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GUIA DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE FISCIOQUIMICA AVANZADA I-2016

GUIA DESCRIPTIVAS DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE FISCIOQUIMICA AVANZADA I PARA ESTUDIANTES DE QUIMICA DE LA ESCUELA DE QUIMICA. FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA. UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS. CORRESPONDEN A 8 PRACTICAS DESDE EL GASES HASTA DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

GUIA DESCRIPTIVAS DE PRACTICAS DE LABORATORIO DE FISCIOQUIMICA AVANZADA I PARA ESTUDIANTES DE QUIMICA DE LA ESCUELA DE QUIMICA. FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICA.
UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS.
CORRESPONDEN A 8 PRACTICAS DESDE EL GASES HASTA DIAGRAMA DE SOLUBILIDAD

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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR <strong>DE</strong> SAN MARCOS<br />

FACULTAD <strong>DE</strong> QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA<br />

<strong>DE</strong>PARTAMENTO ACADÉMICO <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

<strong>GUIA</strong> <strong>DE</strong> PRÁCTICAS <strong>DE</strong><br />

<strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong> FISICOQUIMICA AI<br />

CODIGO: Q07325<br />

PARA ESTUDIANTES <strong>DE</strong> QUÍMICA<br />

CIUDAD UNIVERSITARIA<br />

<strong>2016</strong>


UNMSM-FQIQ<br />

DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

ELABORADO POR REVISADO APROBADO<br />

BERZOY LLERENA, Claudia.<br />

FIGUEROA TAUQUINO, Aníbal.<br />

GARCIA VILLEGAS, Víctor Raúl.<br />

GUZMAN DUXTAN, Aldo Javier.<br />

MUÑOZ HUILLCAS, Patricio.<br />

ROJAS PEREZ, Nora.<br />

TORRES DIAZ, Francisco.<br />

YARANGO ROJAS, Alejandro.<br />

NOMBRE : ROJAS PEREZ, Nora. NOMBRE : CERONI GALLOSO, Mario.<br />

CARGO :<br />

Coordinadora del<br />

Departamento<br />

Académico de<br />

Fisicoquímica<br />

CARGO :<br />

FIRMA : FIRMA :<br />

Director de la Escuela<br />

Académico Profesional de<br />

Química<br />

FECHA : ABRIL <strong>DE</strong>L <strong>2016</strong><br />

Página 2


UNMSM-FQIQ<br />

DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

Í N D I C E<br />

PAG.<br />

INTRODUCCIÓN 04<br />

INSTRUCCIONES GENERALES 04<br />

NORMAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong> 05<br />

INSTRUCCIONES PARA LOS CÁLCULOS 06<br />

SECUENCIA <strong>DE</strong> PRÁCTICAS 07<br />

SISTEMA <strong>DE</strong> EVALUACION 08<br />

USO <strong>DE</strong> EQUIPOS 09<br />

Balanza Analítica Electrónica 09<br />

Refractómetro de Abbe 11<br />

PRÁCTICA Nº 01.- Gases 12<br />

PRÁCTICA Nº 02.- Termoquímica 19<br />

PRÁCTICA Nº 03.- Presión de Vapor 24<br />

PRÁCTICA Nº 04.- Viscosidad y Densidad de Líquidos 28<br />

PRÁCTICA Nº 05.- Tensión Superficial 33<br />

PRÁCTICA Nº 06.- Determinación Crioscópica del Peso Molecular 38<br />

PRÁCTICA Nº 07.- Refractometría 42<br />

PRÁCTICA Nº 08.- Diagrama de Solubilidad 45<br />

CUESTIONARIOS 49<br />

LISTA <strong>DE</strong> REACTIVOS FISCALIZADOS 51<br />

BIBLIOGRAFÍA 52<br />

HOJA <strong>DE</strong> DATOS 53<br />

MO<strong>DE</strong>LO CARATULA 54<br />

MANUAL <strong>DE</strong> ESTILO PARA LA REDACCIÓN <strong>DE</strong>L INFORME 55<br />

Página 3


UNMSM-FQIQ<br />

DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

INTRODUCCIÓN<br />

Los experimentos que se presentan en la presente GUÍA <strong>DE</strong> <strong>LABORATORIO</strong>, tienen<br />

como finalidad ayudar a los estudiantes a complementar sus conocimientos adquiridos en<br />

las aulas y en los textos, dirigidos a la comprobación de las leyes y principios de la<br />

fisicoquímica.<br />

La descripción y desarrollo de las prácticas de laboratorio comienza fijando los objetivos en<br />

primer término, luego se hace una breve introducción teórica, seguida por una relación de<br />

materiales y reactivos. Posteriormente se procede a explicar el procedimiento o técnica<br />

experimental, finalizando con las indicaciones para realizar los cálculos, empleando los<br />

datos experimentales, para alcanzar los objetivos de la práctica.<br />

INSTRUCCIONES GENERALES<br />

1. Al ingresar al laboratorio se debe tener presente que es un lugar de trabajo que<br />

requiere de mucha atención, orden, disciplina y responsabilidad.<br />

2. La puntualidad es parte de la evaluación, pasados 5 minutos del horario de entrada,<br />

la asistencia del estudiante será considerada como tardanza, siendo 15 minutos la<br />

tolerancia máxima para la entrada al laboratorio. En caso de inasistencia, el<br />

estudiante tendrá derecho a recuperar máximo una práctica del total, previa<br />

coordinación con su profesor(a).<br />

3. El material a utilizar en cada práctica se encuentra en las gavetas con su<br />

correspondiente listado, los cuales deben ser revisados cuidadosamente,<br />

comunicando al profesor cualquier irregularidad. Este material debe limpiarse, y<br />

secarse sólo en caso necesario.<br />

4. Para cumplir con los objetivos de la práctica de laboratorio, es importante conocer<br />

previamente el objetivo, los fundamentos teóricos y el procedimiento de cada<br />

práctica antes de ingresar al laboratorio.<br />

5. Durante todo el desarrollo de la práctica se debe mantener limpio el área de<br />

trabajo (mesa, campana, balanza, estufa, lavatorio o vertedero y piso), en caso de<br />

producirse un derrame de alguna sustancia ejecutar según procedimiento de las<br />

normas de seguridad del laboratorio.<br />

6. Al finalizar la práctica, se debe entregar los materiales según listado, en caso de<br />

rotura o desperfecto, se debe comunicar al profesor(a) y firmar el cargo respectivo.<br />

7. Antes de abandonar el laboratorio, el estudiante presentará al profesor su HOJA <strong>DE</strong><br />

REPORTE con los datos experimentales obtenidos, tabulados en lo posible, para el<br />

visto bueno del profesor(a).<br />

8. El informe deberá ser entregado SOLO AL INICIO de la siguiente clase y solicitar<br />

de inmediato al profesor(a) su firma en la relación de informes recepcionados.<br />

Página 4


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

NORMAS <strong>DE</strong> SEGURIDAD EN EL <strong>LABORATORIO</strong><br />

REGLAS BÁSICAS:<br />

1. Toda sustancia desconocida o mezcla de las mismas se debe asumir como tóxica.<br />

2. Toda sustancia volátil o que involucre desprendimiento de gases debe manipularse<br />

dentro de una campana extractora.<br />

3. Los reactivos deben permanecer en su sitio original, no sobre las mesas de trabajo.<br />

Estos están clasificados y colocados de acuerdo con el grado de toxicidad, de<br />

corrosividad, de inflamabilidad, y de reactividad.<br />

4. Cualquier trabajo rutinario que no necesite uso de campana extractora deberá<br />

hacerse con ventilación adecuada del área de trabajo. Abra ventanas y puertas si<br />

fuera necesario.<br />

5. Cualquier derrame de sustancia química debe ser limpiado de inmediato, siguiendo<br />

las instrucciones del profesor.<br />

6. No debe abandonar una reacción u operación química, si tuviera que retirarse<br />

brevemente del laboratorio, comunicar este hecho al profesor, para que otra persona<br />

controle el experimento.<br />

7. Cualquier incidente producido durante el desarrollo del trabajo comunicar<br />

inmediatamente al profesor, quién llevará un cuaderno de contingencias.<br />

PROTECCION PERSONAL:<br />

1. Es obligatorio el uso de guardapolvo, éste de preferencia debe ser de algodón con<br />

botones a presión y con mangas largas.<br />

2. Es obligatorio el uso de bombillas o pro-pipetas para succionar líquidos.<br />

3. Es obligatorio utilizar lentes de seguridad durante todo el desarrollo de la práctica de<br />

laboratorio.<br />

4. Siempre que sea necesario deberá llevar guantes de protección; este debe ser elegido<br />

según la necesidad, asegurándose de la calidad y el buen estado del mismo.<br />

5. Siempre que sea necesario se debe utilizar una mascarilla de protección, sobre todo<br />

cuando se trabaja con sustancias tóxicas.<br />

6. Es obligatorio trabajar siempre con el cabello recogido, sobre todo si es largo.<br />

7. Antes de salir del laboratorio, lavarse escrupulosamente las manos.<br />

PROHIBICIONES:<br />

1. Está prohibido succionar directamente con la boca cualquier sustancia.<br />

2. Está prohibido ingerir alimentos o fumar dentro del laboratorio.<br />

3. Está prohibido que una sola persona realice trabajos en el laboratorio, se requiere<br />

mínimo de dos personas para tal fin.<br />

4. Está prohibido botar los desechos (productos de reacciones, reactivos sobrantes) en<br />

los lavaderos. Consulte con el profesor el procedimiento a seguir.<br />

5. Está prohibido manipular una sustancia química no identificada.<br />

6. Está prohibido el uso de pulseras ó joyas dentro del laboratorio, porque éstas pueden<br />

ser causa de accidentes, sobre todo si se trabaja cerca de llamas o máquinas en<br />

funcionamiento.<br />

7. De preferencia no usar sandalias, ni pantalones cortos dentro de los laboratorios.<br />

8. Es preferible no utilizar cosméticos cuando se trabaje con sustancias químicas.<br />

9. No utilizar lentes de contacto por que se amplifican riesgos oculares.<br />

Página 5


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

INSTRUCCIONES PARA LOS CÁLCULOS<br />

Los cálculos deben ser ordenados y concisos, teniendo cuidado en el uso de las unidades<br />

tanto en los cálculos intermedios como en los finales.<br />

Los resultados deben expresarse con una exactitud no mayor del dato menos exacto que<br />

interviene en el cálculo, dichos resultados serán tabulados en cuadros, indicando las<br />

unidades respectivas.<br />

En el uso de las cifras significativas se debe tener en cuenta las siguientes reglas:<br />

a) En el abandono de las cifras superfluas, aumentar en 1 la última cifra retenida, si la<br />

cifra abandonada es 5 o mayor. Ejemplo : 2,3417, si solo es necesario cuatro cifras<br />

significativas quedaría 2,342<br />

b) En las sumas y restas mantener sólo tantos decimales como se dan en el número que<br />

tiene menos decimales. Ejemplo: 0,588 + 4,21 + 9,5628 ; se puede operar como :<br />

