İ. Akdağ - İrem Özel Sağlık Laboratuvar. Hizm. Ltd. Şti.

Kalite Eitim Danımanlık Ltd. ti.
ISO 17025 Laboratuvar
Akreditasyonu Teknik Kriterleri
26 Nisan 2006 -MERSN
KORE EHTLER CAD. NO. 36 D. 2
ZNCRLKUYU –L-STANBUL
Tel: 0212- 274 15 63-64 Fax: 0212-274 15 66
E-mail : ibrahim@uzmankalite.com.tr
http: // www.uzmankalite.com.tr
1

Seminer çerii
Akreditasyon teknik kriterleri
Metot Validasyonu
Cihaz validasyonu ve kalibrasyonu
Ölçüm belirsizlii
Referans maddeler
zlenebilirlik
Yeterlilik testleri
2

Akreditasyon
Nedir ?
Neden gereklidir?
Ne zaman yapılmalıdır?
Nasıl yapılmalıdır ?
Nerede
Kim
3

Nasıl ?
Laboratuvar Akreditasyonu
Standardın tüm artlarını yerine getirerek .
Yönetim artları (4.Bölüm)
Teknik artlar ( 5. Bölüm)
Uluslar arası tanınmı akreditasyon kurumu tarafından
standardın artlarını yerine getirdii denetim sonucu onaylanarak
Periyodik denetimlerle akreditasyon koullarını sürdürdüünü
kanıtlayarak
4

ISO 17025 aboratuvar Akreditasyon
Standardı
Yönetim Sistemi Kriterler
4.1.Organizasyon ve Yönetim
4.2.Kalite Yönetim Sistemi
4.3.Dokümantasyon Kontrolü
4.4.Talep teklif veya sözlemenin
gözden geçirilmesi
4.5.Taeron Kullanımı
4.6. Satın alma
4.7.Müteriye hizmet
4.8.ikayetler
4.9.Uygun olmayan ilerin
kontrolü
4.10 yiletirme (yeni madde)
4.11.Düzeltici Faaliyetler
4.12. Önleyici Faaliyetler
4.13.Kayıtların kontrolü
4.14.ç denetimler (audit)
4.15 Yönetimin gözden
geçirmesi
5

Laboratuvar Akreditasyonu
5.1. Genel
Teknik Kriterler
5.2.Personel Yeterlilii
5.3.Yerleim ve çevre koulları
5.4.Test ve Analiz Metotları
5.5.Cihazlar
5.6.zlenebilirlik
5.7.Örnek alma
5.8.Örneklerin taınması ve saklanması
5.9. Test ve kalibrasyon sonuçlarının
kalitesinin temini
5.10.Raporlama
6

Max.2.50
2.45±0.05(%95)
Personel(5.2)
QC(5.9)
Laboratuvar(5.3)
Örnek Alma,
Saklama, 5.7-8
Metot(5.4)
Cihaz,
Reaktif,Standart(5.5)
Validasyon,
Kalibrasyon (5.6)
7

Kalite Elemanları
Ölçüm Belirsizlii
Referans Maddeler
Metot Validasyonu
Yeterlilik Testleri
Kalite Kontrol
zlenebilirlik
Cihaz Validasyonu
8

Duyduumu unuturum,
Gördüümü hatırlarım,
Yaptıımı anlarım.
(Çin Atasözü)
9

Teknik Kriterler 5.2.Personel Yeterlilii
Her görev için gerekli personel nitelikleri belirlenmelidir.
Her ii yapacak personel tanımlanmalı yetkilendirme ve sorumluluk
belirlenmelidir.
Personelin eitim ihtiyaçları belirlenmeli ve yaptıkları ie uygun
eitimleri planlanmalı ve uygulanmalıdır.
Personelin yaptıı ile ilgili performansı ölçülerek dokümante
edilmelidir.
Laboratuar yönetimi test veya kalibrasyon yapan, sonuçları deerlendiren
ve test raporlarını ve kalibrasyon sertifikalarını imzalayan bütün personelin
yetkin olmasını salar.
Eitim görmekte olan personeli kullanırken, gerekli gözetim salanmalıdır.
Tüm personelin i tanımlarını güncel olarak tutmalıdır.
10

