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GUIA DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE FISCIOQUIMICA AVANZADA II-2017

GUIA DESCRIPTIVAS DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE FISCIOQUIMICA AVANZADA II PARA ESTUDIANTES DE QUIMICA DE LA ESCUELA DE QUIMICA. FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA. UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS, CORRESPONDEN A 8 PRACTICAS DESDE EL EQUILIBRIO LIQUIDO VAPOR HASTA CATALISIS HOMOGENEA

GUIA DESCRIPTIVAS DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE FISCIOQUIMICA AVANZADA II PARA ESTUDIANTES DE QUIMICA DE LA ESCUELA DE QUIMICA. FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA. UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS,
CORRESPONDEN A 8 PRACTICAS DESDE EL EQUILIBRIO LIQUIDO VAPOR HASTA CATALISIS HOMOGENEA

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UNMSM-FQIQ<br />

DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR <strong>DE</strong> SAN MARCOS<br />

(Universidad del Perú, Decana de América)<br />

FACULTAD <strong>DE</strong> QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA<br />

<strong>DE</strong>PARTAMENTO ACADÉMICO <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

GUÍA <strong>DE</strong> PRÁCTICAS <strong>DE</strong><br />

<strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA A<strong>II</strong><br />

CODIGO: Q07326<br />

PARA ESTUDIANTES <strong>DE</strong> QUÍMICA<br />

CIUDAD UNIVERSITARIA<br />

<strong>2017</strong>-<strong>II</strong><br />

Página 1


UNMSM-FQIQ<br />

DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

ELABORADO POR REVISADO APROBADO<br />

BERZOY LLERENA, Claudia<br />

FIGUEROA TAUQUINO, Aníbal<br />

GARCIA VILLEGAS, Víctor Raúl<br />

GUZMAN DUXTAN, Aldo Javier<br />

MUÑOZ HUILLCAS, Patricio<br />

ROJAS PEREZ, Nora<br />

TORRES DIAZ, Francisco<br />

NOMBRE : MUÑOZ HUILLCAS, Patricio NOMBRE : SANTIAGO CONTRERAS, Julio.<br />

CARGO :<br />

Director del Departamento<br />

Académico de Fisicoquímica<br />

CARGO :<br />

FIRMA : FIRMA :<br />

Director de la Escuela Académico<br />

Profesional de Química<br />

FECHA : AGOSTO <strong>DE</strong>L <strong>2017</strong><br />

Página 2


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

Í N D I C E<br />

INTRODUCCIÓN 04<br />

NORMAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong> 05<br />

SECUENCIA <strong>DE</strong> PRÁCTICAS 07<br />

SISTEMA <strong>DE</strong> EVALUACION 08<br />

PRÁCTICA N° 9.- Equilibrio Líquido - Vapor 09<br />

PAG.<br />

Determinación de los puntos de ebullición del sistema 10<br />

Determinación de la composición de las mezclas 11<br />

PRÁCTICA N° 10.- Diagrama de Fases 14<br />

Determinación del Diagrama de Fases Binario 16<br />

Determinación de las Curvas de Enfriamiento 17<br />

PRÁCTICA N° 11.- Variación de la Solubilidad con la Temperatura 19<br />

PRÁCTICA N° 12.- Medidas de pH y Titulaciones Potenciométricas 23<br />

Medida de pH de muestras 25<br />

Titulación Potenciométrica Ácido-Base 25<br />

PRÁCTICA N° 13.- Conductividad de Soluciones Electrolíticas 27<br />

PRÁCTICA N° 14.- Adsorción 32<br />

Adsorción de ácido acético sobre carbón activado 34<br />

Adsorción química 35<br />

PRÁCTICA N° 15.- Cinética Química 37<br />

PRÁCTICA N° 16.- Estudio de la Velocidad de Descomposición<br />

Catalítica del H2O2<br />

CUESTIONARIOS 45<br />

LISTA <strong>DE</strong> BIENES FISCALIZADOS 47<br />

BIBLIOGRAFÍA 48<br />

HOJA <strong>DE</strong> DATOS 49<br />

MO<strong>DE</strong>LO CARATULA 50<br />

MANUAL <strong>DE</strong> ESTILO PARA LA REDACCIÓN <strong>DE</strong>L INFORME 51<br />

41<br />

Página 3


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

INTRODUCCIÓN<br />

Los experimentos que se presentan en esta GUÍA <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong>, tienen<br />

como finalidad ayudar a los estudiantes a complementar sus conocimientos adquiridos<br />

en las aulas y en los textos, dirigidos a la comprobación de las leyes y principios de la<br />

fisicoquímica.<br />

La descripción y desarrollo implícito para cada práctica de laboratorio comienza<br />

en primer término fijando los objetivos, luego se hace una breve introducción teórica,<br />

seguida por una relación de materiales y reactivos, posteriormente se procede a explicar<br />

el procedimiento o técnica experimental y finalizando, con las indicaciones para realizar<br />

los cálculos empleando los datos experimentales obtenidos que permitirán alcanzar los<br />

objetivos de la práctica.<br />

INSTRUCCIONES GENERALES<br />

a) Al ingresar al laboratorio se debe tener presente que es un lugar de trabajo que<br />

requiere de mucha atención, orden, disciplina y responsabilidad.<br />

b) La puntualidad es parte de la evaluación, pasados 5 minutos del horario de<br />

entrada, la asistencia del estudiante será considerada como tardanza, siendo 15<br />

minutos la tolerancia máxima para la entrada al laboratorio. En caso de<br />

inasistencia debidamente justificada, el estudiante tendrá derecho a recuperar<br />

máximo una práctica del total, previa coordinación con su profesor(a)<br />

c) El material a utilizar en cada práctica se encuentra en las gavetas con su<br />

correspondiente listado, los cuales deben ser revisados cuidadosamente,<br />

comunicando al profesor cualquier irregularidad. Este material debe limpiarse, y<br />

secarse sólo en caso necesario.<br />

d) Para cumplir con los objetivos, es importante conocer el objetivo, los<br />

fundamentos teóricos y el procedimiento de cada práctica antes de ingresar al<br />

laboratorio.<br />

e) Durante el desarrollo de la práctica se debe mantener limpio el área de<br />

trabajo (mesa, lavatorio o vertedero y piso), en caso de derrame de alguna<br />

sustancia limpiar con una esponja humedecida con agua. Reportar las pérdidas o<br />

mal uso de los reactivos fiscalizados (tomar foto en caso de derrames).<br />

f) Al finalizar la práctica se debe entregar los materiales según listado, en caso de<br />

rotura o desperfecto, se debe comunicar al profesor y firmar el cargo respectivo.<br />

g) Antes de abandonar el laboratorio, el estudiante presentará al profesor su HOJA<br />

<strong>DE</strong> REPORTE con los datos experimentales obtenidos, si es posible en tablas,<br />

para el visto respectivo.<br />

h) El informe deberá ser entregado al inicio de la siguiente clase, solicitando de<br />

inmediato al profesor su firma en la relación de informes recepcionados.<br />

Página 4


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

NORMAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong><br />

REGLAS BÁSICAS:<br />

1. Toda sustancia desconocida o mezcla de las mismas se debe asumir como<br />

tóxica.<br />

2. Toda sustancia volátil o que involucre desprendimiento de gases debe<br />

manipularse dentro de una campana extractora.<br />

3. Los reactivos deben permanecer en su sitio original, no sobre las mesas de<br />

trabajo. Estos están clasificados y colocados de acuerdo con el grado de<br />

toxicidad, de corrosividad, de inflamabilidad, y de reactividad.<br />

4. Cualquier trabajo rutinario que no necesite uso de campana extractora deberá<br />

hacerse con ventilación adecuada del área de trabajo, con las ventanas y puertas<br />

abiertas si fuera necesario.<br />

5. Cualquier derrame de sustancia química debe ser limpiado de inmediato,<br />

siguiendo las instrucciones del profesor.<br />

6. No debe abandonar una reacción u operación química, si tuviera que retirarse<br />

brevemente del laboratorio, comunicar este hecho al profesor, para que otra<br />

persona controle el experimento.<br />

7. Cualquier incidente producido durante el desarrollo del trabajo comunicar<br />

inmediatamente al profesor, quién llevará un cuaderno de contingencias.<br />

PROTECCION PERSONAL:<br />

1. Utilizar lentes de seguridad siempre que ingrese al laboratorio.<br />

2. El uso de guardapolvo es obligatorio, éste de preferencia debe ser de algodón<br />

con botones a presión y con mangas largas.<br />

3. Siempre que sea necesario deberá llevar guantes de protección; este debe ser<br />

elegido según la necesidad, asegurándose de la calidad y el buen estado del<br />

mismo.<br />

4. Siempre que sea necesario se debe utilizar una mascarilla de protección, sobre<br />

todo cuando se trabaja con sustancias tóxicas.<br />

5. Trabajar siempre con el cabello recogido, sobre todo si es largo.<br />

6. Es obligatorio el uso de bombillas o pro-pipetas para succionar líquidos.<br />

7. Antes de salir del laboratorio, lavarse escrupulosamente las manos.<br />

PROHIBICIONES:<br />

1. Está prohibido succionar con la boca cualquier sustancia.<br />

2. Está prohibido beber, comer o fumar dentro de los laboratorios.<br />

3. Está prohibido el uso de pulseras ó joyas dentro del laboratorio, por que éstas<br />

pueden ser causa de accidentes, sobre todo si se trabaja cerca de llamas o<br />

máquinas en funcionamiento.<br />

4. Es preferible no utilizar cosméticos cuando se trabaje con sustancias químicas.<br />

5. No utilizar lentes de contacto por que se amplifican riesgos oculares.<br />

6. Nunca manipule una sustancia química no identificada.<br />

7. De preferencia no usar sandalias, ni pantalones cortos dentro de los<br />

laboratorios.<br />

8. Está prohibido que una sola persona realice trabajos en el laboratorio, se<br />

requiere mínimo de dos personas para tal fin.<br />

9. No botar los desechos (productos de reacciones, reactivos sobrantes) en los<br />

lavaderos. Consulte con el profesor el procedimiento a seguir.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

INSTRUCCIONES PARA LOS CÁLCULOS<br />

Los cálculos deben ser ordenados y concisos, teniendo cuidado en el uso de las unidades<br />

tanto en los cálculos intermedios como en los finales.<br />

Los resultados deben expresarse con una exactitud no mayor del dato menos exacto que<br />

interviene en el cálculo, dichos resultados serán tabulados en cuadros, indicando las<br />

unidades respectivas.<br />

En el uso de las cifras significativas se debe tener en cuenta las siguientes reglas:<br />

a) En el abandono de las cifras superfluas, aumentar en 1 la última cifra retenida, si<br />

la cifra abandonada es 5 o mayor. Ejemplo : 2,3417, si solo es necesario cuatro<br />

cifras significativas quedaría 2,342<br />

b) En las sumas y restas mantener sólo tantos decimales como se dan en el número<br />

que tiene menos decimales. Ejemplo: 0,588 + 4,21 + 9,5628 ; se puede operar<br />

como : 0,59 + 4,21 + 9,56<br />

c) En la multiplicación y división retener el número de cifras significativas totales<br />

