kit para ensayo de salmueras parte n° 146-10 ... - ExpotechUSA
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DENSIDAD DE UNA SALMUERA<br />
KIT PARA ENSAYO DE SALMUERAS<br />
PARTE N° <strong>146</strong>-<strong>10</strong><br />
INSTRUCCIONES<br />
Es necesario conocer la <strong>de</strong>nsidad (gravedad específica) <strong>de</strong> la salmuera sin diluir <strong>para</strong> calcular los<br />
resultados <strong>de</strong> las pruebas <strong>de</strong>scriptas más a<strong>de</strong>lante. La <strong>de</strong>nsidad <strong>de</strong> la salmuera se pue<strong>de</strong> medir<br />
con la balanza <strong>de</strong> lodos o por medio <strong>de</strong> un a<strong>de</strong>cuado hidrómetro, <strong>para</strong> obtener la <strong>de</strong>nsidad en<br />
gr/cm 3 . Este equipo no está incluído en este ítem.<br />
DILUCION DE LA SALMUERA<br />
Los <strong>ensayo</strong>s químicos <strong>para</strong> Calcio, Zinc, Bromuro y Cloruro, que se <strong>de</strong>scribirán más a<strong>de</strong>lante,<br />
están realizados con una dilución <strong>de</strong> 1:5 <strong>de</strong> la muestra original <strong>de</strong> salmuera. Para hacer la dilución,<br />
vierta <strong>10</strong> ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>sionizada <strong>de</strong>ntro <strong>de</strong> un matraz aforado <strong>de</strong> 25 ml. Use una pipeta <strong>de</strong> 5 ml<br />
con pera <strong>de</strong> goma <strong>de</strong> seguridad y agregue 5.0 ml <strong>de</strong> la muestra <strong>de</strong> salmuera al matraz aforado.<br />
Mezcle y luego pipetee 2 o 3 veces con la solución <strong>de</strong> salmuera diluída en el matraz <strong>para</strong> reducir<br />
cualquier resto <strong>de</strong> salmuera que que<strong>de</strong> aún en la pipeta. Cuidadosamente, agregue agua<br />
<strong>de</strong>sionizada hasta la marca o aforo <strong>de</strong> 25 ml que tiene el matraz. Inserte el tapón <strong>de</strong> vidrio <strong>de</strong>l<br />
matraz aforado y mezcle vigorosamente. La solución diluída <strong>de</strong> salmuera estará lista <strong>para</strong><br />
ensayar.
CALCIO & ZINC<br />
1. Use la pipeta <strong>de</strong> 1.0 ml <strong>para</strong> transferir 1.0 ml <strong>de</strong> la salmuera diluída a cada uno <strong>de</strong> dos frascos<br />
Erlenmeyer. Marque los frascos como A & B.<br />
2. Agregue aproximadamente 20 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>sionizada a cada frasco.<br />
3. Use una pipeta <strong>de</strong> 1 ml <strong>para</strong> agregar 1.0 ml <strong>de</strong> solución buffer <strong>para</strong> dureza al versenato a cada<br />
frasco.<br />
4. Al frasco A , adiciónele 6 gotas <strong>de</strong> Acido Nítrico <strong>de</strong>s<strong>de</strong> el frasco gotero correspondiente. Use<br />
otra pipeta <strong>de</strong> 1 ml y agregue 1.0 ml <strong>de</strong> solución <strong>de</strong> Sulfuro <strong>de</strong> Sodio. Mezcle. Se formará<br />
inmediatamente un precipitado cuando existe presencia <strong>de</strong> Zinc. Realice todos los siguientes<br />
pasos <strong>para</strong> <strong>de</strong>terminar Calcio y Zinc. Si no se forma precipitado, el Zinc está ausente. Realice<br />
sólo los pasos 5 y 6 <strong>para</strong> <strong>de</strong>terminar Calcio.<br />
5. Agregue <strong>de</strong> 5-<strong>10</strong> gotas <strong>de</strong> solución indicadora <strong>de</strong> dureza al versenato al frasco A. Mezcle bien<br />
<strong>para</strong> disolver.<br />
6. Conecte el ensamble <strong>de</strong> la bureta automática a la botella <strong>de</strong> solución 0.1M <strong>de</strong> EDTA y llene la<br />
bureta. Titule el frasco A, hasta que la solución vire <strong>de</strong>s<strong>de</strong> el rosado hasta el azul. Registre el<br />
volumen usado en la titulación como Lectura A.<br />
2.0 x ml Lectura A<br />
Calcio, % = -----------------------------------------<br />
Densidad salmuera, gr/cm 3<br />
7. Agregue <strong>de</strong> 5 - <strong>10</strong> gotas <strong>de</strong> solución indicadora <strong>de</strong> dureza al versenato al frasco B. Mezcle<br />
bien <strong>para</strong> disolver.<br />
8. Titule el frasco B con la solución <strong>de</strong> 0.1M <strong>de</strong> EDTA hasta que el color cambie <strong>de</strong>s<strong>de</strong> el rosado<br />
hasta el azul. Registre el volumen usado como Lectura B.<br />
CLORURO & BROMURO<br />
3.26 (ml Lectura B - ml Lectura A)<br />
Zinc, % = ---------------------------------------------------<br />
Densidad Salmuera, gr/cm 3<br />
Este <strong>ensayo</strong> involucra el calentamiento y oxidación <strong>de</strong> la muestra <strong>para</strong> extraer el Bromuro<br />
presente, <strong>de</strong> tal forma que sólo que<strong>de</strong> el Cloruro <strong>para</strong> ser analizado. Los vapores <strong>de</strong> bromuro son<br />
peligrosos. Use la campana <strong>de</strong> extracción <strong>de</strong>l laboratorio y trabaje en áreas abiertas con buena<br />
ventilación <strong>para</strong> evitar exposición a los vapores.