5.3 Yerleim ve çevre koulları
5.3.1 Enerji kaynakları, aydınlatma ve çevre koulları testlerin
ve/veya kalibrasyonların doru yapılmasını salayacak ekilde
olmalıdır.
Test ve kalibrasyon sonuçlarını etkileyebilecek yerleim ve
çevresel koullara ilikin teknik gereksinimler belgelendirilmelidir.
5.3.2 Çevresel koullar test ve/veya kalibrasyon sonuçlarını
tehlikeye atıyorsa test ve/veya kalibrasyon durdurulmalıdır.
Sıcaklık, havalandırma, toz, genel temizlik parametreleri kontrol
edilmelidir.
11

5.4.Test ve Analiz Metotları
Metotların Seçimi
Amaca uygunluunun kontrolü
Metot Validasyonu
Metodun rutin kullanımı sırasında kontrol
altında tutulması ( KK )
12

Metot Validasyonu
Metot Validasyonu
5N+1K
Nedir ?
Neden gereklidir?
Ne zaman yapılmalıdır?
Nasıl yapılmalıdır ?
Nerede ?
Kim ?
13

Nedir ?
Metot Validasyonu
Bir ölçüm prosedürünün belirlenen
amaçlara uygunluunun objektif olarak
test edilerek yazılı delillerle
kanıtlanmasıdır.
Bir metodun performansını belirlemek
için yapılan test ve ölçme ilemleridir.
14

Neden ?
Metot Validasyonu
Bir metotla yapılan ölçümün sonuçları bir çok
faktöre balıdır.(Laboratuvar koulları, cihaz,
kullanılan kimyasal madde , standart, operatör
deneyimi)
Bu nedenle metodun ölçüm sonucuna etki
eden parametreleri tek tek ölçülerek ölçüm
sonucuna etkileri belirlenmeli ve ölçülmelidir.
15

Ne zaman ?
Metot Validasyonu
Herhangi bir metot bir laboratuarda ilk defa uygulanacaı
zaman
Bir analiz için yeni metot gelitirildii zaman
Kullanılmakta olan metotta deiiklik yapıldıı zaman
Valide edilmi bir metot baka bir laboratuarda
kullanılacaı zaman veya farklı bir kii veya farklı bir
cihazla kullanılacaı zaman;
ki metodu karılatırmak için.
Kalite kontrol testleri sonunda metodun performansında
zamanla bir deime olduu anlaıldıında
16

Nasıl ?
Validasyon Planı
Analitik ölçüm gereksiniminin belirlenmesi
Metot Validasyon Strateji Planı yapılması
Validasyon deneylerinin yapılması
Validasyon raporunun hazırlanması
Uygulama eitimi ve transfer
Kalite kontrol ( istatiksel kontrol)
17

Metot Validasyon Parametreleri
Spesifiklik(Specifity)
Seçicilik (Selectivity)
Kesinlik(Precision)
Tekrarlanabilirlik(Repeatability)
Ara-Tekrarlanabilirlik(Intermediate Repeatability)
Tekrar Üretilebilirlik (Reproducibility)
Doruluk (Accuracy)
Lineerlik (Linearity)
Ölçüm Aralıı (Range)
Tayin Limiti( Limit of detection, LOD)
Ölçüm Limiti( Limit of quantitation, LOQ)
Salamlık (Robustness/Ruggedness)
18

Validasyon Parametrelerinin
Belirlenmesi
Validasyonu yapılacak metot performans
parametreleri metodun uygulama amacına ve
kapsamına balı olarak belirlenir.
Örnein safsızlık analizi yapılacak bir metotta
lineer ölçüm aralıının belirlenmesine gerek yoktur.
Metot validasyonuna balamadan önce
kullanılacak cihazın performansının standartla test
edilmesi ve uygunluunun saptanması gerekir.
19