(enteros y decimales) que produzcan en cada factor un porcentaje de error que<br />

no sea mas grande que el factor con menos cifras significativas, pudiendo<br />

retenerse una más (se aclara que los ceros entre cifras del 1 al 9 son<br />

significativas). Ejemplo: 0,0082 x 34,02 x 5,726; se puede operar como:<br />

0,0082 x 34,0 x 5,73, ya que 0,0082 tiene dos cifras significativas por tanto en<br />

los otros factores se puede retener cuanto más tres cifras significativas.<br />

En los cálculos con logaritmos, retener en la mantisa del logaritmo sólo el número de<br />

cifras que hay como significativas en los factores. La característica no se considera<br />

como cifra significativa por que ésta indica la magnitud.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

SECUENCIA <strong>DE</strong> PRÁCTICAS<br />

09.- Equilibrio Líquido-Vapor<br />

10.- Diagrama de Fases.<br />

11.- Variación de la Solubilidad<br />

12.- pH y Titulación Potenciométrica.<br />

13.- Conductividad<br />

14.- Adsorción<br />

15.- Cinética Química<br />

16.- Catálisis<br />

SEMANA<br />

FECHAS<br />

GRUPOS<br />

A-B C-D E-F<br />

1ª semana<br />

2ª semana<br />

3ª semana<br />

4ª semana<br />

Del 04 al 08 de Setiembre<br />

Del 11 al 15 de Setiembre<br />

Del 18 al 22 de Setiembre<br />

Del 25al 29 de Setiembre<br />

09<br />

10<br />

11<br />

12<br />

10<br />

11<br />

12<br />

09<br />

11<br />

12<br />

09<br />

10<br />

Práctica Recuperatoria (09-12) y/o<br />

5ª semana Del 02 al 06 de Octubre<br />

exposición de Informes<br />

Del 09 al 13 de Octubre Preparación de prácticas de la 2<br />

6ª semana<br />

a<br />

secuencia<br />

15 de Octubre de 09 a 11 a.m. Examen Parcial de Laboratorio<br />

7ª semana<br />

8ª semana<br />

9ª semana<br />

10ª semana<br />

Del 16 al 20 de Octubre<br />

Del 23 al 27 de Octubre<br />

Del 30 al 03 de Noviembre<br />

Del 06 al 10 de Noviembre<br />

13<br />

14<br />

15<br />

16<br />

14<br />

15<br />

16<br />

13<br />

15<br />

16<br />

13<br />

14<br />

11ª semana Del 13 al 17 de Noviembre Exposiciones de Informes<br />

19 de Noviembre de 09 a 11 a.m. Examen Final de Laboratorio<br />

RELACIÓN <strong>DE</strong> INFORMES RECEPCIONADOS<br />

PRÁCTICA:<br />

09<br />

10<br />

11<br />

12<br />

FECHA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

FIRMA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

PRÁCTICA:<br />

13<br />

14<br />

15<br />

16<br />

FECHA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

FIRMA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

Página 7


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

SISTEMA <strong>DE</strong> EVALUACIÓN:<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

La asistencia es obligatoria.<br />

El 30% de inasistencia inhabilita al alumno.<br />

Se tomarán 02 Exámenes de las prácticas de laboratorio (Promedio EP y EF).<br />

Se evaluarán 08 Informes de laboratorio personales que son OBLIGATORIOS<br />

y CANCELATORIOS, estos deberán serán entregados la siguiente semana de<br />

realizada la práctica respectiva. (PI)<br />

La evaluación oral o escrita es permanente durante las 08 Prácticas de laboratorio.<br />

(POE)<br />

Se evaluara permanente el cuaderno de laboratorio (NC) durante las 08<br />

Prácticas de laboratorio y serán revisados la siguiente semana de realizada la<br />

práctica respectiva con los cálculos completos correspondientes.<br />

La nota final se obtendrá de acuerdo a la siguiente ponderación.<br />

[(EP + EF)/2] + PI + [(POE+NC)/2]<br />

Promedio Final = ----------------------------------------------------------<br />

3<br />

Dónde:<br />

EP = Examen Parcial de Laboratorio<br />

EF = Examen Final de laboratorio<br />

PI = Promedio de Informes<br />

POE = Promedio de Pasos Orales y/o Escritos<br />

NC = Nota de Cuaderno de Laboratorio<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

PRÁCTICA Nº 09<br />

EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinar el diagrama temperatura-composición y el diagrama x-y, para una<br />

mezcla líquida de dos componentes.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Definiciones.-<br />

a) Soluciones ideales.- Se denominan soluciones ideales a aquellas<br />

soluciones que se ajustan a la ley de Raoult, en las cuales sus<br />

componentes cumplen con las siguientes características: similitud en<br />

las fuerzas de interacción intermolecular, aditividad de los volúmenes,<br />

etc. La ley de Raoult expresa que la presión de vapor de un<br />

componente a una determinada temperatura T, es proporcional a su<br />

fracción molar en el líquido (xi).<br />

Pi = xi Piº (1)<br />

Donde Pi 0 es la presión de vapor del componente puro.<br />

Se puede aplicar perfectamente a mezclas ideales de líquidos volátiles,<br />

de tal manera que las presiones parciales de los componentes en una<br />

mezcla binaria son:<br />

Pa = xa Paº Pb = xb Pbº<br />

La presión total viene dada por: P = Pa + Pb (2)<br />

b) Soluciones reales.- Son aquellas soluciones que no se ajustan a la Ley<br />

de Raoult, y que presentan desviación positiva o negativa de la ley,<br />

debido a las fuerzas de interacción intermolecular de atracción o<br />

repulsión entre los componentes y como consecuencia de ello no<br />

cumplen con la propiedad de aditividad de sus volúmenes.<br />

c) Mezclas Azeotrópicas.- Son aquellas soluciones reales, cuya<br />

característica es que hierven a una temperatura más alta o más baja<br />

respecto a la temperatura de ebullición de cada uno de sus<br />

componentes, las primeras presentan un mínimo en la gráfica de<br />

presión de vapor versus composición y se producen por una desviación<br />

negativa de la Ley de Raoult, en tanto que las segundas presentan un<br />

máximo, siendo consecuencia de una desviación positiva de la Ley de<br />

Raoult.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Equipo especial para puntos de ebullición, termómetro de<br />

décimas, mechero de alcohol, refractómetro, tubos con tapones de<br />

corcho, pipetas, perlas de vidrio.<br />

3.2 Reactivos.- 1-propanol Q.P. (A), agua destilada (B), acetona comercial.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Determinación de los puntos de ebullición del sistema<br />

a) Arme el equipo especial para puntos de ebullición, que consta de un<br />

balón de 125 mL, un refrigerante de reflujo, un separador para retirar<br />

destilado. El equipo debe estar completamente limpio y seco.<br />

b) Coloque 20 mL de A en el balón y ponga el termómetro de tal<br />

manera que el bulbo quede sumergido hasta la mitad en el líquido.<br />

c) Caliente la muestra hasta obtener una ebullición vigorosa a<br />

temperatura constante. Evite sobrecalentamientos. Lea y anote la<br />

temperatura de ebullición.<br />

d) Enfríe el balón de destilación con un baño de agua fría, y tome con<br />

pipeta una muestra de aproximadamente 1 mL del residuo en un tubo<br />

limpio y seco, tape y marque adecuadamente el tubo, al mismo<br />

tiempo extraiga todo el destilado del separador en otro tubo seco,<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

devuelva el exceso de destilado al balón hasta quedarse con<br />

aproximadamente 1 mL, tape y marque.<br />

e) Añada cada incremento de la Tabla Nº 1, según el sistema elegido y<br />

repita los pasos c), y d) para cada incremento.<br />

f) Lave y seque el balón. Coloque 20mL de B y repita los pasos c), d)<br />

y e); esta vez comenzando siempre con 20 mL de B antes de cada<br />

incremento señalado en la Tabla Nº 1.<br />

4.2 Determinación de la composición de las mezclas<br />

a) En tubos con tapón de corcho, prepare 3 mL de las mezclas indicadas<br />

en la tabla Nº 2, y mida las temperaturas de A y B.<br />

b) Mida el índice de refracción de las mezclas preparadas en a).<br />

c) Analice cada muestra de destilado y residuo, midiendo sus índices de<br />

refracción. (Use acetona para limpiar el refractómetro).<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

5.1 Determinación de la composición del Destilado y Residuo<br />

a) Calcule el % molar del componente más volátil en cada una de las<br />

mezclas preparadas en 4.2 (Tabla Nº 2)<br />

b) Construya la curva de Índice de Refracción - % molar del componente<br />

más volátil, para las mezclas de la Tabla Nº 2 (Curva patrón)<br />

c) Del gráfico, determine el % molar del componente más volátil de cada<br />

una de las muestras de destilado y residuo.<br />

5.2 Determinación de las Propiedades del Azeótropo<br />

a) Construya el diagrama x-y para el sistema (composición en el vapor vs<br />

composición en el líquido) en función del componente más volátil<br />

b) Construya el diagrama Tº-composición del sistema A-B.<br />

c) Basándose en los diagramas anteriores determine la composición y<br />

temperatura de ebullición de la mezcla azeotrópica. Compare estos<br />

valores con los teóricos.<br />

6.0 SIMULACIÓN<br />

CHEMCAD (http://www.chemstations.com/)<br />

BASE <strong>DE</strong> DATOS <strong>DE</strong> AZEÓTROPOS:<br />

http://eweb.chemeng.ed.ac.uk/chem_eng/azeotrope_bank.html<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

SISTEMA: 1- PROPANOL (A) – AGUA (B)<br />

TABLA Nº 1: Sistema BA<br />

NÚMERO<br />

<strong>DE</strong><br />

MUESTRA<br />

VOLUMEN <strong>DE</strong>L<br />

INCREMENTO <strong>DE</strong> B<br />

PARA AÑADIR A 20 mL<br />

de A<br />

TABLA Nº 2: Sistema AB<br />

NÚMERO<br />

<strong>DE</strong><br />

MUESTRA<br />

VOLUMEN <strong>DE</strong>L<br />

INCREMENTO <strong>DE</strong> A<br />

PARA AÑADIR A 20 mL<br />

de B<br />

01 0,4 07 1,0<br />

02 0,4 08 3,0<br />

03 0,4 09 5,0<br />

04 0,5 10 7,0<br />

05 0,5 11 8,0<br />

06 0,5 12 8,5<br />

_ _ 13 9,0<br />

_ _ 14 9,5<br />

TABLA Nº 3 : CURVA PATRÓN<br />

NÚMERO <strong>DE</strong> MUESTRA<br />

PATRON<br />

Volumen de A<br />

(mL)<br />

Volumen de B<br />

(mL)<br />

Volumen<br />

Total (mL)<br />

01-P 3,0 0,0 3,0<br />

02-P 2,9 0,1 3,0<br />

03-P 2,8 0,2 3,0<br />

04-P 2,5 0,5 3,0<br />

05-P 2,1 0,9 3,0<br />

06-P 1,7 1,3 3,0<br />

07-P 1,4 1,6 3,0<br />

08-P 1,0 2,0 3,0<br />

09-P 0,5 2,5 3,0<br />

10-P 0,0 3,0 3,0<br />

Índice de<br />

Refracción<br />

Temp.<br />

(ºC)<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

A. Zona de muestreo del Residual<br />

B. Termómetro<br />

C. Mezcla Binaria (sistema 01)<br />

D. Zona de muestreo del Destilado<br />

E. Sistema de refrigeración<br />

Fig. 01 Aparato para Equilibrio Liquido-Vapor<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

