Test convalidati e non in conformità con la norma ISO 17025 - Csi

Istituto Italiano Imballaggio
Corso di di approfondimento
per responsabili di di laboratorio
Packaging Testing
28 28 gennaio 2005
2005
Dr. G. Vestrucci, CSI Bollate:
“Test convalidati e non in conformità con la norma ISO 17025”
gianluigivestrucci@csi-spa.com

Il percorso tecnico, organizzativo e documentale della Divisio
Food, Packaging & Materials di CSI per eseguire tutti i contro
sugli imballaggi primari per alimenti in conformità con la norm
ISO 17025
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Raggiungere questo obiettivo significa trasformarsi
da tecnico (scienziato?), onnisciente e creativo, artista dei metod
delle analisi
a esecutore - archivista - controllore attento, preciso, disciplina
metodico
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sempre disponibile a dare evidenza dei risultati ottenuti e del controllo
effettuato, sempre, per tutte le variabili del processo analitico. analitico

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Il mantenimento dell’accreditamento SINAL (n° 006), fondamentale per
ns. attività e per il ns. costante miglioramento, ci ha costretto
modificare tutta la ns. operatività e documentazione tecnica relativamen
alle prove e ai controlli che quotidianamente svolgiamo per la verifi verif
della conformità degli imballaggi per alimenti in materia plastica.
Le modifiche più significative riguardano:

La scelta dei metodi di prova (ufficiali)
la taratura e il controllo del corretto funzionamento di tutta la cate
metrologica coinvolta nella misura
la riferibilità delle misure
il campionamento
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la manipolazione dei campioni da provare
la valutazione dell’incertezza di misura dell’intero processo analitico

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Norma UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2000
Requisiti generali per la competenza dei laboratori di
prova e di taratura

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Metodi di prova e taratura e metodi di validazione
Il laboratorio deve adottare metodi e procedure appropriati per tutte le prov
e/o tarature nell'ambito del campo di applicazione delle sue attività.
Questi includono il campionamento, la manipolazione, il trasporto
l'immagazzinamento e la preparazione degli oggetti da provare e/o da tarare,
quando appropriato, una stima della misura dell'incertezza come pure
tecniche statistiche per l'analisi dei dati di prova e/o taratura.

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La scelta strategica di CSI è stata di utilizzare sempre e
solamente, per le prove accreditate o di particolare criticità,
norme tecniche dando la priorità alle EN, seguite quindi dalle ISO,
dalle ASTM, dalle UNI, e via via verso altri enti normatori e
legiferanti (AFNOR, BSI, DIN, EU, ECE, ONU, EPA, FDA, ecc.).
In questo contesto non è necessaria la validazione attuale e
costante del metodo di prova.
La scelta dei metodi di prova
Nelle slides seguenti è riportata una sintesi dei metodi di prova
relativi alle prove di migrazione globale e specifica.

Norma n° Parte Titolo Da
EN 1186 1
EN 1186 2
EN 1186 3
EN 1186 4
EN 1186 5
EN 1186 6
EN 1186 7
EN 1186 8
EN 1186 9
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ARCHIVIO norme UNI EN ISO CEN CEI IEC UL
agg. al 06.06.2004
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 1: Guide
to the selection of conditions and test method for overall migration
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 2: Test
methods for overall migration into olive oil by total immersion
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 3: Test
methods for overall migration into acqueous food simulants by total
immersion
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 4: Test
methods for overall migration into olive oil by cell
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 5: Test
methods for overall migration into acqueous food simulants by cell
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 6: Test
methods for overall migration into olive oil using a pouch
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 7: Test
methods for overall migration into acqueous food simulants using a pouch
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 8: Test
methods for overall migration into olive oil by article filling
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 9: Test
methods for overall migration into acqueous food simulants by article
filling
200
200
200
200
200
200
200
200
200

Norma n° Parte Titolo Dat
EN 1186 10
EN 1186 11
EN 1186 12
EN 1186 13
EN 1186 14
EN 1186 15
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ARCHIVIO norme UNI EN ISO CEN CEI IEC UL
agg. al 25 gennaio 2005
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 10: Test
methods for overall migration into olive oil (modified method for use in
cases where incomplete extraction of olive oil occurs)
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 11: Test
methods for overall migration into mixture of C-labelled sybtetic
triglycerides
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 12: Test
methods for overall migration at low temperatures
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 13: Test
methods for overall migration at high temperatures
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 14: Test
methods for 'substitute test' for overall migration from plastics intended
to come into contact with fatty foodstuffs using test media iso-octane
and 95% ethanol
Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics - Part 15:
Alternative test methods to migration into fatty food simulants by rapid
extraction into iso-octane and/or 95% ethanol
200
200
200
200
200
200

