağ asitleri bileşimi tayini, TS 7163 EN ISO 6800’e göre 

yapılır. 

1.26 Sterol bileşiminin tayini 

Sterol bileşiminin tayini, TS EN ISO 12228’e göre yapılır. 

1.27 Ayrı ayrı ve toplam sterol içeriği tayini 

Ayrı ayrı ve toplam sterol içeriği tayini, TS EN ISO 12228’e göre yapılır. 

1.28 Trans yağ asidi izomerleri içeriği tayini 

Bitkisel katı ve sıvı yağların trans yağ asidi izomerleri içeriği tayini, EN ISO 15304’e göre yapılır. 

1.29 Stigmastadienlerin tayini 

Bitkisel yağlarda stigmastadienlerin tayini, EN ISO 15788-1’e göre yapılır. 

1.30 Tokoferollerin (Vitamin E) tayini 

Tokoferollerin (Vitamin E) tayini, TS 5036’ya göre yapılır. 

1.31 Kurşun içeriği tayini 

Kurşun içeriği tayini, TS ISO 12193’e göre yapılır. 

1.32 ECN 42 ile trigliseritlerin gerçek ve teorik içeriği arasındaki farkın tayini 

1.32.1 Prensip 

Yüksek performanslı sıvı kromatografi (HPLC) analizi ile tayin edilen, 42 eş değer karbon sayısı (ECN 

42) içeren trigliseritlerin içeriği ile ECN 42 içeren trigliseritlerin kuramsal içeriği (GLC ile tayin edilen 

yağ asitleri bileşimine dayalı olarak hesaplanmış), saf zeytinyağlarında belirli bir sınır içinde birbirine 

karşılık gelir. 

Her bir yağ tipi için kabul edilen değerlerden daha fazla bir farklılık, yağın tohum yağları içerdiğini 

gösterir. 

1.32.2 Yöntem 

1.32.2.1 Cihaz ve malzemeler 

1.32.2.1.1 Yuvarlak tabanlı balonlar, 250 mL ve 500 mL’lik.

1.32.2.1.2 Beherler, 100 mL’lik. 

1.32.2.1.3 Cam kromatografi kolonu, 21 mm iç çaplı, 450 mm uzunlukta, musluklu ve üst kısımda 

birleşik 

konili (dişi). 

1.32.2.1.4 Ayırma hunileri, 250 mL’lik, kolon üstüne bağlantı için uygun, alttan birleşik konili (erkek). 

1.32.2.1.5 Cam çubuk, 600 mm uzunluğunda. 

1.32.2.1.6 Cam huni, 80 mm çapında. 

1.32.2.1.7 Ölçülü balonlar, 50 mL’lik. 

1.32.2.1.8 Ölçülü balonlar, 20 mL’lik. 

1.32.2.1.9 Döner buharlaştırıcı. 

1.32.2.1.10 Yüksek performanslı sıvı kromatografisi, termostat sistemi ile kolon sıcaklığının kontrol 

edilmesine imkan veren. 

1.32.2.1.11 Enjeksiyon bölümleri, 10 µl kapasiteli. 

1.32.2.1.12 Dedektör: Diferansiyel refraktometre. Tam ölçek duyarlılığı en az 10 -4 kırılma indisi birimi 

olmalıdır. 

1.32.2.1.13 Kolon, oktadesilsilan şeklinde % 22-23 karbonlu 5 µm çapındaki silika parçaları dolgulu, 

250 

mm uzunluğunda, 4,5 mm iç çapında paslanmaz çelik boru (Örneğin, Lichrosorb 

(Merck) RP 18 

Art 50333 1 veya Lichrosphere (Merck) 100 CH18 Art 50377 1 veya eş değeri). 

1.32.2.1.14 Kaydedici ve/veya integratör. 

1.32.2.2 Reaktifler 

Reaktifler analitik saflıkta olmalıdır. Geri alma çözücülerinin gazı giderilmiş olmalıdır. Bu çözücüler 

ayırmaları etkilemeksizin birkaç kez tekrar kullanılabilir. 

1 Lichrosorb (Merck) RP 18 Art 50333 ve Lichrosphere (Merck) 100 CH18 Art 50377, ticari 

olarak bulunabilen ürün örnekleri olup kullanıcıya kolaylık olması için verilmiştir. Bu bilgi bu 

ürünlerin TSE tarafından zorunlu kılındığı anlamına gelmez.

1.32.2.2.1 Petrol eteri, 40 °C – 60 °C, kromatografik saflıkta. 

1.32.2.2.2 Etil eter, peroksitsiz, taze damıtılmış. 

1.32.2.2.3 Geri alma çözücüsü, kolon kromatografisi ile yağı saflaştırmak için, petrol eteri/etil eter 

karışımı, 

87/13 (v/v). 

1.32.2.2.4 Silika jel, 70 mesh – 230 mesh, su içeriği % 5 (m/m) olan. 

1.32.2.2.5 Cam yünü. 

1.32.2.2.6 Aseton, HPLC için. 

1.32.2.2.7 Asetonitril, HPLC için. 

1.32.2.2.8 HPLC geri alma çözücüsü, asetonitril + aseton karışımı (oran, ayrılma elde elde edilecek 

şekilde ayarlanır, 50:50’lik karışımla başlanır). 