PRÁCTICA Nº 10<br />

DIAGRAMA <strong>DE</strong> FASES<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinar experimentalmente el diagrama de fases y la curva de enfriamiento<br />

de una mezcla binaria cuyos componentes no se combinan químicamente, no son<br />

miscibles en estado sólido, pero son solubles al estado líquido.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

La regla de fases propuesta inicialmente por Willard Gibbs en 1876 establece<br />

que:<br />

F + P = C + 2 (1)<br />

Donde F son los grados de libertad de un sistema de C componentes y P fases,<br />

cuando la temperatura y presión son las únicas variables aparte de la<br />

concentración. Para estudiar relaciones de puntos de fusión de un sistema<br />

binario, se considera que la presión es constante y que el sistema es condensado.<br />

Para un sistema de dos componentes de este tipo, la regla de fases se reduce a:<br />

F + P = C + 1 (2)<br />

Por consiguiente cuando coexisten 3 fases, la temperatura ha de ser constante, y<br />

si coexisten 2 fases habrá 1 grado de libertad. El diagrama de fases para un<br />

sistema binario se obtiene graficando la temperatura de solidificación vs. la<br />

fracción molar, utilizando los datos de las curvas de enfriamiento de mezclas de<br />

composiciones diferentes.<br />

La relación entre solubilidad y el punto de congelación de un componente en<br />

una mezcla binaria, está dada por:<br />

d(ln<br />

x)<br />

<br />

dT<br />

RT2<br />

(3)<br />

Para el sistema a estudiar, la variación del calor latente de fusión según la<br />

temperatura absoluta T, para los componentes puros, está dada por las siguientes<br />

ecuaciones:<br />

p-C6H4Cl2 : H = -10 250 + 94,07T – 0,1511T 2 cal/mol (4)<br />

C10H8: H = 4265–26,31T+0,1525T 2 –0,000214T 3 cal/mol (5)<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

Reemplazando cada una de las ecuaciones (4) y (5) en la ecuación (3) e<br />

integrando se obtienen las ecuaciones (6) y (7), mediante las cuales se calcula la<br />

fracción molar del sistema en cualquier punto.<br />

p-C6H4Cl2:<br />

log<br />

x<br />

B<br />

C10H8:<br />

2239,9<br />

_ _<br />

47,343log T 0,03302 T 115,0924<br />

T<br />

(6)<br />

_ 932,03 _<br />

_<br />

_<br />

log x 13,241 log 0,0332 2,3382 10 5 2<br />

A<br />

<br />

T T x T 27,5264 (7)<br />

T<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- 8 tubos de prueba grandes, un agitador metálico pequeño y<br />

uno grande, un termómetro de -10 a 110°C, vasos de 400 y 600 mL,<br />

rejilla, cocinilla.<br />

3.2 Reactivos.- Naftaleno QP, p-diclorobenceno QP., los que se encuentran<br />

formando un set de 8 muestras preparadas.<br />

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TUBO<br />

N o<br />

C10H8 (A)<br />

COMPOSICIÓN <strong>DE</strong> MUESTRAS<br />

TABLA N° 1<br />

p-C6H4Cl2 (B) Temp. Crist.<br />

(g)<br />

(g) (ºC ) aproximada<br />

01 0,0 15,0 53-55<br />

02 1,5 12,5 46-48<br />

03 2,5 12,5 42-44<br />

04 6,0 12,5 31-33<br />

05 10,0 10,0 47-49<br />

06 12,5 7,0 57-59<br />

07 15,0 3,0 71-73<br />

08 15,0 0,0 79-81<br />

Temp. Crist.<br />

(ºC ) Experimental<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Determinación del diagrama de Fases:<br />

a) En el vaso de 600 mL, caliente agua de caño hasta cerca de la<br />

temperatura de ebullición (95-96ºC).<br />

b) Sumerja los tubos numerados de dos en dos, comenzando por los de<br />

mayor temperatura de fusión (ver Tabla Nº1) para fundir las<br />

muestras. Destape ligeramente los tubos, sin retirarles los tapones de<br />

corcho.<br />

c) En el vaso de 400 mL, caliente agua de caño hasta unos 3°C por<br />

encima de la temperatura de cristalización aproximada, más alta de su<br />

set.<br />

d) Cambie el tubo de temperatura de fusión más alto al vaso de 400mL y<br />

coloque dentro del tubo el agitador pequeño y el termómetro. Dentro<br />

del baño coloque el agitador grande y otro termómetro de grado. La<br />

muestra y el baño de agua no deben diferir en más de 2-3°C.<br />

e) Dejar enfriar lentamente la muestra agitándola al igual que el baño<br />

exterior hasta obtener la temperatura de cristalización, la cual<br />

reconocerá por la aparición de un escarchado en el interior del tubo.<br />

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f) Repita los pasos d) y e), con las muestras restantes de su set en orden<br />

decreciente de temperaturas de cristalización.<br />

g) No lave los tubos al terminar la práctica y déjelos con sus tapones<br />

correctamente numerados.<br />

4.2 Determinación de las Curvas de Enfriamiento<br />

a) Seleccione un tubo que contenga un solo componente (1 u 8).<br />

b) Elija una temperatura inicial mayor en 3-5°C a la de solidificación<br />

observada, y tome datos de temperatura cada 10 segundos, diferentes<br />

a los de cristalización.<br />

c) Repita a) y b) en una muestra de dos componentes.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Mediante la composición de cada una de las muestras (Tabla Nº1), calcule la<br />

fracción molar experimental de cada componente en cada mezcla.<br />

b) Con los datos de a) y de 4.1, construya el diagrama de fases. Analícelo.<br />

c) Construya las curvas de enfriamiento del componente puro y de la mezcla<br />

elegida.<br />

d) Del diagrama de fases, determine el punto eutéctico, igualmente determine la<br />

temperatura y composición de dicho punto.<br />

e) Mediante la Ec. (7), calcule la solubilidad del naftaleno (fracción molar teórica<br />

en la mezcla), para el rango de temperaturas observadas, entre el punto de<br />

cristalización del naftaleno y el punto eutéctico.<br />

f) Repita el cálculo anterior para el p-diclorobenceno, en el rango de temperaturas<br />

desde su punto de cristalización hasta el punto eutéctico, mediante la Ec. (6).<br />

g) Calcule el calor latente de fusión de los componentes puros en sus puntos de<br />

fusión observados. Calcule también los valores teóricos correspondientes.<br />

h) Determine el número de grados de libertad en el punto eutéctico usando las<br />

ecuaciones (1) ó (2).<br />

i) Compare los valores teóricos con los experimentales.<br />

6.0 SIMULACIÓN<br />

CHEMCAD (http://www.chemstations.net/)<br />

BASE <strong>DE</strong> DATOS <strong>DE</strong> DIAGRAMAS <strong>DE</strong> FASES: http://www.factsage.com/<br />

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A. Solución Binaria<br />

B. Espacio vacío<br />

C. Agitador<br />

D. Termómetro<br />

E. Tapón bihoradado<br />

F. Tubo de ensayo<br />

G. Vaso de precipitado<br />

H. Baño de agua<br />

Fig. 01 Aparato para curva de enfriamiento<br />

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1.0 OBJETIVO<br />

PRÁCTICA Nº 11<br />

VARIACIÓN <strong>DE</strong> LA SOLUBILIDAD CON LA TEMPERATURA<br />

Determinar el efecto de la temperatura sobre la solubilidad de un soluto<br />

ligeramente soluble, y calcular el calor diferencial de la solución cuando está<br />

saturada.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

Cuando un soluto muy poco soluble, se agita con agua hasta que se satura la<br />

solución, el equilibrio establecido entre la fase sólida y el soluto en solución está<br />

dado por:<br />

AB(s)<br />

Para este proceso la constante de equilibrio es:<br />

Ks<br />

a<br />

AB(<br />

ac)<br />

a<br />

AB(<br />

s)<br />

AB(ac)<br />

a a*<br />

AB(<br />

ac)<br />

(1)<br />

En la ecuación (1), aAB(s) = 1, por convención.<br />

La constante de equilibrio (Ks) se denomina constante del producto de<br />

solubilidad o simplemente producto de solubilidad. La actividad a * se relaciona<br />

con la molalidad (m s ) del soluto mediante el coeficiente de actividad s, el cual,<br />

a su vez es función de T, P y la composición.<br />

La ecuación (1) deviene en:<br />

K = sms * (2)<br />

La variación de K con la temperatura a P constante viene dada por:<br />

ln<br />

K<br />

T<br />

H <br />

o<br />

P RT2<br />

<br />

<br />

(3)<br />

<br />

Donde H 0 es el cambio estándar de entalpía para el proceso de solución.<br />

La variación de K implica por tanto un cambio en ms * y s.<br />

Tomando logaritmo a la Ec. (2) y derivándola con respecto a T, luego<br />

multiplicando y dividiendo la expresión por ( ln ms), e igualándola con (3) se<br />

obtiene:<br />

<br />

∂ln ∂ln m<br />

<br />

<br />

1<br />

s<br />

<br />

∂ln m s T,<br />

P ∂T<br />

<br />

<br />

o<br />

DS<br />

H<br />

<br />

RT2<br />

(4)<br />

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Donde H 0 DS es el calor diferencial de solución cuando está saturada a la T y P<br />

dadas.<br />

Cuando el coeficiente de actividad , para el soluto, cambia ligeramente con la<br />

concentración cercana a la saturación, el término entre corchetes que va a la<br />

izquierda de la Ec. (4) se convierte en la unidad, luego:<br />

d ln m s<br />

dT<br />

o<br />

H<br />

DS<br />

(5)<br />

RT2<br />

e integrando esta expresión, se tiene:<br />

ó<br />

o<br />

H<br />

DS 1 <br />

ln m s C<br />

(6)<br />

R T<br />

<br />

ms<br />

o <br />

2<br />

H<br />

T T<br />

DS<br />

ln 2 1 <br />

(7)<br />

m s R T T <br />

1 2 1 <br />

en la cual se considera a ΔH º DS como independiente de la temperatura, lo cual es<br />

válido generalmente para solutos no electrolíticos.<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- 8 erlenmeyers de 125 mL., 1 erlenmeyer de 250 mL., 1 tubo de<br />

