Tipps und Tricks mit Joe Flow – Joe Flow steht ... - Anton Paar.com

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Tipps und Tricks mit Joe Flow – Joe Flow
steht Rede und Antwort
Die Rheologie spielt bei der Materialcharakterisierung eine große Rolle – und das in den
unterschiedlichsten Bereichen und Industriebranchen. Joe Flow ist unser kompetenter
Applikationsspezialist mit einer immensen Erfahrung, der seine Tipps und Tricks gerne weitergibt.
Die häufigsten Fragen beantwortet er hier.

Die häufigsten rheologischen Fachbegriffe
Beschäftigt man sich zum ersten Mal mit der Rheologie, so stößt
man auf viele Begriffe, die aus dem Physikunterrricht in der Schule
wahrscheinlich nicht bekannt sein werden. In Tabelle 1 finden Sie
die im Zusammenhang mit Rotations- und Oszillationsversuchen
wichtigsten Termini.
Tabelle 1: Rheologische Begriffe
Begriff
Scherrate (gamma
Punkt)
Synonyme:
Schergeschwindigkeit,
Schergefälle,
Geschwindigkeitsgefälle,
Deformationsrate,
Deformationsgeschwindigkeit
Schubspannung τ (tau)
Selten findet man auch
σ (sigma) dafür in der
Literatur, üblicherweise
wird es jedoch für die
Zugspannung beim
Dehn- oder Zugversuch
verwendet
Viskosität η (eta)
Synonym: Scherviskosität,
dynamische Viskosität
Beschreibung
Verhältnis von Geschwindigkeit v zu
Spaltweite h im Zwei-Platten-Modell bei
linearer Auslenkung der oberen Platte,
genau genommen ist die Scherrate ein
Geschwindigkeitsgradient.
Einheit: s -1 (reziproke Sekunde)
Verhältnis von Kraft F zu Scherfläche A im
Zwei-Platten-Modell bei linearer Auslenkung
der oberen Platte
Einheit: Pa (Pascal)
Maß für die Zähigkeit oder innere
Widerstandskraft einer Substanz
gegen Fließen, gemessen über einen
Rotationsversuch; berechnet als Verhältnis
von Schubspannung τ und Scherrate
Betrag Komplexer
Schubmodul G*
(G Stern)
Verlustwinkel δ (delta)
Synonym:
Phasenverschiebungswinkel
Speichermodul G‘
(G Strich)
Verlustmodul G‘‘
(G Zweistrich)
Verhältnis der Amplitude der Schubspannung
τ A zur Amplitude der Scherdeformation
γ A beim Oszillationsversuch; G* gibt
Informationen zum vollständigen
viskoelastischen Verhalten
Einheit: Pa (Pascal)
Zeitliche Verzögerung der Messantwort
gegenüber der Vorgabeschwingung beim
Oszillationsversuch; bei ideal-elastischem
Verhalten tritt keine Verzögerung auf,
δ = 0°, d. h. Deformation und Schubspannung
schwingen in Phase; bei ideal-viskosem
Verhalten ist die Verzögerung maximal und
beträgt 90°; gelartige und feste Materialien
zeigen Verlustwinkel zwischen 0° und 45°,
flüssige Materialien zwischen 45° und 90°;
am Sol/Gel-Übergangspunkt beträgt der
Verlustwinkel 45°
Einheit: ° (Grad)
Elastischer Anteil des viskoelastischen
Verhaltens, ermittelt im Oszillationsversuch
aus den Größen Betrag komplexer
Schubmodul G* und Verlustwinkel δ
G'=|G*|∙cosδ
Einheit: Pa (Pascal)
Viskoser Anteil des viskoelastischen
Verhaltens, ermittelt im Oszillationsversuch
aus den Größen Betrag komplexer G* und
Verlustwinkel δ
G''=|G*|∙sinδ
Einheit: Pa (Pascal)
Kinematische Viskosität
ν (nü)
Einheit: Pas (Pascalsekunde) =
1000 mPas
Verhältnis von Scherviskosität η und Dichte ϱ
Verlustfaktor tan δ
(tangens delta)
Synonym:
Dämpfungsfaktor
Verhältnis von Verlustmodul G‘‘ zu
Speichermodul G‘; am Sol/Gel-
Übergangspunkt beträgt der Verlustfaktor
tan δ = 1
Stationäre Viskosität
Viskoelastizität
Scherdeformation γ
(gamma)
Frequenz f
Kreisfrequenz ω (omega)
Einheit: mm 2 /s oder m²/s
Zeitlich konstanter Wert der Scherviskosität
bei konstanter Scherrate bzw.
