mEq 1 - Mollabs

TitroLine alphaSCHOTT COLOMBIANA S.A.Determinación de DQO por reflujo abierto y valoración titrimétrica1. Bases del Método5. ReactivosLa medida del material oxidable en aguas servidasestá definida por el consumo de oxígeno necesario enel proceso.La muestra es sometida a reflujo en medio ácido (ácidosulfúrico) con un exceso conocido de Dicromato dePotasio.El reactivo no reducido es valorado por titulación consulfato ferroso amónico.La automatización mediante tituladores mejora laprecisión del método debido a la adición controlada dereactivo cerca del punto final, (menores adiciones,según el grado de avance de la reacción).La exactitud mejora por el uso del electrodo paraidentificación del punto final.El tiempo de valoración se reduce considerablementeen los casos de múltiples muestras.2. Rango definidoEsta aplicación fue diseñada para muestras con DQOentre 15 y 300 mg O 2/L3. EquiposTitroLine Alpha, de Schott Geräte.Agitador magnético TM 135 de Schott Geräte4. ElectrodosElectrodo Redox combinado:Pt 6280. Platino - Plata/Cloruro de Plata.Cable L-1AElectrolito: KCl 3.5 M saturado con Cloruro de Plata.Acido Sulfúrico 95%Mercurio SulfatoSolución Potasio Dicromato 0,0417 M., 0.25NReactivo Sulfúrico 96%, Saturado en Plata Sulfato.6. ProcedimientoSegún Standard Methods 5220B. Reflujo abierto.Utilice equipo para reflujo: Balón, refrigerante recto, yun plato de calentamiento.Tome alicuotas de máximo 50 ml. de la muestra. Incluyapatrón de bíftalato-testigo.Agregue 1g. de Mercurio Sulfato, perlas de ebullición y5 ml. de Acido Sulfúrico. Agite.Adicione con pipeta graduada 25 ml. de soluciónPotasio Dicromato.Coloque el refrigerante y agregue 70 ml de AcidoSulfúrico por el extremo superior. Coloque a reflujo pordos horas. Después, deje enfriar.Titule con FAS 0.25 M.CUIDADO!! Debe lavar bien los recipientes. Pequeñascantidades de materia orgánica pueden causar fuertesdesviaciones en el resultado.7. CálculosDQO como mg O 2/L =(B-A)*M*8000/SB: ml FAS utilizado en el blancoA: ml FAS utilizado en la muestraM: Molaridad del FASS: ml de muestra8. SesgoEs aceptable una desviación del 6% en muestras patrónde Biftalato. (SM, 5220B).En muestras de aguas servidas, puede llegar al 12%.3