TOZ KARAKTERİZASYONU

.
TEKNİK SEÇİMLİ DERS I
TOZ METALURJİSİ
Prof.Dr.Muzaffer ZEREN
TOZ KARAKTERİZASYONU

TOZ KARAKTERİZASYONU
Tüm toz prosesleme işlemlerinde başlangıç malzemesi toz olup
bundan dolayı prosesin doğasını anlamak için tozun doğasını
anlamak önemlidir.
Partikül olarak ifade edilen kavram gerçekte daha alt bölünmesi
olmayan toz birimidir. Genel olarak toz metalurjisi, dumandan (0.01-
1 m) daha büyük ve kumdan (0.1-3 mm) daha küçük partiküller ile
ilgilenir.
Çoğu metal tozu boyutsal olarak insan saçının çapı (25-200 m)
kadar bir boyutta bulunur. Tarama elektron mikroskobu (SEM) gibi
yüksek büyütmeli mikroskoplar ile bu tür boyutta bulunan tozların
karakteristik yapıları gözlemlenir.

Şekilde çok değişik tozlara ait SEM görüntüleri yer almaktadır. Şekilde gösterilen seride yaprakcık (flake)
dan, küresele kadar değişik şekilli tozların yanısıra mikronaltından milimetre boyutlara kadar değişik boyutlu
tozlar yer almaktadır.
(a) Öğütme sonrası elde edilen
iğnesel tellur, (b) Argon atmosferinde
atomizasyon ile üretilen küresel -
inceleri aglomere halinde- demir
alaşımı, (c) Gaz redüksiyonu ile elde
edilen poligonal tungsten agregaları,
(d) Hava atomizasyonu ile üretilen
küreselleşmiş ve ligament yapısındaki
kalay, (e) Santrifüj atomizasyonu ile
üretilen küresel demir alaşımı, (f) Hızlı
su verme (splat) ile üretilen yaprakcık
şeklindeki kalay, (g) Su atomizasyonu
ile üretilen küreselleşmiş ve çapraşık
yapılı paslanmaz çelik, (h) Elektrolitik
olarak üretilen süngerimsi paladyum,
(ı) Karbonil ayrışması ile elde edilen
poroz ve kübik yapılı nikel, (j)
Şeritlerin öğütülmesi sonucu üretilen
köşeli demir esaslı metalik cam, (k)
Sodyum ile redükte edilen ve
sonrasında öğütülen çapraşık şekilli
titanyum, (l) Öğütülmüş köşeli
niobyum hidrit

TOZ KARAKTERİZASYONU
Tipik bir toz karakterizasyonu açısından aşağıda ifade edilen
kavramlar bilinmelidir:
• Partikül boyut ve dağılımı
• Partikül şekli ve boyuta bağlı olarak değişimi
• Yüzey alanı
• Partiküller arası sürtünme
• Akışkanlık ve paketlenme
• Partikül mikroyapısı
• Kompozisyon, homojenite ve kirlilik (kontaminasyon) oranı.

.
TOZ KARAKTERİZASYONU
Şekil. Küreselleşmiş, ancak düzensiz bir tozun projekte edilmiş (yansıtılmış)
görüntüsü. Partikül boyutunun ölçümünde kullanılan altı olası ölçüm
kavramları gösterilmiştir. Üç ölçüm projeksiyon boyutuna bağlı iken diğer üç
ölçüm eşdeğer küre çapına bağlı olarak gerçekleştirilir

TOZ KARAKTERİZASYONU : PARTİKÜL BOYUTU
Partikül boyutu, bir partikülün boyutsal olarak belirlenmesidir.
Partikül boyutu özellikle ölçüm tekniğine, ölçüm sürecinde kullanılan
spesifik parametrelere ve partikül şekline bağlıdır.
Partikül boyutu analizi değişik tekniklerle ölçülebilir, ancak ölçüm
parametrelerindeki farklılıklar nedeni ile eşdeğer sonuçlar elde edilemez.
Çoğu partikül boyutu analizörü bir geometrik parametre kullanır ve küresel
partikül şekline yönelik kabullenmeler içerir. Analiz için temel geometrik
değerlerin eldesinde yüzey alanı, projeksiyon alanı, maksimum boyut,
minimum kesit alanı veya hacim gibi kavramlar önemlidir.
Partikül boyutu belki de toz metalurjisi ile uğraşanlar açısından en önemli
karakteristiktir.
Boyut ile ilgili dataların sunumunda hem ölçümün esası, hem de varsayılan
partikül şeklinin verilmesi oldukça yararlıdır.

