Analizlerde Kullanılan Cihazlar - GLİ
Analizlerde Kullanılan Cihazlar - GLİ
Analizlerde Kullanılan Cihazlar - GLİ
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
GARP LİNYİTLERİ İŞLETMESİ<br />
MÜESSESESİ MÜDÜRLÜĞÜ<br />
LABORATUVAR ŞUBE MÜDÜRLÜĞÜ
ANALİZLERDE KULLANILAN CİHAZLAR<br />
Laboratuvarımız, Kömür Analiz Laboratuvarı, AR-GE Laboratuvarı ve Numune<br />
Hazırlama olmak üzere üç ayrı bölümden oluşmaktadır. Bu bölümlerde verilen hizmetlerde<br />
kullanılan cihazlar ve özellikleri aşağıda gösterilmiştir.<br />
I - KÖMÜR ANALİZ LABORATUVARI<br />
1. LECO TGA 701 NEM – KÜL - UÇUCU MADDE TAYİN CİHAZI<br />
Laboratuvarımızda kuru bazda nem, kül, uçucu madde analizleri, Leco TGA-701<br />
cihazında aynı örnek üzerinde birkaç aşamada tam otomatik olarak yapılmaktadır. Cihaz,<br />
sırasıyla nem, uçucu madde, kül ve bağıl karbon analizlerini yapmaktadır. Cihaz, standart<br />
bazı sıcaklıklarda ve koşullarda örneklerdeki değişimlerin tespiti prensibiyle çalışmaktadır.<br />
TGA cihazında ilk olarak açık krozelerdeki örneklerin 105oC'de ±0.10 okuma aralığına<br />
gelene kadar nem analizi yapılır. İkinci aşamada aynı örneklerin bulunduğu krozeler özel<br />
kapakları ile kapatılır ve 950oC'de, oksijensiz ortamda uçucu madde analizi yapılır.<br />
Üçüncü aşamada sıcaklığın 600oC'ye düşmesinden sonra kroze kapakları alınır ve örnekler<br />
750oC'de, oksijenli ortamda± 0.10 okuma aralığına gelene kadar kül analizi yapılır.
2. LECO AC 350 KALORİMETRE<br />
Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda<br />
açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.<br />
Laboratuvarımızda 2 adet Leco AC 350 kalorimetre bulunmaktadır.
3. LECO SC144 –DR KARBON – KÜKÜRT ANALİZ CİHAZI<br />
Organik numunelerde toplam kükürt ve külde kükürt analizleri yapılmaktadır.<br />
Çalışma prensibi kabaca, numunenin yüksek sıcaklıkta çok hızlı bir şekilde<br />
yakılması ve elde edilen yanma gazlarının taşıcı gaz (oksijen) kullanılarak dedektörlere<br />
gönderilmesi ve dedekte edilmesi şeklindedir. Bu sonuçlar IR dedektörler sayesinde elde<br />
edilebilmektedir.
4. LECO TRUSPEC CHNS ELEMENTEL ANALİZ CİHAZI<br />
Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda örnek kullanılarak karbon,<br />
hidrojen, azot ve kükürt elementleri hızlı ve sürekli biçimde analiz edilir.
5. LECO AC 600 KALORİMETRE CİHAZI<br />
Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda<br />
açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.<br />
Kalorimetreye bağlı bir bilgisayar yardımıyla, cihazdan gelen verilerin otomatik olarak<br />
hesaplanmasıyla örneğin ısıl değeri elde edilir.
II – ARAŞTIRMA - GELİŞTİRME LABORATUVARI<br />
1. VARIAN 710 ES ICP-OES<br />
İndüktif Eşleşmiş Plazma Optik Emisyon Spektrometresi, 72 elementin eser, minör<br />
ve majör konsantrasyon düzeylerinde ve aynı anda analizine olanak tanıyan hızlı bir<br />
tekniktir. ppb’den, % mertebesine kadar geniş bir ölçüm aralığına sahiptir.<br />
Hidrür sistemi sayesinde Hg, As, Se, Bi,Sb, Sn, Te elementlerinin ppb düzeyinde<br />
ölçümü mümkündür.