prueba mediano, 1 tubo de diámetro grande (chaqueta), 1 agitador<br />

metálico, 1 termómetro, 1 bureta, pipetas aforadas de 10 mL., pequeños<br />

tubos de jebe, algodón, probeta de 25 mL.<br />

3.2 Reactivos.- Ácido benzoico, agua destilada, solución de NaOH 0,1 N,<br />

indicador fenolftaleína.<br />

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4.0 PROCEDIMIENTO<br />

a) Lave y seque en la estufa todo el material de vidrio.<br />

b) En el erlenmeyer de 250 mL limpio, coloque 0,75 g de ácido benzoico y<br />

adicione 150 mL de agua destilada.<br />

c) Caliente el sistema preparado en b) con agitación constante hasta disolución<br />

completa. Evite sobrecalentamiento.<br />

d) De la solución preparada en c), (solución sobresaturada), mida 25 mL y<br />

coloque en el tubo de prueba.<br />

e) Arme el equipo que se muestra en la Fig. (a) e introduzca en un baño de<br />

temperatura inferior en unos 2-3ºC a la temperatura a la cual va a medir la<br />

solubilidad de la muestra (25ºC).<br />

f) Mantenga la muestra en agitación por espacio de 2 a 3 minutos a la<br />

temperatura a la cual se está trabajando, manteniendo el equipo en el baño<br />

adecuado. Luego saque con la pipeta 2 muestras sucesivas de 10 mL. y<br />

viértalas dentro de erlenmeyers limpios y secos, previamente pesados. Pese<br />

nuevamente.<br />

g) Valore las muestras de los erlenmeyers con la solución de NaOH<br />

previamente valorada con biftalato de potasio, usando fenolftaleína como<br />

indicador.<br />

h) Repita todo el procedimiento desde d), para las temperaturas de 20, 15 y<br />

10ºC.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Con los datos de f) y g) determine el peso de la solución, el número de<br />

equivalentes y el peso de ácido benzoico presente en la solución, para cada<br />

temperatura.<br />

b) Por diferencia halle el peso de agua en la solución y luego determine la<br />

concentración molal (m) del soluto.<br />

c) Con los datos de m y temperatura, construya el gráfico ln m vs. 1/ T y halle<br />

el calor diferencial de solución. Analice sus resultados.<br />

6.0 SIMULACIÓN<br />

Excel<br />

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Fig. 01 Aparato para variación de la solubilidad con la temperatura.<br />

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PRÁCTICA Nº 12<br />

MEDIDAS <strong>DE</strong> pH Y TITULACIONES POTENCIOMÉTRICAS<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Realizar mediciones de pH y titular potenciométricamente soluciones diluidas de<br />

diferentes tipos de ácidos y bases.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Definición de pH<br />

El pH está definido como el logaritmo negativo de la concentración de<br />

iones hidronio.<br />

otra forma de definirlo es:<br />

pH = - log [H 3O + ]<br />

pH = - log a +<br />

H 3O<br />

Donde a +<br />

H es la actividad de los iones hidronio. Para medir<br />

3O<br />

potenciométricamente el pH de las soluciones son necesarios 2<br />

electrodos, uno indicador y otro de referencia.<br />

Generalmente, como electrodo indicador se usa el electrodo de vidrio,<br />

que tiene un extremo sensible a la concentración de iones hidronio<br />

presentes en la solución cuyo pH se mide, mientras que el electrodo de<br />

referencia es insensible a la concentración de iones hidronio, cuya<br />

función es la de cerrar el circuito en el sistema. Los electrodos de<br />

referencia más utilizados son el de calomel (constituido por el cloruro<br />

mercurioso) y el de plata-cloruro de plata.<br />

El sistema electrodo de vidrio-electrodo de referencia sumergido en la<br />

solución genera un potencial representado por la ecuación de Nernst:<br />

E = E<br />

°<br />

_<br />

RT<br />

nF<br />

ln<br />

+<br />

aH O = E + 2, 30<br />

3<br />

°<br />

RT<br />

nF<br />

pH<br />

(1)<br />

Actualmente los dos electrodos se encuentran integrados en un solo<br />

electrodo, donde el elemento interno es de plata-cloruro de plata o de<br />

calomel y el elemento externo es de vidrio sensible al pH, y está diseñado<br />

para mediciones de pH en un rango de temperaturas determinado.<br />

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3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales<br />

Medidor de pH con electrodo de combinación, fiolas, buretas, vasos,<br />

erlenmeyers.<br />

3.2 Reactivos<br />

Soluciones reguladoras, ácido acético, hidróxido de amonio, cloruro de<br />

amonio, acetato de sodio, fenolftaleína, rojo de metilo, ácido clorhídrico,<br />

hidróxido de sodio, biftalato de potasio.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Estandarización del pH-metro<br />

Para realizar medidas de pH de una solución, es necesario estandarizar el<br />

instrumento, procedimiento que debe realizarse con soluciones reguladoras<br />

ó buffer estándar de pH neutro, ácido y básico.<br />

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Para realizar la estandarización se seguirá el procedimiento indicado en el<br />

equipo ó por el profesor.<br />

Recomendaciones:<br />

a. Al encender el instrumento después de haber conectado el electrodo,<br />

deje que el equipo se estabilice.<br />

b. Lave y seque con cuidado el electrodo de pH antes de sumergirlo en<br />

cada una de las soluciones buffer estándar.<br />

4.2 Medida de pH de muestras<br />

a) Prepare 100 mL de cada una de las siguientes soluciones buffer:<br />

- Ácida: 0,1N en CH3COOH y 0,1 N en CH3COONa.<br />

- Básica: 0,1 N en NH4OH y 0,1 N en NH4Cl.<br />

b) Prepare 250 mL de cada una de las siguientes soluciones:<br />

- NaOH 0,5 N<br />

- CH3COOH 0,1 N<br />

- NH4OH 0,1 N<br />

- HCl 0,5 N<br />

c) Valore la solución de NaOH, usando fenolftaleína como indicador, y<br />

biftalato de potasio como patrón primario. Así mismo valore la<br />

solución de HCl con la solución de NaOH previamente valorada.<br />

d) Mida el pH respectivo de cada una de las soluciones buffer<br />

preparadas en a), habiendo calibrado previamente el equipo con la<br />

solución buffer estándar correspondiente. El bulbo del electrodo debe<br />

estar cubierto con la solución.<br />

e) Lave y seque el electrodo antes de sumergirlo en otra solución, o si<br />

hubiera concluido el experimento, después de secarlo déjelo<br />

sumergido en la solución de almacenamiento (storage).<br />

4.3 Titulación potenciométrica Ácido-Base<br />

a) Mida con pipeta volumétrica 100 mL de la solución de ácido débil y<br />

valórela con la solución de NaOH ≈ 0,5 N. De la misma manera tome<br />

100 mL de la solución de base débil y valórela con la solución de<br />

HCl ≈ 0,5 N usando rojo de metilo como indicador, hasta coloración<br />

naranja. Los volúmenes gastados en estas valoraciones le servirán<br />

como referencia para las valoraciones potenciométricas.<br />

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b) Mida con pipeta volumétrica 100 mL de la solución de CH3COOH<br />

0,1 N en un vaso de 250 mL, coloque una bagueta dentro de la<br />

solución.<br />

c) Lea el pH de la solución, habiendo calibrado previamente el equipo<br />

con la solución buffer estándar correspondiente.<br />

d) Sin desconectar el peachímetro, agregue volúmenes adecuados de la<br />

solución de NaOH desde una bureta, y lea el pH después de cada<br />

adición. Las porciones de solución de NaOH deben ser más pequeñas<br />

conforme se acercan al volumen obtenido en la valoración con el<br />

indicador. Pasado este volumen se puede agregar cantidades cada vez<br />

mayores de NaOH hasta obtener pH constante.<br />

e) Repita b), c), y d) tomando en este caso 100 mL de la solución de<br />

NH4OH y usando solución 0,5 N de HCl como valorante.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Determine las concentraciones exactas de cada una de las soluciones<br />

valoradas.<br />

b) Usando las concentraciones exactas, calcule el pH teórico de las soluciones<br />

de CH3COOH ≈ 0,1 N, NH4OH ≈ 0,1 N, buffer ácida, buffer básica, compare<br />

con el pH medido y calcule el % de error.<br />

c) Con los datos de las valoraciones potenciométricas, calcule pH, V,<br />

Vprom1, pH/V, ( pH/V), Vprom1,Vprom2, 2 pH/V 2 para cada volumen<br />

y cada solución.<br />

V pH pH V Vprom1 pH/V ( pH/V) V prom1 Vprom2 2 pH/V 2<br />

d) Grafique pH vs V, pH/V vs Vprom1 y 2 pH/V 2 vs Vprom2<br />

e) Calcule la constante de ionización de cada electrolito débil, teniendo en<br />

cuenta el volumen de valorante gastado para alcanzar el punto de<br />

equivalencia del gráfico pH/V vs V. Para el ácido débil el pK será el<br />

valor del pH correspondiente a la mitad de este volumen obtenido del<br />

gráfico pH vs V, y en forma similar para la base débil teniendo en cuenta<br />

que el pK será 14 – pH.<br />

6.0 SIMULACIÓN<br />

SIMULADOR <strong>DE</strong> UNA VALORACION POTENCIOMETRICA:<br />

http://webs.uvigo.es/eqf_web/eqf_phmetro.htm<br />

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1.0 OBJETIVO<br />

PRÁCTICA Nº 13<br />

CONDUCTIVIDAD <strong>DE</strong> SOLUCIONES ELECTROLÍTICAS<br />

Determinación de la conductividad de soluciones acuosas de electrolitos fuertes,<br />

débiles y su relación con la concentración y temperatura.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

La conductividad es la capacidad que tienen las sustancias para conducir la<br />

corriente eléctrica, esta conducción puede llevarse a cabo mediante electrones,<br />

iones en disolución o iones gaseosos. La conductividad de las disoluciones se<br />

puede expresar como:<br />

Conductividad eléctrica (L).- Es la inversa de la resistencia ofrecida por una<br />

solución al paso de la corriente eléctrica. Su unidad es mho, ohm -1 ó siemen<br />

(S).<br />

1 1 A<br />

L = =<br />

(1)<br />

R <br />

Donde: es la resistividad y 1/ es la conductividad específica k, la cual<br />

depende de la naturaleza del electrolito y su concentración, y se expresa en<br />

S.cm -1 ; y A/l depende de aspectos geométricos relacionados con la celda de<br />

conductividad. Ordenando adecuadamente la ecuación (2) se tiene:<br />

La relación<br />

<br />

<br />

A<br />

<br />

<br />

<br />

k <br />

los electrodos y A área de los mismos<br />

<br />

L <br />

A<br />

se denomina constante de celda, donde: l es distancia entre<br />

Conductividad Equivalente (),-Es la conductividad generada por cada eq-g/L<br />

de los iones en disolución. Se expresa en S.cm 2 .eq -1 .<br />

donde N es la normalidad de la solución.<br />

Página 27<br />

(2)<br />

k 1000<br />

(3)<br />

N<br />

Conductividad Equivalente a dilución infinita ().-Es el valor al cual tiende<br />

la conductividad equivalente de todas las soluciones electrolíticas al aumentar la<br />

dilución.


