KIT PARA DETERMINACION DE ION POTASIO (K ... - ExpotechUSA
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<strong>KIT</strong> <strong>PARA</strong> <strong><strong>DE</strong>TERMINAC<strong>ION</strong></strong> <strong>DE</strong> <strong>ION</strong> <strong>POTASIO</strong> (K + )<br />
METODO <strong>DE</strong> TIRAS<br />
OFI PARTE N° 147-90<br />
INSTRUCC<strong>ION</strong>ES<br />
El kit de ensayo de potasio, usando tiras o cintas, es adecuado para un rápido delineamiento<br />
sobre el contenido de potasio en aguas de consumo humano, aguas minerales, aguas residuales y<br />
extractos de muestras de suelos, vino, cerveza, jugos de frutas, etc.. Una ventaja particular del<br />
procedimiento es que el potasio puede determinarse semi-cuantitativamente en presencia de una<br />
cantidad de sodio de 10 veces respecto a su cantidad. Grandes cantidades de sodio se pueden<br />
separar de una manera simple por precipitación con solución de acetato de zinc y uranilo.<br />
Posterior a la precipitación del sodio, la determinación semi-cuantitativa del potasio puede<br />
proseguir sin obstáculos.<br />
Las tiras o cintas operan sobre el principio que en soluciones alcalinas el reactivo dipicrilamina<br />
forma un complejo de color naranja cuando interacciona con los iones potasio, los cuales se fijan<br />
en el medio del ensayo por tratamiento con 0.7% de solución de ácido nítrico (0.1N).<br />
SENSIBILIDAD<br />
La escala de color está graduada en los siguientes valores de concentración de ión potasio:<br />
0 - 300 - 700 - 1000 - 2000 mg/lt (ppm) K +
PROCEDIMIENTO<br />
1. Coloque un tubo de ensayo dentro de la cavidad de la línea termo formada del kit y llénelo con<br />
10 gotas del reactivo Potasio-1 (solución 0.7% de ácido nítrico).<br />
2. Utilice sólo la cantidad de cintas para determinación de potasio que estime necesario, y vuelva<br />
a sellar inmediatamente el container de las cintas luego de cada uso. No toque la zona de<br />
papel donde se podrá apreciar el color desarrollado o zona de ensayo.<br />
3. Moje ligeramente la cinta de ensayo dentro de la solución a ser ensayada, de tal forma que la<br />
zona de reacción esté completamente humedecida. Agite la cinta para despejar cualquier<br />
cantidad de líquido remanente.<br />
4. Coloque la cinta de ensayo dentro del tubo de ensayo que contiene la solución 0.7% del ácido<br />
nítrico y déjela en contacto por un minuto. No mueva la cinta de ensayo mientras está en<br />
contacto con el ácido nítrico.<br />
5. Luego del minuto, retire la cinta de ensayo y compare la zona de reacción del papel de la cinta<br />
con la escala de colores. En presencia de potasio, el papel de ensayo se torna amarillo a<br />
naranja rojizo.<br />
Nota: una coloración naranja-rojiza de las cintas aún no usadas es normal y no indica la<br />
descomposición del reactivo.<br />
COMENTARIOS<br />
1. Evite la exposición de las cintas de ensayo a la luz solar y a la humedad. Almacene el kit a<br />
temperaturas por debajo de 86°F (30°C) en lugar seco.<br />
2. La detección de potasio no se ve obstaculizada por concentraciones de iones sodio menores<br />
de 3000 mg/lt. En un rango de pH entre 5 – 14, la precisión de la detección es independiente<br />
del pH de la solución a ser ensayada. Si la solución a ser ensayada tiene un pH por debajo de<br />
5, mezcle 5 ml de la solución con una espátula llena de Carbonato de Plomo (divalente) GR.<br />
Después de agregar una espátula llena de Polvo de Cadmio, el pH será de 5. Deje reposar<br />
unos pocos minutos y ensaye potasio como se ha descripto.<br />
3. Una solución ácida que contiene potasio puede ser neutralizada con una resina de intercambio<br />