1.32.2.2.9 Numuneyi çözmek için kullanılan çözücü, aseton. 

1.32.2.2.10 Referans trigliseritler, ticarî trigliseritler (tripalmitin, triolein, vb.) kullanılabilir ve daha 

sonra eş değer karbon sayılarına göre alıkonma süreleri grafiğe geçirilebilir veya alternetif olarak, 

30:70’lik soya yağı – zeytinyağı karışımı ve saf zeytinyağı ile elde edilen referans kromatogramlar 

kullanılabilir (Not 1, Not 2 numaralı notlara ve Şekil 1, Şekil 2, Şekil 3, Şekil 4 numaralı şekillere 

bakınız). 

1.32.2.3 Numune hazırlama 

Girişim yapan birçok madde hatalı pozitif sonuçlara yol açabileceğinden, numune uygun bir yöntemle 

saflaştırılmalıdır. 

1.32.2.3.1 Kromatografik kolonun hazırlanması 

Kolon (Madde 1.32.2.1.3), yaklaşık olarak 30 mL geri alma çözücüsü (Madde 1.32.2.2.3) ile doldurulur, 

daha sonra içine bir cam çubuk (Madde 1.32.2.1.5) yardımı ile dibe itilmek suretiyle bir miktar cam 

yünü (Madde 1.32.2.2.5) yerleştirilir. 

25 g silika jel (Madde 1.32.2.2.4) 100 mL’lik bir beherde 80 mL geri alma çözücüsü (Madde 1.32.2.2.3) 

ile süspansiyon haline getirilir, daha sonra cam bir huni (Madde 1.32.2.1.6) vasıtasıyla kolona aktarılır. 

Silika jelin kolona tam olarak aktarılmasını sağlamak için, beher geri alma çözücüsü ile yıkanır ve 

yıkama sıvısı da kolona aktarılır. Musluk açılır ve geri alma çözücüsünün seviyesi, silika jelin yaklaşık 1 

cm üstünde olacak şekilde kolondan geri alma çözücüsü geçirilir. 

1.32.2.3.2 Kolon kromatografi 

50 mL’lik bir ölçülü balona (Madde 1.32.2.1.7), gerekirse önceden süzülmüş, homojenleştirilmiş ve 

suyu giderilmiş 2,5 g ± 0,1 g yağ 0,001 g yaklaşımla tartılır. Bu yağ yaklaşık 20 mL geri alma 

çözücüsünde çözülür. Gerekirse, çözünmeyi kolaylaştırmak için hafifçe ısıtılır. Oda sıcaklığına soğutulur 

ve geri alma çözücüsü (Madde 1.32.2.2.3) ile hacmi ölçülü balonun işaret çizgisine kadar tamamlanır. 

Madde 1.32.2.3.1’e göre hazırlanmış kolon içine, dereceli bir pipet yardımıyla 20 mL çözelti konur, 

musluk açılır ve çözücünün silika jel katmanı seviyesine gelmesi sağlanır.

Daha sonra, geri alma çözücüsü akış hızı yaklaşık 2 mL/min’e ayarlanarak 150 mL geri alma çözücüsü 

(Madde 1.32.2.2.3) kolondan geçirilir (Bu işlem 60 – 70 min sürebilir). Geri alma çözücüsü ile alınan 

kısım etüvde kurutulmuş ve tam olarak tartılmış yuvarlak tabanlı 250 mL’lik bir balonda (Madde 

1.32.2.1.1) toplanır. Bu çözeltideki geri alma çözücüsü düşük basınçta (döner buharlaştırıcı) giderilir 

ve kalıntı tartılır. Bu kalıntı HPLC analizi için gerekli çözeltinin ve metil esterinin hazırlanmasında 

kullanılır. 

Zeytinyağları sınıflarından natürel sızma , natürel birinci, natürel ikinci ve rafine ve riviera 

zeytinyağlarının en az % 90’ı, lampant (rafinajlık) natürel zeytinyağı ve pirina yağlarının en az % 80’i 

kolondan geri kazanılmalıdır. 

1.32.2.4 HPLC analizi 

1.32.2.4.1 Kromatografik analiz için numunelerin hazırlanması 

10 mL’lik ölçülü balona, 0,5 g ± 0,001 g numune tartılarak ve ölçülü balonun işaret çizgisine kadar 

çözücüsü (Madde 1.32.2.2.9) ile tamamlanarak analiz edilecek olan numunenin % 5’lik bir çözeltisi 

hazırlanır. 

1.32.2.4.2 İşlem 

Kromatografik sistem çalıştırılır. Tüm sistemi temizlemek için geri alma çözücüsü (Madde 1.32.2.2.8) 

akış hızı 1,5 mL/min ile pompalanır. Kararlı bir temel çizgi elde edilinceye kadar beklenir, Madde 

1.32.2.3’e göre hazırlanmış numuneden 10 µl enjekte edilir. 

1.32.2.4.3 Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi 

Alan normalizasyonu yöntemi kullanılır; yani, ECN 42’den ECN 52’ye kadar olan trigliseritlere karşılık 

gelen piklerin alanlarının toplamı % 100 olduğu varsayılır. 

