lab_5
lab_5
lab_5
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
Silikáty, sklo a žáruvzdorné materiály 2006/07<br />
Laboratorní cvičení 5<br />
Fakulta strojní, BSP<br />
1. Chemická odolnost<br />
Chemická odolnost skla je schopnost skla odolávat chemickému působení prostředí, kterým může být:<br />
• okolní atmosféra,<br />
• voda nebo<br />
• roztoky či taveniny nejrůznějšího chemického složení.<br />
Stupeň chemické odolnosti skla a tím i jeho použitelnost za různých podmínek, jsou dány:<br />
• chemickým složením skla,<br />
• kvalitou nebo úpravou jeho povrchu a<br />
• podmínkami, za nichž ke vzájemnému působení dochází.<br />
Účinek vody<br />
Voda může působit buď zvětrávání (působení atmosférické vlhkosti) nebo vyluhování (působení přebytku<br />
vody). V obou případech dochází k uvolňování kationů z povrchu skla. Jsou to především ionty Na + , K + ,<br />
částečně i Ca ++ , Mg ++ a další. Laboratorní stanovení se provádí nejčastěji vyluhováním drti skla vroucí vodou<br />
a odměrným stanovením obsahu alkálií ve výluhu (tzv. drťová zkouška). Tou se v cvičení budeme zabývat.<br />
Účinek kyselin<br />
Účinek kyselin je obdobný působení vody. Zkouška se provádí vyluhováním vzorků skla ve vroucí<br />
kyselině solné (chlorovodíkové) a přepočtením hmotnostního úbytku skla na jednotku plochy. Výjimkou je<br />
kyselina fluorovodíková, která povrch skla intenzivně narušuje.<br />
Účinek alkálií<br />
Alkálie působí na povrch skla tím, že rozrušují jinak pevné vazby můstkových kyslíků Si-O-Si. Jejich<br />
účinek je mnohonásobně intenzivnější než působení vody a kyselin. Zkouška se provádí zahříváním vzorků<br />
skla ve směsi roztoků NaOH a Na 2 CO 3 a přepočtením hmotnostního úbytku skla na jednotku plochy.<br />
2. Stanovení odolnosti skla proti vodě – drťová zkouška<br />
Princip metody:<br />
Definovaným způsobem (při teplotě 98 °C po dobu jedné hodiny) se zahřívá drť ze zkoušeného skla. Drť<br />
se používá proto, aby zkoušený vzorek měl co největší povrch. Při zahřívání se z povrchu skla vyluhují oxidy<br />
některých složek skla. Především to je Na 2 O, K 2 O, CaO, MgO. Tyto oxidy se rozpouští vytváří roztoky<br />
hydroxidů. (Např. Na 2 O+H 2 O=2NaOH) K tomu aby bylo možno kvantitativně určit třídu odolnosti skla, je třeba<br />
provést kvantitativní stanovení. Tyto roztoky mají alkalickou reakci, která se dá kvalitativně zjistit přidáním<br />
vhodného indikátoru a jeho zabarvením.<br />
Princip měření je založen na neutralizaci. K roztoku hydroxidů (louhů) se přidává vhodná kyselina známé<br />
koncentrace. V našem případě se používá kyseliny chlorovodíkové (HCl) o koncentraci 0,01 n HCl. Přídavek<br />
se provádí do neutralizace.<br />
Při neutralizaci probíhají chemické reakce jako například: HCl+NaOH=NaCl+H 2 O. Podobně reagují i<br />
ostatní hydroxidy. Při neutralizaci se využívá poznatku, že použitý indikátor vykazuje v bodě neutralizace<br />
barevný přechod. V našem případě methylčerveň, má v alkalickém prostředí žluté zabarvení, v kyselém<br />
prostředí má barvu červenou a v neutrálním prostředí žlutě cibulovou barvu. Měření tedy provádíme tak, že<br />
přidáváme do roztoku hydroxidů postupně kyselinu chlorovodíkovou a porovnáváme při tom porovnání<br />
s barevným etalonem. Při dosažení požadovaného zabarvení je roztok neutrální a přestaneme tedy<br />
s přidáváním HCl. Ze spotřeby kyseliny známé koncentrace lze pak určit množství alkálií ve výluhu.<br />
