Planta Piloto de Laboratorio de Fructosa Autores: Antonio - Aeipro

Área temática 3 = Ingeniería de productos y de procesos
Ponencia: Planta Piloto de Laboratorio de Fructosa
Autores: Antonio Creus de la Universitat Politecnica de Catalunya (UPC), Albert
Casasús, Josep García Raurich , Andreu Sanchez
Resumen:
Se trata del proyecto de la construcción de una pequeña Planta Piloto de Laboratorio
para el estudio de la viabilidad técnica del mejor método para la fabricación industrial de
fructosa derivada de caña de azúcar.
La planta piloto se instaló en una de las salas de los edificios de la Universitat Politécnica
(UPC) laboratorio de la E.I.T de Terrassa. La sala estaba totalmente aislado del resto de
dependencias y laboratorios vecinos, para satisfacer las condiciones de seguridad y
garantizar a priori la confidencialidad de los trabajos. Se efectuó la puesta en marcha de
la Planta Piloto y se ensayaron los diferentes métodos de obtención de la fructosa para la
búsqueda del método óptimo.
Se confeccionaron protocolos de proceso correspondientes a cada etapa del proceso y se
registraron todos los datos obtenidos para analizarlos de forma exhaustiva y dinámica
con el fin de llegar a conclusiones prácticas, trabajando bajo el Procedimiento ISO. Los
resultados obtenidos se registraron con el fin de obtener datos para extrapolarlos a una
futura planta industrial.
INTRODUCCIÓN.
Satisfechas las necesidades iniciales de un espacio reservado desde el punto de vista de
confidencialidad y de seguridad, se compraron, instalaron y se pusieron en marcha los
instrumentos de la planta piloto, montados y unidos en secuencia como para ser una
imagen de la futura planta industrial.
Realizadas los ensayos de los productos, verificados los resultados y extraídas las
conclusiones, el proyecto se terminó con las recomendaciones a tener en cuenta en la
planta industrial. Una de las lecciones fue que para esta planta no era necesario construir
una planta piloto industrial intermedia, sino que podía pasarse directamente a la planta
industrial.
CREACIÓN DEL LABORATORIO
El laboratorio tiene una superficie de 50 m 2 , y está dotado de armarios cerrados para
guardar el material mas delicado de forma segura.
El circuito del agua a utilizar es doble, por un lado agua potable para lavar los equipos
etc y otro que consiste en un acceso a la red de agua bidestilada para ser usada en el
proceso propiamente dicho.
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Los equipos se dispusieron para guardar una coherencia lógica con el proceso, sin
interferir en el mismo.
Entre los materiales utilizados en la Planta Piloto figuran:
Columna cromatografíca.
Evaporador rotativo.
PHmetro BASIC 20
Conductimetro portátil.
Refractómetro triple escala 0-42, 42-71 y 71-92ºBrix con termómetro para
corrección de temperatura.
Bomba de vacío y compresores de paletas rotativas sin aceite
Reactor encamisado 10 L.
Baño Polyscience de recirculación de 6 litros programable.
Estufa con turbina de aire forzado.
Polarímetro tipo Mitscherlinch, escala de polarización +130 a o a -130 grados
con resolución de 0,1 grados
Columna de destilación XK 26/40
Bomba Watson Marlow
Ordenadores, impresora, scanner, ....
CARACTERÍSTICAS DEL AZÚCAR DE CAÑA Y DE LA FRUCTOSA
La caña de azúcar contiene sacarosa que es un oligosacárido (compuesto constituido por
cadenas cortas de unidades de monosacárido, unidas mediante enlaces covalentes). Es
un disacárido constituido por glucosa y fructosa (ambas con 6 carbonos). Constituye un
producto intermediario esencial en la fotosíntesis.
Figura 1 – Caña de azúcar
La caña de azúcar se cultiva en lugares tropicales y subtropicales, los cuales tienen una
elevada temperatura y humedad.
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La obtención del azúcar de caña es un proceso largo y complicado que empieza con el
corte de la caña, el cual todavía en muchos lugares se hace a mano y es conocido como
zafra; el transporte a los ingenios debe ser muy rápido para evitar la degradación del
azúcar y no se puede almacenar, en cuanto llega entra a la molienda que se hace entre
pesados rodillos y constituye la primera etapa del procesamiento del azúcar crudo. El
jugo pasa por varias etapas de clarificación, evaporación, clarificación, cristalización en
tachos, concentración del azúcar que empieza a cristalizar y centrifugación para separar
los cristales que constituyen la producción comercial del ingenio. En las refinerías, el
azúcar crudo es disuelto y limpiado y cristalizado de nuevo para producir el azúcar
refinado.
La fructosa se obtiene a partir del azúcar, es una cetohexosa y uno de los monosacáridos
más abundantes en la alimentación.
