9 Assicurazione Qualità Analitica (GLP) - ZyXEL NSA210
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11/2004<br />
ba75492i01<br />
PhotoLab Spektral<br />
Modo de empleo<br />
Parte 1:<br />
Parte 2:<br />
Informazioni generali<br />
Manuale d‘esercizio
Indice<br />
1. Sistema fotometrico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . II<br />
1.1 La fotometria . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . II<br />
1.2 I fotometri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III<br />
2. Test Kits fotometrici . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III<br />
2.1 Principio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . III<br />
2.1.1 Tests in cuvetta Spectroquant ® . . . . . . . III<br />
2.1.2 Tests con reagenti Spectroquant ® . . . . IV<br />
2.2 Istruzioni per l’uso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IV<br />
2.2.1 Intervallo di misura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IV<br />
2.2.2 Effetto del pH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V<br />
2.2.3 Effetto della temperatura . . . . . . . . . . . . . . V<br />
2.2.4 Stabilità nel tempo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . V<br />
2.2.5 Effetto delle interferenze . . . . . . . . . . . . . . . VI<br />
2.2.6 Dosaggio dei reagenti . . . . . . . . . . . . . . . . . . VI<br />
2.2.7 Stabilità e conservazione dei reagenti VII<br />
3. Preparazione del campione . . . . . . . . . . . . VII<br />
3.1 Prelievo del campione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VII<br />
3.2 Controlli preliminari . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VII<br />
3.3 Diluizione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIII<br />
3.4 Filtrazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . VIII<br />
3.5 Omogeneizzazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IX<br />
3.6 Disgregazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . IX<br />
4. Liquid handling . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XI<br />
5. Garanzia di qualità analitica (AQA) XI<br />
5.1 Controllo di qualità in produzione . . . . . . . . . . . . . XI<br />
5.2 Controllo di qualità per l’utilizzatore . . . . . . . . . . XII<br />
5.2.1 Controllo del fotometro . . . . . . . . . . . . . . . . XIII<br />
5.2.2 Controllo di tutto il sistema . . . . . . . . . . . . XIII<br />
5.2.3 Controllo delle pipette . . . . . . . . . . . . . . . . . . XIV<br />
5.2.4 Controllo dei termoreattori . . . . . . . . . . . . . XIV<br />
5.2.5 Test per errori di esecuzione . . . . . . . . . . . XIV<br />
5.3 Determinazione degli effetti sul campione . . . XIV<br />
5.4 Definizione degli errori . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XV<br />
Tabella – Idoneità dei test per<br />
l’analisi di acqua salata . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . XVI<br />
Tabella – Spectroquant ® CombiCheck<br />
e soluzioni standard . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .XVIII<br />
Appendice – Istruzioni per la<br />
preparazione di soluzioni standard . . . . . XIX<br />
Edizione 05/04 ital.<br />
I
II<br />
Il sistema di analisi Spectroquant ® consiste di:<br />
Fotometri<br />
1. Sistema fotometrico<br />
1.1 La fotometria<br />
Un fascio di luce inviato attraverso una soluzione<br />
colorata subisce una riduzione d’intensità, in quanto<br />
una parte della luce viene assorbita dalla soluzione.<br />
L’assorbimento avviene a una specifica lunghezza<br />
d’onda in base alla sostanza da esaminare, come<br />
mostrato nella seguente figura.<br />
I0<br />
Test Kits<br />
fotometrici<br />
Luce incidente Luce trasmessa<br />
Una determinata lunghezza d’onda viene selezionata<br />
dallo spettro totale della luce bianca emessa da una<br />
lampada alogena al Tungsteno usando filtri interferenziali<br />
a banda stretta o altri monocromatori.<br />
L’intensità dell’assorbimento può essere caratterizzata<br />
attraverso la trasmittanza T oppure T in %.<br />
*<strong>GLP</strong> – Good Laboratory Practice **AQA – Garanzia di qualità analitica<br />
I<br />
Kits per la<br />
preparazione<br />
del campione<br />
Le singole componenti sono ottimizzate fra di loro in<br />
modo ottimale, assicurando così una moderna analisi<br />
chimica senza l’uso di ulteriori componenti (in base<br />
alle norme <strong>GLP</strong>* e AQA**)<br />
Liquid<br />
handling<br />
T = I/I0<br />
I0 = Intensità iniziale della luce<br />
I = Intensità della luce trasmessa<br />
Quando la luce non viene assorbita da una soluzione<br />
si parla di trasmittanza del 100%, quando invece<br />
l’assorbimento di luce attraverso una soluzione è<br />
completo si ha una trasmittanza dello 0%.<br />
La misura generalmente usata per indicare l’assorbimento<br />
della luce è l’assorbanza (A), poichè questa è<br />
direttamente correlata con la concentrazione della<br />
sostanza da esaminare. Assorbanza e trasmittanza<br />
sono legate dalla seguente equazione:<br />
A = – log T<br />
Gli esperimenti di BOUGUER (1698–1758) e di<br />
LAMBERT (1728–1777) hanno dimostrato che<br />
l’assorbanza dipende dallo spessore della cuvetta.<br />
BEER (1825–1863) ha scoperto che l’assorbanza è<br />
una funzione della concentrazione dell’analita. La<br />
combinazione di queste due osservazioni fisiche ha<br />
portato alla legge di Lambert-Beer, che viene descritta<br />
dalla seguente equazione:<br />
A = ελ· c · d<br />
Garanzia<br />
di qualità<br />
analitica<br />
Documentazione<br />
ελ = coefficiente di estinzione molare in l/mol x cm<br />
d = passo ottico della cuvetta, in cm<br />
c = concentrazione dell’analita, in mol/l<br />
Edizione 05/04
1. Sistema fotometrico<br />
1.2 I fotometri<br />
Le seguenti importanti caratteristiche fanno la<br />
differenza fra i fotometri del sistema di analisi<br />
Spectroquant ® e altri normali fotometri:<br />
● Le funzioni di calibrazione per tutti i kits sono<br />
registrate elettronicamente nello strumento.<br />
● Il valore di misurazione può essere immediatamente<br />
letto sul display nella forma desiderata.<br />
● La scelta del metodo avviene attraverso la funzione<br />
AutoSelect (codice barre sulle cuvette e<br />
autoselettore per i tests con reagenti).<br />
2. Test Kits fotometrici<br />
2.1 Principio<br />
Per mezzo di diversi reagenti, la componente che<br />
deve essere analizzata in un campione viene convertita<br />
in un composto colorato durante una reazione<br />