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

De acuerdo al valor de la conductividad, los electrolitos se pueden clasificar en:<br />

a) Fuertes: Los que poseen una conductividad eléctrica elevada y ligero<br />

aumento de ésta con la dilución. Ejm: HCl.<br />

b) Débiles: Los que se caracterizan por poseer conductividad eléctrica baja y<br />

gran aumento con la dilución. Ejm: CH3COOH<br />

Si se relaciona la conductividad equivalente de un electrolito fuerte con la raíz<br />

cuadrada de la concentración, eq-g/L, se obtiene una línea recta que extrapolada<br />

a concentración igual a cero, da un valor exacto de la conductividad equivalente<br />

límite, cumpliéndose con la ley de Kohlrausch: = - k (N) 1/2<br />

Los electrolitos débiles no cumplen con la ley anterior. El proceso de disociación<br />

de un electrolito débil puede ser representado por HA<br />

H + + A - y<br />

eligiendo los estados de referencia adecuados, se tiene la siguiente expresión<br />

para la constante de equilibrio del proceso de disociación.<br />

k<br />

i<br />

a a<br />

H<br />

1<br />

A<br />

1<br />

(4)<br />

a<br />

HA<br />

Arrhenius sugirió que el grado de disociación () de un electrolito débil, se<br />

puede determinar con aproximación por la relación entre la conductividad<br />

equivalente del electrolito y la conductividad equivalente a dilución infinita:<br />

<br />

<br />

(5)<br />

<br />

La constante de disociación para electrolitos débiles, también se puede expresar<br />

en función al grado de disociación:<br />

2<br />

N<br />

K <br />

(6)<br />

i 1 <br />

Combinando las ecuaciones 5 y 6, y reordenando los términos adecuadamente se<br />

obtiene la ley de dilución de Ostwald:<br />

1<br />

<br />

Esta ecuación es lineal, donde<br />

1<br />

<br />

∞<br />

N<br />

<br />

2<br />

∞<br />

K i<br />

1 y 2<br />

<br />

Ki<br />

∞<br />

gráfico de 1/ vs N , permite calcularlas.<br />

(7)<br />

son magnitudes constantes, y el<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Conductímetro, erlenmeyers de 250 mL, pipetas, fiolas,<br />

bureta, probeta, vasos, bagueta, papel filtro.<br />

3.2 Reactivos.- Na0H 0,01 N, HCl 0,05 N, HAc 0,05 N, KCl QP.<br />

fenolftaleína, solución estándar Hl7030, biftalato de potasio.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Preparación de Soluciones<br />

a) Prepare 100 mL de solución de KCl 0,01M.<br />

b) Prepare 250 mL de soluciones 0,01, 0,002, y 0,00064 N, tanto de<br />

CH3COOH como de HCl a partir de la solución 0,05 N de cada una<br />

de ellas.<br />

c) Valore las soluciones de NaOH, HCl y CH3COOH proporcionadas,<br />

así como las diluciones preparadas en b). para la soda use biftalato de<br />

potasio como patrón primario.<br />

4.2 Calibración del Aparato<br />

a) En una probeta adecuada limpia y seca, vierta la cantidad necesaria<br />

de solución estándar H17030.<br />

b) Lave el electrodo con agua destilada y seque adecuadamente.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

c) Sumerja el electrodo y un termómetro en la solución y anote la<br />

temperatura. Realice movimientos rotacionales del electrodo con la<br />

finalidad de eliminar las burbujas de aire atrapadas en la celda.<br />

d) Encienda el instrumento con el control correspondiente, con la perilla<br />

de coeficiente de temperatura, ajuste el valor de la temperatura. Así<br />

mismo con la perilla respectiva ajuste el valor de la conductividad<br />

leída de tablas del estándar, a la temperatura correspondiente.<br />

e) Regrese la solución estándar al frasco.<br />

4.3 Lectura de la Conductividad de Soluciones<br />

a) Coloque en la probeta 30 mL de la solución de KCl, mida<br />

la temperatura e introduzca el electrodo limpio y seco en la solución<br />

cuidando que no queden burbujas atrapadas como en 4.2 d), descarte<br />

la solución.<br />

b) Sin enjuagar la probeta, coloque una nueva porción de solución y<br />

repita el procedimiento de eliminación de burbujas. Elija un rango<br />

adecuado de conductividad. Si la escala marca solo 1 en el extremo<br />

izquierdo y ninguna lectura en el derecho, significa que el rango de<br />

conductividad debe ser mayor, en este caso se debe usar el siguiente<br />

rango más alto.<br />

c) Después de completar la lectura, apague el instrumento. Lave y<br />

seque el electrodo.<br />

d) Repita todo el procedimiento para las soluciones de HCl y HAc<br />

proporcionadas, y para todas las preparadas por diluciones<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Obtenga la constante de celda a partir de a partir de la medición de la<br />

conductividad del KCl.<br />

b) Determine las concentraciones exactas de las soluciones y diluciones.<br />

c) Calcule la conductividad específica ( k ) de todas las soluciones, para ellas<br />

calcule también la conductividad equivalente ().<br />

d) Grafique vs √N para el HAc y para el HCl<br />

e) Calcule la conductividad límite y la constante de ionización del HAc<br />

aplicando las variables indicadas en la Ec. 7 y la conductividad límite para<br />

el HCl aplicando la ley de Kohlrausch.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

f) Compare sus resultados experimentales con lo datos teóricos de del HAc y<br />

del HCl; y de la constante de ionización del HAc.<br />

6.0 SIMULACIÓN<br />

SIMULADOR <strong>DE</strong> UN CONDUCTIVIMETRO:<br />

http://webs.uvigo.es/eqf_web/eqf_conductividad.htm<br />

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1.0. OBJETIVO<br />

PRÁCTICA Nº 14<br />

ADSORCIÓN<br />

Hacer un estudio de la adsorción de un soluto sobre la superficie de un sólido<br />

poroso.<br />

2.0. PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Adsorción.- La adsorción es un fenómeno de superficie, por el cual el<br />

material adsorbido (adsorbato) se adhiere a la superficie de un sólido<br />

(adsorbente), debido a la existencia de fuerzas superficiales no<br />

compensadas, ya que las moléculas superficiales del sólido están<br />

retenidas por un lado al resto del mismo, originándose una energía<br />

superficial que permita la adhesión de moléculas del adsorbato. Los tipos<br />

de adsorción son adsorción física y adsorción química o quimisorción.<br />

2.2 Adsorción de solutos.- En términos generales esta adsorción presenta las<br />

mismas características que la de gases:<br />

-Selectividad.- Se presenta adsorción del soluto o del solvente pero raras<br />

veces de ambos. Unas sustancias son mejor adsorbidas que otras, la<br />

mayoría de las sustancias adsorbe preferentemente a iones de carga<br />

opuesta a la suya, y débilmente a los no electrólitos; las magnitudes de<br />

adsorción de electrolitos depende de la concentración y pH de la<br />

solución. El carbón vegetal es el único material común que presenta un<br />

comportamiento prácticamente independiente de la carga eléctrica del<br />

material adsorbido, generalmente éste adsorbe mejor a los no electrolitos.<br />

-Variación inversa con la temperatura.<br />

-Variación directa con la complejidad de la molécula del adsorbato.<br />

2.3 Isotermas de Adsorción.-Son gráficos donde se puede apreciar la<br />

relación entre la cantidad de sustancia adsorbida por gramo de adsorbente<br />

y la concentración ó presión de equilibrio del adsorbato.<br />

En la adsorción de gases por sólidos se han encontrado cinco tipos de<br />

isotermas. Para la adsorción desde soluciones se encuentra que<br />

generalmente la cantidad adsorbida aumenta con la concentración de la<br />

sustancia disuelta hasta un valor definido de saturación. Para este tipo de<br />

isotermas se han formulado las ecuaciones:<br />

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- Ecuación de Langmuir.- Se basa en la consideración teórica de que la<br />

adsorción se ejecuta en capas monomoleculares, lo que origina que a<br />

medida que se lleva a cabo la adsorción, ésta solo pueda proseguir en<br />

sitios desocupados de la superficie del adsorbente. Para adsorción<br />

desde soluciones esta ecuación toma la forma:<br />

x<br />

m<br />

aC<br />

(1)<br />

1 bC<br />

<br />

<br />

Donde a y b son constantes. La ecuación de Langmuir puede adoptar<br />

la forma lineal:<br />

C<br />

1 <br />

x/<br />

m a<br />

b<br />

C<br />

a<br />

- Ecuación de Freundlich.- Es una ecuación empírica de la forma:<br />

(2)<br />

x/m = K C n (3)<br />

Donde:<br />

x/m : Masa de sustancia adsorbida por unidad de masa o de área de<br />

adsorbente.<br />

C : Concentración de equilibrio de la solución.<br />

K, n : Constantes empíricas que dependen del adsorbato, del adsorbente,<br />

de la temperatura y del solvente.<br />

Para obtener las constantes K y n se puede tomar logaritmos a ambos<br />

miembros de la Ec. (3) lo que dará una representación gráfica lineal:<br />

Log (x/m) = log K + n log C (4)<br />

La adsorción de un soluto sobre la superficie de un sólido poroso<br />

(adsorbente) puede ser estudiada poniendo en contacto una solución del<br />

soluto a adsorberse (adsorbato), con un peso conocido del adsorbente y<br />

luego analizando la solución después de transcurrido cierto tiempo en el<br />

cual el sistema ha llegado al equilibrio.<br />

El peso x, de soluto adsorbido se calcula mediante:<br />

X ( C 0<br />

C)<br />

M V<br />

(5)<br />

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Donde:<br />

(Co – C) : cambio de concentración molar de la solución.<br />

M : peso molecular del soluto.<br />

V : volumen de la solución.<br />

La adsorción química ocurre cuando se presentan fuerzas químicas de<br />

interacción entre el adsorbato y el adsorbente, siendo por lo tanto de<br />

naturaleza específica, un ejemplo típico de ella es la deodorización y<br />

decoloración de los aceites con arcilla activada.<br />

3.0. MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1. Materiales<br />

Erlenmeyers con tapón, fiola de 1 L., fiolas de 100 mL, embudos, porta<br />

embudos, vasos de 250 y 100 mL, bureta, pipetas, termómetro,<br />

erlenmeyers, probetas, tubos de base plana.<br />

3.2. Reactivos<br />

Carbón activado, tierra activada, ácido acético, aceite neutralizado,<br />

fenolftaleína, biftalato de potasio, papel de filtro, solución de NaOH <br />

0,1 N.<br />

4.0. PROCEDIMIENTO<br />

4.1. Adsorción de ácido acético sobre carbón activado<br />

a) Lave y seque 6 erlenmeyers.<br />

b) Prepare 0,5 L de ácido acético 0,15 N. A partir de esta solución<br />

prepare 100 mL de soluciones 0,12, 0,09, 0,06, 0,03 y 0,015 N.<br />

c) Pese 6 porciones de 0,5000 g de carbón activado.<br />

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d) En un erlenmeyer coloque una porción de carbón activado y vierta<br />