Metotlar ve Validasyon Parametreleri
Parametre
Tanımlama/
Kalitatif Saflık -Limit Safık-Miktar Assay
Doruluk - - + +
Tekrarlanabilirlik - - + +
Tekrar üretilebilirlik - - + +
Spesifiklik + + + +
LOD - + - -
LOQ - - + -
Lineer Aralık - - + +
Aralık - - + +
Salamlık - - + +
20

ç Kalite Kontrol
ç kalite kontrol metodu uygulama aamalarını kontrol için
kullanılan test araçlarıdır.
Günlük kontrol: Bunlar; kör örnek, kalibrasyon standardı,
spiker örnek, kör örnek, paralel analiz ve sistem uygunluu
kontrolü
Uzun dönem kontrol: (periyodik KK )
Kalite kontrol örnei ile yapılan analiz sonuçları “Kalite
Kontrol Grafiine” iaretlenir.
Kalite Kontrol örnei (QC) olarak yeterince homojen ve
kullanım süresince bileimi deimeyen analiz örnei ile
benzer bileimde ve yeterli miktarda temin edilmi bir
örnektir.
Kontrol limiti olarak uyarı limiti ±2s , önlem limiti olarak ±3s
kullanılabilir.
21

Range Kontrol Grafii
Kalite Kontrol Grafii
Range Kontrol Grafii
No x1 x2
Range
(x1-x2) Açıklama
1 47.38 47.33 0.046
2 47.26 47.15 0.113 Uyarı limiti
3 47.27 47.20 0.075
4 47.37 47.29 0.083
5 47.29 47.28 0.004
6 47.25 47.25 0.007
7 47.24 47.16 0.079
8 47.24 47.19 0.046
9 47.38 47.35 0.024
10 47.33 47.27 0.064
Test Sonuç
Hata
100.00 0.00
101.00 1.00
99.00 -1.00
101.00 1.00
99.50 -0.50
101.00 1.00
100.00 0.00
% Pb
% Pb
0.15
0.13
0.11
0.09
0.07
0.05
0.03
0.01
0 5 10 15 20
Range Central LineHafta
Üst Limit Alt Limit
1.72
1.70
1.68
1.66
1.64
1.62
1.60
1.58
1.56
1.54
1.52
Hata Kontrol Grafii
0 5 10 15 20
Sonuç Central LineHafta
Üst Limit Alt Limit
22

5.5. Cihaz Validasyonu
Ve Kalibrasyonu
23

Validasyon /Kualifikasyon
Validasyon bir cihazın veya sistemin belirlenen spesifik
koulları yerine getirdiinin test edilerek onaylanmasıdır.
Verifikasyon ( Dorulama) bir cihazın veya sistemin belirli
koulları yerine getirdiinin dorulanması ( test içermez).
Kalifikasyon ise validasyon sürecinin belli bir bölümünü
oluturan kısmının performansını ölçmek için yapılan
testlerdir.
Kalibrasyon: Belli koullarda bir ölçüm cihazının gösterdii
deer ile deeri bilinen ölçülen büyüklük arasındaki ilikiyi
belirlemek için yapılan ilemlerdir.
24

Kimyasal analizlerde analitik
cihazının ilevi
Analitik Cihazın Performans Özellikleri
Tekrarlanabilirlik
Hassasiyet
Spesifiklik
Lineer Ölçüm Aralıı
25

Cihaz Validasyonu 5N+1K
Nedir ?
Neden gereklidir?
Ne zaman yapılmalıdır?
Nasıl yapılmalıdır ?
Nerede ?
Kim ?
Teknik Özellikler (Specification Qualification(SQ)
Montaj (Installation Qualification (IQ)
Çalıma –fonksiyon test (Operational Qualification (OQ)
Performans Testleri (Performance Qualification (PQ)
26