specifica. Oltre al reagente selettivo per il parametro<br />
da determinare, i singoli reagenti o le miscele contengono<br />
una serie di altre sostanze indispensabili<br />
per la reazione. Queste sono per esempio soluzioni<br />
tampone per portare il pH a un valore ottimale e<br />
2.1.1 Tests in cuvetta Spectroquant ®<br />
La parte più importante di questo Kit è la singola cuvetta.<br />
Segno di riferimento per<br />
l’inserimento corretto della<br />
cuvetta nel fotometro<br />
Numero di catalogo del Kit<br />
Nome del Kit<br />
Informazioni sul contenuto<br />
Cuvetta speciale<br />
in vetro ottico<br />
Reagenti aggiuntivi<br />
In alcuni tests in cuvetta, come ad esempio<br />
per COD o nitriti, la cuvetta contiene già<br />
tutti i reagenti necessari, in modo da dover<br />
aggiungere solo il campione con una<br />
Edizione 05/04<br />
Quecksilber(II)-sulfat,<br />
Schwefelsäure<br />
Mercury(II) sulfate,<br />
sulfuric acid<br />
Mercure(II) sulfate,<br />
acide sulfurique<br />
Mercurio solfato ico,<br />
acido solforico<br />
7.91146.9080/01-61333567<br />
● I fotometri dispongono di funzioni AQA per garantire<br />
sempre la qualità della misurazione.<br />
● I nuovi metodi si possono memorizzare attraverso<br />
lo speciale MemoChip.<br />
Per i dati tecnici e le istruzioni vedere il capitolo<br />
“Descrizione del funzionamento”.<br />
sostanze che mascherano o riducono l’effetto di ioni<br />
interferenti.<br />
Le reazioni colorimetriche si basano generalmente su<br />
procedure analitiche classiche modificate ma spesso<br />
anche standardizzate. Dettagli sulle rispettive procedure<br />
di riferimento sono riportati nel foglietto informativo<br />
allegato ai Kits o nell’elenco dei parametri.<br />
Giftig<br />
Toxic<br />
Toxique<br />
Tossido<br />
Chiusura ermetica<br />
Codice e barre per il riconoscimento<br />
nel fotometro<br />
Frasi di rischio<br />
Quantità di reagente<br />
esattamente dosata<br />
pipetta. Per ragioni di compatibilità chimica in altri<br />
tests è necessaria la separazione in due o tre diverse<br />
miscele di reagenti. In questi Kit oltre al campione si<br />
deve aggiungere al contenuto della cuvetta anche il<br />
reagente necessario.<br />
III
IV<br />
2. Test Kits fotometrici<br />
2.1.2 Tests con reagenti Spectroquant ®<br />
Il principio di questi tests consiste nel combinare i<br />
reagenti necessari per la reazione colorimetrica in<br />
concentrati liquidi o miscele di polveri; alcune gocce<br />
del rispettivo reagente concentrato vengono aggiunte<br />
2.2 Istruzioni per l’uso<br />
2.2.1 Intervallo di misura<br />
L’intensità del colore di una soluzione, misurato<br />
come assorbanza, è proporzionale alla concentrazione<br />
dell’analita solo in un determinato intervallo.<br />
Questo intervallo di misura (intervallo effettivo) è<br />
registrato elettronicamente nei nostri fotometri per<br />
ogni singolo test (vedi tabella al punto 1.3).<br />
Al di sotto dell’intervallo di misura si deve utilizzare<br />
un’altra cuvetta o un’altra procedura. Il limite inferiore<br />
dell’intervallo di misura è definito dalla non<br />
linearità della retta di calibrazione, come mostrato<br />
nella figura, o dal limite di rilevabilità. Il limite di<br />
rilevabilità di un metodo analitico è definito come<br />
la più bassa concentrazione che può essere distinta<br />
da una concentrazione nulla con una certa probabilità<br />
(per esempio 99%).<br />
Il limite superiore dell’intervallo di misura è<br />
caratterizzato dal fatto che non sussiste più una<br />
correlazione lineare fra concentrazione dell’analita e<br />
assorbanza. Il campione deve essere diluito in modo<br />
tale da fornire dei valori che si trovano idealmente al<br />
centro dell’intervallo effettivo di misura (misurazione<br />
col minor errore).<br />
Assorbanza<br />
Concentrazione<br />
per esempio a 5 ml di campione. Il portare a volume<br />
in un matraccio tavato, normalmente necessario nella<br />
fotometria classica, non è più necessario.<br />
In fotometria si usa eseguire le misurazioni contro un<br />
valore di bianco. Per far ciò si procede all’analisi<br />
“in bianco”, cioè senza aggiunta dell’analita. Al posto<br />
del campione si usa la stessa quantità di acqua distillata<br />
o acqua deionizzata. Il valore del bianco<br />
reattivi è già registrato nei nostri fotometri, così<br />
da evitare una misurazione contro bianco ogni volta.<br />
Tuttavia una misurazione in bianco, usando una<br />
soluzione di reagenti preparati da sè, può aumentare<br />
l’accuratezza della determinazione (per la calibrazione<br />
si vedano le istruzioni “Correzione del bianco”).<br />
Ci sono casi in cui l’intensità del colore della soluzione,<br />
e dunque l’assorbanza, diminuiscono drasticamente<br />
qualora la concentrazione dell’analita sia<br />
molto alta; alcuni esempi sono elencati nella tabella<br />
seguente. I valori indicati dallo strumento sono corretti<br />
fino alla concentrazione riportata nella terza colonna;<br />
oltre a questa concentrazione si ottengono<br />
valori errati. In questo caso si consiglia di procedere<br />
a un controllo usando tests preliminari o procedendo<br />
ad un’appropriata diluizione.<br />
Art. n° Metodo Valore corretto Variazione<br />
fino alla conc. del colore<br />
1.14752 Ammonio test 25 mg/l turchese invece di verde<br />
1.14558 Ammonio TC* 250 mg/l turchese invece di verde<br />
1.14544 Ammonio TC 100 mg/l turchese invece di verde<br />
1.14559 Ammonio TC 5000 mg/l turchese invece di verde<br />
1.14828 Cloro test 30 mg/l giallo invece di rosso<br />
1.14557 Fluoruri TC 4 mg/l giallo-marrone invece di violetto<br />
1.14553 Rame TC 25 mg/l azzurro/turchese invece di blu<br />
1.14767 Rame test 25 mg/l azzurro/turchese invece di blu<br />
1.14551 Fenoli TC 100 mg/l indebolimento del colore<br />
1.14831 Argento test 5 mg/l nessun cambiamento (flocculazione)<br />
*TC = Test in cuvetta<br />
Edizione 05/04
2. Test Kits fotometrici<br />
2.2.2 Effetto del pH<br />
Le reazioni chimiche hanno un decorso ottimale solo<br />
entro un determinato valore del pH. I reagenti forniti<br />
nei kits svolgono dunque un’azione tampone sul campione<br />
in modo da garantire un valore del pH ottimale<br />
per la reazione.<br />
Soluzioni molto acide (pH < 2) o fortemente alcaline<br />
(pH >12) possono impedire di ottenere il valore desiderato<br />
del pH, in quanto in certe condizioni anche le<br />
