Sommaire - Julien Tap - Free

SommaireINTRODUCTION....................................................................................................................1I. LA VANILLE ................................................................................................................... 2A. CULTURE DE L’ORCHIDEE DE VANILLE ............................................................................ 21. Origine ...................................................................................................................... 22. Botanique .................................................................................................................. 23. Fécondation / pollinisation ....................................................................................... 3B. LES PAYS PRODUCTEURS ................................................................................................. 4C. LA PREPARATION DES GOUSSES DE VANILLE ................................................................... 51. Mortification des gousses de vanille .......................................................................... 52. Fermentation .............................................................................................................. 53. Séchage....................................................................................................................... 64. Séchage à l’ombre...................................................................................................... 65. Séjour en malles ......................................................................................................... 7II. MODE D’OBTENTION DE L’AROME ................................................................... 7A. L’AROME NATUREL ......................................................................................................... 81. Extrait de la gousse.................................................................................................... 82. Par bioconversion ...................................................................................................... 9B. AROME IDENTIQUE AU NATUREL : LA VANILLINE .......................................................... 111. A partir du gaïacol ................................................................................................... 112. A partir d’eugénol .................................................................................................... 113. A partir de la coniférine........................................................................................... 124. A partir de pulpe de bois.......................................................................................... 12C. AROME ARTIFICIEL : L’ETHYL-VANILLINE..................................................................... 12III. LA VANILLE DANS L’INDUSTRIE AGROALIMENTAIRE............................ 13A. REGLEMENTATION ........................................................................................................ 131. Les différents types d’arômes................................................................................... 132. Etiquetage................................................................................................................. 143. Fraude et analyse..................................................................................................... 16B. ASPECT ECONOMIQUE ................................................................................................... 191. Les différents produits.............................................................................................. 192. Les prix..................................................................................................................... 20CONCLUSION....................................................................................................................... 22BIBLIOGRAPHIE................................................................................................................. 23ANNEXES............................................................................................................................... 25

Les fleurs (Figure 1), d’environ 8 cm de large,jaune ou vert-jaunâtre, forment de courtes grappes 6 . Ellesont l’organisation typique de la famille, y compris lecaractère hercogamique 7 de leurs pièces sexuées quirendent nécessaire l’intervention d’un insecte spécialisé.En effet l'entrave de l’autopollinisation est d’originemécanique et repose sur l’existence d’un obstacleFigure 1 : La fleur de vanille [5](rostellum) empêchant le dépôt du pollen sur la surfacestigmatique [4].Il existe trois types de vanilliers : Vanilla planifolia qui est la vanille la pluscouramment utilisée, Vanilla pompona et la Vanilla tahitensis venant de Tahiti, aux goussesplus volumineuses et ayant une senteur plus capiteuse encore et légèrement anisée et dont larareté accroît encore le prix [6].Nous allons nous intéresser à la Vanille planifolia et plus particulièrement à «la vanilleBourbon ».3. Fécondation / pollinisation [4], [7]Le fruit étant le produit commercial,la fécondation doit nécessairement avoir lieu.Pour cela, on effectue la fécondationmanuelle de la fleur de vanille, même auMexique où cela n’est pas nécessaire, pouravoir un meilleur rendement. La pollinisation(Figure 2) que l’on appelle « mariage » de lavanille consiste à l’aide d’une petite épine decitronnier ou une pointe de bambou àFigure 2 :Schéma de la fécondation manuelle de la fleur remonter le rostellum afin de mettre ende vanille [8]contact l’anthère, qui contient le pollen et lestigmate. Cela permet au grain de pollen de germer et de féconder les ovules. Cette opérations’effectue à l’heure d’ouverture des corolles (le matin entre 6h et 11h), durant la seule journéeoù fleurit l’orchidée. Si la fécondation est réussie, la fleur fane rapidement ; sinon elle tombe6 Grappes : Assemblage de fleurs portés par des pédoncules étagés sur un axe commun.7 Hercogamique : Fleurs pourvues d’étamines et de carpelles fonctionnels, mais ou l’auto-pollinisation ne peutse réaliser.3

entière. Les fruits de la vanille apparaissent environ un mois après le « mariage ». Il fautencore attendre sept ou huit mois, pour que les fruits soient mûrs [6].La récolte commence dès que les gousses se colorent d’une nuance particulière dejaune. Un peu plus tôt : la gousse manquera d’arôme ; un peu plus tard, la gousse s’ouvrira etperdra toute valeur [6].B. Les pays producteursSur les 20000 tonnes de vanille dont le monde à besoin chaque année, moins de2000 tonnes sont des produits naturels aujourd’hui [9]. En sachant que les trois plus grandsproducteurs, sont : (Figure 3)‣ Madagascar avec 1000 à 1200 tonnes/an,‣ L’Indonésie avec 600 tonnes/an‣ Les Comores avec 200 tonnes/an.Puis viennent ensuite :‣ Les îles Tonga (40 tonnes/an),‣ La Réunion (20 tonnes/an),‣ La Polynésie française (20 tonnes/an),‣ Le Mexique (10 tonnes/an), etc.… [7]îles TongaLa RéunionPolynésie françaiseMexiqueAutresLes ComoresIndonésieMadagascarFigure 3 : Représentation graphique des tonnages de vanille selon le pays de production.Cependant la production de vanille de chaque pays est très fluctuante d’une année àl’autre compte tenu des aléas climatiques (en effet si nous prenons l’exemple de Madagascar,sa production était de 900 tonnes en 2002 et de 500 tonnes en 2003 en raison de la sécheresseet des ouragans) [7].4