Kalibrasyon ?
Fiziksel ölçümlerde kalibrasyon ilemi açık olarak
tanımlanmıtır.
Kimyasal ölçümlerde kalibrasyon ilemi tam olarak
tanımlanamamaktadır. (Kimyasal ölçüm prosedürünün
kompleks olması nedeniyle )
Deneysel prosedürün validasyonu daha çok önemlidir.
Ölçüm sisteminin kalibrasyonu için saf kimyasal
maddelere , deneysel prosedürün validasyonu için sertifikalı
matriks referans maddelere gerek vardır.
27

Kalibrasyon ?
Belirli koullar altında, bir ölçme cihazı veya ölçme
sisteminin gösterdii deerler veya bir referans malzemenin
verdii deerler ile ölçüm standartları ile gerçekletirilen
bunlara karılık gelen deerler arasındaki ilikiyi kuran
ilemler dizisi.
Ölçüm cihazı sinyali ile ölçümü yapılan büyüklük arasındaki baıntıyı
belirleme ilemi
Cihaz kalibrasyonu: Ölçüm cihazının fiziksel parametrelerinin
kalibrasyonu ( örnein dalga boyu, absorbans, akı hızı gibi)
Analitik kalibrasyon: Analiz edilen kimyasal madde konsantrasyonu ile
ölçüm cihazından elde edilen sinyal arasındaki baıntıyı belirleme
ilemi
28

UV Spektrofotometre Dalga Boyu
Kalibrasyonu
Cihaz
Cihaz seri No
Kalibrasyon tarihi
Sıcaklık
Kalibrasyonu Yapan
Band Genilii
Filtre Cinsi
UVSpectrophotometer
52413
12.12.2001
24
2 nm
Holium OksitSeri No:
4587986A
Filtre Dalga Boyu(nm)
Ölçülen
Dalga Boyu
Dalga
fark( nm) Sonuç
Tolerans( nm)
Boyu( nm)
279.3 279.1 0.3 0.2 KABUL
287.4 287.2 0.3 0.2 KABUL
360.9 360.7 0.3 0.2 KABUL
418.7 418.5 0.3 0.2 KABUL
453.2 453.1 0.3 0.1 KABUL
536.2 536.1 0.3 0.1 KABUL
656.1 655.9 0.3 0.2 KABUL
29

UV Analitik Kalibrasyon
Normal Kalibrasyon
C(ppm) Abs.
0 0.000
2 0.058
4 0.121
6 0.178
8 0.238
10 0.298
Örnek 0.162
Cör(ppm) 5.4
Linear Fit: y=a+bx
Coefficient Data:
a = -0.00024
b = 0.029814
Abs.
0.328
0.273
0.219
0.164
0.109
0.055
0.000
C (ppm)
S = 0.00126679
r = 0.99994842
0.0 1.8 3.7 5.5 7.3 9.2 11.0
30

Kalibrasyon
Kalibrasyon: Belli koullarda bir ölçüm cihazının
gösterdii deer ile referansın gösterdii deer
arasındaki ilikiyi belirlemek için yapılan ilemlerdir.
Kalibrasyon sonucunda ölçüm cihazının gösterdii
deerin referans deerle farkı belirlenir.
Ölçüm cihazının kalibrasyon belirsizlii belirlenir.
Kalibrasyon aslında bir gözlemdir ve ayar ilemi
içermez ???
31

Fiziksel Ölçme ve Kalibrasyon
Kalibre
edilmitir.
0.346
K=0.867
Referans: 0.300
Ölçüm Cihazı
Kalibrasyon= Karılatırma f(cihaz)=k*Standart
Kalibrasyon= Karılatırma k=0.300/0.346=0.667
32

PQ: Performans Kualifikasyon
FAAS ( hava -Asetilen)
Cu elementi ile yapılır
Alev atomizasyon performans testi
Analitik hassasiyet testi
Analitik kesinlik testi
Spesifikasyon: 5 ppm Cu için
-Sensitivity (Abs) >0.750
-Precision (%)

AAS Alev sistem performansı
Ölçüm Cu( 5 ppm)
1 0.760
2 0.765
3 0.758
4 0.760
5 0.758
6 0.762
7 0.765
8 0.762
9 0.763
10 0.764
Ortalama 0.762
%RSD 0.34
Spesifikasyon
Absorbans >0.750
%RSD

