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12èmes Journées Internationales de Thermique------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------CARACTERISATION DE LA RESISTANCE THERMIQUE DE CONTACT ENTREINCLUSION ET MATRICE DANS LES COMPOSITES A MATRICE METALLIQUEEric CHAPELLE, Bertrand GARNIER, Erich NEUBAUER*, Brahim BOUROUGALaboratoire de Thermocinétique UMR CNRS 6607 Ecole Polytechnique de l’Université de Nantes BP50609 44306Nantes cedex 03 France*ARC Seibersdorf Research, Dept for Materials and Production Technology, Seibersdorf A2444, AustriaINTRODUCTIONDe part leur conductivité thermique les matériauxmétalliques sont d’excellents puits thermiques pourl’évacuation de la chaleur dissipée dans les composantsélectroniques. Cependant leurs coefficients de dilatationsont deux à trois fois supérieurs à celui des céramiques oudes semi-conducteurs utilisés dans l’électronique, ce quiinduit des déformations au sein des assemblages. Enajoutant des particules notamment de carbone, de carburede silicium ou de diamant dans la matrice métallique, onpeut obtenir un composite avec un coefficient dedilatation 3 à 4 fois plus faible que celui du métal avec enoutre une densité moindre (Zweben 2005). Cependant,l’un des inconvénients de la présence de particules estl’obtention d’une conductivité thermique du compositegénéralement inférieure à celle de la matrice (Zweben2005). Cet effet est dû à la présence d’une résistancethermique de contact entre inclusion et matrice dontl’origine peut être la présence d’impuretés à l’interface,l’absence de réactivité entre constituants…Dans le travail présenté ici, il s’agit de caractériser larésistance thermique de contact (RTC) entre inclusion etmatrice pour un composite de type cuivre/carbone.L’objectif à terme est d’étudier l’effet de la taille desparticules et de la présence d’une couche intermédiaire(molybdène, chrome…) sur la valeur de la RTCinclusion/matrice.ETAT DE L’ART SUR LES METHODES DEMESURE DE RTC INCLUSION/MATRICELes valeurs de RTC inclusion/matrice sont généralementdéduites indirectement de la mesure de la conductivitéthermique effective des composites (Jiajun 2004).Cependant, ceci présuppose que la distribution desinclusions corresponde à des situations particulières pourlesquelles il existe des modèles de prédiction de laconductivité thermique effective (inclusions suffisammentespacées, régulièrement distribuées …).microsonde permettent en principe de s’affranchir de laRTC sonde/matériau mais pour l’instant les résultatsobtenus en pratique sont encore trop imprécis (NakabeppuO. 2005). La technique de mesure par photoreflexion (i.e.sans contact) est une autre voie possible pour les mesuresde RTC inclusion/matrice ; cependant un dépôt -généralement d’or - est nécessaire pour assurer uneréflexion suffisante du faisceau sonde, ce qui peutintroduire un biais compte tenu de la présence de cetterésistance thermique supplémentaire.PRINCIPE DE MESUREAfin de réaliser la mesure de RTC entre inclusion etmatrice, un faisceau laser Argon modulé est focalisé surla surface d’une inclusion. La détection de températuresur la surface de la matrice est réalisée par effetthermoélectrique résultant du contact entre la matrice encuivre et un fil de nickel de faible diamètre (25µm) –Fig.1.- La technique de mesure de température estsimilaire à celle développée par Borca-Tasciuc (1998)pour la caractérisation des couches minces; elle est detype semi intrinsèque assurant ainsi une RTC sondematériau bien plus faible que dans le cas des autresdispositifs à pointe ou à fil tangent rencontrés enmicroscopie thermique.2LMicrosondethermique(nickel φ=20µm)R ?Figure 1 : Principe du dispositif de mesureMODELISATION2r 0EFaisceau lasermoduléInclusion (1) Matrice (2)rLes techniques de mesure à micro-échelle constitue une Afin d’obtenir la RTC inclusion /matrice à partir desalternative à cette