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MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL - USC

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GRADO EN <strong>QUÍMICA</strong> POR LA<br />

UNIVERSIDAD <strong>DE</strong> SANTIAGO <strong>DE</strong><br />

COMPOSTELA<br />

PRÁCTICAS <strong>DE</strong> <strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong> (I-II)<br />

<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong><br />

<strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong>


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

ÍNDICE<br />

1. NORMAS <strong>DE</strong> TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong>.<br />

1.1. Normas generales 3<br />

1.2. Normas generales de seguridad 4<br />

1.3. Pictogramas de seguridad 5<br />

1.4. Eliminación de residuos 5<br />

1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 6<br />

2. LIMPIEZA Y SECADO <strong>DE</strong>L MATERIAL <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> 7<br />

3. OPERACIONES BÁSICAS<br />

3.1. Toma de reactivos 8<br />

3.2. Medición de líquidos 8<br />

3.3. Pesadas 10<br />

3.4. Transferencia de sólidos 12<br />

3.5. Trasvase de líquidos 12<br />

3.6. Filtración 12<br />

3.7. Secado de productos 13<br />

4. EQUIPOS Y APARATOS <strong>DE</strong> USO FRECUENTE 14<br />

5. DIARIO <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> 14<br />

APÉNDICES 17<br />

BIBLIOGRAFÍA 19<br />

GUIONES <strong>DE</strong> PRÁCTICAS <strong>DE</strong> <strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong> I 20<br />

Práctica 1. Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio 22<br />

Práctica 2. Separación de los componentes de una mezcla 25<br />

Práctica 3. Precipitación y filtración 28<br />

Práctica 4. Cristalización de sulfato de cobre 33<br />

GUIONES <strong>DE</strong> PRÁCTICAS <strong>DE</strong> <strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong> II 37<br />

Práctica 1. Técnicas Básicas en el Laboratorio 38<br />

Práctica 2. Gases: Relación Volumen-Temperatura de un Gas 41<br />

Práctica 3. Termoquímica: Determinación de la Variación de Entalpía para<br />

la Descomposición del H2O2<br />

Práctica 4. Cinética Química: Estudio Cinético de la Reacción de Oxidación<br />

del Ion Yoduro por el Ion Persulfato 48<br />

44<br />

2


1. NORMAS <strong>DE</strong> TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong> 1 .<br />

1.1. Normas generales<br />

La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutorías y al laboratorio es<br />

obligatoria para todos los alumnos.<br />

Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el<br />

material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda leído.<br />

El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá<br />

comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material indicado<br />

en la relación que se encontrará en su taquilla, y que dicho material se encuentra en<br />

perfectas condiciones.<br />

Desde el inicio hasta el final de la práctica el alumno se responsabilizará de su puesto de<br />

trabajo así como del material allí presente.<br />

Lea atentamente el guión de cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla.<br />

Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que contestar a<br />

una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá en<br />

cuenta para la nota de prácticas. En algunas prácticas además será necesario traer<br />

hechos al laboratorio una serie de cálculos previos, planteados en los guiones de las<br />

prácticas que aparecen en este manual.<br />

Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una<br />

ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán<br />

ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos<br />

sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,<br />

disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a<br />

aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación<br />

(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.<br />

Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vacío,<br />

desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un<br />

compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona<br />

correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos sitios. Esto<br />

debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.<br />

En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio,<br />

sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.<br />

Nunca deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos de<br />

otras prácticas ni realizados por cuenta propia.<br />

En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más<br />

breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda<br />

darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el<br />

laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos constantemente.<br />

De todas formas, deberá salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine<br />

alguna de las normas de seguridad.<br />

Antes de dar por terminada la práctica deberá consultar al profesor la calidad de los<br />

resultados obtenidos.<br />

Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica<br />

usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El<br />

material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel de filtro limpio.<br />

IMPORTANTE: Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de<br />

trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o<br />

deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que<br />

éste lo pueda reponer.<br />

1 Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del<br />

libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la<br />

<strong>USC</strong>: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de<br />

abandonar el laboratorio.<br />

1.2. Normas generales de seguridad.<br />

Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de<br />

seguridad<br />

No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.<br />

Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las<br />

manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.<br />

Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores,<br />

alarmas, salidas, lavaojos, etc.)<br />

Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.<br />

En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a<br />

los desagües del laboratorio (especialmente prohibido está tirar por el desagüe<br />

materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser<br />

depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en<br />

los desagües ni en las papeleras del laboratorio (para más detalles ver apartado 1.4).<br />

Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la<br />

vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse<br />

lo más limpia posible.<br />

No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.<br />

En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.<br />

En caso de daño en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y<br />

continuar así, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al médico.<br />

No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que<br />

retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que<br />

señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que<br />

adoptar para su utilización.<br />

Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones<br />

contaminadas o sospechosas, etc. 2<br />

2 Véase ref. 1 pág. 27<br />

4


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

1.3. Pictogramas de seguridad<br />

Fuente: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica,<br />

Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.<br />

1.4. Eliminación de residuos.<br />

La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos de la <strong>USC</strong>,<br />

tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o<br />

depositarse en las papeleras.<br />

El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este<br />

fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.<br />

Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin.<br />

En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los<br />

desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales<br />

sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio,<br />

hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que<br />

huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo,<br />

halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados:<br />

cloroformo).<br />

Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se<br />

diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.<br />

5


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.<br />

En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061,<br />

y de ser necesario al teléfono de información toxicológica 915 620 420. En cualquier caso<br />

comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevención de Riesgos Laborales de la<br />

Universidad.<br />

Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del<br />

profesor y la señalización existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeño y localizado,<br />

apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de<br />

tamaño adecuado que lo ahogue. Retirad los productos químicos inflamables que estén<br />

cerca del fuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la<br />

inflamación de un disolvente.<br />

Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda.<br />

Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes<br />

llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a<br />

alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha<br />

de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre<br />

una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no<br />

coja frío y proporciónale asistencia médica.<br />

Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas o<br />

mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15<br />

minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.<br />

Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el<br />

laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10<br />

minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con<br />

agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son<br />

grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.<br />

Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan<br />

vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante,<br />

como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios<br />

serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea<br />

suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la<br />

persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en<br />

el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida.<br />

Proporciona asistencia médica a la persona afectada.<br />

Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. Por ácidos. Corta lo más<br />

rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a<br />

tu profesor.<br />

Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es<br />

esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño<br />

producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como<br />

mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario<br />

mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los<br />

párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.<br />

Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación<br />

concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo tumbado, con la<br />

cabeza de lado. Tápalo con una manta para que no tenga frío. No le dejéis sólo. No ingerir<br />

líquidos, ni provocar el vómito.<br />

Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la<br />

persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.<br />

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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

2. LIMPIEZA Y SECADO <strong>DE</strong>L MATERIAL <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> 3<br />

Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener<br />

siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes<br />

de empezar el experimento.<br />

FUENTE: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis,<br />

Madrid, 2001-2008.<br />

3 Para una descripción más completa ver ref. 1, capítulo 2 (pág 28)<br />

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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación<br />

ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.<br />

Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el<br />

recipiente adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente<br />

apropiado. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente,<br />

se utilizan ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.<br />

Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste<br />

estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda<br />

de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la<br />

estufa, la grasa se endurece y después es mucho más difícil de limpiar.<br />

La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua<br />

desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o<br />

vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este<br />

último caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.<br />

Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa<br />

Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes<br />

más agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso<br />

de tener un residuo intratable consultar al profesor.<br />

Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio y seco<br />

3. OPERACIONES BÁSICAS 4<br />

3.1. Toma de reactivos.<br />

Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su<br />

empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendrá la precaución de<br />

abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie<br />

los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto<br />

por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste<br />

termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de<br />

reactivo que se encuentre al lado.<br />

Al tomar un reactivo sólido o líquido de un frasco debe evitarse su contaminación<br />

teniendo en cuenta las siguientes normas:<br />

La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto<br />

con la mesa u otras fuentes de contaminación.<br />

Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia<br />

y seca.<br />

Después de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porción de una<br />

muestra de reactivo.<br />

3.2. Medición de líquidos.<br />

Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos<br />

para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.<br />

Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de<br />

líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de<br />

graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el<br />

fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a<br />

la altura del menisco.<br />

4 Para una descripción más detallada, y para otras técnicas básicas como la filtración, la extracción, la destilación,<br />

etc. véanse los capítulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.<br />