aniónica de la forma OH. Para realizar esta operación, llene una columna de vidrio de un<br />
diámetro de 5 a 10 mm con 2 gr. de un intercambiador aniónico fuerte y permita que 50 ml de<br />
una solución 1N de Hidróxido de Sodio percolen a través de esta columna-intercambiador a una<br />
tasa de aproximadamente 1 gota/segundo. Finalmente, haga fluir agua destilada por la<br />
columna. Permita que fluyan 10 ml de la muestra a ensayar nuevamente a una tasa de 1
gota/segundo, a través del intercambiador aniónico, el cual está ahora en la forma OH (aniones<br />
hidroxilos como bases de intercambio). Ensaye el eluído (lo que sale de la columna) para la<br />
deterrminación de potasio, como se ha descripto más arriba. La zona de reacción de la tira de<br />
ensayo estará profundamente coloreada cuando la misma posea el reactivo dipicrilamina. El<br />
color final sólo se alcanza luego de que se ha producido adecuadamente la reacción.<br />
INTERFERENCIAS E INFLUENCIAS <strong>DE</strong> OTROS CAT<strong>ION</strong>ES<br />
La detección no tiene interferencias con menos de 1000 mg/lt de los siguientes cationes:<br />
Al3 + , Ba 2+ , Bi 3+ , Ca 2+ , Fe 2+/3+ , Mg 2+ , Mn 2+ , Sr 2+ ,Zn 2+<br />
Los iones sodio por arriba de 3000 mg/lt, causan bajos resultados.<br />
Más de 200 mg/lt de Hg + colorea la zona de reacción de color verde.<br />
Los siguientes iones, en cantidades menores de 200 mg/lt, no interfieren en el ensayo:<br />
+ +/2+ +<br />
NH4 , Hg , Tl<br />
El S 2- , en concentración menor de 25 mg/lt, no interfiere.<br />
ELIMINAC<strong>ION</strong> <strong>DE</strong> LOS CAT<strong>ION</strong>ES <strong>DE</strong> INTERFERENCIA<br />
Ca 2+ : se precipita con ácido Oxálico GR. Neutralice el filtrado con un intercambiador de iones<br />
convertido a la forma H.<br />
Cu 2+ , Hg + : agite la solución de la muestra con polvo de cadmio GR.<br />
Mn 2+ : alcalinice la solución de la muestra con Hidróxido de Litio y filtre el Dióxido Manganeso, el<br />
cual precipitará.<br />
+ +<br />
NH4 , Tl : acidifique la solución de la muestra con ácido Clorhídrico, evapore hasta sequedad<br />
(bajo campana de laboratorio) y tome el residuo con agua.<br />
Los iones de sodio sólo interfiere si se produce una precipitación amarilla cuando se mezclan 2<br />
ml de muestra (neutra o acidificada con ácido acético), con 2 ml de solución de acetato de zinc y<br />
uranilo.<br />
La solución de acetato de zinc y uranilo se obtiene disolviendo 9 gr de acetato de uranilo GR y 9<br />
gr de acetato de zinc GR, y agregando 2 ml de ácido Acético Glacial GR en 65 ml de agua.
SE<strong>PARA</strong>C<strong>ION</strong> <strong>DE</strong> <strong>ION</strong>ES SODIO<br />
A. Convierta 1 gr. de intercambiador catiónico fuertemente ácido a la forma H + con 50 ml de<br />
solución 2N de HCl. Lave hasta obtener neutralidad con agua y permita que pasen lentamente<br />
5 ml de la solución, 1 gota/segundo, a través del intercambiador de iones. Arrastre los iones<br />
sodio con 50 ml de solución 0.5N de HCl. Neutralice el eluido con 1 gr de intercambiador<br />
aniónico convertido a la forma OH - y ensaye el potasio con la tira o cinta de ensayo, luego que<br />
las primeras gotas hayan pasado.<br />
B. Ajuste 2 ml de la solución de muestra a un pH 5 – 6, con aproximadamente 2 gotas de ácido<br />
Acético Glacial GR. Agregue 2 ml de una solución de acetato de uranilo y zinc. Filtre y<br />
neutralice con Carbonato de Plomo (divalente) GR. Tan pronto como la solución pare de<br />
generar espuma, agregue alrededor de 0.2 gr de Cadmio en Polvo y agite por 10 min. Permita<br />
la sedimentación del Cadmio y use las cintas de ensayo para determinar la concentración de<br />
potasio en el sobrenadante limpio.