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Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV PRÁCTICA 5 ESTERIFICACIÓN POR EL MÉTODO DE FISCHER: PREPARACIÓN DE ACETATO DE ETILO. OBJETIVOS Reacción química de esterificación (estequiometría y rendimiento), calentamiento a reflujo, destilación simple, purificación por lavado y secado de un producto líquido. INTRODUCCIÓN: En esta reacción se lleva a cabo una esterificación catalizada por un ácido mineral (método de Fischer). Como catalizadores se suelen utilizar ácido sulfúrico o clorhídrico. Para que transcurra la reacción es necesario calentar a reflujo. Se trata de una reacción de condensación (se pierde una molécula de agua) entre un ácido carboxílico y un alcohol para dar lugar a un éster. Los ésteres son compuestos muy abundantes en la naturaleza. En este caso se lleva a cabo la síntesis del acetato de etilo, un disolvente orgánico común. Debido a su bajo punto de ebullición, el acetato de etilo se purifica por destilación. La reacción que tiene lugar es un proceso de equilibrio y en función de las condiciones se puede desplazar en un sentido u otro. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: O H 3C OH + CH 3CH 2OH H + O H 3C O CH 2CH 3 En un matraz de fondo redondo de 100 ml se vierten 12 ml de ácido acético glacial y 15 ml de etanol. A continuación, agitando el matraz continuamente en la vitrina, se añaden lentamente 1,5 ml de ácido sulfúrico concentrado (CUIDADO con los OJOS y la PIEL). Se adapta al matraz un refrigerante, y se calienta la mezcla durante 30 minutos a reflujo en un baño de silicona con agitación magnética (OJO: Nunca calentar un sistema cerrado. La temperatura del baño externo debe ser unos 20 ºC mayor que el punto de ebullición de la mezcla). Se enfría el matraz y se modifica el aparato disponiéndolo para una destilación. Se destila el acetato de etilo (anotar el punto de ebullición observado) recogiendo el destilado en un matraz erlenmeyer. En el matraz de fondo redondo, quedará como + H 2O 40
Grado en Química-USC. Manual de Laboratorio de Química General IV residuo una pequeña cantidad de ácido acético y el ácido sulfúrico. El líquido destilado contenido en el matraz erlemeyer, se vierte en un embudo de decantación y se lava con una disolución de carbonato sódico al 10 % (2 veces con 10 ml). ATENCIÓN: la llave del embudo se debe abrir inmediatamente después de mezclar las dos fases para dejar salir el CO2 formado, evitando así la sobrepresión dentro del embudo, debiéndose repetir esta operación con frecuencia entre cada agitación. Se separa la fase orgánica, y se seca sobre sulfato sódico anhidro. Se filtra por gravedad (separación del sulfato sódico) sobre un erlenmeyer, previamente tarado, para determinar la cantidad de acetato de etilo obtenido. MATERIAL - Matraz redondo de 100 ml - Baño de silicona - Refrigerante Liebig - Erlenmeyer de 100, 50, y 25 ml - Cabeza de destilación - 1 barra magnética - Macho guía de termómetro - Placa calefactora con agitación magnética - 1Termómetro - Embudo cónico REACTIVOS - Ácido acético glacial - Ácido súlfurico - Etanol 99% - Disolución saturada de NaHCO3 - Sulfato sódico anhidro 41
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