etude du comportement des interfaces et des interphases dans les ...

N° d’ordre 2006-ISAL-0018 Année 2006
THESE
Présenté devant
L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon
Pour obtenir
Le grade de docteur
Ecole doctorale : Ecole Doctorale Matériaux de Lyon
Spécialité : Génie des matériaux
ETUDE DU COMPORTEMENT DES INTERFACES
ET DES INTERPHASES DANS LES COMPOSITES
A FIBRES ET A MATRICES CERAMIQUES
Par
Ali KAFLOU
Soutenue le 20 Mars 2006 devant la Commission d’examen
Composition du jury
G. FANTOZZI, Professeur, (INSA de Lyon) Président
J. LAMON, Directeur des Recherches, (CNRS, LCTS, Bordeaux) Rapporteur
T. CUTARD Maître Assistant, (CROMeP Ecole des Mines d’Albi Carmaux) Rapporteur
D. ROUBY, Professeur, (INSA de Lyon) Directeur
P. REYNAUD, Chargé de Recherche, (CNRS, INSA de Lyon) Directeur
S. JACQUES, Maître de Conférence, (LMI, UCB Lyon 1) Examinateur

Sommaire
Introduction générale………………………………………………………………………..9
Chapitre I - Les composites à fibre et à matrice céramique………………………….…..11
I.1. Introduction ...................................................................................................................... 11
I.2. Les composites à matrice céramique SiC et à fibres SiC................................................. 12
I.3. Les fibres SiC................................................................................................................... 13
I.4. La matrice SiC.................................................................................................................. 16
I.5. Rôle des interfaces et des interphases .............................................................................. 17
I.5.1. Interface fibre matrice très forte (interface liée) .......................................................... 18
I.5.2. Interface fibre matrice très faible (non liée)................................................................. 21
I.5.3. Interface fibre/matrice intermédiaire............................................................................ 22
I.5.4. L’interphase.................................................................................................................. 23
I.5.4.1. Déviation de fissure.................................................................................................. 23
I.5.4.2. Contrainte résiduelle thermique ............................................................................... 27
I.5.4.3. Transfert de charge entre fibre et matrice ................................................................ 28
I.5.4.4. Protection contre l’oxydation................................................................................... 28
I.6. Comportement mécanique des composites CMC en traction monotone ......................... 28
I.7. Conclusion du Chapitre I.................................................................................................. 31
Chapitre II : Approche théorique du transfert de charge entre fibre et matrice…………33
Introduction .............................................................................................................................. 33
II.1. Approche simple du transfert de charge......................................................................... 34
II.2. Effet de la dilatation de Poisson pendant la sollicitation du composite ........................ 36
II.3. Frottement constant et frottement de Coulomb.............................................................. 42
II.3.1. Déplacement pendant la traction de la fibre : frottement de Coulomb.................... 46
II.3.1.1. Premier chargement ............................................................................................ 46
II.3.1.2. Déchargement/rechargement .............................................................................. 48
II.3.2. Déplacement pendant la traction de la fibre : frottement constant .......................... 50
II.4. Contraintes thermiques résiduelles................................................................................. 52
II.4.1. Effet des propriétés des composants sur les contraintes thermiques .......................... 52
II.4.2. Effet de la contrainte thermique axiale sur les interactions fibre/matrice .................. 56
II.5. Mesure expérimentale des propriétés de l’interface....................................................... 60
II.5.1. Exploitation de la fissuration matricielle................................................................. 60
II.5.2. Test d’extraction de fibre (pull-out) ........................................................................ 62
6

II.5.3. La technique d’indentation ...................................................................................... 63
II.6. Conclusion du Chapitre II .............................................................................................. 65
Chapitre III : Dispositif et matériaux testés………………………………………………67
III.1. Elaboration et préparation des matériaux................................................................... 67
III.1.1. Matériaux étudiés et désignation................................................................................ 67
III.1.2. Présentation succincte du dispositif d’élaboration [RAPA 02].................................. 68
III.1.3. Elaboration des interphases multicouches nanoséquencées par P-CVI. .................... 69
III.1.4. Elaboration de la matrice SiC par LP-ICVI (ICVI à pression réduite)...................... 70
III.1.5. Préparation des échantillons pour les tests d’indentation .......................................... 70
III.2. Méthodologie des essais d’indentation ...................................................................... 71
III.3. Description du dispositif expérimental d’indentation................................................ 73
III.4. Observation des fibres indentées par microscopie optique (MO) et microscopie à force
atomique (AFM) ........................................................................................................ 75
Chapitre IV : Comportement de la fibre pendant l’indentation et de l’interface
pendant le glissement de la………………………………………………….77
Introduction........................................................................................................................... 77
IV.1. Indentation ................................................................................................................. 78
IV.1.1. La technique d’indentation d’une pointe sur un plan................................................. 78
IV.1.2. Théorie générale de l’indentation............................................................................... 80
IV.1.3. Calibration de l’instrumentation ................................................................................ 86
IV.1.4. Approche énergétique ................................................................................................ 86
IV.1.5. Conclusion de cette première partie........................................................................... 87
IV.2. Résultats expérimentaux ............................................................................................ 87
IV.2.1. Essai de micro-indentation instrumentée sur composite unidirectionnel................... 89
IV.2.2. Description générale des courbes d’indentation ........................................................ 90
IV.2.3. Détermination de la correction du déplacement......................................................... 92
IV.2.4. Courbes d’indentation réduites .................................................................................. 95
IV.2.5. Modélisation de la courbe d’indentation corrigée...................................................... 96
IV.2.6. Détermination de contrainte de cisaillement interfacial τ et de la contrainte critique de
décohésion σ D f .......................................................................................................... 102
IV.2.6.1. Etude du début du glissement (méthode A) .................................................... 102
IV. 2.6.2. Etude du cycle d’hystérésis après le premier glissement (méthode B). ......... 105
7

IV.2.6.3. Analyse de la globalité de la courbe avec l’hypothèse d’un cisaillement interfacial
constant (méthode c) ......................................................................................... 106
IV.2.6.4 Discussion sur l’usure en cours de glissement. ................................................ 106
IV.2.6.5 Discussion sur l’amorçage de la décohésion.................................................... 109
IV.2.6.6 Prise en compte du coefficient de Poisson des fibres et des matrice. .............. 113
IV.3. Relation entre les paramètres interfaciaux mesurés et les caractéristiques des matériaux.
.................................................................................................................................. 113
IV.3.1. Comportement interfacial selon la nature de l’interface........................................ 114
IV.3.2. Comportement de l’interphase à la décohésion ..................................................... 116
IV.3.3. Effet de l’épaisseur de l’interphase........................................................................ 119
IV.3.4. Effet de la vitesse de glissement sur le cisaillement interfacial............................. 120
IV.4. Conclusion du Chapitre IV ...................................................................................... 123
Chapitre V : Approche du comportement interfacial par les tests d’expression et de
réimpression (push-out et push-back
V.1. L’essai d’expression et de réimpression ................................................................... 128
V.2. Les différentes étapes observées lors d’un essai d’expression (push-out)................ 132
V.3. Résultats relatifs aux composites réalisés au LMI.................................................... 138
V.3.1 Mini-composite PyC320.................................................................................... 138
V.3.2. Mini-composite TiC2 ......................................................................................... 140
V.3.3 Mini-composite TiC11....................................................................................... 143
V. 3.4. Mini-composite BN............................................................................................ 146
V. 3.5. Conclusion partielle sur ces essais ..................................................................... 148
V.4. Crochet de repositionnement .................................................................................... 149
V.5. Discussion sur le phénomène de décohésion............................................................ 154
V.6. Effet de la vitesse de glissement ............................................................................... 158
V.7. Conclusion du chapitre V.......................................................................................... 162
Conclusion générale…………………………………………………………...……………165
Références Bibliographiques………………………………….………………..………….169
8

Introduction générale
Pour de nombreuses applications, les matériaux céramiques sont très intéressants,
grâce à leurs excellentes propriétés comme leur durabilité chimique, leur faible densité
leur dureté très élevée, leur haute résistance à l’usure, leur température de fusion élevée et
leurs propriétés électroniques uniques. Ces propriétés sont essentielles pour l’utilisation
des céramiques comme composants de structures, dans des conditions extrêmement
agressives. Cependant, à cause de leur nature intrinsèquement fragile, la conception et le
dimensionnement de pièces sont très délicates.
Comparés aux matériaux céramiques, les métaux ductiles se déforment plastiquement
vis-à-vis des fissures pour empêcher la formation de fortes concentrations de contrainte
qui conduisent prématurément à la ruine de ces matériaux. Ces mécanismes sont absents
dans le cas de matériaux céramiques à cause de leurs liaisons ioniques ou covalentes qui
limitent le nombre des systèmes de glissements indépendants, nécessaires pour avoir une
déformation plastique homogène. De nombreux travaux de recherche ont été développés
pour tenter de remédier au caractère fragile de leur rupture. L’une de ces méthodes très
intéressante est de fabriquer des céramiques avec des microstructures à défaut tolérés par
des techniques telles que, microstructure contrôlée, par transformation de phase. Une autre
voie correspond aux composites à matrice céramique (CMC).
Le développement des composites à matrice céramique représente une grande avancée
par rapport aux céramiques monolithiques. Les CMC, grâce à leur renforcement par fibres
continues et à la maîtrise des interfaces, représentent actuellement une des solutions les
plus prometteuses pour obtenir des matériaux résistants aux hautes températures avec une
large tolérance à l’endommagement.
Buts d’étude
L’interface lie les fibres à la matrice, et de ce fait contrôle les propriétés mécaniques
du composite. La présence d’une interface relativement peu tenace donne une certaine
tolérance à l’endommagement après fissuration de la matrice. Le but de ce travail est de
comprendre le comportement micromécanique des interfaces dans des matériaux
composites à matrice céramique en utilisant la méthode d’indentation instrumentée sur
échantillons épais (push-in) et sur tranches fines de composites (push- out).
Le comportement des interfaces dépend de la nature et de la structure des interphases
présentes entre fibre et matrice, et joue un rôle très important sur la nature et la
localisation de la fissuration lors de la décohésion fibre/matrice, et, aussi sur les
9

mécanismes qui opèrent pendant le glissement contrôlé par le frottement. Il est donc
nécessaire caractériser le comportement mécanique de la zone interface de manière aussi
détaillée que possible. Afin de résoudre le problème d’identification de la charge de
décohésion permettant la rupture de la liaison entre fibre et matrice, nous avons proposé
une méthode de dépouillement de la courbe force-déplacement enregistrée. Elle consiste à
dissocier la composante du déplacement de l’indenteur relative à la formation d’une
empreinte dans la fibre de la composante qui correspond au déplacement de l’extrémité
chargée de cette dernière, pour laquelle une modélisation permettant de remonter aux
conditions de glissement a été établie.
Notre recherche a porté sur des mini-composites à fibres et à matrice fragile, qui ont
été élaborés au Laboratoire de Multimatériaux et Interphases (LMI) à l’Université Claude
Bernard Lyon 1. Il s’agit de minicomposites SiC/SiC élaborés par CVI avec différentes
interphases : Pyrocarbone, interphase multicouche de Pyrocarbone TiC et l’interphase BN.
Dans le premier Chapitre (Chap.I), nous présentons les propriétés physiques et
mécaniques du système composite SiC/SiC et de ses constituants, ainsi que les techniques
de fabrication.
Le deuxième chapitre (Chap. II) est consacré à une revue bibliographique des modèles
de transfert de charge entre fibre et matrice dans ces systèmes
Les procédures expérimentales et les matériaux étudiés sont décrits dans le Chapitre
III.
Le chapitre IV est consacré au détail des méthodes de mesure, aux résultats et aux
interprétations des tests d’indentation sur échantillons épais. La force est appliquée ici sur
l’extrémité de la fibre par l’intermédiaire d’une pyramide Vickers. Nous détaillons aussi
dans ce chapitre les modèles associés à la notion de dureté, dans le but de valider la
procédure de correction du déplacement mesuré.
Les expériences d’expression / réimpression (push-in / push-back) font l’objet du
dernier chapitre (Chap. V). Dans ce cas, les essais se font sur des tranches de composite
très minces et on a alors accès directement à la force nécessaire pour que la fibre glisse
dans sa totalité. Comme cette force est plus faible qu’avant et que nous cherchons à
atteindre des déplacements de la fibre plus importants, l’indenteur est ici un cône en
diamant de 60° d’angle, à fond plat.
Les conclusions générales et perspectives sont données en fin.
10

Chapitre I - Les composites à fibre et à matrice céramique
I.1. Introduction ...................................................................................................................... 11
I.2. Les composites à matrice céramique SiC et à fibres SiC................................................. 12
I.3. Les fibres SiC................................................................................................................... 13
I.4. La matrice SiC.................................................................................................................. 16
I.5. Rôle des interfaces et des interphases .............................................................................. 17
I.5.1. Interface fibre matrice très forte (interface liée) .......................................................... 18
I.5.2. Interface fibre matrice très faible (non liée)................................................................. 21
I.5.3. Interface fibre/matrice intermédiaire............................................................................ 22
I.5.4. L’interphase.................................................................................................................. 23
I.5.4.1. Déviation de fissure.................................................................................................. 23
I.5.4.2. Contrainte résiduelle thermique ............................................................................... 27
I.5.4.3. Transfert de charge entre fibre et matrice ................................................................ 28
I.5.4.4. Protection contre l’oxydation................................................................................... 28
I.6. Comportement mécanique des composites CMC en traction monotone ......................... 28
I.7. Conclusion........................................................................................................................ 31
I.1. Introduction
Les composites à fibres et à matrice céramique (CMC) sont des matériaux qui
possèdent une contrainte à la rupture et une ténacité proche des métaux tels que la fonte ou les
acier ordinaires. Deux types de composites céramiques tolérants à l’endommagement ont été
développés. D’une part les composites renforcés par des fibres longues, d’autre part les
composites à renforts discontinus tels que les whiskers. La principale différence de
comportement entre ces deux types de matériaux concerne la rupture. Les matériaux
composites à fibre longue ont une rupture contrôlée. Après la fissuration de la matrice, la fibre
peut encore supporter un chargement mécanique. La rupture des fibres est statistiquement
distribuée, ce qui est proche des mécanismes contrôlant la rupture du bois.
Pour les composites à fibres courtes, l’introduction de whiskers dans une matrice
céramique améliore la résistance à la propagation de fissures, ce qui rend le composite moins
sensible aux défauts initiaux. Les propriétés à rupture de ce type de matériaux sont décrites en
termes de défaut critique. Cependant, lorsqu’une fissure commence à se propager, la
propagation est généralement catastrophique.
Dans le développement des céramiques renforcées, l’usage de renforts en carbure de
silicium a été de grande importance pour améliorer le comportement mécanique aux hautes
températures. Bien que d’autres types de renforts soient disponibles, comme les fibres de
verre, fibres de carbone et fibres d’alumine, nous nous intéresserons plus particulièrement au
11

cas des fibres et de la matrice en carbure du silicium qui sont de bons candidats pour des
applications aux hautes températures.
Grâce à leurs bonnes propriétés mécaniques aux hautes températures, les composites à
matrice céramique sont utilisés dans le domaine du spatial, de l’aéronautique et de
l’automobile (freinage). Ces composites sont constitués de fibres céramiques et d’une matrice
céramique qui sont donc fragiles individuellement, mais le comportement du composite est
non fragile, en raison des interactions entre fibres et matrice. Les fibres permettent
d’améliorer la contrainte à la rupture du composite et la matrice protège les fibres contre un
environnement agressif.
I.2. Les composites à matrice céramique SiC et à fibres SiC
Le carbure de silicium (β-SiC) est un matériau céramique de dureté élevée, présentant
une bonne inertie chimique et une faible masse volumique. Cependant, comme toutes les
céramiques, il est très fragile. Il ne présente aucune déformation plastique à température
ambiante, et il est donc extrêmement sensible à la présence de rayures, aux effets d’entaille et
aux défauts de fabrication. L’augmentation de la ténacité de cette céramique est obtenue en
associant un second constituant susceptible de supporter la charge mécanique appliquée à
l’ensemble lorsque la matrice est fissuré [ISMA 99 et IGAW 05].
L’association d’une céramique avec des fibres longues céramiques permet d’obtenir
des composites de type renfort fragile/matrice fragile ayant des propriétés mécaniques
globales améliorées, qui présentent une certaine tolérance à l’endommagement [ISMA 99].
Les matériaux SiC/SiC sont des composites non-oxydes très étudiés à l’heure actuelle,
qui présentent une bonne résistance à un environnement agressif à haute température.
Toutefois il est nécessaire d’améliorer les propriétés mécaniques de ces matériaux en insérant
entre les fibres et la matrice un troisième constituant, l’interphase, qui est l’objet de cette
étude.
Dans tous les cas, le manque de ductilité et la faible ténacité, ainsi que la mauvaise
tenue aux impacts, rendent leur utilisation délicate.
Les matériaux qui sont étudiés ici, sont élaborés par dépôt chimique en phase vapeur
en pression réduite (LP-CVD), au Laboratoire des Multimatériaux et Interfaces, (LMI
Université Lyon 1). Il s’agit de minicomposites qui sont constitués d’une mèche de fibres Hi-
Nicalon (500 filaments) où les fibres sont d’abord revêtues par LPCVD, d’une interphase
entre 300-500 nm et, ensuite, d’une gaine de SiC (5-8µm) qui joue le rôle de matrice [RAPA
02, JACQ 03].
12

Les échantillons sont enrobés et polis dans un plan perpendiculaire à la direction des
fibres. L’enrobage doit être parfaitement solide pour éviter tout glissement du minicomposites
dans son enrobage sous l’effort d’indentation.
I.3. Les fibres SiC
L’application des composites à matrice céramique à haute température requiert
l’utilisation d’un renfort fibreux présentant à la fois une haute résistance à l’oxydation et de
bonnes propriétés thermomécaniques. Dans les CMC, les fibres utilisées doivent avoir une
faible masse volumique, associée à une contrainte à rupture élevée [SING 99]. Afin de
réaliser des architectures complexes, il faut également que ces fibres aient une bonne aptitude
au tissage. De plus, les composites étant destinés à des utilisations sous des conditions sévères
(hautes températures, environnement oxydant et sollicitations mécaniques longues), il est
primordial que ces fibres présentent une bonne stabilité chimique et structurale, mais aussi
une bonne résistance au fluage et à l’oxydation.
Il existe actuellement une grande variété de fibres céramiques visant à remplacer la
fibre de carbone trop sensible à l’oxydation. Nous présentons au tableau I.1 un
échantillonnage non exhaustif de ces différentes fibres. La fibre de carbure de silicium
apparaît être la plus intéressante actuellement.
Les fibres de type Nicalon ont été mises au point dans les années 1970 par Yajima à
partir de la pyrolyse d’un précurseur organométallique de type polycarbosilane [YAJI 75].
Elle sont commercialisées sous forme de fils de 500 monofilamentes, de diamètre 15 µm, sous
l’appellation Nicalon NLM 202 (Nippon Carbon). Son élaboration à partir du polycarbosilane
(PCS) comporte trois étapes successives : un filage du polymère fondu (300°C) sous
atmosphère inerte, une réticulation par oxydation ménagée pour obtenir une structure
tridimensionnelle au sein de la fibre, et une pyrolyse entre 1100°C et 1300°C en atmosphère
inerte pour former la fibre céramique finale. Afin d’assurer la stabilité dimensionnelle des
fibres pendant l’étape de pyrolyse, celles-ci sont rendues infusibles par un traitement
thermique de réticulation sous air à une température de ~ 180 °C. De petit diamètre (15 µm) et
aisément manipulable, la fibre Nicalon est aujourd’hui largement utilisée dans la fabrication
des composites à matrice céramique d’architectures plus ou moins complexes. Sa composition
chimique ne se réduit pas à du carbure de silicium pur. En effet ces fibres contiennent du
carbone libre et un oxycarbure de silicium SiO 2x C 1-x dus au processus d’élaboration et, de ce
fait, elles ne sont pas thermodynamiquement stables. Ces fibres présentent aux hautes
températures (dès 1100 °C) et sous environnement agressif, une perte importante des
13

propriétés mécaniques en formant une couche riche en carbone et en silice à la surface de la
fibre, d’une dizaine de nanomètres d’épaisseur. [MAH 84, SHIM 91, IGAW 05].
Tableau I.1 : Propriétés de quelques fibres céramiques.
type Fabricant Nom Diamètre Densité
commercial (µm) (g/cm3)
R R
σ f ε f E f
(MPa) (%) (GPa)
A base Nippon Carbon Nicalon 14 2,55 2000 1,05 190
SiC
NLM 202
Nippon Carbon Hi-Nicalon 14 2,74 2600 1,0 263
Ube Industries Tyranno 8,5 2,37 2500 1,4 180
Lox-M
Ube Industries Tyranno 11 2,39 2900 1,45 199
Lox-E
SiC Nippon Carbon Hi-Nicalon S 13 3,0 2500 0,65 375
stoechio
Ube Industries Tyranno SA 10 3,0 2500 0,75 330
Dow Corning Sylramic 10 3,1 3000 0,75 390
α –Al2O3 Du pont de FP 20 3,92 1200 0,29 414
Nemours
Mitsui Mining Amax 10 3,9 1020 0,30 344
3M 610 10-12 3,75 2600 0,7 370
α-Al2O3/ ICI Saffil 1-5 3,2 2000 0,67 300
SiO2
Sumitomo Altex 15 3,2 1800 0,8 210
3M 312 10-12 2,7 1700 1,12 152
3M 440 10-12 3,05 2100 1,11 190
3M 720 12 3,4 2100 0,81 260
Dans le but de remédier à cet inconvénient et ainsi répondre à des besoins
technologiques toujours plus exigeants, Okamura [OKAM 88] a proposé d’effectuer la
réticulation du précurseur par bombardement électronique sous vide. Dans ce procédé, des
liens Si-Si se forment directement entre les extrémités des chaînes polymères ce qui permet
d’obtenir une fibre dont la teneur en oxygène est inférieure à 0,5 % en masse. Cette fibre
14

commercialisée sous le nom de Hi-Nicalon (Nippon Carbon Co), représente une nouvelle
génération de fibres SiC. Elle est constituée d’un mélange de petits cristaux de carbure de
silicium et de carbone amorphe. De ce fait, cette fibre présente une meilleure résistance au
fluage et à l’oxydation que la fibre NLM 202 [ISHI 98, IGAW 05]. Elle sera utilisée dans ce
travail comme renfort dans nos composites SiC f /SiC.
Le tableau I.2 regroupe les caractéristiques des fibres SiC potentiellement utilisables
dans les composites SiC f /SiC.
Tableau I.2 : Caractéristiques des diverses fibres SiC
Dénomination
Composition
(% massique)
ρ
(g/cm 3 )
ф f
(mm)
σ f
R
(GPa)
ε f
R
(%)
E f
(Gpa)
τ max
(ºC)
SCS-6 SiC(âme C) 2,7-3,3 143 3,4-4,0 0,8-1,0 410-427 1299
Sigma SiC(âme W) 3,4 100 3,4-4,1 0,8 400-410 1259
Nicalon Si 56,6 C 31,7 O 11,7 2,3-2,55 10-20
2,52-
3,29
1,1-1,5 182-210 1200
Hi-Nicalon Si 62,4 C 31,7 O 0,5 2,74 14 2,6-2,8 1,0 270 1400
Hi-Nicalon S Si 68,9 C 30,9 O 0,2 3,1 12 2,6 0,6 420 1600
Sylramic SiC 95 -B-C 3,1 8-11 2,1-4,3 400 >1600
MPS Si 60 C 30 O 10 2,6-2,7 10-15 1-1,4 175-200
Tyranno Lox-M Si 54 C 31,6 O 12,4 Ti 2 2,37 8,5 2,5 1,4 180 1200
Tyranno Lox-E Si 54,8 C 37,5 O 5,8 Ti 1,9 2,39 11 2,9 1,45 199
HPZ Si 59 N 28 C 10 O 3 2,3-2,5 10-12 1,7-2,1 1 180-230
Une autre fibre Hi-Nicalon (type S) est développée par la société Nippon Carbon Co
[TAKE93]. Sa préparation exige des conditions spéciales lors de la pyrolyse (atmosphère
d’hélium). Elle a la composition stoechiométrique du SiC et une meilleure cristallinité. Elle se
distingue de la fibre Hi-Nicalon par sa plus grande rigidité et une meilleure stabilité thermique
(jusqu’à 1600°C). Cependant son prix élevé est un frein à son utilisation. Le tableau I.3
suivant permet de comparer les caractéristiques des trois fibres de la série Nicalon [ICHI 00].
15

Tableau I.3 : Propriétés comparative des fibres Nicalon [ICHI 00].
propriétés Nicalon NL Hi-Nicalon Hi-Nicalon S
Diametre fibre (µm) 14 14 12
Nombre de filaments (fibre/fil) 500 500 500
Tex (g/1000m) 210 200 180
σ R f (GPa) 3 2,8 2,6
E f (GPa) 220 270 420
ε R f (%) 1,4 1,0 0,6
Masse volumique (g/cm 3 ) 2,55 2,74 3,10
Coefficient de dilatation
3,2 3,5 -
thermique (25-500°C) (10 -6 /°C)
Si 56,6 62,4 68,9
Composition C 31,7 37,1 30,9
Chimique
(% massique) O 11,7 0,5 0,2
C/Si 1,31 1,39 1,05
I.4. La matrice SiC
Le principe de densification de la structure fibreuse repose sur l’infiltration chimique
en phase vapeur (CVI). Ce procédé consiste à déposer du SiC sur les parois des pores de la
structure fibreuse, à partir d’un gaz précurseur, constitué d’un mélange de
methyltrichlorosilane (MTS) et d’hydrogène. Ce dépôt est réalisé sous pression réduite à une
température de l’ordre de 1000°C.
Sur le plan structural, le carbure de silicium est représenté par des motifs tétraédriques
qui peuvent s’empiler différemment et conduire à plusieurs polytypes (3C, 2H, 4H, 6H,
15R,… ). Parmi ceux-ci, la forme cubique, 3C ou β-SiC (a = 0,43589 nm), est celle que l’on
obtient principalement par CVD. Ce composé réfractaire montre une stabilité thermique
jusqu’aux environs de 2500°C où il y a décomposition en silicium liquide et en carbone. Il
présente une dureté élevée (13 sur l’échelle de Mohs, soit 1600-3100 kg/mm 2 ). C’est un des
matériaux les plus durs, il se situe juste derrière le diamant, le carbure de bore et le nitrure de
bore cubique.
16

Le rôle principal de la matrice est de maintenir les fibres sans provoquer de perte
importante de propriétés. L’utilisation du SiC dans un composite sous air permet la formation
d’une fine couche de silice qui protège le renfort contre l’action de l’oxygène de l’air. En
raison de ses propriétés, le β -SiC est un matériau de choix, et est naturellement compatible
thermiquement et chimiquement avec des fibres SiC Hi-Nicalon grâce à leurs coefficients
d’expansion thermique (α ou CTE) et leurs coefficients de Poisson voisins.
Tableau I.4 : Propriétés mécaniques de la matrice SiC et des fibres Hi-Nicalon [RAPA 02]
Propriétés Matrice SiC (CVD) Hi-Nicalon
Α (10 -6 /K) 4,5 3,5
ν 0,18-,019 0,2
Contrainte à rupture σ r (Mpa) 200 2800
Module d’Young E (GPa) 400-440 270
Déformation à rupture ε r (%) 1
Masse volumique (g/cm 3 ) 3,21 2,74
I.5. Rôle des interfaces et des interphases
Il est reconnu que le comportement mécanique des composites à matrice céramique à
renforts fibreux dépend fortement de la liaison entre fibre et matrice, qui s’est établie entre les
constituants lors de l’élaboration du composite. Les CMC ont un comportement fragile si
cette liaison est forte (i.e. proche de celui de la matrice monolithique) et, non fragile si cette
liaison est suffisamment faible [NASL 93, 97, 98 BERT 01, DROI 96, CHIA 01]. Cette
liaison est constituée d’une ou plusieurs interphases et interfaces. L’Interphase est une zone
concentrique à la fibre, d’épaisseur fine (en général quelques 10 ou 100 nm) et de nature
chimique définie (formée par un ou plusieurs constituants élémentaires du composite lors de
son élaboration). Elle peut être également une fine couche introduite volontairement dans le
but de protéger la fibre ou de contrôler la liaison interfaciale, ou bien encore de contribuer à
améliorer la compatibilité chimique fibre/matrice. Les interfaces désignent les surfaces
séparant les interphases entre elles ou une interphase de la fibre ou de la matrice [NAIS 92, et
BERT 01].
17

Le problème qui se pose lors de la conception d’un composite est de savoir quelle doit
être l’intégrité de la liaison fibre/matrice sur le plan physico-chimique et sur le plan
mécanique. Répondre à cette question suppose que l’on sache : (i) mesurer la force de la
liaison fibre/matrice par des tests micromécanique appropriés, (ii) identifier l’origine physicochimique
de cette liaison, (iii) recréer à volonté des liaisons fibre/matrice d’intensité contrôlée
et (iv) déterminer quels sont les critères à satisfaire. La mesure de l’intensité de la liaison
fibre/matrice peut être approchée par l’essais d’indentation (push-in), ou mieux par des essais
d’expression sur lame mince (push-through) ou encore par mesure du pas de fissuration
matricielle sur composites réels ou sur composites modèles [KERA 89 LAMO 92, CHER 97
98a 98b, EDDY 97 98, MORS 97, MART 2000, ROUB 02, REBI 98 02, KALT 98, HOND
94 95a 95b 98, ROY 05, CHAN 95, ZIDI 98 00 01, HINO 98, YANG 02]. Dans notre travail,
nous nous sommes intéressée à la caractérisation de la liaison fibre/matrice par l’essai de
push-in et par l’essai de push-through.
I.5.1. Interface fibre matrice très forte (interface liée)
Dans ce cas, l’adhésion entre la fibre et la matrice est parfaite et la déformation des
deux constituants est élastique. Il n’y a aucun déplacement relatif entre fibre et matrice, et
donc le transfert de charge s’effectue par l’intermédiaire d’une forte contrainte de cisaillement
dans la matrice, dont l’intensité décroît lorsqu’on s’éloigne radialement de la fibre et de la
discontinuité (Fig. I.3) :
R f
τ = τ i
(I.1)
r
où R f est le rayon de la fibre, τ i la contrainte de cisaillement à l’interface fibre/matrice (où : r =
R f ) et r est la distance radiale à partir du centre de la fibre.
Une fissuration matricielle peut se propager de différentes façons, qui correspondent à
des modes de propagation définis. La Fig. I.2 représente les modes de rupture rencontré dans
les matériaux.
Dans le cas d’une liaison fibre/matrice forte, une fissure se propageant en mode I (mode
d’ouverture) dans la matrice se propagera dans la fibre également en mode I, sans
consommation d’énergie importante. Il en suit une rupture prématurée de la fibre, qui ne peut
plus jouer son rôle de renfort. Ce type de matériau possède un comportement fragile, comme
une céramique monolithique (figure I.1 a). Sa contrainte à rupture σ R c sera inférieure à celle
de la matrice.
18

σ f
R
Contrainte σ (MPa)
σ
Matrice seule
Fibre seule
σ m
R
(a)
σ c R = σ e
c
σ f ’
σ
σ f
R
Contrainte σ (MPa)
R
σ c
R
σ m
Composite
ε R m = ε R e
c = ε c
ε f
R
Déformation ε (%)
Fibre seule
Matrice seule
(b)
σ c
e
σ f ’
Composite
Contrainte σ (MPa)
σ f
R
σ
ε m R = ε c
e
ε f
R
Déformation ε (%)
Fibre seule
Matrice seule
R
σ c
R
σ m
σ c
e
σ f ’
Composite
(c)
ε m R = ε c R = ε c
e
ε f
R
Déformation ε (%)
Fig. I.1 Comportement mécanique d’un CMC en fonction de la force de la liaison
interfaciale, (a) : liaison forte, (b) : liaison trop faible et (c) : liaison intermédiaire.
19

A l’échelle de la fibre, le mode I, dit mode d’ouverture, constitue le cas le plus
critique, puisqu’il est responsable de la rupture catastrophique des composites. Le mode II, ou
mode de glissement droit, est la situation recherchée dans la déviation de fissure, avec le
mode III (glissement vis). En règle générale, la propagation de la fissure est en mode mixte
combinant le mode I et les deux autres modes (II et III). La consommation d’énergie lors de la
propagation de la fissure est dans ce cas de figure plus importante (Fig. I.2). Ces critères sont
généralement obtenus avec des interphases à structures lamellaires, que l’on trouve avec le
pyrocarbone et le nitrure de bore hexagonal. La Fig. I.3.a représente les profils de contrainte
du cisaillement interfacial τ, et de contrainte axiale dans la fibre σ f .
Mode I :
Mode II :
Mode III :
Ouverture
Glissement droit
Glissement vis
Fig. I.2 Les différents modes de rupture rencontrées dans les matériaux fragiles.
L’analyse de l’interaction fibre/matrice faite par plusieurs auteurs ne prend pas en
compte certains aspects. Le premier aspect concerne les contraintes radiales et
circonférentielles qui ne sont pas déterminées et qui sont importantes car elles affectent le
transfert des contraintes, mais aussi la rupture de l’interface. Le second aspect est la nécessité
de calculer un coefficient intervenant dans les expressions de σ f et τ qui est valable pour des
fractions volumiques de fibres importantes. Les équations avec prise en compte de l’effet de
Poisson et d’autres paramètres sont données au chapitre II. En général, les tests sur fibres
noyées dans une matrice correspondent à des valeurs de fraction volumique V f faibles et donc
sous-estiment ce coefficient. Enfin, la dernière limitation est que le modèle de Cox prévoit des
contraintes de cisaillement maximales à l’interface fibre/matrice au droit de la rupture de la
fibre, alors qu’en réalité elles sont nulles du fait de la symétrie de surfaces libres.
20

Fissure matricielle
Fissure matricielle
σ m
σ f
σ m
σ f
τ
τ
Fig.I.3 Profils des contraintes dans la fibre.
A gauche : interface non liée, à droite : interface liée
I.5.2. Interface fibre matrice très faible (non liée)
Dans le cas des liaisons fibre/matrice faibles, les modèles supposent que les fibres et la
matrice ne sont pas ou plus physiquement liés sur une certaine distance, et le déplacement
relatif entre les deux se fait avec un frottement interfacial constant [KELL 65, MARS 84 86
87 89, ROUB 02 03]. Dans le cas des composites à matrice céramique, l’intensité de cette
contrainte (τ*) résulte de la superposition de plusieurs phénomènes intervenant à l’interface
fibre/matrice, et peut s’écrire de la façon suivante :
0
TH P
( i i )
τ*
= τ + µ σ + σ
(I.2)
où τ 0 est une constante associée à la rugosité de la fibre.
µ est le coefficient de frottement de Coulomb-Amontons.
µ σ TH i est la contribution constante apportée par la contrainte résiduelle radiale dans
TH
l’hypothèse où la fibre est frettée thermiquement par la matrice (σ i < 0).
21

µ σ P i est un terme dépendant du rapport des coefficients de Poisson de la fibre et de la
matrice ([HUTC 90, KERA 95]).
Lorsque une contrainte de traction est appliquée sur une fibre selon son axe, la valeur
de τ augmente et atteint une valeur limite, τ*, qui est considérée comme ensuite constante :
lorsque τ = τ*, on peut observer un déplacement relatif de la fibre dans la matrice.
La contrainte limite de cisaillement fibre/matrice, τ*, est représentative d’un
frottement de Coulomb. Dans ce cas, le profil de contrainte longitudinale croît (ou décroît)
linéairement à partir du point de rupture de la fibre (ou de la matrice) sur une distance d/2.
Une fissure matricielle est déviée en mode II (glissement droit) à l’interface
fibre/matrice, et le renfort, non rompu, supporte seul la charge appliquée au droit de la fissure
matricielle. Dans ce cas, la courbe contrainte/déformation typique d’un CMC (figure I.1
milieu) peut se décomposer en quatre zones distinctes. Nous la décrivons par la suite.
En plus de la présence des contraintes thermiques, certains auteurs ([ARNA 89,
[WELL 85, MARS 92a 92b 95, PART 94]), prennent en compte l’effet de Poisson de la fibre
et de la matrice. En particulier, dans le cas de composites SiC/SiC unidirectionnels, l’étude
faite par Arnault [ARNA 89] montre que le gonflement radial de la fibre (effet de ν) et la
grande rigidité de la matrice induit un frettage mécanique. D’après cet auteur, le frettage
mécanique est prépondérant devant le frettage d’origine thermique et préconise de considérer
l’effet de coefficient Poisson (ν) lors d’une modélisation des courbes d’indentation pour ce
type de composites. Dans ce cas, la valeur de τ n’est donc plus constante et le profil de σ f
s’écarte de la linéarité (Fig. I.3-c). Il est difficile d’affirmer si effectivement ce frettage
mécanique est prépondérant sur le frettage thermique. Néanmoins, nous confirmons que
l’effet de Poisson joue un rôle, par la comparaison de la valeur de τ* déterminée par
indentation avec celle estimée par l’exploitation des courbes donnant les contraintes de
pontage en fonction de l’ouverture de la fissure (voir Chap. II.2).
I.5.3. Interface fibre/matrice intermédiaire
Dans le cas d’une force de liaison fibre/matrice intermédiaire (figure I.1 bas), le
composite présente un comportement dit pseudo-ductile, provenant de la multifissuration
progressive de la matrice et du transfert des efforts des zones rompues vers les zones plus
rigides. La rigidité du matériau diminue alors progressivement au cours de la sollicitation. Ce
type de comportement permet au composite d’avoir une contrainte à la rupture plus élevée
que dans les deux cas précédents. Ce dernier cas est bien entendu celui souhaité pour un
composite optimal [RAPA 02].
22

