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THÈSE DE DOCTORAT<br />
UNIVERSITÉ PARIS OUEST - NANTERRE LA DÉFENSE<br />
École Doctorale 139 : Connaissance, Langage, Modélisation<br />
Spécialité : Énergétique et Génie <strong>de</strong>s Procédés<br />
Laboratoire d’Énergétique, <strong>de</strong> Mécanique et d’Électromagnétisme<br />
Présentée par<br />
Nicolas RAMBURE<br />
MESURE DES PROPRIÉTÉS<br />
THERMO-OPTIQUES AUX<br />
TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
(40K - 2300K)<br />
Soutenue le 17 Septembre 2010 <strong>de</strong>vant le jury composé <strong>de</strong> :<br />
Pr. Didier DEFER Prési<strong>de</strong>nt du jury Université d’Artois<br />
Pr. Yannick BAILLY Rapporteur Université <strong>de</strong> Franche Comté<br />
Pr. Florin BREABAN Rapporteur Université d’Artois<br />
Pr. Philippe HERVÉ Directeur scientifique Université <strong>de</strong> <strong>Paris</strong> Ouest<br />
Pr. Diogo QUEIROS-CONDE Examinateur Université <strong>de</strong> <strong>Paris</strong> Ouest<br />
MCf. Jean Luc BODNAR Examinateur Université <strong>de</strong> Reims Champagne Ar<strong>de</strong>nne<br />
Ing. Jean Louis STEHLE Invité SOPRA
Table <strong>de</strong>s matières<br />
Table <strong>de</strong>s matières vi<br />
Remerciements vii<br />
Nomenclature ix<br />
Introduction 1<br />
I Notions générales sur le rayonnement thermique 5<br />
Introduction . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7<br />
1 Définitions <strong>de</strong>s gran<strong>de</strong>urs radiométriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8<br />
1.1 Gran<strong>de</strong>urs radiométriques totales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8<br />
1.1.1 Flux énergétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8<br />
1.1.2 Densité <strong>de</strong> flux . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8<br />
1.1.3 Luminance énergétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8<br />
1.2 Gran<strong>de</strong>urs radiométriques spectrales . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9<br />
2 Lois fondamentales du rayonnement thermique . . . . . . . . . . . . . . . . . 10<br />
2.1 Définition du corps noir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10<br />
2.2 Luminance du corps noir ou loi <strong>de</strong> Planck . . . . . . . . . . . . . . . . 10<br />
2.3 Approximations <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Planck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12<br />
2.4 Loi <strong>de</strong> Stefan-Boltzmann . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13<br />
3 Propriétés radiatives <strong>de</strong>s corps réels . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14<br />
3.1 Définition <strong>de</strong>s paramètres énergétiques . . . . . . . . . . . . . . . . . 14<br />
3.1.1 Facteurs d’absorption, <strong>de</strong> réflexion et <strong>de</strong> transmission . . . . 14<br />
3.1.2 Facteur d’émission ou Émissivité . . . . . . . . . . . . . . . 17<br />
3.1.3 Relations d’interdépendance <strong>de</strong>s propriétés radiatives . . . . 20<br />
3.2 Facteurs influençants les propriétés radiatives . . . . . . . . . . . . . . 21<br />
3.2.1 La longueur d’on<strong>de</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21<br />
3.2.2 La direction d’observation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />
3.2.3 L’épaisseur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23<br />
3.2.4 La rugosité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23<br />
3.2.5 L’oxydation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24<br />
3.2.6 La température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25<br />
3.2.7 Changement <strong>de</strong> phase . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26<br />
3.2.8 La pression . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27<br />
4 Les détecteurs <strong>de</strong> rayonnement . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28<br />
iii
TABLE DES MATIÈRES<br />
4.1 Les différentes familles <strong>de</strong> détecteurs . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28<br />
4.1.1 Les détecteurs thermiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28<br />
4.1.2 Les détecteurs quantiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28<br />
4.2 Quantification <strong>de</strong> la qualité d’un détecteur . . . . . . . . . . . . . . . . 29<br />
5 Spectrométrie optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31<br />
5.1 Spectromètre à rése<strong>au</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31<br />
5.2 Spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31<br />
6 Traitement du signal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34<br />
6.1 Filtrage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34<br />
6.2 Détection synchrone . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34<br />
7 Absorption atmosphérique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35<br />
II Détermination <strong>de</strong> l’émissivité 39<br />
1 Les différentes métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> mesures <strong>de</strong> l’émissivité . . . . . . . . . . . . . . . 41<br />
1.1 Les métho<strong>de</strong>s calorimétriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41<br />
1.1.1 Les mesures en absorption . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41<br />
1.1.2 Les mesures en émission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41<br />
1.2 Les métho<strong>de</strong>s radiométriques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42<br />
1.2.1 Les métho<strong>de</strong>s en réflexion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43<br />
1.2.2 Les métho<strong>de</strong>s en émission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45<br />
2 Les sources d’erreurs dans les métho<strong>de</strong>s par émission . . . . . . . . . . . . . . 48<br />
2.1 Erreur due à la mesure <strong>de</strong> la température . . . . . . . . . . . . . . . . . 48<br />
2.2 Erreur due <strong>au</strong> rayonnement ambiant . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49<br />
2.3 Influence <strong>de</strong> l’ouverture angulaire du faisce<strong>au</strong> émis . . . . . . . . . . . 50<br />
3 Mesure <strong>de</strong> la température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52<br />
3.1 Mesure par son<strong>de</strong>s intrusives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52<br />
3.1.1 Phénomènes thermométriques <strong>de</strong>s son<strong>de</strong>s . . . . . . . . . . . 52<br />
3.1.2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> détermination <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> surface par<br />
son<strong>de</strong>s intrusives . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52<br />
3.2 Mesure optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54<br />
3.2.1 Pyrométrie monochromatique . . . . . . . . . . . . . . . . . 54<br />
3.2.2 Pyrométrie par comptage <strong>de</strong> photons . . . . . . . . . . . . . 56<br />
3.2.3 Pyrométrie émission - réflexion . . . . . . . . . . . . . . . . 61<br />
3.2.4 A chaque métho<strong>de</strong> son domaine d’application . . . . . . . . 64<br />
III Appareillages et méthodologies pour la détermination <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x températures<br />
extrêmes 67<br />
1 Émissivité <strong>au</strong>x températures cryogéniques T < 300K . . . . . . . . . . . . . . 69<br />
1.1 Choix <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70<br />
1.1.1 Étu<strong>de</strong> préliminaire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70<br />
1.1.2 Étu<strong>de</strong> bibliographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72<br />
1.2 Métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale . . . . . . . . . . . . . . . . 77<br />
1.2.1 Principe <strong>de</strong> la mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77<br />
1.2.2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> calcul <strong>de</strong> l’émissivité . . . . . . . . . . . . . . 80<br />
1.2.3 Sensibilité <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s <strong>au</strong>x hypothèses . . . . . . . . . . . 82<br />
1.3 Métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> l’émissivité spectrale . . . . . . . . . . . . . . 88<br />
1.3.1 Principe <strong>de</strong> la mesure . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88<br />
1.3.2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> calcul <strong>de</strong> l’émissivité . . . . . . . . . . . . . . 89<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX iv
TABLE DES MATIÈRES<br />
1.4 Dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90<br />
1.4.1 Mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale . . . . . . . . . . . . . . . . . 90<br />
1.4.2 Mesure <strong>de</strong> l’émissivité spectrale . . . . . . . . . . . . . . . . 90<br />
1.5 Appareillages mise en œuvre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91<br />
1.5.1 Enceinte sous vi<strong>de</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91<br />
1.5.2 Système <strong>de</strong> refroidissement . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92<br />
1.5.3 Thermométrie et régulation . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92<br />
1.5.4 Système optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93<br />
1.5.5 Corps noir . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 95<br />
1.5.6 Détecteur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97<br />
1.5.7 Enceinte sous atmosphère sèche . . . . . . . . . . . . . . . . 99<br />
1.6 Erreurs et incertitu<strong>de</strong>s . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100<br />
1.6.1 Incertitu<strong>de</strong> sur la mesure <strong>de</strong> la température . . . . . . . . . . 100<br />
1.6.2 Erreur due <strong>au</strong> rayonnement ambiant . . . . . . . . . . . . . . 101<br />
1.6.3 Stabilité <strong>de</strong> la chaîne <strong>de</strong> mesure . . . . . . . . . . . . . . . . 102<br />
1.6.4 Erreur d’étalonnage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103<br />
1.6.5 Erreur due <strong>au</strong>x optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103<br />
1.6.6 Incertitu<strong>de</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104<br />
1.7 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109<br />
1.7.1 Revêtements fortement émissifs . . . . . . . . . . . . . . . . 109<br />
1.7.2 Echantillons ESA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113<br />
2 Détermination <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x températures moyennes 300 − 1100K . . . . 117<br />
2.1 Étu<strong>de</strong> bibliographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117<br />
2.2 Dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 117<br />
2.3 Appareillages mis en œuvre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 118<br />
2.3.1 Système <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage et régulation . . . . . . . . . . . . . . 118<br />
2.3.2 Mesure <strong>de</strong> Température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119<br />
2.3.3 Système optique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119<br />
2.3.4 Détecteur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119<br />
2.4 Incertitu<strong>de</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120<br />
2.5 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121<br />
2.5.1 Influence <strong>de</strong> l’oxydation sur l’émissivité <strong>de</strong>s aciers inoxydables121<br />
2.5.2 Influence <strong>de</strong> la composition chimique <strong>de</strong>s céramiques blanches<br />
sur l’émissivité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 125<br />
Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128<br />
3 Détermination <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x h<strong>au</strong>tes températures T > 1100K . . . . . . . 129<br />
3.1 Étu<strong>de</strong> bibliographique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129<br />
3.2 Dispositif expérimental . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 129<br />
3.2.1 Ch<strong>au</strong>ffage par bombar<strong>de</strong>ment électronique . . . . . . . . . . 129<br />
Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132<br />
3.2.2 Ch<strong>au</strong>ffage par effet Joule . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 132<br />
IV Détermination <strong>de</strong>s indices optiques 139<br />
1 Propagation <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> électromagnétique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141<br />
1.1 Relations <strong>de</strong> Maxwell . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141<br />
1.2 Lois <strong>de</strong> Descartes . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 143<br />
1.3 Formules <strong>de</strong> Fresnel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144<br />
2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> détermination <strong>de</strong>s indices optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . 146<br />
v nrambure@u-paris10.fr
Table <strong>de</strong>s matières<br />
2.1 Étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> sensibilité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 146<br />
2.1.1 Sensibilité relative en émission Parallèle . . . . . . . . . . . 147<br />
2.1.2 Sensibilité relative en émission perpendiculaire . . . . . . . 147<br />
2.1.3 Angle optimum en émission perpendiculaire . . . . . . . . . 148<br />
2.2 Dispositif expérimental pour déterminer les indices optiques . . . . . . 149<br />
2.3 Métho<strong>de</strong> d’inversion <strong>de</strong>s équations <strong>de</strong> Fresnel . . . . . . . . . . . . . . 151<br />
2.3.1 Test du programme d’inversion . . . . . . . . . . . . . . . . 151<br />
2.3.2 Inversion <strong>de</strong> mesure simulée . . . . . . . . . . . . . . . . . 152<br />
2.4 Incertitu<strong>de</strong> sur l’inversion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153<br />
3 Les trans<strong>format</strong>ions métastables du Fer-Nickel . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155<br />
3.1 Les trans<strong>format</strong>ions martensitiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155<br />
3.2 Diagrammes <strong>de</strong> phases du fer-nickel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156<br />
3.3 Les échantillons <strong>de</strong> Fer-Nickel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 158<br />
3.4 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161<br />
3.4.1 Emissivité . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161<br />
3.4.2 Indices optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162<br />
Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164<br />
V Étu<strong>de</strong>s complémentaires sur les propriétés optiques <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x 167<br />
1 Mesure <strong>de</strong> la réflectivité spectrale bidirectionnelle . . . . . . . . . . . . . . . . 169<br />
1.1 Principe . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 169<br />
1.2 Appareillage mise en œuvre . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 170<br />
1.3 Configuration expérimentale <strong>de</strong>s mesures spectrales . . . . . . . . . . 170<br />
1.4 Métho<strong>de</strong>s d’exploitation <strong>de</strong>s mesures . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172<br />
1.5 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173<br />
1.6 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175<br />
2 Étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s modifications métallurgiques par ellipsométrie infrarouge . . . . . . 177<br />
2.1 Ellipsométrie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177<br />
2.2 Appareillage développé . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179<br />
2.3 Vieillissement thermique <strong>de</strong>s aciers <strong>au</strong>sténo-férritiques . . . . . . . . . 181<br />
2.3.1 Résultats . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182<br />
2.4 Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 183<br />
3 L’infrarouge lointain pour le contrôle non <strong>de</strong>structif <strong>de</strong>s œuvres d’art . . . . . . 184<br />
Conclusion . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 186<br />
Conclusions et perspectives 189<br />
Bibliographie a<br />
Table <strong>de</strong>s figures k<br />
Liste <strong>de</strong>s table<strong>au</strong>x m<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX vi
Remerciements<br />
Ce travail <strong>de</strong> thèse a été réalisé <strong>au</strong> sein du Laboratoire d’Energétique, Mécanique et Electromagnétisme<br />
(LEME) <strong>de</strong> l’Université <strong>Paris</strong> Ouest Nanterre.<br />
En premier lieu, je tiens à remercier Monsieur le Professeur Philippe Hervé, mon directeur<br />
<strong>de</strong> thèse et également directeur du LEEE <strong>de</strong> m’avoir accueilli <strong>au</strong> sein <strong>de</strong> son laboratoire et<br />
d’avoir accepté d’encadrer ces trav<strong>au</strong>x <strong>de</strong> recherche.<br />
Je souhaite également exprimer toute ma reconnaissance à Monsieur le Professeur Didier<br />
DEFER qui m’a fait l’honneur <strong>de</strong> prési<strong>de</strong>r mon jury <strong>de</strong> thèse ainsi qu’à Messieurs les Professeurs<br />
Yannick BAILLY et Florin BREABAN qui ont accepté la lour<strong>de</strong> tâche <strong>de</strong> rapporteur <strong>de</strong> ce<br />
mémoire. Je les remercie également pour les nombreuses et fructueuses discussions que nous<br />
avons eues.<br />
Je remercie également Messieurs les Professeurs Didier DEFER et Diogo QUEIROS-CONDE<br />
ainsi qu’à Monsieur le Maître <strong>de</strong> conférence Jean Luc BODNAR d’avoir accepté <strong>de</strong> juger ce<br />
travail.<br />
vii
Remerciements<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX viii
Nomenclature<br />
Le nombre entre parenthèses représente l’incertitu<strong>de</strong> sur les <strong>de</strong>rniers chiffres. Par exemple :<br />
6,673(10) × 10 −11 signifie 6,673 × 10 −11 ± 0,010 × 10 −11<br />
Alphabet latin<br />
h constante <strong>de</strong> Planck 6,6260693(11).10−34 J s<br />
L (θ,ψ) Luminance énergétique<br />
Lλ luminance monochromatique<br />
luminance monochromatique du corps noir<br />
L0 λ<br />
kB constante <strong>de</strong> Boltzmann 1,3806505(24).10−23 J K−1 c célérité <strong>de</strong> la lumière dans le vi<strong>de</strong> 2,99792458.108 m s−1 K constante d’appareillage<br />
D détectivité W −1<br />
D∗ détectivité spécifique cm Hz−1/2 W −1<br />
K coefficient d’appareillage<br />
ñ indice <strong>de</strong> réfraction complexe<br />
n indice <strong>de</strong> réfraction ou réel<br />
k indice d’extinction<br />
Q ren<strong>de</strong>ment quantique<br />
Si signal en sortie <strong>de</strong> détecteur<br />
T température<br />
température ambiante<br />
T0<br />
Symboles Grecs<br />
α facteur d’absorption<br />
ρ facteur <strong>de</strong> réflexion<br />
τ facteur <strong>de</strong> transmission<br />
ε facteur d’émission ou émissivité<br />
émissivité directionnelle spectrale<br />
ε ′<br />
(λ,θ,ψ,T )<br />
ε ′<br />
(θ,ψ,T )<br />
ε (λ,T )<br />
ε<br />
émissivité directionnelle totale<br />
émissivité hémisphérique spectrale<br />
(T ) émissivité hémisphérique totale<br />
ix
Nomenclature<br />
// ou p polarisation parallèle<br />
⊥ ou s polarisation perpendiculaire<br />
dΩ Angle soli<strong>de</strong><br />
ψ azimut<br />
θ angle<br />
ϕ Densité <strong>de</strong> flux<br />
ε0<br />
permittivité du vi<strong>de</strong>, 8,854188.10 −12 Fm −1<br />
εr permittivité relative complexe<br />
λc longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> coupure<br />
τ nombre d’on<strong>de</strong><br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX x
Introduction<br />
Parmi les mécanismes <strong>de</strong> transferts thermiques, les transferts radiatifs sont souvent négligés<br />
dans les applications terrestres à basse et moyenne température et ils sont prépondérant dans les<br />
échanges thermiques à h<strong>au</strong>te température ou dans le vi<strong>de</strong>. Le rayonnement thermique dépend<br />
<strong>de</strong> la température du corps comme le montre la loi <strong>de</strong> Planck mais <strong>au</strong>ssi d’un facteur caractérisant<br />
chaque matéri<strong>au</strong>, l’émissivité ε. L’émissivité est comprise entre 0 et 1 et dépend <strong>de</strong> la<br />
température, <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>, <strong>de</strong> la direction d’émission et <strong>de</strong> l’état <strong>de</strong> surface. La variété<br />
<strong>de</strong> ces paramètres fait que cette émissivité est encore souvent mal connue, spécialement <strong>au</strong>x<br />
températures extrêmes et <strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>s. L’objectif <strong>de</strong> ce travail est donc <strong>de</strong><br />
déterminer les propriétés thermo-optiques <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x dans les conditions extrêmes <strong>de</strong> températures<br />
(40 − 2300K) et <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> (1 − 500µm).<br />
Ces propriétés optiques dépen<strong>de</strong>nt elles-mêmes <strong>de</strong> l’indice complexe. La connaissance <strong>de</strong><br />
l’émissivité et éventuellement <strong>de</strong> l’indice complexe permet le choix <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x pour optimiser<br />
les performances <strong>de</strong>s systèmes thermiques. Dans la littérature [1], on ne peut espérer trouver<br />
<strong>de</strong> valeurs que pour un nombre restreint <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x et pour <strong>de</strong>s conditions particulières, tant<br />
l’émissivité dépend <strong>de</strong> la configuration <strong>de</strong>s propriétés spécifiques du corps étudié (température,<br />
longueur d’on<strong>de</strong>, rugosité, pureté, composition chimique, oxydation . . . ).<br />
L’ingénieur n’a donc que bien peu <strong>de</strong> chances <strong>de</strong> disposer <strong>de</strong> valeurs d’émissivités concernant<br />
son matéri<strong>au</strong>, à plus forte raison si le domaine spectral ou la température sur lesquels ces<br />
valeurs sont requises sont extrêmes.<br />
Cette thèse s’inscrit dans la continuité <strong>de</strong>s recherches effectuées <strong>au</strong> laboratoire sur la mesure<br />
<strong>de</strong>s propriétés thermo-optiques <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x sous la direction du Professeur P. Hervé [2]. A<br />
partir <strong>de</strong> différents dispositifs expériment<strong>au</strong>x permettant <strong>de</strong>s mesures directes <strong>de</strong> l’émissivité<br />
directionnelle spectrale. S. Mattei [3], P. Masclet [4], Y. Zhang [5], L. Francou [6] et A. Sadou<br />
[7] ont étudié <strong>de</strong>s phénomènes d’émission ou d’interaction on<strong>de</strong>-matière.<br />
Nous rappellerons d’abord les notions <strong>de</strong> base nécessaires à notre étu<strong>de</strong>, ce qui nous permettra<br />
d’abor<strong>de</strong>r l’étape-clé <strong>de</strong> nos trav<strong>au</strong>x qui consiste à déterminer l’émissivité. Il f<strong>au</strong>dra<br />
comparer les avantages et inconvénients <strong>de</strong> chaque métho<strong>de</strong>. Parmi les métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong><br />
l’émissivité, il apparaît que seule une métho<strong>de</strong> directe en émission peut être à la fois relativement<br />
simple à mettre en œuvre sur <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x ordinaires, et s’appliquer à un large domaine<br />
<strong>de</strong> température et <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong>. Cette métho<strong>de</strong> a l’avantage d’être moins sensible que les<br />
métho<strong>de</strong>s indirectes par réflexion <strong>au</strong>x phénomènes <strong>de</strong> rugosité <strong>de</strong> surface. La littérature montre<br />
que la mesure <strong>de</strong> température est le point clef d’une mesure d’émissivité précise puisque l’émissivité<br />
est le rapport du rayonnement émis par l’échantillon à celui d’un corps noir à la même<br />
température. Nous pourrons utiliser une métho<strong>de</strong> originale développée dans notre laboratoire<br />
« la pyrométrie à courte longueur d’on<strong>de</strong> » [8].<br />
1
Introduction<br />
Une fois cette étape réalisée, nous mesurerons l’émissivité <strong>de</strong> corps <strong>de</strong> natures variées pour<br />
trois gammes <strong>de</strong> températures qui correspon<strong>de</strong>nt à <strong>de</strong>s appareillages différents :<br />
– « Températures cryogéniques T < 300K »<br />
Dans cette gamme <strong>de</strong> température, il y a très peu <strong>de</strong> valeurs publiées s<strong>au</strong>f par métho<strong>de</strong> indirectes<br />
[9] [10] [11] [12], peut être parce que les transferts par rayonnement sont souvent<br />
négligés par rapport à la conduction ou la convection. Pourtant même à notre température<br />
ambiante, le transfert d’énergie par rayonnement est équivalent <strong>au</strong> transfert d’énergie<br />
par convection entre les parois d’un bâtiment. Un <strong>au</strong>tre domaine intéressant est l’échange<br />
thermique dans les structures <strong>de</strong> satellite soit pour l’équilibre thermique du satellite soit<br />
pour la détection. Des mesures d’émissivités seront donc réalisées pour <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x<br />
aérospati<strong>au</strong>x et plus particulièrement pour les satellites scientifiques d’observation.<br />
– « Moyennes températures 300 − 1100K »<br />
Pour cette gamme <strong>de</strong> température qui correspond à la majorité <strong>de</strong>s applications industrielles,<br />
nous ferons <strong>au</strong> moins <strong>de</strong>ux exemples d’application sur <strong>de</strong>s conducteurs et sur <strong>de</strong>s<br />
diélectriques.<br />
– « H<strong>au</strong>tes températures T > 1100K »<br />
La connaissance <strong>de</strong> l’émissivité à ces températures est particulièrement intéressante pour<br />
la conception <strong>de</strong> chambres <strong>de</strong> combustion ou les problèmes <strong>de</strong> rentrée <strong>de</strong>s véhicules spati<strong>au</strong>x<br />
ou encore les statoréacteurs à combustion supersonique étudiés dans notre laboratoire.<br />
Les systèmes que nous élaborons et mettrons en œuvre seront développés. Nous essaierons<br />
<strong>de</strong> faire ressortir les avantages et les inconvénients <strong>de</strong> la mesure d’émissivité par métho<strong>de</strong> directe<br />
sur <strong>de</strong>s corps <strong>de</strong> natures variées (diélectriques, conducteurs, lisses, rugueux).<br />
L’émissivité, la réflectivité et la transmittivité sont <strong>de</strong>s propriétés globales qui sont dues à<br />
l’indice optique du matéri<strong>au</strong>. La connaissance <strong>de</strong>s indices optiques permet <strong>de</strong> caractériser <strong>de</strong><br />
façon complète les phénomènes <strong>de</strong> propagation <strong>de</strong>s on<strong>de</strong>s à l’interface entre <strong>de</strong>ux milieux. En<br />
ce sens ces données <strong>de</strong>vraient être les paramètres <strong>de</strong> base pour les ingénieurs et chercheurs dans<br />
le domaine <strong>de</strong> l’optique. Cependant les données sont encore plus rarement accessibles dans la<br />
bibliographie que les mesures d’émissivité. Nous déterminerons les indices optiques à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
mesures d’émission en lumière polarisée. Notre but sera ici <strong>de</strong> mettre en évi<strong>de</strong>nce l’influence<br />
<strong>de</strong> la température et <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> sur les indices optiques. Le Fer-Nickel qui présente<br />
<strong>de</strong>s changements <strong>de</strong> phase du <strong>de</strong>uxième ordre est un alliage homogène qui a déjà été étudié <strong>au</strong><br />
laboratoire sur l’aspect émissivité [6] et serait intéressant comme matéri<strong>au</strong> d’étu<strong>de</strong>.<br />
Nous présenterons à la fin <strong>de</strong> cette thèse quelques <strong>au</strong>tres activités <strong>de</strong> recherche menées <strong>au</strong><br />
laboratoire <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> cette thèse. Dans un premier temps sur la mesure <strong>de</strong> la réflectivité <strong>au</strong>x<br />
températures cryogéniques sur <strong>de</strong>s peintures noires, puis sur la possibilité <strong>de</strong> suivre le vieillissement<br />
métallurgique <strong>de</strong>s aciers dans les centrales nucléaires et enfin sur la possibilité <strong>de</strong> détecter<br />
par métho<strong>de</strong> optique dans l’infrarouge lointain les fresques masquées par <strong>de</strong> la ch<strong>au</strong>x ou <strong>de</strong>s<br />
repeints jusqu’ici uniquement étudiées par réflexion [13] [14].<br />
L’étu<strong>de</strong> telle qu’elle se présente ici, couvre un large domaine, allant <strong>de</strong>s transferts radiatifs à<br />
la pyrométrie en passant par le contrôle non <strong>de</strong>structif. La mesure <strong>de</strong>s luminances va constituer<br />
le fil conducteur <strong>de</strong> ce travail <strong>de</strong> thèse.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 2
ChapitreI<br />
Notions générales sur le rayonnement<br />
thermique<br />
Ce chapitre a pour objectif <strong>de</strong> rappeler les notions élémentaires <strong>de</strong> rayonnement thermique<br />
nécessaires pour comprendre ce mémoire. Cette partie a été rédigée à partir <strong>de</strong>s ouvrages<br />
d’optique et <strong>de</strong> transferts thermiques référencés dans la bibliographie [15] [16] [17] [18] [19] [20]<br />
[21] [22].<br />
5
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 6
Introduction<br />
Le rayonnement thermique constitue l’un <strong>de</strong>s trois mo<strong>de</strong>s <strong>de</strong> transfert thermique avec la<br />
conduction et la convection. A la différence <strong>de</strong> ces <strong>de</strong>ux <strong>de</strong>rniers mo<strong>de</strong>s le rayonnement n’a<br />
pas besoin d’un support matériel pour échanger <strong>de</strong> l’énergie avec le milieu, il est quasiment<br />
instantané à l’échelles terrestre. C’est le seul mo<strong>de</strong> <strong>de</strong> transfert possible dans le vi<strong>de</strong> où il se<br />
propage avec la vitesse C0 (vitesse <strong>de</strong> la lumière).<br />
Le rayonnement thermique est émis par tout milieu flui<strong>de</strong> ou soli<strong>de</strong> à l’équilibre thermodynamique<br />
local (ETL) 1 . Cette émission continue <strong>de</strong> rayonnement à l’ETL a pour origine l’agitation<br />
thermique <strong>de</strong>s molécules, <strong>de</strong>s atomes et <strong>de</strong>s électrons.<br />
La nature physique du rayonnement a été décrite en <strong>de</strong>ux étapes. D’abord par Maxwell (1864)<br />
qui considère que l’énergie rayonnée par la matière se propage sous la forme d’on<strong>de</strong>s électromagnétiques.<br />
Ce modèle physique décrit l’aspect ondulatoire du spectre électromagnétique qui<br />
s’étend <strong>de</strong>s rayons cosmiques <strong>au</strong>x on<strong>de</strong>s radios (figure I.1).<br />
Le rayonnement thermique en fait partie et est compris entre 0,1µm (Ultra-violet) et 1000µm<br />
(Infrarouge lointain). Si cette théorie décrit bien la propagation (réflexion, réfraction, transmission)<br />
du rayonnement thermique dans la matière du point <strong>de</strong> vue macroscopique, elle n’est pas<br />
suffisante pour décrire les processus d’émission et d’absorption <strong>de</strong> la matière dans cette plage<br />
<strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong>. Ainsi cette théorie prédit que la <strong>de</strong>nsité d’énergie <strong>au</strong>gmenterait indéfiniment<br />
vers les courtes longueurs d’on<strong>de</strong>s (catastrophe ultra-violette) ce qui est incohérent avec<br />
les observations expérimentales.<br />
Il a fallu attendre les trav<strong>au</strong>x <strong>de</strong> Planck (1900) et sa théorie <strong>de</strong>s quanta d’énergie pour obtenir<br />
une répartition spectrale en accord avec l’expérience. Cette théorie stipule que les échanges<br />
d’énergie entre le rayonnement électromagnétique et la matière se font par quantités discrètes<br />
(appelés par la suite photons) proportionnelles à la fréquence du rayonnement électromagnétiques<br />
( E = hν, avec h constante <strong>de</strong> Planck 6,6260693(11).10 −34 J s). Cette théorie présente<br />
le rayonnement thermique sous l’aspect corpusculaire.<br />
Rayons<br />
Cosmiques<br />
Rayons<br />
γ<br />
Rayons<br />
X<br />
Ultraviolet<br />
Visible<br />
Infrarouge On<strong>de</strong>s Radio<br />
0,01 A 1 A 100 A 1 μm 100 μm 1 cm 1 m 100 m<br />
0,1 A 10 A 0,1 μm<br />
10 μm 0,1 cm 10 cm 10 m 1 Km<br />
Rayonnement thermique<br />
UVC UVB UVA Visible Infrarouge Proche Infrarouge Moyen Infrarouge Lointain<br />
0,1 μm 0,315 μm 0,78 μm 1,4 μm 3 μm 1000 μm<br />
0,28 μm 0,38 μm<br />
FIG. I.1 – Spectre électromagetique<br />
1On est à l’équilibre thermodynamique local (ETL) quand la distribution <strong>de</strong>s états d’énergie occupés par la<br />
matière est représentée par une distribution <strong>de</strong> type Maxwell-Boltzmann N2 = N1e− E2−E1<br />
kT<br />
7 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
1 Définitions <strong>de</strong>s gran<strong>de</strong>urs radiométriques<br />
Le rayonnement thermique est un domaine <strong>de</strong> la physique qui possè<strong>de</strong> une terminologie très<br />
abondante et parfois mal unifiée, <strong>au</strong>ssi est il nécessaire <strong>de</strong> rappeler la définition <strong>de</strong>s gran<strong>de</strong>urs<br />
radiométriques que nous utiliserons dans la suite <strong>de</strong> ce document.<br />
1.1 Gran<strong>de</strong>urs radiométriques totales<br />
1.1.1 Flux énergétique<br />
Le flux énergétique est défini comme étant l’énergie thermique rayonnée par un corps <strong>de</strong><br />
surface finie S dans toutes les directions possibles <strong>de</strong> l’espace et intégré dans l’ensemble du<br />
domaine spectral du rayonnement thermique (0,1µm - 1000µm). Ce flux énergétique φ, rapporté<br />
à l’unité <strong>de</strong> temps, est une puissance et s’exprime en Watts (W).<br />
1.1.2 Densité <strong>de</strong> flux<br />
Pour pouvoir comparer l’émission <strong>de</strong> sources <strong>de</strong> surface différente, il est commo<strong>de</strong> <strong>de</strong> rapporter<br />
le flux φ à l’unité <strong>de</strong> surface. En considérant le flux total d 2 φe émis dans toutes les<br />
directions possibles <strong>de</strong> l’espace par l’élément <strong>de</strong> surface dS, la <strong>de</strong>nsité <strong>de</strong> flux ϕ est définie par<br />
le rapport :<br />
ϕ = d2 φe<br />
dS<br />
(W m −2 ) (I.1)<br />
Remarque : l’ensemble <strong>de</strong>s directions d’émission forme un <strong>de</strong>mi hémisphère (<strong>au</strong>ssi appelé<br />
<strong>de</strong>mi espace) limité par le plan perpendiculaire à la normale à la surface dS. C’est cette <strong>de</strong>nsité<br />
qui conditionne les échanges thermiques. Si l’énergie est émise par la surface alors cette quantité<br />
est appelée émittance (notée M) ; si l’énergie est reçue par la surface alors elle est appelée<br />
éclairement (notée E) et si l’énergie quitte la surface, toutes raisons confondues (émise, réfléchie<br />
et transmise), alors elle est nommée radiosité (notée J). L’utilisation <strong>de</strong> ces notations a pour but<br />
<strong>de</strong> décrire plus facilement les échanges radiatifs.<br />
1.1.3 Luminance énergétique<br />
La luminance énergétique est définie comme le flux énergétique d 4 φ 2 provenant d’une<br />
surface élémentaire dS et contenu dans l’angle soli<strong>de</strong> élémentaire dΩ dans la direction repérée<br />
par l’angle θ avec la normale (figure I.2).<br />
L (θ,ψ) =<br />
d 4 φ<br />
dS cosθ dΩ<br />
(W m −2 sr −1 ) (I.2)<br />
On utilise l’angle soli<strong>de</strong> élémentaire pour caractériser l’ensemble <strong>de</strong>s directions <strong>de</strong> l’espace<br />
issues d’un point O <strong>au</strong>tour d’une direction principale ∆ (θ,ψ) et contenues dans une portion <strong>de</strong><br />
l’espace. L’angle soli<strong>de</strong> élémentaire est défini comme l’aire dΩ <strong>de</strong> la surface interceptée sur<br />
une sphère <strong>de</strong> rayon unité (figure I.3).<br />
dΩ = sinθ dθ dψ (sr) (I.3)<br />
2 La notation d 4 φ n’est pas obligatoire ; elle rappelle seulement que le flux est rapporté à 4 éléments différen-<br />
tiels : 2 pour dS, 2 pour dΩ<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 8
dθ<br />
θ<br />
dS cos(θ)<br />
ψ<br />
dS<br />
n<br />
dΩ<br />
1. DÉFINITIONS DES GRANDEURS RADIOMÉTRIQUES<br />
∆(θ,ψ)<br />
FIG. I.2 – Direction d’émission et angle soli<strong>de</strong><br />
relativement à l’hemisphère rayon unité<br />
1.2 Gran<strong>de</strong>urs radiométriques spectrales<br />
dψ<br />
n<br />
θ dθ<br />
dA΄<br />
sin θ dψ<br />
dψ<br />
n 0<br />
θ 0<br />
dA<br />
dA p<br />
FIG. I.3 – Définition <strong>de</strong> l’angle soli<strong>de</strong><br />
La distribution spectrale du rayonnement thermique n’est pas uniforme, il f<strong>au</strong>t donc définir<br />
<strong>de</strong>s gran<strong>de</strong>urs monochromatiques pour chaque gran<strong>de</strong>ur totales.<br />
Si l’on considère un intervalle élémentaire <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> dλ la gran<strong>de</strong>ur monochromatique<br />
G λ dérivant <strong>de</strong> la gran<strong>de</strong>ur totale G est donnée par la relation générale suivante :<br />
G λ = dG(λ)<br />
dλ<br />
Exemple : La luminance énergétique monochromatique<br />
L (θ,ψ,λ) =<br />
d 5 φ<br />
dS cosθ dΩ dλ<br />
(I.4)<br />
(W m −2 sr −1 µm −1 ) (I.5)<br />
A partir <strong>de</strong>s gran<strong>de</strong>urs monochromatiques, il est bien sûr possible <strong>de</strong> remonter <strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>urs<br />
totales par intégration :<br />
G =<br />
∞<br />
0<br />
G λ dλ (I.6)<br />
9 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
2 Lois fondamentales du rayonnement thermique<br />
Pour établir les lois du rayonnement thermique les physiciens se sont d’abord intéressés à<br />
un système thermodynamique le plus simple possible, constitué en l’occurrence par une cavité<br />
fermée isotherme à parois opaques « le corps noir ».<br />
2.1 Définition du corps noir<br />
Un corps noir est défini comme le corps idéal capable d’absorber en totalité tout rayonnement<br />
inci<strong>de</strong>nt ; c’est un absorbeur parfait. La conservation <strong>de</strong> l’énergie implique, du moins à<br />
l’équilibre thermique, que le corps noir est également un émetteur parfait sur tout le domaine<br />
spectral, c’est-à-dire qu’il émet plus que toute surface à même température. La puissance qu’il<br />
émet est indépendante <strong>de</strong> la direction d’émission et elle ne dépend que <strong>de</strong> la température.<br />
En pratique, un corps noir n’existe pas. Cependant, il est assez aisé <strong>de</strong> réaliser une cavité<br />
fermée isotherme à parois opaques, mais il est nécessaire pour avoir accès <strong>au</strong> rayonnement <strong>de</strong><br />
réaliser un orifice dans la cavité. Cet orifice rend le système imparfait, mais si un certain nombre<br />
<strong>de</strong> préc<strong>au</strong>tions sont prises, on peut réaliser un corps noir <strong>de</strong> laboratoire <strong>de</strong> très bonne qualité<br />
(leur rayonnement s’approche couramment à moins <strong>de</strong> 1% du rayonnement du corps noir idéal).<br />
En général, les corps noirs <strong>de</strong> laboratoire sont réalisés avec une cavité sphérique, cylindrique ou<br />
conique percée d’un orifice et ch<strong>au</strong>ffée par une source <strong>de</strong> chaleur régulée. L’orifice est très petit<br />
<strong>de</strong>vant les dimensions <strong>de</strong> la cavité (si SOrifice<br />
SCavite > 1 10 ⇒ ε > 0,98) , les parois sont constituées <strong>de</strong><br />
matéri<strong>au</strong>x très émissifs pour obtenir un facteur d’émission voisin <strong>de</strong> l’unité et un soin particulier<br />
est apporté <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage <strong>de</strong> la cavité pour obtenir une cavité isotherme.<br />
FIG. I.4 – Corps noir <strong>de</strong> laboratoire<br />
2.2 Luminance du corps noir ou loi <strong>de</strong> Planck<br />
A partir <strong>de</strong> l’hypothèse <strong>de</strong>s quanta d’énergie introduite par Planck (1900) et <strong>de</strong>s trav<strong>au</strong>x<br />
menés sur le rayonnement thermique du corps noir, il a été possible d’établir une fonction <strong>de</strong><br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 10
2. LOIS FONDAMENTALES DU RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
distribution spectrale du rayonnement compatible avec les observations expérimentales : la loi<br />
<strong>de</strong> Planck.<br />
Pour déterminer la luminance monochromatique d’un corps noir en fonction <strong>de</strong> la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> Planck, suppose que les photons contenus dans une cavité sont à l’équilibre thermodynamique<br />
avec les parois, c’est-à-dire que leur répartition énergétique suit une distribution <strong>de</strong><br />
type Bose Einstein3 . Planck a montré que la luminance monochromatique L◦ λ d’un corps noir à<br />
la température T et pour un indice <strong>de</strong> réfraction du milieu n est donnée par la relation suivante :<br />
Avec :<br />
L ◦ (λ,T ) = 2hc2 λ −5<br />
e hc<br />
nkBλT − 1<br />
– h = 6,6260693(11).10 −34 J s constante <strong>de</strong> Planck<br />
– kB = 1,3806505(24).10 −23 J K −1 constante <strong>de</strong> Boltzmann<br />
– c = 2,99792458.10 8 m s −1 la célérité <strong>de</strong> la lumière dans le vi<strong>de</strong><br />
(W m −3 sr −1 ) (I.7)<br />
Dans le vi<strong>de</strong> l’indice <strong>de</strong> réfraction n v<strong>au</strong>t 1 et dans l’air n = 1,0002926 dans les conditions<br />
normales <strong>de</strong> température et <strong>de</strong> pression, nous négligerons cette variation d’indice et prendrons<br />
n = 1 par la suite.<br />
Il est plus commo<strong>de</strong> <strong>de</strong> procé<strong>de</strong>r à un regroupement <strong>de</strong>s constantes et d’exprimer la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> en µm, la relation I.7 <strong>de</strong>vient :<br />
Avec :<br />
L ◦ (λ,T )<br />
= C1λ −5<br />
e C 2<br />
λT − 1<br />
– C1 = 1,19104282(20).10 8 W m −2 µm −4<br />
– C2 = 14387,752(25) µm K<br />
Luminance énergétique spectrale (W m -2 µm -1 sr -1 )<br />
10 6<br />
10 4<br />
10 2<br />
10 0<br />
10 -2<br />
10 -4<br />
10 -1<br />
10 0<br />
(W m −2 µm −1 sr −1 ) (I.8)<br />
10 1<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
10 2<br />
50K<br />
150K<br />
300K<br />
500K<br />
700K<br />
900K<br />
1100K<br />
1400K<br />
1800K<br />
2200K<br />
2600K<br />
3000K<br />
Maximum<br />
d'émission<br />
FIG. I.5 – Loi <strong>de</strong> Planck en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> pour différentes températures<br />
3 Le nombre moyen <strong>de</strong> photons N dans un état énergétique E est donné par la relation : N =<br />
potentiel chimique.<br />
10 3<br />
1<br />
e E−µ où µ est le<br />
kT −1<br />
11 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
Ce graphique met en évi<strong>de</strong>nce l’existence d’un maximum <strong>de</strong> la luminance monochromatique<br />
pour une longueur d’on<strong>de</strong> notée λmax dépendant <strong>de</strong> la température donnée par la dérivation<br />
<strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Planck (loi <strong>de</strong> déplacement <strong>de</strong> Wien) :<br />
2.3 Approximations <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Planck<br />
λmaxT = hc<br />
≈ 2897,7685(51) (µm K) (I.9)<br />
5k<br />
De la formule <strong>de</strong> Planck, on peut déduire <strong>de</strong>ux formes approchées en fonction <strong>de</strong>s conditions<br />
d’étu<strong>de</strong> :<br />
Luminance énergétique spectrale (unité relative)<br />
– Pour les gran<strong>de</strong>s valeurs du produit λT , on a alors exp( C2<br />
λT ) ≪ 1. En faisant le développement<br />
limité du terme exponentiel à l’ordre 1, on obtient :<br />
1,2<br />
1<br />
0,8<br />
0,6<br />
0,4<br />
0,2<br />
L ◦ (λ,T )<br />
C1<br />
≈ λ<br />
C2<br />
−4 T (W m −2 µm −1 sr −1 ) (I.10)<br />
Cette relation est appelée approximation <strong>de</strong> Rayleigh-Jeans, elle montre que lorsque<br />
λT ≫ C2 (λT ≫ 7 ∗ 10 5 µm K) la luminance du corps noir <strong>au</strong>gmente linéairement avec<br />
la température.<br />
– Pour les faibles valeurs du produit λT <strong>de</strong>vant C2, le terme exponentiel <strong>de</strong>vient très grand<br />
<strong>de</strong>vant 1 et dans ce cas :<br />
L ◦ (λ,T ) ≈ C1λ −5 exp( −C2<br />
λT ) (W m−2 µm −1 sr −1 ) (I.11)<br />
Cette relation est appelée approximation <strong>de</strong> Wien, elle est souvent utilisée en pyrométrie<br />
optique. Nous l’utiliserons dans le chapitre II 3.2 (page 54) pour mesurer la température.<br />
Elle est valable lorsque λT ≪ 3000 µm K.<br />
Planck<br />
Wien<br />
Rayleigh-Jeans<br />
0<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1<br />
T / C (Sans dimension)<br />
2<br />
Erreur en %<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
-2<br />
-4<br />
-6<br />
-8<br />
-10<br />
10 3<br />
Planck<br />
Wien<br />
Rayleigh-Jeans<br />
FIG. I.6 – Approximations <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Planck<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 12<br />
10 4<br />
10 5<br />
T (µm K)<br />
10 6<br />
10 7
2.4 Loi <strong>de</strong> Stefan-Boltzmann<br />
2. LOIS FONDAMENTALES DU RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
En intégrant la loi <strong>de</strong> Planck sur le <strong>de</strong>mi espace d’émission, nous obtenons l’émittance<br />
spectrale du corps noir M ◦ (λ,T ) :<br />
M ◦ (λ,T ) =<br />
<br />
<br />
L ◦ (λ,T ) cosθ dΩ = π L◦ (λ,T ) (W m −2 µm −1 ) (I.12)<br />
En intégrant l’expression I.12 sur tout le domaine spectrale, on obtient l’émittance totale du<br />
corps noir M◦ :<br />
M ◦ =<br />
∞<br />
M<br />
0<br />
◦ (λ,T )<br />
dλ =<br />
∞<br />
0<br />
π L ◦ 4<br />
(λ,T ) dλ = σ T<br />
(W m −2 ) (I.13)<br />
Avec : σ = 5,670400(40).10 −8 W m −2 K −1 constante <strong>de</strong> Stefan-Boltzmann.<br />
Nous ne nous servirons pas directement <strong>de</strong> cette formule dans ce travail mais elle est toujours<br />
sous-jacente dans nos moyens expériment<strong>au</strong>x afin d’estimer les échanges thermiques pour<br />
ch<strong>au</strong>ffer un échantillon.<br />
13 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
3 Propriétés radiatives <strong>de</strong>s corps réels<br />
3.1 Définition <strong>de</strong>s paramètres énergétiques<br />
Avec les lois <strong>de</strong> Planck et <strong>de</strong> Stephan-Boltzmann, nous pouvons quantifier l’émission <strong>de</strong><br />
rayonnement totale ou monochromatique du corps noir. Il n’existe pas <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x se comportant<br />
comme le corps noir. Pour décrire le rayonnement <strong>de</strong>s corps réels, il f<strong>au</strong>t introduire <strong>de</strong>s<br />
paramètres physiques supplémentaires caractéristiques <strong>de</strong> leur comportement radiatif.<br />
3.1.1 Facteurs d’absorption, <strong>de</strong> réflexion et <strong>de</strong> transmission<br />
Contrairement <strong>au</strong> corps noir qui absorbe la totalité du rayonnement inci<strong>de</strong>nt d 2 φi sur un<br />
élément <strong>de</strong> surface dS, les surfaces réelles n’en absorbe qu’une partie. Le rayonnement inci<strong>de</strong>nt<br />
arrivant sur une surface réelle est à la fois absorbé d 2 φa, réfléchie d 2 φr et transmis d 2 φt (figure<br />
I.7). La répartition <strong>de</strong> ce rayonnement est donnée respectivement par les facteurs d’absorption,<br />
<strong>de</strong> réflexion et <strong>de</strong> transmission.<br />
(Air)<br />
(Milieu absorbant)<br />
(Air)<br />
2<br />
d φi<br />
2<br />
d φa<br />
2<br />
d φr<br />
2<br />
d φt<br />
FIG. I.7 – Répartition du rayonnement inci<strong>de</strong>nt sur une surface réelle<br />
Facteur d’absorption<br />
Le facteur d’absorption, <strong>au</strong>ssi appelé absorptivité, caractérise l’aptitu<strong>de</strong> d’un soli<strong>de</strong> à absorber<br />
un rayonnement inci<strong>de</strong>nt, il est noté α. Pour le corps noir qui est un absorbeur parfait, ce<br />
facteur est égal à 1, mais pour les soli<strong>de</strong>s sa valeur est comprise entre 0 et 1. On définit quatre<br />
facteurs d’absorption :<br />
– Facteur d’absorption total :<br />
α (T ) = d2 φa<br />
d 2 φi<br />
– Facteur d’absorption hémisphérique spectral :<br />
– Facteur d’absorption directionnel total :<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 14<br />
α (λ,T ) = d3 φ λ,a<br />
d 3 φ λ,i<br />
α ′<br />
(θ,ψ,T ) = d4 φa<br />
d 4 φi<br />
(I.14)<br />
(I.15)<br />
(I.16)
– Facteur d’absorption directionnel spectral (figure I.8) :<br />
3. PROPRIÉTÉS RADIATIVES DES CORPS RÉELS<br />
α ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) = d5φa(λ) d5 d<br />
=<br />
φi(λ) 5φa(λ) Li(λ,θ,ψ) cosθdSdΩdλ<br />
2<br />
d φi<br />
dΩ<br />
ψ<br />
θ<br />
FIG. I.8 – Facteur d’absorption directionnel spectral<br />
dS<br />
(I.17)<br />
Seul le facteur d’absorption directionnel spectral α ′<br />
(λ,T ) est intrinsèque <strong>au</strong> matéri<strong>au</strong>, les<br />
<strong>au</strong>tres facteurs d’absorption étant dépendants <strong>de</strong>s distributions spatiales et spectrales du rayonnement<br />
inci<strong>de</strong>nt.<br />
Facteur <strong>de</strong> réflexion<br />
Le facteur <strong>de</strong> réflexion, <strong>au</strong>ssi appelé réflectivité, quantifie la partie du rayonnement inci<strong>de</strong>nt<br />
réfléchie par une surface, il est noté ρ. On peut définir la réflectivité totale comme étant le<br />
rapport du flux réfléchi sur le flux inci<strong>de</strong>nt.<br />
ρ = d2 φr<br />
d 2 φi<br />
(I.18)<br />
Ce facteur dépend bien sûr <strong>de</strong>s distributions spatiales et spectrales du rayonnement inci<strong>de</strong>nt<br />
mais <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong> la direction <strong>de</strong> réflexion ∆r (θ,ψ) considérée (figure I.9).<br />
Δ i<br />
2<br />
d φi<br />
θ i<br />
θ i<br />
dS<br />
Δ r<br />
2<br />
d φ<br />
lobe <strong>de</strong><br />
r réflexion<br />
FIG. I.9 – Indicatrice <strong>de</strong> réflexion d’une surface réelle<br />
Pour caractériser précisément la réflexion <strong>de</strong>s surfaces réelles, il est nécessaire d’introduire<br />
une fonction <strong>de</strong> distribution spatiale du rayonnement réfléchi. Cette fonction <strong>de</strong> distribution<br />
est appelée en anglais BRDF (Bidirectional reflectance distribution function). En considérant<br />
15 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
un rayonnement inci<strong>de</strong>nt monochromatique <strong>de</strong> faible ouverture angulaire sur une surface dS<br />
suivant la direction θi, on définit la BRDF comme le rapport <strong>de</strong> la luminance monochromatique<br />
réfléchie dans la direction θr sur le flux inci<strong>de</strong>nt (figure I.10) :<br />
L i(λ)<br />
dL r(λ,θr,ψr)<br />
fr(λ,θi,ψi,θr,ψr) =<br />
Li(λ,θi,ψi) cosθidΩi<br />
ψ i<br />
dΩ i<br />
ψ r<br />
θ i θr<br />
dS<br />
dΩ r<br />
(sr −1 ) (I.19)<br />
dL r(λ)<br />
FIG. I.10 – Fonction <strong>de</strong> Distribution <strong>de</strong> la Réflectance Bidirectionnelle<br />
La réflectivité <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x est indépendante du sens du rayonnement inci<strong>de</strong>nt (principe <strong>de</strong><br />
réciprocité <strong>de</strong> Helmotz), d’où l’égalité :<br />
f r(λ,θi,ψi,θr,ψr) = f r(λ,θr,ψr,θi,ψi)<br />
(I.20)<br />
A partir <strong>de</strong> la BRDF, il est possible <strong>de</strong> définir l’ensemble <strong>de</strong>s facteurs <strong>de</strong> réflexion. Le<br />
phénomène <strong>de</strong> réflexion fournit un nombre important <strong>de</strong> paramètres, <strong>au</strong>ssi nous limiterons nous<br />
ici à ne définir que les princip<strong>au</strong>x facteurs <strong>de</strong> réflexion.<br />
– Facteur <strong>de</strong> réflexion bidirectionnel spectral :<br />
ρ ′′<br />
(λ,θi,ψi,θr,ψr,T ) = d5φr(λ,θr,ψr) d4 = fr(λ) cosθrdΩr<br />
φi(λ,θi,ψi) – Facteur <strong>de</strong> réflexion directionnel hémisphérique spectral :<br />
ρ ′<br />
(λ,θi,ψi,T ) =<br />
d4φr(λ) d4 <br />
=<br />
φi(λ,θi,ψi) <br />
– Facteur <strong>de</strong> réflexion hémisphérique directionnel spectral :<br />
′<br />
ρ(λ,θr,ψr,T<br />
) = d4φr(λ,θr,ψr) d3 = cosθrdΩr<br />
φi(λ) <br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 16<br />
f r(λ) cosθrdΩr<br />
<br />
fr(λ)Li(λ) cosθidΩi<br />
<br />
Li(λ) cosθidΩi<br />
<br />
(I.21)<br />
(I.22)<br />
(I.23)
– Facteur <strong>de</strong> réflexion spectral :<br />
ρ (λ,T ) = d3 φ r(λ)<br />
d 3 φ i(λ)<br />
<br />
= <br />
3. PROPRIÉTÉS RADIATIVES DES CORPS RÉELS<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
<br />
f r(λ)L i(λ) cosθidΩi cosθrdΩr<br />
f r(λ)L i(λ) cosθidΩi cosθrdΩr<br />
(I.24)<br />
Dans le chapitre V I.19 (page 16), nous déterminerons le facteur <strong>de</strong> réflexion <strong>de</strong> différentes<br />
peintures <strong>au</strong>x températures cryogéniques.<br />
Facteur <strong>de</strong> transmission<br />
Le facteur <strong>de</strong> transmission quantifie la partie du rayonnement inci<strong>de</strong>nt transmis par une<br />
surface, il est noté τ. On peut définir le facteur <strong>de</strong> transmission totale comme étant le rapport du<br />
flux transmis sur le flux inci<strong>de</strong>nt.<br />
τ = d2 φt<br />
d 2 φi<br />
(I.25)<br />
Ce facteur dépend <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong>s distributions spatiale et spectrale du rayonnement inci<strong>de</strong>nt mais<br />
<strong>au</strong>ssi <strong>de</strong> la direction <strong>de</strong> transmission ∆t (θ,ψ) considérée. Comme pour le phénomène <strong>de</strong> réflexion,<br />
on est amené à introduire pour les matéri<strong>au</strong>x semi-transparents une fonction <strong>de</strong> distribution <strong>de</strong><br />
transmission (BTDF) :<br />
dL t(λ,θt,ψt)<br />
ft(λ,θi,ψi,θt,ψt) =<br />
Li(λ,θi,ψi) cosθidΩi<br />
(sr −1 ) (I.26)<br />
A partir <strong>de</strong> la BTDF, on peut définir l’ensemble <strong>de</strong>s <strong>au</strong>tres facteurs <strong>de</strong> transmission (total,<br />
spectral, hémisphérique ou directionnel) <strong>de</strong> la même manière que pour la réflectivité. Le seul<br />
changement est celui du <strong>de</strong>mi-espace où l’on détecte le rayonnement.<br />
3.1.2 Facteur d’émission ou Émissivité<br />
Le corps noir constitue le radiateur optimal, émettant le maximum d’énergie radiative à<br />
une température donnée et à l’équilibre thermodynamique local. Le rayonnement qu’il émet est<br />
parfaitement connu I.7 et va servir <strong>de</strong> référence. La capacité d’un matéri<strong>au</strong> réel à émettre un<br />
rayonnement thermique sera évaluée par rapport à celle du corps noir. Ce rapport est appelé<br />
émissivité ou facteur d’émission, il est noté ε. L’émissivité d’un matéri<strong>au</strong> réel est comprise<br />
entre 0 et 1 (où 1 est la valeur pour un corps noir parfait). Pour tenir compte <strong>de</strong>s distributions<br />
spatiale et spectrale du rayonnement émis, nous sommes amené à définir différentes émissivités.<br />
Nous définirons dans un premier temps le paramètre fondamental dont découleront les <strong>au</strong>tres<br />
émissivités par intégrations : l’émissivité directionnelle spectrale.<br />
Émissivité directionnelle spectrale<br />
L’émissivité directionnelle spectrale noté ε ′<br />
λ exprime à la fois la dépendance spatiale et<br />
spectrale <strong>de</strong> l’émission <strong>de</strong> rayonnement. Elle est définie comme le rapport <strong>de</strong> la luminance<br />
spectrale émise dans l’angle soli<strong>de</strong> dΩ suivant la direction ∆ (θ,ψ) (figure I.11) sur la luminance<br />
spectrale du corps noir à la même température T et dans le même milieu :<br />
ε ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) = L (λ,θ,ψ,T )<br />
L ◦ (λ,T )<br />
(I.27)<br />
17 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
θ<br />
ψ<br />
n<br />
∆(θ,ψ)<br />
FIG. I.11 – Direction d’émission<br />
Émissivité directionnelle, spectrale et totale<br />
L’émissivité directionnelle totale :<br />
ε ′<br />
(θ,ψ,T ) =<br />
L’émissivité hémisphérique spectrale :<br />
L<br />
L ◦ (λ,θ,ψ,T )<br />
ε (λ,T ) = M (λ,T )<br />
M◦ =<br />
(λ,T )<br />
L’émissivité hémisphérique totale :<br />
ε<br />
(T ) = M(T )<br />
M ◦ (T )<br />
=<br />
=<br />
<br />
∞<br />
L (λ,θ,ψ,T ) dλ<br />
0<br />
∞<br />
L<br />
0<br />
◦ (λ,T ) dλ<br />
<br />
L (λ,θ,ψ,T ) cosθdΩ<br />
<br />
L ◦ (λ,T ) cosθdΩ<br />
<br />
∞ <br />
L (λ,θ,ψ,T ) cosθdΩdλ<br />
0<br />
∞ <br />
L<br />
0<br />
◦ (λ,T ) cosθdΩdλ<br />
<br />
<br />
(I.28)<br />
(I.29)<br />
(I.30)<br />
On remarquera, que la connaissance du facteur d’émission ε ′<br />
λ permet <strong>de</strong> calculer l’ensemble<br />
<strong>de</strong>s facteurs d’émission à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong>s relations d’interdépendance, à titre d’exemple citons les<br />
relations :<br />
ε (λ,T ) = 1<br />
<br />
π<br />
ε ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) cosθdΩ (I.31)<br />
<br />
ε ′ π<br />
(θ,ψ,T ) =<br />
σT 4<br />
∞<br />
ε<br />
0<br />
′<br />
(λ,θ,ψ,T ) L◦ (λ,T ) dλ (I.32)<br />
ε (T ) = π<br />
σT 4<br />
Émissivité en lumière polarisée<br />
∞ <br />
0<br />
<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 18<br />
ε ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) L◦ (λ,T )<br />
cosθdΩdλ (I.33)
3. PROPRIÉTÉS RADIATIVES DES CORPS RÉELS<br />
Comme tout rayonnement électromagnétique, le rayonnement thermique est représenté d’un<br />
point <strong>de</strong> vue ondulatoire par un couple <strong>de</strong> vecteurs orthogon<strong>au</strong>x E (champ électrique) et H<br />
(champ magnétique) vibrant harmoniquement dans un plan (ox,oy) perpendiculaire à la direction<br />
<strong>de</strong> propagation <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> (figure IV.1). La position <strong>de</strong> ces <strong>de</strong>ux vecteurs dans le plan (ox,oy)<br />
définit la polarisation <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong>, on distingue plusieurs types <strong>de</strong> polarisations : linéaire, circulaire<br />
et elliptique. Lorsque la position <strong>de</strong>s vecteurs est aléatoire et uniforme, le rayonnement est<br />
dit non polarisé, c’est le cas du rayonnement émis par le corps noir.<br />
Lorsque l’on étudie l’émission <strong>de</strong> rayonnement <strong>de</strong>s surfaces réelles, on utilise <strong>de</strong>ux directions<br />
<strong>de</strong> polarisation particulières : la polarisation parallèle (// ou p) et la polarisation perpendiculaire<br />
(⊥ ou s) (Figure 15).<br />
Surface<br />
d’émission<br />
// ou p<br />
⊥ ou s<br />
n <br />
Plan<br />
d’émission<br />
Direction d’émission<br />
FIG. I.12 – Émission en lumière polarisée<br />
On définit alors pour chacune <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux polarisations un facteur d’émission directionnel<br />
monochromatique :<br />
ε ′<br />
(λ,θ,ψ,⊥,T ) = L (λ,θ,ψ,⊥,T )<br />
L ◦ (λ,T )<br />
ε ′<br />
(λ,θ,ψ,//,T ) = L (λ,θ,ψ,//,T )<br />
L ◦ (λ,T )<br />
(I.34)<br />
(I.35)<br />
Remarque : Comme l’émission <strong>de</strong> rayonnement du corps noir ne présente pas <strong>de</strong> polarisation<br />
particulière, on obtient :<br />
L ◦ (λ,//,T ) = L◦ (λ,⊥,T ) = L◦ (λ,T )<br />
(I.36)<br />
Le facteur d’émission directionnel monochromatique est ensuite calculé à partir <strong>de</strong> la moyenne<br />
<strong>de</strong> ses composantes en polarisation parallèle et perpendiculaire, telle que :<br />
ε ′<br />
ε′<br />
(λ,θ,ψ,//,T ) + ε′<br />
(λ,θ,ψ,⊥,T )<br />
(λ,θ,ψ,T ) =<br />
2<br />
(I.37)<br />
L’importance relative <strong>de</strong>s composantes parallèles et perpendiculaires n’est pas la même pour<br />
un corps conducteur ou diélectrique (cf § 3.2.2 page 22).<br />
Remarque : Il est bien évi<strong>de</strong>nt que les facteurs α ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) , ρ′<br />
terminés <strong>de</strong> la même manière que ε ′<br />
(λ,θ,ψ,T )<br />
réflectivités bidirectionnelles ρ ′′<br />
(λ,//,//,T )<br />
, ρ′′<br />
, tandis que ρ′′<br />
(λ,//,⊥,T )<br />
, ρ′′<br />
(λ,T )<br />
(λ,⊥,//,T )<br />
, ρ′′<br />
′<br />
(λ,θi,ψi,T ), ρ<br />
<br />
(λ,θr,ψr,T )<br />
sont dé-<br />
s’obtient à partir <strong>de</strong>s quatres<br />
(λ,⊥,⊥),T<br />
19 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
3.1.3 Relations d’interdépendance <strong>de</strong>s propriétés radiatives<br />
En appliquant le principe <strong>de</strong> conservation <strong>de</strong> l’énergie à un soli<strong>de</strong> soumis à un rayonnement<br />
inci<strong>de</strong>nt (figure I.7), on aboutit à la relation :<br />
