MANUAL DE LABORATORIO DE QUÍMICA GENERAL - USC
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GRADO EN <strong>QUÍMICA</strong> POR LA<br />
UNIVERSIDAD <strong>DE</strong> SANTIAGO <strong>DE</strong><br />
COMPOSTELA<br />
PRÁCTICAS <strong>DE</strong> <strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong> (I-II)<br />
<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong><br />
<strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong>
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
ÍNDICE<br />
1. NORMAS <strong>DE</strong> TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong>.<br />
1.1. Normas generales 3<br />
1.2. Normas generales de seguridad 4<br />
1.3. Pictogramas de seguridad 5<br />
1.4. Eliminación de residuos 5<br />
1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 6<br />
2. LIMPIEZA Y SECADO <strong>DE</strong>L MATERIAL <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> 7<br />
3. OPERACIONES BÁSICAS<br />
3.1. Toma de reactivos 8<br />
3.2. Medición de líquidos 8<br />
3.3. Pesadas 10<br />
3.4. Transferencia de sólidos 12<br />
3.5. Trasvase de líquidos 12<br />
3.6. Filtración 12<br />
3.7. Secado de productos 13<br />
4. EQUIPOS Y APARATOS <strong>DE</strong> USO FRECUENTE 14<br />
5. DIARIO <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> 14<br />
APÉNDICES 17<br />
BIBLIOGRAFÍA 19<br />
GUIONES <strong>DE</strong> PRÁCTICAS <strong>DE</strong> <strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong> I 20<br />
Práctica 1. Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio 22<br />
Práctica 2. Separación de los componentes de una mezcla 25<br />
Práctica 3. Precipitación y filtración 28<br />
Práctica 4. Cristalización de sulfato de cobre 33<br />
GUIONES <strong>DE</strong> PRÁCTICAS <strong>DE</strong> <strong>QUÍMICA</strong> <strong>GENERAL</strong> II 37<br />
Práctica 1. Técnicas Básicas en el Laboratorio 38<br />
Práctica 2. Gases: Relación Volumen-Temperatura de un Gas 41<br />
Práctica 3. Termoquímica: Determinación de la Variación de Entalpía para<br />
la Descomposición del H2O2<br />
Práctica 4. Cinética Química: Estudio Cinético de la Reacción de Oxidación<br />
del Ion Yoduro por el Ion Persulfato 48<br />
44<br />
2
1. NORMAS <strong>DE</strong> TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong> 1 .<br />
1.1. Normas generales<br />
La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutorías y al laboratorio es<br />
obligatoria para todos los alumnos.<br />
Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el<br />
material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda leído.<br />
El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá<br />
comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material indicado<br />
en la relación que se encontrará en su taquilla, y que dicho material se encuentra en<br />
perfectas condiciones.<br />
Desde el inicio hasta el final de la práctica el alumno se responsabilizará de su puesto de<br />
trabajo así como del material allí presente.<br />
Lea atentamente el guión de cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla.<br />
Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que contestar a<br />
una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá en<br />
cuenta para la nota de prácticas. En algunas prácticas además será necesario traer<br />
hechos al laboratorio una serie de cálculos previos, planteados en los guiones de las<br />
prácticas que aparecen en este manual.<br />
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una<br />
ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán<br />
ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos<br />
sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración,<br />
disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a<br />
aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación<br />
(sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.<br />
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vacío,<br />
desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un<br />
compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona<br />
correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos sitios. Esto<br />
debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.<br />
En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio,<br />
sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.<br />
Nunca deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos de<br />
otras prácticas ni realizados por cuenta propia.<br />
En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más<br />
breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda<br />
darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el<br />
laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos constantemente.<br />
De todas formas, deberá salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine<br />
alguna de las normas de seguridad.<br />
Antes de dar por terminada la práctica deberá consultar al profesor la calidad de los<br />
resultados obtenidos.<br />
Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica<br />
usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El<br />
material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel de filtro limpio.<br />
IMPORTANTE: Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de<br />
trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o<br />
deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que<br />
éste lo pueda reponer.<br />
1 Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del<br />
libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la<br />
<strong>USC</strong>: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de<br />
abandonar el laboratorio.<br />
1.2. Normas generales de seguridad.<br />
Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de<br />
seguridad<br />
No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.<br />
Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las<br />
manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.<br />
Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores,<br />
alarmas, salidas, lavaojos, etc.)<br />
Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.<br />
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a<br />
los desagües del laboratorio (especialmente prohibido está tirar por el desagüe<br />
materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser<br />
depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en<br />
los desagües ni en las papeleras del laboratorio (para más detalles ver apartado 1.4).<br />
Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la<br />
vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse<br />
lo más limpia posible.<br />
No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.<br />
En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.<br />
En caso de daño en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y<br />
continuar así, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al médico.<br />
No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que<br />
retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que<br />
señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que<br />
adoptar para su utilización.<br />
Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones<br />
contaminadas o sospechosas, etc. 2<br />
2 Véase ref. 1 pág. 27<br />
4
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
1.3. Pictogramas de seguridad<br />
Fuente: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica,<br />
Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.<br />
1.4. Eliminación de residuos.<br />
La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos de la <strong>USC</strong>,<br />
tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o<br />
depositarse en las papeleras.<br />
El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este<br />
fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera.<br />
Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin.<br />
En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los<br />
desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales<br />
sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio,<br />
hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que<br />
huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo,<br />
halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados:<br />
cloroformo).<br />
Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se<br />
diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.<br />
5
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios.<br />
En caso de accidente, avisa inmediatamente al profesor. En caso de gravedad llamar al 061,<br />
y de ser necesario al teléfono de información toxicológica 915 620 420. En cualquier caso<br />
comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevención de Riesgos Laborales de la<br />
Universidad.<br />
Fuego en el laboratorio. Evacuad el laboratorio, de acuerdo con las indicaciones del<br />
profesor y la señalización existente en el laboratorio. Si el fuego es pequeño y localizado,<br />
apagadlo utilizando un extintor adecuado, arena, o cubriendo el fuego con un recipiente de<br />
tamaño adecuado que lo ahogue. Retirad los productos químicos inflamables que estén<br />
cerca del fuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la<br />
inflamación de un disolvente.<br />
Fuego en el cuerpo. Si se te incendia la ropa, grita inmediatamente para pedir ayuda.<br />
Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. No corras ni intentes<br />
llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. Es tu responsabilidad ayudar a<br />
alguien que se esté quemando. Cúbrele con una manta antifuego, condúcele hasta la ducha<br />
de seguridad, si está cerca, o hazle rodar por el suelo. No utilices nunca un extintor sobre<br />
una persona. Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no<br />
coja frío y proporciónale asistencia médica.<br />
Quemaduras. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas o<br />
mantas calefactoras, etc., se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15<br />
minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.<br />
Cortes. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el<br />
laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10<br />
minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lávalos con<br />
agua y jabón, aplica un antiséptico y tápalos con una venda o apósito adecuados. Si son<br />
grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata.<br />
Derrame de productos químicos sobre la piel. Los productos químicos que se hayan<br />
vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante,<br />
como mínimo durante 15 minutos. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios<br />
serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea<br />
suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la<br />
persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Recuerda que la rapidez en<br />
el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida.<br />
Proporciona asistencia médica a la persona afectada.<br />
Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. Por ácidos. Corta lo más<br />
rápidamente posible la ropa. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a<br />
tu profesor.<br />
Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es<br />
esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño<br />
producido. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como<br />
mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario<br />
mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los<br />
párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión.<br />
Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación<br />
concreta pide asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponlo tumbado, con la<br />
cabeza de lado. Tápalo con una manta para que no tenga frío. No le dejéis sólo. No ingerir<br />
