PENCIRIAN SALUTAN HIDROSIAPATIT YANG DIHASILKAN ... - UKM

Malaysian Journal of Analytical Sciences, Vol. 7, No. 1 (2001) 89-92
___________________________________________________________________________________________
Pencirian salutan Hidroksiapatit yang dihasilkan melalui kaedah
Elektroporesis menggunakan XRD dan SEM
Abdul Razak Daud 1 , Yusof b. Abdullah 2 , Pairu b. Ibrahim 1 , Patni bt. Hassan 1
1 Program Sains Bahan, Universiti Kebangsaan Malaysia, 43600 UKM-Bangi, Malaysia.
2 Institut Penyelidikan Teknologi Nuklear Malaysia, 43000 Kajang, Malaysia.
(Received 6 September 2000)
Abstrak. Hidroksiapatit (HA), Ca10(PO4)6(OH)2 mempunyai potensi besar menjadi bahan ortopedik yang penting dimasa
hadapan memandangkan komposisinya yang hampir sama dengan komposisi mineral tulang manusia dan kemampuannya
mengikat dengan baik pada tulang. Aloi logam bersalut HA sebagai bahan ganti tulang telah menjadi tumpuan penyelidikan
oleh ramai penyelidik. Dalam kajian ini HA disalut pada keluli kalis karat melalui kaedah elektroporesis dengan mengenap
lapisan kompleks apatit pada substrat keluli kalis karat dan diikuti dengan celupan di dalam larutan 0.1M NaOH bagi menukar
kompleks apatit kepada hidroksiapatit. Kompleks apatit disediakan dengan mencampur 0.5M Ca(OH)2, 0.3M H3PO4 dan 1M
C3H6O3 pada nisbah isipadu yang sama. Parameter penyalutan yang dikaji ialah suhu; 55 o C dan 75 o C, voltan; 2 hingga 8 volt
dan tempoh penyalutan; 10 hingga 60 minit. Sampel yang disalut dianalisis dengan menggunakan teknik belauan sinar-X
(XRD) dan mikroskop elektron imbasan (SEM). Salutan yang dihasilkan pada suhu 75 o C dengan voltan 4 volt dan tempoh
penyalutan diantara 15 – 20 minit didapati paling sempurna iaitu nipis dan seragam berbanding dengan salutan pada voltan
lebih tinggi yang menunjukkan penimbunan HA berlaku. Manakala pada voltan lebih rendah, lapisan HA sangat nipis dan
tidak menutupi permukaan substrat dengan baik.
Abstract. Hydroxyapatite (HA), Ca10(PO4)6(OH)2 has a great potential to become an important orthopaedic material in the
near future as its chemical composition is about similar to that of human bone and it is also able to bind with bone nicely. HA
coated metal alloys as bone substitutes have been becoming a focus of research by many researchers. In this research, HA was
coated on stainless steel plates by depositing a complex of apatite using electrophoresis method and followed by immersion in
0.1M NaOH solution to convert the apatite complex into hydroxiapatite. The apatite complex was prepared by mixing 0.5M
Ca(OH)2, 0.3M H3PO4 and 1M C3H6O3 of a same volume fraction. Coating parametes studied were temperature; 55 o C and
75 o C, voltage; 2 to 8 volts, and coating time; 10 to 60 minutes. Coated samples were analyzed by means of X-ray diffraction
technique (XRD) and scanning electron microscope (SEM). Coatings produced at 75 o C with applied voltage 4V and coating
time between 15 to 20 minutes was considered the best i.e thin and uniform compared with those produced at higher voltages
which comprised a thick layer of HA, while at a lower voltages, HA layer was very thin and had not sufficiently covered the
surface of substrate.
___________________________________________________________________________________________
Keywords: electrophoresis, stainless steel, coating parameters, hydroxyapatite
Pengenalan
Hidroksiapatit (HA), Ca 10(PO 4) 6(OH) 2 merupakan
komponen mineral utama bagi tulang manusia dan
gigi. Oleh itu HA sintetik tiada masaalah dari segi
kesesuaian biologi dan ia bioaktif yakni dapat
membentuk ikatan langsung dengan tulang. Oleh yang
demikian HA boleh diguna sebagai bahan gantian
tulang [1] misalnya untuk mengisi dan membina
semula tulang yang cacat [2] atau melalui penyalutan
pada aloi logam sebagai gantian tulang [3].
Bagaimanapun sifat mekaniknya yang lemah [4] telah
membataskan kegunaannya apabila melibatkan situasi
menanggung beban.
Terdapat beberapa teknik penyalutan HA
diantaranya ialah celupan, semburan plasma,
penekanan isostatik dan elektroporesis. Elektroporesis
merupakan teknik yang mudah, murah dan mampu
menyalut objek berbagai bentuk. Kelemahannya ialah
kekuatan ikatan salutan dengan substrat logam adalah
lemah, walau bagaimanapun ia baik bagi bahan
implan poros kerana membolehkan resapan zarah
halus seramik ke dalam substrat berliang [5]. Dalam
kajian ini teknik elektroporesis telah digunakan bagi
menyalut permukaan keluli kalis karat dengan HA.
Pengaruh suhu, voltan dan masa yang perlu bagi
membentuk lapisan HA telah dikaji. Keadaan lapisan
HA dikaji menggunakan teknik belauan sinar-x
(XRD) dan mikroskop elektron imbasan (SEM).
Kaedah Eksperimen
Penyediaan Larutan Kompleks Apatit
Larutan-larutan 0.5M Ca(OH) 2, 0.3M H 3PO 4 dan 1M
asid laktik (C 3H 6O 3) disediakan dan dicampurkan
dengan nisbah isipadu masing-masing 1:1:1. Larutanlarutan
1M C3H 6O 3 dan 0.5M Ca(OH) 2 dicampur
dahulu dan dikacau selama 10 minit kemudian