I.5.4. L’interphase
Nous avons noté que l’interface joue un rôle très important, et son contrôle améliore
les propriétés des CMC [CHIA 01]. Ceci est rendu possible par l’introduction d’une troisième
phase entre fibres et matrice : l’interphase. Cette interphase doit avoir plusieurs rôles, et pour
cela elle doit posséder certaines propriétés particulières [NASL 96, HINO 98, BERT 01,
ISMA 99, LACR 02].
I.5.4.1. Déviation de fissure
Parmi les propriétés recherchées sur l’interphase fibre/matrice, l’interphase doit
permettre au composite d’avoir un comportement dissipatif. Plusieurs auteurs ont effectué des
tests mécaniques pour évaluer l’effet de la présence de l’interphase et de son épaisseur sur les
propriétés interfaciales des CMC [SING 90, HINO 98, SING 99, BERT 01]. Dans cette
optique, des tests mécaniques en push-out sur des composite SiC/SiC avec différentes
épaisseur de carbone, est réalisés par Hinoki et al [HINO 98], montrent que le cisaillement
interfacial diminue rapidement avec l’augmentation de l’épaisseur du carbone (Fig.I.4). Luimême
a aussi réalisé des tests en flexion trois points sur les mêmes éprouvettes. Les résultats
(Fig. I.5) montrent l’influence jouée par l’épaisseur de l’interphase carbone : ces essais
montrent que le composite SiC/SiC avec une épaisseur d’environ 1 µm de revêtement du
carbone présente une contrainte de flexion maximale. Ce phénomène est aussi confirmé par
Singh et al. [SING 99] (Fig. I.6). En utilisant les valeurs du rayon miroir, ces auteurs ont
estimé la résistance en traction des fibres selon l’Equ.(I.3) :
σ R = A
(I.3)
f
1/ 2
m
m
où R m est le rayon de miroir, σ f est la résistance à tension, et A m est la constante de miroir qui
est reliée à la ténacité du matériau. Ils ont supposé A m égale à 3,5 MPa/m 1/2 suite aux travaux
de Thouless et al. [THOU 89]. La distribution de la résistance des fibres dans le composite est
décrite par le module de Weibull :
P R
⎡ ⎛ σ ⎞
( σ ) = 1−exp⎢−⎜ ⎟
⎢ σ
⎣ ⎝ 0 ⎠
m
⎤
⎥
⎥⎦
où P R est la probabilité à la rupture dans une contrainte donnée σ, m est le module de
Weibull et σ 0 est la paramètre d’échelle qui correspond à une valeur caractéristique de la
résistance de la fibre. Les résultats sont montrés en Fig.I.7. Ces résultats montrent que la
résistance des fibres augmente avec l’épaisseur de revêtement du carbone, et atteint une
valeur maximale pour une épaisseur d’interphase de 1 µm.
(I.4)
23

Fig.I.4 Relation entre l’épissure de la couche de carbone
et la contrainte de cisaillement interfacial [HINO 98]
Fig.I.5 Effet de l’épaisseur de la couche de carbone sur la
contrainte de flexion du composite SiC/SiC [HINO 98]
Dans le cas du composite SiC/SiC (E m = 400 GPa, E f = 200 GPa et G m ic (ténacité du
composite) = 25-40 J/m 2 ), qui possède une interface faible (G i ic =~1-2 J/m 2 ), l’introduction
d’interphase (carbone ou BN) sera très utile [LACR 02]. Les études faites par Singh [SING
90] sur des composite de zircone monolithique renforcée ou par des fibre SiC revêtues ou non
par du nitrure de bore, montrent que le matériau non renforcé présente une rupture fragile. Les
deux composites (avec et sans interphase) ont chacun un travail à la rupture beaucoup plus
important que celui de la zircone monolithique. On observe cependant une rupture prématurée
du composite renforcé par des fibres non revêtues par rapport à celui possédant des fibres
revêtues, ce dernier ayant une diminution de la charge plus graduelle après le maximum.
24

FigI.6 Dépendance la contrainte à la rupture en fonction
de l’épaisseur de revêtement [SING 99].
Fig.I.7 Dépendance de la résistance in-situ des fibres en
fonction de l’épaisseur de revêtement [SINGH 99]
Les travaux de Lowden [LOWD 88a, 88b] confirment cet effet positif de l’interphase
(déviation de la fissure) dans les systèmes SiC/SiC. Ses résultats ont montré que la variation
de l’épaisseur de la couche du dépôt a un effet significatif sur la rupture des échantillons : plus
celle-ci est importante, plus l’effet dissipatif à la rupture du matériau est grand.
L’étude faite par Menessier et al. [MENE 88], qui confirme aussi cet effet, montre
qu’une trop forte épaisseur conduit à une décohésion fibre/matrice entraînant une chute des
propriétés mécaniques du composite (Fig. I.7). Il existe donc une épaisseur maximale pour
laquelle les propriétés mécaniques sont optimales [NASL 95, HINO 98, SING 99]. Les
25

conditions de déviation de la fissure matricielle à l’interface ont été étudiées aux éléments
finis par Pompidou [POMP 03].
Toutefois, le procédé de revêtement peut entraîner une diminution des propriétés
mécaniques de la fibre. Une étude effectuée sur des fibres silico-alumineuse revêtues d’un
dépôt à base de titane (épaisseur de 120 nm) montre une chute de valeurs de σ R de l’ordre 20
% par rapport à celles des fibres brutes [CONC 89]. Rice [RICE 84] observe le même
phénomène sur des fibres Nicalon revêtues (dépôt non divulgué). Les résultats montrent une
diminution de la valeur moyenne de σ R (à probabilité de la rupture P r de 0,5) d’environ 25 %
par rapport à celle des fibres non revêtues.
L’étude faite par plusieurs auteurs montre le rôle joué par la structure de l’interphase
[NASL 92 et 95, LAMO 95, BANS 99]. La Fig. I.8 montre le comportement en flexion trois
points de quatre composites dont les interphases ont sensiblement les mêmes épaisseurs mais
des structures différentes. Les résultats montrent un comportement différent, ce qui témoigne
bien de l’importance tenue par la structure de l’interphase. Le choix du type de structure
dépendra des caractéristiques mécaniques que l’on souhaite obtenir pour le composite lors de
son application industrielle (Fig. I.9).
Fig. I.8. Courbe de contrainte déformation en flexion 3 points de composite à matrice
celsian (Barium Aluminsilicate) renforcée par des fibres Hi-Nicalon non revêtues, de
composite à fibres revêtues avec BN/SiC dans deux lots différents, et d’une céramique
monolithique type BSAS (BaO.SrO.Al 2 O 3 .SiO 2 ) [BANS 99].
26

Figure I.9 Courbe force déplacement pendant le test de push-in,
même composite que Fig. I.8 [BANS99].
I.5.4.2. Contrainte résiduelle thermique
Un autre rôle joué par la présence de l’interphase est de modifier de façon notable le
champ des contraintes thermiques résiduelles (cf. Chapitre II.). En ce sens, Arnault [ARNA
89] a calculé les profils de contraintes thermiques pour une fibre SiC non revêtue noyée dans
un manchon de matrice SiC cylindrique. Celui-ci a une certaine épaisseur correspondant à un
taux volumique de fibre de 45 %. La matrice frette l’interface et la fibre (contrainte radiale de
compression à l’interface), quelle que soit l’épaisseur de la matrice. La fibre est également
soumise à une contrainte de compression circonférencielle dont la valeur est maximale à
l’interface.
Des calculs analogues, cités par Arnault [ARNA 89], ont été faits par la SEP en
prenant en compte la présence de l’interphase de pyrocarbone sur le composite SiC/C/SiC.
Les calculs ont été effectués avec les mêmes valeurs de paramètres relatifs à la fibre et à la
matrice que celle utilisée dans l’étude de Arnault, pour une épaisseur d’interphase de 0,1 µm
et un taux de fibres de 49 %. Les profils des efforts radiaux et longitudinaux dans la fibre et la
matrice ne sont que très peu modifiés par la présence de l’interphase. Par contre, la forte
anisotropie du pyrocarbone diminue de façon sensible la valeur de la contrainte
circonférencielle dans la matrice. Cette interphase constitue alors une zone tampon permettant
d’atténuer les contraintes dans la matrice ([ARNA 1989]). On peut noter que l’interphase
supporte une contrainte circonférenciele inférieure à celle régnant dans la matrice.
27

I.5.4.3. Transfert de charge entre fibre et matrice
L’interposition d’une interphase peu rigide de type pyrocarbone tend à favoriser la
déviation de la fissure matricielle à l’interface interphase/fibre et à réduire la fragilité du
matériau en diminuant la limite de début d’endommagement. Par contre, l’effet inverse se
produit si l’interphase est rigide (par exemple en carbure de bore) en favorisant la fissuration à
l’interface matrice/interphase [MARTb 92, CHIA 01, BERT 99, SING 99, HINO 98, LACR
02, YANG 2002].
I.5.4.4. Protection contre l’oxydation
Enfin, la présence de l’interphase joue aussi un rôle vis-à-vis de l’oxydation lors de
l’utilisation d’un CMC aux hautes températures et sous environnement agressif. Dans ce cas,
une fissure produite par la sollicitation mécanique d’un composite génère un chemin de
diffusion pour les gaz chimiquement dégradants (O 2 …). L’interphase doit limiter les chemins
de diffusion jusqu’au renfort. Dans le cas d’une interphase de pyrocarbone, elle se consume
rapidement dès 450°C en présence d’oxygène. La cohésion fibre/matrice peut donc diminuer
et les fibres C et SiC sont rapidement dégradées. Pour résoudre ce problème, on peut utiliser
une interphase oxyde poreuse (ZrO 2 , Al 2 O 3 ) [CLEG 97] ou lamellaire (alumines type β-
magnéplombites) [BOIS 89, CINI 96, MORG 95], ou encore un réfractaire comme le nitrure
de bore qui forme B 2 O 3 en s’oxydant et conduit à la formation d’un verre de borosilicate à
l’interface F/M ou dans les fissures quand il réagit avec les fibres SiC et la matrice SiC
[SHEL 96, JACO99]. Dans ce cas, on parle d’interphases autocicatrisantes. Différentes
interphases s’appuyant sur ce principe d’autocicatrisation ont été étudiées. Nous pouvons
citer, par exemple, les interphases contenant les séquences BN / SiC [HEUR96], B 4 C / SiC
[CARR96], TiB 2 / SiC [GOUJ 94] et C(B) [JACQ97].
I.6. Comportement mécanique des composites CMC en traction monotone
Dans les composites SiC f /SiC la déformation à rupture de la matrice est inférieure à la
déformation à rupture du renfort et le module d’Young de la matrice est plus élevé que celui
du renfort (composite dit inverse).
En raison des interactions fibre/matrice, un CMC peut présenter un comportement non
fragile et une certaine tolérance à l'endommagement, ceci bien que les deux constituants
soient fragiles. Plusieurs mécanismes interviennent et contribuent au travail de rupture :
fissuration matricielle, décohésion interfaciale, glissement et frottement des fibres dans la
matrice. Ces mécanismes qui mettent en jeu les propriétés physiques et mécaniques de chaque
28

constituant soulignent dès à présent le rôle déterminant joué par la liaison fibre/matrice. Le
composite unidirectionel peut être considéré comme étant un système hétérogène constitué
d’au moins deux phases homogènes que sont les fibres et la matrice. De plus, ces deux phases
sont géométriquement réparties ainsi : les fibres sont continues, parallèles entre elles et
séparées les unes des autres par de la matrice. Par ailleurs, les deux constituants présentent un
comportement mécanique de type élastique linéaire fragile. On définit alors de façon générale
les constantes suivantes pour le composite : E x (module d’Young), V x (fraction volumique), σ R
(contrainte de rupture). Les indices x = c, f et m feront respectivement référence aux
propriétés du composite, des fibres et de la matrice.
Les propriétés mécaniques du matériau composite vierge sont obtenues à partir de
celles de chacun des constituants par l’intermédiaire de la loi des mélanges, sachant que V f +
V m = 1 si le volume occupé par la porosité est négligeable. Enfin, dans les matériaux
composites à matrice et à fibres céramiques, pour lesquels l’augmentation de la ténacité et de
la résilience sont les objectifs recherchés, la déformation à rupture de la matrice est inférieure
à la déformation à rupture des fibres soit : ε R f > ε R m .
La courbe typique contrainte-déformation (σ x -ε x ) en traction d’un matériau composite
unidirectionnel sollicité en traction dans le sens des fibres (x) est représentée sur la figure I.10.
Celle-ci se compose de quatre domaines distincts :
a) partie linéaire élastique,
b) fissuration multiple de la matrice,
c) chargement élastique des fibres,
d) rupture des fibres et du composite.
σ c
R
Contrainte σ (MPa)
σ c
e
(a)
(b)
(c)
(d)
ε f
R
Déformation ε (%)
Fig.1.10 comportement théorique d’un composite 1D en traction
29

a) Comportement linéaire élastique
Dans la première région (a), le comportement est purement élastique et le composite
ne présente aucun signe d’endommagement. Le système peut être représenté par un modèle de
Voigt : les fibres et la matrice sont soumises à une déformation identique (ε c = ε f = ε m ) alors
que la contrainte subie par le matériau se calcule à partir de la "loi des mélanges" soit :
σ = E ε = V σ + V σ
(I.5)
c c c f f m m
avec :
Ec = Vf Ef + Vm Em
(I.6)
b) Multifissuration matricielle du composite [AVES 71]
Le premier endommagement du composite correspond à une fissuration de la matrice à
un niveau de contrainte σ mc défini par :
σ = V σ + V σ
(I.7)
* r
mc f f m m
où σ * f est la contrainte supportée par les fibres au moment de la rupture de la matrice et σ R m est
la contrainte à rupture de la matrice.
Lorsque la matrice se fissure, la charge initialement supportée par la matrice (σ R m V m
par unité de surface) est repartie sur les fibres. A ce stade, si les conditions interfaciales
conduisent à un décollement entre fibre et matrice, et si la fraction volumique du renfort est
suffisante pour lui permettre de supporter la surcharge occasionnée par la fissuration
matricielle, alors des fissures transversales multiples apparaissent dans la matrice (région b).
Il est supposé ici que toutes les fissures matricielles apparaissent à la même contrainte σ R m , il
en résulte un plateau sur la courbe (σ x -ε x ) au niveau de σ mc (cf. Fig. I.10).
Dans la réalité, la fissuration multiple de la matrice est statistiquement distribuée en
fonction de la contrainte appliquée (statistique de Weibull), et la courbe contraintedéformation
résultante n’est pas un plateau, mais présente une certaine pente positive en
fonction de la déformation, car on épuise progressivement les défauts préexistants les plus
critiques.
c) Chargement élastique des fibres
Lorsque la fissuration de la matrice est saturée, la charge appliquée au composite est
entièrement supportée par les fibres qui s'allongent élastiquement (région c, Fig. I.10). Alors,
le comportement en traction du matériau est simplement lié à l’allongement des fibres,
donnant une pente :
30

dσ
dx
f
= E
f
V
f
(I.8)
d) Rupture des fibres
La rupture du matériau composite intervient au point d (Fig. I.10) lorsque la charge
supportée par les fibres atteint la contrainte à rupture des fibres σ r f . Cependant, la rupture de
toutes les fibres ne se produit pas instantanément mais progressivement, dans un domaine de
contraintes plus ou moins étendu, phénomène décrit par la statistique de Weibull. Ce
phénomène résulte de la nature fragile des fibres dont les contraintes à rupture individuelles
sont liées à la présence de défauts initiaux dont les tailles sont distribuées. Ainsi, l’imminence
de la rupture du composite est annoncée par une inflexion de plus en plus prononcée de la
courbe (σ x -ε x ) au fur et à mesure que le taux de fibres rompues (q) augmente. Lorsque q
atteint une valeur critique (q*), l’évolution de la rupture du renfort devient instable et conduit
à la rupture du composite. La rupture des fibres peut se produire au droit des fissures
matricielles ou à l’intérieur des blocs de matrice entre deux fissures matricielles. Dans ce
dernier cas, la rupture du composite implique l’allongement avec friction des fibres intactes et
l’extraction des fibres rompues hors de la matrice. Ce mécanisme de rupture, grand
consommateur d’énergie, permet d’accroître de façon non négligeable la ténacité apparente du
composite.
I.7. Conclusion
L’interface entre fibre et matrice et, dans cette zone, l’interphase jouent donc un rôle
très important. Dans ce qui suit, nous nous intéressons plus particulièrement aux détails des
conditions dans cette zone interfaciale, et aussi au détails des phénomènes qui correspondent
le glissement après décohésion, où le frottement constitue le mécanisme de base.
31

Chapitre II – Approche théorique du transfert de charge entre
fibre et matrice
Introduction .............................................................................................................................. 33
II.1. Approche simple du transfert de charge......................................................................... 34
II.2. Effet de la dilatation de Poisson pendant la sollicitation du composite ........................ 36
II.3. Frottement constant et frottement de Coulomb.............................................................. 42
II.3.1. Déplacement pendant la traction de la fibre : frottement de Coulomb.................... 46
II.3.1.1. Premier chargement .......................................................................................... 46
II.3.1.2. Déchargement/rechargement ............................................................................ 48
II.3.2. Déplacement pendant la traction de la fibre : frottement constant .......................... 50
II.4. Contraintes thermiques résiduelles................................................................................. 52
II.4.1. Effet des propriétés des composants sur les contraintes thermiques .......................... 52
II.4.2. Effet de la contrainte thermique axiale sur les interactions fibre/matrice .................. 56
II.5. Mesure expérimentale des propriétés de l’interface....................................................... 60
II.5.1. Exploitation de la fissuration matricielle................................................................. 60
II.5.2. Test d’extraction de fibre (pull-out) ........................................................................ 62
II.5.3. La technique d’indentation ...................................................................................... 63
II.6. Conclusion...................................................................................................................... 65
Introduction
Dans ce chapitre, nous faisons une revue des articles pionniers dont les analyses
intégrant les différents aspects qui doivent être pris en compte pour rendre compte de façon
formelle du comportement mécanique de l’interface entre fibre et matrice. Les articles cités
portent essentiellement sur le cas de composite à matrice céramique (CMC).
Nous détaillons dans un premier temps du transfert de charge entre fibre et matrice (§
II.1, II.2 et II.3), de l’effet des contraintes thermiques résiduelles (§ II.4) et de la mesure des
propriétés interfaciales (§ II.5).
Dans la plupart des rapports expérimentaux de push-down (ou push-through), la
résistance au glissement à l’interface est considérée comme constante [MARS 84, 86, 87, 90,
92, WEIL 88, 91]. Dans cette analyse on néglige la dilatation transversale de la fibre et la
variation de compression interfaciale qui en résulte et donc la contrainte de frottement.
D’autres modèles sont basés sur le frottement de Coulomb, qui prend en compte la
compression interfaciale, mais ne font pas intervenir les contraintes thermiques résiduelles
[GAO 88 et SHET 88]. Certains auteurs ont pris en compte l’effet de la contrainte thermique
résiduelle axiale et radiale [HUTC 90, MARS 92, 94, PART 94] sous un chargement
mécanique, sous une sollicitation thermique [COX 90] ou dans le cas particulier d’une seule
fibre chargée mécaniquement dans une matrice infinie [KERA 91].
33

Dans ce qui suit, pour introduire la problématique, nous présentons succinctement
l’approche simple et basique du cisaillement interfacial constant. La prise en compte des
effets de Poisson est ensuite présentée sur la base du modèle de shear-lag de Shetty, ainsi que
la prise en compte du frottement de Coulomb à l’interface.
II.1.
Approche simple du transfert de charge
Le transfert de charge entre fibre et matrice opère au voisinage d’une discontinuité
dans la fibre ou dans la matrice. Il en résulte un gradient de contrainte dans la fibre qui est
équilibré par le cisaillement interfacial (Fig. II. 1).
F
τ
F + dF
R f
R m
τ
dx
Fig. II.1.
Equilibre des effets sur un élément dx de fibre.
Le transfert de charge peut alors être exprimé facilement par l’expression suivant :
dσ
dx
f
2τ
=− (II.1)
R
f
avec σ f , la contrainte axiale dans la fibre ; R f , le rayon de la fibre et τ, le cisaillement
interfacial. Si ce dernier est supposé constant (τ = τ*), σ f varie linéairement le long de l’axe de
la fibre.
On considère une fibre enchâssée dans la matrice sur une profondeur H, subissant un
effort F appliqué à l’une de ces extrémités (Fig. II. 2). La contrainte dans la fibre décroît alors
linéairement à partir de la contrainte appliquée jusqu’à zéro. (σ f (x=0) = F/πR 2 f ). On suppose
que le rayon de matrice R m , est très grand, ce qui revient à considérer que la fraction
volumique de la fibre est très petite (V f = R 2 f /R 2 m → 0).
Dans la zone où le transfert de charge opère, la fibre s’allonge. La longueur, l, de cette
zone est simplement donnée à partir de l’Equ. II. 1 par :
R
f F
l = σ
f
( x= 0) = (II.2)
2 τ 2 πR
τ
f
34

F
σ f max (x=0)
σ f
σ f (x=0)
A
O
τ
B
l
H
τ*
Fig. II.2. Schéma de l’extraction d’une fibre et profils de contrainte correspondants.
x
Le déplacement de l’extrémité de la fibre est proportionel à l’aire du triangle OAB et il
s’écrit :
2
max F
U( F < F ) = π τ
(II.3)
2 3
4 Rf
Ef
*
La force atteint un maximum lorsque l atteint H, c’est la force d’arrachement :
F
max
= 2πR
Hτ *
(II.4)
f
et le déplacement de la force :
max 2
max ( F )
U( F = F ) = π τ
(II.5)
2 3
4 Rf
Ef
*
Comme le glissement se fait maintenant sur toute la longueur enchâssée, la fibre peut
se déplacer dans sa totalité et la longueur de la zone d’interaction entre fibre et matrice
diminue progressivement :
Sachant que U(F=F max )

F = 2π R
fτ
*( H −U
)
(II.6b)
Le même type de courbe est obtenu si on applique une poussée à l’extrémité de la fibre
(essai de push-through).
F
F max Equ. II.6
U(F = F max )

où σ f (x) est la contrainte axiale locale de compressive dans la fibre, R f est le rayon de la fibre,
E f le modules d’Young de la fibre et ν f le coefficient de Poisson de la fibre.
La contrainte de compression résiduelle est généralement associée à la différence de
coefficient de dilatation thermique entre fibre et matrice, qui est donnée par l’Equ. II.9a :
σ
E
( α
−α
) ∆T
m m f
0 = (II.9a)
Em
(1 −ν
f )
(1 + ν m ) +
E f
où E m est module d’Young de la matrice, E f est le module d’Young de la fibre, α m est le
coefficient de dilatation thermique de la matrice, α f est le coefficient de dilatation de la fibre,
ν m est le coefficient de Poisson de la matrice, ν f est le coefficient de Poisson de la fibre, ∆T est
la gamme de refroidissement où la contrainte thermique se produit. Pour des fibres qui sont
rigides par rapport à la matrice (E f >> E m ), l’Equ. II.9a peut se simplifier comme suit :
E m
( α
m
− α
f
) ∆T
σ
0
= (II.9b)
(1 + ν )
m
Si cette dilatation de fibre est accommodée par un déplacement élastique de la matrice,
la contrainte radiale dans l’interface, σ r , est donnée par les propriétés élastiques de la fibre, de
la matrice et la contrainte axiale dans la fibre, σ f :
σ ( x) = σ + kσ
( x)
(II.10)
r
0
f
où k est un paramètre qui est une fonction des propriétés élastiques de la fibre et de la
matrice :
Emν
f
k =
E (1 + ν )
f
m
(II.11)
Il faut noter que l’hypothèse de Shetty se base sur la présence d’une contrainte radiale
de compression qui est notée positive. Si la contrainte est en tension (négative), une fois que
la décohésion se produit, la fibre se sépare de la matrice et glisse librement.
Si la force appliquée à l’extrémité de la fibre est supportée complètement par le
frottement interfacial, l’expression suivante revient à équilibrer chaque élément dx de la
fibre :
dσ
2 f
− π Rf = 2π Rf µ σ
r
(II.12)
dx
La substitution de l’Equ.II.10 dans l’Equ. II.12 et l’intégration donnera la solution
suivante pour la contrainte de compression axiale dans la fibre :
37

1⎡⎛ kF ⎞ ⎛ 2µ
kx⎞
⎤
σ
f
( x) = ⎢
σ0 + exp
σ
2
− −
0⎥
(II.13)
k ⎢
⎜ π R ⎟ ⎜
f
R ⎟
⎣⎝ ⎠ ⎝ f ⎠ ⎥⎦
où F est la force appliquée sur l’extrémité de la fibre. Notons que l’Equ. II.13 satisfait la
condition limite de σ f (x = 0) = F max / πR 2 . Pour une force appliquée donnée F, il y a une
distance finie x = l pour laquelle la contrainte axiale diminue à zéro, et celle-ci est donc
définie comme la longueur de glissement :
l
R
⎛σ
+ kF
max
f
0
= ln
2
2 µ k ⎜
π Rfσ
⎟
0
⎝
⎞
⎠
(III.14)
Il faut noter que l’équation II.13 n’est pas une solution complète du push-out de la
fibre quand l < H, i.e., la longueur de glissement est plus petite que la longueur enchâssée de
la fibre.
Quand la longueur de glissement (l) approche la longueur totale (H), la force
appliquée à pousser la fibre est maximale, et la charge maximale correspondante F max est
donnée par l’expression suivante :
F
π R σ ⎡ ⎛ µ kH⎞
⎤
= ⎢exp −1⎥
k ⎢
⎜ R ⎟
⎣ ⎝ f ⎠ ⎥⎦
2
max f r0
2
(II.15)
L’Equ. II.15 fourni une base pour la détermination expérimentale des paramètres
interfaciaux, µ et σ r0 . Celle ci peut être faite en réalisant une série d’essais d’arrachement
(push-out) ou d’indentation (push-in) sur des composites en faisant varier l’épaisseur, i.e., en
faisant varier la longueur enchâssée de la fibre. La courbe typique de ce type d’essai doit
présenter une région élastique linéaire qui se termine par la force de la décohésion, puis un
stade non linéaire d’augmentation de charge correspondant à l’augmentation de la longueur
du glissement dans l’éprouvette et, lorsque F max est atteint, une diminution de charge quand la
fibre glisse dans sa totalité et s’extrait de la matrice
La Fig. II. 4 compare la variation de la contrainte du cisaillement le long de l’interface
de fibre prévue par le modele shear-lag (analyse de Shetty), avec les éléments finis et dans le
cas du cisaillement interfacial constant. On voit bien que le cisaillement interfacial est
maximal à proximité de la surface et ensuite diminue. La contrainte de cisaillement interfacial
est plus grande pour le modèle d’élément finis et le modèle shear-lag par rapport au modèle à
τ constant. A partir des équations II.12 et II.13 on peut conclure que la variation de la
contrainte du cisaillement interfacial (ISS) le long de l’interface est donnée par la relation
suivante :
38

⎛ kF ⎞ ⎛ 2 µ kx⎞
τ
x
= µ σ0 + exp −
⎜ 2
π R ⎟ ⎜ f
R ⎟
⎝ ⎠ ⎝ f ⎠
(II.16)
µ = 0,1
σ r0 = 8,5 MPa
µ = 0,1
σ r0 = 17 MPa
(- ) : Shear-lage
(o) : éléments finis (Faber et al
(---) : cisaillement interfacial
constant
Fig. II.4. Comparaison des variations de la contrainte de cisaillement le long de l’interface
fibre-matrice selon l’analyse du shear-lag aux éléments finis et cas du cisaillement constant
(R f = 15m, E f = 200 GPa, ν f = 0,15 E m = 80 GPa, ν m = 0,3, F max = 0,44 N) [SHETT 88]
L’analyse du shear-lag et les résultats d’éléments finis montrent une allure similaire
sauf si on est proche de l’extrémité chargée de la fibre. La différence près de la surface de
chargement est due aux différentes conditions supposées du chargement. Un chargement en
pointe a été utilisé dans le calcul aux éléments finis, mais une pression uniforme a été
supposée dans l’analyse du shear-lag. La source de la deuxième différence vient du choix sur
la valeur de σ 0 . La calcul aux éléments finis a été fait pour une situation où l’interface ne subie
pas une compression résiduelle. Malgré ces différences, la Fig.II.4 montre deux résultats
intéressants et similaires. Premièrement, les deux modèles (élément finis et analyse du shearlag)
montrent une augmentation significative de la contrainte de cisaillement interfacial en
prenant en compte la dilatation transversale de la fibre. Deuxièmement, comme une
conséquence de ce qui précède, la longueur de glissement de la fibre est plus petite que la
valeur donnée dans le cas du cisaillement interfacial constant.
L’analyse shear-lag de Shetty peut être utilisée pour estimer le déplacement de la fibre
sous une charge uniforme. L’intégration de la déformation de compression dans la direction
39

de chargement sur la longueur de glissement, donnera la relation suivante, pour le
déplacement de l’extrémité chargée de la fibre :
U
R (1−2 ν k) F R (1−2 ν k)
σ ⎛σ
+ kF ⎞
f f f f 0 0
= − × ln
2 ⎜ ⎟
2µ kEf
2µ k Ef
σ0
⎝
⎠
(II.17)
Pour les conditions expérimentales de la Fig.II.4, l’Equ.II.17 prévoit un déplacement
de la fibre de 1,4 et 2,1 µm pour les deux cas de µ = 0,2 et σ r0 = 8,5 MPa et µ = 0,1, σ r0 = 17
MPa, respectivement. Ces valeurs calculées sont significativement plus petites que les valeurs
mesurées par Marshall (U = 4,2 µm) [MARS 84]. Ce désaccord propose que, selon l’analyse
shear-lag de Shetty, l’un ou l’autre µ ou σ r0 ou les deux pour le composite SiC-LAS doive
être plus petit que les valeurs supposées par Shetty. Par exemple, pour µ = 0,1 et σ r0 = 2 MPa,
l’Equ.II.17 prévoit un déplacement de la fibre du 4 µm, une estimation qui est plus proche de
la valeur expérimentale.
Dans le système du SiC/LAS III, le misfit entre les coefficients de dilatation de la
matrice LAS III (1.10 -6 /°C) et de la fibre de Nicalon (4.10 -6 /°C) produit une tension radiale
considérable à l’interface fibre/matrice quand le composite est refroidit à partir de la
température d’élaboration [WEIH 91]. Cette contrainte produit une décohésion et un jeu entre
fibre et matrice. Par ailleurs, à 1100 °C, la déformation radiale thermique estimée entre les
deux composants (∆ε = 0,0032) est suffisamment plus grande que la déformation de Poisson
maximale (∆ε = 0,001) induite par le test de poush-down. Le jeu entre la fibre et la matrice
n’est donc pas comblé. Donc, théoriquement, il n’y a pas de contrainte radiale compressive à
l’interface fibre/matrice pendant l’essai. Si le frottement de Coulomb est la seule source de
résistance au glissement, alors la fibre devrait glisser librement. Puisque ceci ne se produit
pas, une autre source de résistance au glissement doit être considérée.
L’interface dans ces composites consiste en deux couches. La couche directement sur
fibre est du carbone amorphe avec une épaisseur du 100 nm typiquement. La couche
extérieure constituée de NbC polycristalin et son épaisseur peut varier de 20 à 200 nm. [WEIL
91]. La fissure et le jeu interfacial se trouvent généralement entre ces deux couches, et on
suppose que le glissement se produit entre ces surfaces fissurées. Si la position de la fissure,
relative à l’axe d’une fibre, varie sur la longueur ou sur la circonférence, le rayon effectif de la
fibre varie. En conséquence, la surface de glissement sera rugueuse et irrégulière. Weihs et
Nix [WEIH 91] proposent que cette surface rugueuse produit une résistance à glissement
constante et la contrainte de frottement de Shetty se simplifie comme :
τ = µ σ + k σ )
(II.18a)
(
0 f
40

Pour introduire une base de résistance constante au glissement dans l’hypothèse de
Shetty, un terme constant τ 0 est ajouté à l’Equ.II.18a :
τ = τ + µ σ + k σ )
(II.18b)
0
(
0 f
Suite à la méthode d’intégration de Shetty, Weihs et Nix [WEIH 91] ont obtenu le
déplacement de l’extrémité la fibre en fonction de la charge qui s’écrit comme suit :
⎡ ⎛ kF ⎞⎤
⎢τ
0
+ µ σr
0
+
2
⎥
(1−2 ν
f
kF ) Rf (1− 2 ν
f
k) ( τ0 + σr0)
⎜ π R ⎟
⎢ f ⎥
U = − × ln
⎝ ⎠
2 2
2µ kπ Rf Ef 2µ k E ⎢
f
τ
0
µσ ⎥ (II.19)
+
r0
⎢
⎥
⎢
⎥
⎣
⎦
En utilisant l’Equ.II.19, connaissant R f (rayon de la fibre) et F (charge appliquée),
connaissant aussi les valeurs des constantes du composite et supposant que σ r0 = 0, on peut
faire varier µ et τ 0 pour déterminer les valeurs qui produisent le meilleur ajustement des
données de test expérimentales. Le deuxième et troisième prédiction impliquent une moyenne
de résistance au glissement, τ avg , qui est obtenu par intégration de τ sur la longueur de
glissement, l :
l
1
τ = ∫ [ τ + µ ( σ + kσ
)]
dx
(II.20)
avg 0 r0
x
l
0
La Fig. II.5 représente les résultats de trois coefficients de frictions 0,01, 0,1 et 0,5 et
une contrainte de frottement constant de 11 MPa. Il apparaît que pour µ = 0,01 l’ajustement
est le meilleur. Cette observation est tout à fait en accord avec la mesure de µ de Marshall
[MARS 86]. L’absence courbure sur la courbe théorique avec µ = 0,01 (Fig. II.5 droite)
montre que le modèle modifié de Shetty est en accord avec le modèle de Marshall et Oliver
[MARS 87] tant que µ est petit et que τ 0 est grand.
41

Analyse modifiée de Shetty
µ = 0,5
µ = 0,1
Analyse modifiée de Shetty
µ = 0,5
µ = 0,1
µ = 0,01
µ = 0,01
Fig. II.5. Comparaison de la force en fonction du déplacement pour un essai du
push-down et les valeurs prévues par l’Equ. II.20.
A gauche : force-déplacement, à droite : Carré de la force-déplacement [WEIH 91].
II.3. Frottement constant et frottement de Coulomb. Modèle de Hutchinson et
Marshall [HUTC 90, MARS 92]
Nous considérons ici un composite cylindrique renforcé par une fibre continue alignée
donnant une fraction volumique V f donné par : V f = R 2 f / R 2 m (Fig. II.6). Deux types de
résistance au glissement seront considérées : (1) une contrainte de frottement entre fibre et
matrice τ 0 constante sur toute la région où le glissement se produit, et (2) une frottement
Coulomb, avec la contrainte de frottement qui est proportionnelle à la contrainte normale
(radiale), σ r , dans la même région (Equ.II.7).
Le glissement avec frottement se produit lors d’un déplacement relatif entre fibres et
matrice. Ces déplacements sont mesurés directement dans les essais de push-out/pull-out et
sont, dans les composites à matrice céramiques réels, reliés à l’ouverture des fissures
matricielles pontées par les fibres. Le déplacement est donné par l’intégration de la
déformation axiale dans la fibre et dans la matrice. L’analyse de Hutchinson et Jensen [HUTC
90] fournit des solutions pour la déformation axiale en fonction des propriétés de frottement,
de l’énergie de décohésion et d’autres paramètres appropriés. Nous considérons une fibre
enchâssée dans une matrice cylindrique, la fibre est isotrope. La contrainte axiale, σ f dans la
fibre pendant le premier chargement est présentée Fig. II.6. En avant de la région de
décohésion et de glissement, la contrainte axiale et la déformation sont constantes et données
avec les conditions aux limites de Type I : les déformations axiales ε f et ε m dans la fibre et
dans la matrice sont égales. Enfin, la contrainte normale et le déplacement dans l’interface
fibre/matrice sont continus. Un indice supérieur (+) dénote la position en avant de la
42