2. VARIAN SPECTRAA 240 ZEEMAN, VARIAN SPECTRAA 240 FS FLAME AAS<br />
(Atomik Absorbsiyon Spektrometresi)<br />
Atomik Absorbsiyon Spektrometresi eser miktardaki metallerin (ppm ve ppb<br />
düzeyde) kantitatif analiz için kullanılmaktadır. Öncelikle analizi yapılacak örneğin<br />
çözeltisi hazırlanır. Hangi metalin analizi yapılacak ise cihaza o metalin oyuk katot<br />
lambası takılır. Standartlar hazırlanarak metalin absorbans yaptığı dalga boyunda okuma<br />
yapılarak standart eğrisi hazırlanır.<br />
Analiz edilecek örnekte bulunan tayin edilecek elementlerin gözlenebilme<br />
sınırlarına (Deteksiyon Limitine) göre Spektrometredeki atomlaştırıcı; Alev, Grafit Fırın<br />
veya Hidrür oluşturma ünitelerinden biri kullanılmaktadır. Belirleme siniri, ppb düzeyine<br />
kadar inebilmektedir.<br />
Gözlenebilme sınırlarının ppm düzeyinde olduğu örneklerde ALEV ile<br />
çalışılmaktadır. En yaygın kullanılanımı olan hava-asetilen alevinin yanısıra, zor<br />
atomlaştırılan Si, Al, Ti gibi elementler için daha düşük gözlemlenebilme sınırlarına da<br />
ulaşılabilen Azot oksit - Asetilen (N2O - C2H2) alevi kullanılmaktadır.
3. SHIMADZU FTIR – IR – AFFINITY<br />
Sıvı ya da katı maddelerin içerdiği kimyasal bağların analizinde<br />
kullanılabilmektedir. Elektromanyetik ışınımın molekül ile etkileşimini inceler ve<br />
molekülün yapısı hakkında bilgi verir. Moleküllerin titreşim frekanslarından molekülün<br />
yapısı hakkında bilgi edinmek mümkündür ve moleküllerin titreşim frekansları infra-red<br />
spektroskopik yöntem ile incelenebilir.<br />
ATR Metodu: Kati, sıvı, jel, ince film tabaka, yumuşak katılar için kullanılır.<br />
KBr Pellet Metodu: Agat havanda KBr ile öğütülen numune 200 bar basınçla<br />
preslenip tablet haline getirilir. KBr görünür bölge dışında kaldığından alınan spektrum<br />
sadece numuneye aittir.<br />
çekilmektedir.<br />
Çözelti Metodu: İçinde su içermeyen çözülmüş numuneler NaCl, KBr pencerelerde
4. SHIMADZU UV-VIS SPEKTROFOTOMETRE<br />
Uv-Vis Spektrofotometre; örneğin ultraviyole ve görünür ışık absorbsiyon dalga<br />
boyu ve yoğunluğunu ölçer. Özellikle diğer cihazlarda belirlenemeyen anyonların tayini<br />
için uygundur.
5. AGILENT GC GAZ KROMATOGRAFİSİ<br />
Bir karışımda gaz halinde bulunan veya kolayca buharlaştırılabilen bileşenlerin<br />
birbirinden ayrılması amacıyla gaz kromatografisi yöntemi kullanılır. Bu yöntemde<br />
ayrılma, bileşenlerin farklı katı yüzeylerdeki farklı adsorpsiyon ilgilerine göre gerçekleşir.<br />
Numunede bulunan bileşenler bir cihazla spektrum haline getirilir ve bu spetrumda<br />
bulunan her pik ayrı bir bileşeni gösterir.
yapılmaktadır.<br />
6. LEEMAN LABS HYDRA – C CİVA ANALİZÖRÜ<br />
Toplam cıva analizörü ile katı ve sıvı numunelerde toplam civa tayini
7. MICROMERITICS ACCUPYC 1340 OTOMATİK GAZ PİKNOMETRESİ<br />
GERÇEK YOĞUNLUK ÖLÇÜM CİHAZI<br />
Arşimet'in akışkan taşması prensibini ve Boyle Kanunu'nu kullanarak hacim ve<br />
gerçek yoğunluğu bulmayı amaçlar. Ölçümlerin doğruluğunun maksimum olması için<br />
taşan akışkan, en küçükleri dışındaki tüm gözeneklere girebilen bir tesirsiz gaz olmalıdır.<br />
Bu nedenle, ölçümler için küçük atomik boyutları 0.25 nm çapındaki girinti ve gözeneklere<br />
yaklaşan Helyum gazı uygun görülmektedir.