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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta,<br />

bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma<br />

altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.<br />

enrase correcto enrases incorrectos<br />

Para coger una cantidad aproximada de un líquido o una disolución que precise,<br />

utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen<br />

más próximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la<br />

disolución no desprende gases, deberá irse a su puesto de trabajo donde utilizará una<br />

pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta<br />

por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente<br />

limpio para evitar la contaminación de todo el producto. En el caso de determinaciones<br />

analíticas, (¡y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier<br />

posibilidad de contaminación de los reactivos!) se aconseja añadir, en un recipiente de<br />

volumen próximo a la cantidad que necesite, un volumen de líquido algo superior a la<br />

cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este<br />

recipiente, el exceso se desecha.<br />

Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en<br />

valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con<br />

números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml.<br />

Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido.<br />

El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano<br />

izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción.<br />

Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas<br />

precauciones para su uso:<br />

- Nunca adicione líquidos calientes.<br />

- Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una<br />

cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su<br />

concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes<br />

interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira<br />

de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución<br />

utilizada para enjuagar.<br />

- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente<br />

llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la<br />

llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido.<br />

- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero.<br />

- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco.<br />

- El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si<br />

quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia.<br />

Matraz aforado: Mide volúmenes con gran precisión. Sólo mide un volumen<br />

dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en<br />

cuenta:<br />

- No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes.<br />

- El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja<br />

del menisco la que quede a ras de la señal de aforo.<br />

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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de<br />

disolución produce un cambio apreciable de temperatura, transfiérala al matraz, lave tres<br />

veces el vaso adicionando las aguas de lavado también al matraz, y enráselo.<br />

Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida<br />

requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas<br />

graduadas provistas de un émbolo. Succione la disolución con el émbolo hasta el<br />

enrase deseado. Déjela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se<br />

quiere transferir manteniéndola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que<br />

se ha vaciado para que la pipeta se vacíe totalmente. Como norma, y salvo en<br />

aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario 5 , nunca introduzca una pipeta o<br />

similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad<br />

aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la<br />

disolución.<br />

Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su<br />

uso:<br />

- Nunca trasvase líquidos calientes.<br />

- Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus<br />

paredes interiores con una pequeña cantidad de la disolución.<br />

- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al<br />

enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede<br />

en línea horizontal con el ojo del operador.<br />

- El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su<br />

extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera<br />

que forme ángulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la<br />

pipeta no está limpia.<br />

Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que<br />

los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide<br />

con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de<br />

líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las<br />

probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.<br />

Úsela sólo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas.<br />

Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,<br />

el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para<br />

trasvasar disoluciones. Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los<br />

casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable<br />

pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc.<br />

(para volúmenes muy aproximados). No emplee las pipetas más que para<br />

transferir volúmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un<br />

instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas<br />

de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad.<br />

3.3. Pesadas.<br />

Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se<br />

caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la<br />

propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una<br />

medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más<br />

reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de<br />

precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud<br />

5<br />

Esta “buena práctica de laboratorio” asegura que no se produzca la contaminación de toda una botella de reactivo<br />

por culpa de una (¡aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando<br />

seguirla conlleva la generación de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En<br />

algunos laboratorios de prácticas, simplemente se exigirá al alumno que se asegure de que el material de medida que<br />

se introduzca en la botella esté perfectamente limpio y seco.<br />

10


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores<br />

extremos de varias medidas de la misma magnitud.<br />

En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la<br />

masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de<br />

precisión de 0,1 mg. En la mayoría de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer<br />

la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más<br />

resistentes y de menor precisión (habitualmente de 0,1 g de precisión balanzas<br />

granatarias)<br />

Al realizar una pesada, tenga en cuenta:<br />

No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre<br />

algún recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel.<br />

Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el<br />

recipiente en el que se va a hacer la pesada<br />

Si se ha adicionado más producto del necesario, no lo quite encima de la balanza<br />

pues puede dañarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a<br />

pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar<br />

más. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.<br />

Después de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las<br />

balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles<br />

Procedimiento<br />

Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas<br />

balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, después de colocado el recipiente<br />

de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la<br />

sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una<br />

pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para<br />

adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la<br />

balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza<br />

y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras<br />

decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos<br />

dará el peso del producto.<br />

Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos<br />

que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).<br />

La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.<br />

Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente<br />

adecuado, en general agua desionizada y secarla.<br />

Errores de pesada<br />

Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas<br />

más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:<br />

Lectura de peso inestable Soluciones<br />

Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato<br />

Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra<br />

y el entorno<br />

Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara<br />

de pesada<br />

Evaporación Utilizar un recipiente con tapa<br />

Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire<br />

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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

3.4. Transferencia de sólidos.<br />

Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfiere desde un<br />

frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.<br />

Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de<br />

sólidos limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del<br />

embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo.<br />

3.5. Trasvase de líquidos.<br />

Trasvase de líquidos. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro<br />

se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya<br />

por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe<br />

utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la<br />

varilla.<br />

3.6. Filtración<br />

Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. Como quiera que<br />

en la filtración se pretende el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga<br />

las partículas sólidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre<br />

ambas caras del material filtrante y el tamaño del poro de éste. La filtración puede ser:<br />

a) A presión normal o por gravedad.<br />

b) A vacío.<br />

Filtración: Presión normal<br />

Para filtrar a presión normal, se opera tal como se muestra<br />

en la figura. El embudo debe tener un ángulo aproximado<br />

de 60º y vástago largo, con lo que el líquido al llenarlo hará<br />

disminuir ligeramente la presión en la cara inferior del papel<br />

de filtro, favoreciéndose así la velocidad de filtración. El<br />

papel de filtro se escogerá de tal forma que su porosidad se<br />

halle en consonancia con el tamaño de la partícula del<br />

precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la<br />

12


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el papel con el líquido de<br />

lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared<br />

interna del embudo.<br />

El embudo con el papel de filtro se situará sobre un<br />

soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la<br />

pared del recipiete de recogida del líquido de filtrado, y a<br />

continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo,<br />

deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el<br />

líquido, el sólido que pueda permanenecer en el recipiente<br />

inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y,<br />

finalmente con pequeñas porciones de disolvente que al<br />

mismo tiempo actuará como líquido de lavado. Debe cuidarse<br />

mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolución<br />

no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría<br />

líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado,<br />

partículas de precipitado.<br />

Filtración: A vacío<br />

Para filtrar a vacío con Buchner, se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro<br />

que el interior del embudo Buchner y se situará sobre la placa interior de éste,<br />

humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se<br />

adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el<br />

aparato productor de vacío (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones<br />

son similares a las descritas en la filtración a presión normal. Debe procurarse desconectar<br />

el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una<br />

trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase<br />

al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.<br />

Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta más el paso de<br />

pequeñas partículas de sólido a través del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en<br />

que el precipitado es casi coloidal y pasa fácilmente los filtros, o cuando nos interesa<br />

eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa<br />

completamente transparente. Es este último caso es corriente utilizar un papel plegado en<br />

pliegues en lugar de en forma cónica. La filtración a vacío es mucho más rápida y se utiliza<br />

normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen<br />

(aguas madres), dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se<br />

sequen 6 .<br />

3.7. Secado de productos<br />

Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, éstos se introducen<br />

generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:<br />

- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o<br />

subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habrá regulado la temperatura de<br />

la estufa de acuerdo a estas propiedades.<br />

6<br />

Pero sólo un par de minutos ¡nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa<br />

