Synthese Sammlung - LambdaSyn

Acetonitril [75-05-8-A] C 2 H 3 N
In einem 50-ml-Schliffrundkolben werden 10 g Phosphorpentoxid [16752-60-6]
mit 6 g Acetamid† [60-35-5] durch Schütteln gemischt. Kolben und Reagenzien
müssen völlig trocken sein. Ein kurzer Liebigkühler (Mantellänge 300 mm) wird
angesetzt. Als Vorlage wird ein Reagenzglas aufgeschoben. Mit kleiner, fächelnder,
leuchtender Flamme wird der Kolben unmittelbar erhitzt. Unter Aufschäumen
setzt die Reaktion ein. Nach einigen Minuten destilliert man das Acetonitril durch
etwas stärkeres Erhitzen über.
Das Rohprodukt versetzt man in einem kleinen Tropftrichter mit dem halben Volumen
Wasser und gibt so lange Kaliumcarbonat [584-08-7] zu, bis sich nichts
mehr in der unteren, wässrigen Schicht auflöst. Diese Schicht wird abgetrennt. Das
Acetonitril wird in einen 50-ml-Schliffrundkolben gegeben, eine Spatelspitze
P 4 O 10 wird zugesetzt und destilliert (Siedepunkt 82 °C). Ausbeute 3 g.
Aufgenommen in Version 1.
Übernommen aus: Simon [8]
Acetylchlorid [75-36-5-A] C 2 H 3 ClO
Für diese Synthese wird dieselbe Destillationsapparatur verwendet wie für die von
Diethylether† [60-29-7-A], das Thermometer wird jedoch weggelassen. Am seitlichen
Arm der Saugflasche, die auch durch einen 100-ml-Destillierkolben ersetzt
werden kann, wird ein mit Baumwolle oder Calciumchlorid gefülltes Rohr angeschlossen,
um das Eintreten von Feuchtigkeit in die Apparatur zu verhindern. Der
Kolben wird in einem Wasserbad platziert (z.B. einem großen Becherglas oder einem
anderen passenden Gefäß). Es ist wichtig, dass die Apparatur vollständig trocken
ist, da sowohl Phosphortrichlorid als auch Acetylchlorid durch Wasser zersetzt
werden. Die Apparatur sollte unter einem Abzug aufgebaut werden.
25 g (24 ml) Eisessig [64-19-7-0H2O] werden in einen 100- oder 125-ml-Destillierkolben
gegeben, 20 g (12.5 ml) Phosphortrichlorid [7719-12-2] in den Tropftrichter.
Das Wasserbad wird mit kaltem Wasser gefüllt. Das Phosphortrichlorid
wird in kleinen Portionen zur Essigsäure gegeben, während der Kolben von Zeit zu
Zeit leicht geschüttelt wird, um sicherzustellen, dass die Substanzen gut durchmischt
sind. Nach 15-minütigem Stehen wird das Wasserbad 30 min lang auf
40-45 °C erhitzt. Zu diesem Zeitpunkt entsteht kein weiterer Chlorwasserstoff
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