PUESTA EN MARCHA
Como sea que se considera esta etapa del proyecto como trascendental desde el
momento que deberá servir para determinar los parámetros ideales de trabajo, en la
definitiva planta industrial se elaboró un plan de trabajo.
Se sabe que en la planta industrial transformadora de caña de azúcar la materia prima la
constituirá un jarabe sin refinar procedente de la extracción del primer jugo, pero esto
no es homologable ni se puede adquirir (y menos importar) sin alto riesgo de
fermentaciones no deseables del jarabe, que por otra parte sólo estaría disponible
durante la campaña.
Se confeccionaron protocolos de proceso escritos ( procedimientos específicos de
trabajo ) correspondientes a cada etapa del proceso.
Se confeccionaron escalas de colores para los jarabes, para así juzgar su estabilidad de
forma bastante objetiva, tanto en éste punto del proceso como en otras operaciones.
Se ensayaron tiempos del proceso, el vacío aplicado en la evaporación y las
temperaturas correspondientes de los jarabes refinados.
Se partió de soluciones de Fructosa enriquecida acuosas, sin que nunca intervinieran
disolventes orgánicos.
Se descartó cualquier otro sistema que utilizara métodos microbiológicos para el
enriquecimiento de Fructosa.
PROCESO
El proceso en el laboratorio parte de azúcar blanquilla húmedo o refinado disponible en
el mercado español para uso alimentario. El partir de caña de azúcar, significaría un
riesgo demasiado grande en cuanto a las pérdidas de rendimiento por fermentaciones
tanto durante el transporte de la caña, cada vez que se produjese, como una vez
almacenada en el propio laboratorio a la espera de ser consumida.
El proceso consiste en las siguientes etapas:
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1 - Disolución de la sacarosa.
2 - Inversión (hidrólisis). Actualmente son conocidos los parámetros idóneos en cuanto
a la concentración de la solución de azúcar para su hidrólisis, la temperatura de
reacción, el tipo de reactivo utilizado, caudales en la reacción en continuo y por último
las mejores condiciones de acondicionamiento del jarabe obtenido para evitar su toma
de color.
3 - Refino mediante resinas de intercambio iónico, inertes, inocuas, altamente
absorbentes de forma que se consiguen jarabes desprovistos de sales, totalmente
transparentes y en todo caso con coloraciones ligeramente amarillentas. Se han
instalado como previsión dos pasos de refino del jarabe invertido, aunque en la práctica
repetitivamente se ha observado como con un paso utilizando azúcar blanquilla normal (
sin postrefino) se consiguen muy buenas calidades del jarabe ( transparente y muy poco
coloreado ).
4 - Concentración al vacío del jarabe invertido.
5 - Separación cromatográfica que consiste en separar del jarabe invertido debidamente
refinado, la Fructosa de la Glucosa con objeto de procesar correctamente ambos flujos.
A continuación se concentra a sobresaturación y se inicia la cristalización, propiamente
dicha. Para ello el baño termostatado está programado para obtener, con el gradiente
deseado, una bajada de temperaturas del jarabe rico en Fructosa supersaturado,
6 - Isomerización de la fracción rica en Glucosa ( D – Glucosa) en Fructosa de forma
continua hasta niveles del 46%, pudiendo esta fracción volver de esta forma a alimentar
la separadora cromatográfica.
Se utiliza una enzima : La Glucosa – isomerasa, previamente inmovilizada en un
soporte adecuado (carrier) que se coloca en una columna de laboratorio (típica de las
utilizadas en la inversión y el refino) con doble camisa. De esta forma la enzima se
encuentra muy protegida del aire y puede resistir hasta cuatro meses en forma activa,
especialmente si se mantienen unas condiciones reductoras adecuadas, durante todo el
proceso. La enzima es un catalizador positivo, que al no intervenir en la reacción,
teóricamente debería durar eternamente. Esto no ocurre así únicamente debido a que es
una proteína y como todas ellas, llega a desnaturalizarse (con el calor y el tiempo), por
lo que a la larga el soporte tiene que ser reemplazado.
Este procedimiento permite, no obstante que una gran cantidad de enzima que se halla
atrapada en el interior y/o superficie del soporte, reacciona de forma continua y
prácticamente instantánea, con una relativamente alta cantidad de producto que la
atraviesa.
Para mantener el conjunto libre de fermentaciones, provocadas la mayoría de las veces
por levaduras siempre presentes en el ambiente, se suministran, de forma continua,
pequeñas cantidades de SO2 al sustrato rico en D – Glucosa que alimenta la columna.
La reacción de isomerización no se realiza si el sustrato no se sitúa siempre a un
determinado pH, que por otra parte es específico para cada enzima en cada proceso
enzimático. Esta operación de isomerización, se efectúa con objeto de aprovechar al
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máximo como Fructosa la fracción pobre en éste azúcar ( 8% ) que sale de la separadora
cromatográfica, y que por el contrario es rica en D – Glucosa (92 %).