1. Use la pipeta <strong>de</strong> 1.0 ml con la pera <strong>de</strong> goma <strong>de</strong> seguridad <strong>para</strong> transferir 1.0 ml <strong>de</strong> la salmuera<br />
diluída a cada uno <strong>de</strong> dos frascos Erlenmeyer <strong>de</strong> 125 ml. Marque los frascos como A & B.<br />
2. Agregue aproximadamente 20 ml <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>sionizada a cada frasco.<br />
3. Use una pipeta <strong>de</strong> plástico <strong>de</strong> 1.0 ml <strong>para</strong> agregar 2.0 ml <strong>de</strong> solución 1N <strong>de</strong> Acido Nítrico al<br />
frasco A . Mezcle.<br />
4. Agregue 3 o 4 bolillas <strong>de</strong> vidrio al frasco A, <strong>para</strong> evitar eyecciones durante la ebullición y<br />
caliente sobre una placa <strong>de</strong> calentamiento.<br />
5. Use una cuchara <strong>de</strong> medida 0.1 gr <strong>para</strong> agregar Persulfato <strong>de</strong> Amonio, <strong>de</strong> a 0.1 gr por vez, a<br />
la muestra en ebullición. Si hay Bromuro, la solución se tornará <strong>de</strong> inmediato color marrón y se<br />
<strong>de</strong>sarrollarán humos marrones. Continúe agregando cantida<strong>de</strong>s incrementales <strong>de</strong> 0.1 gr <strong>de</strong>l<br />
Persulfato <strong>de</strong> Amonio, hasta que la solución se torne límpida y permanezca así luego <strong>de</strong> que<br />
se agregue el reactivo, indicando que todo el bromuro ha sido removido.<br />
6. Enfríe la solución hasta temperatura ambiente.<br />
7. Verifique el pH <strong>de</strong> la solución con tiritas <strong>de</strong> papel universal indicador <strong>de</strong> pH y ajuste el pH hasta<br />
9.0, agregando una solución al 15% <strong>de</strong> Hidróxido <strong>de</strong> Sodio con una pipeta <strong>de</strong> plástico <strong>de</strong> 1 ml.<br />
Esto podría requerir <strong>de</strong> 12 - 15 ml.<br />
8. Ahora adicione solución 1N <strong>de</strong> Acido Nítrico <strong>de</strong>s<strong>de</strong> el frasco gotero <strong>para</strong> retornar el pH hasta<br />
un valor <strong>de</strong> 8.0.<br />
9. Agregue <strong>10</strong> gotas <strong>de</strong> solución indicadora <strong>de</strong> Cromato <strong>de</strong> Potasio a los frascos A & B.<br />
<strong>10</strong>. Conecte la bureta automática a un frasco que contiene solución 0.14N <strong>de</strong> Nitrato <strong>de</strong> Plata.<br />
Llene la bureta. Titule ambos frascos hasta que la solución cambie o vire <strong>de</strong>s<strong>de</strong> el amarillo<br />
hasta el pardo - rosado. Registre el volumen usado en la titulación <strong>de</strong> los frascos Erlenmeyer A<br />
y B como Lectura A y Lectura B<br />
11. 2.5 x ml Lectura A<br />
Cloruro, % = ------------------------------------------------<br />
Densidad <strong>de</strong> la salmuera, gr/cm 3<br />
5.63 (ml, Lectura B - ml, Lectura A)<br />
Bromuro, % = -------------------------------------------------------<br />
Densidad <strong>de</strong> la salmuera, gr/cm 3