Schubspannung τ
Eigenschaft eines Stoffes, der gleichzeitig
viskoses und elastisches Verhalten zeigt
Verhältnis von Auslenkung s zu Spaltweite h
im Zwei-Platten-Modell; dies entspricht auch
dem Tangens des Auslenkwinkels ϕ
Einheit: 1 oder 100 %
Die Deformation ist eine dimensionslose
Größe; üblicherweise wird sie in Prozent
angegeben
Anzahl an Schwingungen pro Sekunde
Einheit: Hz (Hertz) = s -1
Mit der Frequenz f über folgende Beziehung
verknüpft:
ω = 2π f
Kreiszahl π=3,1415
Einheit: s -1 (reziproke Sekunde) oder rad/s
Linear-viskoelastischer
Bereich, LVE-Bereich
Komplexe Viskosität η*
(eta Stern)
Einheit: 1 (dimensionslos)
Deformationsbereich, in welchem
Scherdeformation γ und Schubspannung
τ proportional sind, d. h.
Bereich des reversibel-elastischen
Deformationsverhaltens; die Werte der
Module G‘ und G‘‘ sind hier konstant
Viskosität, die über einen Oszillationsversuch
gemessen wurde; die Berechnung erfolgt
aus dem Oszillationsversuch mit Hilfe der
komplexen Mathematik als Quotient aus dem
Betrag des komplexen Schubmoduls G* und
der Kreisfrequenz ω
|η*|=|G*|/ω
Einheit: Pas (Pascalsekunde)
Nullviskosität η 0 (eta Null) Grenzwert der Viskosität für die Extrapolation
der Scherrate gegen Null und sichtbar
als Plateauwert im doppellogarithmischen
Viskositäts-Scherraten-Diagramm; typisches
Verhalten von unvernetzten Polymeren
(Lösungen, Schmelzen)
Viele weitere Begriffe werden ausführlich im Rheologie-Handbuch von Thomas
Mezger beschrieben.

Welche Scherrate soll ich wählen?
Prinzipiell versucht man häufig, mit rheologischen Messungen
den Anwendungsfall oder technischen Prozess zu simulieren
(Tabelle 2). Überschlägige Berechnungen der Scherrate
erfolgen beispielsweise im Beschichtungsprozess über
die Formel =v/h mit der Streichgeschwindigkeit v und der
Schichtdicke h. Für Strömungsvorgänge in Rohren ist die
Berechnung der Scherrate an der Wand nach der Beziehung
von Hagen/Poiseuille W
=4∙ /π∙R 3 mit dem Rohrradius R, des
Volumenstroms (Durchflussrate) und der Kreiszahl π möglich.
Da Sie über einen weiten Scherratenbereich unterschiedliche
Zeiten für die Messpunkte wählen sollten, ist es sinnvoll, auch
für die Messpunktdauer ein logarithmisches Profil vorzugeben.
Möchten Sie beispielsweise mit logaritihmischer Rampe in einem
Scherratenbereich von 0,1 s -1 bis 1000 s -1 messen, empfehle ich
Ihnen die Messpunktdauer ebenfalls mit logarithmischer Rampe
z. B. mit einem Startwert von 10 s (also bei der Start-Scherrate
von 0,1 s -1 ) und einem Endwert von 2 s (also bei der End-
Scherrate von 1000 s -1 ) vorzugeben (siehe Abbildung 1). Somit
dauert die gesamte Messung 105,5 s.
Tabelle 2: Typische Scherraten
Vorgang Scherrate (s -1 )
Sedimentation

abgestuften Messpunktdauer ratsam (siehe Abbildung 3).
Anfänglich, wenn sich die Struktur stark ändert, werden
dann mehr Messpunkte erfasst, und gegen Ende, wenn die
Struktur sich nur noch langsam ändert, genügt eine längere
Messpunktdauer.
Abbildung 3: Typische Vorgaben für einen 3ITT-Test
Beispiel Abbildung 3:
1. Abschnitt: 5 Messpunkte à 20 s mit den Oszillationsvorgaben
γ=0,1 % und ω=10 s -1 (liegt für die Probe im LVE- Bereich)
2. Abschnitt: 10 Messpunkte à 2 s mit der Rotationsvorgabe
=1000 s -1
3. Abschnitt: 30 Messpunkte mit logarithmischem Profil
für die Messpunktdauer von 1 s bis 100 s ansteigend und
den Oszillationsvorgaben γ=0,1 % und ω=10 s -1 , gesamte
Abschnittsdauer: 675 s
Was ist Thixotropie?
