"La Medición de Humedad en Cereales" - Dra. Celia ... - Metrologia

La medición de humedad en cereales
Disertante:
Dra. Celia Puglisi
Directora
Departamento de Metrología Científica e Industrial

El Instituto Nacional de Tecnología Industrial (INTI)
fue creado en el año 1957.
Es un organismo autárquico nacional, dependiente de la
Secretaría de Industria, Comercio y de la Pequeña y Mediana
Empresa del Ministerio de Industria y Turismo.

El INTI está presente en las
24 provincias argentinas,
ya sea con Centros de
Investigación o Desarrollo,
Unidades de Extensión o
Unidades de información.
Nuestro personal se
compone de
aproximadamente 2200
personas.

El INTI tiene como objetivo promover la capacidad
productiva de Argentina en diversas áreas.
Recursos naturales y
Ambiente
Alimentos y
Biotecnología
Construcción
Metrología
Química
Energía
Materiales y
Procesos
Electrónica

El INTI es por ley el Instituto Nacional de Metrología de
Argentina, y tiene entre otras funciones, la de realizar,
reproducir y mantener los patrones nacionales de medida y
difundir su exactitud

RESULTADOS PRECISOS PERO NO JUSTOS
¡!
¡No hay exactitud!

TRAZABILIDAD
La trazabilidad es un elemento clave en el reconocimiento mutuo de
los resultados de ensayo. Esto explica el énfasis con el que se
requiere este tema, especialmente en la Norma ISO 17025.
Según la definición del Vocabulario Internacional de Metrología, la
trazabilidad metrológica es una propiedad del resultado de una
medición por la cual este puede ser relacionado a una referencia a
través de una cadena ininterrumpida de calibraciones, cada una
contribuyendo con una incertidumbre de medición.
La referencia puede ser la definición de una unidad de medición por
medio de su realización práctica, un procedimiento de medición
incluyendo la unidad de medición o un patrón de medición.

www.bipm.org

Esquema para establecer
la comparabilidad internacional

Determinación de humedad
en granos de trigo
Fundamento
La medición de humedad en cereales es importante puesto que es un parámetro utilizado
en la comercialización del producto, según lo establece la resolución 1075/94 de la
Secretaría de Agricultura, Ganadería y Pesca
Esta propiedad puede medirse con equipos de medición rápida, basados en medición por
infrarrojo, por propiedades dieléctricas u otros métodos indirectos, y también por el
método gravimétrico de referencia, por secado en estufa de aire forzado (Norma IRAM
15850-1).
El INTI inició en el año 2009, un proyecto que busca proveer elementos para evitar
controversias resultantes por las diferencias de medición entre los distintos métodos y la
falta de control de los instrumentos utilizados. Para ello es necesario contar con muestras
de cereales con valor de humedad asignado para verificar la comparabilidad de las
mediciones y utilizarlas como referencia para la calibración de instrumentos de medición
rápida.

Determinación de humedad
en granos de trigo
Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/2004
Secretaría de Agricultura, Ganadería, Pesca y Alimentos
COMERCIALIZACION DE TRIGO PAN
Resolución 1262/2004
Apruébase la "Norma de Calidad para la Comercialización de Trigo Pan-Norma XX Trigo Pan".
Bs. As., 14/12/2004
VISTO el Expediente Nº 15.694/2002 del Registro del SERVICIO NACIONAL DE SANIDAD Y
CALIDAD AGROALIMENTARIA, organismo descentralizado en la órbita de la SECRETARIA DE
AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTOS del entonces MINISTERIO DE LA
PRODUCCION, la Resolución Nº 1.075 del 12 de diciembre de 1994 de la ex SECRETARIA DE
AGRICULTURA, GANADERIA Y PESCA del entonces MINISTERIO DE ECONOMIA Y OBRAS Y
SERVICIOS PUBLICOS, su modificatoria Nº 557 del 11 de agosto de 1997 de la ex SECRETARIA DE
AGRICULTURA, GANADERIA, PESCA Y ALIMENTACION del mencionado Ministerio, y …