Les principaux pays importateurs sont : les États-Unis à hauteur de 800 tonnes par an,la France et l’Allemagne environ 200 tonnes par an chacune.C. La préparation des gousses de vanille [1]La vanille doit subir une préparation particulière pour son utilisation. En effet lorsqueles gousses de vanille sont récoltées, elles n’ont aucun parfum. Elles contiennent seulementles matériaux nécessaires à la formation ultérieure de l’arôme. C’est pourquoi les goussesdoivent être traitées dans les meilleures conditions pour permettre le déclenchement desréactions enzymatiques, par le biais des glucosidases, qui conduisent à la formation d’arôme(Annexe I). Tel est le but des différentes opérations qui constituent la préparation.Nous allons décrire la méthode de préparation dite « Bourbon », utilisée à la Réunion,à Madagascar et aux Comores. Il en existe d’autres, mais elles donnent des produits de qualitémoindre (Annexe II).1. Mortification des gousses de vanilleLa première chose à faire est de trier les gousses selon leur état (grandes, moyennes,petites et fendues), car le traitement sera plus ou moins rapide suivant la taille. La loi interditl’achat de gousses immatures, car elles nécessitent plus de soins à la préparation et donnent unproduit de qualité inférieure.Les gousses sont alors prêtes pour être échaudées 8 . Elles sont mises dans des paniers etplongées dans de l’eau à 63°C pendant 3 minutes, pour stopper toute végétation. C’est untemps moyen, car, en pratique, les températures et les durées de trempage varient légèrementen fonction de la qualité des gousses traitées, de l’expérience du préparateur, etc.2. FermentationAprès échaudage, les gousses sont rapidement égouttées, et encore toutes chaudes,elles sont versées dans le caissons d’étuvage. Ce sont de grandes caisses en bois capitonnées.A l’intérieur, les gousses sont recouvertes également de couvertures. Les caisses sont fermées,ce qui permet de maintenir constante la température dans les caissons d’étuvage pendantplusieurs heures. Sous l’action de la température, les réactions enzymatiques démarrentrapidement. Quand les gousses sont retirées des caissons, elles sont de couleur brunâtres,signe qu’elles sont mortes. Alors commence le séchage.8 Echauder : plonger dans l’eau chaude ou bouillante.5

3. SéchageLe séchage peut être effectué de deux façons, soit au soleil, soit au four. En effet danscertains pays, le séchage au soleil est rendu difficile en raison des conditions météorologiques(ciel nuageux, averses fréquentes, …). Il faut alors avoir recours à un séchoir à air chaud.a) Le séchage au soleilLes gousses sont étendues sur des couvertures, et exposées au soleil pendant troisheures par jour entre 9h et 14-15h. Le séchage au soleil dure 3 à 7 jours jusqu’à ce que lesgousses deviennent souples.b) Le séchage au fourL’appareil utilisé est un séchoir industriel. La température est maintenue à 60°C, par lebiais d’un thermostat. Les gousses restent trois heures par jour. La vanille passe dans leséchoir de 4 à 7 jours selon la qualité. Par exemple les gousses petites et fendues sèchent plusvite que les grandes.Les avantages de cet appareil sont nombreux. D’abord, le produit est traité d’unemanière homogène, sans à-coup. Il est possible de travailler jour et nuit si nécessaire, et dansn’importe quelle condition climatique. Il permet également une importante économie demain-d’œuvre, car les manipulations sont réduites au minimum, tandis que la méthodetraditionnelle de séchage au soleil, nécessite plus de main d’œuvre pour sortir et rentrer lesgousses à chaque averse. De plus cette méthode permet de diminuer le nombre de couverturesutilisées, qui sont souvent source de contamination. Ajoutons enfin que le produit final a unemeilleure qualité et un meilleur rendement.Le séchoir est uniquement utilisé en remplacement du séchage au soleil.4. Séchage à l’ombreLa préparation n’est pas terminée, mais le séchage doit être ralenti pour éviter un tropgrand dessèchement des gousses, qui dans ce cas, ne présenteraient pas un bel aspect, ce quise traduirait par un manque à gagner pour le producteur. Une gousse de bonne apparence doitêtre souple, grasse et huileuse.Les gousses de vanille sont donc placées dans une grande pièce bien ventilée avec degrandes ouvertures. Le séchage et les réactions enzymatiques se poursuivent simultanément.Après un à deux mois de séchage à l’ombre, celui-ci est arrêté. Elles ont perdu environ 60%de leur teneur en eau.6