Her bir trigliseritin bağıl yüzdesi aşağıdaki bağıntı kullanılarak hesaplanır: 

% trigliserit ═ pik alanı x 

100 

pik alanlarının toplamı 

Sonuçlar virgülden sonra en az iki ondalıklı olarak verilir. Not 1, Not 2, Not 3, Not 4’e bakınız. 

1.32.2.5 Yağ asidi bileşimi verilerinden (% alan) trigliseritlerin bileşiminin (% mol olarak) 

hesaplanması 

1.32.2.5.1 Yağ asidi bileşiminin tayini 

Yağ asidi bileşimi, TS 4504 EN ISO 5509 ve TS 4664 EN ISO 5508'e göre tayin edilir. 

1.32.2.5.2 Hesaplamada dikkate alınan yağ asitleri 

Gliseritler, eş değer karbon sayısı (ECN) ve yağ asitleri arasındaki aşağıdaki eş değerlikleri göz önüne 

alınarak, ECN’lerine göre gruplandırılır. Zeytinyağı için 16 ve 18 karbon atomlu yağ asitleri önemli

olduğundan yalnızca bu yağ asitleri dikkate alınır. Bu yağ asitleri, molekül kütleleri ve ECN’leri Çizelge 

1’de verilmiştir. 

Çizelge 1 – Zeytinyağı için önemli yağ asitleri, molekül kütleleri ve ECN’leri 

Yağ asidi (FA) Kısaltma 

Molekül kütlesi 

(MW) 

Palmitik asit P 256.4 16 

Palmitoleik asit Po 254.4 14 

Stearik asit S 284.5 18 

Oleik asit O 282.5 16 

Linoleik asit L 280.4 14 

Linolenik asit Ln 278.4 12 

mol yağ asidi (i) ═ 

i : P, Po, S, O, L ve Ln 

% mol yağ asidi (i) (1,2,3) ═ 

(2) 

i : P, Po, S, O, L ve Ln 

1.32.2.5.3 Yağ asitleri için % alanın mole dönüştürülmesi 

% Alan (i) 

MW (i) 

1.32.2.5.4 Yağ asitlerinin % 100 esasına göre düzenlenmesi 

(1) 

mol (i) x 100 

mol P+ mol S+ mol Po+ mol O+ mol L+ mol Ln 

Sonuç, % mol cinsinden, trigliseritlerin 1,2,3- konumlarındaki her bir yağ asidinin %’sini verir. Daha 

sonra toplam doymuş P ve S (SFA) miktarı ve toplam doymamış Po, O, L ve Ln (UFA) yağ asitleri 

miktarı aşağıdaki şekilde hesaplanır: 

% mol SFA ═ % mol P + % mol S 

(3) 

ECN

% mol UFA ═ 100 – % mol SFA 

1.32.2.5.5 Trigliseritlerin 2- ve 1,3- konumlarındaki yağ asidi bileşiminin hesaplanması 

Yağ asitleri aşağıdaki üç şekilde dağılıma uğrar: Doymuş (P ve S) ve doymamış (Po, O, L, Ln) yağ 

asitleri için farklı katsayılar olmak üzere, 1- ve 3- konumları için iki özdeş yağ asidi ve 2- konumu için 

bir yağ asidi. 

% mol P(2) ═ % mol P(1,2,3) x 0,06 

% mol S(2) ═ % mol S(1,2,3) x 0,06 

1.32.2.5.5.1 2- konumundaki doymuş yağ asitleri [P(2) ve S(2)] 

(4) 

1.32.2.5.5.2 2- konumundaki doymamış yağ asitleri [Po(2), O(2), L(2) ve Ln(2)] 

% mol Po (1,2,3) 

% mol Po(2) ═ x (100 – % mol P(2) – % mol S(2) ) 

% mol UFA 

(5) 

% mol O (1,2,3) 

% mol O(2) ═ x (100 – % mol P(2) – % mol S(2) ) 

% mol UFA 

% mol L (1,2,3) 

% mol L(2) ═ x (100 – % mol P(2) – % mol S(2) ) 

% mol UFA 

% mol Ln( 1,2,3) 

% mol Ln(2) ═ x (100 – % mol P(2) – % mol S(2) ) 

% mol UFA 

1.32.2.5.5.3 1,3- konumlarındaki yağ asitleri [P(1,3), S(1,3), Po(1,3), O(1,3), L(1,3) ve 

Ln(1,3)] 

% mol P(1,2,3) – % mol P(2) 

% mol P(1,3) ═ + % mol P(1,2,3) 

2 

% mol S(1,2,3) – % mol S(2) 

% mol S(1,3) ═ + % mol S(1,2,3) (6) 

2 

% mol Po(1,2,3) – % mol Po(2) 

(5)

% mol Po(1,3) ═ +% mol Po(1,2,3) 

2 

% mol O(1,2,3) – % mol O(2) 

% mol O(1,3) ═ + % mol O(1,2,3) 

2 

% mol L(1,2,3) – % mol L(2) 

% mol L(1,3) ═ + % mol L(1,2,3) (6) 

2 

% mol Ln(1,2,3) – % mol Ln(2) 

% mol Ln(1,3) ═ + % mol Ln(1,2,3) 

2

1.32.2.5.6 Trigliseritlerin hesaplanması 

1.32.2.5.6.1 Bir yağ asitli trigliseritler (AAA; burada LLL ve PoPoPo yerine kullanılmıştır) 

% mol A(1,3) x % mol A(2) x % mol A(1,3) 