ottime proprietà tampone dei reagenti contenuti nel<br />
Kit possono non esser sufficienti. In questi casi il pH<br />
deve essere corretto aggiungendo alcune gocce di<br />
acido solforico diluito (0,5 mol/l, abbassa il pH) o di<br />
idrossido di sodio diluito (1 mol/l, alza il pH). Dopo<br />
2.2.3 Effetto della temperatura<br />
La temperatura del campione e dei reagenti ha un<br />
effetto variabile sulla reazione colorimetrica e dunque<br />
sul risultato. La tipica curva di temperatura è riportata<br />
nella figura a fianco.<br />
Una temperatura del campione al di sotto dei 15 °C<br />
può provocare un risultato troppo basso, temperature<br />
al di sopra dei 30 °C influenzano soprattutto la stabilità<br />
del composto formatosi nella reazione. L’intervallo<br />
di temperatura ottimale per ogni reazione colorimetrica<br />
è riportato nel foglietto allegato al rispettivo Kit<br />
Spectroquant ® .<br />
Attenzione! Dopo procedure di disgregazione termica,<br />
di determinazione di COD o del contenuto<br />
totale di azoto, fosforo o metalli, si deve lasciare<br />
raffreddare la soluzione per alcuni minuti a<br />
temperatura ambiente.<br />
La maggior parte delle reazioni colorimetriche richiede<br />
un certo tempo di reazione per raggiungere la<br />
massima intensità di colore. Nella figura, la curva<br />
intera mostra schematicamente un tipico andamento<br />
nel tempo di una reazione colorimetrica; la linea tratteggiata<br />
mostra l’andamento di reazioni meno stabili.<br />
Il tempo di reazione riportato nelle istruzioni si riferisce<br />
al periodo di tempo trascorso fra l’aggiunta<br />
dell’ultimo reagente e la misurazione. Inoltre, nel<br />
foglietto informativo di ogni Kit sono riportati gli intervalli<br />
di tempo in cui il valore misurato rimane costante.<br />
L’intervallo di tempo massimo che non dovrebbe<br />
essere oltrepassato nemmeno nel caso di una<br />
colorazione stabile è di 60 minuti.<br />
Edizione 05/04<br />
2.2.4 Stabilità nel tempo<br />
l’aggiunta di ogni goccia il valore del pH deve essere<br />
controllato con appositi indicatori colorimetrici<br />
(strisce). L’aggiunta di acido o di una base provoca<br />
una diluizione del campione; fino a 5 gocce in 10 ml<br />
di campione la leggera variazione di volume non<br />
richiede particolare attenzione perchè l’errore è<br />
minore del 2%. Aggiunte maggiori devono invece<br />
essere considerate dato che cambia il volume del<br />
campione.<br />
I valori ottimali del pH per il campione, e se necessario<br />
anche per la soluzione di misurazione, sono riportati<br />
nel foglietto allegato ai Kits e nelle istruzioni nel<br />
capitolo 3 del manuale.<br />
Assorbanza<br />
Assorbanza<br />
10 20<br />
Temperatura (°C)<br />
30 40<br />
30 60<br />
Tempo di reazione (minuti)<br />
V
Impurezze nel campione possono:<br />
● aumentare il valore della misurazione in seguito a<br />
un’amplificazione della reazione, oppure<br />
● abbassare il valore della misurazione in seguito a<br />
un’inibizione della reazione.<br />
Valori indicativi degli effetti dei più importanti ioni<br />
interferenti sono riportati in un’apposita tabella nel<br />
rispettivo foglietto allegato ad ogni Kit. I limiti di<br />
Piccole quantità di liquidi sono dosate contando il<br />
numero di gocce aggiunte da un flacone con un<br />
contagocce incorporato.<br />
Grandi quantità di liquidi sono dosate con una<br />
siringa già contenuta nel rispettivo Kit.<br />
VI<br />
2. Test Kits fotometrici<br />
2.2.5 Effetto delle interferenze<br />
2.2.6 Dosaggio dei reagenti<br />
Esecuzione:<br />
Spingere il pistone della siringa fino<br />
alla posizione zero; inserire saldamente<br />
la punta della siringa nel tappo<br />
ermetico del flacone.<br />
Ribaltare di 180 ° il flacone con la<br />
siringa attaccata, in modo che<br />
quest’ultima si trovi esattamente in<br />
verticale al di sotto della bottiglia.<br />
Nei casi in cui sia richiesto un dosaggio esatto di quantità<br />
relativamente piccole di reagente, è necessario eseguire<br />
la procedura di dosaggio usando una pipetta a<br />
spostamento positivo. Ciò è descritto in dettaglio nelle<br />
istruzioni per l’analisi.<br />
Sostanze solide sono dosate alternativamente con uno<br />
speciale tappo dosatore o con microspatole che sono<br />
tolleranza sono stati determinati per ogni singolo<br />
ione; essi non sono necessariamente attendibili qualora<br />
più agenti contaminanti siano presenti contemporaneamente.<br />
Idoneità per uso in acqua di mare<br />
Una tabella riassuntiva (pagine XVI–XVII) fornisce<br />
dettagli sull’idoneità dei test per l’uso con acqua salata,<br />
così come tolleranze per concentrazioni saline.<br />
Qualora venga usato un flacone con contagocce, è importante tenerlo verticalmente<br />
lasciando uscire il reagente goccia a goccia (circa 1 goccia al<br />
secondo). In caso contrario le gocce non avranno una dimensione corretta<br />
e la quantità di reagente risulterà errata.<br />
Tirare lentamente il pistone verso il<br />
basso fino ad ottenere il volume necessario<br />
(per la lettura del volume<br />
considerare la punta superiore del pistone!).<br />
Qualora si siano formate bolle<br />
d’aria nella siringa contenente il reagente,<br />
il liquido dev’essere rispinto nel<br />
flacone e il processo di riempimento<br />
della siringa dev’essere ripetuto.<br />
Qualora la siringa sia stata riempita in<br />
assenza di bolle d’aria, riportare il flacone<br />
con la siringa nella posizione<br />
originale, cioè con la siringa in posizione<br />
verticale sopra il flacone.<br />
Rimuovere la siringa piena e lentamente<br />
iniettare il contenuto nell’apposito<br />
contenitore di reazione.<br />
integrate nel tappo del rispettivo flacone di reagente. Il<br />
dosatore (color verde: volume di 0,025 ml, blu 0,050 ml)<br />
può essere usato quando la sostanza solida o la miscela<br />
sia polvere molto fine. In tutti gli altri casi le sostanze<br />
sono dosate usando una microspatola (color grigio:<br />
volume di 0,01 ml; verde 0,03 ml; blu 0,1 ml).<br />
Edizione 05/04
2. Test Kits fotometrici<br />
2.2.7 Stabilità e conservazione dei reagenti<br />
Se tenuti in ambiente fresco e asciutto i Kits<br />
Spectroquant ® si conservano per circa tre anni. Solo<br />
alcuni Kits si conservano meno a lungo, per un periodo<br />
da 18 a 24 mesi, o devono essere conservati in<br />
