Badania struktury materiałów

BADANIA STRUKTURY
MATERIAŁÓW
Publikacja współfinansowana
ze środków Unii Europejskiej
w ramach Europejskiego Funduszu Społecznego

1. MAKROSTRUKTURA
2. MIKROSTRUKTURA
3. STRUKTURA KRYSTALICZNA

• Makrostruktura materiału — elementy struktury widoczne
nieuzbrojonym okiem lub przy użyciu przyrządów optycznych dających
obraz powiększony nie więcej niż 40x.
• Mikrostruktura materiału — elementy struktury widoczne przy
użyciu mikroskopów dających powiększenie większe niż 40x.
Jedną z metod badania makrostruktury
materiałów metalowych jest metalografia.
i mikrostruktury
Badania metalograficzne polegają na oględzinach obiektów
lub preparatów i wnioskowaniu na podstawie obrazu i
analizy poszczególnych jego fragmentów o strukturze.
Wyróżnia się badania metalograficzne makroskopowe i
mikroskopowe.
3

1. MAKROSTRUKTURA
(badania metalograficzne makroskopowe)
a) Obserwacja powierzchni w celu ujawnienia:
• śladów oddziaływania środowiska, np. produktów korozji
• nieciągłości materiału, np. pęknięć, pęcherzy, wgnieceń
Produkty korozji na
wewnętrznej
powierzchni
rurociągu ze stali
węglowej
4

20 mm
Pęknięcie na zewnętrznej
powierzchni rury ze stali 18Cr-10Ni-Ti
20 mm
Produkty korozji i uszkodzenia
mechaniczne na wewnętrznej
powierzchni rury ze stali
18Cr-10Ni-Ti
5

) Obserwacja przełomów w celu ujawnienia:
— charakterystycznych cech przełomu, określających jego rodzaj
— większych wtrąceń niemetalicznych
— wielkości i kształtu ziaren
— nieciągłości materiałowych
— grubości stref o zróżnicowanej budowie
Przełom kruchy
5 mm
Przełom ciągliwy
6

c
b
a
Przełom mieszany
Przełom zmęczeniowy łopatki
turbiny:
a) ognisko, b) część muszlowa
przełomu, c) złom resztkowy
7

c) Obserwacja powierzchni zgładów metalograficznych
Etapy przygotowania zgładów:
‣ Wycięcie próbki
‣ Szlifowanie powierzchni na szlifierce
‣ Szlifowanie na płótnach i papierach ściernych
‣ Polerownie (nie zawsze konieczne)
‣ Trawienie odczynnikami
Obserwacja powierzchni zgładów może ujawnić:
‣ Naruszenie spójności materiału badanego elementu
‣ Niejednorodność budowy materiału
‣ Technologię wykonania elementu
‣ Wielkość ziarna
8

S
S
Powierzchnia zewnętrzna
rury stalowej:
S — szczelina
Zgład wykonany na przekroju
poprzecznym ścianki rury:
S — szczelina, ZP — zewnętrzna
powierzchnia, WP — wewnętrzna
powierzchnia
10

Zgład wykonany na przekroju blachy stalowej:
pęknięcia wzbudzone wodorem
6 mm
11

Zgład wykonany na przekroju złącza spawanego:
budowa złącza
10 mm
12

Cel badań metalograficznych makroskopowych
Badania naukowe:
‣Wstępna charakterystyka stanu materiału
‣Ocena mechanizmu niszczenia
‣Wybór miejsca pobrania próbek do badań mikroskopowych
Badania przemysłowe:
‣Ocena jakości wyrobów
‣Kontrola urządzeń przemysłowych
‣Ocena jakości zabiegów technologicznych: spawania, obróbki
cieplnej, cieplno-chemicznej, przeróbki plastycznej
‣Określenie przyczyny awarii
13

2. MIKROSTRUKTURA
(badania metalograficzne mikroskopowe)
Badania polegają na obserwacji powierzchni zgładów
metalograficznych za pomocą mikroskopów metalograficznych.
Etapy przygotowania powierzchni zgładów:
‣ Wybór miejsca pobrania próbki na podstawie badań
makroskopowych
‣ Wycięcie próbki
‣ Zatopienie w żywicy (inkludowanie)
‣ Szlifowanie na płótnach i papierach ściernych
‣ Polerowanie mechaniczne lub elektrolityczne
‣ Trawienie powierzchni odczynnikami
14