13


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente<br />

sobre un papel.<br />

- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un<br />

pequeño papel colocado encima.<br />

- Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas<br />

largas si es necesario.<br />

4. EQUIPOS Y APARATOS <strong>DE</strong> USO FRECUENTE<br />

Para una descripción del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en<br />

un laboratorio químico véase el capítulo 2 de la referencia 1, pág 30 y siguientes.<br />

5. DIARIO <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong><br />

Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas<br />

posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados<br />

obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de<br />

experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos<br />

sobre como llevarlo son los siguientes.<br />

1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las<br />

observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de<br />

utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de<br />

hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben<br />

omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.<br />

2.- Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o<br />

volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar<br />

también todos los cálculos realizados.<br />

3.- Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.<br />

4.- Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y<br />

dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).<br />

5.- Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas<br />

observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones<br />

(no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de<br />

BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas<br />

con aniones como CrO4 2- , SO4 2- , son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de<br />

BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que sólo puede deberse al BaCrO4<br />

ya que el NaCl es incoloro y soluble”), etc..<br />

6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos<br />

sintetizados.<br />

7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas<br />

como las posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el<br />

profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.<br />

Modelo de diario de laboratorio:<br />

14


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

15


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

FUENTE: Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de<br />

“Operaciones básicas en el laboratorio de Química”:<br />

http://www.ub.edu/oblq/.<br />

16


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

APÉNDICES<br />

1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases<br />

% en peso Densidad (g/ml)<br />

NH3 32,0 0,88<br />

30,0 0,892<br />

25,0 0,91<br />

10,0 0,958<br />

5,0 0,977<br />

HCl 36,0 1,18<br />

HNO3 65,0 1,40<br />

60,0 1,38<br />

38,0 1,24<br />

H2SO4 96,0 1,84<br />

20,0 1,14<br />

FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56 TH edición, CRC Press, 1976.<br />

17


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

2.- Tabla periódica de los elementos<br />

FUENTE: Cortesía de Merck, Gmbh.<br />

18


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

3.- Reglas de solubilidad de sales en agua<br />

• Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles<br />

• Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles<br />

• Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles<br />

• Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles<br />

• Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, óxidos e hidróxidos son insolubles<br />

• Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario<br />

Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na2S es soluble porque la<br />

primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5ª la que dice que<br />

los sulfuros son insolubles.<br />

Otros ejemplos: AgNO3 es soluble; AgCl es insoluble.<br />

BIBLIOGRAFÍA<br />

1. Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed.<br />

Síntesis, Madrid, 2001-2008.<br />

2. Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones<br />

básicas en el laboratorio de Química”:<br />

http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009<br />

3. página web del Servicio de Prevención de Riscos de la <strong>USC</strong>:<br />

(http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de 2009<br />

4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Química General; 8ª ed., Ed. Prentice Hall,<br />

2003.<br />

5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.<br />

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Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />

Guiones de Prácticas


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

UTILES A TRAER POR EL ALUMNO<br />

Bata<br />

Gafas de Seguridad<br />

Cuaderno de Laboratorio<br />

NORMAS <strong>DE</strong> TRABAJO<br />

QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

Antes de empezar<br />

Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido el guión<br />

correspondiente y contestado las preguntas previas.<br />

Durante las sesiones<br />

Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.<br />

Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.<br />

Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.<br />

Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.<br />

Al acabar<br />

Limpiar la mesa y el material utilizado.<br />

Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.<br />

Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.<br />

21


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Práctica nº 1<br />

Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. TÉCNICAS<br />

BÁSICAS EN EL <strong>LABORATORIO</strong>. PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA<br />

DISOLUCIÓN<br />

INTRODUCCION<br />

El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un<br />

aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio químico,<br />

eliminación de residuos así como la descripción del material y algunas de las técnicas más<br />

usuales.<br />

Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesión,<br />

donde se tratara parte de la información allí contenida.<br />

OBJETIVOS<br />

Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio químico antes de<br />

realizar un experimento.<br />

Conocer e identificar el material más habitual en un laboratorio de química y familiarizarse con<br />

su utilización.<br />

Conocer las técnicas básicas más necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento<br />

químico<br />

MATERIAL<br />

Balanza Estufa Placa calefactora<br />

Mortero con mano Frasco Lavador Material de vidrio diverso<br />

Gradilla Espátula Termómetro<br />

Cápsula de porcelana Crisol Pinzas de madera<br />

Trompa de vacío Cono de Goma Kitasato<br />

Placa filtrante Embudo Büchner Pipeta Pasteur<br />

Aro de corcho Soporte Pinzas<br />

22


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

CUESTIONES<br />

1.- ¿Dónde se puede encontrar información inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo?<br />

2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio ¿es aconsejable u obligado?<br />

3.- ¿Cuándo debe usarse una campana de gases?<br />

4.- ¿Qué tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?<br />

5.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una<br />

inflamable. ¿Qué diferencia hay entre ellas?<br />

6.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia tóxica, una nociva y una irritante. ¿Qué<br />

diferencia hay entre ellas?<br />

7.- ¿se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza?<br />

8:- Cita algún motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionarías.<br />

9.- Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres),<br />

usaría la filtración por gravedad o a a vacío<br />

PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA DISOLUCIÓN<br />

INTRODUCCIÓN<br />

Se trata de preparar una disolucións de una determinada concentración.<br />

La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución. Por<br />

disolución, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado<br />

volumen de disolvente, realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de<br />

agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada<br />

hasta completar el volumen de disolución. Se prepararan 100 mL de una disolución 0.5M de<br />

carbonato sódico.<br />

CALCULOS<br />

1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100<br />

mL de una disolución 0,5 M.<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

Preparación de una disolución por disolución<br />

Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de<br />

precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se añade agua destilada al vaso de<br />

precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta<br />

que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar.<br />

23


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando<br />

el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo.<br />

Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución.<br />

CUESTIONES<br />

1) ¿porqué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?<br />

24


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Práctica nº 2<br />

QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

SEPARACION <strong>DE</strong> LOS COMPONENTES <strong>DE</strong> UNA MEZCLA: CLORURO<br />

AMONICO, CLORURO SODICO Y ARENA<br />

OBJETIVOS<br />

Se trata de determinar la composición de una mezcla efectuando la separación de sus<br />

componentes aprovechando las diferentes propiedades de éstos.<br />

Conocer las técnicas de separación de los componentes de una mezcla heterogénea.<br />

Relacionar la técnica usada con la propiedad del componente separado.<br />

INTRODUCCION<br />

Las propiedades físico-químicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan<br />

para proceder a su separación.<br />

La mezcla de NaCl, NH 4 Cl y SiO 2 puede separarse en sus componentes aprovechando las<br />

siguientes propiedades:<br />

Compuesto Solubilidad T=25ºC g/100g H 2 O Punto fusión ºC<br />

Na Cl 35 801<br />

NH 4 Cl 37 Descomposición<br />

SiO 2 Insoluble 1600<br />

25


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

Separación del cloruro amónico.<br />

Se pesa una cápsula de porcelana vacía, anotando la pesada. Se pesan 5 g de mezcla, se<br />

homogeneizan con un mortero, se colocar en la cápsula y se pesa el conjunto. Se cubre la cápsula<br />

con un embudo invertido, se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la<br />

aparición de humos blancos, agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no<br />

se desprendan vapores. Se retira la cápsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se<br />

espera a que se enfríe.<br />

Se esa la cápsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH Cl que<br />