frigorifero. L’eccezione è data da alcuni tests in cuvetta<br />
come ad es. il COD, per i quali è garantita una<br />
conservabilità di 3 anni se conservati protetti dalla<br />
3. Preparazione del campione<br />
La preparazione del campione comprende tutti i passaggi<br />
necessari prima dell’analisi vera e propria.<br />
3.1 Prelievo del campione<br />
Il prelievo del campione è la prima e più importante<br />
operazione per ottenere un corretto risultato dell’analisi.<br />
Un errore nel prelievo del campione non può<br />
essere corretto nemmeno da un metodo perfetto.<br />
Durante il prelievo dev’essere garantita una composizione<br />
rappresentativa del campione. Il presupposto<br />
più importante per un prelievo di campione rappresentativo<br />
è l’identificazione di un sito adatto per il<br />
prelievo. Bisogna dunque considerare il fatto che una<br />
soluzione può avere diverse concentrazioni in diversi<br />
punti e in diversi momenti.<br />
Per il prelievo del campione possono essere usati<br />
metodi manuali o automatici. In molti casi si ottiene<br />
un quadro reale che corrisponde alla composizione<br />
media del campione collezionando più campioni singoli.<br />
Per raccogliere i campioni si usano contenitori in plastica<br />
puliti da 500 o 1000 ml. Questi vengono sciacquati<br />
più volte con la soluzione da analizzare agitan-<br />
3.2 Controlli preliminari<br />
Misurazioni corrette si ottengono solo all’interno di<br />
intervalli di misurazione specifici per ogni parametro.<br />
Lavorando con soluzioni campione di cui non si conosce<br />
la concentrazione, si consiglia di fare dei tests<br />
preliminari, onde controllare se la concentrazione del<br />
campione è compresa nell’intervallo di misurazione,<br />
idealmente se si trova a circa metà dell’intervallo.<br />
Edizione 05/04<br />
luce; la data di scadenza è riportata sull’etichetta<br />
esterna. Tuttavia la conservabilità può diminuire qualora<br />
i reagenti non vengano ben richiusi dopo l’uso.<br />
do fortemente, in seguito riempiti in assenza di bolle<br />
d’aria e ben chiusi. I contenitori devono venir protetti<br />
dall’aria e dal calore ed i campioni essere analizzati il<br />
più presto possibile. Solo in alcuni casi si possono<br />
conservare per breve tempo a 2–5 °C o aggiungendo<br />
additivi chimici stabilizzati.<br />
Parametro Conservazione<br />
COD da 2 a 5 °C, massimo 24 h<br />
oppure –18 °C, mass. 14 giorni<br />
Composti azotati: analizzare immediatamente,<br />
NH4-N, NO3-N, NO2-N solo in casi eccezionali da<br />
2 a 5 °C, massimo 6 h<br />
Composti fosfatati: conservazione breve, nessuna<br />
PO4-P, P totale stabilità; con acido nitrico a<br />
pH 1, massimo 4 settimane<br />
Metalli pesanti conservazione breve, nessuna<br />
stabilità; con acido nitrico a<br />
pH 1, massimo 4 settimane<br />
Tests preliminari aumentano l’affidabilità analitica e<br />
facilitano il calcolo delle necessarie diluizioni in caso<br />
di concentrazioni troppo alte.<br />
Le strisce Merckoquant ® sono l’ideale per questo<br />
tipo di tests preliminari.<br />
VII
VIII<br />
3. Preparazione del campione<br />
3.3 Diluizione<br />
La diluizione dei campioni è necessaria in due casi:<br />
● se la concentrazione del parametro da misurare è<br />
troppo elevata, cioè se si trova al di fuori dell’intervallo<br />
di misurazione.<br />
● se altre sostanze contenute nel campione interferiscono<br />
con la misurazione (effetto matrice); sono<br />
possibili sovra o sottostime.<br />
Per la diluizione del campione sono assolutamente<br />
necessari i seguenti accessori:<br />
● matracci tarati di diversa misura<br />
(per es. 50, 100 e 200 ml)<br />
● pipette<br />
● acqua distillata o deionizzata.<br />
Solo diluizioni effettuate con questi accorgimenti<br />
sono abbastanza affidabili nel campo di rilevabilità<br />
dei ppm, ai cui la fotometria appartiene (per la procedura<br />
semplificata vedere più avanti).<br />
Dopo aver riempito il matraccio con acqua distillata<br />
fino al volume desiderato, è importante chiuderla e<br />
miscelare bene il contenuto.<br />
Il fattore di diluizione (Fd) che ne deriva viene<br />
calcolato come segue:<br />
Fd =<br />
Volume finale (Volume totale)<br />
Volume iniziale (Volume del campione)<br />
Il risultato dell’analisi viene poi moltiplicato per il<br />
fattore di diluizione.<br />
Si può evitare questo calcolo nel caso in cui la<br />
diluizione sia programmata nel fotometro. Dando il<br />
numero di diluizione (vedi tabella accanto) il valore<br />
di misurazione viene calcolato automaticamente e<br />
viene immediatamente mostrato nel display (per la<br />
programmazione si vedano le istruzioni “Diluizione<br />
dei parametri”).<br />
3.4 Filtrazione<br />
Campioni altamente torbidi richiedono un pretrattamento<br />
prima dell’analisi fotometrica. Torbidità possono<br />
infatti provocare grosse variazioni di misurazione<br />
e falsi risultati positivi. Si deve dunque garantire che<br />
la sostanza da misurare non sia contenuta nel<br />
materiale in sospensione, altrimenti si deve procedere<br />
a una disgregazione del campione.<br />
Composti che si trovano spesso in forma disciolta<br />
sono per es. ammonio, nitrati, nitriti, cloro, cloruri,<br />
Ogni diluizione dovrebbe essere fatta in modo che il<br />
valore di misurazione si trovi nel centro dell’intervallo<br />
di misurazione. In linea di principio il fattore di diluizione<br />
non dovrebbe essere mai maggiore a 100. Nel<br />
caso in cui sia necessaria una diluizione maggiore,<br />
questa deve essere fatta in due passaggi.<br />
Esempio<br />
1°. passaggio: a 2 ml di campione viene aggiunta<br />
acqua distillata fino a un volume di 200 ml<br />
Fd =100, numero di diluizione 1+ 99<br />
2°. passaggio: da questa prima soluzione diluita<br />
vengono prelevati 5 ml e aggiunta acqua<br />
distillata fino a un volume di 100 ml.<br />
Fd = 20, numero di diluizione 1+19<br />
Il fattore di diluizione risultante si ottiene moltiplicando<br />
le singole diluizioni:<br />
Fd totale = Fd1 x Fd2 = 100 x 20 = 2000,<br />
Numero di diluizione 1+1999<br />
Procedura semplificata<br />
Diluizioni fino a 1:10 possono essere fatte anche senza<br />
vetreria graduata misurando i volumi del campione e<br />
dell’acqua di diluizione con pipette (vedi tabella).<br />
Diluizione Volume del Volume Fattore Numero<br />
desiderata campione dell’acqua di dilui- di diluiin<br />