.
TOZ KARAKTERİZASYONU
Şekil. Partikül boyutunu belirlenmesinde yaşanan problemlerin bir gösterimi.
Partikül şekli daha kompleks (karmaşık) bir hale geldikçe boyut ölçümü açısından
parametrelerde bir artış gerçekleşir.

TOZ KARAKTERİZASYONU: ÖLÇÜM TEKNİKLERİ
Partiküllerin boyutlandırılmasında yaygın kullanılan tekniklerden biri
mikroskop yardımı ile boyutlandırmadır.
Mikroskoplar partikül boyutlandırılması açısından yeterli emniyeti
sunmalarına rağmen istatistiksel açıdan yeterli miktarda toz tanesi
sayımı gerekliliği, otomatik görüntü analizörlerinin de kullanılmasının
nedenidir (Görüntü analizi teknikleri)

TOZ KARAKTERİZASYONU
Görüntü analizi için disperse edilmiş numunenin eldesi başlıca bir problemdir.
Çoğunlukla Şekilde gösterildiği aglomerasyon veya üstüste binmeler meydana
gelir.
Bundan dolayı gerçek partikül boyutunun ve şeklinin ayırt edilmesi güçtür. Tek
ve çoklu partiküller arasındaki geçerli bir ayrımın doğru yapılması, partikül boyut
analizlerinde oldukça zordur.
Şekil 4.4. Aglomere halde bulunan tunsten tozları. Bu yapıdaki tozların mikroskop
altında partikül boyutlarının incelenmesi oldukça zordur. (a) toza ait SEM
görüntüsü, (b) toza ait TEM görüntüsü

TOZ KARAKTERİZASYONU : Elek Analizi
Elek analizi hızlı partikül boyutlandırılması üzerine
uygulanan teknikler arasında en yaygın olanıdır.
Elek tellerinin arası boşlukların yer aldığı kare
ızgaralar (enine ve boyuna eşit aralıklarla gerilmiş
tellerin oluşturduğu açıklık) mesh olarak tanımlanır.
Mesh boyutu birim uzunlukta yer alan tel sayısı ile
belirlenir. Teller arası açıklık boyutu mesh boyutu ile
ters olarak değişir.
Büyük mesh boyutlarında küçük açıklık boyutları
bulunur. Mesh boyutu üzerine yaygın bir kabullenme
inç başına düşen tel sayısı şeklindedir.
Örneğin, 200 mesh boyut inç başına 200 telin
bulunduğunu veya tel merkezleri arası mesafenin
127 m olduğunu ifade eder.
Bundan dolayı elek analizi genelde 38 m’dan büyük
partiküller için uygulanır .

Tablo . Standart elek boyutları
TOZ KARAKTERİZASYONU
. Mesh boyutu Açıklık, m Mesh boyutu Açıklık, m
18 1000 100 150
20 850 120 125
25 710 140 106
30 600 170 90
35 500 200 75
40 425 230 63
45 355 270 53
50 300 325 45
60 250 400 38
70 212 450 32
80 180 500 25
600 20

.
TOZ KARAKTERİZASYONU

.
TOZ KARAKTERİZASYONU : PARTİKÜL BOYUT DAĞILIMI
Şekil. Histogram. En çok tekrarlanan boyut mod olarak ifade edilir ve bu histogram
için bu değer 75-90 m arasındadır.

.
TOZ KARAKTERİZASYONU
Şekil . Kümülatif partikül boyut dağılımı. Oklar dağılım için standart sapmayı
göstermektedir.

.
YAYGIN OLARAK KULLANILAN DAĞILIM EĞRİLERİ
Şekil . Yaygın partikül boyut dağılım türlerinin karşılaştırılması

.
LOG-NORMAL LOG-NORMAL BOYUT BOYUT DAĞILIMI DAĞILIMI
Şekil . Partikül boyut dağılımının dört esasa göre gösterilmesi. (a) frekans-partikül
boyut ilişkisi -lineer skalada-, (b) frekans-partikül boyut ilişkisi -logaritmik skalada-, (c)
kümülatif frekans-partikül boyut ilişkisi -logaritmik skalada-, (d) logaritmik partikül
boyutunun bir fonksiyonu olarak standart sapmaları gösteren log-normal dağılım.

.
TOZ KARAKTERİZASYONU:
PARTİKÜL ŞEKLİ
Şekil . Olası toz şekillerine ait bir koleksiyon ve önerilen kalitatif tanımlayıcılar.