σ a
σ f
-
décohésion, et (-) dénote la position en arrière, dans la zone de glissement. L’indice inférieur r
correspond à la contrainte radiale, la déformation et le déplacement dans l’interface, et les
indices inférieurs f et m correspondent aux quantités axiales respectivement dans la fibre et
dans la matrice.
Glissement avec frottement
Devant de decohesion
σ m
+
σ a
τ
+
σ f
x
l
R m
R f
Interface lié
σ m
+
τ Constant
Fig. II.6.
a 1 fσ a
σ f
+
τ = µ σ f
∆σ f
- +
γ = σ f - σ f
l
Γ
+
σ f0
σ f + = a 1 fσ a + σ f0
+
x l 0
Modèle de composite cylindrique utilisé pour l’analyse de Hutchinson et Marshall.
(b) contrainte axiale dans la fibre pendant le chargement initial
La contrainte et la déformation sont données par :
σ σ ε
+ = T
f
aV − 1 f a
a2
E
(II.21a)
m
σ σ ε
+ = T
r
aV − 3 f a
a4
E
(II.21b)
m
T
ε = ε = aVσ / E + aε
(II.21c)
+ +
f m 5 f a m 6
où les a i sont des fonctions sans dimension de V f , (V f = R 2 f /R 2 m avec R f le rayon de la fibre et
R m celui de la matrice). σ a est la contrainte axiale appliquée à l’extrémité chargée de la fibre,
correspondant à V f = 0,([MARS 92]). En arrière de la fissure de décohésion, les variations de
la contrainte et du déplacement relatif loin de la fissure sont données par le problème de Lamé
sans l’effet du misfit thermique et, puisqu’il y a glissement relatif, avec ∆ε f ≠ ∆ε m . Avec la
43

continuité de ∆σ r et ∆u r au travers de l’interface, et la condition d’équilibre, V f ∆σ f + (1-V f )
∆σ m = 0, les contraintes et les déformations peuvent s’écrire comme suit :
⎛ V ⎞
f
∆ σm
= ∆σ
f
(II.22a)
⎜1−V
⎟
⎝ f ⎠
∆σ
r
= b1 ∆σ f
(II.22b)
∆ ε = b / E
(II.22c)
f
m
2
∆σ
f
3
∆σ
f
m
∆ ε = −b / E
(II.22d)
m
où les b i sont fonctions sans dimension des mêmes paramètres que les a i (à l’exception de λ)
qui sont donnés par Hutchinson et Jensen [HUTC 90] (voir annexe). Il y a deux jeux de b i
correspondant aux conditions limites de Type I et de Type II.
Il y a un saut dans la contrainte de fibre en passant de la zone non décollée à la zone
décollée, qui dépend de l’énergie de rupture en Mode II, G c . Les relations sont données par
Hutchinson et Jensen [HUTC 90] :
où
1−V
⎛
f EmG
⎞
− + c
γ ≡σ f
− σ
f
= Vf
c1c
⎜
3
R ⎟
⎝ f ⎠
1/2
1
(1
f 1) (
2
) /(2
f
)
1/2
(II.23)
c = − V a b + b V
(II.24a)
c = (1 −V ) /(1 − V a )
(II.24b)
3 f
f 1
et l’indice supérieur (-) dénote les quantités juste derrière la fissure. La comparaison avec la
solution numérique exacte montre que l’Equ.(II.23) est une bonne approximation si la
distance de glissement excède 2 à 3 fois le rayon de la fibre [HUTC 90]. On peut montrer que
l’erreur est proportionnelle à τ / σ - f , et diminue lorsque la charge appliquée augmente [MARS
92]. Les contraintes axiales dans la fibre dans la région décollée sont gouvernées par la
condition d’équilibre (cf. Equ. II. 1).
dσ f 2τ
= −
(II.25)
dx R
f
et les conditions limites à x = 0 et x = l. Pour une contrainte du cisaillement interfacial
constant, σ f augmente linéairement, ce qui est montré Fig. II.22. Dans le cas du frottement de
Coulomb, l’augmentation est non linéaire.
La courbure du profil de contrainte dans la fibre est déterminée par le paramètre b 1
dans l’Equ. II.22, qui est relié à la variation de la contrainte du cisaillement interfacial liée aux
variations de la contrainte axiale dans la fibre. Le paramètre b 1 peut être positif ou négatif.
44

Pour les conditions aux limites de Type I b 1 est positif donc la contrainte interfacial de
compression diminue (en magnitude) si σ f augmente, correspondant à l’effet de la contraction
de Poisson, et conduit à une courbure du profil de contrainte dans la fibre qui est montrée sur
la Fig. II.6. Cependant, pour les conditions limites de Type II, b 1 peut être négatif pour
certaines combinaisons des propriétés élastiques. Physiquement, cette différence surgit parce
que sous la condition de Type I, la relaxation de la tension axiale dans la matrice pendant le
glissement cause l'expansion transversale de la frontière externe du cylindre. Donc, afin
d'imposer la condition de Type II avec u r = 0 à la frontière externe, des contraintes normales
de compression doivent être appliquées à la frontière externe. Si la contrainte à l'interface de
fibre/matrice due aux tractions excède la réduction de la contrainte due à la contraction de
Poisson de la fibre, alors b 1 est négatif. Dans ce cas, la courbure de la courbe σ f (x) est inverse
par rapport à celle qui est montrée à la Fig. II.6 (i.e. augmentation de la pente avec
l’augmentation de x).
Pour connaître le domaine dans lequel les propriétés du composite conduisent à une
valeur de b 1 négatif sous les conditions limites de Type II, Marshall a tracé la variation de b 1
en fonction de E f / E m en choisissant d’autres valeurs du composite (V f , ν f , ν m /ν f et ζ f ). Des
valeurs grandes de V f , E f /E m , ν f et ν m / ν f tendent à rendre b 1 négatif. D’ailleurs, pour la plupart
des composites usuels b 1 est négatif. Deux déplacements sont intéressants à prendre en
considération. Le déplacement relatif de la fibre et de la matrice à x = l (qui correspond aux
mesures obtenues dans les essais de pulling/pushing de la fibre) et donnée par :
b + b
U = − dx= ∆ dx
E
l
l
2 3
∫ ( ε
f
εm) ∫ σ
f
(II.26)
0 0
m
Il est proportionnel à l’aire hachurée dans la Fig. II.6b. Le déplacement qui est utilisé
pour rendre compte de l’ouverture de la fissure dans le modèle de pontage de la fissure est le
déplacement additionnel de la fibre provenant de la décohésion et du glissement [MCCA 87,
BUDI 89, MARS 88]. Il est donné par :
∆ =
l
+ b2
∫ (
f
− ε
f
) dx = ∫
0
l
ε ∆σ
f
dx
(II.27a)
E
0
m
donc, les déplacements δ et ∆ sont simplement reliés par :
⎛ b2
∆=⎜
⎝b
+ b
2 3
⎞
⎟U
(II.27b)
⎠
L’Equ.II.27b relie le déplacement mesuré dans un essai d’extraction de plusieurs fibre
directement à l'ouverture de la fissure dans des modèles de pontages pour une contrainte
45

appliquée aux fibres, σ f . Cependant, la relation est moins directe pour l’essai d’extraction
d’une seule fibre, parce que dans ce cas là, U est évalué en utilisant les conditions limites de
Type I, alors que pour la traction de plusieurs fibres, l’ouverture de la fissure est évaluée avec
les conditions limites de Type II sur la région décollée.
II.3.1. Déplacement pendant la traction de la fibre : frottement de Coulomb
Dans ce cas le déplacement relatif, U de la fibre et de la matrice à l’extrémité chargée
de la fibre est évaluée pendant que la contrainte appliquée σ f à l’extrémité de la fibre est
continuellement croissante, de zéro à une valeur maximale σ max (premier chargement),
diminue ensuite à nouveau à zéro, et augmente une seconde fois à σ max . Pendant le premier
chargement, décohésion et glissement progressent de façon stable le long de l’interface
fibre/matrice, tandis que pendant le déchargement, le glissement se fait à l’inverse. Le cycle
de décharge/recharge présente une hystérésis due au frottement de l’interface. On suppose que
la résistance de la fibre est bien plus grande que σ max et donc la rupture de la fibre ne se fait
pas. σ max est tel que la zone de décohésion-glissement est plus courte que la longueur
enchâssée totale.
II.3.1.1. Premier chargement
Le déplacement U pendant le premier chargement est obtenu par intégration de
l’Equ.II.26, après une première évaluation de la contrainte axiale dans la fibre sur la région de
décohésion par intégration de l’Equ.II.25, avec τ donnée par les Equs. II.7 et II.21b et II.22b,
et les conditions limites σ f = σ a à l’extrémité chargée de la fibre et σ r = σ - r à l’autre bout de la
zone décollée. Les détails des calculs sont donnés par Marshall [MARS 92] :
U
⎡S
− S
⎤
*
R0
a '
/ U = −AS
R0
ln⎢
⎥ + Γ − S
'
a
(II.28)
S
R0
− Γ
⎣
U* : déplacement maximale calculé pour σ f = σ max
⎦
l / R
f
⎛ 1 ⎞ ⎡S
⎜
⎟ln⎢
⎝ 2 µ ⎠ ⎣ S
− S
R0
a
=
'
R0
− Γ
⎤
⎥
⎦
(II.29)
avec :
S σ σ
max
a
=
f
/
(II.30a)
S
σ
=− (II.30b)
−
R0
R0 max
(1 aV
1 f
) σ
46

Γ
'
Γ= Γ= +
max
(1 −
1
) σ
aV f
,
γ
σ
+
f 0
max
* ⎡( b2 + b3)(1 −a1Vf)
⎤⎛σ
R ⎞
f
δ = ⎢
2b
⎥⎜
⎜ µ E ⎟
⎣ ⎦⎝ m ⎠
(II.30c)
(II.30d)
⎛ a b = ⎜ −
⎝ a4
⎞
⎟
⎠
−1
2 1
A 1
(II.30e)
⎛ a4
⎞
+ −
σ
0 ⎜ 1 ⎟
R
= − σ
f 0
= σ
f 0
/( A −1)
(II.30f)
⎝ a2
b1
⎠
+
σ
f 0
= −a2
E m
T
ε
(II.30g)
Donc l’Equ.II.28 fourni une relation entre le déplacement U et la charge relative
appliquée, S a , avec quatre autres paramètres qui caractérisent les propriétés du frottement à
l’interface via le déplacement U*, la contrainte résiduelle S R0 , l’énergie de décohésion
interfacial G c et les propriétés élastiques et l’anisotropie de déformation de misfit de la fibre et
de la matrice (A). L’Equ.II.28 nécessite (a 3 V f / b 1 ) = 0. Cette condition est satisfaite pour
l’essai de traction d’une seule fibre (i. e. V f = 0) ou pour ν f = ν m (pour que a 3 = 0) avec les
conditions limites de Type I (pour que b 1 soit fini). Cependant, pour la traction multiple de
fibres avec les conditions limites de Type II, certaines combinaisons des propriétés élastiques
donnent b 1 = 0 où (a 3 V f / b 1 ) est singulière. Cette limite résulte dans une contrainte de
frottement constante le long de l’interface décollée. Pour des valeurs du ν f / ν m proches de
l’unité, la transition entre les valeurs très petites de (a 1 f / b 1 ) et les valeurs singulières se fait
sur une petite gamme d’autres paramètres élastiques. Donc l’attention doit etre portée au cas
(a 3 V f / b 1 ) ≈ 0. L’expression non nulle de ce paramètre est donnée par Marshall [MARS 92] et
Hutchinson et Jensen [HUTC 90]. Pour le cas particulier où V f = 0, avec une fibre seule et une
déformation thermique résiduelle isotrope, l’Equ.II.28 est équivalente à la solution de Kerans
et al. [KERA 91].
La dépendance du paramètre A avec E f / E m pour des différentes valeurs des
paramètres λ, f, et ν dans l’essais du pulling ou pushing pour une seule fibre (condition limite
Type I) ou plusieurs fibres (condition limite Type II) a été tracée par Marshall [MARS 92].
Généralement la valeur positive de b 1 donne A > 1 et la valeur négative de b 1 donne 0 < A < 1
[MARS 92]. Le paramètre de G c est directement relié à la contrainte appliquée nécessaire
pour initier la décohésion. Pour que la décohésion se fasse, la contrainte appliquée doit passer
de la contrainte axiale dans la zone décollée, plus le saut de contrainte au niveau de la limite
47

de la zone décollée, i.e. σ f > σ + f + γ, ou avec l’Equ.II.21a et II.30c, σ f (1-a 1 V f ) > Γ. Donc la
condition de décohésion devient à S a = Γ.
La décohésion (i.e. sous σ f = 0) peut se faire spontanément pendant la formation de la
surface libre à l’extrémité chargée si Γ’ ≤ 0. Pour la modélisation des fissures pontées, le
déplacement dû à cette décohésion spontanée devient une partie de l’ouverture de la fissure et
l’Equ.II.28 n’est pas affectée. Cependant, dans les essais de pulling et de pushing de la fibre,
le déplacement est mesuré par rapport à la condition de la décohésion spontanée. Le
déplacement total est diminue par la quantité U(0) donnée par l’Equ.II.28 avec σ a = 0. Le
déplacement mesuré est donné par :
U −U
( σ
a
= 0) ⎡S
R0
− S
a
⎤
'
= −AS
0
ln − ( Γ <
* R ⎢ ⎥ S
a
U
⎣ S
R0
⎦
0)
(II.31)
Les conditions de validité de cette équation sont données dans [MARS 92, HUTC 90].
A la charge maximale (σ f = σ max ) le déplacement maximal U p (donné par Equ. II.28) sera le
suivant :
U
−U
−1
⎤
max
R0
=− AS
*
R0
ln ⎢ ⎥+ Sa
−1
U SR0
− Sa
⎡
⎣
S
⎦
(II.32)
II.3.1.2. Déchargement/rechargement
La contrainte axiale dans la fibre pendant le déchargement, après une charge maximale
à σ max , est schématisé sur la Fig. II.7a. Le glissement inverse se fait sur une distance s de
l’extrémité chargée et le retour en déplacement est donné par :
max b2 + b l
3
U − U = ( σ
fp
σ
f
) dx
E
∫ ∆ −∆
(II.33)
l−s
m
où les indices inférieures p indiquent des valeurs maximales. Une analyse similaire à celle du
premier chargement permet de déterminer le déplacement en retour, relatif à U*:
U
−U
max
R0
= ( S
*
R0
−Sa) ⎢1−
U SR0
− Sa
⎡
⎣
S
−1
⎤
⎥
⎦
2
(II.34)
L’Equ. II.34 nécessite que (a 2 a 3 V f / a 4 )

+ b
U −U
σ ) dx
(II.35)
l
2 3
0
= ∫ ( ∆
f
− ∆σ
f 0
E
l − t
m
où l’indice inférieur 0 dénote la valeur évaluée à la fin du cycle de déchargement précédent.
Le déplacement, par rapport au déplacement maximal sera alors :
U
max
max
−U
U −U0 SR0
= −( S
* *
R0
−Sa) ⎢1−
R0
−
U U ⎣ S S
⎡
a
⎤
⎥
⎦
2
(II.36)
S R0 caractérise la contrainte résiduelle normale à l’interface. Il est utile d’identifier
deux effets distincts de la contrainte résiduelle sur le changement dans la contrainte axiale de
la fibre pendant le glissement et donc sur le déplacement. Le premier est dû à la contrainte
interfaciale radiale, qui détermine la pente de ∆σ f (x) (Fig.II.6 et II.7). L’autre est l’influence
directe de la contrainte axiale résiduelle dans la fibre, σ + f0 , qui ajoute une valeur constante à
∆σ f (x) et affecte la longueur de la décohésion, l, pendant le glissement initial. Pendant le
déchargement et rechargement, les variations de déplacement sont exclusivement déterminés
par le premier de ces effets, bien que le déplacement pendant le premier chargement soit
affecté très fortement par l’influence de σ + f0 . En conséquence, le rapport du déplacement U max
et (U max -U 0 ) résultant du chargement initial et déchargement complet fournissent une mesure
sensible de la valeur du paramètre de contrainte résiduelle, S R0 . Il faut noter que le résultat de
Gao et al. [GAO 88] qui analysent le glissement initial de la fibre avec la condition limite du
Type I et sans contrainte résiduelle axiale dans la fibre, est équivalant avec, (ν m = ν f ou V f = 0
dans l’Equ.II.28) à A = 1.
(a)
Décharge
-
σ f
σ a
∆σ f ∆σ fp Γ
a 1 V f σ a
- +
γ = σ f - σ f
+
σ f
s
σ f0
+
(b)
Recharge
-
σ f
σ a
Γ
a 1 V f σ
∆σ f ∆σ fp a
- +
γ = σ f - σ f
+
σ f
t
s
x l 0
x l 0
Fig. II.7. Contrainte axiale dans la fibre pendant (a) décharge et (b) recharge, le changement
en déplacement est proportionnel à l’aire hachuré. Modèle de frottement de Coulomb
σ f0
+
49

II.3.2. Déplacement pendant la traction de la fibre : frottement constant
Avec la contrainte de frottement interfacial constante, τ 0 , le changement dans la
contrainte axiale de la fibre, ∆σ f (x), pendant le premier chargement monotone augmente
linéairement le long de la région de glissement comme le montre la Fig. II.8.
Décharge
a 1 V f σ a + σ p (1-a 1 V f )
Recharge
a 1 V f σ a + σ p (1-a 1 V f )
σ a
σ a
a 1 V f σ a
∆σ fp
a 1 V f σ a
∆σ fp
∆σ f
∆σ f
σ f
+
σ f
+
l
l
z l 0
z l 0
Fig. II.8. Contrainte axiale dans la fibre pendant (a) déchargeant et (b) rechargeant après
avoir chargé à la charge maximale σ max . le changement en déplacement est proportionnel à
l’aire hachuré. Modèle de frottement constant
Le déplacement, U, de l’Equ.II.20 peut s’écrire :
( b2 + b3)
Rf
+
( ) 2 2
U = ⎡ σ
f
−σ f
−γ
⎤
4τ
E ⎢⎣
⎥⎦
0
m
(II.37)
L’Equ.II.37 peut s’écrire avec les paramètres normalisés utilisés pour le modèle de
frottement de Coulomb présenté dans les pages précédentes :
où
' 2
'2
'
U / U = S
a
+ 2( A −1)
S
R0
S
a
− Γ − 2( A −1)
S
R0
Γ
(II.38)
U
⎡( b + b )(1 −a V ) ⎤⎡R
σ ⎤
2 2
' 2 3 1 f f p
= ⎢ ⎥⎢ ⎥
4 τ
0
Em
⎢⎣ ⎥⎢ ⎦⎣ ⎥⎦
(II.39)
le paramètre U’ est relié au paramètre, U*, qui normalise le déplacement dans le modèle de
frottement de Coulomb par :
U / U
' *
µ b1(1 − a1V f
) σ
=
p
(II.40)
2τ
0
50

Comme précédemment, la décohésion apparaît spontanément si Г’ ≤ 0. Donc le
déplacement mesuré dans l’essai d’extraction (push-out) ou d’impression (push-in) de la fibre
sera :
U −U
(0)
U
2
= S
a
+ 2( A −1)
'
S
R0
S
a
(II.41)
Dans ce cas l’énergie de décohésion ne peut pas être évaluée à partir du déplacement
mesuré. Le déplacement à la charge maximale est :
U
−U
2
= 1+ 2( A−1) S
' R0 −Sa −2( A− 1) SR0
Sa
(II.42)
U
max
Pendant le déchargement à partir d’une charge maximale σ max , le retour dans le
déplacement est donné par l’Equ.II.33, qui donne ici :
U
⎡
⎤
⎢ σ ⎤
f
8τ
0
E
⎥⎣ ⎦
⎢⎣
m ⎥⎦
2
( b
max
2
+ b3)(1 −a1Vf)
Rf
max
− U = ⎡σ
−
ou en normalisé, comme avant :
2
(II.43)
U
−U
(1/ 2) (1 )
'
U
max
2
= − Sa
(II.44)
Les Equ. II.43 et II.44 sont considereés en situation où σ max est suffisamment grand
pour que la région de glissement en retour n’arrive pas à l’extrémité décollée avant que le
déchargement soit complet. Pour le modèle de frottement constant cette condition nécessite
que (1-a 1 V f ) σ m ≥ 2Г, i.e. Г’< ½.
Le déplacement pendant le rechargement (Fig. II.8b) est donné par :
⎡( b + b )(1 −a V ) R ⎤
U − U0
= ⎢ ⎥
⎢⎣
⎥⎦
2
2 3 1 f f 2
σ
f
8τ
0
Em
(II.45)
où U 0 est le déplacement à la fin du demi-cycle de déchargement. En termes normalisés
l’Equ.II.45 devient :
U
−U
U −U
= − (II.46)
U U
max
max
0 2
S /2
' ' a
Le nombre de paramètres indépendants dans les équations normalisées II.38, II.44, et
II.46 est un de moins que dans le cas du frottement de Coulomb, puisque A et S R0 apparaissent
seulement dans l’équation II.38, dans la combinaison (A-1) S R0 , qui est justement la contrainte
résiduelle axiale normalisée, S f0 .
En comparant avec les modèles où l’interaction entre fibre et matrice par l’effet de
Poisson est négligée (à titre d’exemple [MARS 90]), le déplacement de la fibre dans l’essai
51

d’extraction avec une contrainte thermique résiduelle de compression (équivalent à
l’impression d’une fibre avec la contrainte résiduelle axiale en tension) sera :
R
f
+
U = ⎡( σ ) 2
f
−σ
f 0
−4 Gc Ef / R ⎤
f
4τ
E ⎢⎣
⎥⎦
0
f
(II.47)
Le résultat correspondant à l’Equ. II.37 (avec V f = 0 pour la condition limite de Type I
une seule fibre), peut alors s’écrire :
U
b R
+
( σ ) 2
f
σ
f 0
2 f m c
= − −
4τ
E
⎡
⎢
⎢⎣
0 m
2
4E G ⎤
⎥
b Rf
⎥⎦
(II.48)
avec γ issue des équations II.23 et II.24 et b 3 = 0 pour V f = 0. Les deux équations II.47 et II.48
sont équivalant car E f = E m / b 2 . Une correspondance similaire est aussi obtenue pour les
équations de décharge et recharge et pour la contrainte axiale résiduelle de signe opposée.
II.4.
Contraintes thermiques résiduelles
II.4.1. Effet des propriétés des composants sur les contraintes thermiques
Ces contraintes sont générées par la température d’élaboration (T 0 ) du matériau qui est
différente de celle d’usage (T). Lors de la phase de refroidissement, la différence entre les
coefficients de dilatation thermique de chacun des constituants (fibre, matrice et interphase)
engendre l’apparition de contraintes thermiques résiduelles. Dans leur évaluation, on néglige
pratiquement toujours le rôle de l’interphase. La Fig. II.9 schématise le cas d’un composite
constitué d’une fibre et d’une matrice.
Matrice
Fibre
σ m
Th
σ f
Th
σ i
Th
Matrice
Fig. II.9.
Contrainte d’origine thermique dans la fibre et matrice.
La prise en compte de la contrainte thermique résiduelle est de la première importance
pour la prédiction du comportement mécanique des composites à matrice céramique. En effet
leur existence influence de façon majeure la valeur de contrainte de microfissuration de la
matrice et aussi le mécanisme de transfert de charge à l’interface.
52

Deux cas peuvent se présenter dans les composites céramique-céramique. Si α m > α f , la
fibre est frettée par la matrice, la contrainte thermique résiduelle interfaciale (σ Th r ) est une
compression. S’il existe une grande différence entre les valeurs de α m et α f (i.e. α m >>α f ), la
matrice peut se fissurer lors du refroidissement. C’est le cas rencontré dans le composite
Al 2 O 3 /SiC où ∆α = α m -α f )= 5,7.10 -6 /°C. Ceci peut aussi décroître la résistance du composite
et créer des chemins d’oxydation vers les fibres.
Au contraire, si α m < α f , la matrice est longitudinalement en compression ce qui peut
retarder de manière appréciable l’apparition de la première fissure matricielle. Par contre,
l’interface est en tension (σ TH r > 0), ce qui conduit à un transfert de charge moins efficace.
C’est le cas du composite SiC f /MAS-L avec un ∆α = -1,5.10 -6 /°C, qui possède de bonnes
propriétés mécaniques. Une étude faite sur ce composite, en appliquant le critère énergétique
de décollement à l’interface en présence d’une contrainte thermique longitudinale [HUTC
90], montre l’influence des contraintes thermiques résiduelles longitudinales et radiales
[BENO 93].
Il est impératif d’optimiser la valeur de σ Th r et donc de contrôler, dans une certaine
mesure, les conditions de frottement à l’interface par l’addition d’une couche intermédiaire,
d’épaisseur suffisante pour jouer le rôle de tampon (interphase compliante), de pyrocarbone
(PyC) ou de nitrure de bore (BN) à l’interface fibre/matrice. Les épaisseurs d’interphase
généralement mentionnées pour des fibres ayant un diamètre entre 7 et 20 µm s’étendent de
0,1 à environ 1µm. [NASL 93 96 98, LARA 94, SING 94, REBI 98, 00, MART 00]. Les
interphases de PyC ou BN, du fait de leur anisotropie structurale, peuvent aussi dévier les
fissures matricielles en facilitant l’amorçage de la décohésion (G c plus petit).
Dans le cas d’un composite unidirectionnel à fibres longues, les contraintes résiduelles
peuvent se calculer à l’aide des relations de Piggott [PIGG 80] :
σ = EE.(1 −V).( T−T).( α − α ) / E
(II.49a)
TH
f f m f 0
f m c
σ =−EEV.( T−T).( α − α ) / E
(II.49b)
TH
m f m f 0
f m c
TH
σi = Em.( T0
−T).( α
f
− αm) / ⎡
⎣(1 + νm) + Em.(1 −ν
f) / E ⎤
f ⎦ (II.49c)
où T et T 0 : température d’utilisation et d’élaboration du composite
E f , E m et E c : module d’Young de la fibre, de la matrice et du composite
respectivement
V f : fraction volumique de fibres dans le composite
α f et α m : coefficients de la dilatation des fibres et de la matrice
ν f et ν m : coefficients de Poisson des fibres et de la matrice
53

σ TH f , σ TH m et σi TH : contrainte thermique résiduelle dans la fibre, dans la matrice et à
l’interface fibre/matrice.
Dans le cas des composites SiC f /SiC (V f = 0,5), les contraintes estimées par Olivier
Rapaud [RAPA 02] sont :
σ TH f = -149MPa
σ TH m = 149MPa
σ TH i = -311 MPa
Par ces valeurs, ainsi que par les valeurs des coefficients de dilatation (α f = 3,5.10 -6 /°C
et α m = 4,5.10 -6 /°C), on peut conclure que la fibre est en compression axiale. On note qu’on a
une valeur négative pour la contrainte radiale à l’interface, ce qui indique que l’on aura un
transfert de charge efficace, cette interface étant en compression. Le composite SiC f /SiC qui a
un ∆α = -1,10 -6 /°C possède une interphase de Pyrocarbone dont le rôle est d’amortir la
contrainte de frettage σ TH r et ainsi de modifier le frottement interfacial de façon plus ou moins
importante selon son épaisseur. La Fig. II.10 montre l’effet de différents coefficients
dilatation.
De nombreux auteurs ont établi l’influence des ces contraintes d’origine thermique sur
le comportement à la rupture de matériaux composites [BRUN 88, HO 96, GHAR 89, MARS
88 90, HSUE 93, 96, OCHI 03, XING 03, KALT 98]. Marshall et Evans [MARS 88]
montrent que les contraintes de tension résiduelle dans la matrice augmentent la ténacité
malgré le rôle apparemment négatif de ces tensions. Ces dernières peuvent être compensées
par plusieurs mécanismes dont les contraintes de compression résiduelles dans le renfort qui
peuvent conduire à une augmentation de l’ouverture de la fissure avant que le renfort se
rompe. De même qu’une augmentation des contraintes de compression normales à l’interface
peut conduire à des forces de friction plus importantes qui peuvent être bénéfiques dans le cas
où l’extraction serait limitée par la longueur d’un renfort discontinu. Mais ces forces de
friction, qui contribuent à l’augmentation de la résistance mécanique du composite et de la
ténacité à l’amorçage, ne doivent pas être trop importantes. En effet, si tel était le cas, la
fissure matricielle traversait les fibres, conduisant alors, à une rupture fragile du composite.
Des études faites par certains auteurs [MARS 86 92a 92b, PART 94, HSUC 93, MUMM 95,
HOND 98, STUP 96] ont par ailleurs mis en évidence l’effet d’une compression radiale de la
fibre sur la résistance au glissement : la présence de la compression radiale augmente la valeur
de la contrainte de cisaillement interfacial. Finalement, ceci confirme la relation de Coulomb.
54

Fig. II.10. Effet des coefficients de dilatation.
55

II.4.2. Effet de la contrainte thermique axiale sur les interactions fibre/matrice
Nous avons vu précédemment que si le coefficient de dilatation de la fibre est inférieur
à celui de la matrice, la fibre est en compression axiale. Considérons qu’un tel composite soit
sollicité par un essai d’indentation (push-in) et supposons que il n’y a aucune décohésion
entre fibre et matrice. La Fig. II.11 montre schématiquement la configuration de l’essai
d’indentation sur fibre. Nous avons considéré que le glissement interfacial est contrôlé
uniquement par une résistance au frottement constante (τ = τ*), donc le glissement entre fibre
et matrice se produit partout où la contrainte de cisaillement parallèle à l’interface dépasse τ*.
Sous cette condition l’application d’une force F à l’extrémité de la fibre la fait glisser sur une
longueur l. Cette longueur augmente si la force appliquée sur la fibre augmente. Pour
simplifier nous supposons que la dilatation de Poisson ne modifie pas significativement la
valeur de τ, et que la longueur de la zone de glissement est suffisamment grande par rapport
au rayon de la fibre. La force d’indentation F peut donc être considérée distribuée
uniformément sur l’extrémité de la fibre, la déformation élastique au-delà du front de
glissement peut être négligée et la déformation axiale dans la fibre peut être obtenue par le
modèle de shear-lag où uniquement la contrainte axiale est présente dans la fibre (cf. § II.1).
Ces approximations ont été examinées en détail par de nombreux auteurs, et il a été montré
qu’elle sont appropriées pour des composites céramiques comme des vitro-céramiques
renforcées par des fibre carbone et SiC [MARS 84 87, WEIH 91]. Cependant, ces
approximations ne sont pas valides pour des composites avec une cohésion de l’interface forte
ou une résistance au glissement interfacial très importante.
U
h P
h
Matrice
Fibre
Matrice
Fig. II.11. Diagramme schématique d’essai d’indentation
La déformation à l’extrémité de la fibre est donnée par :
ε = F
2
π R f
E (II.50)
f
56

où R f est le rayon de la fibre et E f est module d’Young de la fibre. La pente de la courbe ε(x)
dans la région de glissement est obtenue à partir de la condition de l'équilibre de la fibre :
dε
1 dσ
f 2 τ*
= =− (II.51)
dx E dx R E
f
f
A partir des équations II.50 et II.51, le déplacement de la fibre à l’extrémité chargée pendant
le premier chargement peut s’écrire :
U
où β
2 3
π
f
2
= β F
(II.52)
= 1
4 R E τ*
(II.53)
f
Si la force appliquée à l’extrémité de la fibre augmente jusqu’à une valeur maximale
F max , (avec la déformation correspondant ε max f et le déplacement U max ) et ensuite diminue, le
glissement se fait en sens inverse pendant la décharge, qui commence à la surface et s’étend
jusqu’à distance s le long de l’interface. La direction inverse de glissement change le signe de
ε(x) (Fig. II.11 et Fig. II.12). Les résultats et le graphe correspondant sont regroupés dans les
tableau II.1 et Fig. II.13. Après déchargement complet le déplacement résiduel est la moitié de
U max . Lors du rechargement, le glissement vers l’avant recommence, encore à partir de
surface.
Dans un composite avec une contrainte résiduelle axiale non nulle et une surface libre
normale aux fibres, la fibre voudrais glisser spontanément et sortir de la surface du composite
si la contrainte dans la fibre est en compressions et s’enfoncer en dessous de la surface si cette
contrainte est en tension. La protrusion de la matrice ou de la fibre est éliminée pendant la
coupe et le polissage. Ainsi, au départ (F = 0), la contrainte résiduelle s’est relaxée au
voisinage de la surface et elle est bien sûr nulle à x = 0. La pente de ce profil est donnée par
l’Equ. II.51, et dε f /dx > 0 si σ TH f > 0 (cf. Fig. II.12 en haut).
Les évolutions des profils de σ f sous l’effet de la charge, de la décharge et de la
recharge sont schématisées sur la Fig. II.12 et les expressions du déplacement de l’extrémité
de la fibre sont regroupées dans les tableaux II.2 et II.3.
Dans ces équations, le déplacement maximal est U max et la contrainte résiduelle preexistant
dans la fibre est caractérisée par le paramètre :
F = π R σ = π R E ε
(II.54)
TH 2 TH 2 TH
f f f f f
ou dans la forme normalisée par la force d’indentation maximale (voir Fig. II.13) :
F
TH
m
TH
TH
F
TH F
= ( siσ
0, 0)
max
f
> < (II.55)
max
F
F
57

L’effet de la contrainte résiduelle est d’augmenter (pour σ TH f > 0) ou diminuer (pour
σ TH f < 0) le déplacement, sous une force appliquée donnée, pendant le premier chargement.
Cependant, la valeur absolue du déplacement pendant la décharge et la recharge n’est pas
affectée par la contrainte résiduelle [MARS 90 92,94]. La variation du carré de la force
appliquée en fonction du déplacement est donnée sous forme normalisée aux valeurs
maximales dans la Fig. II.13. Cette figure montre que la présence d’une contrainte résiduelle
modifie légèrement la nature simplement parabolique à la charge (une non linéaritée est notée
dans les diagrammes normalisées). Plus importante on voit clairement que le déplacement
résiduel après décharge, U 0 , est supérieur à U max /2 si σ TH f > 0 et inférieur à U max /2 dans l’autre
cas. Ceci devrait permettre d’estimer le signe et la valeur de σ TH f lors d’un essai d’indentation
réel.
Contrainte Thermique Résiduelle > 0
σ a
max
B
Première charge
B
I
Décharge
B
Recharge
E
O
σ f
Th
E
H
x
A
O
H
A
x
O
H
x
A
σ f
Contrainte Thermique Résiduelle < 0
σ a
max
B
Première charge
B
Décharge
B
Recharge
σ f
Th
O
C
H
A
x
O
C
E
H
A
x
O
C
E
H
A
x
σ f
Fig. II.12. Distribution de la contrainte -déformation pendante charge décharge et recharge,
haut : σ TH f en compression, bas : σ TH f en traction dans la fibre
58

1
(a)
1
(b)
(F/F max ) 2
0.5
F TH /F max = 0
= -0,25
= -0,5
= -0,75
= -1
(F/F max ) 2
0.5
F TH /F max = 1
= 0,75
= 0,5
= 0,25
= 0
0
0
0 0.5 1 0 0.5 1
U/U max
U/U max
Fig. II.13. Relation entre le carré de la force et le déplacement de la fibre lors d’un essai
d’indentation, (a) avec la contrainte résiduelle en compression et (b) la contrainte
résiduelle en tension
Tableau II.1 : Déplacement de l’extrémité de la fibre sans contrainte résiduelle
U
U/U max
2
Charge = β F
max β ( F − F)
Décharge
= U −
2
1 max
U 0 (déplacement résiduel)
2 U
Recharge
2
1 max β F
= U +
2 2
max 2
⎛ F ⎞
⎝F
⎠
(1 − F/ F )
= 1−
2
= ⎜ max ⎟
= max 2
1 + ( F/ F )
=
2
Tableau II.2 : Déplacement de l’extrémité de la fibre avec
contrainte résiduelle en tension dans la fibre
U
U/U max
2
max 2
Charge
2 ⎛ 2 FR
1
= β F ⎜ +
⎝
F
⎞
⎟
⎠
⎛ F
⎝F
⎞
= ⎜ max ⎟
⎠
2
max β ( F − F)
Décharge
= U −
2
max 1
U 0 (déplacement résiduel) = U − U0
2
Recharge
2
max U0
β F
= U − +
2 2
max 2
(1 − F/ F )
= 1−
TH
2(1 + 2 F )
max 2
m
1 − ( F/ F )
= 1−
TH
2(1 + 2 F )
max 2
m
59