α + ρ + τ = 1 (I.38)<br />
Si l’on peut négliger les phénomènes physiques conduisant à modifier la fréquence du<br />
rayonnement (luminescence, diffusion Raman, optique non linéaire), la relation I.38 <strong>de</strong>vient<br />
applicable sur un domaine spectral élémentaire dλ :<br />
α (λ,T ) + ρ (λ,T ) + τ (λ,T ) = 1 (I.39)<br />
Les relations I.38 et I.39 peuvent être appliquées <strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>urs directionnelles à conditions<br />
<strong>de</strong> prendre en compte la diffusion du rayonnement inci<strong>de</strong>nt par la matière. Les facteurs <strong>de</strong><br />
réflexion et <strong>de</strong> transmission utilisés doivent être directionnels - hémisphériques :<br />
α ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) + ρ′<br />
α ′<br />
(θ,ψ,T ) + ρ′<br />
(λ,θi,ψi,T ) + τ<br />
(θi,ψi,T ) + τ<br />
′<br />
′<br />
(λ,θi,ψi,T ) = 1<br />
(θi,ψi,T ) = 1<br />
Pour les matéri<strong>au</strong>x opaques, les relations précé<strong>de</strong>ntes <strong>de</strong>viennent :<br />
α + ρ = 1<br />
α (λ,T ) + ρ (λ,T ) = 1<br />
α ′<br />
(θ,ψ,T ) + ρ′<br />
α ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) + ρ′<br />
(θi,ψi,T ) = 1<br />
(λ,θi,ψi,T ) = 1<br />
(I.40)<br />
(I.41)<br />
Enfin, pour les soli<strong>de</strong>s à l’équilibre thermodynamique local, nous pouvons relier le facteur<br />
d’émission <strong>au</strong> facteur d’absorption à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Kirchhoff :<br />
ε ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) = α′<br />
(λ,θ,ψ,T )<br />
(I.42)<br />
La loi <strong>de</strong> Kirchhoff est définie pour un corps à l’équilibre thermodynamique parfait (ETP).<br />
Celui-ci est caractérisé par l’équilibre <strong>de</strong> la matière, l’équilibre du champ <strong>de</strong> rayonnement qui<br />
l’entoure et enfin l’équilibre mutuel <strong>de</strong> la matière et du rayonnement. Lorsqu’un corps rayonne<br />
librement dans un environnement dont la température lui est différente, la loi n’est plus validée<br />
car l’équilibre thermique n’est pas réalisé. Cependant la loi <strong>de</strong> Kirchhoff reste valable<br />
si le matéri<strong>au</strong> est à l’équilibre thermique local. C’est-à-dire que la surface du corps considéré<br />
n’est le siège d’<strong>au</strong>cun gradient thermique, ni le siège <strong>de</strong> production <strong>de</strong> chaleur par catalyse ou<br />
trans<strong>format</strong>ion chimique.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 20
3. PROPRIÉTÉS RADIATIVES DES CORPS RÉELS<br />
Remarque : l’azimut ψ est généralement négligé pour α et ε, car il n’influence pas ou très<br />
peu l’émission et l’absorption <strong>de</strong>s soli<strong>de</strong>s homogènes à rugosité isotrope. Pour la réflectivité<br />
cet azimut est très important si le soli<strong>de</strong> à une réflexion diffuse. Par la suite la notation <strong>de</strong><br />
l’émissivité et <strong>de</strong> l’absorptivité directionnelle α ′<br />
(λ,θ,ψ,T ) et ε′<br />
(λ,θ,ψ,T ) sera noté α′<br />
(λ,T ) et ε′<br />
(λ,T )<br />
pour alléger l’écriture.<br />
3.2 Facteurs influençants les propriétés radiatives<br />
Les facteurs que nous venons <strong>de</strong> définir sont influencés par différents paramètres. Nous ne<br />
parlerons ici que <strong>de</strong>s paramètres influençant notre étu<strong>de</strong>, ce n’est en <strong>au</strong>cun cas un récapitulatif<br />
complet <strong>de</strong> tous les paramètres influençants le comportement radiatif <strong>de</strong>s soli<strong>de</strong>s.<br />
3.2.1 La longueur d’on<strong>de</strong><br />
Expérimentalement, on constate que les conducteurs et les diélectriques possè<strong>de</strong>nt <strong>de</strong>s facteurs<br />
d’émission <strong>au</strong>x comportements très différents. Cette différence s’explique par l’origine<br />
du rayonnement émis ; pour les mét<strong>au</strong>x, il s’agit essentiellement <strong>de</strong>s transitions entre nive<strong>au</strong>x<br />
d’énergie <strong>de</strong>s électrons libres alors que pour les diélectriques, il s’agit <strong>de</strong>s transitions énergétiques<br />
<strong>de</strong>s molécules (états vibratoires et rotatoires). Pour les mét<strong>au</strong>x, l’évolution du facteur<br />
d’émission en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> est monotone (si on excepte le domaine UVvisible),<br />
il décroît lorsque la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong>gmente et prend <strong>de</strong>s valeurs très faibles dans<br />
l’IR lointain (figure I.13).<br />
Émissiivité<br />
1,0<br />
0,9<br />
0,8<br />
07 0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
02 0,2<br />
0,1<br />
0,0<br />
Aluminium<br />
Argent<br />
Fer<br />
Molybdène<br />
Nickel<br />
Or<br />
Tantale<br />
0 1 2 3 4 5<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
FIG. I.13 – Évolution <strong>de</strong> l’émissivité normale en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> à 300K [19].<br />
Contrairement <strong>au</strong>x conducteurs, le facteur d’émission <strong>de</strong>s diélectriques « opaques » 4 est<br />
élevé dans l’infrarouge et très variable en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> (figure I.14).<br />
4 c’est à dire ne transmettant <strong>au</strong>cune fraction d’un rayonnement inci<strong>de</strong>nt<br />
21 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
Émisssivité<br />
10 1,0<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
00 0,0<br />
1<br />
2 5<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
10<br />
AL2O3 à 99,5%<br />
AL2O3 à 99%<br />
AL AL2OO 3 à85% à 85%<br />
FIG. I.14 – Émissivité <strong>de</strong> l’alumine en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> pour différentes puretés<br />
[23].<br />
3.2.2 La direction d’observation<br />
Un conducteur ayant une surface optiquement lisse et non oxydée est caractérisé par <strong>de</strong>s<br />
indicatrices d’émission typiques. Les émissivités en lumières polarisées ε ′<br />
(λ,θ,//) ε′<br />
(λ,θ,⊥) différent<br />
notablement l’une <strong>de</strong> l’<strong>au</strong>tre (figure I.15 I.16) ; phénomène d’<strong>au</strong>tant plus accentué que la<br />
longueur d’on<strong>de</strong> est située dans l’infrarouge. ε ′<br />
(λ,θ,//) présente un maximum d’émission pour<br />
les grands θ alors que ε ′<br />
(λ,θ,⊥) décroît régulièrement en fonction <strong>de</strong> θ.<br />
0° 10° 20° 30° 40° 50° 60° 70°<br />
0,1<br />
0,05<br />
′<br />
′<br />
ε ε<br />
(λ)<br />
(λ,⊥)<br />
′<br />
ε<br />
(λ , //)<br />
0<br />
90°<br />
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3<br />
FIG. I.15 – Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> l’aluminium à 1µm nr = 1,35 k = 9,58.<br />
0,02<br />
0° 20° 40° 60° 80° ′<br />
ε<br />
′<br />
′<br />
(λ, //)<br />
ε ε<br />
(λ)<br />
0 (λ, ⊥)<br />
90°<br />
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3<br />
FIG. I.16 – Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> l’aluminium à 5µm nr = 8,67 k = 48,6.<br />
Dans leur ensemble, les diélectriques présentent un comportement d’émission isotrope pour<br />
les angles inférieurs à 60° qui décroît vers 0 pour les directions émission rasantes (figure I.17).<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 22<br />
80°
3.2.3 L’épaisseur<br />
0°<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
10°<br />
20°<br />
3. PROPRIÉTÉS RADIATIVES DES CORPS RÉELS<br />
30°<br />
40°<br />
′<br />
ε<br />
(λ , ⊥)<br />
′<br />
ε<br />
(λ)<br />
50°<br />
′<br />
ε<br />
(λ , //)<br />
60°<br />
70°<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1<br />
FIG. I.17 – Émissivité directionnelle spectrale d’un diélectrique<br />
L’épaisseur du matéri<strong>au</strong> est un paramètre qui va influencer le facteur <strong>de</strong> transmission mais<br />
<strong>au</strong>ssi les facteurs d’émission et <strong>de</strong> réflection si les corps étudiés ne sont pas opaques sur leurs<br />
épaisseurs. Pour une peinture sur un substrat en aluminium, il y a un risque <strong>de</strong> mesurer une<br />
partie du rayonnement émis ou réfléchi par le substrat à certaines longueurs d’on<strong>de</strong>. Dans le cas<br />
où le corps est opaque ce paramètre n’intervient pas si et seulement si le matéri<strong>au</strong> est à l’ETL.<br />
Lλ1<br />
Substrat<br />
Lλ1<br />
Peinture<br />
λ2 >> λ1<br />
Lλ2<br />
Substrat<br />
Lλ2<br />
Peinture<br />
Peinture<br />
Substrat<br />
FIG. I.18 – Émission d’un diélectrique sur<br />
un substrat.<br />
3.2.4 La rugosité<br />
L1<br />
Inci<strong>de</strong>nt<br />
L1<br />
Réflechie<br />
L1<br />
Réflechie<br />
et Absorbée<br />
80°<br />
90°<br />
L2<br />
Inci<strong>de</strong>nt<br />
2 1<br />
L2<br />
Réflechie<br />
L2<br />
Réflechie<br />
et Absorbée<br />
Peinture<br />
Substrat<br />
FIG. I.19 – Réflexion d’un diélectrique sur<br />
un substrat.<br />
La rugosité joue un rôle important sur les propriétés radiatives. Elle <strong>au</strong>gmente fortement<br />
l’émission à la normale <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x et favorise l’isotropie <strong>de</strong> l’émission tout en dépolarisant le<br />
rayonnement émis (figure I.20). Les aspérités <strong>de</strong> la surface constituent une multitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> cavités<br />
agissant comme <strong>de</strong>s corps noirs.<br />
23 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
'<br />
ε ( λ,<br />
⊥)<br />
ε<br />
'<br />
( λ,//)<br />
FIG. I.20 – Indicatrices d’émission <strong>de</strong> l’or poli et dépoli (R=0,45µm) à une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
35µm [20].<br />
La réflectivité bidirectionnelle, quant à elle va fortement diminuer du fait <strong>de</strong> la diffusion du<br />
rayonnement inci<strong>de</strong>nt.<br />
3.2.5 L’oxydation<br />
ε<br />
'<br />
( λ,//)<br />
Spéculaire Diffuse étroite Diffuse large Lambertien<br />
FIG. I.21 – Indicatrices <strong>de</strong> l’intensité du rayonnement réfléchi.<br />
L’oxydation est le passage du métal ou conducteur <strong>au</strong> diélectrique. L’effet <strong>de</strong> l’oxydation se<br />
traduit par une <strong>au</strong>gmentation du facteur d’émission dès l’apparition du phénomène. Au fur et<br />
à mesure que les couches d’oxy<strong>de</strong>s se développent, l’émissivité <strong>au</strong>gmente et ε ′<br />
(λ,θ,//) ≈ ε′<br />
(λ,θ,⊥)<br />
tandis que les indicatrices d’émission <strong>de</strong>viennent isotrope comme pour les diélectriques (figure<br />
I.22).<br />
'<br />
ε ( λ,//)<br />
'<br />
ε ( λ,<br />
⊥)<br />
Temps<br />
d’oxydation<br />
FIG. I.22 – Variations <strong>de</strong> l’émissivité en fonction <strong>de</strong> l’oxydation pour un acier inox [24].<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 24
3.2.6 La température<br />
3. PROPRIÉTÉS RADIATIVES DES CORPS RÉELS<br />
Une élévation <strong>de</strong> température à une longueur d’on<strong>de</strong> λ et pour une direction ∆ (θ,ψ) entraîne<br />
une variation <strong>de</strong> l’émissivité directionnelle spectrale pour les matéri<strong>au</strong>x conducteurs comme le<br />
montre la figure I.23.<br />
Émissivité<br />
06 0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
1600K<br />
2000K<br />
2400K<br />
2800K<br />
01 0,1<br />
0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
1,6 1,8 2<br />
FIG. I.23 – Point X du tungstène [25].<br />
Il est possible <strong>de</strong> représenter en première approximation cette variation d’émissivité par une<br />
loi linéaire <strong>de</strong> la forme :<br />
ε ′<br />
(λ,T ) = ε′<br />
(λ,T =0K) + a (λ) T (I.43)<br />
Le coefficient a (λ) pour les mét<strong>au</strong>x est d’abord négatif dans le visible avant <strong>de</strong> s’annuler<br />
puis être positif lorsque la longueur d’on<strong>de</strong> λ est dans l’infrarouge (figure I.24). Le point où le<br />
coefficient s’annule est appelé point X, il correspond <strong>au</strong> point où toutes les isothermes, représentatives<br />
<strong>de</strong> ε ′<br />
(λ,T ) se croisent.<br />
4<br />
aλ.110 4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8 2<br />
-1<br />
-2<br />
-3<br />
-44<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
FIG. I.24 – Coefficient <strong>de</strong> température du tungstène.<br />
25 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
Pour les diélectriques les variations <strong>de</strong> ε ′<br />
(λ,T ) sont très différentes d’un matéri<strong>au</strong> à un <strong>au</strong>tre.<br />
Les variations d’émissivités peuvent être croissantes ou décroissantes et varier <strong>de</strong> façon non<br />
linéaire avec la température.<br />
3.2.7 Changement <strong>de</strong> phase<br />
L’élévation <strong>de</strong> température peut entraîner <strong>de</strong>s changements <strong>de</strong> phase <strong>de</strong> premier ordre (soli<strong>de</strong><br />
- liqui<strong>de</strong>) ou du second ordre (changement <strong>de</strong> structure cristalline). Le passage à l’état liqui<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x et <strong>de</strong>s oxy<strong>de</strong>s s’accompagne d’une brusque variation d’émissivité, comme le montre<br />
la figure I.25 dans le visible .<br />
Émissiivité<br />
0,4<br />
035 0,35<br />
0,3 ,<br />
0,25<br />
0,2<br />
0,15<br />
FIG. I.25 – Variation <strong>de</strong> ε ′<br />
(λ,T )<br />
1 er ordre) [26].<br />
T f (Ni)<br />
Ci Cuivre<br />
Nickel<br />
Fer<br />
0,1<br />
005 0,05<br />
T f (Cu) ( )<br />
Tf (Fe)<br />
1300 1400 1500 1600 1700 1800 1900 2000<br />
Température (K)<br />
à 0,65µm en fonction <strong>de</strong> la température (changement <strong>de</strong> phase<br />
Les transitions entre <strong>de</strong>ux phases cristallines sont perceptibles sur le facteur d’émission et<br />
ce caractérisent par un point d’inflexion sur la variation <strong>de</strong> ε ′<br />
(λ,T ) (figure I.26).<br />
Émissiivité<br />
0,25<br />
0,2<br />
0,15<br />
0,1<br />
0,05 ,<br />
<br />
Point <strong>de</strong><br />
Curie à à 906°C<br />
760°C<br />
0<br />
200 400 600 800<br />
Température (°C)<br />
1000 1200<br />
FIG. I.26 – Émissivité totale hémisphérique du fer (changement <strong>de</strong> phase du 2 e ordre) [27].<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 26
3.2.8 La pression<br />
3. PROPRIÉTÉS RADIATIVES DES CORPS RÉELS<br />
Un corps pur se présente sous une ou plusieurs <strong>de</strong> ses phases soli<strong>de</strong>s, liqui<strong>de</strong>s et gazeuses,<br />
en fonction <strong>de</strong>s conditions <strong>de</strong> pression et <strong>de</strong> température (figure I.27). Pour une température<br />
donnée, si on diminue suffisamment la pression s’appliquant sur un corps pur, il est possible<br />
que celui-ci se sublime. C’est à dire que le corps passe <strong>de</strong> l’état soli<strong>de</strong> à l’état gazeux sans<br />
passer par l’état liqui<strong>de</strong>.<br />
Pression<br />
Phase Soli<strong>de</strong> Phase Liqui<strong>de</strong><br />
Point Triple<br />
Phase gazeuse<br />
Flui<strong>de</strong> supercritique<br />
Point Critique<br />
Température<br />
FIG. I.27 – Diagramme <strong>de</strong> phase (P,T ).<br />
Par conséquent, dans les applications sous vi<strong>de</strong> secondaire où nous ch<strong>au</strong>ffons un échantillon,<br />
il est à craindre que le matéri<strong>au</strong> puisse se sublimer. Cela <strong>au</strong>ra pour effet <strong>de</strong> changer l’état <strong>de</strong><br />
surface (poli-optique → rugueux). De plus dans ce cas l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la transition <strong>de</strong> phase soli<strong>de</strong>liqui<strong>de</strong><br />
est impossible dans <strong>de</strong> bonnes conditions.<br />
Le point <strong>de</strong> sublimation est fonction <strong>de</strong> la température, <strong>de</strong> la pression et du matéri<strong>au</strong>. La figure<br />
I.28 représente la pression <strong>de</strong> vapeur saturante en fonction <strong>de</strong> la température pour différents<br />
mét<strong>au</strong>x.<br />
Préssiion<br />
(Pa)<br />
Ultar<br />
1E+2<br />
1E+1<br />
1E+0<br />
1E-1<br />
Soli<strong>de</strong><br />
Liqui<strong>de</strong><br />
1E-2<br />
1E-3<br />
1E-4<br />
1E-5<br />
1E-6<br />
1E-7<br />
1E-8<br />
1E-9<br />
1E-10<br />
Al<br />
CCu<br />
Ni<br />
Ti<br />
Zr<br />
Mo<br />
Ta<br />
300 800 1300<br />
Température (°C)<br />
1800 2300<br />
FIG. I.28 – Pression <strong>de</strong> vapeur saturante <strong>de</strong> différents mét<strong>au</strong>x [28].<br />
Vi<strong>de</strong><br />
primaire<br />
Vi<strong>de</strong><br />
secondaire<br />
27 nrambure@u-paris10.fr<br />
Vi<strong>de</strong>
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
4 Les détecteurs <strong>de</strong> rayonnement<br />
Le rôle du détecteur est <strong>de</strong> convertir le flux collecté par le système optique et reçu par le<br />
détecteur en signal électrique. Nous allons maintenant détailler les différents types <strong>de</strong> détecteurs<br />
et définir les gran<strong>de</strong>urs qui permettront <strong>de</strong> les caractériser et <strong>de</strong> les comparer entre eux.<br />
4.1 Les différentes familles <strong>de</strong> détecteurs<br />
On peut distinguer <strong>de</strong>ux gran<strong>de</strong>s familles <strong>de</strong> capteurs : les détecteurs thermiques et les détecteurs<br />
quantiques.<br />
4.1.1 Les détecteurs thermiques<br />
Dans le cas <strong>de</strong>s détecteurs thermiques, la radiation inci<strong>de</strong>nte provoque une <strong>au</strong>gmentation<br />
<strong>de</strong> la température <strong>de</strong> leur surface sensible. La mesure <strong>de</strong> cette variation <strong>de</strong> température permet<br />
<strong>de</strong> déterminer l’énergie reçue par le capteur. Ce type <strong>de</strong> détecteur possè<strong>de</strong> une sensibilité<br />
spectrale constante dans la ban<strong>de</strong> spectrale délimitée par la fenêtre du détecteur. Les détecteurs<br />
thermiques ont un temps <strong>de</strong> réponse lent <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 10 −3 s. Il existe plusieurs types <strong>de</strong> détecteurs<br />
thermiques comme les pyroélectriques, les thermopiles, les détecteurs pneumatiques ou<br />
les bolomètres ; nous ne parlerons ici que <strong>de</strong>s bolomètres car ils sont les plus performants.<br />
Les bolomètres sont <strong>de</strong>s détecteurs thermiques dans lesquels le signal observé est la variation<br />
<strong>de</strong> la résistivité électrique du matéri<strong>au</strong> en fonction <strong>de</strong> sa température. Polarisée par un générateur<br />
<strong>de</strong> courant constant, la thermistance fait apparaître à ses bornes une tension fonction <strong>de</strong><br />
l’élévation <strong>de</strong> température, donc du flux inci<strong>de</strong>nt. Les matéri<strong>au</strong>x utilisés pour les thermistances<br />
sont généralement <strong>de</strong>s semi-conducteurs avec un facteur <strong>de</strong> température négatif (α = 1 dR<br />
Rn dT avec<br />
Rn résistivité électrique). Ce facteur <strong>de</strong> température négatif confère <strong>au</strong>x bolomètres une bonne<br />
stabilité <strong>de</strong> fonctionnement. En effet, toute élévation <strong>de</strong> température va se traduire par une diminution<br />
<strong>de</strong> sa résistance, entraînant du même coup une diminution <strong>de</strong> la puissance dissipée par<br />
effet Joule ce qui tend à combattre l’élévation <strong>de</strong> température. Le germanium dopé possè<strong>de</strong> cette<br />
caractéristique.Plus la température du bolomètre est faible plus la détectivité est bonne (le bruit<br />
thermique diminue comme √ T 5 ). Le bolomètre utilisé dans ces trav<strong>au</strong>x est refroidi à hélium<br />
liqui<strong>de</strong> à 4,2K lorsque nous ferons <strong>de</strong>s mesures totales et est refroidi à hélium liqui<strong>de</strong> à 1,2K<br />
en pompant la vapeur d’hélium à 10−1mbar pour les mesures spectrales. Cette diminution <strong>de</strong><br />
température améliore la sensibilité d’un facteur 30. Il existe <strong>de</strong>s bolomètres refroidis à 100mK<br />
par dilution <strong>de</strong> He3 et He4 .<br />
4.1.2 Les détecteurs quantiques<br />
Les détecteurs quantiques sont constitués <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x qui absorbent les radiations inci<strong>de</strong>ntes<br />
en produisant <strong>de</strong>s porteurs <strong>de</strong> charge libres ou semi-libre (Détecteur photovoltaïque ou<br />
photoconducteur) ou en éjectant un électron par photo émission (Détecteur photoémissif).<br />
Dans un photoconducteur, l’absorption d’un photon provoque la création d’un électron<br />
semi-libre qui <strong>au</strong>gmente la conductivité du semi-conducteur. Dans le cas d’un détecteur photovoltaïque,<br />
les photons inci<strong>de</strong>nts créent une modification <strong>de</strong> la barrière <strong>de</strong> potentiel d’une jonction<br />
PN d’un semi-conducteur. Les princip<strong>au</strong>x semi-conducteurs utilisés dans ce type <strong>de</strong> détecteur<br />
sont le silicium (Si), le germanium (Ge), l’antimoniure d’induim (InSb) et le tellurure <strong>de</strong><br />
cadmium-mercure (HgCdTe ou MCT). Les détecteurs photovoltaïques sont généralement plus<br />
sensibles et plus rapi<strong>de</strong>s que les photoconducteurs. Les photoémissifs sont constitués d’une<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 28
4. LES DÉTECTEURS DE RAYONNEMENT<br />
photocatho<strong>de</strong> placée dans le vi<strong>de</strong>. Lorsqu’elle est frappée par un photon inci<strong>de</strong>nt un électron est<br />
expulsé en <strong>de</strong>hors <strong>de</strong> la photocatho<strong>de</strong> par émission secondaire. Le photon libéré est alors accéléré<br />
vers l’ano<strong>de</strong> et contribue à la création d’un courant. Dans un photomultiplicateur, le signal<br />
peut être également amplifié par une succession d’électro<strong>de</strong>s polarisées appelées dyno<strong>de</strong>s permettant<br />
à partir d’un photo électron émis, d’en libérer plusieurs milliers. Ce type <strong>de</strong> détecteurs<br />
ne peut extraire <strong>de</strong>s électrons qu’<strong>au</strong>x courtes longueurs d’on<strong>de</strong> (ultraviolet, visible et proche<br />
infrarouge).<br />
4.2 Quantification <strong>de</strong> la qualité d’un détecteur<br />
Pour évaluer la qualité d’un détecteur, on utilise plusieurs critères que nous détaillons ici.<br />
La détectivité<br />
Le signal <strong>de</strong> sortie d’un détecteur s’accompagne toujours d’une fluctuation aléatoire <strong>au</strong>tour<br />
d’une valeur moyenne. Ces fluctuations aléatoires ou bruits sont <strong>de</strong> plusieurs origines. Les bruits<br />
les plus importantes ont pour origine l’agitation thermique (bruit <strong>de</strong> Johnson) et la granularité<br />
<strong>de</strong> la lumière (bruit photonique). Pour quantifier le bruit d’un détecteur, on définit souvent la<br />
« puissance équivalente <strong>au</strong> buit »comme étant le flux ϕ avec lequel il f<strong>au</strong>t éclairer le détecteur<br />
pour que la puissance du signal <strong>de</strong> sortie soit égale <strong>au</strong> bruit. Ce flux équivalent <strong>au</strong> bruit est noté<br />
N.E.P (Noise Equivalent Power) exprimé en Watt. La détectivité, notée D, est l’inverse du N.E.P<br />
est s’exprime en W −1 :<br />
D = 1<br />
(W<br />
ϕ<br />
−1 ) (I.44)<br />
Le bruit du détecteur a généralement une répartition spectrale constante (bruit blanc) ; il est<br />
donc proportionnel à la racine carrée <strong>de</strong> la ban<strong>de</strong> passante du système électronique en sortie <strong>de</strong><br />
détecteur ∆υ. Pour comparer plus facilement les détecteurs entre eux, on définit la détectivité<br />
spécifique D∗ λ comme le rapport <strong>de</strong> la détectivité sur le produit <strong>de</strong> la racine carré <strong>de</strong> la surface<br />
et <strong>de</strong> la ban<strong>de</strong> passante pour chaque longueur d’on<strong>de</strong> :<br />
La ban<strong>de</strong> spectrale<br />
D ∗ λ =<br />
D<br />
√ A √ ∆υ<br />
(cm Hz −1/2 W −1 ) (I.45)<br />
Les détecteurs thermiques et quantiques ont <strong>de</strong>s ban<strong>de</strong>s spectrales d’utilisation différentes.<br />
Les détecteurs quantiques ont une plage spectrale limitée intrinsèquement par le type <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong><br />
utilisé pour le détecteur. Pour qu’un photon soit absorbé par le semi-conducteur ou la<br />
photocatho<strong>de</strong>, il f<strong>au</strong>t qu’il possè<strong>de</strong> une énergie suffisante. Elle est appelée énergie <strong>de</strong> GAP<br />
du semi-conducteur (εGAP). Cette énergie <strong>de</strong> GAP délimite une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> coupure<br />
λc = hc <strong>au</strong>-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> laquelle le détecteur n’est plus sensible <strong>au</strong> photon inci<strong>de</strong>nt. A l’inverse les<br />
εGAP<br />
détecteurs thermiques n’ont pas <strong>de</strong> limitation intrinsèque spectralement, c’est la fenêtre ou le<br />
filtre placés <strong>de</strong>vant le détecteur qui limitent sa plage spectrale.<br />
Les domaines <strong>de</strong> réponse comparés ainsi que les détectivités spécifique D∗ λ <strong>de</strong>s détecteurs<br />
qui seront utilisés dans cette thèse sont reproduits sur la figure I.29.<br />
29 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
W-1 Hz ) 1/2 Log(D* *) (cm H W<br />
17<br />
16<br />
15<br />
14<br />
13<br />
12<br />
11<br />
10<br />
9<br />
8<br />
Photomultiplicateur<br />
Si<br />
InGaAs<br />
InSb à 77K<br />
HgCdTe à 77K<br />
Bolomètre à 1,2K<br />
Bolomètre à 4,2K<br />
0,1 1 10 100 1000<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
FIG. I.29 – Détectivité spécifique en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 30
5 Spectrométrie optique<br />
5. SPECTROMÉTRIE OPTIQUE<br />
La spectrométrie optique est l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la distribution d’amplitu<strong>de</strong> ou <strong>de</strong> puissance d’une<br />
gran<strong>de</strong>ur optique en fonction <strong>de</strong> la fréquence du rayonnement.<br />
5.1 Spectromètre à rése<strong>au</strong><br />
Le spectromètre à rése<strong>au</strong> est constitué d’un élément dispersif (le rése<strong>au</strong>), d’un système optique<br />
qui collecte les flux inci<strong>de</strong>nt et réfléchi sur le rése<strong>au</strong> et <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux fentes. On appelle rése<strong>au</strong><br />
une surface plane sur laquelle <strong>de</strong>s milliers <strong>de</strong> sillons i<strong>de</strong>ntiques et parallèles se reproduisent à<br />
une distance constante D (le pas). Ces traits délimitent <strong>de</strong>s ban<strong>de</strong>s étroites réfléchissantes qu’on<br />
éclaire par un faisce<strong>au</strong> parallèle <strong>de</strong> lumière. Les faisce<strong>au</strong>x diffractés par le rése<strong>au</strong> interfèrent <strong>de</strong><br />
telle façon que la lumière réfléchie est localisée dans la direction θ avec la normale <strong>au</strong> rése<strong>au</strong><br />
qui satisfait à la condition :<br />
sini + sinθ = k λ<br />
(I.46)<br />
D<br />
i étant l’angle d’inci<strong>de</strong>nce, λ la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> la lumière, D le pas du rése<strong>au</strong> et k l’ordre<br />
d’interférence.<br />
Le plus souvent les optiques <strong>de</strong> collecte <strong>de</strong> la lumière sont réalisées à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong> miroirs. Les<br />
montages à miroirs présentent l’avantage <strong>de</strong> pas avoir d’aberrations chromatiques et permettent<br />
<strong>au</strong> spectromètre <strong>de</strong> travailler sur <strong>de</strong> larges intervalles spectr<strong>au</strong>x, éventuellement en changeant <strong>de</strong><br />
rése<strong>au</strong>. Le montage le plus répandu est le montage d’Ebert, dans lequel un même miroir sphérique<br />
(M), ou <strong>de</strong>ux portions <strong>de</strong> ce miroir, servent <strong>de</strong> collimateur d’entrée et d’objectif <strong>de</strong> sortie<br />
(figure I.30 ). La symétrie permet d’éliminer en gran<strong>de</strong> partie l’aberration <strong>de</strong> coma. Ne subsistent<br />
donc principalement, dans la <strong>format</strong>ion <strong>de</strong> l’image <strong>de</strong> la fente d’entrée, que l’aberration<br />
sphérique et l’astigmatisme. L’aberration sphérique est rendue tolérable en limitant l’ouverture<br />
angulaire.<br />
Détecteur<br />
Source<br />
F’<br />
F<br />
R<br />
FIG. I.30 – Montage d’Ebert.<br />
5.2 Spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier<br />
Le principe <strong>de</strong> la spectrométrie par transformée <strong>de</strong> Fourier utilisé dans ce travail est basé<br />
sur l’interféromètre <strong>de</strong> Michelson. L’interféromètre possè<strong>de</strong> trois princip<strong>au</strong>x composants : une<br />
séparatrice, un miroir fixe et un miroir mobile. La radiation provenant d’une source externe est<br />
partiellement réfléchie par la séparatrice sur le miroir fixe (M1) puis retourne à la séparatrice où<br />
elle est à nouve<strong>au</strong> partiellement réfléchie. De même, une partie <strong>de</strong> la radiation est transmise <strong>au</strong><br />
miroir mobile (M2) puis retourne à la séparatrice où elle est partiellement réfléchie. Les faisce<strong>au</strong>x<br />
recombinés interfèrent et le signal d’interférence se dirige vers le détecteur. L’amplitu<strong>de</strong><br />
et le type <strong>de</strong> l’interférence (<strong>de</strong>structive ou constructive) dépen<strong>de</strong>nt <strong>de</strong> la différence <strong>de</strong> marche<br />
δ = 2d <strong>de</strong>s faisce<strong>au</strong>x entre les <strong>de</strong>ux bras (séparatrice-miroir fixe et séparatrice-miroir mobile)<br />
<strong>de</strong> l’interféromètre.<br />
31 nrambure@u-paris10.fr<br />
M
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
FIG. I.31 – Interféromètre <strong>de</strong> Michelson.<br />
Lorsque la différence <strong>de</strong> marche δ = 0, les <strong>de</strong>ux faisce<strong>au</strong>x parcourent <strong>de</strong>s distances égales<br />
avant d’atteindre le détecteur : il y a interférences constructives. Pour une différence <strong>de</strong> marche<br />
δ = λ/2 : il y a interférences <strong>de</strong>structives.<br />
Soit Lσ la luminance <strong>de</strong> la source par unité <strong>de</strong> nombre d’on<strong>de</strong> (σ). Le flux dφ à la sortie <strong>de</strong><br />
l’interféromètre s’exprime :<br />
dφ = Lσ (1 + cos(2πσδ))dσ (I.47)<br />
Si on fait varier δ, on obtient dIδ = Lσ cos(2πσδ)dσ pour une source dont le spectre est<br />
compris entre σt1 et σt2 :<br />
I δ =<br />
σ2<br />
σ1<br />
Lσ cos(2πσδ)dσ (I.48)<br />
I δ s’appelle l’interférogramme. Pour une radiation monochromatique l’interférogramme est<br />
une sinusoï<strong>de</strong> si la vitesse du miroir est linéaire (δ = 2Vmt).<br />
It = Lσ0 cos(2πσ02Vmt) (I.49)<br />
La métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> spectrométrie par transformée <strong>de</strong> Fourier consiste à restituer Lσ à partir <strong>de</strong><br />
I δ en utilisant les propriétés <strong>de</strong> la transformée <strong>de</strong> Fourier.<br />
I δ = T F (Iσ) =<br />
+∞<br />
−∞<br />
Iσ cos(2πσδ)dσ ⇒ Iσ =<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 32<br />
+∞<br />
−∞<br />
I δ cos(2πσδ)dδ (I.50)
Intensité<br />
I δ<br />
FFT<br />
Iσ<br />
FIG. I.32 – Transformée <strong>de</strong> Fourier <strong>de</strong> l’interférogramme.<br />
5. SPECTROMÉTRIE OPTIQUE<br />
Dans la pratique, le déplacement du miroir n’est pas infini, la différence <strong>de</strong> marche δ variant<br />
entre +∆ et −∆ (c’est cet effet qui limite le pouvoir <strong>de</strong> résolution <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong>). Cela revient<br />
à multiplier l’interférogramme Iδ par une fonction créne<strong>au</strong> Dδ. +∞<br />
Iσ =<br />
−∞<br />
I δD δ cos(2πσδ)dδ (I.51)<br />
Or la transformée <strong>de</strong> Fourier du produit <strong>de</strong> l’interférogramme par cette fonction créne<strong>au</strong> est<br />
la convolution <strong>de</strong>s transformées <strong>de</strong> Fourier <strong>de</strong> chaque fonction. La transformée <strong>de</strong> Fourier d’une<br />
fonction créne<strong>au</strong> D δ est fσ = 2∆sinc(2πσ∆). De cette convolution résultera un spectre qui a <strong>de</strong>s<br />
oscillations associées. Ces oscillations peuvent être réduites en multipliant l’interférogramme<br />
par une <strong>au</strong>tre fonction paire (Triangle, trapèze ...). Cette technique est appelée apodisation.<br />
L’importance du choix <strong>de</strong>s différents types <strong>de</strong> fonction d’apodisation n’apparai que pour <strong>de</strong>s<br />
spectres ayant <strong>de</strong>s ban<strong>de</strong>s très rapprochées (spectre <strong>de</strong> rotation-vibration <strong>de</strong>s gaz).<br />
Avantages et inconvénients<br />
– Avantage Fellgett ou multiplex. Durant un intervalle <strong>de</strong> temps choisi, un spectromètre<br />
« classique »ne reçoit <strong>de</strong> l’in<strong>format</strong>ion que d’un domaine spectral étroit présélectionné<br />
alors que, durant le même intervalle <strong>de</strong> temps, l’interféromètre recevra <strong>de</strong> l’in<strong>format</strong>ion<br />
d’une région spectrale be<strong>au</strong>coup plus étendue. Le rapport signal sur bruit sera ≈ 1000<br />
fois meilleur qu’un dispositifs à rése<strong>au</strong>x dans l’infrarouge.<br />
– Avantage Jacquinot ou étendue. Il consiste dans la possibilité pour un interféromètre <strong>de</strong><br />
Michelson, <strong>de</strong> collecter une énergie lumineuse considérable sans limitation du pouvoir <strong>de</strong><br />
résolution.<br />
– Avantage Résolvance élevée. La résolvance (pouvoir <strong>de</strong> résolution R = δ<br />
λ ) dépend linéairement<br />
du déplacement du miroir mobile. Celui-ci pourra atteindre <strong>de</strong>s valeurs <strong>de</strong> l’ordre<br />
<strong>de</strong> ≈ 107 .<br />
– Inconvénients. Difficulté du réglage optique <strong>de</strong>s interféromètres et sensibilité <strong>au</strong>x vibrations.<br />
Remarque : le traitement du signal effectué pour obtenir un spectre contribue à l’excellent<br />
rapport signal sur bruit du spectromètre. En effet, la multiplication <strong>de</strong> l’interférogramme par un<br />
cosinus puis son intégration sur la durée <strong>de</strong> l’enregistrement équiv<strong>au</strong>t <strong>au</strong> principe <strong>de</strong> la détection<br />
synchrone.<br />
33 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
6 Traitement du signal<br />
Traiter un signal, c’est mettre en œuvre les techniques les mieux appropriées pour extraire le<br />
maximum d’in<strong>format</strong>ions, le plus souvent en présence <strong>de</strong> bruits perturbateurs. Les métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong><br />
traitement du signal se sont développées lorsque l’on veut mettre en évi<strong>de</strong>nce un signal <strong>de</strong> faible<br />
amplitu<strong>de</strong> sur lequel on possè<strong>de</strong> une quantité plus ou moins importante <strong>de</strong> renseignements, mais<br />
qui est masqué par un bruit parasite dû à l’environnement et <strong>au</strong> détecteur.<br />
6.1 Filtrage<br />
La métho<strong>de</strong> la plus classique pour extraire le signal utile du bruit est <strong>de</strong> sélectionner les<br />
fréquences à amplifier. Un signal <strong>de</strong> détecteur et est constitué par l’addition du signal utile xt<br />
provenant <strong>de</strong> la conversion du flux lumineux en signal électrique et du bruit bt provenant du<br />
détecteur (bruit Johnson, bruit photonique . . . ) et du bruit <strong>de</strong> l’environnement (fréquence du<br />
rése<strong>au</strong> électrique, variation <strong>de</strong> température . . . ) : et = xt + bt. Si les spectres du signal et du<br />
bruit sont disjoints fréquentiellement, il est possible qu’un filtre laisse passer l’un en éliminant<br />
complètement l’<strong>au</strong>tre. Très souvent le signal a un spectre limité en fréquence et se trouve noyé<br />
dans le bruit dont le spectre couvre une zone be<strong>au</strong>coup plus large. Dans ces conditions l’utilisation<br />
<strong>de</strong> filtre passe bas et passe h<strong>au</strong>t ajustables permet <strong>de</strong> réduire le bruit ne provenant pas<br />
du détecteur. Cela revient à multiplier le bruit par une fonction créne<strong>au</strong> Dt dont les bornes sont<br />
délimitées par la fréquence utile du détecteur : et = xt + bt.Dt.<br />
6.2 Détection synchrone<br />
La détection synchrone est un procédé utilisé lorsque l’on souhaite extraire un signal utile<br />
« noyé »dans du bruit si on dispose d’une référence en rapport avec le phénomène produisant<br />
le signal. Ce principe s’applique généralement à <strong>de</strong>s sign<strong>au</strong>x <strong>de</strong> très faibles amplitu<strong>de</strong>s (µV ).<br />
La détection synchrone est un moyen <strong>de</strong> minimiser l’influence du bruit sur le signal utile en<br />
effectuant une mesure optimisant le rapport signal sur bruit. Il s’agit <strong>de</strong> mettre en évi<strong>de</strong>nce un<br />
signal <strong>de</strong> fréquence connue f0 (généralement un signal sinusoïdal ou carré) dans un bruit à large<br />
ban<strong>de</strong>. La fréquence du signal étant connue, il est possible <strong>de</strong> fabriquer un signal <strong>de</strong> référence<br />
qui est toujours en phase avec le signal. Soit :<br />
– x (t) = acos(2π f0t) le signal,<br />
– b (t) le bruit.<br />
La métho<strong>de</strong> consiste à effectuer le produit du signal reçu y (t) = x (t) + b (t) et d’un signal <strong>de</strong><br />
référence r (t) = bcos(2π f0t + φ) ou φ est le terme <strong>de</strong> déphasage qui par un réglage convenable<br />
est égale a zéro.<br />
z (t) = x (t)r (t) + b (t)r (t) = ab 2 + ab<br />
2cos(2π f0t) + b (t)cos(2π f0t)<br />
Le signal <strong>de</strong> sortie est ensuite filtré par un passe bas pour ne récupérer que la composante<br />
continue du capteur.<br />
La détection synchrone permet d’extraire couramment un rapport signal sur bruit pouvant<br />
atteindre 1/100000 en travaillant sur une ban<strong>de</strong> très étroite centrée sur la référence fréquentielle.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 34
7 Absorption atmosphérique<br />
7. ABSORPTION ATMOSPHÉRIQUE<br />
La présence <strong>de</strong> l’atmosphère entre la source <strong>de</strong> rayonnement et le capteur perturbe la mesure<br />
<strong>de</strong> la luminance émise par la source. L’atténuation <strong>de</strong> l’énergie infrarouge émise entache la<br />
mesure d’une erreur systématique qui dépend <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>, <strong>de</strong> la distance parcourue<br />
par la luminance (x), <strong>de</strong>s concentrations <strong>de</strong>s différentes molécules présentes dans l’atmosphère<br />
(Ci), <strong>de</strong> la pression (P) et <strong>de</strong> la température (T ).<br />
L’absorption du rayonnement par le milieu atmosphérique consiste en une interaction entre<br />
les photons du rayonnement et les atomes ou molécules du milieu. Le domaine <strong>de</strong> l’infrarouge<br />
correspond <strong>au</strong> domaine d’énergie <strong>de</strong>s mouvements <strong>de</strong> vibration et rotation <strong>de</strong>s gaz.<br />
Pour un rayonnement monochromatique, l’absorption <strong>de</strong>s gaz obéit à une loi exponentielle<br />
en fonction <strong>de</strong> la distance <strong>de</strong> propagation, il s’agit <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Bouguer-Lambert-Beer.<br />
τ (λ,x) = exp −α (λ,P,T )x <br />
(I.52)<br />
où α (λ,P,T ) est le coefficient d’absorption monochromatique, exprimé en cm −1 .<br />
Dans l’infrarouge, nous sommes principalement confrontés à l’absorption <strong>de</strong> la vapeur d’e<strong>au</strong><br />
(H2O) et du gaz carbonique (CO2). La contribution <strong>de</strong>s <strong>au</strong>tres gaz atmosphérique est mineure.<br />
Le coefficient <strong>de</strong> transmission global résulte du produit <strong>de</strong>s différents coefficients relatifs à<br />
chaque gaz. Si la concentration du gaz carbonique peut être considérée comme constante (<strong>de</strong><br />
l’ordre <strong>de</strong> 0,038%), il n’en est pas <strong>de</strong> même pour la concentration en vapeur d’e<strong>au</strong> dont la répartition<br />
peut être variable dans l’espace et dans le temps. On ne peut donc pas déterminer <strong>au</strong><br />
préalable le coefficient <strong>de</strong> transmission <strong>de</strong> l’atmosphère. Une mesure effectuée sur un corps noir<br />
permet <strong>de</strong> déterminer ce coefficient. Les figures I.33 I.34 I.35 présentent la transmission atmosphérique<br />
dans l’infrarouge proche, moyen et lointain pour un trajet optique <strong>de</strong> 1 mètre dans les<br />
conditions normales <strong>de</strong> pression (1atm) et <strong>de</strong> température (20 ◦ C) avec un <strong>de</strong>gré hygrometrique<br />
<strong>de</strong> 50%. Cette transmission a été simulée à partir <strong>de</strong> la base <strong>de</strong> données HITRAN 96.<br />
Infrarouge proche<br />
Transmission<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
H 2 O<br />
CO 2<br />
Trajet optique : 1m<br />
Pression : 1atm<br />
Température : 20°C<br />
H 2 O : 50% Hr<br />
CO 2 : 0,038%<br />
FIG. I.33 – Transmission <strong>de</strong> H2O et du CO2 entre 0,6 et 10µm.<br />
35 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE I. NOTIONS GÉNÉRALES SUR LE RAYONNEMENT THERMIQUE<br />
Infrarouge moyen<br />
Transmission<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
Infrarouge lointain<br />
Transmission<br />
0<br />
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
H 2 O<br />
CO 2<br />
Trajet optique : 1m<br />
Pression : 1atm<br />
Température : 20°C<br />
H 2 O : 50% Hr<br />
CO 2 : 0,038%<br />
FIG. I.34 – Transmission <strong>de</strong> H2O et du CO2 entre 10 et 100µm.<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
H 2 O<br />
CO 2<br />
Trajet optique : 1m<br />
Pression : 1atm<br />
Température : 20°C<br />
H 2 O : 50% Hr<br />
CO 2 : 0,038%<br />
FIG. I.35 – Transmission <strong>de</strong> H2O et du CO2 entre 100 et 1000µm.<br />
On remarque qu’il existe <strong>de</strong>s ban<strong>de</strong>s d’absorption <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong> dans tout le domaine du rayonnement<br />
thermique. Il est à noter que cette absorption est extrêmement intense entre 20µm et<br />
200µm. Il f<strong>au</strong>dra dans cette zone, soit <strong>de</strong>ssécher l’air, soit opérer sous vi<strong>de</strong> pour mesurer le<br />
rayonnement émis par un corps.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 36
ChapitreII<br />
Détermination <strong>de</strong> l’émissivité<br />
Il existe plusieurs métho<strong>de</strong>s qui ont été proposées pour mesurer l’émissivité. Après avoir réalisé<br />
une bibliographie <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s existantes nous ferons les choix d’une métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure et<br />
nous regar<strong>de</strong>rons les sources d’erreurs l’influençant afin <strong>de</strong> pouvoir optimiser la mise <strong>au</strong> point<br />
<strong>de</strong> nos appareillages.<br />
39
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 40
1. LES DIFFÉRENTES MÉTHODES DE MESURES DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
1 Les différentes métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> mesures <strong>de</strong> l’émissivité<br />
Plusieurs métho<strong>de</strong>s peuvent être utilisées : les métho<strong>de</strong>s radiométriques directes, les métho<strong>de</strong>s<br />
radiométriques indirectes et calorimétriques. Nous allons exposer les avantages et inconvénients<br />
<strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s les plus courantes. Pour chacune <strong>de</strong>s applications que nous étudierons<br />
par la suite, nous ferons un rappel <strong>de</strong> la bibliographie existante et expliquerons le choix <strong>de</strong> la<br />
métho<strong>de</strong>.<br />
1.1 Les métho<strong>de</strong>s calorimétriques<br />
Ces métho<strong>de</strong>s sont basées sur <strong>de</strong>s mesures <strong>de</strong> température et <strong>de</strong> flux <strong>de</strong> chaleur. Elles permettent<br />
<strong>de</strong> déterminer l’émissivité totale hémisphérique et éventuellement l’absorptivité directionnelle<br />
spectrale.<br />
1.1.1 Les mesures en absorption<br />
La métho<strong>de</strong> en absorption repose sur la mesure <strong>de</strong> la quantité <strong>de</strong> flux lumineux absorbée par<br />
un matéri<strong>au</strong> et convertie en chaleur. En mesurant l’élévation <strong>de</strong> la température du matéri<strong>au</strong>, on<br />
détermine la quantité d’énergie absorbée. Cette métho<strong>de</strong> ne mesure pas directement l’émissivité,<br />
mais l’absorptivité. La loi <strong>de</strong> Kirchhoff nous a montré qu’elles étaient égales numériquement si<br />
l’on admet que l’on est à l’équilibre thermodynamique. Les mesures d’absorptivité consistent<br />
donc à ch<strong>au</strong>ffer un matéri<strong>au</strong> avec un flux et à mesurer l’<strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la température en<br />
fonction du temps. Le bilan énergétique s’écrit :<br />
α φinci<strong>de</strong>nt dt = m Cp ∆T (II.1)<br />
m et Cp doivent être déterminées par d’<strong>au</strong>tres métho<strong>de</strong>s.<br />
L’utilisation d’une enceinte sous vi<strong>de</strong> minimise l’énergie perdue par la convection. Les parois<br />
intérieures <strong>de</strong> l’enceinte sont le plus souvent sphériques et recouvertes d’un dépôt réfléchissant<br />
sélectif. L’échantillon est placé <strong>au</strong> centre <strong>de</strong> l’enceinte <strong>de</strong> telle sorte que le rayonnement<br />
émis par l’échantillon soit réfléchi par les parois et réabsorbé par l’échantillon alors que le<br />
rayonnement réfléchi par l’échantillon soit absorbé par les parois. Le flux doit être connu avec<br />
précision ; il peut être monochromatique ou simuler un spectre ( corps noir, soleil . . . ). Cette<br />
métho<strong>de</strong> est appliquée surtout pour la ban<strong>de</strong> spectrale solaire (0,3 − 2µm).<br />
1.1.2 Les mesures en émission<br />
Les mesures en émission sont basées sur la mesure du flux <strong>de</strong> chaleur échangé entre <strong>de</strong>ux<br />
surfaces, elle permet d’obtenir l’émissivité hémisphérique totale. Un échantillon homogène <strong>de</strong><br />
surface A est porté à la température T <strong>au</strong> moyen d’une résistance électrique noyée à l’intérieur<br />
<strong>de</strong> l’échantillon. Le système est placé dans une enceinte noircie intérieurement, maintenue sous<br />
vi<strong>de</strong> secondaire afin <strong>de</strong> supprimer les échanges par convection, et dont la température <strong>de</strong> la paroi<br />
interne (Tp) est généralement maintenue avec <strong>de</strong> l’azote liqui<strong>de</strong> (77K) ou <strong>de</strong> l’hélium liqui<strong>de</strong><br />
(4,2K) (figure II.1). La puissance injectée dans la résistance pour maintenir une température<br />
<strong>de</strong> l’échantillon constante permettra <strong>de</strong> déterminer l’émissivité par la formule II.2 en régime<br />
stationnaire.<br />
ε =<br />
Presistance<br />
A σ S (T 4 − T 4 p )<br />
(II.2)<br />
41 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
Il existe d’<strong>au</strong>tres métho<strong>de</strong>s en régime transitoire basées sur le même principe que nous ne<br />
détaillerons pas ici (voir formule II.3).<br />
Calorimètre en :<br />
• Emission<br />
1. Thermocouple<br />
2. Echantillon<br />
3. Resistance électrique<br />
4. Ecran thermique<br />
5. Circulation d’azote<br />
6. Pompe à vi<strong>de</strong> secondaire<br />
• Absorption<br />
A. Source monochromatique<br />
B. Lentille<br />
C. Obturateur<br />
6<br />
ε = m Cp dT /dt<br />
A σ S (T 4 − T 4 p )<br />
5<br />
1<br />
4<br />
2 3<br />
FIG. II.1 – Calorimètre en émission où en absorption.<br />
C<br />
B<br />
A<br />
(II.3)<br />
Avantages & Inconvénients<br />
Les avantages sont la simplicité du principe et <strong>de</strong> la mise en oeuvre.<br />
Les inconvénients sont la durée <strong>de</strong> stabilisation du système en température, la réalisation<br />
d’une enceinte se comportant comme un corps noir, une gran<strong>de</strong> sensibilité à l’hétérogénéité<br />
<strong>de</strong> la température <strong>de</strong> l’échantillon, et enfin les pertes électriques et thermiques dans les fils<br />
d’amenée du courant et <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> la température <strong>au</strong>x températures cryogéniques. Toutes ces<br />
problèmes entraînent une précision inférieure à 5%.<br />
1.2 Les métho<strong>de</strong>s radiométriques<br />
Les métho<strong>de</strong>s radiométriques se séparent en <strong>de</strong>ux ensembles, les métho<strong>de</strong>s en émission (métho<strong>de</strong>s<br />
directes) et les métho<strong>de</strong>s en réflexion (métho<strong>de</strong>s indirectes). Le choix <strong>de</strong> l’une ou l’<strong>au</strong>tre<br />
<strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s est défini par le type d’émissivité recherché (directionnelle, spectrale, hémisphérique<br />
. . . ), <strong>de</strong> la température et <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>. Le choix <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> directe semble<br />
être la plus judicieuse car elle se rapproche le plus du phénomène physique que nous désirons<br />
étudier. Cependant la principale difficulté <strong>de</strong> cette métho<strong>de</strong> est liée <strong>au</strong> faible flux radiatif émis<br />
par l’échantillon pour certaines conditions <strong>de</strong> températures et <strong>de</strong> longueurs d’on<strong>de</strong> qui ren<strong>de</strong>nt<br />
la mesure impossible. L’utilisation <strong>de</strong> métho<strong>de</strong>s en réflexion permet <strong>de</strong> s’affranchir complètement<br />
<strong>de</strong> ce problème car le flux inci<strong>de</strong>nt provient d’une source extérieure <strong>de</strong> puissance réglable.<br />
Toutefois, <strong>de</strong>s contraintes supplémentaires sont à prendre en compte, telles que la rugosité,<br />
l’oxydation, la semi-transparence ou le gradient thermique dans le matéri<strong>au</strong>. Les mesures en<br />
réflexion sont bien adaptées <strong>au</strong>x matéri<strong>au</strong>x optiquement polis car pour les matéri<strong>au</strong>x rugueux, il<br />
est nécessaire <strong>de</strong> faire l’intégrale <strong>de</strong>s sign<strong>au</strong>x réfléchis dans tout le <strong>de</strong>mi-espace pour déterminer<br />
l’émissivité. Il est très difficile <strong>de</strong> déterminer une limite pour laquelle la mesure en émission est<br />
impossible ; les paramètres tels que la surface visée sur l’échantillon, l’émissivité du matéri<strong>au</strong>,<br />
la température, la longueur d’on<strong>de</strong>, l’angle soli<strong>de</strong>, le détecteur ont une importance primordiale.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 42
1. LES DIFFÉRENTES MÉTHODES DE MESURES DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
Néanmoins, nous représentons figure II.2 la limite <strong>de</strong> transition d’une métho<strong>de</strong> à l’<strong>au</strong>tre dans<br />
notre laboratoire.<br />
Tempéérature<br />
en K<br />
2000<br />
1800<br />
1600<br />
1400<br />
1200<br />
1000<br />
800<br />
600<br />
400<br />
200<br />
Mesure possible <strong>au</strong> laboratoire<br />
uniquement en réflexion<br />
Mesure possible <strong>au</strong> laboratoire<br />
en émission et en réflexion<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0<br />
0,1 1 10 100<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (µm)<br />
FIG. II.2 – Limite <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> en émission <strong>au</strong> laboratoire.<br />
Remarque : il existe <strong>au</strong>ssi une <strong>au</strong>tre métho<strong>de</strong> pour déterminer l’émissivité d’un matéri<strong>au</strong> ;<br />
celle-ci utilise les indices optiques (nr et k) du matéri<strong>au</strong>, les relations <strong>de</strong> Fresnel et un modèle<br />
décrivent le parcours <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> électromagnétique dans la ou les couche(s) du matéri<strong>au</strong> si celuici<br />
n’est pas opaque. Nous détaillerons les métho<strong>de</strong>s pour déterminer les indices optiques dans<br />
le chapitre IV.2 page 146.<br />
1.2.1 Les métho<strong>de</strong>s en réflexion<br />
Les métho<strong>de</strong>s indirectes consistent à mesurer le facteur <strong>de</strong> réflexion qui est lié <strong>au</strong> facteur<br />
d’émission par les relations I.41 et I.42 dans le cas <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x opaques. La mesure est réalisée<br />
en illuminant l’échantillon avec une source connue et en collectant le flux réfléchi. Dans<br />
le cas où l’échantillon est lisse, il est très facile <strong>de</strong> réaliser la mesure car ρ ′′<br />
λ = ρ′ = ε′<br />
λ donc<br />
une mesure suffit pour déterminer ε ′<br />
λ . Dans le cas d’échantillons rugueux, la détermination <strong>de</strong><br />
la réflectivité directionnelle hémisphérique est indispensable. On peut procé<strong>de</strong>r <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux façons<br />
pour mesurer ρ ′<br />
λ :<br />
– utiliser une sphère intégrante ;<br />
– mesurer le facteur <strong>de</strong> réflexion bidirectionnelle et intégrer sur l’ensemble du <strong>de</strong>mi-hémisphère.<br />
Les sphères intégrantes<br />
Si l’on veut déterminer le rayonnement réfléchi par l’échantillon d’un faisce<strong>au</strong> inci<strong>de</strong>nt<br />
monochromatique dans tout l’hémisphère, il est possible d’utiliser une sphère intégrante. Le<br />
principe <strong>de</strong> la sphère intégrante est <strong>de</strong> recueillir le flux réfléchi dans toutes les directions et d’en<br />
faire l’intégration. Pour cela les parois <strong>de</strong> la sphère doivent avoir un pouvoir réflecteur élevé et<br />
diffusant. Dans le visible et le proche infrarouge, les parois peuvent être revêtues d’une peinture<br />
<strong>au</strong> BaSO4 (généralement <strong>de</strong> la peinture Eastman White 6080) qui offre <strong>de</strong>s surfaces quasilambertiennes<br />
et très réflectrices. Dans l’infrarouge moyen et lointain, les parois sont en général<br />
43 nrambure@u-paris10.fr<br />
λ
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
<strong>de</strong>s surfaces rugueuses et recouvertes d’une couche d’or ; ce type <strong>de</strong> sphère a une plage spectrale<br />
d’utilisation limitée par la rugosité <strong>de</strong>s parois. La combinaison <strong>de</strong> la géométrie sphérique et <strong>de</strong>s<br />
propriétés optiques <strong>de</strong>s parois assure que n’importe quel rayonnement frappant la surface <strong>de</strong><br />
la sphère est converti en un champ réfléchi parfaitement diffus (dû <strong>au</strong>x multiples réflexions<br />
dans la sphère). Ce rayonnement est alors mesuré par le détecteur. Pour déterminer l’intensité<br />
du flux inci<strong>de</strong>nt, un corps réfléchissant et diffusant remplace l’échantillon ; généralement le<br />
même que celui utilisé sur les parois. Il est alors aisé <strong>de</strong> déterminer la réflectivité directionnelle<br />
hémisphérique <strong>de</strong> l’échantillon en faisant le rapport <strong>de</strong> l’intensité mesurée sur l’échantillon par<br />
rapport à celle mesurée sur l’échantillon <strong>de</strong> référence.<br />
Echantillon<br />
Détecteur<br />
Mesure <strong>de</strong> la réflectivité bidirectionnelle<br />
n <br />
Surface diffusante<br />
Rayonnement<br />
monochromatique<br />
FIG. II.3 – Schéma d’une sphère intégrante.<br />
Le principe <strong>de</strong> base <strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong> la réflectivité bidirectionnelle est d’avoir une source <strong>de</strong><br />
rayonnement inci<strong>de</strong>nt et un détecteur qui tournent <strong>de</strong> façon indépendante <strong>au</strong>tour <strong>de</strong> l’échantillon<br />
dans toutes les directions du <strong>de</strong>mi-espace (si l’échantillon est isotrope, la source ne balaye qu’un<br />
arc <strong>de</strong> cercle <strong>de</strong> 90°). Ainsi, <strong>de</strong>s mesures sont faites dans toutes les directions <strong>de</strong> réflexion et pour<br />
chaque angle d’inci<strong>de</strong>nce. Ce type <strong>de</strong> mesure permet <strong>de</strong> calculer l’émissivité directionnelle ou<br />
hémisphérique en intégrant les mesures sur tout le <strong>de</strong>mi-espace. Nous présentons la mesure <strong>de</strong><br />
la réflectivité bidirectionnelle dans le chapitre V.1 page 169 où nous avons réalisé <strong>de</strong>s mesures<br />
sur <strong>de</strong>s peintures <strong>au</strong>x températures cryogéniques.<br />
Avantages & Inconvénients<br />
L’avantage principal <strong>de</strong> ces métho<strong>de</strong>s est <strong>de</strong> ne pas être limitées par le faible flux émis par<br />
le matéri<strong>au</strong> <strong>au</strong>x très basses températures.<br />
Les inconvénients sont multiples :<br />
– Les parois <strong>de</strong>s sphères intégrantes doivent être <strong>de</strong>s diffuseurs isotropes et avoir une réflectivité<br />
élevée pour limiter les erreurs.<br />
– La mesure <strong>de</strong> la réflectivité bidirectionnelle nécessite la mise en place d’appareillages<br />
extrêmement précis afin <strong>de</strong> réduire l’erreur relative sur chaque pas d’intégration.<br />
– Il est nécessaire que l’échantillon étudié soit optiquement opaque sur son épaisseur pour<br />
déterminer l’émissivité <strong>de</strong> celui-ci sans erreur. Dans le cas contraire, il y <strong>au</strong>rait <strong>de</strong>s phénomènes<br />
d’interférence entre les interfaces <strong>de</strong> l’échantillons (figure II.4 II.5).<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 44
I θ =<br />
i(<br />
1)<br />
1<br />
1− ρ12<br />
θ θ<br />
1 1<br />
θ2<br />
θ2<br />
ρ12<br />
( 1− ρ ) τ<br />
( ) 2 2<br />
ρ 1−<br />
ρ τ<br />
12<br />
( ) 2<br />
ρ 1−<br />
ρ τ<br />
23 12<br />
23 12<br />
( 1−ρ)( 1−ρ<br />
) τ<br />
23 12<br />
1. LES DIFFÉRENTES MÉTHODES DE MESURES DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
( ) 2 2<br />
ρ 1−<br />
ρ τ<br />
23 12<br />
FIG. II.4 – Réflectivité et transmitivité<br />
d’un matéri<strong>au</strong> semi-transparent.<br />
1.2.2 Les métho<strong>de</strong>s en émission<br />
''<br />
Réflectivité ( ρ (θ=0) )<br />
λ<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
0 100 200 300 400 500<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> (λm)<br />
FIG. II.5 – Réflectivité à la normale d’un<br />
diélectrique semi-transparent (nr = 1,5 k =<br />
0,1) d’épaisseur <strong>de</strong> 100µm sur un substrat<br />
d’aluminium dans l’infrarouge lointain.<br />
Les métho<strong>de</strong>s directes 1 sont les plus proches du phénomène physique étudié. Pour <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x<br />
polis, elles permettent d’obtenir les mêmes résultats que ceux obtenus par les métho<strong>de</strong>s<br />
en réflexion. Pour <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x rugueux, oxydés ou semi-transparents . . . ; elles permettent<br />
d’obtenir directement le paramètre recherché même si celui-ci est la somme <strong>de</strong> plusieurs contributions,<br />
parfois difficiles à mettre en évi<strong>de</strong>nce avec les métho<strong>de</strong>s indirectes.<br />
Métho<strong>de</strong> par comparaison<br />
Cette métho<strong>de</strong> repose sur la stricte définition du facteur d’émission ε ′<br />
. Elle consiste à<br />
(λ,θ,T )<br />
mesurer la luminance propre émise par un échantillon L (λ,θ,T ) et à le rapporter à celle d’un corps<br />
d’émissivité connu L (λ,T ) ◦, généralement un corps noir dans les mêmes conditions d’émission<br />
(Température, angle soli<strong>de</strong>, angle d’émission, longueur d’on<strong>de</strong>, surface visée . . . ).<br />
ε ′<br />
(λ,θ,T ) = A · L (λ,θ,T )<br />
A · L ◦ (λ,T )<br />
où A représente la fonction <strong>de</strong> l’appareil utilisé pour réaliser la mesure.<br />
Un tel appareillage peut être schématisé comme suit (II.6), il comprend :<br />
– un dispositif <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage <strong>de</strong> l’échantillon<br />
– un radiomètre équipé d’un analyseur spectral<br />
– un corps noir <strong>de</strong> laboratoire ou un <strong>au</strong>tre corps <strong>de</strong> référence<br />
– un système optique pour collecter le rayonnement émis<br />
1 Métho<strong>de</strong>s mises en œuvre dans la thèse<br />
(II.4)<br />