méthode et ont l’avantage de mesures de déphasage de température, il est indispensablefonctionner indépendamment de la manière dont sont de disposer d’un modèle décrivant les transfertsdistribuées les inclusions. Le développement et l’insertion thermiques dans le volume de mesure illustré sur la figurede micro-capteurs de température sur les microsondes 1. Il s’agit d’étudier les transferts thermiques dans 2des microscopes à force atomique a permis de réaliser des milieux en contact imparfait et en régime périodiquecartographies de conductivité thermique avec des établi. On a considéré les deux hypothèsesrésolutions spatiales submicroniques mais les valeurs simplificatrices suivantes :obtenues restent très qualitatives en raison notamment du - la zone de chauffage par faisceau laser est ponctuellebiais introduit par la présence de résistance thermique de - les transferts de chaleur à la surface de l’échantilloncontact sonde/matériau difficile à caractériser. Des sont négligeables (condition adiabatique)progrès récents en intégrant un contre chauffage dans la Pour la première hypothèse, on a montré dans un travailprécédent (Dupuis 2000) qu’à partir d’une certaineTanger, Maroc du 15 au 17 Novembre 2005 175

12èmes Journées Internationales de Thermique------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------distance (typiquement 3 à 4 fois le rayon du spot laser) les0.15δ∗ =1000champs de température n’était plus sensible au type dedistribution du flux de chaleur au niveau du spot laser0.10qu’il soit gaussien, uniforme ou ponctuel.La justification de la seconde hypothèse est l’objet de lasection suivante.Effet de la prise en compte des transferts de chaleur àla surface de l’échantillonIl s’agit de comparer les déphasages de températures entrele cas où la condition à la limite est adiabatique (h=0) etcelui où elle est de troisième espèce (h≠0). Pour cetteétude, on a considéré un seul milieu, l’étude paramétriqueprenant en compte une large gamme de propriétésthermiques possibles (figure2).2r 0 hzFigure 2 : Modèle physique 2D axisymétriqueEn utilisant la transformée de Hankel et en régimepériodique établi, on a pu obtenir l’expression suivantepour la température complexe à la surface de l’échantillon(z=0) considéré comme un milieu semi-infini:∞−1J0( r*)J1( )(A B iC) d0 0Qθ = β β + + βπλr∫(1)avec :12 2 4 4 22A = β + ( β + 4 δ* − ) ; B = hr0/ λ et12 2 4 4 22C =− β + ( β + 4 δ* − )où J 0 et J 1 sont des fonctions de Bessel, Q le flux dechaleur incident, r* le rayon sans dimension (r*=r/r 0 ), δ*la longueur de diffusion sans dimension( δ* δ / r0 a /( π f ) r0= = ), f la fréquence, λ et arespectivement la conductivité et la diffusivitéthermiques.La figure 3 présente le déphasage de températureψ=arg(θ) en fonction de δ* et r* pour une conditionadiabatique en z=0.ψ, deg0-50-100rδ∗ =1000δ∗ =1000.000 10 20 30 40r*Figure 4: Ecart de déphasage de température entre lecas B=0 (i.e. h=0) et le cas B=10 -4 (i.e. h≠0)-150δ 2 = ( a2/ π f )δ∗ =10où R est la RTC inclusion/matrice et L le rayon de-200l’inclusion.0 10 20 30 40r*Dans les calculs, on a considéré les conductivités etFigure 3: Déphasage de température pour h=0 diffusivités thermiques respectivement égales à 6,3 W.m -1 K -1 et 6,2 10 -6 m 2 s -1 pour le carbone (vitreux-Sigradur G)puis 401 W.m -1 K -1 et 1,2 10 -4 m 2 s -1 pour le cuivre.La figure 5 illustre les déphasages de température calculésdans les 2 matériaux. Le déphasage varie linéairementavec la distance dans la matrice (milieu semi infini) etTanger, Maroc du 15 au 17 Novembre 2005 176∆ψ, deg0.05δ∗ =100δ∗ =10Pour l’étude paramétrique, on a choisi r 0 =10µm et lesvaleurs de δ*et B ont été considérées de manière à balayerune large gamme de valeurs des paramètres physiques f,a et h (0.1< f/(Hz)