Charge
F 2 F R
Tableau II.3 : Déplacement de l’extrémité de la fibre avec
contrainte résiduelle compressive dans la fibre
U
2
β F
=
2
⎡ TH
TH
2 2 F ⎛F
⎞
= β F ⎢1− + 2⎜ ⎟
⎢ F ⎝ F
⎣
⎠
2
U/U max
2
⎛ F ⎞
= ⎜ max ⎟
⎝F
⎠
2 TH max TH 2 max 2
⎞ 1− 2 Fm
( F / F) + 2( Fm
) ( F / F)
max TH TH 2
⎠ 1 2
m
2(
m
)
⎛ F
= ⎜ ⎟
⎝F − F + F
Décharge
F m < 2 F TH
F m > 2 F TH
U 0
(déplacement
résiduel)
Recharge
max β ( F − F)
= U −
2
max β ( F − F)
= U −
2
max 1
= U − U0
2
max 2
max 2
2
β F
F m < 2 F TH =
2
F m > 2 F TH max U0
β F
= U − +
2 2
2
⎛ F ⎞
= 1−⎜1−
max ⎟
⎝ F ⎠
max 2
1 (1 − F/ F )
= − 2(1 2 TH 2( TH
− F + F ))
= ⎜ max ⎟
2
m
⎛ F ⎞
⎝F
⎠
max 2
1 1 − ( F/ F )
= − 2(1 2 TH 2( TH ) 2
− F + F )
m
2
m
m
II.5.
Mesure expérimentale des propriétés de l’interface
Pour développer et évaluer les modèles de mécaniques ou pour corréler empiriquement
le comportement mécanique du composite avec les propriétés de l’interface fibre/matrice, il
faut mesurer avec précision le comportement de l’interface. Dans cette optique, il y a
principalement trois techniques de caractérisation des propriétés interfaciales : exploitation de
la fissuration matricielle dans le cas des CMC, le test d’extraction de fibre et les techniques
d’indentation. Nous décrivons ci-après ces trois approches.
II.5.1. Exploitation de la fissuration matricielle
Quand un composite unidirectionnel à matrice fragile renforcé par des fibres continues
est sollicité en traction, il s’allonge élastiquement jusqu’à ce que la première fissure dans la
matrice apparaît. Selon le modèle de ACK [AVES 71], une fissuration multiple de la matrice
60

se développe ensuite jusqu’à saturation. La saturation de la fissuration multiple apparaît
lorsque les zones de rechargement de la matrice se chevauchent. La distance entre les fissures
est alors comprise entre X et 2X, la valeur de X étant donnée par :
R
⎛1−V
⎞⎛
f
σ
m
R ⎞
f
X =⎜ ⎟⎜ (II.56)
⎜ V ⎟⎜
f
2 τ * ⎟
⎝ ⎠ ⎝ ⎠
où σ R m est la contrainte effective de rupture de la matrice et V f est la fraction volumique de la
fibre. On considère ici que le cisaillement interfacial est constant : τ = τ*. Cooper et Silwood
[COOP 72] ont montré que dans une matrice époxy renforcée par des fibres d’acier que la
fissuration matricielle multiple se produit avec un espace entre fissures dépendant de la
fraction volumique. Ce phénomène est aussi rencontré dans les CMC [KERA 89]. Si la
matrice n'a pas une contrainte à la rupture unique, mais distribuée selon une statistique de
Weibull, la fissuration multiple peut se produire d'une façon progressive avec l'augmentation
de la contrainte appliquée. Vraisemblablement, la distribution non-uniforme des fibres et la
variabilité de la résistance mécanique de la matrice peuvent mener à des fissures qui ne se
prolongent pas sur l’entière section du composite. ACK ont évalué la contrainte dans la
matrice quand la première fissure apparaît, en utilisant un bilan énergétique. En formant une
fissure matricielle, les termes suivants entrent dans le bilan : l'énergie de surface de fissuration
matricielle, l’énergie de décohésion à l’interface, le travail de frottement lorsque la fibre glisse
par rapport à la matrice (après décohésion), l’augmentation de l'énergie de déformation
élastique de la fibre qui subit une surcharge, le travail effectué par la charge extérieurement
appliquée comme le composite s’allonge et la diminution de l'énergie de déformation
élastique dans la matrice sur d'une distance X de chaque côté de la fissure. A cause du manque
de données, ACK [AVES 71] ont négligé l’énergie de décohésion interfaciale et ont obtenu
l’équation suivante pour la déformation à rupture ε R m de la matrice :
2
R
⎛12 τ * G m
E f
V f
⎞
ε
m
= ⎜ 2
Ec Em Rf V ⎟
⎝
m ⎠
1/3
(II.57)
où G m est l’énergie de la rupture de surface dans la matrice, et E c est le module d’Young du
composite.
L’Equ. II.57 prévoit que la déformation à laquelle la matrice commence à se fissurer
dépend du cisaillement interfacial, du module élastique de la fibre, et du rayon de la fibre.
Ainsi, l’Equ. II.57 mène à la notion qu’une haute résistance au cisaillement interfacial est
souhaitable pour obtenir une résistance plus élevée du composite à l’amorçage de la fissure
61

matricielle. Cependant cette condition ne peut pas garantir que la fissure sera déviée à
l’interface fibre/matrice.
FM
L’Equ. II.56 permet d’exprimer la distance X en fonction de la contrainte critique σ c
pour laquelle les fissures matricielles apparaissent :
FM
⎛σ
c
R ⎞⎛
f EmV
⎞
m
X = ⎟⎜ (II.58)
⎜ 2τ
V ⎟⎜
f
EmVm+
Ef V ⎟
⎝ ⎠⎝ f ⎠
Les équations II.56 (ou II.58) et II.57 donnent un moyen pour estimer le cisaillement
interfacial (supposée constant) à partir d’un test de traction sur un composite unidirectionnel à
matrice fragile renforcé par des fibres continues.
Puisque le modèle de ACK suppose une non cohésion à l’interface, il faut vérifier la
validité de cette hypothèse dans les composites où on peut s’attendre à une bonne liaison
chimique à l’interface fibre/matrice. La solution dans le cas où il y a une cohésion entière ou
partielle à l’interface est plus compliquée, mais a été donnée par Aveston and Kelly (AK)
(avec quelques suppositions) [AVES 1973]. La différence principale entre les deux modèles
(ACK et AK) est que la contrainte de cisaillement le long de l’interface est uniforme dans le
modèle d’ACK, alors qu’elle diminue exponentiollement à partir de la fissure dans le modèle
d’AK. Les comparaisons numériques indiquent que les deux modèles sont raisonnablement en
accord sauf lorsque la contrainte de décohésion fibre/matrice est plus grande que la contrainte
à rupture de la matrice [KERA 1989].
II.5.2. Test d’extraction de fibre (pull-out)
Ce test a d’abord été utilisé pour des fibres dans une matrice polymère. Plus
récemment, cette technique a été exploitée pour mesurer les propriétés de l’interface dans des
matériaux composites à matrice fragile. [GOET 88, GRIF 88, BUTT 90 MUMM 92 et 95,
MARS 92a et 92b, PART 95]. Ce test nécessite la fabrication d’un composite modèle qui est
constitué d’une fibre seule enchâssée dans une matrice, tel qu’une partie de la fibre est à
l’extérieur de la matrice. Une configuration différente de ce test a été également proposée : les
deux extrémités de la fibre sont enchâssées dans des blocs du même matériau que la matrice,
avec la partie médiane de la fibre qui est libre. Dans les deux cas, la fibre est extraite de la
matrice à l’aide d’une machine de traction et la force est mesurée en fonction du déplacement.
Dans un test typique, une charge maximale est atteinte quand l’interface se décolle. La
force diminue alors brutalement à une valeur qui correspond à la résistance au frottement de la
partie encore enchâssée. Ensuite, se produit l’extraction de la fibre de la matrice,
62

accompagnée d'une diminution monotone de la charge au fur et à mesure que le déplacement
augmente.
Cette diminution de la force provient de la diminution de l’aire de contact entre fibre
et matrice pendant que la fibre est extraite. Donc le test, à un certain degré, simule le
mécanisme d’extraction de la fibre qui se produit dans un composites en cours de rupture.
Cette expérience peut donc fournir des informations sur la résistance à la décohésion
interfaciale et sur la contrainte de frottement fibre/matrice. Il est également possible par ce
test de mesurer la contrainte de frottement statique et dynamique, en décharge et recharge
avant l’extraction complète.
La sollicitation imposée sur la fibre conduit à une contraction due à l’effet de Poisson
dans la direction radiale. Celle-ci induit une contrainte de tension radiale à l’interface qui
facilite la décohésion et donc l’arrachement de la fibre. Cet effet induit le fait que la contrainte
de cisaillement interfacial n’est pas constante mais diminue, ce qui complique l’analyse des
données expérimentales.
II.5.3. La technique d’indentation
Dans des développements plus récents, une technique simple d’indentation a été
utilisée pour mesurer les propriétés interfaciales des matériaux composites à matrice fragile
[MARS 84, MARS 87, JERO 91, WARR 92, KERA 97, CHER 98, ROUB 02 03]. Marshall a
été le premier à proposer qu’un indenteur pyramidal de type Vickers soit utilisé pour mesurer
la contrainte de frottement interfacial dans un matériau composite à matrice fragile [MARS
84].
Cette technique consiste à appliquer une poussée avec un indenteur pointu (pyramide
Vickers) sur le centre d’une fibre affleurant une section normale poli. La fibre glisse le long
de l’interface fibre/matrice sur une distance qui dépend de la force d’indentation. On suppose
que la force appliquée est totalement équilibrée par la contrainte de frottement le long de
l’interface fibre/matrice, et que l’effet de Poisson dû à la compression de la fibre est
négligeable. La fibre est comprimée élastiquement par la charge d’indentation le long de la
zone décollée, qui est déterminée par une contrainte critique de décohésion dans la fibre.
L’analyse complète du transfert de charge entre fibre et matrice est donné en paragraphes
II.1., II.2. et II.3. Cependant nous présentons les relations base de transfert de charge en
supposant que τ* est constant. La relation entre τ* et la force appliquée F, avec le
déplacement de l’extrémité de la fibre U s’écrit :
63

2
F
τ = (II.59)
R EU
2 3
4π
f f
En utilisant l’Equ.(II.59), Marshall a déterminé la valeur de τ* (τ* = 2,5±0,9 MPa)
pour un composite Nicalon-LAS [MARS 84]. Marshall a précisé que cette valeur est
comparable à celle qui a été estimée à partir de l’espacement de la fissuration matricielle, et
qui est de 1,7 MPa [MARS 84, 85]. Marshall et Oliver [MARS 87] ont essayé de déterminer
la valeur relative de la cohésion chimique à l’interface en la comparant à la contrainte de
frottement. Ils ont utilisé un nanoindenteur qui peut mesurer la force d’indentation en fonction
du déplacement. L’hypothèse retenue pour cet essai est que la charge appliquée par
l’indenteur est équilibrée uniquement par les forces interfaciales de friction dans la région
décollée de longueur l (voir Fig. II.8). Une analyse de l’équilibre énergétique a été utilisée
pour déterminer la longueur de décohésion, et conduit à l'équation suivante :
U
2
= F
D
U
4π
R E τ
− (II.60)
2 3
f
f
où U D est le déplacement avant de décohésion, qui est correspond à l’énergie du rupture des
surfaces entre fibre et matrice. Dans cette technique, on obtient l’enregistrement de la force
appliquée en fonction du déplacement. En traçant le carrée de la force en fonction du
déplacement, la contrainte de frottement fibre/matrice est obtenue à partir de la pente, et
l’énergie de décohésion à partir de l’intersection avec l’axe. Mandell et al. [MAND 80] ont
utilisé un indenteur conique au bout arrondi pour appliquer une charge croissante pas à pas
jusqu’à ce que la décohésion se produise. La présence de décohésion est identifiée par
microscopie optique, et une méthode d’élément finis est utilisée pour calculer le champ de
contrainte à l’interface.
Certains auteurs ont proposé une autre variation de la technique. Les géométrie de
l’indenteur et de l’éprouvette ont été modifiée pour essayer de mesurer directement la
contrainte de décohésion et la contrainte de frottement interfacial. Au lieu d’une éprouvette
épaisse, une tranche mince de composite a été utilisée afin que la fibre puisse sortir de l’autre
côté de la matrice pendant l’indentation. La courbe de la force-déplacement mesuré
expérimentalement présente un pic au niveau de la charge, attribué à la decohesion
interfaciale, suivi d’une décroissance attribué au frottement de la fibre dans la matrice. Par
ailleurs, après la décohésion, l’éprouvette a été retournée et rechargée pour vérifier la
résistance au frottement.
64

La technique de push-out utilisant une tranche fine de matériau correspond à un mode
de glissement de la fibre plus simple que celui produit lors d’un essai d’indentation. Ceci
simplifie l’analyse des résultats et limite les erreurs expérimentales. Cependant le
positionnement d’une éprouvette fine est difficile à réaliser si les fibres sont de petit diamètre.
Sur une éprouvette fine les effets de flexion parasite peuvent également perturber les
résultats. En ce qui concerne les essais d’indentation sur éprouvette épaisse, un indenteur
pointu n’est pas adaptée si les fibres sont de gros diamètre et si elles possèdent une âme.
Enfin les effets liés aux phénomènes de Poisson peuvent perturber expérimentalement
les résultats, mais Marshall et Oliver [MARS 87] ont calculé que pour un composite Nicalon-
LAS ces phénomènes sont négligeables.
II.6.
Conclusion
Dans ce Chapitre nous avons expliqué le mécanisme de transfert de charge entre fibre
et matrice. Nous avons commencé avec la théorie simple du transfert de charge entre fibre et
matrice sans prendre en compte les effets de Poisson et le frottement de Coulomb. Ensuite
nous avons expliqué l’effet de Poisson, prise en compte le frottement constant et le frottement
de Coulomb, ainsi que l’effet des contraintes thermiques résiduelles sur le déplacement de
l’extrémité de la fibre. Nous avons terminé en décrivant différentes méthodes de mesure des
propriétés interfaciales des matériaux composites.
Dans notre travail nous avons essentiellement réalisé des essais d’indentation
classiques (push-in) et de push-out dont les résultats expérimentaux et les analyses associées
sont présentées dans les Chapitres suivants. Ces analyses intègrent les phénomènes décrits
théoriquement dans ce chapitre, notamment les effets de Poisson et les effets des contraintes
thermiques résiduelles.
65

Chapitre III: Dispositif et matériaux testés
III.1. Elaboration et préparation des matériaux ................................................................... 67
III.1.1. Matériaux étudiés et désignation................................................................................ 67
III.1.2. Présentation succincte du dispositif d’élaboration [RAPA 02].................................. 68
III.1.3. Elaboration des interphases multicouches nanoséquencées par P-CVI. .................... 69
III.1.4. Elaboration de la matrice SiC par LP-ICVI (ICVI à pression réduite)...................... 70
III.1.5. Préparation des échantillons pour les tests d’indentation .......................................... 70
III.2. Méthodologie des essais d’indentation ....................................................................... 71
III.3. Description du dispositif expérimental d’indentation................................................. 72
III.4. Observation des fibres indentées par microscopie optique (MO) et microscopie à
force atomique (AFM) ............................................................................................... 75
III.1. Elaboration et préparation des matériaux
III.1.1. Matériaux étudiés et désignation
Les matériaux que nous avons étudiés sont constitués de fibres SiC et de matrice SiC
avec différentes interphases et ont été élaborés au Laboratoire des Multimatériaux et
Interfaces LMI Université Claude Bernard Lyon 1, par Olivier RAPAUD [RAPA 02] et
Sylvain JACQUES [JACQ 03].
Ils ont choisi de référencer les multicouches comme suit :
Pyc TiC
(PyC (np ) /TiC (np ) ) n
où : np PyC correspond au nombre de pulses utilisé pour le dépôt d’une sous-couche de
pyrocarbone par P-CVD ou I-CVD ;
np TiC correspond au nombre de pulses utilisés pour le dépôt d’une sous-couche de
carbure de titane par P-RCVD ou PR-CVI ;
n correspond au nombre de bicouches réalisées.
Les matériaux testés dans cette étude sont les suivants :
SiC/PyC 320 /SiC
noté par la suite : PyC320
SiC/PyC 7 TiC 2 /SiC
noté par la suite: TiC2
SiC/PyC 7 TiC 11 /SiC
noté par la suite : TiC11
SiC/BN/SiC
noté par la suite : BN
SiC/C/SiC composite 2D
Nous avons reçu des minicomposite qui étaient prêts pour réaliser les essais du pushin.
Les matériaux testés sont élaborés par des méthodes CVI et R-CVI (dans le cas de
l’interphase PyC et TiC) et LP-CVD (dans le cas d’interphase BN). Les détails des procédures
d’élaboration sont donnés dans les références suivantes : [JACQ 02, RAPA 02].
67

III.1.2. Présentation succincte du dispositif d’élaboration [RAPA 02]
Le dispositif de traitement des fibres est constitué d’un four résistif, au sein duquel est
placé un tube de quartz (réacteur) horizontal d’un diamètre interne de 30 mm.
Fig. III.1 Dispositif expérimental de dépôt de matrice et de fibre (en haut) étape des vannes
(au milieu) et exemple de séquence réalisation d’une bicouche (Pyc 5 /TiC 2 )
(en bas) RAPA 02].
68

La température est contrôlée à l’aide d’un thermocouple placé entre les éléments
chauffants du four. La régulation en température est assurée par un régulateur de type PID
couplé à un thyristor.
L’introduction des gaz et l’évacuation sont assurées par des vannes pneumatiques pilotées
par un automate. Un réservoir tampon est placé en amont du réacteur afin de disposer d’une
quantité de gaz suffisante à l’établissement de la pression de travail au sein du réacteur. Les
dépôt de pyrocarbone sont effectués à partir d’un mélange propane/argon ([C 3 H 8 ]/[Ar] = ¼) et
ceux de TiC à partir du mélange TiCl 4 /H 2 , l’hydrogène barbotant dans le TiCl 4 . La Fig. III.1
schématise le dispositif et donne un exemple d’évolution des cycles de pressions, nécessaires
à l’élaboration d’une bicouche. Chaque pulse contient trois étapes:
1 - introduction de précurseurs gazeux dans un réacteur sous vide, le temps de cette étape peut
être de quelques dixièmes de secondes.
2 - phase de réaction (étape de dépôt), le temps de réaction peut varier du dixième à la
dizaine de secondes.
3 - évacuation des gaz de réacteur, le temps d’évacuation des gaz peut être de quelques
dixièmes de seconde (il dépend de la capacité du groupe de pompage).
III.1.3. Elaboration des interphases multicouches nanoséquencées par P-CVI.
Pour toutes les interphases élaborées, la température a été de 1100°C, avec des
pressions P PyC = 2,5 kPa et P TiC = 10 kPa. Le temps de réaction employé pour la croissance
des sous-couches de PyC et de TiC a été fixé à 5 s.
Pour la réalisation de minicomposites, les mèches Hi-Nicalon ont été désensimées, à
savoir maintenues pendant une heure sous vide à 950°C. Elles ont été ensuite collées sur des
cadres en graphite. Afin d’obtenir des fractions volumiques de fibres de l’ordre de 50%, il a
fallu rapprocher artificiellement les fibres entre elles : les mèches sont torsadées à raison de 2
tours pour 10 cm. Trois mèches torsadées (twistées) sont collées par cadre, ce qui permet de
traiter six mèches en même temps dans le réacteur. La Fig. III.2 montre une image en
microscopie optique de la section polie d’un minicomposite avec interphase épaisse de
pyrocarbone (n PyC p = 200) et TiC x au sein d’une mèche Hi-Nicalon.
TiC
On remarque sur ce cliché que le dépôt du revêtement (PyC (200) /TiC (np ) ) 4 paraît
homogène et est présent sur toutes les fibres quand celles-ci sont suffisamment séparées les
unes des autres pour permettre son infiltration.
69

L’interphase BN est élaborée par la méthode LP-CVD en utilisant du TDMAB (tri
(dimethylaminoboran) en 90 secondes et à 1100°C [JACQ 03].
Fig. III.2 Observation par microscopie optique de la section polie d’un fil
TiC
revêtu du dépôt (PyC (200) /TiC (nP ) ) 4 avec n TiC P = 50, 100, 150, 200.
III.1.4. Elaboration de la matrice SiC par LP-ICVI (ICVI à pression réduite).
Le dépôt des matrices a été réalisé dans le même réacteur pour élaboration les
interphases. Seules les durées de traitement et la pression sont différentes. Pour les
minicomposites, la température utilisée est de 950°C et la pression de 2 kPa. Le rapport
[H2]/[MTS] reste de 4, fixé par les débits Q H2 = 200 cm 3 /min et Q MTS = 50 cm 3 /min. Pour
donner un ordre de grandeur de durée d’infiltration, 7 heures de traitement sont nécessaires
pour obtenir un minicomposite avec une fraction volumique de fibres de 50 %. Les fractions
volumiques de fibres dans les minicomposites sont estimées par pesée à partir des masses
volumiques de la fibre et de la matrice (2,73 et 3,2 g/cm 3 respectivement).
Dans le cas de minicomposites avec interphase BN, la matrice de SiC est infiltrée sur
des fibres à partir de CH 3 SiCl 3 /H 2 à 950°C sous une pression dans le réacteur de 2 kPa.
Les références suivantes donnent plus de détails sur les procédures d’élaboration des
interphases PyC-TiC [RAPA 02] et BN [JACQ 03].
III.1.5. Préparation des échantillons pour les tests d’indentation
Pour le test de push-in, les minicomposites sont coupés perpendiculairement à l’axe
des fibres en tranche d’épaisseur de 7-8 mm et ensuite sont enrobés dans une résine. La résine
est un ciment d’alumine (Ceramabond 503, Aremco Product Inc. USA) dont la porosité a été
remplie par une résine époxyde (M-BOND 610, Micro-Measurement Groupe Inc. USA). La
Figure III.3 montre une image de microscopie optique (MO) d’un minicomposite enrobé dans
la résine. Les échantillons sont polis par les méthodes classiques de métallographie afin
70

d’avoir une surface très claire pour bien voir les fibres et pouvoir centrer l’indenteur sur son
axe.
Pour le test de push-out, les minicomposites préenrobés sont coupés avec une scie à fil
en fines tranches d’épaisseur de 200-250 µm. Ces tranches sont ensuite polies des deux côtés
afin d’avoir une surface claire et plane et aussi une éprouvette suffisamment mince pour
pouvoir faire glisser la fibre avec une force pas trop élevée.
Fig. III.3 Observation par microscopie optique de la section polie d’un minicomposite
PyC 7 TiC 11 enrobé dans la résine (le diamètre du cercle est de 0,5-0,8 mm).
Afin de comparer les résultats, nous avons aussi réalisé des essais sur un SiC/SiC 2D
tissé. Ici le composite est coupé avec une tronçonneuse (BUEHLER ISOMET 4000) en
épaisseur de 7-8 mm pour les essais du push-in, et avec une scie à fil en épaisseur de 200-250
µm pour les essais du push-out. Afin de ne pas arracher les fibres pendant le polissage, es
tranches sont imprégnées dans une résine (M-BOND 610, Micro-Measurement Groupe Inc.
USA), et ensuite mises dans un four à 200°C pendant 8 heures. Elles sont ensuite polies
comme précédemment.
III.2. Méthodologie des essais d’indentation
Dans nos essais, le déplacement global imposé à la fibre est de l’ordre de 4-6 µm. Cette
distance est limitée par la forme pyramidale (essais de push-in) et la forme conique (essais de
push-out) du poussoir, qui viendra butter contre la matrice lorsque celui-ci s’enfonce
d’avantage.
L’essai de réimpression (push-back) qui succède à l’essai d’expression (push-out),
consiste à imposer de nouveau un déplacement à la fibre mais à partir de l’autre extrémité qui
maintenant déborde de la matrice par suite au premier essai. Dans le but d’augmenter le
déplacement global (cumulé) de la fibre, une procédure particulière est utilisée. Elle consiste à
71

imposer des cycles d’expression (push-out, notés PO) et les cycles des réimpressions (pushback,
notés PB) successifs, représentés schématiquement sur la Figure III.5 dans les
séquences respectives. L’éprouvette étant retournée après chaque cycle, laissant la possibilité
de modifier les paramètres des essais. Dans la plupart des essais, la vitesse de descente du
poussoir est de l’ordre de 0,25 µm/s, mais pour comprendre l’effet de vitesse sur le
comportement du glissement de la fibre nous avons aussi réalisé des sauts de vitesse.
Avant décohésion
F < F D
Déplacement
mesuré : h
Après décohésion
Matrice
Fibre
F > F D
Matrice
Profondeur de
L’empreinte : h p
Matrice
Fibre
Déplacement de
l’extrémité de la
fibre : U
U
F-PO
F-PB
H
F
M
40µm
Configuration initiale
Phase expression
PO : push-out
Phase réimpression
PB : push-back
Fig. III.4 Principe schématique du test d’indentation
en haut : push-in et en bas : push-out/push-back.
III.3. Description du dispositif expérimental d’indentation
Les essais micromécaniques sont réalisés à l’aide d’un microindenteur instrumenté
dont le schéma est donné sur la Fig. III.5. Le dispositif d’indentation est solidaire d’une table
en granit, qui est elle-même liée au socle par l’intermédiaire d’amortisseurs de vibration pour
72

la stabilité de l’ensemble. La partie mobile du dispositif est constituée d’une table
micrométrique (modèle TL 78 Microcontrôle) qui est disposée verticalement par rapport à la
base. Le déplacement de cette table est assuré par un moteur pas à pas qui peut réagir au pas
entier ou au dixième de pas (1µm = 100 pas). Sur cette table est fixée la tête optique multi–
objectifs d’un microscope métallographique (modèle Olympus). Deux objectifs de
grossissement x10 et x80 sont essentiellement utilisés pour le positionnement correct de la
région de l’échantillon à tester. Dans notre cas, cette région représente le centre de la fibre qui
doit coïncider avec l’axe optique. A la place voisine de l’objectifs x80 est fixé le dispositif de
poussée.
Ce dispositif de poussée est constitué d’un poussoir en diamant (pyramidal, Vickers en
push-in, conique en push-out). La pyramide Vickers possède un angle au sommet entre les
faces de 136°. Le poussoir conique a un angle au sommet de 60°, dont la pointe est aplatie
jusqu’à une dimension d’environ 5 µm, formant la surface de poussée effective sur la fibre
(Fig. III.4).
Au plus près du poussoir, à environ 6 mm, un capteur de déplacement de type capacitif
sans contact (de sensibilité 0,1 V/µm) est également fixé au dispositif de poussée. Un système
de réglage de la position verticale du capteur de déplacement a été prévu pour adapter au
mieux la distance capteur-échantillon qui conditionne la plage de mesure. Ce réglage fin, est
basé sur la déformation élastique d’une pièce, en forme d’un C, qui supporte le capteur de
déplacement. Par la suite, nous notons Z le déplacement mesuré.
L’éprouvette est déposée sur un porte échantillon plat bien fixé. Une rainure de
dégagement de largeur environ 30-40 µm et de profondeur 20 µm est prévue, laissant libre le
glissement global de la fibre pendant les essais dans le cas du push-out. Le positionnement de
l’axe de la fibre par rapport à l’axe optique, s’effectue grâce à une platine X-Y. Entre celle-ci
et le porte échantillon, une cellule de force de capacité de 50N et dont l’axe coïncide avec
l’axe du chargement, est monté en série et délivre un signal proportionnel à la force de
poussée F sur l’extrémité de la fibre.
L’acquisition et le traitement des données de l’effort et du déplacement s’effectuent en
continu via un micro-ordinateur. Le contrôle et la commande de l’essai sont assurés par des
programmes informatiques (MATLAB), qui peuvent intégrer facilement des modifications
dans le cas d’essais nécessitant des cycles de chargement ou un contrôle particulier. En effet,
la commande du moteur pas-à-pas s’effectue à partir d’impulsions envoyées par la carte
interface. Cette carte est configurée de telle sorte que le moteur peut aussi être commandé par
un pas entier, sachant qu’un pas est égal à 0,01µm de déplacement vertical de la table. La
73

vitesse de déplacement de cette table est contrôlée par la fréquence avec laquelle les
impulsions sont envoyées à la carte interface. Les deux capteurs (de force et de déplacement)
délivrent des tensions analogiques, qui sont ensuite converties par la carte interface qui fait
l’acquisition des données avec une fréquence maximale de 50 kHz. Cette fréquence
d’acquisition n’est pas celle utilisée par le programme informatique, qui doit gérer aussi la
commande et le contrôle de la table. En effet ce programme permet d’envoyer successivement
des impulsions au moteur et d’acquérir les données des capteurs avec une fréquence
proportionnelle à la vitesse de déplacement de la table. Dans le cas typique de nos essais de
push-in, (vitesse 0,5 µm/s) cette fréquence est de 50 Hz et de 25 Hz pour une vitesse de 0,25
µm/s. l’acquisition de la force et du déplacement se fait en réalisant une moyenne sur 1000
mesures, qui est faite toutes les demi-secondes. Ceci permet de lisser le signal qui est un peu
bruité.
Du fait des faibles dimensions du poussoir et de l’éprouvette, la déformation de
l’ensemble n’est pas négligeable et elle est due aux concentrations de contraintes, qui se
développent au niveau des contacts : poussoir - fibre et éprouvette - porte échantillon. Ainsi,
dans les essais d’impression (push-in) où les déplacements du poussoir sont très faibles, le
signal de déplacement enregistré Z n’est pas le déplacement propre de l’extrémité de la fibre
U (qui nous intéresse ici). Ce déplacement rend compte du transfert de charge entre fibre et
matrice, auquel s’ajoutent la déformation du poussoir, la flexion de l’échantillon et la
déflexion de la matrice du fait que la fibre s’enfonce en frottant. Ces déplacements
supplémentaires correspondent à une raideur parasite en série (supposée élastique et constante
pour chaque essai) qui a pu être estimée à k 1 = 100 N /mm. (Voir Chap. IV. § IV.2.8). Le
déplacement imposé par la table micrométrique est donc donné par : F/k total + U. Finalement
nous avons :
F
Z = + hp
+ U
(III.1)
k
1
h p est la profondeur de l’empreinte Vickers (cf. Chap IV. § 2.8).
Dans les essais d’expression, c’est le déplacement global de la fibre qui est considéré.
Lors du glissement global de la fibre, la force appliquée varie relativement peu.
Lors de la décohésion, le système a un comportement instable. Dans ce cas le
déplacement est contrôlé par toutes les raideurs en série dans le dispositif : le bâti et la cellule
de charge (raideur : k), les déplacements parasites évoquées avant (k 1 ). On néglige ici la
réponse élastique de la fibre. Finalement, nous avons : 1/k total = 1/k + 1/k 1 .
74

Table micrométrique
Tourelle de microscope
Objectif
Capteur de
déplacement
capacitif
Indenteur Vickers
Z, h, F
Cellule
de force
Echantillon
Plateforme de X-Y
Enrobage
Fig. III.5 Photo et schéma du dispositif d’indentation
III.4. Observation des fibres indentées par microscopie optique (MO) et microscopie à
force atomique (AFM)
Nous avons fait des images MO et AFM afin de mesurer très précisément le diamètre
de la fibre et l’épaisseur de l’interphase et de la matrice, mais également afin d’évaluer le
phénomène de glissement et de déterminer dans quelle interface la décohésion s’est faite. Les
mesures en microscopie à force atomique ont permis d’apporter des éléments de réponse sur
le comportement de la fibre et de l’interface au cours de l’essai de push-in. Elles ont aussi
permis de s’interroger sur une amélioration éventuelle de la préparation des échantillons et de
75

s’assurer du bon centrage de la fibre à l’impression. La position initiale de la fibre par rapport
à la matrice et l’enrobage, sa position finale et la profondeur de l’empreinte ont pu être
mesurées à l’aide des profils. Egalement, une bonne observation de l’empreinte et de la
décohésion a pu être faite.
La Fig III.6 montre une image par AFM d’une fibre lorsque l’indenteur n’est pas bien
centré. Dans ce cas le risque de toucher la matrice est plus grand, mais cela n’a pas été le cas
pour le test correspondant à cette figure.
Fig. III.6 Imagerie AFM d’une fibre indentée.
Minicomposite BN, diamètre de fibre : 14,3 µm, Force max : 0,45 N,
épaisseur de l’interphase 370 nm, décollement sur la matrice.
76

Chapitre IV : Comportement de la fibre pendant l’indentation et
de l’interface pendant le glissement de la fibre
Introduction........................................................................................................................... 77
IV.1. Indentation ................................................................................................................. 78
IV.1.1. La technique d’indentation d’une pointe sur un plan................................................. 78
IV.1.2. Théorie générale de l’indentation............................................................................... 80
IV.1.3. Calibration de l’instrumentation ................................................................................ 86
IV.1.4. Approche énergétique ................................................................................................ 86
IV.1.5. Conclusion de cette première partie........................................................................... 87
IV.2. Résultats expérimentaux ............................................................................................ 87
IV.2.1. Essai de micro-indentation instrumentée sur composite unidirectionnel................... 89
IV.2.2. Description générale des courbes d’indentation ........................................................ 89
IV.2.3. Détermination de la correction du déplacement......................................................... 92
IV.2.4. Courbes d’indentation réduites .................................................................................. 95
IV.2.5. Modélisation de la courbe d’indentation corrigée...................................................... 96
IV.2.6. Détermination de contrainte de cisaillement interfacial τ et de la contrainte critique
de décohésion σ D f ..................................................................................................... 102
IV.2.6.1. Etude du début du glissement (méthode A) ..................................................... 102
IV. 2.6.2. Etude du cycle d’hystérésis après le premier glissement (méthode B). .......... 105
IV.2.6.3. Analyse de la globalité de la courbe avec l’hypothèse d’un cisaillement
interfacial constant (méthode c)........................................................................ 106
IV.2.6.4 Discussion sur l’usure en cours de glissement. ................................................. 106
IV.2.6.5 Discussion sur l’amorçage de la décohésion..................................................... 109
IV.2.6.6 Prise en compte du coefficient de Poisson des fibres et des matrice. ............... 113
IV.3. Relation entre les paramètres interfaciaux mesurés et les caractéristiques des
matériaux.................................................................................................................. 113
IV.3.1. Comportement interfacial selon la nature de l’interface ....................................... 114
IV.3.2. Comportement de l’interphase à la décohésion..................................................... 116
IV.3.3. Effet de l’épaisseur de l’interphase ....................................................................... 119
IV.3.4. Effet de la vitesse de glissement sur le cisaillement interfacial............................. 120
IV.4. Conclusion du Chapitre IV ...................................................................................... 123
Introduction
Contrairement aux méthodes micro-mécaniques qui permettent d’obtenir des
informations sur l’adhérence fibre/matrice à partir de systèmes modèles, la technique de
microindentation est appliquée à des composites réels, ce qui, d’une part évite la fabrication
souvent délicate d’un composite modèle (monofilamentaire) et, d’autre part garantit la
représentativité de l’interface testée. Dans les composites monofilamentaires, l’interface
obtenue peut en effet différer de celle des composites réels à cause des conditions de mise en
œuvre et de l’absence de fibres voisines.
L’indentation sur fibre, comme technique de caractérisation de l’interface fibrematrice
présente donc un intérêt réel. Une bibliographie sur cet aspect a été faite dans les
chapitres I et II.
77