% mol AAA ═ (7) 

10000 

1.32.2.5.6.2 İki yağ asitli trigliseritler (burada, AAB; PoPoL ve PoLL, ABA; PoLPo ve LPoL yerine 

kullanılmıştır) 

% mol A(1,3) x % mol A(2) x % mol B(1,3) x 2 

% mol AAB ═ (8) 

10000 

% mol A(1,3) x % mol B(2) x % mol A(1,3) 

% mol ABA ═ (8) 

10000 

1.32.2.5.6.3 Üç farklı yağ asitli trigliseritler (burada, ABC; OLLn, PLLn, PoOLn ve PpoLn yerine, BCA; LLnO, 

LLnP, OLnPo ve PoLnP yerine, CAB; LnOL, LnPL, LnPoO ve LnPPo yerine kullanılmıştır) 

% mol ABC ═ 

% mol A(1,3) x % mol B(2) x % mol C(1,3) x 2 

10000 

% mol B(1,3) x % mol C(2) x % mol A(1,3) x 2 

% mol BCA ═ (9) 

10000 

% mol CAB ═ 

% mol C(1,3) x % mol A(2) x % mol B(1,3) x 2 

10000 

1.32.2.5.6.4 ECN 42’li trigliseritler 

ECN 42’li trigliseritler 7, 8, 9 nolu bağıntılara göre hesaplanır ve daha sonra HPLC’deki beklenen 

ayrılma sırasıyla verilir (Normal olarak yalnızca üç pik). 

LLL 

PoLL ve konum izomeri LPoL 

OLLn ve konum izomerleri OLnL ve LnOL 

PoPoL ve konum izomerleri PoLPo 

PoOLn ve konum izomerleri OPoLn ve OLnPo 

PLLn ve konum izomerleri LLnP ve LnPL

PoPoPo 

SLnLn ve konum izomeri LnSLn 

PPoLn ve konum izomerleri PLnPo ve PoPLn 

ECN 42’li trigliseritlerin miktarları konum izomerleri dahil 9 trigliseritin toplamı olarak verilir. Sonuçlar, 

iki ondalıklı olarak verilmelidir. 

1.32.3 Sonuçların değerlendirilmesi 

Teorik olarak hesaplanan miktar ile HPLC analizi ile hesaplanan miktar karşılaştırılır. Eğer, HPLC ile 

elde edilen değerle teorik değer farkı, ilgili yağın standardında yer alan değerden büyükse, bu sonuç, 

numune nin tohum yağı içerdiği şeklinde yorumlanır. 

Sonuçlar tek ondalıklı rakam olarak verilir. 

1.32.4 Örnek 

Örnekte belirtilen madde numaraları yöntemin metnindeki madde numaralarına karşılık gelir. 

– 1.32.2.5.1 GC verilerinden (% pik alanı) yağ asitlerinin % mol cinsinden hesaplanması 

Aşağıdaki veriler, yağ asidi bileşimi için GC ile elde edilmiştir : 

Yağ asidi P S Po O L Ln 

Molekül 

kütlesi 

256,4 284,5 254,4 282,5 280,4 278,4 

% Pik alanı 10,0 3,0 1,0 75,0 10,0 1,0 

10 

mol P ═ ═ 0,03900 mol 

256,4 

3 

mol S ═ ═ 0,01054 mol 

284,5 

1 

mol Po ═ ═ 0,00393 mol 

254,4 

– 1.32.2.5.3 Yağ asitleri için % alanın mole dönüştürülmesi

75 

mol O ═ ═ 0,26549 mol 

282,5 

10 

mol L ═ ═ 0,03566 mol 

280,4 

1 

mol Ln ═ ═ 0,003594 mol 

278,4 

Toplam ═ 0,35822 mol Trigliserit 

( 1 no’lu bağıntıdan ) 

– 1.32.2.5.4 Yağ asitlerinin % esasına göre düzenlenmesi 

0,03900 x 100 

% mol P (1,2,3) ═ ═ 10,888 

0,35822 

0,01054 x 100 

% mol S (1,2,3) ═ ═ 2,944 

0,35822 

0,00393 x 100 

% mol Po(1,2,3) ═ ═ 1,097 

0,35822 (2 no’lu 

bağıntıdan) 

0,26549 x 100 

% mol O (1,2,3) ═ ═ 74,113 

0,35822

0,03566 x 100 

% mol L (1,2,3) ═ ═ 9,956 

0,35822 

0,00359 x 100 

% mol Ln (1,2,3) ═ ═ 1,003 

0,35822 

Toplam % mol ═ % 100 

Trigliseritlerin 1,2,3- konumlarındaki toplam doymuş ve doymamış yağ asitleri : 

% mol SFA ═ 10,888 + 2,944 ═ 13,831 

% mol UFA ═ 100,000 – 13,831 ═ 86,169 

(3 no’lu bağıntıdan) 

– 1.32.2.5.5 Trigliseritlerin 2- ve 1,3- konumlarındaki yağ asitleri bileşiminin hesaplanması 

– 1.32.2.5.5.1 2- konumundaki doymuş yağ asitleri [P(2) veS(2)] 