12èmes Journées Internationales de Thermique------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------d’une manière plus complexe dans l’inclusion. Les ψ m,i -ψ z,i /deg -0,71 -1,73 -2,99 -9,01 -14,11déphasages augmentent fortement avec la fréquence ou la R i /10 -5 m 2 KW -1 23,1 11,0 11,4 7,83 6,23valeur de la RTC inclusion/matrice.ψ c,i /deg * -0,54 -1,52 -2,48 -8,64 -15,4*: valeurs calculées avec la même valeur de R pour toutes les00.1 Hzfréquences (R=6,6 10 -5 m 2 K/W)ψ, deg-5-10-15-20-25R=10 -7 m 2 K/WR=10 -4 m 2 K/W1 Hz10 Hz-300 100 200 300 400r , µmFigure 5 : Déphasage de température en fonction dela distance (rayon de l’inclusion L=150µm)PREMIERS RESULTATS EXPERIMENTAUXOn présente ici les résultats issus de la phase de mise aupoint du dispositif. Ils ont été obtenus en focalisant lefaisceau laser incident (Argon 4W) au centre d’uneinclusion de carbone de rayon 125µm et en plaçant le filde nickel en contact avec la matrice à une distance de146µm par rapport au centre de l’inclusion. Unoscilloscope Tektronix TDS équipé d’une sondedifférentielle ADA400A a permis de mesurer la tensionde commande V c du modulateur acousto-optique et latension V m du thermocouple cuivre/nickel (figure 6). A0.1Hz, l’amplitude des oscillations V m est très faible (del’ordre de 1 µV) correspondant à une élévation detempérature d’environ 0.1°C. Le déphasage detempérature est analysé à partir des évolutions de V m etV c .2.04chaque fréquence à partir des déphasages de températureψ m,I -ψ z,i .La valeur finale de R a été obtenue en pondérant lesvaleurs R i par le carré de la fréquence f i . permettant ainside donner un poids moins important aux mesures à faiblesfréquences. Cela se justifie d’une part par le fait que lesmesures à faibles fréquences sont moins précises (ledéphasage étant bien plus faible) et d’autre part en raisonde biais plus important dû à la présence d’inclusions dansle volume de mesure, la longueur de diffusion étant plusimportante à faible fréquence. Finalement la valeur deRTC inclusion/matrice obtenue est :52f RR =∑i=15∑i=1if2ii=6,6 10 -5 m 2 K/WDans le tableau 5 , la grandeur ψ c,i représente ledéphasage calculé avec la valeur finale de R. Les écartsentre déphasages calculés ψ c,i et mesurés ψ m,i -ψ z,i sontinférieurs à 1,3 deg.BIAIS INTRODUIT PAR LA PROXIMITE DESAUTRES PARTICULES –EFFET DE LAFREQUENCEVc (V)1.51.00.5321Vm (µ V)300 µm0.00-5 0 5 10 15 20t (s)Figure 6 : Evolution des tensions V c et V m à 0.1 HzLe tableau 1 présente les mesures de déphasage ψ m,iréalisées pour 5 fréquences. En valeur absolue, ledéphasage croit avec la fréquence. Par la suite, on asoustrait à ψ m,i les valeurs ψ z,i de déphasages initiauxobtenus en focalisant le faisceau laser sur la jonction duthermocouple, l’échantillon étant une pièce en cuivre. Lesdéphasages ψ z,i proviennent du dispositif de mesure detension ou de commande du faisceau laser. Finalement, lemodèle décrit précédemment (équations 5 et 6) a permisde calculer la valeur R i de la résistance de contact pourTableau 1 : Déphasages de température mesurés etvaleurs calculées de la RTC inclusion/matricef i /hz 0,1 0,5 1 5 10ψ m,i /deg -3,74 -8,54 -12,12 -41,53 -67,32ψ z,i /deg -3,03 -6,81 -9,13 -32,52 -53,21Figure 7: Composite cuivre/particules sphériquesde carbone vitreux (Sigradur G)Comme le montre la figure 7, les particules decarbone sont relativement proches les unes des autres.Or, le modèle développé pour obtenir la RTC est àparticule unique. Afin d’étudier l’effet de la proximitéd’autres particules sur la mesure de RTCinclusion/matrice, deux modèles multicouches, l’un avecinclusion unique (I- figure 8) et l’autre avec deuxinclusions (II- figure 8), ont été comparé. Une mêmevaleur de RTC a été considérée pour toutes les interfacescuivre-carbone. En x=0, un flux de chaleur est imposé eten x=∞ le milieu (cuivre) est semi infini. Les déphasagesde température ont été calculés en utilisant la techniquedes quadripôles (Maillet 2000).Tanger, Maroc du 15 au 17 Novembre 2005 177