Les gousses de vanille sont alors mises en petits paquets d’une centaine liées et misesen malle.5. Séjour en mallesLe séchage est très ralenti, mais les réactions enzymatiques se poursuivent : le parfums’affine. Comme ces réactions sont des réactions d’hydrolyse, la vanille libère de l’eau. Sicette opération est négligée, des moisissures peuvent apparaître et entraîner la dégradation dela vanille, ou tout au moins causer des pertes. Après deux mois dans les malles, la préparationest terminée. Si la vanille a été récoltée à maturité et si la préparation a été bien faite, leproduit peut-être conservé plusieurs années sans problème.Mais si le vieillissement des gousses est prolongé d’encore un ou deux ans, dans leurcaisse, leur moitié inférieure se couvrira peu à peu d’une sorte de givre pailleté jaune pâle : dela vanilline en cristaux exsudant 9 du fruit [6].Comme on peut le voir, le processus de préparation de la vanille est lent et délicat. Ils’étend sur environ quatre mois. Le rendement est compris entre 15 et 20%, il faut 5 à 6 kilosde vanille verte pour produire un kilo de vanille noire préparée [10].Au moment de leur commercialisation, les gousses de vanille ont des teneurs en eauvariables en fonction des techniques de préparation, et donc du pays d’origine (entre 15 et40%). Par rapport à la matière sèche, la gousse contient 1,3 à 3 ,8% de vanilline, 4,5 à 15% decorps gras et 7 à 20% de glucides, principalement glucose et fructose [6].II. Mode d’obtention de l’arômeCHOOCH 3OHFigure 4 : La molécule de vanillineLes chimistes ont essayé d’obtenirsynthétiquement le parfum que la vanille exhale. C’estainsi qu’ayant découvert la vanilline (Figure 4), principalconstituant de l’arôme de vanille, ils en ont ensuite fait lasynthèse.Selon la réglementation sur les arômes, on peutles classer en trois catégories, arôme naturel, arômeidentique au naturel et arôme artificiel. La différenceentre ces catégories sera développée ultérieurement.( III.A.1)9 Exsudant : issue du suintement pathologique d’un liquide organique.7

A. L’arôme naturelD’après la réglementation il existe deux méthodes principales pour obtenir un arômenaturel, la méthode traditionnelle d’extraction et le biais des biotechnologies.1. Extrait de la gousse [11]La vanilline naturelle est présente à hauteur de 2% dans les gousses de vanille. Il faut50 kg de gousses de vanille pour produire 1 kg de vanilline naturelle.La vanilline est extraite en faisant macérer les gousses de vanille, préalablementbroyée, dans un mélange d’eau et d’alcool. Ce mélange a le pouvoir de pénétrer la structurecellulaire des tissus de la gousse de vanille pour aller chercher et décrocher la vanilline aucœur du végétal. Il faut plusieurs « lavages » successifs du mélange hydro-alcoolique pourentraîner la totalité de la vanilline. A chaque lavage, le solvant ressort chargé de vanillinemais aussi de nombreux autres composés dont des cires, des tanins, des sucres, des résines, etbeaucoup de molécules aromatiques lui conférant ses caractéristiques gustatives.Le liquide final obtenu sera ensuite filtré pour se débarrasser des impuretés entraînéeslors du passage du mélange hydro-alcoolique sur les gousses de vanille.La dernière étape consiste à chauffer modérément le liquide filtré afin de séparer parévaporation sous vide l’alcool de l’extrait de vanille (constitué à 95% de vanilline).La vanilline naturelle, étant accompagnée d’autres parfums, cela donne un mélangecomplexe bien supérieur par sa finesse à la vanilline de synthèse. Cet arôme est différentsuivant le pays d’origine, l’espèce de vanillier, les conditions de culture, de récolte et depréparation.Il existe une demande croissante des consommateurs pour les arômes naturels que laculture actuelle du vanillier ne peut satisfaire. C’est pourquoi, récemment, un procédébiotechnologique a été élaboré.8

2. Par bioconversion, [12], [13]La production de vanilline naturelle par voie biotechnologique répond au critère luipermettant d’avoir le label naturel et offre un nouveau marché à fort potentiel. L’INRA 10 amis au point un procédé exploitant des champignons filamenteux du groupe desbasidiomycètes, afin de transformer en vanilline un composant abondant des parois decellules végétales, l’acide férulique.Les matières premières végétales utilisées sont, soit les coproduits de la meunerie,c’est à dire les sons 11 de blé, soit les coproduits de l’industrie du sucre, c’est à dire labetterave. Ces produits ont été choisis en raison de leur disponibilité, de leur faible coût et deleur richesse en acide férulique.La première étape consiste à libérer l’acide férulique grâce à l’action d’enzymesagissant sur les parois cellulaires des coproduits. C’est en 1994 que l’on a réussi à isoler detelles enzymes (auparavant le rendement était insuffisant). Ce sont les férulate-estérases, chezun champignon filamenteux, Aspergillus niger. Cependant, ces enzymes ne peuvent à ellesseules libérer l’acide férulique des parois cellulaires : une dégradation enzymatique préalabledu squelette pariétal est nécessaire. Au bout du compte, en enrichissant des préparationsenzymatiques commerciales en férulate-estérases, plus de 95% de l’acide férulique contenudans les sons de blé et les pulpes de betterave peuvent être libérés. Aspergillus nigertransforme ensuite l’acide férulique en acide vanillique, (Figure 5) avec un rendement debioconversion de 82%.Il faut ensuite former de la vanilline à partir de l’acide vanillique. Pour cela on doitutiliser une souche de champignons basidiomycètes bénéficiant du statut GRAS 12 , quiautorise leur utilisation dans les procédés agro-industriels destinés à l’alimentation humaine.Une seule souche appartenant à l’espèce Pycnoporus cinnabainus, s’est avérée productrice devanilline. En raison de l’instabilité de cette souche, liée à son caractère dicaryotique et à laprésence d’une enzyme la laccase, capable de piéger l’acide férulique par polymérisation, on asélectionné des souches dépourvues d’activité laccase et capable de donner un mycéliumstable.Pour augmenter encore le rendement, il convient d’inhiber les autres fuitesmétaboliques possibles. Par l’ajout de substances comme le cellobiose, un sucre réducteurproduit lors de l’hydrolyse enzymatique des coproduits végétaux, qui limite la fuite10 INRA : Institut National de la Recherche Agronomique.11 Son : déchet de la mouture du blé, des céréales, formé par les enveloppes des graines.12 GRAS : “Generally Recognised As Safe”9

génératrice de méthoxyhydroquinone. Ou en fixant la vanilline spécifiquement, tout en ayantune affinité la plus faible possible pour l’acide vanillique. Cette fixation a pour butd’empêcher la transformation de la vanilline en alcool vanillique.Cette méthode prometteuse devrait déboucher à moyen terme sur une productionindustrielle.COOHCOOHCHOOCH 3OCH 3OHOCH 3Acide féruliqueOHAcide vanilliqueAcide vanilliqueOHVanillineAspergillusnigerPycnoporus cinnabarinusCOOHOHCH 2 OHOCH 3OCH 3OCH 3OHAcide vanilliqueOHMéthohydroquinoneMéthoxyhydroquinoneOHAlcool vanilliqueEtape 1 Etape 2Figure 5 : Biotransformation de l’acide férulique en vanilline [13]10