Determinación de humedad
en granos de trigo
Comercialización de Trigo Pan - Resolución 1262/2004
4. FUERA DE ESTANDAR:
La mercadería que exceda las tolerancias del GRADO 3 o que exceda las siguientes
especificaciones, será considerada fuera de estándar.
4.1. Humedad: CATORCE POR CIENTO (14 %).
TABLA DE MERMA POR SECADO
TRIGO
% Humedad
% Merma
% Humedad
% Merma
% Humedad
% Merma
14,1
0,69
17,8
4,97
21,5
9,25
14,2
0,81
17,9
5,09
21,6
9,36
14,3
0,92
18,0
5,20
21,7
9,48
14,4
1,04
18,1
5,32
21,8
9,60

Tareas relacionadas con la medición de humedad en
cereales
OBJETIVOS
• Realizar un ejercicio para evaluar el funcionamiento de los equipos de medición rápida
• Eventualmente diseñar algún procedimiento para calibrarlos y para corregir problemas si los hubiera

PARTICIPANTES
Bolsa de Comercio de Rosario
Cámara Arbitral de Cereales de Bahía Blanca
Cámara Arbitral de Cereales de la Bolsa de Comercio de Santa Fe
Cámara Arbitral de la Bolsa de Cereales de Buenos Aires
Cámara de Cereales de Córdoba
JLA Argentina S.A.
-Gral. Deheza
-Alejandro Roca
-General Cabrera

Molinos Río de la Plata
Nidera S.A.
Oscar Aníbal Cirio
SENASA
Instituto Químico Argentino
INTI – Cereales

Determinación de humedad
en granos de trigo
Muestras Enviadas
Las muestras de trigo provienen de dos bolsas de trigo pan de 25kg cada una.
Las muestras se limpiaron en un equipo de laboratorio (granos extraños, granos partidos,
material liviano como pajas, etc.)
Se mezclaron partes iguales en forma sucesiva de ambas bolsas en un mezclador Chopin de
5 litros llenado en 2/3 partes para armar un pool común.
Se prepararon muestras de 600g a partir del pool común, envasándose de adentro hacia
afuera en: doble bolsa de polietileno sellada con calor, film de aluminio cerrado con cinta de
embalaje, caja de telgopor sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante, caja
de cartón de 5 capas sellada con cinta de embalaje y material de relleno aislante.
Las bolsas fueron rotuladas y asignadas al azar a cada participante.
Sobre estas muestras se realizaron ensayos de homogeneidad y de estabilidad.

Nombre del Laboratorio
Formulario de Trabajo N°2
Resultados obtenidos usando el método NIR
Fecha de Análisis
Identificación de la muestra
Equipo utilizado (Marca/Modelo)
Determinación
1
2
3
Masa de muestra utilizada para cada Medición
Humedad (%)
Breve descripción del método
OBSERVACIONES/ DETALLES RELEVANTES
Nombre, Apellido y cargo del Responsable Email Teléfono e Interno

Determinación de humedad
en granos de trigo
Valores de Homogeneidad de las muestras
Promedio
HUMEDAD
Desvio
Estandar
% NITROGENO
Promedio
Desvio
Estandar
MUESTRA 032 -2010
12,2
0,1
2,2
0,03
MUESTRA 049 -2010
12,1
0,2
2,2
0,01
MUESTRA 055 -2010
12,2
0,1
2,3
0,02
Promedio de Promedios
12,2
2,2
Desv est de promedios
0,05
0,002

Determinación de humedad
en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método rápido
Part Nro.
Muestra
Humedad
Equipo
Dato1
Dato2
Dato3
Promedio
Desviación
estandar
5
16
12,7
12,6
12,6
12,53
0,06
Delver HD-1021-J
5
16
12,7
12,6
12,6
12,60
0,00
Delver HD-1000-DD-Digital
6
23
12,6
12,6
12,6
12,60
0,00
Delver HD-1000-DD-Digital
11ª
14
12,1
12,0
11,9
12,00
0,10
TESMA A 79
11b
34
12,3
12,4
12,4
12,36
0,06
TESMA A 79
12
36
12,4
12,7
12,2
12,43
0,25
Delver HD-1021-J
13
44
13,05
12,90
13,05
12,80
0,00
Delver HD-1000-DD-Digital
13
44
12,8
12,8
12,8
13,00
0,09
Delver HD-1021-J
14
16
12,4
12,4
1,25
12,43
0,06
Delver HD-1000-DD-Digital

Determinación de humedad
en granos de trigo
Método rápido
Datos enviados por los participantes
13,5
Valor medio
v ref interlab +/- sL
Valor medio interlaboratorio
13
Valor medio informado
12,5
12
11,5
5 5 6 11a 11b 12 13 13 14
n° participante