ml dist. in ml zione zione<br />
1:2 5 5 2 1+1<br />
1:3 5 10 3 1+2<br />
1:4 2 6 4 1+3<br />
1:5 2 8 5 1+4<br />
1:10 1 9 10 1+9<br />
cianuri, fluoruri, orto-fosfati e solfati, I campioni contenenti<br />
questi composti possono essere filtrati anche<br />
nel caso in cui il campione sia molto torbido.<br />
Leggere torbidità vengono eliminate attraverso la speciale<br />
funzione Correzione automatica della torbidità,<br />
registrata nel fotometro (vedere istruzioni “Set-up<br />
dell’apparecchio/funzione di correzione”). In questo<br />
caso non è necessario eseguire alcun pretrattamento.<br />
Edizione 05/04
3. Preparazione del campione<br />
Per separare le sostanze disciolte da quelle insolubili<br />
in acqua, il campione può essere filtrato attraverso un<br />
semplice filtro di carta. Come consigliato nei metodi<br />
Procedura di microfiltrazione<br />
Aspirare con una siringa il<br />
liquido da filtrare.<br />
3.5 Omogeneizzazione<br />
Avvitare bene la siringa<br />
nell’apposita imboccatura del<br />
filtro a membrana.<br />
Per garantire che il campione prelevato da una soluzione<br />
contenente materiale in sospensione sia abbastanza<br />
rappresentativo, per alcuni parametri (COD,<br />
contenuto totale di metalli pesanti), il campione deve<br />
Nel campione da analizzare possono essere contenute<br />
sostanze acquose in diverse forme: come ioni,<br />
come complessi più o meno forti o come sostanza<br />
solida.<br />
Edizione 05/04<br />
3.6 Disgregazione<br />
di riferimento, per una filtrazione più fine si usano<br />
invece filtri a membrana con una larghezza dei pori di<br />
0,45 µm.<br />
Tenere la siringa rivolta verso<br />
l’alto e lentamente spingere<br />
fuori il liquido fino a quando la<br />
membrana è completamente<br />
inumidita e priva di bolle d’aria.<br />
Filtrare il contenuto della siringa<br />
nel contenitore predisposto per<br />
la reazione.<br />
essere omogeneizzato. Questo avviene con l’aiuto di<br />
un agitatore magnetico (2 minuti a 700–900 giri e prelievo<br />
durante l’agitazione; vedi norma DIN 38402 A30).<br />
Ione Complesso Sostanza solida<br />
IX
X<br />
3. Preparazione del campione<br />
Il metodi di pretrattamento del campione permettono<br />
di differenziare fra di loro le tre forme. Ecco un esempio<br />
di acqua di scarico contenente rame.<br />
Esempio<br />
Acqua di scarico<br />
Filtrazione<br />
Disgregazione Disgregazione Filtrazione<br />
Contenuto totale Parte disciolta Parte disciolta<br />
Sostanze solide<br />
Cu(OH)2<br />
Complessi Cu-EDTA Complessi Cu-EDTA<br />
Ioni Cu2+ Ioni Cu2+ Ioni Cu2+ Risultato A Risultato B Risultato C<br />
Proporzione:<br />
Ionogeno = C<br />
Complesso = B–C<br />
Sostanza solida = A–B<br />
Contenuto totale = A<br />
La disgregazione converte la sostanza da analizzare<br />
nella forma desiderata. Agenti di disgregazione sono<br />
per lo più acidi in combinazione con agenti ossidanti;<br />
in casi eccezionali, come nella determinazione di<br />
azoto totale, è più efficace una disgregazione alcalina.<br />
Il tipo di procedura di disgregazione dipende<br />
dall’analita e dalla matrice del campione.<br />
I Kits di disgregazione Spectroquant ® Crack Set 10<br />
e 20 sono ideali per la preparazione del campione<br />
nelle seguenti analisi.<br />
Determinazione di Preparazione del<br />
campione con<br />
Fosforo totale* Crack Set 10/10C**<br />
Cromo totale* Crack Set 10/10C<br />
[Somma di cromati<br />
e di cromo (III)]<br />
Metalli totali Crack Set 10/10C<br />
[Somma di metallo libero<br />
e complessato]<br />
Azoto totale* Crack Set 20<br />
* I reagenti di disgregazione sono contenuti nella confezione del corrispondente<br />
test in cuvetta.<br />
** Nella confezione sono contenute cuvette di disgregazione, per i Crack<br />
Set 10 e 20 sono necessarie cuvette vuote per la disgregazione.<br />
I processi di disgregazione si eseguono con l’ausilio<br />
di un termoreattore (capacità di 8 o 12 cuvette) a<br />
120 °C o, rispettivamente 100 °C. Dettagli sulla durata<br />
del riscaldamento e ulteriori trattamenti sono riportati<br />
nel foglietto allegato alla confezione di Spectroquant<br />
® Crack Set.<br />
Qualora si tratti di un campione fortemente contaminato<br />
(con alto contenuto di sostanze organiche) o di<br />
un campione non solubile in acqua, è indispensabile<br />
procedere a una disgregazione con acidi concentrati<br />
e altri agenti. Alcuni esempi sono riportati nella raccolta<br />
di applicazioni, una raccolta di dettagli di metodi<br />
di analisi per campioni reali (ottenibile presso il<br />
rappresentante locale Merck, vedasi appendice).<br />
La necessità di una disgregazione può essere verificata<br />
con l’aiuto dello schema seguente:<br />
Disgregazione<br />
Procedura<br />
Misurazione<br />
Risultato A<br />
Disgregazione<br />
necessaria<br />
no<br />
A e B<br />
uguali?<br />
Per acque di scarico con composizione costante,<br />
questo controllo può essere eseguito una volta sola;<br />
di tanto in tanto dovrebbe però esser ripetuto.<br />
sì<br />
Procedura<br />
Misurazione<br />
Risultato B<br />
Disgregazione<br />
non necessaria<br />
Edizione 05/04
4. Liquid handling<br />
Le pipette a spostamento positivo permettono di:<br />
● dosare esattamente il volume del campione<br />
● misurare in modo preciso i volumi del campione,<br />
del reagente e dell’acqua di diluizione<br />
Sono disponibili pipette a volume variabile e pipette<br />
a volume fisso.<br />
Fonti di errore e suggerimenti per evitarli<br />
● Leggere attentamente le istruzioni per l’uso di<br />
ogni pipetta<br />
● Controllare il volume pipettato pesando su una<br />
5. Garanzia di qualità analitica (AQA)<br />
Lo scopo di un ’analisi è di determinare il contenuto<br />
dell’analita nelcampione nel modo più accurato e<br />
preciso possibile.<br />
La garanzia di qualità analitica rappresenta un metodo<br />
ideale e indispensabile per caratterizzare la qualità del<br />
proprio lavoro, per scoprire errori nel sistema di<br />
misurazione e per dimostrare la comparabilità coi risultati<br />
ottenuti con i rispettivi metodi di riferimento.<br />
Dettagli riguardanti la necessità della procedure AQA<br />
sono riportati nel memorandum M 704 della “Abwassertechnische<br />
Vereinigung” (ATV, Associazione tecnica<br />
5.1 Controllo di qualità in produzione<br />
Fotometri e Kits fotometrici hanno caratteristiche che<br />