Néanmoins, l’indentation présente un inconvénient provenant de l’utilisation d’une
pointe pour appliquer la poussée sur l’extrémité de la fibre. La formation de l’empreinte qui
en résulte conduit alors à un déplacement qui s’ajoute au déplacement de l’extrémité de la
fibre que nous souhaitons mesurer avec précision. Il est donc nécessaire de bien connaître les
effets de l’indentation d’une surface plane afin de corriger le déplacement mesuré. C’est
l’objet de premier paragraphe de ce chapitre (§ IV. 1).
Dans la suite de ce chapitre, nous présentons les résultats expérimentaux que nous
avons obtenus et menons les discussions sur la base de l’approche mécanique faite au chapitre
II.
IV.1. Indentation
IV.1.1. La technique d’indentation d’une pointe sur un plan
Les méthodes d’indentation instrumentée, qui fournissent un enregistrement continu
de la variation de la charge d'indentation, F, en fonction de la profondeur de la pénétration, h p ,
dans l’échantillon indenté, ont fait l’objet d’une forte attention depuis de nombreuses années
[LOUB 83, OLIV 92, PHARR 92, SAKA 93 98 99 02, SURE 97 et 98, HAY 00, VANL 03,
FISC 00, GIAN 99, WARR 95]. Cette méthode est utilisée pour caractériser des propriétés
mécaniques d’une large gamme de matériaux allant, des métaux ductiles aux céramiques
fragiles, grâce à sa facilité et sa rapidité de mise en œuvre. Selon la configuration du système
de test, la force peut varier de quelques mN à quelques daN, ce qui est intéressant pour les
applications suivantes :
(1) Mesure des propriétés telles que le module d’Young, la limite d’élasticité, le
coefficient d’écrouissage [DOER 86, OLIV 92, FIEL 93 et 95, SWAI 98, GIAN
99, FISC 00, VANL 01], ou la ténacité des matériaux [LAWN 93, WARR 95,
PHAR 98].
(2) Les contraintes résiduelles préexistantes peuvent être évaluées, dans certains cas, à
partir de l'indentation des surfaces [MARS 90, SWAD 01, SURE 98].
(3) Dans certains cas, les comportements tribologiques (Scratch test) de la surface et
des couches minces peuvent être étudiés, en choisissant la charge d’indentation, la
taille et la forme appropriées de l'indenteur [RAND 00, GOUD 00JARD 00, 01,
VANL 04].
(4) Sur des matériaux ayant une composition, une microstructure ou une densité de
dislocation variable, la détermination des gradients de module d’Young et de la
78

limite d’élasticité peuvent être effectuées, dans certains cas, grâce à l'indentation
instrumentée (par exemple : [NIX 98, SURE 97]).
Cependant, la plupart de ces applications d'indentation instrumentée sont limitées par
un comportement complexe des matériaux lors de l'indentation. Une telle complexité peut
résulter de la formation de bourrelets ou de creux de matière autour de l’indenteur, qui sont
principalement affectés par les propriétés plastiques des matériaux [SURE 98, HAY 99]. Dans
un alliage facilement écrouissable, l’écoulement plastique du matériau tend à s’amonceler
vers le haut contre les faces de l’indenteur à cause de l'incompressibilité de la déformation
plastique. Le résultat est la présence d’un renflement autour de l’indenteur polygonal pointu.
D'autre part, pour les matériaux difficilement écrouissables, la zone déformée plastiquement
est poussée sous l’indenteur, l'empreinte descendant au-dessous du niveau initial. Le résultat
est un affaissement du matériaux autour de l’identeur pointu [GIAN 98, HAY 00].
En conséquence du renflement ou de l’affaissement, de grandes différences peuvent
surgir entre la véritable aire de contact (qui est influencée par les mouvements de matière et
qui est souvent difficile à évaluer in-situ pendant de l'indentation), et l’aire de contact
apparente qui est habituellement observée après indentation. Ces mouvements parasites de
matière peuvent affecter le module d’Young E et la dureté H. Une simulation par élément
finis montre que la dureté peut être sous-estimée d’environ 60% et le module d’Young de plus
de 30 % [HAY 00]. Cependant, dans les céramiques où le rapport du déplacement rémanent
au déplacement maximal h r / h max < 0,7 ce phénomène n’est pas très important. Une
connaissance du rapport entre la charge d'indentation et l’aire vraie du contact est essentielle
pour extraire les propriétés mécaniques à partir de l'indentation instrumentée. Cette difficulté
peut être surmontée si des expressions reliant l’aire du contact A c et la profondeur de
pénétration de l’indenteur h p dans le matériaux étudié sont connues à priori pour différentes
géométries d’indenteur.
L’étude de la géométrie des empreintes sur plusieurs matériaux fragiles a montré que la
relaxation élastique de la profondeur peut-être significative, mais que les dimensions de la
surface apparente sont peu influencées par cette relaxation. Ces dimensions sont proches de
celles mesurées sous la charge maximale appliquée lors de l’indentation [STIL 61, LAWN
81]. Cependant, le champ de contraintes résiduelles autour de l’empreinte est complexe, et le
mécanisme de formation de l’empreinte a été fortement discuté [SAKA 93].
Les observations montrent que la forme de l’empreinte créée par un indenteur sphérique
reste sphérique mais avec un rayon plus grand que celui de l’indenteur, et que l’empreinte
79

créée par un indenteur conique reste conique mais avec un angle plus grand que celui de
l’indenteur [OLIV 92]. Ces résultats expérimentaux sont importants car la solution du contact
élastique est connue pour la géométrie conique et sphérique. Dans le cas où la déformation
plastique influence le comportement lors du déchargement, le phénomène de plasticité peut
être pris en compte en appliquant l’analyse élastique au cas de la forme de la surface
perturbée par la plasticité. Tabor [TABO 51] a utilisé cette approche pour montrer que la
forme de la courbe de décharge complète et la totalité du déplacement relaxé peuvent être
exactement reliés aux modules d’élasticité et à la dimension de l’empreinte. La charge
d’indentation doit cependant être appliquée et relâchée plusieurs fois avant que le
comportement mécanique du matériau devienne réversible.
IV.1.2. Théorie générale de l’indentation
En supposant que le matériau indenté soit un milieu continu, les indenteurs
pyramidaux ou coniques pointus conduisent à des aires d’empreintes équivalentes pour une
même charge appliquée. C'est-à-dire, pour une forme d’indenteur donnée ou un angle de
pointe donné, la pression moyenne de contact, p av = F/A, est indépendante de la charge F
d'indentation ou de l’aire vraie de contact A. Elle dépend seulement de l'angle de la pointe de
l’indenteur [SURE 98]. Cette pression moyenne du contact de la pointe correspond à la dureté
H. Le rayon de l’extrémité de la pointe, R p , a généralement un effet négligeable sur
l'indentation et sur la courbe F - h mesurée lorsque la profondeur de pénétration de l’indenteur
dans le matériau, h, est supérieure à R p / 40. De plus, l'adhérence et le frottement entre
l’indenteur et le matériau ont un léger effet sur la dureté et la courbe F – h [SURE 99].
La Fig. IV.1 schématise la courbe F - h pour un indenteur pointu. Pendant le
chargement, la courbe suit généralement la relation, F = C h 2 , où C est une constante
correspondant à la courbure d'indentation (en partie parabolique) qui est une mesure de la
"résistance" du matériau à l'indentation. La pression de contact, F av = F max / A max , peut être
considérée comme étant égale à la dureté du matériau indenté, F max étant la charge maximale
d'indentation créant une profondeur de pénétration h max dans le matériau et créant une aire de
contact (projetée) vraie A max sur la surface indentée.
L’analyse de la courbe force-déplacement produite par le système l’indentation
instrumentée est basée sur les travaux de Doerner et Nix [DOER 86] et d’Oliver et Pharr
[OLIV 92], qui sont inspirés des travaux de Sneddon. Ces travaux montrent que pour un grand
80

nombre de géométries simples d’indentation la relation entre la charge et le déplacement peut
s’écrire :
F
2
= Ch
(IV.1)
où F est la charge d’indenteur, C est une constante dépendant de la géométrie de l’indenteur et
des propriétés du matériaux, et h est le déplacement de l’indenteur. Des définitions très
précises de C dans les régimes élastique, plastique et élastoplastique sont décrites par Sakai et
al. [SAKA 93, 99a, 99b, 02].
F max F
W t = W P + W e
F = C h 2
dF
F = α (h - h r ) n
dh
W P
W e
h r
h max
Fig. IV.1. : Courbe F- h pour un chargement et un déchargement.
03] :
L’Equ. IV.1 peut s’exprimer sous la forme suivante pour le déchargement [VANL
F = α ( h− h ) n
r
(IV.2)
où, h r est le déplacement rémanent et α et n sont des constantes (voir Tableau IV.1). Un
ajustement non linéaire de la loi puissance par les données enregistrées au déchargement, où
α, h r et n sont les paramètres de l’ajustement, conduit à une bonne correspondance entre le
modèle théorique et les données expérimentales.
Lorsqu’un ajustement approprié est obtenu, la dérivée dF/dh, appliquée au point
maximal de chargement (h max , F max ) permet d’accéder aux informations sur l’état du contact à
ce point. Cette dérivée correspond à la rigidité de contact, S, et est donnée analytiquement par
[PHAR 92, HAY 00, GIAN 99] :
dF 2 β
S E A ( h h ) n
dh π
−1
= =
r
= α
max
−
r
(IV.3)
81

où
E
r
−1
2
2
1 ν 1−ν
⎤
i
1
⎡ − ⎛dF
⎞
= ⎢ + ⎥ = ⎜ ⎟
⎣ E Ei
⎦ c*
A dh
max ⎝ ⎠
(IV.4)
avec ν le coefficient de Poisson, E le module d’Young (les indices bas i correspondent aux
caractéristiques de l’indenteur), β une constante dépendant de la géométrie de l’indenteur (par
exemple β est égale à 1,012 pour un indenteur Vickers et 1,034 pour un indenteur Berkovich
[HAY 00], cependant plusieurs auteurs négligent cette constante), et dF / dh étant la pente de
la courbe de F – h lors du premier déchargement à partir de F max (voir la Fig. IV.2). La
constante c* est égale à 1,142 pour l’indenteur pyramidal de Vickers, 1,167 pour l’indenteur
de type Berkovich, et 1,128 pour un indenteur conique [GIAN 99].
Doerner et Nix [DOER 86] ont montré que la rigidité du matériau lors de la décharge
peut être considérée comme étant constante, la décharge étant alors linéaire. Une méthode
pratique est d’estimer le module d’élasticité en ajustant une droite sur le premier tiers haut de
courbe de décharge, ou de 25 à 50% de décharge selon Hay et Pharr [HAY 00]. Cependant,
Oliver et Pharr [OLIV 92] ont montré que la courbe de déchargement est très rarement
linéaire, même au début du déchargement. Les courbes de déchargement sont donc mieux
décrites par la loi puissance (comme l’équation IV.2 avec un exposant de 1,2 à 1,6). Par cet
exposant et par la mesure continue de la rigidité, ces auteurs ont montré que l’hypothèse d’un
poinçon plat ne donne pas une description correcte du comportement vrai des matériaux.
Tableau IV.1 Valeurs théoriques de n et ε pour différentes géométries d’indenteur.
(voir les Equ. IV.3 et IV.9 pour la définition de n et ε ) [PHAR 92, VANL 03, HAY 00]
Forme géométriques de la pointe n ε
Pointe cylindrique à bout plat 1 1
Paraboloide de révolution 1,5 0,75
Cône 2 2(π-2)/π
Une modélisation rigoureuse en 3D par éléments finis de l'indentation élastoplastique
faite par Giannakopoulos et Suresh [GIAN 99, SURE 98 et 99] conduit au résultat suivant :
F ⎡ σ ⎤⎡
⎛
y
E ⎞⎤
r
F
av
C = = M
2 1σ
0,29 ⎢1+ ⎥⎢M 2
+ ln ⎥, pour 0,5≤ ≤3,0
(IV.5)
h ⎢ σ ⎜
0,29
σ ⎟
⎣ ⎥⎢ ⎦⎣
⎝ y ⎠⎥⎦
σ
y
82

où σ y est la limite élastique et σ 0,29 correspondant à la contrainte mesurée pour une
déformation plastique de 29% pour le matériau indenté par compression uniaxiale, et F av =
F max /A max , correspond à la dureté du matériau indenté. Les constantes dans cette équation sont
M 1 = 7,143 et M 2 = -1 pour un indenteur Vickers avec un angle entre faces de 136°. Les
valeurs correspondantes pour l’indenteur Berkovich sont M 1 = 6,618 et M 2 = -0,875 avec un
angle entre faces de 130,6°. L’indenteur conique conduit à la même valeur de l’aire de contact
que l’indentation Vickers ou Berkovich pour un angle de pointe judicieusement choisi. Si
F av /σ y est situé en dehors de l’intervalle [0,5 ; 3] (Equ. IV.5) la réponse d’indentation est
élastique pour F av /σ y < 0,5 ou plastique pour F av /σ y =3.
Tableau IV.2 Données théoriques de la contrainte d’écrouissage, de la profondeur
résiduelle et de l’aire de contact maximale du matériau [SURE 99].
( σ0,29
−σ y)
σ
y
11
0, 29E
E
r
2
( hr / hmax
) = ( WP / Wt)
max max
+
r
A / h
1 0,00 (élastique) 9,82
0,33 0,76 16,00
0,27 0,85 24,50
0,05 0,91 25,5
0,025 0,94 28,99
0,00 1,00 (plastique) 41,65
Le rapport entre la profondeur résiduelle de pénétration, h r après un déchargement
complet (voir la Fig. IV.2) et la profondeur maximale de pénétration, h max , avant
déchargement, est représentatif de l’étendue de la déformation plastique et de l’écrouissage du
matériau [SURE 97, GIAN 98] :
σ0,29
−σ
y h ⎛
r
h ⎞
r
= 1−0,142 −0,957⎜ ⎟
0, 29 Er
hmax
⎝hmax
⎠
2
(IV.6)
Ce résultat est valable pour un indenteur Vickers, Berkovich aussi bien que pour les
indenteurs coniques. Cette équation, qui est un ajustement polynomial des résultats
numériques du Tableau IV.1, tend vers des valeurs remarquables, pour les deux cas limites
suivants:
(1) pour l'indentation élastique où h r = 0, le côté droit de l'Equ. IV.6 tend vers 1,
indiquant que (σ 0,29 - σ y )/0,29 = E r pour la réponse élastique linéaire,
83

(2) pour le cas d'un matériau plastique parfaitement rigide h r = h max , et l'Equ. IV.6 rend
vers zéro, indiquant la présence d’aucun écrouissage.
L’analyse élastoplastique par éléments finis réalisée par Giannakopoulos et Suresh
[GIAN 99] indique également que :
h
h
r
max
Fav
= 1 − d* = 1 − d*
S
(IV.7)
E
r
où d* = 5 pour un indenteur pyramidal Vickers et d* = 4,678 pour l’indenteur Berkovich,
l’indenteur conique a des résultats semblables à l’indenteur Vickers ou Berkovich en fonction
de l'angle en pointe. Comme montré dans le Tableau IV.2, h r / h max = 0.875 est une valeur
critique d’écrouissage pour lequel il n’y a ni renflement ni affaissement du matériau autour de
l’indenteur.
En prenant en compte l’effet du durcissement sur le renflement et l’aire vraie du
contact par simulation 3D, l’équation suivante entre A max et h max a été obtenue pour les
matériaux élastoplastiques [GIAN 99] :
A
h
max
2 3 4
= 9,96 −12,64(1 − S) + 105,42(1 −S) −229,57(1 − S) + 157,67(1 − S)
(IV.8)
2
max
F
avec S =
E
av
r
Cette équation est un ajustement polynomial des données numériques de A max /h 2 max ,
notées dans le Tableau IV.2. Des ajustements analytiques plus précis peuvent être obtenus à
partir des résultats du Tableau IV.2 en employant des polynômes d'ordre plus élevé ou en
utilisant d'autres fonctions analytiques.
La combinaison des Equ. (IV.7) et (IV.8) conduit au rapport entre A max et h max , c’est à
dire, à l’aire de contact vraie qui tient compte de la déformation de l’empreinte et qui peut être
extraite directement à partir de la courbe F – h, sans avoir recours aux observations visuelles.
L’étape suivante est la détermination de la profondeur du contact (h c ). Pour un contact
élastique la profondeur de l’empreinte est plus faible que la profondeur de pénétration de
l’indenteur (voir Fig. IV.2). La profondeur du contact est estimée à partir de l’équation
suivante :
h
c
F
= h− ε
(IV.9)
S
où ε est une constante dépendant de la géométrie de l’indenteur et elle est donnée au Tableau
IV.1. Dans le cas où il y a renflement, cette équation n’est plus valable. Comme noté au
tableau IV.1, le choix de ε est lié à la valeur de m qui se détermine par la courbe d’ajustement
84

[PHAR 02]. Cependant une valeur de 0,75 pour ε correspondant à une valeur de m de 1,5 est
souvent utilisée pour l’indenteur sphérique et pyramidal. Lorsque la profondeur du contact h c
est déterminée, la fonction de l’aire (nommé fonction de forme), A(h c ) est utilisée pour
calculer l’aire du contact. Le Tableau IV.3 rassemble les relations géométriques pour
plusieurs types d’indenteur utilisés dans les tests d’indentation instrumentée. Connaissant
l’aire du contact, le module d’élasticité peut être déterminé à partir de l’équation IV.3 et donc
la dureté à partir de la définition classique [PHAR 92] :
F max
H = (IV.10)
A
où F max est la charge maximale d’indentation et A est l’aire projetée de l’empreinte.
Profil de la surface sous charge maximale
Surface initiale
Profil de l’indenteur
Profil de la surface après décharge
Profil de surface
sous charge
(a)
a
h c
Fig. IV.2. Géométrie du contact d’indentation (a) sous charge maximale (b) après décharge.
h
(b)
h e
h r
Tableau IV.3 Tableau IV.3 : Relations géométriques pour les indenteurs classiquement
utilisés en indentation instrumentée [HAY 00, SAKA 93, 99, 02].
Paramètres Vickers Berkovich Coin de cube Cône (angleψ) Sphère (rayon R)
α 68° 65,3° 35,2644 - -
A(d) 24,504 d 2 24,56 d 2 2,5981 d 2 πa 2 Πa 2
V(d) 8,1681 d 3 8,1873 d 3 0,8657 d 3 - -
A/A f 0,927 0,908 0,5774 - -
ψ 70,2996° 70,32° 42,28° ψ -
a - - - d tan ψ (2Rd-d 2 ) 1/2
α : angle entre l’axe central et la face, A(d) : aire projetée, V(d) : volume de l’empreinte, d : longueur de la
diagonale, A /A f : aire projetée / aire face, ψ : angle de cône équivalent, a : rayon de contact, et d : la longueur de
la diagonale.
85

IV.1.3. Calibration de l’instrumentation
Sur la calibration de l’indentation instrumentée, il y a très peu de travaux sur ce point
dans la littérature. Comme pour la plupart des systèmes de mesure, la calibration est
essentielle pour diminuer l’incertitude et arriver à une bonne reproductibilité des mesures. La
calibration des capteurs et de la cellule de force sont réalisés régulièrement de façon classique.
D’autre mesures, telles que la dérive thermique, la compliance de la machine et la fonction
d’aire doivent être faites par l’utilisateur. Ces calibrations doivent se faire sur des matériaux
connus. Un matériau généralement utilisé est le quartz fondu (E = 72 MPa, H = 9 GPa et ν =
0,17).
La compliance du dispositif est très importante à déterminer si la force appliquée est
plus élevée. Nous verrons par la suite la correction apportée à cet effet.
Pour calibrer la fonction d’aire, une série d’indentations est faite de la plus petite force
possible à la plus grande possible. Connaissant la compliances du dispositif, les données de
force et de déplacement sont corrigées, la rigidité de contact S et la profondeur du contact sont
alors connues. De ces données et connaissant les propriétés du matériau indenté, l’aire du
contact peut être déterminée à partir de l’Equ. IV.3 :
π ⎛ S ⎞
A = ⎜ ⎟
4 ⎝β
Er
⎠
2
(IV.11)
Le tracé de A en fonction de h c donne une représentation graphique de la fonction de
l’aire, qui peut être ajusté par une fonction analytique. Une forme générale utilisée est la
suivante :
A= C d + C d + C d + C d + C d + (IV.12)
2 1/2 1/4 1/8
1 2 3 4 5
....
où d est la longueur de diagonale de l’empreinte (2a dans la Fig. IV. 2).
Oliver et Pharr [OLIV 92] ont proposé une fonction jusqu’à l’exposant 1/8 avec C 1 =
24,5 pour la fonction d’aire d’un indenteur Berkovich à pointe parfaite, ce qui conduit à
l’expression simple : A(h c ) = 24,5 h 2 c (avec une erreur de 10 -2 pour l’indenteur Vickers).
IV.1.4. Approche énergétique
D’un point de vue pratique, la mesure de la profondeur résiduelle h r après indentation
est généralement sujette à des erreurs expérimentales fortes en raison d’une variété de facteurs
tels que la rugosité de la surface indentée. En conséquence, l’aire sous la courbe F - h, qui
fournit une mesure des composantes élastique et plastique de l’énergie de déformation
pendant l'indentation, peut être utilisée en pratique pour extraire les propriétés mécaniques des
86

matériaux testés. Une équivalence directe entre l'énergie plastique de l'impression et la
profondeur résiduelle, h r peut être établie.
En effet, l’aire sous la partie de chargement de la courbe F - h est une mesure du
travail, W t , effectué par l’identeur en déformant le matériau :
hmax hmax 3 1,5
2 Chmax Fmax hmax Fmax
∫ ∫ (IV.13)
Wt
= F( h)
dh= Ch dh= = =
3 3 3
0 0
Ici, l’équation généralement admise pour l’indenteur pointu : F = C h 2 est utilisée.
Comme illustré par la Fig. IV.1, le travail total peut être décomposé en une partie élastique et
une partie plastique : W t = W e + W p . Ceci conduit à :
W W
e
p hr
Fav
= 1− = 1 − = d* = d*
S
(IV.14)
W W h E*
t
t
max
C
IV.1.5. Conclusion de cette première partie
Les comportements à l’indentation que nous avons présentés sont relativement
complexes et dépendent d’un grand nombre de propriétés dont certaines ne nous sont pas
accessibles expérimentalement. La détermination exacte de la profondeur de l’empreinte
demande des paramètres matériau que nous connaissons mal ou pas du tout.
Aussi, dans la suite de ce chapitre, nous présentons les résultats expérimentaux de la
technique d’indentation sur fibre auxquels nous appliquons une correction du déplacement lié
à la création de l’empreinte sur les bases d’une courbe maîtresse déterminée
expérimentalement sur les matériaux (fibre) étudiés, et que nous extrapolons.
IV.2. Résultats expérimentaux
Pour réaliser les tests, nous avons utilisé un indenteur pyramidal Vickers dont la
définition est décrite précédemment (voir Tableau IV.3). Nous les rappelons ici en montrant la
forme de la pointe (Fig. IV.3).
Dans l’indenteur Vickers, l’angle diagonal face à face, 2α est de 136°, l’angle face
incliné, β[ (180 2 α) / 2]
≡ °− , est donc de 22°. L’angle diagonal entre arêtes 2ψ, qui est relié à
β par,
β = 2cotψ
, est 148,1°. La longueur de la moitié de la diagonale a est donnée par,
( 2/tan β )h et l’aire projetée A pro (h) est donné par
A ( ) (4/tan )
pro
h h
2 2
= β . Le coefficient
constant (C) dans l’Equ. IV.I peut être estimé comme, C = 4/tan2 β C' = 24,5 C'
pour
l’indenteur Vickers, où C’ dépend à propriétés des matériaux. L’aire du contact A c (h) de cet
87

indenteur est simplement reliée au A pro (h) par A ( h) = A ( h) / cos β = 1,08 A ( h)
[SAKA
98].
c pro pro
2ψ
a
2α
β
h
Fig. IV.3. : Géométrie et coordonnées de l’indenteur Vickers.
Une analyse précise de l’essai d’indentation sur fibre, c’est à dire de la courbe
expérimentale donnant la force F en fonction du déplacement U, nécessite donc une
modélisation du phénomène. Comme il a été déjà noté, l’application du poinçon sur la fibre a
pour conséquence deux phénomènes distincts illustrés sur la Fig. IV.4 :
- La création de l’empreinte, dont la profondeur est fonction de la dureté de la fibre et
de la charge F, qui induit une part h p du déplacement mesuré Z.
- Le glissement de la fibre dans sa gaine matricielle, qui est gouverné par le
comportement rhéologique de l’interface, qui induit le déplacement U de l’extrémité
de la fibre qui nous intéresse directement, mais qui est aussi une part du déplacement
mesuré.
u
h P
h
h
Matrice
Fibre
Matrice
h = R f / tan74°
(a)
(b)
(c)
Fig. IV.4. : Schéma d’indentation sur composite, (a) avant décohésion,
(b) après décohésion, et (c) accostage de la matrice par l’indenteur
La modélisation que nous proposons se déroule en deux étapes. Dans un premier
temps, on remarque que le déplacement mesuré résulte pour une part de la création de
88

l’empreinte dans la fibre, plus la déformation élastique du système d’indentation, et pour la
partie qui nous intéresse : le glissement de la fibre dans la matrice. C’est cette dernière
composante qui nous permettra de remonter au comportement de l’interface. Il est donc
nécessaire d’éliminer les premières. Pour ce faire nous faisons l’hypothèse que le déplacement
total mesuré Z est la somme de trois déplacements (Fig. IV.4).
Z = h + h + U
(IV.15)
e
p
où h e est le déplacement élastique de tout le système d’indentation (déformation de la surface
et raideur de la machine) h p est la profondeur de l’empreinte et U est le déplacement de
l’extrémité de la fibre.
Nous avons cité que lors de l’indentation du matériau homogène par un poinçon
pyramidal (angle entre face 136°) la hauteur h p de l’empreinte ainsi créée est une fonction de
la charge appliquée F et de la dureté du matériau. La loi de chargement et déchargement en
générale suivent les Equs. IV.1 et IV.2, et la dureté du matériau se définit avec l’Equ. IV.10.
IV.2.1. Essai de micro-indentation instrumentée sur composite unidirectionnel
Une série d’essais de microindentation instrumentée a été réalisée sur des échantillons
unidirectionnels épais (~7-8 mm), enrobés dans une résine qui assure une tenue rigide et une
bonne planéité de la surface du composite après tronçonnage. La section perpendiculaire à
l’axe des fibres est ensuite soigneusement polie.
Le test de microindentation sur échantillons épais fournit des indications sur le
glissement interfacial qui intervienne lorsqu’une fissure matricielle dans un composite réel,
est pontée par des fibres.
Dans ce qui suit, nous décrivons les courbes d’indentation brutes, telles qu’elles sont
mesurées. Nous décrivons ensuite la procédure de correction du déplacement mesuré que nous
appelons les courbes réduites. Les dernières sont ensuite confrontés aux lois théoriques.
Les résultats obtenus, tant pour ce qui concerne les conditions de décohésion entre
fibre et matrice, que le glissement sont ensuite présentés et discutés sur la base de la nature et
de la microstructure des interphases qui sont présentes entre la fibre et la matrice.
IV.2.2. Description générale des courbes d’indentation
La courbe d’indentation typique obtenue en chargement monotone, suivi d’une
décharge et d’une recharge sur un échantillon épais (Fig. IV.5) se divise en plusieurs zones
caractéristiques.
89

Entre A et B, au-dessous du seuil de décohésion, à cause de la création de l’empreinte
de la pyramide Vickers, la courbe est presque une parabole et il n’y a aucun glissement relatif
apparent entre fibre et matrice. Ce phénomène est expérimentalement confirmé par
observation optique ou au microscope à force atomique de la fibre après décharge complète.
Le déplacement mesuré est sensiblement égal à la profondeur de l’empreinte formée h p , le
diagramme (F, h) ou (F, h p ) dans ce domaine nous donne directement accès à la loi de dureté
de la fibre, si on tient compte de la rigidité du dispositif.
0.3
0.25
C
Force (N)
0.2
0.15
0.1
B
0.05
0
A D
0 0.4 0.8 1.2 1.6
Déplacement (mm)
Fig. IV.5. : Exemple de courbe d’indentation instrumentée composite PyC320, D f = 15,2 µm.
A partir d’une charge imposée d’environ 0,15 N (nommée la force de décohésion, F D )
pour une fibre de diamètre moyen 15,2 µm (contrainte de compression appliquée : 850 MPa),
on observe un changement de régime plus ou moins marqué (point B), c’est à dire que la
décohésion entre fibre et matrice s’amorce et l’extrémité de la fibre bouge vers bas dans la
matrice. A la différence des diagrammes d’indentation obtenus sur composite SiC/LAS par
différents auteurs [PERE 88, MARS 87] qui présentent un ventre marqué correspondant bien
à un glissement interfacial, la courbe du SiC f /SiC ne présente pas une forte courbure,
traduisant un glissement plus difficile. La boucle de décharge-recharge entre C et D présente
une hysteresis parce que le glissement de frottement est renversé. Le déplacement rémanent
(en D) est dû à la profondeur de l’empreinte à laquelle s’ajoute le glissement de l’extrémité de
la fibre.
Dans certains cas, à une charge plus élevée le diamant touche la matrice (Fig. IV.4c et
IV.6b et c). Cette partie n’est pas utile pour l’étude de cisaillement interfacial, elle permet
seulement d’avoir une estimation de la force maximale appliquée possible (pour un diamètre
de la fibre) sans toucher la matrice et donc pouvoir exploiter une zone de glissement la plus
90

étendue possible. Elle permet aussi de vérifier l’indication du capteur de déplacement au point
d’accostage, qui doit être proche de R f / tg74°, à l’erreur près de centrage sur la fibre.
L’examen de la fibre après décharge montre la présence d’un liseré circonférentiel
indiquant qu’une fissure interfaciale a été générée. Par la suite, nous précisons où se situe la
fissure de décohésion, à l’interface fibre-interphase, à l’interface interphase-matrice, ou à l’un
ou l’autre. Sur l’image AFM (Fig. IV.6c), la décohésion s’est faite pour moitié aux deux
interface. A droite l’interface est descendue en même temps que la fibre. A gauche,
l’interphase a été relevée (en protrusion) probablement lors de déplacement en retour de la
fibre. Nous discuterons de ces phénomènes plus en détail au § IV.3.1. Après décharge
complète, la fibre ne remonte pas totalement à sa position initiale. Cet effet est vérifié par
microscopie à force atomique.
(a)
(b)
0.35
0. 6
TiC11
PyC320
0.3
0. 5
Force (N)
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2
Déplacement (µm)
(c)
0. 4
0. 3
0. 2
0. 1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Fig. IV.6. En haut courbe F-h. (a) fibre ayant subi une sollicitation avant le test (b) et (c) test
au cours du quel le diamant a touché la matrice (PyC320, D f = 16,1).
91

IV.2.3. Détermination de la correction du déplacement
Pour estimer le déplacement dû à la formation de l’empreinte, nous effectuions des
tests à une charge maximale inférieure à F D pour être sûr que la fibre ne glisse pas. Dans cette
condition le déplacement mesuré est dû à la formation de l’empreinte et à des écrasements
élastiques de certaines parties du dispositif disposées à l’intérieur de la chaîne de mesure du
déplacement (pointe du diamant, support, mise en place et déformation de l’empreinte).
La Fig. IV.7 montre des exemples typiques de chargement-déchargement successifs
tout en restant inférieur à F D . Aux fluctuations de mesures près, les montées et les descentes
des cycles sont confondues (hystérésis nulle), sauf bien entendu pour le premier chargement.
Force (N
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
TiC11, D f = 14,55µm
Seuil de décohésion
0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Déplac ement (µm)
0.5
0.3
Force (N)
0.4
0.3
0.2
BN, D f = 14,99 µm
Seuil de décohésion
0.25
0.2
0.15
0.1
0.1
0.05
0
0 0.4 0.8 1.2
0
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Déplacement (µm)
Fig. IV.7. Exemple typiques de courbes d’indentation. Complet (à gauche) et zoom sur les
cycles où F max < F D (à droite). En haut interphase TiC11, en bas interphase BN.
La courbe de charge est décrite par l’expression suivante (si F < F D ) :
m
Fch ( arg e)
= Ah
(IV.16)
92

= Ah ( + h) m
e
p
Si F < F D , le déplacement mesuré Z est équivalent à h, ce qui signifie U = 0. Les paramètres A
et m sont déterminés par ajustement (voir plus loin). Cette loi, de puissance inférieure à 2,
correspond en fait à la superposition d’un déplacement h e (= F / k 1 ) lié à la rigidité et du
dispositif k 1 et du déplacement h p associé à la formation de l’empreinte. (Fig. IV.8) (loi
parabolique de Meyer).
Force (N)
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
PyC320
1
2 3
0
0 0.4 0.8 1.2 1.6
Déplacement (mm)
Fig. IV.8. La somme d’un déplacement linéaire (h e ) (1) et d’un déplacement parabolique (h p )
(2) aussi de rendre compte de la courbe de chargement (3). PyC320, D f = 15,2 µm
La décharge (Fig. IV.8) peut-être décrite par :
F
F
max
⎛ U ⎞
( déch arg e)
= B ⎜ −C
max ⎟
⎝U
⎠
n
(IV.17)
Cette expression peut décrire la décharge à partir de forces maximales différentes. La
Fig. IV.9 représente deux cycles d’indentation. Les paramètres des Equ. IV.16 et 17 ont été
obtenus par ajustement du premier cycle et on constate bien que le second cycle est bien
décrit avec le même jeu de paramètres.
Cette procédure a été suivie pour chaque matériau testé. Le Tableau IV.4 rassemble les
paramètres des Equ. IV.16 et 17 correspondant au meilleur ajustement.
Afin de comparer les lois issues des différents ajustement, nous donnons sur la Fig.
IV.10 les courbes de charge-décharge calculées avec les différents jeux des paramètres du
Tableaux IV.4. On constate des différences peu importantes, de l’ordre de 6-7%, tant sur le
déplacement maximal que sur le déplacement résiduel. Nous n’avons pas d’argument pour
dire que les différences observées sont significatives de tel au tel matériau. Aussi, pour les
93

corrections ultérieures de ces paramètres, la dernière ligne du Tableau IV.4 représente la
correction que nous avons apporté à tous nous essais.
Fig. IV.9. : Ajustement des cycles d’indentation mesurés (ronds blancs)
Force (N)
0.16
0.12
0.08
0.04
0
Coeff. TiC11 montée :
A : .0,35
m : 1,65
Des. :
n : 1,38
B : 2,45
C : 0,48
0 0.2 0.4 0.6 0.8
Déplacement (mm)
avec les Equ. IV.16 et 17 (trait plein)
Tableau IV.4 Différentes valeurs de courbes maîtresses obtenues sur matériaux testés.
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
Coeff. montée :
A : 0,34
m : 1,68
Des. :
n : 1,41
B : 2,55
0,485
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
Matériaux
Coeff. à la
charge, A
Puissance en
charge, m
Coeff. en
décharge, B
Constans en
décharge, C
Puissance en
décharge, n
1-TiC11t21 0,3 1,65 2,45 0,47 1,39
2-TiC11t18 0,35 1,63 2,53 0,486 1,43
3-TiC2t10 0,3 1,6 2,58 0,461 1,37
4-BNt4 0,31 1,67 2,55 0,485 1,41
5-BNt2 0,34 1,72 2,5 0,475 1,42
6-BNt3 0,36 1,73 2,45 0,473 1,42
7-BNt12 0,35 1,68 2,48 0,46 1,46
8-BNt7 0,32 1,76 2,7 0,5 1,43
Coeff. utilisés 0,3 1,7 2,55 0,485 1,41
1.4
1.2
1
Matériaux :
8 5 4 1
Force (N)
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Déplacement (µm)
Fig. IV.10. : Comparaison de différentes courbes d’indentation obtenues sur
des fibres SiC Hi-Nicalon (matériaux sont référencés dans le Tableau IV.4).
94

IV.2.4. Courbes d’indentation réduites
Pour obtenir le déplacement de l’extrémité de la fibre U, il suffit de soustraire du
déplacement mesuré Z, le déplacement additionnel qui peut être déduit de la courbe maîtresse.
Pour corriger le premier chargement, on utilise la partie ’’charge’’ de la courbe maîtresse.
Pour la décharge et la recharge, on utilise la partie ’’décharge’’ de la courbe maîtresse qui
correspond à une empreinte formée.
Un exemple de cette correction est donné sur les Fig. IV.11 et IV.12. La courbe
obtenue (Fig. IV.11), présente l’évolution de la force appliquée F en fonction du déplacement
de l’extrémité de la fibre U. Cette courbe sera nommée courbe d’indentation réduite ou courbe
corrigée.
0.3
0.25
PyC320
(b)
(a)
0.2
Force (N)
0.15
0.1
0.05
0
-0.1 0.2 0.5 0.8 1.1 1.4
Déplacement (µm)
Fig. IV.11. : Courbe d’indentation mesurée (a) et corrigée (b). PyC320, D f = 15,2 µm
La Fig. IV.12 montre des exemples où le déplacement rémanent et l’hystérésis sont
très faibles.
On constate donc que le déplacement de l’extrémité de la fibre U, qui nous intéresse,
est très petit, et inférieur au micromètre.
On peut voir également que la correction issue de la courbe maîtresse est tout à fait
satisfaisante, car avant la décohésion les points corrigés s’alignent bien sur une verticale (à U
= 0)
Dans un premier temps, nous déterminons la force de décohésion F D lorsque la courbe
de déplacement s’éloigne de la verticale. La contrainte de décohésion correspondante permet
d’accéder à l’énergie de rupture de l’interface G ic , à l’aide de l’équation suivante :
95

4EG
f ic
σ D
f
= (IV.19)
R
f
0.3
0.25
(b)
(a)
0.35
0.3
(b)
(a)
0.2
0.25
Force (N)
0.15
0.1
0.2
0.15
0.1
0.05
0.05
0
-0.05 0.15 0.35 0.55 0.75 0.95
Déplacement (µm)
0
-0.05 0.25 0.55 0.85 1.15
Fig. IV.12. Courbe d’indentation mesurée (a) et corrigée (b).
TiC11, D f à droite 14,2 et à gauche 15,5 µm
IV.2.5. Modélisation de la courbe d’indentation corrigée
Nous avons choisi de développer une approche analytique, mieux adaptée au problème
et qui permet une interprétation directe des phénomènes physiques supposés intervenir au
cours des essais. Dans le modèle simple que nous utilisons [ROUB 02, 03], le cisaillement
interfacial (τ) est supposé constant et est associé au gradient de contrainte axiale (dσ f / dx)
dans la fibre. La contrainte appliquée étant supposée induite uniformément sur l’extrémité de
la fibre par la force appliquée F. Le problème est schématisé par un modèle unidirectionnel
qui est présenté par les Fig. IV.13 et IV.14.
Le déplacement de l’extrémité de la fibre est noté U, il est supposé uniforme sur toute
la section de la fibre. Nous supposons que la matrice est assez rigide et ne présente aucun
déplacement plastique. Bien que nous appliquons une contrainte de compression sur la fibre,
nous la notons positive pour être plus clair. Les conditions limites sont les suivantes :
u(x = 0) = U
σ f (x = 0) = F/πR 2
σ f (x = l) = 0
l : longueur de la zone de glissement
Dans cette partie nous supposons que les effets radiaux sont négligeables et que les
contraintes sont homogènes sur toute la section de la fibre.
96

L’équilibre d’un élément de fibre conduit à l’Equ. suivante (cf. Chapitre II. Equ. II.3) :
dσ
f 2τ
=− (IV.20)
dx R
Le déplacement de l’extrémité de la fibre est donné par :
l 1 l
U = ∫ ε
0
fdx=
σ
0
fdx
E
∫ (IV.21)
f
Ce déplacement est donc proportionnel aux aires grisées montrées sur les Fig. IV.13 et IV.14.
Considérons dans un premier temps que σ D f = 0 (la fibre glisse dès le début du
chargement). En prenant en compte l’Equ. IV.20, la contrainte dans la fibre varie linéairement
dans la zone de glissement. Le déplacement de l’extrémité de la fibre étant liée à l’aire sous la
droite, il est facile de calculer le déplacement U en fonction de la charge appliquée. Nous
avons :
à la charge :
U
β F
2
= (IV.22a)
= 1
τ
(IV.22b)
où β
2 3
4π
R
f
E
f
à la décharge
max 2
max β ( F − F)
U = U − (IV.22c)
2
à la recharge :
max 2
U β F
U = − (IV.22d)
2 2
B F = σ f π R 2
F max B
B
E
E
F
D
D H
D
F
F I
C A
A
O
x O
x O
(a)
(b)
(c)
Fig. IV.13. Profils de la contrainte dans la fibre (τ constant)
(a) première charge (b)décharge et (c) recharge avec F D nulle.
H
A
x
On constate que le déplacement rémanent après décharge est la moitié du déplacement
maximal. En considérant une contrainte thermique résiduelle dans la fibre σ TH f positive ou
97

négative (discuté au Chapitre II. § II.2) le déplacement rémanent sera inférieur (σ TH f > 0) ou
supérieur (σ TH f < 0) à U max /2. La Fig. IV.14 montre le déplacement de l’extrémité de la fibre
dans ce cas.
2.5
2
Force (N)
1.5
1
0.5
0
0 5 10 15 20 25
Déplacement (µm)
Fig. IV.14. Courbe force-déplacement de l’extrémité de la fibre théorique avec σ f D nulle.
Si maintenant la contrainte de décohésion est non nulle (elle est de même signe que la
contrainte appliquée), les profils de σ f sont semblables au cas précédent, mais tronqués par le
seuil de décohésion (voir Fig. IV.15 et 16).
A la charge :
Si F < F D : U = 0 , si non :
2 2
( ( D ) )
U = β F − F
(IV.23a)
max 2
max β ( F − F)
D 2
U = U − − β ( F )
(IV.23b)
2
A la décharge :
Si F D < F max /2 :
max 2
max β ( F − F)
D 2
U = U − − β ( F )
(IV.23c)
2
Si F D > F max /2 :
a) F > F max max 2
max β ( F − F)
D 2
- 2∆F : U = U − − β ( F )
(IV.23d)
2
b) F < F max 2
- 2∆F : U = β ( ∆ F + 2 F∆ F)
(IV.23e)
A la recharge :
98

2 2
⎛ 2 F ⎞ ⎛ Res F ⎞
Si F < 2∆F : U = β⎜( ∆ F)
+ ⎟= β⎜U
+ ⎟
(IV.23f)
⎝ 2 ⎠ ⎝ 2 ⎠
⎣
⎤
⎦ (IV.23g)
Sinon : U = β ⎡3 ∆ F 2 + ( ∆F( F −2 ∆F)
)
avec
max D
∆ F = F − F et
β
U = U − ( F )
2
Res
max max 2
F max = σ f π R 2
B
B
B
F
O
D
K H
C J
(a)
F D A
x
O
D
L
(b)
E
J
H
A
x
O
D
L
I
(c)
E
J
H
A
x x
F max
B
D
K
H
B
L
H
B
H
F
O
C J
(a)
A
x
O
D
E
J
(b)
A
x
O
D
I
E
J
(c)
A
x
Fig. IV.15. Profil de la contrainte dans la fibre pour la première charge (a), la décharge (b) et
la recharge (c). En haut : (F D < F max /2), en bas : (F D > F max /2).
2.5
2
(b)
(a)
Force (N)
1.5
1
0.5
0
0 5 10 15 20 25
Déplacement (µm)
Fig. IV.16. Courbe force-déplacement de l’extrémité de la fibre théorique.
(a) F D < F max /2, (b) F D > F max /2
99