B. Arôme identique au naturel : la vanillineIl existe quatre substances de base (la coniférine, l’eugénol, le gaïacol et la pulpe debois 13 ) pour la synthèse chimique de la vanilline. Les substances les plus utilisées sontl’eugénol et le gaïacol. [14]1. A partir du gaïacolDe nombreux procédés ont été étudiés et mis enœuvre pour introduire, dans le noyau du gaïacol,(Figure 6) la fonction CHO en position para de l’OHOCH 3OHGaïacolFigure 6 : La molécule de gaïacollibre. Les deux procédés les plus connus utilisent soitdu chloroforme, soit de l’aldéhyde formique. Ce dernierprocédé est d’ailleurs parmi ceux qui fournissent lavanilline au prix le plus bas, le rendement étant de 80%et le gaïacol n’ayant pas réagi pouvant être récupéré.Son seul inconvénient est qu’il demande une installation industrielle assez importante.2. A partir d’eugénolL’eugénol est une substance que l’on retrouve dans les clous de girofle. Les procédésde synthèse de vanilline peuvent être effectués à partir de l’eugénol et même directement del’essence de girofle. Ils consistent à chauffer, en autoclave et sous agitation un mélanged’eugénol, de lessive de potasse, qui produit l’isomérisation de l’eugénol en iso-eugénol, etd’un oxydant qui provoque la rupture de la chaîne propénylique et la formation de la fonctionaldéhyde (Annexe III). Ce peut être par exemple du permanganate de potassium, etc… Danstous les cas, il est nécessaire de bloquer la fonction phénol libre avant de procéder àl’oxydation. On agite ensuite avec du bisulfite de sodium, on sépare la combinaisonbisulfitique, on lave au benzène et on la décompose par l’acide sulfurique étendu : il sedégage du gaz sulfureux et il reste un liquide huileux dont on amorce la cristallisation pouravoir de la vanilline.13 Pulpe de bois : sous produit de la fabrication de la lignine.11

3. A partir de la coniférineLa coniférine est un glucoside, extrait en quantité importante des bois résineux. Si onle traite par un agent hydrolysant, il donne du glucose et de l’alcool coniférylique. Ce dernierest oxydé par le bichromate ou le permanganate de potassium pour donner la vanilline et unpeu d’acide vanillique. Il est possible de rencontrer un autre mode opératoire de fabrication dela vanilline à partir de la coniférine (Annexe IV).4. A partir de pulpe de boisLe procédé consiste en une sulfonation préliminaire de la liqueur sulfitique, suivied’un traitement à la soude caustique que l’on peut récupérer. La solution est ensuite acidifiéeavec de l’anhydride carbonique, d’où la vanilline est extraite et purifiée. La vanilline obtenuea un degré de pureté élevé.C. Arôme artificiel : l’éthyl-vanillineOOHCHOCH 3CH 2Figure 7 : la molécule d’éthyl-vanillineContrairement à la vanilline qui peut être un produitnaturel, l’éthyl-vanilline n’est obtenue quesynthétiquement à partir de benzène. Sa structure est lamême que celle de la vanilline ; seul le radical éthyleremplace le radical méthyle de la vanilline (Figure 7).Son parfum et sa saveur sont environ quatre fois pluspuissants que ceux de la vanilline, mais ont une finessemoindre. Cependant elle est maintenant très employéedans la préparation des sucres vanillinés [14].12

III. La vanille dans l’industrie agroalimentaire.L’utilisation des arômes s’accroît de manière continue dans pratiquement tous lessecteurs de l’agroalimentaire. Cette expansion s’explique, en partie, par l’évolution des modesde vie et des produits alimentaires proposés aux consommateurs. Aujourd’hui déjà, plus d’untiers de l’alimentation d’un européen est aromatisée. Au niveau des arômes sucrés, la vanilleest la plus utilisée.A. RéglementationLes arômes alimentaires sont réglementés au plan communautaire par la directivecadre « arômes » 88/388/CEE, qui définit les différentes catégories d’arômes, ainsi que lesconditions d’emploi du terme « naturel ». Cette directive qui a été transposée en droit françaispar le décret du 11 avril 1991 relatif aux arômes alimentaires, pour ce qui est des définitions,et par l’arrêté du 11 juillet 1991 relatif aux critères généraux de qualité et de sécurité desarômes [15].1. Les différents types d’arômesD’après le décret n°91-366 du 11 avril 1991, il existe six catégories d’arômes [16].Pour la vanille seules quatre nous intéressent :‣ La préparation aromatisante est un produit, autre qu’une substancearomatisante naturelle, concentré ou non, qui est obtenu soit par des procédésphysiques appropriés, y compris la distillation et l’extraction au solvant, soitpar des procédés enzymatiques ou microbiologiques, à partir de matièresvégétales ou animales prises en l’état ou après leur transformation pour laconsommation humaine par des procédés traditionnels de préparation desdenrées alimentaires, y compris le séchage, la torréfaction et la fermentation.‣ Les substances aromatisantes naturelles : qui sont des substanceschimiquement définies qui sont obtenues soit par des procédés physiquesappropriés, y compris la distillation et l'extraction au solvant, soit par desprocédés enzymatiques ou microbiologiques, à partir d'une matière d'originevégétale ou animale prise en l'état ou après sa transformation pour la13