devono essere rispettate dal produttore e soprattutto<br />
documentate.<br />
Il certificato per il fotometro, allegato ad ogni<br />
apparecchio, garantisce la qualità dello strumento.<br />
Edizione 05/04<br />
bilancia analitica (precisione di ±1mg), 1 ml di<br />
acqua a 20 °C = 1,000 g ±1 mg.<br />
● Controllare il volume pipettato con Spectroquant ®<br />
PipeCheck. Si tratta di un test fotometrico della<br />
pipetta, non è necessaria nessuna bilancia (vedi<br />
paragrafo AQA).<br />
● Evitare perdite sciacquando più volte con la soluzione<br />
da pipettare.<br />
● Cambiare spesso il puntale della pipetta.<br />
● Aspirare la soluzione lentamente e scaricarla<br />
svuotando la pipetta completamente<br />
delle acque di scarico) e nelle corrispondenti ordinanze<br />
di autocontrollo degli stati federali tedeschi<br />
(ottenibili anche in inglese).<br />
Cause di errore possono includere:<br />
● i materiali usati<br />
● l’esecuzione<br />
● il campione da analizzare.<br />
Gli errori influenzano sia l’accuratezza che la precisione<br />
dei risultati dell’analisi.<br />
XI
Il certificato per il test Kit, ottenibile su richiesta per<br />
ogni lotto di prodotti, garantisce la qualità dei reagenti.<br />
Funzione di calibrazione:<br />
La funzione calcolata deve concordare, entro limiti di tolleranza<br />
definiti, con la funzione memorizzata nel fotometro.<br />
Intervallo di confidenza:<br />
Deviazione massima dal valore desiderato su tutto l’intervallo di<br />
misura; ogni valore misurato può contenere tale deviazione.<br />
Questo parametro è una misura dell’ accuratezza.<br />
Deviazione standard per la procedura:<br />
Misura che indica la distribuzione dei valori osservati su tutto<br />
l’intervallo di misura in ± mg/l.<br />
Coefficiente di variazione per la procedura:<br />
Misura che indica la distribuzione dei valori osservati su tutto<br />
l’intervallo di misura in %. Minori sono la deviazione standard e il<br />
coefficiente di variazione per la procedura, più pronunciata è la<br />
linearità della curva di calibrazione.<br />
XII<br />
5. Garanzia di qualità analitica (AQA)<br />
5.2 Controllo di qualità per l’utilizzatore<br />
Un controllo completo comprende tutto il sistema,<br />
cioè l’attrezzatura in dotazione e il modo di operare.<br />
A questo proposito il fotometro offre un ottimo supporto<br />
con la funzione interna AQA2 (MemoChip AQA).<br />
Tutte le operazioni di controllo possono essere eseguite<br />
dal fotometro e i valori di controllo documentati<br />
Controllo dell’attrezzatura<br />
in<br />
dotazione<br />
Controllo<br />
dell’esecuzione<br />
.<br />
7<br />
4<br />
1<br />
C2/25 • CSB 1500 • Chemischer Sauerstoffbedarf<br />
Meßbereich 100 • 1500 mg/l CSB 14 mm<br />
2 ml Probelösung Mischen<br />
im Thermoreaktor mind. 10 min<br />
in ein Reaktions- Küvette wird heiß, erhitzen<br />
abkühlen<br />
küvette geben am Verschluß 148° C, 120 min<br />
anfassen<br />
Mischen Abkühlen auf Messen<br />
Raumtemperatur<br />
(mind. 30 min)<br />
pipetta kit fotometro termoreattore<br />
Risospendere il sedimento Lentamente pipettare 3 ml<br />
e la cuvetta a Toglie T re<br />
Dopo 10 minuti agitare la<br />
sul fondo della cuvetta<br />
agitando ener<br />
148 C<br />
reazione con tappo a vite.<br />
e.<br />
Avvita A re bene e miscelare con<br />
eattore<br />
e e farla raf- cuvetta.<br />
freddare sul supporto.<br />
diventa molto calda!<br />
Effetto del campione Controllo del rendimento<br />
0<br />
8<br />
5<br />
2<br />
C<br />
9<br />
6<br />
3<br />
secondo le norme <strong>GLP</strong> (vedere istruzioni, paragrafo<br />
“Garanzia di qualità analitica”).<br />
Il seguente schema dà una panoramica dei controlli<br />
di qualità interni:<br />
= Controllo di tutto<br />
il sistema<br />
Edizione 05/04
5. Garanzia di qualità analitica (AQA)<br />
Appena il fotometro viene acceso, esso effettua un<br />
autocontrollo. Sia l’hardware che il software vengono<br />
controllati e confrontati con standard interni.<br />
.<br />
7<br />
4<br />
1<br />
C2/25 • CSB 1500 • Chemischer Sauerstoffbedarf<br />
Meßbereich 100 • 1500 mg/l CSB 14 mm<br />
2 ml Probelösung Mischen<br />
im Thermoreaktor mind. 10 min<br />
in ein Reaktions- Küvette wird heiß, erhitzen<br />
abkühlen<br />
küvette geben am Verschluß 148° C, 120 min<br />
anfassen<br />
Mischen Abkühlen auf Messen<br />
Raumtemperatur<br />
(mind. 30 min)<br />
0<br />
8<br />
5<br />
2<br />
C<br />
9<br />
6<br />
3<br />
Il fotometro viene controllato<br />
in procedura<br />
AQA1 usando Spectroquant<br />
® PhotoCheck.<br />
Nella confezione ci sono<br />
cuvette rotonde contenenti<br />
soluzioni standard<br />
che sono stabili (standard<br />
secondari), neces-<br />
sarie per il controllo del fotometro alle lunghezze<br />
d’onda di 445, 525 e 690 nm. Le soluzioni standard<br />
sono misurate in un fotometro di riferimento tarato<br />
con standard primari e i valori di assorbanza sono<br />
riportati nel foglietto allegato. Questi valori, con le<br />
rispettive tolleranze, sono registrati nel fotometro o<br />
riportati a mano in una scheda di controllo. Per la<br />
misurazione la cuvetta viene inserita nell’apposito<br />
Il controllo di tutto il sistema comprende il controllo<br />
dell’attrezzatura in dotazione e dell’esecuzione.<br />
Il sistema può essere controllato usando soluzioni<br />
standard, il cui contenuto sia noto, preferibilmente<br />
con Spectroquant ® CombiCheck. Ciò corrisponde<br />
alle procedura AQA2 del fotometro.<br />
Spectroquant ® CombiCheck consiste in soluzioni<br />
standard pronte per l’uso, adattate ai singoli Kits per<br />
quanto riguarda la concentrazione dell’analita. Esse<br />
contengono una combinazione di più analiti che non<br />
interferiscono fra di loro. La soluzione standard (R-1)<br />
viene usata nello stesso modo del campione. Si consiglia<br />
di ripetere l’analisi per scoprire eventuali errori.<br />
I valori desiderati, insieme alle tolleranze ammesse,<br />
sono registrati elettronicamente nel fotometro. Per la<br />
misurazione si seleziona la procedura AQA, usando<br />
l’apposito MemoChip. Le cuvette contenenti la soluzione<br />
standard vengono identificate dal fotometro<br />
come soluzioni campione e la concentrazione misurata<br />
viene confrontata con il valore desiderato. Se il<br />
risultato concorda col valore desiderato, considerando<br />
l’intervallo di tolleranza prescelto, il display<br />