La Fig. IV.17 montre une courbe corrigée de l’indentation sur une fibre de SiC Hi-
Nicalon dans une matrice de SiC et aussi la courbe théorique (τ constant). Nous décrirons
l’estimation de τ par différentes autres méthode par la suite.
Force (N)
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
PyC320
R f =16,2µm
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Déplacement (µm)
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Fig. IV.17. Courbe force-déplacement. Expérimental rond blanc, et modèle : ligne plein.
A gauche : ajustement pour la première montée, τ = 27,5 MPa, à droite τ = 18,5 Mpa.
Pour confronter la théorie et l’expriment, nous déterminons expérimentalement les
paramètres suivants :
F D , F max et U max .
Notons que le temps d’arrêt de la machine à la fin de la première charge entraîne une
petite relaxation de la force et un accroissement du déplacement. Le couple F max -U max est
donc entaché d’incertitude.
On voit que l’approche théorique simple utilisée rend compte le façon satisfaisante le
comportement observé. En particulier pour ce qui concerne le déplacement résiduel. Pour
vérifier si le déplacement résiduel mesuré, et théorique après avoir effectué la correction sur
déplacement brut enregistré correspondent à la réalité, nous avons réalisé des observations des
fibres indentées par microscopie à force atomique (un exemple est donné sur la Fig. IV.18).
Pour l’essai considéré on a les déplacements résiduels suivant : (composite PyC 320, diamètre
de la fibre :16,2 µm)
- expérimental (Fig. IV.16) U Res = 103,3nm.
- théorie (Fig. IV.16) U Res = 77 nm (avec τ = 27,5 MPa) et 92 nm avec τ = 18,5 MPa).
- AFM (Fig. IV.17) U Res = 100,7m.
100

Fig. IV.18. Image d’AFM d’une fibre indentée (PyC320, diamètre de fibre µm).
On voit que l’accord est bon. Cela signifie que le modèle simple utilisé rend bien
compte des comportements observés. Mais cela signifie surtout que la correction du
déplacement, qui est bien plus grande que le déplacement que l’on exploite, est tout à fait
correcte.
Signalons aussi que la diagonale de l’empreinte permet d’estimer la profondeur (c’est
1/7 de la diagonale). Cette profondeur estimée est très voisine du déplacement résiduel brut.
On constate aussi que l’amorçage de la décohésion entraîne un écart à la verticale qui
est très abrupt dans le cas théorique, mais qui est beaucoup plus arrondi sur les courbes
expérimentales (Fig. IV.17). Nous discutons sur cet aspect au paragraphe suivant.
Si maintenant, on s’intéresse à l’allure du cycle charge-décharge, on voit que le cycle
mesuré est plus large que le cycle calculé à partir d’une valeur de τ qui a été obtenue par
ajustement sur les points expérimentaux de la première charge. Il semble qu’il y ait une
diminution progressive de τ par effet d’usure. Nous discuterons aussi de cet aspect au
paragraphe suivant.
101

IV.2.6. Détermination de contrainte de cisaillement interfacial τ et de la contrainte
critique de décohésion σ D f .
Pour estimer la contrainte de cisaillement interfacial nous proposons trois modèles
différents. Cette approche a été faite sur tous nos essais, sauf ceux où il y a un accostage de la
matrice (Fig. IV.6 a et c) et donc une partie de la force est supportée par la matrice. Certains
essais donnent des comportements (~20% des essais réalisées) qui ne sont pas décrits par
notre modélisations. Par exemple, l’enregistrement donné par la Fig. IV.6b montre un cycle
d’hysterésis où la recharge se superpose à la première charge. Tout se passe ici comme si la
fibre avait déjà subi une compression (analogue à une indentation) avant l’essai. La largeur du
cycle de décharge-recharge laisse à penser que τ est ici plus faible que la valeur couramment
mesurée sur cette nuance.
Nous utilisons trois méthodes d’analyse, les deux premières sont simplifiées et
n’utilisent qu’une partie de la courbe enregistrée. La troisième méthode plus globale s’appuie
sur la totalité de la courbe expérimentale.
IV.2.6.1. Etude du début du glissement. (Fig. IV.19) (méthode A)
On considère d’abord les équations théoriques suivantes :
1) Donnant le déplacement lié au chargement et à la formation de l’empreinte
(cf. Equ. IV.16) :
1/m
⎛F
⎞
h = ⎜ ⎟
(IV.24a)
⎝ A ⎠
2) Donnant le déplacement associé au glissement de la fibre (cf. Equ. IV.23) :
U
2 D 2
F − ( F )
= (IV.24b)
4π
R E τ
2 3
f
f
3) Par ailleurs, on a le déplacement réel, mesuré de l’extrémité de la fibre qui
est donné par (cf. Equ.III.1) :
Uréel
= Z − h
(IV.24c)
4) On détermine sur la courbe la valeur de F D . Pour F > F D , chaque point
expérimental permet d’obtenir une valeur de τ, en utilisant l’expression
suivante obtenue on combinant les précédentes avec l’hypothèse que U =
U réel :
102

1 F − ( F )
τ =
2 3
4π
R E F
f f Z − ( A )
2 D 2
1/ m
(IV.24d)
L’inconvénient de cette méthode est que nous amplifions la dispersion des points de
mesures. Le résultat est aussi très sensible au choix de la valeur de F D . L’avantage est qu’elle
permet d’accéder à une variation de τ en cours de glissement.
Les graphes de la Fig. IV.20 donnent des exemples de résultats obtenus par cette
méthode, et l’ensemble des résultats sont regroupés dans le Tableau IV.5.
0.3
0.25
U réel : Déplacement de l’extrémité de la fibre
h
Z
Force (N)
0.2
0.15
0.1
0.05
∆U
0
0 0.4 0.8 1.2 1.6
Déplacement (mm)
Fig. IV.19. Courbe force déplacement mesuré (PyC320, D f = 16,2µm).
On constate généralement que τ est relativement élevé au tout début du glissement, il
diminue ensuite assez rapidement pour atteindre un plateau. Ce plateau présent une très légère
pente décroissante qui indiquerait une certaine usure à mesure que le glissement se poursuit.
Nous verrons par la suite que l’analyse du cycle ultérieur conduit à un cisaillement interfacial
plus faible que le présent niveau de plateau, ce qui va dans le sens d’une légère usure.
La forte décroissance de τ en début de glissement indiquerait que l’usure est d’abord
très forte et qu’elle diminue ensuite de plus en plus lentement. Le comportement peut être
décrit par une loi exponentielle.
Il faut noter que ces conclusions ne sont pas définitives, car nous n’avons pas
d’argument pour pouvoir dire que σ D f n’est pas dépendant de la distance de décohésion. Nous
avons supposé ici que F D est unique.
103

ISS (MPa)
75
60
45
30
PyC320
D f = 15,85 µm
τ = 24 MPa
ISS (MPa)
100
80
60
40
PyC320
D f = 16,5 µm
τ = 26 MPa
15
20
ISS (MPa)
ISS (MPa)
ISS (MPa)
0
0 0.1 0.2 0.3
150
Force (N)
120
TiC2
D f = 15,2 µm
90
τ = 80 MPa
60
30
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4
90
Force (N)
75
TiC11
60 D f = 14,2 µm
45
τ =49 MPa
30
15
0
300
250
200
150
100
50
0
0 0.1 0.2 0.3
Force (N)
BN
D f = 14,6 µm
τ =190 MPa
0 0.2 0.4 0.6
Force (N)
Fig. IV.20. Evaluation du cisaillement interfacial (ISS) en fonction de la force associé au
glissement (si F > F D ; F D est supposé ici unique).
ISS (MPa)
ISS (MPa)
ISS (MPa
0
0 0.1 0.2 0.3
120
Force (N)
100 TiC2
80
D f = 15,58 µm
τ = 92 MPa
60
40
20
0
0 0.2 0.4 0.6
200
Force (N)
TiC11
160
D f = 14,1µm
120
τ = 58 MPa
80
40
250
200
150
100
50
0
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4
Force (N)
BN
D f = 15,2 µm
τ =188 MPa
0 0.2 0.4 0.6
Force (N)
104

Tableau IV.5 Tableau IV.5 : Valeurs de τ et G ic pour différents matériaux.
τ
G ic
Méthode A Méthode B Méthode C Méthode A Méthode B Méthode C
Matériaux
PyC320 27,3 26,3 24,3 21 9
- 6,2
(7) (7,3) (7,3) (6) (2,5)
(1,1)
TiC2 115
80 97 78,7 22
- 17,3
(11,3) (12) (15) (12) (6,4)
(6,1)
TiC11 62
40 48,5 38,8 14,1
- 10
(8,2) (10) (12) (13) (6,6)
(4,5)
BN 178 180 140 120 38
- 34
(19,5) (25) (9) (15) (7,2)
(4)
SiC-2D 50
(12)
- - -
IV. 2.6.2. Etude du cycle d’hystérésis après le premier glissement (Fig. IV. 19)
(méthode B).
On se base ici sur les expressions de la largeur à mi-hauteur du cycle de déchargerecharge,
obtenues à partir des Equ. IV.23.
- cas où F D < F max / 2
max 2
∆ ( F )
U = R E τ
(IV.25a)
F max/ 2 2 3
16π
f
f
- cas où F D > F max /2.
max 2
( F )
∆ U = β
(IV.25b)
4
max 2
( F )
∆ U = β
(IV.25c)
4
où ∆U est la largeur en mi hauteur de cycle décharge-recharge.
Dans ce cas nous obtenons des valeurs de τ qui sont globalement inférieures à celles
obtenues précédemment (cf. Tableau IV.5). On a tout lieu de croire que cette différence
provient aussi de l’effet d’usure.
τ méthode B représente la moyenne pendant le cycle des valeurs de τ qui diminuent
progressivement.
Cette méthode a pour inconvénient de déterminer une valeur globale de τ qui
caractérise l’interface ayant déjà subi un certain degré d’usure. Son avantage principal est que
la mesure de τ est indépendante de la correction effectué sur le déplacement. L’exploitation
des essais est donc particulièrement simple avec cette seconde méthode. Par contre, nous
n’avons pas accès à d’éventuelles évolutions de τ en cours du tracé du cycle.
105

IV.2.6.3. Analyse de la globalité de la courbe avec l’hypothèse d’un cisaillement
interfacial constant (méthode c)
La méthode d’analyse est illustrée par la Fig. IV.21 et elle est basée sur l’équations
IV.24b qui donne le déplacement à la première charge. Le début de glissement donne un
arrondi de la courbe F-U que nous analysons plus loin. Nous nous intéressons ici du régime
stationnaire du premier chargement que l’on peut considérer opérer entre les points A et B
(Fig. IV.24). L’ajustement entre théorie et expérience est fait sur le déplacement entre les
points A et B, et aboutit à une valeur de F D et une valeur de τ (noté τ 1 ). Cette valeur de τ 1 est
ensuite utilisée pour dériver le cycle de décharge-recharge. (Fig. IV.17 et 21). On constate que
la valeur de τ 1 est trop grande pour décrire correctement ce cycle. L’ajustement du cycle des
équations IV.23 correspondantes conduit généralement à des valeurs de τ plus petit (noté τ 2 ).
Cette différence est très probablement due à des effets d’usure.
Les valeurs de τ 1 et τ 2 (méthode C) sont rassemblées dans le Tableau IV.5.
F D déterminé par cette méthode permet d’obtenir l’énergie de décohésion à partir de
l’Equ. IV.19. Les valeurs relatives aux différents systèmes étudiés sont également données
dans le Tableau IV.5. Nous discuterons au paragraphe suivant (§ 3.1) les valeurs de τ et G ic en
relation avec la nature des interphases.
IV.2.6.4 Discussion sur l’usure en cours de glissement.
Comme nous avons vu précédemment, la comparaison entre le cisaillement interfacial
à la première charge, τ 1 , et celui qui contrôle globalement le cycle, τ 2 , montre qu’une certaine
usure se produit.
Dans ce qui suit, nous affinons cette approche en attribuant un cisaillement interfacial
à la première charge, τ 1 à la décharge τ 2 , et à la recharge τ 3 . la Fig. IV.21 montre deux
exemples de profils de contrainte dans la fibre sous ces conditions (elle ne donne pas tous les
cas possibles). L’analyse est similaire à celle faite au § IV.2.4 et aussi au § II.2.2., mais ici les
pentes de rechargement sont différentes car proportionnelles à τ 1 , τ 2 , et τ 3 . On obtient
finalement les expressions suivantes :
a) τ 1 > τ 2 > τ 3
F D < F max /2
Décharge :
( F − F)
max 2
max
D
U = U −β1
−U
( τ1+
τ2)
(IV.28a)
106

= β( ) , β =
max max 2
avec U F et
Recharge :
1
1 2 3
4π
R E
f
U
β F
2
1
= URes
+ ,
2 τ
2
avec
U
Res
max
= U
1 + τ / τ
(IV.29b)
1 2
F D > F max /2
Décharge :
max 2
τ
2
max ( F − F) D
Si F > ∆ F(1 + ) (point A) : U = U −β1
−U
τ
τ + τ
1
1 2
(IV.29c)
2 2 max D
Sinon : U = β (2 F∆ F + τ ∆F ), avec ∆ F = F − F
(IV.29d)
τ
Recharge :
1
⎡τ
2
1
Si F < 2∆F τ 2 /τ 1 : U = β1 ⎢ ∆ F + F
τ
2
⎣ 1
2 τ
2
2 2
⎤
⎥
⎦
(IV.29e)
Si F > 2∆F τ 2 /τ 1 : U
b) τ 1 > τ 2 > τ 3
F D > F max /2
∆F
F < ( τ + τ ):
τ
Si
2 3
1
⎡3τ2 2 2 ∆FF
( −2 ∆Fτ2 / τ1)
⎤
= β1 ⎢ F + τ
2
⎥
⎣ 1 τ
1 ⎦
(IV.29f)
⎡τ
1
U = β ∆ F + F
⎣ τ τ τ
2 2 2
1 ⎢ 2
1
(
2
+
3)
∆F
F > ( τ + τ ):
τ
Si
2 3
1
⎤
⎥
⎦
(IV.29g)
⎡(2 τ2 + τ3) 2 2 ∆FF
( −2 ∆ F( τ2 + τ3) / τ1)
⎤
U = β1 ⎢ ∆ F +
2
⎥
(IV.29h)
⎣ τ1 τ1
⎦
La Fig. IV.22 montre un exemple de comportement calculé. On voit que la recharge
conduit à un déplacement supérieur à celui obtenu pour la fin de la première charge, cela vient
du fait que τ 2 (=τ 3 dans ce cas) est inférieure à τ 1 . Si on considère τ 3 < τ 2 , cet effet est amplifié.
La confrontation avec l’expérience est illustrée par la Fig. IV.22.
107

σ f
B
D
Pente : 2τ 1 /R
L
σ D Pente : 2τ 2/R
H
B
Pente : 2τ 2 /R
Pente : 2τ 1 /R
D
σ f
E
I H
O
J
A
x
O
J
A
x
B
Pente = 2τ 1 /R
Pente = 2τ 2 /R
B
Pente = 2τ 1 /R
L ∆F
H
H
Pente = 2τ 3 /R
D
∆F’= ∆Fτ 2 /τ 1
Pente = 2τ 2 /R
A
F
E
D E
I
A
J ∆F’= ∆Fτ 2 /τ 1
A
J
O
x
x
O
Fig. IV.21. Indentation. Profil de contrainte dans la fibre. A gauche :décharge après premier
chargement à droite ; recharge. En haut : cas où F D < F max /2, en bas : cas où F D > F max /2.
2.5
τ 1 > τ 2 = τ 3
2
Force (N)
1.5
1
0.5
τ 1 > τ 2 > τ 3
0
-1 4 9 14 19
0
Déplacement (µm)
Fig. IV.22. Courbe force-déplacement théorique de l’extrémité de la fibre.
cisaillement interfacial non unique
108

IV.2.6.5 Discussion sur l’amorçage de la décohésion.
Intéressons-nous maintenant à ’’l’arrondi’’ associé au tout début du glissement, qui
coïncide avec l’amorçage de la décohésion.
Pour interpréter cet arrondi, nous faisons l’hypothèse que la contrainte critique de
décohésion n’est pas constante, mais varie en fonction de la position du front de décohésion.
(Fig. IV.23). Elle varie entre σ D ∞ (ou F D ∞ = σ D ∞ π R 2 f ) à l’amorçage du glissement, à une
valeur constante du front de décohésion particulier : x*.
Deux hypothèses ont été analysées :
1) La variation de σ D est linéaire (Fig. IV.23a).
σ
σ
D
D
D 2 p
= σ0
+ x , pour 0 < x < x *
R
D
= , pour x > x*
σ ∞
(IV.26a)
2) la variation de σ D est exponentielle (Fig. IV23b)
σ
σ
D
D
D 2 p x
= σ0
+ x*exp( − ), pour 0 < x < x*
R x*
D
= , pour x > x*
σ ∞
pour le cas linéaire, les équations donnant le déplacement sont les suivantes:
D
Si F < F 0 : U = 0
(IV.26b)
(IV.26a)
1 ⎧⎪⎡ τ + 2 p ⎤ ⎡ 2
⎤⎫⎪
3 ⎢ 2 ⎥ ⎢ ⎥⎬
(IV.26b)
4π2 Rf
Ef
⎪⎩⎣( τ1+ p) ⎦ ⎣( τ1+
p)
⎦⎪⎭
Si F D 2
1
D D D
0 < F < F* : U = ⎨ ( F − F0 ) + F0 ( F −F0
)
τ
F F F F
p
1
où * ( 0 )
D D D
= − + (IV.26c)
2 2
Si F > F* : U β ( F ( F
D ) )
= − (IV.26d)
σ*
σ f
D
σ 0
O
D
B
σ f = F / πR 2
Pente :2τ 1 /R
Pente :2τ 2 /R
H
K
C x*
σ D
A
x
σ*
σ f
’
σ f
D
σ 0
O
B
D
σ f = F / πR 2
H
K
x’ x*
σ D
A
x
Fig. IV.23. Profil de la contrainte dans la fibre,σ D variable entre 0 et x*.
A gauche : modèle linéaire et à droite : modèle exponentiel.
109

0.6
0.5
0.45
0.4
F D = constant = F 8
D
Force (N)
0.4
0.3
0.2
Force (N)
0.35
0.3
F D varie linéaire
0.1
0.25
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Déplacement (µm)
F D varie exponentielle
0.2
-0.01 0.09 0.19
Dépl acem ent (µm)
Fig. IV.24. Courbe force-déplacement de l’extrémité de la fibre expérimentale et modèle avec
F D varie linéairement et exponentielle (BN, D f = 15,7 µm).
Pour le cas de l’exponentielle nous obtenons :
2 2
Premier charge : U = β ( F − F′
)
(IV.27a)
avec F’ et U* définie comme suivants :
⎡ 1 ( )
0 ( 0 ) exp
F − F ′ ⎤
F′ = F D − F D −F
D ⎢ −
U*2 π Rτ*
⎥
⎣
⎦
(IV.27b)
D D
F − F0
U*
= (IV.27c)
2π
Rτ
2
L’ajustement avec les points expérimentaux fournit alors les valeurs de τ 1 ,F D 0 ou σ D 0 ,
F D ∞ ou σ D ∞ , et x*.
La Fig. IV.24 montre un exemple d’ajustement des deux lois précédentes avec
l’expérience. On voit clairement que l’hypothèse de variation exponentielle de σ D est une
bonne image de ce qui est mesuré. La même constatation est faite pour chaque système étudié.
La variation de ∆F D = F D – F D 0 pour les systèmes étudiés est tracée aussi sur la Fig.
IV.27. On voit que ce paramètre est très dispersé, mais il ne présente pas de différence
significative d’un système à l’autre.
En ce qui concerne, la taille de la zone de variation (x*, cf. Fig. IV.23), elle se situe
aux environ de 15-16 µm. Il est difficile d’estimer une éventuelle différence de la valeur de x*
d’un système à l’autre. Ce paramètre est également très dispersé.
On peut trouver plusieurs explications à cette variation de σ D au tout début du
glissement.
110

La première est d’envisager une fragilisation de la zone interfaciale du fait du
tronçonnage et du polissage de la surface de régime. Nous n’avons pas d’argument précis
pour rejeter ou retenir cette hypothèse.
Cependant l’expérience semble montrer que la zone endommagée par le polissage est
d’autant plus grand que G ic est grand. Le Tableau IV.5 et la Fig. IV.24 semblent indiquer qu’il
n’y a pas de lien de ce genre.
La seconde hypothèse repose sur l’existence de contraintes thermiques résiduelles
axiales dans la fibre (cf. Chap. II. §.2).
Nous avons estimé que la contrainte thermique résiduelle axiale σ TH
f est en
compression dans nos systèmes, de l’ordre de +150 MPa. En présence de σ TH f , la décohésion
peut-être plus facile ou plus difficile selon le signe de σ TH f et le signe de la contrainte
appliquée. Dans le cas de l’indentation (σ appliquée de compression, mais notée > 0 (cf.
§.2.4)), l’Equ. IV.19 s’écrit comme suit :
D
4 E f
G ic TH TH
f
S
f
R
f
σ = + σ = + σ
(IV.29)
Une contrainte thermique résiduelle en compression augmente le seuil de décohésion
en indentation. A la surface du composite, cette contrainte est relaxée (Fig. IV.25), la
décohésion à l’amorçage est donc plus facile que si le front de décohésion interfaciale est plus
loin en profondeur.
σ f = F/π R 2
σ ∞ D = S + σ f
TH
σ 0 D = S
S
S=
4Ef
G
Rf
ic
σ f
TH
0
x* x
Fig. IV.25. Profil de la contrainte dans la fibre. L’évolution de σ D est due ici à la relaxation de
σ TH f à la surface.
111

On voit sur la Fig. IV.25 que la différence entre σ D ∞ (ou F D ∞ ) et σ D 0 (ou F D 0 ) est
simplement la contrainte thermique résiduelle axiale.
Les valeurs de G ic données dans le Tableau IV.5 ont été calculées à l’aide de l’Equ.
IV.19 où σ TH f n’apparaît pas. Si on prend en compte σ TH f selon la presente hypothèse, les
valeurs de G ic du Tableau IV.5 sont surestimées, mais le classement des nuances est inchangé.
Intéressons nous maintenant à l’influence du rayon de la fibre sur la contrainte de
décohésion. Selon l’analyse qui précède, la contrainte de décohésion σ D de l’Equ. IV.29 est
équivalant à σ D ∞ et σ TH f est équivalant à σ D 0 . L’Equ. IV.29 s’écrit alors, avec les grandeurs
mesurées σ D ∞ et σ D 0 :
σ
D
= 4EG
f ic D
∞
σ0
R
+ (IV.30)
f
Afin de montrer l’influence de R f , nous avons tracé σ D en fonction de 1/
R
f
(Fig.
IV.26).
1
0.8
PYC320
2.5
2
BN
σ (GPa)
0.6
0.4
σ (GPa)
1.5
1
0.2
0.5
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
2
1.6
TiC2
1/R f
0, 5
1.5
1.2
TIC11
1/R f
0,5
σ (GPa)
1.2
0.8
σ (GPa)
0.9
0.6
0.4
0.3
0
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
0,5
1/R 0,5
f R f
Fig. IV.26. Contrainte de décohésion loin de la surface en fonction de l’inverse de R f (en µm)
pour les quatre systèmes étudiées. Pour chaque système, l’influence à l’origine de la droite
correspond à la moyenne des σ D 0 mesurées.
112

Dans nos matériaux, les rayons de fibre sont un peu dispersés autour de 8 µm, sauf
pour le mini-composites à interphase BN pour lesquels la dispersion des rayons est plus
faible, la moyenne se situant vers 7 µm (Fig. IV.26). Les plages de variation de R f sont trop
faibles pour confirmer les Equ. IV.29 et 30 de façon indiscutable. Notons toutefois que les
points expérimentaux ont tendances à s’aligner avec une pente satisfaisante.
IV.2.6.6 Prise en compte du coefficient de Poisson des fibres et des matrice.
L’analyse des phénomènes de glissement avec prise en compte de l’effet de Poisson a
été présentée au Chap. II (§ II.3, Fig. II.6). Nous ne détaillons pas ici l’ensemble des calculs
correspondant à notre cas d’indentation, nous nous intéressons seulement à la largeur à mihauteur
du cycle de décharge-recharge. Celle-ci est donnée par l’expression suivante [LISS
97] :
2 2
bN
2
(1 − aV
1 f)
Rf
σmax σ ⎛
max/ 2
σ ⎞
max/ 2
∆ Uσ
max/ 2
= 1
2
⎜ − ⎟
(IV.31)
2EV
m f
τ σmax
⎝ σmax
⎠
E
(1 + ν) E ⎡
m
Ef
+ (1−2 ν)
E⎤
f
avec a1 = et b2
=
⎣
⎦
Em E ⎡
f ⎣(1 + ν) Ef
+ (1 −ν)
E⎤
⎦
N est nombre de fissures dans la matrice, V f est la fraction volumique de la fibre, et E est le
module d’Young du minicomposite.
Si on applique cette expression aux calcule expérimentaux, on obtient des valeurs du
cisaillement interfacial (supposé constant) de 10 à 13 % inférieurs à celles obtenues par la
méthode B (§ IV.2.6.2), mais le classement des nuances reste inchangé.
Compte tenu de la précision de nos mesures après correction du déplacement et des
effets d’usure il est difficile de conclure quantitativement sur l’erreur faite en négligent l’effet
du coefficient de Poisson des fibres.
IV.3. Relation entre les paramètres interfaciaux mesurés et les caractéristiques des
matériaux.
Nous nous intéressons ici essentiellement à l’interface entre fibre et matrice : sa
nature, son comportement à la décohésion et l’effet de son épaisseur.
Nous terminons cette partie par l’étude de l’influence de la vitesse de chargement sur
les conditions de glissement.
113

IV.3.1. Comportement interfacial selon la nature de l’interface
L’ensemble des résultats relatifs aux 4 nuances étudiées a été donné dans le Tableau
IV.5 (page 105). Ils sont également donnés dans la Fig. IV.27 ci-après.
180
180
150
150
ISS1 (MPa)
120
90
60
ISS2 (MPa)
120
90
60
30
30
0
PyC320 TiC2 TiC11 BN
0
PyC320 TiC2 TiC11 BN
50
40
1.6
1.4
1.2
Gic (J/m 2 )
30
20
10
0
PyC320 TiC2 TiC11 BN
σ 0D (GPa)
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
PyC320 TiC2 TiC11 BN
Fig. IV.27. Paramètres interfaciaux pour les 4 nuances étudiés.
(a) : τ 1 ; (b) : τ 2 , (c) : G ic calculé par l’Equ. IV.30 ; (d) : σ D 0 .
Pour ce qui concerne le cisaillement interfacial, nous retrouvons les même tendances
que celle observées par O. Rapaud [RAPA 02] et S. Jacques [JACQ 02], à partir d’essai de
traction sur minicomposites.
Les valeurs de τ 1 et τ 2 pour les interphases multicouches pyrocarbone-TiC (TiC2,
TiC11) sont supérieures à celle relatives à l’interphase Pyrocarbone (PyC320). Il en est de
même pour ce qui concerne l’énergie de décohésion G ic .
Si les sous-couches TiC sont discontinues, constituées de nodules TiC alignés,
l’énergie de décohésion est élevée, ainsi que le cisaillement interfacial associé au glissement.
114

Ceci est probablement dû à la structure du Pyrocarbone qui est dans ce cas nettement moins
lamellaire à grande distance (Fig. IV.28).
12 nm
TiC
TiC
Ti
C
Py
C
PyC
TiC
PyC
PyC
TiC
PyC
TiC
PyC
Fig. IV.28. : Interphase de TiC2 .
Fig. IV 29 Interphase de TiC11
(cliché O. Rapaud [RAPA 02]) (cliché O. Rapaud [RAPA 02])
Nodules de TiC
Nodules de TiC
Si les sous-couches TiC sont plus épaisses et continues (Fig. IV.29), la décohésion et
le glissement sont plus faciles, du fait de la structure lamellaire, aussi bien à l’échelle
Pyrocarbone qu’à celle du multicouche.
Enfin l’interphase BN conduit à des valeurs supérieures aux précédentes, c’est
particulièrement net pour ce qui concerne G ic . Ceci provient de la structure lamellaire
perturbée du BN (Fig. IV.30), mais probablement aussi du fait que la ténacité intrinsèque du
BN est supérieure à celle du Pyrocarbone. Notons toutefois que la résistance à la décohésion
de l’interphase BN n’est pas suffisamment grande pour induire un comportement fragile du
composite. En effet, les essais de traction sur minicomposites [JACQ 02] ont bien montré une
multifissuration de la matrice avant rupture finale.
Fig. IV.30. Interphase de BN
(cliché O. Rapaud [RAPA 02])
115

IV.3.2. Comportement de l’interphase à la décohésion
D’une manière générale, la décohésion ne se produit pas au sein de l’interphase, mais
soit à l’interface fibre/interphase, soit à l’interface interphase/matrice. Une certaine proportion
des tests (~30 %) montre une décohésion aux deux interfaces. Cependant, pour chaque nuance
il se dégage une nette préférence dans la localisation de la décohésion. Soit on a un
décollement systématique à une interface donnée, soit le décollement à cette interface
préférentielle occupe une grande partie de la circonférence.
Le passage de décollement d’une interface à l’autre peut être induit par un écart de
centrage de l’empreinte et par la distance des fibres voisines. Nos observations ne permettent
pas de dégager de loi générale à ce sujet.
Les positions de la décohésion selon les nuances sont résumées ci-après :
-PyC320 fibre – décohésion -interphase/matrice
-TiC2 fibre/interphase –décohésion - matrice
-TiC11 fibre – décohésion - interphase/matrice
-BN
fibre/interphase – décohésion – matrice.
Elles sont nettement visibles sur les images AFM (Fig. IV.31).
Il est intéressant de constater que la décohésion se fait entre fibre et interphase pour les
nuances où G ic est faible et entre interphase et matrice si G ic est plus élevé.
On constate aussi que le glissement est plus facile s’il se fait entre fibre et interphase.
Cela signifierait-il que la rugosité de la surface de la fibre est moins prononcée que la rugosité
de la surface de la matrice. Il est difficile de conclure, car le glissement est aussi contrôlé par
la contrainte thermique radiale de frettage, qui est différente d’une interphase à l’autre (cf. §
IV.3.3).
Sur les images AFM (Fig. IV.31 et IV.32), on peut observer que la couche interphase
est en protrusion si le décollement a lieu entre la fibre et l’interphase. Comme schématisé sur
la Fig. IV.33a, on comprend que cette protrusion est due aux contraintes imprimées à
l’interface par la fibre qui remonte lors de la décohésion. Soit l’interphase est déformée en
cisaillement soit elle se décolle aussi par rapport à la matrice et remonte un peu. Si la
décohésion a lieu entre interphase et matrice, l’interphase suit le mouvement de la fibre (Fig.
IV.33b).
116

PyC320
TiC11
TiC2
BN
Fig. IV.31. : Image AFM d’une fibre après essai d’indentation.
(a): PyC320, (b) : TiC11. Décohésion entre fibre et interphase
(c) : TiC2 (d) : BN. Décohésion entre interphase et matrice.
117

BN
TiC2
TiC11
PyC320
Fig. IV.32. : Image AFM. Analyse de section des fibres après essai d’indentation.
118

charge
décharge
m i i m m i i m
f
f
(a) : décohésion et glissement entre la fibre (f) et l'interphase (i).
charge
décharge
m m m m
i f i i f i
(b) : décohésion et glissement entre l'interphase (i) et la matrice (m).
Fig. IV.33. : Décohésion et glissement entre fibre/matrice/interphase.
IV.3.3. Effet de l’épaisseur de l’interphase
Sur le même échantillon, on peut observer des variations dans l’épaisseur de
l’interphase. Celle-ci fluctue typiquement entre 200 et 600 nm. Les interphases épaisses se
trouvent plutôt à la périphérie de la mèche de fibre.
Sur la Fig. IV.33, nous avons tracé les valeurs de τ 1 en fonction de l’épaisseur de la
gaine d’interphase qui recouvre la fibre testée. On constate une tendance globale qui consiste
en une diminution du cisaillement interfacial si l’interphase est plus épaisse. Cette tendance
est imperceptible pour PyC320 et très nette pour BN.
Il est bien connu qu’une interphase plus compliante accommode plus facilement les
différences de contractions thermiques entre les fibres et la matrice. Cette accommodation se
fait d’autant plus que l’interphase est épaisse. Dans cette optique, la Fig. IV.34 illustre bien la
hiérarchie des modules d’Young des interphases dans le sens de l’épaisseur :
-PyC320 : interphase très compliante (≈30 GPa), effet d’épaisseur faible
-TiC2 : le modules de TiC augmente un peu la raideur, l’effet d’épaisseur
est un peu plus élevé.
-TiC11 : la nature feuilletée conduit à une rigidité dans le sens de l’épaisseur
qui est à peu près le double des cas précédents. L’effet d’épaisseur
est aussi doublé.
-BN :
le module dans la direction perpendiculaire aux feuilletés est de
l’ordre de 200 à 600 GPa. Il en résulte un effet d’épaisseur très
important.
119

ISS (MPa)
250
200
150
100
50
PyC320
TiC11
BN3
Ti C2
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
Epaisseur de l'interphase (µm)
Fig. IV.34. : Variation de cisaillement interfacial en fonction de l’épaisseur de l’interphase.
IV.3.4.
Effet de la vitesse de glissement sur le cisaillement interfacial.
Pour mettre en évidence une éventuelle influence de la vitesse de glissement sur le
cisaillement interfacial, nous avons réalisé des sauts vitesse pendant la phase de première
mise en charge (Fig. IV35).
0.5
200
Force (N)
0.4
0.3
0.2
V (µm/s)
0,75
0,5
0,25
ISS (MPa)
160
120
80
V (µm/s)
0.1
40
0,75 0,5 0,25
0
0
-0.1 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
Déplacement (µm)
Force (N)
Fig. IV.35. TiC2. A gauche : Courbe d’indentation avec saut de vitesse (TiC2, D f = 15,4 µm).
A droite : variation du cisaillement interfacial τ (cf. § 2.6.1) en fonction de la force appliquée.
La Fig. IV.35 (à gauche) montre une courbe classique d’indentation avec des sauts de
vitesses imposées décroissants (V = 0,75 - 0,5 – 0,25 µm/sec). Pour procéder au saut, le
dispositif est arrêté pendant quelques secondes, puis relancé avec la nouvelle vitesse.
120

On constate que pendant l’arrêt la force reste constante mais le déplacement U
augmente encore, bien que lentement.
Au redémarrage, la force reprend une variation avec U dont la tendance est très voisine
de celle que l’on avait avant le saut de vitesse. A partir de la courbe F-U, on ne peut pas
estimer directement une éventuelle variation du cisaillement interfacial. Aussi, on calcule τ à
l’aide de la méthode A (cf. § 2.6.1). La Fig. IV.35 (a droite) montre l’évolution de τ en
fonction de la force appliquée. On voit que τ est sensiblement constant pendant la séquence
d’indentation à une vitesse donnée et on constate surtout que τ est d’autant plus grand que la
vitesse de glissement est grande. Pour la première séquence (à V = 0,75 µm/s) le calcul de τ
est entaché d’erreurs à cause du phénomène de variation de σ D apparent en début de
glissement (voir § 2.6.4) qui conduit à la très forte, mais non significative, variation de τ dès
que la décohésion s’est amorcée. Néanmoins, le niveau global de τ avant l’arrêt est supérieur à
celui observé pour la séquence suivante (V = 0,5 µm/s).
La Fig. IV.36 montre deux autres exemples de résultats relatifs au système TiC2, qui
confirme les résultats précédents. Ici, nous avons tracé τ en fonction du déplacement pour bien
montrer comment le système indenté se comporte à l’arrêt.
ISS (Mpa)
180
150
120
90
60
D f = 16,9µm
V = 0,75µm/s 0,5 0,25
ISS (Mpa)
100
80
60
40
D f = 14,8µm
V = 0,75µm/s 0,5 0,25
30
20
0
0 0.3 0.6 0.9 1.2 1.5
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
Déplacement mesuré (µm)
Déplacement mesuré (µm)
Fig. IV.36. TiC 2. Variation du cisaillement interfacial τ, en fonction du déplacement.
Ce type d’approche avec des sauts de vitesse sont très délicats en indentation car les
déplacements autorisés sont faibles (de l’ordre de µm). Les tests de Push-out, décrite au
Chapitre V, sont plus adaptés. Les résultats obtenus en Push-out confirment le résultats
obtenus ici sur la nuance TiC2 et ce, pour les 4 nuances étudiés, à savoir : le cisaillement
interfacial croît lorsque la vitesse de glissement interfacial augmente. L’ordre de grandeur de
la variation est de 25% si la vitesse varie d’un facteur 2.
121