0,59 + 4,21 + 9,56<br />

c) En la multiplicación y división retener el número de cifras significativas totales<br />

(enteros y decimales) que produzcan en cada factor un porcentaje de error que no<br />

sea mas grande que el factor con menos cifras significativas, pudiendo retenerse una<br />

más (se aclara que los ceros entre cifras del 1 al 9 son significativas). Ejemplo:<br />

0,0082 x 34,02 x 5,726 ; se puede operar como: 0,0082 x 34,0 x 5,73, ya que<br />

0,0082 tiene dos cifras significativas por tanto en los otros factores se puede retener<br />

cuanto más tres cifras significativas.<br />

En los cálculos con logaritmos, retener en la mantisa del logaritmo sólo el número de cifras<br />

que hay como significativas en los factores. La característica no se considera como cifra<br />

significativa por que ésta indica la magnitud.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

SECUENCIA <strong>DE</strong> PRÁCTICAS<br />

1. Gases.<br />

2. Termoquímica.<br />

3. Presión de vapor.<br />

4. Viscosidad y Densidad de líquidos.<br />

5. Tensión Superficial.<br />

6. Crioscopía.<br />

7. Refractometría.<br />

8. Diagrama de solubilidad.<br />

SEMANA<br />

FECHAS<br />

GRUPOS<br />

A-B C-D E-F<br />

1ª semana<br />

2ª semana<br />

3ª semana<br />

4ª semana<br />

Del 11 al 16 de Abril<br />

Del 18 al 23 de Abril<br />

Del 25 al 30 de Abril<br />

Del 02 al 07 de Mayo<br />

01<br />

02<br />

03<br />

04<br />

02<br />

03<br />

04<br />

01<br />

03<br />

04<br />

01<br />

02<br />

Práctica Recuperatoria (01-04) y/o<br />

5ª semana Del 09 al 14 de Mayo<br />

Exposiciones<br />

Del 16 al 21 de Mayo<br />

Preparación de prácticas de la 2<br />

6ª semana<br />

a<br />

secuencia<br />

22 de Mayo de 09 a 11 a.m. Examen Parcial de Laboratorio<br />

7ª semana<br />

8ª semana<br />

9ª semana<br />

10ª semana<br />

Del 23 al 28 de Mayo<br />

Del 30 de Mayo al 04 de Junio<br />

Del 06 al 11 de Junio<br />

Del 13 al 18 de Junio<br />

05<br />

06<br />

07<br />

08<br />

06<br />

07<br />

08<br />

05<br />

07<br />

08<br />

05<br />

06<br />

11ª semana Del 20 al 25 de Junio<br />

Práctica Recuperatoria (05-08) y/o<br />

Exposiciones<br />

03 de Julio de 09 a 11 a.m. Examen Final de Laboratorio<br />

RELACIÓN <strong>DE</strong> INFORMES RECEPCIONADOS<br />

PRÁCTICA:<br />

01<br />

02<br />

03<br />

04<br />

FECHA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

FIRMA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

PRÁCTICA:<br />

05<br />

06<br />

07<br />

08<br />

FECHA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

FIRMA:<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

………………<br />

Página 7


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

SISTEMA <strong>DE</strong> EVALUACIÓN:<br />

La asistencia es obligatoria.<br />

El 30% de inasistencia inhabilita al alumno.<br />

Se tomarán dos exámenes de las prácticas de laboratorio (Promedio EP y EF).<br />

Se evaluarán 08 Informes de laboratorio que son obligatorios y cancelatorios, estos<br />

deberán serán entregados la siguiente semana de realizada la práctica respectiva. (PI)<br />

La evaluación oral o escrita es permanente durante las prácticas de laboratorio. (POE)<br />

Se evaluara el cuaderno de laboratorio (NC)<br />

La nota final se obtendrá de acuerdo a la siguiente ponderación.<br />

Dónde:<br />

[(EP + EF)/2] + PI + [(POE+NC)/2]<br />

Promedio Final = ----------------------------------------------------------<br />

3<br />

EP = Examen Parcial de Laboratorio<br />

EF = Examen Final de laboratorio<br />

PI = Promedio de Informes<br />

POE = Promedio de Pasos Orales y/o Escritos<br />

NC = Nota de Cuaderno de Laboratorio<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

USO <strong>DE</strong> EQUIPOS<br />

I. BALANZA ANALÍTICA ELECTRÓNICA.<br />

A. COMPONENTES: Se observan numerados e identificados en la Figura N° 1:<br />

1. Platillo 8. Cámara de pesado<br />

2. Suspensorio de platillo 9. Caja lateral<br />

3. Anillo de convección preservante 10. Conexión al mecanismo periférico<br />

4. Indicador de nivel 11. Conexión de salida y entrada de datos<br />

5. Lámpara de atención 12. Portador de fusible<br />

6. Tornillo nivelador 13. Conexión a la fuente de energía<br />

7. Puerta de vidrio<br />

Figura N° 1<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

B.- PROCEDIMIENTO <strong>DE</strong> PESADA<br />

1.- Preparación para el pesado.<br />

1. Verificar el control de nivel de la balanza antes de su encendido.<br />

2. Mantener encendida la balanza por 1 hora y media con la finalidad de estabilizar<br />

y obtener buenas lecturas<br />

2.- Aplicación de la energía.<br />

1. Pulsar el botón ON/OFF, luego toda la extensión se ilumina, chequear si alguno de<br />

los sectores no se iluminan, debe observarse lo siguiente: 888.8.8.88 %<br />

2. Pulsar el botón TARE y debe aparecer en el despliegue ceros como: 0,0000<br />

3.- Pesada.<br />

1. Colocar el portamuestra en el platillo, después que la marca de estabilidad aparece,<br />

pulsar el botón TARE.<br />

2. Chequear que los ceros aparecen en el despliegue tal como: 0,0000<br />

3. Colocar la muestra y esperar que aparezca la marca de estabilidad y luego leer el<br />

resultado.<br />

C.- PRECAUCIONES QUE <strong>DE</strong>BE TENERSE<br />

1. Evitar el contacto de la balanza con agua u otras sustancias.<br />

2. No dejar abierta la caja de la balanza (cámara de pesada).<br />

3. No dejar sustancias u objetos sobre el platillo.<br />

4. Evitar movimientos bruscos del platillo.<br />

5. Evitar transportar o desconectar la balanza cuando aparece “CAL” en la pantalla.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

II.<br />

REFRÁCTÓMETRO <strong>DE</strong> ABBE<br />

Este equipo consiste esencialmente en dos prismas de vidrio, ópticamente densos,<br />

telescopio de foco corto y prismas de Amici. Tiene la ventaja de que su escala está<br />

graduada en índices de refracción, para la luz de sodio a 20ºC y requiere de poca<br />

muestra. Su uso debe seguir ciertas reglas:<br />

1. Se debe conservar limpio.<br />

2. Las superficies de los prismas deben ser limpiadas cuidadosamente después de<br />

cada determinación, para evitar posible rayaduras.<br />

En presencia de una muestra, se observa en el ocular dos zonas divididas, una oscura<br />

y otra luminosa como en la siguiente figura.<br />

Figura N o 2: Vista a través del ocular<br />

Uso del Refractómetro<br />

1. Abra el prisma superior y limpie ambos prismas con algodón humedecido en<br />

alcohol (puede ser acetona en caso de haber utilizado aceite).<br />

2. Coloque dos gotas de muestra sobre la superficie del prisma inferior, cierre con el<br />

prisma superior con lo cual quedará una fina capa de líquido entre los prismas.<br />

3. Encienda el aparato, ilumine con la lámpara el prisma superior, observe con el<br />

ocular y mueva el macrométrico (derecha del aparato), hasta obtener una zona<br />

sombreada, luego con el micrométrico, coloque la división de las zonas en la<br />

intersección de los filamentos cruzados, si la división no fuera nítida, gire el<br />

botón frontal de ajuste de temperaturas hasta lograr nitidez.<br />

4. Cierre el interruptor y lea directamente en la escala.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

PRÁCTICA Nº 01: GASES<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Estudiar las principales propiedades de los gases, tales como capacidad calorífica,<br />

difusión y densidad.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Gas.- Se denomina así, a aquel fluido que no tiene forma ni volumen definido.<br />

Se clasifican como:<br />

a) Gases Ideales.- Son aquellos en los cuales el volumen ocupado por las<br />

moléculas, es insignificante respecto al volumen total y siguen la Ley de<br />

los Gases Ideales:<br />

P V = n R T (1)<br />

b) Gases Reales.- Presentan fuertes atracciones intermoleculares, siendo el<br />

volumen de las moléculas significativo respecto al total. Estos gases no<br />

siguen la ecuación (1).<br />

Existen una serie de ecuaciones llamadas ecuaciones de estado, que corrigen<br />

las desviaciones de la idealidad, entre ellas tenemos la de Berthelot:<br />

P V = n R’ T (2)<br />

PV<br />

m<br />

M<br />

TR<br />

1<br />

9 T 6<br />

2<br />

C<br />

P T<br />

1<br />

C<br />

(3)<br />

128 P T T 2<br />

C<br />

En las ecuaciones (2 ) y (3)<br />

M : Peso molecular de la muestra<br />

m : Masa de la muestra<br />

R : Constante de los gases ideales.<br />

R’ : Constante corregida.<br />

P, V, T : Presión, volumen y temperatura del gas.<br />

P C , T C : Presión crítica y Temperatura crítica del gas.<br />

Los vapores de sustancias que no son gases a temperaturas ordinarias suelen<br />

encontrarse en este tipo.<br />

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2.2 Densidad de Gases<br />

a) Densidad Absoluta.- Relación entre la masa por unidad de volumen.<br />

b) Densidad Relativa.- Relación de la densidad de una sustancia con respecto<br />

a la de un gas de referencia.<br />

c) La densidad ( ) de un gas se puede obtener a partir de la relación:<br />

= m / V = P M / R’ T (4)<br />

2.3 Relación de Capacidades Caloríficas de los Gases<br />

a) Capacidad Calorífica de Gases.- Es la cantidad de calor necesaria para<br />

elevar la temperatura de una sustancia en un grado. Hay 2 tipos de<br />

capacidad calorífica: a presión constante y a volumen constante. La<br />

relación entre ambas, conocida como depende de si el gas es mono, di o<br />

poliatómico y puede ser determinada experimentalmente mediante el<br />

método de Clément y Desormes. Mediante este método, en un sistema a<br />

presión superior a la atmosférica, se realiza una expansión adiabática, y<br />

luego un calentamiento a volumen constante; para un sistema de este tipo<br />

se cumple:<br />

C<br />

C<br />

P<br />

V<br />

lnP1<br />

lnP<br />

1<br />

lnP0<br />

lnP<br />

2<br />

(5)<br />

Y si el cambio de presión es pequeño, sabiendo que p = gh:<br />

C<br />

C<br />

p<br />

v<br />

h<br />

1<br />

h<br />

1<br />

h<br />

2<br />

(6)<br />

2.4 Difusión Gaseosa.- A una temperatura dada, la energía cinética de cualquier<br />

par de moléculas es la misma. De este principio se deduce la ley de Graham<br />

de la difusión, que dice que a temperatura y presión constante la velocidad de<br />

