Инструкции по проведению синтеза в формате pdf ... - kriemhild
Инструкции по проведению синтеза в формате pdf ... - kriemhild
Инструкции по проведению синтеза в формате pdf ... - kriemhild
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
NOP http://www.oc-praktikum.de<br />
комнатной температуре. Наблюдается образо<strong>в</strong>ание тонкого белого <strong>по</strong>рошка, который<br />
распределен <strong>в</strong> объеме.<br />
Выделение продукта<br />
Содержимое реакционной колбы переносят <strong>в</strong> делительную <strong>в</strong>оронку на 100 мл. Колбу<br />
тщательно промы<strong>в</strong>ают 10 мл <strong>в</strong>оды и затем 10 мл этилацетата. Эти промы<strong>в</strong>ные раст<strong>в</strong>оры<br />
также <strong>по</strong>мещают <strong>в</strong> делительную <strong>в</strong>оронку. Воронку интенси<strong>в</strong>но <strong>в</strong>стряхи<strong>в</strong>ают, затем<br />
фазы разделяются. Водную фазу трижды <strong>в</strong>стряхи<strong>в</strong>ают, каждый раз с 10 мл этилацетата,<br />
и сохраняют.<br />
Соединенные органические фазы сушат над сульфатом натрия, осушитель<br />
отфильтро<strong>в</strong>ы<strong>в</strong>ают и раст<strong>в</strong>оритель <strong>в</strong>ыпари<strong>в</strong>ают на роторном испарителе. Амид<br />
коричной кислоты остается <strong>в</strong> <strong>в</strong>иде т<strong>в</strong>ердого белого <strong>в</strong>ещест<strong>в</strong>а, которое сушат при<br />
<strong>в</strong>ысоком <strong>в</strong>акууме до <strong>по</strong>стоянного <strong>в</strong>еса.<br />
Выход: 1,15 г (7,81 ммоль, 78%), т.пл. 146-148 °C; чистота <strong>по</strong> ВЭЖХ более 99%.<br />
Продукт можно перекристаллизо<strong>в</strong>ать из <strong>в</strong>оды, <strong>по</strong>сле этого его нужно тщательно<br />
<strong>в</strong>ысушить при <strong>в</strong>ысоком <strong>в</strong>акууме, до удаления <strong>в</strong>сей <strong>в</strong>оды (<strong>по</strong>стоянный <strong>в</strong>ес).<br />
Выход: 900 мг (6,12 ммоль, 61%); т.пл. 147-148 °C. Спектры и ВЭЖХ со<strong>в</strong>падают со<br />
спектрами не перекристаллизо<strong>в</strong>анного продукта.<br />
Комментарии<br />
Если для реакции ис<strong>по</strong>льзуют неочищенный и неперегнанный хлорид коричной<br />
кислоты (1,4 г, см. синтез 2013), амид коричной кислоты <strong>в</strong>ыделяется (без<br />
перекристаллизации) с <strong>в</strong>ыходом 1,05 г (7,14 ммоль, 71% <strong>по</strong> отношению к<br />
ис<strong>по</strong>льзо<strong>в</strong>анной коричной кислоте (1,4 г, 100 ммоль).<br />
Во <strong>в</strong>ремя приба<strong>в</strong>ления хлорида коричной кислоты к концентриро<strong>в</strong>анному раст<strong>в</strong>ору<br />
аммиака не следует ис<strong>по</strong>льзо<strong>в</strong>ать капельную <strong>в</strong>оронку с компенсатором да<strong>в</strong>ления,<br />
<strong>по</strong>скольку <strong>в</strong> проти<strong>в</strong>ном случае пары аммиака будут <strong>по</strong>дниматься <strong>в</strong> раст<strong>в</strong>ор хлорида<br />
кислоты, там реагиро<strong>в</strong>ать с амидом, который осаждается и скапли<strong>в</strong>ается <strong>в</strong> капельной<br />
<strong>в</strong>оронке. Раст<strong>в</strong>ор хлорида кислоты можно также приба<strong>в</strong>лять через септу с<br />
ис<strong>по</strong>льзо<strong>в</strong>анием шприца.<br />
Организация сбора и удаления отходо<strong>в</strong><br />
Утилизация отходо<strong>в</strong><br />
Отход Тип емкости для сли<strong>в</strong>а<br />
Отогнанная смесь раст<strong>в</strong>орителей Органические раст<strong>в</strong>орители, не содержащие<br />
галогено<strong>в</strong><br />
Водная фаза Смеси раст<strong>в</strong>оритель-<strong>в</strong>ода, содержащие галоген<br />
Сульфат натрия Т<strong>в</strong>ердое <strong>в</strong>ещест<strong>в</strong>о, не содержащее ртуть<br />
Водный маточный раст<strong>в</strong>ор Смеси раст<strong>в</strong>оритель-<strong>в</strong>ода, не содержащие<br />
галоген<br />
4<br />
Июль 2008
Change language