líquidos, ni provocar el vómito.<br />
Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la<br />
persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible.<br />
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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
2. LIMPIEZA Y SECADO <strong>DE</strong>L MATERIAL <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong> 3<br />
Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener<br />
siempre limpio el material y la mesa de trabajo. El material debe estar limpio y seco antes<br />
de empezar el experimento.<br />
FUENTE: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis,<br />
Madrid, 2001-2008.<br />
3 Para una descripción más completa ver ref. 1, capítulo 2 (pág 28)<br />
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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación<br />
ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene.<br />
Para limpiar un objeto, en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el<br />
recipiente adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente<br />
apropiado. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. Ocasionalmente,<br />
se utilizan ácidos, bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles.<br />
Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado, y si éste<br />
estuviese engrasado, hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda<br />
de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. Si se mete en la<br />
estufa, la grasa se endurece y después es mucho más difícil de limpiar.<br />
La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua<br />
desionizada o destilada. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o<br />
vertical, colocando el material boca abajo, o bien se utiliza una estufa de secado. En este<br />
último caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves.<br />
Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa<br />
Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes<br />
más agresivos (ácidos, bases, agua regia, mezcla crómica, potasa alcohólica, etc.). En caso<br />
de tener un residuo intratable consultar al profesor.<br />
Al finalizar la práctica, el material se guarda limpio y seco<br />
3. OPERACIONES BÁSICAS 4<br />
3.1. Toma de reactivos.<br />
Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su<br />
empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. Se tendrá la precaución de<br />
abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro, esto evitará que se intercambie<br />
los tapones de frascos diferentes. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto<br />
por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo, se esperará a que éste<br />
termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de<br />
reactivo que se encuentre al lado.<br />
Al tomar un reactivo sólido o líquido de un frasco debe evitarse su contaminación<br />
teniendo en cuenta las siguientes normas:<br />
La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto<br />
con la mesa u otras fuentes de contaminación.<br />
Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia<br />
y seca.<br />
Después de sacada del frasco, no se debe devolver al mismo ninguna porción de una<br />
muestra de reactivo.<br />
3.2. Medición de líquidos.<br />
Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos<br />
para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.<br />
Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de<br />
líquidos. Para medir el volumen, el nivel del líquido se compara con las marcas de<br />
graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el<br />
fondo del menisco que se forma en el líquido. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a<br />
la altura del menisco.<br />
4 Para una descripción más detallada, y para otras técnicas básicas como la filtración, la extracción, la destilación,<br />
etc. véanse los capítulos 4-9 de la referencia 1 o, en la web, los de la referencia 2.<br />
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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta,<br />
bureta o pipeta, es necesario que los ojos del observador estén a la misma<br />
altura que el menisco del líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta.<br />
enrase correcto enrases incorrectos<br />
Para coger una cantidad aproximada de un líquido o una disolución que precise,<br />
utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca, y del volumen<br />
más próximo a la cantidad que necesite. En caso de necesitar un volumen exacto, y si la<br />
disolución no desprende gases, deberá irse a su puesto de trabajo donde utilizará una<br />
pipeta graduada, una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta<br />
por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente<br />
limpio para evitar la contaminación de todo el producto. En el caso de determinaciones<br />
analíticas, (¡y solamente en ese caso, en el que es imprescindible minimizar cualquier<br />
posibilidad de contaminación de los reactivos!) se aconseja añadir, en un recipiente de<br />
volumen próximo a la cantidad que necesite, un volumen de líquido algo superior a la<br />
cantidad que se desea medir con la pipeta. Una vez tomada la cantidad necesaria de este<br />
recipiente, el exceso se desecha.<br />
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en<br />
valoraciones. Las buretas, en general, tienen las marcas principales señaladas con<br />
números que indican mililitros, y subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml.<br />
Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido.<br />
El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano<br />
izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción.<br />
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas<br />
precauciones para su uso:<br />
- Nunca adicione líquidos calientes.<br />
- Después de limpiar la bureta, en las paredes interiores permanece adherida una<br />
cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione, cambiando su<br />
concentración. Antes de rellenar la bureta, enjuague tres veces las paredes<br />
interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira<br />
de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución<br />
utilizada para enjuagar.<br />
- La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente<br />
llena de líquido. Para ello, se llena la bureta por encima del cero y se abre la<br />
llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido.<br />
- Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero.<br />
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco.<br />
- El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes. Si<br />
quedan gotas en las paredes, significa que la bureta no está limpia.<br />
Matraz aforado: Mide volúmenes con gran precisión. Sólo mide un volumen<br />
dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en<br />
cuenta:<br />
- No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes.<br />
- El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja<br />
del menisco la que quede a ras de la señal de aforo.<br />
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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
- Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y, esperando un rato si el proceso de<br />
disolución produce un cambio apreciable de temperatura, transfiérala al matraz, lave tres<br />
veces el vaso adicionando las aguas de lavado también al matraz, y enráselo.<br />
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida<br />
requiere cierta exactitud. Hay de varias clases. Nosotros utilizaremos pipetas<br />
graduadas provistas de un émbolo. Succione la disolución con el émbolo hasta el<br />
enrase deseado. Déjela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se<br />
quiere transferir manteniéndola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que<br />
se ha vaciado para que la pipeta se vacíe totalmente. Como norma, y salvo en<br />
aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario 5 , nunca introduzca una pipeta o<br />
similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Trasvase la cantidad<br />
aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la<br />
disolución.<br />
Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su<br />
uso:<br />
- Nunca trasvase líquidos calientes.<br />
- Si se requiere una gran exactitud, antes de utilizar la pipeta, enjuague tres veces sus<br />
paredes interiores con una pequeña cantidad de la disolución.<br />
- El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. Al<br />
enrasar, la pipeta debe mantenerse vertical, de manera que el enrase quede<br />
en línea horizontal con el ojo del operador.<br />
- El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su<br />
extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte, de manera<br />
que forme ángulo con ella. Si quedan gotas en las paredes, significa que la<br />
pipeta no está limpia.<br />
Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que<br />
los transferidos con una pipeta. Se añade líquido hasta que el menisco coincide<br />
con un cierto nivel, el número de la correspondiente línea indica el volumen de<br />
líquido que contiene la probeta. La precisión de las medidas obtenidas con las<br />
probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad.<br />
Úsela sólo para medir. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas.<br />
Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones,<br />
el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto, y la pipeta para<br />
trasvasar disoluciones. Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los<br />
casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable<br />
pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados, erlenmeyers, etc.<br />
(para volúmenes muy aproximados). No emplee las pipetas más que para<br />
transferir volúmenes muy exactos. Recuerde que la diferencia entre un<br />
instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml, pipetas<br />
de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad.<br />
3.3. Pesadas.<br />
Para pesar sustancias, utilizaremos normalmente balanzas digitales. Las balanzas se<br />
caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad. La primera cualidad se refiere a la<br />
propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una<br />
medida con un valor coincidente con el verdadero; ello implica que el error sea lo más<br />
reducido posible. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de<br />
precisión. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud<br />
5<br />
Esta “buena práctica de laboratorio” asegura que no se produzca la contaminación de toda una botella de reactivo<br />
por culpa de una (¡aunque sea una sola!) pipeta sucia. En un laboratorio se incumple a veces esta norma, cuando<br />
seguirla conlleva la generación de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. En<br />
algunos laboratorios de prácticas, simplemente se exigirá al alumno que se asegure de que el material de medida que<br />
se introduzca en la botella esté perfectamente limpio y seco.<br />
10
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
resultados de valores muy reducidos, y puede expresarse como la diferencia entre valores<br />
extremos de varias medidas de la misma magnitud.<br />
En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la<br />
masa (pesar) exacta en alguna etapa, y para esto se utiliza una balanza analítica de<br />
precisión de 0,1 mg. En la mayoría de las ocasiones, sin embargo, no es necesario conocer<br />
la masa de una manera tan precisa, y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más<br />
resistentes y de menor precisión (habitualmente de 0,1 g de precisión balanzas<br />
granatarias)<br />
Al realizar una pesada, tenga en cuenta:<br />
No pesar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj o sobre<br />
algún recipiente de vidrio limpio y seco. No pesar nunca directamente sobre un papel.<br />
Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el<br />
recipiente en el que se va a hacer la pesada<br />
Si se ha adicionado más producto del necesario, no lo quite encima de la balanza<br />
pues puede dañarla. Sacar el vidrio de la balanza, retirar un poco de producto y volver a<br />
pesar. Si todavía hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar<br />
más. Finalmente, si falta producto, adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza.<br />
Después de usar la balanza, dejarla completamente limpia. Recuerde que las<br />
balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles<br />
Procedimiento<br />
Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas<br />
balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que, después de colocado el recipiente<br />
de pesada, pone el visor a 0). Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la<br />
sustancia que se quiere pesar con una espátula, si es un sólido, o se adiciona con una<br />
pipeta, si es un líquido. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para<br />
adicionar el producto, para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la<br />
balanza. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza<br />
y se efectúa la lectura de pesada. Hay que anotar el peso exacto, indicando todas las cifras<br />
decimales que dé la balanza utilizada. La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos<br />
dará el peso del producto.<br />
Después de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero (a menos<br />
que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa).<br />
La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.<br />
Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente<br />
adecuado, en general agua desionizada y secarla.<br />
Errores de pesada<br />
Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Las causas<br />
más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son:<br />
Lectura de peso inestable Soluciones<br />
Manipulación incorrecta de la carga Colocar la carga en el centro del plato<br />
Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra<br />
y el entorno<br />
Absorción de humedad Poner un agente desecante en la cámara<br />
de pesada<br />
Evaporación Utilizar un recipiente con tapa<br />
Oscilación del valor Evitar las corrientes de aire<br />
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Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
3.4. Transferencia de sólidos.<br />
Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfiere desde un<br />
frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca.<br />
Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de<br />
sólidos limpio y seco. Si el sólido se va a disolver, se puede pasar el disolvente a través del<br />
embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo.<br />
3.5. Trasvase de líquidos.<br />
Trasvase de líquidos. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro<br />
se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya<br />
por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequeña, debe<br />
utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la<br />
varilla.<br />
3.6. Filtración<br />
Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. Como quiera que<br />
en la filtración se pretende el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga<br />
las partículas sólidas, son factores importantes la diferencia de presiones existente entre<br />
ambas caras del material filtrante y el tamaño del poro de éste. La filtración puede ser:<br />
a) A presión normal o por gravedad.<br />
b) A vacío.<br />
Filtración: Presión normal<br />
Para filtrar a presión normal, se opera tal como se muestra<br />
en la figura. El embudo debe tener un ángulo aproximado<br />
de 60º y vástago largo, con lo que el líquido al llenarlo hará<br />
disminuir ligeramente la presión en la cara inferior del papel<br />
de filtro, favoreciéndose así la velocidad de filtración. El<br />
papel de filtro se escogerá de tal forma que su porosidad se<br />
halle en consonancia con el tamaño de la partícula del<br />
precipitado. Se colocará de la forma que se muestra en la<br />
12
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
figura. Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecerá el papel con el líquido de<br />
lavado, con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared<br />
interna del embudo.<br />
El embudo con el papel de filtro se situará sobre un<br />
soporte, de forma que el vástago se halle en contacto con la<br />
pared del recipiete de recogida del líquido de filtrado, y a<br />
continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo,<br />
deslizándolo por la varilla. Una vez que haya pasado todo el<br />
líquido, el sólido que pueda permanenecer en el recipiente<br />
inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y,<br />
finalmente con pequeñas porciones de disolvente que al<br />
mismo tiempo actuará como líquido de lavado. Debe cuidarse<br />
mucho que en las adiciones de producto al filtro, la disolución<br />
no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría<br />
líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría, al filtrado,<br />
partículas de precipitado.<br />
Filtración: A vacío<br />
Para filtrar a vacío con Buchner, se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro<br />
que el interior del embudo Buchner y se situará sobre la placa interior de éste,<br />
humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. El embudo se<br />
adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el<br />
aparato productor de vacío (generalmente una trompa de agua). Las restantes operaciones<br />
son similares a las descritas en la filtración a presión normal. Debe procurarse desconectar<br />
el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste, sobre todo cuando se trata de una<br />
trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, hará que el agua pase<br />
al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.<br />
Generalmente, la primera forma de filtrar, al ser mas lenta, dificulta más el paso de<br />
pequeñas partículas de sólido a través del filtro. Por ello suele usarse en aquellos casos en<br />
que el precipitado es casi coloidal y pasa fácilmente los filtros, o cuando nos interesa<br />
eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa<br />
completamente transparente. Es este último caso es corriente utilizar un papel plegado en<br />
pliegues en lugar de en forma cónica. La filtración a vacío es mucho más rápida y se utiliza<br />
normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen<br />
(aguas madres), dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se<br />
sequen 6 .<br />
3.7. Secado de productos<br />
Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados, éstos se introducen<br />
generalmente en una estufa. Tomar las siguientes precauciones:<br />
- No cambiar la temperatura de la estufa. Algunos compuestos descomponen, funden o<br />
subliman a temperaturas no muy altas, y el profesor habrá regulado la temperatura de<br />
la estufa de acuerdo a estas propiedades.<br />
6<br />
Pero sólo un par de minutos ¡nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa<br />
13
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
- Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula, nunca directamente<br />
sobre un papel.<br />
- marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla, con un rotulador de vidrio o en un<br />
pequeño papel colocado encima.<br />
- Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. Utilizar pinzas<br />
largas si es necesario.<br />
4. EQUIPOS Y APARATOS <strong>DE</strong> USO FRECUENTE<br />
Para una descripción del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en<br />
un laboratorio químico véase el capítulo 2 de la referencia 1, pág 30 y siguientes.<br />
5. DIARIO <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong><br />
Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas<br />
posesiones. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados<br />
obtenidos. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de<br />
experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo. Algunos consejos<br />
sobre como llevarlo son los siguientes.<br />
1.- El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las<br />
observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de<br />
utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben de<br />
hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben<br />
omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos.<br />
2.- Al comienzo de cada reacción, apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o<br />
volumen), su equivalencia en moles y, en su caso, las densidades y concentraciones. Anotar<br />
también todos los cálculos realizados.<br />
3.- Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final.<br />
4.- Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica, y<br />
dibujar el material especial utilizado (montajes, etc..).<br />
5.- Escribir la versión personal del procedimiento operativo, señalando todas aquellas<br />
observaciones que parezcan mas interesantes. Intentar interpretar todas las observaciones<br />
(no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de<br />
BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas<br />
con aniones como CrO4 2- , SO4 2- , son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de<br />
BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo,que sólo puede deberse al BaCrO4<br />
ya que el NaCl es incoloro y soluble”), etc..<br />
6.- Apuntar siempre el color, rendimiento y otras características de los productos<br />
sintetizados.<br />
7.- Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión, tanto las previas<br />
como las posteriores a las prácticas. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el<br />
profesor y, sobre todo, de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad.<br />
Modelo de diario de laboratorio:<br />
14
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
15
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
FUENTE: Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de<br />
“Operaciones básicas en el laboratorio de Química”:<br />
http://www.ub.edu/oblq/.<br />
16
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
APÉNDICES<br />
1.- Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases<br />
% en peso Densidad (g/ml)<br />
NH3 32,0 0,88<br />
30,0 0,892<br />
25,0 0,91<br />
10,0 0,958<br />
5,0 0,977<br />
HCl 36,0 1,18<br />
HNO3 65,0 1,40<br />
60,0 1,38<br />
38,0 1,24<br />
H2SO4 96,0 1,84<br />
20,0 1,14<br />
FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics, 56 TH edición, CRC Press, 1976.<br />
17
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
2.- Tabla periódica de los elementos<br />
FUENTE: Cortesía de Merck, Gmbh.<br />
18
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
3.- Reglas de solubilidad de sales en agua<br />
• Todas las sales de sodio, potasio y amonio son solubles<br />
• Todos los nitratos, acetatos y percloratos son solubles<br />
• Todas las sales de plata, plomo y mercurio son insolubles<br />
• Todos los cloruros, bromuros y yoduros son solubles<br />
• Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, óxidos e hidróxidos son insolubles<br />
• Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario<br />
Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo, el Na2S es soluble porque la<br />
primera regla dice que las sales de sodio son solubles, mientras que es la 5ª la que dice que<br />
los sulfuros son insolubles.<br />
Otros ejemplos: AgNO3 es soluble; AgCl es insoluble.<br />
BIBLIOGRAFÍA<br />
1. Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed.<br />
Síntesis, Madrid, 2001-2008.<br />
2. Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones<br />
básicas en el laboratorio de Química”:<br />
http://www.ub.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009<br />