con pipeta volumétrica 50 mL de la solución de ácido acético 0,15<br />

N. Repita el procedimiento para las otras soluciones preparadas en<br />

b). Enumere y tape los matraces. Agítelos durante media hora<br />

periódicamente y luego déjelos en reposo durante 2 horas.<br />

e) Durante el tiempo de reposo, valore las 6 soluciones de HAc,<br />

usando solución valorada de NaOH 0,1 N. Use biftalato ácido de<br />

potasio para valorar la soda y en todos los casos fenolftaleína como<br />

indicador.<br />

f) Después del tiempo indicado, mida la temperatura a la cual se ha<br />

realizado la adsorción. Filtre el contenido de los matraces,<br />

desechando los primeros 10 mL del filtrado, ya que pasan<br />

empobrecidos en ácido por la adsorción extra del papel.<br />

g) Valore porciones adecuadas de cada filtrado con la soda.<br />

4.2. Adsorción química: Purificación de Aceites con Tierra Activada<br />

a) Lave y seque 4 vasos de 250 mL.<br />

b) Mida con probeta seca 20 mL de aceite neutralizado y vierta en<br />

cada uno de los vasos.<br />

c) Caliente el aceite hasta alcanzar una temperatura de T° y luego<br />

agregue 0,2 g de tierra activada.<br />

d) Mezcle y agite vigorosamente por espacio de 5 minutos<br />

manteniendo la temperatura constante, luego filtre en caliente,<br />

utilizando papel filtro adecuado.<br />

e) Repita todo el procedimiento para otras 3 muestras del mismo<br />

aceite, variando en cada caso la temperatura T como se le indique.<br />

f) Tome en un tubo 2 cm de muestra sin tratar, que le servirá como<br />

patrón, en otro tubo agregue aceite tratado a una determinada<br />

temperatura, envuelva toda la parte inferior de ambos tubos con<br />

papel blanco, continúe agregando aceite tratado al tubo<br />

correspondiente, hasta que desde la parte superior, observe que la<br />

intensidad de coloración es la misma en ambos tubos.<br />

g) Mida la altura exacta de los aceites de ambos tubos.<br />

h) Repita f) y g) para los aceites tratados a otras temperaturas.<br />

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5.0. CÁLCULOS<br />

5.1. Adsorción de Ácido Acético sobre carbón activado<br />

a) Con los datos de 4.1, calcule la concentración inicial (C0) y en el<br />

equilibrio (C), de ácido acético en cada matraz.<br />

b) Usando los resultados de (a), calcule los gramos de HAc adsorbidos<br />

(x) y los gramos de HAc adsorbidos por gramo de carbón (x/m).<br />

c) Grafique la isoterma de adsorción de Freundlich.<br />

d) Grafique log (x/m) vs log C. De la gráfica determine K y n. Compare<br />

con los valores teóricos.<br />

5.2. Adsorción Química aplicada a la purificación de Aceite con tierra<br />

activada<br />

a) Calcule la concentración de materia coloreada remanente en los<br />

aceites, mediante la ecuación:<br />

C ( C<br />

(6)<br />

1<br />

h0<br />

/ h1<br />

)<br />

Donde:<br />

C0, C1 = Concentración de materia coloreada en los aceites sin<br />

tratar y tratado, respectivamente. Considere C0 = 1.<br />

h0, h1 = Alturas alcanzadas por los aceites sin tratar y tratado.<br />

b) Grafique la concentración relativa de materia coloreada en función<br />

de la temperatura. Interprete dicho gráfico.<br />

0<br />

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PRÁCTICA Nº 15<br />

CINÉTICA QUÍMICA<br />

1.0. OBJETIVO<br />

Obtención de datos cinéticos para la reacción catalítica de primer orden y<br />

determinación de la constante de velocidad de reacción.<br />

2.0. PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1. Velocidad de Reacción<br />

Es la variación de la cantidad de sustancias reaccionantes o de los<br />

productos por unidad de tiempo, y depende de las condiciones<br />

experimentales como son la concentración de las sustancias, temperatura,<br />

presencia de catalizador o inhibidor.<br />

2.2. Orden de Reacción<br />

Está dado por la suma de los exponentes de las concentraciones de los<br />

reactantes que figuran en la expresión de la velocidad de la reacción<br />

directa.<br />

2.3. Reacciones de Primer Orden<br />

Una reacción de primer orden se define como aquella en la que a una<br />

determinada temperatura, la velocidad de reacción depende, tan solo, de<br />

la primera potencia de la concentración de una especie reactiva.<br />

La ley de velocidad para una reacción de primer orden, puede expresarse<br />

por la ecuación diferencial:<br />

_ d CA<br />

= k C<br />

dt<br />

A<br />

(1)<br />

Donde:<br />

CA<br />

: es la concentración instantánea del reactante que desaparece.<br />

k : es la velocidad específica o la constante de velocidad de reacción,<br />

que es dependiente de la temperatura del catalizador usado.<br />

Integrado la ecuación (1) con la condición inicial: CA = C = Co a t = 0,<br />

y la condición final CA = C para tiempo t, se obtiene:<br />

C<br />

C k<br />

ln kt ó log t<br />

(2)<br />

C<br />

C 2,303<br />

0<br />

De la ecuación (2), si se grafica log C en función de t, se obtiene una<br />

línea recta cuya pendiente es: -k / 2,303.<br />

0<br />

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En esta práctica se tratará de demostrar que la hidrólisis de: acetato de<br />

metilo ó acetato de etilo siguen una cinética de orden 1, respecto a la<br />

concentración.<br />

CH3COOCH3<br />

( l)<br />

H<br />

2O<br />

( l)<br />

CH3COOH<br />

( l)<br />

CH3OH(<br />

l)<br />

Donde a pesar que el proceso es bimolecular, la velocidad de reacción<br />

está determinada por la concentración del éster, debido a que la<br />

concentración del agua no cambia por hallarse en gran exceso. Esta<br />

reacción se lleva a cabo en presencia de un catalizador.<br />

3.0. MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1. Materiales<br />

Termostato, cronómetro, 2 matraces erlenmeyers de 125 mL, matraz de<br />

250 mL, probeta, pipetas, buretas.<br />

3.2. Reactivos<br />

Acetato de metilo o de etilo, fenolftaleína, biftalato de potasio, solución<br />

de ácido clorhídrico 1,0 N, solución de hidróxido de sodio 0,4 N,<br />

agua destilada helada.<br />

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4.0. PROCEDIMIENTO<br />

a) Introduzca en el termostato a 35°C, un matraz erlenmeyer que contenga 100<br />

mL de HCl 1 N. Sumerja también en el termostato un segundo matraz con<br />

20 mL de Acetato, éste último será utilizado por los dos equipos de<br />

estudiantes que realicen la práctica.<br />

b) Deje los matraces en el baño unos 15 minutos para que las muestras<br />

adquieran su temperatura. Retire del 1 er matraz 5 mL de la solución de HCl,<br />

y titule con la solución de NaOH previamente valorada.<br />

c) En el 1 er matraz sustituya los 5 mL de HCl extraídos, con 5 mL de acetato<br />

provenientes del 2 do matraz. Comience a tomar el tiempo en el momento en<br />

el que haya añadido la mitad del volumen de éster a la solución de HCl. Este<br />

será el tiempo 0.<br />

d) Agite el primer matraz, en el cual se realizará la reacción, para mezclar<br />

perfectamente su contenido. No debe retirarlo durante el transcurso de toda<br />

la práctica. Después de unos 4 a 5 minutos, tome con una pipeta 5 mL de la<br />

muestra reaccionante y viértalo sobre 70 mL de agua destilada helada.<br />

Considere el tiempo de reacción para la muestra, el momento en el cual se ha<br />

vaciado la mitad de la pipeta sobre el agua. Introduzca el matraz en un baño<br />

de hielo y valore rápidamente la acidez total con la solución de NaOH. El<br />

enfriamiento brusco atenúa la reacción.<br />

e) Después de 5 minutos adicionales tome otra muestra y titúlela, luego dos<br />

muestras extraídas con intervalos de 10 minutos cada una y luego 3 a<br />

intervalos de 20 minutos. Termine con la valoración de una octava muestra<br />

tomada después de 30 minutos, y si fuera posible tome una novena a los 30<br />

minutos finales. Los tiempos indicados sólo son referenciales, se debe medir<br />

el tiempo con exactitud.<br />

f) Si se le indica, mida la densidad del éster a la temperatura de trabajo usando<br />

el método del picnómetro.<br />

5.0. CÁLCULOS<br />

a) Determine la densidad del éster empleado a la temperatura de trabajo.<br />

b) Halle la concentración exacta del ácido clorhídrico (mol/L) realizando luego<br />

la corrección por la dilución.<br />

c) Determine la concentración ácida (acidez total) de cada solución valorada.<br />

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d) Calcule la concentración original del éster en términos de molaridad.<br />

e) Obtenga la concentración de ácido producido en cada solución y determine<br />

su equivalencia con el éster que reacciona.<br />

f) En base a d) y e), determine la molaridad del éster sin reaccionar.<br />

g) Grafique el log de la concentración del éster versus el tiempo de reacción (en<br />

minutos).<br />

h) Del gráfico anterior, calcule la constante de velocidad k, y el tiempo de vida<br />

media de la reacción (t ½ .). Compare con los valores teóricos.<br />

6.0 SIMULACIÓN<br />

TENUA – The Kinetics Simulator for Java:<br />

(http://www.bililite.com/tenua/)<br />

Mechanism-Based Kinetics Simulator:<br />

(http://www.stolaf.edu/depts/chemistry/courses/toolkits/126/js/kinetics/)<br />

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PRÁCTICA Nº 16<br />

ESTUDIO <strong>DE</strong> LA VELOCIDAD <strong>DE</strong> <strong>DE</strong>SCOMPOSICIÓN CATALÍTICA <strong>DE</strong>L<br />

H2O2<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinación de la constante de velocidad, del orden y de la energía de<br />

activación, para la descomposición catalítica del H2O2<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