difusión de dos gases varía inversamente con la raíz cuadrada de sus<br />

densidades. Su expresión matemática es:<br />

V<br />

V<br />

1<br />

2<br />

m<br />

m<br />

2<br />

1<br />

2<br />

1<br />

M<br />

M<br />

2<br />

1<br />

(7)<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

Donde:<br />

V 1 , V 2 : Velocidad de las moléculas de los gases<br />

m 1, m 2 : Masa de los gases<br />

1 , 2: Densidad de los gases<br />

M 1 , M 2 : Peso molecular de los gases<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Equipo de Víctor Meyer para densidad de vapor, tubos de vidrio<br />

de diversos diámetros, equipo para relación de capacidades caloríficas por el<br />

método de Clément y Desormes, regla, bulbos pequeños, vasos de 50, 200,<br />

600 mL, pipetas.<br />

3.2 Reactivos.- Líquido orgánico volátil, hidróxido de amonio y ácido<br />

clorhídrico concentrado.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Determinación de la Densidad de Gases por el Método de Víctor Meyer<br />

a) Instale el equipo como se muestra en la Fig. (1)<br />

b) Coloque en un vaso agua de caño, hasta 2/3 de su volumen (A), y dentro<br />

de éste el tubo de vaporización (B), manteniendo cerrada la llave de la<br />

bureta F y abierto el tapón E. Lleve al agua a ebullición durante 10 min.<br />

Mientras se esté calentando el agua, pese una ampolla de vidrio hasta las<br />

10 milésimas de g. Caliente la ampolla, retire e introduzca el capilar en un<br />

vaso que contenga una pequeña porción de líquido orgánico volátil, enfríe<br />

y repita la operación hasta introducir de 0,1 a 0,2 g de muestra, pese y si<br />

ha logrado el peso adecuado, selle el capilar, deje enfriar y pese<br />

nuevamente.<br />

c) Abra la llave de la bureta, nivele el agua hasta la marca inicial con la pera.<br />

d) Coloque el tapón E, iguale los niveles, lea la bureta y anote. Retire el<br />

tapón E y haga que el nivel llegue nuevamente al nivel inicial.<br />

e) Repita d) hasta que el volumen desalojado de agua no fluctúe en más de<br />

0.2 mL respecto a la lectura anterior.<br />

f) Rompa el extremo de la ampolla, introdúzcala rápidamente en el tubo de<br />

vaporización y coloque inmediatamente el tapón E. A medida que baja el<br />

nivel del agua en la bureta iguale el de la pera, hasta que el nivel del agua<br />

deje de bajar.<br />

g) Cierre rápidamente la llave F, espere 10 minutos y tome la temperatura<br />

del agua en la pera, lea el nivel del agua en la bureta, tomando como<br />

referencia la lectura realizada en (d).<br />

4.2 Relación de Capacidades Caloríficas por el Método de Clément y<br />

Desormes.<br />

a) Arme el equipo mostrado en la Fig. (2) de forma que todas las uniones<br />

queden herméticamente cerradas.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

b) Manteniendo cerrado B, abra A permitiendo el paso de gas por el balón<br />

hasta tener un desnivel aproximadamente de 10cm en el manómetro de<br />

agua, cierre B y lea la diferencia de altura exacta (h 1 ).<br />

c) Abra rápidamente B y ciérrela en el momento en el que ambas ramas del<br />

manómetro se crucen.<br />

d) Deje que se estabilice el líquido manométrico y lea la nueva diferencia de<br />

alturas (h 2 ).<br />

e) Repita con diferencias de alturas iniciales de aproximadamente 15, 20 y<br />

25 cm.<br />

4.3 Difusión de Gases<br />

a) Coloque en un extremo de un tubo de vidrio limpio y seco, 2 o 3 gotas de<br />

NH 4 OH Conc. y al mismo tiempo en el otro extremo el mismo número<br />

de gotas de HCL Conc. tome el tiempo.<br />

b) Tape ambos extremos rápidamente con algodón y espere a que aparezca<br />

un halo blanco en el tubo, mida el tiempo y la distancia del halo a los<br />

puntos en los que se colocaron las gotas.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

5.1 Densidad de Gases<br />

a) Corrija la presión barométrica usando:<br />

, (100 h)<br />

F<br />

P P<br />

b b<br />

(8)<br />

100<br />

Donde:<br />

P b , P’ b : Presión barométrica y presión barométrica corregida.<br />

F : Presión de vapor del agua a temperatura ambiente.<br />

h : % de humedad del aire.<br />

b) Corrija el volumen del aire desplazado a Condiciones Normales (CN),<br />

0 0 C y 1 atm.<br />

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c) Determine la densidad teórica del vapor a CN, usando la ecuación de<br />

Berthelot.<br />

d) Determine la densidad experimental del vapor a CN, dividiendo la masa<br />

entre el volumen corregido.<br />

5.2 Relación de Capacidades Caloríficas<br />

a) Determine la relación de capacidades caloríficas para cada altura inicial.<br />

b) Determine promedio.<br />

c) A partir del valor promedio de , calcule los C P y C V y experimentales.<br />

5.3 Difusión de Gases<br />

Determinación del Peso Molecular del HCl (g)<br />

a) Calcule la relación de velocidades de ambos gases<br />

b) A partir de la Ley de Graham, calcule el peso molecular del Cloruro de<br />

Hidrógeno, sabiendo que el del amoniaco es 17 g/mol.<br />

c) Grafique la velocidad de difusión de uno de los gases en función del<br />

diámetro del tubo. Analice dicho gráfico.<br />

5.4 Calcule los porcentajes de error para cada experimento.<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

Fig. N o 1. Método de Víctor Meyer<br />

Fig. N o 2. Método de Clement y Desormes<br />

Fig. N o 3. Difusión<br />

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PRÁCTICA Nº 02: TERMOQUÍMICA<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinar el cambio térmico que acompaña a las reacciones químicas.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Termoquímica.-<br />

Es la rama de la Fisicoquímica que determina la cantidad de calor absorbida o<br />

liberada en una transformación física o química. Siempre que se lleva a cabo<br />

una transformación química, hay un cambio térmico, dependiendo éste de la<br />

naturaleza, condición física y cantidad de reactantes.<br />

2.2 Tipos de Reacciones Termoquímicas.-<br />

Se pueden clasificar bajo dos conceptos:<br />

a) De acuerdo al calor involucrado, se clasifican en reacciones exotérmicas,<br />

en las que hay liberación de calor, y reacciones endotérmicas, en las que<br />

se presenta absorción de calor.<br />

b) De acuerdo al proceso involucrado, el calor puede ser de neutralización,<br />

solución, hidratación, dilución, formación, reacción, combustión, etc.<br />

2.3 Calor de Reacción.-<br />

Todas las reacciones químicas, van acompañadas de un efecto<br />

calorífico.<br />

Este efecto puede ser medido a presión o a volumen constante, en el primer<br />

caso se mide el trabajo y la variación de energía interna, en tanto que en el<br />

segundo caso sólo se mide la variación en energía interna. El calor de una<br />

reacción exotérmica, tiene convencionalmente signo (-), y el de una<br />

endotérmica signo (+).<br />

Los calores de reacción se miden en calorímetros a presión ó a volumen<br />

constante. En ellos se aplica un balance de calor:<br />

Q ganado = Q perdido (1)<br />

Q = m · Ce · ΔT (2)<br />

Donde: m : masa de sustancia<br />

Ce<br />

ΔT<br />

: calor específico de la sustancia<br />

: cambio de temperatura de la sustancia<br />

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2.4 Calor de Neutralización.-<br />

Un tipo de calor de reacción es el de neutralización de ácidos y bases. Cuando se<br />

usa soluciones diluidas de ácidos y bases fuertes, la única reacción que se<br />

produce es la formación de agua a partir de los iones H + y OH - , de acuerdo a la<br />

ecuación:<br />

Na + OH - (ac) + H + Cl - (ac) H 2 O (l) + Na + Cl - (ac) (3)<br />

Siendo ΔH 18 = -13,7 kcal/mol y ΔH 25 = -13,36 kcal/mol<br />

Cuando alguno de los electrolitos no es fuerte y/o cuando se usan soluciones<br />

concentradas, este valor varía ya que intervienen los calores de ionización y de<br />

dilución.<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Frasco termo con tapón de corcho y agitador, termómetro de 0 a<br />

100°C, bureta, vasos, erlenmeyers, probetas de 100 y 250mL, pipetas.<br />

3.2. Reactivos.- Solución de NaOH 0,2N, solución de HCl 0.8N, biftalato ácido<br />

de potasio, fenolftaleína.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Capacidad Calorífica del Calorímetro<br />

a) Arme el equipo que se muestra en la Fig. 4<br />

b) Coloque 150 mL de agua de caño en el termo y el mismo volumen de agua<br />

helada (entre 2 y 8°C) o agua tibia (entre 30 y 40°C) en la pera.<br />

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c) Tome las temperaturas exactas de ambas aguas, e inmediatamente abra la<br />

llave de la pera y deje caer el agua helada, mida la temperatura cada 10<br />

segundos, agitando constantemente, anote la temperatura cuando ésta tome<br />

un valor constante.<br />

4.2 Determinación del Calor de Neutralización entre soluciones de NaOH(ac)<br />

0,2N y HCl(ac) 0,8N<br />

a) Determine las concentraciones exactas de ambas soluciones, valorando la<br />

base con biftalato de potasio y el ácido con la base. Calcule las<br />

concentraciones corregidas.<br />

b) Calcule los volúmenes de las soluciones de hidróxido y de ácido necesarios<br />

para producir la neutralización, tales que sumados de 300ml(use las<br />

concentraciones calculadas en a)<br />

c) Secar por completo el frasco termo y colocar en éste, el volumen de base<br />

calculado, y en la pera el volumen de ácido. Mida las temperaturas exactas<br />

de ambas soluciones, deje caer el ácido sobre la base, y mida la temperatura<br />

como en 4.1. c).<br />

4.2 Calor de Reacción del Sulfato de Cobre con Zinc metálico<br />

a) En el mismo frasco termo usado anteriormente, coloque 295 mL de agua<br />

destilada, añada 5g de sulfato de cobre pentahidratado, agite bien y mida la<br />

T° hasta que permanezca constante.<br />

b) Agregue 3,25 g de zinc metálico finamente dividido, tape rápidamente el<br />

frasco termo, cuidando de poner en el orificio que fue usado para la pera un<br />

tapón. Mida la temperatura cada 10 s con agitación constante, hasta que<br />

observe que la temperatura es constante. Anote la máxima temperatura<br />

alcanzada en el sistema. En este momento debe haber desaparecido el color<br />

azul de la solución.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

5.1 Determinación de las temperaturas de equilibrio<br />

Grafique temperatura versus tiempo con los datos obtenidos en 4,1 ( c ) y en<br />