L’explication de cette variation sur la base de considération tribologiques est détaillée
au Chapitre V (§ V.6).
Venons-en, pour finir, à ce qui se passe pendant l’arrêt. La Fig. IV.37 représente
l’évolution du profil de contrainte dans la fibre en cours d’indentation et, en haut à droite, la
courbe force-déplacement correspondante. Les séquences sont ici les suivantes :
V 1 →arrêt →V 2 < V 1
Conformément aux constatations expérimentales, le cisaillement interfacial (noté ici
ISS) est : ISS 1 (V 1 ) > ISS 2 (V 2 ).
A l’arrêt, le cisaillement interfacial est encore plus faible : ISS 0 (V = 0) < ISS 2 < ISS 1 .
On considère ici pour simplifier l’exposé que σ D est constant. Dans ces conditions, le
scénario du saut de vitesse avec arrêt peut être détaillé comme suit :
- en (a) : début de la décohésion (séquence avec V = V 1 ).
- en (b) : fin de la séquence V 1 , le front de décohésion a avancé en fonction de la
pente de la droite bb qui est donnée par ISS 1 .
- de (b) à (b’) : séquence d’arrêt. La contrainte dans la fibre reste inchangée et,
comme le cisaillement interfacial diminue si la vitesse diminue, la pente de la
droite bb’ diminue avec un avancement du front de décohésion. La cinétique
exacte de ce processus est difficile à modéliser à ce stade car en toute rigueur les
vitesses locales de glissement du/dt varient de dU/dt pour x = 0 à zéro (en front de
décohésion). Nous supposons ici que le cisaillement reste constant en fonction de
x, ce qui n’est probablement pas le cas dans la réalité.
- en (c) : début de la séquence avec V = V 2 (< V 1 ). La pente de la droite de
rechargement en c est plus grande que celle de la droite b’b’, mais plus petite que
celle de la droite bb.(ISS 0 < ISS 2 < ISS 1 ).
- de (c) à (e), via (d) : le nouveau profil de rechargement finit par occuper toute la
zone en décohésion. La courbe F-U correspondante est une transition progressive
de la fin du point d’arrêt à la courbe d’indentation classique, contrôlée par ISS 2 .
Cette dernière se situent en dessous de celle qui serait suivie avec ISS 1 .
- entre (e) et (f) : séquence stationnaire avec V = V 2 , avec la courbe F-U
correspondante, contrôlée par ISS 2 .
On voit que l’évolution de F avec U déduite de ce scénario correspond bien à ce qui
est observé expérimentalement.
Ce qui est remarquable, c’est que la force reste constante pendant l’arrêt. Le dispositif
d’indentation semble se comporter comme une machine à force imposée.
122

f
e
d
c
b b'
arrêt
Contrainte fibre
ISS 2 < ISS 1
F
ISS 0 < ISS 2
ISS 2 < ISS 1
V 2
ISS 1
V 1
a
b
arrêt
b'
e
c
d
f
U
a
ISS 1 ISS 0
b
b'
V 1 arrêt V 2 < V 1
x
0
Fig. IV.37. Variation de la contrante dans la fibre pendant le saut vitesse.
IV.4. Conclusion du Chapitre IV
Si on applique une force sur l’extrémité d’une fibre affleurant la section droite polie
d’un composite unidirectionnel, l’ensemble s’écrase d’abord élastiquement jusqu’à
l’apparition de la décohésion. L’extrémité de la fibre glisse ensuite avec frottement. La taille
de la zone de glissement augmente à mesure que la force appliquée croît.
Dans la pratique, nous appliquons la force par l’intermédiaire d’une pointe pyramidale
Vickers. Il en résulte la formation d’une empreinte irréversible. La formation de cette
empreinte à la première charge et sa réponse élastique à la décharge et recharge ultérieures,
nécessite de corriger le déplacement mesuré pour accéder à la loi F-U qui nous intéresse.
Cette correction a été faite sur la base d’une courbe maîtresse du comportement de
l’empreinte (dureté de la fibre), à laquelle nous ajoutons un déplacement élastique linéaire
provenant du comportement au poinçonnement local de la surface du composite. Cette
contribution peut varier selon l’échantillon testé, et aussi d’une fibre testée à l’autre du fait
des variations dans les distances des fibres voisines. Elle est ajustée pour chaque essai. La
mise en point de la correction a été faite avec beaucoup de soins car la correction correspond à
un déplacement du même ordre, sinon supérieur, au déplacement U qui est analysé.
123

La force critique de décohésion est relativement importante pour les systèmes testés,
elle constitue près de la moitié de la force maximale appliquée. La contrainte critique de
décohésion qui en est déduite se classe de la façon suivante (ordre croissant) pour les
systèmes testés :
PyC320 – TiC11- TiC2 – BN.
Il a été constaté que pour les systèmes PyC320 et TiC11, où la décohésion a été
observée plus facile, celle-ci se fait préférentiellement à l’interface entre fibre et interphase.
Alors que les deux autres interphases (TiC2 et BN), la décohésion se produit à l’interface
entre l’interphase et la matrice. La décohésion se fait rarement dans l’épaisseur de
l’interphase.
Nous avons constaté que l’évolution de la force pendant les premiers stades du
glissement ne suit pas le modèle théorique. Toute se passe comme si la contrainte de
décohésion croît d’une valeur σ D 0 jusqu’à une valeur limite σ D ∞ sur une distance qui s’étend
sur quelques rayons de fibre. Nous avons pu montrer que σ D 0 correspond à la contrainte
critique de décohésion intrinsèque, donnée par le bilan énergétique de la propagation de la
fissure interfaciale, gouvernée par l’énergie unitaire de propagation G ic . La grandeur σ D ∞ -
σ D 0 , correspond en fait à la contrainte thermique axiale résiduelle dans la fibre, qui est relaxée
à l’extrémité de la fibre.
Nous avons aussi pu montrer que σ 0 D a tendance à varier comme l’inverse de
R
f
conformément à l’expression issue du bilan énergétique.
La contrainte de décohésion semble diminuer si l’interphase est plus épaisse. Cet effet
est faible pour PyC320 et plus important pour BN. Cela n’a pas été interprété dans le détail,
mais il est probable que les modules d’élasticité des interphases jouent un rôle. On peut
considérer que ces modules augmentent si on passe de PyC320 à BN.
Si on se place maintenant à une force supérieure à la force critique de décohésion, la
contrainte sur le déplacement permet un très bien accord entre la F-U mesuré et celle donnée
par le modèle basé sur un cisaillement interfacial constant.
On peut estimer que la prise en compte du coefficient de Poisson de la fibre
modifierait le cisaillement interfacial (plus grand à l’extrémité de la fibre plus petite au front
de décohésion) d’environ 10%. La précision de nos mesures et surtout l’amplitude de la
correction de déplacement apportée, ne permettaient pas d’analyser le détail de nos points
expérimentaux. Aussi, nous avons préféré de nos limiter à l’hypothèse du cisaillement
interfacial constant.
124

Plusieurs méthodes d’analyse du cisaillement interfacial ont été utilisées. Elles
donnent des résultats similaires et ont surtout permis de montrer que l’accumulation de
déplacement relatifs entre fibre et matrice produit une certaine usure qui se traduit par une
légère diminution progressive du cisaillement interfacial. Le phénomène d’usure interfacial
jouera un rôle non négligeable sur l’évolution du matériau en cours de fatigue cyclique, du
moins en l’absence d’atmosphère oxydante. A chaud, sous air, on peut supposer que ces
phénomènes seront nettement accélérés.
Les valeurs initiales du cisaillement interfacial se classent de la même façon qu’avant,
à savoir par ordre croissant de τ :
PyC320 – TiC11 – TiC2 – BN.
Ce classement reste inchangé après usure due à un cycle de décharge-recharge.
L’ajustement du premier chargement permet de prédire le déplacement résiduel après
décharge, qui là aussi est peu différent de celui qui est mesuré après correction. C’est un point
crucial de notre méthodologie. Les observations au microscope à force atomique de la fibre
indentée ont montré que le déplacement résiduel est conforme à celui qui est estimé après
correction du déplacement. Cette observation valide donc la procédure de correction.
Les observations montrent aussi que l’interphase se comporte différemment selon
qu’elle reste collée à la fibre ou à la matrice. Si elle est collée à la fibre, elle suit les
déplacements de celle-ci. Si l’interphase est collée à la matrice, le retour de la fibre la met en
protrusion, elle s’est donc probablement aussi décollée de la matrice.
La valeur initiale du cisaillement interfacial diminue si l’épaisseur de l’interphase
augmente. Là également, cette évolution est de plus en plus marquée si on passe de PyC320 à
BN. Une interphase plus épaisse accommodera plus facilement la dilatation thermique entre
fibre et matrice. Cette accommodation sera d’autant plus forte que le module de compression
suivant l’épaisseur de l’interphase sera plus faible. On retrouve donc là aussi le même
classement entre nuances, le module du pyrocarbone étant plus faible que celui du BN ; les
modules des interphases composites (PyC-TiC) étant intermédiaires.
Enfin, des glissement avec sauts de vitesse du déplacement imposé ont montré que le
glissement est d’autant plus facile que la vitesse est petite. Notre dispositif, aussi que la
gamme réduite des déplacements autorisés ne permet pas d’explorer plusieurs décades de
vitesses. Dans la gamme 0,25 – 0,75 µm/sec, nos systèmes présentent un effet direct de
vitesse : le cisaillement interfacial augmente si la vitesse de glissement croît.
125

Cette observation sera confirmée par les expériences d’expression de la fibre (pushthrough)
au Chapitre V. Nous y détaillons aussi les mécanismes tribologiques qui sont à la
base de ces observations.
126

Chapitre V : Approche du comportement interfacial par les tests
d’expression et de réimpression (push-out et pushback).
V.1. L’essai d’expression et de réimpression ................................................................... 128
V.2. Les différentes étapes observées lors d’un essai d’expression (push-out)................ 132
V.3. Résultats relatifs aux composites réalisés au LMI.................................................... 138
Mini-composite PyC320 ................................................................................................ 138
V. 3.2. Mini-composite TiC2 ......................................................................................... 140
Mini-composite TiC11 ................................................................................................... 143
V. 3.4. Mini-composite BN............................................................................................ 146
V. 3.5. Conclusion partielle sur ces essais ..................................................................... 148
V.4. Crochet de repositionnement .................................................................................... 149
V.5. Discussion sur le phénomène de décohésion............................................................ 154
V.6. Effet de la vitesse de glissement ............................................................................... 158
V.7. Conclusion du chapitre V.......................................................................................... 162
Dans ce chapitre, nous complétons l’étude du comportement interfacial faite par
indentation au chapitre précédent.
L’essai d’expression donne accès directement à la force qu’il faut appliquer pour que
la fibre glisse dans sa totalité. Cette force est directement reliée au cisaillement interfacial
associé au glissement, sans avoir à prendre en compte la compression élastique de la fibre qui
est ici faible et relativement constante, ni à corriger des déplacements parasites dus au
chargement.
Les résultats obtenus nous permettent d’abord de confirmer les données obtenues par
indentation classique. Mais les essais d’expression et de réimpression permettent aussi
d’étudier des comportements qui ne sont pas accessibles en indentation classique. En effet, la
fibre peut glisser ici sur des distances relativement grandes sous une force qui reste modérée
et quasiment constante. Il est donc facile d’étudier la relation entre la vitesse de glissement et
le cisaillement interfacial en réalisant des sauts de vitesse. Par ailleurs, ce type de test permet
de réaliser un retour de la fibre de façon contrôlée. Nous verrons que le retour de la fibre dans
sa position initiale est accompagné d’un crochet de repositionnement (seating drop) dont
l’allure peut être reliée à la rugosité effective des surfaces en contact glissant.
Enfin, la décohésion de la fibre, modélisée aux chapitres précédents, conduit ici à un
phénomène d’instabilité dont l’analyse donne des informations supplémentaires.
Les tests d’expression et de réimpression ont été étudiés dans le détail par H.
Cherouali [CHER 98] sur des systèmes monofilamentaires d’école constitués d’une matrice
127

Pyrex et de monofilaments SiC de grand diamètre (100-140 µm). L’objet de ce chapitre est
aussi de voir dans quelle mesure les comportements observés sur filaments de grand diamètre
se retrouvent dans le cas de la fibre SiC Nicalon où le diamètre est environ dix fois plut petit,
et de cerner les problèmes nouveaux liés à ce plus faible diamètre.
V.1. L’essai d’expression et de réimpression
Les échantillons sont des tranches minces de composite, d’épaisseur H (~100 µm). Ils
sont posés sur une platine métallique munie d’une gorge dont la largeur est d’environ 40 µm.
U
F-PO
F-PB
H
F
M
Configuration initiale
40µm
Phase expression
PO : push-out
Phase réimpression
PB : push-back
Fig. V.1.
Schéma de l’échantillon de l’essai d’expression et de l’essai de réimpression.
La fibre qui sera poussée doit être centrée sur la gorge afin que son déplacement se
fasse librement (Fig. V.2). A l’aide d’un pousseur adéquat, on applique une force F sur
l’extrémité supérieure de la fibre. Le pousseur est un diamant conique (angle au sommet :
60°) dont la pointe possède un rayon courbure d’environ 2 à 3 µm (cf. Chap. III et Fig. V.12).
Déplacement
mesuré : U m
k
Déplacement imposé
U
Empreinte
Cellule de force : F
Fig. V.2.
Schéma du dispositif de mesure
128

On enregistre simultanément la force F et le déplacement U m du pousseur et donc de
l’extrémité de la fibre. Si le cisaillement interfacial est constant, la force est donnée par :
F = 2 π R ( H − U)
τ
(V.1)
f
avec R f : rayon de la fibre et F = F DG si U = 0 (DG : début du glissement contrôlé)
Le déplacement mesuré correspond au déplacement de l’extrémité de la fibre, U,
auquel il faut ajouter la déformation élastique du dispositif (raideur k) et la profondeur de
l’empreinte créée par la pointe du diamant (Fig. V.2). La vitesse de déplacement imposée est
notée V. Si la force est sensiblement constante, cette vitesse correspond à la vitesse de
glissement de la fibre dans sa totalité.
La raideur du dispositif est schématisée par un ressort de raideur k. Cette raideur
correspond sensiblement à la pente de la courbe F-U m mesurée en début de décharge (cf. §
V.2). Elle est estimée à 0,5 N/µm. La préparation des tranches de composites (cf. Chap. III)
est relativement délicate, la découpe et le polissage de chaque coté ne permet pas de garantir
une planéité parfaite de la tranche, ni un bon parallélisme des deux faces.
L’incertitude sur l’épaisseur H est de l’ordre de 10 µm. Si la tranche n’est pas plane,
l’application de la force entraîne globalement une flexion qui introduit un élément élastique
de faible raideur en série avec le ressort k. (Fig. V.3). Cette raideur supplémentaire n’est pas
maîtrisée et difficile à estimer. Elle conduit à réduire la raideur effective du dispositif.
F appliquée
Avant d’essai
Au cours d’essai
Fig. V.3. Schéma de l’effet de la non-planeité de l’éprouvette.
Il faut noter que même si la tranche est plane, elle subit une flexion du fait de la
présence de la gorge et de la compressibilité de la platine.
Une petite étude aux éléments finis a été réalisée. Nous avons utilisé le logiciel RDM
Le Mans en axismétrique. Nous avons pris une fibre de rayon 7,5 µm, enchâssée dans la
matrice d’épaisseur 120 µm. l’ensemble est posé sur un support en alliage d’aluminium avec
un dégagement de rayon 20 µm et de profondeur 20 µm (en réalité, ce dégagement est une
gorge de 40 µm de large). La Fig. V.4a donne les détails du modèle.
129

On applique une contrainte de compression de 20000 MPa sur le quart de la section
affleurante de la fibre. Cela correspond à une force d’indentation de 0,9 N qui est typiquement
la force de décohésion pour interphase BN.
Nous nous sommes intéressés à la contrainte radiale (notée σ rr ). En absence de
décohésion, les évolutions de σ rr (r) sont données Fig. V.5, près de la surface supérieure (Fig.
V.5a) et près de la surface inférieure, en contact avec le support (Fig. V.5b).
(a)
20000 MPa
r
Surface supérieure
(b)
(c)
Fibre
R f = 7,5 µm
E f = 200 GPa
ν f = 0,18
Matrice
E m = 300 GPa
ν m = 0,2
120 µm
Zone de
décohésion
e = 1 µm
ν m = 0,45
Surface inférieure
20 µm
20 µm
Support
E f = 74 GPa
ν f = 0,33
Fig. V.4. Schéma du modèle utilisé pour les éléments finis. (a) : avant décohésion, (b) :
décohésion à mi-hauteur, (c) : décohésion aux trois-quarts.
σrr (MPa)
1000
500
0
-500
-1000
-1500
-2000
-2500
-3000
-3500
-4000
(a)
0 7.5 15 22.5 30 37.5 45
Distance à l'axe (µm)
σrr (MPa)
Fig. V.5. Evolution de la contrainte radiale en fonction de la distance à l’axe de la fibre
en l’absence de décohésion. (a) : à 7,5 µm en dessous de la surface supérieure (b) : à 7,5 µm
au dessus de la surface inférieure
40
35
30
25
20
15
10
5
0
(b)
0 7.5 15 22.5 30 37.5 45
Distance à l'axe (µm)
130

On constate que la contrainte radiale σ rr est en tension sur la face en contact avec la
platine. Cette contrainte est susceptible de modifier les conditions de décohésion et le frettage
de la fibre qui joue sur cisaillement interfacial associé au glissement.
Près de la surface supérieure, l’évolution de σ rr est plus complexe. Elle est en
compression dans la fibre à cause de sa dilatation transversale due au coefficient de Poisson
qui est empêchée par la matrice.
La matrice est en traction à cause de la courbure imposée par l’indentation. A
l’interface σ rr est voisin de zéro, ce qui probablement est fortuit car σ rr dépend fortement des
propriétés mécaniques injectées dans le calcul (voir Fig. V.4).
Nous avons aussi simulé la décohésion en interposant entre fibre et matrice dans la
zone décollée un solide flexible qui simule la présence de la fissure (Fig. V.6). Cette
décohésion a été étudiée dans 2 cas : décohésion sur la moitié de la hauteur (Fig. V.4b) et sur
3/4 de la hauteur (Fig. V.4c).
On constate que la traction près de la face inférieure est peu modifiée par rapport à
l’absence de décohésion. Par contre, si on regarde 7,5 µm en avant du front de décohésion, on
constate que la contraction σ rr près de l’interface et d’autant plus grande que la décohésion
avance. Cela explique une partie de l’instabilité observée lorsque la décohésion atteint
l’extrémité inférieure de la fibre (voir les commentaires des Fig. V.13 et 14).
Fig. V.6.
σrr (MPa)
Debond à 1/2, en bas Debond à 1/2, au front
Debond à 3/4, en bas Debond à 3/4, au front
35
30
25
20
15
10
5
0
-5
-10
0 7.5 15 22.5 30 37.5 45 52.5 60 67.5 75
Distance à l'axe (µm)
Evolution de la contrainte radiale en fonction de la distance à l’axe de la fibre.
Symboles blancs : 7,5 µm au dessus de la surface inférieure
Symboles noirs: à 7,5 µm en avant du front de décohésion.
131

V.2.
Les différentes étapes observées lors d’un essai d’expression (push-out)
F pic
0.25 H A’
F DG
Force (N)
0.3
0.2
0.15
0.1
G
B
C
D’
D
E
0.05
0
A
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.7. SiC/SiC 2D. Courbe typique d’expression.
H = 120 µm, R f = 7,5 µm, V = 0,25 µm/s.
F
La Fig. V.7 montre une courbe typique d’expression mesurée dans le cas du SiC/SiC
2D.
1) De A à B : chargement. Le déplacement mesuré (de l’ordre de 5 µm) est dû à la somme de
trois contributions :
- déformation élastique du dispositif
- création de l’empreinte du diamant
- déplacement U de l’extrémité de la fibre.
2) De B à C : crochet associé à la décohésion de la fibre. Le phénomène d’instabilité dû à la
décohésion est analysé plus loin (§ V.5). La force au crochet (en B) est notée F pic .
3) De C à D : glissement de la fibre dans sa totalité. En principe, la force doit obéir à
l’équation V. 1, ce qui n’est manifestement pas le cas ici. La droite CD’ est de pente
dF FDG
légèrement négative, ( =− ), si τ est supposé constant. F DG est la force de
dU H
début de glissement et provient de l’Equ. V.1 avec comme base de calcul le point C
qui correspond au début du glissement.
La différence entre la courbe expérimentale CD et la droite CD’ peut provenir de
différentes causes. La plus probable est une certaine fluctuation dans le diamètre de la fibre et
dans la forme exacte de la section de la fibre. On peut aussi évoquer des variations dans
l’épaisseur de l’interphase et des phénomènes d’usure. Les phénomènes d’usure doivent
conduire à une diminution de τ, donc une décroissance de la force doit être observée
expérimentalement, ce qui n’est pas le cas. Notons aussi que la flexion évoquée
132

précédemment peut modifier les conditions de frettage de la fibre et donc modifier le
cisaillement interfacial.
La Fig. V.9 montre un exemple de courbe d’expression où la pente du plateau
correspond sensiblement à l’Equ. V.1. Environ un essai sur deux donne ce dernier type de
comportement. Néanmoins, celui-ci n’est pas exploitable pour accéder à τ (Equ. V.1) car le
glissement peut-être accompagné d’usure, ce qui conduit à une réduction supplémentaire de la
force nécessaire au glissement. Un autre exemple de ce type est donné en Fig. V.9.
Force (N)
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 3 6 9 12 15
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.8. SiC/SiC 2D. Autre courbe d’expression.
H = 120 mm, R f = 8,1 µm=, V = 0,25 µm/s
0.3
0.25
Force (N)
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.9.
SiC/SiC 2D. Autre courbe d’expression.
(H = 120 µm, R f = 7,5 µm, V = 0,25 µm/s)
133

4) De D à E, la force croît brutalement : le diamant accoste la matrice. L’essai ne peut
plus être poursuivi.
5) De E à F, décharge du système. Il s’agit du retour élastique du dispositif incluant la
décharge du contact au niveau de l’empreinte et du retour partiel de l’extrémité chargée de la
fibre. La pente en début de décharge permet d’estimer la raideur du ressort situé en série avec
la fibre glissante (cf. Fig. V.2).
La Fig. IV.10a montre le profil de contrainte en début de glissement lors de l’essai
d’expression (PO : push-out). Le déplacement de l’extrémité de la fibre est alors donné par
l’expression suivante :
1 FDG
H
U*
= 2
2 π R E
(V.2)
f
H
H
F DG
F DG
PO
σ f
σ f
σ f
PB
(a)
x
(b)
x
(c)
x
Fig. V.10. Profil de contrainte dans la fibre
(a) : en cours de glissement, sous PO
(b) : après décharge, en fin de PO
(c) : en cours de glissement, sous PB
Avec les données de la Fig. V.7, on obtient U* = 0,34 µm. Lors de la décharge de la
fibre, le retour partiel de l’extrémité de la fibre (cf. Fig. IV.10b) se fait sur U*/2, soit : 0,17
µm. Cette valeur est une faible partie de la courbe non linéaire observée lors de la décharge.
En reportant la courbe de déchargement à l’origine de l’essai (courbe AA’), et en
reportant le déplacement U* (segment A’G), on voit que la formation de l’empreinte
correspond au segment GB : la profondeur de l’empreinte sous charge est de l’ordre de 2,5
µm. Cette valeur est tout à fait compatible avec la largeur de l’empreinte et la géométrie du
diamant. (Fig. V.11 et 12).
134

Sur la Fig. V. 7, le déplacement de la fibre qui conduit à l’accostage de la matrice est
de l’ordre de 9 µm, valeur également compatible avec la géométrie du diamant et le rayon de
la fibre. Bien entendu, si le point de contact du diamant n’est pas bien centré sur l’axe de la
fibre, le déplacement possible avant accostage de la matrice est réduit.
5 µm
Fig. V.11. Vue d’une fibre ayant été chargé PyC320 (push-back 1).
Fmax = 0,15 N, effet de l’empreinte : 2,5x3 µm.
La Fig. V.11 montre extrémité chargée d’une fibre en PB sous une force maximale de
0,15 N (tilt 45°). La profondeur de l’empreinte créée par le diamant est de l’ordre de 2 à 3 µm.
Fig. V.12.
Image MEB de l’indenteur. A gauche : vue de dessus du diamant en pointe,
à droite : vue de coté de l’angle du diamant en pointe.
135

La Fig. V.12 montre des images MEB de la pointe, une d’en haut et de coté. Nous
avons vérifié l’angle au bout il est d’environ 56° et la pointe est en forme d’une diagonale de
dimensions de 3x4 µm.
La Fig. V. 13 donne deux exemples de courbe d’expression obtenues pour des
tranches de composite de plus grande épaisseur. On observe le même comportement mais la
force de glissement est globalement plus élevée.
0.5
0.4
R f = 7,1 µm
Force (N)
0.3
0.2
0.1
0
0.5
0.4
0 3 6 9 12 15
Déplacement mesuré (µm)
R f = 6,5 µm
Force (N)
0.3
0.2
0.1
0
0 3 6 9 12 15 18
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.13.
SiC/SiC 2D. Courbes d’expression
H = 280 µm, V = 0,25 µm/s.
Les résultats concernant le SiC/SiC 2D sont regroupés dans la Fig. V.14 qui donne F pic
et F DG en fonction de H et du rayon de la fibre. On peut estimer la force de décohésion par
soustraction de F pic et F DG . Pour le SiC/SiC 2D cette valeur est d’environ 0,09 à 0,1 N. La
136

valeur relative obtenue par indentation classique (push-in) a donné 0,11 N. La différence peut
être à cause de différentes choses. La plus importante est la mise en place et le polissage des
éprouvettes en essai d’indentation classique (push-in) et expression (push-out). Le
cisaillement interfacial calculé par cette méthode est de l’ordre de 30 MPa ± 6. La valeur est
comparable avec celle obtenue par push-in, méthode A et B (45 MPa) (cf. Chap.IV .§ 2.6),en
supposant que τ est constant
F (N)
0.5
0.4
0.3
0.2
Fpic
FDG
(a)
Force (N)
0.28
0.25
0.22
0.19
0.16
0.13
Fpic
FDG
(b)
0.1
100 150 200 250 300
0.1
7 7.5 8 8.5
0.5
0.42
Fpic
FDG
H (µm)
(c)
0.6
0.5
Fpic
Rayon de fibre (µm)
FDG
(d)
F (N)
0.34
0.26
F (N)
0.4
0.3
0.2
0.18
0.1
0.1
0
6 7 8 9
6 7 8 9 10
Rayon de fibre (µm)
Rayon de fibre (µm)
Fig. V.14.
SiC/SiC 2D. (a) : F pic (au crochet) et F DG de début de glissement
en fonction de l’épaisseur de l’éprouvette.
(b), (c) et (d) : F pic et F DG en fonction du rayon de la fibre.
(b) : H = 120 µm, (c) : H = 250 µm, et (d) : H = 280 µm,
137

V.3. Résultats relatifs aux composites réalisés au LMI
Dans ce paragraphe nous présentons les résultats relatifs aux mini-composites avec
différentes interphases qui ont été élaborés au LMI.
V. 3.1. Mini-composite PyC320
Fig. V.15.
Force (N)
0.08
0.07
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
PO
PB
crochet de
repositionnent
fin PO
début PB
-2 0 2 4 6 8 10 12 14
Déplacement mesuré (µm)
Interphase PyC320. Courbe d’expression (PO) et de réimpression (PB).
H = 110 µm, R f = 6,5 µm, V = 0,5 µm/s.
La Fig. V.15 représente sur le même graphe la courbe d’expression (PO) et de
réimpression (PB). Le tracé de la courbe de réimpression est obtenu en changeant le signe du
déplacement et en lui ajoutant un offset de façon à ce que le début du PB coïncide avec la fin
du PO (flèche).
Lors du premier chargement, on observe un crochet qui pourrait être dû à la
décohésion, mais un crochet ayant sensiblement la même amplitude est observé au début du
PB. Il semble donc qu’ici le crochet en début de PO ne soit pas dû à la décohésion, mais
plutôt à un effet de vitesse de glissement (cf. § V.6).
Lors du retour de la fibre, en PB, on constate un crochet de repositionnement lorsque
la fibre revient dans sa position initiale. Le crochet est observé dans la plupart des essais. Son
analyse plus détaillée est faite au § V.4.
On constate aussi que la force de glissement pendant le PB est plus faible que pendant
le PO. Il y a là un indice que des phénomènes d’usure opèrent. Si les surfaces qui glissent les
unes sur les autres sont rugueuses, l’usure des aspérités conduit à un glissement plus facile.
(cf. § V.4).
138

La Fig. V.16 montre un exemple d’évaluation de la force de glissement dans le cas où la fibre
a subi plusieurs allers et retours. On voit bien que le glissement est d’autant plus facile que le
déplacement relatif cumulé est plus grand.
0.1
PO1 PB1 PO2 PB2
0.08
Force (N)
0.06
0.04
0.02
Fig. V.16.
0
0 10 20 30 40
Déplacement mesuré (µm)
Interphase PyC320. Evaluation de la force de glissement lors de deux cycles
PO-PB successifs.H = 100 µm, R f = 9,2 µm, V = 0,5 µm/s
0.25
0.2
Fpi
FDG
Force (N)
0.15
0.1
0.05
0
6 7 8 9 10
Fig. V.17.
Rayon de fibre (µm)
Interphase PyC320. F pic et F DG en fonction du rayon de la fibre
(Pour tous les essais, H = 110 µm)
L’effet du rayon de la fibre sur F pic et F DG
est donné sur Fig. V.17. Comme
précédemment, ici aussi on peut estimer la force de décohésion à partir de F pic et F DG . La
valeur relative est d’environ 0,09 N. Par rapport à la valeur obtenue de l’indentation (push-in),
0,1 N, cette valeur est similaire. La petite différence peut provenir de la mise en charge de
l’éprouvette et la fluctuation plus importante des flexions de celle-ci. Le cisaillement
interfacial obtenu dans ce cas est de l’ordre de 19,2 ±3,1 MPa, cette valeur est encore
comparable par rapport à la valeur relative obtenue par push-in.
139

V. 3.2. Mini-composite TiC2
La Fig. V.18 représente trois exemples d’expression et réimpression dans ce type de
composite. On constate que le crochet en début de PO est très important, et on a tout lieu de
penser qu’il est lié à la décohésion. Dans certains cas, le premier crochet est suivi d’un
deuxième de plus faible amplitude. Le détail de ce qui se passe lors de la décohésion est
analysé au § V.5.
0.15
0.12
R f = 7,4 µm
PO
PB
Force (N)
0.09
0.06
0.03
0
0.25
0.2
0 2 4 6
Déplacement mesuré (µm)
R f = 7,6 µm
PO PB
Force (N)
0.15
0.1
0.05
0
0.25
0.2
0 1 2 3 4 5 6 7
Déplacement mesuré (µm)
R f = 9,1 µm
PO PB
Force (N)
0.15
0.1
0.05
Fig. V.18.
0
-1 1 3 5 7
Déplacement mesuré (µm)
Interphase TiC2. Courbe d’expression (PO) et réimpression (PB).
Dans tous les cas : H = 90 µm, et V = 0,25 µm/s
(Le crochet de repositionnement est repéré par une flèche).
140

Dans certains cas, la chute de la force semble se passer en deux temps. (Fig. IV.19).
Enfin, on constate que le crochet de repositionnement est décelable pour la plupart des
courbes PB obtenues. (cf. § V.4).
0.18
0.15
R f = 8,5 µm
PO
PB
Force (N)
0.12
0.09
0.06
0.03
0
0.2
0.16
0 1.5 3 4.5 6 7.5 9
Déplacement mesuré (µm)
R f = 7,6 µm
PO PB
Force (N)
0.12
0.08
0.04
0
0 3 6 9 12
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.19.
Interphase TiC2.Courbe d’expression (PO) et réimpression (PB).
Dans tous les cas : H = 90 µm, et V = 0,25µm/s
L’ensemble des résultats concernant le TiC2 est représenté dans la Fig. V.20. La force
de décohésion estimée à partir de F pic et F DG est d’environ 0,1 N, cette valeur est plus petite
que celle obtenue par push-in (en push-in il est plus difficile de déterminer la force de
décohésion définitivement et la rupture de pente de la force appliquée en fonction du
déplacement mesuré est très lent). Le cisaillement interfacial obtenu par cette méthode (pushout)
est 59,5 ± 13,5 MPa.
141

0.26
0.23
0.2
Fpic
FDG
Force (N)
0.17
0.14
0.11
0.08
0.05
7 7.5 8 8.5 9 9.5
Rayon de fibre (µm)
Fig. V.20.
TiC2. F pic et F DG en fonction du rayon de la fibre.
(Pour tous les essais, H = 90 µm)
142

V. 3.3. Mini-composite TiC11
La Fig. V.21 présente trois exemples de courbes PO-PB obtenues avec ce type de
mini-composite :
0.2
0.16
R f = 7,9 µm
PO
PB
Force (N)
0.12
0.08
0.04
0
0.25
0.2
-3 0 3 6 9 12
Déplacement mesuré (µm)
R f = 8,4 µm
PO
PB
Force (N)
0.15
0.1
0.05
0
0.3
0.25
0 1.5 3 4.5 6 7.5 9 10.5
Déplacement mesuré (µm)
R f = 9,1 µm
PO PB
Force (N)
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 3 6 9 12 15
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.21.
Interphase TiC11. Courbe d’expression (PO) et réimpression (PB).
Dans tous les cas : H = 100 µm, V = 0,25µm/s.
(Le crochet de repositionnement est repéré par une flèche).
143

On observe globalement les mêmes comportements que précédemment. Il est
intéressant de constater que la hauteur du crochet de décohésion secondaire est à peu près de
la même hauteur que le crochet en début de PB. Cela signifie que nous sommes probablement
en présence d’un effet de vitesse de glissement. (cf. § V.6).
Notons que certains essais n’ont pas donné de crochet de décohésion secondaire (Fig.
V.22). Les phénomènes associés à la décohésion ne sont donc pas exactement les mêmes
(nous en discutons au § V.5).
0.24
0.2
R f = 9,4 µm
Force (N)
0.16
0.12
0.08
0.04
0
0.25
0.2
0 1.5 3 4.5 6 7.5
Déplacement mesuré (µm)
R f = 7,8 µm
Force (N)
0.15
0.1
0.05
Fig. V.22.
0
0 1 2 3 4 5
Déplacement mesuré (µm)
TiC11. Courbe d’expression (PO) et réimpression (PB).
Dans tous les cas : H = 100 µm, V = 0,25µm/s.
La Fig. V.23 représente la variation de F pic et F DG en fonction de H et R f de la fibre. La
force de décohésion résultante dans ce cas est environ 0,1 N, valeur qui est aussi plus petite
que celle que l’on obtient par indentation classique (push-in). La valeur correspondant au
cisaillement interfacial est 33 ± 6,5 MPa. Cette valeur est plus petite par rapport à la valeur
relative obtenue par push-in.
144

0.5
0.4
Fpic FDG (a)
Force (N)
0.3
0.2
0.1
0
0.25
0.2
0 50 100 150 200 250 300
H (µm)
Fpic FDG (b)
Force (N)
0.15
0.1
0.05
0
0.42
6 7 8 9 10
Rayon de fibre (µm)
Fpic FDG (c)
0.39
Force (N)
0.36
0.33
0.3
7 7.5 8 8.5 9
Rayon de fibre (µm)
Fig. V.23. TiC11. (a) : F pic et F DG en fonction de l’épaisseur de l’éprouvette.
(b) et ( c) : F pic et F DG en fonction du rayon de la fibre. (a) : H = 100 µm et (b) H = 250 µm
dans tous les cas V = 0,25 µm/s.
145

V. 3.4. Mini-composite BN
La Fig. V.24 présente des exemples d’expression, et aussi la Fig. V.25, où les courbes
d’expression et réimpression sont données ensemble.
0.9
0.75
R f = 7,5 µm
Force (N)
Force (N)
0.6
0.45
0.3
0.15
0
0 5 10 15 20
Déplacement mesuré (µm)
0.8
R f = 7,8µm
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15
Déplacement mesué (µm)
0.75
0.6
R f = 7,8µm
Force (N)
0.45
0.3
0.15
0
0 3 6 9 12 15 18
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.24. BN. Courbe d’expression (push-out).
Dans tous les cas : H = 110 µm, et V = 0,25µm/s.
146

0.7
0.6
R f = 7,8 µm
PO
PB
0.5
Force (N)
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 5 10 15 20
Déplacement mesuré (µm)
0.8
0.7
R f = 7,4 µm
PO PB
0.6
Force (N)
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
Fig. V.25.
0
0 3 6 9 12 15 18 21
Déplac ement mesuré (µm)
BN. Courbe d’expression (push-out) et réimpression (push-back)
Dans tous les cas : H = 110 µm, et V = 0,25µm/s.
La force de décohésion (et donc l’énergie du rupture de la surface entre fibre et
matrice) trouvée ici (0,25 N) est plus proche de la valeur correspondante obtenue par push-in
(0,28 N). Par contre le cisaillement interfacial ici (76,5 ± 17,5 MPa) est plus petit que la
valeur issue par push-in (120-140 MPa).
147

Fo
rce
(N)
1.05
0.9
0.75
0.6
0.45
0.3
0.15
Fpic
FDG
0
7 7.5 8 8.5 9
Rayon de fibre (mm)
Fig. V.26. BN. F pic et F DG en fonction du rayon de la fibre
Pour tous les essais H = 110 µm.
V. 3.5. Conclusion partielle sur ces essais
Dans cette partie, nous avons présenté les résultats des essais du push-out et push-back
réalisés sur des échantillons minces avec différentes interphases. Nous avons estimé la force
de décohésion et le cisaillement interfacial. Les valeurs obtenues ici sont généralement plus
petites par rapport aux valeurs obtenues par indentation classique (push-in). En retournant
l’échantillon, sur quelques fibres indentées (push-out PO), nous avons répété l’essai
d’indentation (indenté) (push-back PB) et fait glisser la fibre dans l’autre sens, en retour. Dans
ce cas, après avoir passé un pic et une instabilité au démarrage de la fibre (cet effet est discuté
plus loin, § V.5), la force reprend à peu près le niveau qu’elle avait en cours du premier
déplacement (PO 1). On observe un petit crochet de repositionnement lorsque la fibre reprend
la position initiale qu’elle avait au démarrage de PO 1. Le crochet rend compte de la rugosité
qui revient en coïncidence. Ce phénomène est discuté au paragraphe suivant
148