ABDUL RAZAK DAUD et al.: PENCIRIAN SALUTAN HIDROKSIAPATIT
dicampur dengan larutan 1M 0.3M H 3PO 4 serta
dikacau lagi selama 20 minit. Asid laktik digunakan
bagi menghasilkan ion-ion kompleks apatit.
Penyalutan
Kepingan keluli kalis karat yang siap digilap dan
bersih digunakan sebagai substrat. Kepingan keluli
kalis karat dimasukkan kedalam bekas yang
mengandungi larutan kompleks apatit disambung
kepada kepingan platinum melalui satu unit pembekal
kuasa. Keluli kalis karat bertindak sebagai katod
sementara platinum sebagai anod. Parameter ujian
ialah suhu; 55 o C dan 75 o C, masa salutan; 10 hingga
60 minit dan voltan diubah daripada 2V hingga 8V.
Penghasilan Salutan Hidroksiapatit
Selepas proses penyalutan kepingan keluli kalis karat
yang tersalut dengan kompleks apatit dicelup di dalam
larutan 0.1M NaOH bagi menukarkan kompleks apatit
kepada hidroksiapatit kemudian dikeringkan di dalam
ketuhar pada suhu 65 o C selama 24 jam.
Pencirian Salutan
Teknik belauan sinar-X (XRD) menggunakan X-Ray
Diffractometer Siemens D5000 dengan sinar-X
CuKα.
Jadual 1 Keadaan salutan mengikut suhu, voltan dan tempoh salutan.
Suhu o C Voltan, V Masa, minit Ulasan
55
75
2

ABDUL RAZAK DAUD et al.: PENCIRIAN SALUTAN HIDROKSIAPATIT
Rajah 1 : Difraktogram XRD bagi ,
(a) Permukaan keluli kalis karat tanpa salutan, (b) Disalut dengan HA pada suhu 55 o C dan voltan 4V,
(c) Disalut dengan HA pada suhu 55 o C dan voltan 8V, (d) Disalut dengan HA pada suhu 75 o C dan voltan 4V,
(e) Disalut dengan HA pada suhu 75 o C dan voltan 8V.
91

92
ABDUL RAZAK DAUD et al.: PENCIRIAN SALUTAN HIDROKSIAPATIT
Rajah 2 : Mikrograf SEM bagi salutan hidroksiapatit pada permukaan keluli kalis karat, disalut pada,
(a) suhu 55 o C, voltan 4V, (b) suhu 55 o C, voltan 8V, (c) suhu 75 o C, voltan 4V, (d) suhu 75 o C, voltan 8V.
nipis telah dilaporkan menunjukkan
pelekatan yang baik dengan substrat dan
mempunyai sifat mekanik yang lebih baik
berbanding dengan lapisan tebal.
Rujukan
1. A. Osaka, Y. Miura, K. Takeuchi, M. Asada, K.
Takahashi, 1991. Calcium apatite prepared from
calcium hydroxide and orthophosphoric acid.
Journal of Materials Science: Materials in
Medicine 2: 51-55.
2. H. Oonishi,1991. Orthopaedic applications of
hydroxyapatit. Biomaterials 12: 171-174.
3. E. Leitao, M.A. Barbosa, K.D. Groot, 1998. In
vivo testing of surface-modified biomaterials.
Journal of Materials Science: Materials in
Medicine 9: 543-548.
4. R.I. Martin, P.W. Brown,1995. Mechanical
properties of hydroxyapatite formed at
physiological temperature. Journal of Materials
Science: Materials in Medicine 6: 138-143.
5. I. Zhitomirsky, L. Gal-Or, 1997. Electrophoretic
deposition of hydroxyapatite. Journal of Materials
Science:Materials in Medicine 8: 213-219.
6. T.M. Sridhar, T.K Arumugam, S. Rajeswari, M.
Subbaiyan, 1997. Electrochemical behaviour of
hydroxyapatite-coated stainless steel implants. J.
Mater. Sci. Lett. 16: 1964-1966.
7. S. Stea, M. Visentin, L. Savarino, M. E.
Donati, A. Pizzoferrato, A. Moroni, V. Caja,
1995. Quantitative analysis of the bonehydroxyapatite
coating interface. Journal of
Materials Science: Materials in Medicine 6 :
455-459.