4,2 ( c ).<br />

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5.2 Capacidad Calorífica del Sistema<br />

a) Agua fría (termo) con agua helada (pera)<br />

La cantidad de calor ganada por el agua helada, debe ser igual a la cantidad<br />

de calor perdida por el agua fría, el frasco termo, agitador, termómetro y<br />

alrededores. Si C’ es la capacidad calorífica de todo el sistema que está<br />

perdiendo calor; m, C e y T h la masa, calor específico y temperatura del<br />

agua helada; T f y T e las temperaturas del agua fría y del equilibrio,<br />

aplicando el balance de calor se tendrá:<br />

m C e (T e - T h ) = C’ (T f – T e ) (4)<br />

b) Agua fría (termo) con agua tibia (pera)<br />

El sistema gana calor y el agua tibia lo pierde; aplicando el balance de<br />

calor:<br />

m C e (T c – T e ) = C’ (T e – T f ) (5)<br />

c) La capacidad calorífica de todo el sistema incluyendo el agua helada o el<br />

agua tibia, estará dada por C:<br />

C = C’ + m Ce (6)<br />

5.2 Calor de Neutralización.-<br />

Se puede calcular a partir de la ecuación:<br />

C ( T T )<br />

Q 2 1<br />

n<br />

Donde:<br />

T 2 : Temperatura de equilibrio<br />

T 1 : Promedio de las temperaturas del ácido y la base<br />

n : # de moles de ácido o de base que intervienen en la reacción.<br />

5.3 Calor de Reacción.-<br />

En este caso el calor para la reacción se expresa por:<br />

(7)<br />

Q<br />

C<br />

T<br />

( T<br />

4<br />

M<br />

T )<br />

3<br />

(8)<br />

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Donde:<br />

T 4 = Temperatura final del sistema<br />

T 3 = Temperatura de la solución de sulfato de cobre<br />

C T = Capacidad calorífica incluyendo el metal<br />

M = # de moles de sulfato de cobre pentahidratado<br />

La capacidad calorífica para el Zinc y el Cobre Metálico: C M es 6 cal/mol<br />

grado. Se debe tener en cuenta que el número de moles metálicas totales al<br />

final de la reacción es igual al número de moles iniciales de metal (0.05)<br />

C T = C + C M (9)<br />

5.4 Determine la ecuación termoquímica con los datos de 5.3<br />

5.5 Calcule el porcentaje de error respecto a los valores teóricos de 5.2 y 5.3<br />

Fig. N o 1: CALORÍMETRO<br />

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PRÁCTICA Nº 03: PRESION <strong>DE</strong> VAPOR<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinar la presión de vapor de los líquidos mediante el Método Estático, a<br />

temperaturas mayores que la ambiental y calcular el calor molar de vaporización del<br />

líquido.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Presión de Vapor.-<br />

Es la presión a la cual el líquido y el vapor se encuentran en equilibrio. Esta<br />

presión llamada también de saturación, es función de la temperatura e<br />

independiente de las cantidades relativas de líquido y de vapor presentes.<br />

Cada líquido tiene su presión de vapor característica a una temperatura dada; en el<br />

caso de mezclas de líquidos y soluciones, la presión de vapor depende de la<br />

naturaleza y las proporciones relativas de las sustancias en la solución a una<br />

temperatura dada. En la práctica sólo consideramos sistemas de un solo<br />

componente, en los cuales el líquido y el vapor tienen la misma composición y<br />

existe una presión para una temperatura fija.<br />

2.2 Variación de la Presión de Vapor con la Temperatura.-<br />

La presión de vapor de un líquido es directamente proporcional a la temperatura.<br />

Esta relación se observa mediante la ecuación de Clausius – Clapeyron:<br />

Donde:<br />

dp<br />

dT<br />

H<br />

V<br />

( V<br />

g<br />

V ) T<br />

l<br />

H<br />

V<br />

T V<br />

(1)<br />

H v<br />

: Entalpía ó calor molar de vaporización<br />

V l , V g : Volúmenes de líquido y gas respectivamente (vapor saturado)<br />

dp/dT : Variación de la presión de vapor con la temperatura.<br />

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Si se asume que V l es despreciable en comparación con V g y que V g = R T/P y<br />

H es constante, redondeando términos se tiene la siguiente ecuación:<br />

Integrando se tiene:<br />

Donde:<br />

dP<br />

P<br />

=<br />

H v<br />

2<br />

RT<br />

dT<br />

(2)<br />

( H )<br />

ln P<br />

v<br />

C<br />

(3)<br />

R T<br />

H v es la entalpía ó calor molar de vaporización<br />

Al plotear ln P vs 1/T, se obtiene una línea recta cuya pendiente es –<br />

( H v / R), y a partir de ésta se halla H V .<br />

Para algunos líquidos, integrando entre los límites aproximados y asumiendo<br />

constante en el rango de temperatura de la experiencia, de la ecuación (2) se<br />

obtiene la segunda ecuación de Clausius - Clapeyron.<br />

2.3log<br />

P<br />

2<br />

P<br />

1<br />

H v<br />

R<br />

T T<br />

2 1<br />

T . T<br />

2 1<br />

La presión de vapor también se puede expresar como una función de la<br />

temperatura mediante la ecuación<br />

H V<br />

(4)<br />

ln P = A/T + BT + CT 2 + DT 3 + ... (5)<br />

Los coeficientes A, B, C y D se ajustan para las unidades de presión.<br />

2.3 Calor Latente de Vaporización (λv) .- Calor necesario para el cambio de<br />

estado de liquido a gas por cada gramo se sustancia, que se obtiene<br />

generalmente a 1 atm de presión. Para una mol se expresa como H V . Este<br />

calor se relaciona con el cambio de energía interna mediante:<br />

U = H – (PV) (6)<br />

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Donde a presiones moderadas,<br />

V = V g , volumen del vapor formado, ya que<br />

el volumen del líquido puede despreciarse, el volumen del vapor puede<br />

calcularse mediante la ley del gas ideal: n RT/P<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Equipo para determinar presión de vapor por el método estático,<br />

consistente de un matraz con tapón bihoradado, termómetro, manómetro,<br />

llave de doble vía, cocinilla.<br />

3.2 Reactivos.- Agua destilada.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Método Estático<br />

a) Instale el equipo de la Fig. 1, de lo contrario revise y verifique el equipo<br />

instalado.<br />

b) Llene el matraz con agua destilada hasta 1/3 de su volumen total,<br />

manteniendo la llave abierta al ambiente. La presión dentro del matraz, es<br />

igual a la atmosférica, por lo tanto el nivel de mercurio en cada rama del<br />

manómetro es el mismo.<br />

c) Caliente el agua hasta ebullición, la temperatura no debe exceder de<br />

100°C.<br />

d) Retire inmediatamente la cocinilla para evitar sobrecalentamiento y<br />

paralelamente invierta la posición de la llave, de forma que el manómetro<br />

quede conectado con el balón. Inicialmente el nivel de mercurio en ambas<br />

ramas debe ser igual, de lo contrario nivele.<br />

e) A partir de 99°C anote las temperaturas y presiones manométricas hasta<br />

llegar a 80°C. Tome sus lecturas en intervalos de 1°C. Debido al<br />

enfriamiento en el matraz, el vapor empieza a condensarse, y crea un<br />

ligero vacío dentro de él, por lo tanto la columna conectada al balón sube<br />

en tanto que la abierta al ambiente baja.<br />

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f) Terminado el experimento cierre la llave conectada al balón y déjela<br />

abierta al ambiente, de esta forma evitará que el mercurio pueda pasar al<br />

balón.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Con los datos de presión de vapor y temperatura, construya una gráfica de log P<br />

vs 1/T.<br />

b) Calcule el calor molar de vaporización de la muestra, empleando la Ec. de<br />

Clausius-Clapeyron y los datos de la gráfica en a).<br />

c) Establezca una expresión matemática de variación de la presión de vapor con la<br />

temperatura.<br />

Fig. N o 1. Equipo Experimental para determinar presión de vapor por el<br />

Método Estático.<br />

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PRÁCTICA Nº 04: VISCOSIDAD Y <strong>DE</strong>NSIDAD <strong>DE</strong> LÍQUIDOS<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinación experimental de la viscosidad y densidad de líquidos utilizando los<br />

métodos de Ostwald y del Picnómetro respectivamente.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Viscosidad.-<br />

a) La viscosidad puede expresarse como:<br />

- Viscosidad absoluta ( ).- Fuerza por unidad de área necesaria para<br />

mantener un gradiente de velocidad entre dos planos separados por una<br />

distancia unitaria. Se expresa en poises: g cm -1 s -1 .<br />

= dv dx<br />

(1)<br />

- Viscosidad Cinemática (D).- es la viscosidad absoluta dividida entre la<br />

densidad del líquido. Se expresa en stokes: cm 2 s -1 .<br />

D = / (2)<br />

- Fluidez ( ).- Se define como la inversa de la viscosidad absoluta. Se<br />

expresa en rhes: g -1 -cm-s.<br />

= 1/ (3)<br />

- Viscosidad Relativa ( rel ).- Se define como la relación entre la viscosidad<br />

de una sustancia y un líquido de referencia. No tiene unidades.<br />

rel = sust./ ref. (4)<br />

b) La dependencia entre la de una sustancia pura y la T(K), obedece a una<br />

ecuación de la forma,<br />

Log = A/T + B (5)<br />

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c) Medición de Viscosidad.- Un instrumento muy utilizado es el viscosímetro de<br />

Ostwald. El método consiste en medir el tiempo requerido para que un<br />

volumen dado de un líquido escurra por un tubo capilar de dimensiones<br />

definidas y bajo una diferencia de presión conocida.<br />

El fenómeno de escurrimiento de un líquido sigue la ley de Poiseville:<br />

P r<br />

4<br />

t<br />

(6)<br />

8V<br />

L<br />

Donde:<br />

V : Volumen de líquido L : Longitud del tubo capilar<br />

r : Radio del Capilar. P : Presión = g h<br />

t : Tiempo de escurrimiento : Densidad del líquido<br />

g : Aceleración de la gravedad<br />

h : Diferencia del nivel del líquido entre los dos bordes del tubo.<br />

Luego:<br />

r<br />

4<br />

t h<br />

8V<br />

L<br />

g<br />

(7)<br />

Al relacionar el escurrimiento de dos líquidos en un mismo viscosímetro:<br />

1<br />

2<br />

Así:<br />

1, 1, t 1 : Viscosidad, densidad y tiempo de escurrimiento del<br />

líquido que se investiga.<br />

2, 2, t 2 : Viscosidad, densidad y tiempo de escurrimiento del<br />

líquido de referencia (generalmente agua).<br />

2.2 Densidad.-<br />

a) Para los líquidos se pueden definir los siguientes conceptos:<br />

Densidad Absoluta.- Se define como la masa por unidad de volumen de una<br />

sustancia. Depende de la temperatura y presión, para los líquidos y sólidos<br />

la temperatura se indica como un exponente: d 20 .<br />

Página 29<br />

1<br />

2<br />

t<br />

t<br />

1<br />

2<br />

(8)


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Peso Específico.- Se define por la razón:<br />