Kalibrasyon Periyodu
Kalibrasyon periyodu:
Cihazın tipine ve modeline
Cihazın kullanım süresine ve sıklıına
Cihazın kararlılıına
Kalibrasyon periyodunu belirlerken en
önemli kriter , bir sonraki kalibrasyon
yapıldıında cihaz belirlenen sınırlar
içinde olmalıdır.
35

Ölçüm Belirsizlii
36

Ölçüm Belirsizlii 5N+1K
Ölçüm Belirsizlii (Ölçüm Kalitesi)
Nedir ?
Neden gereklidir?
Ne zaman hesaplanmalıdır?
Nasıl hesaplanır ?
Nerede ?
Kim ?
37

Ölçüm belirsizlii nedir ?
Ölçüm Belirsizlii
Ölçüm sonucu ile beraber yer alan ve ölçülen
büyüklüe makul bir ekilde karılık gelebilecek
deerlerin daılımını karakterize eden
parametredir.
Ölçüm sonucunun kalitesinin bir göstergesidir.
0.46±0.08 0.46±0.02 0.4±0.1
38

Ölçüm Belirsizlii
Neden gereklidir ?
Ölçüm sonucuna göre karar olutururken önemlidir.
Ölçüm sonuçlarını karılatırırken önemlidir.
Limitlere uygunlua karar verirken önemlidir.
Belirsizlik deeri ne anlam ifade eder ?
Bir sonucun ne kadar doru olduunun bilinmesi gerekir.
Ancak sonuçların daılımını belirleyerek doruluunu
belirlenebilir.
Belirsizlik sonuçların üpheli olduunu mu gösterir?
Belirsizlik sonuçların doruluunun üpheli olduunu
göstermez.
Tam tersine ölçümün valide edilmi metotla-prosedürle
yapıldıını gösteren bir kanıttır.
39

Ölçüm Sonucu/ Doru Karar
Max.Limit % 1.20
1.22±0.01
???
1.22±0.04
1.18±0.01
1.18±0.04 1.12±0.04
OK RET ?? ?? OK
40

Ölçüm Belirsizlii
Ölçüm belirsizlii ne zaman hesaplanmalıdır ?
Analiz metodu ilk defa uygulanacaı zaman metot
validasyonu yapıldıktan sonra ölçüm belirsizlii
hesaplanmalıdır.
Hesaplanan ölçüm belirsizlii analiz sonucunun
kullanım amacına uygunsa bu metot rutin olarak analiz
amacıyla kullanılmalıdır.
Hesaplanan belirsizlik amaca uygun deilse (karar
vermek için yeterli belirsizlikte deilse) ya baka
metot seçilmeli veya metotta gerekli iyiletirmeler
uygulanarak istenen belirsizlik deeri elde edilmelidir.
41

Ölçüm Belirsizlii
Ölçüm belirsizlii nasıl hesaplanmalıdır ?
Laboratuvarın ölçüm belirsizlii hesaplamak için bir
prosedürü olmalıdır.
Belirsizlie etki eden tüm faktörler incelenmeli ve katkısı
deerlendirilmelidir
Metot validasyon verilerine ve metot parametrelerine
balı olarak belirsizlik deerleri hesaplanmalıdır
Ölçüm belirsizlii kaynaklarının doru olarak
belirlenmesi ve deerlendirmesi belli bir deneyim
gerektirmektedir.
42

Ölçüm Belirsizlii
Kim hesaplanmalıdır ?
Metot Validasyonu ve Ölçüm belirsizlii konusunda
eitim almı yeterli bilgi ve deneyime sahip personel
tarafından hesaplanmalıdır.
Ölçüm belirsizliinin doru tahmin ve hesaplanması
belli bir deneyim ve uzmanlık gerektirir.
43

Kimyasal Analizlerde Belirsizlik
Kaynakları
Örnek alımından
Örnek hazırlamadan
Ölçüm sisteminden
Kalibrasyon ileminden
Kullanılan kimyasal maddelerin saflıından
Ölçüm koullarından
Analiz yapan operatörden kaynaklanabilir.
Rast gele hatalar
44

