Elektronenmikroskopische Untersuchungen zur Fresnoitbildung in ...

Inhaltsverzeichnis
3.5.4 Bestimmung der Probendicke 37
3.5.5 Phasenanalytik mittels EELS 38
3.6 Das Auflösungsvermögen elektronenmikroskopischer Methoden 41
3.6.1 Das laterale Auflösungsvermögen 41
3.6.2 Nachweisgrenzen der verwendeten analytischen Mikroskopieverfahren
43
3.7 Analyse keramischer Materialien mit elektronenmikroskopischen
Methoden 46
4 Experimentelle Bedingungen 49
4.1 Probenherstellung und Präparation 49
4.2 Probenvorbereitung für Gefügeaufnahmen 50
4.3 Präparation elektronenmikroskopisch durchstrahlbarer Proben 51
4.3.1 Pulverpräparation 51
4.3.2 Dünnschlifftechnik 51
4.3.3 Infiltration mit Epoxidharzen 52
4.3.4 Präparation durch Ultramikrotomie 53
4.3.5 Ionen- und elektronenstrahlinduzierte Probenschäden 54
4.4 Gerätetechnische Ausstattung 55
4.4.1 Das Rasterelektronenmikroskop Philips XL 30 ESEM FEG 55
4.4.2 Elektronenstrahlmikrosonde Camebax Cameca 57
4.4.3 Das analytische Elektronenmikroskop VG HB 501UX 58
5 Experimentelle Ergebnisse und Diskussion 61
5.1 Standardspektren für die Phasenanalytik 61
5.1.1 Bariumtitanat BaTiO3 61
5.1.2 Ba2TiSi2O8–Standard 63
5.1.3 Hexabarium 17-Titanat Ba6Ti17O40 65
5.1.4 Bariumtetratitanat BaTi4O9-Standardspektren 66
5.1.5 BaTi9O19–Standardspektren 66
5.1.6 Ba2Ti9O20-Standardspektren 67
5.1.7 SiC und SiO2–Standardspektren 68
5.2 SiC als Sekundärphase 69
5.2.1 Konventionelle Sinterung 69
5.2.2 Mikrowellensinterung 79
5.2.3 Temperaturerhöhung von SiC im Mikrowellenfeld 86
5.3 SiO2 als Sekundärphase 87
5.3.1 Modellversuche zur Fresnoitbildung 87
5.4 Gefügeausbildung unter Temperaturgradienten 91
5.5 Sprühgetrocknete Pulverpräparate 95
6 Zusammenfassung 97
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