Pe = (m/v) / (m o /v) (9)<br />

En la cual m y m o son las masas reales de la muestra y del agua contenidos<br />

en el volumen v y a la misma temperatura.<br />

Densidad Relativa o Gravedad Específica.- Se denomina así a la relación<br />

existente entre las densidades absolutas o las masas específicas de dos<br />

sustancias, una de las cuales se toma como patrón. También se llama así a<br />

la relación entre las masas de volúmenes iguales de dos sustancias. Para los<br />

sólidos y líquidos se toma como patrón el agua pura a 4°C.<br />

b) Determinación de la Densidad.- El método más exacto para determinar las<br />

densidades de líquidos y sólidos es el del Picnómetro, que consiste en pesar<br />

el mismo volumen de muestra y de líquido de referencia (generalmente<br />

agua), para los sólidos el procedimiento se modifica incluyéndose pesadas<br />

del sólido y del sólido decantado con agua. Para lograr mejores resultados<br />

se deberá realizar una corrección de pesos.<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Viscosímetro de Ostwald, recipiente para baño de temperatura,<br />

pipeta de 10 mL, vasos, soporte, pinza, bombilla de jebe, picnómetro.<br />

3.2 Reactivos.- Muestra líquida, agua destilada, mezcla sulfocrómica o detergente.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Medición de la Viscosidad de Líquidos con el Viscosímetro Ostwald.<br />

a) Lave el viscosímetro con solución sulfocrómica o detergente. Enjuague<br />

con agua de caño y finalmente con agua destilada, luego seque en la<br />

estufa.<br />

Página 30


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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

b) Midiendo con una pipeta coloque agua destilada en el viscosímetro en<br />

cantidad suficiente como para llenar 2/3 del bulbo B1. Anote el volumen<br />

utilizado.<br />

c) Coloque el viscosímetro en un baño de temperatura constante T 1 °C y<br />

déjelo unos 3 minutos para que adquiera la temperatura del baño. El baño<br />

deberá cubrir el bulbo B2.<br />

d) Coloque una bombilla de jebe en el extremo del viscosímetro y haga<br />

subir el líquido en el bulbo B2.<br />

e) Mida el tiempo que demora el líquido en pasar entre las marcas a y b.<br />

f) Efectúe al menos dos mediciones para cada temperatura.<br />

g) Limpie bien el viscosímetro y séquelo en la estufa.<br />

h) Realice los pasos indicados anteriormente con la muestra problema y/o la<br />

solución dada, empleando un volumen de muestra igual al del agua usado<br />

en b).<br />

4.2 Determinación de la densidad de la Solución mediante el método del<br />

Picnómetro.<br />

a) Lave el picnómetro con solución sulfocrómica o detergente, enjuague con<br />

agua de caño y agua destilada y seque en la estufa.<br />

b) Moje la parte exterior del picnómetro, luego seque con un papel de filtro<br />

o con papel toalla, pese el picnómetro (W1).<br />

c) Llene el picnómetro con agua destilada y sumerja en un baño de<br />

temperatura constante T1°C, teniendo cuidado de llenar completamente<br />

el picnómetro, hasta el capilar, después de 5 minutos retire el picnómetro<br />

del baño, séquelo exteriormente y pese (W2).<br />

d) Retire el agua del picnómetro, seque en la estufa, deje enfriar y vuelva a<br />

pesar como en b) (W3).<br />

e) Repita c) usando la solución alcohólica en lugar de agua (W4) a las<br />

temperaturas que se le indique.<br />

Página 31


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5.0 CÁLCULOS<br />

a) Calcule la densidad de la muestra (M) con los datos obtenidos con el método del<br />

picnómetro, a todas las temperaturas de trabajo, haciendo uso de las siguientes<br />

ecuaciones:<br />

T<br />

Ge T<br />

1<br />

1<br />

W<br />

W<br />

4<br />

2<br />

W<br />

W<br />

3<br />

1<br />

(10)<br />

T<br />

1<br />

Ge<br />

T<br />

4<br />

1<br />

Ge<br />

T<br />

T<br />

1<br />

1<br />

(<br />

(<br />

T<br />

1<br />

4<br />

)<br />

)<br />

agua<br />

agua<br />

(11)<br />

Para calcular la densidad de una sustancia a una temperatura T, teniendo como dato<br />

la densidad a una temperatura de referencia To, se aplica la ecuación:<br />

T<br />

To<br />

1 (. T )<br />

T o<br />

(12)<br />

b) Calcule las viscosidades absolutas de las muestras.<br />

c) Determine analítica o gráficamente, las viscosidades teóricas de las muestras<br />

y/o la solución alcohólica.<br />

d) Grafique log abs vs 1/T para la muestra. Analice la gráfica.<br />

Fig. Nº1: Viscosímetro de Ostwald.<br />

Página 32


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PRÁCTICA Nº 05: TENSIÓN SUPERFICIAL<br />

1.0 OBJETIVOS<br />

Estudiar la determinación de la Tensión Superficial de los líquidos y su variación<br />

con la temperatura y la concentración.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Definición.- La tensión superficial ( ) es una manifestación de las fuerzas<br />

atractivas que mantienen unidas las moléculas en el líquido o sólido. La<br />

superficie o intersuperficie en la que existe la tensión, se encuentra entre el<br />

líquido y su vapor saturado en el aire, por lo general a la presión atmosférica.<br />

En líquidos no miscibles existe, además, lo que se conoce como la tensión<br />

interfacial.<br />

2.2 Método de la elevación capilar.- Cuando el extremo de un tubo capilar se<br />

sumerge verticalmente en un líquido, una película de éste asciende por la<br />

pared del capilar, siendo la superficie libre del líquido en el capilar de forma<br />

cóncava. La causa de la elevación del líquido en el capilar puede explicarse<br />

por la diferencia de presión a través del menisco o por la tendencia del<br />

líquido a presentar la menor área superficial posible. Un líquido se mantiene<br />

arriba del capilar por la acción de la tensión superficial que es una fuerza<br />

ascendente igual a:<br />

F 1 = 2 r cos (1)<br />

la fuerza descendente debida a la gravedad que actúa sobre el líquido en el<br />

capilar por encima de la superficie exterior es:<br />

F 2 = r 2 h g (2)<br />

Donde:<br />

: Densidad del líquido : Tensión Superficial (dina/cm)<br />

G : Gravedad<br />

H : Altura del líquido en el capilar.<br />

Página 33<br />

r : Radio del capilar


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Cuando se alcanza el equilibrio, la fuerza ascendente y la descendente se<br />

igualan, por lo tanto de (1) y (2):<br />

Y para muy pequeño, cos = 1, obteniéndose:<br />

= h g r / 2 cos (3)<br />

= h g r / 2 (4)<br />

2.3 Tensión Superficial de Soluciones.- El comportamiento de la Tensión<br />

Superficial de las soluciones con respecto a la concentración, se puede<br />

expresar mediante las siguientes líneas:<br />

Fig. Nº1: Variación de la de las soluciones con la concentración.<br />

- La curva I muestra el comportamiento de los electrolitos fuertes como el ácido<br />

benzoico en agua, la anilina en ciclohexano. En estas soluciones la adición<br />

del soluto implica un aumento relativamente pequeño de la tensión<br />

superficial.<br />

- La curva II demuestra el comportamiento de los electrolitos débiles o no<br />

electrolitos en el agua. La adición del soluto a las soluciones implica una<br />

ligera disminución de la tensión superficial.<br />

- La curva III representa el comportamiento de las soluciones acuosas de jabón,<br />

ácidos sulfónicos, sulfonatos, y otros tipos de compuestos orgánicos. A estos<br />

compuestos se les llama agentes activos superficiales, ya que tienen la<br />

capacidad de disminuir la tensión del agua a valores muy bajos, aún a<br />

concentraciones muy pequeñas.<br />

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2.4 Tensión Superficial como una función de la Temperatura.<br />

La relación entre la temperatura t, y la tensión superficial de un líquido<br />

normal o no asociado está representada con toda exactitud por la Ec. de<br />

Ramsay-Shield-Eötvos:<br />

donde:<br />

= Densidad<br />

M = Peso molecular<br />

t c = Temperatura crítica<br />

(M/ ) 2/3 = 2,12 (t c - 6°- t) (5)<br />

(M/ ) 2/3 = Energía superficial libre molar.<br />

2.5 Tensión Superficial relativa.- Para determinar la tensión superficial,<br />

usando un líquido de referencia, la Ec. (4) se puede expresar en la forma:<br />

1 h1<br />

1 =<br />

2 h 2 2<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Aparato para medir la tensión superficial por el método del<br />

ascenso capilar, termómetro, bombilla de jebe, probeta, vasos.<br />

3.2 Reactivos.- Agua destilada, muestra líquida, soluciones.<br />

(6)<br />

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4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Líquido de referencia.-<br />

a) Lave cuidadosamente el capilar y el recipiente para la muestra con<br />

detergente, enjuague varias veces con agua de caño y al final con agua<br />

destilada, finalmente séquelos en la estufa.<br />

b) Instale el equipo experimental. (Fig. Nº1).<br />

c) Llene el recipiente con agua destilada hasta un volumen adecuado de<br />

forma que el capilar quede sumergido 1cm. dentro del líquido, mida el<br />

volumen usado. Coloque la escala de lectura y el termómetro.<br />

d) Coloque el recipiente dentro de un baño de temperatura a T 1 °C. Sin<br />

retirar del baño, usando la bombilla de jebe, eleve la altura del líquido<br />

dentro del capilar, retire la bombilla, anote la altura, y repita el<br />

procedimiento hasta obtener h constante; anote esta altura. Repita el<br />

procedimiento a T 2 y T 3 .<br />

e) Retire el agua, luego seque el capilar y el recipiente en la estufa.<br />

4.2 Muestras Líquidas y/o Soluciones.-<br />

a) Repita todo el procedimiento 4.1 para la muestra líquida pura a las<br />

temperaturas de trabajo y para las soluciones a la temperatura indicada<br />

por el profesor. Para cada cambio de muestra debe lavar y secar el<br />

recipiente y el capilar.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Mediante la Ec. (6), calcule la tensión superficial de las muestras usando los datos<br />

teóricos de γ y ρ el agua.<br />

b) Con los datos teóricos de a), calcule el radio del capilar.<br />

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c) Plotee (M/ ) 2/3 vs. (t c - 6°- t). Compare la pendiente de la recta con la<br />

constante de Eötvos. Interprete.<br />

d) Grafique vs. concentración de las soluciones empleadas.<br />

Fig. N º1: Equipo para medir la tensión superficial<br />

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PRÁCTICA Nº 06: <strong>DE</strong>TERMINACIÓN CRIOSCÓPICA <strong>DE</strong>L PESO MOLECULAR<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinar el peso molecular de un soluto mediante el método crioscópico o del<br />

descenso del punto de congelación.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