12èmes Journées Internationales de Thermique------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------0 1 2 3f,Hz 1 10 100 1000RTCD, µm500 -662,2 -470,3 -585,8 32,6carbonecuivre1000 -978,5 -269,2 2,5 -0,11500 -1080,5 -86,1 8,3 -0,3E(I)2000 -1082,4 -33,8 -0,7 -0,33000 -941,8 0,5 -0,3 -0,3carboneFigure 8 : Modèles à une (I) et à deux inclusions (II)(II)La figure 9 montre l’effet de l’écartement D entre 2couches de carbone sur le déphasage de température enx=L+E lorsque la fréquence est de 1 Hz. Les valeurs de Let E sont celles obtenues lors des mesures présentéesprécédemment. Lorsque D augmente, les déphasagescalculés avec les modèles I et II convergent vers la mêmevaleur d’une manière non monotone.-50(I)-60ψ, deg0 L L+Ex0 1 2 3 4 5 6 7RTCcuivreE0 L L+E L+D 2L+D x-70-80Dcarbone(II)cuivre-900 5 10 15 20D, mmFigure 9 : Déphasage de température en x=L+E enfonction de l’écartement D entre les couches de carbone(R=10 -4 m 2 K/W, L=125µm, E=21µm)Afin de chiffrer les erreurs induites sur la mesure deRTC inclusion/matrice par la présence d’une particulevoisine, le modèle II a été utilisé pour calculer lesdéphasages de température en x=L+E en fonction del’écartement D et de la fréquence f, R étant la RTCinclusion/matrice. A l’aide de ces déphasages et dumodèle I, on a calculé la valeur biaisée R I de la RTC. Letableau 2 présente l’erreur relative de RTC inclusion/matrice définie par ε R =(R-R I )/R . Les erreurs sont trèsimportantes. Ceci est dû aux choix des modèles I et II quimaximisent les erreurs, les particules étant assimilées àdes couches planes alors qu’elles sont en réalité desparticules sphériques. La configuration plane occulteTableau 2: Erreur ε R (en %)sur la mesure de RTCinclusion-matrice (R=10 -4 m 2 K/W, L=125µm, E=21µm)l’effet de macroconstriction dû a la géométrie sphérique etqui peut avoir un rôle significatif devant la résistance deparoi s’interposant entre deux particules. Néanmoins, cespremiers travaux montrent la nécessité d’effectuer dansle futur des mesures avec des fréquences d’un ou deuxordres de grandeur supérieurs (i.e. à 100 et 1000 Hz) etd’autre part de développer un modèle d’erreur plus adaptéau cas traité (inclusions sphériques) afin de mieux chiffrerles biais sur les mesures réalisées.CONCLUSIONA l’aide de mesures de température par un thermocouplesemi-intrinsèque et d’un modèle thermique adapté, unpremier résultat de RTC entre particule et matrice a puêtre obtenu au sein d’un composite à matrice métallique.Il a été montré également que la présence d’autresparticules dans le volume de mesure peut engendrer deserreurs importantes sur cette mesure de RTC.RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUESBORCA-TASCIUC T., CHEN G., « Thin-filmthermophysical property characterization by scanninglaser thermoelectric microscope ». International Journalof Thermophysics, Vol. 9(2), 557-567 (1998).DUPUIS T., LARZABAL C., GARNIER B., LAHMARA., BARDON J. P., DANES F., «Thermal contactresistance between filler and matrix in thermoplasticcomposite measured by thermal microscopy». 3 rdEuropean Thermal Science Conference, Heidelberg,Allemagne, sept. 10 th , pp.133-138, publ. ETS, Pise (2000).JIAJUN W., XIAO-SU Y., « Effects of interfacial thermalbarrier resistance and particle shape and size on thethermal conductivity of AIN/PI composites». CompositesSciences and Technology, Vol. 64 1623-1628 (2004).MAILLET D., ANDRE S., BATSALE J.C.,DEGIOVANNI A., MOYNE C., « Thermal quadrupoles».Wiley. Chichester (2000).NAKABEPPU O., TOKITA K., MIYATA Y., KANDA T.,« Scanning thermal microscopy for quantitative thermalmeasurements». 6 th World Conference on ExperimentalHeat Transfer, Fluid mechanics and Thermodynamics,Matsushima, Miyagi, Japan, April 17-21, 2005ZWEBEN C., «”Revolutionary” new thermalmanagement materials ». Electronics Cooling, Vol.11(2),36-37 (2005).Tanger, Maroc du 15 au 17 Novembre 2005 178