Thixotropie beschreibt das zeitabhängige Verhalten der
rheologischen Größen und bedeutet z. B. eine Verringerung
der Strukturstärke während der Scherbelastungsphase und
einen vollständigen Wiederaufbau während der nachfolgenden
Ruhephase. Der Strukturwiederaufbau muss bei einer Vorgabe
gemessen werden, bei der die innere Überstruktur sich wieder
aufbauen kann, also nicht zerstört wird.
Da man auf Grund der Messtechnik von vor über 20 Jahren
mit Rotationsmessungen nicht wirklich in Ruhe messen
konnte, behalf man sich mit Auf- und Abwärts-Fließkurven
vor und nach einer Haltezeit mit konstant starker Scherung.
Die Hysteresefläche bzw. die so genannte Thixotropiefläche
dazwischen wurde als Maß für das thixotrope Verhalten einer
Substanz ausgewertet. Der oft für den Anwender wirklich
interessante Strukturwiederaufbau in Ruhe ist mit dieser
Methode jedoch überhaupt nicht greifbar.
Mittlerweile ist die Regeltechnik viel besser geworden, d. h. man
kann den tatsächlichen Strukturwiederaufbau messen, ohne ihn
zu stören. Im so genannten 3-Intervall-Thixotropie-Test (3ITT)
sieht man sehr schön den Verlauf des Wiederaufbaus. Führt
man den Versuch in Oszillation/Rotation/Oszillation durch, sieht
man gegebenenfalls anhand der Kurven des Speicher- und
Verlustmoduls, ab welchem Zeitpunkt das elastische gegenüber
dem viskosen Verhalten überwiegt, ab wann also die Probe nicht
mehr fließt.
Weitere Informationen finden Sie auch in den Tipps und Tricks
von Joe Flow zur Thixotropie: Zeit für Erholung (09/2011).
Wieviel Probe benötige ich für mein
Messsystem?
Für Ihre rheologischen Messungen gibt es drei
Standardmesssystemtypen: Zylinder, Kegel-Platte und Platte-
Platte. Um einen möglichst großen Viskositätsbereich abdecken
zu können, gibt es für alle Typen verschiedene Größen.
Sie benötigen je nach Messsystem ganz unterschiedliche
Probenmengen.
Das benötigte Volumen können Sie für jedes Messsystem ganz
einfach in unserer Anwendersoftware finden. Neben den exakten
geometrischen Abmessungen und Umrechnungsfaktoren
wird dort auch die Probenmenge angegeben. So benötigt
beispielsweise das Zylindermesssystem mit einem
Becherdurchmesser von etwa 30 mm ein Volumen von 19 mL
und ein Kegel mit 50 mm Durchmesser und einem Kegelwinkel
von 1° nur 0,6 mL. Für einen Kegel mit 40 mm Durchmesser und
0,3° Winkel sind lediglich 0,09 mL ausreichend. Damit ist er gut
geeignet, wenn Sie sehr wenig Probe zur Verfügung haben.
Weitere Informationen dazu finden Sie auch in den „Tipps und
Tricks von Joe Flow zu Kegel-, Platte-, Zylindermesssystemen:
Die Qual der Wahl“ (12/2010).
Wie lange muss ich wirklich temperieren?
Prinzipiell sollten Sie bei Temperaturen außerhalb der
Raumtemperatur eine aktiv temperierte Haube oder mindestens
eine Abdeckung verwenden. Je größer die Differenz zur
Raumtemperatur und je größer Ihre Probenmenge ist, umso
länger sollten Sie temperieren.
Allerdings muss man auch hierbei immer wieder Kompromisse
eingehen. Trocknet beispielsweise Ihre Probe schnell oder findet
eine chemische Reaktion statt, so müssen die Temperierzeiten
entsprechend kürzer gewählt werden.
Wichtig ist, dass Sie für die Vergleichbarkeit Ihrer Proben immer
exakt die gleichen Messvorgaben verwenden und die Proben
gleich vorbehandeln.
Weitere Informationen dazu finden Sie auch in den „Tipps und
Tricks von Joe Flow zur Temperierung: Damit es der Probe heiß
und kalt wird“ (06/2010).
Wie funktioniert Oszillation?