45 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
Elément<br />
ch<strong>au</strong>ffant<br />
Echantillon<br />
θ<br />
n <br />
Système optique<br />
<strong>de</strong> focalisation<br />
Diaphragme<br />
Analyseur<br />
spectral<br />
Radiomètre<br />
Corps noir <strong>de</strong><br />
laboratoire<br />
Système<br />
d’acquisition<br />
FIG. II.6 – Principe <strong>de</strong> la mesure directe du facteur d’émission spectrale.<br />
Comme, il s’agit d’une métho<strong>de</strong> comparative, il est indispensable que les mesures sur<br />
l’échantillon et sur le corps noir soient réalisées dans les conditions expérimentales les plus<br />
proches possibles afin <strong>de</strong> limiter les erreurs <strong>de</strong> mesure.<br />
Métho<strong>de</strong> sans référence corps noirs<br />
La métho<strong>de</strong> permet sans utiliser comme référence un corps noir <strong>de</strong> déterminer l’émissivité<br />
monochromatique normale <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x opaques optiquement polis <strong>de</strong> manière absolue. Elle a<br />
été développée par P. Hervé [2] ; elle est basée sur les relations <strong>de</strong> Fresnel IV.19. Ces équations<br />
ont une propriété particulière à 45° d’angle :<br />
Pour θ = π 4 , on obtient donc :<br />
ρ // = (ρ ⊥ ) 2<br />
(II.5)<br />
En réalisant trois mesures <strong>de</strong> luminance spectrale en lumière polarisée ( <strong>de</strong>ux à π 4 : L (λ, π 4 ,⊥,T ),<br />
L π (λ, 4 ,//,T ) et une à la normale L (λ,n,T )), on obtient le système d’équations suivant :<br />
L (λ,n,T ) = A (λ) · ε ′<br />
(λ,n,T ) · L◦ (λ,T )<br />
L π (λ, 4 ,⊥,T ) = A (λ) · ε ′<br />
(λ, π 4 ,⊥,T ) · L◦ (λ,T ) = A (λ) · (1 − ρ ′′<br />
(λ, π 4 ,⊥,T )) · L◦ (λ,T )<br />
L π (λ, 4 ,//,T ) = A (λ) · ε ′<br />
(λ, π 4 ,//,T ) · L◦ (λ,T ) = A (λ) · (1 − ρ ′′<br />
(λ, π 4 ,//,T )) · L◦ (λ,T )<br />
Dont, il est facile d’extraire ε ′<br />
(λ,n,T )<br />
ε ′<br />
(λ,n,T ) = L <br />
(λ,n,T )<br />
·<br />
L π (λ, 4 ,⊥,T )<br />
Avantages & Inconvénients<br />
2 − L (λ, π 4 ,//,T )<br />
L π (λ, 4 ,⊥,T )<br />
<br />
(II.6)<br />
(II.7)<br />
La métho<strong>de</strong> par comparaison est extrêmement simple à mettre en œuvre et n’est pas limitée<br />
à un type <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong> où un état <strong>de</strong> surface. Néanmoins, elle nécessite une bonne détermination<br />
<strong>de</strong> la température <strong>de</strong> surface <strong>de</strong> l’échantillon et <strong>de</strong> la cavité du corps noir. La métho<strong>de</strong> sans<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 46
1. LES DIFFÉRENTES MÉTHODES DE MESURES DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
référence corps noir met en relation la valeur <strong>de</strong> l’émissivité absolue à la normale avec <strong>de</strong>s mesures<br />
<strong>de</strong> luminances non étalonnées. Elle permet <strong>de</strong> faire <strong>de</strong>s mesures d’émissivité sans mesure<br />
<strong>de</strong> température et sans référence corps noir ce qui simplifie la mesure et supprime <strong>de</strong>s sources<br />
d’erreur. Cependant l’erreur sur la détermination <strong>de</strong> l’émissivité peut être relativement importante,<br />
car une erreur expérimentale <strong>de</strong> 1% sur la mesure <strong>de</strong> la luminance engendre une erreur<br />
sur l’émissivité normale <strong>de</strong> 4%.<br />
47 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
2 Les sources d’erreurs dans les métho<strong>de</strong>s par émission<br />
Bien que la mesure <strong>de</strong>s émissivités par métho<strong>de</strong> directe nécessite la résolution d’un certain<br />
nombre <strong>de</strong> problèmes, c’est ce principe <strong>de</strong> mesure qui sera utilisé dans la suite <strong>de</strong> cette thèse.<br />
Nous exposerons ici les sources majeures d’erreurs influençant la mesure d’émissivité par la<br />
métho<strong>de</strong> en émission par comparaison.<br />
2.1 Erreur due à la mesure <strong>de</strong> la température<br />
En pratique, il est difficile d’égaliser la température du corps noir et celle <strong>de</strong> l’échantillon, il<br />
existe toujours une différence <strong>de</strong> température ∆T entre ces <strong>de</strong>ux éléments. L’erreur relative sur<br />
est égale à :<br />
ε ′<br />
(λ,θ,T )<br />
∆ε (λ,θ,T )<br />
ε (λ,θ,T )<br />
= ∆L (λ,θ,T )<br />
L (λ,θ,T )<br />
+ ∆L◦ (λ,T )<br />
L ◦ (λ,T )<br />
(II.8)<br />
En considérant que l’erreur sur les luminances ne provient que <strong>de</strong> l’erreur <strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong><br />
température, on peut alors écrire :<br />
∆ε<br />
ε<br />
= C2<br />
λT ·<br />
En posant Rλ = λ<br />
λm ; C3 = C2<br />
λm·T et λm = 2898<br />
T<br />
Nous obtenons :<br />
∆ε<br />
ε<br />
C3<br />
= ·<br />
Rλ e C 2<br />
λT<br />
e C 2<br />
λT − 1<br />
C3 Rλ e<br />
C3 Rλ e − 1<br />
· ∆T<br />
T<br />
· ∆T<br />
T<br />
Comme le montre la figure II.7, le rapport <strong>de</strong>s erreurs relatives ∆ε<br />
ε ∆T<br />
(II.9)<br />
(II.10)<br />
T est important <strong>au</strong>x<br />
courtes longueurs d’on<strong>de</strong> et décroît rapi<strong>de</strong>ment jusqu’à λm puis <strong>de</strong> façon plus lente <strong>au</strong> <strong>de</strong>là<br />
et tend vers 1. Cette figure montre que l’erreur sur l’émissivité est particulièrement sensible à<br />
l’erreur sur la température <strong>au</strong>x courtes longueurs d’on<strong>de</strong>.<br />
50<br />
45<br />
40<br />
35<br />
30<br />
Δε<br />
ε<br />
ΔT<br />
25<br />
T 20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
0 1 2 3 4 5<br />
R λ=λ/λ m<br />
FIG. II.7 – Variation <strong>de</strong> ∆ε<br />
ε ∆T en fonction <strong>de</strong> Rλ. T<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 48
2. LES SOURCES D’ERREURS DANS LES MÉTHODES PAR ÉMISSION<br />
Par exemple, à 1000K, une erreur <strong>de</strong> 10K sur la température T conduit à une erreur <strong>de</strong> ∆ε<br />
ε<br />
<strong>de</strong> 7% pour une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> 2µm et <strong>de</strong> 1,9% à 10µm.<br />
2.2 Erreur due <strong>au</strong> rayonnement ambiant<br />
La luminance d’un échantillon Lλ,M mesuré par un système optique est composée à la fois<br />
<strong>de</strong> l’émission propre du matéri<strong>au</strong> opaque et <strong>de</strong>s rayonnements parasites réfléchis provenant <strong>de</strong><br />
l’ambiant.<br />
L (λ,M) = ε ′<br />
(λ,θ,Te) · L◦ (λ,Te) +<br />
<br />
1 − ε ′<br />
<br />
(λ,θ,Te) · L ◦ (λ,Ta)<br />
(II.11)<br />
Dans ces conditions le calcul <strong>de</strong> l’émissivité conduit inévitablement à une surestimation<br />
<strong>de</strong> celui-ci. Cette erreur affecte toutes les mesures <strong>de</strong> facteurs d’émission par métho<strong>de</strong> directe.<br />
L’erreur due <strong>au</strong> rayonnement ambiant est alors égale à :<br />
∆ε ′<br />
(λ,θ,Te)<br />
ε ′ =<br />
(λ,θ,Te)<br />
La figure II.8 représente la variation <strong>de</strong> L◦ (λ,Ta)<br />
L ◦ (λ,Te)<br />
′<br />
1 − ε (λ,θ,Te)<br />
ε ′<br />
<br />
·<br />
(λ,θ,Te)<br />
L◦ (λ,Ta)<br />
L◦ (λ,Te)<br />
(II.12)<br />
pour Ta = 300K et Ta = 77K. Cette figure<br />
montre que l’erreur sera particulièrement importante <strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>. L’utilisation<br />
<strong>de</strong> l’enceinte refroidie est ici justifiée pour les mesures à basse et moyenne température.<br />
Elle permet d’atténuer, voire <strong>de</strong> supprimer cette c<strong>au</strong>se d’erreur. Si Ta = 300K, il est illusoire<br />
<strong>de</strong> mesurer ε ′<br />
(λ,θ,Te) avec précision <strong>au</strong>-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> 10µm lorsque la température <strong>de</strong> l’échantillon est<br />
inférieure à 800K. En revanche, si Ta = 77K alors le rayonnement ambiant <strong>de</strong>vient négligeable<br />
et n’affecte la mesure qu’à partir <strong>de</strong> 50µm pour un échantillon à Te = 350K.<br />
Ces domaines doivent cependant être modulés en fonction <strong>de</strong> la valeur <strong>de</strong> 1−ε′<br />
(λ,θ,Te)<br />
ε ′<br />
(λ,θ,Te)<br />
. Comme<br />
le montre la figure II.9, ce terme diminue rapi<strong>de</strong>ment et <strong>de</strong>vient négligeable lorsque l’émissivité<br />
est supérieure à 0,6. Pour les faibles valeurs d’émissivité cette valeur <strong>de</strong>vient prépondérante et<br />
il est alors nécessaire d’avoir une ambiance refroidie pour mesurer l’émissivité.<br />
L’émissivité varie avec l’angle d’inci<strong>de</strong>nce comme nous l’avons montré dans le chapitre<br />
I.3.2.2 (page 22), en particulier pour les mét<strong>au</strong>x. Donc le terme 1−ε′<br />
(λ,θ,Te)<br />
ε ′<br />
(λ,θ,Te)<br />
l’angle <strong>de</strong> mesure.<br />
L λ<br />
○<br />
( , Ta<br />
)<br />
○<br />
L λ<br />
( , Te<br />
)<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
T ambiant=300K<br />
T ambiant=77K<br />
0 10 20 30 40 50<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. II.8 – Variation <strong>de</strong> L◦ (λ,Ta)<br />
L ◦ (λ,Te)<br />
la longueur d’on<strong>de</strong>.<br />
T échantillon<br />
350K<br />
400K<br />
500K<br />
800K<br />
350K<br />
en fonction <strong>de</strong><br />
20<br />
18<br />
16<br />
14<br />
12<br />
' ⎛1−ε⎞ ( λθ , , Te<br />
)<br />
⎜<br />
⎟ 10<br />
'<br />
ε ⎟<br />
⎝ ( λθ , , Te<br />
) ⎠<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
va dépendre <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong><br />
0<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1<br />
'<br />
ε<br />
( λθ , , Te<br />
)<br />
FIG. II.9 – Variation <strong>de</strong> 1−ε′<br />
(λ,θ,Te)<br />
ε ′<br />
(λ,θ,Te)<br />
<strong>de</strong> l’émissivité.<br />
en fonction<br />
49 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
Remarque : L’influence du rayonnement ambiant peut être supprimée en modulant le rayonnement<br />
provenant <strong>de</strong> l’échantillon. Cela consiste à moduler la température <strong>de</strong> l’échantillon <strong>de</strong><br />
façon cyclique pour séparer le signal variable émis par l’échantillon du signal continu émis par<br />
le rayonnement ambiant en utilisant une détection synchrone.<br />
2.3 Influence <strong>de</strong> l’ouverture angulaire du faisce<strong>au</strong> émis<br />
La mesure <strong>de</strong> la luminance énergétique émise par une surface dans une direction donnée<br />
suppose en théorie que l’on vise cette surface dans l’angle soli<strong>de</strong> élémentaire dΩ <strong>au</strong>tour <strong>de</strong><br />
la direction considérée (Voir figure II.10). Expérimentalement une telle visée peut être faite à<br />
l’ai<strong>de</strong> d’une lentille ou un miroir parabolique : l’idéal est alors d’utiliser une optique <strong>de</strong> faible<br />
ouverture et <strong>de</strong> gran<strong>de</strong> distance focale, <strong>de</strong> façon à obtenir l’angle soli<strong>de</strong> le plus petit possible.<br />
z<br />
n<br />
θ<br />
<br />
d<br />
l<br />
y<br />
dθ<br />
<br />
x<br />
<br />
sin θ dψ<br />
dψ<br />
r<br />
l dtan <br />
r<br />
y <br />
sin( )<br />
d<br />
z <br />
cos <br />
<br />
<br />
2 2<br />
x l r 2lrcos<br />
<br />
2 2 2<br />
z y x<br />
cos<br />
2zy<br />
étant l’angle réel d’émission<br />
FIG. II.10 – Erreur due à l’ouverture angulaire du système <strong>de</strong> visée.<br />
La précision sur l’angle <strong>de</strong> mesure est relativement importante (notamment si les mesures<br />
d’émissivité servent à la détermination <strong>de</strong>s indices optiques), mais la précision angulaire que<br />
nous avons obtenue <strong>de</strong> manière expérimentale (0,1 ◦ ), est largement suffisante. Par contre, l’angle<br />
soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure dégra<strong>de</strong> cette précision. En effet, la mesure <strong>de</strong> luminance n’est pas faite à un<br />
angle donné, mais correspond à l’intégrale <strong>de</strong>s luminances dans tout l’angle soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure.<br />
La réalisation pratique tient alors du compromis entre d’une part l’ouverture <strong>de</strong> l’angle <strong>de</strong> visée<br />
et d’<strong>au</strong>tre part l’intensité du signal reçu par la chaîne <strong>de</strong> mesure.<br />
Il y a donc un lien entre l’angle soli<strong>de</strong> et la précision <strong>de</strong> la mesure. Calculons l’erreur<br />
commise sur le facteur d’émission à un angle donné θ pour un angle d’ouverture défini par<br />
l’angle soli<strong>de</strong> ω <strong>au</strong>tour <strong>de</strong> la direction définie par θ et ψ.<br />
L’émissivité mesurée dans l’angle soli<strong>de</strong> est l’intégrale <strong>de</strong>s émissivités directionnelle sur<br />
l’angle soli<strong>de</strong> Ω :<br />
εmesure =<br />
R 2π<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 50<br />
0<br />
0<br />
ε ′<br />
(β)<br />
Ω<br />
r dr dα<br />
(II.13)
2. LES SOURCES D’ERREURS DANS LES MÉTHODES PAR ÉMISSION<br />
L’erreur relative est calculée comme suit :<br />
∆ε = ε mesure − ε ′<br />
(θ,ψ)<br />
ε ′<br />
(θ,ψ)<br />
(II.14)<br />
Nous avons calculé l’erreur relative en fonction <strong>de</strong> l’angle d’ouverture du système optique<br />
pour <strong>de</strong>ux couples d’indices optiques :<br />
Angle d'ouverture en <strong>de</strong>gré<br />
– nr = 1,5 et k = 2,7 représentatif d’un acier [29] ;<br />
– nr = 5 et k = 15 représentatif d’un aluminium [29].<br />
5<br />
4,5<br />
4<br />
3,5<br />
3<br />
2,5<br />
2<br />
1,5<br />
1<br />
0,5<br />
0 20 40 60 80<br />
Angle d'émission<br />
0.05<br />
0.1<br />
0.05<br />
0.1 0.10.1<br />
0.05<br />
0.05 0.05<br />
1<br />
Erreur en %<br />
10<br />
FIG. II.11 – Erreur sur l’émissivité due à l’ouverture<br />
angulaire <strong>de</strong> l’optique en fonction <strong>de</strong><br />
l’angle <strong>de</strong> mesure pour nr = 1,5 et k = 2,7.<br />
9<br />
3<br />
0.60.6<br />
0.1<br />
0.05<br />
1<br />
5<br />
7<br />
3<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
Angle d'ouverture en <strong>de</strong>gré<br />
5<br />
4,5<br />
4<br />
3,5<br />
3<br />
2,5<br />
2<br />
1,5<br />
1<br />
0,5<br />
0.05<br />
0 20 40 60 80<br />
Angle d'émission<br />
0.1<br />
0.05<br />
0.1<br />
0.1<br />
0.05 0.050.05<br />
0.1<br />
0.6<br />
Erreur en %<br />
10<br />
FIG. II.12 – Erreur sur l’émissivité due à l’ouverture<br />
angulaire <strong>de</strong> l’optique en fonction <strong>de</strong><br />
l’angle <strong>de</strong> mesure pour nr = 15 et k = 15.<br />
Nous constatons sur les figures II.11 et II.12 que l’erreur commise dépend du corps étudié.<br />
Pour <strong>de</strong>s angles inférieurs à 60 ◦ , l’émissivité varie peu avec l’angle donc l’erreur commise est<br />
très faible. Il est alors possible <strong>de</strong> faire <strong>de</strong>s mesures avec un angle soli<strong>de</strong> important (une ouverture<br />
<strong>de</strong> 5 ◦ , ce qui correspond à 0,1sr). Par contre, si l’on veut faire <strong>de</strong>s mesures à <strong>de</strong>s angles<br />
importants (supérieurs à 80 ◦ ), l’angle soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure doit être relativement faible (ouverture<br />
<strong>de</strong> 1 ◦ = 0,001sr). Le choix <strong>de</strong> l’angle soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure pour les mesures directionnelles dépend<br />
donc <strong>de</strong> la précision voulue et <strong>de</strong> la luminance du corps (donc <strong>de</strong> son émissivité, <strong>de</strong> sa<br />
température et <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>, ou <strong>de</strong> la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure).<br />
51 nrambure@u-paris10.fr<br />
9<br />
3<br />
11<br />
0.6<br />
0.1<br />
0.05<br />
5<br />
7<br />
3<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
3 Mesure <strong>de</strong> la température<br />
Comme nous l’avons vu précé<strong>de</strong>mment, la détermination <strong>de</strong> la température est essentielle<br />
pour la mesure <strong>de</strong> l’émissivité avec précision. La température à considérer est la température <strong>de</strong><br />
surface pour les échantillons optiquement opaques comme dans le cas d’un métal où 99% du<br />
rayonnement est émis entre 3µm et la surface. Deux types <strong>de</strong> métho<strong>de</strong>s sont possibles pour mesurer<br />
la température <strong>de</strong> surface, les mesures intrusives (thermocouple, son<strong>de</strong> . . . ) ou les mesures<br />
non intrusives (mesure optique).<br />
3.1 Mesure par son<strong>de</strong>s intrusives<br />
On détermine la température par l’intermédiaire d’un phénomène physique accompagnant<br />
les variations <strong>de</strong> température (variation <strong>de</strong> résistivité électrique . . . ).<br />
3.1.1 Phénomènes thermométriques <strong>de</strong>s son<strong>de</strong>s<br />
Résistance<br />
Les son<strong>de</strong>s à résistance utilisent la variation <strong>de</strong> la résistivité électrique avec la température<br />
d’éléments conducteurs <strong>de</strong> l’électricité, tels que le platine ou le silicium pour déterminer la température.<br />
Elles ont pour avantages d’avoir une gran<strong>de</strong> précision <strong>de</strong> mesure et une faible dérive<br />
dans le temps <strong>de</strong> leur propriétés. Leurs utilisation est peu adaptée à la mesure <strong>de</strong> température <strong>de</strong><br />
surface car elles sont très volumineuses. Les dio<strong>de</strong>s <strong>au</strong> Silicium ont leurs résistances qui <strong>au</strong>gmentes<br />
quand la température diminue. Elle sont bien adaptées <strong>au</strong>x températures cryogéniques<br />
avec une précisions <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> ±20mK à 4,2K.<br />
Thermocouple<br />
Aux bornes d’un circuit composé <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux conducteurs A et B dont la jonction est à la température<br />
T1 , différente <strong>de</strong> celle <strong>de</strong>s extrémités T2 , il apparaît une force électromotrice (f.e.m) ne<br />
dépendant que <strong>de</strong> la nature <strong>de</strong>s conducteurs et <strong>de</strong>s températures T1 et T2 (effet Seebeck). Cette<br />
variation <strong>de</strong> f.e.m fonction <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> la soudure, permet <strong>de</strong> déterminer la température<br />
du thermocouple <strong>au</strong> nive<strong>au</strong> du contact avec le milieu à mesurer. La gamme <strong>de</strong> mesure et<br />
la sensibilité <strong>de</strong>s thermocouples sont définies par le choix <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux conducteurs utilisés. Les<br />
plages <strong>de</strong> mesures s’éten<strong>de</strong>nt ainsi <strong>de</strong> 10K à 3000K pour les thermocouples standards [30] avec<br />
une sensibilité <strong>de</strong> 0,1K et une précision <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 1K. La sensibilité <strong>de</strong>s thermocouples<br />
diminue avec la température, il est donc difficile d’obtenir une bonne précision <strong>de</strong> mesure <strong>au</strong>x<br />
températures cryogéniques. Typiquement le couple Chromel-Alumel (thermocouple type K) est<br />
dans ce cas pour la page <strong>de</strong> température 300K et 1300K. Pour <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong> 1500K, les<br />
thermocouples subissent d’importants changement métallurgiques (oxydation, trans<strong>format</strong>ion<br />
en phases soli<strong>de</strong>s . . . ) et <strong>de</strong>s hétérogénéités <strong>de</strong>s propriétés thermoélectriques qui génèrent <strong>de</strong>s<br />
erreurs plus ou moins importantes.<br />
3.1.2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> détermination <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> surface par son<strong>de</strong>s intrusives<br />
Deux métho<strong>de</strong>s peuvent être envisagés selon que cette détermination <strong>de</strong> la température <strong>de</strong><br />
surface est directe ou indirecte.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 52
Procédés <strong>de</strong> mesure indirecte<br />
3. MESURE DE LA TEMPÉRATURE<br />
Cette métho<strong>de</strong> consiste à déterminer la température <strong>de</strong> surface à partir <strong>de</strong> mesures <strong>de</strong> températures<br />
effectuées <strong>au</strong> sein du matéri<strong>au</strong> et le plus près possible <strong>de</strong> la surface. La technique la plus<br />
simple pour estimer la température <strong>de</strong> surface consiste à placer <strong>de</strong>s éléments thermométriques<br />
<strong>au</strong> sein du matéri<strong>au</strong> à différentes profon<strong>de</strong>urs <strong>de</strong> manière à connaître l’évolution du champ <strong>de</strong><br />
température selon la normale à la surface. Par extrapolation <strong>de</strong>s températures dans le matéri<strong>au</strong>,<br />
comme le montre la figure II.13, nous obtenons en principe la température <strong>de</strong> surface TS. Cette<br />
a b<br />
extrapolation peut être améliorée en réalisant une rapi<strong>de</strong> étu<strong>de</strong> thermique <strong>de</strong> l’échantillon pour<br />
accé<strong>de</strong>r à une température Figure 2 – Procédés <strong>de</strong> surface <strong>de</strong> mesure plus proche directe<strong>de</strong><br />
la réalité. L’inconvénient majeur <strong>de</strong> cette<br />
métho<strong>de</strong> est <strong>de</strong> ne pas avoir accès directement à la température <strong>de</strong> surface.<br />
__________________________________________________________________________________________________<br />
(basse, moyenne, h<strong>au</strong>te), du<br />
riable, rapi<strong>de</strong>ment variable),<br />
iels et sous-jacents (le signe<br />
ale revêt parfois une gran<strong>de</strong><br />
’il s’agit d’une mesure poncdue,<br />
selon que cette mesure<br />
sionnelle, selon enfin le but<br />
simple mesure <strong>de</strong> contrôle,<br />
lle seule la reproductibilité a<br />
<strong>de</strong> précision ?<br />
essible à une observation<br />
capteur superficiel n’est pas<br />
étho<strong>de</strong> dépend donc <strong>de</strong> ces<br />
diverses interactions avec le<br />
les-ci, d’origine thermique<br />
r), mécanique (accélération,<br />
ctrique, peuvent avoir une<br />
<strong>de</strong>s qu’elles conduisent à les<br />
il f<strong>au</strong>t savoir qu’elle s’accomtre<br />
bien connus. Les erreurs<br />
en <strong>de</strong>ux catégories :<br />
u phénomène thermométriprécision<br />
sur la mesure du<br />
ets parasites attachés à ce<br />
l’interaction thermomètrele<br />
du champ <strong>de</strong> température<br />
ature <strong>de</strong> la surface n’est plus<br />
vre du thermomètre.<br />
s <strong>de</strong> mesure<br />
re envisagés selon que cette<br />
rface est directe ou indirecte.<br />
rature <strong>de</strong> la surface en applirmométrique<br />
sur celle-ci<br />
e cela est possible, le capteur<br />
dans la couche superficielle<br />
<strong>de</strong> formes variées (disque ou<br />
re être déposés en couche<br />
u’ils soient en contact le plus<br />
perturbent le moins possible<br />
cela n’est pas toujours bien<br />
uvre seront décrites <strong>au</strong><br />
res inverses<br />
ner la température <strong>de</strong> surface<br />
ffectuées <strong>au</strong> sein du milieu,<br />
n n<br />
T 3<br />
T 2<br />
T 1<br />
Figure 3 – Procédés <strong>de</strong> mesure indirecte<br />
éléments thermométriques <strong>au</strong> sein du milieu et à différentes profon<strong>de</strong>urs<br />
<strong>de</strong> manière à connaître l’évolution du champ <strong>de</strong> température<br />
selon la normale n à la surface. L’extrapolation <strong>de</strong> ce champ<br />
(figure 3) donne en principe la température TS <strong>de</strong> la surface. Cette<br />
extrapolation est délicate. Elle est très sensible <strong>au</strong>x erreurs sur la<br />
position <strong>de</strong>s capteurs et sur la mesure <strong>de</strong>s températures. Elle suppose<br />
<strong>au</strong>ssi que l’on connaisse localement la forme <strong>de</strong> la loi théorique<br />
d’évolution <strong>de</strong> la température dans la couche sous-jacente ou<br />
que l’on sache la déterminer <strong>de</strong> manière approchée.<br />
Métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure directe<br />
En régime transitoire, cette extrapolation est be<strong>au</strong>coup plus délicate<br />
en raison du processus même <strong>de</strong> conduction <strong>de</strong> la chaleur, qui<br />
fait qu’un signal thermique se déforme et s’amortit en progressant.<br />
(Les composantes <strong>de</strong> h<strong>au</strong>te fréquence du spectre <strong>de</strong> Fourier se propagent,<br />
s’amortissent et se déphasent plus vite que celles <strong>de</strong> basse<br />
fréquence.) Il en résulte que le sens dans lequel le phénomène thermique<br />
progresse <strong>de</strong> l’intérieur vers la surface ou <strong>de</strong> la surface vers<br />
l’intérieur est très important pour une bonne détermination <strong>de</strong> la<br />
température <strong>de</strong> surface. Dans le cas où le phénomène thermique<br />
progresse <strong>de</strong> l’intérieur vers la surface, l’extrapolation du champ<br />
interne jusqu’à la surface est relativement sûre.<br />
Par contre, dans le cas contraire, cette extrapolation est à déconseiller<br />
car elle <strong>de</strong>vient d’<strong>au</strong>tant plus « scabreuse » que le capteur est<br />
éloigné <strong>de</strong> la surface et que le phénomène transitoire est rapi<strong>de</strong>. En<br />
effet, une partie plus ou moins importante du signal a été définitivement<br />
perdue <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> sa progression <strong>de</strong> la surface jusqu’<strong>au</strong> capteur<br />
le plus proche et il est illusoire <strong>de</strong> penser pouvoir le<br />
reconstituer. De plus, pour déterminer la température à l’instant t,<br />
on a besoin <strong>de</strong> connaître les températures <strong>au</strong> sein du milieu à <strong>de</strong>s<br />
instants t’ supérieurs à t. (Le signal met un certain temps avant<br />
d’arriver <strong>au</strong> droit du capteur.) 53 nrambure@u-paris10.fr<br />
Malgré cette restriction, cette technique d’extrapolation, quand<br />
elle peut être mise en œuvre, présente un avantage considérable sur<br />
les mesures directes car les capteurs ainsi implantés ne perturbent<br />
pas la température superficielle et, si la position <strong>de</strong> ces capteurs est<br />
T S<br />
Température T<br />
FIG. II.13 – Procédés <strong>de</strong> mesure indirecte<br />
Elle consiste à déterminer la température <strong>de</strong> la surface en appliquant directement l’élément<br />
thermométrique sur celle-ci. Il est nécessaire que l’élément sensible soit en contact le plus intime<br />
possible avec la surface <strong>de</strong> l’échantillon et qu’il perturbe le moins possible les transferts<br />
<strong>de</strong> chaleur superficiels. Deux métho<strong>de</strong>s sont envisageables pour mettre en contact l’élément<br />
thermométrique et la surface <strong>de</strong> l’échantillon : collé ou soudé. Coller l’élément en surface est<br />
bien évi<strong>de</strong>mment laEn métho<strong>de</strong> régime permanent, la plus simple cette extrapolation à mettre enest œuvre, assez facile, elle s’applique notam- <strong>au</strong>ssi bien <strong>au</strong><br />
conducteur qu’<strong>au</strong>ment diélectrique, dans le cas mais <strong>de</strong> champs la colle unidirectionnels ou le ciment pour thermique lesquels la utilisés loi <strong>de</strong> sont <strong>de</strong>s isolants<br />
température est linéaire, logarithmique ou hyperbolique selon qu’il<br />
et modifient localement s’agit d’un lesproblème échanges plan, thermiques à symétrie ce cylindrique qui introduit ou sphérique. une erreur importante sur la<br />
détermination <strong>de</strong> la température lorsque celle-ci est supérieur à 700K. Soudé l’élément thermométrique<br />
n’est quand à lui réalisable que sur les mét<strong>au</strong>x.<br />
Les thermocouples soudés en surface représentent la solution idéale pour la mesure d’une<br />
température locale. Si la soudure <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux fils du thermocouple est faite directement sur l’échantillon,<br />
sans apport <strong>de</strong> matière extérieure, la perturbation thermique due à la présence du thermocouple<br />
est faible si nous respectons certains critères. Pour minimiser l’erreur sur la mesure <strong>de</strong><br />
température, il f<strong>au</strong>t :<br />
– réduire <strong>au</strong> maximum la résistance <strong>de</strong> macro-constriction entre la surface à mesurer et le<br />
fils du thermocouple en maximisant la surface <strong>de</strong> contact ;<br />
– minimiser la résistance thermique <strong>de</strong> contact à l’interface échantillon-thermocouple ;<br />
– diminuer l’effet d’ailette <strong>de</strong>s fils <strong>de</strong> thermocouple en réduisant leurs sections.<br />
Cette métho<strong>de</strong> est relativement aisée techniquement à mettre en œuvre pour les thermocouples<br />
basse température (type K par ex.), elle l’est be<strong>au</strong>coup moins pour les thermocouples
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
h<strong>au</strong>te température. En effet les matéri<strong>au</strong>x constituants le thermocouple ayant <strong>de</strong>s températures<br />
<strong>de</strong> fusion plus élevées, la soudure <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux fils est be<strong>au</strong>coup plus difficile à atteindre. La mesure<br />
par thermocouples soudés est donc une très bonne métho<strong>de</strong> pour les basses et les moyennes<br />
températures.<br />
3.2 Mesure optique<br />
Nous avons vu dans le chapitre précé<strong>de</strong>nt que le rayonnement émis par la surface d’un<br />
matéri<strong>au</strong> dépend <strong>de</strong> sa température et <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> (équation I.8) et il est proportionnel<br />
<strong>au</strong> facteur d’émission <strong>de</strong> la surface émettrice L (λ,T ) = f (ελ,T ). La dépendance du rayonnement<br />
vis-à-vis <strong>de</strong> la température permet le développement <strong>de</strong> métho<strong>de</strong>s non intrusives pour mesurer la<br />
température <strong>de</strong> surface telle-que la pyrométrie [31]. Le principal inconvénient <strong>de</strong> cette technique<br />
est lié à l’incertitu<strong>de</strong> sur la connaissance du facteur d’émission. En effet pour pouvoir déterminer<br />
la température, il f<strong>au</strong>t résoudre une équation à 2 inconnues T = f <br />
ελ,L (λ,T ) . Pour résoudre<br />
l’équation, il f<strong>au</strong>t soit :<br />
– faire une hypothèse sur la valeur <strong>de</strong> l’émissivité,<br />
– trouver un moyen pour minimiser l’effet du facteur d’émission sur la mesure <strong>de</strong> température,<br />
– disposer d’une <strong>au</strong>tre mesure indépendante pour estimer l’émissivité.<br />
3.2.1 Pyrométrie monochromatique<br />
La pyrométrie monochromatique est basée sur l’égalisation entre la luminance émise par un<br />
échantillon à la température vraie T (dont le facteur d’émission est considéré égal à l’unité) et<br />
celle émise par un corps noir porté à la température TL (température <strong>de</strong> luminance). Ces <strong>de</strong>ux<br />
surfaces présentent donc la même énergie rayonnée pour <strong>de</strong>s conditions <strong>de</strong> mesures i<strong>de</strong>ntiques<br />
(angle soli<strong>de</strong>, longueur d’on<strong>de</strong>, surface visée . . . ) <strong>de</strong> telle sorte que :<br />
Lechantillon = ε ′<br />
(λ,T,θ) · L◦ (λ,T ) = L◦ (λ,TL)<br />
(II.15)<br />
En pyrométrie, on utilise l’approximation <strong>de</strong> Wien lorsque le critère λT 3000µmK est<br />
vérifié. L◦ (λ,T ) est alors définie par :<br />
L ◦ (λ,T ) = C1 · λ −5 · e − C 2<br />
λ·T (II.16)<br />
Cette approximation, permet d’exprimer simplement la relation entre la température vraie<br />
d’une surface T et la température <strong>de</strong> luminance TL représentative <strong>de</strong> la limite inférieure <strong>de</strong> la<br />
valeur réelle <strong>de</strong> la température.<br />
1 1<br />
− =<br />
T TL<br />
λ<br />
<br />
· ln ε<br />
C2<br />
′<br />
<br />
(λ,T,θ)<br />
(II.17)<br />
Au lieu <strong>de</strong> prendre l’hypothèse du corps noir (ε = 1) pour l’émissivité du matéri<strong>au</strong>, il est<br />
possible <strong>de</strong> postuler une valeur a priori du facteur d’émission <strong>de</strong> l’échantillon à la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure. La température T dépend <strong>de</strong> la connaissance <strong>de</strong> l’émissivité et l’erreur relative<br />
commise sur la température s’exprime alors sous la forme :<br />
∆T<br />
T = Rλ ·<br />
C3<br />
∆ε<br />
ε<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 54<br />
(II.18)
avec : Rλ = λ<br />
λm ; C3 = C2<br />
λm·T et λm = 2898<br />
T<br />
3. MESURE DE LA TEMPÉRATURE<br />
Indépendamment <strong>de</strong> l’erreur due à l’émissivité directionnelle spectrale, on peut souligner<br />
que l’erreur commise sur la température diminue lorsque la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure se déplace<br />
vers les courtes longueurs d’on<strong>de</strong>. Le fait <strong>de</strong> travailler à une longueur d’on<strong>de</strong> réduite<br />
permet donc d’avoir une incertitu<strong>de</strong> importante sur le facteur d’émission sans pour <strong>au</strong>tant engendrer<br />
une erreur importante sur la température comme le montre la figure II.14<br />
ΔT/ T<br />
10%<br />
9%<br />
8%<br />
7%<br />
6%<br />
5%<br />
4%<br />
3%<br />
2%<br />
1%<br />
0%<br />
2<br />
1,6<br />
1,4<br />
1,2<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
Δε/ε<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1<br />
FIG. II.14 – Erreur relative entre la température vraie et la température mesurée en fonction <strong>de</strong><br />
R λ pour différentes valeurs <strong>de</strong> ∆ε/ε<br />
Ex : Pour ∆ε<br />
ε = 1 (soit une émissivité estimée à 50% près) et Rλ = 0,2(soit pour une température<br />
<strong>de</strong> 600K, une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> 0,97µm), on obtient ∆T<br />
T = 2%<br />
Cette faible sensibilité <strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong> température à l’émissivité s’explique par le fait<br />
qu’une faible variation <strong>de</strong> température d’un corps noir provoque une forte variation <strong>de</strong> la luminance<br />
pour les courtes longueurs d’on<strong>de</strong>. La sensibilité relative <strong>de</strong> la luminance <strong>au</strong>x variations<br />
<strong>de</strong> température pour un corps noir s’exprime par le rapport :<br />
1<br />
L ◦ λ<br />
∂L ◦ λ<br />
∂T<br />
R λ<br />
= C2<br />
λT 2<br />
e C 2<br />
λT<br />
e C 2<br />
λT − 1<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
(II.19)<br />
Cette sensibilité relative est représentée sur la figure II.15 pour <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong> 20 ◦ C,<br />
500 ◦ C, 1000 ◦ C et 1500 ◦ C en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>. On remarque sur cette figure que<br />
plus la température est faible, plus la sensibilité relative est importante.<br />
55 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
ive en K-1 Sensibilité relati<br />
0,2<br />
0,18<br />
0,16<br />
0,14<br />
0,12<br />
01 0,1<br />
0,08<br />
0,06<br />
0,04<br />
0,02<br />
20°C<br />
500°C<br />
1000°C<br />
1500°C<br />
0<br />
0,1<br />
λ/λm 1<br />
FIG. II.15 – Sensibilité relative <strong>de</strong> la luminance à la température en fonction <strong>de</strong> la longueur<br />
d’on<strong>de</strong>.<br />
3.2.2 Pyrométrie par comptage <strong>de</strong> photons<br />
Comme, il a été montré précé<strong>de</strong>mment, l’erreur <strong>de</strong> température par pyrométrie monochromatique<br />
est minimum pour les courtes longueurs d’on<strong>de</strong>. Cependant, compte tenu <strong>de</strong>s faibles<br />
nive<strong>au</strong>x d’énergie émis par la surface à ces longueurs d’on<strong>de</strong>, l’approche stochastique <strong>de</strong> l’émission<br />
d’un corps noir est nécessaire.<br />
En réalité l’énergie rayonnée par un corps se fait par quantités discrètes d’énergie (les photons)<br />
fluctuant dans le temps et non <strong>de</strong> façon continue comme écrit dans la loi <strong>de</strong> Planck définie<br />
dans le chapitre précé<strong>de</strong>nt. Cette loi correspond à la valeur moyenne <strong>de</strong> la luminance instantanée<br />
émise par un corps noir. L’émission <strong>de</strong>s photons suit une loi statistique <strong>de</strong> Poisson <strong>au</strong>tour<br />
<strong>de</strong> la valeur moyenne <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Planck exprimée en photons.<br />
L ◦ ¯n(λ,T )<br />
= λ−4<br />
hc<br />
C1<br />
e C 2<br />
λT − 1<br />
(Photon s −1 m −2 µm −1 sr −1 ) (II.20)<br />
Les fluctuations du nombre <strong>de</strong> photons ou bruit photonique sont estimées par une loi statistique<br />
<strong>de</strong> Poisson comme étant la racine carrée du nombre moyen <strong>de</strong> photons ¯n. Autrement dit,<br />
le rapport signal sur bruit est défini comme suit :<br />
Signal<br />
Bruit<br />
avec : σ ¯n l’écart type du nombre moyen <strong>de</strong> photons.<br />
¯n<br />
= =<br />
σ ¯n<br />
√ ¯n (II.21)<br />
Un pyromètre breveté par le Professeur P. HERVÉ [8] [32] permet <strong>de</strong> déterminer la température<br />
d’un échantillon à partir du nombre <strong>de</strong> photons émis par sa surface. Pour cela, le pyromètre<br />
est constitué d’un dispositif optique pour collecter le flux émis, d’un filtre UV et d’un photomultiplicateur.<br />
Le photomultiplicateur est un détecteur permettant la détection d’un photon<br />
unique. Le principe physique utilisé dans ce type <strong>de</strong> détecteurs est l’effet photoélectrique. Une<br />
photocatho<strong>de</strong> est excitée par l’inci<strong>de</strong>nce <strong>de</strong> chaque photon. Cette collision arrache <strong>de</strong>s électrons<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 56
3. MESURE DE LA TEMPÉRATURE<br />
<strong>de</strong> la photocatho<strong>de</strong> qui sont ensuite accélérés par une différence <strong>de</strong> potentiel. Une casca<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
dyno<strong>de</strong>s permet d’amplifier le signal. Les électrons atteignent l’ano<strong>de</strong> où l’accumulation <strong>de</strong><br />
charges créé une brève impulsion <strong>de</strong> courant, qui marque l’arrivée d’un photon sur la catho<strong>de</strong>.<br />
En couplant la sortie du photomultiplicateur à un compteur d’impulsion, il est alors possible <strong>de</strong><br />
connaître le nombre <strong>de</strong> photons ayant impacté la photocatho<strong>de</strong>.<br />
Á partir <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Wien exprimée en photons II.22 et <strong>de</strong>s constantes du pyromètre, il est<br />
simple d’exprimer la température en fonction du nombre <strong>de</strong> photons reçus par le pyromètre<br />
II.24.<br />
L ◦ ¯n(λ,T ) = C1 · λ −4<br />
h · c<br />
· e − C 2<br />
λ·T (Photon s −1 m −2 µm −1 sr −1 ) (II.22)<br />
Pour déterminer le nombre <strong>de</strong> photons, nous utilisons la formule suivante :<br />
Avec :<br />
Donc :<br />
¯nphotons = L ◦ ¯n(λ,T ) · S · Ω · ∆t · ∆λ · Q λ<br />
<br />
k λ<br />
S La surface visée par le pyromètre<br />
λ La longueur d’on<strong>de</strong> du filtre<br />
∆λ La largeur spectrale du filtre<br />
Ω L’angle soli<strong>de</strong> d’émission<br />
Q λ L’efficacité quantique du photomultiplicateur à la longueur d’on<strong>de</strong> λ.<br />
∆t La durée du comptage <strong>de</strong>s photons<br />
T = − C2<br />
λ ·<br />
ln<br />
1<br />
¯nphotons·h·c<br />
k λ·C1·λ −4<br />
(II.23)<br />
(II.24)<br />
Les fluctuations du signal peuvent introduire <strong>de</strong>s erreurs sur l’estimation <strong>de</strong> la température<br />
par pyrométrie. Car, pour une longueur d’on<strong>de</strong> fixe, plus la température sera basse, plus le<br />
nombre <strong>de</strong> photons détectés sera faible et plus les fluctuations seront importantes.<br />
Pour illustrer ce problème, nous avons calculé le nombre moyen <strong>de</strong> photons ¯n reçus par le<br />
pyromètre qui a été utilisé par la suite pour déterminer la température <strong>de</strong>s échantillons quand<br />
T > 1000 ◦ C II.2 (page 117).<br />
La surface S visée par le pyromètre est <strong>de</strong> 4mm <strong>de</strong> diamètre à une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
λ = 0,32µm et sur une largeur spectrale <strong>de</strong> ∆λ = 10nm. L’angle soli<strong>de</strong> d’émission Ω est <strong>de</strong><br />
2,6.10 −4 stéradian. Le photomultiplicateur a une efficacité quantique Q λ <strong>de</strong> 10% à la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure. Il est exposé pendant une durée ∆t <strong>de</strong> 1s à l’émission d’un corps noir.<br />
L’évolution du nombre moyen <strong>de</strong> photons est tracée en fonction <strong>de</strong> la température sur la<br />
figure II.16 ainsi que les fluctuations du nombre <strong>de</strong> photons (barres d’erreur) et l’erreur sur la<br />
température engendrée par ces fluctuations.<br />
57 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
<strong>de</strong> photons<br />
Nombre<br />
100000<br />
10000<br />
1000<br />
100<br />
10<br />
1<br />
0<br />
1000 1100 1200<br />
Température en °C<br />
1300 1400<br />
FIG. II.16 – Nombre <strong>de</strong> photons reçus par le pyromètre en fonction <strong>de</strong> la température et erreur<br />
sur la température liée <strong>au</strong>x fluctuations statistiques.<br />
On remarque sur la figure II.16 que, plus la température <strong>au</strong>gmente, plus le nombre moyen <strong>de</strong><br />
photons reçus par le système <strong>de</strong> mesure <strong>au</strong>gmente et plus le rapport signal sur bruit croît. La part<br />
relative <strong>de</strong>s fluctuations σ ¯n<br />
¯n = 1 √ ¯n tend vers 0 quand ¯n <strong>au</strong>gmente. C’est à dire, que l’influence<br />
du bruit photonique sur l’erreur <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> température par pyrométrie monochromatique<br />
diminue fortement avec l’<strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> température. Pour notre pyromètre, l’erreur <strong>de</strong>vient<br />
inférieure à 5 ◦ C lorsque le nombre <strong>de</strong> photons émis pendant le temps <strong>de</strong> mesure est supérieur à<br />
100.<br />
Remarque : Plus le temps d’exposition sera long, plus le nombre <strong>de</strong> photons reçus sera grand<br />
donc plus l’erreur sur la restitution <strong>de</strong> la température engendrée par les fluctuations statistique<br />
sera faible.<br />
Restitution <strong>de</strong> la température par pyrométrie UV<br />
Le pyromètre utilisé dans la suite <strong>de</strong> cette thèse est un appareillage développé <strong>au</strong> laboratoire ;<br />
seule la longueur d’on<strong>de</strong> du filtre est ajustée pour minimiser l’erreur <strong>de</strong> mesure en fonction <strong>de</strong><br />
la gamme <strong>de</strong> température à mesurer. Le pyromètre UV est composé d’un photomultiplicateur<br />
utilisé en comptage <strong>de</strong> photons dont la ban<strong>de</strong> spectrale <strong>de</strong> détection s’étend <strong>de</strong> 0,25 à 0,65µm,<br />
d’un filtre interférentiel placé <strong>de</strong>vant le détecteur dont la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> réjection est bloquée, d’une<br />
lentille en fluorine (CaF2) <strong>de</strong> 5cm <strong>de</strong> diamètre et <strong>de</strong> distance focale 20mm ainsi qu’un diaphragme<br />
<strong>de</strong> 1mm <strong>de</strong> diamètre placé <strong>de</strong>vant le détecteur. La lentille est placée en montage 2f-2f<br />
pour maximiser le rapport signal sur bruit [33].<br />
Typiquement, nous utilisons :<br />
– un filtre dans le j<strong>au</strong>ne à 580nm (figureII.17) pour la gamme <strong>de</strong> température allant <strong>de</strong> 600<br />
à 1000 ◦ C ;<br />
– un filtre dans l’ultraviolet à 320nm (figureII.18) pour les températures supérieures à 1000 ◦ C.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 58<br />
9<br />
8<br />
Ecart <strong>de</strong> Temppéarture<br />
en °C<br />
7<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1
Transmisssion<br />
enn<br />
%<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
560 565 570 575 580 585 590 595 600<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en nm<br />
FIG. II.17 – Spectre <strong>de</strong> transmission du filtre<br />
j<strong>au</strong>ne à 580nm.<br />
Transmission<br />
en %<br />
40<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
3. MESURE DE LA TEMPÉRATURE<br />
0<br />
300 305 310 315 320 325 330 335 340<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en nm<br />
FIG. II.18 – Spectre <strong>de</strong> transmission du filtre<br />
ultraviolet à 320nm.<br />
Pour les <strong>de</strong>ux configurations expérimentales, nous avons réalisé 30 points <strong>de</strong> mesures sur un<br />
corps noir Pyrox dans la gamme <strong>de</strong> température 600−1600 ◦ C. La température du corps noir est<br />
mesurée par un thermocouple « Platine - Platine-Rhodié » avec une précision <strong>de</strong> ±1K (données<br />
constructeur). Á partir <strong>de</strong> chaque point d’étalonnage, nous avons pu déterminer les différents<br />
coefficients d’étalonnage. Les résultats sont reportés dans le table<strong>au</strong> ci-<strong>de</strong>ssous.<br />
Filtre<br />
580nm<br />
320nm<br />
Température<br />
Nombre <strong>de</strong> photons<br />
en °C Max Min Moyen Ecart-type<br />
600 605 595 600 4<br />
700 11556 11456 11500 36<br />
800 129267 128808 129100 149<br />
900 897593 892001 895000 1924<br />
1000 28 22 25 2<br />
1100 260 237 250 9<br />
1200 1886 1845 1863 10<br />
1300 10955 10860 10902 34<br />
1400 48941 48555 48697 145<br />
1450 99808 99512 99662 130<br />
1500 191107 190177 190593 363<br />
1550 357002 355793 356377 451<br />
1600 631839 630269 631248 502<br />
TAB. II.1 – Points d’étalonnages<br />
Á partir du signal mesuré et <strong>de</strong> l’équation II.23, il est possible <strong>de</strong> trouver la constante d’éta-<br />
lonnage K = h·c<br />
k λ·C1 et la longueur d’on<strong>de</strong> équivalente du système λeq. Pour cela, nous utiliserons<br />
un algorithme <strong>de</strong> minimisation préprogrammé dans matlab, pour réduire l’écart <strong>au</strong> sens <strong>de</strong>s<br />
moindres carrés entre la moyenne <strong>de</strong>s sign<strong>au</strong>x mesurés et l’équation II.23.<br />
<br />
Filt Filtre K eq<br />
λ λeq 580nm 1503371 0,57584 λeq λeq 320nm 196711 0,35672<br />
TAB. II.2 – Constantes d’étalonnages<br />
59 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
Signal en photons<br />
10 6<br />
10 5<br />
10 4<br />
10 3<br />
10 2<br />
Ainsi la restitution <strong>de</strong>s points <strong>de</strong> mesure comparée <strong>au</strong>x points expériment<strong>au</strong>x est la suivante :<br />
Restituée<br />
Expérimentale<br />
(T vraie -T calculée )/T vraie<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
600 650 700 750 800 850 900<br />
Temperature en °C<br />
Erreur relative sur la restitution<br />
<strong>de</strong> la température en %<br />
0.1<br />
0<br />
-0.1<br />
FIG. II.19 – Évolution du signal théorique et<br />
mesuré en fonction <strong>de</strong> la température pour le<br />
filtre à 580nm.<br />
Signal en photons<br />
10 6<br />
10 5<br />
10 4<br />
10 3<br />
10 2<br />
10 1<br />
Restituée<br />
Expérimentale<br />
(T vraie -T calculée )/T vraie<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600<br />
Temperature en °C<br />
Erreur relative sur la restitution<br />
<strong>de</strong> la température en %<br />
0.1<br />
0<br />
-0.1<br />
FIG. II.20 – Évolution du signal théorique et<br />
mesuré en fonction <strong>de</strong> la température pour le<br />
filtre à 320nm.<br />
L’erreur relative sur la restitution <strong>de</strong> la température est inférieure ou égale à 0,1%. L’écart<br />
entre la température du corps noir mesurée et recalculée est négligeable pour le domaine <strong>de</strong><br />
température étudié.<br />
La fluctuation du nombre <strong>de</strong> photons a une inci<strong>de</strong>nce sur la restitution <strong>de</strong> la température.<br />
Nous avons représenté sur les graphiques ci-<strong>de</strong>ssous l’erreur relative sur la restitution <strong>de</strong> la<br />
température lorsque le nombre <strong>de</strong> photons reçus par le pyromètre varie <strong>de</strong> ±3· l’écart-type (σ)<br />
par rapport <strong>au</strong>x nombres moyens <strong>de</strong> photons mesurés.<br />
Erreur relative en %<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
-0,1<br />
nb photons moyen -3<br />
nb photons moyen<br />
nb photons moyen +3<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-0,2<br />
600 650 700 750 800 850 900<br />
Température en °C<br />
FIG. II.21 – Erreur due <strong>au</strong>x fluctuation du<br />
nombre <strong>de</strong> photons en fonction <strong>de</strong> la température<br />
pour le filtre à 580nm.<br />
Erreur relative en %<br />
1,5<br />
1<br />
0,5<br />
0<br />
-0,5<br />
-1<br />
nb photons moyen +3<br />
nb photons moyen<br />
nb photons moyen -3<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-1,5<br />
1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600<br />
Température en °C<br />
FIG. II.22 – Erreur due <strong>au</strong>x fluctuation du<br />
nombre <strong>de</strong> photons en fonction <strong>de</strong> la température<br />
pour le filtre à 320nm.<br />
Les courbes bleue et rouge présentent donc l’intervalle dans lequel se situe l’incertitu<strong>de</strong> pour<br />
chaque point <strong>de</strong> mesure. On remarque, comme nous l’avions déjà montré que plus le nombre<br />
<strong>de</strong> photons reçus est important plus la restitution <strong>de</strong> la température est précise.<br />
Le pyromètre UV restitue la température d’un corps noir avec une précision meilleure que<br />
0,2% ; cependant la détermination <strong>de</strong> la température d’un échantillon nécessite la prise en<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 60
3. MESURE DE LA TEMPÉRATURE<br />
compte <strong>de</strong> la méconnaissance du facteur d’émission <strong>de</strong> l’échantillon à la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
mesure. L’équation II.24 <strong>de</strong>vient alors :<br />
T = − C2<br />
λ ·<br />
ln<br />
1<br />
¯nphotons<br />
K·ε λ·C1·λ −4<br />
(II.25)<br />
Le but même <strong>de</strong> cette thèse étant <strong>de</strong> déterminer le facteur d’émission spectral <strong>de</strong> l’échantillon<br />
étudié, nous <strong>de</strong>vons faire une estimation <strong>de</strong> ce paramètre basée sur <strong>de</strong>s données bibliographique<br />
ou non. Dans ce cas <strong>de</strong> figure, nous faisons inévitablement une erreur sur la température<br />
estimée due à la méconnaissance <strong>de</strong> ε. Nous avons calculé l’erreur sur la restitution <strong>de</strong> la température<br />
en fonction <strong>de</strong> l’erreur sur l’estimation du facteur d’émission pour chaque pyromètre.<br />
Erreur sur le facteur d'émission (%)<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
-10<br />
-20<br />
-30<br />
-40<br />
1.5<br />
1 1 1<br />
0.5 0.5 0.5<br />
0 0 0<br />
-0.5 -0.5 -0.5<br />
-1 -1 -1<br />
-1.5 -1.5 -1.5<br />
-2 -2 -2<br />
-50<br />
600 700 800 900 1000<br />
Température en °C<br />
1.5<br />
-2.5 -2.5 -2.5<br />
Erreur sur T (%)<br />
2<br />
FIG. II.23 – Erreur sur la température due à<br />
l’erreur sur le facteur d’émission pour le pyromètre<br />
filtré à 580nm.<br />
-3<br />
1.5<br />
2<br />
1<br />
0<br />
-1<br />
-2<br />
-3<br />
Erreur sur le facteur d'émission (%)<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
-10<br />
-20<br />
-30<br />
-40<br />
1<br />
1.5<br />
1<br />
0.5 0.5 0.5<br />
0 0 0<br />
-0.5 -0.5 -0.5<br />
-1 -1 -1<br />
-1.5-1.5 -1.5<br />
-2 -2 -2<br />
-2.5 -2.5<br />
-50<br />
1000 1200 1400 1600 1800 2000<br />
Température en °C<br />
1.5<br />
-3.5<br />
-3 -3<br />
2<br />
1<br />
Erreur sur T (%)<br />
2<br />
FIG. II.24 – Erreur sur la température due à<br />
l’erreur sur le facteur d’émission pour le pyromètre<br />
filtré à 320nm.<br />
Nous constatons à partir <strong>de</strong>s figures II.23 et II.24, qu’il est préférable <strong>de</strong> surestimer le facteur<br />
d’émission <strong>de</strong> l’échantillon visé car cela engendre moins d’erreur sur la température surtout<br />
lorsque le nombre <strong>de</strong> photons reçus par le détecteur est élevé. Pour une erreur <strong>de</strong> ±20% sur<br />
le facteur d’émission présumé, l’erreur n’excè<strong>de</strong> pas ±1% sur la température quel que soit le<br />
pyromètre.<br />
3.2.3 Pyrométrie émission - réflexion<br />
Le choix optimum du domaine spectral permet d’opérer dans une région où la sensibilité<br />
<strong>de</strong> l’émissivité est moindre pour la détermination <strong>de</strong> la température mais on peut améliorer la<br />
précision en estimant l’émissivité par une mesure simultanée. C’est le principe <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong><br />
en pyroréflectométrie [34] [35]. Pour les matéri<strong>au</strong>x opaques, nous pouvons relier l’émissivité<br />
à la réflectivité ρ′<br />
ε ′<br />
(λ,T,θ)<br />
La mesure <strong>de</strong> ρ ′<br />
(λ,T,θ)<br />
(λ,T,θ) par la relation :<br />
ε ′<br />
(λ,T,θ) = 1 − ρ′<br />
(λ,T,θ)(II.26)<br />
est difficile car il f<strong>au</strong>drait mesurer le flux réfléchi par le matéri<strong>au</strong><br />
dans tout le <strong>de</strong>mi-hémisphère. Cependant, il existe un cas favorable où la mesure <strong>de</strong> ρ ′<br />
1.5<br />
1<br />
0<br />
-1<br />
-2<br />
-3<br />
(λ,T,θ) est<br />
61 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
simple : si la réflexion est parfaitement spéculaire. On a alors :<br />
ρ ′<br />
(λ,T,θ) = ρ<br />
′′<br />
(λ,T,θi,θr)<br />
(II.27)<br />
Nous utiliserons dans la suite <strong>de</strong> cette thèse (chapitre II.3.2.2) cette métho<strong>de</strong> pour réaliser<br />
<strong>de</strong>s thermographies courtes longueurs d’on<strong>de</strong>s lorsque les échantillons présenteront <strong>de</strong>s surfaces<br />
parfaitement polies. De fait, une seule mesure <strong>de</strong> ρ ′′<br />
(λ,T,θi,θr) est suffisante pour estimer ε′<br />
(λ,T,θ) .<br />
Pour déterminer ρ ′<br />
quelle que soit la température <strong>de</strong> l’échantillon, nous utilisons une<br />
source connue L1 se réfléchissant à la surface <strong>de</strong> l’échantillon. En la combinant à la luminance<br />
émise par l’échantillon L2 et la luminance émise et réfléchie par l’échantillon L3 lorsque la<br />
source est allumée ; nous obtenons l’équation II.32.<br />
(λ,T,θ)<br />
L 1 = K (λ) · L ◦ (λ,Tsource)<br />
L 2 = K (λ) · ε ′<br />
(λ,T,θ) · L◦ (λ,Techantillon)<br />
<br />
L3 = K (λ) · ε ′<br />
(λ,T,θ) · L◦ (λ,Techantillon) + ρ′′<br />
(λ,T,θi,θr) · L◦ (λ,Tsource)<br />
ρ ′′<br />
(λ,T,θi,θr) =<br />
<br />
1 − ε ′<br />
(λ,T,θ)<br />
<br />
= L 3 − L 2<br />
L 1<br />
Avec l’approximation <strong>de</strong> Wien la température est égale à :<br />
T = − C2<br />
λ<br />
<br />
1<br />
ln(L2) − ln K (λ) ·C1 · λ−5 <br />
·<br />
1 − L 3 −L 2<br />
L 1<br />
<br />
(II.28)<br />
(II.29)<br />
(II.30)<br />
(II.31)<br />
(II.32)<br />
A partir <strong>de</strong> mesures <strong>de</strong> luminances simulées puis bruitées, nous avons recalculé la température<br />
avec l’équation II.32 en utilisant une métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Monte-Carlo. Pour simuler les perturbations<br />
reçues par notre système <strong>de</strong> mesure, nous avons considéré un bruit blanc g<strong>au</strong>ssien. La<br />
figure II.25 représente l’erreur sur la restitution <strong>de</strong> la température en fonction <strong>de</strong> la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure et <strong>de</strong> l’émissivité du matéri<strong>au</strong>.<br />
FIG. II.25 – Erreur relative sur la température en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure et <strong>de</strong><br />
l’émissivité du matéri<strong>au</strong> pour une erreur <strong>de</strong> 2% sur les luminances à une température <strong>de</strong> 900K.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 62
3. MESURE DE LA TEMPÉRATURE<br />
Pour cette simulation la source L 1 est un corps noir à 1600K et les différentes luminances<br />
sont bruitées à 2%. Cette figure, nous montre que l’erreur commise sur la température est très<br />
faible (∆T /T < 1%) pour la majorité <strong>de</strong>s couples « longueur d’on<strong>de</strong> / émissivité » ce qui est<br />
l’intérêt majeur <strong>de</strong> cette métho<strong>de</strong>. Lorsque l’émissivité est très faible l’erreur <strong>au</strong>gmente fortement.<br />
Cela est dû à la sensibilité importante <strong>de</strong> l’émissivité estimée <strong>au</strong> bruit <strong>de</strong> la luminance<br />
réfléchie par l’échantillon. Comme nous l’avons déjà montré pour la pyrométrie monochromatique,<br />
plus la longueur d’on<strong>de</strong> est courte plus l’erreur est faible.<br />
Validation <strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong> température par pyroréflectométrie<br />
Afin <strong>de</strong> vérifier l’exactitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong> température par cette métho<strong>de</strong>, nous avons<br />
réalisé un montage expérimental représenté figure II.26. L’échantillon est ch<strong>au</strong>ffé à l’ai<strong>de</strong> d’un<br />
bloc <strong>de</strong> cuivre régulé en température. Nous mesurons la température <strong>de</strong> l’échantillon avec un<br />
thermocouple type K soudé en surface. La chaîne d’acquisition <strong>de</strong> la température a préalablement<br />
été étalonnée pour différents points <strong>de</strong> fusion <strong>de</strong> corps purs dans la gamme <strong>de</strong> température<br />
étudiée. Une caméra avec un détecteur Silicium refroidi à l’azote liqui<strong>de</strong>. La caméra est munie<br />
d’un objectif photographique <strong>de</strong> focale 50mm et d’un filtre passe ban<strong>de</strong> (0,7 − 0,95µm) permettant<br />
<strong>de</strong> travailler en lumière visible et <strong>de</strong> ne pas être gêné par la transmission du Silicium.<br />
La caméra a été étalonnée avec un corps noir (ε = 0,99) entre 500K et 1000K. La température<br />
du corps noir a été mesurée par la même chaîne <strong>de</strong> mesure que celle utilisée pour la mesure <strong>de</strong><br />
la température <strong>de</strong> l’échantillon. La source permettant la détermination du facteur <strong>de</strong> réflexion<br />
est une lampe halogène munie d’un obturateur et d’un diffuseur en opaline. Afin <strong>de</strong> connaître<br />
avec précision la luminance émise par la source, nous remplaçons l’échantillon par un miroir en<br />
Argent <strong>de</strong> réflectivité connue. Tous les éléments sont placés dans une enceinte sous atmosphère<br />
d’Argon afin d’éviter l’oxydation <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
e connaître avec précision la luminance émise par la source, nous remplaçons l’échantillon<br />
ar un miroir en Argent <strong>de</strong> réflectivité connue. Tous les éléments sont placés dans une<br />
nceinte sous atmosphère d’Argon afin d’éviter l’oxydation <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
Bloc <strong>de</strong> cuivre<br />
Régulation PID.<br />
(thermocouple<br />
type K)<br />
translation<br />
Plan <strong>de</strong> mesure<br />
Echantillon<br />
Diffuseur<br />
en opaline<br />
θ<br />
θ<br />
Miroir en Argent<br />
(référence)<br />
Filtre passe ban<strong>de</strong><br />
0,7µm‐0,95µm<br />
Source halogène<br />
150W<br />
(0,3µm‐2,5µm)<br />
Obturateur<br />
objectif photo<br />
NIKON 50mm<br />
Caméra Princeton Instruments<br />
Si (0,3µm – 1,1µm)<br />
Figure 3 : Schéma du dispositif expérimental<br />
FIG. II.26 – Schéma du dispositif expérimental.<br />
Enceinte<br />
sous<br />
atmosphère<br />
d’argon<br />
.2. Validation <strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong> température<br />
Pour vali<strong>de</strong>r la métho<strong>de</strong>, nous avons étudié un échantillon d’acier inoxydable 316L poli,<br />
Pour vali<strong>de</strong>r dont la température métho<strong>de</strong>, nous variait avons entre 650K étudié et 850K, un échantillon pour lequel, nous d’acier comparons inoxydable la mesure 316L du poli<br />
ntre 650K et thermocouple 850K, pour <strong>de</strong> lequel, surface ànous la température comparons obtenue la mesure par la métho<strong>de</strong> du thermocouple optique. Pour<strong>de</strong> limiter surface les à la<br />
empérature obtenue par la métho<strong>de</strong> optique. Pour limiter les erreurs dues <strong>au</strong>x fuites<br />
63 nrambure@u-paris10.fr<br />
hermiques du thermocouple, nous faisons coïnci<strong>de</strong>r la zone <strong>de</strong> mesure par voie optique à<br />
elle du thermocouple.
