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Tabla 2: Condiciones analíticas empleadas
Extracción Clean-up Análisis
Extracción soxlhet DCM:EP (1:1)
por 24 horas
PCBs
Columna con 2 gr de alumina,
eluida con 25 mL de DCM:EP
(15:85)
Cromatógrafo de gases Perkin
Clarus 500 equipado con
detector de captura de
electrones.
Columna cromatográfica capilar
PTE-5 (30 m. x 0,25 mm.de
diámetro y 0,25 µm. de espesor
del film), Helio como gas de
arrastre.
Temperatura del inyector de
240ºC y temperatura del
detector de 360ºC
9.4 Muestras Espejo (Mirror samples)
Siguiendo los objetivos del proyecto de fortalecer las capacidades analíticas, las muestras
espejos fueron seleccionadas en base a los estudios que actualmente estamos realizando. Las
muestras fueron sedimento de la Antártica y músculo de peces de la Patagonia.
A continuación se detallan los procedimientos en forma general:
Muestras de sedimento:
2 gramos de sedimento húmedo fueron pesados e introducidos en un tubo de vidrio de
centrifuga de 50 ml, con tapa plástica con cubierta de teflón registrando la pesada exacta con
el respectivo correlativo de la muestra; además, se agregaron 50 μL de estándar de
recuperación PCB-142 de 106 mg/L para evaluar la recuperación del método.
La extracción se llevó a cabo agregando 10 ml de metanol y 10 ml de n-hexano:DCM 4:1 (v/v) y
dejando en baño con ultrasonido de agua/hielo por 15 minutos, luego la mezcla fue
centrifugada durante 5 minutos a 1500 rpm. La fracción orgánica fue extraída y colocada en un
balón de 100 ml y la fracción acuosa fue llevada a otro tubo centrifuga, repitiendo esta etapa
tres veces. Finalmente se le realizó una extracción bajo estas mismas condiciones a la fracción
acuosa colectada. La fracción orgánica recuperada fue reducida en rotavapor a un volumen
final de ~3 ml. El extracto fue traspasado cuantitativamente a un tubo centrifuga, al que se le
agregaron 4 ml de H 2 SO 4 concentrado, la mezcla se agitó por 30 segundos y posteriormente se
centrifugó durante 5 minutos a 1500 rpm, y el sobrenadante fue traspasado a un balón de 100
ml. Este paso se realizó tres veces. El extracto obtenido anteriormente se redujo en rotavapor
a un volumen de 3 ml, al que se dejó bajo agitación con Cobre en polvo para retirar los
compuestos de azufre que podrían afectar la cuantificación y el desempeño del cromatógrafo.
Luego se hizo pasar por una columna previamente empaquetada, compuesta de Na 2 SO 4 ,
fluorosil activado y cubierto con Na 2 SO 4 ; la que fue eluída con n-hexano. El volumen colectado
en un balón fue reducido en rotavapor hasta 1 ml. El extracto reducido fue traspasado
cuantitativamente a un vial de 1500 μl, el que se llevo a sequedad bajo corriente de nitrógeno,