Mikroskop metalograficzny
świetlny
1. Stolik przedmiotowy
2. Głowica rewolwerowa
z obiektywami
3. Okular
4. Oświetlacz
5. Pokrętło przesuwu
makro
6. Pokrętło przesuwu
mikro
16

Bieg promieni świetlnych w mikroskopie
17

Powiększenie całkowite mikroskopu N
N=N ob x N ok.
N ob — powiększenie obiektywu
N ok. — powiększenie okularu
Zdolność rozdzielcza mikroskopu
d m — najmniejsza odległość między
dwoma punktami, które widoczne są
oddzielnie.
d m = λ/2nsin(β/2) = λ/2A ob
λ – długość fali świetlnej
n – współczynnik załamania światła
β – kąt rozwarcia soczewki obiektywu
A ob – apertura numeryczna
Dla λ = 550 nm i A ob = 1,6
d m = 200 nm
Kąt rozwarcia obiektywu:
1 – obiektyw
2 – zgład
3 – odbity promień świetlny
18

Badania zgładów nietrawionych
Osnowa metaliczna
Pęknięcia, wtrącenia niemetaliczne w
stali
Grafit sferoidalny w żeliwie
19

Schemat ujawniania mikrostruktury materiału jednofazowego po wytrawieniu:
a) granic ziaren (krótki czas trawienia)
a w – obraz w mikroskopie
b) granic ziaren i wnętrza ziaren (długi czas trawienia)
b w – obraz w mikroskopie
20

Schemat ujawniania mikrostruktury materiału wielofazowego po
wytrawieniu:
a) stal eutektoidalna
b) stop łożyskowy
21

Badania zgładów trawionych
50 μm
Mikrostruktura stali po wytrawieniu 4% roztworem HNO 3 w alkoholu
22

50 μm
Mikrostruktura żeliwa po
wytrawieniu 4% roztworem HNO 3
w alkoholu
Mikrostruktura stali 18Cr-10Ni-Ti po
wytrawieniu wodnym roztworem HCl
i HNO 3
23

Cel badań metalograficznych mikroskopowych
Badania naukowe:
‣ Identyfikacja stanu materiału i przemian fazowych zachodzących w
materiale pod wpływem czynników wewnętrznych i zewnętrznych
‣ Przybliżona identyfikacja materiału
‣ Ocena mechanizmu niszczenia
Badania przemysłowe:
‣ Identyfikacja materiału i jego stanu po zabiegach technologicznych:
obróbce cieplnej i cieplno-chemicznej, przeróbce plastycznej, spawaniu
‣ Ocena jakości materiału, np. na podstawie wielkości ziarna, wielkości
wydzieleń grafitu w żeliwie, wtrąceń niemetalicznych, jednorodności
mikrostruktury
‣ Ocena wpływu zmian parametrów wytwarzania wyrobu na
mikrostrukturę materiału
‣ Określenie przyczyny awarii
24

3. STRUKTURA KRYSTALICZNA
(badania)
Metoda badań: metoda rentgenowska, wykorzystująca zjawisko
dyfrakcji, czyli ugięcia promieni rentgenowskich na sieci krystalicznej ciała
stałego.
Możliwości: określenie typu struktury, defektów struktury, pomiar
stałych sieciowych, wyznaczanie naprężeń własnych w materiale,
wielkości ziarna, orientacji krystalograficznej monokryształów, tekstury w
materiałach polikrystalicznych.
Promienie rentgenowskie: pasmo promieniowania
elektromagnetycznego o długości 0,5 – 2,5 Å.
Podstawa fizyczna badań rentgenowskich: prawo Bragga.
25

Wiązka równoległych promieni X padająca pod kątem na kryształ ulega
rozproszeniu i wygaszeniu. Wzmocnieniu ulegają tylko te promienie, które
spełniają poniższe warunki:
1. Podlegają prawom odbicia, tzn. leżą w płaszczyźnie padania i tworzą z
normalną do powierzchni rozpraszającej kąt równy kątowi padania.
2. Powstają wskutek rozproszenia na różnych płaszczyznach sieciowych kryształu
(np. I, II).
3. Różnice ich dróg optycznych przy nakładaniu się równe są całkowitej
wielokrotności fali.
Warunek odbicia (prawo Bragga) ma postać:
n = 2dsin ,
n = 1,2,3…
- długość fali promieniowania rentgenowskiego
Znając długość fali i mierząc kąt odbłysku po tzw. wskaźnikowaniu
dyfraktogramu, można obliczyć odległość międzypłaszczyznową d, a tym
samym zidentyfikować badaną fazę.
Interferencja promieni X na płaszczyznach sieciowych kryształu 26