3. página web del Servicio de Prevención de Riscos de la <strong>USC</strong>:<br />
(http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf) Acceso el 03 de julio de 2009<br />
4. R.H. Petrucci, W.S. Harwood y F.G. Herring, Química General; 8ª ed., Ed. Prentice Hall,<br />
2003.<br />
5. Handbook of Chemistry and Physics, varias ediciones, CRC Press.<br />
19
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />
Guiones de Prácticas
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
UTILES A TRAER POR EL ALUMNO<br />
Bata<br />
Gafas de Seguridad<br />
Cuaderno de Laboratorio<br />
NORMAS <strong>DE</strong> TRABAJO<br />
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
Antes de empezar<br />
Antes de empezar cada práctica, el profesor comprobará que el alumno ha leido el guión<br />
correspondiente y contestado las preguntas previas.<br />
Durante las sesiones<br />
Las prácticas son individuales, salvo que se indique lo contrario.<br />
Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual.<br />
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.<br />
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.<br />
Al acabar<br />
Limpiar la mesa y el material utilizado.<br />
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.<br />
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.<br />
21
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Práctica nº 1<br />
Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. TÉCNICAS<br />
BÁSICAS EN EL <strong>LABORATORIO</strong>. PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA<br />
DISOLUCIÓN<br />
INTRODUCCION<br />
El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un<br />
aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio químico,<br />
eliminación de residuos así como la descripción del material y algunas de las técnicas más<br />
usuales.<br />
Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesión,<br />
donde se tratara parte de la información allí contenida.<br />
OBJETIVOS<br />
Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio químico antes de<br />
realizar un experimento.<br />
Conocer e identificar el material más habitual en un laboratorio de química y familiarizarse con<br />
su utilización.<br />
Conocer las técnicas básicas más necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento<br />
químico<br />
MATERIAL<br />
Balanza Estufa Placa calefactora<br />
Mortero con mano Frasco Lavador Material de vidrio diverso<br />
Gradilla Espátula Termómetro<br />
Cápsula de porcelana Crisol Pinzas de madera<br />
Trompa de vacío Cono de Goma Kitasato<br />
Placa filtrante Embudo Büchner Pipeta Pasteur<br />
Aro de corcho Soporte Pinzas<br />
22
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
CUESTIONES<br />
1.- ¿Dónde se puede encontrar información inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo?<br />
2.- El uso de gafas de seguridad en el laboratorio ¿es aconsejable u obligado?<br />
3.- ¿Cuándo debe usarse una campana de gases?<br />
4.- ¿Qué tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo?<br />
5.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia explosiva, una comburente y una<br />
inflamable. ¿Qué diferencia hay entre ellas?<br />
6.- Dibuja los símbolos que representan una sustancia tóxica, una nociva y una irritante. ¿Qué<br />
diferencia hay entre ellas?<br />
7.- ¿se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza?<br />
8:- Cita algún motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionarías.<br />
9.- Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres),<br />
usaría la filtración por gravedad o a a vacío<br />
PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA DISOLUCIÓN<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Se trata de preparar una disolucións de una determinada concentración.<br />
La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución. Por<br />
disolución, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado<br />
volumen de disolvente, realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de<br />
agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada<br />
hasta completar el volumen de disolución. Se prepararan 100 mL de una disolución 0.5M de<br />
carbonato sódico.<br />
CALCULOS<br />
1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100<br />
mL de una disolución 0,5 M.<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />
Preparación de una disolución por disolución<br />
Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de<br />
precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se añade agua destilada al vaso de<br />
precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta<br />
que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar.<br />
23
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando<br />
el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo.<br />
Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución.<br />
CUESTIONES<br />
1) ¿porqué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?<br />
24
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Práctica nº 2<br />
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
SEPARACION <strong>DE</strong> LOS COMPONENTES <strong>DE</strong> UNA MEZCLA: CLORURO<br />
AMONICO, CLORURO SODICO Y ARENA<br />
OBJETIVOS<br />
Se trata de determinar la composición de una mezcla efectuando la separación de sus<br />
componentes aprovechando las diferentes propiedades de éstos.<br />
Conocer las técnicas de separación de los componentes de una mezcla heterogénea.<br />
Relacionar la técnica usada con la propiedad del componente separado.<br />
INTRODUCCION<br />
Las propiedades físico-químicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan<br />
para proceder a su separación.<br />
La mezcla de NaCl, NH 4 Cl y SiO 2 puede separarse en sus componentes aprovechando las<br />
siguientes propiedades:<br />
Compuesto Solubilidad T=25ºC g/100g H 2 O Punto fusión ºC<br />
Na Cl 35 801<br />
NH 4 Cl 37 Descomposición<br />
SiO 2 Insoluble 1600<br />
25
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />
Separación del cloruro amónico.<br />
Se pesa una cápsula de porcelana vacía, anotando la pesada. Se pesan 5 g de mezcla, se<br />
homogeneizan con un mortero, se colocar en la cápsula y se pesa el conjunto. Se cubre la cápsula<br />
con un embudo invertido, se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la<br />
aparición de humos blancos, agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no<br />
se desprendan vapores. Se retira la cápsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se<br />
espera a que se enfríe.<br />
Se esa la cápsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH Cl que<br />
4<br />
había en la mezcla original.<br />
Separación de la sílice y la sal común.<br />
Se trata la cápsula con el resto de NaCl y arena con 10 mL de agua destilada, con objeto de<br />
disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra.<br />
El filtrado se coloca en un vaso de precipitados, evaporando suavemente para que<br />
cristalice el cloruro sódico y se pesa.<br />
La cápsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio<br />
para secar la arena mas rápidamente. Una vez seca y enfriada, se pesa la cápsula, obteniéndose<br />
por diferencia el peso de arena.<br />
Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente, y pesando las cantidades<br />
de cloruro sódico y arena separadas, calcular la composición porcentual de la mezcla.<br />
CUESTIONES<br />
1) ¿Que se desprende al calentar la mezcla inicial?<br />
2) Disolver en agua el cloruro amónico separado y añadirle a esta nueva disolución un par de<br />
lentejas de hidróxido sódico. ¿qué se observa?. ¿Cuál es la reacción que tiene lugar?<br />
3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes, si no se obtiene el valor de<br />
100, ¿a qué puede ser debido?<br />
4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado.<br />
Expresar la composición de la mezcla en % (p/p). Calcular la fracción molar de cada<br />
componente.<br />
26
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
MATERIAL<br />
Placa calefactora Mortero com mano<br />
Varilla de vidrio Vidrio de reloj<br />
Cápsula de porcelana 2 Embudos de vidrio<br />
Probeta de 100 mL 1 vaso de precipitado de 250 mL<br />
Embudo buchner Kitasato<br />
Espátula Pinzas<br />
Frasco Lavador Estufa<br />
Agua destilada Papel de filtro<br />
REACTIVOS<br />
Mezcla de arena, cloruro sódico y cloruro amónico.<br />
<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA<br />
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.<br />
27
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Práctica nº 3<br />
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA DISOLUCIÓN. PRECIPITACION y<br />
FILTRACIÓN<br />
OBJETIVO<br />
Conocer con claridad las operaciones de preparación de una disolución, precipitación, filtración<br />
y lavado, básicas en los procesos químicos, y aplicar correctamente las técnicas utilizadas.<br />
a) PREPARACIÓN <strong>DE</strong> UNA DISOLUCIÓN<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Se trata de preparar dos disoluciones de una determinada concentración, para posteriormente<br />
separar una sustancia formada en disolución a partir de las disoluciones anteriores, aprovechando<br />
su baja solubilidad. Empleando la técnica de filtración a vacío nos permitirá aislar el precipitado<br />
de su disolución de origen.<br />
La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución. Por<br />
disolución, se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto, en un determinado<br />
volumen de disolvente, realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de<br />
agua, en un vasos de precipitados, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada<br />
hasta completar el volumen de disolución. Por dilución, se prepara agregando el disolvente a una<br />
disolución de concentración conocida. Se mide el volumen adecuado de la disolución<br />
concentrada, se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el<br />
volumen de disolución.<br />
Se prepararan 100 mL de una disolución 0.5M de carbonato sódico y 100 mL de una<br />
disolución de 0,2M de cloruro cálcico a partir de otra 1,0 M previamente preparada.<br />
28
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
CALCULOS<br />
1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100<br />
mL de una disolución 0,5 M.<br />
2) Calcula la cantidad de cloruro cálcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL<br />
de una disolución 1,0 M.<br />
3) Calcula el volumen de una disolución de 1,0 M de cloruro cálcico que es necesario<br />
utilizar para preparar 100 mL de una disolución 0,2 M.<br />
4) Calcula la cantidad de carbonato de calcio que se puede obtener a partir de 100 mL de<br />
una disolución 0,5 M de carbonato de sodio, al mezclarla con la cantidad apropiada de una<br />
disolución de cloruro cálcico.<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />
Preparación de una disolución por disolución<br />
Se pesan los gramos de soluto calculados, en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de<br />
precipitados, enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada. Se añade agua destilada al vaso de<br />
precipitados para disolver el soluto, revolviendo con una varilla de vidrio, teniendo en cuenta<br />
que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar.<br />
Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado, enjuagando<br />
el vaso y la varilla, recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo.<br />
Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución.<br />
Preparación de una disolución por dilución<br />
Una vez determinado el volumen de disolución concentrada necesario para preparar la<br />
disolución diluida: V.M = V.M, se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de<br />
100 mL en el que previamente habíamos puesto agua destilada, se agrega agua destilada hasta el<br />
enrase y se homogeniza la disolución.<br />
b) PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN<br />
INTRODUCCIÓN<br />
La precipitación es una operación utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles,<br />
o muy poco solubles. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una, un reactivo<br />
de la reacción de precipitación. Si en el transcurso de la reacción, la concentración de alguna de<br />
las posibles especies que hay en disolución supera el producto de solubilidad correspondiente, se<br />
producirá la precipitación. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble. Se prepararan<br />
inicialmente dos disoluciones, una de carbonato sódico de concentración 0,5 M y otra de cloruro<br />
cálcico de concentración 1,0 M. Ambas sales están totalmente disociadas. Al mezclarlas, los<br />
iones presentes Na + , CO3 2- , Ca 2+ , y Cl - se pondrán en contacto, pudiendo dar lugar a NaCl y<br />
29
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
CaCO3. El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzará a precipitar casi<br />
instantáneamente al ser muy pequeño su producto de solubilidad<br />
(1) Na2CO3 ↔ 2Na + + CO3 2-<br />
(2) CaCl2 ↔ Ca 2+ + 2Cl -<br />
(3) CO3 2- + Ca 2+ + 2Na + + 2Cl - ↔ CaCO3 + 2Na + + 2Cl -<br />
La siguiente operación después de obtenido el producto es separar la fase sólida de la<br />
líquida. A esta operación se le llama filtración.<br />
A continuación se realiza el lavado. Esta operación se realiza usando pequeñas cantidades<br />
del disolvente para evitar que algo de líquido sobrenadante quede adherido al precipitado.<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />
Se toman 60 mL de la disolución 1M de cloruro cálcico en un vaso de precipitados. Se toman<br />
100mL de la disolución de carbonato sódico 0,5 M. A continuación se calienta la primera<br />
disolución hasta unos 50°C y se le añade la segunda, con lo que se produce la precipitación.<br />
Se prepara el embudo Büchner y el kitasato y se filtra a vacío la mezcla ya fría para<br />
separar el carbonato cálcico precipitado. Se lava repetidas veces el precipitado con agua<br />
destilada y se ensayan periódicamente muestras del líquido que gotea del embudo Büchner hasta<br />
que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolución de nitrato de plata.<br />
Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a<br />
100-110°C durante una media hora. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del<br />
proceso a partir del reactivo limitante.<br />
CÁLCULOS<br />
Rendimiento<br />
Masa precipitado de CaCO3 (g)<br />
A<br />
R 100%<br />
B<br />
Donde:<br />
A: Masa precipitado de CaCO3 en gramos y B: Masa Teórica de precipitado<br />
Para calcular la masa teórica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos<br />
Calcular el número de moles de CaCl2 y el número de moles de Na2CO3<br />
Calcular el número de moles de Ca +2 utilizando la reaccion (1)<br />
Calcular el número de moles de CO3 -2 utilizando la reaccion (2)<br />
Calcular el número de moles de CaCO3 utilizando la reacción (3)<br />
Calcular la masa de CaCO3 en gramos<br />
30
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
CUESTIONES<br />
1) ¿Por qué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones?<br />
2) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar.<br />
3) ¿Qué es un precipitado?<br />
4) Por qué es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato cálcico<br />
(cualquier precipitado en general).<br />
5) ¿Qué finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. Escribe la reacción que tiene<br />
lugar.<br />
6) ¿Por qué no se obtiene un rendimiento del 100%?<br />
7) Si quisiera disolver el precipitado, ¿qué haría? ¿Añadiría más cloruro cálcico,<br />
carbonato sódico, ácido clorhídrico, agitaría? Comprobarlo experimentalmente.<br />
Escribir la ecuación de la reacción que tiene lugar.<br />
8) Añade unos mililitros de la disolución filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada<br />
uno de ellos unas gotas de la disolución de carbonato sódico y al otro unas gotas de la<br />
disolución de cloruro cálcico. ¿Aparece un precipitado?<br />
9) Completa la siguiente tabla<br />
Compuesto<br />
Na2CO3<br />
CaCl2<br />
NaCl<br />
CaCO3<br />
Solubilidad T=25ºC g/100g H 2 O<br />
MATERIAL<br />
Balanza Papel de filtro<br />
Placa calefactora Varilla de vidrio<br />
Vidrio de reloj Probeta de 100 mL<br />
2 vasos de precipitados de 250 mL Pipeta de 100mL<br />
Espátula 2 matraces aforados de 100 mL<br />
Mortero Termómetro<br />
Embudo Buchner o placa filtrante Kitasato<br />
Cono de Goma Embudo de vidrio<br />
Pipeta Pasteur Frasco Lavador<br />
31
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Sistema de vacio Tubo de ensayo<br />
Estufa Trompa de vacio<br />
Frasco Lavador Sistema de vacio<br />
REACTIVOS<br />
Cloruro cálcico<br />
Carbonato sódico<br />
Nitrato de plata<br />
<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA<br />
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.<br />
32
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Práctica nº 4<br />
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> I<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
RECRISTALIZACIÓN <strong>DE</strong> SULFATO <strong>DE</strong> COBRE. <strong>DE</strong>TERMINACIÓN<br />
<strong>DE</strong>L AGUA <strong>DE</strong> CRISTALIZACIÓN <strong>DE</strong>L CuSO4.5H2O<br />
a) <strong>DE</strong>TERMINACIÓN <strong>DE</strong> LA COMPOSICIÓN <strong>DE</strong> UN COMPUESTO<br />
OBJETIVO<br />
El objetivo de este experimento es la determinación del número de moles y moléculas del agua<br />
de un hidrato, en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. En un compuesto los<br />
elementos están presentes en relaciones en peso definidas. Esto se conoce como Ley de las<br />
Proporciones Definidas. Para comprobar esta ley realizaremos la transformación de un<br />
compuesto hidratado (CuSO4.5H2O) en el compuesto anhidro (CuSO4).<br />
INTRODUCCIÓN<br />
Los hidratos son compuestos que tienen un número específico de moléculas de agua unidas a<br />
ellos. Por ejemplo, en su estado normal, cada unidad de sulfato de cobre(II) tiene cinco<br />
moléculas de agua asociadas con él. El nombre sistemático para este compuesto es sulfato de<br />
cobre(II) pentahidratado, y su fórmula se escribe como CuSO4 • 5H20. Las moléculas de agua se<br />
pueden eliminar por calentamiento. Cuando esto ocurre, el compuesto resultante es CuS04, que<br />
suele denominarse sulfato de cobre(II) anhidro; la palabra "anhidro" significa que el compuesto<br />
ya no tiene moléculas de agua unidas a él.<br />
En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO4.5H2O, hasta que el agua<br />
de cristalización se elimine quedando un residuo de sal anhidra. Esta transformación puede<br />
representarse por la siguiente ecuación:<br />
CuSO4.5H2O(s) → CuSO4(s) + 5 H2O(v)<br />
azul blanco<br />
La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida<br />
en la sal hidratado. El porcentaje de agua experimental es fácilmente calculado por medio de la<br />
expresión:<br />
33
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
Peso de agua perdido = Psal hidratada – P sal anhidra<br />
% de agua experimental = ----------------------------------------------------------------- x 100<br />
Peso de la muestra original<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />
Calentar un crisol durante cinco minutos, enfriar a temperatura ambiente y pesarlo<br />
cuidadosamente. Una vez pesado, colocar en él 6 g de CuSO4.5H2O(s) pulverizado y calentar el<br />
crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco). Dejar enfriar a<br />
temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Calentar nuevamente el crisol con la sal<br />
anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente después de transcurridos unos minutos.<br />
Comparar el resultado con el anterior. Repetir la operación hasta que las pesadas sean<br />
coincidentes.<br />
CALCULOS<br />
Peso del crisol M1<br />
Peso de la muestra<br />
Peso del crisol y la muestra hidratada M2<br />
Peso del crisol y la muestra anhidra (1) M3<br />
Peso del crisol y la muestra anhidra (2) M3<br />
Peso de la muestra anhidra M3 – M1<br />
Peso del agua de cristalización M2 – M1<br />
Moles de agua<br />
Moles de CuSO4<br />
Fórmula del Compuesto CuSO4.xH2O<br />
% de agua en la muestra<br />
CUESTIONES<br />
1.- Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el<br />
% teórico.<br />
2.- Si en lugar de 6 g de CuSO4 .5H2O hubiésemos partido de 12 g de agua, ¿cuál sería el % de<br />
agua en el compuesto?<br />
b) RECRISTALIZACIÓN<br />
OBJETIVO<br />
La recristalización es uno de los métodos utilizados en la purificación de sustancias sólidas. Con<br />
frecuencia implica la disolución de una sustancia impura en un disolvente caliente y a<br />
continuación la cristalización del sólido por enfriamiento de la disolución.<br />
34
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
La elección del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del sólido a<br />
purificar como de las impurezas que contenga, de forma que el primero presente gran incremento<br />
de solubilidad con la temperatura, para que las pérdidas sean mínimas. En cuanto a las<br />
impurezas, éstas deben ser insolubles, en cuyo caso se separan por filtración de la disolución<br />
caliente, o muy solubles pues entonces quedarán en la disolución al enfriar ésta.<br />
INTRODUCCIÓN<br />
En la recristalización se seguirán los pasos que a continuación se indican:<br />
1.- Preparación de la disolución: Se colocará el sólido en un matraz erlenrmeyer y se añadirá el<br />
disolvente poco a poco, agitando y calentando hasta la total disolución de la sustancia.<br />
2.- Filtración de la disolución caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este<br />
paso. Si no es así, se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vástago corto<br />
dentro de un vaso de precipitados. Para evitar la precipitación del sólido en el embudo, se<br />
calentará éste previamente en un horno, en una estufa o mediante un baño adecuado (embudo de<br />
filtración en caliente).<br />
3.- Enfriamiento: La disolución se enfriará lentamente hasta temperatura ambiente para originar<br />
la formación de cristales del producto de tamaño adecuado que puedan ser filtrados.<br />
4.- Filtración de la suspensión fría: El producto recristalizado se separa de la filtración a vacío.<br />
Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo, los cristales se presionarán en el filtro<br />
con una espátula o varilla mientras se aplica el vacío, con lo que se elimina la mayor parte de la<br />
disolución.<br />
5.- Lavado: La disolución que queda retenida entre los cristales, se elimina cortando el vacío,<br />
añadiendo un pequeño volumen de disolvente frío, agitando la masa húmeda con la espátula o la<br />
varilla y aplicando nuevamente el vacío. Esta operación debe repetirse varias veces.<br />
6.- Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicación de vacío,<br />
se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o<br />
estufa, a fin de conseguir un completo secado.<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />
En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10cm<br />
35<br />
3 de agua hasta temperatura cercana a su<br />
ebullición (evítese que se pierda mucha agua por ebullición) y se le añaden 6 g. de sultato de<br />
cobre impuro pulverizado. Se agita hasta total disolución del sólido, calentando periódicamente<br />
para impedir que la disolución se enfríe. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto, se filtra a<br />
través de un embudo de filtración en caliente.<br />
La disolución filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura<br />
ambiente. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo, se separan de la disolución<br />
sobrenadante filtrándose sobre un embudo büchner.<br />
Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operación.