4<br />

había en la mezcla original.<br />

Separación de la sílice y la sal común.<br />

Se trata la cápsula con el resto de NaCl y arena con 10 mL de agua destilada, con objeto de<br />

disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra.<br />

El filtrado se coloca en un vaso de precipitados, evaporando suavemente para que<br />

cristalice el cloruro sódico y se pesa.<br />

La cápsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio<br />

para secar la arena mas rápidamente. Una vez seca y enfriada, se pesa la cápsula, obteniéndose<br />

por diferencia el peso de arena.<br />

Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente, y pesando las cantidades<br />

de cloruro sódico y arena separadas, calcular la composición porcentual de la mezcla.<br />

CUESTIONES<br />

1) ¿Que se desprende al calentar la mezcla inicial?<br />

2) Disolver en agua el cloruro amónico separado y añadirle a esta nueva disolución un par de<br />

lentejas de hidróxido sódico. ¿qué se observa?. ¿Cuál es la reacción que tiene lugar?<br />

3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes, si no se obtiene el valor de<br />

100, ¿a qué puede ser debido?<br />

4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado.<br />

Expresar la composición de la mezcla en % (p/p). Calcular la fracción molar de cada<br />

componente.<br />

26


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

MATERIAL<br />

Placa calefactora Mortero com mano<br />

Varilla de vidrio Vidrio de reloj<br />

Cápsula de porcelana 2 Embudos de vidrio<br />

Probeta de 100 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL<br />

Embudo buchner Kitasato<br />

Espátula Pinzas<br />

Frasco Lavador Estufa<br />

Agua destilada Papel de filtro<br />

REACTIVOS<br />

Mezcla de arena, cloruro sódico y cloruro amónico.<br />

<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA<br />

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.<br />

27


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Práctica nº 3<br />

QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA DISOLUCIÓN. PRECIPITACION y<br />

FILTRACIÓN<br />

OBJETIVO<br />

Conocer con claridad las operaciones de preparación de una disolución, precipitación, filtración<br />

y lavado, básicas en los procesos químicos, y aplicar correctamente las técnicas utilizadas.<br />

a) PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA DISOLUCIÓN<br />

INTRODUCCIÓN<br />

Se trata de preparar dos disoluciones de una determinada concentración, para posteriormente<br />

separar una sustancia formada en disolución a partir de las disoluciones anteriores, aprovechando<br />

su baja solubilidad. Empleando la técnica de filtración a vacío nos permitirá aislar el precipitado<br />

de su disolución de origen.<br />

La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución. Por<br />

disolución, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado<br />

volumen de disolvente, realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de<br />

agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada<br />

hasta completar el volumen de disolución. Por dilución, se prepara agregando el disolvente a una<br />

disolución de concentración conocida. Se mide el volumen adecuado de la disolución<br />

concentrada, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el<br />

volumen de disolución.<br />

Se prepararan 100 mL de una disolución 0.5M de carbonato sódico y 100 mL de una<br />

disolución de 0,2M de cloruro cálcico a partir de otra 1,0 M previamente preparada.<br />

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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

CALCULOS<br />

1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100<br />

mL de una disolución 0,5 M.<br />

2) Calcula la cantidad de cloruro cálcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL<br />

de una disolución 1,0 M.<br />

3) Calcula el volumen de una disolución de 1,0 M de cloruro cálcico que es necesario<br />

utilizar para preparar 100 mL de una disolución 0,2 M.<br />

4) Calcula la cantidad de carbonato de calcio que se puede obtener a partir de 100 mL de<br />

una disolución 0,5 M de carbonato de sodio, al mezclarla con la cantidad apropiada de una<br />

disolución de cloruro cálcico.<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

Preparación de una disolución por disolución<br />

Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de<br />

precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se añade agua destilada al vaso de<br />

precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta<br />

que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar.<br />

Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando<br />

el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo.<br />

Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución.<br />

Preparación de una disolución por dilución<br />

Una vez determinado el volumen de disolución concentrada necesario para preparar la<br />

disolución diluida: V.M = V.M, se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de<br />

100 mL en el que previamente habíamos puesto agua destilada, se agrega agua destilada hasta el<br />

enrase y se homogeniza la disolución.<br />

b) PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN<br />

INTRODUCCIÓN<br />

La precipitación es una operación utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles,<br />

o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, un reactivo<br />

de la reacción de precipitación. Si en el transcurso de la reacción, la concentración de alguna de<br />

las posibles especies que hay en disolución supera el producto de solubilidad correspondiente, se<br />

producirá la precipitación. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Se prepararan<br />

inicialmente dos disoluciones, una de carbonato sódico de concentración 0,5 M y otra de cloruro<br />

cálcico de concentración 1,0 M. Ambas sales están totalmente disociadas. Al mezclarlas, los<br />

iones presentes Na + , CO3 2- , Ca 2+ , y Cl - se pondrán en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y<br />

29


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

CaCO3. El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzará a precipitar casi<br />

instantáneamente al ser muy pequeño su producto de solubilidad<br />

(1) Na2CO3 ↔ 2Na + + CO3 2-<br />

(2) CaCl2 ↔ Ca 2+ + 2Cl -<br />

(3) CO3 2- + Ca 2+ + 2Na + + 2Cl - ↔ CaCO3 + 2Na + + 2Cl -<br />

La siguiente operación después de obtenido el producto es separar la fase sólida de la<br />

líquida. A esta operación se le llama filtración.<br />

A continuación se realiza el lavado. Esta operación se realiza usando pequeñas cantidades<br />

del disolvente para evitar que algo de líquido sobrenadante quede adherido al precipitado.<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

Se toman 60 mL de la disolución 1M de cloruro cálcico en un vaso de precipitados. Se toman<br />

100mL de la disolución de carbonato sódico 0,5 M. A continuación se calienta la primera<br />

disolución hasta unos 50°C y se le añade la segunda, con lo que se produce la precipitación.<br />

Se prepara el embudo Büchner y el kitasato y se filtra a vacío la mezcla ya fría para<br />

separar el carbonato cálcico precipitado. Se lava repetidas veces el precipitado con agua<br />

destilada y se ensayan periódicamente muestras del líquido que gotea del embudo Büchner hasta<br />

que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolución de nitrato de plata.<br />

Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a<br />

100-110°C durante una media hora. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del<br />

proceso a partir del reactivo limitante.<br />

CÁLCULOS<br />

Rendimiento<br />

Masa precipitado de CaCO3 (g)<br />

A<br />

R 100%<br />

B<br />

Donde:<br />

A: Masa precipitado de CaCO3 en gramos y B: Masa Teórica de precipitado<br />

Para calcular la masa teórica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos<br />

Calcular el número de moles de CaCl2 y el número de moles de Na2CO3<br />

Calcular el número de moles de Ca +2 utilizando la reaccion (1)<br />

Calcular el número de moles de CO3 -2 utilizando la reaccion (2)<br />

Calcular el número de moles de CaCO3 utilizando la reacción (3)<br />

Calcular la masa de CaCO3 en gramos<br />

30


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

CUESTIONES<br />

1) ¿Por qué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?<br />

2) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar.<br />

3) ¿Qué es un precipitado?<br />

4) Por qué es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato cálcico<br />

(cualquier precipitado en general).<br />

5) ¿Qué finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. Escribe la reacción que tiene<br />

lugar.<br />

6) ¿Por qué no se obtiene un rendimiento del 100%?<br />

7) Si quisiera disolver el precipitado, ¿qué haría? ¿Añadiría más cloruro cálcico,<br />

carbonato sódico, ácido clorhídrico, agitaría? Comprobarlo experimentalmente.<br />

