Metravib - Acoustic1

Applications des analyseurs
Mesure de la transition vitreuse et de la fusion
La DMA est reconnue comme la technique la plus précise permettant la détermination de la
température de transition vitreuse (Tg).
La précision de mesure de Tg des DMA MetraviB est obtenue grâce à de nombreuses
innovations et particularités techniques : auto-calibration de la mesure de l’angle de perte,
qualité de régulation thermique, asservissement des conditions dynamiques de l’essai...
Par convention l’analyse est couramment réalisée à 1Hz ; dans l’exemple ci-contre un
échantillon de PET a été analysé entre des pinces de traction compression ; l’essai poursuivi
à haute température permet également de déterminer la température de fusion ; il révèle la
capacité singulière des DMA+ à caractériser des variations de propriétés mécaniques
gigantesques : pendant l’essai le module varie d’un facteur 50000 !
Mesure de transitions sous-vitreuses
La détermination de ces phénomènes de très petites amplitudes (transitions β et γ) sur la
courbe de Tan δ est particulièrement informative puisque qu’elle conduit aux performances
de résistance à l’impact des polymères.
Le large domaine d’analyse de raideur et la précision de mesure des Analyseurs Mécaniques
Dynamiques MetraviB permettent de faire ce type d’analyse dans des modes de
sollicitation et sur des géométries très variées selon les échantillons de matériaux
disponibles.
Effet de la fréquence
La fréquence d’excitation peut avoir une influence sensible sur le module et le facteur de
perte d’un matériau polymère ; de même sa transition vitreuse peut évoluer de manière
significative en fonction de la fréquence d’excitation.
La caractérisation de la dépendance à la fréquence du comportement du matériau sera
d’autant plus importante, que celui sera sollicité dynamiquement dans son utilisation finale,
en particulier si celui-ci est utilisé pour une fonction amortissante dans un environnement
vibratoire.
Dans l’exemple ci-contre une résine époxy, analysée avec un DMA+ 100, présente une
augmentation de Tg de 11°C pour une variation d’excitation de 0,1Hz à 10Hz.
Optimisation d’un procédé de transformation
La réaction de réticulation d’un polymère se caractérise par le passage d’un état pâteux à
un état solide, en passant par une phase de fluidification, sous les effets concurrentiels de
la température et de la réaction chimique.
La grande rigidité du bâti d’un DMA+ 150, et le mode auto-contrôle de Dynatest
permettent de suivre en continu l’évolution du module de cisaillement au cours d’un essai
et de déterminer les temps caractéristiques du process : viscosité minimale, temps de gel...
Différents porte-échantillons permettent de réaliser ce type d’essai selon la nature du
matériau (préimprégné, résine …)
Dans l’exemple ci-contre, une résine thermodurcissable a été analysée en cisaillement ; on
notera les points caractéristiques et les variations importantes du module au cours de cet
essai ( facteur 10 millions !)
β : -18°C
Tg : 82°C
Tg (0,1Hz) : 144,6°C
Fluidification
Gélification
Fusion : 128°C
Tg : 48°C
Tg (10Hz) : 155,8°C
Caractérisation des propriétés non linéaires
des élastomères
Quelle que soit leur formulation, les élastomères présentent des lois de comportement
complexes sous sollicitation statique et dynamique.
Grâce à un contrôle précis du taux de déformation appliqué à l’échantillon et à une force
d’excitation importante, DMA+ 450 permet l’analyse sur une plage de taux de déformation
particulièrement large : de 0,1% à 300%.
Les multiples paramétrages de Dynatest permettent de simuler de façon précise des
conditions de sollicitation complexes et font des DMA+ des outils indispensables pour le
dimensionnement et l’optimisation du comportement mécanique des pièces en élastomère.
Essai de fatigue
Grâce au logiciel Multidyn, les essais de fatigue sont possibles avec la gamme DMA+ et
ce, sur une large gamme de températures ; l'excitation à haute fréquence permet de
raccourcir considérablement la durée des essais.
On voit dans l’essai ci contre d’un échantillon de Viton sollicité à 30Hz en cisaillement, la
chute importante du module au bout de 100000 cycles, due à un endommagement de
l’échantillon (fissuration).
L’essai est réalisé avec asservissement de la forme d’onde (ici sinusoïdale) ; cette fonctionnalité
permet de reproduire des conditions d’essai spécifiques, représentatives d’une
utilisation finale du matériau.
Caractérisation du vieillissement des matériaux
L’analyse comparative d’un matériau composite neuf et du même matériau ayant subi un
vieillissement thermomécanique permet de mettre en évidence des propriétés mécaniques
sensiblement différentes.
Dans le cas ci-contre, le vieillissement du matériau a entraîné une chute du module
élastique d’un facteur 4, et une augmentation de la température de transition vitreuse de
40°C, avec une perte drastique de la valeur d'amortissement (0,32 à 0,17).
Essai immergé
L’impact de l’absorption d’eau sur les propriétés mécaniques d’un polymère peut être
caractérisé en réalisant l’essai sur un échantillon de polymère immergé dans de l’eau.
Cet essai est très simple à réaliser ave un DMA 50 ; il suffit d'inverser la position du bâti
mécanique et une fois l’échantillon en place, de le plonger dans un récipient ; tous les
porte-échantillons du DMA 50N peuvent être utilisés pour ce type d’essai.
Dans l’exemple de caractérisation d'un film polymère ci-contre, on note la chute rapide du
module à l’immersion, qui se poursuit jusqu’à la rupture de l’échantillon.
Prédiction du fluage à long terme
La réalisation d’un essai de fluage de quelques minutes sur différents paliers de température
consécutifs permet, via le calcul TTS (Time Temperature Superposition) de Dynatest,
de prédire le fluage du matériau sur plusieurs mois ou années.
L’essai de fluage peut être réalisé dans divers modes de sollicitation, classiquement en
flexion 3 points sur des matériaux de module élevés , mais également grâce aux performances
des DMA+ (grande rigidité du bâti et force d’excitation élevée) avec des mors de
traction sur des éprouvettes de géométrie significative, vis-à-vis de la structure du
matériau.
Immersion Test
Matériau neuf
1 an 10 ans
Matériau veilli