Una vez conseguido, el producto que contendrá idealmente un 46 % de Fructosa, se
vuelve a introducir en la separadora cromatográfica, con tal de enriquecerlo hasta
niveles que ronden el 92% en Fructosa, listo entonces para concentrar, cristalizar etc.
De esta forma el proceso se hace realmente rentable, al irse recuperando toda la Glucosa
producida en el sistema, como Fructosa Glucosa. A temperaturas más altas se agotaría
muy rápidamente la actividad de la enzima, mientras que a temperaturas inferiores sa
favorecería las fermentaciones de la glucosa y fructosa, que a su vez inhibirían aquella
actividad, debido a la formación de alcohol y CO 2 .
Las variaciones de caudal experimentadas permiten construir una curva que indica a que
caudal se obtiene una determinada pureza (desde 42 % hasta 48% de Fructosa).
7 - Concentración hasta sobresaturación de la fracción rica en Fructosa.
8 - Cristalización ( batch ) de dicha solución sobresaturada utilizando la siembra de un
cristal, (seleccionando su granulometría), puro de fructosa y enfriamiento programado
automáticamente.
.9 - Separación de los cristales mediante filtración al vacío, lavado y secado en estufa
provista del vacío adecuado y a baja temperatura.
.
Sacarosa
DISOLUCIÓN
A
C
rotovapor
1
Agua
inversión
Jarabe invertido y filtrado
Stand - b y
Pareja 2
Jarabe con 42 % de Fructosa
DESMINERALIZACIÓN SIMPLE
LAYOUT PLANTA DE LABORATORIO
HIDRÓLISIS O INVERSIÓN
Filtro
versátil
SEPARADORA Jarabe invertido, filtrado y refinado
CROMATOGRÁFICA
Rotovapor 1
Eluyente( agua dest. )
Fracción rica en Glucosa
Fracción rica en Fructosa
SO2+
Mg+2
+ pH
Assemblyo
Soporte + enzima
ISOMERIZACIÓN
Jarabe con > 75% de Fructosa
Figura 2 – Diagrama del proceso de obtención de fructosa
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Pareja 1
C
Enfriador y
acondicionador
Lavado cake ( Büchner )
Melazas II
Melazas I
A C A
Melazas III
Filtro de vacío
A utilizar después deisomerizar o
en el caso de usar azúcar moreno
RECUPERACIÓN
Y LAVADO
Fructosa
Fructosa II
F r u c t o s a
C
A
Regenerándose
para ambos usos
CRISTALIZACIÓN
Cristalizador 1 Melazas I/
Cristalizador 1
FRUCTOSA ANHIDRA
Pareja 2 Pareja 3
Melazas II
Cristalizador 1
SECADO
estufa de vacío
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En todo el proceso, el único disolvente utilizado es el agua potable, el mismo que
deberá ser usado en el proceso precedente en la obtención industrial del azúcar a partir
de caña.
CONCLUSIONES
El rendimiento de la planta puede estipularse en un 98 / 99 % expresado en materia
seca.
La posibilidad real de obtener Fructosa anhidra libre de pirógenos, con un valor añadido
importante, existe a pesar de no conocer el mercado potencial en América de éste
producto utilizado.
Puede cifrarse en 1.5 Kg de azúcar blanca, seca, los necesarios para obtener 1 Kg de
Fructosa. Es decir, para obtener 20 Tn / día de Fructosa, en principio es necesario partir
de 30 Tn / día de azúcar de caña
El trabajo se ha realizado, en base a las normas de calidad certificada ISO – serie 9000,
es decir publicando procedimientos o protocolos de cada uno de los procesos :
INVERSIÓN –FILTRACIÓN – REFINO O DESMINERALIZACIÓN –
SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA – CONCENTRACIÓN – CRISTALIZACIÓN
– CENTRIFUGACIÓN Y LAVADO SECADO – ISOMERIZACIÓN ( DE LA
FRACCIÓN GLUCOSA)
Todos estos datos servirán para diseñar cada uno de los equipos necesarios para
construir la planta industrial. Con los conocimientos adquiridos está claro que no es
necesario escalar primero a planta piloto industrial. Existen suficientes datos para
proceder a escalar definitivamente a planta industrial.
Es difícil patentar procesos o partes del proceso relativos a la obtención de Fructosa
cristal, ya que estos procesos son muy conocidos especialmente en USA, Japón y
Europa.
Es de interés la venta de jarabes formados por una pequeña parte de las melazas, ricas
en Fructosa y otra pequeña parte de Glucosa, que dependerá de la aplicación a la que se
destine. Mercados como mermeladas y confituras, caramelos blandos de goma o
gelatina, zumos de frutas, galletas entre otros pueden ser los destinatarios de dichos
jarabes.
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