Aby nebylo nutné provádět přepočty, je zkouška normována a zkoušené sklo se zařadí do příslušné třídy<br />
odolnosti vůči vodě podle spotřeby kyseliny chlorovodíkové na dosažení bodu ekvivalence (neutrálního<br />
roztoku). Spotřeba se udává v ml a čím vyšší třída tím nižší kvalita skla.<br />
Příprava drti<br />
Skleněný výrobek se důkladně omyje destilovanou vodou, osuší a rozbije na kousky velikosti 10 až 30<br />
mm. Přitom je nutné použít ochranné brýle! Kousky skla se dále drtí v ocelovém hmoždíři a získaná drť se<br />
prosívá na sítech 1,0; 0,5 a 0,315 mm. Pro zkoušku se vytřídí podíl 0,315-0,5 mm, tj. zbytek na sítě 0,315<br />
mm. Hrubé podíly ze sít 1,0 a 0,5 mm se vrací zpět k drcení. Způsob drcení a prosévání vzorku ovlivňuje<br />
kvalitu drtě, zejména množství prachového podílu a tím i výsledky zkoušky. Předepisuje se drtit vždy jen<br />
jedním úderem kladiva (hmotnost 1 kg) na razník hmoždíře a hned drť prosévat. Podíl získaný na sítě 0,315<br />
mm se na závěr ještě důkladně prosévá po dobu asi 5 min. Drť se pak vysype na papír s hladkým povrchem<br />
a magnetem se zbaví drobných částic železa. Celkem se připraví asi 8 g drtě.<br />
1
Silikáty, sklo a žáruvzdorné materiály 2006/07<br />
Fakulta strojní, BSP<br />
Chemikálie a pomocné látky:<br />
• Destilovaná voda – čerstvě převařená<br />
• Kyselina chlorovodíková – odměrný roztok o koncentraci 0,01 n HCl s platným faktorem.<br />
• Indikátor methylčerveň.<br />
Pracovní postup<br />
Do odměrné baňky 50 ml se naváží 2 g drtě a provede se dekantace destilovanou vodou až je voda nad<br />
drtí čirá. Baňka se doplní po značku destilovanou vodou a drť se poklepem stejnoměrně rozvrství na dně.<br />
Zároveň se naplní destilovanou vodou další baňka pro slepé stanovení (na výluh použitého nádobí a<br />
destilovanou vodu). Obě baňky se opatrně vloží bez zátek do vodní lázně vyhřáté na 98 °C tak, aby byly<br />
ponořeny až po značku a nepohybovaly se. Zahřívají se ve vodní lázni po dobu 60 min. Teplota vodní lázně<br />
se během zkoušky udržuje s přesností ± 0,5 °C. Výška vodní hladiny musí být taková, aby baňky byly po<br />
celou dobu ponořeny až po rysku. Po stanovené době se baňky vyjmou a ochladí se na teplotu 20 ± 2 °C a<br />
doplní se destilovanou vodou po značku. Obsah baněk se dobře promíchá a po usazení drtě se odpipetuje 25<br />
ml výluhu do titrační baňky 100 ml. Přidají se 2 kapky roztoku methylčerveně a výluh se titruje odměrným<br />
roztokem HCl do přechodu zabarvení indikátoru ze žlutého na červenooranžové. Konec titrace se určí<br />
porovnáním s barevným odstínem 25 ml tlumivého roztoku o pH 5,5 se stejným počtem kapek methylčerveně<br />
jako u výluhu. Stejným postupem se titruje i slepé stanovení.<br />
Vyhodnocení výsledků<br />
Od spotřeby odměrného roztoku kyseliny chlorovodíkové spotřebované na titraci výluhu drtě se odečte<br />
spotřeba na slepé stanovení. Odolnost skla proti vodě se pak vyjádří spotřebou odměrného roztoku kyseliny<br />
chlorovodíkové v ml (cm3) na 1 g vzorku. Podle zjištění spotřeby se sklo zařadí do příslušné třídy odolnosti<br />
(viz tabulka).<br />
Třída odolnosti proti<br />
vodě při 98 °C<br />
Průměrná spotřeba odměrného roztoku kyseliny<br />
chlorovodíkové C(HC1)=0,01mol v cm3 na 1 g drtě<br />
I max do 0,10<br />
II nad 0, 10 do 0,20<br />
III nad 0,20 do 0,85<br />
IV nad 0,85 do 2,00<br />
V nad 2,00 do 3,50<br />
2