Determinación de humedad
en granos de trigo
Método rápido
Datos enviados por los participantes
13,5
Valor medio
v ref interlab +/- sL
Valor medio interlaboratorio
13
Valor medio informado
12,5
12
11,5
5 5 6 11a 11b 12 13 13 14
n° participante

Determinación de humedad
en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método por estufa
Part.
Nº
1
2
3*
4
5
7
8
9
10
11ª
11b
13
Muestra
Nº
3
4
12
18
16
5
1
2
20
14
34
44
Dato 1
12,34
12,36
12,2
12,2
11,92
11,6
12,28
12,28
12,49
12,36
12,48
12,3
Dato 2
12,26
12,31
12,3
12,1
11,95
11,6
12,20
12,24
12,47
12,35
12,48
12,2
Dato 3
12,1
12,25
12,0
12,2
11,93
11,6
12,35
12,30
12,48
12,36
12,46
12,2
Dato 4
12,31
12,31
12,2
12,2
11,90
11,6
12,19
12,24
12,55
12,36
12,45
12,2
Dato 5
12,28
12,33
12,0
12,1
11,88
11,7
12,13
12,34
12,49
12,35
12,48
12,3
Dato 6
12,24
12,32
12.2
12,0
11,92
11,6
12,19
12,26
12,45
12,35
12,53
12,1
Humedad
Dato 7 Dato 8
12,20 12,08
12,36 12,33
12,2 ni
12,0 12,1
11,89 11,88
11,7 11,5
12,19 12,15
12,30 12,26
12,44 12,44
12,36 12,36
12,48 12,46
12,1 12,2
Dato 9
12,041
12,31
ni
12,1
11,88
11,7
12,24
12,26
12,42
12,34
12,48
12,2
Dato 10
12,26
12,29
ni
12,1
11,90
11,8
12,14
12,32
12,42
12,36
12,52
12,2
Promedio
12,21
12,32
12,16
12,11
11,91
11,64
12,21
12,28
12,47
12,36
12,48
12,20
Desviaciòn
Estàndar
0,10
0,03
0,11
0,07
0,02
0,08
0,07
0,03
0,04
0,01
0,03
0,07
ni: no informa
Tabla 2
El participante nº 3 informa: “El método utilizado fue el de destilación directa del agua de la muestra en baño de aceite (Brown Duvel), es actualmente el método
reglamentado en la resolución 1075/94”

Determinación de humedad
en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método por estufa
Datos enviados por los participantes
13,5
Valor medio
v ref interlab +/- sL
Valor medio interlaboratorio
13
Valor medio informado
12,5
12
11,5
11
1 2 3 4 5 7 8 9 10 11a 11b 13
n° participante

Determinación de humedad
en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método NIR.
Part Nro.
Muestra
Humedad
Equipo
Dato1
Dato2
Dato3
Promedio
Desviación
estandar
7
5
12,20
12,10
12,10
12,13
0,06
Dickey John AC2100
8
1
12,30
12,27
12,30
12,29
0,02
Foss-Infratec 1241
11ª
14
12,20
12,28
12,24
12,24
0,04
Infratec 1225 Grain Analyser
11b
34
12,33
12,32
12,28
12,31
0,03
Infratec 1225 Grain Analyser

Determinación de humedad
en granos de trigo
Datos enviados por los participantes. Método NIR.
Datos enviados por los participantes
13
Valor medio
v ref interlab +/- sL
Valor medio interlaboratorio
Valor medio informado
12,5
12
11,5
5 1 14 34
n° participante

Determinación de humedad
en granos de trigo
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS.
El valor de consenso se calculó como el promedio robusto de los resultados informados
por los participantes del ensayo, utilizando el Algoritmo A que se describe en la norma
ISO 5725. (1994) Parte 5 (ref. 1).
Para la estimación de la desviación estándar interlaboratorio robusta se utiliza el
Algoritmo A también descripto en la mencionada norma.
Los resultados obtenidos pueden observarse en la siguiente tabla:
Valor medio Interlab
Desviación estándar
interlab
Desviación estándar
relativa porcentual
Método rápido
12,55
0,32
2,5
Estufa
12,21
0,21
1,7
NIR
12,24
0,09
0,7

MUCHAS GRACIAS !!!