Norma n° Parte Titolo Data
UNI EN 13130 1
UNI EN 13130 2
UNI EN 13130 3
UNI EN 13130 4
UNI EN 13130 5
UNI EN 13130 6
UNI EN 13130 7
UNI EN 13130 8
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ARCHIVIO norme UNI EN ISO CEN CEI IEC UL
agg. al 25 gennaio 2005
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti-Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti-Guida ai metodi di prova per la migrazione
specifica di sostanze dalle materie plastiche agli alimenti e simulanti
alimentari e la determinazione di sost
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti-Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti-Determinazione dell'acido tereftalico in
simulanti alimentari
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti - -Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti - Determinazione dell'acrilonitrile in alimenti e
simulanti alimentari
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti - -Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti - Determinazione del'1,3-butadiene nelle
materie plastiche
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti - Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti - Determinazione del cloruro di vinilidene in
simulanti alimentari
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti - Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti - Determinazione del cloruro di vinilidene nelle
materie plastiche
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti - Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti - Determinazione del glicole monoetilenico e
glicole dietilenico in simulanti alimentari
Materiali ed articoli in contatto con gli alimenti - Sostanze delle materie
plastiche soggette a limiti - Determinazione degli isocianati nelle
materie plastiche
2005
2005
2005
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2005
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Apparecchiature
Le apparecchiature devono essere utilizzate da personale autorizzato.
Istruzioni aggiornate sull'utilizzo e manutenzione (compreso ogni relativo
manuale fornito dal costruttore delle apparecchiature) devono essere
facilmente disponibili dal personale appropriato del laboratorio.
Ogni elemento di un'apparecchiatura ed il software utilizzato per le prove e
le tarature e significativo per i risultati, deve, quando possibile, essere
univocamente identificato.
Devono essere mantenute le registrazioni per ogni elemento delle
apparecchiature e del suo software che sono significativi per le prove e/o
tarature eseguite.

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Apparecchiature
Il laboratorio deve essere dotato di tutte le attrezzature per il campionamento,
per le misure e per le prove per una corretta esecuzione delle prove e/o delle
tarature.
…………..
Le apparecchiature ed il software utilizzato per le prove, le tarature ed il
campionamento deve permettere l'accuratezza richiesta e deve essere conforme
alle specifiche relative alle prove e/o tarature.
Devono essere stabiliti programmi di taratura per le grandezze o i valori
essenziali degli strumenti quando queste proprietà hanno un effetto significativo
sui risultati.
Prima di essere poste in servizio le apparecchiature (compresa quella utilizzata
per la taratura) devono essere tarate o controllate per stabilire che soddisfino le
specifiche del laboratorio e siano conformi alle specifiche delle relative norme.
Questo deve essere controllato e/o tarato prima dell'utilizzo.

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Riferibilità delle misure
Tutte le apparecchiature usate per le prove e /o tarature, comprese le
apparecchiature per misure ausiliarie (per esempio per le condizioni
ambientali) che hanno un'influenza significativa sull'accuratezza o sulla
validità del risultato di prova , di taratura o campionamento devono essere
tarate prima di essere messe in servizio. Il laboratorio deve stabilire un
programma ed una procedura per la taratura delle proprie
apparecchiature.
Tale programma dovrebbe comprendere un sistema per selezionare,
utilizzare, tarare, verificare, controllare e mantenere i campioni di misura
ed i materiali di riferimento, così come le apparecchiature impiegate per
eseguire le prove e le tarature.

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Campioni di riferimento e materiali di riferimento
Campioni di riferimento
Il laboratorio deve avere un programma e una procedura per la taratura
dei propri campioni di riferimento. I campioni di riferimento devono essere
tarati da un organismo che sia in grado di fornire la riferibilità.
Tali campioni di riferimento di misura conservati dal laboratorio devono
essere utilizzati soltanto per la taratura e non per altri scopi, salvo che sia
possibile dimostrare che non siano invalidate le prestazioni come campioni
di riferimento. I campioni di riferimento devono essere tarati prima e dopo
ogni regolazione.
Materiali di riferimento
Quando possibile i materiali di riferimento devono essere riferibili alle
unità SI di misura, o a materiali di riferimento certificati. I materiali di
riferimento interni devono essere controllati nella misura in cui sia
tecnicamente ed economicamente fattibile.