El punto de congelación de un solvente disminuye cuando una sustancia se disuelve<br />

en él, esta disminución es proporcional a la concentración molecular de la sustancia<br />

disuelta. Teniendo en cuenta la disminución antes mencionada, es posible calcular el<br />

peso molecular del soluto, cuando un peso conocido de éste se disuelve en un peso<br />

conocido de solvente. La relación entre las variables es la siguiente:<br />

1000 K W<br />

M 2<br />

(1)<br />

W T<br />

1<br />

Donde:<br />

M : Peso molecular del soluto.<br />

K : Constante crioscópica<br />

W 1 : Peso, en gramos, de solvente. W 2: Peso, en gramos, de soluto<br />

T: Descenso del punto de congelación.<br />

La constante crioscópica K, depende de las características del solvente. Mediante la<br />

disminución del punto de congelación del solvente, cuando x gramos de sustancia<br />

conocida se disuelven en 1000 g de éste, se puede determinar la constante K,<br />

utilizando la siguiente ecuación:<br />

M T<br />

K W<br />

(2)<br />

1000 x<br />

Donde:<br />

M : Peso molecular de la sustancia disuelta.<br />

W: Peso en gramos del solvente.<br />

x : Peso en gramos de la sustancia disuelta.<br />

T: Descenso del punto de congelación de la solución.<br />

La Constante K, también se puede calcular mediante la siguiente ecuación:<br />

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Donde:<br />

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T 2<br />

K 0 ,002<br />

(3)<br />

L<br />

L = Calor latente de fusión, (cal/g).<br />

T = Temperatura de fusión del solvente en grados absolutos.<br />

TABLA N° 1<br />

SOLVENTE<br />

L: CALOR LATENTE<br />

<strong>DE</strong> FUSIÓN (cal/g)<br />

T: PTO. <strong>DE</strong><br />

CONGELACION (°C)<br />

K<br />

(K.kg Solv.Mol -1 )<br />

AGUA<br />

ACIDO ACÉTICO<br />

BENCENO<br />

NITROBENCENO<br />

BENZOFENONA<br />

AZOBENCENO<br />

79,1<br />

43,1<br />

30,1<br />

22,3<br />

23,7<br />

27,9<br />

0,0<br />

16,7<br />

5,5<br />

6,0<br />

48,1<br />

89.0<br />

1,86<br />

3,90<br />

5,00<br />

7,00<br />

9,80<br />

8,30<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Aparatos.- Aparato crioscópico de Beckmann, termómetro, pipetas<br />

volumétricas de 5 y 25 mL, vasos.<br />

3.2 Reactivos.- Solvente y soluto.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL<br />

4.1 Determinación del Peso molecular de un soluto en solución.<br />

a) Calibre el termómetro Beckmann a una escala de temperatura adecuada,<br />

de acuerdo al punto de congelación del solvente, utilizando para ello un<br />

baño de temperatura adecuada.<br />

b) Arme el equipo de la figura 1 con los tubos A y C limpios y secos.<br />

c) Vierta 25 mL del solvente en el tubo A y coloque el termómetro<br />

Beckmann calibrado y un agitador. El solvente debe cubrir totalmente el<br />

bulbo del termómetro.<br />

d) Coloque el tubo A dentro del tubo C (chaqueta de aire).<br />

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e) Sumerja todo este conjunto en el baño de enfriamiento que debe<br />

encontrarse a una temperatura 5° menor que la temperatura de<br />

cristalización del solvente. Agite suavemente el contenido del tubo A,<br />

hasta una temperatura cercana a la de congelación, lea la temperatura<br />

cada 30 segundos, hasta obtener varios valores constantes, que<br />

corresponden al punto de congelación del solvente puro.<br />

f) Retire la chaqueta de aire y funda el solvente, mediante calentamiento<br />

con las manos.<br />

g) Pese aproximadamente 0.6 g de soluto y agregue al tubo A, utilizando el<br />

lado B.<br />

h) Agite el solvente hasta disolver completamente el soluto y luego coloque<br />

el tubo A en la chaqueta de aire.<br />

i) Determine el punto de congelación de la solución, repitiendo e) y f).<br />

Tenga presente que la solución no congela a temperatura constante.<br />

j) Al terminar el experimento retire cuidadosamente el termómetro<br />

Beckmann de la solución, y deje el equipo completamente limpio.<br />

4.2 Normas para la Calibración del Termómetro Beckmann<br />

a) Sumerja un termómetro de grados en un vaso con agua, luego agregue<br />

trozos de hielo hasta obtener una temperatura cercana a la de congelación<br />

del solvente a usar.<br />

b) Sumerja el termómetro Beckmann en el baño y calíbrelo para dicha<br />

temperatura.<br />

c) Si hay poco mercurio en el bulbo se invierte el termómetro hasta que la<br />

columna de mercurio entre en contacto con el extremo superior, luego<br />

voltee el termómetro suavemente y sumerja en el vaso con agua. Repita<br />

la operación hasta añadir al bulbo suficiente mercurio.<br />

d) Si la columna de mercurio está alta, caliente el bulbo con la mano y haga<br />

pasar el mercurio gota a gota hasta el reservorio teniendo en cuenta la<br />

equivalencia entre una gota y los grados indicados en el termómetro.<br />

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e) Considere que el termómetro se encuentra calibrado cuando al<br />

sumergirlo en el baño preparado en a) la temperatura se encuentra en el<br />

rango de 3 a 5 grados.<br />

f) Al introducir el termómetro ya calibrado en el interior del tubo con<br />

muestra, ésta debe estar a baja temperatura, para evitar que el<br />

termómetro se descalibre.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Grafique en papel milimetrado los datos de temperatura en función del tiempo<br />

para el soluto y la solución, estas serán las curvas de enfriamiento.<br />

b) De los gráficos anteriores, determine los puntos de congelación del solvente y la<br />

solución, y el t.<br />

c) Calcule el peso molecular del soluto disuelto usando la Ec. (1).<br />

d) Mediante el % de error de este valor con respecto a los valores teóricos,<br />

identifique la muestra problema.<br />

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PRÁCTICA Nº 07: REFRACTOMETRÍA<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinar el índice de refracción de diversas sustancias.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Refracción de la Luz.- Es el cambio de dirección que experimentan los rayos<br />

luminosos al pasar de un medio a otro de densidad diferente. El ángulo<br />

formado por el rayo incidente y la normal al límite de ambos medios se<br />

conoce como ángulo de incidencia, cuando este ángulo es igual a 90 grados,<br />

se produce reflexión total.<br />

2.2 Índice de Refracción Absoluta.- Es el cuociente entre la velocidad de la luz<br />

cuando el primer medio es el vacío con respecto a la velocidad de la luz en un<br />

medio.<br />

2.3 Ley de Snell.- Relaciona los ángulos de incidencia (i) y de refracción (r):<br />

n 1 Sen i = n 2 Sen r (1)<br />

donde: n 1 y n 2 son los índices de refracción absolutos de los medios que<br />

atraviesa la luz.<br />

Si el medio 1 es el vacío, siendo entonces n 1 = 1 y 2 es el medio cuyo índice<br />

de refracción se desa medir:<br />

n 2 abs = Sen i/ Sen r (2)<br />

2.4 Refracción Específica.- Lorentz y Lorentz definieron este valor para<br />

sustancias puras, es característica de ésta, e independiente de la temperatura,<br />

presión y del estado de agregación de los cuerpos. Está dada por:<br />

r<br />

n<br />

n2<br />

- 1 1<br />

(3)<br />

2 d<br />

Donde d es la densidad de la sustancia.<br />

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2.5 Refracción Molar.- Es una propiedad aditiva y constitutiva, producto de la<br />

refracción específica por el peso molecular.<br />

R<br />

n 2 -1<br />

n2<br />

2<br />

M<br />

d<br />

(4)<br />

2.6 Índice de refracción de Mezclas.- Si 0 es la mezcla y 1 y 2, los componentes,<br />

y P es el % en peso:<br />

100(<br />

n -1)<br />

P (n 1) (100 P ) ( n 1)<br />

1 1<br />

1 2<br />

d o<br />

(5)<br />

o<br />

d<br />

d<br />

1<br />

2<br />

2.7 Refracción Molar de Mezclas.- Experimentalmente está dada por:<br />

n2<br />

x M x M<br />

o<br />

1 (1 )<br />

R 1 1 1 2<br />

exp<br />

n2<br />

d<br />

o<br />

2<br />

o<br />

(6)<br />

Siendo x 1 = fracción molar del componente más volátil.<br />

Cuando se emplea la propiedad aditiva:<br />

n2 1<br />

2 1<br />

1<br />

- M n - M<br />

R add x<br />

1 (1 x ) 2 2<br />

(7)<br />

1<br />

n2<br />

2 d 1 2<br />

1 n 2 d<br />

1<br />

2 2<br />

3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Refractómetro de Abbe, pipetas graduadas de 1, 2 y 5 mL, tubos<br />

con tapón de corcho, algodón.<br />

3.2 Reactivos.- Agua destilada, líquidos orgánicos, soluciones de sacarosa.<br />

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4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Medida del Índice de Refracción de soluciones.-<br />

a) Prepare 3 mL de soluciones que contengan 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 70, 80<br />

y 100% en volumen de A en B. Mida la temperatura de los componentes<br />

puros.<br />

b) Mida el índice de refracción tanto de los componentes puros como de cada<br />

una de las mezclas preparadas en (a).<br />

4.2 Medida del índice de refracción de soluciones de sacarosa en agua<br />

a) Para las soluciones de sacarosa que se le indique, mida el índice de<br />

refracción y el % de sacarosa disuelta.<br />

b) Mida la temperatura de cada una de las soluciones.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Calcule el % en peso teórico de A en cada mezcla, a partir de los volúmenes de<br />

cada componente<br />

b) Calcule la fracción molar teórica del componente más volátil en cada mezcla.<br />

c) Usando la ecuación (5), determine el % en peso experimental de A en cada<br />

mezcla.<br />

d) Transforme el % en peso experimental de A en la fracción molar<br />

experimental de A en cada mezcla, aplicando los pesos moleculares respectivos.<br />

e) Trace una gráfica de índice de refracción de las mezclas en función de la fracción<br />

molar del componente más volátil.<br />

f) Utilizando la ecuación (6), determine las refracciones experimentales de las<br />

mezclas.<br />

g) Utilizando la ecuación (7), calcule las refracciones molares teóricas de las<br />

mezclas.<br />

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PRÁCTICA Nº 08: DIAGRAMA <strong>DE</strong> SOLUBILIDAD<br />

1.0 OBJETIVO<br />

Determinar el diagrama de solubilidad en un sistema líquido de tres componentes.<br />