8. MICROMERITICS AUTOPORE IV 9500 SERİSİ – CİVA POROZİMETRESİ<br />
Yüksek basınç altında civayı, malzemenin mikro yahut makro boyuttaki<br />
boşluklarına doldurarak o malzemenin toplam boşluk dağılımı eğrisini ve boşluk miktarını<br />
verebilen cihazdır.
9. MICROMERITICS ASAP 2020 SERİSİ BET YÜZEY ALANI, GÖZENEKLİLİK<br />
ANALİZİ, GÖZENEK BOYUT DAĞILIMI CİHAZI<br />
Fiziksel adsorpsiyon çalışmaları, asıl olarak bir örneğin yüzey alanının, gözenek<br />
boyutu dağılımının ve gözenek şeklinin elde edilmesi amacıyla yapılmaktadır.<br />
Kimyasal adsorpsiyon deneylerinde ise bir örnekteki kimyasal olarak aktif<br />
bölgelerin belirlenmesi hedeflenmektedir. Böylelikle, kimyasal ve katalizör tepkimeleri<br />
sağlayacak olan yüzey aktif alanlarının sayısı bulunabilmektedir.
10. ANTON PAAR YOĞUNLUKÖLÇER<br />
Yaklaşık 30 sn gibi kısa bir sürede dijital olarak sıvıların yoğunluğunu ölçer. Saatte<br />
60 numuneye kadar ölçüm yapar.
11. LECO TRUSPEC CHNS ELEMENTEL ANALİZ CİHAZI<br />
Elementel analiz cihazı ile homojen ve az miktarda örnek kullanılarak karbon,<br />
hidrojen, azot ve kükürt elementleri hızlı ve sürekli biçimde analiz edilir.
12. LECO AF 700 KÜL ERGİME CİHAZI<br />
Kül Ergime Noktası Tayin Cihazı; kül numunelerinde ilk deformasyon, yumuşama,<br />
erime ve akma noktalarının tayininde kullanılır.
13. LECO AC 600 KALORİMETRE<br />
Kalorimetre, kapalı bir sistem içinde ağırlığı bilinen örneğin yanması sonucunda<br />
açığa çıkan ısının ısı sensörleri yardımıyla tespit edilmesi prensibiyle çalışmaktadır.<br />
Kalorimetreye bağlı bir bilgisayar yardımıyla, cihazdan gelen verilerin otomatik<br />
olarak hesaplanmasıyla örneğin ısıl değeri elde edilir.
III - NUMUNE HAZIRLAMA BİRİMİ<br />
1. ÇENELİ KIRICILAR<br />
Laboratuvarımıza gelen tüm kömür numunelerimizin, enstrümental analizlerinin<br />
doğru ve güvenilir çıkabilmesi için ilk olarak Numune Alma Hazırlama birimimizde<br />
homojen bir şekilde hazırlanmaktadır. Kömür numunelerinin öğütücü cihazına verilmeden<br />
önce hızlı ve kayıp olmadan küçük boyutlara kırılabilmesi TS 2390 standardı gereği<br />
oldukça önemlidir. Kömür numunelerinin analize hazırlanmasında kullandığımız çeneli<br />
kırıcılarımız, TARGAL - Gessan Abana 132MGB model cihaz ve RODOLELER Boujahr<br />
1956 model cihazdır.
2. ETÜVLER<br />
Kömür numunelerimiz rutubet tayini için gerekli boyuta getirildikten sonra<br />
etüvlerde 105ºC’de 2,5 saat kurutulmaktadır. Tüm tayinler TS 690 Metot C standardına<br />
göre yapılmaktadır. Kurutma ve rutubet analizi için kullanılan etüvlerimiz<br />
ELEKTROMAG MAC 500 ve ELEKTROMAG M 1074 marka cihazlardır.
3. ÖĞÜTÜCÜ DEĞİRMENLER<br />
Laboratuvarımıza gelen numunelerimizin etüvde kurutma işlemi yapıldıktan sonra<br />
enstrümental analizlerinin doğru ve güvenilir çıkabilmesi için çok hassas ve homojen bir<br />
şekilde öğütülmesi gerekmektedir. Numunelerimizin hızlı ve kayıp olmadan 200 mikron<br />
mertebelerine öğütülebilmesi kullandığımız standartlar gereği oldukça önemlidir. Kömür<br />
numunelerinin alize hazırlanmasında, numunenin yeterli derecede sağlıklı bir şekilde<br />
inceltilmesi için RETSCH SK 100 model cihaz ve Atölye imalatı öğütücü cihazlar<br />
kullanılmaktadır.