consommation humaine par des procédés traditionnels de préparation desdenrées alimentaires, y compris le séchage, la torréfaction et la fermentation.‣ Des substances aromatisantes identiques à une substance aromatisante naturellesont des substances chimiques définies qui sont chimiquement identiques à unesubstance aromatisante naturelle après avoir été obtenue par synthèse chimiqueou isolée par des procédés chimiques.‣ Une substance aromatisante artificielle est une substance chimique définie qui,ayant été obtenue par synthèse chimique, n'est pas chimiquement identique àune substance aromatisante naturelle.2. EtiquetageAfin d’éviter toute confusion, entre la vanille naturelle, et les substances synthétiquesqui l’imitent, un texte définissant la vanille et permettant de renseigner l’utilisateur et leconsommateur sur la véritable nature du produit aromatisant employé a été mise en place.Pour cela, on différencie l’appellation du produit naturel de celle des produits artificiels ou desynthèse (Tableau 1) [1].Même si cet étiquetage est prévu pour informer le client, il n’est pas évident que celuiciait bien conscience des nuances au niveau de la liste des ingrédients et de la dénominationde vente des produits aromatisés et seule la représentation graphique peut avoir une influencesur le consommateur moyen.14

Composition de l’arômeDénomination de ventede l’arômeDénomination devente du produitaromatiséMention de l’arômedans la liste desingrédientsReprésentation graphique de laplante ou d’une partie de laplanteGousses de vanille ou extraits pursGousse de vanille ouA la vanilleGousse de vanille ouOUIde vanilleextrait pur de vanilleextrait pur de vanilleMélange d’extrait(s) pur(s) deMélange d’extrait(s) deA la vanilleGousse de vanille ouOUIvanille et d’autres extraits de sourcesvanille et d’autresextrait pur de vanillevégétales ou animales autoriséesextraitset autres extraitsMélange d’extraits purs de vanille,Arôme vanille-vanillineGoût vanilleextrait de vanille,NONd’autres sources végétales ouet autres arômes (Arômevanilline et autres(mais symbolique possible àanimales autorisées et de substancesrenforcé vanille)arômescondition qu’elle ne prête pas àidentiques aux naturelles.confusion avec les produits à lavanille)Substances identiques aux naturellesVanilline et autresVanilline Arômes :NONarômesVanilline et autresarômesPrésence d’une ou plusieursArôme(s) artificiel(s)Arôme artificielArôme(s) artificiel(s)NONsubstances artificielles (nonvanille(éthyl-vanilline)identiques aux naturelles)Tableau 1 : L’emploi des arômes de flaveur vanille [1].

3. Fraude et analyseLa loi est stricte concernant les dénominations utilisées pour tous les produits seréférant au nom vanille et les produits alimentaires qui les contiennent [15], [17].Les définitions sont précises ( III.A.2) et toutes les tentatives de fraudes sontsévèrement réprimées.La fraude par adultération est la plus courante et la plus ancienne : le produitalimentaire subit une transformation volontaire de la part d’un agent économique de la filière,de sorte que les qualités intrinsèques du produit s’en trouvent modifiées. L’intérêt de ce typede fraude réside dans une diminution du coût de revient d’un ou plusieurs ingrédients duproduit. Dans le cas de la vanille, il s’agit de la substitution d’un ingrédient par un autre, sansmodification des qualités organoleptiques du produit.La vanille est un marché sujet aux fraudes pour différentes raisons :‣ Le prix de la vanille naturelle est très élevé et il est en net croissance‣ La demande de naturel est en forte hausse‣ Il y a une baisse des productions de la vanille naturelle (la demande s’avèreaujourd’hui largement supérieure à l’offre) [18].Il existe plusieurs méthodes analytiques pour déterminer si la composition de l’arômevanille est bien 100% naturel.a) La caractérisation compositionnelle.Cette méthode est fondée sur la comparaison d’un ensemble de paramètrescompositionnels à des profils-types déterminés sur des populations plus ou moins vastes deproduits authentiques dépendant de manière cruciale de la pertinence de l’échantillonnage etde différents facteurs tels que la représentativité des constituants sélectionnés et la taille de lapopulation. Pour être exploitables, ces critères compositionnels de référence sontfréquemment exprimés en termes de moyennes et de valeurs minimales de concentrations.Après extraction des substances aromatiques volatiles de la matrice de l’arôme. Voiciquelques cas-types qui peuvent être élucidés par cette méthode :‣ présence d’une substance artificielle dans un arôme nature-identique‣ présence d’une substance nature-identique dans un arôme naturel(ex. : vanilline de synthèse dans un extrait de vanille naturel)