2.0 PRINCIPIOS TEÓRICOS<br />

2.1 Solubilidad.- Es la capacidad de 2 ó más sustancias para formar<br />

espontáneamente y sin reacción química, una dispersión homogénea,<br />

molecular o coloidal.<br />

2.2 Sistemas de 3 Componentes.- Las relaciones de solubilidad de un sistema de<br />

3 componentes, se representan fácilmente en un diagrama de triángulo<br />

equilátero, ya que en él se puede ubicar el % de cada componente en la<br />

misma escala, correspondiendo cada vértice del triángulo a los componentes<br />

puros, y cada lado a un sistema de dos componentes, a temperatura y presión<br />

constantes.<br />

a) Curva de Solubilidad.- La figura 1, representa los límites de solubilidad<br />

para un sistema de tres componentes, en el que dos de ellos son<br />

totalmente miscibles en un 3º, en tanto que entre si solo son parcialmente<br />

miscibles. Para establecer un punto (figura 2), se traza desde el punto de<br />

composición del componente A, a , una línea paralela al lado BC, desde<br />

el punto b, una paralela al lado AC y desde el punto c, una paralela a AB,<br />

la intersección de las 3 rectas dará el punto d, que representará a la<br />

muestra ternaria. La curva S, determina los límites de solubilidad del<br />

sistema, una mezcla cualquiera bajo el área de la curva formará dos fases<br />

líquidas.<br />

b) Línea de Reparto.- Representada por MN, es la línea que une dos<br />

soluciones ternarias inmiscibles, llamadas soluciones conjugadas.<br />

c) Punto de Doblez o Punto Crítico.- Es el punto en el que las soluciones<br />

conjugadas tienen la misma composición y las dos capas se vuelven una<br />

sola. (Punto P).<br />

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100 % A<br />

+<br />

-<br />

P<br />

S<br />

FIGUR<br />

% A<br />

-<br />

a<br />

d<br />

b<br />

c<br />

% C<br />

+<br />

100% B<br />

% B<br />

+ -<br />

FIGURA 1 FIGURA 2<br />

100% C<br />

CH 3 COOH<br />

+<br />

-<br />

% CH 3 COOH<br />

% C 4 H 9 OH<br />

-<br />

H 2 O<br />

N<br />

M<br />

+ -<br />

% H 2 O<br />

+<br />

C 4 H 9 OH<br />

FIGURA 3<br />

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3.0 MATERIALES Y REACTIVOS<br />

3.1 Materiales.- Erlenmeyers de 125 mL con tapón, erlenmeyers de 100 mL<br />

con tapón, buretas de 25 mL, vasos de 100 mL, pera de decantación, tubos<br />

medianos con tapón, pipetas de 1, 5, y 10 mL, gradilla.<br />

3.2 Reactivos.- n-butanol, ácido acético, solución de NaOH 1 N, fenolftaleína.<br />

4.0 PROCEDIMIENTO<br />

4.1 Determinación de la Curva de Solubilidad<br />

a) Lave y seque en la estufa todo el material de vidrio.<br />

b) En erlenmeyers de 125 mL, prepare 10 mL de soluciones que contengan<br />

10, 15, 20 y 25% en volumen de ácido acético en agua. Mida la<br />

temperatura de cada componente puro<br />

c) Titule dichas soluciones con n-butanol, agitando constantemente, después<br />

de cada agregado, hasta la primera aparición de turbidez. Mantenga<br />

tapados los erlenmeyers durante la valoración.<br />

d) De la misma forma, prepare 10 mL de soluciones que contengan 10, 20,<br />

30 y 40% en volumen de ácido acético en n-butanol y titúlelas con agua<br />

destilada, hasta la primera aparición de turbidez.<br />

4.2 Valoración de Solución de NaOH 1N.- Para determinar el título de la base<br />

con ácido acético, pese 1 erlenmeyer de 100 mL (con tapón y seco), mida 1<br />

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mL de ácido acético, tape, pese nuevamente con exactitud. Titule el ácido con<br />

la solución de NaOH 1N, usando indicador de fenolftaleína.<br />

4.3 Determinación de la Línea de Reparto<br />

a) En la pera de decantación seca, prepare 20 mL de una mezcla que<br />

contenga exactamente 10% de ácido acético, 45% de n-butanol y 45% en<br />

volumen de agua.<br />

b) Agite bien la mezcla durante 2 minutos, luego separe cada una de las<br />

fases en un tubo con tapón, desechando las primeras gotas y la interfase.<br />

Denomine A a la fase acuosa (inferior) y O a la fase orgánica (superior)<br />

c) Pese un erlenmeyer de 100 mL, limpio y seco con tapón y mida en él, 5<br />

mL de una de las fases, tape rápidamente y vuelva a pesar. Empleando<br />

como indicador la fenolftaleína, valore dicha muestra con la solución de<br />

NaOH 1N , hasta coloración grosella.<br />

d) Repita (c ) con la otra fase.<br />

5.0 CÁLCULOS<br />

a) Con los datos de 4.1, calcule los % en peso de cada componente en cada una de<br />

las mezclas, usando para ello las densidades de los componentes a la<br />

temperatura de trabajo.<br />

b) Represente en un diagrama triangular los resultados de (a) y trace la curva de<br />

solubilidad.<br />

c) Determine el Título de la soda en g de HAc / mL de NaOH.<br />

d) Para trazar la línea de reparto, represente en el diagrama, los % en peso de cada<br />

componente, en la mezcla preparada en 4.3 (a), este punto determina la<br />

composición global de la mezcla.<br />

e) Con los datos de 4.3 c) y d), calcule los % en peso de ácido acético en cada una<br />

de las fases. Represente el % de ácido acético en la fase acuosa en el lado del<br />

agua de la curva y proceda de la misma forma para la fase orgánica. Una con<br />

una recta los dos puntos de forma que pase por la composición global de la<br />

mezcla.<br />

f) Analice del gráfico, la curva de solubilidad, y la línea de reparto, e indique el<br />

significado de cada una de ellas en el comportamiento del sistema estudiado.<br />

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CUESTIONARIOS<br />

PRÁCTICA Nº 01: GASES<br />

1.- Explique algunos métodos analíticos y/o gráficos para la determinación de los pesos<br />

moleculares de las sustancias gaseosas.<br />

2.- ¿En qué condiciones el comportamiento de un gas real comienza a diferir de manera<br />

significativa de la ley de los gases ideales?<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5<br />

años en referencia al estudio realizado.<br />

PRÁCTICA Nº 02: TERMOQUÍMICA<br />

1.- ¿Qué propiedad de la Entalpia provee la base de la Ley de Hess?<br />

2.- ¿Qué diferencia existe entre los calores de reacción a volumen constante y a presión<br />

constante?<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5<br />

años en referencia al estudio realizado.<br />

PRÁCTICA Nº 03: PRESIÓN <strong>DE</strong> VAPOR<br />

1.- Analice la relación que existe entre los valores del calor molar de vaporización y la<br />

naturaleza de la sustancias.<br />

2.- Explique el método de saturación gaseosa para determinar la presión de vapor de los<br />

líquidos<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5<br />

años en referencia al estudio realizado.<br />

PRÁCTICA Nº 04: VISCOSIDAD<br />

1.- ¿Por qué es necesario conocer la viscosidad de una sustancia? Ejemplos<br />

2.- Explique algunos métodos experimentales para estimar la viscosidad de una<br />

sustancia.<br />

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3.- Adjunte una publicación científica indexada de los últimos 5 años en referencia al<br />

estudio realizado.<br />

PRÁCTICA Nº 05 : TENSIÓN SUPERFICIAL<br />

1.- Explique la variación de la constante de Eötvos con la temperatura.<br />

2.- Explique la estimación de la tensión superficial de sólidos.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5<br />

años en referencia al estudio realizado.<br />

PRÁCTICA Nº 06: CRIOSCOPÍA<br />

1.- En un diagrama de fases (PT) relacione y analice las temperaturas de ebullición a<br />

una presión determinada, para el solvente y para una solución.<br />

2.- Escriba la ecuación que permita determinar la constante crioscópica de un solvente y<br />

analice su dependencia.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5<br />

años en referencia al estudio realizado.<br />

PRÁCTICA Nº 07: REFRACTOMETRÍA<br />

1.- Describa cuáles son los tipos de refractómetros y sus aplicaciones.<br />

2.- ¿Cuál es el efecto de la variación de la temperatura y de la presión en la refracción<br />

específica y en la refracción molar de los líquidos?<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5<br />

años en referencia al estudio realizado.<br />

PRACTICA Nº 08: DIAGRAMA <strong>DE</strong> SOLUBILIDAD<br />

1.- Indicar las ventajas y desventajas que ofrece el diagrama de Roozeboom. Ejemplos<br />

2.- Describa 3 procesos químicos a nivel industrial, donde tiene aplicación los criterios<br />

del diagrama de solubilidad.<br />

3.- Adjunte y comente brevemente una publicación científica indexada de los últimos 5<br />

años en referencia al estudio realizado.<br />

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LISTA <strong>DE</strong> REACTIVOS FISCALIZADOS SEGÚN D.S. 024-2013-EF<br />

1. ACETONA<br />

2. ACETATO <strong>DE</strong> ETILO<br />

3. ACIDO SULFURICO<br />

4. ACIDO CLORHIDRICO y/o<br />

MURIATICO<br />

5. ACIDO NITRICO<br />

6. AMONIACO<br />

7. ANHIDRIDO ACETICO<br />

8. BENCENO<br />

9. CARBONATO <strong>DE</strong> SODIO<br />

10. CARBONATO <strong>DE</strong> POTASIO<br />

11. CLORURO <strong>DE</strong> AMONIO<br />

12. ETER ETILICO<br />

13. HEXANO<br />

14. HIDROXIDO <strong>DE</strong> CALCIO<br />

15. HIPOCLORITO <strong>DE</strong> SODIO<br />

16. KEROSENE<br />

17. METIL ETIL CETONA<br />

18. PERMANGANATO <strong>DE</strong> POTASIO<br />

19. SULFATO <strong>DE</strong> SODIO<br />

20. TOLUENO<br />

21. METIL ISOBUTIL CETONA<br />

22. XILENO<br />

23. OXIDO <strong>DE</strong> CALCIO<br />

24. PIPERONAL<br />

25. SAFROL<br />

26. ISOSAFROL<br />

27. ACIDO ANTRANILICO<br />

28. SOLVENTE N° 1<br />

29. SOLVENTE N° 3<br />

30. HIDROCARBURO ALIFATICO<br />

LIVIANO (HAL)<br />

31. HIDROCARBURO ACICLICO<br />

SATURADO (HAS)<br />

32. KEROSENE <strong>DE</strong> AVIACION<br />

TURBO JET A1 (TURBO A1)<br />

33. KEROSENE <strong>DE</strong> AVIACION<br />

TURBO JP5 (TURBO JP5)<br />

34. GASOLINAS Y GASOHOLES<br />

35. DIESEL Y SUS MEZCLAS<br />

MEZCLAS Y DISOLVENTES<br />

a. Ácido clorhídrico en una concentración superior al 10%<br />

b. Ácido sulfúrico en una concentración superior al 30%<br />

c. Permanganato de potasio en una concentración superior al 30%<br />

d. Carbonato de Sodio en una concentración superior al 30%.<br />

e. Carbonato de Potasio en una concentración superior al 30%<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

BIBLIOGRAFÍA<br />

Alberty R., Daniels F., “Fisicoquímica”, versión SI, 1ra ed, Cia Ed. Continental,<br />