CHAPITRE II. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ<br />
erreurs dues <strong>au</strong>x fuites thermiques du thermocouple, nous faisons coïnci<strong>de</strong>r la zone <strong>de</strong> mesure<br />
par voie optique à celle du thermocouple.<br />
Nous constatons dans le table<strong>au</strong> II.3 une très bonne concordance entre la température mesurée<br />
par thermocouple et par voie optique (écart
– L’émissivité à h<strong>au</strong>te température<br />
3. MESURE DE LA TEMPÉRATURE<br />
La gamme <strong>de</strong> température exclut ici toute utilisation <strong>de</strong> thermocouples du fait <strong>de</strong>s pertes<br />
thermiques que celui-ci engendre sur l’échantillon. Seules les métho<strong>de</strong>s optiques sont envisageables.<br />
Nous utilisons la pyroreflectométrie lorsque les échantillons sont optiquement polis et<br />
que le dispositif expérimental le permet. Cette métho<strong>de</strong> permet d’obtenir une incertitu<strong>de</strong> sur<br />
la température inférieure à 0,5%. Lorsque l’échantillon est rugueux, nous utilisons la pyrométrie<br />
courte longueur d’on<strong>de</strong> en mo<strong>de</strong> comptage <strong>de</strong> photons. L’incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> cette métho<strong>de</strong> est<br />
inférieure à 1% si l’émissivité est estimée à 20% près.<br />
65 nrambure@u-paris10.fr
ChapitreIII<br />
Appareillages et méthodologies pour la<br />
détermination <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x<br />
températures extrêmes<br />
L’émissivité ou facteur d’émission joue un rôle important dans la détermination <strong>de</strong>s échanges<br />
thermiques. Les modèles physiques qui existent, n’ont pas encore permis d’expliquer complètement<br />
les phénomènes liés à l’absorption ou l’émission d’énergie, ainsi que les effets <strong>de</strong> la<br />
température sur le facteur d’émission et sa variation en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>. Il est<br />
alors indispensable <strong>de</strong> déterminer expérimentalement le facteur d’émission pour chaque matéri<strong>au</strong><br />
en fonction <strong>de</strong> la température, <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la direction d’émission. Nous<br />
présenterons dans ce chapitre les différentes métho<strong>de</strong>s développées <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> cette thèse<br />
pour mesurer l’émissivité pour <strong>de</strong>s applications très différentes : l’aérospatiale, l’<strong>au</strong>tomobile, la<br />
verrerie. La première différence notable et la plus problématique <strong>de</strong> ces applications est l’étendue<br />
<strong>de</strong> la gamme <strong>de</strong> températures où l’émissivité doit être mesurée <strong>de</strong> 40K à 2300K. Pour cela,<br />
nous analyserons les métho<strong>de</strong>s applicables à chaque condition <strong>de</strong> mesure. On s’efforcera <strong>de</strong><br />
mettre en évi<strong>de</strong>nce les points forts <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s ainsi que leurs limitations.<br />
67
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 68
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
1 Émissivité <strong>au</strong>x températures cryogéniques T < 300K<br />
Aux températures inférieures à la température ambiante les échanges thermiques par convection<br />
sont prépondérants par rapport <strong>au</strong>x échanges par rayonnement. Cependant, il existe <strong>de</strong>s cas<br />
où les échanges convectifs sont négligeables compte tenu <strong>de</strong> la faible pression <strong>de</strong>s gaz ; les<br />
systèmes cryogéniques et les applications spatiales en font partie. Dans ces conditions très spécifiques<br />
la connaissance <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x températures <strong>de</strong> fonctionnement du système est<br />
primordiale pour déterminer les échanges thermiques.<br />
« Planck Surveyor » et « Herschell » sont <strong>de</strong>ux satellites <strong>de</strong> l’Agence Spatiale Européenne<br />
(ESA) lancés le 14 mai 2009. Ils font partie du programme scientifique Horizon 2000 dont le<br />
but principal est <strong>de</strong> déterminer les origines <strong>de</strong> l’univers. Planck est consacré à l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> l’origine<br />
<strong>de</strong> l’Univers dans le domaine <strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>s submillimétriques. Il réalisera une<br />
cartographie <strong>de</strong>s anisotropies du fond <strong>de</strong> rayonnement cosmologique micro-on<strong>de</strong> CMB (Cosmic<br />
Microwave Background) qui se comporte comme le rayonnement d’un corps noir à 2,73K,<br />
couvrant l’intégralité <strong>de</strong> la voûte céleste. Pour cartographier les anisotropies, Planck <strong>de</strong>vra avoir<br />
une sensibilité en température <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 2.10 −6 K. Herschell étudiera lui la <strong>format</strong>ion <strong>de</strong>s galaxies<br />
et <strong>de</strong>s étoiles, la chimie moléculaire liée <strong>au</strong>x planètes, <strong>au</strong>x comètes et <strong>au</strong>x atmosphères<br />
<strong>de</strong>s satellites dans une ban<strong>de</strong> spectrale allant <strong>de</strong> 60 à 670µm. Les <strong>de</strong>ux satellites doivent être capable<br />
<strong>de</strong> mesurer <strong>de</strong>s rayonnements extrêmement faibles et ceci avec une gran<strong>de</strong> précision. Pour<br />
ne pas être gênés par leurs bruits thermiques les miroirs <strong>de</strong>s télescopes <strong>de</strong>vront être refroidis à<br />
<strong>de</strong>s températures d’environ 40K pour Planck et 80K pour Herschell [36]. La solution choisie<br />
pour les refroidir est passive. C’est à dire que la coiffe du télescope <strong>de</strong> Planck et le cryostat<br />
d’Herschell sont entourés <strong>de</strong> « radiateurs » dissipant par rayonnement la chaleur en direction<br />
du fond du ciel. Dans ces conditions, le choix du revêtement appliqué sur le radiateur est très<br />
important : plus celui-ci sera émissif plus le système <strong>de</strong> refroidissement sera performant.<br />
La société Contraves Space nous a chargé <strong>de</strong> mesurer le facteur d’émission hémisphérique<br />
totale et spectrale <strong>de</strong> différents revêtements dans un domaine <strong>de</strong> températures allant <strong>de</strong> 40K à<br />
300K.<br />
FIG. III.1 – Planck Surveyor.<br />
FIG. III.2 – Herschell.<br />
69 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
1.1 Choix <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong><br />
1.1.1 Étu<strong>de</strong> préliminaire<br />
Cette étu<strong>de</strong> a pour particularité principale la température très basse à laquelle doit être mesurée<br />
l’émissivité. Cette température a une inci<strong>de</strong>nce directe sur la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong> mesure. En effet, l’énergie émise se situe dans l’infrarouge lointain. Á 300K le maximum<br />
d’émission d’un corps noir se trouve à 10µm mais à 40K celui-ci se trouve 72µm. Pour couvrir<br />
95% <strong>de</strong> l’énergie émise par un corps noir à 40K comme cela nous est <strong>de</strong>mandé, il f<strong>au</strong>t couvrir<br />
<strong>au</strong> minimum une ban<strong>de</strong> spectrale allant <strong>de</strong> 36µm à 360µm. Sur la figure III.3, on remarque le<br />
décalage en longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> la plage d’émission du rayonnement.<br />
L°/L°max<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
T=300K<br />
T=100K<br />
T=40K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
1 10 100 1000<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.3 – Décalage en longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong> Planck normalisée <strong>au</strong> maximum<br />
d’émission.<br />
Les revêtements étudiés sont <strong>de</strong>s diélectriques <strong>de</strong> faible épaisseur (ep 100µm) déposés sur<br />
un substrat en aluminium. Nous savons que les diélectriques ont une propension à <strong>de</strong>venir semitransparent<br />
<strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>. Les propriétés radiatives <strong>de</strong>s corps partiellement<br />
transparents ne sont pas <strong>de</strong>s propriétés <strong>de</strong> surface mais <strong>de</strong>s propriétés volumiques, il f<strong>au</strong>t en<br />
tenir compte dans le choix <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure.<br />
Comme nous l’avons déjà montré dans le chapitre I.7 (page 35), l’atmosphère terrestre et<br />
plus particulièrement la vapeur d’e<strong>au</strong> contenue dans celle-ci absorbe le rayonnement infrarouge<br />
<strong>de</strong> façon très importante. La figure III.4 montre la variation <strong>de</strong> la transmission atmosphérique<br />
en fonction <strong>de</strong> l’humidité relative à 300K pour un trajet optique <strong>de</strong> 1 mètre (50% : correspond<br />
à notre zone <strong>de</strong> confort sur terre ; 1% : correspondrait à l’humidité relative <strong>au</strong> Pôle Sud). Nous<br />
constatons que plus l’humidité relative est faible plus la transmission est forte. Malgré une faible<br />
teneur en e<strong>au</strong> <strong>de</strong> l’atmosphère, les ban<strong>de</strong>s d’absorption sont encore très intenses.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 70
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
FIG. III.4 – Transmission atmosphérique fonction <strong>de</strong> l’humidité relative (Hr).<br />
Un <strong>de</strong>s problèmes majeurs <strong>de</strong> cette étu<strong>de</strong> est le faible flux rayonné par un échantillon <strong>au</strong>x<br />
températures cryogéniques. Comme nous l’avons rappelé avec le graphique précé<strong>de</strong>nt, l’atmosphère<br />
absorbe une partie du rayonnement. Pour mieux appréhen<strong>de</strong>r l’influence du t<strong>au</strong>x d’hygrométrie<br />
sur la mesure d’émissivité, nous avons tracé <strong>de</strong>ux graphiques.<br />
Le premier graphique III.4 permet <strong>de</strong> mieux voir l’atténuation totale <strong>de</strong> l’énergie émise par<br />
un corps noir après un trajet <strong>de</strong> un mètre dans <strong>de</strong> l’air à 300K pour <strong>de</strong>ux humidités relatives et<br />
en fonction <strong>de</strong> la température celui-ci.<br />
Transm T mission<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
07 0,7<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
Hr= 1%<br />
Hr= 50%<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0 50 100 150 200 250 300<br />
Température en K<br />
FIG. III.5 – Transmission intégrée sur la ban<strong>de</strong> spectrale 0,1−1000µm en fonction <strong>de</strong> la température<br />
du corps noir et <strong>de</strong> l’humidité relative pour un trajet <strong>de</strong> 1 mètre à pression atmosphérique.<br />
Nous constatons comme pour la figure III.5 que, plus la quantité <strong>de</strong> vapeur d’e<strong>au</strong> est faible,<br />
plus le t<strong>au</strong>x <strong>de</strong> transmission est élevé. Il est à noter que la transmission varie avec la température<br />
et est minimum pour une température <strong>de</strong> 40K quel que soit le <strong>de</strong>gré hygrométrique. La transmission<br />
<strong>au</strong>gmente pour les plus basses températures, cette <strong>au</strong>gmentation est due à la transmission<br />
71 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
plus importante <strong>de</strong> l’atmosphère <strong>au</strong> <strong>de</strong>là <strong>de</strong> 300µm, Il est indispensable d’avoir la plus faible<br />
quantité <strong>de</strong> vapeur d’e<strong>au</strong> possible sur le trajet optique du système pour maximiser l’énergie<br />
reçue par le détecteur.<br />
Le second graphique III.6 permet <strong>de</strong> constater que l’émissivité totale est entachée d’une<br />
erreur si la concentration <strong>de</strong> vapeur d’e<strong>au</strong> est trop importante. Pour mieux appréhen<strong>de</strong>r le phénomène,<br />
nous avons simulée une peinture possédant une émissivité spectrale variant en fonction<br />
<strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> entre 1µm et 2000µm d’équation ε = −3,75 · 10 −4 · λ + 0,994. Le rayonnement<br />
du corps traverse un mètre d’air à 300K et nous intégrons l’énergie reçue. La figure III.6<br />
représente l’émissivité totale calculée en fonction <strong>de</strong> l’humidité relative et <strong>de</strong> la température.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,95<br />
0,9<br />
0,85<br />
0,8<br />
0,75<br />
Avec atmosphère Hr=50%<br />
Avec atmosphère Hr=1%<br />
Sans atmosphère<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0 50 100 150 200 250 300<br />
Température en K<br />
FIG. III.6 – Influence <strong>de</strong> l’hygrométrie sur le calcul <strong>de</strong> l’émissivité totale.<br />
Pour une émissivité spectrale changeant avec la longueur d’on<strong>de</strong>, la répartition spectrale <strong>de</strong><br />
l’énergie est modifiée par l’absorption <strong>de</strong>s raies <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong>. Il est à noter que plus les variations<br />
d’émissivités spectrales seront importantes, plus l’erreur sur l’émissivité spectrale sera gran<strong>de</strong>.<br />
En revanche pour un corps ayant une émissivité spectrale ne variant pas en fonction <strong>de</strong> la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> appelé <strong>au</strong>ssi corps gris (corps ne pouvant exister dans la réalité que sur une ban<strong>de</strong><br />
spectrale étroite, hormis pour le corps noir cf relation <strong>de</strong> Kramer-Kroning) l’émissivité totale<br />
ne sera pas erronée.<br />
1.1.2 Étu<strong>de</strong> bibliographique<br />
Métho<strong>de</strong> calorimétrique<br />
De nombreux <strong>au</strong>teurs ont utilisée la métho<strong>de</strong> calorimétrique pour déterminer l’émissivité<br />
totale <strong>au</strong>x températures cryogéniques. Plusieurs montages expériment<strong>au</strong>x ont été mis en œuvre<br />
en se basant sur cette technique. Dans ce qui suit, nous allons présenter un certain nombre <strong>de</strong><br />
trav<strong>au</strong>x effectués récemment.<br />
C. Fabron [9] utilise la calorimétrie d’émission en régime stationnaire comme décrit dans le<br />
chapitre II.1.1.2 (page 41) pour déterminer l’émissivité <strong>de</strong> la peinture blanche (PCBZ MAP2)<br />
entre 85K et 300K.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 72
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
0,6<br />
80 120 160 200 240 280 320<br />
Température en K<br />
FIG. III.7 – Émissivité totale hémisphérique <strong>de</strong> la peinture PCBZ d’après C.Fabron [9] .<br />
L’<strong>au</strong>teur obtient une mesure d’émissivité avec une bonne précision pour une température<br />
<strong>de</strong> 85K. En étudiant cet article, on remarque qu’il est difficile d’utiliser cette métho<strong>de</strong> pour<br />
déterminer l’émissivité à 40K. Il est nécessaire d’avoir une enceinte refroidie à l’hélium liqui<strong>de</strong><br />
ce qui ne présente pas <strong>de</strong> réelle difficulté technique mais représente un coût financier important.<br />
Le problème majeur vient <strong>de</strong> la réduction <strong>de</strong>s sources parasites.<br />
L’<strong>au</strong>teur estime que ∆Pechange/Pechange = 2% pour une puissance <strong>de</strong> 30mW à 85K.<br />
Avec Pechange = Pmesure + Pparasite<br />
Sachant que Pmesure est connue à 0,01%, c’est-à-dire que l’erreur provient exclusivement<br />
<strong>de</strong>s sources parasites. En estimant que la puissance parasite varie linéairement avec la température<br />
<strong>de</strong> l’échantillon, alors à 40K ∆Pparasite est <strong>de</strong> 0,3mW. Comme la puissance rayonnée par<br />
l’échantillon à 40K est <strong>de</strong> 1mW, l’erreur sur l’émissivité est supérieure à 30% en additionnant<br />
les <strong>au</strong>tres sources d’erreurs (incertitu<strong>de</strong> sur la surface et la température).<br />
P. Janotton [10] [11] et V. Musilova [12] utilisent quand à eux une métho<strong>de</strong> calorimétrique<br />
en absorption et émission. Le principe consiste à mesurer le transfert <strong>de</strong> chaleur entre <strong>de</strong>ux<br />
surfaces parallèles : un échantillon et une surface considérée comme un corps noir. Pour mesurer<br />
l’absorption <strong>de</strong> l’échantillon à la température T , le corps noir est à une température supérieure<br />
à T . Au contraire pour une mesure d’émission la température du corps noir est inférieure à T .<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
07 0,7<br />
10 30 50 70 90 110 130 150 170<br />
Température p en K<br />
FIG. III.8 – Émissivité <strong>de</strong> la peinture Chemglaze Z306 d’après P. Janotton et al [10].<br />
Comme pour le montage précé<strong>de</strong>nt l’estimation et la réduction <strong>de</strong>s flux parasites est relativement<br />
difficile. De plus la réalisation d’une source se comportant comme un corps noir est très<br />
difficile. Certes, l’utilisation <strong>de</strong> nids d’abeilles et <strong>de</strong> peinture noire permet <strong>de</strong> s’en approcher.<br />
Une <strong>au</strong>tre source d’erreur provient du fait que les <strong>de</strong>ux plaques ne sont pas infiniment gran<strong>de</strong>s ;<br />
ce qui implique que l’émissivité déterminée n’est pas hémisphérique.<br />
Les métho<strong>de</strong>s calorimétriques présentent <strong>de</strong>s sources d’erreur non négligeables pour une<br />
température d’étu<strong>de</strong> inférieure à 60K. De plus ces métho<strong>de</strong>s ne permettent pas d’avoir l’émissivité<br />
spectrale.<br />
73 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Métho<strong>de</strong> par mesure <strong>de</strong> la réflexion<br />
La littérature sur la mesure <strong>de</strong> la réflectivité <strong>de</strong> peintures spatiales est très abondante. L’article<br />
<strong>de</strong> M.J. Persky [37] répertorie un grand nombre <strong>de</strong> mesure pour 20 peintures. Néanmoins<br />
les résultats présentés sont parcellaires et réalisés généralement à température ambiante. Nous<br />
allons présenter ici <strong>de</strong>ux métho<strong>de</strong>s qui permettent <strong>de</strong> déterminer l’émissivité totale hémisphérique<br />
selon les <strong>au</strong>teurs.<br />
B. Pouilleux et al [38] présentent <strong>de</strong>s résultats <strong>de</strong> mesures réalisées <strong>au</strong> CNRS CRPHT à<br />
Orléans. La métho<strong>de</strong> consiste à mesurer la réflectivité spéculaire spectrale proche <strong>de</strong> la normale<br />
entre 2 et 1000µm <strong>de</strong> la peinture à la température T1 et T2 (voir figure III.9). Puis <strong>de</strong> mesurer<br />
l’émissivité spectrale à la normale <strong>de</strong> la température à T1. En faisant l’approximation que le<br />
ne dépend pas <strong>de</strong> la température, il déterminent l’émissivité à la<br />
température T2 en utilisant la formule :<br />
t<strong>au</strong>x <strong>de</strong> spécularité ρspeculaire<br />
ρdi f f us<br />
Réflectivité R<br />
0,35<br />
0,3<br />
0,25<br />
0,2<br />
0,15<br />
0,1<br />
0,05<br />
0<br />
ε (n,T2) = 1 − ρS(n,T2) ·<br />
ρS(n,T1) <br />
1 − ε (n,T1)<br />
90K<br />
300K<br />
0 200 400 600 800 1000<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
(III.1)<br />
FIG. III.9 – Réflectivité spectrale <strong>de</strong> la peinture PCBZ à 77K et 300K d’après B. Pouilleux et<br />
al [38].<br />
Voici les émissivités obtenues pour la peinture PCBZ entre 90K et 300K.<br />
Emissiv E vité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
07 0,7<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
80 120 160 200 240 280 320<br />
TTempérature en K<br />
FIG. III.10 – Émissivité totale <strong>de</strong> la peinture PCBZ d’après B. Pouilleux et al [38].<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 74
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Le problème majeur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong>, est dû <strong>au</strong>x faits que d’une part l’émissivité n’est pas déterminée<br />
hémisphériquement et <strong>au</strong>ssi à l’extrême sensibilité <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> à l’erreur <strong>de</strong> mesure<br />
<strong>de</strong> l’émissivité déterminée à température ambiante.<br />
C. Borrero <strong>de</strong>l Pino et al [39] présentent une variante <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> précé<strong>de</strong>nte. Les <strong>au</strong>teurs<br />
supposent dans un premier temps que la réflectivité hémisphérique d’un échantillon spéculaire<br />
est égale à la réflectivité spéculaire <strong>de</strong> l’échantillon proche <strong>de</strong> la normale. Les <strong>au</strong>teurs font <strong>au</strong>ssi<br />
comme hypothèse que la réflectivité ne varie pas avec la température. Le choix <strong>de</strong> la spécularité<br />
<strong>de</strong>s échantillons <strong>de</strong> peinture spatiale lorsque la longueur d’on<strong>de</strong> est supérieure à 40µm est validé<br />
par <strong>de</strong> multiples expériences. Après intégration, voici quelques résultats d’émissivité entre 20K<br />
et 300K.<br />
Emissiv E vité<br />
1<br />
0,9 ,<br />
0,8<br />
07 0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
Plasmocer<br />
Keronite<br />
KT72<br />
0 50 100 150 200 250 300 350 400<br />
Température en K<br />
FIG. III.11 – Émissivité <strong>de</strong> peintures noirs d’après C. Borrero <strong>de</strong>l Pino et al [39].<br />
Cette métho<strong>de</strong>, certes très simple, n’offre qu’une approche très approximative <strong>de</strong> l’émissivité<br />
totale. L’hypothèse <strong>de</strong> spécularité <strong>de</strong>s peintures pour les gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>s est<br />
justifiée par l’expérience pour certaines peintures, mais cela ne signifie pas que toutes les peintures<br />
<strong>au</strong>ront le même comportement. Aucune <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s présentées ici ne semble avoir une<br />
précision suffisante pour permettre <strong>de</strong> déterminer l’émissivité <strong>de</strong>s satellites Planck et Herschell.<br />
75 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Métho<strong>de</strong> par mesure d’émission<br />
Aucune littérature n’a été trouvée sur la mesure d’émissivité par métho<strong>de</strong> directe pour <strong>de</strong>s<br />
températures inférieures à 200K. E. Gehin [40] et P. Masclet [4] durant leurs thèses <strong>au</strong> laboratoire<br />
ont réalisé quelques mesures sur <strong>de</strong>s peintures très émissives pour <strong>de</strong>s températures<br />
inférieures à 300K. Pour cela, ils utilisaient une enceinte sous vi<strong>de</strong> secondaire refroidie à l’azote<br />
liqui<strong>de</strong> dans laquelle se trouve l’échantillon à étudier. Un système <strong>de</strong> collecte <strong>de</strong> flux achemine<br />
le rayonnement émis par l’échantillon jusqu’<strong>au</strong> détecteur InSb. Un modulateur sur le trajet<br />
optique et une détection synchrone permettent d’extraire le signal <strong>de</strong> l’échantillon <strong>de</strong>s flux parasites.<br />
Voici le résultat obtenu pour la peinture Z306 à la normale pour une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
5µm.<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,95<br />
09 0,9<br />
0,85<br />
08 0,8<br />
220 240 260 280 300 320 340 360 380<br />
Température en K<br />
FIG. III.12 – Émissivité totale <strong>de</strong> la peinture Z306 d’après E. Gehin [40] et P. Masclet [4].<br />
Même si pour cet exemple l’émissivité n’est déterminée que pour <strong>de</strong>s températures supérieures<br />
à −50 ◦ C, la métho<strong>de</strong> semble très prometteuse pour déterminer l’émissivité totale <strong>au</strong>x<br />
températures cryogéniques. En effet l’énergie émise à 230K par la peinture à 5µm sur une ban<strong>de</strong><br />
spectrale <strong>de</strong> 20nm est bien inférieure à l’énergie émise sur tous le spectre électromagnétique par<br />
cette même peinture à 40K. Le traitement du signal employé dans cette métho<strong>de</strong> permet <strong>de</strong> mesurer<br />
<strong>de</strong> très faibles sign<strong>au</strong>x. De plus, cette métho<strong>de</strong> se rapproche le plus du paramètre optique<br />
à étudier.<br />
Conclusion<br />
Les métho<strong>de</strong>s calorimétriques permettent <strong>de</strong> déterminer l’émissivité totale hémisphérique<br />
<strong>de</strong> manière relativement simple pour <strong>de</strong>s températures supérieures à 100K. Pour <strong>de</strong>s températures<br />
inférieures, les flux parasites sont du même ordre <strong>de</strong> gran<strong>de</strong>ur que le flux provenant <strong>de</strong><br />
l’échantillon ce qui engendre une erreur importante sur l’émissivité totale.<br />
Les mesures indirectes sont une très bonne alternative pour mesurer l’émissivité spectrale<br />
si les échantillons sont opaques ; par contre pour les diélectriques et plus particulièrement pour<br />
les peintures qui <strong>de</strong>viennent semi-transparentes dans l’infrarouge lointain <strong>de</strong>s phénomènes <strong>de</strong><br />
réflexions multiples apparaissent et la relation ε = 1 − ρ n’est plus vali<strong>de</strong>.<br />
Les mesures directes sont les plus proches du phénomène physique étudié et permettent<br />
d’obtenir directement le paramètre recherché même si celui-ci est la somme <strong>de</strong> plusieurs contributions<br />
(réflexion multiple, semi-transparence . . . ).<br />
L’utilisation d’une métho<strong>de</strong> directe nous semble la plus appropriée pour la mesure <strong>de</strong> l’émissivité<br />
totale et spectrale <strong>au</strong>x températures cryogéniques même si l’énergie émise par l’échantillon<br />
est très faible en comparaison du rayonnement ambiant reçu par le détecteur. L’emploi<br />
d’un traitement du signal approprié permet <strong>de</strong> mesurer un très faible flux utile noyé dans un<br />
rayonnement parasite bien plus puissant.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 76
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
1.2 Métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale<br />
1.2.1 Principe <strong>de</strong> la mesure<br />
Pour mesurer l’émissivité totale, nous placerons l’échantillon dans une enceinte sous vi<strong>de</strong><br />
secondaire pour éliminer l’absorption <strong>de</strong> la vapeur d’e<strong>au</strong> <strong>de</strong> l’atmosphère qui altérerait le résultat<br />
(Cf III.1.1.1 page 70) et réduire l’échange <strong>de</strong> chaleur par convection qui est le phénomène<br />
prépondérant <strong>au</strong>x basses températures. Cette enceinte est équipée d’une double paroi refroidie<br />
pour minimiser le rayonnement ambiant se réfléchissant sur l’échantillon. Nous utiliserons un<br />
système optique permettant <strong>de</strong> diriger le flux émis par l’échantillon à l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte en<br />
direction du détecteur. Pour extraire le signal émis par l’échantillon du rayonnement extérieur <strong>de</strong><br />
l’enceinte, nous utilisons une détection synchrone. Pour cela, le signal émis par les échantillons<br />
sera modulé par le modulateur située à l’intérieur <strong>de</strong> l’enceinte. Cette détection synchrone va se<br />
comporter comme un filtre accordable extrêmement étroit qui permettra d’extraire le signal utile<br />
(modulé), <strong>de</strong>s sign<strong>au</strong>x provenant <strong>de</strong>s sources parasites extérieures à l’enceinte qui ne seront pas<br />
modulés. La figure III.13 schématise le système <strong>de</strong> mesure.<br />
Corps noir<br />
Echantillon<br />
T ech ; ε ech<br />
Environnement<br />
T env ; ε env<br />
Modulateur<br />
T pale ; ε pale<br />
Système <strong>de</strong> visée<br />
T sys ; ε sys<br />
Détecteur<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.13 – Schéma <strong>de</strong> principe <strong>de</strong> la mesure avec détection synchrone.<br />
Avec :<br />
– L’échantillon ou le corps noir à la température Tech d’émissivité εech<br />
– Environnement à la température Tenv d’émissivité εenv<br />
– Système <strong>de</strong> visée à la température Tsys d’émissivité εsys<br />
– Modulateur à la température Tpale d’émissivité εpale<br />
Dans ces conditions <strong>de</strong> mesure l’émissivité ne peut être déterminée simplement par le rapport<br />
du signal émis par l’échantillon sur le signal émis par le corps noir à la même température.<br />
En réalité, il y a lieu <strong>de</strong> tenir compte d’un certain nombre <strong>de</strong> contributions externes <strong>au</strong> seul flux<br />
émis par l’échantillon et le corps noir.<br />
Chaque élément du système rayonne <strong>de</strong> l’énergie en fonction <strong>de</strong> sa température et <strong>de</strong> son<br />
émissivité propre. Les flux rayonnés dans certaines configurations géométriques seront émis en<br />
direction d’<strong>au</strong>tre éléments du système qui va en absorber une partie et réfléchir le restant. Si une<br />
surface plane x rayonne vers une <strong>au</strong>tre surface plane y parallèle à x, alors le flux Φ est constitué<br />
du flux émis <strong>de</strong> x vers y <strong>au</strong>gmenté <strong>de</strong>s réflexions successives (effet narcisse). On l’exprime par :<br />
Φx→y = εxL ◦ <br />
x 1 + ρx · ρy + (ρx · ρy) 2 <br />
+ ... = εxL ◦ 1<br />
x<br />
(III.2)<br />
1 − ρx · ρy<br />
77 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Dans la pratique, il est difficile <strong>de</strong> connaître avec exactitu<strong>de</strong> les valeurs <strong>de</strong> réflectivité <strong>de</strong><br />
chaque élément du montage. C’est pourquoi, il est préférable d’avoir toujours un angle entre<br />
chaque composant pour éviter les réflexions multiples. Lorsque cela n’est pas possible, il est<br />
possible <strong>de</strong> jouer sur les propriétés optiques <strong>de</strong>s composants. Pour éviter les réflexions multiples<br />
entre l’échantillon et la paroi <strong>de</strong> la double enceinte, celle-ci a été peinte avec une peinture<br />
noire mate très diffusante (Velvet), dont le facteur <strong>de</strong> réflexion diffus est inférieur à 2%. Donc<br />
l’émissivité <strong>de</strong> la double enceinte est proche <strong>de</strong> 1, du fait <strong>de</strong> la peinture et <strong>de</strong> la géométrie <strong>de</strong><br />
celle-ci.<br />
Le signal traité par la détection synchrone correspond à la différence entre les sign<strong>au</strong>x vus<br />
par le détecteur lorsque la pale du modulateur coupe ou non le faisce<strong>au</strong>. Les luminances vues<br />
par le détecteur lorsque la pale obture le faisce<strong>au</strong> seront affectées du signe « - ». Dans notre<br />
configuration le signal reçu par le détecteur provenant <strong>de</strong> l’échantillon ou du corps noir est :<br />
Sech = εech · L ◦ Tech + ρech · εenv · L ◦ Tenv − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv<br />
Scn = L ◦ Tech − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv<br />
(III.3)<br />
(III.4)<br />
Remarque : la constante d’appareil Aλ ayant été omise pour soulager l’écriture, ainsi que le<br />
l’indication directionnelle ′<br />
sur l’émissivité et directionnelle hémisphérique ′<br />
sur la réflectivité.<br />
Le rapport <strong>de</strong> ces <strong>de</strong>ux sign<strong>au</strong>x donne :<br />
Sech<br />
Scn<br />
<br />
= εech · L ◦ Tech + ρech · εenv · L ◦ Tenv − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv<br />
L ◦ Tech − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv<br />
(III.5)<br />
On ne peut simplifier cette relation pour obtenir l’émissivité. Nous <strong>de</strong>vons donc être capables<br />
d’éliminer <strong>de</strong> l’équation les flux <strong>au</strong>tres que ceux <strong>de</strong> l’échantillon et du corps noir. Pour<br />
cela, <strong>de</strong>ux métho<strong>de</strong>s sont envisageables :<br />
– en modifiant physiquement les flux parasites, c’est-à-dire en changent les propriétés optiques<br />
<strong>de</strong>s éléments du montage et/ou en réduisant leurs températures <strong>de</strong> fonctionnement ;<br />
– en utilisant une métho<strong>de</strong> numérique, c’est-à-dire en mesurant les flux parasites et en les<br />
soustrayant à chaque mesure.<br />
Ainsi, si le modulateur a une émissivité extrêmement faible εpale ≈ 0, que les pales ont une<br />
surface spéculaire, que la géométrie <strong>de</strong> la pale est telle qu’elle réfléchit une partie <strong>de</strong> la double<br />
enceinte et que l’émissivité du système optique est très faible εsys ≈ 0 (c’est le cas <strong>de</strong>s miroirs) ;<br />
alors :<br />
L ◦ Tech<br />
Sech<br />
Scn<br />
= εech · L ◦ Tech + ρech · L ◦ Tenv<br />
L ◦ Tech − L◦ Tenv<br />
(III.6)<br />
Si la température <strong>de</strong> l’environnement est inférieure à la température <strong>de</strong> l’échantillon L◦ Tenv
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Nous proposons ici une métho<strong>de</strong> opérant par soustraction <strong>de</strong> sign<strong>au</strong>x. Pour cela, nous mesurons<br />
le rayonnement provenant <strong>de</strong> l’échantillon et du corps noir à <strong>de</strong>ux températures TA et TB.<br />
En utilisant les différences <strong>de</strong> sign<strong>au</strong>x entre ces <strong>de</strong>ux températures, on élimine le signal provenant<br />
<strong>de</strong>s sources parasites à condition que les flux parasites ne varient pas avec la température<br />
<strong>de</strong> l’échantillon. Nous obtenons le système d’équations suivant :<br />
Signal mesuré sur le corps noir à une température TA :<br />
Scn,TA = L◦ TA − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv − εsys · L ◦ Tsys<br />
Signal mesuré sur le corps noir à une température TB :<br />
Scn,TB = L◦ TB − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv − εsys · L ◦ Tsys<br />
Signal mesuré sur l’échantillon à une température TA :<br />
(III.8)<br />
(III.9)<br />
Sech,TA = εech,TA · L◦ TA + ρech,TA · εenv · L ◦ Tenv − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv − εsys · L ◦ Tsys (III.10)<br />
Signal mesuré sur l’échantillon à une température TB :<br />
Sech,TB = εech,TB · L◦ TB + ρech,TB · εenv · L ◦ Tenv − εpale · L ◦ Tpale − ρpale · εenv · L ◦ Tenv − εsys · L ◦ Tsys (III.11)<br />
εech,TB<br />
Rappel : L◦ Tx<br />
En combinant l’équation III.8 à III.11, nous obtenons la formule suivante :<br />
= εech,TA ·<br />
σ T 4<br />
x = π<br />
TA<br />
TB<br />
<br />
4<br />
+ 1 −<br />
TA<br />
TB<br />
4 <br />
· Sech,TB − Sech,TA<br />
Scn,TB − Scn,TA<br />
− ρech,TB − ρech,TA<br />
· εenv ·<br />
4 Tenv<br />
TB<br />
(III.12)<br />
79 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
1.2.2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> calcul <strong>de</strong> l’émissivité<br />
Pour pouvoir évaluer l’émissivité εech,TB le premier terme et le <strong>de</strong>rnier terme <strong>de</strong> l’équation<br />
III.12 doivent être connus ou négligeables. Plusieurs étu<strong>de</strong>s [38] [41] ont montré que le facteur<br />
<strong>de</strong> réflexion spectral ρλech,Tx <strong>de</strong> la peinture spatiale (composé <strong>de</strong> diélectriques) ne dépend pas ou<br />
peu <strong>de</strong> la température entre 40K et 300K. Ceci implique que le facteur <strong>de</strong> réflexion total ρech,Tx<br />
à une température T ne dépend que <strong>de</strong> la source rayonnant sur l’échantillon (dans notre cas la<br />
double enceinte), car :<br />
ρech,Tx =<br />
∞<br />
ρλech,Tx 0<br />
·ελenv,Tenv · L◦ (λ,Tenv) · dλ<br />
∞<br />
ελenv,Tenv 0<br />
· L◦ (λ,Tenv) · dλ<br />
(III.13)<br />
Par contre, l’émissivité totale εech,Tx dépend bien <strong>de</strong> la température, même si l’émissivité<br />
spectrale ελech,Tx n’en dépend pas. Les variations d’émissivité totale sont dues <strong>au</strong> déplacement<br />
<strong>de</strong> la ban<strong>de</strong> spectrale d’émission. En effet, on peut écrire :<br />
εech,Tx =<br />
∞<br />
0<br />
ελech,Tx · L◦ (λ,Tx) · dλ<br />
∞<br />
0<br />
L ◦ (λ,Tx) · dλ<br />
(III.14)<br />
Etant donné que la température <strong>de</strong> l’environnement ne varie que très faiblement avec la<br />
température <strong>de</strong> l’échantillon, ce que nous montrerons par la suite, il est donc réaliste d’émettre<br />
l’hypothèse selon laquelle ρech,TA = ρech,TB . Nous obtenons donc la formule suivante :<br />
<br />
4 <br />
4<br />
TA<br />
TA<br />
= εech,TA · + 1 − · Sech,TB − Sech,TA<br />
(III.15)<br />
εech,TB<br />
TB<br />
TB<br />
Scn,TB − Scn,TA<br />
Pour résoudre l’équation III.15, nous présenterons trois métho<strong>de</strong>s qui, si elles sont basées<br />
sur le même principe, n’utilisent pas les mêmes hypothèses.<br />
Métho<strong>de</strong> différentielle référencée à la température minimum<br />
Pour éliminer le premier terme <strong>de</strong> l’équation III.15 dans laquelle nous ne connaissons pas<br />
l’émissivité εTA , nous pouvons prendre TA à la plus petite température possible (avec notre<br />
système Tmin = 10K). Si TB est à une température suffisamment élevée pour que le critère<br />
Tmin<br />
TB<br />
4<br />
≈ 0 soit respecté, alors l’équation III.15 peut être réduite à :<br />
εech,TB<br />
= Sech,TB − Sech,Tmin<br />
Scn,TB − Scn,Tmin<br />
(III.16)<br />
Plus la température Tmin est basse, plus l’émission propre <strong>de</strong> l’échantillon est négligeable<br />
et nous mesurons directement les flux parasites. Pour une température TB inférieure à Tenv,<br />
l’exactitu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s résultats dépend gran<strong>de</strong>ment <strong>de</strong> l’hypothèse <strong>de</strong> la constance <strong>de</strong> ρ λech<br />
avec la<br />
température <strong>de</strong> l’échantillon. Si la température TB est bien supérieure à la température Tenv cette<br />
4 Tenv<br />
hypothèse n’a alors plus d’importance car ≈ 0.<br />
TB<br />
Métho<strong>de</strong> différentielle ∆T<br />
Pour minimiser l’importance <strong>de</strong> l’hypothèse <strong>de</strong> l’invariance du facteur <strong>de</strong> réflexion spectral<br />
ρ λ,T en fonction <strong>de</strong> la température et <strong>de</strong> la stabilité <strong>de</strong>s flux parasites, il est possible <strong>de</strong> choisir<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 80
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
une petite variation <strong>de</strong> température ∆T = TB − TA entre chaque mesure. Ainsi, on peut plus<br />
facilement considérer que ρTA = ρTB et que les flux parasites restent inchangés entre les <strong>de</strong>ux<br />
températures.<br />
Entre les <strong>de</strong>ux mesures, nous prenons l’hypothèse εTA ≈ εTB . Nous obtenons εTB grâce à<br />
l’équation qui suit :<br />
εech,TB<br />
Sech,TB − Sech,TB−∆T<br />
=<br />
Scn,TB − Scn,TB−∆T<br />
(III.17)<br />
Faire l’hypothèse <strong>de</strong> la stabilité <strong>de</strong> l’émissivité totale entre les <strong>de</strong>ux températures implique<br />
d’avoir une émissivité spectrale constante, c’est-à-dire que l’échantillon est « un corps gris », ce<br />
qui n’est pas réaliste.<br />
Métho<strong>de</strong> différentielle itérative<br />
Écrire que εTA ≈ εTB est une hypothèse discutable. Néanmoins, l’émissivité ainsi calculée<br />
peut être améliorée par itération en réinjectant l’émissivité calculée par la métho<strong>de</strong> différentielle<br />
∆T dans l’équation III.15 ; nous obtenons le système d’équation suivant :<br />
si j = 0 :<br />
ε 0 ech,TB<br />
Sech,TB − Sech,TB−∆T<br />
=<br />
Scn,TB − Scn,TB−∆T<br />
sinon 1 j TB − Tmin<br />
− 1<br />
∆T<br />
ε j j−1<br />
= ε ech,TB ech,TB−∆T ·<br />
<br />
TB − ∆T<br />
TB<br />
<br />
4 <br />
4<br />
TB − ∆T<br />
+ 1 −<br />
·<br />
TB<br />
Sech,TB − Sech,TB−∆T<br />
Scn,TB − Scn,TB−∆T<br />
(III.18)<br />
Avec : Tmin la plus petite température à la quelle nous avons une mesure et « j » l’indice <strong>de</strong><br />
l’itération.<br />
La <strong>de</strong>rnière itération donne la meilleure évaluation <strong>de</strong> l’émissivité à condition que les flux<br />
parasites et le facteur <strong>de</strong> réflexion restent constants avec la température <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
Avantages et limitations <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s :<br />
Avec la métho<strong>de</strong> différentielle ∆T les hypothèses sur le facteur <strong>de</strong> réflexion et les flux parasites<br />
ne variant pas entre <strong>de</strong>ux mesures successives se justifient d’<strong>au</strong>tant mieux que ∆T est petit.<br />
Cependant, si l’écart <strong>de</strong> température entre les mesures est trop petit, le bruit <strong>de</strong> mesure et les<br />
variations <strong>de</strong>s flux parasites engendreront <strong>de</strong>s erreurs importantes sur l’émissivité calculée. De<br />
plus l’hypothèse <strong>de</strong> non variation <strong>de</strong> l’émissivité entre <strong>de</strong>ux mesures est contestable en réalité.<br />
La métho<strong>de</strong> différentielle itérative offre les mêmes avantages et inconvénients que la métho<strong>de</strong><br />
différentielle ∆T à l’exception <strong>de</strong> l’hypothèse sur l’invariance <strong>de</strong> l’émissivité entre <strong>de</strong>ux<br />
mesures qui est corrigée par les itérations successives. La <strong>de</strong>rnière itération donne normalement<br />
le meilleur résultat mais, plus TA et TB sont proches, plus le bruit <strong>de</strong> mesure risque <strong>de</strong> faire<br />
diverger la métho<strong>de</strong> après plusieurs itérations.<br />
A l’inverse, la métho<strong>de</strong> différentielle référencée à la température minimum est <strong>de</strong> moins<br />
en moins sensible <strong>au</strong> bruit <strong>de</strong> mesure <strong>au</strong> fur et à mesure que la température <strong>au</strong>gmente. Pour<br />
une température <strong>de</strong> l’échantillon supérieure à Tenv la détermination <strong>de</strong> l’émissivité se fait sans<br />
hypothèse car la réflexion <strong>de</strong> l’environnement et les flux parasites sont négligeables par rapport<br />
à l’émission propre <strong>de</strong> l’échantillon. Par contre pour une température inférieure à Tenv, il f<strong>au</strong>t que<br />
le facteur <strong>de</strong> réflexion spectral <strong>de</strong> l’échantillon soit indépendant <strong>de</strong> T et que les flux parasites<br />
ne varient pas avec la température <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
81 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Compte tenu <strong>de</strong> l’importance <strong>de</strong>s flux parasites, il apparaît donc qu’une métho<strong>de</strong> différentielle<br />
est indispensable. Cependant le choix entre toutes les métho<strong>de</strong>s n’est pas aisé. Il f<strong>au</strong>t pour<br />
cela quantifier l’erreur propre <strong>de</strong> chaque métho<strong>de</strong> sur la restitution <strong>de</strong> l’émissivité et l’erreur<br />
engendrée par les variations <strong>de</strong>s flux parasites.<br />
1.2.3 Sensibilité <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s <strong>au</strong>x hypothèses<br />
Afin <strong>de</strong> choisir la métho<strong>de</strong> la plus adaptée, nous avons simulé notre système <strong>de</strong> mesure.<br />
Ainsi, nous pourrons connaître avec exactitu<strong>de</strong> l’influence <strong>de</strong> chaque hypothèse sur le résultat.<br />
Pour cela, nous avons utilisé une émissivité spectrale ayant pour équation ε λ = −8 · 10 −4 ·<br />
λ + 0,95 pour la ban<strong>de</strong> spectrale 1 − 1000µm (voir figure III.14). Cette équation provient d’une<br />
approximation <strong>de</strong> l’émissivité spectrale <strong>de</strong> la peinture noire PUK que nous étudierons. Cette<br />
émissivité a été obtenue à température ambiante à l’ai<strong>de</strong> d’une sphère intégrante pour une ban<strong>de</strong><br />
spectrale 16 − 600µm [41]. Nous avons ensuite calculé les luminances provenant <strong>de</strong> l’échantillon<br />
à partir <strong>de</strong>s émissivités totales en considérant l’environnement comme un corps noir à<br />
la température <strong>de</strong> l’azote liqui<strong>de</strong> (77K). Ces luminances ont été introduites dans les métho<strong>de</strong>s<br />
différentielles pour restituer l’émissivité. Ainsi, nous pouvons déterminer l’erreur systématique<br />
sur la mesure <strong>de</strong> l’émissivité pour chacune <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s en fonction <strong>de</strong>s hypothèses.<br />
Emissiv E vité<br />
1<br />
0,9 ,<br />
0,8<br />
07 0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
Peinture "PUK"<br />
Approximation linéaire<br />
<strong>de</strong> la peinture "PUK"<br />
ε λ=-8.10 -4 λ+0,95<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0 100 200 300 400 500 600 700<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.14 – Émissivité spectrale <strong>de</strong> la peinture PUK et son approximation linéaire.<br />
Influence <strong>de</strong> l’hypothèse <strong>de</strong> non variation du facteur <strong>de</strong> réflexion avec la température<br />
Pour évaluer la portée <strong>de</strong> cette hypothèse sur les métho<strong>de</strong>s, nous avons supposé que l’émissivité<br />
spectrale varie linéairement avec la température selon l’équation ε λ,T = ε λ −B·(300−T )<br />
ou B est le coefficient <strong>de</strong> variation <strong>de</strong> l’émissivité avec la température (voir figure III.15). B<br />
sera pris égal à −5 · 10 −5 , 0, 5 · 10 −5 ou 1 · 10 −4 . Comme nous l’avons dit <strong>au</strong>paravant, dans la<br />
littérature trouvée sur les peintures spatiales le facteur <strong>de</strong> réflexion spectrale ne varie pas ou peu<br />
avec la température et <strong>de</strong> manière générale toujours avec une pente inférieure à 1 · 10 −4 . Nous<br />
avons représenté sur la figure III.16 l’influence <strong>de</strong> B sur la variation <strong>de</strong> l’émissivité totale εT et<br />
<strong>de</strong> la réflectivité totale ρT,S=77K <strong>de</strong> l’échantillon réfléchissant un signal émis par une source à<br />
77K en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 82
FIG. III.15 – Émissivité spectrale en fonction<br />
<strong>de</strong> la température pour B = 1 · 10 −4 .<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
ε T<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
B=-5.10 -5<br />
B=0<br />
B=5.10 -5<br />
B=1.10 -4<br />
50 100 150 200 250 300<br />
Température en K<br />
0<br />
FIG. III.16 – Émissivité totale et réflectivité<br />
totale d’un échantillon réfléchissant un corps<br />
noir à 77K<br />
83 nrambure@u-paris10.fr<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
ρ T,S=77K
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Les mesures sont simulées à partir d’une température <strong>de</strong> 10K jusqu’à 300K par pas <strong>de</strong> 10K<br />
afin <strong>de</strong> mieux représenter les conditions <strong>de</strong> mesure réelles ultérieures (compromis entre la résolution<br />
en température et le temps <strong>de</strong> mesure). Les métho<strong>de</strong>s différentielle ∆T et itérative sont<br />
utilisées avec une différence <strong>de</strong> température <strong>de</strong> 10K entre chaque mesure. Nous représentons sur<br />
les figures III.17 à III.20 l’erreur relative <strong>de</strong>s différentes métho<strong>de</strong>s en fonction <strong>de</strong> la température<br />
pour différentes valeurs B.<br />
Nous constatons sur la figure III.17 que toutes les métho<strong>de</strong>s donnent une erreur semblable<br />
lorsque l’émissivité spectrale croît avec la température (B < 0). L’erreur <strong>au</strong>gmente fortement<br />
pour les basses températures, <strong>de</strong> plus l’erreur a un signe positif ce qui signifie que l’émissivité<br />
restituée est sur estimée par rapport à la réalité.<br />
Dans le cas où l’émissivité spectrale ne change pas avec la température (B = 0), l’erreur<br />
est quasi nulle pour la métho<strong>de</strong> itérative après toutes les itérations et pour la métho<strong>de</strong> différentielle<br />
référencée à la température minimum comme le montre la figure III.18. La métho<strong>de</strong><br />
différentielle ∆T produit une erreur non négligeable sur la restitution <strong>de</strong> l’émissivité. Cette erreur<br />
est due à l’hypothèse <strong>de</strong> non variation <strong>de</strong> l’émissivité entre <strong>de</strong>ux mesures successive. Plus<br />
la variation d’émissivité sera importante entre <strong>de</strong>ux mesures plus l’erreur sera importante.<br />
Quand l’émissivité spectrale décroît avec la température (B > 0), la métho<strong>de</strong> différentielle<br />
∆T est meilleure que les <strong>au</strong>tres métho<strong>de</strong>s pour toutes les températures comme le montre la figure<br />
III.19 et III.20. Cela est dû à la compensation <strong>de</strong> l’erreur générée par l’hypothèse <strong>de</strong> non<br />
variation <strong>de</strong> l’émissivité totale par une partie <strong>de</strong> l’erreur c<strong>au</strong>sée par la variation <strong>de</strong> l’émissivité<br />
spectrale avec la température. On remarque que l’erreur est presque constante pour une température<br />
supérieure à 70K alors que pour les basses températures l’erreur <strong>au</strong>gmente fortement.<br />
L’erreur relative a un signe négatif ce qui signifie que les métho<strong>de</strong>s restituent l’émissivité en la<br />
sous estimant.<br />
Au vu <strong>de</strong>s premiers résultats, il semble que la métho<strong>de</strong> différentielle ∆T engendre le<br />
moins d’erreur dans la majorité <strong>de</strong>s cas étudiés.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 84
Erreur en %<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
-2<br />
-4<br />
-6<br />
-8<br />
-10<br />
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120<br />
Température en K<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - 1 itération<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.17 – Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B =<br />
−5 · 10 −5 .<br />
Erreur en %<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
-2<br />
-4<br />
-6<br />
-8<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - 1 itération<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-10<br />
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120<br />
Température en K<br />
FIG. III.19 – Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B =<br />
5 · 10 −5 .<br />
Erreur en %<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
-2<br />
-4<br />
-6<br />
-8<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - 1 itération<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-10<br />
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120<br />
Température en K<br />
FIG. III.18 – Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B =<br />
0.<br />
Erreur en %<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
-2<br />
-4<br />
-6<br />
-8<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - 1 itération<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-10<br />
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120<br />
Température en K<br />
FIG. III.20 – Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B =<br />
1 · 10 −4 .<br />
85 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Influence du bruit expérimental<br />
Après avoir déterminé l’erreur systématique <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s, nous allons y ajouter l’erreur<br />
aléatoire due <strong>au</strong> système. Pour cela, nous prendrons comme source d’erreur :<br />
– la variation <strong>de</strong> luminance <strong>de</strong> l’environnement (double enceinte refroidie) ;<br />
– la variation <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> l’échantillon ;<br />
– la stabilité du système <strong>de</strong> mesure.<br />
Dans cette partie, nous estimons les valeurs <strong>de</strong>s paramètres ; ils seront vérifiés ultérieurement.<br />
– La variation <strong>de</strong> luminance <strong>de</strong> l’environnement ne doit pas excé<strong>de</strong>r 0,5% entre 10K et<br />
80K.<br />
– La différence <strong>de</strong> température entre le corps noir et les échantillons doit être inférieure à<br />
0,1K.<br />
– L’écart moyen relatif <strong>de</strong>s sign<strong>au</strong>x en sortie <strong>de</strong> détection synchrone ne dépasse pas 0,1%.<br />
Les luminances ont été bruitées <strong>de</strong> façon aléatoire pour chacun <strong>de</strong>s paramètres et nous avons<br />
utilisé les luminances bruitées pour restituer l’émissivité avec les différentes métho<strong>de</strong>s. L’erreur<br />
aléatoire <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> l’émissivité est déterminée par une métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Monte-Carlo. Ainsi,<br />
on peut déterminer l’erreur systématique, plus l’erreur aléatoire sur la mesure <strong>de</strong> l’émissivité<br />
pour chacune <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s. Nous représentons sur les figures III.21 à III.24 l’erreur relative<br />
minimum et maximum engendrée par les variations aléatoires du système <strong>de</strong> mesure pour les<br />
différentes métho<strong>de</strong>s en fonction <strong>de</strong> la température et pour différentes valeurs B.<br />
L’adjonction <strong>de</strong>s erreurs expérimentales <strong>au</strong>x luminances modifie radicalement les erreurs<br />
relatives <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s. Les figures nous montrent très clairement que la métho<strong>de</strong> différentielle<br />
référencée à la température minimum offre le minimum d’erreur quelle que soit la valeur <strong>de</strong><br />
B. A l’inverse <strong>de</strong> ce que nous avons constaté précé<strong>de</strong>mment la métho<strong>de</strong> différentielle ∆T produit<br />
le plus d’erreur. Le choix d’un pas <strong>de</strong> température <strong>de</strong> 10K entre chaque mesure n’est pas<br />
suffisamment important pour que le rapport signal sur bruit soit suffisamment important. L’<strong>au</strong>gmentation<br />
du pas <strong>de</strong> température résoudrait en partie ce problème mais l’erreur <strong>de</strong> métho<strong>de</strong><br />
<strong>au</strong>gmenterait en contre partie. La métho<strong>de</strong> itérative corrige en partie cette sensibilité <strong>au</strong> bruit<br />
sans pour <strong>au</strong>tant permettre <strong>de</strong> réduire l’erreur à un nive<strong>au</strong> inférieur à la métho<strong>de</strong> différentielle<br />
référencée à la température minimum.<br />
La métho<strong>de</strong> différentielle référencée à la température minimum est la métho<strong>de</strong> la plus<br />
robuste <strong>au</strong> bruit. Nous la choisirons pour déterminer l’émissivité <strong>au</strong>x températures cryogéniques.<br />
εech,TB<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 86<br />
= Sech,TB − Sech,Tmin<br />
Scn,TB − Scn,Tmin<br />
(III.16)
Erreur en %<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
-15<br />
40 60 80 100 120<br />
Température en K<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - 1 itération<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.21 – Erreur totale pour B = −5 · 10 −5 .<br />
Erreur en %<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-15<br />
40 60 80 100 120<br />
Température en K<br />
FIG. III.23 – Erreur totale pour B = 5 · 10 −5 .<br />
Erreur en %<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - 1 itération<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-15<br />
40 60 80 100 120<br />
Température en K<br />
FIG. III.22 – Erreur totale pour B = 0.<br />
Erreur en %<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T min<br />
métho<strong>de</strong> différentielle T =10K<br />
métho<strong>de</strong> itérative - 1 itération<br />
métho<strong>de</strong> itérative - toutes les itérations<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-15<br />
40 60 80 100 120<br />
Température en K<br />
FIG. III.24 – Erreur totale pour B = 1 · 10 −4 .<br />
87 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
1.3 Métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> l’émissivité spectrale<br />
1.3.1 Principe <strong>de</strong> la mesure<br />
Pour mesurer l’émissivité spectrale, nous utiliserons une variante du montage décrit en<br />
III.1.2.1 (page 77). Le flux émis par l’échantillon est analysé par un spectromètre. Celui-ci<br />
étant sous atmosphère contrôlée pour réduire les ban<strong>de</strong> d’absorption <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong>. Le système <strong>de</strong><br />
mesure est schématisé sur la figure III.25.<br />
Avec :<br />
Corps noir<br />
Echantillon<br />
T ech ; ε ech<br />
Environnement<br />
T env ; ε env<br />
Système <strong>de</strong> visée et<br />
d’analyse spectrale<br />
T sys ; ε sys<br />
Détecteur<br />
Enceinte sous atmosphère contrôlée<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.25 – Schéma <strong>de</strong> principe <strong>de</strong> la mesure d’émissivité spectrale.<br />
– L’échantillon ou le corps noir à la température Tech d’émissivité εech<br />
– Environnement à la température Tenv d’émissivité εenv<br />
– Système <strong>de</strong> visée et d’analyse spectrale à la température Tsys d’émissivité εsys<br />
Dans ces conditions <strong>de</strong> mesure, l’émissivité ne peut être déterminée simplement par le rapport<br />
du signal émis par l’échantillon sur le signal émis par le corps noir à la même température.<br />
En réalité, il y a lieu <strong>de</strong> tenir compte d’un certain nombre <strong>de</strong> contributions externes et étrangères<br />
<strong>au</strong> seul flux émis par l’échantillon et le corps noir. Dans notre configuration le signal reçu par<br />
le détecteur provenant <strong>de</strong> l’échantillon ou du corps noir est :<br />
Sech = ε λech · L◦ λ,Tech + ρ λech · L◦ λ,Tenv + ε λsys · L◦ λ,Tsys<br />
Scn = L ◦ λ,Tech + ε λsys · L◦ λ,Tsys<br />
(III.19)<br />
(III.20)<br />
Remarque : la constante d’appareil Aλ a été omise pour soulager l’écriture, ainsi que le<br />
l’indication directionnelle ′<br />
sur l’émissivité et directionnelle hémisphérique ′<br />
sur la réflectivité.<br />
Le rapport <strong>de</strong> ces <strong>de</strong>ux sign<strong>au</strong>x donne :<br />
Sech<br />
Scn<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 88<br />
= ε λech · L◦ λ,Tech + ρ λech · L◦ λ,Tenv + ε λsys · L◦ λ,Tsys<br />
L ◦ λ,Tech + ε λsys · L◦ λ,Tsys<br />
<br />
(III.21)
1.3.2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> calcul <strong>de</strong> l’émissivité<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Á l’instar <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> par soustraction <strong>de</strong> signal utilisée pour déternimer l’émissivité<br />
totale, il est possible d’évaluer l’émissivité spectrale en soustrayant à chaque mesure (corps<br />
noir et échantillon) une mesure réalisée sur la double enceinte (mesure sans échantillon) pour<br />
éliminer les flux parasites.<br />
Signal mesuré sur la double enceinte :<br />
Rappel : ε λech = 1 − ρ λech<br />
Nous obtenons :<br />
Donc :<br />
Senv = L ◦ λ,Tenv + ε λsys · L◦ λ,Tsys<br />
Sech − Senv = ελech ·<br />
<br />
L ◦ λ,Tech − L◦ <br />
λ,Tenv<br />
Scn − Senv = L ◦ λ,Tech − L◦ λ,Tenv<br />
ε λech = Sech − Senv<br />
Scn − Senv<br />
(III.22)<br />
(III.23)<br />
(III.24)<br />
(III.25)<br />
89 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
1.4 Dispositif expérimental<br />
1.4.1 Mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale<br />
Comme nous l’avons dit précé<strong>de</strong>mment, afin d’éliminer les rayonnements parasites <strong>de</strong> l’extérieur<br />
<strong>de</strong> l’enceinte, le signal émis par les échantillons est modulé par une pale tournante située<br />
à l’intérieur <strong>de</strong> l’enceinte. Pour éviter toute perturbation thermique et électromagnétique, le moteur<br />
entraînant la pale est placée à l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte. Un joint ferrofluidique permet <strong>de</strong><br />
transmettre un mouvement <strong>de</strong> rotation rapi<strong>de</strong> <strong>de</strong> l’extérieur à l’intérieur <strong>de</strong> l’enceinte sous un<br />
vi<strong>de</strong> secondaire. A l’extérieur, une contre pale fixée à l’axe <strong>de</strong> rotation nous permet <strong>de</strong> mesurer<br />
la fréquence et la phase du signal modulé.<br />
Comme représenté sur la figure III.26, le rayonnement émis par les différents échantillons<br />
placés côte à côte sur un porte échantillon mobile et le corps noir est dirigé à l’extérieur <strong>de</strong><br />
l’enceinte grâce <strong>au</strong>x <strong>de</strong>ux miroirs situés à l’intérieur <strong>de</strong> l’enceinte.<br />
Double paroi<br />
à 80 K<br />
Pale ou<br />
modulateur<br />
Porte<br />
échantillon<br />
10 K<br />
5 K<br />
77 K<br />
Réfrigérateur<br />
à hélium<br />
Echantillons <strong>de</strong><br />
revêtements<br />
Bolomètre<br />
Diaphragme et<br />
Fenêtre en diamant<br />
Cou<strong>de</strong> sous<br />
vi<strong>de</strong><br />
Diaphragme<br />
Ecran<br />
Thermique<br />
Axe <strong>de</strong> rotation et<br />
<strong>de</strong> translation<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.26 – Schéma du montage pour la mesure d’émissivité totale.<br />
Comme nous pouvons effectuer <strong>de</strong>s mouvements <strong>de</strong> rotation sur le porte échantillon, nous<br />
pouvons choisir un angle <strong>de</strong> visée entre les différents échantillons et le miroir parabolique. Cette<br />
configuration nous permet alors d’effectuer <strong>de</strong>s mesures directionnelles angulaires. Il f<strong>au</strong>t <strong>au</strong>ssi<br />
noter que Double ces mesures paroi totales sont en fait intégrées entre 0,4µm et 1000µm Bolomètre correspondant à la<br />
plage <strong>de</strong> à 80 transparence K du hublot en diamant du bolomètre.<br />
Fenêtre en diamant<br />
1.4.2 Mesure <strong>de</strong> l’émissivité spectrale<br />
Diaphragme<br />
Pour Porte obtenir <strong>de</strong>s spectres d’émission à différentes longueurs d’on<strong>de</strong>s, le signal émis par les<br />
échantillons échantillon est analysé par un spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier.<br />
Comme nous pouvons le voir sur la figure III.27, la configuration expérimentale est i<strong>de</strong>ntique<br />
à celle <strong>de</strong> la mesure 10 K d’émissivité totale pour la Spectromètre à TF sous<br />
Hublot partie « enceinte sous vi<strong>de</strong> ». Un hublot en<br />
atmosphère contrôlée<br />
polyéthylène diamant permet <strong>de</strong> faire sortir le signal provenant <strong>de</strong>s échantillons <strong>de</strong> l’enceinte<br />
en direction du spectromètre 5 K à transformée <strong>de</strong> Fourier qui va le faire interférer. Le bolomètre<br />
Echantillons <strong>de</strong><br />
est placé comme détecteur du spectromètre. revêtements<br />
77 K<br />
Réfrigérateur<br />
Ecran<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 90<br />
à hélium<br />
Thermique<br />
Axe <strong>de</strong> rotation et<br />
<strong>de</strong> translation<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
Les rayonnements plus ch<strong>au</strong>ds <strong>de</strong> l’extérieur sont pondérés par le domaine spectral <strong>de</strong> mesure<br />
à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong> filtres passe bas froids installés sur le bolomètre. Ainsi, le domaine spectral<br />
où est fait la mesure laisse passer la majeure partie du signal provenant <strong>de</strong>s échantillons, mais<br />
coupe le rayonnement plus énergétique provenant <strong>de</strong> l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte.<br />
Double paroi<br />
à 80 K<br />
Porte<br />
échantillon<br />
77 K<br />
Réfrigérateur<br />
à hélium<br />
10 K<br />
5 K<br />
77 K<br />
Réfrigérateur<br />
à hélium<br />
Ecran<br />
Thermique<br />
Axe <strong>de</strong> rotation et<br />
<strong>de</strong> translation<br />
Hublot<br />
Echantillons <strong>de</strong><br />
revêtements<br />
Bolomètre<br />
Fenêtre en diamant<br />
Diaphragme<br />
Spectromètre à TF sous<br />
atmosphère contrôlée<br />
Ecran<br />
Thermique<br />
Axe <strong>de</strong> rotation et<br />
<strong>de</strong> translation<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.27 – Schéma du montage pour la mesure d’émissivité spectrale.<br />
1.5 Appareillages mise en œuvre<br />
1.5.1 Enceinte sous vi<strong>de</strong><br />
L’étu<strong>de</strong> théorique nous a conduit à concevoir un montage expérimental dans lequel les flux<br />
parasites sont réduits <strong>au</strong> maximum. Pour cela, nous utilisons une enceinte sous vi<strong>de</strong> atteignant<br />
un vi<strong>de</strong> secondaire <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 10 −7 mbar. Ce vi<strong>de</strong> est obtenu à l’ai<strong>de</strong> d’une pompe turbomoléculaire<br />
couplée à une pompe primaire. Les échanges par convection sont alors négligeable et il<br />
n’y a pas <strong>de</strong> risque <strong>de</strong> con<strong>de</strong>nsation sur les parois froi<strong>de</strong>s à l’intérieur <strong>de</strong> l’enceinte. L’enceinte<br />
à vi<strong>de</strong> est combinée à une double enceinte pouvant être remplie d’azote liqui<strong>de</strong>. L’utilisation<br />
d’hélium liqui<strong>de</strong> pour le refroidissement, <strong>au</strong>rait été une meilleure solution mais elle n’a pas été<br />
retenue pour <strong>de</strong>s raisons <strong>de</strong> coût. Les ouvertures <strong>de</strong> la double enceinte ont été réduites <strong>au</strong> maximum.<br />
Les optiques sont refroidies par <strong>de</strong>s ponts thermiques reliés <strong>au</strong> fond <strong>de</strong> la double enceinte<br />
pour minimiser le rayonnement émis.<br />
Pour obtenir les émissivités totales et spectrales, nous supposons que les flux parasites sont<br />
constants entre <strong>de</strong>ux mesures <strong>de</strong> luminance. Réduire fortement l’émissivité <strong>de</strong> toutes les parties<br />
<strong>de</strong> l’enceinte <strong>au</strong>rait pour conséquence <strong>de</strong> réduire les flux parasites, mais il nous sera alors<br />
difficile d’avoir <strong>de</strong>s flux parasites constants entre chaque mesure (les échantillons seraient la<br />
principale source <strong>de</strong> flux parasites du fait <strong>de</strong>s réflexions multiples). La double enceinte a été<br />
peinte avec une peinture noire mate très diffusante (peinture Velvet) dont le facteur <strong>de</strong> réflexion<br />
diffus est inférieur à 2%. L’émissivité <strong>de</strong> la double enceinte est proche <strong>de</strong> 1 du fait <strong>de</strong> la peinture<br />
et <strong>de</strong> la géométrie <strong>de</strong> celle-ci. La double enceinte ayant un fort coefficient d’absorption, elle<br />
servira d’absorbeur et <strong>au</strong>ra donc un rôle <strong>de</strong> régulateur <strong>de</strong>s flux parasites. La stabilité en tempé-<br />
91 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
rature <strong>de</strong> la double enceinte est très bonne puisqu’elle est imposée par le changement d’état <strong>de</strong><br />
l’azote liqui<strong>de</strong>.<br />
1.5.2 Système <strong>de</strong> refroidissement<br />
FIG. III.28 – Schéma <strong>de</strong> l’enceinte sous vi<strong>de</strong>.<br />
Pour abaisser la température <strong>de</strong> l’échantillon, nous avons utilisé une cryopompe composée<br />
d’un compresseur à Hélium à <strong>de</strong>ux étages et d’un doigt froid (compresseur 8200 + doigt froid<br />
C22 <strong>de</strong> CTI CRYOGENICS). La température minimale obtenue <strong>au</strong> bout du doigt froid est <strong>de</strong><br />
5K et le système peut absorber une puissance <strong>de</strong> 1W à 10K. La liaison doigt froid - échantillons<br />
est réalisée par une rallonge en aluminium pur (99,5%) <strong>de</strong> 50cm <strong>de</strong> longueur et 4cm <strong>de</strong> diamètre.<br />
La température la plus basse que nous avons obtenue sur les échantillons est <strong>de</strong> 10K.<br />
Cette rallonge, bien que provoquant <strong>de</strong>s pertes thermiques, est nécessaire pour que le système<br />
<strong>de</strong> rotation - translation permette d’étudier l’émissivité directionnelle <strong>de</strong> plusieurs échantillons<br />
successivement.<br />
1.5.3 Thermométrie et régulation<br />
La cryo-pompe fonctionnant en tout ou rien, nous avons installé une résistance <strong>de</strong> 25W sur<br />
le support <strong>de</strong>s échantillons couplée à une régulation PID (LakeShore 331) pour contrôler la température<br />
du porte échantillon. La température est mesurée par une dio<strong>de</strong> silicium (LakeShore<br />
DT-470). Cette dio<strong>de</strong> fournit la température avec une précision <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> ±0,5K en absolu<br />
et ±20mK en relatif. Le régulateur PID nous permet <strong>de</strong> réguler la température porte échantillons<br />
avec une très bonne précision (supérieure <strong>au</strong> dixième <strong>de</strong> K). La température utilisée pour<br />
réguler le porte échantillon est celle donnée par la dio<strong>de</strong> qui se trouve <strong>de</strong>rrière le support <strong>de</strong>s<br />
échantillons. Il y a donc un léger gradient thermique entre la dio<strong>de</strong>, les échantillons et le corps<br />
noir. Ces différences <strong>de</strong> température sont c<strong>au</strong>sées par les résistances <strong>de</strong> contact <strong>au</strong>x interfaces<br />
<strong>de</strong> chaque élément. Une dio<strong>de</strong> supplémentaire est installée dans le corps noir pour contrôler la<br />
différence <strong>de</strong> température avec les échantillons. Les <strong>de</strong>ux dio<strong>de</strong>s ont été étalonnées <strong>de</strong> façon<br />
différentielles afin <strong>de</strong> minimiser les possibles non linéarités <strong>de</strong> la réponse <strong>de</strong>s dio<strong>de</strong>s. La diffé-<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 92
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
rence <strong>de</strong> température entre tous les éléments du porte échantillon est <strong>de</strong> l’ordre du dixième <strong>de</strong><br />
kelvin. Cette différence influe <strong>de</strong> façon négligeable sur la mesure d’émissivité.<br />
Dio<strong>de</strong><br />
Résistance<br />
ch<strong>au</strong>ffante<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
Corps Noir<br />
4 mm<br />
8 mm<br />
Echantillons<br />
Petit<br />
Corps noir<br />
Axe <strong>de</strong> rotation<br />
et translation<br />
FIG. III.29 – Schéma du porte échantillons. FIG. III.30 – Photo du porte<br />
échantillons.<br />
1.5.4 Système optique<br />
La particularité <strong>de</strong>s mesures est due à la gamme <strong>de</strong> températures <strong>de</strong>s échantillons et donc à<br />
la valeur très faible <strong>de</strong>s flux à mesurer ainsi que la plage spectrale étudiée. Le système optique<br />
a donc été conçu pour collecter le maximum <strong>de</strong> flux tout en tenant compte <strong>de</strong>s impératifs <strong>de</strong><br />
mesures. La plage spectrale allant du proche infrarouge à l’infrarouge lointain, nous impose<br />
l’utilisation d’un système optique à base <strong>de</strong> miroirs paraboliques pour trois raisons :<br />
– l’invariance <strong>de</strong> la distance focale quelle que soit la longueur d’on<strong>de</strong> ;<br />
– réflectivité élevée du miroir sur une très gran<strong>de</strong> plage <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> ;<br />
– pas d’aberrations <strong>de</strong> sphéricité.<br />
Pour collecter le maximum <strong>de</strong> flux, nous avons donc choisi d’installer une partie du système<br />
optique à l’intérieur <strong>de</strong> l’enceinte. Celui-ci est composé d’un miroir parabolique off-axis en or<br />
<strong>de</strong> distance focale <strong>de</strong> 5cm et <strong>de</strong> 2cm <strong>de</strong> diamètre renvoyant le rayonnement avec un angle <strong>de</strong><br />
90 ◦ . Le choix <strong>de</strong> l’or permet d’avoir un facteur <strong>de</strong> réflexion supérieur à 98% entre 1 et 1000µm.<br />
L’angle soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> visée est donc <strong>de</strong> 0,2sr et l’ouverture angulaire est <strong>de</strong> 20 ◦ . Nous avons <strong>au</strong>ssi<br />
installé un miroir plan en or à l’intérieur <strong>de</strong> l’enceinte pour renvoyer le faisce<strong>au</strong> parallèle vers<br />
l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte.<br />
93 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
FIG. III.31 – Schéma du système optique dans la<br />
double enceinte.<br />
Mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale<br />
FIG. III.32 – Photo du système<br />
optique dans la double<br />
enceinte.<br />
Dans cette configuration, le reste du système optique se trouve dans une enceinte sous vi<strong>de</strong> à<br />
l’extérieur et permet <strong>de</strong> focaliser le faisce<strong>au</strong> sur le détecteur grâce à un miroir parabolique. Notre<br />
système optique est constitué d’un <strong>de</strong>uxième miroir parabolique en or off-axis <strong>de</strong> 90 ◦ <strong>de</strong> 20cm<br />
<strong>de</strong> distance focale. Ce miroir est situé à 60cm du premier miroir parabolique. Le grandissement<br />
du système optique est <strong>de</strong> 4. Nous avons fixé la taille <strong>de</strong> la zone <strong>de</strong> visée à la normale à 1mm<br />
<strong>de</strong> diamètre afin d’atteindre <strong>de</strong>s angles <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> 70 ◦ sans que les échantillons ne soient<br />
trop grands. Avec le grandissement du système optique, nous avons donc placé un diaphragme<br />
<strong>de</strong> 4mm <strong>de</strong> diamètre <strong>au</strong> point focal du <strong>de</strong>uxième miroir parabolique. Le détecteur est placé <strong>au</strong><br />
plus près du diaphragme et la divergence du faisce<strong>au</strong> est suffisamment faible pour qu’il n’y<br />
ait pas <strong>de</strong> perte <strong>de</strong> flux. Pour ne collecter que le flux provenant du premier miroir parabolique<br />
un diaphragme supplémentaire est placé sur le faisce<strong>au</strong> parallèle après le modulateur. La zone<br />
visée n’étant pas un point mais une surface. Le faisce<strong>au</strong> en sortie du premier parabolique n’est<br />
donc pas parfaitement parallèle et il y a une petite divergence du faisce<strong>au</strong>.<br />
FIG. III.33 – Schéma du système optique sous<br />
vi<strong>de</strong> à l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 94<br />
FIG. III.34 – Photo du système<br />
optique sous vi<strong>de</strong> à<br />
l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte.
Mesure <strong>de</strong> l’émissivité spectrale<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Pour mesurer l’émissivité spectrale, le flux sortant <strong>de</strong> l’enceinte sous vi<strong>de</strong> à travers un hublot<br />
en polyéthylène est analysé par un spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier Magna IR 550 <strong>de</strong><br />
marque Nicolet. Selon la gamme spectrale étudiée, la séparatrice doit être choisie pour maximiser<br />
l’efficacité du Michelson. Pour la gamme 2 − 25µm la séparatrice est en bromure <strong>de</strong><br />
potassium (KBr) et pour la gamme 20 − 200µm la séparatrice est en polyéthylène chargé <strong>de</strong><br />
carbone. La résolution spectrale du spectromètre peut être choisie entre 32cm −1 et 0,125cm −1 .<br />
Un diaphragme est situé <strong>au</strong> point <strong>de</strong> focalisation entre le Michelson et le détecteur. En plaçant<br />
un diaphragme à cet endroit, nous pouvons ainsi sélectionner la zone où sera mesuré le<br />
rayonnement émis par l’échantillon. Le miroir du spectromètre qui focalise le faisce<strong>au</strong> issu du<br />
Michelson en ce point a une distance focale <strong>de</strong> 154mm. Celui du système optique dans l’enceinte<br />
a quand à lui une distance focale <strong>de</strong> 50mm, il y a donc un grandissement entre l’objet<br />
échantillon et l’image du diaphragme <strong>de</strong> 1/3. Nous avons choisi <strong>de</strong> viser une zone <strong>de</strong> 1mm <strong>de</strong><br />
diamètre ce qui conduit à utiliser un diaphragme <strong>de</strong> 3mm <strong>de</strong> diamètre.<br />
Interféromètre <strong>de</strong><br />
Michelson<br />
Bolomètre<br />
Diaphragme<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.35 – Schéma du spectromètre à transformée<br />
<strong>de</strong> Fourier Magna IR 550.<br />
1.5.5 Corps noir<br />
FIG. III.36 – Photo du spectromètre à transformée<br />
<strong>de</strong> Fourier Magna IR 550.<br />
Pour toute mesure d’émissivité, il est nécessaire d’avoir une référence connue à laquelle le<br />
signal mesuré peut être comparé (le corps noir). Dans nos conditions expérimentales, la qualité<br />
du corps noir est primordiale pour réaliser <strong>de</strong> bonnes mesures à 40K. En effet l’énergie émise<br />
par un corps noir à 80K (≈ température <strong>de</strong> la double enceinte) est 16 fois supérieure à l’énergie<br />
émise par un corps noir à 40K. En supposant un corps noir <strong>de</strong> laboratoire ayant une émissivité <strong>de</strong><br />
0,99, c’est-à-dire une réflectivité <strong>de</strong> 0,01 ; la somme <strong>de</strong> l’énergie émise par ce corps noir à 40K<br />
et réfléchie <strong>de</strong> la double enceinte à 80K est supérieure <strong>de</strong> 15% à l’énergie émise par un corps<br />
noir théorique à 40K. Cette constatation implique que toutes les émissivités calculées à partir<br />
<strong>de</strong> ce corps noir <strong>de</strong> laboratoire seront fortement sous-estimées pour les température inférieures<br />
à 80K. Pour minimiser <strong>au</strong> maximum cet effet <strong>au</strong>x plus basses températures, nous avons eu pour<br />
objectif <strong>de</strong> réaliser un corps noir ayant une émissivité supérieure à 0,999 à 40K. Comme nous<br />
95 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
l’avons dit dans le chapitre 1 pour réaliser un corps noir <strong>de</strong> laboratoire ayant une émissivité<br />
proche <strong>de</strong> l’unité, il f<strong>au</strong>t que la surface interne du corps noir soit <strong>au</strong> moins 10 fois supérieure<br />
à la surface <strong>de</strong> l’ouverture. Cette première approche, nous montre juste que plus la différence<br />
entre la surface interne et celle <strong>de</strong> l’orifice est importante plus l’émissivité apparente est élevée.<br />
Cependant, d’<strong>au</strong>tres facteurs comme la géométrie et l’émissivité <strong>de</strong> la cavité sont importants<br />
dans la réalisation d’un corps noir. Il existe plusieurs formules pour estimer l’émissivité d’un<br />
corps noir en fonction <strong>de</strong> divers paramètres. La plus simple étant la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Gouffé [42] qui<br />
à partir <strong>de</strong>s surfaces du corps noir et <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong>s parois estime l’émissivité <strong>de</strong> celui-ci.<br />
εcn =<br />
<br />
ε0 ·<br />
ε0<br />
1 − Sa<br />
Si<br />
<br />
+ Sa<br />
Si<br />
(III.26)<br />
Avec : Sa la surface <strong>de</strong> l’orifice du corps noir ; Si la surface interne du corps noir ; ε0 l’émissivité<br />
<strong>de</strong>s parois du corps noir.<br />
Plus récemment <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s numériques ont permis d’étudier <strong>de</strong>s géométries plus complexes,<br />
elles sont basées sur l’utilisation <strong>de</strong> « lancer <strong>de</strong> rayons » [43]. Dans l’objectif d’avoir<br />
un corps noir ayant une émissivité supérieure à 0,999, il est impossible que celui-ci soit intercalé<br />
parmi les échantillons. Cependant, afin <strong>de</strong> minimiser l’erreur que pourrait engendrer un<br />
écart <strong>de</strong> température entre le corps noir et les échantillons, un corps noir <strong>de</strong> petite dimension<br />
(2mm x 4mm d’ouverture) a été creusé sur le porte échantillon. L’émissivité estimée <strong>de</strong> ce corps<br />
noir est <strong>de</strong> 0,97. Nous avons imposé la dimension <strong>de</strong> l’orifice du corps noir à 4mm <strong>de</strong> diamètre<br />
pour nous faciliter les mesures <strong>au</strong>x grands angles. Cette dimension nous permet <strong>de</strong> mesurer le<br />
signal émis par le corps noir jusqu’à un angle <strong>de</strong> 70◦ LABORATOIRE D’ENERGETIQUE ET D’ECONOMIE D’ENERGIE<br />
EQUIPE D’ACCUEIL DE DOCTORANTS E.A. 387<br />
Contraves et inséré entre les échantillons a été un point <strong>de</strong> discussion. Avec un logiciel <strong>de</strong> tirs <strong>de</strong><br />
rayon, il a été estimé par Alcatel à une émissivité <strong>de</strong> 0,97. Nous avons eu <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong>s difficultés avec la<br />
visée car l’ouverture est <strong>de</strong> petite taille. La dilatation du . porte À partir échantillon <strong>de</strong> cette est suffisante dimension pour que et la <strong>de</strong>s cotes<br />
d’encombrement position du maximum Corps Noir disponible à 20K et à 80K pour soit loger décalée. leAfin corps <strong>de</strong> supprimer noir, nous cette avons c<strong>au</strong>se d’erreurs, <strong>de</strong>ssinéun un corps<br />
corps noir <strong>de</strong> gran<strong>de</strong>s dimensions a été <strong>de</strong>ssiné par le LEEE. Le but <strong>de</strong> ce nouve<strong>au</strong> corps noir est<br />
noir ayant d’avoir le maximum une émissivité <strong>de</strong> cavité la plus interne proche <strong>de</strong> pour 1 avec <strong>au</strong>gmenter une ouverture le plus importante. possible Pour larépondre surface <strong>au</strong>x utile. Ce<br />
corps noir contraintes est réalisé techniques, en troisce parties corps noir (voir est réalisé figure en III.37) trois morce<strong>au</strong>x : :<br />
• la partie inférieure en contact avec le porte échantillon,<br />
• la partie supérieure,<br />
• une plaque en face avant pour changer la taille <strong>de</strong> l’ouverture du corps noir.<br />
– la partie inférieure en contact avec le porte échantillon ;<br />
– la partie supérieure ;<br />
La plus grosse incertitu<strong>de</strong> sur ce corps noir est sa température. Pour être certain <strong>de</strong> la température <strong>de</strong><br />
celui-ci une dio<strong>de</strong> a été insérée entre la partie supérieure et inférieure.<br />
L’intérieur est recouvert <strong>de</strong> peinture Velvet (3M).<br />
– une plaque en face avant pour changer la taille <strong>de</strong> l’ouverture du corps noir.<br />
Partie inférieure<br />
Partie supérieure<br />
Vue <strong>de</strong> <strong>de</strong>ssus<br />
FIG. III.37 – Schéma du corps noir.<br />
Partie supérieure<br />
Vue <strong>de</strong> <strong>de</strong>ssous<br />
Schéma 2 : Corps Noir<br />
A l’ai<strong>de</strong> d’un logiciel <strong>de</strong> tirs <strong>de</strong> rayons, nous avons estimé que le facteur géométrique (l’émissivité)<br />
du corps noir est <strong>de</strong> 0,997 quelle que soit l’émissivité du revêtement interne. Nous avons porté <strong>de</strong>s<br />
valeurs extrême <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong> la peinture du corps noir sans que le résultat change <strong>de</strong> façon<br />
importante. Cette valeur est suffisante pour dire que ce corps noir est une bonne référence.<br />
Les parois internes du corps noir sont recouvertes <strong>de</strong> peinture Velvet (3M). A l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong> la formule<br />
III.26 et d’un logiciel <strong>de</strong> tirs <strong>de</strong> rayons (TracePro), nous avons estimé l’émissivité du corps<br />
noir en fonction <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong>s parois internes que nous avons reportées sur le graphique<br />
III.38. Nous constatons que les <strong>de</strong>ux courbes sont très proches l’une <strong>de</strong> l’<strong>au</strong>tre ; l’émissivité<br />
déterminée par la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> « lancer <strong>de</strong> rayon » donne <strong>de</strong>s résultats supérieurs à la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
Gouffé. Cet écart s’explique du fait <strong>de</strong> la prise en compte <strong>de</strong> la géométrie du corps noir et <strong>de</strong>s<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 96
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
propriétés directionnelles <strong>de</strong>s parois dans la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> « lancer <strong>de</strong> rayon » ce qui n’est pas le<br />
cas <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> Gouffé où les surfaces sont considérées comme lambertiennes. On remarque<br />
que pour les émissivités mesurées <strong>de</strong> la peinture Velvet (voir résultat chapitre III.1.6.6 page<br />
105), l’émissivité du corps noir est toujours supérieure à 0,999.<br />
Emmissivité<br />
corps noir<br />
1<br />
0,998<br />
0,996<br />
0,994<br />
0,992<br />
Région <strong>de</strong> l'émissivité<br />
<strong>de</strong> la peinture Velvet<br />
Lancer <strong>de</strong> rayon<br />
Métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Gouffé<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0,99<br />
0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1<br />
Emissivité <strong>de</strong>s parois<br />
FIG. III.38 – Variation <strong>de</strong> l’émissivité du corps noir en fonction <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong>s parois internes.<br />
1.5.6 Détecteur<br />
Le choix du détecteur a d’abord été guidé par la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> travail. La<br />
ban<strong>de</strong> spectrale <strong>de</strong> mesure allant <strong>de</strong> 1 à 1000µm, nous a imposé d’utiliser un détecteur thermique.<br />
Compte tenu <strong>de</strong> la faiblesse <strong>de</strong>s flux à mesurer, nous avons choisi un bolomètre refroidi<br />
à l’Hélium liqui<strong>de</strong> à 4,2K possédant un NEP <strong>de</strong> 1,17 · 10 −13 W Hz 1/2 . La ban<strong>de</strong> passante <strong>de</strong> ce<br />
détecteur va <strong>de</strong> 20 à 250Hz.<br />
Mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale<br />
La sortie du bolomètre est reliée à une détection synchrone qui restitue après convolution <strong>de</strong>s<br />
sign<strong>au</strong>x du détecteur et <strong>de</strong> la fréquence du modulateur, le signal émis avant le modulateur. Nous<br />
estimons a partir <strong>de</strong>s données constructeur que la détection synchrone a une ban<strong>de</strong> passante <strong>de</strong><br />
l’ordre <strong>de</strong> 0,02Hz pour un temps d’intégration <strong>de</strong> 3s. Pour un NEP <strong>de</strong> 1,17 · 10 −13 W Hz 1/2 le<br />
bruit mesurable est <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 1,2 · 10 −15 W .<br />
Pour choisir la fréquence <strong>de</strong> modulation du signal, nous avons réalisé une étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> sensibilité<br />
<strong>de</strong> l’ensemble <strong>de</strong> la chaîne <strong>de</strong> mesure (Bolomètre + préamplificateur + détection synchrone)<br />
en fonction <strong>de</strong> la fréquence. La figure III.39 représentant le signal en sortie <strong>de</strong> détection synchrone<br />
en fonction <strong>de</strong> la fréquence du modulateur, on constate que le signal est maximum pour<br />
une fréquence <strong>de</strong> 120Hz, c’est-à-dire que pour cette fréquence la détectivité est optimum pour<br />
notre système. La fréquence <strong>de</strong> modulation choisie a donc été <strong>de</strong> 120Hz.<br />
97 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Signal en V<br />
7<br />
6<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
40 60 80 100 120 140 160 180 200<br />
Fréquence en Hz<br />
FIG. III.39 – Évolution <strong>de</strong> la réponse du bolomètre en sortie <strong>de</strong> la chaîne d’acquisition en<br />
fonction <strong>de</strong> la fréquence du modulateur.<br />
La sortie <strong>de</strong> la détection synchrone est reliée à une acquisition qui permet d’enregistrer le<br />
signal. Le signal est enregistré sur 6,5digits soit 21bits. Outre le signal <strong>de</strong> sortie <strong>de</strong> détection<br />
synchrone, nous enregistrons les différents paramètres <strong>de</strong> l’expérience : la pression intérieure,<br />
la température <strong>de</strong> l’échantillon, la puissance fournie par l’élément ch<strong>au</strong>ffant, la température <strong>de</strong><br />
la double enceinte, la température du système optique intérieur, les températures <strong>de</strong>s écrans<br />
thermiques et la température ambiante. Toutes ces mesures nous permettent <strong>de</strong> contrôler la<br />
stabilité thermique <strong>de</strong> l’ensemble du dispositif expérimental.<br />
Vi<strong>de</strong><br />
(10 -6 mbar)<br />
Sélecteur<br />
<strong>de</strong> filtres<br />
Azote<br />
Hélium<br />
300K 77K 4K<br />
Détecteur<br />
Bolométrique<br />
FIG. III.40 – Schéma du bolomètre.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 98<br />
FIG. III.41 – Photo du bolomètre.