Pour la vanille les constituants caractéristiques sont : [15]‣ la vanilline‣ l’aldéhyde para hydroxybenzoique (pHB)‣ l’acide vanillique‣ l’acide para hydroxybenzoique (pHB)Le contrôle peut se faire en déterminant à l’aide d’une chromatographie liquide hauteperformance (la détection se faisant à 24 nm) le rapport des teneurs de ces constituants.les ratios suivants sont observés pour la vanille Bourbon :‣ 10 < ____[Vanilline]___[Aldéhyde pHB]< 20‣ 40 < __[Vanilline]__[Acide pHB]‣ 12 < ____[Vanilline]___[Acide vanillique]‣ 0,53 < [Acide vanillique][Aldéhyde pHB]‣ 0,15 < __[Acide pHB] __[Aldéhyde pHB]< 110< 29< 1,5< 0,35Si ces rapports sont hors normes cela veut dire qu’il y a eu fraude. Si par exemple lerapport [Vanilline]/[Acide pHB] est supérieur à la norme cela veut dire que la quantité devanilline est trop importante et qu’il en a été ajouté.Les limites des rapports sont parfois si larges que seules des adultérations trèsimportantes peuvent être identifiées avec certitude. Le contrevenant est donc parfois tentéd’exploiter ce manque de robustesse des paramètres pour arguer d’une origine particulière duproduit. Une des faiblesse des profils compositionnels réside dans la possibilité de simulationd’un profil donné par l’ajustement à partir de constituants individuels. Même si on tientcompte de ces réserves, il faut reconnaître que la détermination de certains critèrescompositionnels reste très utile pour un contrôle de qualité rapide.Le service des fraudes doit donc trouver d’autres méthodes [17].17

) La déviation isotopique du 13 C.A l’état naturel, l’isotope du carbone, 12 C est accompagné de son isotope stableminoritaire, 13 C. Le rapport du nombre d’atomes lourds au nombre d’atomes légers d’unemolécule, est dit rapport isotopique.Pour déterminer les rapports isotopiques on utilise aujourd’hui la technique del’IRMS 14 , qui est sensible, précise et elle se prête bien à un couplage avec la chromatographiegazeuse donnant naissance à la méthode dite GC-IRMS 15 . Ce couplage facilite l’étude desmélanges complexes.Les valeurs indiquées correspondent aux déviations isotopiques constatées pourVanilla planifolia. La vanille est naturelle lorsque nous avons :‣ vanilline : la déviation isotopique du 13 C est au moins égale à –21,2‰ PDB 16‣ Aldéhyde pHB : la déviation isotopique du 13 C est au moins égale à –19,2‰ PDB‣ Acide vanillique : la déviation isotopique du 13 C est au moins égale à –24‰ PDB‣ Acide pHB : la déviation isotopique du 13 C est au moins égale à –23‰ PDBEn cas d’adjonction de vanilline obtenue par un procédé enzymatique oumicrobiologique, dont la déviation isotopique du 13 C est inférieure à celle des gousses devanille (exemple : la déviation isotopique de la vanilline obtenue à partir du son de riz estcompris entre –37 et –36‰ PDB), la déviation isotopique globale du 13 C de la vanilline est aumoins égale à –21,5‰ PDB. Les autres critères isotopiques sont inchangés [17].c) Contrôle du taux de vanilline des goussesA part ces contrôles d’authenticité des arômes vanille, la DGCCRF 17 fait égalementdes contrôles sur les gousses de vanille importées de l’océan indien, (Madagascar, lesComores…) en utilisant la chromatographie liquide haute performance pour contrôler lateneur en vanilline des gousses de vanille. De ce fait la DGCCRF a remarqué une baisse desteneurs de la vanilline dans les gousses de vanille ces dernières années : alors que les critèrespréconisent un taux de vanilline de 2%, on remarque en 1999 dans les pays comme lesComores et Madagascar que sur une moyenne de 248 échantillons nous avons un taux de1,77% de vanilline dans la gousse de vanille (alors qu’en 1996 sur nous avions une moyennede 1,96%).14 IRMS : « Isotope Ratio Mass Spectrometry »15 GC-IRMS : Gas Chromatography - Isotope Ratio Mass Spectrometry »16 PDB : PeeDee Belemnite est un carbonate provenant d’une formation de Caroline du sud, il sert de référence.17 DGCRRF : Direction Générale de la Concurrence, de la Consommation et de la Répression des Fraudes.18

A ce jour, on ne sait pas si c’est l’évolution des méthodes analytiques, les conditionsclimatologiques ou les techniques de préparation des lots de gousses, ou les trois qui sontresponsables de cette dérive [19].Ces données pourraient servir de base d’une part pour encourager les producteurs àaméliorer la qualité de leur production, et d’autre part pour éventuellement vérifier que lescritères analytiques sont en accord avec la réalité du marché.B. Aspect économique1. Les différents produitsDe nombreux produits utilisent de la vanille, naturelle ou synthétique. Les principauxproduits sont :‣ les sucres vanillés ou vanillinés, selon qu’ils contiennent des arômes naturelsde vanille ou d’éthyl-vanilline (Annexe V).‣ l’arôme naturel de vanille liquide, vendu en petites quantités. Il contient dusirop de glucose, de l’eau, de l’extrait naturel de vanille avec la possibilité deprésence d’autres arômes naturels, comme le caramel.‣ les boissons, surtout représentées par l’entreprise Coca-Cola, qui utilise à elleseule environ 200 tonnes de vanille par an, pour son produit Vanilla Cokelancé en 2002. Ce qui représente 10% de la production mondiale [20].‣ Les produits laitierso la glace : selon la législation, la glace doit obligatoirement contenir del’arôme naturel de vanille.o les yaourts qui peuvent soit contenir de l’arôme naturel, soit de l’arômeidentique au naturel.‣ les pâtisserie, biscuiterie : dans ce cas, la vanille peut être utilisée commefourrage, ce sera l’arôme principal du produit, ou bien elle peut être utiliséepour rendre plus subtil le goût du produit, par exemple on rajoute souvent del’arôme vanille dans la pâte du biscuit.‣ la chocolaterie : la quasi totalité du chocolat utilisé pour les tablettes ou lefourrage, nappage des biscuits contient de l’arôme vanille. Souvent naturelpour les tablettes de chocolat, il peut soit être naturel, soit identique au naturelpour les biscuits.19