% mol P(2) ═ 10,888 x 0,06 ═ 0,653 mol 

% mol S(2) ═ 2,944 x 0,06 ═ 0,177 mol 

(4 no’lu bağıntıdan) 

– 1.32.2.5.5.2 2- konumundaki doymamış yağ asitleri [Po(2), O(2), L(2) ve Ln(2)] 

1,097 

% mol Po(2) ═ x (100 – 0,659 – 0,177) ═ 1,263 (5 no’lu 


86,169 

74,113 

% mol O(2) ═ x (100 – 0,659 – 0,177) ═ 85,295 

86,169 

9,956 

% mol L(2) ═ x (100 – 0,659 – 0,177) ═ 11,458 (5 no’lu 


86,169 

1,003

% mol Ln(2) ═ x (100 – 0,659 – 0,177) ═ 1,154 

86,169 

– 1.32.2.5.5.3 1,3- konumlarındaki yağ asitleri [P(1,3), S(1,3), Po(1,3), O(1,3), L(1,3) ve Ln(1,3)] 

10,888 – 0,659 

% mol P(1,3) ═ + 10,888 ═ 16,005 

2 

2,944 – 0,177 

% mol S(1,3) ═ + 2,944 ═ 4,327 

2 

1,097 – 1,263 

% mol Po(1,3) ═ + 1,097 ═ 1,015 

2 


74,113 – 85,295 

% mol O(1,3) ═ + 74,113 ═ 68,522 

2 

9,956 – 11,458 

% mol L(1,3) ═ + 9,956 ═ 9,205 

2 

1,003 – 1,154 

% mol Ln(1,3) ═ + 1,003 ═ 0,927 

2 

– 1.32.2.5.6 Trigliseritlerin hesaplanması 

Hesaplanan 2- ve 1,3- konumlarındaki yağ asidi bileşiminden aşağıdaki trigliseritler hesaplanır: 

– 1.32.2.5.6.1 Bir yağ asitli trigliseritler (LLL,PoPoPo) 

9,205 x 11,458 x 9,205 

(6 no’lu

% mol LLL ═ ═ 0,09708 mol (7 no’lu bağıntıdan) 

10000 

1,015 x 1,263 x 1,015 

% mol PoPoPo ═ ═ 0,00013 mol (7 no’lu bağıntıdan) 

10000 

– 1.32.2.5.6.2 İki yağ asitli trigliseritler (PoPoL, PoLL, SLnLn) 

1,015 x 11,458 x 9,205 x 2 

% mol (PoLL + LLPo) ═ ═ 0,02141 

10000 

9,205 x 1,263 x 9,205 

% mol LPoL ═ ═ 0,01070 

10000 

Toplam 0,03211 mol PoLL 

4,327 x 1,154 x 0,927 x 2 

% mol (SLnLn + LnLnS) ═ ═ 0,00093 

10000 

(8 no’lu 


SLnLn 

0,927 x 0,177 x 0,927 

% mol LnSLn ═ ═ 0,00002 

10000 

Toplam 0,00095 mol 

1,015 x 1,263 x 9,205 x 2 

% mol (PoPoL + LPoPo) ═ ═ 0,00236 

10000 

PoPoL 

1,015 x 11,458 x 1,015 

% mol PoLPo ═ ═ 0,00118 

10000 

Toplam 0,00354 mol

– 1.32.2.5.6.3 Üç farklı yağ asitli trigliseritler (OLLn, PLLn, PoOLn, PoPLn) 

16,005 x 1,263 x 0,927 x 2 

% mol PPoLn ═ ═ 0,00375 

10000 

0,927 x 0,653 x 1,015 x 2 

% mol LnPPo ═ ═ 0,00012 

10000 (9 

no’lu bağıntıdan) 

1,015 x 1,154 x 16,005 x 2 

% mol PoLnP ═ ═ 0,00375 

10000 

Toplam 0,00762 mol PPoLn 

68,522 x 11,458 x 0,927 x 2 

% mol OLLn ═ ═ 0,14577 

10000 

0,927 x 85,295 x 9,205 x 2 

% mol LnOL ═ ═ 0,14577 

10000 

9,205 x 1,154 x 68,522 x 2 

% mol LLnO ═ ═ 0,14577 

10000 (9 

no’lu bağıntıdan) 

Toplam 0,43731 mol OLLn 

16,005 x 11,458 x 0,927 x 2 

% mol PLLn ═ ═ 0,03400 

10000 

0,927 x 0,653 x 9,205 x 2 

% mol LnPL ═ ═ 0,00111 

10000 

9,205 x 1,154 x 16,005 x 2 

% mol LLnP ═ ═ 0,03400 

10000 

Toplam 0,06911 mol PLLn

1,015 x 85,295 x 0,927 x 2 

% mol PoOLn ═ ═ 0,01605 

10000 

0,927 x 1,263 x 68,522 x 2 

% mol LnPoO ═ ═ 0,01605 

10000 

68,522 x 1,154 x 1,015 x 2 

% mol OLnPo ═ ═ 0,01605 

10000 

Toplam 0,04815 mol PoOLn 

ECN 42 ═ 0,696 mol trigliserit 

Not 1 – Ayrılma sırası genellikle, ECN = CN - 2n bağlantısıyla tanımlanan eş değer karbon sayılarının 