México, 1984.<br />

Atkins P.W., “ Fisicoquímica”, 2da ed., Ed. Addison Wesley, Iberoamerican,<br />

México, 1988<br />

Barrow G., “Química Física”, Tomos I y II, 3ra ed., Ed. Reverté, Barcelona, 1975<br />

Castellan G., “Fisicoquímica “, 1ra ed, Fondo Educativo Interamericano, México,<br />

1978.<br />

CRC, “ Handbook of Chemistry and Physics”, 54 th ed., Ed CRC Press., 1975.<br />

Crockford H., Nowell J., “Manual de Laboratorio de Química Física”, 1ra ed., Ed.<br />

Alhambra, Madrid, 1961.<br />

Maron S., Landó J., “Fisicoquímica Fundamental”, 1ra ed., Ed. Limusa, México,<br />

1978.<br />

Norbert Adolph Lange “ Handbook of Chemistry”, Ed. Mc Graw Hill, Cleveland.<br />

Palmer W.G., “Química Física Experimental”, Ed. Eudeba, Buenos Aires, 1966.<br />

Reid R., Sherwood T., “Propiedades de los Gases y Líquidos”, 1ra ed., Ed. UTEHA,<br />

México.<br />

Shoemaker D., Garland F., “Experimentos de Fisicoquímica “, 1ra ed., Ed. UTEHA,<br />

México.<br />

Hobart H. Willard, “ Métodos Instrumentales “, Cuarta ed., Edit. Continental S.A.,<br />

1971.<br />

Pons Muzzo, Gastón, “ Fisico-quimica “, Primera ed., Edit. Universo S.A. 1969<br />

.<br />

BASES <strong>DE</strong> DATOS<br />

Bases de Datos Internacionales<br />

http://www.relaq.mx/RLQ/bases_de_datos.html<br />

ChemSpider, Search and share chemistry<br />

http://www.chemspider.com/<br />

Organic Compounds Database<br />

http://www.colby.edu/chemistry/cmp/cmp.html<br />

Libro del Web de Química del NIST<br />

http://www.nist.gov/<br />

CRCnetBASE<br />

http://www.crcnetbase.com/<br />

ChemAxon<br />

http://www.chemicalize.org/<br />

The National Chemical Database Service<br />

http://cds.rsc.org/<br />

ScienceDirect<br />

http://www.sciencedirect.com/<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

<strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA AI<br />

DIA HORA FQAII GRUPO<br />

HOJA <strong>DE</strong> DATOS<br />

PRÁCTICA:<br />

CONDICIONES <strong>DE</strong><br />

<strong>LABORATORIO</strong><br />

Nº <strong>DE</strong> PRACTICA: P (mm Hg):<br />

RESPONSABLE:<br />

T (ºC):<br />

GRUPO:<br />

% HR:<br />

FECHA<br />

DATOS EXPERIMENTALES<br />

------------------------------<br />

Vº Bº PROFESOR<br />

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DPTO. ACAD. <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

MO<strong>DE</strong>LO CARÁTULA<br />

DIA HORA FQAI GRUPO<br />

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR <strong>DE</strong> SAN MARCOS<br />

FACULTAD <strong>DE</strong> QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA<br />

<strong>DE</strong>PARTAMENTO ACADÉMICO <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA<br />

<strong>LABORATORIO</strong> <strong>DE</strong> FISICOQUÍMICA AI<br />

TÍTULO <strong>DE</strong> LA PRÁCTICA<br />

Profesor (a):<br />

Alumno:<br />

Código:<br />

Fecha de realización de la práctica:<br />

Fecha de entrega de informe:<br />

Lima-Perú<br />

<strong>2016</strong>-I<br />

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MANUAL <strong>DE</strong> ESTILO PARA LA REDACCIÓN <strong>DE</strong>L INFORME<br />

El informe se imprime en papel blanco de buena calidad tamaño A4 con márgenes superior<br />

e inferior de 2,5 cm, izquierdo de 3 cm y derecho de 2 cm. Encabezado y pie de página 1,25<br />

cm. El tamaño de letra del texto es de 12 puntos, los títulos se escriben en negrita y en<br />

mayúscula). El texto de las leyendas de tablas, esquemas y figuras tienen un tamaño de 10<br />

puntos, las palabras tablas, esquemas y figuras van en negrita. El tipo de letra sugerido es<br />

arial, Verdana, Helvetica, Sans-serif o Times New Roman. Numere cada página en la parte<br />

inferior derecha.<br />

El cuerpo del texto será justificado, y el interlineado de espacio y medio para el texto<br />

principal, y un espacio sencillo en grandes citas textuales (que se escriben en cursiva). Para<br />

identificar los títulos con claridad, después de cada uno de ellos se deja una línea en blanco.<br />

También puede dejarse una línea en blanco después de cada párrafo. El informe tendrá una<br />

extensión cercana a las 20 páginas. El número de páginas de la introducción no puede<br />

exceder la parte de Resultados y Discusión.<br />

El informe debe tener las partes que a continuación se indican, adaptándose a los<br />

requerimientos de cada laboratorio.<br />

1. Carátula: Debe contener la información requerida según el esquema descrito.<br />

2. Índice: Cada parte del informe debe ser rápidamente localizado en el índice.<br />

3. Resumen: Objetivo(s), método(s) utilizado(s), condiciones experimentales de<br />

Laboratorio, principio o fundamento teórico importante, Resultados primordiales (Valor<br />

teórico, experimental, % Error), una conclusión y una recomendación.<br />

4. Introducción: Importancia, utilidad, alcances y/o aplicaciones de la experiencia a realizar<br />

en el Laboratorio.<br />

5. Principios Teóricos: En función de la bibliografía manejada en la redacción, enumerar<br />

entre ( ) o superíndice, según sea el origen del contenido (textos, papers, www, etc.) plasmar<br />

la procedencia en la bibliografía y colocar el numeral al final del párrafo utilizado. En caso<br />

de transcripciones literales emplear “ ” según corresponda y enumerarla en referencia a la<br />

bibliografía utilizada.<br />

6. Detalles Experimentales:<br />

Enumerar los materiales utilizados (marca, sensibilidad, etc.)<br />

Enumerar los reactivos utilizados (marca, % de pureza, tipo, ficha de seguridad, etc.)<br />

Listar los equipos, indicando su aplicación (marca, sensibilidad, etc.)<br />

Describir el Procedimiento experimental: formato narrativo (tiempo pasado).<br />

7. Tabulación de datos y resultados experimentales:<br />

Tablas de datos experimentales<br />

Tabla N° 1: Condiciones experimentales de laboratorio.<br />

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Tabla N° 2: Datos experimentales.<br />

Enumerar según cada experiencia de laboratorio.<br />

Tablas de Datos teóricos:<br />

Mencionar según cada experiencia de laboratorio e indicar fuente bibliográfica<br />

utilizada como referencia para el cálculo teórico. (Tabla N° 3, Tabla N° 4….)<br />

Tablas de Cálculos:<br />

Enumerar cada tabla de la experiencia de laboratorio y en la misma se permita<br />

realizar el desarrollo matemático correspondiente en cada columna, plasmándose los<br />

resultados de la experiencia del laboratorio y manteniendo la secuencia con los ítems<br />

anteriores. (Tabla N° 5, Tabla N° 6…). Considerar que para la identificación de las<br />

tablas se colocaran en la parte superior y las figuras en la parte inferior.<br />

Presentar la Tabla de cálculos, conversiones de variables, transformación de<br />

variables, regresiones cuadradas o múltiples, etc..<br />

Tablas de Resultados y % de errores del trabajo de laboratorio.<br />

Enumerar la tabla de resultados del laboratorio según la secuencia de ítems<br />

anteriores. (Tabla N° 7, Tabla N° 8….)<br />

Gráficos (Anexo):<br />

Desarrollar en papel milimetrado (obligatorio) según corresponda y enumerar los<br />

gráficos pertinentes que deben ir en el apéndice y acotar el término ver apéndice<br />

según corresponda. (Grafico N° 1, Grafico N° 2….)<br />

8. Ejemplos de Cálculos: Realizar solo un ejemplo de cada tipo de cálculo básico, aplicando<br />

las normas del uso de cifras significativas y las unidades respectivas que describan los<br />

resultados plasmados en el ítem 7 para las tablas correspondientes. Aplicar las descripciones<br />

de las referencias realizadas en el ítem 7 para las tablas y gráficos correspondientes<br />

9. Análisis y Discusión de resultados: Emplear la enumeración de las referencias realizadas<br />

paras las tablas y gráficos del ítem 7 en los análisis y discusión de resultados. En caso de ser<br />

necesario, fundamentar los análisis o discusiones de resultados con las fuentes bibliográficas<br />

pertinentes y enumerarlas según el ítem 5.<br />

10. Conclusiones y Recomendaciones: Describir máx. 4 conclusiones en concordancia con<br />

los objetivos de la práctica. (método-técnica). Describir máx. 4 recomendaciones en función<br />

de los logros o dificultades durante la experiencia realizada. (método-técnica)<br />

11. Bibliografía: Se siguen las normas de acuerdo al manual de estilo de la ACS. Será<br />

numerada según el orden de citación en el texto. Todas las citas hechas en el texto deberán<br />

figurar en la bibliografía.<br />

Libros que tienen autores:<br />

Beall, H.; Trimbur, J. A Short Guide to Writing about Chemistry, 2da ed.; Longman:<br />

New York, 2001; pp 17-32.<br />

Tesis:<br />

King, K.J. Development of a Pressurized System for Oxidation Studies of Volatile<br />

Fluids. M.S. Tesis, The Pennsylvania State University, State College, PA, March<br />

1983.<br />

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Enciclopedias:<br />

Diagnostic Reagents. Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chernisfry,5th ed; VCH:<br />

Weinheim, Alemania, 1985; Vol. A8, pp 455-49 1.<br />

Artículos de revistas:<br />

Labaree, D.C.; Reynolds, T.Y.; Hochberg, R.B. Estradiol-l6a-carboxylic Acid Esters<br />

as Locally Active Estrogens. J. Med Clzern. 2001, 44, 1802-1814.<br />

Patentes:<br />

Sarubbi, D.J.; Leone-Bay, A.; Paton, D.R. Oral Drug Delivery Compositions<br />

Comprising Modified Amino Acids and Bioactive Peptides. U.S. Patente 5,792,451,<br />

August 11, 1998.<br />

Sitios Web:<br />

Mallet Chemistry Library, University of Texas Libraries. ThermoDex Home Page:<br />

An Index of Selected Thermodynamic and Physical Property Resources,<br />

http://www.brighthubengineering.com/thermodynamics/4720-what-<br />

12. Anexos: Se colocan según sea el caso, espectros, algunas tablas y otros datos que son<br />

relevantes o muy extensos y que su inclusión en otra parte del informe interrumpiría el<br />

orden.<br />

Cuestionario (Guía de Practicas)<br />

Gráficos (papel milimetrado)<br />

Otros (figuras, imágenes, diagramas, gráficos, hojas Excel, cálculos en extenso<br />

adicionales, cálculos de errores, Tablas de Handbook, etc.)<br />

Hoja de Datos (Formato en Guía de Practicas) es un requisito Obligatorio.<br />

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