343 dosage du Ni par électrolyse sept2007 - Ge.ch
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<strong>343</strong> ELECTROCHIMIE DOSAGE DU NICKEL PAR ELECTROLYSEC o n c e p t i o n : A . - M . F o u r n i e r C o l l è g e A l i c e - R i v a z , M . C a s a n o v a & H . J e n n y C o l l è g e d e C a n d o l l e 2 0 0 1BUTDéterminer le pourcentage de nickel présent dans une poudre de sel de nickel <strong>par</strong>électrolyse de ce sel en solution.PRINCIPE DEL’ELECTROLYSEAu cours de l’électrolyse d’une solution aqueuse de sel de nickel, le <strong>Ni</strong> II+ est déposésous forme de <strong>Ni</strong> 0 sur une électrode en platine. La masse de nickel déposécorrespond à la variation de la masse de l’électrode.MATERIEL1 agitateur magnétique, 1 barreau magnétique, 1 bé<strong>ch</strong>er de 250 ml, 2 électrodes enplatine : cathode (panier) et anode (tire-bou<strong>ch</strong>on), 1 générateur de courant continu, 1pince, 1 spatule, 1 cylindre gra<strong>du</strong>é de 50 ml , 1 bé<strong>ch</strong>er de 100 ml.REACTIFSPro<strong>du</strong>its : Chlorure d’ammonium NH 4 ClÉthanolHydroxyde d’ammonium à 25% (ammoniaque concentré) NH 4 OHSolution aqueuse à 1,25% d’un mélange de carbonate et de dihydroxydede nickelRECOMMANDATIONS Manipuler avec précaution. Ne pas ingérer ou mettre en contact avec la peauou les yeux.MANIPULATIONSET DISCUSSIONSA. Pré<strong>par</strong>ation de la solution à électrolyser1. Prélever 20 ml de la solution de <strong>Ni</strong>CO 3. 2<strong>Ni</strong>(OH)2 . 4H2 O à 1,25 % (pipette jaugée) etles intro<strong>du</strong>ire dans un bé<strong>ch</strong>er de 250 ml.2. Ajouter 80 ml d’eau déionisée (cylindre de 100 ml marqué « eau ») et 3 petitesspatules de <strong>ch</strong>lorure d’ammonium.3. Intro<strong>du</strong>ire un barreau magnétique et agiter jusqu’à dissolution totale <strong>du</strong> <strong>ch</strong>lorureammonium. Quel est son rôle ?4. Ajouter prudemment, en agitant, 50 ml d’hydroxyde d’ammonium (ammoniaque) 25%(cylindre gra<strong>du</strong>é de 50 ml en verre).Noter la couleur avant l’ajout de l’ammoniaque : __________________Quel est son rôle ?après l’ajout de l’ammoniaque : __________________- 1/3 – Mise à jour 05/10/07
MANIPULATIONSET DISCUSSIONS(suite)B. Pesée de la cathode (panier) et montage des électrodesNE PAS TOUCHER LA CATHODE AVEC LES DOIGTS, UTILISER UNE PINCE1. Peser la cathode (tare) sur la balance de précision. Noter sa masse : __________2. Replacer la cathode sur son support (s<strong>ch</strong>éma ci-dessous).3. Placer la numérotation de la légende dans le s<strong>ch</strong>éma ci-dessous :agitateur magnétique (1); ampèremètre (2 ); anode (3 ); cathode (4 ); générateur (5 );barreau magnétique (6)A4. Donner et nommer les ions en solution. Placer les ions sur le s<strong>ch</strong>éma ci-dessus etattribuer un signe à <strong>ch</strong>aque électrode. _____________________________________________________C. Électrolyse1. Immerger les électrodes dans le bé<strong>ch</strong>er et enclen<strong>ch</strong>er l’agitateur.2. Faire passer un courant de 1,5 [A] pendant 20 minutes d’électrolyse. Noter l’heure de dé<strong>par</strong>t : __________ et de fin : __________ de l’électrolyse.3. Compléter les tableaux ci-dessous en vous aidant <strong>du</strong> tableau des potentiels deré<strong>du</strong>ction E°red.Couples ox/red<strong>Ni</strong> 2+ / <strong>Ni</strong> 0Potentiel de ré<strong>du</strong>ction E°redCl 2 / 2Cl −O 2 / OH −Déterminer l’ion oxydé !ElectrodesSignes+/−Chargesdes ionsIonsréagissantsEquations ox-redPro<strong>du</strong>itforméAnodeCathode<strong>343</strong> <strong>dosage</strong> <strong>du</strong> <strong>Ni</strong> <strong>par</strong> électrolyse <strong>sept2007</strong>.doc - 2/3 – Mise à jour 05/10/07
D. Rinçage et pesage de la cathode après électrolyse1. Après 20 minutes, couper le courant.Noter la couleur de la solution : __________Par le support, sortir les électrodes de la solution.Rincer abondamment les électrodes à l’eau déionisée.2. Immerger les électrodes dans un bé<strong>ch</strong>er de 100 ml rempli d’éthanol.Quel est son rôle ?3. Sé<strong>ch</strong>er la cathode au foehn. Laisser refroidir 3 minutes.4. Avec la pince, retirer délicatement la cathode de son support.5. Peser la cathode et noter la nouvelle masse : __________ [g](reporter la masse pesée au point A.1) masse : − __________ [g] (tare)La différence de masse correspond au nickel déposé : __________ [g] Déterminer la masse de nickel contenue dans les 20 ml prélevé de la solutionde dé<strong>par</strong>t à 1,25% de sel de nickel <strong>Ni</strong>CO 3. 2<strong>Ni</strong>(OH)2 . 4H2 O. Calculer le % de nickel dans la solution à 1,25% de sel de nickel<strong>Ni</strong>CO 3. 2<strong>Ni</strong>(OH)2 . 4H2 O.Laquelle des deux méthodes électrolyse ou gravimétrie (voir exp.333) d’unesolution de nickel est la plus précise ? Justifier.RECUPERATIONET NETTOYAGERécupérer les solutions dans le récipient métaux lourds .Rincer toute la verrerie à l’eau <strong>du</strong> robinet.<strong>343</strong> <strong>dosage</strong> <strong>du</strong> <strong>Ni</strong> <strong>par</strong> électrolyse <strong>sept2007</strong>.doc - 3/3 – Mise à jour 05/10/07
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