(ECN) hesaplanmasıyla belirlenebilir. Bu bağıntıda CN karbon sayısı ve n ise çift bağ sayısıdır. Ayrılma 

sırası, çift bağ başlangıcı dikkate alınarak daha kesin bir şekilde hesaplanabilir. Oleik, linoleik ve 

linolenik asitleri niteleyen çift bağların sayıları no, nl ve nln ise, eş değer karbon sayısı aşağıdaki 

bağıntıyla hesaplanabilir : 

EN ═ CN – dono– dlnl – dlnnln 

Burada, do , dl ve dln katsayıları referans trigliseritler vasıtasıyla hesaplanabilir. Bu yöntemde belirtilen 

şartlar altında elde edilen bağıntı aşağıda verilen bağıntıya yakın olacaktır : 

ECN ═ CN – (2,60 no) – (2,35 nl) – (2,17 nln) 

Not 2 – Birkaç referans trigliseritle, indirgenmiş alıkonma süresi RT’ (RT’ ═ RT – RTçözücü) kullanılarak 

ayrılmanın trioleine göre hesaplanması da mümkündür: 

Burada, 

α ═ RT’ / RTtriolein 

α : Ayrılma, 

RT : İlgili trigliseritin alıkonma süresi, 

RTçözücü : Çözücünün alıkonma süresi, 

RTtriolein : Trioleinin alıkonma süresi, 

RT’ : İlgili trigliseritin indirgenmiş alıkonma süresi 

dir.

Çift bağ sayısı olan f‘’ye karşı log α grafiğinden, referans trigliseritlerde yer alan yağ asitlerinin tüm 

gliseritlerine ait alıkonma süreleri hesaplanabilir. Şekil 1’e bakınız. 

Not 3 – Kolon verimi, triolein pikinin, yakın alıkonma süresine sahip trigliserit piklerinden belirgin bir 

şekilde ayrılmasını sağlamalıdır. Ayrılma ECN 52 pikine kadar gerçekleştirilir. 

Not 4 – ECN 50’ye karşılık gelen ikinci pikin yüksekliği, kaydedicinin tam ölçeğinin % 50’sinde ise, bu 

tayin için ilgilenilen bütün piklerin alanlarının doğru bir şekilde ölçülmesi sağlanır.

Şekil 1 – Çift bağ sayısı f’ye karşı log α grafiği

Şekil 2 – Soya yağı 

Şekil 3 – Soya yağı/zeytinyağı (30/70)

Şekil 4 – Zeytinyağı 

1.33 Mumsu maddeler içeriğinin tayini 

1.33.1 Genel 

Bu yöntem deney koşullarında, katı ve sıvı yağların mumsu maddeler içeriğinin tayini işlemine ilişkindir. 

Bu yöntem presleme yöntemi ile elde edilen zeytinyağı ve özütleme yöntemi ile elde edilen pirina 

yağını birbirinden ayırt etmekte kullanılabilir. 

1.33.2 Prensip 

Katı veya sıvı yağa uygun iç standardın ilâve edilmesi, daha sonra bir sulu silika jel kolon 

kromatografisi ile kısımlara ayrılması. Deney koşullarında ayrılan ilk kısmın (bu kısmın polaritesi 

trigliseritlerinkinden daha düşüktür) alınması ve daha sonra kılcal kolonlu gaz–sıvı kromatografisi ile 

doğrudan analiz edilmesi. 


1.33.3.1 Erlen, 25 mL’lik. 

1.33.3.2 Cam kolon, gaz-sıvı kromatografi için, 15 mm iç çapında, 30 cm – 40 cm uzunluklu. 

1.33.3.3 Gaz-sıvı kromatograf, kılcal kolona doğrudan numune verme sistemi ve aşağıdakilerle 

donatılmış: 

1.33.3.3.1 Kolon fırını, temostat kontrollü, istenen sıcaklığı 1 °C içinde muhafaza edebilen.

1.33.3.3.2 Soğuk enjektör, numunenin kolona doğrudan verilmesi için. 

1.33.3.3.3 Alev iyonlaştırma dedektörü ve dönüştürücü sinyal yükseltici. 

1.33.3.3.4 Kaydedici integratör, dönüştürücü sinyal yükseltici (Madde 1.33.3.3.3) ile çalışabilen, kâğıt 

hızı değişebilen, cevap hızı 1 s’nin altında olan.

1.33.3.3.5 Kılcal kolon, cam veya ergitilmiş silikadan, 10 m – 15 m uzunlukta, 0,25 mm – 0,32 mm iç 

çaplı, 

iç kısmı SE-52 ya da SE-54 veya eş değeri bir sıvı faz ile 0,10 µm – 0,30 µm arasında 

yeknesak bir kalınlıkta kaplanmış. 

1.33.3.4 Mikroşırınga, kolon içine enjeksiyona uygun donanımlı, 10 µl kapasiteli, sertleştirilmiş 

iğneli. 

1.33.3.5 Döner buharlaştırıcı. 

1.33.4 Reaktifler 

1.33.4.1 Silika jel, 70 mesh – 230 mesh. Silika jel 4 h süre ile 500 °C’daki fırında tutulur, 

soğutulur ve daha 

sonra kütlece % 2 oranında su ilâve edilir. Karışımın homojen olması için iyice çalkalanır. 