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Mesure <strong>de</strong> l’émissivité spectrale<br />
Le bolomètre est refroidi à l’Hélium liqui<strong>de</strong> à 4,2K pour la mesure d’émissivité totale<br />
et à 1,2K pour la mesure d’émissivité spectrale. En effet en pompant la vapeur d’hélium à<br />
10 −1 mbar, le bolomètre est refroidi à 1,2K ce qui permet d’avoir un NEP plus faible <strong>de</strong> l’ordre<br />
<strong>de</strong> 3·10 −15 W Hz 1/2 . Il est équipé en outre <strong>de</strong> filtres froids amovibles. Le fait que le filtre soit refroidi<br />
à très basse température minimise l’émission <strong>de</strong> rayonnement thermique hors <strong>de</strong> la ban<strong>de</strong><br />
passante du filtre afin <strong>de</strong> ne pas perturber l’élément thermosensible du bolomètre.<br />
1.5.7 Enceinte sous atmosphère sèche<br />
Comme nous l’avons vu précé<strong>de</strong>mment, il est nécessaire d’éliminer <strong>au</strong> maximum les raies<br />
absorbantes <strong>de</strong> l’atmosphère. La mise sous vi<strong>de</strong> <strong>de</strong> l’ensemble du chemin optique comme nous<br />
l’avons réalisée pour la mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale serait l’idéale. Malheureusement le spectromètre<br />
à transformée <strong>de</strong> Fourier n’étant pas conçu pour travail sous vi<strong>de</strong>, nous avons été obligé<br />
<strong>de</strong> réaliser les mesures sous atmosphère d’azote N2. Le système que nous avons utilisé est basé<br />
sur un cycle fermé se comportant comme un piège à azote (voir figure III.42). C’est-à-dire que<br />
tous les gaz ayant un point <strong>de</strong> con<strong>de</strong>nsation ou <strong>de</strong> liquéfaction supérieur à la température <strong>de</strong><br />
l’azote liqui<strong>de</strong> se trouvent piégés dans le réservoir à l’état soli<strong>de</strong> ou liqui<strong>de</strong>. La majorité <strong>de</strong>s espèces<br />
gazeuses composant l’air ambiant ont une température solidification supérieur à −196 ◦ C<br />
(température <strong>de</strong> solidification <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong> H2O est <strong>de</strong> 0 ◦ C et <strong>de</strong> −78,5 ◦ C pour le dioxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> carbone<br />
CO2 sous une pression d’une atmosphère). L’énergie calorifique apportée par l’air dans<br />
le réservoir vaporise une partie <strong>de</strong> l’azote contenu dans celui-ci et permet <strong>de</strong> mettre en légère<br />
surpression l’enceinte du spectromètre par rapport à la pression atmosphérique. Ce phénomène<br />
peut être amplifié à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong> résistances électriques noyées dans l’azote et alimentées avec une<br />
tension variable. Une pompe <strong>de</strong> recirculation permet d’aspirer le mélange air / azote contenu<br />
dans l’enceinte et <strong>de</strong> le faire « buller »dans l’azote liqui<strong>de</strong>. La sortie du réservoir d’azote est<br />
reliée <strong>au</strong> spectromètre. Ainsi l’air est peu à peu débarrassé <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong> et du CO2 qu’il contient.<br />
Pompe <strong>de</strong><br />
recirculation<br />
N 2 liqui<strong>de</strong><br />
Alimentation<br />
variable<br />
Résistance<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.42 – Schéma <strong>de</strong> principe du fonctionnement<br />
<strong>de</strong> l’atmosphère contrôlée.<br />
FIG. III.43 – Photo du spectromètre à transformée<br />
<strong>de</strong> Fourier Magna sous atmosphère<br />
contrôlée.<br />
Afin <strong>de</strong> tester les performances <strong>de</strong> cet ensemble, nous avons procédé à un essai avec le<br />
spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier équipé d’une séparatrice en polyéthylène et du bolomètre<br />
comme détecteur. La résolution spectrale est fixée à 0,5cm −1 pour 20 scans. La ban<strong>de</strong> spectrale<br />
observée s’étend <strong>de</strong> 20µm à 200µm. La figure III.44 montre l’évolution <strong>de</strong> la transmission <strong>de</strong><br />
l’atmosphère en fonction du temps.<br />
99 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
FIG. III.44 – Évolution <strong>de</strong> la transmission <strong>de</strong> l’atmosphère dans l’infrarouge lointain en fonction<br />
du temps.<br />
Nous constatons que les ban<strong>de</strong>s d’absorptions du H2O ont pratiquement totalement disparu<br />
après une pério<strong>de</strong> d’utilisation du système <strong>de</strong> 2h. Une comparaison du spectre obtenu après 3h<br />
d’utilisation du système et les spectres obtenus à partir <strong>de</strong> la basse HITRAN, nous a permis<br />
d’estimer que le <strong>de</strong>gré hygrométrique était inférieur à 1%.<br />
1.6 Erreurs et incertitu<strong>de</strong>s<br />
Pour estimer l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité, nous avons besoin <strong>de</strong> connaître l’incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
chaque élément ayant une influence sur les luminances mesurées.<br />
Pour la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure du facteur d’émission que nous avons choisie, il est essentiel<br />
que les rayonnements parasites soient stables, c’est-à-dire que les températures <strong>de</strong>s différents<br />
éléments ne varient que très faiblement <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> la mesure. Pour cela, nous avons étudié<br />
l’évolution en fonction du temps <strong>de</strong>s différents paramètres engendrant une erreur sur l’émissivité<br />
pendant une mesure. Nous avons utilisé les enregistrements <strong>de</strong>s thermocouples, <strong>de</strong> la dio<strong>de</strong><br />
et <strong>de</strong> la sortie <strong>de</strong> détection synchrone.<br />
1.6.1 Incertitu<strong>de</strong> sur la mesure <strong>de</strong> la température<br />
Comme nous l’avons déjà montré, la connaissance <strong>de</strong> la température a une gran<strong>de</strong> importance<br />
sur la restitution <strong>de</strong> l’émissivité pour la métho<strong>de</strong> en émission par comparaison. L’échantillon<br />
et le corps noir doivent être strictement à la même température. La figure III.45 montre<br />
que la variation <strong>de</strong> température du porte échantillon pendant la mesure <strong>de</strong> luminance est très<br />
faible (
ΔT<br />
0,1<br />
0,05<br />
-0,05<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Variation température (10 K)<br />
Variation température (40 K)<br />
Mesure <strong>de</strong>s luminances<br />
0<br />
0 100 200 300 400 500 600<br />
Temps en secon<strong>de</strong>s<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.45 – Variation <strong>de</strong> la température en fonction du temps.<br />
Le graphique ci-<strong>de</strong>ssous représente les variations <strong>de</strong> températures du corps noir et <strong>de</strong>s échantillons<br />
(axe <strong>de</strong> g<strong>au</strong>che), ainsi que l’écart <strong>de</strong> température entre les échantillons et le corps noir<br />
(axe <strong>de</strong> droite). On remarque avec ce graphique que la température du corps noir suit avec un retard<br />
très faible la température <strong>de</strong>s échantillons. D’<strong>au</strong>tre part, l’écart <strong>de</strong> température est inférieur<br />
à 0,1K pour une température <strong>de</strong> 20K. Les oscillations ne sont pas du bruit, elles sont dues à la<br />
régulation. Ici nous présentons le cas le plus défavorable pour la régulation ; le PID se trouve à<br />
une température qui nécessite un changement <strong>de</strong> gamme <strong>de</strong> puissance <strong>de</strong> régulation.<br />
FIG. III.46 – Écart <strong>de</strong> température entre le corps noir et les échantillons.<br />
1.6.2 Erreur due <strong>au</strong> rayonnement ambiant<br />
Nous avons montré précé<strong>de</strong>mment que notre métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure était très sensible <strong>au</strong>x variations<br />
<strong>de</strong>s flux parasites et plus particulièrement à la variation <strong>de</strong>s flux provenant <strong>de</strong> la double<br />
enceinte. Une manière simple d’étudier la stabilité du flux provenant <strong>de</strong> la double enceinte est<br />
<strong>de</strong> mesurer la variation <strong>de</strong> luminance provenant directement <strong>de</strong> l’enceinte en escamotant les<br />
échantillons. Le graphique III.47 montre la variation <strong>de</strong> la luminance provenant <strong>de</strong> la double<br />
enceinte en fonction <strong>de</strong> la température <strong>de</strong>s échantillons par rapport à la luminance à la plus<br />
basse température mesurée 10K.<br />
101 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Variation V en %<br />
0,50%<br />
0,30%<br />
0,10%<br />
-0,10% 10 20 30 40 50 60 70 80<br />
-0,30%<br />
-0,50%<br />
Température en K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.47 – Variation <strong>de</strong> la luminance <strong>de</strong> la double enceinte en fonction <strong>de</strong> la température <strong>de</strong>s<br />
échantillons.<br />
La variation <strong>de</strong> luminance est <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 0,1% pour 10K. Il est à noter que cette variation<br />
n’est que très peu influencée par le rayonnement émis par les échantillons pour les basses<br />
températures.<br />
1.6.3 Stabilité <strong>de</strong> la chaîne <strong>de</strong> mesure<br />
Comme dans toute mesure le signal mesuré est entaché <strong>de</strong> bruit. Généralement celui-ci est<br />
« blanc »avec une répartition g<strong>au</strong>ssienne <strong>au</strong>tour <strong>de</strong> la valeur moyenne.<br />
Pour vérifier la stabilité du signal mesuré pendant la mesure <strong>de</strong> l’émissivité totale, nous<br />
avons enregistré le signal provenant du corps noir en sortie <strong>de</strong> la détection synchrone pendant<br />
une mesure à 10K.<br />
Teempérature<br />
en K<br />
10,06<br />
10,059<br />
10,058<br />
10,057<br />
10,056<br />
10,055<br />
10,054<br />
10 10,053 053<br />
10,052<br />
10,051<br />
0,79<br />
0,788<br />
0,786<br />
0,784<br />
0,782<br />
10,05<br />
0,78<br />
0 10 20 30 40 50 60<br />
Temps en secon<strong>de</strong>s<br />
FIG. III.48 – Variation du signal <strong>de</strong> sortie <strong>de</strong> détection synchrone en fonction du temps.<br />
Le graphique III.48 montre le signal <strong>de</strong> sortie en fonction du temps ainsi que la température<br />
du corps noir. Il est à noter la gran<strong>de</strong> stabilité du système <strong>de</strong> régulation PID utilisé. On remarque<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 102<br />
Signal en mV
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
que le signal est très stable en sortie <strong>de</strong> détection synchrone et que l’écart relatif est inférieur à<br />
0,1% pour cette température qui est le cas le plus défavorable.<br />
Dans le cas <strong>de</strong> la mesure d’émissivité spectrale, nous avons déterminé le bruit expérimental<br />
grâce <strong>au</strong>x fonctions incorporées <strong>au</strong> système <strong>de</strong> contrôle du spectromètre à TF. Le bruit est estimé<br />
à 0,5% entre 3 et 23µm et 2% entre 23 et 143µm. Cet écart entre les <strong>de</strong>ux ban<strong>de</strong>s spectrales<br />
peut être expliqué par la moins bonne transmission (donc plus gran<strong>de</strong> émission à température<br />
ambiante) du hublot en polyéthylène (τ = 50%) dans l’infrarouge lointain en comparaison <strong>de</strong><br />
celui en KBR (τ = 90%) pour l’infrarouge moyen.<br />
1.6.4 Erreur d’étalonnage<br />
Un corps noir <strong>de</strong> laboratoire est imparfait par définition. Nous avons pris les plus gran<strong>de</strong>s<br />
préc<strong>au</strong>tions pour réaliser celui-ci. Malgré cela, il reste une erreur qui sous estimera l’émissivité<br />
calculée pour les températures inférieures à celle <strong>de</strong> la double enceinte et sur estimera l’émissivité<br />
pour une température supérieure. Nous avons reporté sur le graphique III.49 l’émissivité<br />
estimé par le logiciel <strong>de</strong> tir <strong>de</strong> rayons en fonction <strong>de</strong> la température en prenant à chaque fois<br />
l’émissivité mesurée <strong>de</strong> la peinture recouvrant les parois du corps noir (Velvet).<br />
Emissivité<br />
1,0000<br />
0,9998<br />
0,9996<br />
0,9994<br />
0,9992<br />
0,9990<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
40 50 60 70 80 90 100 110 120<br />
Température en K<br />
FIG. III.49 – Émissivité du corps noir et l’erreur engendrée par celui-ci sur le calcul <strong>de</strong> l’émissivité<br />
<strong>de</strong>s échantillons.<br />
A partir <strong>de</strong>s émissivités <strong>de</strong> notre corps noir, nous avons calculé l’erreur qu’engendre le fait<br />
que celui-ci réfléchisse une partie d’une source à 80K (la double enceinte) par rapport à un corps<br />
noir théorique. Comme le montre le graphique l’émissivité calculée à partir <strong>de</strong> notre corps noir<br />
sera sous estimée pour une température inférieure à 80K avec une erreur max <strong>de</strong> 1% à 40K et<br />
sur estimée <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 0,01% pour les températures supérieures à 80K, ce qui est très faible.<br />
1.6.5 Erreur due <strong>au</strong>x optiques<br />
Le système optique est composé <strong>de</strong> différents éléments (miroirs, hublot . . . ) qui ont une réflexion<br />
ou une transmission qui varie en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>. Chaque élément optique<br />
a été choisi pour qu’ils aient les propriétés optique optimum (facteur <strong>de</strong> réflexion et transmission)<br />
élevé et constant <strong>de</strong> l’infrarouge à l’infrarouge lointain (utilisation <strong>de</strong> miroir en or et d’un<br />
1,0%<br />
0,9%<br />
0,8%<br />
0,7%<br />
0,6%<br />
0,5%<br />
0,4%<br />
0,3%<br />
02% 0,2%<br />
0,1%<br />
0,0%<br />
-0,1%<br />
Erreur en %<br />
103 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
hublot en diamant). Nous montrons sur le graphique III.50 une comparaison entre les mesures<br />
réalisées sur notre corps noir et la loi <strong>de</strong> Stefan-Boltzmann a un coefficient d’étalonnage près<br />
(S = C · σ · T 4 ).<br />
La concordance <strong>de</strong> la courbe et <strong>de</strong>s points <strong>de</strong> mesure est presque parfaite. Cela permet<br />
d’attester que :<br />
– le système optique est achromatique <strong>de</strong> l’infrarouge à l’infrarouge lointain ;<br />
– la détectivité du bolomètre est bien invariante en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> ;<br />
– la chaîne <strong>de</strong> mesure est bien linéaire quelle que soit la tension du bolomètre.<br />
Signal en mV<br />
100<br />
10<br />
1.6.6 Incertitu<strong>de</strong><br />
1<br />
Signal Corps Noir<br />
4<br />
AT <strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200<br />
Température en K<br />
FIG. III.50 – Comparaison entre le corps noir expérimental et théorique.<br />
Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité totale<br />
Pour calculer l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité totale que nous avons mesurée, nous avons choisi<br />
d’utiliser la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Monte-Carlo que nous avons déjà décrite précé<strong>de</strong>mment en injectant<br />
<strong>de</strong>dans les bruits expériment<strong>au</strong>x estimés et l’émissivité spectrale à température ambiante <strong>de</strong><br />
chaque échantillon.<br />
L’émissivité spectrale <strong>de</strong>s peintures est obtenue à température ambiante par métho<strong>de</strong> directe<br />
(voir III.1.7.2 (page 113)). Cependant, comme nous le verrons ultérieurement, il ne nous a pas<br />
été possible <strong>de</strong> mesurer l’émissivité spectrale pour <strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong> supérieures à 150µm.<br />
Cette restriction en longueur d’on<strong>de</strong>, nous empêche d’avoir plus <strong>de</strong> 95% <strong>de</strong> l’énergie émise pour<br />
une température inférieure à 100K. Ne possédant pas <strong>de</strong> sphère intégrante, qui certes ne nous<br />
<strong>au</strong>rait pas donné l’émissivité exacte mais nous <strong>au</strong>rait permis <strong>de</strong> nous en approcher. Nous avons<br />
décidé <strong>de</strong> modéliser l’émissivité spectrale manquante (150 − 400µm) par un polynôme d’ordre<br />
1. Les coefficients du polynôme sont obtenu par optimisation afin qu’ils respectent <strong>au</strong> mieux<br />
l’émissivité spectrale mesurée entre 70 et 150µm, l’émissivité ne peut être inférieure à 0,05<br />
(substrat en aluminium) et que l’émissivité totale reconstituée soit la plus proche <strong>de</strong>s valeurs<br />
mesurées.<br />
Ici, nous présenterons un exemple pour la peinture Velvet. Sur la figure III.51, nous avons<br />
représenté le spectre <strong>de</strong> la peinture Velvet mesuré par la métho<strong>de</strong> directe à 300K et l’extrapolation<br />
avec un polynôme d’ordre 1. Sur la figure III.52 , nous avons reporté les valeurs <strong>de</strong><br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 104
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
l’émissivité totale mesurée directement, l’émissivité totale calculée à partir <strong>de</strong> l’intégration du<br />
spectre à 300K et l’émissivité totale calculée à partir <strong>de</strong> l’émissivité spectrale entre 1 et 70µm<br />
et l’extrapolation entre 70 et 400µm.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
Velvet mesurée<br />
Velvet simulée<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0 100 200 300 400<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.51 – Émissivité spectrale <strong>de</strong> la peinture<br />
Velvet.<br />
Emiissivitté<br />
1<br />
0,9 ,<br />
0,8<br />
0,7<br />
Velvet spectrale<br />
0,6<br />
simulée et intégrée<br />
0,5<br />
Velvet spectrale<br />
0,4<br />
mesurée et intégrée<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
Velvet mesurée<br />
0<br />
<strong>Thèse</strong> N. N RAMBURE<br />
40 60 80 100 120 140 160<br />
Température (K)<br />
FIG. III.52 – Émissivité totale <strong>de</strong> la peinture<br />
Velvet.<br />
Nous remarquons que le polynôme d’ordre 1 restitue correctement l’émissivité totale tous<br />
en concordant relativement bien avec l’émissivité spectrale.<br />
Grâce à l’émissivité spectrale et <strong>au</strong>x estimations <strong>de</strong>s sources d’incertitu<strong>de</strong>s, nous avons pu<br />
estimer l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité totale. Ne sachant pas si l’émissivité spectrale <strong>de</strong>s échantillons<br />
est parfaitement stable avec la température, nous avons pris les erreurs dans les cas les<br />
plus défavorables que nous avons supposés. C’est-à-dire lorsque le coefficient <strong>de</strong> variation <strong>de</strong><br />
l’émissivité spectrale avec la température (B) est égale à 0 et 1.10 −4 . L’incertitu<strong>de</strong> conservée<br />
est celle qui est un majorant pour la métho<strong>de</strong> différentielle référencé à la température la plus<br />
basse.<br />
Erreur en %<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
-15<br />
40 50 60 70 80 90 100 110 120<br />
Température en K<br />
B=1.10 -4 Erreur Maximum<br />
B=1.10 -4 Erreur Minimum<br />
Erreur Maximum<br />
B=0 Erreur Maximum<br />
B=0 Erreur Minimum<br />
Erreur Minimum<br />
FIG. III.53 – Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité totale <strong>de</strong> la peinture Velvet.<br />
Nous avons reporté sur le même graphique (figure III.54) 9 séries <strong>de</strong> mesures distinctes<br />
réalisées sur la peinture Velvet ainsi que la valeur moyenne à chaque température sur laquelle<br />
nous avons reporté les barres d’incertitu<strong>de</strong>s.<br />
105 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Emisssivité<br />
1<br />
095 0,95<br />
0,9<br />
Série1<br />
Série2<br />
0,85<br />
Série3<br />
Série4<br />
0,8<br />
Série5<br />
Série6<br />
075 0,75 Série7<br />
Série8<br />
0,7<br />
Série9<br />
0,65<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
40 60 80 100 120 140 160<br />
Température en K<br />
FIG. III.54 – Émissivité totale à 20 ◦ d’angle d’émission <strong>de</strong> la peinture Velvet.<br />
Nous constatons que tous les points <strong>de</strong>s 9 séries <strong>de</strong> mesures se trouvent dans les barres<br />
d’incertitu<strong>de</strong>s calculées pour les valeurs moyennes. C’est-à-dire que la dispersion <strong>de</strong>s mesures<br />
est inférieure à l’incertitu<strong>de</strong> calculée.<br />
Remarque : Pour tous les graphiques, <strong>de</strong>s courbes <strong>de</strong> tendance sont tracées pour faciliter<br />
la lecture <strong>de</strong> l’évolution <strong>de</strong> l’émissivité avec la température. Elles sont toutes <strong>de</strong>s polynômes<br />
d’ordre 4.<br />
Pour justifier la bonne évaluation <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> par cette métho<strong>de</strong>, nous avons réalisé<br />
le calcul d’incertitu<strong>de</strong> sur le 2 e corps noir qui est placé entre les échantillons. Celui-ci à une<br />
émissivité estimé à 0,97 par le logiciel <strong>de</strong> tir <strong>de</strong> rayons. Dans ce cas, nous supposerons que<br />
l’émissivité spectrale est « grise »et égale à 0,97 et qu’elle ne varie pas avec la température.<br />
Nous représentons sur la figure III.55 l’émissivité mesurée et estimée du corps noir sur une<br />
plage <strong>de</strong> température allant <strong>de</strong> 40K à 160K.<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,99<br />
0,98<br />
0,97<br />
0,96<br />
0,95 ,<br />
0,94<br />
093 0,93<br />
0,92<br />
091 0,91<br />
0,9<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
40 60 80 100 120 140 160<br />
Température en K<br />
FIG. III.55 – Émissivité totale du 2 e corps noir.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 106
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Les valeurs mesurées et estimées sont très proches, ce qui montre l’exactitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong> mesure. De plus les barres d’incertitu<strong>de</strong> encadrent bien la valeur théorique <strong>de</strong> l’émissivité ce<br />
qui montre la bonne évaluation <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité.<br />
Pour montrer, l’exactitu<strong>de</strong> et la sensibilité <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure, nous avons réalisé une<br />
mesure d’émissivité totale sur un échantillon d’or poli. Nous avons représenté sur la figure III.56<br />
l’émissivité totale ainsi que la droite d’ajustement obtenue par la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong>s moindres carrés.<br />
Emissivité<br />
0,05<br />
0,04<br />
0,03<br />
0,02<br />
0,01<br />
0<br />
ε 30=75.10 -6 *T<br />
loi <strong>de</strong> Hagen-Rubens<br />
0 50 100 150 200 250 300 350 400<br />
Température en K<br />
FIG. III.56 – Émissivité totale <strong>de</strong> l’or à 30 ◦ d’angle.<br />
Or<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
En 1903, Hagen et Rubens ont publié un article proposant une relation entre les propriétés<br />
optiques <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x et leurs résistivités électrique [44]. De ces trav<strong>au</strong>x, les <strong>au</strong>teurs ont pu<br />
montrer que l’émissivité totale à la normale varie linéairement avec la température « loi <strong>de</strong><br />
Hagen-Rubens » [45].<br />
Nous pouvons voir sur le graphique précé<strong>de</strong>nt que la variation <strong>de</strong> l’émissivité totale <strong>de</strong> l’or<br />
à 30 ◦ d’angle d’émission varie bien <strong>de</strong> manière linéaire avec la température <strong>au</strong> vu <strong>de</strong>s résultats<br />
<strong>au</strong>-<strong>de</strong>ssus <strong>de</strong> 100K. Nous pouvons approximer <strong>de</strong> façon assez précise la variation <strong>de</strong> l’émissivité<br />
totale par une droite <strong>de</strong> pente 7,5.10 −5 .<br />
Cette mesure montre l’extrême sensibilité <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure. Nous réussissons à<br />
obtenir une valeur vraisemblable <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong> l’or à partir <strong>de</strong> 100K. La faible dispersion<br />
<strong>au</strong>tour <strong>de</strong> la droite d’ajustement tend à montrer l’exactitu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s émissivités mesurées même à<br />
100K.<br />
107 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité spectrale<br />
Pour déterminer l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité spectrale, nous avons utilisé la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
Monte-Carlo. Nous simulons les luminances provenant <strong>de</strong> l’échantillon et <strong>de</strong>s sources parasites<br />
et nous bruitons <strong>de</strong> façons aléatoires chacun <strong>de</strong>s paramètres. L’émissivité étant déterminée sans<br />
hypothèses, l’erreur sur la restitution <strong>de</strong> l’émissivité ne dépend que <strong>de</strong>s bruits expériment<strong>au</strong>x.<br />
Nous estimons les valeurs <strong>de</strong>s paramètres à bruiter comme suit :<br />
– la température <strong>de</strong>s différents éléments du dispositif <strong>de</strong> mesure ne variera pas <strong>de</strong> plus <strong>de</strong><br />
0,1K entre <strong>de</strong>ux mesures <strong>de</strong> luminances ;<br />
– l’écart <strong>de</strong> température entre le corps noir et les échantillons est inférieur à 0,1K ;<br />
– l’écart moyen relatif du spectre fourni par le spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier ne<br />
dépassera pas 0,5% entre 3 et 23µm et 2% entre 23 et 143µm.<br />
Le figure III.57 et III.58 représente l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité en fonction <strong>de</strong> la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
Erreur en %<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
-15<br />
400K<br />
300K<br />
250K<br />
200K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
3 8 13 18 23<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.57 – Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité spectrale<br />
entre 3 et 23µm <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong>.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 108<br />
Erreur en %<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
-5<br />
-10<br />
-15<br />
400K<br />
300K<br />
250K<br />
200K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
23 43 63 83 103 123 143<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.58 – Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité spectrale<br />
entre 23 et 143µm <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong>.
1.7 Résultats<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Dans cette section, nous présentons quelques résultats d’émissivité directionnelle totale obtenus<br />
sur <strong>de</strong>s revêtements fortement émissifs pour les satellites Planck et Herschell. Nous exposons<br />
<strong>au</strong>ssi les résultats d’émissivité hémisphérique spectrale et totale obtenus pour différents<br />
échantillons couramment utilisés dans le domaine spatial par l’Agence Spatiale Européenne<br />
(ESA).<br />
1.7.1 Revêtements fortement émissifs<br />
Satellite Planck<br />
Le miroir du satellite Planck a besoin d’être à la température la plus basse possible (≈ 40K)<br />
pour que l’émission du miroir ne parasite pas le rayonnement fossile qu’il doit étudier. Nous<br />
présentons sur la figure III.59 les émissivités <strong>de</strong> quelques peintures étudiées.<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7 ,<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
Kayser-Thre<strong>de</strong><br />
MH21<br />
Black Anodisation<br />
Z306<br />
PUK<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0<br />
40 60 80 100 120 140 160<br />
Température en K<br />
FIG. III.59 – Émissivité totale à 20° d’angle <strong>de</strong> plusieurs peintures noires.<br />
Nous remarquons que <strong>de</strong> manière générale l’émissivité <strong>de</strong> toutes les peintures décroît pour<br />
<strong>de</strong>s températures inférieures à 100K. Cette diminution <strong>de</strong> l’émissivité est due <strong>au</strong> décalage<br />
en longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> l’émission du corps noir <strong>au</strong>x basses températures et donc à la semitransparence<br />
croissante <strong>de</strong>s peintures <strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>. Ce changement <strong>de</strong> pente<br />
n’est pas dû à une erreur <strong>de</strong> mesure comme le confirme les mesures réalisées avec <strong>de</strong>s sphères<br />
intégrantes (voir III.1.7.1 (page 111)).<br />
Les revêtements les plus émissifs à 40K sont dans l’ordre :<br />
1. Kayser-Thre<strong>de</strong><br />
2. PUK<br />
3. Z306<br />
4. Black Anodisation<br />
5. Mh21<br />
Ce classement ne change pratiquement pas avec la température à l’exception <strong>de</strong>s peintures<br />
Back Anodisation et Mh21. Les peintures les plus émissives à température ambiante sont <strong>au</strong>ssi<br />
les peintures les plus émissives <strong>au</strong>x températures cryogéniques.<br />
109 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Au vu <strong>de</strong>s résultats, la peinture la plus appropriée pour le satellite Planck est la peinture<br />
Kayser-Thre<strong>de</strong>. Cependant, pour <strong>de</strong>s raisons <strong>de</strong> faible tenue mécanique <strong>au</strong>x vibrations celleci<br />
n’a pas été retenue. La peinture PUK lui a été préférée. La peinture PUK est une matrice<br />
polymère <strong>de</strong> polyuréthane avec pour pigments du noir <strong>de</strong> carbone [46]. C’est une peinture noire<br />
conductrice électriquement pour le contrôle thermique <strong>de</strong>s satellites.<br />
Comme tous les milieux semi-transparents, les peintures ont leurs propriétés optiques globales<br />
qui varient en fonction <strong>de</strong> l’épaisseur. Le graphique III.60 montre cette influence <strong>de</strong><br />
l’épaisseur <strong>de</strong> peinture sur l’émissivité <strong>de</strong> la peinture PUK en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
PUK 30µm<br />
PUK 50µm<br />
PUK 70µm<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
40 60 80 100 120 140 160<br />
Température en K<br />
FIG. III.60 – Émissivité totale à 20° <strong>de</strong> la PUK en fonction <strong>de</strong> l’épaisseur <strong>de</strong> peinture.<br />
On constate que l’accroissement <strong>de</strong> l’épaisseur <strong>de</strong> la peinture PUK accentue l’émissivité<br />
totale <strong>au</strong>x plus basses températures, alors que pour les températures supérieures à 100K l’émissivité<br />
ne varie pas. La peinture étant semi-transparente, pour les faibles épaisseurs l’émission<br />
<strong>de</strong> l’énergie provient <strong>au</strong>ssi du support <strong>de</strong> la peinture, ici l’aluminium. Cet effet est accentué<br />
pour les faibles températures, c’est-à-dire pour les gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>. La peinture PUK<br />
d’épaisseur <strong>de</strong> 70µm a une émissivité <strong>de</strong> 0,769 à 40K et <strong>de</strong> 0,746 pour une épaisseur <strong>de</strong> 50µm.<br />
La masse pour un satellite est une donnée primordiale car les lanceurs sont limités en charge<br />
utile. La faible différence d’émissivité entre les <strong>de</strong>ux épaisseurs ne justifie pas l’application<br />
<strong>de</strong> 70µm <strong>de</strong> PUK <strong>au</strong> regard <strong>de</strong> l’<strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> poids engendrée. La peinture PUK <strong>de</strong> 50µm<br />
d’épaisseur présente le compromis le plus intéressant pour cette application.<br />
Satellite Herschell<br />
Pour le satellite Herschell, c’est le radiateur du cryostat qui doit dissiper le maximum d’énergie<br />
vers le fond du ciel. Le choix du revêtement est imposé par la société Astrium qui est le<br />
maître d’ouvrage du satellite ; il s’agît d’une anodisation noire. Nous avons étudié l’influence<br />
<strong>de</strong> l’épaisseur <strong>de</strong> l’anodisation sur l’émissivité totale. Nous avons reporté les résultats obtenus<br />
sur le graphique III.61.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 110
Emisssivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7 ,<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
BA 20µm<br />
BA 50µm<br />
BA 80µm<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0<br />
40 60 80 100 120 140 160<br />
Température en K<br />
FIG. III.61 – Émissivité totale à 20° <strong>de</strong> la « Black Anodisation » en fonction <strong>de</strong> l’épaisseur du<br />
traitement <strong>de</strong> surface.<br />
Le constat est encore plus accentué que celui obtenu sur la peinture PUK, l’épaisseur <strong>de</strong><br />
l’anodisation a un plus grand impact sur l’émissivité <strong>au</strong>x basses températures. A 40K, le quadruplement<br />
<strong>de</strong> l’épaisseur double l’émissivité. L’anodisation <strong>de</strong> 80µm d’épaisseur a une émissivité<br />
pratiquement constante avec la température. La couche d’anodisation est donc très semitransparente.<br />
Comparaison <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s<br />
Une sphère intégrante est souvent utilisée pour mesurer l’émissivité <strong>au</strong>x températures cryogéniques<br />
comme nous l’avons présenté dans la bibliographie du fait <strong>de</strong> leur facilité d’utilisation.<br />
Nous avons fait un comparatif <strong>de</strong>s valeurs d’émissivités obtenues par sphère intégrante [41] et<br />
par la métho<strong>de</strong> directe que nous avons utilisée. Nous avons reporté sur le graphique III.62<br />
l’émissivité obtenue par les <strong>de</strong>ux métho<strong>de</strong>s sur <strong>de</strong>ux peintures que nous avons étudiées.<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5 ,<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
Z306<br />
Z306 Sphère intégrante<br />
PUK<br />
PUK Sphère intégrante<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0<br />
40 60 80 100 120 140 160<br />
Température en K<br />
FIG. III.62 – Comparaison <strong>de</strong>s résultats obtenus par sphère intégrante et métho<strong>de</strong> directe pour<br />
<strong>de</strong>ux peintures.<br />
111 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Ce graphique montre clairement que l’émissivité obtenue par sphère intégrante est sur estimée<br />
par rapport à celle obtenue par la métho<strong>de</strong> directe. Cette surestimation <strong>de</strong> l’émissivité est<br />
dûe <strong>au</strong>x réflexions multiples dans la sphère. Cette surestimation <strong>de</strong> l’émissivité est constante<br />
avec la température et quelle que soit la peinture étudiée. On constate pour les <strong>de</strong>ux métho<strong>de</strong>s<br />
une diminution <strong>de</strong> l’émissivité pour les températures inférieures à 100K comme nous l’avions<br />
déjà constaté <strong>au</strong>paravant.<br />
Conclusion<br />
Nous avions à choisir pour le satellite Planck la peinture la plus émissive à 40K. Les mesures<br />
ont permis <strong>de</strong> classer les différents revêtements avec une précision <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 3% à 40K<br />
(pas d’écart <strong>de</strong> température entre les échantillons et moins d’erreur due <strong>au</strong>x flux parasites)<br />
et d’obtenir <strong>de</strong>s valeurs d’émissivités totales. Nous avons mesuré <strong>de</strong>s émissivités totales avec<br />
une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> 10% à 40K et inférieure à 5% pour les températures supérieures à 90K. Nous<br />
avons observé que l’émissivité totale directionnelle diminue nettement <strong>au</strong>x basses températures,<br />
notamment en <strong>de</strong>ssous <strong>de</strong> 100K. Nous avons pu mettre en évi<strong>de</strong>nce l’influence <strong>de</strong> l’épaisseur <strong>de</strong><br />
la peinture sur l’émissivité. Nous avons <strong>au</strong>ssi mis en lumière la différence entre les émissivités<br />
mesurées par métho<strong>de</strong> directe et indirecte.<br />
Pour améliorer les résultats, l’utilisation d’une nouvelle enceinte, refroidie à l’hélium liqui<strong>de</strong><br />
et conçue spécifiquement pour <strong>de</strong>s mesures <strong>au</strong>x basses températures permettrait <strong>de</strong> réduire<br />
différentes difficultés expérimentales (réduction <strong>de</strong>s sign<strong>au</strong>x parasites) et d’<strong>au</strong>gmenter ainsi la<br />
précision <strong>de</strong>s mesures.<br />
Remarque : Nous avons également réalisé pour le satellite Planck <strong>de</strong>s mesures <strong>de</strong> conductibilité<br />
<strong>au</strong>x températures cryogéniques sur les pieds <strong>de</strong> liaison du télescope <strong>au</strong> module <strong>de</strong> comman<strong>de</strong><br />
[41].<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 112
1.7.2 Echantillons ESA<br />
Émissivité spectrale<br />
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
Les échantillons qui nous ont été donnés à étudier par l’ESA sont <strong>de</strong>ux peintures servant<br />
<strong>au</strong> contrôle thermique <strong>de</strong>s satellites et <strong>de</strong>ux films métallisés. Nous avons étudié l’émissivité<br />
hémisphérique <strong>de</strong> ces différents échantillons <strong>de</strong> manière spectrale et totale.<br />
Emissivité spectrale <strong>de</strong>s peintures<br />
Les <strong>de</strong>ux peintures étudiées sont :<br />
– la peinture blanche SG 121 à faible dégazage. Elle est constituée d’une matrice en silicone<br />
dans laquelle sont incorporés <strong>de</strong>s pigments d’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> zinc (ZnO) [47] ;<br />
– la peinture noire PU1 à faible dégazage. Elle est constituée d’une matrice en polyuréthane<br />
dans laquelle sont incorporés <strong>de</strong>s pigments <strong>de</strong> noir <strong>de</strong> carbone [48].<br />
L’émissivité a été mesurée en fonction <strong>de</strong> la température pour la gamme <strong>de</strong> longueurs d’on<strong>de</strong><br />
allant <strong>de</strong> 3 à 143µm. Les mesures ont été réalisées en <strong>de</strong>ux fois pour adapter <strong>au</strong> mieux la séparatrice,<br />
les hublots du bolomètre et <strong>de</strong> la double enceinte, à la longueur d’on<strong>de</strong> étudiée.<br />
FIG. III.63 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
<strong>de</strong> la peinture blanche MAP SG 121 en<br />
fonction <strong>de</strong> la température entre 3 et 23µm.<br />
FIG. III.65 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
<strong>de</strong> la peinture noire MAP PU1 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température entre 3 et 23µm.<br />
FIG. III.64 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
<strong>de</strong> la peinture blanche MAP SG 121 en<br />
fonction <strong>de</strong> la température entre 23 et 143µm.<br />
FIG. III.66 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
<strong>de</strong> la peinture noire MAP PU1 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température entre 23 et 143µm.<br />
113 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Nous constatons pour la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> 3 − 23µm que l’émissivité <strong>de</strong>s peintures<br />
ne varie pas en fonction <strong>de</strong> la température. Nous remarquons que pour la peinture SG121 l’émissivité<br />
décroît <strong>au</strong>x courtes longueurs d’on<strong>de</strong> (Pigments <strong>de</strong> couleur blanche peu émissifs dans le<br />
visible ) ce qui n’est pas le cas <strong>de</strong> la peinture PU1 (Pigments <strong>de</strong> couleur noir).<br />
Pour la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> 23 − 143µm le bruit <strong>de</strong> mesure est be<strong>au</strong>coup plus important<br />
que pour la première ban<strong>de</strong>, il est donc difficile <strong>de</strong> remarquer la variation <strong>de</strong> l’émissivité<br />
spectrale avec la température. Nous remarquons <strong>de</strong> façon plus générale que l’émissivité <strong>de</strong> la<br />
peinture PU1 est plus importante que celle <strong>de</strong> la peinture SG121 <strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>.<br />
Emissivité spectrale <strong>de</strong>s films métallisés<br />
Les isolants multicouches (MLI) sont constitués d’une succession <strong>de</strong> films métallisés. Ces<br />
films sont habituellement un film <strong>de</strong> polymère sur le quel à été déposé une couche <strong>de</strong> métal en<br />
face arrière. Le choix du polymère a une importance sur la résistance thermique et chimique<br />
mais <strong>au</strong>ssi sur la capacité à isoler <strong>de</strong>s radiations [49]. Nous avons réalisé les mesures sur <strong>de</strong>ux<br />
types <strong>de</strong> films métallisés. Le premier est composé <strong>de</strong> 25µm <strong>de</strong> Kapton doré ; le second est<br />
composé <strong>de</strong> 50µm <strong>de</strong> FEP aluminisé.<br />
FIG. III.67 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
du 25µm Kapton en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 3 et 23µm.<br />
FIG. III.69 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
du 50µm FEP en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 3 et 23µm.<br />
FIG. III.68 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
du 25µm Kapton en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 23 et 143µm.<br />
FIG. III.70 – Émissivité hémisphérique spectrale<br />
du 50µm FEP en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 23 et 143µm.<br />
Sur la première plage mesurée, nous remarquons immédiatement que le Kapton à une émissivité<br />
plus importante que le FEP. Le FEP a <strong>de</strong> nombreuses ban<strong>de</strong>s <strong>de</strong> semi-transparence <strong>au</strong>-<strong>de</strong>là<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 114
1. ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES CRYOGÉNIQUES T < 300K<br />
<strong>de</strong> 8µm. Nous remarquons que, pour les <strong>de</strong>ux polymères, l’émissivité diminue graduellement<br />
avec la température dans les ban<strong>de</strong>s <strong>de</strong> semi-transparence alors qu’en <strong>de</strong>hors l’émissivité ne<br />
varie pas.<br />
Pour la ban<strong>de</strong> 23 − 143µm, nous constatons que les <strong>de</strong>ux polymères étudiés <strong>de</strong>viennent<br />
transparents pour une longueur d’on<strong>de</strong> supérieure à 80µm. Au-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> cette valeur, l’émissivité<br />
<strong>de</strong> l’échantillon ne provient que du métal déposé en face arrière.<br />
Emissivité totale<br />
Nous avons réalisé sur les mêmes échantillons une mesure d’émissivité totale hémisphérique<br />
pour étudier l’influence <strong>de</strong> la température sous 200K. Nous avons représenté sur le même<br />
graphique les mesures d’émissivité totale réalisées par notre métho<strong>de</strong> directe (M.D), ainsi que<br />
l’intégration du spectre mesuré précé<strong>de</strong>mment à chaque température <strong>de</strong> mesure (I.S à T) et<br />
l’extrapolation <strong>de</strong>s émissivités totales à partir du spectre mesuré à 300K (E.S à 300K).<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
I.S à T<br />
M.D<br />
E.S à 300K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
50 100 150 200 250 300 350 400 450<br />
Température (K)<br />
FIG. III.71 – Émissivité hémisphérique totale<br />
<strong>de</strong> la peinture noire MAP PU1 en fonction <strong>de</strong><br />
la température.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
I.S à T<br />
M.D<br />
E.S à 300K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
50 100 150 200 250 300 350 400 450<br />
Température (K)<br />
FIG. III.73 – Émissivité hémisphérique totale<br />
du 25µm Kapton en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
I.S à T<br />
M.D<br />
E.S à 300K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
50 100 150 200 250 300 350 400 450<br />
Température (K)<br />
FIG. III.72 – Émissivité hémisphérique totale<br />
<strong>de</strong> la peinture blanche MAP SG 121 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
I.S à T<br />
M.D<br />
E.S à 300K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
50 100 150 200 250 300 350 400 450<br />
Température (K)<br />
FIG. III.74 – Émissivité hémisphérique totale<br />
du 50µm FEP en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
On note une très bonne concordance entre les mesures d’émissivité totale par la métho<strong>de</strong> directe<br />
et celle déterminée par intégration <strong>de</strong>s spectres quels que soient la température ou l’échantillon.<br />
Cela montre l’exactitu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s spectres mesurés malgré une incertitu<strong>de</strong> importante entre<br />
23 et 143µm. A partir <strong>de</strong> l’extrapolation <strong>de</strong> l’émissivité totale à partir du spectre à 300K, nous<br />
pouvons regrouper les échantillons en <strong>de</strong>ux groupes :<br />
115 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
1. les peintures (PU1 et SG121) dont l’extrapolation s’écarte progressivement <strong>de</strong> la mesure<br />
pour une température inférieure à 180K ;<br />
2. les films métallisés dont l’extrapolation suit exactement la mesure totale pour toutes les<br />
températures.<br />
La divergence pour les peintures implique que l’émissivité spectrale <strong>de</strong>s peintures diminue<br />
faiblement avec la température pour une température inférieure à 180K. Les films métallisés qui<br />
ont l’émissivité dans leurs ban<strong>de</strong>s <strong>de</strong> semi-transparence qui varie avec la température n’ont que<br />
peu d’influence sur l’extrapolation <strong>de</strong>s mesures.<br />
En première approche l’extrapolation <strong>de</strong> l’émissivité totale à partir <strong>de</strong> la mesure spectrale à<br />
300K est un bon compromis temps - coûts pour estimer l’émissivité <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x <strong>au</strong>x températures<br />
cryogénique.<br />
Conclusion<br />
Nous avons réalisé <strong>de</strong>s mesures d’émissivité totale et spectrale <strong>au</strong>x températures cryogéniques<br />
sur <strong>de</strong>s échantillons semi-transparents (peinture, MLI).<br />
Les mesures d’émissivité spectrale ne nous ont pas montré <strong>de</strong> variation importante <strong>de</strong> l’émissivité<br />
entre 200K et 400K sur les échantillons étudiés. Cependant <strong>au</strong> vu <strong>de</strong>s émissivités spectrales<br />
qui décroissent en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>, nous comprenons mieux le fait que<br />
l’émissivité totale décroisse avec la température. Nous pensons que cet effet est dû essentiellement<br />
à la variation du poids relatif <strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong> en fonction <strong>de</strong> la température. Même<br />
si la comparaison entre les mesures d’émissivité totale et celles extrapolées à partir <strong>de</strong> l’émissivité<br />
spectrale à 300K sur les peintures semble nous indiquer une diminution <strong>de</strong> l’émissivité<br />
spectrale avec la température sous 180K.<br />
Pour améliorer les mesures, il f<strong>au</strong>drait utiliser un spectromètre sous vi<strong>de</strong> et refroidi. Cela<br />
éliminerait les ban<strong>de</strong>s d’absorption <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong> et diminuerait les rayonnements parasites. Une<br />
<strong>au</strong>tre solution serait <strong>de</strong> surmoduler le signal arrivant dans le spectromètre et <strong>de</strong> le démoduler en<br />
sortie <strong>de</strong> celui-ci par une détection synchrone. Ce qui est possible avec un spectromètre équipé<br />
d’un step-scan.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 116
2. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES MOYENNES 300 − 1100K<br />
2 Détermination <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x températures moyennes<br />
300 − 1100K<br />
Les transferts thermiques par rayonnement ont longtemps été négligés par rapport <strong>au</strong>x transferts<br />
par convection pour les températures inférieures à 1000K. Cela est justifiable dans <strong>de</strong><br />
nombreuses applications industrielles. Cependant la nécessité d’optimiser l’efficacité énergétique<br />
<strong>de</strong>s systèmes thermiques conduit à explorer cette voie. La connaissance <strong>de</strong> l’émissivité<br />
<strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x du système à optimiser est le paramètre fondamental avant toutes modélisations.<br />
Ici, nous présenterons quelques résultats <strong>de</strong> mesure d’émissivité totale obtenus sur <strong>de</strong>s aciers réfractaires<br />
utilisés dans les systèmes d’échappements <strong>au</strong>tomobiles (étu<strong>de</strong> réalisé pour la société<br />
F<strong>au</strong>recia) ainsi que l’émissivité spectrale <strong>de</strong> différentes céramiques réfractaires utilisées dans la<br />
conception d’éléments ch<strong>au</strong>ffants (étu<strong>de</strong> réalisée pour la société Saint-Gobain).<br />
L’espace alloué <strong>au</strong> moteur dans les voitures <strong>de</strong> nouvelle génération est <strong>de</strong> plus en plus réduit.<br />
Dans ces conditions la protection thermique <strong>de</strong>s éléments inflammables du moteur est<br />
primordiale. Une variation importante <strong>de</strong> l’émissivité d’un <strong>de</strong>s éléments du système d’échappement<br />
peut <strong>au</strong>gmenter significativement l’énergie échangée entre le collecteur <strong>de</strong>s gaz d’échappement<br />
et sa protection thermique. Nous regar<strong>de</strong>rons ici l’influence <strong>de</strong> l’oxydation sur l’émissivité<br />
d’aciers inoxydables.<br />
L’industrie du verre est très énergétivore. L’optimisation <strong>de</strong>s fours <strong>de</strong> recuissons qui permettent<br />
d’annuler les tensions provoquées par la différence <strong>de</strong> température entre les bords et<br />
le centre <strong>de</strong> la pièce est un point où le gain énergétique n’est pas négligeable. Typiquement<br />
ces types <strong>de</strong> fours sont généralement équipés d’éléments ch<strong>au</strong>ffants infrarouges. Le verre a<br />
<strong>de</strong>s ban<strong>de</strong>s d’absorption dans l’infrarouge, il est important d’émettre l’énergie dans les zones<br />
opaques du verre mais <strong>au</strong>ssi dans les zones <strong>de</strong> semi-transparence pour ch<strong>au</strong>ffer le verre <strong>de</strong> l’intérieur<br />
et réduire le temps <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage (le verre est m<strong>au</strong>vais conducteur thermique).<br />
Dans cette partie, nous nous limiterons à l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la plage spectrale allant <strong>de</strong> 1,5 à 18µm.<br />
Ce choix se justifie, d’une part, par le fait que 95% <strong>de</strong> l’énergie est émise dans cette ban<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
longueur d’on<strong>de</strong> pour les températures comprises entre 500 et 1300K, d’<strong>au</strong>tre part, l’atmosphère<br />
terrestre est pratiquement opaque pour les longueurs d’on<strong>de</strong>s supérieures à 20µm.<br />
2.1 Étu<strong>de</strong> bibliographique<br />
La littérature sur la mesure d’émissivité pour la gamme <strong>de</strong> température allant <strong>de</strong> 300K à<br />
1000K est très abondante que ce soit pour les métho<strong>de</strong>s directes ou indirectes [50], [51], [52]<br />
. . . . Les articles <strong>de</strong> J.F. Sacadura [53] et J.C. Richmond [54] permettent d’avoir un aperçu <strong>de</strong>s<br />
différentes voies d’accès expérimental à ces propriétés optiques. Bien que possédant certains<br />
atouts, les métho<strong>de</strong>s indirectes sont difficiles à appliquer à la fois sur un large domaine <strong>de</strong><br />
longueurs d’on<strong>de</strong>, <strong>de</strong> température et <strong>de</strong> directions visées. De plus, seule la métho<strong>de</strong> directe<br />
permet d’étudier sans limitations tous les types d’échantillons (polis, rugueux, oxydés, semitransparents)<br />
car cette métho<strong>de</strong> se rapproche le plus du phénomène physique que nous désirons<br />
étudier.<br />
2.2 Dispositif expérimental<br />
Le principe est i<strong>de</strong>ntique à celui déjà présenté dans le chapitre III.1.2.2 (page 45) ; c’est-àdire,<br />
comparer le flux émis par l’échantillon à celui émis par un corps noir à la même température.<br />
L’échantillon est placé dans une enceinte sous vi<strong>de</strong> secondaire comprenant une double<br />
117 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
paroi refroidie à l’azote liqui<strong>de</strong>. Un système optique dirige le flux émis par l’échantillon en<br />
direction d’un système d’analyse spectrale. Le système d’analyse spectrale reste comme pour<br />
la mesure d’émissivité <strong>au</strong>x températures cryogéniques un spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier.<br />
Comme nous pouvons le voir sur la figure III.75, la configuration expérimentale a changé<br />
par rapport <strong>au</strong>x systèmes <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> l’émissivité cryogénique, même si l’enceinte sous vi<strong>de</strong><br />
reste la même. La colonne <strong>de</strong> translation rotation a été changée afin <strong>de</strong> répondre <strong>au</strong> mieux<br />
<strong>au</strong>x contraintes liées à la nouvelle gamme <strong>de</strong> température étudiée. Celle-ci permet une translation<br />
manuelle <strong>de</strong> 5cm avec une précision <strong>de</strong> ±1mm couplée à une rotation motorisée (Microcontrôle)<br />
à 360 ◦ avec une précision angulaire <strong>de</strong> ±0,01 ◦ .<br />
Double<br />
paroi à 80 K<br />
Porte<br />
échantillon<br />
Echantillons<br />
Axe <strong>de</strong> rotation et<br />
<strong>de</strong> translation<br />
Hublot<br />
Quartz<br />
Lentille<br />
Enceinte sous<br />
atmosphère contrôlée<br />
Hublot<br />
ZNSE<br />
Filtre<br />
Photomultiplicateur<br />
Diaphragme<br />
MCT<br />
Spectromètre<br />
à TF sous<br />
atmosphère<br />
contrôlée<br />
Mesure <strong>de</strong> température par<br />
comptage <strong>de</strong> photons <strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
FIG. III.75 – Schéma du montage pour la mesure d’émissivité spectrale.<br />
2.3 Appareillages mis en œuvre<br />
2.3.1 Système <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage et régulation<br />
Pour atteindre la gamme <strong>de</strong> températures que nous souhaitons étudier, nous utilisons un<br />
système <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage mis <strong>au</strong> point par la société Meca 2000. Il est composé d’un disque <strong>de</strong><br />
Molybdène dont la face arrière est exposée <strong>au</strong> rayonnement d’un filament <strong>de</strong> Tungstène (figure<br />
III.76). L’homogénéité thermique à la surface <strong>de</strong> la plaque <strong>de</strong> Molybdène est <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 0,1K<br />
(données fournisseur). Des écrans métalliques empêchent la fuite <strong>de</strong> rayonnement du filament<br />
<strong>de</strong> Tungstène afin <strong>de</strong> ne pas perturber la mesure. Le ch<strong>au</strong>ffage est stabilisé en température par<br />
une régulation PID. Le contrôle <strong>de</strong> la température s’effectue par un thermocouple <strong>de</strong> type K<br />
placé dans le plate<strong>au</strong> <strong>de</strong> Molybdène.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 118
2. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES MOYENNES 300 − 1100K<br />
2.3.2 Mesure <strong>de</strong> Température<br />
FIG. III.76 – Vue du porte échantillon.<br />
Selon le matéri<strong>au</strong> étudié, la métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong> température que nous utilisons diffère.<br />
Pour les matéri<strong>au</strong>x conducteurs, nous utilisons un thermocouple type K soudé <strong>au</strong>x bornes <strong>de</strong><br />
l’échantillon. Après un étalonnage du système d’acquisition à l’ai<strong>de</strong> d’un four étalon, la précision<br />
sur la température est <strong>de</strong> ±1K. Pour les matéri<strong>au</strong>x diélectriques, nous utiliserons la pyrométrie<br />
par comptage <strong>de</strong> photons II 3.2.2 (page 56). La précision relative sur la température <strong>de</strong><br />
surface est meilleure que 2% en adaptant la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> domaine <strong>de</strong> température.<br />
2.3.3 Système optique<br />
Le système optique est composé d’un miroir parabolique Off-axis doré <strong>de</strong> 150mm <strong>de</strong> diamètre,<br />
<strong>de</strong> distance focale <strong>de</strong> 122cm avec un renvoi d’angle <strong>de</strong> 8 ◦ . L’utilisation <strong>de</strong> miroir sur<br />
tout le trajet optique permet <strong>de</strong> rendre ce système achromatique pour les longueurs d’on<strong>de</strong>s<br />
supérieurs à 1µm ; cependant un hublot en KRS5 limite la ban<strong>de</strong> spectrale entre 1 − 40µm. Ce<br />
miroir renvoie (figure III.75) le rayonnement issu <strong>de</strong> l’échantillon vers le spectromètre à transformée<br />
<strong>de</strong> Fourier. L’ouverture angulaire du système optique est volontairement limitée par le<br />
hublot à ±1,5 ◦ ce qui permet d’avoir une bonne précision sur les mesures angulaires (voir<br />
chapitre II.2.3). Pour limiter la zone <strong>de</strong> mesure sur l’échantillon, nous plaçons un diaphragme<br />
<strong>de</strong> 500µm x 500µm entre le Michelson et le détecteur. Le miroir focalisant le faisce<strong>au</strong> issu du<br />
Michelson a une distance focale <strong>de</strong> 15,4cm, ce qui fait un grandissement <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 8 entre<br />
l’objet échantillon et l’image du diaphragme. La zone visée est donc <strong>de</strong> 4mm x 4mm à la normale<br />
et <strong>de</strong> 8mm x 4mm à l’angle d’émission <strong>de</strong> 60 ◦ .<br />
2.3.4 Détecteur<br />
Nous avons choisi un détecteur HgCdTe, car il permet <strong>de</strong>s mesures sur une large ban<strong>de</strong><br />
passante. Sa détectivité (D∗ = 10 −10 cm Hz −1/2 W −1 ) est suffisante pour nos mesures et sa<br />
température <strong>de</strong> fonctionnement <strong>de</strong> 77K rend son utilisation relativement simple. En fonction<br />
<strong>de</strong>s concentrations et <strong>de</strong>s dopants qui lui sont apportés, un détecteur HgCdTe peut avoir un seuil<br />
<strong>de</strong> coupure variable et ainsi une détectivité optimisée pour la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> choisie.<br />
Nous avons utilisé un détecteur ayant une ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> assez large puisqu’il permet<br />
<strong>de</strong>s mesures entre 1 et 18µm.<br />
119 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
2.4 Incertitu<strong>de</strong><br />
Comme nous l’avons montré dans le chapitre II 2 (page 48) les sources d’erreurs sur la<br />
mesure d’émissivité proviennent principalement <strong>de</strong> l’erreur sur l’estimation <strong>de</strong> la température,<br />
du rayonnement ambiant et du bruit <strong>de</strong> mesure. Pour la configuration expérimentale décrite<br />
précé<strong>de</strong>mment, l’erreur due <strong>au</strong> rayonnement ambiant dans la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> 1 à<br />
18µm est négligeable car la double enceinte est refroidie à l’azote liqui<strong>de</strong>. Le bruit <strong>de</strong> mesure<br />
sur les luminances mesurées est inférieur à 0,1% à 4µm. La seule véritable source d’erreur sur<br />
la détermination <strong>de</strong> l’émissivité provient <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> l’échantillon et<br />
<strong>de</strong> la température du corps noir.<br />
Nous avons estimé que l’incertitu<strong>de</strong> sur la mesure <strong>de</strong> la température <strong>de</strong> l’échantillon est <strong>de</strong><br />
±1K pour les échantillons métalliques et ±1% pour les échantillons diélectriques. L’incertitu<strong>de</strong><br />
sur la température du corps noir est <strong>de</strong> ±1K selon les données constructeurs et l’étalonnage fait<br />
<strong>au</strong> LNE.<br />
Sur les figures III.77 et III.78, nous avons représenté l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité totale et<br />
spectrale en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
4,0%<br />
3,0%<br />
2,0%<br />
<br />
1,0%<br />
0,0%<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0 200 400 600 800 1000<br />
Température en °C<br />
FIG. III.77 – Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité hémisphérique<br />
totale d’échantillons métalliques en<br />
fonction <strong>de</strong> la température.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 120<br />
<br />
<br />
10%<br />
9%<br />
8%<br />
7%<br />
6%<br />
5%<br />
4%<br />
3%<br />
2%<br />
1%<br />
0%<br />
600°C<br />
800°C<br />
1000°C<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.78 – Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité directionnelle<br />
spectrale d’échantillons diélectriques<br />
en fonction <strong>de</strong> la température et <strong>de</strong> la longueur<br />
d’on<strong>de</strong>.
2. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES MOYENNES 300 − 1100K<br />
2.5 Résultats<br />
Nous présentons ici quelques résultats <strong>de</strong> mesure d’émissivité totale obtenus sur <strong>de</strong>s aciers<br />
réfractaires utilisés dans les systèmes d’échappements <strong>au</strong>tomobiles ainsi que l’émissivité spectrale<br />
<strong>de</strong> différentes céramiques réfractaires utilisées dans la conception d’éléments ch<strong>au</strong>ffants.<br />
2.5.1 Influence <strong>de</strong> l’oxydation sur l’émissivité <strong>de</strong>s aciers inoxydables<br />
La résistance à l’oxydation <strong>de</strong>s alliages inoxydables réfractaires est due à la <strong>format</strong>ion d’une<br />
couche d’oxy<strong>de</strong> adhérente et peu perméable en surface. La possibilité <strong>de</strong> la <strong>format</strong>ion d’une telle<br />
couche d’oxy<strong>de</strong> est conditionnée par la tension <strong>de</strong> décomposition <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong>. Si la tension <strong>de</strong><br />
décomposition <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> est supérieure à la pression partielle <strong>de</strong> l’oxygène dans l’air, l’oxydation<br />
n’a pas lieu ; c’est le cas <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x dits « nobles ». Lorsque la tension <strong>de</strong> dissociation <strong>de</strong><br />
l’oxy<strong>de</strong> est inférieure à la pression partielle <strong>de</strong> l’oxygène dans l’air, le métal peut se comporter<br />
<strong>de</strong> <strong>de</strong>ux manières différentes :<br />
– si l’oxy<strong>de</strong> est volatil, la surface métallique ne se recouvre d’<strong>au</strong>cune couche d’oxy<strong>de</strong>,<br />
son aspect reste métallique et la <strong>de</strong>struction du métal se produit par la volatilisation <strong>de</strong><br />
l’oxy<strong>de</strong>. C’est le cas du molybdène dont l’oxy<strong>de</strong> est volatil à h<strong>au</strong>te température.<br />
– si l’oxy<strong>de</strong> formé n’est pas volatil (le cas le plus fréquent), le métal se recouvre d’une<br />
couche d’oxy<strong>de</strong> : comme le fer, le nickel, le chrome, l’aluminium dont l’oxy<strong>de</strong> possè<strong>de</strong><br />
une tension <strong>de</strong> décomposition faible même à h<strong>au</strong>te température.<br />
Dans le cas où l’oxy<strong>de</strong> n’est pas volatil, cette couche est généralement compacte et n’offre<br />
pas <strong>de</strong> discontinuités ou <strong>de</strong> porosité pour qu’il n’y ait pas <strong>de</strong> réaction directe entre l’oxygène<br />
et le métal. Cependant la protection par la couche d’oxy<strong>de</strong> même compacte peut ne pas être<br />
complète : c’est le cas lorsque, par diffusion, soit <strong>de</strong>s atomes métalliques, soit <strong>de</strong> l’oxygène, à<br />
travers la couche d’oxy<strong>de</strong>, la réaction d’oxydation peut encore se produire ; c’est le cas pour le<br />
fer.<br />
L’influence <strong>de</strong> la composition chimique sur la résistance à l’oxydation.<br />
La majorité <strong>de</strong>s alliages inoxydables utilisés industriellement sont <strong>de</strong>s alliages ternaires<br />
« fer-chrome-nickel ». En fonction <strong>de</strong>s teneurs <strong>de</strong>s composants alphagènes (ex : chrome) ou<br />
gammagènes (ex : nickel), il est possible d’avoir différentes structures cristallographiques comme<br />
le montre la figure III.79.<br />
Equivalent en Nickel [%]<br />
30<br />
24<br />
18<br />
12<br />
6<br />
Martensite<br />
A+M<br />
Austénite<br />
M+F<br />
A+M+F<br />
A+F<br />
Ferrite<br />
0<br />
0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40<br />
Equivalent en Chrome [%]<br />
FIG. III.79 – Exemple <strong>de</strong> diagramme <strong>de</strong> constitution <strong>de</strong>s aciers inoxydables (d’après A. L.<br />
Schaeffleb [55]).<br />
121 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
L’élément essentiel conférant la résistance à l’oxydation pour les aciers inoxydables est le<br />
chrome dont l’action est efficace à partir d’une teneur voisine <strong>de</strong> 5%. Ainsi, les aciers à 5%<br />
<strong>de</strong> chrome offrent une bonne résistance à <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 600 ◦ C. En élevant la<br />
teneur en chrome, on rend les aciers plus résistants à l’oxydation à h<strong>au</strong>tes températures. Avec<br />
une teneur <strong>de</strong> 30% <strong>de</strong> chrome dans l’acier, l’oxydation n’apparait que pour <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong><br />
1100 ◦ C.<br />
L’addition <strong>de</strong> nickel à <strong>de</strong>s aciers <strong>au</strong> chrome permet d’obtenir <strong>de</strong>s structures <strong>au</strong>sténitiques<br />
qui ont l’avantage d’avoir une ductilité et une rigidité améliorées. Le nickel contribue à l’amélioration<br />
sensible <strong>de</strong> résistance à l’oxydation.<br />
D’<strong>au</strong>tres éléments sont ajoutés parfois dans le but d’<strong>au</strong>gmenter les caractéristiques mécaniques<br />
à h<strong>au</strong>te température. Parmi ces éléments, certains ont peu d’action sur la résistance à<br />
l’oxydation comme le titane mais modifient les propriétés <strong>de</strong> soudabilité et contrôlent la taille<br />
<strong>de</strong>s grains.<br />
Nous allons montrer l’influence <strong>de</strong> l’oxydation sur la variation <strong>de</strong> l’émissivité totale pour<br />
<strong>de</strong>s aciers inoxydables ferritiques [56] [57] qui ont pour avantage <strong>de</strong> ne pas avoir <strong>de</strong> point<br />
<strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion et par conséquent ne durcissent pas par trempe et conservent les propriétés<br />
mécaniques et <strong>de</strong> soudabilité les plus adaptées à leurs futures utilisations (voir table<strong>au</strong> III.1).<br />
Norme Européenne EN<br />
Norme<br />
Américaine<br />
AISI/ASTM<br />
Composition<br />
% Cr % Ni % Ti<br />
X2CrTiNb18 1.4509 441 17,50 à 18,50 - 0,10 à 0,60<br />
X2CrTi12 1.4512 409 10,50 à 12,50 0,50 à 1,50 0,05 à 0,35<br />
TAB. III.1 – Nuances d’aciers étudiées.<br />
Les échantillons ont été oxydés par une atmosphère contrôlée ayant pour but <strong>de</strong> simuler <strong>au</strong><br />
mieux le vieillissement que subiraient ces aciers <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> leur utilisation dans un système<br />
d’échappement. Ici, les aciers ont été maintenus pendant 20h dans l’atmosphère contrôlée à<br />
<strong>de</strong>ux températures : 500 ◦ C et 900 ◦ C. La première température correspond à celle du collecteur<br />
d’échappement et la secon<strong>de</strong> correspond à la température du pot catalytique.<br />
Nous avons reporté sur la figure III.80, les émissivités totales mesurées en fonction <strong>de</strong> la<br />
température et <strong>de</strong> l’état <strong>de</strong> vieillissement. Nous constatons sur ce graphique, que quelle que<br />
soit la nuance d’aciers étudiée, les émissivités sont très proches les unes <strong>de</strong>s <strong>au</strong>tres lorsque les<br />
échantillons ne sont pas vieillis et que l’émissivité <strong>au</strong>gmente linéairement avec la température.<br />
L’émissivité <strong>de</strong> l’acier 1.4512 a crû <strong>de</strong> façon très importante après le vieillissement <strong>de</strong> 20h à<br />
500 ◦ C. Son émissivité a pratiquement triplé, alors que pour les mêmes conditions <strong>de</strong> vieillissement<br />
l’acier 1.4509 a vu son émissivité varier faiblement. Une légère oxydation a eu lieu sur<br />
cet acier, cependant cette couche d’oxy<strong>de</strong> est transparente dans l’infrarouge et semi-transparente<br />
dans le visible. Cette variation d’émissivité spectrale explique la légère <strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> l’émissivité<br />
totale <strong>de</strong> l’acier 1.4509 avec la température. Avec l’<strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la température, le<br />
poids <strong>de</strong>s courtes longueurs sur l’émissivité totale <strong>au</strong>gmente (décalage <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Planck avec<br />
la température).<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 122
2. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES MOYENNES 300 − 1100K<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7 ,<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
1.4509 neuf<br />
1.4509 vieilli à<br />
500°c 20h<br />
1.4512 neuf<br />
1.4512 vieilli à<br />
500°c 500 c 20h<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0<br />
100 200 300 400 500 600 700 800 900<br />
Température en °C<br />
FIG. III.80 – Émissivité hémisphérique totale <strong>de</strong> différents aciers inoxydables non oxydés en<br />
fonction <strong>de</strong> la température.<br />
Une conclusion immédiate s’impose : l’acier 1.4512 ne peut être utilisé pour les parties les<br />
plus ch<strong>au</strong><strong>de</strong>s <strong>de</strong> la ligne d’échappement sans risque <strong>de</strong> voir les échanges thermiques <strong>au</strong>gmenter<br />
significativement avec le vieillissement <strong>de</strong> la voiture. L’acier 1.4509 est le plus indiqué.<br />
Nous présentons sur la figure III.81, les émissivités obtenues sur l’acier 1.4509 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température et <strong>de</strong> l’état <strong>de</strong> vieillissement <strong>de</strong> l’échantillon. Nous pouvons constater<br />
que, l’échantillon dont l’émissivité n’avait pratiquement pas été modifiée par le vieillissement<br />
à 500 ◦ C a subi un changement important <strong>de</strong> son émissivité lors du vieillissement à 900 ◦ C.<br />
L’émissivité a plus que doublé pour toutes les mesures à l’exception <strong>de</strong> la mesure à 850 ◦ C ou<br />
l’émissivité est équivalent à celle obtenue à la température <strong>de</strong> vieillissement <strong>de</strong> 500 ◦ C. Cette<br />
diminution d’émissivité doit être due à la volatilisation <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> fer pour cette température et<br />
cette pression (1.10 −7 mbar).<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7 ,<br />
0,6<br />
05 0,5<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
nneuf f<br />
500°C 20h<br />
900°C 20h<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0<br />
100 200 300 400 500 600 700 800 900<br />
Température en °C<br />
FIG. III.81 – Émissivité hémisphérique totale <strong>de</strong> l’acier inoxydable 1.4509 en fonction du<br />
vieillissement et <strong>de</strong> la température.<br />
La figure III.82, nous montre pour une température <strong>de</strong> 685 ◦ C, l’effet <strong>de</strong> l’oxydation sur l’indicatrice<br />
d’émission <strong>de</strong> l’acier 1.4509. A l’état non vieilli, l’indicatrice est typique <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x,<br />
c’est-à-dire une émissivité faible pour les angles proches <strong>de</strong> la normale et qui s’accroît <strong>de</strong> plus<br />
123 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
en plus <strong>au</strong>x grand angles avant <strong>de</strong> passer par un maximum et d’atteindre une émissivité nulle<br />
<strong>au</strong>x angles rasants. Plus la couche d’oxy<strong>de</strong> est importante sur le métal, plus le comportement<br />
émissif <strong>de</strong> celui-ci tend vers un diélectrique, c’est-à-dire une émissivité maximum <strong>de</strong> la normale<br />
à 60 ◦ puis une diminution <strong>de</strong> plus en plus rapi<strong>de</strong> <strong>au</strong> fur et à mesure que l’on approche <strong>de</strong>s angles<br />
rasants.<br />
'<br />
0°<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
10°<br />
20°<br />
1.4509 neuf<br />
1.4509 vieilli à 500°C 20h<br />
1.4509 vieilli à 900°C 20h<br />
0<br />
0 0,1 0,2<br />
<br />
0,3 0,4 0,5<br />
'<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
90°<br />
FIG. III.82 – Émissivité directionnelle totale <strong>de</strong> l’acier inoxydables 1.4509 en fonction du<br />
vieillissement à 685°C.<br />
Conclusion<br />
Nous avons réalisé <strong>de</strong>s mesures d’émissivités totales avec une précision meilleure que 2%<br />
pour les températures supérieures à 200 ◦ C. Ainsi, nous avons pu mettre en évi<strong>de</strong>nce l’importance<br />
<strong>de</strong> l’oxydation sur l’émissivité. Dans certaines conditions le flux échangé par la ligne<br />
d’échappement peut être multiplié par 3 entre la sortie d’usine et 10 ans d’utilisation.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 124<br />
30°<br />
40°<br />
50°<br />
60°<br />
70°<br />
80°
2. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES MOYENNES 300 − 1100K<br />
2.5.2 Influence <strong>de</strong> la composition chimique <strong>de</strong>s céramiques blanches sur l’émissivité<br />
Le ch<strong>au</strong>ffage par rayonnement infrarouge est fondé sur le transfert d’énergie par rayonnement<br />
entre une source émettrice constituée d’éléments ch<strong>au</strong>ffants et un corps à ch<strong>au</strong>ffer qui<br />
absorbe tout ou partie <strong>de</strong> cette énergie. C’est donc une application directe <strong>de</strong>s lois du rayonnement<br />
thermique. L’intérêt du ch<strong>au</strong>ffage par rayonnement infrarouge vient essentiellement <strong>de</strong><br />
son efficacité énergétique élevée qui tient à plusieurs facteurs :<br />
– il permet un transfert d’énergie d’un corps à un <strong>au</strong>tre sans besoin <strong>de</strong> support intermédiaire<br />
à la différence du ch<strong>au</strong>ffage par convection et sans absorption sensible <strong>de</strong> l’énergie émise<br />
par le milieu les séparant ;<br />
– l’énergie rayonnée peut être concentrée, focalisée, guidée et réfléchie ;<br />
– l’inertie thermique est généralement faible, ce qui supprime les longues pério<strong>de</strong>s <strong>de</strong> mise<br />
en ch<strong>au</strong>ffe ou <strong>de</strong> maintien ;<br />
– la <strong>de</strong>nsité <strong>de</strong> puissance peut être très importante puisque la différence <strong>de</strong> température<br />
entre la source et le corps à ch<strong>au</strong>ffer est souvent élevée, ce qui conduit à <strong>de</strong>s installations<br />
compactes et <strong>de</strong>s vitesses <strong>de</strong> traitement élevées ;<br />
– le rayonnement pénètre sur une certaine profon<strong>de</strong>ur dans la matière, ce qui améliore l’homogénéité<br />
du ch<strong>au</strong>ffage et accélère le transfert d’énergie.<br />
Le rayonnement est <strong>de</strong> loin le mo<strong>de</strong> le plus retenu pour ch<strong>au</strong>ffer ou homogénéiser dans<br />
l’industrie verrière. Ce mo<strong>de</strong> est le plus facile à mettre en œuvre. Mais la partielle transparence<br />
du verre à l’infrarouge <strong>de</strong>man<strong>de</strong> pour l’optimisation <strong>de</strong>s fours une réelle maîtrise <strong>de</strong>s notions<br />
d’émissivité.<br />
Pour répondre <strong>au</strong> besoin <strong>de</strong> l’industrie verrière, il a été développé <strong>de</strong> nouve<strong>au</strong>x éléments<br />
ch<strong>au</strong>ffants en céramique à très h<strong>au</strong>te teneur en alumine ou silice évitant la surch<strong>au</strong>ffe <strong>de</strong> l’élément<br />
affleurant et permettant <strong>de</strong>s puissances localisées très élevées.<br />
Nous avons mesuré l’émissivité spectrale <strong>de</strong> trois céramiques provenant <strong>de</strong> trois différents<br />
fabricants d’éléments ch<strong>au</strong>ffants (voir table<strong>au</strong> III.2).<br />
Céramique<br />
Grains<br />
Composition<br />
Liant Impuretés<br />
C1 SiO2 - Al2O3 Al2O3 + K2O Oxy<strong>de</strong>s Mg, Ti, Fe<br />
C2 SiO2 SiO2 -<br />
C3 Al2O3 SiO2 + Na2O Oxy<strong>de</strong>s Ti, Fe<br />
TAB. III.2 – Composition <strong>de</strong>s différentes céramiques étudiées.<br />
Comme, nous l’avons dit précé<strong>de</strong>mment le verre ou silice fondue a <strong>de</strong>s ban<strong>de</strong>s <strong>de</strong> semitransparences<br />
dans l’infrarouge. De manière générale en regardant la figure III.83, nous pouvons<br />
dire que le verre est transparent du visible jusqu’à 2µm ; puis le verre <strong>de</strong>vient semi-transparent<br />
jusqu’à 5µm, c’est-à-dire qu’il absorbe une partie du rayonnement qui le traverse ; après 5µm<br />
le verre est totalement opaque dans l’infrarouge moyen. La transmission d’un matéri<strong>au</strong> et donc<br />
son absorption sont liées à son épaisseur. Sur la figure III.84, nous montrons l’influence <strong>de</strong><br />
l’épaisseur d’un verre sur sa transmission. Nous constatons que plus l’épaisseur est importante<br />
plus la limite d’opacité du verre se décale vers les courtes longueurs d’on<strong>de</strong>s.<br />
125 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Transmisssion<br />
enn<br />
%<br />
100<br />
90<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
Silice fondue 1<br />
Silice fondue 2<br />
Silice fondue 3<br />
Sili Silice ffondue d 4<br />
1 15 1,5 2 25 2,5 3 35 3,5 4 45 4,5 5<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.83 – Transmission dans l’infrarouge<br />
<strong>de</strong> silice fondue <strong>de</strong> 10mm d’épaisseur.<br />
Transmisssion<br />
enn<br />
%<br />
100<br />
90<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
1mm<br />
3mm<br />
6mm<br />
10mm<br />
0<br />
25 2,5 3 35 3,5 4 45 4,5 5<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.84 – Transmission dans l’infrarouge<br />
d’une silice fondue en fonction <strong>de</strong> l’épaisseur.<br />
Pour maximiser l’énergie échangée entre l’émetteur et le verre à ch<strong>au</strong>ffer, il est préférable<br />
d’avoir un élément rayonnant émettant fortement pour les longueurs d’on<strong>de</strong>s supérieures à 5µm<br />
et très faiblement pour <strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>s inférieures à 2µm. Dans la zone 2−5µm, la semitransparence<br />
du verre est favorable <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage en profon<strong>de</strong>ur du verre. Selon le type <strong>de</strong> verre à<br />
ch<strong>au</strong>ffer et l’épaisseur <strong>de</strong> celui-ci, il peut être plus ou moins efficace d’émettre peu ou fortement<br />
du rayonnement à ces longueurs d’on<strong>de</strong>s.<br />
Nous avons représenté sur la figure III.85 l’émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong>s trois céramiques<br />
étudiées. Nous constatons immédiatement que la céramique utilisée pour réaliser ces<br />
éléments ch<strong>au</strong>ffants concor<strong>de</strong> bien à l’analyse <strong>de</strong> l’émetteur idéal pour ch<strong>au</strong>ffer le verre que<br />
nous avons décrit précé<strong>de</strong>mment. Les émissivités sont faibles avant 3µm et fortes après 5µm.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
CO 2<br />
H 2O<br />
C1 à 802°C<br />
C2 à 822°C<br />
C3 à 856°C<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.85 – Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> différentes céramiques.<br />
Les céramiques C2 et C3 sont pratiquement pures. La céramique C2 est majoritairement<br />
composée <strong>de</strong> silice alors que la céramique C3 est quand à elle composée d’alumine. Nous<br />
remarquons une différence du point <strong>de</strong> vue <strong>de</strong>s émissivités pour les <strong>de</strong>ux céramiques. La céramique<br />
C2 a une émissivité très faible (0,05) du visible jusqu’à 2,5µm, après l’émissivité croît<br />
très rapi<strong>de</strong>ment jusqu’à 5µm où l’émissivité <strong>de</strong> celle-ci se stabilise vers 0,85. La céramique C3<br />
a une émissivité faible (0,12) du visible jusqu’à 3,5µm, puis l’émissivité croît rapi<strong>de</strong>ment jusqu’à<br />
8µm ou elle a une émissivité proche d’un corps noir jusqu’à 10,5µm ; après cette longueur<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 126
2. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES MOYENNES 300 − 1100K<br />
d’on<strong>de</strong> l’émissivité se stabilise vers 0,8. Chacune <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux céramiques a <strong>de</strong>s avantages pour<br />
être utilisées dans le but <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffer le verre :<br />
– la céramique C2 a une faible émissivité dans Composition la partie transparente du verre et atteint<br />
Céramique<br />
rapi<strong>de</strong>ment une forte émissivité Grainsdans la partie opaque Liant du verre ; Impuretés<br />
– la céramique C1C3 a une émissivité SiO2 - Al2Oproche 3 d’un Al2Ocorps 3 + Knoir 2O dans Oxy<strong>de</strong>s la partie Mg, opaque Ti, Fe du verre.<br />
La céramiqueC2idéale <strong>de</strong>vrait avoir SiO2 les propriétés SiO à la2 fois <strong>de</strong> la silice -et<br />
<strong>de</strong> l’alumine. La<br />
céramique C1 composée C3 à la foisAl d’alumine 2O3 et <strong>de</strong>SiOsilice 2 + Na n’obtient 2O pas Oxy<strong>de</strong>s les caractéristiques Ti, Fe prédominantes<br />
<strong>de</strong> chaqu’un <strong>de</strong>s éléments. L’émissivité obtenue est à mi-chemin entre les <strong>de</strong>ux<br />
céramiques C2 et C3.<br />
Nous avons dans le table<strong>au</strong> III.3 donné la répartition énergétique <strong>de</strong>s différentes céramiques<br />
pour les trois ban<strong>de</strong>s spectrales utiles pour ch<strong>au</strong>ffer le verre (0,3 − 2,5µm = transparence du<br />
verre ; 2,5 − 5µm = semi-transparence du verre ; 5 − 20µm = opacité du verre) en fonction <strong>de</strong><br />
la température <strong>de</strong> la céramique en surface. Nous pouvons constater que pour ch<strong>au</strong>ffer le verre<br />
en profon<strong>de</strong>ur, il est préférable d’utiliser la céramique C2 car 40% <strong>de</strong> l’énergie est émise dans<br />
la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> semi-transparence alors que, si le verre est mince, il est préférable d’utiliser la<br />
céramique C3 car 60% <strong>de</strong> l’énergie est absorbée dans la zone opaque du verre.<br />
Céramique<br />
0,3 - 2,5µm<br />
Ban<strong>de</strong>s spectrales<br />
2,5 - 5µm 5 - 20µm<br />
C1 8,6% / 17,8% 34,4% / 36,2% 57,0% / 46,0%<br />
C2 3,3% / 7,3% 39,1% / 42,8% 57,6% / 49,9%<br />
C2 7,9% / 16,8% 28,7% / 31,0% 63,4% / 52,2%<br />
Verre Transparent Semi-transparent Opaque<br />
TAB. III.3 – Répartitions <strong>de</strong> l’émission énergétique <strong>de</strong>s différentes céramiques à 900 ◦ C et<br />
1200 ◦ C.<br />
Nous avons représenté sur les figures III.86 et III.87, la variation <strong>de</strong> l’émissivité directionnelle<br />
spectrale en fonction <strong>de</strong> la température <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux céramiques C2 et C3. Nous remarquons<br />
une diminution <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong> la céramique C2 <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> l’<strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> la température.<br />
Cependant, cette variation d’émissivité tend à se stabiliser pour les températures supérieures à<br />
700 ◦ C. La céramique C3 n’a qu’une légère variation <strong>de</strong> son émissivité avec la température pour<br />
les longueurs d’on<strong>de</strong>s supérieures à 12µm.<br />
Emisssivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5 ,<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
CO 2<br />
H 2O<br />
822°C<br />
738°C 738 C<br />
652°C<br />
572°C<br />
486°C<br />
0<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.86 – Émissivité directionnelle spectrale<br />
<strong>de</strong> la céramique C2 à base <strong>de</strong> SiO2 en<br />
fonction <strong>de</strong> la température.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
CO 2<br />
H 2O<br />
856°C<br />
752°C<br />
652°C<br />
574°C<br />
0<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.87 – Émissivité directionnelle spectrale<br />
<strong>de</strong> la céramique C3 à base <strong>de</strong> Al2O3 en<br />
fonction <strong>de</strong> la température.<br />
127 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Conclusion<br />
A partir <strong>de</strong>s mesures d’émissivités directionnelles spectrales que nous avons effectuées,<br />
nous pouvons choisir quel est l’élément ch<strong>au</strong>ffant le mieux adapté en fonction <strong>de</strong> la charge <strong>de</strong><br />
verre à ch<strong>au</strong>ffer.<br />
Ici, les 3 éléments ch<strong>au</strong>ffants étudiés sont déjà optimisés pour ch<strong>au</strong>ffer <strong>au</strong> mieux le verre<br />
en surface. Cependant, nous avons remarqué que <strong>de</strong>s variations importantes sur la répartition<br />
spectrale d’émission existent entre eux. Pour un type <strong>de</strong> charge à ch<strong>au</strong>ffer, en sélectionnant<br />
correctement l’élément ch<strong>au</strong>ffant, on peut envisager un gain <strong>de</strong> 10% sur l’énergie absorbée par<br />
le verre.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 128
3. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX HAUTES TEMPÉRATURES T > 1100K<br />
3 Détermination <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x h<strong>au</strong>tes températures T ><br />
1100K<br />
La connaissance <strong>de</strong>s propriétés thermo-optiques telles que le facteur d’émission directionnel<br />
spectral est essentielle pour les applications h<strong>au</strong>tes températures. Cela est du à la prépondérance<br />
<strong>de</strong>s échanges thermiques par rayonnement à ces températures. Cependant ces données sont rarement<br />
disponibles dans la littérature. Lorsque les références existent, elles sont le plus souvent<br />
restreintes en longueur d’on<strong>de</strong> et généralement ce sont <strong>de</strong>s émissivités totales hémisphériques.<br />
Nous montrerons <strong>de</strong>ux exemples <strong>de</strong> montages permettant <strong>de</strong> déterminer l’émissivité directionnelle<br />
spectrale pour les diélectriques mais <strong>au</strong>ssi pour les mét<strong>au</strong>x à h<strong>au</strong>te température.<br />
Dans cette partie, nous présentons <strong>de</strong>s résultats d’émissivité directionnelle spectrale que<br />
nous avons obtenues avec les <strong>de</strong>ux systèmes <strong>de</strong> mesure développés <strong>au</strong> laboratoire sur <strong>de</strong> l’alumine,<br />
du zirconium et du molybdène. Les émissivités ont été déterminées pour une ban<strong>de</strong> spectrale<br />
<strong>de</strong> 2µm − 12µm dans l’infrarouge pour <strong>de</strong>s températures allant <strong>de</strong> 1200K − 2300K.<br />
3.1 Étu<strong>de</strong> bibliographique<br />
La métho<strong>de</strong> calorimétrique est la plus utilisée pour mesurer l’émissivité <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x à<br />
h<strong>au</strong>tes températures. Le facteur d’émission est obtenu par le bilan <strong>de</strong>s échanges thermiques entre<br />
l’échantillon et son environnement comme nous l’avons déjà évoqué dans le chapitre II 1.1.2<br />
(page 72). Pour élever la température <strong>de</strong> l’échantillon plusieurs métho<strong>de</strong>s sont envisageables<br />
soit :<br />
– par rayonnement solaire comme <strong>au</strong> centre d’étu<strong>de</strong>s du four solaire d’O<strong>de</strong>illo [58],<br />
– par effet Joule comme l’a développé T.Matsumoto [59] pour les matéri<strong>au</strong>x qui sont conducteurs<br />
électriques,<br />
– ou par laser CO2 et lévitation optique comme l’a récemment développé P.F. Paradis [60].<br />
Nous n’avons pas retenu ces métho<strong>de</strong>s car elles ne peuvent donner qu’un facteur d’émission<br />
total hémisphérique ce qui n’est pas notre but.<br />
Les métho<strong>de</strong>s indirectes par réflectivité sont pratiquement impossibles à utiliser compte tenu<br />
<strong>de</strong> l’importance <strong>de</strong> la quantité <strong>de</strong> flux émis par l’échantillon ou seulement pour <strong>de</strong>s longueurs<br />
d’on<strong>de</strong>s discrètes en utilisant <strong>de</strong>s lasers comme source.<br />
Notre but étant <strong>de</strong> mesurer l’émissivité directionnelle spectrale à h<strong>au</strong>tes températures, pour<br />
nous seule une métho<strong>de</strong> radiométrique en émission permet <strong>de</strong>s mesures spectrales avec précision.<br />
Des trav<strong>au</strong>x ont été régulièrement publiés par P.Hervé [2] et J.F. Sacadura [61] pour <strong>de</strong>s<br />
températures n’excédant pas 1400K, avec le même principe : enceinte sous vi<strong>de</strong> pouvant être<br />
remplie d’un gaz inerte où l’échantillon est placé <strong>au</strong> centre et dont le rayonnement est analysé<br />
par un spectromètre. La ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> typiquement étudiée est <strong>de</strong> 0,3 à 20µm.<br />
3.2 Dispositif expérimental<br />
3.2.1 Ch<strong>au</strong>ffage par bombar<strong>de</strong>ment électronique<br />
Le principe et le montage restent i<strong>de</strong>ntiques à celui déjà présenté dans le chapitre III.2.2<br />
(page 117). La seule différence est le moyen <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage ; pour atteindre <strong>de</strong>s températures<br />
supérieures à 1400K, nous avons choisi d’utiliser dans un premier temps un ch<strong>au</strong>ffage par bombar<strong>de</strong>ment<br />
électronique.<br />
Bombar<strong>de</strong>ment électronique<br />
129 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Le principe du fonctionnement du ch<strong>au</strong>ffage par bombar<strong>de</strong>ment électronique consiste à arracher<br />
<strong>de</strong>s électrons sont arrachés à un filament ch<strong>au</strong>ffé par effet joule et accélérés entre celui-ci<br />
et le matéri<strong>au</strong> conducteur à ch<strong>au</strong>ffer ou à une plaque conductrice qui ch<strong>au</strong>ffera l’échantillon<br />
diélectrique par conduction.<br />
FIG. III.88 – Photo du bombar<strong>de</strong>ment électronique.<br />
La figure III.88 montre le porte échantillon. L’échantillon est préch<strong>au</strong>ffé par le rayonnement<br />
provenant d’un filament en tungstène placé en face arrière <strong>de</strong> celui-ci. Une forte différence <strong>de</strong><br />
potentiel (jusqu’à 3000V) est appliquée entre l’échantillon et le filament. Ainsi, les électrons<br />
arrachés <strong>au</strong> filament viennent percuter l’échantillon ce qui produit l’éch<strong>au</strong>ffement. Il n’y a pas<br />
réellement <strong>de</strong> limite <strong>de</strong> température pour ce type <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage, seule la nature du matéri<strong>au</strong><br />
étudié ou utilisé comme creuset limite la température. Lorsque le matéri<strong>au</strong> impacté par les<br />
électrons est du tantale la température peut être supérieure à 2500K. Ce mo<strong>de</strong> <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage<br />
permet d’atteindre en quelques secon<strong>de</strong>s <strong>de</strong>s températures très élevées mais nécessite d’avoir un<br />
vi<strong>de</strong> meilleur que 10 −7 mbar. Cette condition pose le problème <strong>de</strong> la sublimation <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x<br />
<strong>au</strong>x h<strong>au</strong>tes températures comme nous l’avons rappelé chapitre I.3.2.8 (page 27). Nous avons<br />
obtenu <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> nos essais un gradient <strong>de</strong> 10K à 1860K sur 10mm <strong>de</strong> diamètre<br />
Erreurs et incertitu<strong>de</strong>s<br />
Comme nous l’avons déjà dit précé<strong>de</strong>mment (chapitre III.2.4 page 120 ), l’erreur sur la<br />
mesure <strong>de</strong> l’émissivité provient exclusivement <strong>de</strong> l’erreur faite sur la mesure <strong>de</strong> température<br />
dans nos conditions expérimentales. Pour mesurer la température, nous utiliserons le pyromètre<br />
UV en comptage <strong>de</strong> photons filtré à 320nm décrit chapitre II.3.2.2 (page 56). La température<br />
est déterminée à ±1% car nous supposons l’émissivité à 320nm avec une fourchette d’erreur<br />
<strong>de</strong> ±20%. Nous avons représenté sur le graphique III.89, l’erreur sur l’émissivité directionnelle<br />
spectrale en fonction <strong>de</strong> la température. Nous remarquons que l’erreur décroît très rapi<strong>de</strong>ment<br />
avec la longueur d’on<strong>de</strong> et tend vers une asymptote <strong>au</strong>x gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>s.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 130
3. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX HAUTES TEMPÉRATURES T > 1100K<br />
<br />
<br />
6%<br />
5%<br />
4%<br />
3%<br />
2%<br />
1%<br />
0%<br />
1000°C<br />
1200°C<br />
1400°C<br />
1600°C<br />
1800°C<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.89 – Erreur sur l’émissivité directionnelle spectrale en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
Résultats<br />
Nous montrons <strong>de</strong>ux résultats obtenus sur un diélectrique (Alumine) et un conducteur (Zirconium).<br />
Alumine (Al2O3)<br />
L’alumine est utilisée comme matéri<strong>au</strong> réfractaire (résistant <strong>au</strong>x très fortes températures),<br />
comme céramique et comme abrasif.<br />
Le graphique III.90 montre un facteur d’émission présentant <strong>de</strong> fortes variations en fonction<br />
<strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>. L’évolution en fonction <strong>de</strong> la température est quasi inexistante.<br />
Les courbes sont presque confondues. On note une zone spectrale présentant une particularité<br />
extrêmement intéressante dans l’optique d’une mesure <strong>de</strong> température. A 10,6µm, le facteur<br />
d’émission atteint pratiquement la valeur d’un corps noir. Cette propriété <strong>de</strong> certains matéri<strong>au</strong>x<br />
réfractaires est connue sous l’appellation « effet Christiansen ».<br />
FIG. III.90 – Émissivité directionnelle spectrale du Al2O3.<br />
131 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Zirconium (Zr)<br />
Le zirconium est utilisé dans l’industrie nucléaire et plus particulièrement pour l’enveloppe<br />
<strong>de</strong>s combustibles fissibles du fait <strong>de</strong> sa gran<strong>de</strong> pénétrabilité <strong>au</strong>x neutrons lents et <strong>de</strong> ses propriétés<br />
physico-chimiques (résistance à la corrosion, résistance à l’irradiation qu’il conserve à<br />
h<strong>au</strong>te température).<br />
Nous avons représenté sur le graphique III.91 l’émissivité directionnelle spectrale du zirconium<br />
en fonction <strong>de</strong> la température. La variation <strong>de</strong> l’émissivité est typique d’un métal, le<br />
facteur d’émission est élevé <strong>au</strong>x courtes longueurs d’on<strong>de</strong>s et décroît progressivement pour<br />
atteindre <strong>de</strong>s valeurs faibles dans l’infrarouge. Nous constatons que l’émissivité ne varie pas<br />
ou peu avec la température à l’exception <strong>de</strong> la <strong>de</strong>rnière mesure faite à 1474 ◦ C. Cette brusque<br />
variation d’émissivité ne peut être expliquée par un changement <strong>de</strong>s propriétés physiques du zirconium.<br />
Il n’y a pas <strong>de</strong> changement <strong>de</strong> phase du <strong>de</strong>uxième ordre à cette température et la fusion<br />
<strong>de</strong> zirconium n’a lieu qu’à partir d’une température <strong>de</strong> 1855 ◦ C. La faible pression nécessaire<br />
dans l’enceinte pour un bombar<strong>de</strong>ment électronique efficace explique cette variation d’émissivité.<br />
Comme nous l’avons rappelé chapitre I.3.2.8 (page 27), un matéri<strong>au</strong> peut se sublimer à <strong>de</strong>s<br />
températures inférieures à sa température <strong>de</strong> fusion si la pression est suffisamment faible. Pour<br />
le zirconium à une pression <strong>de</strong> 10 −7 mbar la température <strong>de</strong> sublimation est <strong>de</strong> 1434 ◦ C. Cette<br />
sublimation ne se fait pas exactement <strong>de</strong> la même manière sur la surface <strong>de</strong> l’échantillon, ce qui<br />
crée une rugosité qui <strong>au</strong>gmente l’émissivité du matéri<strong>au</strong>.<br />
Conclusion<br />
Emisssivité<br />
0,3<br />
0,25<br />
02 0,2<br />
015 0,15<br />
0,1<br />
0,05<br />
0<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
2 4 6 8 10 12<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en μm<br />
FIG. III.91 – Émissivité directionnelle spectrale du Zirconium à la normale.<br />
Ce type <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage bien que très efficace, ne peut être utilisé pour étudier l’émissivité <strong>de</strong>s<br />
échantillons <strong>au</strong>-<strong>de</strong>ssus <strong>de</strong> leur point <strong>de</strong> sublimation à la pression régnant dans l’enceinte sans<br />
risquer d’obtenir <strong>de</strong>s valeurs supérieures à la réalité.<br />
3.2.2 Ch<strong>au</strong>ffage par effet Joule<br />
Afin <strong>de</strong> pouvoir étudier l’émissivité <strong>de</strong>s soli<strong>de</strong>s <strong>au</strong>x h<strong>au</strong>tes températures ainsi que la liquéfaction<br />
<strong>de</strong> ceux ci. Nous avons développé un montage expérimental permettant d’atteindre<br />
<strong>de</strong>s températures <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 2400K sous atmosphère neutre. Pour cela, nous avons choisi <strong>de</strong><br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 132
3. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX HAUTES TEMPÉRATURES T > 1100K<br />
ch<strong>au</strong>ffer les échantillons par conduction. Une plaque <strong>de</strong> graphite est ch<strong>au</strong>ffée par effet joule<br />
sous une tension variable allant jusqu’à 12V et une intensité maximum <strong>de</strong> 300A. La forme <strong>de</strong><br />
l’élément ch<strong>au</strong>ffant en graphite a été optimisée à l’ai<strong>de</strong> d’un logiciel par éléments finis « Comsol<br />
» (voir figure III.92). Un creuset en alumine contenant l’échantillon sera posé sur la plaque<br />
<strong>de</strong> graphite. L’alumine est un isolant électrique et un bon conducteur <strong>de</strong> chaleur. Sa température<br />
<strong>de</strong> fusion est <strong>de</strong> 2054 ◦ C. Un support en molybdène a été réalisé pour maintenir et alimenter en<br />
courant la plaque <strong>de</strong> graphite .<br />
FIG. III.92 – Simulation réalisée avec le logiciel « Comsol » <strong>de</strong> la répartition <strong>de</strong>s températures<br />
du système <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage sous 5V et 127A.<br />
Dispositif expérimental<br />
L’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la liquéfaction d’un échantillon implique que celui-ci soit en position horizontale.<br />
Pour répondre à cette contrainte un système optique <strong>de</strong> type « périscope » a été construit et<br />
placé sur une platine <strong>de</strong> rotation micro-contrôle. Ce montage optique est composé <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux<br />
miroirs plans et d’un miroir parabolique « off axis » <strong>de</strong> 20cm <strong>de</strong> distance réfléchie. Celui-ci<br />
permet <strong>de</strong> mesurer l’émissivité directionnelle spectrale en fonction <strong>de</strong> l’angle. Le flux émis par<br />
l’échantillon est dirigé en direction d’un spectromètre à transformer <strong>de</strong> Fourier, comme nous<br />
pouvons le voir sur la figure III.93 et sur la photo III.94. L’enceinte après avoir été mise sous<br />
vi<strong>de</strong> secondaire est remplie d’argon pur jusqu’à la pression atmosphérique.<br />
133 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Double<br />
paroi à 80 K<br />
Graphite<br />
ch<strong>au</strong>ffé<br />
par effet<br />
joule<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
Echantillons<br />
Source UV<br />
Visible<br />
Diaphragme<br />
Caméra CCD<br />
Princeton<br />
MCT<br />
Spectromètre<br />
à TF sous<br />
atmosphère<br />
contrôlée<br />
FIG. III.93 – Schéma du dispositif expérimental pour l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s transitions <strong>de</strong> phase <strong>au</strong>x h<strong>au</strong>tes<br />
températures.<br />
FIG. III.94 – Photos du montage.<br />
La température est le paramètre le plus important à connaître pour déterminer l’émissivité<br />
d’un échantillon par métho<strong>de</strong> directe. Ici, seule une métho<strong>de</strong> non intrusive par voie optique peut<br />
être utilisée afin <strong>de</strong> ne pas perturber l’homogénéité thermique <strong>de</strong> l’échantillon. Typiquement<br />
pour ces conditions <strong>de</strong> mesure, le laboratoire utilise la pyrométrie par comptage <strong>de</strong> photons dans<br />
l’ultraviolet. Pour la gamme <strong>de</strong> température et <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> utilisées, il est très difficile<br />
<strong>de</strong> trouver dans la littérature <strong>de</strong>s valeurs fiables <strong>de</strong> l’émissivité. Dans ces conditions nous avons<br />
préféré utiliser la pyroréflectivité comme technique <strong>de</strong> mesure (voir chapitre II.3.2.3 page 61) ;<br />
celle-ci combine les avantages <strong>de</strong> la pyrométrie dans l’ultraviolet à l’estimation <strong>de</strong> l’émissivité<br />
par une mesure <strong>de</strong> la réflectivité.<br />
Pour mesurer la réflectivité bidirectionnelle <strong>de</strong> l’échantillon, nous avons utilisé une source<br />
UV-visible dont le flux lumineux est concentré en direction <strong>de</strong> l’échantillon ; une fois ce flux<br />
réfléchi sur l’échantillon, il est collecté par un jeu <strong>de</strong> miroirs en direction <strong>de</strong> la caméra CCD<br />
Princeton (voir schéma III.95). Pour connaître le flux lumineux émis par la source, un étalonnage<br />
sur un échantillon <strong>de</strong> référence connu (Aluminium poli) est réalisé. Ainsi, pour les<br />
échantillons optiquement polis, l’émissivité est directement déduite <strong>de</strong> la réflectivité mesurée.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 134
3. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX HAUTES TEMPÉRATURES T > 1100K<br />
FIG. III.95 – Montage pour la mesure <strong>de</strong> la réflectivité bidirectionnelle.<br />
135 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE III. APPAREILLAGES ET MÉTHODOLOGIES POUR LA DÉTERMINATION DE<br />
L’ÉMISSIVITÉ AUX TEMPÉRATURES EXTRÊMES<br />
Résultat sur le Molybdène<br />
Nous présentons ici quelques résultats obtenus sur le molybdène à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong> ce montage.<br />
Les mét<strong>au</strong>x <strong>de</strong> transition dits réfractaires comme le molybdène ou le tantale sont largement<br />
utilisés dans l’industrie aéron<strong>au</strong>tique grâce à leur température <strong>de</strong> fusion élevée et leur résistance<br />
à l’oxydation et à la corrosion.<br />
Nous constatons une évolution cohérente <strong>de</strong> l’émissivité spectrale directionnelle du molybdène<br />
avec la température. Nous ne remarquons pas <strong>de</strong> brusques variation <strong>de</strong> l’émissivité avec la<br />
température comme nous l’avions constaté sur le zirconium.<br />
Emisssivité<br />
0,2<br />
0,15<br />
0,1 ,<br />
0,05<br />
0<br />
1455K<br />
1680K<br />
2012K<br />
2173K<br />
2269K<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. III.96 – Émissivité directionnelle spectrale à 10° d’angle d’émission du Molybdène en<br />
fonction <strong>de</strong> la température.<br />
Sur la figure III.97, nous avons tracé les courbes <strong>de</strong> variation du facteur d’émission en<br />
fonction <strong>de</strong> la température pour différentes longueurs d’on<strong>de</strong> dans l’infrarouge. La variation<br />
du facteur d’émission en fonction <strong>de</strong> la température vérifie bien la loi <strong>de</strong> Hagen-Rubens. Les<br />
valeurs expérimentales <strong>de</strong> l’émissivité directionnelle spectrale peuvent être représentées par une<br />
loi linéaire <strong>de</strong> la forme ε = a λ · T . Voici quelques résultats sur la valeur <strong>de</strong> la pente en fonction<br />
<strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>.<br />
Longueur d'on<strong>de</strong><br />
en µm<br />
a <br />
10 8 6 4 3<br />
5,40E-05 4,53E-05 3,81E-05 3,17E-05 2,46E-05<br />
TAB. III.4 – Valeurs <strong>de</strong>s constantes a λ pour différentes longueurs d’on<strong>de</strong>.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 136
3. DÉTERMINATION DE L’ÉMISSIVITÉ AUX HAUTES TEMPÉRATURES T > 1100K<br />
Emissivité<br />
0,15<br />
0,1<br />
0,05<br />
0<br />
<strong>Thèse</strong> N. RAMBURE<br />
0 500 1000 1500 2000 2500<br />
Température en K<br />
FIG. III.97 – Facteur d’émission normal du Molybdène en fonction <strong>de</strong> la température à différentes<br />
longueurs d’on<strong>de</strong>.<br />
Nous pouvons confirmer à partir <strong>de</strong> cette figure que l’émissivité directionnelle spectrale<br />
évolue bien <strong>de</strong> manière cohérente avec la température à l’inverse <strong>de</strong> ce que nous avons pu<br />
constater avec le montage précé<strong>de</strong>nt.<br />
Les figures III.98 et III.99 représentent l’émissivité directionnelle spectrale du Molybdène<br />
à <strong>de</strong>ux températures et pour différentes longueurs d’on<strong>de</strong>. Nous constatons sur ces <strong>de</strong>ux graphiques<br />
que les indicatrices d’émission du molybdène ne changent pas <strong>de</strong> forme avec la température<br />
quelle que soit la longueur d’on<strong>de</strong>. Cela montre bien que l’échantillon ne s’est pas oxydé<br />
<strong>au</strong> cours du ch<strong>au</strong>ffage (indicatrices différentes entre les conducteurs et les diélectriques voir<br />
I.3.2.2).<br />
0° 10° 20°<br />
0,15<br />
0,1<br />
0,05<br />
30°<br />
40°<br />
50°<br />
10µm<br />
8µm<br />
6µm<br />
4µm<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4<br />
90°<br />
0,5<br />
'<br />
<br />
<br />
FIG. III.98 – Émissivité directionnelle spectrale<br />
du Molybdène à la température <strong>de</strong> 1455K.<br />
Conclusion<br />
60°<br />
70°<br />
80°<br />
<br />
0° 10° 20°<br />
0,15<br />
0,1<br />
0,05<br />
30°<br />
40°<br />
50°<br />
3µm<br />
4µm<br />
6µm<br />
8µm<br />
10µm<br />
10µm<br />
8µm<br />
6µm<br />
4µm<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4<br />
90°<br />
0,5<br />
'<br />
<br />
<br />
FIG. III.99 – Émissivité directionnelle spectrale<br />
du Molybdène à la température <strong>de</strong> 2269K.<br />
Nous avons dans un premier temps montré les problèmes inhérents à l’utilisation d’une métho<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage nécessitant un vi<strong>de</strong> poussé sur la mesure <strong>de</strong> propriétés optiques. Le montage<br />
que nous avons développé permet d’atteindre <strong>de</strong>s températures très importantes à la pression<br />
atmosphérique sans pour <strong>au</strong>tant que les échantillons ne s’oxy<strong>de</strong>nt ou ne se subliment . Il est<br />
particulièrement bien adapté à la mesure <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x en phase liqui<strong>de</strong>.<br />
Ce montage est encore en cours d’évolution dans le cadre d’une nouvelle thèse pour permettre<br />
<strong>de</strong> déterminer les indices optiques à la transition <strong>de</strong> phase soli<strong>de</strong> - liqui<strong>de</strong>.<br />
137 nrambure@u-paris10.fr<br />
60°<br />
70°<br />
80°
ChapitreIV<br />
Détermination <strong>de</strong>s indices optiques<br />
La connaissance <strong>de</strong>s indices optiques ou <strong>de</strong>s constantes diélectriques permet <strong>de</strong> caractériser<br />
<strong>de</strong> façon complète les phénomènes <strong>de</strong> propagation <strong>de</strong>s on<strong>de</strong>s électromagnétiques à l’interface<br />
entre <strong>de</strong>ux milieux. L’indice <strong>de</strong> réfraction complexe est en ce sens un paramètre <strong>de</strong> base pour la<br />
plupart <strong>de</strong>s ingénieurs ou chercheurs travaillant dans le domaine <strong>de</strong> l’optique. Cette donnée est<br />
cependant rarement disponible dans la littérature et lorsque les références existent, elles sont le<br />
plus souvent confinées à <strong>de</strong>s domaines <strong>de</strong> longueurs d’on<strong>de</strong> restreints, ou à <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x très<br />
spécifiques. Dans ce chapitre, nous allons présenter une métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> détermination <strong>de</strong> l’indice<br />
optique à partir <strong>de</strong> mesures d’émissivités directionnelles monochromatiques. Nous utiliserons<br />
pour cela les formules <strong>de</strong> Fresnel qui établissent les relations entre le facteur <strong>de</strong> réflexion et<br />
l’indice complexe. Nous utiliserons cette métho<strong>de</strong> pour déterminer les indices complexes sur<br />
<strong>de</strong>s échantillons <strong>de</strong> fer-nickel.<br />
139
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 140
1. PROPAGATION DE L’ONDE ÉLECTROMAGNÉTIQUE<br />
1 Propagation <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> électromagnétique<br />
Dans le cadre <strong>de</strong> notre étu<strong>de</strong>, nous représentons l’interaction du rayonnement avec la matière<br />
par la mécanique ondulatoire dont nous rappelons les éléments nécessaires ici. L’interaction<br />
on<strong>de</strong> électromagnétique - matière, qui régit tous les phénomènes optiques, peut être abordée à<br />
l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong>s relations <strong>de</strong> Maxwell, <strong>de</strong>s lois <strong>de</strong> Snell-Descartes et <strong>de</strong>s formules <strong>de</strong> Fresnel.<br />
1.1 Relations <strong>de</strong> Maxwell<br />
La théorie <strong>de</strong> Maxwell établit les relations entre les gran<strong>de</strong>urs vectorielles E, B, D, H qui décrivent<br />
le champ électromagnétique. Pour un milieu non chargé électriquement, elles s’écrivent<br />
sous les formes différentielles :<br />
rotE = − ∂B<br />
∂t<br />
rotH = J + ∂D<br />
∂t<br />
divB = 0<br />
divD = 0<br />
(IV.1)<br />
où : E et H désignent les champs électriques et magnétiques, B représente l’induction, D<br />
représente le déplacement électrique, J est la <strong>de</strong>nsité <strong>de</strong> courant.<br />
Équations caractéristiques du milieu :<br />
D = ˆεE<br />
B = µH<br />
J = γE<br />
(IV.2)<br />
où : ˆε est la permittivité diélectrique, µ la perméabilité magnétique, γ la conductivité électrique.<br />
Le milieu est isotrope et les coefficients sont indépendants du temps. L’on<strong>de</strong> électromagnétique<br />
résulte <strong>de</strong> la propagation <strong>de</strong>s champs E et H. L’équation <strong>de</strong> propagation est exprimée après<br />
avoir éliminé H sous la forme :<br />
∆E = ˆεµ ∂2E<br />
+ µγ∂E<br />
(IV.3)<br />
∂t2 ∂t<br />
On résoudra cette équation pour le cas particulier d’une on<strong>de</strong> polarisée rectiligne se déplaçant<br />
selon l’axe Oz (figure IV.1) et <strong>de</strong> pulsation ω.<br />
y<br />
H <br />
E <br />
x<br />
o<br />
FIG. IV.1 – Propagation d’une on<strong>de</strong> électromagnétique.<br />
λ<br />
141 nrambure@u-paris10.fr<br />
z
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
a :<br />
La solution <strong>de</strong> l’équation <strong>de</strong> propagation est :<br />
E = Aexp iω t − z <br />
ν<br />
Avec une on<strong>de</strong> se déplaçant à la vitesse ν telle que :<br />
ν −2 <br />
= µ ˆε − i γ<br />
<br />
ω<br />
Où par analogie avec les milieux non conducteurs on pose :<br />
ν −2 = n2<br />
c 0<br />
n désigne l’indice <strong>de</strong> réfraction complexe du milieu ainsi défini par :<br />
En posant <strong>de</strong> même ˜ε = ˆε − i γ<br />
ω = ε′ − iε ′′<br />
ñ 2 = µˆεc 2 0 − i γµc2 0<br />
ω<br />
(IV.4)<br />
(IV.5)<br />
(IV.6)<br />
(IV.7)<br />
permittivité diélectrique complexe du milieu, on<br />
ñ 2 = µ˜εc 2 0<br />
µrσc2 2nrk = − ω<br />
(IV.8)<br />
En notant que pour le vi<strong>de</strong> µ˜εc 2 0 = 1<br />
alors :<br />
ñ 2 = µ˜ε<br />
<br />
ˆε<br />
= µrεr = µr −<br />
µ0ˆε0<br />
ˆε0<br />
iγ<br />
<br />
(IV.9)<br />
ωˆε0<br />
En posant ñ = nr −ik. nr étant l’indice <strong>de</strong> réfraction qui caractérise la vitesse <strong>de</strong> propagation<br />
<strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> et k étant l’indice d’extinction qui caractérise l’atténuation <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> dans le matéri<strong>au</strong>.<br />
nr et k sont <strong>de</strong>s quantités réelles et positives.<br />
d’où :<br />
<br />
n2 r − k2 = µrεc2 (IV.10)<br />
– Si le matéri<strong>au</strong> est non magnétique, µr = 1 comme c’est le cas dans le domaine optique<br />
classique, on obtient : ⎧<br />
⎨<br />
(IV.11)<br />
⎩<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 142<br />
n 2 = εr = εr1 + iεr2<br />
n 2 r − k 2 = εr1<br />
2nrk = εr2
1.2 Lois <strong>de</strong> Descartes<br />
1. PROPAGATION DE L’ONDE ÉLECTROMAGNÉTIQUE<br />
Nous allons étudier la réflexion et la transmission d’une on<strong>de</strong> lumineuse à l’interface <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux<br />
milieux (dioptre) en considérant les propriétés ondulatoires <strong>de</strong> la lumière. Le flux lumineux est<br />
donc représenté par son champ électrique E et son champ magnétique H. Le faisce<strong>au</strong> inci<strong>de</strong>nt<br />
Ei fait un angle θi avec la normale <strong>au</strong> dioptre plan, le faisce<strong>au</strong> transmis Et fait un angle θt avec<br />
la normale et le faisce<strong>au</strong> réfléchi Er fait un angle θr avec la normale (figure IV.2).<br />
Ei ⊥<br />
Ei <br />
<br />
x<br />
//<br />
Ei <br />
Er <br />
z<br />
i i<br />
Et ⊥ <br />
FIG. IV.2 – Projection du vecteur champ électrique sur les plans <strong>de</strong> coordonnées.<br />
Première loi <strong>de</strong> Descartes : le faisce<strong>au</strong> réfracté se trouve dans le plan d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
Deuxième loi <strong>de</strong> Descartes : il existe un rapport constant entre les sinus <strong>de</strong>s angles d’inci<strong>de</strong>nce<br />
et <strong>de</strong> réfraction.<br />
n1 sinθi = n2 sinθt<br />
(IV.12)<br />
Troisième loi <strong>de</strong> Descartes : le faisce<strong>au</strong> réfléchi est compris dans le plan d’inci<strong>de</strong>nce et<br />
l’angle <strong>de</strong> réflexion est égal à l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. θi = θt<br />
Lorsque les milieux sont absorbants ces lois sont conservées à condition que les angles et<br />
les indices utilisés dans la relation soit <strong>de</strong>s complexes.<br />
Et <br />
//<br />
Er <br />
Er ⊥ <br />
//<br />
Et <br />
n1 ˜ sin ˜θi = n2 ˜ sin ˜θt<br />
y<br />
(IV.13)<br />
143 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
Le fait que θ soit un complexe permet <strong>de</strong> prendre en compte la modification <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> en<br />
amplitu<strong>de</strong> et en phase. Dans le cas ou le milieu inci<strong>de</strong>nt est le vi<strong>de</strong> ou l’air (n1 = 1) l’équation<br />
IV.13 s’écrit :<br />
sin ˜θt = sinθi<br />
(IV.14)<br />
ñ2<br />
1.3 Formules <strong>de</strong> Fresnel<br />
Les formules <strong>de</strong> Fresnel décrivent la propagation d’un champs électrique en fonction <strong>de</strong><br />
son état <strong>de</strong> polarisation. Ei/Hi, Er/Hr, Et/Ht désignant respectivement les champs électriques<br />
et magnétiques inci<strong>de</strong>nts, réfléchis et transmis sur le plan P (plan d’inci<strong>de</strong>nce), et les signes //<br />
et ⊥ désignant respectivement la projection parallèle et perpendiculaire <strong>au</strong> plan P, on peut alors<br />
définir les coefficients <strong>de</strong> réflexion et <strong>de</strong> transmission par :<br />
r // =<br />
E //<br />
r<br />
E //<br />
i<br />
; r ⊥ = E ⊥ r<br />
E ⊥ i<br />
; t // =<br />
E //<br />
t<br />
E //<br />
i<br />
; t ⊥ = E ⊥ t<br />
E ⊥ i<br />
(IV.15)<br />
On obtient pour les coefficients <strong>de</strong> réflexion les relations suivantes appelées formules <strong>de</strong><br />
Fresnel :<br />
r // = tan <br />
˜θi − ˜θt<br />
tan <br />
˜θi + ˜θt<br />
r ⊥ = − sin <br />
˜θi − ˜θt<br />
sin <br />
˜θi + ˜θt<br />
(IV.16)<br />
Les coefficients r // et r ⊥ sont complexes et peuvent être mis sous la forme :<br />
r // <br />
<br />
= r // iφ// // iφ//<br />
e = R e<br />
r ⊥ <br />
<br />
= r ⊥ iφ⊥ ⊥ iφ⊥<br />
e = R e<br />
Enfin les facteurs <strong>de</strong> réflexion ρ // et ρ ⊥ sont reliés <strong>au</strong>x coefficients <strong>de</strong> réflexion par :<br />
ρ // = r // .¯r // = R 2//<br />
ρ ⊥ = r ⊥ .¯r ⊥ = R 2⊥<br />
où ¯r est le nombre complexe conjugué.<br />
On a donc :<br />
ρ // <br />
<br />
tan<br />
= <br />
<br />
<br />
˜θi − ˜θt<br />
tan <br />
2<br />
<br />
<br />
<br />
˜θi + ˜θt <br />
ρ ⊥ <br />
<br />
<br />
= <br />
−sin <br />
˜θi − ˜θt<br />
sin <br />
<br />
<br />
<br />
<br />
˜θi + ˜θt <br />
2<br />
(IV.17)<br />
(IV.18)<br />
(IV.19)<br />
Diverses formes développées <strong>de</strong> ces formules peuvent être utilisées dans les calculs numériques.<br />
Ainsi dans les milieux absorbants et non magnétiques, nous obtenons :<br />
ρ ⊥ = (cosθi − a) 2 + b 2<br />
(cosθi + a) 2 + b 2<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 144<br />
(IV.20)
Avec :<br />
1. PROPAGATION DE L’ONDE ÉLECTROMAGNÉTIQUE<br />
ρ // =<br />
⎧<br />
⎪⎨<br />
⎪⎩<br />
1<br />
cosθi<br />
2 − c<br />
<br />
1 + c cosθi<br />
2<br />
α = β 2 + 4n 2 rk 2<br />
+ d 2<br />
+ d 2<br />
β = n 2 r − k 2 − sin 2 θi<br />
a =<br />
b =<br />
α+β<br />
2<br />
α−β<br />
2<br />
<br />
c = a<br />
<br />
d = b<br />
1 + sin2 θi<br />
a 2 +b 2<br />
1 − sin2 θi<br />
a 2 +b 2<br />
A l’inci<strong>de</strong>nce normale pour un milieu absorbant et non magnétique, on obtient :<br />
ρ0 = ρ // = ρ ⊥ <br />
<br />
= <br />
− 1<br />
−ñ <br />
ñ + 1<br />
2<br />
<br />
<br />
= (nr − 1) 2 + k 2<br />
(nr + 1) 2 + k 2<br />
(IV.21)<br />
(IV.22)<br />
(IV.23)<br />
145 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
2 Métho<strong>de</strong>s <strong>de</strong> détermination <strong>de</strong>s indices optiques<br />
Il existe un grand nombre <strong>de</strong> métho<strong>de</strong>s pour déterminer les indices optiques <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x.<br />
Nous pouvons les classer en <strong>de</strong>ux gran<strong>de</strong>s familles : les métho<strong>de</strong>s par réflexion et les métho<strong>de</strong>s<br />
par émission.<br />
Les métho<strong>de</strong>s par réflexion, comme leur nom l’indique, étudient la réflexion d’un rayonnement<br />
à la surface d’un échantillon. L’ellipsométrie est une métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> référence pour l’étu<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>s indices optiques par réflexion. Nous ne détaillerons pas ici cette métho<strong>de</strong> qui sera utilisée<br />
dans le chapitre V.<br />
Les métho<strong>de</strong>s par émission sont basées sur l’utilisation <strong>de</strong> mesures directes du facteur<br />
d’émission. Celui-ci étant relié <strong>au</strong>x indices optiques par les relations <strong>de</strong> Fresnel via le facteur<br />
<strong>de</strong> réflexion pour les matéri<strong>au</strong>x opaques. La détermination <strong>de</strong>s indices complexes se fait par<br />
l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s indicatrices d’émission.<br />
Les formules obtenues par les relations <strong>de</strong> Fresnel ne sont valables que pour une réflexion<br />
spéculaire, c’est-à-dire pour une surface <strong>de</strong> séparation parfaitement lisse entre les <strong>de</strong>ux milieux.<br />
Ceci suppose donc que, dans les expériences réalisées, les échantillons étudiés soient très bien<br />
polis. Or, le polissage n’est jamais parfait. Nous préférons utiliser dans nos expériences une métho<strong>de</strong><br />
en émission, plutôt qu’une métho<strong>de</strong> en réflexion, plus sensible à la rugosité du matéri<strong>au</strong>.<br />
Notons que <strong>de</strong>s mesures en émission ne sont pas toujours possibles (voir figure II.2 page 43).<br />
La détermination <strong>de</strong>s indices optiques suppose a priori la résolution <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux équations indépendantes<br />
pour trouver nr et k. Ces équations doivent faire intervenir par conséquent <strong>au</strong> moins<br />
<strong>de</strong>ux mesures absolues du facteur d’émission ou <strong>de</strong>ux mesures relatives par rapport à une mesure<br />
<strong>de</strong> référence. La métho<strong>de</strong> en émission relative offre un avantage important par rapport à la<br />
métho<strong>de</strong> en émission absolue car elle n’a pas besoin d’avoir <strong>de</strong>s mesures d’émissivités absolue<br />
(pas d’étalonnage corps noir). Par contre, cette métho<strong>de</strong> est très sensible <strong>au</strong> bruit <strong>de</strong> mesure du<br />
fait du rapport entre la mesure relative et la mesure <strong>de</strong> référence. Cette métho<strong>de</strong> nous a paru<br />
moins efficace que la métho<strong>de</strong> en émission absolue que nous utiliserons par la suite.<br />
2.1 Étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> sensibilité<br />
Pour pouvoir déterminer avec précision les indices optiques à partir <strong>de</strong> mesures d’émissivité,<br />
il f<strong>au</strong>t qu’une petite variation <strong>de</strong> l’indice donne une gran<strong>de</strong> variation <strong>de</strong> l’émissivité. Ce rapport<br />
<strong>de</strong> variation est appelé sensibilité. Afin <strong>de</strong> comparer la sensibilité <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong>x paramètres<br />
nr et k pour différents couples nr et k, nous calculons les coefficients <strong>de</strong> sensibilités relatifs X ′<br />
nr<br />
et X ′<br />
k qui représentent la variation relative <strong>de</strong> l’émissivité en fonction <strong>de</strong> la variation relative <strong>de</strong><br />
nr et k.<br />
La sensibilité relative <strong>de</strong> l’émissivité parallèle ou perpendiculaire ε ⊥,//<br />
par rapport <strong>au</strong> para-<br />
mètre nr est définie par :<br />
X ′ nr<br />
nr =<br />
ε⊥,// ∂ε⊥,// ∂nr<br />
(IV.24)<br />
La sensibilité relative <strong>de</strong> l’émissivité parallèle ou perpendiculaire ε ⊥,//<br />
par rapport <strong>au</strong> paramètre<br />
k est définie par :<br />
X ′ k<br />
k =<br />
ε⊥,// ∂ε⊥,// ∂k<br />
(IV.25)<br />
Plus la sensibilité <strong>de</strong> la fonction est gran<strong>de</strong>, plus la résolution sur la restitution <strong>de</strong>s indices<br />
optiques sera bonne.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 146
2. MÉTHODES DE DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
L’analyse <strong>de</strong> la sensibilité permettra <strong>de</strong> choisir la meilleure métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> restitution <strong>de</strong>s indices<br />
optiques. De plus, nous pourrons en déduire les configurations expérimentales optimales<br />
à l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> nos échantillons.<br />
Nous avons cherché le maximum <strong>de</strong> sensibilité pour tous les angles compris entre 0 ◦ et 90 ◦<br />
et pour tous les couples nr − k.<br />
2.1.1 Sensibilité relative en émission Parallèle<br />
Pour la sensibilité <strong>au</strong> paramètre nr (figure IV.3), nous trouvons que pour les couples ayant<br />
<strong>de</strong>s valeurs <strong>de</strong> nr et k semblables, la sensibilité sur nr est très faible. La sensibilité est maximum<br />
quand nr est petit <strong>de</strong>vant k mais elle est convenable lorsque nr est grand <strong>de</strong>vant k.<br />
La sensibilité <strong>au</strong> paramètre k (figure IV.4) est maximum lorsque k est grand <strong>de</strong>vant nr, c’est<br />
à dire quand le rapport k est grand, l’émissivité parallèle est très sensible <strong>au</strong> paramètre k. Donc,<br />
nr<br />
dans cette configuration, la restitution <strong>de</strong> k sera plus précise.<br />
FIG. IV.3 – Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong><br />
nr pour l’émissivité parallèle absolue.<br />
2.1.2 Sensibilité relative en émission perpendiculaire<br />
FIG. IV.4 – Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong><br />
k pour l’émissivité parallèle absolue.<br />
La sensibilité <strong>au</strong>x paramètres nr et k est très faible pour la polarisation perpendiculaire<br />
lorsque nr et k sont supérieures à 10. Pour les très petites valeurs <strong>de</strong> nr et k la sensibilité <strong>au</strong>gmente<br />
fortement sans pour <strong>au</strong>tant atteindre la sensibilité obtenue en polarisation parallèle.<br />
147 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
n r<br />
50<br />
45<br />
40<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
10 20 30 40 50<br />
k<br />
0.18<br />
0.16<br />
0.14<br />
0.12<br />
0.1<br />
0.08<br />
0.06<br />
0.04<br />
0.02<br />
FIG. IV.5 – Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong><br />
nr pour l’émissivité perpendiculaire absolue.<br />
n r<br />
50<br />
45<br />
40<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
10 20 30 40 50<br />
k<br />
0.18<br />
0.16<br />
0.14<br />
0.12<br />
0.1<br />
0.08<br />
0.06<br />
0.04<br />
0.02<br />
FIG. IV.6 – Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong><br />
k pour l’émissivité perpendiculaire absolue.<br />
Conclusion<br />
Pour maximiser la précision <strong>de</strong> la restitution <strong>de</strong>s paramètres nr et k, il f<strong>au</strong>t réaliser les mesures<br />
d’émissivité en polarisation parallèle. Cette étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> sensibilité a montré que les résultats<br />
sur la restitution <strong>de</strong>s indices optiques seront bien différents d’un couple à un <strong>au</strong>tre et donc d’un<br />
matéri<strong>au</strong> à un <strong>au</strong>tre.<br />
Il apparaît que :<br />
– lorsque k nr est grand (cas <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x), l’émissivité est très sensible <strong>au</strong>x paramètres nr et<br />
k.<br />
– lorsque k nr est porche <strong>de</strong> 1, l’émissivité est très peu sensible à nr et moyennement à k.<br />
– lorsque k nr est petit (cas <strong>de</strong>s diélectriques), l’émissivité est sensible à nr et peu à k.<br />
2.1.3 Angle optimum en émission perpendiculaire<br />
Le but <strong>de</strong> cette étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> sensibilité est <strong>de</strong> déterminer quels sont les angles d’émission pour<br />
lesquels l’émissivité est la pus sensible <strong>au</strong>x indices optiques.<br />
n r<br />
50<br />
45<br />
40<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
10 20 30 40 50<br />
k<br />
FIG. IV.7 – Angle du maximum <strong>de</strong> sensibilité<br />
pour nr en émission parallèle.<br />
90<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
n r<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 148<br />
50<br />
45<br />
40<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
10 20 30 40 50<br />
k<br />
FIG. IV.8 – Angle du maximum <strong>de</strong> sensibilité<br />
pour k en émission parallèle.<br />
90<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0
2. MÉTHODES DE DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
Les figures IV.7 et IV.8 montrent que, pour la plupart <strong>de</strong>s couples du plan nr et k, la sensibilité<br />
est maximum pour les angles les plus importants. Cependant, pour <strong>de</strong>s domaines où k est<br />
faible, et pour <strong>de</strong>s domaines où k est plus petit que nr, les angles proches <strong>de</strong> la normale ont une<br />
plus gran<strong>de</strong> sensibilité.<br />
Dans notre problème, il nous f<strong>au</strong>t déterminer <strong>de</strong>ux paramètres nr et k ; il nous f<strong>au</strong>t donc<br />
<strong>de</strong>ux équations et donc <strong>de</strong>ux mesures pour résoudre le système. Si les <strong>de</strong>ux équations sont<br />
i<strong>de</strong>ntiques, le système n’a pas <strong>de</strong> solution unique et nous ne pourrons pas, compte tenu <strong>de</strong>s<br />
erreurs expérimentales, décorréler les <strong>de</strong>ux paramètres et résoudre le système avec précision.<br />
Nous avons montré que les indices optiques ont une sensibilité maximum pour les grands<br />
angles <strong>de</strong> mesure. Donc, pour résoudre notre système, il est préférable <strong>de</strong> faire une mesure à<br />
l’angle maximum <strong>de</strong> mesure. Pour connaître quel est le <strong>de</strong>uxième angle <strong>de</strong> mesure offrant le<br />
plus <strong>de</strong> sensibilité, nous avons calculé l’erreur faite sur la restitution <strong>de</strong>s indices optiques à<br />
partir <strong>de</strong> notre métho<strong>de</strong> d’inversion que nous détaillerons dans le chapitre IV.2.3, pour laquelle<br />
nous avons fait apparaître les incertitu<strong>de</strong>s <strong>de</strong> mesures sur les émissivités. Nous avons calculé<br />
l’erreur faite pour <strong>de</strong>ux couples d’indices optiques avec une incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité <strong>de</strong> 1%<br />
en fonction du <strong>de</strong>uxième angle <strong>de</strong> mesure, la première mesure est faite à 82 ◦ (angle maximum<br />
mesurable avec le système utilisé).<br />
Erreur en %<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
Angle <strong>de</strong> la secon<strong>de</strong> mesure en °<br />
FIG. IV.9 – Erreur <strong>de</strong> restitution sur les indices<br />
optiques (nr = 2 k = 3) en fonction <strong>de</strong> l’angle<br />
<strong>de</strong> la <strong>de</strong>uxième mesure pour une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
2% sur l’émissivité.<br />
Erreur en %<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
2<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
Angle <strong>de</strong> la secon<strong>de</strong> mesure en °<br />
FIG. IV.10 – Erreur <strong>de</strong> restitution sur les indices<br />
optiques (nr = 5 k = 15) en fonction <strong>de</strong><br />
l’angle <strong>de</strong> la <strong>de</strong>uxième mesure pour une incertitu<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong> 2% sur l’émissivité.<br />
Il apparaît que, quel que soit le couple choisi, il est préférable d’avoir le <strong>de</strong>uxième angle <strong>de</strong><br />
mesure compris entre 0 ◦ et 60 ◦ .<br />
2.2 Dispositif expérimental pour déterminer les indices optiques<br />
Pour déterminer les indices optiques, nous avons choisi <strong>de</strong> les déterminer à partir <strong>de</strong> mesures<br />
d’émissivité directionnelle spectrale en polarisation parallèle. Pour cela, nous utiliserons<br />
le montage optique déjà utilisé pour mesurer l’émissivité <strong>au</strong>x moyennes (II.2) et h<strong>au</strong>tes (II.3)<br />
températures avec quelques modifications.<br />
149 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
Double<br />
paroi à 80 K<br />
Porte<br />
échantillon<br />
Echantillons<br />
Axe <strong>de</strong> rotation et<br />
<strong>de</strong> translation<br />
Enceinte sous<br />
atmosphère contrôlée<br />
Polariseur<br />
Diaphragme<br />
Diaphragme<br />
MCT<br />
Spectromètre<br />
à TF sous<br />
atmosphère<br />
contrôlée<br />
FIG. IV.11 – Schéma principe du montage pour la détermination <strong>de</strong>s indices optiques.<br />
Diaphragme<br />
Une modification a été apportée <strong>au</strong> montage pour réduire <strong>au</strong> maximum les erreurs <strong>de</strong> mesures<br />
dûe à l’ouverture angulaire du faisce<strong>au</strong> collecté. Un diaphragme a été placé en sortie du<br />
hublot. Celui-ci permet <strong>de</strong> réduire l’angle soli<strong>de</strong> à une ouverture <strong>de</strong> ±1 ◦ , ce qui comme nous<br />
l’avons vue dans le chapitre II.2.3 est suffisant pour limiter l’erreur à une valeur inférieure à<br />
1% sur l’émissivité mesurée. Nous avons representé sur la figure IV.12 l’erreur sur l’émissivité<br />
parallèle en fonction <strong>de</strong> l’angle <strong>de</strong> mesure pour une ouverture <strong>de</strong> ±1 ◦ .<br />
Erreur en %<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
n r =5 et k=15<br />
n r =2 et k=3<br />
0<br />
0 20 40 60 80<br />
Angle <strong>de</strong> mesure en <strong>de</strong>gré<br />
FIG. IV.12 – Erreur sur l’émissivité parallèle en fonction <strong>de</strong> l’angle <strong>de</strong> mesure pour un angle<br />
soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> 0,001sr.<br />
Nous constatons comme pour les mesures d’émissivité non polarisée que l’erreur est inférieure<br />
à 0,5% pour une ouverture <strong>de</strong> ±1 ◦ .<br />
Polariseur<br />
Nous souhaitons faire <strong>de</strong>s mesures en lumière polarisée. Pour réaliser cela, nous avons intercalé<br />
sur le chemin optique un polariseur à grille sur un substrat en KRS5 ayant une ban<strong>de</strong><br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 150
2. MÉTHODES DE DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
passante <strong>de</strong> 1 à 20µm avec un t<strong>au</strong>x <strong>de</strong> polarisation supérieur à 98%. Le polariseur est placé entre<br />
l’échantillon et le système optique. Le faisce<strong>au</strong> émis par l’échantillon n’interagit avec <strong>au</strong>cune<br />
optique excepté le hublot <strong>de</strong> l’enceinte, avant <strong>de</strong> traverser le polariseur. L’angle d’inci<strong>de</strong>nce sur<br />
le hublot étant quasi nul (< 1 ◦ ), sa polarisation n’a donc pas été modifiée. Il est indispensable<br />
<strong>de</strong> mettre le polariseur avant le premier élément optique car celui-ci pourrai modifier la polarisation<br />
du faisce<strong>au</strong>. Par exemple la séparatrice <strong>de</strong> l’interféromètre <strong>de</strong> Michelson qui comporte<br />
une lame séparatrice et une lame compensatrice avec un angle d’inci<strong>de</strong>nce <strong>de</strong> 45 ◦ polarise la<br />
lumière fortement, dans un ratio <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 2/1, et variable selon les fréquences à c<strong>au</strong>se <strong>de</strong> la<br />
couche semi-transparente.<br />
2.3 Métho<strong>de</strong> d’inversion <strong>de</strong>s équations <strong>de</strong> Fresnel<br />
Á partir <strong>de</strong>s équations <strong>de</strong> Fresnel IV.20 et IV.21, il est possible <strong>de</strong> calculer l’émissivité à<br />
partir <strong>de</strong>s indices optiques. Pour i<strong>de</strong>ntifier, le couple nr et k qui restitue l’émissivité expérimentale<br />
avec la plus gran<strong>de</strong> exactitu<strong>de</strong>, nous avons choisi l’algorithme <strong>de</strong> Levenberg-Marquardt.<br />
Il s’agit d’une métho<strong>de</strong> non-linéaire <strong>de</strong> type « moindres carrés » qui consiste à minimiser une<br />
norme. Ici, la norme est choisie comme étant la somme <strong>de</strong>s écarts quadratiques entre la courbe<br />
expérimentale (émissivités mesurées) et la courbe théorique donnée par le modèle (relations <strong>de</strong><br />
Fresnel). Nous ne détaillerons pas ici cette métho<strong>de</strong> décrite dans le livre <strong>de</strong> M.Özisik [62] et le<br />
cours <strong>de</strong> E. Artioukhine [63].<br />
2.3.1 Test du programme d’inversion<br />
La première étape à réaliser avant <strong>de</strong> faire une inversion est <strong>de</strong> vérifier si le problème ne<br />
possè<strong>de</strong> pas <strong>de</strong> minimum secondaire. Dans le cas ou il existerait un minimum secondaire la<br />
véracité <strong>de</strong>s résultats pourrait être mise en doute.<br />
Afin <strong>de</strong> s’assurer <strong>de</strong> l’absence <strong>de</strong> minimum secondaire, nous avons regardé l’influence du<br />