El peróxido de hidrógeno es una molécula algo inestable que se descompone con<br />

producción de O2 en soluciones acuosas, espontánea y lentamente, según la<br />

ecuación:<br />

H2O2 H2O + ½ O2<br />

Es un proceso denominado auto oxidación-reducción, ya que la mitad del<br />

oxígeno se reduce a O 2- en el H2O y la otra mitad se oxida a O o (oxígeno<br />

molecular).<br />

En presencia de cationes, aniones, algunas sustancias orgánicas, así como<br />

también de una serie de sustancias sólidas, la descomposición del peróxido de<br />

hidrógeno se acelera considerablemente.<br />

En la descomposición catalítica del H2O2 se supone que la reacción transcurre<br />

con la formación de un producto intermediario peroxidado:<br />

Keq<br />

2 H2O2 + cat cat (O2) + 2 H2O<br />

Donde:<br />

kd<br />

cat (O2) cat + O2<br />

Keq : Constante de equilibrio para la formación de un complejo<br />

peroxidado.<br />

kd : Constante de velocidad unimolecular de descomposición del<br />

complejo activado.<br />

La velocidad de descomposición del H2O2 está dada por la de descomposición<br />

del complejo intermediario, entonces:<br />

_<br />

d<br />

dt<br />

d<br />

[ H O ] = [ cat] = [ cat(<br />

O ]<br />

2<br />

2<br />

dt<br />

k d<br />

2 )<br />

(1)<br />

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Despejando [cat (O2)] de la expresión de la constante de equilibrio para la<br />

formación del complejo (Keq) y reemplazando en (1) se tiene:<br />

v <br />

d<br />

dt<br />

Según la Ec. (2) para [H2O2] > 1, la velocidad será proporcional<br />

sólo a [cat] y el orden respecto a [H2O2] será 0.<br />

Es decir que el orden de reacción con respecto al H2O2, varía según la<br />

concentración de éste, desde CERO a DOS.<br />

<br />

<br />

H O <br />

2 2<br />

k<br />

d<br />

K eq<br />

1<br />

K eq<br />

catH<br />

O <br />

2 2<br />

H<br />

O 2<br />

2<br />

2<br />

2<br />

(2)<br />

Considerando una reacción de primer orden con respecto al H2O2, la ecuación<br />

cinética correspondiente es:<br />

log<br />

A 0 kt A t 2,3<br />

Donde: A0 = Concentración inicial V<br />

A1 = Concentración al tiempo t (V - Vt)<br />

Luego la constante de velocidad se puede calcular mediante la Ec.:<br />

(3)<br />

Donde:<br />

2,3<br />

k <br />

t<br />

V<br />

log <br />

V<br />

<br />

Vt<br />

V = volumen del O2 al tiempo <br />

Vt = volumen del O2 al tiempo t<br />

(4)<br />

y la energía de activación mediante la Ec. de Arrhenius:<br />

k<br />

log 2<br />

k<br />

1<br />

<br />

E a<br />

2,3R<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

T T<br />

2 1<br />

T T<br />

2 1<br />

<br />

<br />

<br />

<br />

(5)<br />

Donde:<br />

Ea : energía de activación.<br />

k2 y k1 : constantes de velocidad a las temperaturas absolutas T1 y T2.<br />

R : constante universal de los gases.<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

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3.1 Materiales.- Equipo instalado tal como se muestra en la Fig. 1, pipetas de<br />

10 y 1 mL, vasos, bagueta.<br />

3.2 Reactivos.- Solución 0,05 M de FeCl3, H2O2 al 1% en volumen.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

a) Coloque en el reactor (1), 1 mL de solución catalizadora e introdúzcalo en el<br />

termostato (4), a la temperatura indicada.<br />

b) Llene el recipiente nivelador (3) y la bureta (2), con agua destilada y nivele<br />

el agua de la bureta, moviendo el vaso nivelador (3) convenientemente.<br />

c) Después de 10 minutos de estar en el termostato, en el reactor vierta una<br />

cantidad determinada de peróxido de hidrógeno y cierre inmediatamente con<br />

un tapón, agite la solución vigorosamente moviendo el reactor. La llave<br />

superior se mantiene abierta durante 1 minuto y luego se cierra,<br />

comunicándose de esta manera el reactor con la bureta de gases.<br />

d) Después de transcurrido el tiempo indicado nivele el agua de la bureta y del<br />

vaso nivelador y realice la primera medición de volumen en la bureta.<br />

Continúe tomando mediciones de tiempo y volumen cada 2–5 minutos. El<br />

intervalo de tiempo elegido dependerá de las condiciones de trabajo, (a<br />

temperaturas más elevadas los intervalos serán menores).<br />

e) Después de obtener por lo menos 15 lecturas, sumerja el reactor sin destapar,<br />

en un baño de agua en ebullición, y manténgala así hasta la descomposición<br />

total del peróxido, proceso que dura alrededor de 15 minutos. Durante el<br />

calentamiento mantenga el vaso nivelador en la posición más alta posible.<br />

f) Cambie el reactor a un baño de agua que se encuentra a la temperatura inicial<br />

de trabajo, manteniéndolo siempre cerrado para evitar la fuga de gas.<br />

Mantenga el reactor por un tiempo aproximado de 15 minutos en este baño y<br />

luego mida el volumen de la bureta, nivelando previamente con el recipiente<br />

nivelador.<br />

g) Repita el procedimiento desde a) hasta f) a otra temperatura.<br />

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5.0 CÁLCULOS<br />

a) Grafique (V - Vt) vs t, para cada temperatura.<br />

b) Grafique el log de la velocidad de la reacción para diferentes intervalos de<br />

tiempo en función del log (V - Vt), y halle el orden de la reacción.<br />

c) Grafique el log (V - Vt) ó 1/(V - Vt) vs t, de acuerdo al orden obtenido en<br />

b), y halle las constantes de velocidad de reacción.<br />

d) Calcule la energía de activación de la reacción.<br />

6.0 SIMULACIÓN<br />

TENUA – The Kinetics Simulator for Java:<br />

(http://www.bililite.com/tenua/)<br />

Mechanism-Based Kinetics Simulator:<br />

(http://www.stolaf.edu/depts/chemistry/courses/toolkits/126/js/kinetics/)<br />

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CUESTIONARIOS<br />

PRÁCTICA Nº 9: EQUILIBRIO LÍQUIDO-VAPOR<br />

1.- Para las mezclas líquidas binarias ideales, explique la aplicación de las leyes de<br />

Dalton y Raoult.<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años<br />

en referencia al estudio realizado<br />

PRÁCTICA Nº 10: REGLA <strong>DE</strong> FASES<br />

1.- Deducir y explicar la regla de la palanca en un diagrama de punto eutéctico<br />

simple.<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años<br />

en referencia al estudio realizado<br />

PRÁCTICA Nº11: VARIACIÓN <strong>DE</strong> LA SOLUBILIDAD CON LA T<br />

1.- En la ecuación que relaciona la concentración de la solución saturada con la<br />

temperatura. Fundamente el uso de la concentración molal<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años<br />

en referencia al estudio realizado.<br />

PRÁCTICA Nº12 : MEDICIONES POTENCIOMÉTRICAS <strong>DE</strong> pH<br />

1.- Describa detalladamente el electrodo de plata – cloruro de plata ¿Qué reacción<br />

tiene lugar en este electrodo cuando recibe electrones del circuito externo?<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años<br />

en referencia al estudio realizado<br />

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PRÁCTICA Nº 13: CONDUCTIVIDAD <strong>DE</strong> SOLUCIONES ELECTROLÍTICAS<br />

1.- Describa las diferencias del mecanismo de la conducción por iones hidrogeno<br />

del mecanismo de los otros iones.<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años<br />

en referencia al estudio realizado<br />

PRÁCTICA Nº 14: ISOTERMAS <strong>DE</strong> ADSORCIÓN <strong>DE</strong> SOLUTOS.<br />

1.- ¿Porqué es más confiable la isoterma de adsorción de Langmuir, a altas<br />

presiones de gas, para la adsorción química que para la adsorción física?<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años<br />

en referencia al estudio realizado<br />

PRÁCTICA Nº15: CINÉTICA QUÍMICA<br />

1.- ¿Cuáles son algunas de las técnicas usadas en el estudio de la cinética de<br />

reacción? Explique por lo menos dos de ellos.<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años en<br />

referencia al estudio realizado<br />

PRÁCTICA Nº 16: <strong>DE</strong>SCOMPOSICIÓN CATALÍTICA <strong>DE</strong>L H2O2<br />

1.- Explique el proceso de una autocatálisis<br />

2.- Describa y proponga un método experimental para un sistema homólogo que<br />

aplique los objetivos de la práctica.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica de los últimos 5 años<br />

en referencia al estudio realizado.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

LISTA <strong>DE</strong> BIENES FISCALIZADOS SEGÚN D.S. 024-2013-EF<br />

BIENES FISCALIZADOS<br />

1. ACETONA<br />

20. TOLUENO<br />

2. ACETATO <strong>DE</strong> ETILO<br />

21. METIL ISOBUTIL CETONA<br />

3. ACIDO SULFÚRICO<br />

22. XILENO<br />

4. ACIDO CLORHÍDRICO y/o<br />

23. ÓXIDO <strong>DE</strong> CALCIO<br />

MURIATICO<br />

24. PIPERONAL<br />

5. ACIDO NÍTRICO<br />

25. SAFROL<br />

6. AMONIACO<br />

26. ISOSAFROL<br />

7. ANHIDRIDO ACÉTICO<br />

27. ÁCIDO ANTRANÍLICO<br />

8. BENCENO<br />

28. SOLVENTE N° 1<br />

9. CARBONATO <strong>DE</strong> SODIO<br />

29. SOLVENTE N° 3<br />

10. CARBONATO <strong>DE</strong> POTASIO<br />

30. HIDROCARBURO ALIFÁTICO<br />

11. CLORURO <strong>DE</strong> AMONIO<br />

LIVIANO (HAL)<br />

12. ETER ETÍLICO<br />

31. HIDROCARBURO ACÍCLICO<br />

13. HEXANO<br />

SATURADO (HAS)<br />

14. HIDRÓXIDO <strong>DE</strong> CALCIO<br />

32. KEROSENE <strong>DE</strong> AVIACIÓN TURBO<br />

15. HIPOCLORITO <strong>DE</strong> SODIO<br />

JET A1 (TURBO A1)<br />

16. KEROSENE<br />

33. KEROSENE <strong>DE</strong> AVIACIÓN TURBO<br />

17. METIL ETIL CETONA<br />

JP5 (TURBO JP5)<br />

18. PERMANGANATO <strong>DE</strong> POTASIO<br />

34. GASOLINAS Y GASOHOLES<br />

19. SULFATO <strong>DE</strong> SODIO<br />

35. DIESEL Y SUS MEZCLAS<br />

MEZCLAS Y DISOLVENTES<br />

a. Ácido clorhídrico en una concentración superior al 10%<br />

b. Ácido sulfúrico en una concentración superior al 30%<br />

c. Permanganato de potasio en una concentración superior al 30%<br />

d. Carbonato de Sodio en una concentración superior al 30%.<br />

e. Carbonato de Potasio en una concentración superior al 30%<br />

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BIBLIOGRAFÍA<br />

Alberty R., Daniels F., “Fisicoquímica”, versión SI, 1ra edición, Cia Ed.<br />

Continental, México, 1984.<br />

Atkins P.W., “ Fisicoquímica”, 2da edición, Ed. Addison Wesley,<br />

Iberoamericana, México, 1988<br />

Barrow G., “Química Física”, Tomos I y <strong>II</strong>, 3ra edición, Ed. Reverté, Barcelona,<br />