Bei Rotationsversuchen dreht sich das Messsystem immer nur in
eine Richtung.
Bei Oszillationsmessungen schwingt das Messsystem jedoch
hin und her. Die Auslenkung und die Häufigkeit dieser Bewegung
bestimmen Sie mit der Vorgabe von Frequenz und Amplitude.
Die sinusförmige Schwingung wird über eine entsprechende
Steuerung des Rheometerantriebs ausgeführt. Der
Auslenkwinkel wird mit Hilfe eines optischen Encoders bestimmt.
Weitere Informationen dazu finden Sie auch in den „Tipps und
Tricks von Joe Flow zu Oszillationsmessungen: Hin und her ist
gar nicht schwer“ (04/2011).

Wie ist ein Luftlager aufgebaut?
Ein luftgelagerter Motor ist vergleichbar mit einem
Luftkissenboot. Im Vergleich zu einem Kugellager ist die
Reibung bei einer Luftlagerung natürlich sehr viel kleiner als
bei kugelgelagerten Geräten. Deshalb können damit auch
sehr empflindliche Strukturen in Messproben rheologisch
charakterisiert werden.
Der Luftspalt zwischen dem Rotor und den ruhenden Bauteilen
des Motors wird durch die stetige Zufuhr von Druckluft
aufrechterhalten. Durch den Überdruck der Druckluft wird
auch die notwendige Steifigkeit des Lagers gewährleistet.
Luftlager sind Präzisionsteile und sollten deshalb nie ohne
Luft bewegt werden. Muss das Gerät z. B. für den Transport
von der Luftversorgung getrennt werden, muss der Motor mit
einem Luftlagerschutz in die so genannte Parkposition gefahren
werden.
Wo kann ich mehr über Rheologie lernen?
Schön, wenn Sie noch mehr über die Rheologie und Rheometrie
lernen möchten.
Die Anton Paar Akademie bietet Ihnen seit mehr als 20 Jahren
viele Aus- und Fortbildungsmöglichkeiten. Sie wählen zwischen
verschiedenen Veranstaltungstypen und Leistungsniveaus die
für Sie passende Veranstaltung aus. Alle aktuellen Termine und
kurze Beschreibungen finden Sie in unserer Broschüre sowie auf
unserer Homepage unter www.anton-paar.com.
Beispielsweise wird im zweitägigen Rheo-Seminar Grundlagen
die theoretische Basis für Rotations- und Oszillationsversuche
durch viele anschauliche Beispiele geschaffen.
In den Rheo-Workshops haben Sie vor allem die Möglichkeit,
Ihre eigenen Proben am Rheometer zu messen und eigene
Messvorschriften und Auswertungen zu erstellen.
Für fortgeschrittene Anwender bieten wir zusätzlich
anwendungsbezogene Aufbaukurse.
Die applikationsbezogenen und messtechnikübergreifenden
Branchentage geben einen Überblick über die Gesamtheit der
geeigneten Messverfahren für jeweils bestimmte Anwendungen.
Beispielsweise werden im Rahmen der Branchentage „Petro“
an eigenen Proben Messgrößen wie Flammpunkt, Dampfdruck,
Dichte, Brechungsindex, Fließeigenschaften, Cloudpoint und
Pourpoint ermittelt.
Zusätzlich werden auch Kooperationsseminare veranstaltet,
wo führende Wissenschaftler und Menschen aus der Applikation
gemeinsam mit Mitarbeitern von Anton Paar die neuesten
Erkenntnisse aus Forschung und Industrie präsentieren.
Sollten Sie die passende Veranstaltung nicht im Anton-Paar-
Fortbildungsprogramm finden, bieten wir Ihnen auch individuelle
Inhouse-Schulungen direkt vor Ort an.
Die computerunterstützte Weiterbildung mittels eLearning-
CDs findet ebenfalls großen Zuspruch. Neben meinen CDs zum
Thema Rheologie gibt es noch viel mehr: Meine Kollegin Daphne
Density ist eine Koryphäe auf dem Gebiet der Dichtemesstechnik
und die Physikerin Elektra Spektra und der Leuchtturmwärter
Ray werden in Kürze die bunte Welt der optischen Messtechnik
erklären, also die Welt der Refraktometrie und Polarimetrie.
Die Anton-Paar-Webinare, die aufgezeichnet und über die
Anton-Paar-Homepage zu jeder Zeit angesehen werden können,
ermöglichen Ihnen eine Fortbildung im Selbststudium.
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