couple nr et k d’initialisation. Tout programme d’inversion doit être initié par une valeur arbitraire.<br />
Celle-ci doit être choisie proche du couple solution afin d’éviter <strong>de</strong> « tomber » dans<br />
un minimum secondaire et pour réduire <strong>au</strong> maximum la durée du calcul. Nous avons testé le<br />
programme avec différents couples initi<strong>au</strong>x et comparé les résultats <strong>au</strong>x valeurs utilisées pour<br />
générer les émissivités directionnelles parallèles. Ici, le couple est pris égal à nr = 5 et k = 15<br />
et les angles <strong>de</strong> mesure choisis étant 10 ◦ et 82 ◦ .<br />
nr initial k initial nr i<strong>de</strong>ntifié k i<strong>de</strong>ntifié<br />
1 1 5,000000000565 15,000000224483<br />
1 100 5,000000317771 15,000000814239<br />
100 1 4,999999999956 15,000000223445<br />
100 100 5,000000101835 15,000000421741<br />
TAB. IV.1 – Influence du couple initial sur la restitution <strong>de</strong>s indices optiques.<br />
Le couple nr et k initi<strong>au</strong>x n’a pas d’influence sur les résultats. Ceci tend à prouver qu’il n’y<br />
a pas <strong>de</strong> minimums secondaires puisqu’en partant <strong>de</strong> points différents dans le plan nr − k, le<br />
programme converge toujours vers le même point.<br />
Nous avons voulu confirmer l’absence <strong>de</strong> minimum secondaire en balayant systématiquement<br />
le plan nr − k et en calculant la norme utilisée pour chaque point afin <strong>de</strong> vérifier l’absence<br />
<strong>de</strong> minimum secondaire.<br />
151 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
FIG. IV.13 – Visualisation <strong>de</strong> la norme dans le plans nr et k.<br />
La somme <strong>de</strong>s moindres carrés dans le plan nr − k indique qu’il n’y a pas <strong>de</strong> minimum<br />
secondaire et donc que les métho<strong>de</strong>s d’optimisation peuvent être utilisées sans restriction.<br />
2.3.2 Inversion <strong>de</strong> mesure simulée<br />
Afin <strong>de</strong> vérifier la sensibilité <strong>au</strong> bruit <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> d’inversion, nous avons simulé les<br />
luminances provenant d’un échantillon à partir <strong>de</strong> la fonction d’appareillage <strong>de</strong> notre système<br />
et <strong>de</strong>s relations <strong>de</strong> Fresnel. Ces luminances ont été bruitées par un bruit blanc g<strong>au</strong>ssien.<br />
Une série <strong>de</strong> tests a été réalisée avec <strong>de</strong>ux couples nr = 2 k = 3 et nr = 5 k = 15, ce qui<br />
correspond <strong>au</strong>x valeurs classiques pour un métal dans l’infrarouge.<br />
Influence du bruit <strong>de</strong> mesure<br />
Les angles <strong>de</strong> mesures ont été pris ég<strong>au</strong>x à 10 ◦ et 82 ◦ . Pour voir l’influence du bruit sur la<br />
restitution, nous avons utilisé une métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Monte-Carlo. Pour chaque angle, 1000 ensembles<br />
<strong>de</strong> valeurs <strong>de</strong> luminances bruitées à 1% ont été créés et inversées pour restituer 1000 couples<br />
nr − k solutions. L’erreur est prise comme étant 3 fois l’écart-type.<br />
Erreur en %<br />
5<br />
4<br />
3<br />
2<br />
1<br />
0<br />
0 1 2 3<br />
Erreur sur l'émissivité en %<br />
FIG. IV.14 – Erreur sur la restitution <strong>de</strong> nr et<br />
k en fonction <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité<br />
pour nr = 2 k = 3.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 152<br />
nr<br />
k<br />
Erreur en %<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
0 1 2 3<br />
Erreur sur l'émissivité en %<br />
FIG. IV.15 – Erreur sur la restitution <strong>de</strong> nr et<br />
k en fonction <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité<br />
pour nr = 5 k = 15.<br />
nr<br />
k
2. MÉTHODES DE DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
Nous constatons sur les figures IV.14 et IV.15, que l’erreur sur la restitution <strong>de</strong> nr et k dépend<br />
bien sûr <strong>de</strong> l’erreur sur l’émissivité mais <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong> la valeur <strong>de</strong> l’émissivité (valeur <strong>de</strong> nr et k).<br />
Comme nous pouvions le constater sur les figures <strong>de</strong> sensibilité <strong>de</strong> l’émissivité parallèle, la<br />
restitution <strong>de</strong> nr est plus difficile que la restitution <strong>de</strong> k lorsque k > nr.<br />
Influence du nombre d’angles <strong>de</strong> mesure<br />
Le problème à i<strong>de</strong>ntifier comporte 2 inconnues (nr et k), seules 2 mesures d’émissivités sont<br />
nécessaires pour résoudre le problème. Cependant, si l’algorithme <strong>de</strong> minimisation utilise un<br />
plus grand nombre d’émissivités, cela <strong>de</strong>vrait <strong>au</strong>gmenter la précision sur le résultat.<br />
Nous avons fait varier dans le table<strong>au</strong> IV.2 le nombre d’angle <strong>de</strong> mesure et leur répartition<br />
angulaire pour obtenir la meilleur précision sur la restitutions <strong>de</strong>s indices. Les angles <strong>de</strong> mesure<br />
sont 30 ◦ , 50 ◦ , 70 ◦ , 74 ◦ , 78 ◦ , 80 ◦ et 82 ◦ .<br />
Angles <strong>de</strong> mesures<br />
Erreur en<br />
% sur n r<br />
n r=2 k=3 n r=5 k=15<br />
Erreur en<br />
% sur k<br />
Erreur en<br />
% sur n r<br />
Erreur en<br />
% sur k<br />
1 2 3 4 5 6 7<br />
30 , 82 4,05 2,71 19,17 9,26<br />
30 , 50 , 82 3,80 2,22 17,02 7,98<br />
30 , 50 , 70 , 82 3,91 2,40 19,15 9,02<br />
30 , 50 , 70 , 74 , 82 3,68 2,33 18,72 8,83<br />
30 , 50 , 70 , 74 , 78 , 82 3,16 2,19 19,67 9,41<br />
30 , 50 , 70 , 74 , 78 , 80 , 82 2,80 2,14 19,04 9,16<br />
30 , 82 4,05 2,71 19,17 9,26<br />
30 , 80 , 82 3,27 2,73 32,19 16,19<br />
30 , 80 , 82 , 82 2,95 2,67 28,88 14,45<br />
30 , 74 , 78 , 80 , 82 2,92 2,72 23,64 11,69<br />
30 , 70 , 74 , 78 , 80 , 82 2,92 2,70 19,85 9,65<br />
30 , 50 , 70 , 74 , 78 , 80 , 82 2,80 2,14 19,04 9,16<br />
TAB. IV.2 – Influence du choix et du nombre <strong>de</strong> mesures angluraires sur la restitution <strong>de</strong>s indices<br />
optiques.<br />
Nous constatons que l’<strong>au</strong>gmentation du nombre <strong>de</strong> mesures n’<strong>au</strong>gmente pas systématiquement<br />
la précision. Lorsque nr = 5 et k = 15, 3 angles <strong>de</strong> mesures (30 ◦ , 50 ◦ , 82 ◦ ) restituent mieux<br />
les indices complexes que le font 7 angles <strong>de</strong> mesures. Cependant, cette constatation n’est plus<br />
valable lorsque nr = 2 et k = 3 ; dans ces conditions, il est préférable d’avoir un nombre plus<br />
grand d’angles <strong>de</strong> mesure pour améliorer la restitution.<br />
Nous remarquons que le choix <strong>de</strong>s angles <strong>de</strong> mesures revêt une importance non négligeable.<br />
Pour le couple nr = 5 et k = 15, nous obtenions la meilleure restitution avec trois mesures s’ils<br />
étaient ég<strong>au</strong>x à 30 ◦ , 50 ◦ et 82 ◦ . Si nous utilisons maintenant 30 ◦ , 80 ◦ , et 82 ◦ comme angle <strong>de</strong><br />
mesure, nous obtenons la moins bonne restitution du table<strong>au</strong>.<br />
Nous pouvons en conclure à la lecture <strong>de</strong> ce table<strong>au</strong> qu’avoir un grand nombre <strong>de</strong> mesure ne<br />
signifie pas forcement avoir la meilleure restitution <strong>de</strong>s inconnues mais que la restitution sera<br />
moins sensible <strong>au</strong>x inconnues à i<strong>de</strong>ntifier.<br />
2.4 Incertitu<strong>de</strong> sur l’inversion<br />
Comme nous l’avions remarqué sur l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> l’inversion, l’incertitu<strong>de</strong> commise sur la restitution<br />
<strong>de</strong> nr et k dépend <strong>de</strong> la valeur même <strong>de</strong> nr et <strong>de</strong> k en plus <strong>de</strong>s angles <strong>de</strong> mesures choisis.<br />
153 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
Nous avons estimé l’incertitu<strong>de</strong> sur la mesure <strong>de</strong> l’émissivité directionnelle spectrale inférieur<br />
ou égale à 2% toutes c<strong>au</strong>ses d’erreurs confondues.<br />
Á partir <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité, nous avons estimé par une métho<strong>de</strong> <strong>de</strong> Monte-<br />
Carlo l’incertitu<strong>de</strong> sur la restitution <strong>de</strong>s paramètres nr et k, que nous avons représentées sur les<br />
figures IV.16 et IV.17.<br />
n r<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
10<br />
8<br />
3<br />
7<br />
6<br />
5<br />
4<br />
6<br />
9<br />
3<br />
10<br />
2<br />
7<br />
13<br />
11<br />
8<br />
4<br />
12<br />
14 14<br />
15<br />
9<br />
16<br />
5<br />
17<br />
13<br />
18<br />
10<br />
20<br />
11<br />
6<br />
3<br />
22<br />
15<br />
12<br />
7<br />
16<br />
4<br />
24<br />
17<br />
8<br />
26<br />
18<br />
5<br />
9<br />
13<br />
10<br />
20<br />
6<br />
15<br />
14<br />
11<br />
5 10 15 20 25<br />
k<br />
7<br />
30<br />
22<br />
12<br />
8<br />
16<br />
24<br />
17<br />
9<br />
32<br />
2828<br />
26<br />
18<br />
10<br />
13<br />
11<br />
34<br />
20<br />
14<br />
12<br />
36<br />
22<br />
30<br />
16<br />
Erreur en %<br />
40<br />
17<br />
15 15<br />
FIG. IV.16 – Incertitu<strong>de</strong> sur la restitution <strong>de</strong> nr<br />
pour une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> 2% sur l’émissivité.<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
n r<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
40<br />
30<br />
15<br />
20<br />
3<br />
2<br />
6<br />
7<br />
8<br />
9<br />
10<br />
5<br />
4<br />
40<br />
30<br />
20<br />
15<br />
10<br />
3<br />
2<br />
7<br />
98<br />
2<br />
2<br />
40<br />
30<br />
20<br />
6<br />
5<br />
4<br />
15<br />
3<br />
3<br />
10<br />
3<br />
2<br />
4<br />
9<br />
7<br />
2<br />
6<br />
5<br />
5 10 15 20 25<br />
k<br />
4<br />
88<br />
5<br />
20<br />
4<br />
15<br />
3<br />
5<br />
6<br />
10<br />
6<br />
7<br />
3<br />
6<br />
9<br />
7<br />
8<br />
Erreur en %<br />
40<br />
FIG. IV.17 – Incertitu<strong>de</strong> sur la restitution <strong>de</strong> k<br />
pour une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> 2% sur l’émissivité.<br />
Nous remarquons que l’incertitu<strong>de</strong> sur nr est <strong>de</strong> plus en plus importante <strong>au</strong> fur et à mesure<br />
que les valeurs <strong>de</strong> nr et k <strong>au</strong>gmentent. Dans la meilleure configuration (nr < 5 et k < 10) l’incertitu<strong>de</strong><br />
est inférieure à 4%. L’incertitu<strong>de</strong> sur la restitution <strong>de</strong> k est faible (entre 2 et 6%) pour<br />
une gran<strong>de</strong> partie <strong>de</strong>s couples nr et k. Cependant lorsque nr > k l’incertitu<strong>de</strong> croît brutalement<br />
et dépasse aisément les 40%.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 154<br />
5<br />
4<br />
4<br />
7<br />
5<br />
6<br />
9<br />
8 8<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5
3. LES TRANSFORMATIONS MÉTASTABLES DU FER-NICKEL<br />
3 Les trans<strong>format</strong>ions métastables du Fer-Nickel<br />
Nous avons décidé <strong>de</strong> déterminer les indices optiques du Fer-Nickel. Cet alliage est particulièrement<br />
intéressant car il est le principal constituant du noy<strong>au</strong> terrestre et il possè<strong>de</strong> un<br />
changement <strong>de</strong> phase du <strong>de</strong>uxième ordre entre 200 ◦ C et 700 ◦ C en fonction <strong>de</strong> sa composition.<br />
Les trans<strong>format</strong>ions martensitiques, qui concernent l’alliage Fer-Nickel se distinguent <strong>de</strong>s<br />
trans<strong>format</strong>ions par germination et croissance à la fois sur le plan <strong>de</strong> la cinétique et sur celui <strong>de</strong><br />
la structure. De plus cette trans<strong>format</strong>ion est métastable 1 ; c’est à dire que la matière est dans<br />
un état stable cinétiquement mais pas thermodynamiquement.<br />
Nous souhaitons analyser par voie optique les trans<strong>format</strong>ions métastables du fer-nickel<br />
présentes sur le diagramme <strong>de</strong> phases hors-équilibre. Pour cela nous avons choisi <strong>de</strong> déterminer<br />
les indices optiques à partir <strong>de</strong> mesures d’émissivités absolues.<br />
3.1 Les trans<strong>format</strong>ions martensitiques<br />
Les trans<strong>format</strong>ions martensitiques existent dans <strong>de</strong> nombreux systèmes métalliques (aciers,<br />
alliages Fe−Ni . . . ). Elles se distinguent <strong>de</strong>s trans<strong>format</strong>ions par germination et croissance à la<br />
fois sur le plan <strong>de</strong> la cinétique et sur celui <strong>de</strong> la structure. Sur le plan <strong>de</strong> la cinétique, elles sont<br />
indépendantes <strong>de</strong> la diffusion et les cristallites <strong>de</strong> la nouvelle phase croissent d’une manière<br />
quasi instantanée, a l’intérieur <strong>de</strong> certains éléments <strong>de</strong> volume et suivant certaines directions<br />
privilégiées <strong>de</strong> la phase initiale. Sur le plan <strong>de</strong> la structure, elles impliquent l’existence d’une<br />
relation d’orientation entre la phase initiale et la phase finale. Elles se manifestent <strong>au</strong> refroidissement<br />
par l’apparition brutale <strong>de</strong> la nouvelle phase à partir d’une certaine température. La<br />
trans<strong>format</strong>ion ne se poursuit pas en condition isotherme. Pour qu’elle reprenne ; il f<strong>au</strong>t abaisser<br />
à nouve<strong>au</strong> la température et elle progresse alors par <strong>format</strong>ion <strong>de</strong> nouve<strong>au</strong>x domaines et<br />
non par croissance <strong>de</strong>s domaines préalablement formés. La vitesse d’apparition <strong>de</strong>s plaquettes<br />
martensitiques est très élevée, <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> vitesse <strong>de</strong> propagation d’une on<strong>de</strong> élastique dans<br />
le métal. Comme la trans<strong>format</strong>ion s’accompagne toujours d’un changement <strong>de</strong> volume, la <strong>format</strong>ion<br />
d’une plaquette crée <strong>de</strong>s tensions élastiques dans la matrice, ce qui peut stimuler la <strong>format</strong>ion<br />
<strong>de</strong> nouvelles plaquettes contiguës. Une trans<strong>format</strong>ion martensitique ne peut donc pas<br />
être supprimée, même avec <strong>de</strong>s vitesses <strong>de</strong> refroidissement très rapi<strong>de</strong>s, à la différence d’une<br />
trans<strong>format</strong>ion par germination et croissance.<br />
Phase (ferrite) Phase (<strong>au</strong>sténite) Phase ’ (martensite)<br />
Cubique centré Cubique faces centrées Tétragonal centré<br />
FIG. IV.18 – Phase Structure (<strong>au</strong>sténite) cristallines <strong>de</strong>sPhase phases. ’ (martensite)<br />
Le passage <strong>de</strong> la structure cristalline <strong>de</strong> la phase γ <strong>au</strong>sténitique Cisaillement à la phase α ′<br />
martensitique<br />
(figure IV.18) s’effectue par un mécanisme cristallographique du type cisaillement (ou diffu-<br />
Diffusion<br />
sion) (figure IV.19) qui amène les atomes <strong>de</strong> leurs positions primitives <strong>au</strong> sein du rése<strong>au</strong> initiale<br />
Cubique faces centrées Tétragonal centré<br />
1 Métastable : qui n’est pas stable, mais dont la vitesse <strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion est tellement lente qu’il a l’apparence<br />
<strong>de</strong> la stabilité.<br />
155 nrambure@u-paris10.fr
Phase (ferrite) Phase (<strong>au</strong>sténite) Phase ’ (martensite)<br />
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
en leurs nouvelles positions dans le rése<strong>au</strong> du produit <strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion. Ces trans<strong>format</strong>ions se<br />
rencontrent <strong>au</strong>ssi bien dans les mét<strong>au</strong>x purs que dans les alliages. Enfin, notons que la plupart,<br />
observées <strong>au</strong> refroidissement, se produisent en sens inverse <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage, généralement avec<br />
une<br />
Cubique<br />
hystérésis<br />
centré<br />
importante.<br />
Cubique<br />
C’est le<br />
faces<br />
cas<br />
centrées<br />
du fer-nickel<br />
Tétragonal<br />
notamment.<br />
centré<br />
Phase (<strong>au</strong>sténite) Phase ’ (martensite)<br />
Cisaillement<br />
Diffusion<br />
Cubique faces centrées Tétragonal centré<br />
FIG. IV.19 – Apparition par cisaillement <strong>de</strong> la martensite.<br />
3.2 Diagrammes <strong>de</strong> phases du fer-nickel<br />
Un diagramme <strong>de</strong> phases présente les diverses structures cristallines d’un matéri<strong>au</strong>, en portant,<br />
en abscisse, le pourcentage d’un constituant du corps et en ordonnée la température. Il<br />
existe <strong>de</strong>ux sortes <strong>de</strong> représentations, l’une étant valable à l’équilibre, l’<strong>au</strong>tre hors-équilibre.<br />
Les courbes tracées dans un diagramme à l’équilibre séparent les différentes phases du matéri<strong>au</strong>,<br />
alors que celui-ci subit <strong>de</strong>s variations très lentes <strong>de</strong> la température (par exemple 1°C par<br />
jour). De plus ce diagramme stable ne s’observe qu’<strong>au</strong> bout <strong>de</strong> temps très longs qui atteignent<br />
10 6 ans car il met en jeu la diffusion <strong>de</strong> particules. A basse température, le s<strong>au</strong>t d’un atome d’un<br />
site à un <strong>au</strong>tre peut pendre énormément <strong>de</strong> temps car la diffusion <strong>de</strong>s lacunes (dislocations) est<br />
un processus thermoactivé et il est très lent à basse température. Le diagramme hors-équilibre<br />
est obtenu pour <strong>de</strong>s changements plus rapi<strong>de</strong>s <strong>de</strong> température.<br />
Le diagramme à l’équilibre du fer-nickel se présente <strong>de</strong> la façon suivante :<br />
FIG. IV.20 – Diagramme <strong>de</strong> phases du fer-nickel entre 200 ◦ C et 1600 ◦ C [64].<br />
A basse température, le fer-nickel se présente sous diverses phases soli<strong>de</strong>s, selon la tempé-<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 156
3. LES TRANSFORMATIONS MÉTASTABLES DU FER-NICKEL<br />
rature et la concentration en atomes <strong>de</strong> nickel. A h<strong>au</strong>te température, il est sous forme liqui<strong>de</strong>.<br />
Le domaine <strong>de</strong> températures qui nous intéresse plus particulièrement correspond <strong>au</strong>x phases<br />
soli<strong>de</strong>s <strong>de</strong> l’alliage.<br />
Voyons plus en détail le domaine <strong>de</strong>s basses températures du diagramme <strong>de</strong> phases à l’équilibre<br />
(voir figure IV.21).<br />
FIG. IV.21 – Diagramme <strong>de</strong> phases du fer-nickel entre 200 ◦ C et 900 ◦ C [64].<br />
La phase (γFe,Ni), située à <strong>de</strong>s températures comprises entre 400 ◦ C et 900 ◦ C suivant le<br />
pourcentage en atomes <strong>de</strong> nickel est nommée <strong>au</strong>sténite. C’est une structure cubique face centrées.<br />
Pour <strong>de</strong>s concentrations faibles en atomes <strong>de</strong> nickel et dans une gamme <strong>de</strong> température,<br />
on obtient <strong>de</strong> la « ferrite basse température » (αFe), qui se présente sous la forme cubique centrée.<br />
A basse température, les phases possibles sont (αFe,Ni) + FeNi3 ou FeNi3 seul, selon la<br />
concentration en atomes <strong>de</strong> nickel (FeNi3 est observé dans les météorites). La phase martensitique<br />
n’apparaît pas dans ce diagramme puisqu’elle se forme lors <strong>de</strong> refroidissements rapi<strong>de</strong>s<br />
<strong>de</strong> la phase <strong>au</strong>sténitique.<br />
A cela, s’ajoutent <strong>de</strong>s trans<strong>format</strong>ions magnétiques, repérées par <strong>de</strong>s lignes en pointillés.<br />
Celles-ci correspon<strong>de</strong>nt <strong>au</strong>x températures <strong>de</strong> Curie, soit <strong>de</strong> la phase (αFe), soit <strong>de</strong> (γFe,Ni). La<br />
température <strong>de</strong> Curie se rapporte <strong>au</strong> changement <strong>de</strong> phase ferromagnétisme-paramagnétisme.<br />
A c<strong>au</strong>se <strong>de</strong>s temps importants que nécessite la diffusion <strong>au</strong>x basses températures (T <<br />
1000K), le diagramme à l’équilibre n’est en pratique jamais observé, hormis dans certaines<br />
météorites.<br />
Le diagramme hors-équilibre est le plus utilisé car il met en jeu <strong>de</strong>s processus dynamiques<br />
envisageable à l’échelle humaine. Pour représenter les trans<strong>format</strong>ions métastables du fer-nickel<br />
qui possè<strong>de</strong> <strong>de</strong>s trans<strong>format</strong>ions à forte hystérésis, on utilise le diagramme <strong>de</strong> phases horséquilibre<br />
:<br />
157 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
FIG. IV.22 – Diagramme <strong>de</strong> phases hors-équilibre du fer-nickel [64].<br />
A h<strong>au</strong>te température, l’alliage est <strong>au</strong>sténitique (γFe,Ni). Lorsqu’on approche <strong>de</strong> la ligne <strong>de</strong><br />
limite <strong>de</strong> solubilité γ → α + γ (ligne en pointillé) en diminuant la température, la phase α + γ<br />
subit un retard important à sa trans<strong>format</strong>ion. Il f<strong>au</strong>t atteindre une température suffisamment<br />
basse pour que la trans<strong>format</strong>ion débute ou la phase γ se transforme brutalement en martensite<br />
α ′<br />
par un phénomène <strong>de</strong> cisaillement voir ( figure IV.19). La ligne Ms repère le début <strong>de</strong> la trans<strong>format</strong>ion<br />
γ → α ′<br />
(10% <strong>de</strong> la phase <strong>au</strong>sténitique a disparu), M f repère la fin <strong>de</strong> la trans<strong>format</strong>ion<br />
(90% <strong>de</strong> la phase γ a disparu).<br />
Lorsque nous <strong>au</strong>gmentons la température, la phase martensitique se transforme en <strong>au</strong>sténite<br />
avec une forte hystérésis. As repère le début <strong>de</strong> la trans<strong>format</strong>ion (10% <strong>de</strong> la martensite a disparu)<br />
et A f la fin (90% <strong>de</strong> la martensite a disparu). L’hystérésis est très importante et d’<strong>au</strong>tant<br />
plus que la concentration en atomes <strong>de</strong> nickel <strong>au</strong>gmente.<br />
T0 (ligne en tiret) correspond à la courbe représentant la différence nulle d’énergie libre<br />
entre les phases α ′<br />
et γ en fonction du pourcentage en atomes <strong>de</strong> nickel. Les atomes situés à<br />
l’interface peuvent alors passer indifféremment d’une phase à l’<strong>au</strong>tre. En-<strong>de</strong>ssous ou <strong>au</strong>-<strong>de</strong>ssus<br />
<strong>de</strong> la courbe T0, il est plus favorable pour le matéri<strong>au</strong> d’être soit dans la phase martensitique,<br />
soit <strong>au</strong>sténitique.<br />
3.3 Les échantillons <strong>de</strong> Fer-Nickel<br />
Comme nous l’avons présenté, le but <strong>de</strong> cette étu<strong>de</strong> est <strong>de</strong> mesurer l’indice optique d’un<br />
métal lors d’un changement <strong>de</strong> phase du <strong>de</strong>uxième ordre. Ce changement <strong>de</strong> phase est un réarrangement<br />
du rése<strong>au</strong> cristallin et ce réagencement a un impact sur les propriétés électroniques<br />
du métal. L’indice optique est lié <strong>au</strong>x propriétés électroniques et nous regardons si ce changement<br />
<strong>de</strong> phase est bien visible sur l’indice optique et si nous pouvons déterminer les limites<br />
<strong>de</strong> ce changement <strong>de</strong> phase. Nous avons choisi d’étudier <strong>de</strong>s échantillons <strong>de</strong> différents alliages<br />
Fer-Nickel.<br />
Ce changement <strong>de</strong> phase du <strong>de</strong>uxième ordre modifie la structure du rése<strong>au</strong> et donc la propagation<br />
<strong>de</strong>s phonons dans le rése<strong>au</strong> mais <strong>au</strong>ssi celle <strong>de</strong>s électrons. Cet effet a déjà été mis en<br />
évi<strong>de</strong>nce par <strong>de</strong>s mesures <strong>de</strong> résistivité (figure IV.23). Il est apparu une forte variation <strong>de</strong> résistivité<br />
lors du changement <strong>de</strong> phase. On constate que la variation <strong>de</strong> la résistivité est nettement<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 158
3. LES TRANSFORMATIONS MÉTASTABLES DU FER-NICKEL<br />
visible à la température <strong>de</strong> changement <strong>de</strong> phase. Cette variation n’est pas un s<strong>au</strong>t, mais un<br />
point d’inflexion et est donc nettement plus visible sur la dérivée <strong>de</strong> la résistivité par rapport à<br />
la température (figure IV.24).<br />
µΩm<br />
en<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
En ch<strong>au</strong>ffant<br />
En refroidissant<br />
30<br />
200 250 300 350 400 450<br />
Température en °C<br />
FIG. IV.23 – Variation <strong>de</strong> la résistivité électrique<br />
en fonction <strong>de</strong> la température pour<br />
Fe80 − Ni20 [65].<br />
ΔT en µΩmK-1 Δ/Δ<br />
0,2<br />
0,15<br />
0,1<br />
0,05<br />
0<br />
200 250 300 350 400 450<br />
-0,05 005<br />
-0,1<br />
-0,15<br />
-0,2<br />
En ch<strong>au</strong>ffant<br />
En refroidissant<br />
Température en °C<br />
FIG. IV.24 – Variation <strong>de</strong> la dérivée <strong>de</strong> la<br />
résistivité par rapport à la température pour<br />
Fe80 − Ni20 [65].<br />
On voit clairement le passage α ′<br />
→ γ apparaître <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage <strong>de</strong> l’échantillon en Fe80 −<br />
Ni20. La théorie <strong>de</strong> Dru<strong>de</strong> explicite les relations qui existent entre la résistivité électrique et<br />
l’indice optique d’un métal. Nous essayons donc <strong>de</strong> voir si ce changement <strong>de</strong> phase induisant<br />
un changement <strong>de</strong> résistivité électrique est perceptible directement sur l’indice optique.<br />
Nous avons choisi <strong>de</strong>s alliages Fer-Nickel pour avoir <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong> changement <strong>de</strong><br />
phase qui correspon<strong>de</strong>nt à la gamme <strong>de</strong> température couverte par notre système <strong>de</strong> mesure.<br />
1. Fe86 − Ni14<br />
2. Fe76 − Ni24<br />
FIG. IV.25 – Diagramme <strong>de</strong> phases hors-équilibre du fer-nickel avec les échantillons étudiés.<br />
Les températures <strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion ont été obtenues par une analyse dilatométrique <strong>de</strong>s<br />
échantillons <strong>au</strong> C.E.A <strong>de</strong> Bruyères-le-Châtel. Cette métho<strong>de</strong> consiste à faire varier la tem-<br />
159 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
pérature <strong>de</strong> l’échantillon et <strong>de</strong> mesurer la dilatation <strong>de</strong> celui-ci. On peut déterminer les températures<br />
<strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion car elles correspon<strong>de</strong>nt à un changement <strong>de</strong> pente sur la courbe<br />
dilatométrique. Il est possible <strong>de</strong> trouver d’<strong>au</strong>tres températures <strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ions dans les articles<br />
[64] [66] [67] [68]. Cette variation dans la détermination <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong> transitions<br />
<strong>de</strong> phases dépend <strong>de</strong>s métho<strong>de</strong>s utilisées mais <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong> la variation <strong>de</strong> la composition <strong>de</strong>s échantillons.<br />
Nos échantillons provenant <strong>de</strong> la même coulée que les échantillons étudiés par le C.E.A,<br />
nous estimons que les températures déterminées sont exactes.<br />
Trans<strong>format</strong>ion Fer86 Ni14 Fer76 Ni24 As 576°C 500°C<br />
Af 667°C 590°C<br />
Ms 438°C 173°C<br />
Mf 320°C < 50°C<br />
' <br />
'<br />
TAB. IV.3 – Température <strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion <strong>de</strong>s échantillons étudiés.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 160
3.4 Résultats<br />
3. LES TRANSFORMATIONS MÉTASTABLES DU FER-NICKEL<br />
Nous avons réalisé les mesures d’émissivités en lumière parallèle pour <strong>de</strong>s températures<br />
comprises entre 250 ◦ C et 700 ◦ C <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage et <strong>au</strong> refroidissement <strong>de</strong>s échantillons.<br />
3.4.1 Emissivité<br />
Nous avons tracé sur les figures IV.26 et IV.27 l’émissivité directionnelle en polarisation<br />
parallèle pour les échantillons Fe86 − Ni14 et Fe76 − Ni24 à une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> 15µm en<br />
fonction <strong>de</strong> la température.<br />
Sur la figure IV.26 nous remarquons une hystérésis sur l’émissivité entre les mesures réalisées<br />
<strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage et <strong>au</strong> refroidissement.<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
M<br />
F<br />
Ch<strong>au</strong>ffage<br />
Refroidissement<br />
30°<br />
50°<br />
70°<br />
74°<br />
78°<br />
80°<br />
82°<br />
M S<br />
0<br />
250 300 350 400 450 500 550 600 650 700<br />
Température en °C<br />
FIG. IV.26 – Emissivité directionnelle parallèle<br />
du Fe86 − Ni14 à 15µm en fonction <strong>de</strong> la<br />
température.<br />
A S<br />
A F<br />
Emissivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
Ch<strong>au</strong>ffage<br />
Refroidissement<br />
30°<br />
50°<br />
70°<br />
74°<br />
78°<br />
80°<br />
82°<br />
0<br />
250 300 350 400 450 500 550 600 650 700<br />
Température en °C<br />
FIG. IV.27 – Emissivité directionnelle parallèle<br />
du Fe76 − Ni24 à 15µm en fonction <strong>de</strong> la<br />
température.<br />
Au cours <strong>de</strong> la montée en température, l’émissivité varie linéairement avec la température<br />
comme l’exprime la loi <strong>de</strong> Hagen-Rubens, jusqu’<strong>au</strong> point AS qui indique le début <strong>de</strong> la trans<strong>format</strong>ion<br />
<strong>au</strong>sténitique où l’émissivité croît plus rapi<strong>de</strong>ment avec la température. Cette nouvelle<br />
évolution <strong>de</strong> l’émissivité continue jusqu’à la température AF, fin <strong>de</strong> la trans<strong>format</strong>ion en phase<br />
α. A la suite <strong>de</strong> quoi l’émissivité change <strong>de</strong> pente et reprend une évolution linéaire avec la<br />
température. Lors <strong>de</strong> la <strong>de</strong>scente en température l’émissivité diminue linéairement avec la température<br />
sans être modifiée <strong>au</strong> passage <strong>de</strong>s points AF et AS. Au refroidissement l’émissivité<br />
poursuit sa décroissance jusqu’<strong>au</strong> point MS qui indique le début <strong>de</strong> la trans<strong>format</strong>ion martensitique<br />
où elle change <strong>de</strong> pente jusqu’<strong>au</strong> point MF désignant la fin <strong>de</strong> la trans<strong>format</strong>ion, puis<br />
reprend une nouvelle variation linéaire avec la température.<br />
La figure IV.27 montre, comme sur la figure IV.26, une variation <strong>de</strong> l’émissivité <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage<br />
et <strong>au</strong> refroidissement. Pour l’échantillon Fe76 − Ni24, il n’est pas possible <strong>de</strong> voir l’hystérésis<br />
complète car les températures MS et MF sont trop faibles pour que nous puissions mesurer<br />
l’émissivité avec cette configuration expérimentale.<br />
161 nrambure@u-paris10.fr<br />
A S<br />
A F
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
3.4.2 Indices optiques<br />
A partir <strong>de</strong>s émissivités directionnelles parallèles, nous avons déterminé les indices optiques<br />
à chaque température. Nous avons regroupé sur les figures IV.28, IV.29, IV.30 et IV.31 les<br />
valeurs <strong>de</strong> nr et k obtenues pour les échantillons Fe86 − Ni14 et Fe76 − Ni24.<br />
Nous constatons sur ces figures qu’il y a une variation plus importante <strong>de</strong> k que <strong>de</strong> nr avec la<br />
température. Cette variation est d’<strong>au</strong>tant plus importante lorsque la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong>gmente<br />
dans l’infrarouge lointain. k diminue lorsque la température <strong>au</strong>gmente, alors que nr <strong>au</strong>gmente<br />
avec la température.<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
T<br />
T<br />
4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. IV.28 – Indice complexe du Fe86 − Ni14<br />
en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage<br />
<strong>de</strong> 250 ◦ C à 700 ◦ C.<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
T<br />
T<br />
4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. IV.30 – Indice complexe du Fe76 − Ni24<br />
en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage<br />
<strong>de</strong> 250 ◦ C à 700 ◦ C.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 162<br />
n r<br />
k<br />
n r<br />
k<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
T<br />
T<br />
4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. IV.29 – Indice complexe du Fe86 − Ni14<br />
en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> refroidissement<br />
<strong>de</strong> 700 ◦ C à 270 ◦ C.<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
T<br />
T<br />
4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. IV.31 – Indice complexe du Fe76 − Ni24<br />
en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> refroidissement<br />
<strong>de</strong> 700 ◦ C à 270 ◦ C.<br />
n r<br />
k<br />
n r<br />
k
3. LES TRANSFORMATIONS MÉTASTABLES DU FER-NICKEL<br />
Afin <strong>de</strong> mieux appréhen<strong>de</strong>r la variation <strong>de</strong> nr et k en fonction <strong>de</strong> la température, nous avons<br />
tracé pour trois longueurs d’on<strong>de</strong>s 5, 10 et 15µm les valeurs i<strong>de</strong>ntifiées en fonction <strong>de</strong> la température<br />
(figures IV.32, IV.33, IV.34 et IV.35).<br />
Nous constatons immédiatement que l’hystérésis visible sur l’émissivité ne l’est pas sur<br />
l’indice <strong>de</strong> réfraction (nr) <strong>de</strong>s <strong>de</strong>ux échantillons mais par contre cette hystérésis est visible<br />
sur l’indice d’extinction (k). Ce qui est logique, puisque c’est le paramètre qui caractérise la<br />
propagation <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> électromagnétique dans le matéri<strong>au</strong> et qu’il est donc plus influencé par<br />
les variations du rése<strong>au</strong> cristallin. L’indice <strong>de</strong> réfraction croît linéairement avec la température<br />
pour les <strong>de</strong>ux échantillons avec la température.<br />
n r Indice <strong>de</strong> réfraction<br />
15<br />
14<br />
13<br />
12<br />
11<br />
10<br />
9<br />
M F<br />
M S<br />
8<br />
7<br />
5µm<br />
10µm<br />
6<br />
15µm<br />
Ch<strong>au</strong>ffage<br />
5<br />
250 300 350 400 450 500 550<br />
Température en °C<br />
Refroidissement<br />
600 650 700<br />
FIG. IV.32 – Indice <strong>de</strong> réfraction du Fe86 −<br />
Ni14 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong><br />
la température.<br />
n r Indice <strong>de</strong> réfraction<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
250 300 350 400 450 500 550<br />
Température en °C<br />
5µm<br />
10µm<br />
15µm<br />
Ch<strong>au</strong>ffage<br />
Refroidissement<br />
600 650 700<br />
FIG. IV.34 – Indice <strong>de</strong> réfraction du Fe76 −<br />
Ni24 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong><br />
la température.<br />
A S<br />
A S<br />
A F<br />
A F<br />
k Indice d'extinction<br />
25<br />
20<br />
15<br />
M F<br />
M S<br />
5µm<br />
10µm<br />
15µm<br />
Ch<strong>au</strong>ffage<br />
Refroidissement<br />
10<br />
250 300 350 400 450 500 550 600 650 700<br />
Température en °C<br />
FIG. IV.33 – Indice d’extinction du Fe86 −Ni14<br />
en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la température.<br />
k Indice d'extinction<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
250 300 350 400 450 500 550 600 650 700<br />
Température en °C<br />
A S<br />
A S<br />
A F<br />
A<br />
F<br />
5µm<br />
10µm<br />
15µm<br />
Ch<strong>au</strong>ffage<br />
Refroidissement<br />
FIG. IV.35 – Indice d’extinction du Fe76 −Ni24<br />
en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la température.<br />
On constate comme sur l’émissivité la présence d’une hystérésis complète ou tronquée sur<br />
l’indice d’extinction <strong>de</strong>s échantillons. A chaque température <strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion AS, AF, MS et<br />
MF l’évolution <strong>de</strong> k change <strong>de</strong> pente.<br />
163 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE IV. DÉTERMINATION DES INDICES OPTIQUES<br />
Nous avons tracé (figure IV.36) pour l’échantillon Fe86 − Ni14 avec l’incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure<br />
pour mieux voir l’hystérésis. Nous constatons que l’hystérésis visible n’est pas une erreur due<br />
à une incertitu<strong>de</strong> trop importante mais bien à un phénomène physique qui modifie l’indice <strong>de</strong><br />
réfraction.<br />
k Indice d'extinction<br />
22<br />
21<br />
20<br />
19<br />
18<br />
17<br />
16<br />
15<br />
14<br />
M S<br />
M F<br />
Domaine<br />
Métastable<br />
13<br />
250 300 350 400 450 500 550 600 650 700<br />
Température en °C<br />
A S<br />
Ch<strong>au</strong>ffage<br />
A F<br />
Refroidissement<br />
FIG. IV.36 – Indice d’extinction du Fe86 − Ni14 à 15µm en fonction <strong>de</strong> la température ainsi que<br />
les incertitu<strong>de</strong>s.<br />
Conclusion<br />
Dans ce travail, nous avons exposé une métho<strong>de</strong> pour déterminer les indices optiques à<br />
partir <strong>de</strong> mesures d’émissivité. Il nous est apparu après une étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> sensibilité que dans notre<br />
cas, la métho<strong>de</strong> la plus pertinente est l’inversion <strong>de</strong>s équations <strong>de</strong> Fresnel à partir <strong>de</strong> mesures<br />
d’émissivité en lumière polarisée. Cette métho<strong>de</strong> et notre montage expérimental nous offre une<br />
précision meilleure que 4% pour la restitution <strong>de</strong> nr pour les échantillons <strong>de</strong> Fer-Nickel étudiés<br />
et meilleure que 6% pour la restitution <strong>de</strong> k. L’utilisation <strong>de</strong> cette métho<strong>de</strong>, nous a permis<br />
d’étudier l’évolution <strong>de</strong>s indices optiques pendant un changement <strong>de</strong> phase du second ordre sur<br />
<strong>de</strong>s alliages Fer-Nickel.<br />
Nous avons pu mettre en évi<strong>de</strong>nce par une métho<strong>de</strong> non intrusive <strong>de</strong> l’existence d’une hystérésis<br />
importante sur les indices optiques entre la trans<strong>format</strong>ion α ′<br />
→ γ <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage et la<br />
trans<strong>format</strong>ion γ → α ′<br />
<strong>au</strong> refroidissement <strong>de</strong> l’échantillon. Nous avons pu <strong>au</strong>ssi déterminer les<br />
limites du domaine métastable qui jusqu’à présent n’avaient été mise en évi<strong>de</strong>nce que par <strong>de</strong>s<br />
mesures actives donc éventuellement pertubatrices <strong>de</strong> résistivité, cristallographique [67] ou dilatométrique.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 164
ChapitreV<br />
Étu<strong>de</strong>s complémentaires sur les propriétés<br />
optiques <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x<br />
Jusqu’ici nous avons présenté dans cette thèse <strong>de</strong>s mesures d’émissivité et <strong>de</strong>s propriétés optiques<br />
par métho<strong>de</strong> directe. Nous allons abor<strong>de</strong>r et présenter, dans le présent chapitre quelques<br />
trav<strong>au</strong>x réalisés par métho<strong>de</strong> indirecte. En effet, notre étu<strong>de</strong> s’est précé<strong>de</strong>mment limitée à la<br />
mesure <strong>de</strong> l’émissivité. Cependant, il n’est pas toujours possible d’obtenir l’in<strong>format</strong>ion que nous<br />
cherchons par cette métho<strong>de</strong> du fait <strong>de</strong> la faible émission <strong>de</strong> rayonnement. Nous présenterons<br />
trois étu<strong>de</strong>s réalisées <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> cette thèse par métho<strong>de</strong> indirecte. Dans un premier temps,<br />
nous présenterons le dispositif expérimental réalisé pour mesurer la réflectivité <strong>au</strong>x températures<br />
cryogéniques dans l’infrarouge moyen. Puis, nous abor<strong>de</strong>rons l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s modifications<br />
métallurgiques <strong>de</strong>s conduites <strong>de</strong>s centrales nucléaires par ellipsométrie infrarouge. Enfin, nous<br />
abor<strong>de</strong>rons ce que pourrait apporter l’utilisation <strong>de</strong> l’infrarouge lointain dans le contrôle non <strong>de</strong>structif<br />
<strong>de</strong>s œuvres d’art.<br />
167
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 168
1. MESURE DE LA RÉFLECTIVITÉ SPECTRALE BIDIRECTIONNELLE<br />
1 Mesure <strong>de</strong> la réflectivité spectrale bidirectionnelle<br />
Les peintures ou revêtements ayant un facteur <strong>de</strong> réflexion extrêmement faible sont très<br />
utilisées dans les systèmes optiques et notamment dans les systèmes infrarouges. Elles sont<br />
utilisées dans les logements <strong>de</strong> télescope et les cloisons <strong>de</strong> réduction <strong>de</strong> lumière parasite ainsi<br />
que pour le refroidissement passif <strong>de</strong>s détecteurs infrarouges, <strong>de</strong>s télescopes ou <strong>de</strong>s systèmes<br />
électroniques.<br />
Nous avons étudié les indicatrices <strong>de</strong> réflexion <strong>de</strong> différents revêtements à la fois très absorbants<br />
et extrêmement diffusants utilisés dans les systèmes <strong>de</strong> détection <strong>de</strong>s caméras infrarouges<br />
<strong>de</strong> la société SOFRADIR. Dans les caméras infrarouge, la suppression <strong>de</strong> la lumière parasite<br />
et le contrôle <strong>de</strong> l’émission du système lui-même sont très importants pour la détection <strong>de</strong>s<br />
sign<strong>au</strong>x proches du bruit. La clef pour obtenir ce maximum <strong>de</strong> sensibilité rési<strong>de</strong> dans le choix<br />
optimum <strong>de</strong>s propriétés <strong>de</strong> réflexion et d’émission du revêtement utilisé. Généralement, une<br />
surface Lambertienne très peu réflectrice est désirée. La meilleure manière <strong>de</strong> caractériser ces<br />
propriétés est <strong>de</strong> mesurer la fonction <strong>de</strong> répartition bidirectionnelle <strong>de</strong> réflectivité (BRDF) [69].<br />
Nous avons donc conçu et réalisé à cet effet un dispositif expérimental permettant <strong>de</strong> mesurer<br />
les indicatrices <strong>de</strong> réflexion diffuse dans le plan d’inci<strong>de</strong>nce d’un échantillon dans une<br />
gamme spectrale allant <strong>de</strong> 2 à 18µm et pour une plage <strong>de</strong> température allant <strong>de</strong> 30 à 400K. Pour<br />
ce faire, et pour chaque angle i possible d’inci<strong>de</strong>nce du rayonnement, on mesure l’intensité<br />
réfléchie pour tous les angles θ <strong>de</strong> réflexion possibles.<br />
1.1 Principe<br />
L i(λ)<br />
ψ i<br />
dΩ i<br />
ψ r<br />
θ i θr<br />
dS<br />
dΩ r<br />
dL r(λ)<br />
FIG. V.1 – Fonction <strong>de</strong> Distribution <strong>de</strong> la Réflectance Bidirectionnelle<br />
Les mesures par réflectométrie consistent à envoyer un faisce<strong>au</strong> sur une surface puis à mesurer<br />
le flux réfléchi par cette même surface. Le facteur <strong>de</strong> réflexion est simplement, le rapport<br />
entre le flux réfléchi dans tout le <strong>de</strong>mi-espace et le flux inci<strong>de</strong>nt dans une direction donnée. Il<br />
est donc nécessaire <strong>de</strong> mesurer le flux inci<strong>de</strong>nt et le flux réfléchi. Nous ferons <strong>de</strong>s mesures absolues<br />
car à l’inverse <strong>de</strong>s montages généralement utilisés qui nécessitent l’utilisation d’un corps<br />
<strong>de</strong> référence, nous avons choisi <strong>de</strong> faire un montage permettant une mesure en trace directe du<br />
flux inci<strong>de</strong>nt. Pour décrire la réflexion du flux inci<strong>de</strong>nt par le matéri<strong>au</strong>, on peut d’abord définir<br />
sa réflectivité totale :<br />
ρ = Φr∩<br />
Φiθ<br />
(V.1)<br />
169 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
La réflectivité dépend également <strong>de</strong>s répartitions spectrales et angulaires du rayonnement<br />
inci<strong>de</strong>nt et ne constitue pas en général un paramètre <strong>de</strong>scriptif suffisamment précis. En outre,<br />
l’énergie restant sous forme radiative, il f<strong>au</strong>t tenir compte <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong>s paramètres suivants : réflectivité<br />
totale ou spectrale ; hémisphérique, directionnelle-hémisphérique, hémisphérique-directionnelle<br />
ou bidirectionnelle. Dans ce but, <strong>de</strong> nombreuses définitions ont été introduites dans la littérature,<br />
parfois <strong>de</strong> manière discutable. Nous avons choisi <strong>de</strong> nous en tenir <strong>au</strong>x recommandations<br />
du National Bure<strong>au</strong> of standards et <strong>de</strong> n’appeler « réflectivité »que <strong>de</strong>s rapports <strong>de</strong> flux, nombres<br />
sans dimension et compris entre 0 et 1.<br />
Le paramètre fondamental, intrinsèque à la surface étudiée et qui va permettre <strong>de</strong> calculer<br />
tous les <strong>au</strong>tres, correspond à la situation expérimentale la plus simple où l’on détecte la luminance<br />
réfléchie par un échantillon éclairé par un faisce<strong>au</strong> monochromatique <strong>de</strong> faible ouverture<br />
angulaire. Nous proposons d’appeler « distribution <strong>de</strong> réflexion »ce paramètre, défini comme le<br />
rapport <strong>de</strong> la luminance réfléchie à l’éclairement :<br />
frλ = dLλr dLλr =<br />
(V.2)<br />
dEλ Lλi cosθidΩi<br />
Cette gran<strong>de</strong>ur qui s’exprime en sr, est nommée « Bidirectional Reflectance Distribution<br />
Function »ou BRDF.<br />
A partir <strong>de</strong> la distribution <strong>de</strong> réflexion, nous pouvons définir diverses réflectivités adaptées<br />
à différentes géométries, mais toujours comme <strong>de</strong>s rapports <strong>de</strong> flux :<br />
– Réflectivité bidirectionnelle spectrale :<br />
ρ ′′<br />
λ = d5φ ′<br />
λr<br />
d4φ ′<br />
λi<br />
= dL λr cosθrdΩr<br />
L λi cosθidΩi<br />
= f r(λ) cosθrdΩr<br />
– Réflectivité directionnelle-hémisphérique spectrale (RDH) :<br />
ρ ′<br />
(λ,θi,ψi,T ) =<br />
d4φr(λ) d4 =<br />
φi(λ,θi,ψi) 1.2 Appareillage mise en œuvre<br />
<br />
<br />
dL rλ cosθrdΩr<br />
L iλ cosθidΩi<br />
<br />
=<br />
<br />
f r(λ) cosθrdΩr<br />
(V.3)<br />
(V.4)<br />
Nous avons choisi d’effectuer la mesure directionnelle spectrale du facteur <strong>de</strong> réflexion dans<br />
le plan d’inci<strong>de</strong>nce. Pour cela, nous avons décidé <strong>de</strong> fixer l’angle d’inci<strong>de</strong>nce et <strong>de</strong> faire tourner<br />
la source et l’échantillon. Une <strong>au</strong>tre possibilité <strong>au</strong>rait été d’utiliser le spectromètre à transformée<br />
<strong>de</strong> Fourier comme source car du fait <strong>de</strong> son passage dans l’interféromètre <strong>de</strong> Michelson,<br />
le faisce<strong>au</strong> inci<strong>de</strong>nt <strong>au</strong>rait été modulé. Ainsi le rayonnement non modulé émis par l’échantillon<br />
et l’environnement <strong>au</strong>rai été éliminé par la transformée inverse <strong>de</strong> Fourier nécessaire pour déterminer<br />
le flux spectral reçu. Cependant cette solution nécessiterait d’avoir le détecteur sous<br />
vi<strong>de</strong> ce qui compliquerait énormément le montage car le détecteur est refroidi à l’azote. Une<br />
métho<strong>de</strong> d’exploitation <strong>de</strong>s mesures appropriée par soustraction <strong>de</strong>s sign<strong>au</strong>x parasites et le refroidissement<br />
<strong>de</strong> la double enceinte à l’azote liqui<strong>de</strong> élimine le problème <strong>de</strong>s rayonnements<br />
parasites.<br />
1.3 Configuration expérimentale <strong>de</strong>s mesures spectrales<br />
Les échantillons sont placés dans une enceinte refroidie à l’azote liqui<strong>de</strong> (77K) pour réduire<br />
les rayonnements parasites <strong>de</strong> l’extérieur et sous vi<strong>de</strong> secondaire (2.10 −7 mbar) pour éviter<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 170
1. MESURE DE LA RÉFLECTIVITÉ SPECTRALE BIDIRECTIONNELLE<br />
la con<strong>de</strong>nsation sur les échantillons à 77K, éliminer l’absorption <strong>de</strong> l’atmosphère et s’affranchir<br />
<strong>de</strong>s phénomènes <strong>de</strong> convection. Afin <strong>de</strong> déterminer les spectres <strong>de</strong> réflexion <strong>de</strong>s différents<br />
échantillons, nous utiliserons un spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier. Le montage optique est<br />
composé :<br />
– Pour la partie émettrice (bras mobile), d’une source infrarouge <strong>de</strong> 1,5 à 30µm (GLOBAR<br />
T = 1000K) <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux miroirs paraboliques F <strong>de</strong> focales 2,5 et 10cm.<br />
– Pour la partie collectant le flux réfléchi d’un hublot en KBR (τ = 90% entre 0,3 et 30µm),<br />
d’un miroir parabolique et d’un miroir plan.<br />
– Les angles soli<strong>de</strong> dΩr et dΩi sont i<strong>de</strong>ntiques (0,012sr).<br />
LABORATOIRE D’ENERGETIQUE ET D’ECONOMIE D’ENERGIE<br />
EQUIPE D’ACCUEIL DE DOCTORANTS E.A. 387<br />
Figure 3 : Vue 3D du montage <strong>de</strong> mesure<br />
FIG. V.2 – Vue 3D du montage<br />
Ce montage permet <strong>de</strong> faire sortir le flux <strong>de</strong> l’enceinte <strong>de</strong> façon quasi achromatique pour<br />
le faire entrer dans le spectromètre à Transformée <strong>de</strong> Fourier. Le spectromètre est placé sous<br />
atmosphère inerte d’azote pour éliminer les ban<strong>de</strong>s d’absorption <strong>de</strong> l’e<strong>au</strong> et du dioxy<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
carbone contenus dans l’air. Le détecteur du spectromètre est un HgCdTe (1 à 20µm) refroidi<br />
à l’azote liqui<strong>de</strong> et la séparatrice est en KBR (1 à 30µm). La visualisation <strong>de</strong>s spectres se fait<br />
par l’intermédiaire d’un ordinateur prévu à cet effet. Le porte échantillon et le bras mobile sont<br />
montés sur <strong>de</strong>s platines motorisées, nous pouvons ainsi faire varier les angles d’inci<strong>de</strong>nce et <strong>de</strong><br />
réflexion. Le schéma du système <strong>de</strong> mesure est représenté ci-après.<br />
171 nrambure@u-paris10.fr<br />
1, Chemin Desvallières – 92410 VILLE D’AVRAY – Tel : 01 47 09 70 34 – Fax : 01 47 09 16 45
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
Rotation <strong>de</strong><br />
l’échantillon<br />
Rotation <strong>de</strong><br />
Double paroi l’échantillon<br />
à Double 80 K paroi<br />
à 80 K<br />
Porte<br />
échantillon<br />
Porte<br />
échantillon<br />
Polariseur<br />
orientable Polariseur<br />
orientable<br />
Double paroi<br />
à 80 80 K<br />
Porte<br />
échantillon<br />
Source IR<br />
Polariseur<br />
orientable<br />
Réfrigérateur<br />
à hélium<br />
>20 K<br />
>20 K<br />
Rotation <strong>de</strong> la<br />
source<br />
Rotation<br />
IR<br />
<strong>de</strong> la<br />
source IR<br />
10 K<br />
>20 K<br />
Analyseur<br />
Analyseur orientable<br />
orientable<br />
Hublot<br />
Hublot<br />
Echantillons <strong>de</strong><br />
Echantillons <strong>de</strong><br />
revêtements<br />
revêtements<br />
Hublot<br />
Analyseur<br />
orientable<br />
Echantillons <strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
revêtements<br />
Ecran Ecran<br />
Thermique<br />
Axe<br />
Axe<br />
<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong><br />
rotation<br />
rotation<br />
et<br />
et<br />
<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong><br />
translation<br />
translation<br />
Bolomètre<br />
Bolomètre ou HgCdTe<br />
ou ou HgCdTe InSb<br />
ou InSb<br />
Spectromètre<br />
Spectromètre<br />
à TF<br />
à TF<br />
FIG. V.3 – Schéma <strong>de</strong> l’enceinte (Vue <strong>de</strong> <strong>de</strong>ssus)<br />
FIG. V.4 – Schéma <strong>de</strong> l’enceinte (Vue <strong>de</strong> côté)<br />
1.4 Métho<strong>de</strong>s d’exploitation <strong>de</strong>s mesures<br />
Bolomètre Bolomètre<br />
ou ou HgCdTe HgCdTe<br />
ou ou InSb InSb<br />
Spectromètre<br />
à TF à TF<br />
Enceinte à à<br />
atmosphère<br />
contrôlée<br />
Pour calculer la réflectivité spectrale <strong>de</strong>s échantillons à un angle, il nous f<strong>au</strong>t mesurer quatre<br />
spectres afin d’éliminer les sign<strong>au</strong>x perturbateurs dûs à l’émission propre <strong>de</strong> l’échantillon :<br />
Spectre <strong>de</strong> la source sans réflexion sur un échantillon :<br />
SSource = k(εSL ◦ TS + εHubL ◦ Hub + εSpectL◦ Spect ) ∗ cos(θi)dΩi<br />
(V.5)<br />
Spectre <strong>de</strong> la source avec réflexion sur un échantillon :<br />
SSource+Echantillon = k(ρEchεSL ◦ TS + εEchL ◦ TEch + εHubL ◦ Hub + ε Spect L◦ Spect ) ∗ cos(θr)dΩr (V.6)<br />
Spectre d’émission <strong>de</strong> l’échantillon :<br />
SEchantillon = k(εEchL ◦ TEch + εHubL ◦ Hub + εSpectL◦ Spect ) ∗ cos(θr)dΩr (V.7)<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 172
L ◦ T<br />
1. MESURE DE LA RÉFLECTIVITÉ SPECTRALE BIDIRECTIONNELLE<br />
Spectre d’émission du fond <strong>de</strong> la double enceinte à 77K :<br />
SHublot+Spectromtre = k(L ◦ T77K + εHubL ◦ Hub + εSpectL◦ Spect ) ∗ cos(θi)dΩi (V.8)<br />
Avec : k=fonction d’appareillage ; S=Source ; Ech=Echantillon ; Hub=Hublot ; Spect=Spectromètre ;<br />
est la luminance d’un corps noir à la température T<br />
Utilisation d’une métho<strong>de</strong> différentielle pour déterminer ρEch ′′<br />
1.5 Résultats<br />
Ech = (SSource+Echantillon − SEchantillon) ∗ cos(θr)dΩr<br />
<br />
SSource − SHublot+Spectromtre ∗ cos(θi)dΩi<br />
ρ ′′<br />
(V.9)<br />
Les échantillons que nous avons étudiés sont <strong>de</strong>ux peintures (PU1 et MOP) constituées<br />
d’une matrice en polyuréthane dans laquelle sont incorporés <strong>de</strong>s pigments <strong>de</strong> noir <strong>de</strong> carbone<br />
déposés sur un support en aluminium et <strong>de</strong>ux oxy<strong>de</strong>s (cuivre et nickel) déposés sur un support<br />
en aluminium. Nous présentons dans un premier temps la réflectivité spéculaire spectrale <strong>de</strong>s<br />
différents échantillons étudiés pour un angle d’inci<strong>de</strong>nce <strong>de</strong> 60 ◦ et pour <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong><br />
300K et 77K (voir figure V.5). Ce graphique, nous permet <strong>de</strong> comparer simplement l’efficacité<br />
<strong>de</strong>s revêtements et <strong>de</strong> voir l’influence <strong>de</strong> la température sur la variation <strong>de</strong> la réflectivité. Nous<br />
remarquons immédiatement une différence notable entre l’échantillon recouvert d’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong><br />
cuivre et le reste <strong>de</strong>s échantillons. L’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre <strong>de</strong>vient très réflecteur dans l’infrarouge<br />
moyen. Nous remarquons <strong>de</strong> manière générale que la diminution <strong>de</strong> la température <strong>au</strong>gmente<br />
la réflectivité <strong>de</strong>s échantillons d’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre et <strong>de</strong> nickel. L’influence <strong>de</strong> la température sur<br />
les peintures est très peu marquée pour les longueurs d’on<strong>de</strong>s étudiées.<br />
Réflectivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
0,05<br />
0<br />
2 3 4 5 6<br />
Peinture PU1 à 300K<br />
Peinture PU1 à 77K<br />
Peinture MOP à 300K<br />
Peinture MOP à 77K<br />
Oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> Cuivre à 300K<br />
Oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> Cuivre à 77K<br />
Oxy<strong>de</strong> y <strong>de</strong> Nickel à 300K<br />
Oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> Nickel à 77K<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.5 – Réflectivité spéculaire <strong>de</strong>s différents échantillons étudiés pour une température <strong>de</strong><br />
300K et un angle d’inci<strong>de</strong>nce <strong>de</strong> 60 ◦ .<br />
Nous présentons par la suite les réflectivités mesurées à 77K pour les différents échantillons.<br />
Oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre<br />
L’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre a une réflectivité faible pour une longueur d’on<strong>de</strong> inférieure à 4µm mais<br />
<strong>au</strong>-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> cette valeur la réflectivité croît rapi<strong>de</strong>ment dans l’infrarouge moyen pour atteindre<br />
173 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
à 14µm une transparence complète <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> (la réflectivité mesurée est celle du substrat). Si<br />
nous regardons attentivement le graphique V.7, nous remarquons que pour les trois longueurs<br />
d’on<strong>de</strong>s choisies l’évolution <strong>de</strong> la réflectivité est très piquée. De plus, pour une longueur d’on<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong> 5µm la réflectivité spéculaire <strong>au</strong>gmente avec l’angle d’inci<strong>de</strong>nce alors que pour les longueurs<br />
d’on<strong>de</strong>s 10 et 15µm le phénomène est inverse et la réflectivité diminue. Cet effet peut être<br />
expliqué par le fait qu’<strong>au</strong>x angles rasants l’épaisseur optique traversée par le rayonnement est<br />
plus importante (semi-transparence <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong>).<br />
Réflectivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
0<br />
30°<br />
40°<br />
50°<br />
60°<br />
70°<br />
80°<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.6 – Réflectivité spéculaire à une température<br />
<strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
Oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> nickel<br />
'<br />
<br />
<br />
0°<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5<br />
0,4<br />
0,3<br />
0,2<br />
0,1<br />
10°<br />
20°<br />
5µm<br />
10µm<br />
15µm<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5<br />
'<br />
<br />
<br />
0,6 0,7 0,8 0,9 1<br />
FIG. V.7 – Réflectivité directionnelle à une<br />
température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre en<br />
fonction <strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
L’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> nickel a une réflectivité spéculaire très faible jusqu’à 10µm et pour les faibles<br />
angles d’inci<strong>de</strong>nces 60 ◦ . Au-<strong>de</strong>là la réflectivité <strong>au</strong>gmente fortement avec la longueur d’on<strong>de</strong> où<br />
nous constatons un s<strong>au</strong>t très net <strong>de</strong> la réflectivité entre 10µm et 11µm pour tous les angles <strong>de</strong><br />
mesure. Comme pour l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre, la réflectivité est très spéculaire.<br />
Réfleectivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5 ,<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
0<br />
30°<br />
40°<br />
50°<br />
60°<br />
70°<br />
80°<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.8 – Réflectivité spéculaire à une température<br />
<strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> nickel en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 174<br />
'<br />
<br />
<br />
0° 20°<br />
0,2<br />
0,1<br />
30°<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3<br />
'<br />
<br />
<br />
0,4 0,5<br />
90°<br />
0,6<br />
40°<br />
50°<br />
60°<br />
70°<br />
40° 60°<br />
70°<br />
5µm<br />
10µm<br />
15µm<br />
FIG. V.9 – Réflectivité directionnelle à une<br />
température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> nickel en<br />
fonction <strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
80°<br />
90°<br />
80°
Peinture MOP<br />
1. MESURE DE LA RÉFLECTIVITÉ SPECTRALE BIDIRECTIONNELLE<br />
La peinture MOP a une réflectivité qui croît pratiquement linéairement avec la longueur<br />
d’on<strong>de</strong> et l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. Elle est particulièrement peu réflectrice <strong>au</strong> faible angle d’inci<strong>de</strong>nce<br />
(θi < 60 ◦ ) avec <strong>de</strong>s valeurs inférieures à 5% <strong>de</strong> réflectivité quelle que soit la longueur<br />
d’on<strong>de</strong>. Comme pour les <strong>de</strong>ux échantillons précé<strong>de</strong>nts la réflexion est peu diffuse.<br />
Réfleectivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5 ,<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
0<br />
30°<br />
40°<br />
50°<br />
60°<br />
70° 70<br />
80°<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.10 – Réflectivité spéculaire à une température<br />
<strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture MOP en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
Peinture PU1<br />
'<br />
<br />
<br />
0°<br />
0,1<br />
20° 40° 60° 70°<br />
5µm<br />
10µm<br />
15µm<br />
80°<br />
0<br />
0 0,1 0,2 0,3 0,4<br />
90°<br />
0,5<br />
'<br />
<br />
<br />
FIG. V.11 – Réflectivité directionnelle à une<br />
température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture MOP en<br />
fonction <strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
La peinture PU1 a une réflectivité extrêmement faible (ρ < 15%) pour toutes les conditions<br />
<strong>de</strong> mesures. Pour <strong>de</strong>s angles inférieurs à 60◦ la réflectivité spéculaire ne dépasse jamais 3%<br />
pour la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong> étudiée. La réflectivité est be<strong>au</strong>coup plus diffuse que les<br />
<strong>au</strong>tres échantillons étudiés. Cela s’explique par la rugosité10° apparente plus importante <strong>de</strong> cet<br />
échantillon en comparaison avec les <strong>au</strong>tres.<br />
Réfleectivité<br />
1<br />
0,9<br />
0,8<br />
0,7<br />
0,6<br />
0,5 ,<br />
0,4<br />
03 0,3<br />
0,2<br />
01 0,1<br />
0<br />
30°<br />
40°<br />
50°<br />
60° 60<br />
70°<br />
80°<br />
2 4 6 8 10 12 14 16 18<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.12 – Réflectivité spéculaire à une température<br />
<strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture PU1 en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
1.6 Conclusion<br />
'<br />
<br />
<br />
0,04<br />
0,02<br />
0° 20° 40° 60°<br />
30°<br />
5µm<br />
10µm<br />
15µm<br />
0<br />
0 0,05 0,1<br />
'<br />
<br />
<br />
0,15<br />
90°<br />
0,2<br />
FIG. V.13 – Réflectivité directionnelle à une<br />
température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture PU1 en<br />
fonction <strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce.<br />
Au vu <strong>de</strong>s mesures, la peinture ayant les meilleures propriétés pour être utilisée dans les systèmes<br />
infrarouge est la PU1. Le banc <strong>de</strong> mesure a permis <strong>de</strong> déterminer la réflectivité d’échantillon<br />
<strong>au</strong>x températures cryogéniques avec une précision inférieure à 1%. La conception et réalisation<br />
d’un tel banc <strong>de</strong> mesure <strong>de</strong>vrait aboutir à l’utilisation <strong>de</strong> ce moyen <strong>de</strong> mesure pour <strong>de</strong>s<br />
175 nrambure@u-paris10.fr<br />
70°<br />
80°
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
mesures polarisées. En effet, en polarisant le faisce<strong>au</strong> inci<strong>de</strong>nt et le faisce<strong>au</strong> réfléchi, il <strong>de</strong>vient<br />
possible <strong>de</strong> faire <strong>de</strong>s mesures d’ellipsométrie à très basses températures. Ces mesures permettraient<br />
alors la détermination <strong>de</strong> l’indice optique par mesure <strong>de</strong> réflexion, par exemple sur un<br />
échantillon supraconducteur ce qui permettrait <strong>de</strong> voir l’influence <strong>de</strong> la supraconductivité sur<br />
les propriétés optiques.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 176
2. ÉTUDE DES MODIFICATIONS MÉTALLURGIQUES PAR ELLIPSOMÉTRIE INFRAROUGE<br />
Considérons une on<strong>de</strong> plane arrivant sur une surface plane. Une<br />
2 Étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s partie modifications <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> est transmise métallurgiques ou absorbée à travers la surface, par une ellipsométrie<br />
<strong>au</strong>tre partie est réfléchie par cette surface (figure 1).<br />
infrarougeNota<br />
: se reporter à la référence [1] ainsi qu’<strong>au</strong>x articles [43] [44] <strong>de</strong>s Techniques <strong>de</strong><br />
Les modificationsLe métallurgiques champ électrique changent Ei <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> lesinci<strong>de</strong>nte propriétés peut être mécaniques décomposé du matéri<strong>au</strong> mais<br />
suivant <strong>de</strong>ux axes :<br />
<strong>au</strong>ssi les propriétés optiques <strong>de</strong> celui-ci. Comme nous l’avons rappelé dans le chapitre I.3.2.7<br />
— l’un : Epi , parallèle <strong>au</strong> plan d’inci<strong>de</strong>nce ;<br />
page 26, la modification <strong>de</strong> la structure cristalline du fer avec la température engendre une modi-<br />
— l’<strong>au</strong>tre : E fication <strong>de</strong> l’émissivité. Dans unesi , perpendiculaire <strong>au</strong> plan d’inci<strong>de</strong>nce ;<br />
thèse précé<strong>de</strong>mment soutenue <strong>au</strong> laboratoire par C. Jovic [70],<br />
avec indices : p pour parallèle, s pour perpendiculaire (<strong>de</strong> l’alle-<br />
il a été constaté que l’émissivité <strong>de</strong> l’acier inoxydable 304L était modifiée après dé<strong>format</strong>ion<br />
mand senkrecht ), i pour inci<strong>de</strong>nt.<br />
<strong>de</strong>s échantillons sur barres La modification d’Hopkinson. du champ Nous électrique avons envisagé après réflexion une métho<strong>de</strong> sur l’échan- non <strong>de</strong>structive par<br />
émission infrarouge pour contrôler le vieillissement thermique <strong>de</strong>s aciers <strong>au</strong>sténo-férritiques<br />
tillon (<strong>de</strong>venu champ Er ) peut être représentée par <strong>de</strong>ux coeffi-<br />
utilisés dans les centrales cients agissant nucléaire. sur chacune Une pré-étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s composantes a donc été du champ réalisée : par ellipsométrie pour<br />
déterminer les propriétés —le optiques coefficient <strong>de</strong>s <strong>de</strong> aciers réflexion inoxydables.<br />
<strong>de</strong> l’échantillon pour une polari-<br />
2.1 Ellipsométrie<br />
1. Principe <strong>de</strong> la mesure<br />
l’Ingénieur.<br />
sation parallèle <strong>au</strong> plan d’inci<strong>de</strong>nce est :<br />
r p<br />
Epr Epi = --------- = rp exp ( j δp) Le principe <strong>de</strong> l’ellipsométrie —le coefficient [71] <strong>de</strong> réflexion [72] repose <strong>de</strong> l’échantillon sur la mesure pour du une changement polari- <strong>de</strong> l’état <strong>de</strong><br />
polarisation d’un faisce<strong>au</strong> sation perpendiculaire lumineux après <strong>au</strong> plan réflexion d’inci<strong>de</strong>nce sur une est : surface. C’est <strong>de</strong> ce principe que<br />
découle la très gran<strong>de</strong> sensibilité <strong>de</strong> la mesure E ainsi que sa large gamme d’utilisation. Ainsi, un<br />
sr<br />
rs = --------- = r (2)<br />
ellipsomètre ne mesure physiquement que E s exp ( j δs) <strong>de</strong>ux si paramètres : l’état <strong>de</strong> polarisation <strong>de</strong> la lumière<br />
et l’intensité du rayonnement réfléchi. Les paramètres physiques <strong>de</strong> l’échantillon analysé sont<br />
issus <strong>de</strong> modèles d’interactions on<strong>de</strong>-matière.<br />
E pi<br />
E si<br />
On<strong>de</strong><br />
inci<strong>de</strong>nte<br />
E pi<br />
E si<br />
Surface<br />
Normale<br />
à la surface<br />
Φ0<br />
Φ 1<br />
Φ 0<br />
E pr<br />
On<strong>de</strong><br />
réfractée<br />
On<strong>de</strong><br />
réfléchie<br />
composante, dans le plan d'inci<strong>de</strong>nce, du champ électrique<br />
inci<strong>de</strong>nt<br />
composante, perpendiculaire <strong>au</strong> plan d'inci<strong>de</strong>nce, du champ<br />
électrique inci<strong>de</strong>nt<br />
composante, dans le plan d'inci<strong>de</strong>nce, du champ électrique<br />
réfléchi<br />
composante, perpendiculaire <strong>au</strong> plan d'inci<strong>de</strong>nce, du champ<br />
électrique réfléchi<br />
angle d'inci<strong>de</strong>nce<br />
angle <strong>de</strong> réfraction<br />
FIG. V.14 – Réflexion <strong>de</strong>s axes <strong>de</strong> polarisation à la surface.<br />
Considérons le cas Epr<strong>de</strong> la figure V.14 représentant une on<strong>de</strong> plane rencontrant une surface<br />
avec un angle d’inci<strong>de</strong>nce Φ0. Une partie <strong>de</strong> l’on<strong>de</strong> est transmise ou absorbée et une partie est<br />
Esr réfléchie par la surface. Le champ électrique Ei peut être décomposé suivant un axe Epi parallèle<br />
Φ0 <strong>au</strong> plan d’inci<strong>de</strong>nce et un axe Esi perpendiculaire <strong>au</strong> plan d’inci<strong>de</strong>nce. Le champ électrique<br />
Φ1 après réflexion Er peut être représenté par le coefficient <strong>de</strong> réflexion <strong>de</strong> l’échantillon pour une<br />
polarisation parallèle Figure rp et 1 une – Réflexion polarisation <strong>de</strong>s axes perpendiculaire <strong>de</strong> polarisation à rs la surface :<br />
<strong>de</strong> l’échantillon<br />
rp = Epr<br />
Epi<br />
Toute reproduction sans <strong>au</strong>torisation du Centre français d’exploitation du droit <strong>de</strong> copie est s<br />
R 6 490 − 2 © Techniques <strong>de</strong> l’Ingénieur, traité Mesures et Contrôle<br />
E sr<br />
= <br />
rpe<br />
jδp (V.10)<br />
177 nrambure@u-paris10.fr<br />
(1)<br />
Les <strong>de</strong>ux coefficients rp et<br />
|r s | représente la modifica<br />
composante du champ, et le<br />
par la réflexion.<br />
En pratique, la quantité me<br />
ficients, qui s’exprime sous l<br />
rp ------ = ta<br />
rs rp avec tan Ψ = ----------- rapport<br />
rs ∆ différence <strong>de</strong> ph<br />
Pour un échantillon isotro<br />
est régi par la loi <strong>de</strong> Descart<br />
N0 sin<br />
avec N0 indice du milieu 0<br />
N1 = n1 + jk1 indice d<br />
réfraction et k1 co<br />
Φ 0 angle d’inci<strong>de</strong>nce<br />
Φ 1 angle <strong>de</strong> réfractio<br />
Les coefficients <strong>de</strong> réflexi<br />
peuvent être déduits <strong>de</strong> la<br />
tielles <strong>de</strong>s champs électrique<br />
rp =<br />
N1 -----------<br />
N1 c<br />
N0 c<br />
rs = -----------<br />
N0 c<br />
tp = -----------<br />
N1 c<br />
ts = -----------<br />
N0 c<br />
Ces coefficients ne dépen<br />
<strong>de</strong>s indices <strong>de</strong>s milieux 0 e<br />
d’on<strong>de</strong>.<br />
Les calculs <strong>de</strong> ces coeffic<br />
sont effectués en utilisant<br />
paragraphe 4.4.1.<br />
Pratiquement, la mesure d<br />
quantités (Ψ et ∆, ou tan Ψ<br />
angle d’inci<strong>de</strong>nce et à une l<br />
calcul <strong>de</strong> <strong>de</strong>ux paramètres d<br />
indices n et k d’un substrat<br />
ou l’indice n et l’épaisseur e<br />
cient d’extinction k. C’est le<br />
à une seule longueur d’on<strong>de</strong><br />
Pour l’analyse d’un échant<br />
couches, le nombre total d’in<br />
réel et imaginaire et l’épaiss<br />
indices du substrat : ce qu<br />
inconnues. Il n’est plus poss<br />
sachant que la mesure ne po<br />
consiste à supposer que l’ind<br />
d’un mélange <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x<br />
réduiront donc <strong>au</strong>x épaisseu<br />
ment, <strong>au</strong>x concentrations <strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>urs étant invariantes avec<br />
<strong>de</strong>s mesures pour un nomb<br />
d’on<strong>de</strong> pour i<strong>de</strong>ntifier toutes
________________________________________________________________________ ELLIPSOMÉTRIE<br />
re<br />
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
rs = Esr<br />
Esi<br />
= |rs|e jδs (V.11)<br />
Les coefficients <strong>de</strong> réflexion sont <strong>de</strong>s gran<strong>de</strong>urs complexes. Leur module |r| représente la<br />
modification <strong>de</strong> l’amplitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la composante du champ électrique et leur phase δ le retard<br />
introduit par la réflexion. En pratique, la quantité mesurée est le rapport entre le coefficient<br />
parallèle et le coefficient perpendiculaire que l’on écrit en ellipsométrie <strong>de</strong> la manière suivante :<br />
ρ = rp<br />
<br />
rp <br />
=<br />
rs |rs| e j(δp−δs)<br />
on par réflexion<br />
Polariseur<br />
Analyseur<br />
ue suivant : une<br />
eur. Ce sont les<br />
Compensateur<br />
outés différents<br />
teur, etc.<br />
i∆<br />
= tanψe (V.12)<br />
ur effectuer une<br />
On appelle donc « angles ellipsométriques » les paramètres ψ et ∆ qui représentent res-<br />
Échantillon<br />
pectivement l’amplitu<strong>de</strong> Circulaire réfléchie du champ et la différence <strong>de</strong> phase après réflexion. Après<br />
réflexion d’une on<strong>de</strong> plane sur Rectiligne une surface, l’extrémitéRectiligne e monochroma-<br />
du vecteur du champ électrique décrit<br />
n compensateur généralement une ellipse dont l’ellipticité Elliptique est décrite par ψ et l’angle <strong>de</strong> rotation par ∆. Les<br />
alyseur et d’un <strong>de</strong>ux paramètres peuvent être mesurés <strong>de</strong> manière indépendante et absolue, <strong>au</strong>cune référence<br />
n’est nécessaire.<br />
Polarisation<br />
t transformée enL’ellipsométrie<br />
Le compensateur à modulationest permet orienté <strong>de</strong>s <strong>de</strong> mesures manière a rapi<strong>de</strong>s obtenir sur une un polarisation large domaine spectral, il<br />
rnier est orienté comporte quatrelinéaire éléments avant essentiels l'analyseur : une source lumineuse, un polariseur, un analyseur et un<br />
s la réflexion sur<br />
détecteur. La présence d’éléments en rotation implique quelques préc<strong>au</strong>tions quant <strong>au</strong> parfait<br />
le symétrique à<br />
alignement Figure optique2 <strong>de</strong>s – Ellipsomètre composants. à L’appareil extinction<br />
manière à être<br />
<strong>de</strong> mesure utilisé dans cette étu<strong>de</strong> est un mon-<br />
ce qui conduit tage à à modulation par analyseur tournant ; c’est pourquoi son principe est décrit <strong>de</strong> manière<br />
sommaire ici.<br />
art d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong><br />
tres ellipsométri-<br />
– C)<br />
-------------------<br />
P – C)<br />
sateur, du pola-<br />
’inci<strong>de</strong>nce.<br />
i une lame quart<br />
respon<strong>de</strong>nt <strong>de</strong>ux<br />
P correspondants<br />
Source<br />
