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Determinazione del ferro (III) per via gravimetrica come ossido ferrico.
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Principio del metodo:
una soluzione acida (HNO3) di Fe 3+ viene trattato con NH3, in questo modo precipita il ferro
come idrossido Fe(OH)3 ↓, quest ultimo per calcinazione a 700-800°C viene trasformato in Fe2O3
(ossido ferrino).
Reazioni: Fe 3+ + NH3 → Fe(OH)3 ↓ + NH4 + (aq)
Fe(OH)3 → (700-800°C) Fe2O3 (s) + H2O
Calcinazione (principio del metodo):
la soluzione che contiene il precipitato di Fe(OH)3 :
viene filtrata su carta
essiccata in stufa
calcinata:
la carta da filtro viene piegata e chiusa ed inserita in un crogiuolo
si pone quest ultimo su di un buntsen (sul triangolo refrattario di ceramica) ed
a fiamma bassa si carbonizza la carta, successivamente si alza la fiamma per
l’incenerimento (polvere bianco grigia).
Tale crogiolo si pone in muffola ad almeno 550°C.
Procedimento “analisi gravimetrica del ferro”:
ad ogni alunno verrà consegnato un matraccio da 250 mL in cui è presente un
volume incognito di campione contenete ferro (III) sottoforma di cloruro
ferrino.
Portare a volume il campione consegnato
Mescolare bene, e prelevarne un’ aliquota da 25 mL con pipetta tarata a
doppia tacca (quindi 1/10 del campione originario). Mettere tale aliquota in
un becher da 400 mL.
Aggiungere circa 100 mL di acqua e portare ad ebollizione.
Recarsi sotto cappa ed aggiungere HNO3 conc.(circa 5 mL) (in questa fase
evitare di respirare vapori, sono di N2O4 rosso bruno).
Quando tutto il vapore verrà allontanato significa che la ossidazione si è
conclusa
Aggiungere una punta di spatola (circa 100 mg) di nitrato di ammonio
(NH4NO3).
Precipitazione:
o Per questa fase aggiungere , sempre sotto cappa, dell’ammoniaca 6 M
circa 6 mL. Si formerà un precipitato rosso di idrossido ferrino,
lasciarlo decantare per qualche minuto ed aggiungere 1 mL di
ammoniaca per verificare che tutto il precipitato si è formato.
o Scaldare a fiamma lenta per circa 20 minuti (tale operazione viene
definita digestione del precipitato e consente la formazione di
particelle più spesse e quindi più facili da filtrare.
o Lasciar decantare e filtrare il surnatante.
o Recuperare l’idrossido che si è attaccato alle pareti del becher o con
un pezzo di carta da filtro (se è poco), oppure aggiungere HCl portere
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in soluzione il ferro e riprecipitarlo con un eccesso di ammoniaca,
quindi nuovamente filtrare.
o Essiccare in stufa a 105 ° C
o Piegare il filtro ed introdurlo nel crogiuolo
o Passare alla fase della calcinazione come descritto prima.
Dopo la calcinazione pesare accuratamente il crogiuolo con la sostanza dentro e ricavare la tara
(considerando di possedere un crogiuolo tarato preventivamente). Tale operazione si esegue con
molta attenzione nel senso che il raffreddamento va fatto in essiccatore e la pesata fino a quando il
peso non rimane costante (potrebbe richiedere anche 30 minuti il tutto.)
Note : questa esperienza prevede almeno 2 lezioni da 3 ore, bisogna istruire gli alunni ad usare acidi
corrosivi con cautela ed usando occhiali di protezione. Molto importante risulta seguirli nella fase in
cui usano la muffola per evitare scottature (quindi usare il guantone da muffola e le pinze metalliche
telescopiche vi ricordo che siamo a 700° C).
Calcoli:
1 grammo di Fe2O3 contiene 0,6994 g di Fe.
per il docente:
per una classe di 25/30 alunni preparare una soluzione di cloruro ferrino con concentrazione ci
circa 75 g/L.
consegnare ad ogni allievo tra i 20 ed i 30 mL di campione (che dovranno portare a volume in 250
mL e lavorare su 1/10 per tre volte).
per i calcoli vedi foglio excel allegato.
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