mostra il valore misurato e il segno “OK”.<br />
Per questa procedura di controllo, oltre a Combi-<br />
Check è possibile usare anche soluzioni standard<br />
pronte per l’uso per ogni singolo elemento. Queste<br />
soluzioni contengono 1000 mg per litro di soluzione,<br />
del rispettivo analita. Possono essere diluite a<br />
Edizione 05/04<br />
5.2.1 Controllo del fotometro<br />
5.2.2 Controllo di tutto il sistema<br />
vano e identificata tramite il codice barre. L’assorbanza<br />
misurata viene confrontata con il valore desiderato.<br />
Sul display viene mostrato il valore dell’assorbanza,<br />
che può essere riportato nella scheda di<br />
controllo allegata.<br />
Per il controllo del fotometro si consiglia di misurare<br />
almeno una cuvetta per ogni lunghezza d’onda (preferibilmente<br />
cuvetta 2 o 3). Oltre all’accuratezza delle<br />
lunghezze d’onda, la misurazione di 4 cuvette per<br />
una certa lunghezza d’onda controlla anche la linearità<br />
dell’assorbanza nell’intervallo considerato.<br />
Come richiesto dalle norme DIN/ISO 9000 o <strong>GLP</strong>, il<br />
funzionamento dello strumento può essere facilmente<br />
verificato usando PhotoCheck. PhotoCheck permette<br />
di controllare la linearità dei filtri, e dunque il<br />
funzionamento dello strumento. Tutta la documentazione<br />
richiesta da queste norme è eseguita automaticamente<br />
dal fotometro. Spectroquant ® PhotoCheck<br />
è garantito per 2 anni.<br />
diverse concentrazioni finali, che devono trovarsi preferibilmente<br />
nel centro dell’intervallo di misurazione<br />
del Kit corrispondente. La tabella a pagina XVIII riassume<br />
i CombiCheck e le soluzioni standard disponibili<br />
pronte all’ uso.<br />
Per certi parametri, a causa della limitata stabilità,<br />
non esistono nè CombiCheck nè soluzioni standard<br />
pronte per l’uso. Le istruzioni che descrivono i reagenti<br />
e i diversi steps necessari per preparare le<br />
soluzioni a una determinata concentrazione sono<br />
riportate nella tabella.<br />
I singoli risultati sono contrassegnati da AQA2 se<br />
l’intero sistema ha superato il test AQACheck. In<br />
caso contrario si ottiene un messaggio di errore e le<br />
singole componenti dello strumento devono essere<br />
testate in dettaglio.<br />
XIII
XIV<br />
5. Garanzia di qualità analitica (AQA)<br />
5.2.3 Controllo delle pipette<br />
Per controllare le pipette si usa Spectroquant<br />
® PipeCheck. La confezione contiene<br />
cuvette in cui sono stati aggiunti<br />
coloranti concentrati. Dopo aver aggiunto<br />
con la pipetta da testare un volume<br />
d’acqua ben preciso, la cuvetta viene<br />
misurata contro una cuvetta di riferimento<br />
anch’essa contenuta nella confezione.<br />
5.2.4 Controllo dei termoreattori<br />
I termoreattori vengono<br />
controllati a 100, 120 e<br />
148 °C. Una cuvetta<br />
rotonda riempita a metà<br />
con glicerina viene messa<br />
in uno dei fori del termoreattore,<br />
il quale viene<br />
poi scaldato come descritto<br />
nelle istruzioni.<br />
5.2.5 Test per errori di esecuzione<br />
Lentamente pipettare 3 ml<br />
del campione nella cuvetta di<br />
reazione con tappo a vite.<br />
Avvitare bene e miscelare con<br />
forza. Attenzione: la cuvetta<br />
diventa molto calda!<br />
Anche il metodo di esecuzione<br />
dell’utilizzatore deve essere sottoposto<br />
a un controllo esatto. Le seguenti<br />
domande possono essere<br />
d’aiuto:<br />
● Il Kit scelto è l’ideale per il tipo<br />
di misurazione da eseguire?<br />
● L’intervallo di misurazione del<br />
Kit è adatto?<br />
5.3 Determinazione degli effetti sul campione<br />
In alcuni casi l’effetto di altre sostanze contenute nel<br />
campione può essere talmente alto da incidere sul<br />
risultato in percentuale considerevole. Si consiglia di<br />
controllare ogni effetto usando la soluzione additiva<br />
contenuta nella confezione di Spectroquant ® Combi-<br />
Check.<br />
Si aggiunge al campione una quantità nota di<br />
soluzione additiva (R-2), che contiene una precisa<br />
concentrazione del medesimo analita, e si determina<br />
l’indice di rendimento.<br />
La differenza fra i valori di assorbanza osservati con<br />
la cuvetta di misurazione e quelli della cuvetta di<br />
riferimento non deve superare la tolleranza riportata<br />
nel foglietto allegato. In caso contrario è necessario<br />
procedere secondo le istruzioni del paragrafo “Liquid<br />
handling”.<br />
Dopo che la spia di controllo si è spenta, usando un<br />
termometro calibrato viene misurata la temperatura<br />
nella cuvetta. Si devono ottenere le seguenti temperature:<br />
Temperatura del blocco<br />
a 100 °C = temperatura desiderata 100 ± 3 °C<br />
a 120 °C = temperatura desiderata 120 ± 3 °C<br />
a 148 °C = temperatura desiderata 148 ± 3 °C<br />
● Sono state seguite le istruzioni per il test?<br />
● Il volume del campione era corretto?<br />
● La pipetta è stata usata correttamente?<br />
● E’ stato usato un puntale nuovo per la pipetta?<br />
● Il pH è corretto?<br />
● E’ stato rispettato il tempo di reazione?<br />
● Le temperature del campione e del reagente sono<br />
comprese nell’intervallo corretto?<br />
● La cuvetta è pulita?<br />
● E’ stata superate la data di scadenza del Kit?<br />
E’ calcolata quindi la seguente differenza:<br />
Risultato (campione + soluzione additiva) – Risultato (campione)<br />
Se la differenza calcolata è pari alla concentrazione<br />
dell’analita nella soluzione additiva utilizzata, l’indice<br />
di rendimento è del 100%. Se la differenza è inferiore<br />
al 90%, allora si ha un effetto matrice che interferisce.<br />
Edizione 05/04
I risultati di misurazione sono generalmente contrassegnati<br />
da errori. Ciò vale sia per i metodi di analisi<br />
standardizzati (metodi di riferimento), che per le analisi<br />
di routine. Scopo dell’analista deve essere l’identificazione<br />
e la minimizzazione degli errori.<br />
Si distingue fra errori sistematici ed errori casuali.<br />
Errori sistematici sono presenti quando tutti i risultati<br />
di un’analisi deviano dal valore effettivo con il<br />
medesimo segno algebrico. Per esempio: errato<br />
volume del campione, errato pH, errato tempo di<br />
reazione, interferenze della matrice del campione,<br />
ecc. Errori sistematici influenzano perciò l’accuratezza<br />
del metodo di analisi.<br />