Grado en Química Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General<br />
CUESTIONES:<br />
1.- ¿Por qué se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operación?<br />
2.- ¿Por qué se realiza la filtración en caliente?<br />
3.- ¿Qué se queda retenido en el papel de filtro?<br />
4.- ¿Se podría secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo, ¿en qué condiciones?<br />
REACTIVOS:<br />
Sultato de cobre prentahidratado<br />
MATERIAL:<br />
Vidrio de reloj Varilla de vidrio<br />
Placa calefactora Vaso de precipitados de 100 ml<br />
Probeta de 10 ml Embudo de filtración<br />
Cristalizador Crisol de porcelana<br />
Sorporte metálico Nuez<br />
Aro metálico Frasco lavador<br />
Agua destilada Papel de filtro<br />
<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA<br />
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice Hall, 2003.<br />
36
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />
Guiones de Prácticas
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
PRÁCTICA 1: TÉCNICAS BÁSICAS EN EL <strong>LABORATORIO</strong><br />
OBJETIVOS:<br />
Aprender a elaborar un cuaderno de laboratorio en el que se recoja de forma adecuada<br />
la información generada durante el trabajo en el laboratorio.<br />
Entender la necesidad de conocer la incertidumbre en las medidas científicas y aprender<br />
a expresar de forma correcta el resultado de un experimento.<br />
Conocer e identificar el material volumétrico más habitual en un laboratorio de química<br />
y familiarizarse con su utilización para la medida de volúmenes.<br />
CONCEPTOS: Densidad. Incertidumbre en las medidas científicas. Cifras<br />
significativas. Estos conceptos corresponden al Tema 1 del manual de referencia.<br />
MATERIAL:<br />
Probeta de 25 mL<br />
Pipeta graduada de 10 mL<br />
Pipeta aforada de 10 mL<br />
Pera de goma<br />
Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)<br />
Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL<br />
2 vasos de precipitados de plástico de 50 mL<br />
Frasco lavador<br />
Termómetro digital<br />
Balanza<br />
NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />
No pipetear nunca con la boca. Se debe utilizar siempre la pera de goma para aspirar<br />
el líquido.<br />
Es importante sujetar la pipeta de forma adecuada para evitar su rotura.<br />
38
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />
En este experimento se miden volúmenes de agua utilizando material de vidrio<br />
de diferente precisión. Antes de iniciar las medidas, se llena un vaso de precipitados con<br />
agua desionizada y se mide su temperatura utilizando un termómetro digital. El valor<br />
medido debe ser anotado en el cuaderno con el número correcto de cifras significativas.<br />
A continuación, se debe consultar una tabla de densidades del agua a distintas<br />
temperaturas y apuntar el valor que corresponde a la temperatura de trabajo (ver tabla<br />
1).<br />
(a) Medida de volumen con una probeta. Se pesa un vaso de precipitados de<br />
50 mL seco y se apunta su masa. Se miden 10 mL de agua desionizada<br />
utilizando una probeta de 25 mL y se anota el volumen medido con el<br />
número correcto de cifras significativas. Se vacía el agua de la probeta en el<br />
vaso pre-pesado y se pesa de nuevo anotando la masa. La medida se repite<br />
dos veces más (vaciando y secando el vaso y midiendo un nuevo volumen<br />
de agua con la probeta). Utilizando el valor de la densidad del agua a la<br />
temperatura de trabajo, se puede calcular el volumen de agua transferido al<br />
vaso de precipitados en cada una de las experiencias.<br />
(b) Medida de volumen con una pipeta aforada o una pipeta graduada.<br />
Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando la pipeta indicada por<br />
el profesor y se transfieren a un vaso de precipitados pre-pesado (es<br />
necesario anotar en el cuaderno el volumen medido con el número<br />
correcto de cifras significativas). A continuación, se pesa el vaso con<br />
agua y se apunta su masa. La medida debe repetirse dos veces más.<br />
Una vez determinada la masa de agua que contiene el vaso de<br />
precipitados, se calcula su volumen utilizando el valor de la densidad<br />
del agua a la temperatura de trabajo.<br />
Para cada uno de los experimentos, se calcula: (i) el valor medio de los volúmenes<br />
medidos, (ii) el rango de volúmenes (diferencia entre el valor más grande y el valor más<br />
pequeño) y (iii) el error absoluto (diferencia en valor absoluto entre el volumen medio y<br />
el volumen teórico). El análisis de los resultados obtenidos permitirá comparar la<br />
precisión y exactitud de las dos piezas de material volumétrico.<br />
39
TABLA 1: Densidad del agua a P = 1atm y diferentes temperaturas (Handbook of<br />
Chemistry and Physics, 64th edition, CRC press, Boca Raton, FL, 1983-1984).<br />
T / o C dH2O /g mL -1 T / o C dH2O /g mL -1<br />
<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA:<br />
15 0.999103 22 0.997774<br />
16 0.998946 23 0.997542<br />
17 0.998778 24 0.997300<br />
18 0.998599 25 0.997048<br />
19 0.998408 26 0.996787<br />
20 0.998207 27 0.996516<br />
21 0.997996 28 0 996237<br />
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice<br />
Hall, 2003.<br />
CUESTIONES:<br />
1. ¿Cuántas cifras significativas tiene cada uno de los siguientes números? (a) 327,200;<br />
(b) 0,000470; (c) 2,230 × 10 3 .<br />
2. Un vaso de precipitados pesa 73,2 g vacío y 172,0 g cuando contiene 125,0 mL de<br />
acetona. ¿Cuál es la densidad de la acetona en g/mL? Expresa el resultado con el<br />
número correcto de cifras significativas.<br />
3. La masa “real” de un objeto es 0,327 g. Al realizar distintas medidas de la masa de<br />
dicho objeto utilizando una balanza se obtienen los siguientes valores: 0,253 g; 0,347 g;<br />
0,410 g; 0,274 g. ¿Qué conclusiones se pueden obtener sobre la exactitud y la precisión<br />
de estas medidas?<br />
40
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
PRÁCTICA 2: RELACIÓN VOLUMEN−TEMPERATURA <strong>DE</strong> UN GAS<br />
OBJETIVO: Determinación de la relación entre el volumen y la temperatura de un gas a<br />
presión constante.<br />
CONCEPTOS: Leyes elementales de los gases. Ecuación de los gases ideales. Gases<br />
reales. Estos conceptos corresponden al Tema 2 de los contenidos de la asignatura<br />
(Tema 6 del manual de referencia).<br />
MATERIAL:<br />
Termómetro de gas<br />
Tubo de ensayo<br />
Agitador<br />
Soporte y pinzas<br />
Termómetro digital<br />
Hervidor de agua<br />
NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />
El termómetro de gas contiene mercurio. Debe manejarse con cuidado para evitar la<br />
rotura del vidrio.<br />
Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar<br />
quemaduras.<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />
En este experimento se mide a distintas temperaturas la longitud que ocupa una<br />
masa fija de un gas (aire) encerrado en un tubo capilar. El gas del interior del capilar se<br />
aísla del exterior por una gota de mercurio. La presión del aire atrapado permanece<br />
constante durante el experimento, ya que el extremo del capilar está abierto a la<br />
atmósfera. El tubo capilar tiene diámetro constante y su longitud está calibrada en<br />
centímetros. Midiendo por tanto la longitud ocupada por el gas en el tubo (a través de la<br />
41
posición de la parte inferior de la gota de mercurio) podrá determinarse el volumen de<br />
gas encerrado. Este dispositivo se denomina con frecuencia un termómetro de gas, ya<br />