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Stima dell'incertezza di misura
Un laboratorio di prova che esegue in proprio le tarature, deve avere e deve
applicare una procedura per stimare l'incertezza della misura per tutte le
tarature e per i tipi di taratura deve avere e deve applicare una procedura
per stimare l'incertezza della misura
I laboratori di prova devono avere e devono applicare procedure per stimare
l'incertezza delle misure. In certi casi la natura dei metodi di prova può
escludere il calcolo dell'incertezza di misura rigoroso e valido dal punto di
vista metrologico e statistico. In questi casi il laboratorio deve almeno
tentare di identificare tutte le componenti che hanno influenza
sull'incertezza e fare una stima ragionevole, e deve garantire che
l'espressione del risultato non fornisca un'impressione errata dell'incertezza.
Una stima ragionevole deve essere basata sulla conoscenza del metodo e sul
campo della misura e deve far uso, per esempio, delle esperienze precedenti
e della validazione dei dati.
Quando si stima l'incertezza di misura, dovranno essere prese in
considerazione, utilizzando appropriati metodi di analisi, tutte le
componenti dell'incertezza che sono di rilievo in una data situazione.

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“Test convalidati e non in conformità con la norma ISO 17025”
Il grado di contributo di tali fattori sull’incertezza totale, differisc
notevolmente da prova a prova (o fra i tipi di prova) e fra taratura e taratura (
fra tipi di taratura). Il laboratorio deve prendere in considerazione questi fattor
nello sviluppare i metodi e le procedure di prova e taratura, nell’addestrament
e nella qualifica del personale, e nella scelta e nella taratura dell
apparecchiature da usare.

Controllo dei dati
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I calcoli ed il trasferimento dei dati devono essere soggetti a controlli appropriati
condotti in modo sistematico.
Quando vengono utilizzati elaboratori elettronici od apparecchiature automatiche
per l'acquisizione, il trattamento, la registrazione, la presentazione , la
conservazione o la ricerca di dati di prova o di taratura, il laboratorio deve
garantire che:
il software dell'elaboratore elettronico sviluppato dall'utilizzatore sia
documentato con sufficiente dettaglio e sia convenientemente validato per
l'adeguatezza all'uso;
le procedure siano preparate ed applicate per proteggere i dati; tali procedure
devono comprendere, ma non a carattere limitativo, gli aspetti di integrità e di
confidenzialità dei dati di ingresso o della raccolta dati, della conservazione,
della trasmissione e del trattamento degli stessi;

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Assicurazione della qualità dei risultati di prova e taratura
Il laboratorio deve avere procedure di controllo qualità per monitorare la
validità delle prove e o delle tarature eseguite. I dati risultanti devono essere
registrati in modo che le linee di tendenza siano rivelabili e, quando sia
fattibile, devono essere applicate tecniche statistiche per riesaminare i
risultati. Il monitoraggio deve essere pianificato e riesaminato e può
includere, a carattere non limitativo, quanto segue:
a) l'utilizzo regolare di materiali di riferimento certificati e/o controllo
qualità interno che utilizza materiali di riferimento secondari;
b) la partecipazione a programmi di prove interlaboratorio o di prove di
attitudine;
c) la ripetizione di prove e/o di tarature utilizzando metodi identici o
differenti;
d) l'effettuazione di nuove prove e/o le tarature sugli oggetti conservati;
e) la correlazione di risultati fra caratteristiche diverse di un oggetto.
NOTA: I metodi selezionati dovrebbero essere appropriati al tipo ed al
volume delle attività svolte.

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In conclusione
I controlli in conformità con la ISO 17025 richiedono:
la conoscenza della legislazione e delle norme
un metodo validato (norma ufficiale, se esiste)
una strumentazione tarata
materiali di riferimento (certificati)
campioni di riferimento (certificati)
istruzioni di lavoro dettagliate
uno o più fogli di calcolo validati e protetti da danneggiamenti
accidentali
la stima dell’incertezza di misura totale
un format del report di analisi (protetto) e coerente con il metodo
adottato
un controllo dell’intera procedura
un controllo periodico della qualità dei dati prodotti
l’eventuale commento o giudizio, ma espresso da personale
qualificato

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Un esempio concreto:
la procedura di prova per la determinazione della migrazion
specifica di TPA e EG+DEG da imballaggi in PET

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La Procedura Operativa (POP):
la POP CFM003 per la determinazione delle migrazioni specifiche di TPA e EG+DEG
da contenitori ini PET destinati al contatto con alimenti si articola in:
titolo, origine, indice, scopo e riferimenti normativi;
il principio della misura;
la qualifica del personale;
i dettagli della procedura di prova;
le ulteriori istruzioni di lavoro;
il calcolo dell’incertezza di misura totale;
il foglio di calcolo delle migrazioni (bloccato e protetto);
il format del Rapporto di Prova (protetto).