Belirsizlik Kaynakları
Ölçüm cihazından kaynaklanan belirsizlik (U 1 )
Ölçüm metodundan kaynaklanan belirsizlik
(U 2 )
Örnek alma ve hazırlamadan kaynaklanan
belirsizlik (U3)
U3>> U 2 >U 1
45

Kimyasal Analiz Belirsizlik Kaynakları
1.
Örnek Alma
Kütle Ölçümü
2.
Örnek Hazırlama
Ekstraksiyon
Hacim Ölçümü
Kalibrasyon Standardı
HPLC’ de Ölçüm
Kalibrasyon
3.
Belirsizlik
SONUÇ
Cihazla Ölçüm
Respons
faktör
46

Gravimetrik Sülfat Tayini Belirsizlik Bütçesi
Hesaplama Formülü
SO 3(%) =
0.343xmx100
m
1
Parametre Deer(X) u(x) u(x)/X
Örnek Tartım m1( g) 1 0.03000 0.03000
Örnek Hacmi(ml) 100 0.068000 0.00068
Örnek Hacmi(ml) 250 0.151 0.00060
Su banyosu 90 0.15 0.00167
BaCI2( 12 g/L) 120 0.108 0.00090
Fırın (C) 900 10 0.01111
Geri Kazanım 1 0.16 0.16000
Tekrarlanabilirlik 1 0.014 0.01400
Birleik Rölatif Belirsizlik 0.16
Ölçüm Sonucu % 3.1
Birleik Belirsizlik u(c) 0.51
Geniletilmi Belirsizlik( k=2) 1.02
Relatif U(x), % 32.76
47

Gravimetrik Analiz Belirsizlik
Hesaplaması
Parametre Deer(X) u(x) u(x)/X
Örnek Tartım m1( g) 1 0.03000 0.03000
Örnek Hacmi(ml) 100 0.068 0.00068
Örnek Hacmi(ml) 250 0.15 0.00060
Su banyosu 90 0.15 0.00167
BaCI2( 12 g/L) 120 0.108 0.00090
Fırın (C) 900 10 0.01111
Geri Kazanım 1 0.16 0.16000
Tekrarlanabilirlik 1 0.014 0.01400
Birleik Rölatif Belirsizlik 0.16
Ölçüm Sonucu % 3.1
Birleik Belirsizlik u(c) 0.51
Geniletilmi Belirsizlik( k=2) 1.02
Relatif U(x), % 32.76
48

Gravimetrik Analiz Belirsizlik
Hesaplaması
Parametre Deer(X) u(x) u(x)/X
Örnek Tartım m1( g) 1 0.03000 0.03000
Tekrarlanabilirlik 1 0.014 0.01400
Birleik Rölatif Belirsizlik 0.03
Ölçüm Sonucu % 3.1
Birleik Belirsizlik u(c) 0.10
Geniletilmi Belirsizlik( k=2) 0.21
Relatif U(x), % 6.62
49

Duyduumu unuturum,
Gördüümü hatırlarım,
Yaptıımı anlarım.
(Çin Atasözü)
50

5.6.zlenebilirlik
51

zlenebilirlik 4N
Nedir ?
Neden gereklidir?
Nasıl salanır ?
Neler gerekir?
52

Nedir ?
zlenebilirlik bir ölçüm sonucunun veya bir
standardın deerinin belirli referanslarla, genellikle
ulusal veya uluslar arası standartlarla, tamamının
ölçüm belirsizlii belirlenmi olan kesintisiz bir
karılatırmalı bir ölçüm zinciri ile
ilikilendirilebilmesi özelliidir.
53

Neden gereklidir ?
Farklı yerlerde ve zamanlarda yapılan ölçüm
sonuçlarının kalitesini ( güvenilirliini )
karılatırabilmek için ölçüm sonuçları ortak bir
referansa karı izlenebilir olmalıdır.
54