que puede utilizarse para hacer medidas de temperatura.<br />
Para poder controlar y medir la temperatura del<br />
gas en un amplio intervalo, el tubo capilar con el gas<br />
encerrado se introduce en un tubo de ensayo lleno de<br />
agua que irá variando su temperatura, medida con un<br />
termómetro introducido en el agua. En primer lugar se<br />
llena el tubo de ensayo con agua recién hervida, y a<br />
continuación se introduce el tubo capilar con el gas<br />
encerrado, esperando unos minutos a que se estabilice<br />
la temperatura del sistema. El conjunto se deja enfriar,<br />
tomando medidas de longitud de la columna de gas a<br />
varias temperaturas a medida que ésta desciende hasta<br />
valores próximos a temperatura ambiente. En todo<br />
momento debe asegurarse la homogeneidad de la<br />
temperatura del sistema agitando el agua a menudo.<br />
Los resultados de longitud de la columna de<br />
gas y temperatura deben recogerse en una tabla y<br />
representarse gráficamente. De esos resultados podrá calcularse una relación empírica<br />
entre la longitud de la columna de aire y la temperatura y se podrá comprobar si el gas<br />
se comporta como ideal en las condiciones de trabajo.<br />
El volumen de aire encerrado en el tubo (
CUESTIONES:<br />
1. En la figura se muestran los resultados de dos alumnos que realizaron este<br />
experimento en el laboratorio. ¿Por qué obtienen rectas de ordenada y pendiente<br />
diferentes? Compara tus resultados con los de tus compañeros. ¿Qué diferencias<br />
observas?<br />
h /cm<br />
2. Observa en la gráfica anterior los datos obtenidos por el alumno A. A 20 o C la<br />
columna de aire tiene una altura de 17,1 cm y a 40 o C de 18,3 cm. La temperatura se<br />
duplica pero la altura varía poco. ¿Contradicen estos resultados la ley de Charles?<br />
3. Si repitieses el experimento a una presión atmosférica de 0,1 atm, ¿cómo se<br />
modificarían tus resultados?<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
T / o C<br />
Alumno A<br />
Alumno B<br />
43
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
PRÁCTICA 3: <strong>DE</strong>TERMINACIÓN <strong>DE</strong> LA VARIACIÓN <strong>DE</strong> ENTALPÍA PARA<br />
LA REACCIÓN <strong>DE</strong> <strong>DE</strong>SCOMPOSICIÓN <strong>DE</strong>L H2O2<br />
OBJETIVO: Determinación del calor de reacción para la descomposición del H2O2.<br />
CONCEPTOS: Calor. Capacidad calorífica. Calor de reacción a presión constante.<br />
Entalpía de reacción estándar. Ley de Hess. Estos conceptos corresponden al Tema 3 de<br />
los contenidos de la asignatura (Tema 7 del manual de referencia).<br />
MATERIAL:<br />
Calorímetro (vaso Dewar) (ver foto)<br />
Termómetro digital<br />
2 vasos de precipitados<br />
Hervidor de agua<br />
Balanza<br />
Frasco lavador<br />
El vaso Dewar es un recipiente con doble pared de vidrio en cuyo interior existe un<br />
cierto grado de vacío para minimizar la pérdida de calor por conducción. La pared<br />
interna se encuentra recubierta de una superficie reflectante que evita en parte la pérdida<br />
de calor por radiación. Tiene una tapa aislante y perforada para introducir un<br />
termómetro.<br />
DISOLUCIONES:<br />
250 mL H2O2 0,90 M<br />
50 mL Fe(NO3)3 0,50 M<br />
44
NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />
El vaso Dewar es de un vidrio muy fino y se debe evitar golpearlo con la sonda del<br />
termómetro.<br />
Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar<br />
quemaduras.<br />
Evitar el contacto de las disoluciones de peróxido de hidrógeno y nitrato férrico con los<br />
ojos y la piel.<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />
La descomposición del agua oxigenada en disolución acuosa tiene lugar de<br />
acuerdo con la siguiente ecuación química:<br />
2H2O2(ac) → 2H2O(l) + O2(g)<br />
La reacción es bastante lenta, pero si se añade Fe(NO3)3 como catalizador tiene lugar de<br />
forma rápida liberando calor. En este experimento pretendemos medir el calor de<br />
descomposición del H2O2 utilizando un calorímetro (vaso Dewar) prácticamente<br />
adiabático, en donde se llevará a cabo la reacción en presencia del catalizador. Al<br />
impedir el calorímetro el paso de calor al exterior, la reacción produce un aumento de la<br />
temperatura de la disolución. La medida de ese incremento permite determinar el calor<br />
de reacción.<br />
Para llevar a cabo el experimento con precisión, debe determinarse en primer<br />
lugar la capacidad calorífica del calorímetro, ya que éste absorbe una cierta cantidad de<br />
calor. El vaso Dewar debe estar limpio y seco y es necesario determinar la masa del<br />
calorímetro vacío antes de iniciar el experimento. Se introducen en el calorímetro<br />
aproximadamente 60 mL de agua destilada a temperatura ambiente, se determina su<br />
masa con precisión (m ) y se anota su temperatura (T 1 1). Se calienta agua destilada<br />
utilizando el hervidor y se añaden aproximadamente 60 mL a un vaso de precipitados.<br />
Se monitoriza la temperatura del agua caliente hasta que alcance un valor próximo a<br />
60 o C. En este momento, sin retirar la sonda del termómetro del agua caliente, se destapa<br />
el calorímetro y se añaden los 60 mL, anotando la temperatura que marca el termómetro<br />
inmediatamente antes de realizar la mezcla (T2). Se mezcla bien, se introduce la sonda<br />
del termómetro en el calorímetro y se monitoriza la temperatura durante<br />
aproximadamente 5 minutos. Si el calorímetro está bién tapado durante el experimento,<br />
no hay pérdidas apreciables de calor al exterior y la temperatura permanece constante (±<br />
0,1 o C) una vez que transcurre el tiempo necesario para que la mezcla sea homogénea y<br />
la sonda del termómetro alcance el equilibrio térmico con el agua. La temperatura de la<br />
mezcla (Tm) se toma igual a dicho valor constante. Al acabar las medidas de<br />
45
temperatura, se pesará de nuevo el calorímetro para determinar con precisión la cantidad<br />
de agua caliente añadida (m 2 ).<br />
Se puede considerar que el intercambio de calor entre el sistema (calorímetro y<br />
su contenido) y los alrededores es cero y, por lo tanto, ΔHsistema = 0 (recuerda que el<br />
calor intercambiado en un proceso a presión constante, qP, coincide con la variación de<br />
entalpía). La variación de entalpía del sistema es igual a la suma de las cantidades de<br />
calor intercambiado por el agua caliente, el agua fría y el calorímetro (ecuación 1).<br />
∆
aproximadamente igual que el del agua, se puede determinar el calor de descomposición<br />
del H2O2 utilizando la expresión:<br />
q r + m ac e(T m-T a) + m bc e(T m-T b) + C(T m-T a) = 0 (3)<br />
A continuación, se debe calcular la entalpía de reacción (∆H) por mol de H2O2 que<br />
reacciona. El valor obtenido se puede comparar con el calculado utilizando las entalpías<br />
de formación tabuladas para H2O2(ac), H2O (l) y O2(g).<br />
<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA:<br />
TABLA 1: Entalpías de formación estándar a 298,15 K.<br />
Sustancia ΔH o f /kJ mol -1<br />
H2O2(ac) -191,2<br />
H2O(l) -285,8<br />
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice<br />
Hall, 2003.<br />
CUESTIONES:<br />
1. En este experimento se ha determinado la capacidad calorífica del calorímetro<br />
utilizando 120 mL de agua. ¿Sería diferente el resultado si se hubieran utilizado 200 mL<br />
de agua? ¿Por qué? ¿Se habría obtenido un valor diferente si el calorímetro fuera de<br />
aluminio?<br />
2. En dos experimentos diferentes se mezclaron en un calorímetro adiabático las<br />