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Un estratto del foglio di calcolo della migrazione specifica - I parte
FOGLIO DI CALCOLO PER VALUTAZIONE DELLA MIGRAZIONE SPECIFICA DI ACIDO TEREFTALICO IN LIQUIDI
SIMULANTI ACQUOSI PER RIEMPIMENTO DI UN CONTENITORE, SECONDO NORMA UNI ENV 13130-2
Accettazione: xyz/LCF/PKG/04
Data: …………
Cliente: ………..
Contenitore:
vaschetta, bottiglia, flacone, vasetto
TEST:
Contenitore: bottiglia
Capacità contenitore, ml: 1500
Volume/peso prodotto, mg: 1500
Superficie interna a contatto,
dmq: 7
VARIABILI PROVA DI
CESSIONE
g p q
simulanti acquosi per riempimento
dati del campione
volume simulante impiegato,
superficie posta a contatto,
ml 1500 dmq:
7
dati di ingresso

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Un estratto del foglio di calcolo della migrazione specifica - II parte
CONC.(PPM)
TPA
CONC. (PPM)
TPA SOLUZIO
PER TARATU
data preparazione soluzione madre
conc.
(mg/l)
RIFERIMENTO
15/09/03 TPA 542,0 433,60 1
17/09/03 orto-FTALICO 1012,0
altezza
216,80
108,40
altezza picco TPA
picco PA 43,36
STD 5 38322 41599 21,68
STD 4 20925 42414 0,00
STD 3 8905 39731
STD 2 3666 40169
STD 1 1819 38941
STD 0 0 42333
Limite di rilevabilità di TPA : 0.1 ppm pari a 1/10 dell'altezza del picco
della prima soluzione di riferimento di lavoro.

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Un estratto del foglio di calcolo della migrazione specifica - III parte
Risultati sull'imballaggio completo:
liq. Simulante picco TPA/picco PA
ppm da
analisi mg/dmq ppm pkg
1° provino 0,5 16,4 3,5 24,7
2° provino 0,3 8,5 1,8 12,8
3° provino 0,3 4,5 1,0 6,8
media 0,4 9,8 2,1 14,7
limite 1,3 7,5
dev std x2 0,3 12,1 2,6 18,2
tolleranza ±0,2 ±1,1

Rapp. altezze TPA/IPA (u.a.)
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Un requisito stringente: la retta di taratura
1,0000
0,9000
0,8000
0,7000
0,6000
0,5000
0,4000
0,3000
0,2000
0,1000
0,0000
GRAFICO DI TARATURA
Retta di taratura:
y = 0,0558 x + 0,0016
R 2 = 0,9985
0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,00 12,00 14,00 16,00 18,00
Conc. TPA (ppm)

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Un estratto del foglio di calcolo dell’incertezza di misura
Simulanti acquosi
Incertezza (j) % (uj%) /100 (uj) (uj 2 *n) RIPETIZ. (n)
INCERTEZZA SULLA PREPARATIVA (vetreria di classe A)
Purezza del TPA 1 0,01 0,0001
Pesata del TPA 0,2 0,002 0,000004
Diluizione in matraccio 0,1 0,001 0,000001
Purezza del PA 1 0,01 0,0001
Pesata di Acido ortoftalico 0,1 0,001 0,000001
… …
SIMULANTE ACQUOSO
… … …
Volume di soluzione di PA prelevato 0,5 0,005 0,000025
Volume di soluzione di TPA prelevato 0,5 0,005 0,000125 5
Volume di acqua prelevato 0,4 0,004 0,00008 5
Volume di liquido simulante da migrazione 0,5 0,005 0,0001 4
Volume di acqua prelevato 0,4 0,004 0,000064 4
… … … … …
INCERTEZZA SULLO STRUMENTO
Flusso 0,1 0,001 0,000001
Lunghezza d'onda 0,4 0,004 0,000016
Iniettore 0,3 0,003 0,000009
somma 0,001319
INCERTEZZA COMPOSTA radice quadrata 0,036323

CSI
CERTIFICATION of SAFETY INSTITUT
(Gruppo IMQ)
La cultura della ricerca
applicata al testing ed alla certificazione