En règle générale, les industriels ont le choix entre les différents types d’arômevanille. Ce choix est guidé par le prix de la vanille, mais aussi par la volonté de l’industriels’il ajoute des arômes naturels, de véhiculer une image valorisant la santé, la qualité et latradition de son produit [21].2. Les prixa) Evolution des prix de la vanilleComme nous venons de le voir le prix est un élément essentiel dans le choix de lasource d’arôme. Nous allons plus particulièrement nous pencher sur le cas de la vanillemalgache, car Madagascar (Annexe VI) est le premier producteur de vanille ( I.B).On a assisté à une véritable flambée des cours de la vanille naturelle. Le prix pour lacampagne de 1997-1998 était de 50-60 € le kilo, et il atteind 200 € en 2002.Cette hausse peut s’expliquer en partie par le cyclone Hudah en 1999 et la sécheresse,qui ont ravagé la région de SAVA 18 , considérée depuis longtemps comme la capitalemondiale de la vanille. Il a fallu alors replanter, la production a donc dangereusement chuté.« Ce qui est rare est cher » d’où la hausse continue du prix.La fluctuation des prix et des productions de la vanille naturelle profitent au marché dela vanilline de synthèse qui est beaucoup moins chère . La production mondiale de vanillinede synthèse est de l’ordre de 12 000 tonnes par an.L’industrie glacière, qui ne peut pas normalement utiliser des arômes artificiel, a vuces prix augmenter, à l’image de Häagen Dazs, qui justifiait la hausse de 15% du prix de sesglaces par un renchérissement des matières, comme les gousses de vanille [22].b) Différence de prix entre les arômes.Aujourd’hui la vanille naturelle coûte environ 200 € par kilogramme de gousses.Sachant que la vanilline représente 2% du poids total de la gousse, on peut estimer que lesconcentrés de vanille naturelle coûte environ 4000 € par kilogramme, un prix dissuasif. Pourun coût bien moindre, 15€ par kilogramme, on obtient de la vanilline identique au naturel. Ades prix défiant encore plus la vanille naturelle se trouve l’éthyl vanilline qui est environ deuxfois plus cher que la vanilline de synthèse (30 €), mais dont le pouvoir aromatisant est quatrefois plus puissant. L’éthyl vanilline revient donc deux fois moins cher à l’industriel.18 SAVA : Région qui comprend les villes de Sambava, Ambanja, Vohémar et Antalaha20

Il serait très intéressant pour les industriels d’obtenir par voie biotechnologique, à unprix concurrentiel une vanille pouvant bénéficier du label naturel. Pour l’instant cetteinnovation n’a pas atteint le stade de la production industrielle, mais les scientifique pensentque le prix se situera entre celui de la vanille naturelle et de l’arôme identique au naturel [12],[23].21

ConclusionLes consommateurs sont de plus en plus attirés par les produits naturels. Or laproduction de vanille n’a jamais été industrialisée, les plantations ne reçoivent aucun apportchimique et les procédés de transformation des gousses, de vertes à noires par l’échaudage,l’étuvage puis le séchage, demeurent on ne peut plus traditionnels. Mais cette tradition a uncoût, on assiste actuellement à une flambée des cours de la vanille, qui a conduit entre autre, àl’émergence des produits de synthèse identiques au naturel ou artificiel, qui sont beaucoupmoins coûteux.Cette augmentation des coûts a aussi des conséquences sur les pays producteurs. Eneffet, dans le cas de Madagascar la hausse des prix risque de stimuler la concurrence de paysémergents dans la culture de la vanille, comme l’Inde ou l’Ouganda. Mais on note aussi desproblèmes d’insécurité. Il ne se passe pas un jour sans que les médias locaux ne parlentd’attaques à main armée. Cette insécurité grandissante dans la région de SAVA fait hésiter lesorganismes de préfinancement qui donnent l’essentiel des fonds destinés à la collecte. Toutesces conditions inquiètent les exportateurs. Bon nombre d’entre eux pensent que cette situationentraîne la fin de la filière d’ici quelques années [9].22