Escribir la ecuación de la reacción que tiene lugar.<br />

8) Añade unos mililitros de la disolución filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada<br />

uno de ellos unas gotas de la disolución de carbonato sódico y al otro unas gotas de la<br />

disolución de cloruro cálcico. ¿Aparece un precipitado?<br />

9) Completa la siguiente tabla<br />

Compuesto<br />

Na2CO3<br />

CaCl2<br />

NaCl<br />

CaCO3<br />

Solubilidad T=25ºC g/100g H 2 O<br />

MATERIAL<br />

Balanza Papel de filtro<br />

Placa calefactora Varilla de vidrio<br />

Vidrio de reloj Probeta de 100 mL<br />

2 vasos de precipitados de 250 mL Pipeta de 100mL<br />

Espátula 2 matraces aforados de 100 mL<br />

Mortero Termómetro<br />

Embudo Buchner o placa filtrante Kitasato<br />

Cono de Goma Embudo de vidrio<br />

Pipeta Pasteur Frasco Lavador<br />

31


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Sistema de vacio Tubo de ensayo<br />

Estufa Trompa de vacio<br />

Frasco Lavador Sistema de vacio<br />

REACTIVOS<br />

Cloruro cálcico<br />

Carbonato sódico<br />

Nitrato de plata<br />

<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA<br />

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.<br />

32


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Práctica nº 4<br />

QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

RECRISTALIZACIÓN <strong>DE</strong> SULFATO <strong>DE</strong> COBRE. <strong>DE</strong>TERMINACIÓN<br />

<strong>DE</strong>L AGUA <strong>DE</strong> CRISTALIZACIÓN <strong>DE</strong>L CuSO4.5H2O<br />

a) <strong>DE</strong>TERMINACIÓN <strong>DE</strong> LA COMPOSICIÓN <strong>DE</strong> UN COMPUESTO<br />

OBJETIVO<br />

El objetivo de este experimento es la determinación del número de moles y moléculas del agua<br />

de un hidrato, en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. En un compuesto los<br />

elementos están presentes en relaciones en peso definidas. Esto se conoce como Ley de las<br />

Proporciones Definidas. Para comprobar esta ley realizaremos la transformación de un<br />

compuesto hidratado (CuSO4.5H2O) en el compuesto anhidro (CuSO4).<br />

INTRODUCCIÓN<br />

Los hidratos son compuestos que tienen un número específico de moléculas de agua unidas a<br />

ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre(II) tiene cinco<br />

moléculas de agua asociadas con él. El nombre sistemático para este compuesto es sulfato de<br />

cobre(II) pentahidratado, y su fórmula se escribe como CuSO4 • 5H20. Las moléculas de agua se<br />

pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuS04, que<br />

suele denominarse sulfato de cobre(II) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto<br />

ya no tiene moléculas de agua unidas a él.<br />

En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO4.5H2O, hasta que el agua<br />

de cristalización se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformación puede<br />

representarse por la siguiente ecuación:<br />

CuSO4.5H2O(s) → CuSO4(s) + 5 H2O(v)<br />

azul blanco<br />

La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida<br />

en la sal hidratado. El porcentaje de agua experimental es fácilmente calculado por medio de la<br />

expresión:<br />

33


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

Peso de agua perdido = Psal hidratada – P sal anhidra<br />

% de agua experimental = ----------------------------------------------------------------- x 100<br />

Peso de la muestra original<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

Calentar un crisol durante cinco minutos, enfriar a temperatura ambiente y pesarlo<br />

cuidadosamente. Una vez pesado, colocar en él 6 g de CuSO4.5H2O(s) pulverizado y calentar el<br />

crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco). Dejar enfriar a<br />

temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Calentar nuevamente el crisol con la sal<br />

anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente después de transcurridos unos minutos.<br />

Comparar el resultado con el anterior. Repetir la operación hasta que las pesadas sean<br />

coincidentes.<br />

CALCULOS<br />

Peso del crisol M1<br />

Peso de la muestra<br />

Peso del crisol y la muestra hidratada M2<br />

Peso del crisol y la muestra anhidra (1) M3<br />

Peso del crisol y la muestra anhidra (2) M3<br />

Peso de la muestra anhidra M3 – M1<br />

Peso del agua de cristalización M2 – M1<br />

Moles de agua<br />

Moles de CuSO4<br />

Fórmula del Compuesto CuSO4.xH2O<br />

% de agua en la muestra<br />

CUESTIONES<br />

1.- Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el<br />

% teórico.<br />

2.- Si en lugar de 6 g de CuSO4 .5H2O hubiésemos partido de 12 g de agua, ¿cuál sería el % de<br />

agua en el compuesto?<br />

b) RECRISTALIZACIÓN<br />

OBJETIVO<br />

La recristalización es uno de los métodos utilizados en la purificación de sustancias sólidas. Con<br />

frecuencia implica la disolución de una sustancia impura en un disolvente caliente y a<br />

continuación la cristalización del sólido por enfriamiento de la disolución.<br />

34


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

La elección del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del sólido a<br />

purificar como de las impurezas que contenga, de forma que el primero presente gran incremento<br />

de solubilidad con la temperatura, para que las pérdidas sean mínimas. En cuanto a las<br />

impurezas, éstas deben ser insolubles, en cuyo caso se separan por filtración de la disolución<br />

caliente, o muy solubles pues entonces quedarán en la disolución al enfriar ésta.<br />

INTRODUCCIÓN<br />

En la recristalización se seguirán los pasos que a continuación se indican:<br />

1.- Preparación de la disolución: Se colocará el sólido en un matraz erlenrmeyer y se añadirá el<br />

disolvente poco a poco, agitando y calentando hasta la total disolución de la sustancia.<br />

2.- Filtración de la disolución caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este<br />

paso. Si no es así, se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vástago corto<br />

dentro de un vaso de precipitados. Para evitar la precipitación del sólido en el embudo, se<br />

calentará éste previamente en un horno, en una estufa o mediante un baño adecuado (embudo de<br />

filtración en caliente).<br />

3.- Enfriamiento: La disolución se enfriará lentamente hasta temperatura ambiente para originar<br />

la formación de cristales del producto de tamaño adecuado que puedan ser filtrados.<br />

4.- Filtración de la suspensión fría: El producto recristalizado se separa de la filtración a vacío.<br />

Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo, los cristales se presionarán en el filtro<br />

con una espátula o varilla mientras se aplica el vacío, con lo que se elimina la mayor parte de la<br />

disolución.<br />

5.- Lavado: La disolución que queda retenida entre los cristales, se elimina cortando el vacío,<br />

añadiendo un pequeño volumen de disolvente frío, agitando la masa húmeda con la espátula o la<br />

varilla y aplicando nuevamente el vacío. Esta operación debe repetirse varias veces.<br />

6.- Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicación de vacío,<br />

se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o<br />

estufa, a fin de conseguir un completo secado.<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />

En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10cm<br />

35<br />

3 de agua hasta temperatura cercana a su<br />

ebullición (evítese que se pierda mucha agua por ebullición) y se le añaden 6 g. de sultato de<br />

cobre impuro pulverizado. Se agita hasta total disolución del sólido, calentando periódicamente<br />

para impedir que la disolución se enfríe. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto, se filtra a<br />

través de un embudo de filtración en caliente.<br />

La disolución filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura<br />

ambiente. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo, se separan de la disolución<br />

sobrenadante filtrándose sobre un embudo büchner.<br />

Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operación.


Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />

CUESTIONES:<br />

1.- ¿Por qué se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operación?<br />

2.- ¿Por qué se realiza la filtración en caliente?<br />

3.- ¿Qué se queda retenido en el papel de filtro?<br />

4.- ¿Se podría secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo, ¿en qué condiciones?<br />

REACTIVOS:<br />

Sultato de cobre prentahidratado<br />

MATERIAL:<br />

Vidrio de reloj Varilla de vidrio<br />

Placa calefactora Vaso de precipitados de 100 ml<br />

Probeta de 10 ml Embudo de filtración<br />

Cristalizador Crisol de porcelana<br />

Sorporte metálico Nuez<br />

Aro metálico Frasco lavador<br />

Agua destilada Papel de filtro<br />

<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA<br />

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.<br />

36


Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />

Guiones de Prácticas


QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

PRÁCTICA 1: TÉCNICAS BÁSICAS EN EL <strong>LABORATORIO</strong><br />

OBJETIVOS:<br />

Aprender a elaborar un cuaderno de laboratorio en el que se recoja de forma adecuada<br />

la información generada durante el trabajo en el laboratorio.<br />

Entender la necesidad de conocer la incertidumbre en las medidas científicas y aprender<br />

a expresar de forma correcta el resultado de un experimento.<br />

Conocer e identificar el material volumétrico más habitual en un laboratorio de química<br />

y familiarizarse con su utilización para la medida de volúmenes.<br />

CONCEPTOS: Densidad. Incertidumbre en las medidas científicas. Cifras<br />

significativas. Estos conceptos corresponden al Tema 1 del manual de referencia.<br />

MATERIAL:<br />

Probeta de 25 mL<br />

Pipeta graduada de 10 mL<br />

Pipeta aforada de 10 mL<br />

Pera de goma<br />

Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)<br />

Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL<br />

2 vasos de precipitados de plástico de 50 mL<br />

Frasco lavador<br />

Termómetro digital<br />

Balanza<br />

NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />

No pipetear nunca con la boca. Se debe utilizar siempre la pera de goma para aspirar<br />

el líquido.<br />

Es importante sujetar la pipeta de forma adecuada para evitar su rotura.<br />

38


PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />

En este experimento se miden volúmenes de agua utilizando material de vidrio<br />

de diferente precisión. Antes de iniciar las medidas, se llena un vaso de precipitados con<br />

agua desionizada y se mide su temperatura utilizando un termómetro digital. El valor<br />

medido debe ser anotado en el cuaderno con el número correcto de cifras significativas.<br />

A continuación, se debe consultar una tabla de densidades del agua a distintas<br />

temperaturas y apuntar el valor que corresponde a la temperatura de trabajo (ver tabla<br />

1).<br />

(a) Medida de volumen con una probeta. Se pesa un vaso de precipitados de<br />

50 mL seco y se apunta su masa. Se miden 10 mL de agua desionizada<br />

utilizando una probeta de 25 mL y se anota el volumen medido con el<br />

número correcto de cifras significativas. Se vacía el agua de la probeta en el<br />

vaso pre-pesado y se pesa de nuevo anotando la masa. La medida se repite<br />

dos veces más (vaciando y secando el vaso y midiendo un nuevo volumen<br />

de agua con la probeta). Utilizando el valor de la densidad del agua a la<br />

temperatura de trabajo, se puede calcular el volumen de agua transferido al<br />

vaso de precipitados en cada una de las experiencias.<br />

(b) Medida de volumen con una pipeta aforada o una pipeta graduada.<br />

Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando la pipeta indicada por<br />

el profesor y se transfieren a un vaso de precipitados pre-pesado (es<br />

necesario anotar en el cuaderno el volumen medido con el número<br />

correcto de cifras significativas). A continuación, se pesa el vaso con<br />

agua y se apunta su masa. La medida debe repetirse dos veces más.<br />

Una vez determinada la masa de agua que contiene el vaso de<br />

precipitados, se calcula su volumen utilizando el valor de la densidad<br />

del agua a la temperatura de trabajo.<br />

Para cada uno de los experimentos, se calcula: (i) el valor medio de los volúmenes<br />

medidos, (ii) el rango de volúmenes (diferencia entre el valor más grande y el valor más<br />

pequeño) y (iii) el error absoluto (diferencia en valor absoluto entre el volumen medio y<br />

el volumen teórico). El análisis de los resultados obtenidos permitirá comparar la<br />

precisión y exactitud de las dos piezas de material volumétrico.<br />

39


TABLA 1: Densidad del agua a P = 1atm y diferentes temperaturas (Handbook of<br />

Chemistry and Physics, 64th edition, CRC press, Boca Raton, FL, 1983-1984).<br />

T / o C dH2O /g mL -1 T / o C dH2O /g mL -1<br />

<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA:<br />

15 0.999103 22 0.997774<br />

16 0.998946 23 0.997542<br />

17 0.998778 24 0.997300<br />

18 0.998599 25 0.997048<br />

19 0.998408 26 0.996787<br />

20 0.998207 27 0.996516<br />

21 0.997996 28 0 996237<br />

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice<br />

Hall, 2003.<br />

CUESTIONES:<br />

1. ¿Cuántas cifras significativas tiene cada uno de los siguientes números? (a) 327,200;<br />

(b) 0,000470; (c) 2,230 × 10 3 .<br />

2. Un vaso de precipitados pesa 73,2 g vacío y 172,0 g cuando contiene 125,0 mL de<br />

acetona. ¿Cuál es la densidad de la acetona en g/mL? Expresa el resultado con el<br />

número correcto de cifras significativas.<br />

3. La masa “real” de un objeto es 0,327 g. Al realizar distintas medidas de la masa de<br />

dicho objeto utilizando una balanza se obtienen los siguientes valores: 0,253 g; 0,347 g;<br />

0,410 g; 0,274 g. ¿Qué conclusiones se pueden obtener sobre la exactitud y la precisión<br />

de estas medidas?<br />

40


QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

PRÁCTICA 2: RELACIÓN VOLUMEN−TEMPERATURA <strong>DE</strong> UN GAS<br />

OBJETIVO: Determinación de la relación entre el volumen y la temperatura de un gas a<br />

presión constante.<br />

CONCEPTOS: Leyes elementales de los gases. Ecuación de los gases ideales. Gases<br />

reales. Estos conceptos corresponden al Tema 2 de los contenidos de la asignatura<br />

(Tema 6 del manual de referencia).<br />

MATERIAL:<br />

Termómetro de gas<br />

Tubo de ensayo<br />

Agitador<br />

Soporte y pinzas<br />

Termómetro digital<br />

Hervidor de agua<br />

NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />

El termómetro de gas contiene mercurio. Debe manejarse con cuidado para evitar la<br />

rotura del vidrio.<br />

Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar<br />

quemaduras.<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />

En este experimento se mide a distintas temperaturas la longitud que ocupa una<br />

masa fija de un gas (aire) encerrado en un tubo capilar. El gas del interior del capilar se<br />

aísla del exterior por una gota de mercurio. La presión del aire atrapado permanece<br />

constante durante el experimento, ya que el extremo del capilar está abierto a la<br />

atmósfera. El tubo capilar tiene diámetro constante y su longitud está calibrada en<br />

centímetros. Midiendo por tanto la longitud ocupada por el gas en el tubo (a través de la<br />