Source<br />
Aléatoire<br />
Polariseur<br />
Rectiligne<br />
Échantillon<br />
Elliptique<br />
Analyseur<br />
Détecteur<br />
Détecteur<br />
Rectiligne<br />
FIG. V.15 – États <strong>de</strong> polarisation après lesPolarisation différents éléments d’un ellipsomètre à modulation<br />
par analyseur tournant. La modulation en polarisation du faisce<strong>au</strong> peut être obtenue par<br />
la rotation du polariseur, <strong>de</strong> l'analyseur ou d'un compensateur<br />
(ce <strong>de</strong>rnier situé avant ou après l'échantillon)<br />
Les différents états <strong>de</strong> polarisation du faisce<strong>au</strong> dans un montage ellipsomètrique infrarouge<br />
à modulation par analyseur tournant sont représentés <strong>de</strong> manière schématique sur la figure V.15.<br />
Figure 3 – Ellipsomètre à modulation par élément tournant<br />
La source (l’interféromètre <strong>de</strong> Michelson du spectromètre) fournit une lumière polarisée aléatoirement.<br />
La polarisation <strong>de</strong>vient rectiligne après que le faisce<strong>au</strong> a traversé le polariseur et<br />
est elliptique après réflexion sur la surface <strong>de</strong> l’échantillon. Enfin, elle re<strong>de</strong>vient linéaire après<br />
• Un polariseur tournant nécessite l’utilisation d’une source dont<br />
l’analyseur. la Il est polarisation nécessaire <strong>de</strong> est disposer parfaitement d’un détecteur définie insensible [3]. Après à lal’échantillon, polarisation pour ne pas<br />
s Ψ et ∆ ; elle f<strong>au</strong>sser est la mesure, l’analyseur ce quiétant est lefixe, cas du il détecteur n’est pas que nécessaire nous utiliserons d’avoir dans un détecteur la ban<strong>de</strong> <strong>de</strong> longueur<br />
cherche du mini- d’on<strong>de</strong> étudiée. insensible à la polarisation. Cela permet <strong>de</strong> placer le spectromètre<br />
précision dépend (qui modifie la polarisation du faisce<strong>au</strong>) entre l’analyseur et le<br />
oujours <strong>au</strong> mini-<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE<br />
détecteur.<br />
- UPX<br />
Il dispersera et filtrera 178la<br />
lumière parasite présente <strong>au</strong><br />
nive<strong>au</strong> <strong>de</strong> l’échantillon.<br />
• L’analyseur tournant impose, <strong>au</strong> contraire, l’emploi d’un détecteur<br />
insensible à l’état <strong>de</strong> polarisation (ou étalonné en fonction <strong>de</strong>
2. ÉTUDE DES MODIFICATIONS MÉTALLURGIQUES PAR ELLIPSOMÉTRIE INFRAROUGE<br />
Un ellipsomètre spectroscopique infrarouge à transformée <strong>de</strong> Fourier donne, pour chaque<br />
nombre d’on<strong>de</strong> σ, l’intensité détectée en fonction <strong>de</strong> la position A <strong>de</strong> l’analyseur selon la formule<br />
suivante :<br />
<br />
<br />
I (σ,A) = Er <br />
<br />
2<br />
= I0 (1 + ασ cos2A + βσ sin2A) (V.13)<br />
On effectue l’acquisition <strong>de</strong> quatre spectres <strong>au</strong>x angles d’analyseur : 0 ◦ , 45 ◦ , 90 ◦ et 135 ◦ .<br />
Les coefficients α et β sont obtenus par :<br />
α = I (σ,0 ◦ ) − I (σ,90 ◦ )<br />
I (σ,0 ◦ ) + I (σ,90 ◦<br />
β = I (σ,45 ◦ ) − I (σ,135 ◦ )<br />
I (σ,45 ◦ ) + I (σ,135 ◦<br />
Et l’on calcule tanψ et cosδ à partir <strong>de</strong>s formules suivantes :<br />
<br />
1 − α<br />
tanψ = tanP<br />
1 + α<br />
cos∆ =<br />
β<br />
√ 1 − α 2<br />
(V.14)<br />
(V.15)<br />
(V.16)<br />
(V.17)<br />
P : angle du polariseur<br />
A partir <strong>de</strong> ψ et <strong>de</strong> δ, il est possible <strong>de</strong> déterminer les propriétés optiques <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x<br />
isotropes étudiés à l’ai<strong>de</strong> <strong>de</strong>s fonctions diélectriques ε = ε ′ + iε ′′ ou <strong>de</strong>s constantes optiques nr<br />
(indice <strong>de</strong> refraction) et k (indice d’extinction)<br />
ε ′ = n 2 r − k 2 = (n0 sinΦ0) 2<br />
⎧<br />
⎨ tan<br />
1 +<br />
⎩ 2 <br />
Φ0 cos2 2ψ − (sin2ψsin∆) 2<br />
(1 + sin2ψcos∆) 2<br />
⎫<br />
⎬<br />
(V.18)<br />
⎭<br />
ε ′′ = 2nrk = − (n0 sinΦ0 tanΦ0) 2 sin4ψsin∆<br />
(1 + sin2ψcos∆) 2<br />
nr =<br />
k =<br />
2.2 Appareillage développé<br />
ε ′2 + ε ′′2 1/2 + ε ′<br />
2<br />
ε ′2 + ε ′′2 1/2 − ε ′<br />
2<br />
1/2<br />
1/2<br />
(V.19)<br />
(V.20)<br />
(V.21)<br />
Nous avons réalisé notre propre ellipsomètre infrarouge à modulation par polariseur tournant<br />
à partir d’un spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier. Nous avons décidé <strong>de</strong> le réaliser en<br />
faisce<strong>au</strong> parallèle. Cela implique d’avoir <strong>de</strong>s échantillons assez grands pour avoir suffisamment<br />
d’énergie arrivant sur le détecteur mais facilite le réglage optique <strong>de</strong>s différents composants.<br />
La source spectrale utilisée est un Globar porté à une température <strong>de</strong> 1500K. Les polariseurs<br />
sont à grille sur un substrat en KRS5 et le détecteur est <strong>de</strong> type HgCdTe (tellurure <strong>de</strong> mercure et<br />
cadmium) assurant une bonne sensibilité jusqu’à 16µm. Le polariseur a une polarisation fixe <strong>de</strong><br />
179 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
45 ◦ et l’analyseur est monté sur un moteur pas-à-pas. Pour toutes les mesures présentées, elles<br />
ont été réalisées à un angle d’inci<strong>de</strong>nce <strong>de</strong> 80 ◦ .<br />
Détecteur<br />
Polariseur fixe<br />
Diaphragme<br />
Echantillon<br />
Analyseur<br />
tournant<br />
FIG. V.16 – Schèma <strong>de</strong> l’ellipsomètre réalisé pour cette étu<strong>de</strong>.<br />
La figure V.16 représente <strong>de</strong> manière schématique l’ellipsomètre réalisé pour l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s<br />
aciers inox. L’interféromètre qui comporte une lame séparatrice et une lame compensatrice avec<br />
un angle d’inci<strong>de</strong>nce <strong>de</strong> 45 ◦ polarise la lumière fortement, dans un ratio <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 2/1, et<br />
variable selon les fréquences à c<strong>au</strong>se <strong>de</strong> la couche semi-transparente. Nous plaçons le polariseur<br />
à grille avant l’échantillon à un angle prédéterminé connu 45 ◦ par rapport <strong>au</strong> plan d’inci<strong>de</strong>nce<br />
(maximum <strong>de</strong> signal transmis par le polariseur), <strong>de</strong> sorte que toutes les fréquences qui passent<br />
seront polarisées avec la même direction avant d’atteindre l’échantillon.<br />
Après réflexion sur l’échantillon et avant le détecteur, nous acquérons le signal pour plusieurs<br />
positions angulaires <strong>de</strong> l’analyseur afin <strong>de</strong> décrire la polarisation elliptique induite par<br />
la réflexion sur la surface <strong>de</strong> l’échantillon. Nous tenons compte <strong>de</strong> la résiduelle <strong>de</strong> polarisation<br />
donnée par l’anisotropie éventuelle du détecteur, par les hublots, par les réflexions sur <strong>de</strong>s surfaces<br />
hors inci<strong>de</strong>nce normale. Nous tenons compte également du contraste limité <strong>de</strong>s polariseurs<br />
à grille. La mesure se fait suivant la séquence suivante :<br />
1. Calibration <strong>de</strong> l’appareil, angle d’inci<strong>de</strong>nce, angle du polariseur et <strong>de</strong> l’analyseur par<br />
rapport <strong>au</strong> plan d’inci<strong>de</strong>nce, correction <strong>de</strong> polarisation résiduelle du système sans échantillon,<br />
puis nous testons l’ensemble sans échantillon en trace directe pour vérifier que<br />
tan(ψ) = 1+/−0,005 soit rp = rs et que le faisce<strong>au</strong> ne subit pas <strong>de</strong> déphasage, cos(δ) =<br />
1 + / − 0,005.<br />
2. La mesure comporte l’alignement <strong>de</strong> l’échantillon puis la rotation du polariseur à un<br />
angle fixe optimisé pour avoir la meilleure précision <strong>de</strong> mesure : P = ψ. L’analyseur est<br />
positionné <strong>au</strong> premier angle : 0 ◦ , l’accumulation <strong>de</strong>s interférogrammes s’effectue puis<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 180
2. ÉTUDE DES MODIFICATIONS MÉTALLURGIQUES PAR ELLIPSOMÉTRIE INFRAROUGE<br />
la transformée <strong>de</strong> Fourier afin d’obtenir l’intensité en fonction <strong>de</strong> la fréquence pour ce<br />
premier angle <strong>de</strong> l’analyseur. Nous répétons cette opération pour <strong>de</strong>s angles d’analyseur<br />
successif à 45 ◦ , 90 ◦ et 135 ◦ . Nous appliquons à ces 4 spectres une transformée <strong>de</strong> Fourier<br />
simplifiée, ou transformée d’Hadamard pour en déduire tan(ψ) et cos(∆) sur tout le<br />
spectre. Il est possible d’optimiser la mesure en multipliant les angles <strong>de</strong> l’analyseur et<br />
du polariseur.<br />
2.3 Vieillissement thermique <strong>de</strong>s aciers <strong>au</strong>sténo-férritiques<br />
Pour certains matéri<strong>au</strong>x utilisés dans les réacteurs nucléaire à e<strong>au</strong> pressurisée, la ténacité<br />
évolue <strong>au</strong> cours <strong>de</strong> la vie <strong>de</strong> la ch<strong>au</strong>dière en raison du vieillissement thermique ou <strong>de</strong> l’irradiation<br />
neutronique. Pour assurer la prévention <strong>de</strong> la rupture brutale tout <strong>au</strong> long <strong>de</strong> la vie<br />
<strong>de</strong> la ch<strong>au</strong>dière, <strong>de</strong>s contrôles non <strong>de</strong>structifs périodiques sont prévus pour vérifier l’absence<br />
d’évolution <strong>de</strong>s déf<strong>au</strong>ts <strong>de</strong> fabrication, mais il est également nécessaire <strong>de</strong> connaître l’évolution<br />
éventuelle <strong>de</strong>s propriétés <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x. Les conditions <strong>de</strong> fonctionnement <strong>de</strong>s réacteurs à e<strong>au</strong><br />
pressurisée ont <strong>de</strong>s températures <strong>de</strong> fonctionnement <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 290◦C à 350◦C ce qui induit<br />
un vieillissement thermique. La température <strong>de</strong> service peut paraitre insuffisante pour provoquer<br />
<strong>de</strong>s modifications structurales importantes <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x, mais la durée <strong>de</strong> service <strong>de</strong> 40 ans fait<br />
que certains phénomènes ne se produisant qu’à h<strong>au</strong>te température peuvent également affecter<br />
les alliages à ≈ 300◦C. Le principal phénomène responsable du vieillissement pour les aciers<br />
inoxydable <strong>au</strong>sténo-ferritiques est la décomposition <strong>de</strong> la solution soli<strong>de</strong> Fe-Cr. Cette décomposition<br />
peut se produire par décomposition spinodale ou par germination et croissance <strong>de</strong> la phase<br />
α ′<br />
. La décomposition et les phénomènes <strong>de</strong> précipitation associés entraînent un durcissement<br />
considérable <strong>de</strong> la ferrite.<br />
Comme le montre la figure V.17 l’abaissement <strong>de</strong> la résilience Charpy U à 20 ◦ C est très<br />
importante pour <strong>de</strong>s temps d’exposition faibles en comparaison <strong>de</strong> la durée <strong>de</strong> service. Ainsi,<br />
pour un vieillissement <strong>de</strong> 10000h (417jours) à 350 ◦ C, la résilience atteint presque le plate<strong>au</strong><br />
inférieur <strong>de</strong> la cinétique <strong>de</strong> vieillissement.<br />
FIG. V.17 – Evolution <strong>de</strong> résilience Charpy U à 20 ◦ C d’un acier type CF8 en fonction du temps<br />
pour différentes températures <strong>de</strong> vieillissement. D’après [73].<br />
Nous avons étudié avec notre montage <strong>de</strong>s échantillons fournis par la société Framatome<br />
ayant subi un vieillissement à 400 ◦ C pour <strong>de</strong>s temps <strong>de</strong> traitement <strong>de</strong> 3000h (125jours), 5000h<br />
(208jours) et 10000h (417jours).<br />
181 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
2.3.1 Résultats<br />
Nous présentons ici, les résultats obtenus par notre ellipsométre sur les échantillons d’aciers<br />
inoxydables.<br />
L’ellipsométrie, nous permet d’obtenir les indices optiques dans l’infrarouge. Nous avons<br />
représenté sur les figures V.18 et V.19 les indices optiques <strong>de</strong> réfraction et d’extinction en fonction<br />
<strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la durée <strong>de</strong> traitement.<br />
ice réell<br />
n r indi<br />
20<br />
18<br />
16<br />
14<br />
12<br />
10<br />
8<br />
6<br />
4<br />
Etat initial<br />
3000h<br />
5000h<br />
10000h<br />
2 4 6 8 10 12 14 16<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.18 – Indice <strong>de</strong> réfraction nr.<br />
k inndice<br />
d'extinc d ction<br />
25<br />
23<br />
21<br />
19<br />
17<br />
15<br />
13<br />
11<br />
9<br />
7<br />
5<br />
Etat initial<br />
3000h<br />
5000h<br />
10000h<br />
2 4 6 8 10 12 14 16<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.19 – Indice d’extinction k.<br />
Nous constatons une différence notable entre l’état initial et l’état vieilli. L’indice <strong>de</strong> réfraction<br />
diminue <strong>de</strong> 4% avec le traitement thermique, sur l’indice d’extinction cette constatation est<br />
inverse, il y a une <strong>au</strong>gmentation <strong>de</strong> 9%.<br />
Il est ici impossible <strong>de</strong> voir une réelle évolution avec le temps <strong>de</strong> traitement. Nous constatons<br />
juste que les échantillons ont <strong>de</strong>s indices optiques différents <strong>de</strong> l’état initial. Cela provient du<br />
choix <strong>de</strong>s échantillons étudiés, comme nous pouvons le voir sur la figure V.17 à 400 ◦ C pour<br />
3000h, nous avons déjà atteint l’asymptote du vieillissement.<br />
Nous avons reporté sur les figures V.20 et V.21 l’émissivité directionnelle en polarisation<br />
parallèle à <strong>de</strong>ux angles 0 ◦ et 80 ◦ .<br />
Emissivité<br />
0,3<br />
0,25<br />
0,2<br />
0,15<br />
0,1<br />
0,05<br />
0<br />
Etat initial<br />
3000h<br />
5000h<br />
10000h<br />
2 4 6 8 10 12 14 16<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.20 – Émissivité directionnelle spectrale<br />
à 0 ◦ .<br />
Emissivité<br />
0,8<br />
0,75<br />
0,7<br />
0,65<br />
0,6<br />
0,55<br />
0,5<br />
045 0,45<br />
0,4<br />
0,35<br />
0,3<br />
Etat initial<br />
3000h<br />
5000h<br />
10000h<br />
2 4 6 8 10 12 14 16<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.21 – Émissivité directionnelle spectrale<br />
à 80 ◦ .<br />
Il y a une différence entre l’état neuf et vieilli sur l’émissivité spectrale, cette différence est<br />
<strong>de</strong> 10% à 0 ◦ et 8% à 80 ◦ pour une longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> 16µm.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 182
2. ÉTUDE DES MODIFICATIONS MÉTALLURGIQUES PAR ELLIPSOMÉTRIE INFRAROUGE<br />
2.4 Conclusion<br />
Nous avons déterminé les indices optiques par ellipsométrie <strong>de</strong>s aciers en fonction du vieillissement<br />
thermique <strong>de</strong> ceux-ci. Une différence notable a été mise en évi<strong>de</strong>nce entre l’état neuf et<br />
vieilli, cependant le choix <strong>de</strong> la durée <strong>de</strong> traitement thermique <strong>de</strong>s échantillons ne nous a pas<br />
permis <strong>de</strong> décrire l’évolution entre l’état neuf et l’état où la décomposition spinodale est terminée.<br />
Il est à noter que nous avons montré la possibilité <strong>de</strong> détecter par une mesure d’émissivité<br />
le durcissement <strong>de</strong> l’acier.<br />
183 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
3 L’infrarouge lointain pour le contrôle non <strong>de</strong>structif <strong>de</strong>s<br />
œuvres d’art<br />
Les matéri<strong>au</strong>x diélectriques (oxy<strong>de</strong>s, polymères . . . ) présentent, dans l’infrarouge lointain à<br />
la fois <strong>de</strong>s zones d’absorption caractéristiques <strong>de</strong>s structures et une semi-transparence sur <strong>de</strong>s<br />
épaisseurs qui se comptent en centaines <strong>de</strong> microns et non en microns comme dans l’infrarouge<br />
proche.<br />
Voir à travers une couche opaque dans le domaine visible est un problème traité par <strong>de</strong><br />
multiples métho<strong>de</strong>s qui sont en général adaptées à une profon<strong>de</strong>ur d’absorption donnée. Les<br />
rayons X permettront <strong>de</strong> visualiser <strong>de</strong>s structures très profon<strong>de</strong>s, l’infrarouge proche et moyen<br />
(1µm à 5µm) traverseront les vernis et <strong>de</strong>s couches superficielles sur <strong>de</strong>s épaisseurs <strong>de</strong> quelques<br />
microns. Les on<strong>de</strong>s millimétriques, qui sont capables <strong>de</strong> traverser <strong>de</strong>s murs, ne donneront pas<br />
d’in<strong>format</strong>ions, car les multicouches d’un table<strong>au</strong> ou d’une fresque sont transparentes à ces longueurs<br />
d’on<strong>de</strong>. En <strong>de</strong>hors <strong>de</strong>s on<strong>de</strong>s électromagnétiques d’<strong>au</strong>tres techniques sont utilisées : par<br />
exemple la rétrodiffusion <strong>de</strong> noy<strong>au</strong>x <strong>de</strong> Deutérium (Deutons), accélérés avec une très forte différence<br />
<strong>de</strong> potentiel, a été utilisée par le Louvre. On peut <strong>au</strong>ssi exciter avec <strong>de</strong>s flash thermiques<br />
<strong>de</strong>s couches plus ou moins profon<strong>de</strong>s d’un table<strong>au</strong> et par thermographie infrarouge, analyser la<br />
température <strong>de</strong> surface <strong>de</strong> la scène éclairée [74].<br />
Le but <strong>de</strong> cette étu<strong>de</strong> est d’obtenir <strong>de</strong>s in<strong>format</strong>ions à travers <strong>de</strong>s couches diélectriques dont<br />
l’épaisseur se compte en centaines <strong>de</strong> microns (ce qui est le cas <strong>de</strong>s peintures à l’huile et <strong>de</strong>s<br />
fresques) grâce <strong>au</strong>x on<strong>de</strong>s situées dans l’infrarouge lointain. L’infrarouge lointain a très peu<br />
été utilisé jusqu’ici du fait <strong>de</strong> l’absorption presque totale <strong>de</strong>s on<strong>de</strong>s <strong>de</strong> 30µm à 200µm par la<br />
vapeur d’e<strong>au</strong> contenue dans l’atmosphère (voir figure I.7 page 35). Les étu<strong>de</strong>s doivent donc<br />
être faites soit <strong>au</strong>-<strong>de</strong>là <strong>de</strong> 200µm dans l’atmosphère, soit à partir <strong>de</strong> 30µm dans une atmosphère<br />
pratiquement sèche.<br />
Nous avons commencé par l’étu<strong>de</strong> à température ambiante <strong>de</strong> la transmission <strong>de</strong> différents<br />
revêtements utilisés <strong>au</strong> moyen âge ainsi que <strong>de</strong> la ch<strong>au</strong>x, très utilisée pour masquer <strong>de</strong>s fresques.<br />
Il est nécessaire <strong>de</strong> savoir si les échantillons du moyen âge sont semi-transparents et si ils ont<br />
<strong>de</strong>s spectres <strong>de</strong> transmission caractéristiques en fonction <strong>de</strong> leurs compositions. Pour cela, nous<br />
utiliserons un spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier en transmission avec comme détecteur un<br />
bolomètre refroidi à 4,2K (figure V.22).<br />
FIG. V.22 – Schéma <strong>de</strong> principe<br />
<strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong> transmission.<br />
Trannsmission<br />
en %<br />
100<br />
90<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
0<br />
50 70 90 110 130 150<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
FIG. V.23 – Transmission d’une peinture à<br />
l’huile « blanche ».<br />
Nous remarquons d’abord (figure V.23) <strong>de</strong>s oscillations très nettes du facteur <strong>de</strong> transmis-<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 184
3. L’INFRAROUGE LOINTAIN POUR LE CONTRÔLE NON DESTRUCTIF DES ŒUVRES<br />
D’ART<br />
sion qui s’amplifient vers les gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>. Cet effet est caractéristique à la fois<br />
d’interférence et d’une transmission <strong>de</strong> plus en plus forte vers les gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong>.<br />
Cet effet, si l’indice <strong>de</strong> la peinture est connu, permet <strong>de</strong> déterminer l’épaisseur <strong>de</strong> la couche<br />
examinée.<br />
Sur la figure V.24, nous notons sur chaque type <strong>de</strong> pigment <strong>de</strong>s absorptions caractéristiques<br />
<strong>de</strong>s groupements fonctionnels présents. Les groupements fonctionnels que nous pouvons différencier<br />
sur la figure, nous permettent d’espérer l’i<strong>de</strong>ntification <strong>de</strong>s peintures lorsqu’elles sont<br />
recouvertes par une <strong>au</strong>tre couche <strong>de</strong> peinture.<br />
100<br />
90<br />
transmission (%)<br />
Transmission en %<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
100<br />
90<br />
80<br />
70<br />
60<br />
50<br />
40<br />
30<br />
20<br />
10<br />
Figure 9 : Transmission <strong>de</strong> pigments du moyen âge.<br />
0<br />
20 Enfin, FIG. 40 la V.24 figure 60 10 – Transmission montre 80 qu’un 100 revêtement <strong>de</strong>120pigments <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x, 140 même du160moyen épais, a 180 une âge. transparence<br />
200<br />
relative. Ce <strong>de</strong>rnier point nous semble longueur très important, d'on<strong>de</strong>(um) car il donne la possibilité <strong>de</strong> révéler <strong>de</strong>s<br />
scènes cachées sous une couche <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x.<br />
Figure 9 : Transmission <strong>de</strong> pigments du moyen âge.<br />
35<br />
scènes cachées sous une couche <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x.<br />
Transmission (%)<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
lointain-pigmoy-l'azote<br />
Pigments du moyen âge<br />
Groupements fonctionnels<br />
Groupements fonctionnels<br />
0<br />
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200<br />
Groupements fonctionnels<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
0<br />
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200<br />
logueur d'on<strong>de</strong>(µm)<br />
Figure 10 : Transmission d’une couche épaisse <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x.<br />
orange<br />
rouge<br />
marron<br />
noir<br />
bleu orange<br />
blancrouge<br />
vert marron<br />
noir<br />
bleu<br />
blanc<br />
vert<br />
Enfin, la figure40V.25 montre qu’un revêtement <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x, même épais, a une transparence<br />
relative. Ce <strong>de</strong>rnier point nous semble très important, car il donne la possibilité <strong>de</strong> révéler <strong>de</strong>s<br />
Enfin, la figure 10 montre qu’un revêtement <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x, même épais, a une transparence<br />
relative. Ce <strong>de</strong>rnier point nous semble très important, car il donne la possibilité <strong>de</strong> révéler <strong>de</strong>s<br />
scènes cachées sous une couche <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x.<br />
Transmission en %<br />
40<br />
35<br />
30<br />
25<br />
20<br />
15<br />
10<br />
5<br />
0<br />
lointain-pigmoy-l'azote<br />
Pigments du moyen âge<br />
Groupements fonctionnels<br />
20 40 60 80 100 120 140 160 180 200<br />
Longueur d'on<strong>de</strong> en µm<br />
Figure 10 : Transmission d’une couche épaisse <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>x.<br />
FIG. V.25 – Transmission <strong>de</strong> la ch<strong>au</strong>x.<br />
Nous avons réalisé d’<strong>au</strong>tres étu<strong>de</strong>s sur <strong>de</strong>s peintures à l’huile et <strong>de</strong> la gouache qui, à plus<br />
courtes longueurs d’on<strong>de</strong> (2 à 30µm), présentent <strong>de</strong>s effets similaires.<br />
185 nrambure@u-paris10.fr
CHAPITRE V. ÉTUDES COMPLÉMENTAIRES SUR LES PROPRIÉTÉS OPTIQUES DES<br />
MATÉRIAUX<br />
Conclusion<br />
D’une façon générale, l’infrarouge permet d’i<strong>de</strong>ntifier <strong>de</strong>s groupements fonctionnels, c’està-dire<br />
d’i<strong>de</strong>ntifier la nature <strong>de</strong> la couche étudiée. L’infrarouge lointain permet d’atteindre les<br />
couches profon<strong>de</strong>s dans un système multicouche. Il est donc envisageable par une métho<strong>de</strong><br />
utilisable sur le terrain, soit en émission directe stimulée ou non par un flash thermique soit<br />
par réflexion d’une source d’infrarouge lointain, <strong>de</strong> retracer sur <strong>de</strong>s épaisseurs <strong>de</strong> quelques<br />
centaines <strong>de</strong> microns, même badigeonnées à la ch<strong>au</strong>x, l’historique <strong>de</strong> scènes artistiques ou la<br />
superposition <strong>de</strong> différents textes. Pour <strong>de</strong>s textes en roule<strong>au</strong>x ou <strong>de</strong>s pages collées, changer <strong>de</strong><br />
longueur d’on<strong>de</strong> pourrait permettre <strong>de</strong> lire à différentes profon<strong>de</strong>urs sans détériorer le matéri<strong>au</strong>.<br />
<strong>Thèse</strong> N.RAMBURE - UPX 186
Conclusions et perspectives<br />
Le but <strong>de</strong> cette thèse était d’essayer <strong>de</strong> montrer, à travers les différents thèmes approchés,<br />
que les mesures en émission apportent <strong>de</strong>s in<strong>format</strong>ions intéressantes comme la détermination<br />
du facteur d’émission qui traduit l’échange d’énergie par rayonnement et <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong>s renseignements<br />
sur l’état physique <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x (Structure cristalline, Métastabilité, Contrôle non <strong>de</strong>structif.<br />
. . ).<br />
Après avoir exploré les différentes méthodologies qui permettent <strong>de</strong> déterminer le facteur<br />
d’émission, nous avons retenu la métho<strong>de</strong> directe en émission. Ce choix se justifie par le fait que<br />
les mesures sont moins sensibles à l’état <strong>de</strong> surface <strong>de</strong>s échantillons que les mesures en réflexion<br />
et surtout que cette métho<strong>de</strong> correspond directement <strong>au</strong> phénomène physique du transfert <strong>de</strong><br />
chaleur par rayonnement.<br />
Nous avons développé <strong>de</strong>s moyens <strong>de</strong> mesure et les méthodologies qui constituent un moyen<br />
d’investigation dans un champ <strong>de</strong> températures et <strong>de</strong> longueurs d’on<strong>de</strong> qui à notre connaissance<br />
reste peu exploré. La gamme <strong>de</strong> température pour laquelle nous avons mesuré <strong>de</strong>s émissivités<br />
s’étend <strong>de</strong> 40K à 2300K. La gamme spectrale, pour les mêmes mesures, couvre le domaine <strong>de</strong><br />
longueurs d’on<strong>de</strong> comprises entre 1 et 150µm pour les mesures spectrales et 1 − 1000µm pour<br />
les mesures totales.<br />
Pour les températures cryogéniques T < 300K, nous avons étudié l’émissivité <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x<br />
utilisés pour les applications du spatial et notamment pour les satellites Planck et Herschell. Le<br />
premier est consacré à l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s anisotropies du fond <strong>de</strong> rayonnement cosmologique microon<strong>de</strong><br />
et le second à l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la <strong>format</strong>ion <strong>de</strong>s galaxies et <strong>de</strong>s étoiles. Afin <strong>de</strong> mener à bien leurs<br />
explorations, les <strong>de</strong>ux satellites doivent fonctionner à <strong>de</strong>s températures extrêmement faibles afin<br />
<strong>de</strong> ne pas perturber les mesures. Pour cela un refroidissement passif <strong>de</strong>s télescopes a été choisi.<br />
Les maîtres d’œuvre <strong>de</strong>s satellites (Contraves Sapce, Alcatel Space, Astrium) nous ont <strong>de</strong>mandé<br />
<strong>de</strong> déterminer le revêtement le plus émissif parmi leurs sélections. Nous avons développé un appareillage<br />
qui permet <strong>de</strong> mesurer les émissivités jusqu’à une température <strong>de</strong> 40K. L’incertitu<strong>de</strong><br />
sur la mesure d’émissivité obtenu est <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 10% à 40K en absolue et <strong>de</strong> 3% en relative.<br />
Les mesures ont permis <strong>de</strong> classer les échantillons <strong>de</strong> revêtements et <strong>de</strong> mettre en évi<strong>de</strong>nce l’influence<br />
<strong>de</strong> l’épaisseur du revêtement sur l’émissivité. Une étu<strong>de</strong> réalisée pour l’Agence Spatiale<br />
Européenne sur <strong>de</strong>s matéri<strong>au</strong>x couramment utilisés dans le domaine spatial <strong>au</strong>x températures<br />
cryogéniques a permis <strong>de</strong> montrer que les émissivités spectrales ne varient pratiquement pas<br />
avec la température mais que l’émissivité totale, elle diminue fortement pour les températures<br />
inférieures à 100K. Cet effet est dû essentiellement à la variation du poids relatif <strong>de</strong>s émissivités<br />
spectrales qui se décale vers les gran<strong>de</strong>s longueurs d’on<strong>de</strong> lorsque la température diminue.<br />
Pour les températures moyennes 300K < T < 1100K, le gain sur l’efficacité <strong>de</strong>s systèmes<br />
thermiques peut être significatif en choisissant les matéri<strong>au</strong>x en fonction <strong>de</strong> leurs propriétés<br />
189
thermo-optiques. Nous avons ainsi déterminé l’émissivité <strong>de</strong> matéri<strong>au</strong>x utilisés dans l’industrie<br />
<strong>au</strong>tomobile et verrière. L’optimisation <strong>de</strong> la protection thermique <strong>de</strong>s éléments inflammables<br />
dans les moteurs <strong>de</strong> nouvelle génération revêt une importance cruciale. Pour modéliser les<br />
échanges thermiques d’une ligne d’échappement <strong>au</strong>tomobile, la société F<strong>au</strong>recia nous a <strong>de</strong>mandé<br />
<strong>de</strong> mesurer l’émissivité d’acier inoxydable oxydé ou non. Les résultats ont permis <strong>de</strong><br />
sélectionner la nuance d’acier la plus appropriée du point <strong>de</strong> vue du facteur d’émission en fonction<br />
<strong>de</strong> l’utilisation et <strong>de</strong> montrer que l’émissivité dans certaines conditions <strong>de</strong> vieillissements<br />
peut être multipliée par 3. Le ch<strong>au</strong>ffage du verre par rayonnement nécessite <strong>au</strong>ssi <strong>de</strong> prendre<br />
en compte les propriétés optiques <strong>de</strong> celui-ci et <strong>de</strong>s éléments rayonnants. A la différence <strong>de</strong>s<br />
matéri<strong>au</strong>x métalliques qui sont opaques sur tout le spectre <strong>de</strong> l’émission thermique pour <strong>de</strong>s<br />
épaisseurs supérieures <strong>au</strong> millimètre, le verre lui est semi-transparent. Il est donc très important<br />
pour optimiser l’efficacité <strong>de</strong>s fours d’émettre l’énergie dans les ban<strong>de</strong>s d’absorption du verre<br />
si on veut ch<strong>au</strong>ffer en surface. Nous avons réalisé pour la société Saint-Gobain, une mesure <strong>de</strong><br />
l’émissivité spectrale <strong>de</strong> différentes céramiques utilisées pour la conception d’éléments radiatifs.<br />
Ces mesures ont permis <strong>de</strong> montrer qu’une variation importante <strong>de</strong> la répartition spectrale<br />
<strong>de</strong> l’énergie émise existe entre chaque céramique.<br />
Pour les températures supérieures à 1100K, les transferts d’énergie par rayonnement sont<br />
prépondérants. Cependant ces données sont rarement disponibles dans la littérature. Lorsque<br />
les références existent, elles sont le plus souvent restreintes en longueur d’on<strong>de</strong> et généralement<br />
ce sont <strong>de</strong>s émissivités totales hémisphériques. Nous avons développé <strong>de</strong>ux systèmes expériment<strong>au</strong>x<br />
permettant <strong>de</strong> mesurer l’émissivité directionnelle spectrale jusqu’à une température<br />
<strong>de</strong> 2300K. Le premier dispositif par bombar<strong>de</strong>ment électronique permet un ch<strong>au</strong>ffage extrêmement<br />
rapi<strong>de</strong> sans risque d’oxydation. Cependant, nous avons sublimé les échantillons étudiés<br />
<strong>au</strong>x h<strong>au</strong>tes températures du fait du vi<strong>de</strong> secondaire régnant dans l’enceinte. Nous avons alors<br />
développé un système <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage par effet Joule fonctionnant à la fois sous vi<strong>de</strong> et sous<br />
atmosphère inerte à pression atmosphérique avec la possibilité d’étudier la liquéfaction <strong>de</strong>s<br />
échantillons.<br />
D’un point <strong>de</strong> vue plus fondamental mais qui concerne <strong>au</strong>ssi le domaine industriel. Nous<br />
avons déterminé les indices optiques réels et imaginaires qui sont les paramètres qui traduisent<br />
les phénomènes <strong>de</strong> propagation <strong>de</strong>s on<strong>de</strong>s électromagnétiques à l’interface entre <strong>de</strong>ux milieux.<br />
Nous avons préalablement réalisé une étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> sensibilité sur la détermination <strong>de</strong>s indices par<br />
émission. Nous avons constaté la forte sensibilité <strong>de</strong>s indices <strong>au</strong>x grands angles d’émission en<br />
polarisation parallèle. Nous avons pu à partir <strong>de</strong>s indicatrices d’émission mesurées, calculer le<br />
spectre <strong>de</strong> l’indice réel et <strong>de</strong> l’indice imaginaire <strong>de</strong> différents d’alliages <strong>de</strong> Fer-Nickel en fonction<br />
<strong>de</strong> la température avec une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> l’ordre <strong>de</strong> 5%. Les alliages Fer-Nickel possè<strong>de</strong>nt<br />
un changement <strong>de</strong> phase du second ordre α ′<br />
→ γ. Nous avons mis en évi<strong>de</strong>nce par une métho<strong>de</strong><br />
non intrusive <strong>de</strong> l’existence d’une hystérésis importante sur les indices optiques entre la trans<strong>format</strong>ion<br />
α ′<br />
→ γ <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage et la trans<strong>format</strong>ion γ → α ′<br />
<strong>au</strong> refroidissement <strong>de</strong>s échantillons<br />
et déterminer les limites du domaine métastable <strong>de</strong> alliages.<br />
Dans la <strong>de</strong>rnière partie <strong>de</strong> la thèse, nous avons réalisé quelques étu<strong>de</strong>s par métho<strong>de</strong> indirecte.<br />
Métho<strong>de</strong> dont l’intérêt croît lorsque la luminance émise est très faible par rapport <strong>au</strong>x bruits <strong>de</strong><br />
la chaîne <strong>de</strong> mesure. Ce peut être le cas lors <strong>de</strong>s mesures <strong>au</strong>x basses températures ou <strong>au</strong>x courtes<br />
longueurs d’on<strong>de</strong>. La première d’entre elles est la conception et la réalisation d’un dispositif expérimental<br />
permettant la mesure <strong>de</strong> la réflectivité spectrale <strong>au</strong>x températures cryogéniques dans<br />
l’infrarouge moyen <strong>de</strong> peinture noir. Nous avons pu sélectionner la peinture la plus diffusante et<br />
absorbante pour que celle-ci soit utilisée dans les systèmes <strong>de</strong> détection infrarouge <strong>de</strong> la société<br />
Sofradir. Dans la secon<strong>de</strong> étu<strong>de</strong> nous avons montré que la fragilisation <strong>de</strong>s aciers inoxydables
utilisés dans les centrales nucléaires est visible sur les indices optiques et l’émissivité. Enfin<br />
dans une troisième étu<strong>de</strong> nous avons abordé l’intérêt que peut avoir l’infrarouge lointain dans<br />
le contrôle non <strong>de</strong>structif d’œuvres d’art.<br />
La mesure du facteur d’émission et la détermination <strong>de</strong>s propriétés thermo-optiques <strong>de</strong> la<br />
matière, ne s<strong>au</strong>raient être restreintes <strong>au</strong> seul cas <strong>de</strong>s soli<strong>de</strong>s homogènes et opaques, cadre du présent<br />
travail. Certes, ce domaine présente encore <strong>de</strong> nombreuses inconnues <strong>au</strong> nive<strong>au</strong> <strong>de</strong>s processus<br />
physiques qui régissent l’émission <strong>de</strong> rayonnement, notamment concernant les phénomènes<br />
d’émission <strong>de</strong>s alliages métalliques et leur comportement thermo-optique lors <strong>de</strong> transitions <strong>de</strong><br />
phase. L’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> la liquéfaction <strong>de</strong>s mét<strong>au</strong>x peut également faire partie <strong>de</strong> ces prolongements<br />
et apporter <strong>de</strong>s enseignements primordi<strong>au</strong>x sur les mécanismes d’émission <strong>de</strong> la matière, en<br />
particulier dans le cas du point X. La généralisation <strong>de</strong> la mesure d’émissivité spectrale à l’infrarouge<br />
lointain permettrait <strong>de</strong> mieux comprendre certains phénomènes physiques comme les<br />
interactions <strong>de</strong>s phonons dans la matière.<br />
Les trav<strong>au</strong>x initiés dans cette thèse se poursuivent actuellement avec la détermination <strong>de</strong>s<br />
paramètres <strong>de</strong> la théorie <strong>de</strong> Dru<strong>de</strong> (fréquence plasma et fréquence <strong>de</strong> relaxation) sur les mesures<br />
obtenues pour les alliages Fer-Nickel. La modification du montage permettant la déterminer <strong>de</strong><br />
réflectivité est à l’étu<strong>de</strong> pour pouvoir mesurer les indices optiques <strong>au</strong> passage supraconducteur<br />
du Fer-Nickel.
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Table <strong>de</strong>s figures<br />
I.1 Spectre électromagetique . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7<br />
I.2 Direction d’émission et angle soli<strong>de</strong> relativement à l’hemisphère rayon unité . 9<br />
I.3 Définition <strong>de</strong> l’angle soli<strong>de</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9<br />
I.4 Corps noir <strong>de</strong> laboratoire . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10<br />
I.5 Loi <strong>de</strong> Planck en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> pour différentes températures . 11<br />
I.6 Approximations <strong>de</strong> la loi <strong>de</strong> Planck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12<br />
I.7 Répartition du rayonnement inci<strong>de</strong>nt sur une surface réelle . . . . . . . . . . . 14<br />
I.8 Facteur d’absorption directionnel spectral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
I.9 Indicatrice <strong>de</strong> réflexion d’une surface réelle . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
I.10 Fonction <strong>de</strong> Distribution <strong>de</strong> la Réflectance Bidirectionnelle . . . . . . . . . . . 16<br />
I.11 Direction d’émission . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18<br />
I.12 Émission en lumière polarisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19<br />
I.13 Évolution <strong>de</strong> l’émissivité normale en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> à 300K [19]. 21<br />
I.14 Émissivité <strong>de</strong> l’alumine en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> pour différentes puretés<br />
[23]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22<br />
I.15 Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> l’aluminium à 1µm nr = 1,35 k = 9,58. . 22<br />
I.16 Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> l’aluminium à 5µm nr = 8,67 k = 48,6. . 22<br />
I.17 Émissivité directionnelle spectrale d’un diélectrique . . . . . . . . . . . . . . . 23<br />
I.18 Émission d’un diélectrique sur un substrat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23<br />
I.19 Réflexion d’un diélectrique sur un substrat. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23<br />
I.20 Indicatrices d’émission <strong>de</strong> l’or poli et dépoli (R=0,45µm) à une longueur d’on<strong>de</strong><br />
<strong>de</strong> 35µm [20]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24<br />
I.21 Indicatrices <strong>de</strong> l’intensité du rayonnement réfléchi. . . . . . . . . . . . . . . . 24<br />
I.22 Variations <strong>de</strong> l’émissivité en fonction <strong>de</strong> l’oxydation pour un acier inox [24]. . . 24<br />
I.23 Point X du tungstène [25]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25<br />
I.24 Coefficient <strong>de</strong> température du tungstène. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .<br />
I.25 Variation <strong>de</strong> ε<br />
25<br />
′<br />
(λ,T ) à 0,65µm en fonction <strong>de</strong> la température (changement <strong>de</strong><br />
phase 1erordre) [26]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26<br />
I.26 Émissivité totale hémisphérique du fer (changement <strong>de</strong> phase du 2eordre) [27]. 26<br />
I.27 Diagramme <strong>de</strong> phase (P,T ). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27<br />
I.28 Pression <strong>de</strong> vapeur saturante <strong>de</strong> différents mét<strong>au</strong>x [28]. . . . . . . . . . . . . . 27<br />
I.29 Détectivité spécifique en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>. . . . . . . . . . . . . 30<br />
I.30 Montage d’Ebert. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31<br />
I.31 Interféromètre <strong>de</strong> Michelson. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32<br />
I.32 Transformée <strong>de</strong> Fourier <strong>de</strong> l’interférogramme. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33<br />
I.33 Transmission <strong>de</strong> H2O et du CO2 entre 0,6 et 10µm. . . . . . . . . . . . . . . . 35<br />
e
I.34 Transmission <strong>de</strong> H2O et du CO2 entre 10 et 100µm. . . . . . . . . . . . . . . . 36<br />
I.35 Transmission <strong>de</strong> H2O et du CO2 entre 100 et 1000µm. . . . . . . . . . . . . . . 36<br />
II.1 Calorimètre en émission où en absorption. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42<br />
II.2 Limite <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> en émission <strong>au</strong> laboratoire. . . . . . . . . . . . . . . . . 43<br />
II.3 Schéma d’une sphère intégrante. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44<br />
II.4 Réflectivité et transmitivité d’un matéri<strong>au</strong> semi-transparent. . . . . . . . . . . 45<br />
II.5 Réflectivité à la normale d’un diélectrique semi-transparent (nr = 1,5 k = 0,1)<br />
d’épaisseur <strong>de</strong> 100µm sur un substrat d’aluminium dans l’infrarouge lointain. . 45<br />
II.6 Principe <strong>de</strong> la mesure directe du facteur d’émission spectrale. . . . . . . . . . . 46<br />
II.7 Erreur sur l’émissivité due à la température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48<br />
II.8 Erreur sur l’émissivité due à l’ambiant 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49<br />
II.9 Erreur sur l’émissivité due à l’ambiant 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49<br />
II.10 Erreur due à l’ouverture angulaire du système <strong>de</strong> visée. . . . . . . . . . . . . . 50<br />
II.11 Erreur sur l’émissivité due à l’ouverture angulaire <strong>de</strong> l’optique en fonction <strong>de</strong><br />
l’angle <strong>de</strong> mesure pour nr = 1,5 et k = 2,7. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51<br />
II.12 Erreur sur l’émissivité due à l’ouverture angulaire <strong>de</strong> l’optique en fonction <strong>de</strong><br />
l’angle <strong>de</strong> mesure pour nr = 15 et k = 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51<br />
II.13 Procédés <strong>de</strong> mesure indirecte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53<br />
II.14 Erreur relative entre la température vraie et la température mesurée en fonction<br />
<strong>de</strong> R λ pour différentes valeurs <strong>de</strong> ∆ε/ε . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 55<br />
II.15 Sensibilité relative <strong>de</strong> la luminance à la température en fonction <strong>de</strong> la longueur<br />
d’on<strong>de</strong>. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56<br />
II.16 Nombre <strong>de</strong> photons reçus par le pyromètre en fonction <strong>de</strong> la température et<br />
erreur sur la température liée <strong>au</strong>x fluctuations statistiques. . . . . . . . . . . . . 58<br />
II.17 Spectre <strong>de</strong> transmission du filtre j<strong>au</strong>ne à 580nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . 59<br />
II.18 Spectre <strong>de</strong> transmission du filtre ultraviolet à 320nm. . . . . . . . . . . . . . . 59<br />
II.19 Évolution du signal théorique et mesuré en fonction <strong>de</strong> la température pour le<br />
filtre à 580nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60<br />
II.20 Évolution du signal théorique et mesuré en fonction <strong>de</strong> la température pour le<br />
filtre à 320nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60<br />
II.21 Erreur due <strong>au</strong>x fluctuation du nombre <strong>de</strong> photons en fonction <strong>de</strong> la température<br />
pour le filtre à 580nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60<br />
II.22 Erreur due <strong>au</strong>x fluctuation du nombre <strong>de</strong> photons en fonction <strong>de</strong> la température<br />
pour le filtre à 320nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60<br />
II.23 Erreur sur la température due à l’erreur sur le facteur d’émission pour le pyromètre<br />
filtré à 580nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61<br />
II.24 Erreur sur la température due à l’erreur sur le facteur d’émission pour le pyromètre<br />
filtré à 320nm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61<br />
II.25 Erreur relative sur la température en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> mesure<br />
et <strong>de</strong> l’émissivité du matéri<strong>au</strong> pour une erreur <strong>de</strong> 2% sur les luminances à une<br />
température <strong>de</strong> 900K. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62<br />
II.26 Schéma du dispositif expérimental. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 63<br />
III.1 Planck Surveyor. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69<br />
III.2 Herschell. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 69<br />
III.3 Décalage en longueur d’on<strong>de</strong> <strong>de</strong> la courbe <strong>de</strong> Planck normalisée <strong>au</strong> maximum<br />
d’émission. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70
III.4 Transmission atmosphérique fonction <strong>de</strong> l’humidité relative (Hr). . . . . . . . . 71<br />
III.5 Transmission intégrée sur la ban<strong>de</strong> spectrale 0,1 − 1000µm en fonction <strong>de</strong> la<br />
température du corps noir et <strong>de</strong> l’humidité relative pour un trajet <strong>de</strong> 1 mètre à<br />
pression atmosphérique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71<br />
III.6 Influence <strong>de</strong> l’hygrométrie sur le calcul <strong>de</strong> l’émissivité totale. . . . . . . . . . . 72<br />
III.7 Émissivité totale hémisphérique <strong>de</strong> la peinture PCBZ d’après C.Fabron [9] . . . 73<br />
III.8 Émissivité <strong>de</strong> la peinture Chemglaze Z306 d’après P. Janotton et al [10]. . . . . 73<br />
III.9 Réflectivité spectrale <strong>de</strong> la peinture PCBZ à 77K et 300K d’après B. Pouilleux<br />
et al [38]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74<br />
III.10Émissivité totale <strong>de</strong> la peinture PCBZ d’après B. Pouilleux et al [38]. . . . . . . 74<br />
III.11Émissivité <strong>de</strong> peintures noirs d’après C. Borrero <strong>de</strong>l Pino et al [39]. . . . . . . . 75<br />
III.12Émissivité totale <strong>de</strong> la peinture Z306 d’après E. Gehin [40] et P. Masclet [4]. . . 76<br />
III.13Schéma <strong>de</strong> principe <strong>de</strong> la mesure avec détection synchrone. . . . . . . . . . . . 77<br />
III.14Émissivité spectrale <strong>de</strong> la peinture PUK et son approximation linéaire. . . . . . 82<br />
III.15Émissivité spectrale en fonction <strong>de</strong> la température pour B = 1 · 10 −4 . . . . . . . 83<br />
III.16Émissivité totale et réflectivité totale d’un échantillon réfléchissant un corps<br />
noir à 77K . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83<br />
III.17Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B = −5 · 10 −5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85<br />
III.18Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B = 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85<br />
III.19Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B = 5 · 10 −5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85<br />
III.20Erreur <strong>de</strong> la métho<strong>de</strong> pour B = 1 · 10 −4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 85<br />
III.21Erreur totale pour B = −5 · 10 −5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87<br />
III.22Erreur totale pour B = 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87<br />
III.23Erreur totale pour B = 5 · 10 −5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87<br />
III.24Erreur totale pour B = 1 · 10 −4 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 87<br />
III.25Schéma <strong>de</strong> principe <strong>de</strong> la mesure d’émissivité spectrale. . . . . . . . . . . . . . 88<br />
III.26Schéma du montage pour la mesure d’émissivité totale. . . . . . . . . . . . . . 90<br />
III.27Schéma du montage pour la mesure d’émissivité spectrale. . . . . . . . . . . . 91<br />
III.28Schéma <strong>de</strong> l’enceinte sous vi<strong>de</strong>. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92<br />
III.29Schéma du porte échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93<br />
III.30Photo du porte échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 93<br />
III.31Schéma du système optique dans la double enceinte. . . . . . . . . . . . . . . 94<br />
III.32Photo du système optique dans la double enceinte. . . . . . . . . . . . . . . . 94<br />
III.33Schéma du système optique sous vi<strong>de</strong> à l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte. . . . . . . . . 94<br />
III.34Photo du système optique sous vi<strong>de</strong> à l’extérieur <strong>de</strong> l’enceinte. . . . . . . . . . 94<br />
III.35Schéma du spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier Magna IR 550. . . . . . . . 95<br />
III.36Photo du spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier Magna IR 550. . . . . . . . . 95<br />
III.37Schéma du corps noir. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 96<br />
III.38Variation <strong>de</strong> l’émissivité du corps noir en fonction <strong>de</strong> l’émissivité <strong>de</strong>s parois<br />
internes. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 97<br />
III.39Évolution <strong>de</strong> la réponse du bolomètre en sortie <strong>de</strong> la chaîne d’acquisition en<br />
fonction <strong>de</strong> la fréquence du modulateur. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98<br />
III.40Schéma du bolomètre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98<br />
III.41Photo du bolomètre. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98<br />
III.42Schéma <strong>de</strong> principe du fonctionnement <strong>de</strong> l’atmosphère contrôlée. . . . . . . . 99<br />
III.43Photo du spectromètre à transformée <strong>de</strong> Fourier Magna sous atmosphère contrôlée.<br />
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99
III.44Évolution <strong>de</strong> la transmission <strong>de</strong> l’atmosphère dans l’infrarouge lointain en fonction<br />
du temps. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100<br />
III.45Variation <strong>de</strong> la température en fonction du temps. . . . . . . . . . . . . . . . . 101<br />
III.46Écart <strong>de</strong> température entre le corps noir et les échantillons. . . . . . . . . . . . 101<br />
III.47Variation <strong>de</strong> la luminance <strong>de</strong> la double enceinte en fonction <strong>de</strong> la température<br />
<strong>de</strong>s échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102<br />
III.48Variation du signal <strong>de</strong> sortie <strong>de</strong> détection synchrone en fonction du temps. . . . 102<br />
III.49Émissivité du corps noir et l’erreur engendrée par celui-ci sur le calcul <strong>de</strong><br />
l’émissivité <strong>de</strong>s échantillons. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103<br />
III.50Comparaison entre le corps noir expérimental et théorique. . . . . . . . . . . . 104<br />
III.51Émissivité spectrale <strong>de</strong> la peinture Velvet. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105<br />
III.52Émissivité totale <strong>de</strong> la peinture Velvet. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105<br />
III.53Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité totale <strong>de</strong> la peinture Velvet. . . . . . . . . . . . . . 105<br />
III.54Émissivité totale à 20 ◦ d’angle d’émission <strong>de</strong> la peinture Velvet. . . . . . . . . 106<br />
III.55Émissivité totale du 2 e corps noir. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 106<br />
III.56Émissivité totale <strong>de</strong> l’or à 30 ◦ d’angle. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107<br />
III.57Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité spectrale entre 3 et 23µm <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong>. . . . 108<br />
III.58Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité spectrale entre 23 et 143µm <strong>de</strong> longueur d’on<strong>de</strong>. . . 108<br />
III.59Émissivité totale à 20° d’angle <strong>de</strong> plusieurs peintures noires. . . . . . . . . . . 109<br />
III.60Émissivité totale à 20° <strong>de</strong> la PUK en fonction <strong>de</strong> l’épaisseur <strong>de</strong> peinture. . . . . 110<br />
III.61Émissivité totale à 20° <strong>de</strong> la « Black Anodisation » en fonction <strong>de</strong> l’épaisseur<br />
du traitement <strong>de</strong> surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111<br />
III.62Comparaison <strong>de</strong>s résultats obtenus par sphère intégrante et métho<strong>de</strong> directe<br />
pour <strong>de</strong>ux peintures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111<br />
III.63Émissivité hémisphérique spectrale <strong>de</strong> la peinture blanche MAP SG 121 en<br />
fonction <strong>de</strong> la température entre 3 et 23µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113<br />
III.64Émissivité hémisphérique spectrale <strong>de</strong> la peinture blanche MAP SG 121 en<br />
fonction <strong>de</strong> la température entre 23 et 143µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113<br />
III.65Émissivité hémisphérique spectrale <strong>de</strong> la peinture noire MAP PU1 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température entre 3 et 23µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113<br />
III.66Émissivité hémisphérique spectrale <strong>de</strong> la peinture noire MAP PU1 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température entre 23 et 143µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 113<br />
III.67Émissivité hémisphérique spectrale du 25µm Kapton en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 3 et 23µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114<br />
III.68Émissivité hémisphérique spectrale du 25µm Kapton en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 23 et 143µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114<br />
III.69Émissivité hémisphérique spectrale du 50µm FEP en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 3 et 23µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114<br />
III.70Émissivité hémisphérique spectrale du 50µm FEP en fonction <strong>de</strong> la température<br />
entre 23 et 143µm. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 114<br />
III.71Émissivité hémisphérique totale <strong>de</strong> la peinture noire MAP PU1 en fonction <strong>de</strong><br />
la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115<br />
III.72Émissivité hémisphérique totale <strong>de</strong> la peinture blanche MAP SG 121 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115<br />
III.73Émissivité hémisphérique totale du 25µm Kapton en fonction <strong>de</strong> la température. 115<br />
III.74Émissivité hémisphérique totale du 50µm FEP en fonction <strong>de</strong> la température. . 115<br />
III.75Schéma du montage pour la mesure d’émissivité spectrale. . . . . . . . . . . . 118<br />
III.76Vue du porte échantillon. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119
III.77Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité hémisphérique totale d’échantillons métalliques en<br />
fonction <strong>de</strong> la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 120<br />
III.78Incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité directionnelle spectrale d’échantillons diélectriques<br />
en fonction <strong>de</strong> la température et <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong>. . . . . . . . . . . . . . 120<br />
III.79Exemple <strong>de</strong> diagramme <strong>de</strong> constitution <strong>de</strong>s aciers inoxydables (d’après A. L.<br />
Schaeffleb [55]). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121<br />
III.80Émissivité hémisphérique totale <strong>de</strong> différents aciers inoxydables non oxydés en<br />
fonction <strong>de</strong> la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123<br />
III.81Émissivité hémisphérique totale <strong>de</strong> l’acier inoxydable 1.4509 en fonction du<br />
vieillissement et <strong>de</strong> la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 123<br />
III.82Émissivité directionnelle totale <strong>de</strong> l’acier inoxydables 1.4509 en fonction du<br />
vieillissement à 685°C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 124<br />
III.83Transmission dans l’infrarouge <strong>de</strong> silice fondue <strong>de</strong> 10mm d’épaisseur. . . . . . 126<br />
III.84Transmission dans l’infrarouge d’une silice fondue en fonction <strong>de</strong> l’épaisseur. . 126<br />
III.85Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> différentes céramiques. . . . . . . . . . . 126<br />
III.86Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> la céramique C2 à base <strong>de</strong> SiO2 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127<br />
III.87Émissivité directionnelle spectrale <strong>de</strong> la céramique C3 à base <strong>de</strong> Al2O3 en fonction<br />
<strong>de</strong> la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127<br />
III.88Photo du bombar<strong>de</strong>ment électronique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 130<br />
III.89Erreur sur l’émissivité directionnelle spectrale en fonction <strong>de</strong> la température. . . 131<br />
III.90Émissivité directionnelle spectrale du Al2O3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131<br />
III.91Émissivité directionnelle spectrale du Zirconium à la normale. . . . . . . . . . 132<br />
III.92Simulation réalisée avec le logiciel « Comsol » <strong>de</strong> la répartition <strong>de</strong>s températures<br />
du système <strong>de</strong> ch<strong>au</strong>ffage sous 5V et 127A. . . . . . . . . . . . . . . . . . 133<br />
III.93Schéma du dispositif expérimental pour l’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s transitions <strong>de</strong> phase <strong>au</strong>x<br />
h<strong>au</strong>tes températures. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134<br />
III.94Photos du montage. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134<br />
III.95Montage pour la mesure <strong>de</strong> la réflectivité bidirectionnelle. . . . . . . . . . . . . 135<br />
III.96Émissivité directionnelle spectrale à 10° d’angle d’émission du Molybdène en<br />
fonction <strong>de</strong> la température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 136<br />
III.97Facteur d’émission normal du Molybdène en fonction <strong>de</strong> la température à différentes<br />
longueurs d’on<strong>de</strong>. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 137<br />
III.98Émissivité directionnelle spectrale du Molybdène à la température <strong>de</strong> 1455K. . 137<br />
III.99Émissivité directionnelle spectrale du Molybdène à la température <strong>de</strong> 2269K. . 137<br />
IV.1 Propagation d’une on<strong>de</strong> électromagnétique. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141<br />
IV.2 Projection du vecteur champ électrique sur les plans <strong>de</strong> coordonnées. . . . . . . 143<br />
IV.3 Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong> nr pour l’émissivité parallèle absolue. . . . 147<br />
IV.4 Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong> k pour l’émissivité parallèle absolue. . . . . 147<br />
IV.5 Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong> nr pour l’émissivité perpendiculaire absolue. 148<br />
IV.6 Maximum <strong>de</strong> sensibilité relative <strong>de</strong> k pour l’émissivité perpendiculaire absolue. 148<br />
IV.7 Angle du maximum <strong>de</strong> sensibilité pour nr en émission parallèle. . . . . . . . . 148<br />
IV.8 Angle du maximum <strong>de</strong> sensibilité pour k en émission parallèle. . . . . . . . . . 148<br />
IV.9 Erreur <strong>de</strong> restitution sur les indices optiques (nr = 2 k = 3) en fonction <strong>de</strong> l’angle<br />
<strong>de</strong> la <strong>de</strong>uxième mesure pour une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> 2% sur l’émissivité. . . . . . . . 149<br />
IV.10Erreur <strong>de</strong> restitution sur les indices optiques (nr = 5 k = 15) en fonction <strong>de</strong><br />
l’angle <strong>de</strong> la <strong>de</strong>uxième mesure pour une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> 2% sur l’émissivité. . . . 149
IV.11Schéma principe du montage pour la détermination <strong>de</strong>s indices optiques. . . . . 150<br />
IV.12Erreur sur l’émissivité parallèle en fonction <strong>de</strong> l’angle <strong>de</strong> mesure pour un angle<br />
soli<strong>de</strong> <strong>de</strong> 0,001sr. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 150<br />
IV.13Visualisation <strong>de</strong> la norme dans le plans nr et k. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152<br />
IV.14Erreur sur la restitution <strong>de</strong> nr et k en fonction <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité<br />
pour nr = 2 k = 3. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152<br />
IV.15Erreur sur la restitution <strong>de</strong> nr et k en fonction <strong>de</strong> l’incertitu<strong>de</strong> sur l’émissivité<br />
pour nr = 5 k = 15. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 152<br />
IV.16Incertitu<strong>de</strong> sur la restitution <strong>de</strong> nr pour une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> 2% sur l’émissivité. . 154<br />
IV.17Incertitu<strong>de</strong> sur la restitution <strong>de</strong> k pour une incertitu<strong>de</strong> <strong>de</strong> 2% sur l’émissivité. . . 154<br />
IV.18Structure cristallines <strong>de</strong>s phases. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155<br />
IV.19Apparition par cisaillement <strong>de</strong> la martensite. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 156<br />
IV.20Diagramme <strong>de</strong> phases du fer-nickel entre 200 ◦ C et 1600 ◦ C [64]. . . . . . . . . 156<br />
IV.21Diagramme <strong>de</strong> phases du fer-nickel entre 200 ◦ C et 900 ◦ C [64]. . . . . . . . . . 157<br />
IV.22Diagramme <strong>de</strong> phases hors-équilibre du fer-nickel [64]. . . . . . . . . . . . . . 158<br />
IV.23Variation <strong>de</strong> la résistivité électrique en fonction <strong>de</strong> la température pour Fe80 −<br />
Ni20 [65]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159<br />
IV.24Variation <strong>de</strong> la dérivée <strong>de</strong> la résistivité par rapport à la température pour Fe80 −<br />
Ni20 [65]. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159<br />
IV.25Diagramme <strong>de</strong> phases hors-équilibre du fer-nickel avec les échantillons étudiés. 159<br />
IV.26Emissivité directionnelle parallèle du Fe86 −Ni14 à 15µm en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161<br />
IV.27Emissivité directionnelle parallèle du Fe76 −Ni24 à 15µm en fonction <strong>de</strong> la température.<br />
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 161<br />
IV.28Indice complexe du Fe86 −Ni14 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage<br />
<strong>de</strong> 250 ◦ C à 700 ◦ C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162<br />
IV.29Indice complexe du Fe86 − Ni14 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> refroidissement<br />
<strong>de</strong> 700 ◦ C à 270 ◦ C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162<br />
IV.30Indice complexe du Fe76 −Ni24 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> ch<strong>au</strong>ffage<br />
<strong>de</strong> 250 ◦ C à 700 ◦ C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162<br />
IV.31Indice complexe du Fe76 − Ni24 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> <strong>au</strong> refroidissement<br />
<strong>de</strong> 700 ◦ C à 270 ◦ C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 162<br />
IV.32Indice <strong>de</strong> réfraction du Fe86 − Ni14 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la<br />
température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163<br />
IV.33Indice d’extinction du Fe86 − Ni14 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la<br />
température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163<br />
IV.34Indice <strong>de</strong> réfraction du Fe76 − Ni24 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la<br />
température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163<br />
IV.35Indice d’extinction du Fe76 − Ni24 en fonction <strong>de</strong> la longueur d’on<strong>de</strong> et <strong>de</strong> la<br />
température. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 163<br />
IV.36Indice d’extinction du Fe86 − Ni14 à 15µm en fonction <strong>de</strong> la température ainsi<br />
que les incertitu<strong>de</strong>s. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 164<br />
V.1 Fonction <strong>de</strong> Distribution <strong>de</strong> la Réflectance Bidirectionnelle . . . . . . . . . . . 169<br />
V.2 Vue 3D du montage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 171<br />
V.3 Schéma <strong>de</strong> l’enceinte (Vue <strong>de</strong> <strong>de</strong>ssus) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172<br />
V.4 Schéma <strong>de</strong> l’enceinte (Vue <strong>de</strong> côté) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172
V.5 Réflectivité spéculaire <strong>de</strong>s différents échantillons étudiés pour une température<br />
<strong>de</strong> 300K et un angle d’inci<strong>de</strong>nce <strong>de</strong> 60 ◦ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 173<br />
V.6 Réflectivité spéculaire à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174<br />
V.7 Réflectivité directionnelle à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> cuivre en<br />
fonction <strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174<br />
V.8 Réflectivité spéculaire à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> nickel en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174<br />
V.9 Réflectivité directionnelle à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> l’oxy<strong>de</strong> <strong>de</strong> nickel en<br />
fonction <strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 174<br />
V.10 Réflectivité spéculaire à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture MOP en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175<br />
V.11 Réflectivité directionnelle à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture MOP en<br />
fonction <strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175<br />
V.12 Réflectivité spéculaire à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture PU1 en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175<br />
V.13 Réflectivité directionnelle à une température <strong>de</strong> 77K <strong>de</strong> la peinture PU1 en fonction<br />
<strong>de</strong> l’angle d’inci<strong>de</strong>nce. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 175<br />
V.14 Réflexion <strong>de</strong>s axes <strong>de</strong> polarisation à la surface. . . . . . . . . . . . . . . . . . . 177<br />
V.15 États <strong>de</strong> polarisation après les différents éléments d’un ellipsomètre à modulation<br />
par analyseur tournant. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 178<br />
V.16 Schèma <strong>de</strong> l’ellipsomètre réalisé pour cette étu<strong>de</strong>. . . . . . . . . . . . . . . . . 180<br />
V.17 Evolution <strong>de</strong> résilience Charpy U à 20 ◦ C d’un acier type CF8 en fonction du<br />
temps pour différentes températures <strong>de</strong> vieillissement. D’après [73]. . . . . . . 181<br />
V.18 Indice <strong>de</strong> réfraction nr. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182<br />
V.19 Indice d’extinction k. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182<br />
V.20 Émissivité directionnelle spectrale à 0 ◦ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182<br />
V.21 Émissivité directionnelle spectrale à 80 ◦ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 182<br />
V.22 Schéma <strong>de</strong> principe <strong>de</strong> la mesure <strong>de</strong> transmission. . . . . . . . . . . . . . . . . 184<br />
V.23 Transmission d’une peinture à l’huile « blanche ». . . . . . . . . . . . . . . . . 184<br />
V.24 Transmission <strong>de</strong> pigments du moyen âge. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185<br />
V.25 Transmission <strong>de</strong> la ch<strong>au</strong>x. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 185
Liste <strong>de</strong>s table<strong>au</strong>x<br />
II.1 Points d’étalonnages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59<br />
II.2 Constantes d’étalonnages . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59<br />
II.3 Comparaisons entre les températures du thermocouple et <strong>de</strong> la pyroréflectométrie 64<br />
III.1 Nuances d’aciers étudiées. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 122<br />
III.2 Composition <strong>de</strong>s différentes céramiques étudiées. . . . . . . . . . . . . . . . . 125<br />
III.3 Répartitions <strong>de</strong> l’émission énergétique <strong>de</strong>s différentes céramiques à 900 ◦ C et<br />
1200 ◦ C. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 127<br />
III.4 Valeurs <strong>de</strong>s constantes a λ pour différentes longueurs d’on<strong>de</strong>. . . . . . . . . . . 136<br />
IV.1 Influence du couple initial sur la restitution <strong>de</strong>s indices optiques. . . . . . . . . 151<br />
IV.2 Influence du choix et du nombre <strong>de</strong> mesures angluraires sur la restitution <strong>de</strong>s<br />
indices optiques. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 153<br />
IV.3 Température <strong>de</strong> trans<strong>format</strong>ion <strong>de</strong>s échantillons étudiés. . . . . . . . . . . . . . 160<br />
m
Résumé<br />
La connaissance <strong>de</strong>s propriétés d’émission <strong>de</strong>s corps intéresse <strong>de</strong> nombreux domaines <strong>de</strong><br />
l’industrie et <strong>de</strong> la recherche. Le but <strong>de</strong> ce travail est d’une part la réalisation <strong>de</strong> moyens expériment<strong>au</strong>x<br />
étendus <strong>au</strong>x températures extrêmes (40K − 2300K) pour la mesure <strong>de</strong>s émissivités<br />
directionnelles spectrales et totales et, d’<strong>au</strong>tre part, l’extension <strong>de</strong> ces mesures à la détermination<br />
<strong>de</strong>s propriétés thermo-optiques <strong>de</strong>s soli<strong>de</strong>s opaques dans l’infrarouge.<br />
A partir <strong>de</strong>s moyens <strong>de</strong> mesure que nous avons développés, nous avons pu mesurer l’émissivité<br />
directionnelle <strong>de</strong> revêtement jusqu’à une température <strong>de</strong> 40K pour les satellites Planck et<br />
Herschell puis d’aciers inoxydable et <strong>de</strong> céramiques réfractaires pour une gamme <strong>de</strong> température<br />
<strong>de</strong> 300K à 1100K ainsi que <strong>de</strong> conducteurs et <strong>de</strong> diélectriques jusqu’à une température <strong>de</strong><br />
2300K.<br />
Nous avons déterminé l’indice <strong>de</strong> réfraction complexe d’alliages <strong>de</strong> Fer-Nickel à partir <strong>de</strong><br />
l’inversion <strong>de</strong>s équations <strong>de</strong> Fresnel et <strong>de</strong>s mesures d’émissivités directionnelles spectrales en<br />
polarisation parallèle. L’étu<strong>de</strong> <strong>de</strong> l’évolution <strong>de</strong> l’indice optique pendant un changement <strong>de</strong><br />
phase <strong>de</strong> second ordre α ′<br />
→ γ, nous a permis <strong>de</strong> mettre en évi<strong>de</strong>nce l’existence d’une hystérésis<br />
importante sur les propriétés thermo-optiques <strong>de</strong> l’alliage Fer-Nickel ainsi que la détermination<br />
<strong>de</strong>s limites du domaine métastable.<br />
D’<strong>au</strong>tres étu<strong>de</strong>s appliquées sont enfin présentées. Mesure <strong>de</strong> la réflectivité <strong>au</strong>x températures<br />
cryogéniques ; Etu<strong>de</strong> <strong>de</strong>s modifications métallurgiques par ellipsométrie infrarouge ; Contrôle<br />
non <strong>de</strong>structif <strong>de</strong>s œuvres d’art dans l’infrarouge lointain.<br />
Abstract<br />
The emission properties of materials are required in many industrial and research <strong>de</strong>velopments.<br />
This works is <strong>de</strong>voted to the building-up of experimental means exten<strong>de</strong>d to the extreme<br />
temperatures (40K − 2300K) for the measurement of spectral and total directional emissivities<br />
and the further application of these measurements in the <strong>de</strong>termination of the termo-optical<br />
properties of solids in the infrared wavelength range.<br />
From the means of measurement which we <strong>de</strong>veloped, we could measure the directional<br />
emissivity of coating until a temperature of 40K for the Planck and Herschell satellites then<br />
stainless steel and refractory ceramics for a range of temperature of 300K to 1100K as well as<br />
conductor and dielectric until a temperature of 2300K.<br />
We <strong>de</strong>termined complex refraction in<strong>de</strong>x of the Iron-Nickel alloys from inversion of Fresnel<br />
equations and measurements of directional spectral emissivities. We study the second-or<strong>de</strong>r<br />
phase trans<strong>format</strong>ion effects on optical in<strong>de</strong>x ; we have seen an important hysteresis on thermooptical<br />
properties of the Iron-Nickel alloys.<br />
Lastly, some other studies are presented. Reflectivity measurements at the cryogenic temperatures<br />
; Study of the metallurgical modifications by infra-red ellipsometry ; Far infra-red for<br />
non<strong>de</strong>structive testing of artworks.<br />
Mots-Clés : Emissivité - Propriétés optiques - Indices complexe - Pyrométrie - Infrarouge<br />
- Ellipsométrie - Cryogénie - Infrarouge lointain - Spectrométrie à transformée <strong>de</strong><br />
Fourier