Bibliographie[1] H. RICHARD. Epices et aromates. Collection :sciences et techniques agroalimentaires.Edition : Tec & doc. 339 pages[2] François COUPLAN. Guide des condiments et épices du monde. Collection Lescompagnon du naturalisme. Delachaux et Niestlé, p.173-177[3] Encyclopédie yahoo. La vanillehttp://fr.encyclopedia.yahoo.com/articles/so/so_3166_p0.html. (Consulté le 15 janvier2004.)[4] Bernard BOULLARD. Plantes & Champignons, Edition Estem, 1997, p.841[5] Musée de la Vanillewww.ocean-momo.com/ musee_vanille.htm (Consulté le 15 janvier 2004.)[6] Alain STELLA. Le livre des épices. Flammarion, 1998, p.139-145.[7] Benoit LESNE ,Régine PAVAGEAU. La vanillehttp://www.jardins.nantes.fr/Linformation/livre/vanille.pdf. (Consulté 23 janvier 2004)[8] Pollinisation des fleurshttp://perso.wanadoo.fr/desiradoo/Articles/Vanille/Botanique_culture-polrec.htm(consulté le 12 janvier 2004)[9] Les cours vertigineux de la vanille donnent le tournis. Article écrit par DMD le 06/09/2003http://lamako.free.fr/articles.php?id=3455 (Consulté 8 février 2004)[10] L’express de Madagascar. La vanille 2003 sera rare et chère : la spéculation réactivé deplus belle. http://lamako.free.fr/articles.php?id=3125 (Consulté 8 février 2004)[11] extraction de la vanilline naturellehttp://www.eurovanille.com/pdf/extraction.pdf. (Consulté le 20 janvier 2004)[12] Marcel ASTHER, et al. Des champignons à la vanille. Biofutur, mai 1998, n°178,p.32-34[13] Biotechnologies : une nouvelle source de vanilline naturelle. Arômes IngrédientsAdditifs, avril-mai 1998, n°15, p.22[14] Le vanillier et la vanille dans le monde. Collection Encyclopédie biologique XLVII,Editeur :P.Lechevalier. p582-584.[15] Note d’information n°2003-61 (communication au sens de la loi du 17 juillet 1978).Document du ministère de l’économie des finances et de l’industrie (DGCCRF)http://www.eurovanille.com/pdf/Note_fraudes_ni2003_61.pdf (Consulté le 20 janvier2004)23

[16] Décret n°91-366 du 11 avril 1991 : Décret relatif aux arômes destinés à être employésdans les denrées alimentaires.http://www.legifrance.gouv.fr/WAspad/Visu?cid=1294&indice=3&table=CONSOLIDE&ligneDeb=1. (consulté le 31 janvier 2004)[17] Christian J. DUCAUZE, Fraudes alimentaires Approche réglementaire et méthodeanalytique. Editions : Tec & Doc. Collection : Sciences et techniques agroalimentaires.Paris, 2003, p.18, 293-296[18] Un marché au prises avec les fraudes. Process. Octobre 1999, n°1153, p 42[19] Syndicat européen du commerce de la vanille. Evolution des critères analytiques desvanilles de l’océan Indien. Arômes Ingrédients Additif, Février-Mars 2000, n°26,p.21-24[20] Le Monde : L’avenir de la vanille passe t’il par le Coca ? écrit le 21 avril 2003.http://lamako.free.fr/articles.php?id=2956 (Consulté 8 février 2004)[21] Anne ROLIN. Tous les goût et les couleurs sont dans la nature. Process, mai 2002,n°1182, p.32-33[22] Xerfi secteur 700, dossier : Glaces, crèmes glacées et sorbets (consulté le 31/01/04)[23] Catherine LEFRANCOIS, Les arômes au pays du naturel. Biofutur, mai 1996, n°156,p.35-3724

AnnexesAnnexe I: Transformation de la glucovanilline en vanilline.................................................... 26Annexe II : diagramme de préparation des gousses de vanille ................................................ 27Annexe III : Formation de vanilline à partir de l’eugénol........................................................ 28Annexe IV : Synthèse de la vanilline à partir de l’alcool coniféryque .................................... 29Annexe V : Exemple d’étiquetage pour le sucre vanillé ou vanilliné...................................... 30Annexe VI : Présentation de Madagascar ................................................................................ 3125

Annexe I: Transformation de la glucovanilline en vanilline.CH 2 OHCHOOhydrolyseenzymatiqueOCHOOHOCH 3H 3 COVanillineGlucovanilline+ C 6 H 12 O 626

Annexe II : diagramme de préparation des gousses de vanilleGOUSSES VERTES↓Triage des gousses↓Echaudage(63°C pendant 3 minutes)↓Egouttage↓Etuvage(Température constante plusieurs heures)Séchage Soleil(3 à 7 jours)Séchage au four(60°C , 4 à 7 jours)↓Séchage à l’ombre↓Séjour en malles⇓GOUSSES PREPAREES27

Annexe III : Formation de vanilline à partir de l’eugénol.HOKOCH 3OCH 3OHEugénolOHIso-eugénolO 2CHOCH 3 CO 2 H +OCH 3OHVanilline28

Annexe IV : Synthèse de la vanilline à partir de l’alcool coniféryliqueHOCH 2 OHH 3 COAlcool alcool coniférique coniféryliqueΒ-glucosidaseUDP-Glucose = Alcool coniférylique GlucosyltransféraseCH 2 OHOConiférineOCH 2 OHH 3 COOxydaseCH 2 OHOHOCHOOCHOβ-glucosidaseH 3 COH 3 COVanillineGlucovanillineSource : Vanille et orchidées, Edisud, Musée International de la parfumerie, 1993, p.13429

Annexe V : Exemple d’étiquetage pour le sucre vanillé ou vanilliné.IngrédientsSucre de canne (92%),amidon, extrait naturelde vanille, gousse devanille en poudre,graines de vanilleépuiséesIngrédients : Sucre,arôme : éthylvanilline30

Annexe VI : Présentation de MadagascarSource : Carte de Madagascarhttp://www.diplomatie.gouv.fr/actual/dossiers/madagascar/madagascar.gif (consulté le 3février 2004)31

Informations du paysCapitaleStatutPopulationLangueSuperficieSuperficies de plantation de vanilleDensitéPoint culminantTananariveRépublique15,506472 millionsMalgache, Français587040 km²29 500hectares dont 24 000 dans la région de SAVA26,41 habitants par km²2876,00 m. (Maromokotro)DrapeauSource : Madagascar http://www.atmonde.com/pays.php?abr=mg (consulté le 3 février 2004)32