41


posición de la parte inferior de la gota de mercurio) podrá determinarse el volumen de<br />

gas encerrado. Este dispositivo se denomina con frecuencia un termómetro de gas, ya<br />

que puede utilizarse para hacer medidas de temperatura.<br />

Para poder controlar y medir la temperatura del<br />

gas en un amplio intervalo, el tubo capilar con el gas<br />

encerrado se introduce en un tubo de ensayo lleno de<br />

agua que irá variando su temperatura, medida con un<br />

termómetro introducido en el agua. En primer lugar se<br />

llena el tubo de ensayo con agua recién hervida, y a<br />

continuación se introduce el tubo capilar con el gas<br />

encerrado, esperando unos minutos a que se estabilice<br />

la temperatura del sistema. El conjunto se deja enfriar,<br />

tomando medidas de longitud de la columna de gas a<br />

varias temperaturas a medida que ésta desciende hasta<br />

valores próximos a temperatura ambiente. En todo<br />

momento debe asegurarse la homogeneidad de la<br />

temperatura del sistema agitando el agua a menudo.<br />

Los resultados de longitud de la columna de<br />

gas y temperatura deben recogerse en una tabla y<br />

representarse gráficamente. De esos resultados podrá calcularse una relación empírica<br />

entre la longitud de la columna de aire y la temperatura y se podrá comprobar si el gas<br />

se comporta como ideal en las condiciones de trabajo.<br />

El volumen de aire encerrado en el tubo (


CUESTIONES:<br />

1. En la figura se muestran los resultados de dos alumnos que realizaron este<br />

experimento en el laboratorio. ¿Por qué obtienen rectas de ordenada y pendiente<br />

diferentes? Compara tus resultados con los de tus compañeros. ¿Qué diferencias<br />

observas?<br />

h /cm<br />

2. Observa en la gráfica anterior los datos obtenidos por el alumno A. A 20 o C la<br />

columna de aire tiene una altura de 17,1 cm y a 40 o C de 18,3 cm. La temperatura se<br />

duplica pero la altura varía poco. ¿Contradicen estos resultados la ley de Charles?<br />

3. Si repitieses el experimento a una presión atmosférica de 0,1 atm, ¿cómo se<br />

modificarían tus resultados?<br />

25<br />

20<br />

15<br />

10<br />

5<br />

0<br />

0 20 40 60 80<br />

T / o C<br />

Alumno A<br />

Alumno B<br />

43


QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

PRÁCTICA 3: <strong>DE</strong>TERMINACIÓN <strong>DE</strong> LA VARIACIÓN <strong>DE</strong> ENTALPÍA PARA<br />

LA REACCIÓN <strong>DE</strong> <strong>DE</strong>SCOMPOSICIÓN <strong>DE</strong>L H2O2<br />

OBJETIVO: Determinación del calor de reacción para la descomposición del H2O2.<br />

CONCEPTOS: Calor. Capacidad calorífica. Calor de reacción a presión constante.<br />

Entalpía de reacción estándar. Ley de Hess. Estos conceptos corresponden al Tema 3 de<br />

los contenidos de la asignatura (Tema 7 del manual de referencia).<br />

MATERIAL:<br />

Calorímetro (vaso Dewar) (ver foto)<br />

Termómetro digital<br />

2 vasos de precipitados<br />

Hervidor de agua<br />

Balanza<br />

Frasco lavador<br />

El vaso Dewar es un recipiente con doble pared de vidrio en cuyo interior existe un<br />

cierto grado de vacío para minimizar la pérdida de calor por conducción. La pared<br />

interna se encuentra recubierta de una superficie reflectante que evita en parte la pérdida<br />

de calor por radiación. Tiene una tapa aislante y perforada para introducir un<br />

termómetro.<br />

DISOLUCIONES:<br />

250 mL H2O2 0,90 M<br />

50 mL Fe(NO3)3 0,50 M<br />

44


NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />

El vaso Dewar es de un vidrio muy fino y se debe evitar golpearlo con la sonda del<br />

termómetro.<br />

Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar<br />

quemaduras.<br />

Evitar el contacto de las disoluciones de peróxido de hidrógeno y nitrato férrico con los<br />

ojos y la piel.<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />

La descomposición del agua oxigenada en disolución acuosa tiene lugar de<br />

acuerdo con la siguiente ecuación química:<br />

2H2O2(ac) → 2H2O(l) + O2(g)<br />

La reacción es bastante lenta, pero si se añade Fe(NO3)3 como catalizador tiene lugar de<br />

forma rápida liberando calor. En este experimento pretendemos medir el calor de<br />

descomposición del H2O2 utilizando un calorímetro (vaso Dewar) prácticamente<br />

adiabático, en donde se llevará a cabo la reacción en presencia del catalizador. Al<br />

impedir el calorímetro el paso de calor al exterior, la reacción produce un aumento de la<br />

temperatura de la disolución. La medida de ese incremento permite determinar el calor<br />

de reacción.<br />

Para llevar a cabo el experimento con precisión, debe determinarse en primer<br />

lugar la capacidad calorífica del calorímetro, ya que éste absorbe una cierta cantidad de<br />

calor. El vaso Dewar debe estar limpio y seco y es necesario determinar la masa del<br />

calorímetro vacío antes de iniciar el experimento. Se introducen en el calorímetro<br />

aproximadamente 60 mL de agua destilada a temperatura ambiente, se determina su<br />

masa con precisión (m ) y se anota su temperatura (T 1 1). Se calienta agua destilada<br />

utilizando el hervidor y se añaden aproximadamente 60 mL a un vaso de precipitados.<br />

Se monitoriza la temperatura del agua caliente hasta que alcance un valor próximo a<br />

60 o C. En este momento, sin retirar la sonda del termómetro del agua caliente, se destapa<br />

el calorímetro y se añaden los 60 mL, anotando la temperatura que marca el termómetro<br />

inmediatamente antes de realizar la mezcla (T2). Se mezcla bien, se introduce la sonda<br />

del termómetro en el calorímetro y se monitoriza la temperatura durante<br />

aproximadamente 5 minutos. Si el calorímetro está bién tapado durante el experimento,<br />

no hay pérdidas apreciables de calor al exterior y la temperatura permanece constante (±<br />

0,1 o C) una vez que transcurre el tiempo necesario para que la mezcla sea homogénea y<br />

la sonda del termómetro alcance el equilibrio térmico con el agua. La temperatura de la<br />

mezcla (Tm) se toma igual a dicho valor constante. Al acabar las medidas de<br />

45


temperatura, se pesará de nuevo el calorímetro para determinar con precisión la cantidad<br />

de agua caliente añadida (m 2 ).<br />

Se puede considerar que el intercambio de calor entre el sistema (calorímetro y<br />

su contenido) y los alrededores es cero y, por lo tanto, ΔHsistema = 0 (recuerda que el<br />

calor intercambiado en un proceso a presión constante, qP, coincide con la variación de<br />

entalpía). La variación de entalpía del sistema es igual a la suma de las cantidades de<br />

calor intercambiado por el agua caliente, el agua fría y el calorímetro (ecuación 1).<br />


aproximadamente igual que el del agua, se puede determinar el calor de descomposición<br />

del H2O2 utilizando la expresión:<br />

q r + m ac e(T m-T a) + m bc e(T m-T b) + C(T m-T a) = 0 (3)<br />

A continuación, se debe calcular la entalpía de reacción (∆H) por mol de H2O2 que<br />

reacciona. El valor obtenido se puede comparar con el calculado utilizando las entalpías<br />

de formación tabuladas para H2O2(ac), H2O (l) y O2(g).<br />

<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA:<br />

TABLA 1: Entalpías de formación estándar a 298,15 K.<br />

Sustancia ΔH o f /kJ mol -1<br />

H2O2(ac) -191,2<br />

H2O(l) -285,8<br />

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice<br />

Hall, 2003.<br />

CUESTIONES:<br />

1. En este experimento se ha determinado la capacidad calorífica del calorímetro<br />

utilizando 120 mL de agua. ¿Sería diferente el resultado si se hubieran utilizado 200 mL<br />

de agua? ¿Por qué? ¿Se habría obtenido un valor diferente si el calorímetro fuera de<br />

aluminio?<br />

2. En dos experimentos diferentes se mezclaron en un calorímetro adiabático las<br />

siguientes disoluciones, que se encontraban todas ellas a la misma temperatura inicial:<br />