siguientes disoluciones, que se encontraban todas ellas a la misma temperatura inicial:<br />
(A) 100 mL de H2O2 0,45 M + 20 mL de Fe(NO3)3 0,50 M<br />
(B) 50 mL de H2O2 0,90 M + 10 mL de Fe(NO3)3 0,50 M<br />
Explica si la temperatura final de la mezcla debe ser mayor, menor o igual en el caso B<br />
que en el caso A.<br />
47
QUIMICA <strong>GENERAL</strong> II<br />
Grado en Química<br />
1 er Curso<br />
PRÁCTICA 4: ESTUDIO CINÉTICO <strong>DE</strong> LA REACCIÓN <strong>DE</strong> OXIDACIÓN<br />
<strong>DE</strong>L ION YODURO POR EL ION PERSULFATO<br />
OBJETIVOS: Determinación de la ecuación de velocidad para la reacción de oxidación<br />
del ion yoduro por el ion persulfato y la obtención de los parámetros de la ecuación de<br />
Arrhenius para esta reacción.<br />
CONCEPTOS: Velocidad de reacción. Orden de reacción. Ecuación de velocidad.<br />
Método de velocidades iniciales. Ecuación de Arrhenius. Estos conceptos corresponden<br />
al Tema 6 de los contenidos de la asignatura (Tema 15 del manual de referencia).<br />
MATERIAL:<br />
Baño termostático<br />
6 matraces erlenmeyer de 100 mL<br />
Pipeta automática de 5 mL (volumen variable)<br />
Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL<br />
Frasco lavador<br />
Cronómetro<br />
DISOLUCIONES:<br />
[Na2S2O8] = 0,20 M (I = 0,60)<br />
[Na2S2O3] = 0,010 M ([Na2SO4] = 0,19 M, I = 0,60)<br />
[KI] = 0,25 M ([Na2SO4] = 0,117 M, I = 0,60)<br />
[Na2SO4] = 0,20 M (I = 0,60)<br />
Indicador: Almidón 1% en peso<br />
48
NOTAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD:<br />
La sal sódica del ion persulfato (o peroxodisulfato) es nociva por ingestión, y en<br />
algunos casos existe la posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la<br />
piel. Como las disoluciones de este compuesto se proporcionan ya preparadas el riesgo<br />
es bajo. Los restantes productos químicos que se manejan en esta práctica no presentan<br />
riesgos importantes para la salud.<br />
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:<br />
La reacción objeto de estudio en esta práctica es la oxidación del ion yoduro (I - ) por el<br />
ion persulfato (S2O8 2- ), cuya estequiometría es:<br />
S2O8 2- + 2I - → 2SO4 2- + I2 (R1)<br />
La velocidad de esta reacción podría medirse siguiendo la variación de la concentración<br />
de uno de los reactivos o productos con el tiempo. Sin embargo, en este experimento, en<br />
vez de realizar un seguimiento continuo de la variación de concentración, se medirá el<br />
tiempo requerido para generar una determinada cantidad de yodo. Esto se lleva a cabo<br />
mediante la adición de una cantidad conocida de tiosulfato (S2O3 2- ) que reacciona con el<br />
yodo (I2) a medida que se va formando y lo reduce de nuevo a yoduro a través de la<br />
reacción:<br />
2S2O3 2- + I2 → 2I - + S4O6 2- (R2)<br />
Mientras haya tiosulfato presente en la disolución, el yodo reacciona inmediatamente a<br />
medida que se va formando y no llega a acumularse. Sin embargo, una vez que todo el<br />
tiosulfato se ha consumido el yodo que se forma no reacciona y se acumula en el medio<br />
de reacción. Las disoluciones de yodo son coloreadas (color amarillo las disoluciones<br />
diluidas, que va cambiando a pardo-rojizo a medida que aumenta la concentración), por<br />
lo tanto puede determinarse la velocidad de reacción midiendo el tiempo que transcurre<br />
hasta que el yodo comienza a hacerse visible. Esta medida puede hacerse de forma más<br />
precisa si se añaden unas gotas de disolución indicadora de almidón, ya que este forma<br />
un complejo con el yodo que tiene un color azul intenso y que permite apreciar mejor el<br />
instante en que empieza a acumularse el yodo.<br />
Velocidad de reacción. Ecuación de velocidad<br />
A temperatura y otras condiciones de reacción constantes, la ecuación de velocidad para<br />
la reacción (R1) es
En este experimento se utiliza el método de velocidades iniciales para determinar los<br />
órdenes parciales de reacción n y m. La velocidad de reacción se mide para un intervalo<br />
de reacción suficientemente corto, de forma que el porcentaje de reacción transcurrido<br />
es pequeño, pero suficiente como para que el tiempo de mezclado no influya sobre la<br />
medida.<br />
La estequiometria de la reacción (R1) nos indica que las velocidades de consumo de<br />
persulfato y de formación de yodo son iguales. En cada experimento se mide el tiempo,<br />
∆t, que tarda en consumirse una cantidad determinada de tiosulfato (momento en el cual<br />
se produce la aparición de la coloración azul).<br />
Como la cantidad de tiosulfato utilizada en estos experimentos es siempre la misma,<br />
tanto la cantidad de yodo formada en el tiempo ∆t como la cantidad de persulfato que<br />
reacciona serán también las mismas. Teniendo en cuenta que la cantidad de tiosulfato<br />
añadida es muy inferior a la cantidad inicial de persulfato, y que [
Procedimiento<br />
Con el fin de obtener la ecuación de velocidad para el proceso se realizan los<br />
experimentos indicados en las dos tablas adjuntas (cada alumno realizará las medidas<br />
correspondientes a una de las tablas, consulta con el profesor antes de empezar). Coloca<br />
en un matraz erlenmeyer el volumen indicado de persulfato y 3 gotas de indicador<br />
(matraz A), y en otro matraz el volumen indicado de las disoluciones de tiosulfato,<br />
yoduro, y sulfato sódico (matraz B). Se termostatizan las disoluciones durante 10<br />
minutos y pasado ese tiempo se mezcla el contenido de los dos matraces, agitando bien<br />
para homogeneizar la mezcla de reacción. El tiempo comienza a contar a partir del<br />
momento en que se mezclan las disoluciones.<br />
Tabla 1<br />
Matraz A Matraz B<br />
Exp V(S2O8 2- )/mL V(S2O3 2- )/mL V(I - )/mL V(SO4 2- )/mL<br />
1 10 5 5 5<br />
2 10 5 3 7<br />
3 10 5 2 8<br />
4 10 5 1 9<br />
Tabla 2<br />
Matraz A Matraz B<br />
Exp V(S2O8 2- )/mL V(S2O3 2- )/mL V(I - )/mL V(SO4 2- )/mL<br />
5 10 5 5 5<br />
6 8 5 5 7<br />
7 6 5 5 9<br />
8 4 5 5 11<br />
Cálculos<br />
Elaborar una tabla que recoja la composición de las disoluciones utilizadas y el tiempo<br />
que tardó en aparecer el color azul en cada una de ellas. Determinar m y n, los órdenes<br />
de reacción con respecto a la concentración de iones persulfato y yoduro, y la constante<br />
de velocidad para esas condiciones de reacción.<br />
Como cada alumno (o grupo) ha realizado el experimento a una temperatura<br />
determinada, se ponen en común todos los resultados de constante de velocidad y<br />
temperatura en una tabla y se calculan los parámetros de la ecuación de Arrhenius<br />
(energía de activación y factor preexponencial).<br />
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<strong>MANUAL</strong> <strong>DE</strong> REFERENCIA:<br />
R. H. Petrucci, W. S. Harwood, F. G. Herring, Química General, 8ª ed.; Prentice<br />
Hall, 2003.<br />
CUESTIONES:<br />
1. Escribe la ecuación de la reacción cuya cinética has estudiado en esta práctica.<br />
2. Escribe la ecuación de velocidad obtenida experimentalmente para esta reacción.<br />
3. ¿Cuáles son los valores de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para esta<br />
reacción?<br />
4. ¿Cuál sería el valor de la constante de velocidad para T = 80 o C?¿Cuál sería el valor<br />
de la velocidad inicial, vo, a esta temperatura para las condiciones de reacción<br />
correspondientes al experimento 1 de la tabla B?¿Cuánto tiempo tardaría en aparecer el<br />
color azul en estas condiciones?<br />
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