Kullanımdan önce az 12 h süre ile karanlıkta bekletilir. 

1.33.4.2 n- heksan, kromatografi için. 

1.33.4.3 Etil eter, kromatografi için. 

1.33.4.4 n- heptan, kromatografi için. 

1.33.4.5 Lauril araşidat standart çözeltisi, heksanda, % 0,1 (m/v)’lik (iç standart). 

1.33.4.6 Taşıyıcı gaz, saf hidrojen, gaz-sıvı kromatografi için. 

1.33.4.7 Yardımcı gazlar : 

– Saf hidrojen, gaz-sıvı kromatografi için, 

– Hava, gaz-sıvı kromatografi için. 

1.33.5 İşlem 

1.33.5.1 Mumsu maddeler kısmının ayrılması 

1.33.5.1.1 Kromatografik kolonun hazırlanması 

% 2 su içeren 15 g silika jel susuz n- heksan ile süspansiyon haline getirilir ve kolona aktarılır, 

kendiliğinden yerleşmeye bırakılır. Ayrılan kromatografik kısmın daha homojen olmasını sağlamak için, 

yerleşme işlemi bir elektrikli sallayıcı yardımıyla tamamlanır. Hazırlanan bu kolondaki safsızlıkların 

ayrılması için kolondan 30 mL n-heksan geçirilir. 

1.33.5.1.2 Kolon kromatografisi 

25 mL’lik erlen içine 500 mg numune tartılır ve tahmini mumsu maddeler içeriğine bağlı olarak; 

örneğin, zeytinyağı için 0,1 mg lauril araşidat iç standart çözeltisi, pirina yağı için 0,25 mg – 0,50 mg 

lauril araşidat iç standart çözeltisi ilâve edilir. 

Hazırlanan numune 2 mL’lik iki kısım halinde n-heksan yardımı ile Madde 1.33.5.1’e uygun olarak 

hazırlanan kromatografik kolona aktarılır.

Ayırma çözücüsünün akışı, emici maddenin üst seviyesinin 1 mm üzerinde kalacak şekilde sağlanır. 

Daha sonra kromatografik ayrılmaya başlanır; her 10 saniyede yaklaşık 15 damla akış hızında (2,1 

mL/min) n-heksan/etil eter karışımından (99:1) 140 mL biriktirilir. 

Toplanan kısım bir döner buharlaştırıcıda hemen hemen tamamen kuruluğa kadar buharlaştırılır. 

Ayırma çözeltisinin son 2 mL – 3 mL’si zayıf azot gazı akışında uzaklaştırılır, daha sonra 10 mL n- 

heptan ilâve edilir. 

1.33.5.2 Gaz- sıvı kromatografisi ile tayin 

1.33.5.2.1 Kolonun şartlandırılması 

1.33.5.2.1.1 Kolon, giriş kısmı kolon içine numune verme sistemine ve çıkış kısmı dedektöre 

bağlanarak gaz sıvı kromatografisine takılır. Gaz-sıvı kromatografın kısımları kontrol edilir (dedektör ve 

kaydedici verimi, gaz bağlantı noktaları, vb.). 

1.33.5.2.1.2 Kolon ilk kez kullanılıyorsa kolonun şartlandırılması tavsiye edilir. Kolona yavaş bir gaz 

akışı 

verilir, daha sonra gaz-sıvı kromatografisi çalıştırılır. Kolon, kolon çalışma sıcaklığının en az 20 °C 

üzerindeki bir sıcaklığa kadar kademeli olarak ısıtılır (şartlandırma sıcaklığı, daima kolondaki durgun faz 

için belirtilen en yüksek sıcaklığın en az 20 °C altında tutulur.). Kolon bu sıcaklıkta en az 2 h süre ile 

tutulur ve daha sonra cihaz çalışma koşullarına (gaz akışı ayarlanır, alev yakılır, elektronik kaydedici 

bağlanır, kolon fırın sıcaklığı ayarlanır, dedektör ayarlanır, vb.) ayarlanır. Sinyal, analizi gerçekleştirmek 

için gerekli olan duyarlılığın en az iki katı daha hassasiyetle kaydedilir. Temel çizgi doğrusal olmalıdır, 

herhangi bir sapma veya pik olmamalıdır. 

Temel çizgiden negatif sapma kolon bağlantılarının doğru olmadığını, pozitif sapma kolonun düzgün 

olarak şartlandırılmadığını gösterir. 

1.33.5.2.2 Çalışma koşullarının belirlenmesi 

1.33.5.2.2.1 Çalışma koşulları genellikle aşağıdaki gibidir: 

1.3.3.5.2.2.1.1 Kolon sıcaklığı : Başlangıçta 80 °C’dan dakikada 30 °C artışla 120 °C’a, daha sonra 

dakikada 5 °C artışla 340 °C’a yükselecek şekilde programlanır. 