(A) 100 mL de H2O2 0,45 M + 20 mL de Fe(NO3)3 0,50 M<br />

(B) 50 mL de H2O2 0,90 M + 10 mL de Fe(NO3)3 0,50 M<br />

Explica si la temperatura final de la mezcla debe ser mayor, menor o igual en el caso B<br />

que en el caso A.<br />

47


QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />

Grado en Química<br />

1 er Curso<br />

PRÁCTICA 4: ESTUDIO CINÉTICO <strong>DE</strong> LA REACCIÓN <strong>DE</strong> OXIDACIÓN<br />

<strong>DE</strong>L ION YODURO POR EL ION PERSULFATO<br />

OBJETIVOS: Determinación de la ecuación de velocidad para la reacción de oxidación<br />

del ion yoduro por el ion persulfato y la obtención de los parámetros de la ecuación de<br />

Arrhenius para esta reacción.<br />

CONCEPTOS: Velocidad de reacción. Orden de reacción. Ecuación de velocidad.<br />

Método de velocidades iniciales. Ecuación de Arrhenius. Estos conceptos corresponden<br />

al Tema 6 de los contenidos de la asignatura (Tema 15 del manual de referencia).<br />

MATERIAL:<br />

Baño termostático<br />

6 matraces erlenmeyer de 100 mL<br />

Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)<br />

Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL<br />

Frasco lavador<br />

Cronómetro<br />

DISOLUCIONES:<br />

[Na2S2O8] = 0,20 M (I = 0,60)<br />

[Na2S2O3] = 0,010 M ([Na2SO4] = 0,19 M, I = 0,60)<br />

[KI] = 0,25 M ([Na2SO4] = 0,117 M, I = 0,60)<br />

[Na2SO4] = 0,20 M (I = 0,60)<br />

Indicador: Almidón 1% en peso<br />

48


NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />

La sal sódica del ion persulfato (o peroxodisulfato) es nociva por ingestión, y en<br />

algunos casos existe la posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la<br />

piel. Como las disoluciones de este compuesto se proporcionan ya preparadas el riesgo<br />

es bajo. Los restantes productos químicos que se manejan en esta práctica no presentan<br />

riesgos importantes para la salud.<br />

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />

La reacción objeto de estudio en esta práctica es la oxidación del ion yoduro (I - ) por el<br />

ion persulfato (S2O8 2- ), cuya estequiometría es:<br />

S2O8 2- + 2I - → 2SO4 2- + I2 (R1)<br />

La velocidad de esta reacción podría medirse siguiendo la variación de la concentración<br />

de uno de los reactivos o productos con el tiempo. Sin embargo, en este experimento, en<br />

vez de realizar un seguimiento continuo de la variación de concentración, se medirá el<br />

tiempo requerido para generar una determinada cantidad de yodo. Esto se lleva a cabo<br />

mediante la adición de una cantidad conocida de tiosulfato (S2O3 2- ) que reacciona con el<br />

yodo (I2) a medida que se va formando y lo reduce de nuevo a yoduro a través de la<br />

reacción:<br />

2S2O3 2- + I2 → 2I - + S4O6 2- (R2)<br />

Mientras haya tiosulfato presente en la disolución, el yodo reacciona inmediatamente a<br />

medida que se va formando y no llega a acumularse. Sin embargo, una vez que todo el<br />

tiosulfato se ha consumido el yodo que se forma no reacciona y se acumula en el medio<br />

de reacción. Las disoluciones de yodo son coloreadas (color amarillo las disoluciones<br />

diluidas, que va cambiando a pardo-rojizo a medida que aumenta la concentración), por<br />

lo tanto puede determinarse la velocidad de reacción midiendo el tiempo que transcurre<br />

hasta que el yodo comienza a hacerse visible. Esta medida puede hacerse de forma más<br />

precisa si se añaden unas gotas de disolución indicadora de almidón, ya que este forma<br />

un complejo con el yodo que tiene un color azul intenso y que permite apreciar mejor el<br />

instante en que empieza a acumularse el yodo.<br />

Velocidad de reacción. Ecuación de velocidad<br />

A temperatura y otras condiciones de reacción constantes, la ecuación de velocidad para<br />

la reacción (R1) es


En este experimento se utiliza el método de velocidades iniciales para determinar los<br />

órdenes parciales de reacción n y m. La velocidad de reacción se mide para un intervalo<br />

de reacción suficientemente corto, de forma que el porcentaje de reacción transcurrido<br />

es pequeño, pero suficiente como para que el tiempo de mezclado no influya sobre la<br />

medida.<br />

La estequiometria de la reacción (R1) nos indica que las velocidades de consumo de<br />

persulfato y de formación de yodo son iguales. En cada experimento se mide el tiempo,<br />

∆t, que tarda en consumirse una cantidad determinada de tiosulfato (momento en el cual<br />

se produce la aparición de la coloración azul).<br />

Como la cantidad de tiosulfato utilizada en estos experimentos es siempre la misma,<br />

tanto la cantidad de yodo formada en el tiempo ∆t como la cantidad de persulfato que<br />

reacciona serán también las mismas. Teniendo en cuenta que la cantidad de tiosulfato<br />

añadida es muy inferior a la cantidad inicial de persulfato, y que [


Procedimiento<br />

Con el fin de obtener la ecuación de velocidad para el proceso se realizan los<br />

experimentos indicados en las dos tablas adjuntas (cada alumno realizará las medidas<br />

correspondientes a una de las tablas, consulta con el profesor antes de empezar). Coloca<br />

en un matraz erlenmeyer el volumen indicado de persulfato y 3 gotas de indicador<br />

(matraz A), y en otro matraz el volumen indicado de las disoluciones de tiosulfato,<br />

yoduro, y sulfato sódico (matraz B). Se termostatizan las disoluciones durante 10<br />

minutos y pasado ese tiempo se mezcla el contenido de los dos matraces, agitando bien<br />

para homogeneizar la mezcla de reacción. El tiempo comienza a contar a partir del<br />

momento en que se mezclan las disoluciones.<br />

Tabla 1<br />

Matraz A Matraz B<br />

Exp V(S2O8 2- )/mL V(S2O3 2- )/mL V(I - )/mL V(SO4 2- )/mL<br />

1 10 5 5 5<br />

2 10 5 3 7<br />

3 10 5 2 8<br />

4 10 5 1 9<br />

Tabla 2<br />

Matraz A Matraz B<br />

Exp V(S2O8 2- )/mL V(S2O3 2- )/mL V(I - )/mL V(SO4 2- )/mL<br />

5 10 5 5 5<br />

6 8 5 5 7<br />

7 6 5 5 9<br />

8 4 5 5 11<br />

Cálculos<br />

Elaborar una tabla que recoja la composición de las disoluciones utilizadas y el tiempo<br />

que tardó en aparecer el color azul en cada una de ellas. Determinar m y n, los órdenes<br />

de reacción con respecto a la concentración de iones persulfato y yoduro, y la constante<br />

de velocidad para esas condiciones de reacción.<br />

Como cada alumno (o grupo) ha realizado el experimento a una temperatura<br />

determinada, se ponen en común todos los resultados de constante de velocidad y<br />

temperatura en una tabla y se calculan los parámetros de la ecuación de Arrhenius<br />

(energía de activación y factor preexponencial).<br />

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<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA:<br />

R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice<br />

Hall, 2003.<br />

CUESTIONES:<br />

1. Escribe la ecuación de la reacción cuya cinética has estudiado en esta práctica.<br />

2. Escribe la ecuación de velocidad obtenida experimentalmente para esta reacción.<br />

3. ¿Cuáles son los valores de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para esta<br />

reacción?<br />

4. ¿Cuál sería el valor de la constante de velocidad para T = 80 o C?¿Cuál sería el valor<br />

de la velocidad inicial, vo, a esta temperatura para las condiciones de reacción<br />

correspondientes al experimento 1 de la tabla B?¿Cuánto tiempo tardaría en aparecer el<br />

color azul en estas condiciones?<br />

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