Ölçüm Sonuçları/Karılatırılabilirlik
Herhangi bir ülkede yapılan bir ölçüm sonucunun dier bir
ülkede tekrarına gerek kalmadan güvenilir olarak kabul
edilmesi gerekmektedir.
Bu amacı gerçekletirmek için kimyasal ölçümlerin
karılatırılabilir olması zorunludur.
Karılatırılabilir ölçüm sonucu ancak yapılan ölçümün
ortak bir referansa karı izlenebilir olması ile mümkündür.
zlenebilirlik ölçüm sonuçlarının karılatırılabilir olmasını
salamak için gerekli bir araçtır.
55

Nasıl?
Fiziksel Ölçümler zlenebilirlik Zinciri
Primer Standart
Sekonder Standart
Ölçüm Cihazı
Ölçüm sonucu
56

Nasıl?
Kimyasal Ölçümler zlenebilirlik Zinciri
Kimyasal ölçümle madde miktarı belirlenirken maddenin
deiik özellikleri ölçülerek madde miktarı belirlenir.
Bu ölçümler, kütle, hacim, sıcaklık, maddeyi tanımlama(
identification), referansla karılatırma ( kalibrasyon yani
madde miktarı -sinyal baıntısı) ölçümleri yapılmaktadır.
Madde miktarını belirlemek için yapılan ölçümlerin her biri
izlenebilir olmalıdır.
57

Nasıl?
Kimyasal Ölçümler zlenebilirlik Zinciri
Analitik ölçümlerde çounlukla kullanılan referansın toplam
belirsizlie katkısı ölçüm prosedürünü uygulamadan gelen
belirsizliin yanında daha küçüktür.
Bu nedenle analitik ölçümlerde( kimyasal ölçümlerde) ölçüm
prosedürünün belirsizliini belirlemek büyük önem taır.
Ölçüm prosedürünün-metodunun validasyonu ile ölçüm
metodunun belirsizliinin hesaplanması için gerekli verilerin
bir çou belirlenebilir.
Bu nedenle analitik ölçümlerde kullanılan metodun
validasyonu büyük önem taır.
58

Nasıl ?
Kimyasal Analizlerde zlenebilirlii Salamanın
Araçları
Ölçüm yapan laboratuar genellikle izlenebilirlik zincirinin uç
noktasında ölçüm yapmaktadır.
Bu nedenle ölçüm için kullandıı tüm referansların
izlenebilir olmasını ve belirsizlik deerlerini bilmesi
gerekmektedir.
Bunun yanında ölçüm prosedürünü uygulamadan gelen
belirsizlii de doru olarak hesaplamalıdır.
Ölçüm yapan laboratuvarın izlenebilir ölçüm yapabilmesi
için tüm bu referansları belirleme , ölçüm prosedürünü
doru olarak gerçekletirme bilgi ve deneyimine sahip
olması ve gerektiinde yeterlilii akreditasyonla
kanıtlaması gerekmektedir.
59

Nasıl?
Kimyasal Ölçümler zlenebilirliin Salanması
1. Primer ölçüm metodu kullanarak
2. Saf standartlarla ölçüm sistemini kalibrasyonunu yaparak
3. Sertifikalı referans madde kullanarak ölçüm yaparak
4. Belirlenmi ve kabul edilmi bir ölçüm yöntemi uygulayarak
60

SI
Kütle, Atom A, vs
Pb RM zlenebilirlik Zinciri
Referans Ölçüm Metodu
Primer kütle, atom a. ölçümü
U

Referans Maddeler
62

Referans Madde
Referans madde: Özellii iyi bilinen kararlı ve
homojen olan ve ölçüm cihazının
kalibrasyonunda, metot validasyonunda,
kullanılan maddelerdir.
Sertifikalı referans madde: zlenebilir bir metotla
deeri belirlenmi ve belirsizlik deeri belirtilmi ve
sertifikalandırılmı maddelerdir.
63