1.33.5.2.2.1.2 Dedektör sıcaklığı, 350 °C. 

1.33.5.2.2.1.3 Taşıyıcı gazın (hidrojen) doğrusal hızı, 20 cm / s – 35 cm / s. 

1.33.5.2.2.1.4 Cihazın duyarlılığı, en az zayıflatma (atenasyon) 4 – 16 kat. 

1.33.5.2.2.1.5 Kaydedici duyarlılığı, tam ölçünün 1 – 2 mV’si. 

1.33.5.2.2.1.6 Kâğıt hızı, 30 cm / h. 

1.33.5.2.2.1.7 Enjekte edilen miktar, 0,5 µl – 1 µl çözelti.

Yukarıdaki çalışma koşulları kolonun ve gaz-sıvı kromatografisi (C32 iç standardının alıkonma süresi 25 

min ± 2 min olmalı ve mumsu maddeleri en iyi temsil eden pikin tam ölçek dağerinin % 60 – % 100’ü 

arasında olmalıdır) cihazının özelliklerine uygun olarak değiştirilebilir. 

Not – Taşıyıcı gazın doğrusal hızı aşağıdaki gibi belirlenir: 

Kromatografi cihazı normal çalışma koşullarına ayarlandıktan sonra 1 µl -3 µl metan (propan) gazı, 

gaz-sıvı kromatografi cihazına enjekte edilir. Gazın enjekte edilmesinden pik gelinceye kadar geçen 

süre ölçülür (tM). 

cm/saniye cinsinden doğrusal hız L/tM formülü ile verilmiştir. Burada L, kolon uzunluğu (cm), tM, 

saniye olarak ölçülen süredir. 

1.33.5.2.2.2 Dikkate alınan pik alanlarının doğru hesaplanabilmesi için gerekli parametreler tespit 

edilir. 

1.33.5.2.3 Analizin yapılışı 

1.33.5.2.3.1 10 µl’lik mikroşırınga ile çözeltiden 1 µl alınır, pistonu iğne boşalıncaya kadar geri 

çekilir. İğne enjeksiyon sistemine sokulur ve 1 s – 2 s sonra numune hızla enjekte edilir. Yaklaşık 5 

saniye sonra iğne yavaşça çekilir. 

1.33.5.2.3.2 Mumsu maddeler tamamen ayrılıncaya kadar kaydetme işlemine devam edilir. Temel 

çizgi her zaman gerekli koşulları (Madde 1.33.5.2.1.2) karşılamak zorundadır. 

1.33.5.2.4 Pik tanımlaması 

Aynı koşullar altında analiz edilmiş mumsu maddelerin karışımlarının bilinen alıkonma süreleri ile 

karşılaştırılarak, pikler alıkonma sürelerinden tespit edilir. Şekil 5’te, natürel birinci zeytinyağının 

mumsu maddeler kromatogramı verilmiştir. 

1.33.5.2.5 Nicel analiz 

1.33.5.2.5.1 İç standarda ve C36’dan C46’ya kadar olan alifatik esterlere karşılık gelen pik alanları bir 

integratör yardımıyla belirlenir. 

1.33.5.2.5.2 Her bir esterin mumsu madde içeriği, E, yağın kilogramı başına miligram olarak 

aşağıdaki bağıntıyla hesaplanır: 

Burada, 

E ═ 

Ax . ms . 100 

As . m 

Ax : Her bir esterin pikine karşılık gelen alan, mm 2 ,

As : Lauril araşidat pikine karşılık gelen alan, mm 2 , 

ms : Lauril araşidatın kütlesi, mg, 

m : Tayin edilecek numunenin kütlesi, g 

dır. 

1.33.6 Sonuçların ifade edilmesi 

Farklı mumsu madde içerikleri ve bu içeriklerin toplamı, yağın kilogramı başına miligram olarak 

verilir. 

IS C32 iç standard ester 

1 C36 esterleri 






Şekil 5 – Natürel birinci zeytinyağının mumsu maddeler kromatogramı

1.34 Muayene ve deney raporu 

Muayene ve deney raporunda en az aşağıdaki bilgiler bulunmalıdır: 

− Firmanın adı ve adresi, 

− Muayene ve deneyin yapıldığı yerin ve lâboratuvarın adı, 

− Muayene ve deneyi yapanın ve/veya raporu imzalayan yetkililerin adları görev ve meslekleri, 

− Numunenin alındığı tarih ile muayene ve deney tarihi, 

− Numunenin tanıtılması, 

− Muayene ve deneylerde uygulanan standardların numaraları, 

− Sonuçların gösterilmesi, 

− Muayene ve deney sonuçlarını değiştirebilecek faktörlerin mahzurlarını gidermek üzere alınan 

tedbirler, 

− Uygulanan muayene ve deney yöntemlerinde belirtilmeyen veya mecburi görülmeyen, fakat 

muayene ve deneyde yer almış olan işlemler, 

− Standarda uygun olup olmadığı, 

− Rapora ait seri numarası ve tarih, her sayfanın numarası ve toplam sayfa sayısı. 

Not: Bu standartta belirtilmeyen hususlarda Türk Gıda Kodeksi Yönetmeliğinin ilgili hükümleri 

uygulanır. 

Yararlanılan kaynaklar 

Uluslararası Zeytinyağı Konseyi ve Codex Alimentarius Komitesi tarafından kabul edilen muayene ve 

deney yöntemleri esas alınarak hazırlanmıştır. 

COI/T 20/Doc. No. 18/Rev. 1 2001. 9 p. 

COI/T 20/Doc. No. 20/Rev. 1 2001. 24 p.

ts 341 yemeklık zeytınyağı standardı ve ts 342 yemeklık zeytınyağı

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?