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spektroskopisch gut und mit geringer Fehlertoleranz verfolgen. Passend wie ein Maßanzug Um einen Prozess optimal überwachen zu können, ist neben der Spektrometer-Hardware die Anbindung an den Prozess von entscheidender Bedeutung. Spectrobay ermöglicht diese Prozess-Anbindung. Um konkrete Prozess-parameter zu steuern, nutzt BTS als Bindeglied zum jeweiligen Leitsystem eine Analyzer Result Transfer-Software (ARTS), die mit allen gängigen Leitsystemen funktioniert. Als Komplettsystem verfügt das System neben dem Spektrometer über eine komplette Rechner- und Steuerungseinheit inklusive Anbindung der Lichtwellenleiter. Jedes ausgelieferte System ist eine Spezialanfertigung für den jeweiligen Kunden und dessen Anwendungsfall, das heißt die Konfektion der zugehörigen Messzellen, Automatisierung, Kalibrierung, Auswertung und Fehlererkennung sind je nach analytischer Aufgabenstellung maßgeschneidert. Bei 90 Prozent der bisher installierten Systeme verwendet man nahes Infrarot-Licht (NIR) zwischen 1000 und 2200 Nanometer. In diesem Wellenlängenbereich finden sich die Oberschwingungen der Molekülbindungen, deren Hauptschwingungen in der klassischen IR-Spektroskopie genutzt werden. Neben dem NIR-Bereich ist das Spectrobay aber auch für andere Spektralbereiche wie MIR oder UV/VIS geeignet. Und auch ramanspektroskopische Anwendungen sind möglich. Obwohl in der Gerätetechnik kostspieliger, empfehlen sie sich als Alternative, wenn die klassische NIR-Spektroskopie ungeeignet ist, etwa bei wässrigen Emulsionen, wie sie bei manchen Polymerisationen vorliegen. UV-Spektroskopie, die u.a. in der Spurenanalytik eingesetzt wird, stellt wiederum höhere Anforderungen an die Lichtleitung. Um die Kosten nicht unnötig in die Höhe zu treiben, sollten Messgerät und Messzelle dann nicht weiter als 20 Meter auseinander liegen. Wird für die Analytik der NIR-Bereich genutzt, sind dagegen auch 200 Meter entfernte Messzellen kein Problem. Dadurch kann das System mehrere Anlagen im Umkreis gleichzeitig überwachen und steuern. „In der Standardausführung verfügt das System dazu über sechs parallele Eingangskanäle, die sich jeweils noch auf acht Messstellen untersetzen lassen“, erklärt Tosch. Damit ergibt sich eine theoretische Höchstmarke von 48 Messsignalen, die das System verarbeiten kann, dann allerdings im zeitlichen Wechsel. Derzeitiger Rekord sind 39 Messstellen, die allerdings auf drei Geräte verteilt sind – im Schnitt sind allerdings meist vier Messstellen zu bewältigen. Das Einsatzspektrum ist im Laufe der Jahre immer größer geworden. Den 400 bereits eingerichteten Messstellen stehen rund 350 verschiedene Anwendungsfälle gegenüber. „Konzentrationsbestimmungen in organischen Lösungen oder in Polymerschmelzen gehören ebenso zu den Applikationen wie das Überwachen von Polymerisationen, chemischen Wirkstoffsynthesen oder auch Formulierungsschritten wie Mischen oder Granulieren“, so Stephan Tosch. Auch das Eindampfen im Anschluss an eine Synthese oder Formulierung lässt sich kontrollieren. Ebenso die Feuchtemenge in Feststoffen. Temperatur und mehr Den ökonomischen Nutzen der Online-Analyse belegt die Paradedisziplin Destillation. „Ein Kunde nutzt das System, um ein neunkomponentiges Isomeren-Gemisch im Batch-Verfahren destillativ zu trennen“, erzählt Tosch. Dazu wurde eine NIR- Messzelle in den Rücklauf der Destillationsanlage integriert, was den Energiebedarf um mehr als 20 Prozent senkt. Und auch die Durchlaufzeiten haben sich erhöht – die Destillationzeit einer Charge ist um 20 Prozent auf 24 Stunden gesunken. Noch recht neu ist die Möglichkeit, mit dem Spectrobay simultan zur Stoffkonzentration Temperaturprofile zu erfassen. Für die spektroskopische Temperaturmessung werden Faser-Bragg-Gitter (FBG) in den Lichtleiter eingeschrieben, die für ein temperaturabhängiges Durchlassverhalten der Leiter sorgen – ausgewertet werden die Reflektionsspektren. FBG sind räumlich periodische Strukturen entlang der Faser, deren Brechungsindex alterniert und aufgrund seiner spezifischen Periodizität eine bestimmte Wellenlänge des einfallenden Lichts reflektiert. Ein FBG belegt etwa fünf Millimeter des Faserstrangs, je nach Messaufgabe können mehrere FBG an vorbestimmten Stellen in einen Glasfaserstrang eingeschrieben werden. Die Idee, die in der Telekommunikation genutzte FBG-Technologie auch für die Temperaturmessung in der chemischen Industrie einzusetzen, brachte BTS 2007 die Nominierung zum Hermes-Award ein. Was zunächst einfach nur nach einem besonders teuren Thermometer klingt, nutzt man beispielsweise, um zu verfolgen, wie der Hot Spot in einer Katalyatorschüttung wandert. Um in den Reaktor zu gelangen, muss lediglich noch ein Zugang für die in einer Metallkapillare geführte Glasfaser geschaffen werden. Fokus Pharma http://www.process.vogel.de//prozessanalytik/articles/254195/ Seite 2 von 3
Seit in der Pharmabranche die PAT-Initiative der FDA diskutiert wird, beginnen sich auch immer mehr Pharmaproduzenten für automatisierte Analyseverfahren zu interessieren. Typische Anwendungen sind dabei die Überwachung von Wirkstoff-, Hilfsstoff- und Feuchtegehalten in Tabletten. In einer Kooperation mit Ima Kilian ist daher ein kombiniertes System entstanden, das die NIR-Spektroskopie als zusätzliche Messtechnik in das Tablettenqualitätskontrollzentrum RQ 100 integriert. Für die Anwender in der pharmazeutischen Fertigung empfiehlt Tosch allerdings, diese Form der Prozesskontrolle möglichst schon während der Produktentwicklung zu implementieren. Denn die Prozessführung geht ins Arzneimittel-Zulassungsverfahren ein, was es für bereits zugelassene Pharmazeutika aufwändig macht Verfahrensänderungen nachträglich einzuführen. In Vorbereitung sind zurzeit Anwendungen in der At-line-Analytik. Für diese müssen zwar nach wie vor Proben genommen werden, doch deren weitere Aufbereitung und Analyse erfolgt dann komplett automatisiert. „Für das Personal entfallen dann z.B. Schritte wie das Filtern, Verdünnen oder Aufschließen“, erklärt Tosch, „mit der Folge, dass die Konzentrationsbestimmungen auch von nichtspezialisierten Laboranten ausgeführt werden können.“ Solche Ideen zeigen: Anwendungspotenzial gibt es also noch mehr als genug. Dieser Beitrag ist urheberrechtlich geschützt. Sie wollen ihn für Ihre Zwecke verwenden? Infos finden Sie unter www.mycontentfactory.de. Dieses PDF wurde Ihnen bereitgestellt von http://www.process.vogel.de/ http://www.process.vogel.de//prozessanalytik/articles/254195/ Seite 3 von 3
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