V.4. Crochet de repositionnement
Le crochet de repositionnement est la manifestation de la rugosité des deux surfaces en
contact. Dans la position initiale de la fibre par rapport à la matrice, la topographie de l’une
des surfaces est exactement l’image miroir de l’autre. Cette situation se crée au moment de la
propagation de la fissure de décohésion. Cette fissure est plus ou moins sinueuse selon la
microstructure de l’interphase fracturée ou selon la topographie de l’interface décollée
(Fig.27a).
∆R
(a)
situation initiale
dilatance nulle
(b)
glissement PO
dilatance ∆R
(c)
retour en position initiale
pendant PB
dilatance ∆R> 0
Fig. V.27.
Description schématique du glissement de deux surfaces rugueuses.
Lorsque deux surfaces rugueuses initialement en coïncidence glissent, les aspérités de
l’une doivent passer sur les aspérités de l’autre. Les surfaces doivent donc s’écarter et c’est ce
que nous désignons par la «dilatance». Cette dilatance introduit une contrainte radiale de
frettage supplémentaire, qui s’ajoute à celle induite par les contraintes thermiques résiduelles.
La contrainte radiale de frettage est alors donnée par :
∆α∆T
−∆R
σ
rad
= (IV.3)
1 − ν
f
1 + νm + V
f(1 − νm)
+
E E (1 −V
)
f m f
avec E f , ν f , E m , ν m , module d’Young et coefficient de Poisson des fibres et de la matrice
respectivement.
∆α = α m - α f : différence des coefficients de dilatation thermique dans la direction radiale.
V f : fraction volumique de fibre (V f = R 2 f /R’ 2 où R’ est le rayon de matrice dans le modèle bi
cylindrique [HUTC 90, OEL 86].
Rappelons que le cisaillement interfacial τ est relié à la contrainte radiale via un
certain coefficient de frottement µ :
τ =− σ
rad
µ
(V.4)
Ainsi, le cisaillement interfacial τ qui est mesuré pendant le glissement sur une
distance supérieure à la période effective de la rugosité (Fig. IV.27b) est donné par les
équations précédentes où intervient la dilatance induite par la rugosité. Cette dilatance dépend
149

de la hauteur effective des aspérités et de leur déformabilité [GREE 71]. Dans le cas de
solides infiniment rigides, la dilatance correspond à la hauteur (de pic à vallée) de la plus
grande rugosité. C’est la limite maximale.
Lors du glissement en retour (PB), à l’approche de la position initiale (Fig. IV.27c),
cette dilatance se réduit à nouveau puisque les surfaces étaient «miroir» l’une de l’autre au
départ et qu’elles reviennent en coïncidence. D’où une diminution de τ et l’apparition du
crochet de repositionnement. Cherouali [CHER 98] a montré que l’allure de ce crochet
dépend de la raideur du dispositif. Dans notre cas, cette raideur n’est pas suffisamment grande
pour observer un crochet très profond. Il a aussi montré que le crochet de repositionnement
est suivi, en sortie de coïncidence d’un pic dû au frottement sur les bords de l’aspérité (Fig.
V.28, position c). Celui-ci n’a pas été observé dans notre cas, probablement à cause de la
limite de résolution de notre appareillage.
La Fig. V.28 montre clairement que la largeur du crochet (notée ici D*) peut être
reliée à la période effective de la rugosité.
glissement de a’ → d’
(d’)
(d)
(c)
(b)
(a)
(a’)
courbe symétrique donnée si on néglige
l’effet de la pente descendante, puis
montante
τ, F
frottement stationnaire
frottement
plus difficile
frottement facilité
U
D*
Fig. V.28. Description schématique du crochet de repositionnement.
En haut : différentes positions de l’aspérité effective, la position (b) correspond à la
coïncidence, les positions (a’) et (d’) au glissement stationnaire.
150

D* est la distance de glissement pendant laquelle le glissement n’est pas stationnaire,
mais où les deux surfaces en regard sont en relation géométrique. Pendant le glissement dit
«stationnaire», les contacts entre aspérités sont aléatoires et la dilatance est statistiquement
constante, ainsi que σ rad et τ.
Les figures V.29, V.30, V.31, V.32, V.33 donnent des exemples de crochet de
repositionnement pour les différents composites testés.
Sens du glissement
44
R f = 6,9 µm
43
R f = 6,5µm
42
41
40
39
38
37
36
-2 -1 0 1 2
35
-1 -0.5 0 0.5 1
106
103
R f = 9,1µm
90
88
R f = 7,2µm
Force (mN)
100
97
86
84
82
94
-1 -0.5 0 0.5 1
Déplacement mesuré (µm)
80
-1 -0.5 0 0.5 1
Fig. V.29.
Interphase PyC320. Détails typiques du crochet de repositionnement
Le sens du glissement est de droite à gauche.
On voit sur la Fig. V.29 qu’il y a une chute rapide de la force en descendant, suivi
d’un saut rapide en montant de la coïncidence. Le changement de la force (∆F) est de l’ordre
de 4 à 8 mN et D* de l’ordre de 0,5 µm. On voit quasiment le même comportement sur la Fig.
V.31 pour l’interphase TiC11. Les valeurs de ∆F et D* pour TiC11 sont 4 à 8 mN et 0,5 µm
respectivement. Le crochet de repositionnement est moins marqué dans les deux cas.
151

68
64
R f = 7,4 µm
Sens du glissement
72
R f = 7,6 µm
68
60
64
56
60
Force (mN)
52
-1 -0.5 0 0.5 1
72
R f = 9,1 µm
70
68
66
56
-1 -0.5 0 0.5 1
80
R f = 9,1 µm
77
74
71
68
64
65
-1 -0.5 0 0.5 1 -1 -0.5 0 0.5 1
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.30. Interphase TiC2. Détails typiques du crochet de repositionnement
65
62
59
56
53
Sens du glissement
56
R f = 7,9 µm R f = 8,1 µm
54.5
53
51.5
Force (mN)
50
-1 -0.5 0 0.5 1
82
78
74
R f = 8,4 µm R f = 7,8 µm
50
-1 -0.5 0 0.5 1
67.5
66
64.5
63
70
-1 -0.5 0 0.5 1
Déplacement mesuré (µm)
61.5
-1 -0.5 0 0.5 1
Fig. V.31.
Interphase TiC11. Détails typiques du crochet de repositionement.
152

Sens du glissement
112
R f = 7,8 µm
108
104
100
-1 -0.5 0 0.5 1
85
R f = 7,5 µm
81
77
73
69
65
-1 -0.5 0 0.5 1
70
65
R f = 8,2 µm
Force (mN)
60
55
50
-1 -0.5 0 0.5 1
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.32.
Interphase BN. Détails typiques du crochet de repositionnement.
Dans le cas la liaison plus forte entre fibre et interphase (interphase BN et TiC2), la
chute de la force en descendant et remontant de la coïncidence est plus lent par rapport aux
interphases PyC320 et TiC11, par contre les valeurs relatives sont plus marquées. Les valeurs
de ∆F et D* pour TiC2 sont 8 mN et 0,5 µm, et pour BN sont 5 à 10 mN et 1 µm
respectivement. On peut conclure que ∆F et D* ont tendance à être plus grands si le
glissement se produit entre interphase et matrice.
153

V.5. Discussion sur le phénomène de décohésion
Nous nous situons dans l’hypothèse où la contrainte critique de décohésion σ D f dans la
fibre est constante.(F = σ f π R 2 f ).
Lorsque le système fibre-matrice est de longueur finie (H), le processus de décohésion
est schématisé par la Fig. V.33a.
σ max
P
σ f
σ f σ f
σ max σ max
σ f
D
σ f
D
σ f
DG
Q
σ f
D
σ f
DG
O
R
(a)
H
x
(b)
H
O
(c)
H
x
Fig. V.33. Profil de la contrainte dans la fibre pour trois cas différents.
(a) cas général (b) : σ D f petit τ grand, et (c) : σ D f grand τ petit.
Les étapes sont les suivantes :
1) si F < F D (ou σ f < σ D f ) : pas de glissement
2) si F D < F < F max (ou σ D f < σ f < σ max f ) : le déplacement de l’extrémité de la
fibre est proportionnel à l’aire du quadrilatère OPQR.
3) si F = F max (ou σ f = σ max f ) : la décohésion s’est propagée sur toute la
longueur de la fibre. Celle-ci subit donc maintenant une force
appliquée supérieure à la force nécessaire pour qu’elle puisse glisser
dans sa totalité :
max DG D
F = F + F
(V.5)
La fibre est donc susceptible de se déplacer transitoirement avec une certaine
cinétique. On conçoit aisément que si cette surcharge (F D ) est faible (cas de la Fig. V.33b) la
fibre aura une cinétique plus lente ou un déplacement moins grand que dans le cas où la
surcharge est importante (Fig. 33c).
Il est tout à fait possible que la propagation de la fissure devienne instable lorsqu’elle
s’approche du bout de la fibre. Dans ce cas, la transition se fait pour F < F max . Notons aussi
que l’hypothèse de σ D f = constant n’est probablement pas vérifiée dans la réalité à cause des
effets de flexion de la tranche (cf. début du chapitre). Ces aspects ne modifient pas
fondamentalement l’analyse qui suit.
154

Dans le cas simple, correspondant aux modèles de push-out et pull-out de la littérature
[LI 90, NAAM 91], la fibre est considérée immobile pendant la transition. Dans ce cas, la
force subit un décrochement brutal d’amplitude égale à F D (Fig. 34a).
Si la fibre se déplace, il faut prendre en compte la rigidité du dispositif (cf. Fig. V.2).
Il y a alors une différence entre les cinétiques de relaxation de la force appliquée et le
déplacement de la fibre, où le ressort k (Fig. V.2) joue un rôle fondamental. La Fig. V.34
montre les trois cas envisageables. Le premier cas, déjà évoqué, correspond à une raideur du
dispositif infinie et donc au cas d’une fibre immobile (Fig. IV.34a).
Dans le cas où la raideur est élevée et que la fibre s’est déplacée rapidement par
rapport à la relaxation de la force, le système passe de A à B (Fig. 34b). La force appliquée est
maintenant inférieure à celle nécessaire pour que la fibre puisse glisser (point C). La
compression dans la fibre s’est donc partiellement relaxée et l’extrémité de la fibre est
légèrement revenue. Le profil de σ f que subit la fibre à la fin de la transition est donné par
OBDE. Pour que la fibre puisse glisser à nouveau, il faut que la force appliquée croisse
jusqu’en C. Dans cette phase, les contacts dans la zone entre D et E sont fixes.
F max
F
F D
F
A
~F D > F D F
A
~F D
C
B, C
B
Um
Um
Um
F max
π R 2
σ f
A
σ f
Pente :
k
π R 2
A
σ f
F DG
π R 2
F D
π R 2
B
C
D
B, C
O
H
x
U D
O
H
E
x
U D
O
H
E
x
(a) raideur k infinie ou fibre
immobile
(b) k grand
déplacement fibre rapide
(c) k petit
déplacement fibre lent
Fig. V.34.
Les trois cas d’instabilité lors de la décohésion.
155

Dans le cas où la raideur est faible ou que le déplacement transitoire de la fibre est
plus lent (Fig. V.35c), la relaxation de la force appliquée est moins importante que dans le cas
précédent et le système atteint immédiatement la force nécessaire au glissement (le point B est
confondu avec C). Dans ce cas, on a une relaxation de la force sensiblement égale à F D ,
immédiatement suivie par le glissement de la fibre contrôlé par le déplacement imposé. Les
Fig. V.18a et V.22 donnent des exemples de ce type de comportement.
L’expérience montre cependant que dans la plupart des cas, la relaxation de la force
est suivie d’une nette remontée, ce qui correspondrait à la situation de la Fig. V.34b.
Néanmoins, cette remontée est très souvent suivie par une seconde relaxation plus lente. La
figure suivante (Fig. V.35) en montre des exemples.
0.24
0.18
0.15
0.12
0.09
R f = 8,4 µm
0.2
0.16
0.12
R f = 8,5 µm
(a)
0.06
0.08
0.03
0.04
0
0.18
0 1.5 3 4.5 6
0.18
0
0 2 4 6 8
Force (N)
0.15
0.12
0.09
0.06
0.15
R f = 7,8 µm R f = 7,4 µm
0.12
0.09
0.06
(b)
0.03
0.03
0
0 1 2 3 4 5 6
0
0 2 4 6 8
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.35.
Exemples de double relaxation lors de la décohésion.
(a) : TiC2, H = 90 µm, (b) : TiC11, H = 110 µm.
Vitesse dans tous les cas : V = 0,25 µm /s
Il est intéressant de constater (cf. Fig. V.18 b, c et Fig. V.21) que cette dernière
relaxation présente une amplitude analogue à celle observée en début de retour. Il y a là un
156

argument pour considérer que le glissement à vitesse très lente, voire à vitesse nulle,
correspond à coefficient de frottement plus grand que si la vitesse était plus importante. En
effet à la fin de la première relaxation ou pendant le temps de retournement de l’éprouvette
(PO→PB), les contacts sont immobiles et ils ont alors le temps de développer une résistance
au glissement plus grande. Sur la Fig. V.40, cela revient à passer de la zone A lorsque le
système est à l’arrêt, à la zone C qui correspond aux vitesses de glissement utilisées. Cette
transition nécessite de passer par le maximum entre A et B. les sauts de vitesse réalisés, se
font dans la zone C où nous avons un effet de vitesse direct. Cet effet est à la base de l’effet
de vitesse de glissement discuté au paragraphe suivant.
Conclusion partielle de ce paragraphe
Dans cette partie, nous avons expliqué le crochet de repositionnement et la décohésion
se faisant entre fibre et matrice. Le crochet de repositionnement est dû à la rugosité. Les
surfaces qui reviennent en coïncidence. Au départ, les surfaces sont les miroirs l’une de
l’autre, lors du glissement des surfaces, les aspérités s’écartent. Cette dilatance introduit une
contrainte radiale qui s’ajoute à la contrainte thermique résiduelle. La dilatance dépend de la
hauteur effective des aspérités et de leur déformabilité. Dans le cas où la force de liaison entre
fibre/interphase/matrice est importante (interphase BN) le D* est plus grand. La décohésion
entre fibre et matrice s’amorce si la force appliquée atteint une force critique nommée la force
de décohésion. Dans plupart des essais, après la décohésion, nous avons observé une simple
ou double relaxation de la force appliquée. On peut considérer trois cas différents de forme de
courbe F-U. Premièrement le cas plus courant, dès que la force atteint la force de décohésion,
il y a une chute brutale dans la force, ensuite suivie par une lente décroissance.
Deuxièmement, après avoir atteint la force de décohésion, il y a une chute rapide (plus petite
qu’avant), puis une augmentation dans la force pour ensuite suivre une pente légèrement
négative. Ce cas est associé à une raideur du dispositif relativement grande. Un autre cas peut
être considéré : après avoir passé la force de décohésion, la relaxation de force est suivie
d’une pente plus faible que précédemment, ce cas peut probablement se manifester si la
raideur est plus petite.
157

V.6. Effet de la vitesse de glissement
Les effets tribologiques de la vitesse de glissement ont été étudiés par de nombreux
auteurs [ESTR 96, DRET 94, HESL 94, CHER 98].
Les sauts de vitesses que nous avons réalisés au Chap. IV pendant les essais de pushin
ont montré que le cisaillement interfacial est d’autant plus grand que la vitesse de
glissement est élevée. Afin de confirmer cette hypothèse, nous avons effectué des sauts de
vitesse pendant le glissement stationnaire de la fibre. Les résultats sont donnés dans les
figures 36 à 38 suivantes. On voit clairement que la force de glissement est plus grande si la
vitesse imposée croît.
0.16
0.1
Force (N)
0.14
0.12
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0.095
0.09
0.085
0.08
0.075
V = 0,1 µm/s
V = 0,6 µm/s
0
0.07
0 2 4 6 8
4.5 5.5 6.5 7.5
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.36. TiC7. A droite : Courbe force-déplacement mesuré.
A gauche : zoom en différante vitesse. H = 100 µm et R f = 6,9 µm.
0.25
0.2
0.135
0.125
V = 0,6 µm/s
Force (N)
0.15
0.1
0.115
V = 0,6 µm
0.05
0
0 5 10 15
0.105
0.095
V = 0,1 µm
8 9 10 11 12 13
Déplacement mesuré (µm)
Fig. V.37. PyC320. A droite courbe force-déplacement mesurée.
A gauche : zoom sur les sauts de vitesse. H = 110 µm et R f = 8,75 µm.
158

La durée d’un contact entre deux aspérités, son «âge», est d’autant plus grand que la
vitesse macroscopique de glissement est faible. Un contact «âgé» aura eu le temps, par divers
mécanismes de fluage, de développer des liaisons plus nombreuses ou plus fortes. Par
exemple, dans le cas d’aspérités ductiles, la section efficace du contact croît par fluage (Fig.
V.39). Cette section sera alors plus difficile à rompre. Ce phénomène, qui se traduit par un
coefficient de frottement qui diminue si la vitesse augmente, appelé «effet inverse» (cf. Fig.
V.39 b) est à l’origine du phénomène de stick-slip (le grincement des mécanismes mal
lubrifiés). Ce phénomène a été observé sur le système SiC SCS-6/Pyrex par Cherouali
[CHER 98] en push-out et par Mumm et Faber [MUMM 96] en pull-out.
0.4
0.36
Force (N
0.3
0.2
0.1
0.356
0.352
0.348
0.344
V 1 = 0,2 µm/s
0
0 3 6 9 12 15
0.34
V 2 = 0,6 µm/s
11.5 12 12.5 13 13.5
Déplacement mesuré(µm)
Fig. V.38.
SiC/SiC 2D. A gauche courbe force-déplacement mesurée.
A droite : zoom sur les sauts de vitesse. H = 280 µm et R f = 7,5 µm.
"naîssance" du contact
(a)
"mort" du contact
(b)
Fig. V.39.
Evolution du contact en fonction de la durée du contact.
L’âge du contact est d’autant plus grand que la vitesse de glissement est faible.
Aux deux bords extrêmes de l’échelle de vitesse, le fluage n’intervient pas : soit il a eu
le temps de s’établir aux très faibles vitesses (contacts très âgés) (Fig. V.40 zone A), soit il n’a
pas le temps d’intervenir aux grandes vitesses (contacts très jeunes) (Fig. V.40 zone C). Dans
ces deux cas, la résistance du contact est d’autant plus grande que la vitesse de sollicitation est
grande, que ce soit pour un contact ductile (la limite d’élasticité en cisaillement augmente
159

avec la vitesse de chargement), que pour un contact fragile où la rupture des aspérités
primaires est contrôlée par la propagation sous-critique de défauts initiaux (Fig. V.41). Le
coefficient de frottement suit alors globalement une courbe en N en fonction de la vitesse
[ESTR 96] (Fig. V.40).
L’analyse faite au § V.5 précédent donne des arguments pour considérer que si la fibre
est immobile pendant un certain temps, les contacts peuvent être considérés comme «très
âgés», le coefficient de frottement se situe alors dans la zone A (Fig. V.40). La force
maximale nécessaire pour mouvoir la fibre à la vitesse imposée sera alors donnée par le
coefficient de frottement qui est maximal au passage de la zone A à la zone B.
Coefficient de frottement
A B C
ln (vitesse de glissement)
Fig. V.40. Evaluation du coefficient de frottement
en fonction de la vitesse de glissement
N
contact "frais"
contact "âgé"
T
a 2
a 2
petit
a 2
grand
(a) (b) (c)
Fig. V.41.
Vie d’un contact entre aspérités fragiles. Le temps du contact correspond au
temps nécessaire à rompre le contact en fatigue statique.
On constate expérimentalement dans tous les cas que la force de glissement, et donc le
coefficient de frottement, sont plus élevés si la vitesse est la plus grande. La différence n’est
pas très importante car notre appareillage ne permet pas de modifier la vitesse dans de plus
grandes proportions (facteur 3).
160

Nous confirmons donc les résultats obtenus par le saut de vitesse lors des tests
d’indentation (Chap. IV) : le glissement demande une contrainte de cisaillement interfacial
d’autant plus élevée que la vitesse est grande.
Dans le cas d’un contact entre aspérités fragiles, on peut interpréter ce phénomène de
la façon suivante. On considère que la durée d’un contact t âge est inversement proportionnelle
à la vitesse macroscopique de glissement [DRET 79, 94] :
a
V = (V.6)
t
âge
où a est une distance de glissement indépendante de la vitesse, de l’ordre de la taille de
l’aspérité (cf. Fig. V.41 qui illustre l’aire locale de contact a 2 ).
La durée du contact correspond donc au temps nécessaire à rompre ce contact et
laisser la latitude au système de créer de nouveaux contacts (Fig. V.41). Si les aspérités sont
fragiles, la rupture se fait par un mécanisme de propagation sous-critique de microfissures
[ASHB 86]. Dans ces conditions, le temps de rupture s’écrit :
τ
τ
1/ n
⎛t0
⎞
= ⎜ ⎟
0 ⎝ t ⎠
(V.7)
où τ 0 et t 0 sont des facteurs de normalisations et n est l’exposant de la sensibilité de la vitesse
n
de propagation de la fissure à la force motrice ( da / dt = β K ).
Si on combine les deux expressions précédentes, on obtient :
τ
τ
0 n 1/ n
= aV
(V.8)
−1/
n
t0
Si on suppose qu’on se situe dans les zones A ou C (Fig.V.41) où les cinétiques de
fluage en compression du contact sont négligeables (a = cste), on a une relation directe entre
le cisaillement interfacial et la vitesse de glissement.
Dans notre cas, une augmentation de vitesse d’un facteur 2 accroît le cisaillement
interfacial de 25%, ce qui conduit à un exposant n de l’ordre de 3 ((2) 1/n = 1,25 → n ≈ 3).
C’est une valeur tout à fait acceptable pour ce type de mécanisme.
Il reste maintenant à discuter de la zone de la courbe en N où nous nous situons (Fig.
V.40). D’après les estimations quantitatives de Estrin [ESTR 96], la zone A correspondrait à
des vitesses faibles (10 -2 à 10 -1 µm/s pour la transition entre A et B). Les vitesses utilisées
dans cette étude sont d’une décade plus grande. Si le système glissant se situe dans la zone C,
le démarrage du glissement à partir d’un arrêt devrait donner lieu à un pic dû au passage du
maximum entre A et B. Ce pic n’a pas été observé, mais cela ne signifie pas qu’il soit
161

inexistant. La discussion sur l’instabilité après décohésion donne des arguments pour
considérer que le démarrage à partir de V = 0 nécessite un cisaillement interfacial grand. Ce
pourrait être le maximum de la courbe en N (Fig. V.40). Cela signifie que les vitesses de
glissement que nous utilisons se situeraient dans la branche C de la Fig. V.40.
Pour trancher ici, il faudrait travailler dans des conditions où apparaîtrait un stick-slip
(correspondant à la zone B), c’est à dire utiliser un dispositif de raideur plus élevée. Il faudrait
aussi, modifier le dispositif de déplacement imposé et son pilotage pour balayer une gamme
de vitesse plus large, surtout vers les basses vitesses.
Conclusion partielle de ce paragraphe.
Dans cette partie nous avons montré l’effet de saut vitesse sur le cisaillement
interfacial. Nous avons constaté que l’augmentation de vitesse du chargement augmentera le
cisaillement interfacial. Par exemple, une augmentation de vitesse d’un facteur 2 augmentera
le cisaillement interfacial de 25%. L’exposant n de l’Equ. V.8 pour cette variation sera
environ de 3. L’hypothèse que nous avons présentée est basée sur l’âge du contact des
surfaces glissantes. Si la vitesse est plus lente, la durée des contacts est plus grande. Les
microfissures ont un temps plus long pour se propager de façon sous-critique, le contact se
rompra alors pour une contrainte (τ) plus petite.
V.7. Conclusion du chapitre V
En appliquant une force sur l’extrémité d’une fibre dans une éprouvette bien polie,
mince et droite, la fibre peut glisser sur sa totalité dans la matrice et sortir de l’autre côté. Le
glissement de la fibre continuera jusqu’à ce que l’indenteur touche la matrice. Bien évidement
il y a un effet de l’empreinte sur la fibre (cf. Chap. IV). Nous avons réalisé des essais de pushout
sur les éprouvettes très minces en poussant par l’intermédiaire d’un diamant conique, d’un
angle au bout d’environ 60°, et à bout plus ou moins plat. En retournant l’éprouvette, nous
avons répété des essais sur des fibres qui sont déjà été indentées (push-back). En effectuant
des essais de push-out, nous sommes directement capables d’accéder à la force de frottement
sur la courbe de force-déplacement obtenue. En plus, nous pouvons estimer la force (ou la
contrainte) de décohésion par cette méthode.
Comme au Chapitre IV, nous avons étudiés 4 mini-composites unidirectionnels avec
différentes interphases (PyC 320, TiC11, TiC2 et BN) réalisées au LMI et aussi un composite
2D avec interphase PyC, pour comparaison.
La contrainte critique de décohésion et la contrainte de cisaillement interfacial
associée au glissement se classent de la façon suivante (ordre croissant) :
162

PyC320 – TiC11 – TiC2 –BN.
Le composite SiC/SiC 2D se situe entre TiC11 et TiC2.
Ces résultats confirment bien les résultats obtenus au Chap. IV.
Les valeurs obtenues ici sont généralement plus petites par rapport aux valeurs
obtenues par indentation classique (push-in). En essai de push-back, après avoir passé un pic
et une instabilité au démarrage de la fibre, la force reprend à peu près le niveau qu’elle avait
en cours du premier déplacement (PO 1). Nous avons observé un petit crochet de
repositionnement lorsque la fibre reprend la position initiale qu’elle avait au démarrage de PO
1. Le crochet rend compte de la rugosité des surfaces qui reviennent en coïncidence. Au
départ, les surfaces sont les miroirs l’une de l’autre, lors du glissement de ces surfaces, les
aspérités s’écartent. Cette dilatance introduit une contrainte radiale qui s’ajoute à la contrainte
thermique résiduelle. La dilatance dépend de la hauteur effective des aspérités et de leur
déformabilité. Pour les mini-composites où la décohésion se produit entre l’interphase et la
matrice (interphase TiC2 et BN) ce crochet est plus important, traduisant un changement plus
grand de la force (∆F) et une période effective de la rugosité plus grande. L’interface entre
interphase et matrice est donc plus rugueuse.
La décohésion entre fibre et matrice s’amorce si la force appliquée atteint une force
critique nommée la force de décohésion. Dans la plupart des essais, après la décohésion, nous
avons observé une simple ou double relaxation de la force appliquée. On peut considérer trois
cas différents de forme de la courbe F-U. Premièrement le cas plus courant, dès que la force
atteint la force de décohésion, il y a une chute brutale dans la force, ensuite suivie par une
lente décroissance. Deuxièmement, après avoir atteint la force de décohésion, il y a une chute
rapide (plus petite qu’avant), puis une augmentation dans la force pour ensuite suivre une
pente légèrement négative. Ce cas est associé à une raideur du dispositif relativement grande.
Un troisième cas peut être considéré : après avoir passé la force de décohésion, la relaxation
de la force est suivie d’une pente plus faible que précédemment, ce cas peut probablement se
manifester si la raideur est plus petite.
Pour confirmer l’effet de vitesse sur le cisaillement interfacial, nous avons réalisé des
essais avec sauts de vitesse. Nous avons constaté que l’augmentation de la vitesse du
glissement augmentera le cisaillement interfacial. Par exemple, une augmentation de vitesse
d’un facteur 2 augmentera le cisaillement interfacial de 25%. La variation de l’exposant n de
l’Equ. V.8 pour cette variation sera environ de 3. L’hypothèse que nous avons présentée est
basée sur l’âge des contacts entre aspérités. Si la vitesse est plus lente, la durée des contacts
est plus grande. Les microfissures ont alors un temps plus long pour se propager de façon
163

sous-critique, le contact se rompra donc pour une contrainte de cisaillement plus petite. Nous
sommes donc en présence d’un effet de vitesse direct, qui a aussi été observé au Chap. IV : un
glissement plus rapide demande une force motrice plus grande.
Le démarrage d’un glissement en push-back est accompagné d’un crochet de la force,
il y a un argument pour situer les vitesses de glissement avec lesquelles nous travaillons dans
la zone C de la courbe en N (Fig. V.40).
164

Conclusion
Pour de nombreuses applications, les matériaux céramiques sont très intéressants,
grâce à leurs excellentes propriétés comme leur durabilité chimique, leur faible densité leur
dureté très élevée, leur haute résistance à l’usure, leur température de fusion élevée et leurs
propriétés électroniques uniques. Ces propriétés sont essentielles pour l’utilisation des
céramiques comme composants de structures, dans des conditions extrêmement agressives.
Cependant, à cause de leur nature intrinsèquement fragile, la conception et le
dimensionnement de pièces sont très délicates.
De nombreux travaux de recherche ont été développés pour tenter de remédier au
caractère fragile de leur rupture. L’une de ces méthodes très intéressante est de fabriquer des
composites à matrice céramique (CMC). Les CMC, grâce à leur renforcement par fibres
continues et à la maîtrise des interfaces, représentent actuellement une des solutions les plus
prometteuses pour obtenir des matériaux résistants aux hautes températures avec une large
tolérance à l’endommagement. L’interface entre fibre et matrice et, donc l’interphase jouent
un rôle très important. Nous nous sommes intéressés plus particulièrement aux détails des
conditions de décohésion aux interfaces dans cette zone interfaciale, et aussi au détail des
phénomènes qui correspondent au glissement après décohésion, où le frottement constitue un
mécanisme de base.
Nous avons développé la théorie de mécanisme de transfert de charge entre fibre et
matrice pour le cas simple du cisaillement interfacial constant, sans prendre en compte les
effets de Poisson et le frottement de Coulomb. Ensuite l’effet de Poisson, le frottement
constant et le frottement de Coulomb, ainsi que l’effet des contraintes thermiques résiduelles
sur le déplacement de l’extrémité de la fibre ont été pris en compte.
Dans notre travail nous avons réalisé des essais d’indentation classiques (push-in) avec
un indenteur Vickers, et de push-out avec un indenteur diamant conique. Nous avons étudié 4
mini-composites SiC/SiC avec différentes interphases, qui ont été élaborés au LMI. A savoir
une interphase Pyrocarbone (PyC320), une interphase nitrure de Bore (BN) et deux
interphases séquencées Pyrocarbone-Carbure de Titane. Dans l’une, le TiC forme une couche
continue (TiC11) et dans l’autre TiC est sous forme de nodules (TiC2) :
Pour comparer, un composite SiC/SiC 2D, avec une interphase Pyrocarbone a été
étudié.
Sur les essais d’indentation nous avons obtenu les paramètres de la courbe maîtresse
pour la première mise en charge et le déchargement. Après avoir corrigé de courbe force
165

déplacement mesuré à l’aide de la courbe maîtresse nous avons accédé à la loi de glissement
entre fibre et matrice.
La force critique de décohésion est relativement importante pour les systèmes testés,
elle constitue près de la moitié de la force maximale appliquée. La contrainte critique de
décohésion qui en est déduite se classe de la façon suivante (ordre croissant) pour les
systèmes testés (da la plus faible à la plus grande) :
PyC320 – TiC11- TiC2 – BN.
Il a été constaté que pour les systèmes PyC320 et TiC11, où la décohésion a été
observée plus facile, celle-ci se fait préférentiellement à l’interface entre fibre et interphase.
Pour les deux autres interphases (TiC2 et BN), la décohésion se produit à l’interface entre
l’interphase et la matrice. La décohésion se fait rarement dans l’épaisseur de l’interphase, et
passe très rarement d’une interface à l’autre.
Nous avons également constaté que l’évolution de la force pendant les premiers stades
du glissement ne suit pas le modèle théorique. Nous avons trouvé qu’un modèle exponentiel
s’ajuste bien aux données sur une distance qui s’étend sur quelques rayons de fibre. La
variation de la contrainte critique de décohésion σ 0 D est l’inverse de
R
f
conformément à
l’expression issue du bilan énergétique.
La contrainte de décohésion diminue si l’interphase est plus épaisse. Cet effet est
faible pour PyC320 et plus important pour BN. L’hypothèse est que les modules d’élasticités
de l’interphases jouent un rôle. On peut considérer que ces modules augmentent si on passe de
PyC320 à BN.
Nous avons estimé que le cisaillement interfacial peut modifier d’environ 10% si on
prend en compte le coefficient de Poisson de la fibre.
Plusieurs méthodes d’évaluation et d’analyse du cisaillement interfacial ont été
utilisées. Elles donnent des résultats similaires. Les valeurs initiales du cisaillement interfacial
se classent de la même façon qu’avant, à savoir par ordre croissant de τ :
PyC320 – TiC11 – TiC2 – BN.
Ce classement reste inchangé après usure due à un cycle de décharge-recharge.
L’ajustement du premier chargement permet de prédire le déplacement résiduel après
décharge. Les observations au microscope à force atomique de la fibre indentée ont montré
que le déplacement résiduel est conforme à celui qui est estimé après correction du
déplacement. Cette observation au microscope à force atomique (AFM) valide donc la
procédure de correction. Par observations AFM on peut distinguer aussi que l’interphase se
166

décolle de la matrice ou de la fibre. A savoir, l’interphase du BN et TiC2 se décolle de la
matrice et l’interphase du PyC320 et TiC11 se décolle de la fibre.
La valeur initiale du cisaillement interfacial diminue si l’épaisseur de l’interphase
augmente. Là également, cette évolution est de plus en plus marquée si on passe de PyC320 à
BN. On retrouve donc là aussi le même classement entre nuances.
Enfin, des glissements avec sauts de vitesse du déplacement imposé ont montré que le
glissement est d’autant plus facile que la vitesse est petite. Dans la gamme de vitesse que nous
avons travaillé (0,25 – 0,75 µm/sec), nos systèmes présentent un effet direct de vitesse : le
cisaillement interfacial augmente si la vitesse de glissement croît.
Cette observation est confirmée par les expériences d’expression de la fibre (push-out)
Nous avons réalisé des essais de push-out sur les éprouvettes très minces en poussant
par l’intermédiaire d’un diamant conique, d’un angle au bout d’environ 60°, et à bout plus ou
moins plat. En retournant l’éprouvette, nous avons répété des essais sur des fibres qui ont déjà
été indentées (push-back). En effectuant des essais de push-out, nous sommes capables
d’accéder directement à la force de frottement sur la courbe de force-déplacement obtenue. En
plus, nous pouvons estimer la force (ou la contrainte) de décohésion par cette méthode.
La contrainte critique de décohésion et la contrainte de cisaillement interfacial
associée au glissement se classent de la même façon qu’avant :
PyC320 – TiC11 – TiC2 –BN. Le composite SiC/SiC 2D se situe entre TiC11 et TiC2.
Ces résultats confirment bien les résultats obtenus par push-in (cf. Chap. IV).
Les valeurs obtenues par push-out sont généralement plus petites par rapport aux
valeurs obtenues par indentation classique (push-in). Nous avons observé un petit crochet de
repositionnement lorsque la fibre reprend la position initiale qu’elle avait au démarrage de PO
1. Le crochet correspond à la rugosité des surfaces qui reviennent en coïncidence. Dès que la
fibre part de sa position initiale, les aspérités entre les surfaces s’écartent. Cette dilatance
introduit une contrainte radiale qui s’ajoute à la contrainte thermique résiduelle. La dilatance
dépend de la hauteur effective des aspérités et de leur déformabilité. Pour les mini-composites
où la décohésion se produit entre l’interphase et la matrice (interphase TiC2 et BN) le crochet
de repositionnement est plus marqué, et donc un changement plus grand de la force (∆F) et
une période effective de la rugosité plus grande. On peut dire que l’interface entre interphase
et matrice est plus rugueuse.
Pour confirmer l’effet de vitesse sur le cisaillement interfacial qui a été obtenu par
push-in, nous avons réalisé des essais avec sauts de vitesse en push-out. Nous avons ici
167

également constaté que l’augmentation de la vitesse du glissement augmentera le cisaillement
interfacial. L’hypothèse que nous avons présentée est basée sur l’âge des contacts entre
aspérités. Si la vitesse est plus lente, la durée des contacts est plus grande. Les microfissures
ont alors un temps plus long pour se propager de façon sous-critique, le contact se rompra
donc pour une contrainte de cisaillement plus petite. Nous sommes donc en présence d’un
effet de vitesse direct, qui a aussi été observé en push-in: un glissement plus rapide demande
une force motrice plus grande. Le démarrage d’un glissement en push-back est accompagné
d’un crochet de la force, il y a un argument pour situer les vitesses de glissement avec
lesquelles nous travaillons dans la zone C de la courbe en N donnant le coefficient de
frottement en fonction de la vitesse de glissement.
Pour poursuivre cette étude il sera intéressant d’améliorer le dispositif expérimental
pour réaliser des sauts de vitesse sans arrêt et d’appliquer une plus grande gamme de vitesse.
Ceci permettrai d’approfondir l’analyse de l’effet de vitesse en intégrant notamment la
cinétique du glissement. Des traitements thermiques peuvent également être réalisés sur les
minicomposites afin de faire varier les caractéristiques interfaciales.
L’étude de l’essai d’indentation sur fibre peut être complétée par une analyse par
éléments finis et par une analyse micromécanique des résultats expérimentaux intégrant un
cisaillement interfacial non constant.
Ce travail a permis de mettre en évidence l’influence de la nature des interphases sur le
glissement fibre/matrice dans des systèmes modèles. Il pourra être appliqué au cas de
composites réels, pour mettre en évidence des effets induits par les évolutions
microstructurales ou dues à des phénomènes d’oxydation sur les interactions fibre/matrice.
168

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