1975<br />

Castellan G., “Fisicoquímica “, 2da edición, Ed. Addison Wesley<br />

Iberoamericana, México, 1987.<br />

CRC, “Handbook of Chemistry and Physics”, 54 th edition, Ed CRC Press.,<br />

1975.<br />

Crockford H., Nowell J., “Manual de Laboratorio de Química Física”, 1ra<br />

edición, Ed. Alhambra, Madrid, 1961.<br />

Maron S., Landó J., “Fisicoquímica Fundamental”, 1ra edición, Ed. Limusa,<br />

México, 1978.<br />

Norbert Adolph Lange “Handbook of Chemistry”, Ed. Mc Graw Hill, Cleveland.<br />

Palmer W.G., “Química Física Experimental”, Ed. Eudeba, Buenos Aires, 1966.<br />

Reid R., Sherwood T., “Propiedades de los Gases y Líquidos”, 1ra edición, Ed.<br />

UTEHA, México.<br />

Shoemaker D., Garland F., “Experimentos de Fisicoquímica “, 1ra edición, Ed.<br />

UTEHA, México.<br />

Levine, Ira, “Fisicoquímica”, 4ta. edición, Vol. 1 y Vol.2, Ed. Mc Graw Hill,<br />

España, 1996.<br />

Ghana, “Fisicoquímica”, 3ra. Edición, Ed. Mc Graw Hill Interamericana,<br />

México, 2008.<br />

CRC, “Handbook of Chemistry and Physics”, 54 th ed., Ed CRC Press.<br />

BASES <strong>DE</strong> DATOS<br />

Bases de Datos Internacionales<br />

http://www.relaq.mx/RLQ/bases_de_datos.html<br />

ChemSpider, Search and share chemistry<br />

http://www.chemspider.com/<br />

Organic Compounds Database<br />

http://www.colby.edu/chemistry/cmp/cmp.html<br />

Libro del Web de Química del NIST<br />

http://www.nist.gov/<br />

CRCnetBASE<br />

http://www.crcnetbase.com/<br />

ChemAxon<br />

http://www.chemicalize.org/<br />

The National Chemical Database Service<br />

http://cds.rsc.org/<br />

ScienceDirect<br />

http://www.sciencedirect.com/<br />

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<strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA A<strong>II</strong><br />

<strong>2017</strong>-<strong>II</strong><br />

HOJA <strong>DE</strong> DATOS<br />

DIA HORA FQA<strong>II</strong>-GRUPO<br />

PRÁCTICA:<br />

CONDICIONES <strong>DE</strong><br />

<strong>LABORATORIO</strong><br />

Nº <strong>DE</strong> PRACTICA: P (mm Hg):<br />

RESPONSABLE:<br />

T (ºC):<br />

GRUPO:<br />

% HR:<br />

FECHA<br />

DATOS EXPERIMENTALES<br />

------------------------------<br />

Vº Bº PROFESOR<br />

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MO<strong>DE</strong>LO CARATULA<br />

DIA HORA FQA<strong>II</strong>-GRUPO<br />

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR <strong>DE</strong> SAN MARCOS<br />

FACULTAD <strong>DE</strong> QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA<br />

<strong>DE</strong>PARTAMENTO ACA<strong>DE</strong>MICO <strong>DE</strong> FISICOQUIMICA<br />

<strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA A<strong>II</strong><br />

TITULO <strong>DE</strong> LA PRÁCTICA<br />

Profesor (a):<br />

Alumno:<br />

Código:<br />

Fecha de realización de la práctica:<br />

Fecha de entrega de informe:<br />

Lima-Perú<br />

<strong>2017</strong>-<strong>II</strong><br />

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MANUAL <strong>DE</strong> ESTILO PARA LA REDACCIÓN <strong>DE</strong>L INFORME<br />

El informe se imprime en papel blanco tamaño A4, de buena calidad, con márgenes<br />

superior e inferior de 2,5 cm, izquierdo de 3 cm y derecho de 2 cm. Encabezado y pie de<br />

página 1,25 cm. El tamaño de letra del texto es de 12 puntos, los títulos se escriben en<br />

negrita y en mayúscula). El texto de las leyendas de tablas, esquemas y figuras tienen un<br />

tamaño de 10 puntos, las palabras tablas, esquemas y figuras van en negrita. El tipo de<br />

letra sugerido es arial, Verdana, Helvetica, Sans-serif o Times New Roman. Numere<br />

cada página en la parte inferior derecha.<br />

El cuerpo del texto será justificado, y el interlineado de espacio y medio para el texto<br />

principal, y un espacio sencillo en grandes citas textuales (que se escriben en cursiva).<br />

Para identificar los títulos con claridad, después de cada uno de ellos se deja una línea<br />

en blanco. También puede dejarse una línea en blanco después de cada párrafo. El<br />

informe tendrá una extensión cercana a las 20 páginas. El número de páginas de la<br />

introducción no puede exceder la parte de Resultados y Discusión.<br />

El informe debe tener las partes que a continuación se indican, adaptándose a los<br />

requerimientos de cada laboratorio.<br />

1. Carátula: Debe contener la información requerida según el esquema descrito.<br />

2. Índice: Cada parte del informe debe ser rápidamente localizado en el índice.<br />

3. Resumen: Objetivo(s), método(s) utilizado(s), condiciones experimentales de<br />

Laboratorio, principio o fundamento teórico importante, Resultados primordiales (Valor<br />

teórico, experimental, % Error), una conclusión y una recomendación.<br />

4. Introducción: Importancia, utilidad, alcances y/o aplicaciones de la experiencia a<br />

realizar en el Laboratorio.<br />

5. Principios Teóricos: En función de la bibliografía manejada en la redacción,<br />

enumerar entre ( ) o superíndice, según sea el origen del contenido (textos, papers,<br />

www, etc.) plasmar la procedencia en la bibliografía y colocar el numeral al final del<br />

párrafo utilizado. En caso de transcripciones literales emplear “ ” según corresponda y<br />

enumerarla en referencia a la bibliografía utilizada.<br />

6. Detalles Experimentales:<br />

Enumerar los materiales utilizados (marca, sensibilidad, etc.)<br />

Enumerar los reactivos utilizados (marca, % de pureza, tipo, ficha de seguridad, etc.)<br />

Listar los equipos, indicando su aplicación (marca, sensibilidad, etc.)<br />

Describir el Procedimiento experimental: formato narrativo (tiempo pasado).<br />

7. Tabulación de datos y resultados experimentales:<br />

Tablas de datos experimentales<br />

Tabla N° 1: Condiciones experimentales de laboratorio.<br />

Tabla N° 2: Datos experimentales.<br />

Enumerar según cada experiencia de laboratorio.<br />

Tablas de Datos teóricos:<br />

Mencionar según cada experiencia de laboratorio e indicar fuente bibliográfica<br />

utilizada como referencia para el cálculo teórico. (Tabla N° 3, Tabla N° 4….)<br />

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Tablas de Cálculos:<br />

Enumerar cada tabla de la experiencia de laboratorio y en la misma se permita<br />

realizar el desarrollo matemático correspondiente en cada columna, plasmándose<br />

los resultados de la experiencia del laboratorio y manteniendo la secuencia con<br />

los ítems anteriores. (Tabla N° 5, Tabla N° 6…). Considerar que para la<br />

identificación de las tablas se colocaran en la parte superior y las figuras en la<br />

parte inferior.<br />

Presentar la Tabla de cálculos, conversiones de variables, transformación de<br />

variables, regresiones cuadradas o múltiples, etc.<br />

Tablas de Resultados y % de errores del trabajo de laboratorio.<br />

Enumerar la tabla de resultados del laboratorio según la secuencia de ítems<br />

anteriores. (Tabla N° 7, Tabla N° 8….)<br />

Gráficos (Anexo):<br />

Desarrollar en papel milimetrado (obligatorio) según corresponda y enumerar<br />

los gráficos pertinentes que deben ir en el apéndice y acotar el término ver<br />

apéndice según corresponda. (Grafico N° 1, Grafico N° 2….)<br />

8. Ejemplos de Cálculos: Realizar solo un ejemplo de cada tipo de cálculo básico,<br />

aplicando las normas del uso de cifras significativas y las unidades respectivas que<br />

describan los resultados plasmados en el ítem 7 para las tablas correspondientes. Aplicar<br />

las descripciones de las referencias realizadas en el ítem 7 para las tablas y gráficos<br />

correspondientes<br />

9. Análisis y Discusión de resultados: Emplear la enumeración de las referencias<br />

realizadas paras las tablas y gráficos del ítem 7 en los análisis y discusión de resultados.<br />

En caso de ser necesario, fundamentar el análisis o discusión de resultados con las<br />

fuentes bibliográficas pertinentes y enumerarlas según el ítem 5.<br />

10. Conclusiones y Recomendaciones: Describir máx. 4 conclusiones en concordancia<br />

con los objetivos de la práctica. (método-técnica). Describir máx. 4 recomendaciones en<br />

función de los logros o dificultades durante la experiencia realizada. (método-técnica)<br />

11. Bibliografía: Se siguen las normas de acuerdo al manual de estilo de la ACS. Será<br />

numerada según el orden de citación en el texto. Todas las citas hechas en el texto<br />

deberán figurar en la bibliografía.<br />

Libros que tienen autores:<br />

Beall, H.; Trimbur, J. A Short Guide to Writing about Chemistry, 2da ed.;<br />

Longman: New York, 2001; pp 17-32.<br />

Tesis:<br />

King, K.J. Development of a Pressurized System for Oxidation Studies of<br />

Volatile Fluids. M.S. Tesis, The Pennsylvania State University, State College,<br />

PA, March 1983.<br />

Enciclopedias:<br />

Diagnostic Reagents. Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chernisfry,5th ed;<br />

VCH: Weinheim, Alemania, 1985; Vol. A8, pp 455-49 1.<br />

Artículos de revistas:<br />

Labaree, D.C.; Reynolds, T.Y.; Hochberg, R.B. Estradiol-l6a-carboxylic Acid<br />

Esters as Locally Active Estrogens. J. Med Clzern. 2001, 44, 1802-1814.<br />

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Patentes:<br />

Sarubbi, D.J.; Leone-Bay, A.; Paton, D.R. Oral Drug Delivery Compositions<br />

Comprising Modified Amino Acids and Bioactive Peptides. U.S. Patente<br />

5,792,451, August 11, 1998.<br />

Sitios Web:<br />

Mallet Chemistry Library, University of Texas Libraries. ThermoDex Home<br />

Page: An Index of Selected Thermodynamic and Physical Property Resources,<br />

http://www.brighthubengineering.com/thermodynamics/4720-what-<br />

12. Anexos: Se colocan según sea el caso, espectros, algunas tablas y otros datos que<br />

son relevantes o muy extensos y que su inclusión en otra parte del informe interrumpiría<br />

el orden.<br />

Cuestionario (Guía de Practicas)<br />

Gráficos (papel milimetrado)<br />

Otros (figuras, imágenes, diagramas, gráficos, hojas Excel, cálculos en extenso<br />

adicionales, cálculos de errores, Tablas de Handbook, etc.)<br />

Hoja de Datos (Formato en Guía de Practicas) es un requisito Obligatorio.<br />

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