Referans Maddelerin Kullanım
Alanları
Ölçüm sisteminin kalibrasyonunda
Analitik metodun performansının ölçülmesinde
Ölçüm skalasının tanımlanmasında ( pH skalası)
Yeterlilik Test Çalımalarında
Ölçüm izlenebilirliinin salanmasında
Saf referans maddeler genellikle kalibrasyon amacıyla
kullanılır
Matriks referans maddeler ise metot gelitirme ve metot
validasyonu amacıyla kullanılır
64

Referans Maddeler
Referans madde bir ölçüm yapılırken karılatırmada referans
olarak alınan maddelerdir.
Referans maddeler:
Analitik kalibrasyon amacıyla
Metot Validasyonu amacıyla
Ölçüm cihazlarının performansını ölçmek amacıyla
Laboratuvarlar arası karılatırmalarda
Metot gelitirmek amacıyla kullanılmaktadır
Ölçüm izlenebilirliinin salanmasında
Yeterlilik Test Çalımalarında
65

Referans Maddeler Sınıflandırma
Referans maddeler özelliklerine göre aaıdaki gibi
sınıflandırılabilirler
Primer Referans Maddeler( PRM)
Sertifikalı Referans Maddeler (CRM)
Çalıma Referans Maddeler (WRM)
Matriks Referans Maddeler
Saf Referans Maddeler
66

Yeterlilik Testleri
67

Nedir ?
Yeterlilik Testi (Proficiency test)
Yeterlilik testi bir laboratuarlar arası karılatırma testidir.
Yeterlilik testi laboratuarların belli bir testi yapma performansını
deerlendirir.
Yeterlilik testi laboratuarın performansını laboratuarlar arası test
karılatırmaları ile ölçen bir dı denetim testidir.
Performans ölçümü Z-skoru olarak bilinen hesaplama ile ölçülür.
Z
x i
x Ref
σ
Z
=
( x i
− xRe f
σ
Z skoru
Katılımcı laboratuar sonucu
Test maddesinin referans deeri
Hedef standart sapma
)
68

Neden?
Yeterlilik Testlerine Neden Gereksinim
Duyuluyor?
Analitik test ve ölçümlerin sonucunun güvenilir ve karılatırılabilir
olması temel bir gereksinimdir.
Aynı analizi yapan laboratuarların analiz sonuçları arasında önemli
farklar olmaktadır.
Deiik laboratuarların analiz performansı birbirinden büyük oranda
farklılık gösterebilmektedir.
Bunun Balıca Nedeni:
Kimyasal ölçümlerin sonucunu etkileyen faktörlerin çokluu
Güvenilir ölçüm yapmak için kullanılan araçların çokluu
Laboratuvarların bu araçları kullanma performansının büyük farklılık
göstermesi
69

Yeterlilik Testleri Amaçları
Laboratuar kalite sisteminin deerlendirilmesi amacıyla
Farklı laboratuarların kalitelerini karılatırma olanaı amacıyla
Test ve analiz metotlarının performansının deerlendirilmesini
amacıyla
Laboratuarların ölçüm performanslarını gelitirmeye tevik etmek
Analitik kalite kontrol araçlarının kullanımını tevik etmek ( dier
araçlar IQC, referans madde)
Laboratuarların kendilerini deerlendirmelerini salamak ve
eksikliklerini giderme fırsatı salamak
70

Yeterlilik Testlerinin Yararları
Laboratuar kendi performansını deerlendirir
Kendi performansını geçmiteki performansı ile
karılatırma olanaı salar
Laboratuarların performanslarını baka laboratuarlarla
karılatırma olanaı salar
Laboratuarın performans açısından eksikliklerini görme
fırsatı salar
Laboratuarın eksikliklerini belirleme ve giderme olanaı
salar
Laboratuarın müterilere karı güven vermesini salar
71

Hata Kontrol Grafii
% Pb
1.72
1.70
1.68
1.66
1.64
1.62
1.60
1.58
1.56
1.54
1.52
0 5 10 15 20
Hafta
Sonuç Central Line Üst Limit Alt Limit
Sürekli Kontrol daha gerçekçi
73

Sorular ???
Sorular ??
Sorular?
74