Accuratezza = Deviazione della concentrazione<br />
misurata dalla concentrazione effettiva.<br />
Errori casuali si manifestano sotto forma di un’elevata<br />
variabilità dei risultati di un determinato campione.<br />
Tali errori possono essere minimizzati garantendo<br />
appropriate tecniche operative e analisi multiple, con<br />
calcolo del valore medio. Gli errori casuali rendono il<br />
risultato dell’analisi inattendibile; essi influenzano la<br />
precisione.<br />
Precisione = Dispersione dei risultati fra di loro.<br />
Edizione 05/04<br />
5. Garanzia di qualità analitica (AQA)<br />
5.4 Definizione degli errori<br />
La seguente figura illustra i concetti di accuratezza e<br />
precisione:<br />
Accuratezza: scarsa<br />
Precisione: scarsa<br />
Sono stati fatti grossi errori!<br />
Accuratezza: buona<br />
Precisione: scarsa<br />
Il calcolo del valore medio di tre<br />
o più analisi in parallelo dà una<br />
buona approssimazione del<br />
valore corretto.<br />
Accuratezza: scarsa<br />
Precisione: buona<br />
L’alto livello di precisione erroneamente<br />
fa pensare a un<br />
valore corretto!<br />
Accuratezza: buona<br />
Precisione: buona<br />
Risultato ideale!<br />
XV
Idoneità dei Kit per analizzare acqua salata<br />
Test Kit Art. n° Acqua salata Limite di tolleranza, Sali in %<br />
NaCl NaNO3 Na2SO4<br />
Acidi organici volatili, test in cuv. 01763 no 20 20 10<br />
Alcole, test in cuvetta 14965 no – – –<br />
Alluminio, test 14825 si 10 20 20<br />
Ammonio A5/25 si 20 10 15<br />
Ammonio, test in cuvetta 14739 no 5 5 5<br />
Ammonio, test in cuvetta 14558 si 20 10 15<br />
Ammonio, test in cuvetta 14544 si 20 15 20<br />
Ammonio, test in cuvetta 14559 si 20 20 20<br />
Ammonio, test 14752 no 10 10 20<br />
Ammonio, test 00683 si 20 20 20<br />
AOX, test in cuvetta 00675 no 0,4 20 20<br />
Argento, test 14831 no 0 1 5<br />
Arsenico, test 01747 no 10 10 10<br />
Azoto (totale), test in cuvetta 14537 no 0,5 – 10<br />
Azoto (totale), test in cuvetta 00613 no 0,2 – 10<br />
Azoto (totale), test in cuvetta 14763 no 2 – 20<br />
BOD, test in cuvetta 00687 si 20 20 20<br />
Boro, test in cuvetta 00826 si 10 20 20<br />
Boro, test 14839 no 20 5 20<br />
Bromo, test 00605 no 10 10 10<br />
Cadmio, test in cuvetta 14834 no 1 10 1<br />
Cadmio, test 01745 no 1 10 1<br />
Calcio, test in cuvetta 00858 no 2 2 1<br />
Calcio, test 14815 si 20 20 10<br />
Capacità per acido, test in cuv. 01762 no – – –<br />
Cianuri, test in cuvetta 14561 no 10 10 10<br />
Cianuri, test 09701 no 10 10 10<br />
Cloro, test in cuvetta 00595 no 10 10 10<br />
Cloro, test in cuvetta 00597 no 10 10 10<br />
Cloro, test 00598 no 10 10 10<br />
Cloro, test 00602 no 10 10 10<br />
Cloro, test 00599 no 10 10 10<br />
Cloro diossido, test 00608 no 10 10 10<br />
Cloruri, test in cuvetta 14730 si – 20 1<br />
Cloruri, test 14897 si – 10 0,1<br />
COD C1/25 no 0,4 10 10<br />
COD C2/25 no 0,4 10 10<br />
COD, test in cuvetta 14560 no 0,4 10 10<br />
COD, test in cuvetta 14540 no 0,4 10 10<br />
COD, test in cuvetta 14895 no 0,4 10 10<br />
COD, test in cuvetta 14690 no 0,4 20 20<br />
COD, test in cuvetta 14541 no 0,4 10 10<br />
COD, test in cuvetta 14691 no 0,4 20 20<br />
COD, test in cuvetta 14555 no 1,0 10 10<br />
COD, test in cuvetta (senza Hg) 09772 no 0 10 10<br />
COD, test in cuvetta (senza Hg) 09773 no 0 10 10<br />
Cromati, test in cuvetta 14552 si 10 10 10<br />
Cromo (totale) , test in cuvetta 14552 no 5 10 10<br />
Cromati, test 14758 si 10 10 10<br />
Durezza residua, test in cuvetta 14683 no 0,01 0,01 0,01<br />
Durezza totale, test in cuvetta 00961 no 2 2 1<br />
Fenolo, test in cuvetta 14551 si 20 20 15<br />
Fenolo, test 00856 si 20 20 20<br />
Ferro, test in cuvetta 14549 si 20 20 20<br />
Ferro, test in cuvetta 14896 no 5 5 5<br />
Ferro, test 14761 si 20 20 20<br />
Ferro, test 00796 si 20 20 20<br />
Fluoruri, test in cuvetta 14557 no 10 10 10<br />
Fluoruri, test 14598 si 20 20 20<br />
Formaldeide, test in cuvetta 14500 no 5 0 10<br />
Formaldeide, test 14678 no 5 0 10<br />
Fosforo P4/25 si 5 10 10<br />
Fosforo (totale) P4/25 no 1 10 10<br />
Fosforo P5/25 si 20 20 20<br />
Fosforo (totale) P5/25 si 5 20 20<br />
Fosforo, test in cuvetta 14543 si 5 10 10<br />
Fosforo (totale), test in cuvetta 14543 no 1 10 10<br />
Fosforo, test in cuvetta 14729 si 20 20 20<br />
Fosforo (totale), test in cuvetta 14729 si 5 20 20<br />
Fosforo, test in cuvetta 00616 si 20 20 20<br />
Fosforo, test 14848 si 5 10 10<br />
Fosforo, test 00798 si 15 20 10<br />
Fosforo, test in cuvetta 14546 si 20 20 20<br />
Fosforo, test 14842 si 20 20 20<br />
XVI<br />
Edizione 05/04
Idoneità dei Kit per analizzare acqua salata<br />
Test Kit Art. n° Acqua salata Limite di tolleranza, Sali in %<br />
NaCl NaNO3 Na2SO4<br />
Idrazina, test 09711 no 20 5 2<br />
Iodio, test 00606 no 10 10 10<br />
Magnesio, test in cuvetta 00815 si 2 2 1<br />
Manganese, test in cuvetta 00816 no 20 20 20<br />
Manganese, test 01739 no 20 25 5<br />
Manganese, test 14770 si 20 20 20<br />
Molibdeno, test in cuvetta 00860 no 20 20 5<br />
Monocloramina, test 01632 no 10 10 20<br />
Nichelio, test in cuvetta 14554 no 20 20 20<br />
Nichelio, test 14785 no 20 20 20<br />
Nitrati N1/25 no 0,2 – 20<br />
Nitrati, test in cuvetta 14542 no 0,4 – 20<br />
Nitrati, test in cuvetta 14563 no 0,2 – 20<br />
Nitrati, test in cuvetta 14764 no 0,5 – 20<br />
Nitrati, test in cuvetta 00614 no 2 – 20<br />
Nitrati, test 14773 no 0,4 – 20<br />
Nitrati, test 09713 no 0,2 – 20<br />
Nitrati, t. in cuv. (acqua di mare) 14556 si 20 – 20<br />
Nitrati, test (acqua di mare) 14942 si 20 – 20<br />
Nitriti N4/25 si 20 20 15<br />
Nitriti, test in cuvetta 14547 si 20 20 15<br />
Nitriti, test 14776 si 20 20 15<br />
Oro, test 14821 si 10 20 5<br />
Ossigeno, test in cuvetta 14694 no 10 5 1<br />
Ozono, test 00607 no 10 10 10<br />
Perossido d’idrogeno, test in cuv. 14731 si 20 20 20<br />
pH, test in cuvetta 01744 si – – –<br />
Piombo, test in cuvetta 14833 no 20 20 1<br />
Piombo, test 09717 no 20 5 15<br />
Potassio, test in cuvetta 14562 si 20 20 20<br />
Potassio, test in cuvetta 00615 si 20 20 20<br />
Rame, test in cuvetta 14553 si 15 15 15<br />
Rame, test 14767 si 15 15 15<br />
Silicati (Acido silicio), test 14794 si 5 10 5<br />
Silicati (Acido silicio), test 00857 no 5 10 2,5<br />
Sodio, test in cuvetta 00885 no – 10 1<br />
Solfati, test in cuvetta 14548 si 10 20 –<br />
Solfati, test in cuvetta 00617 si 10 20 –<br />
Solfati, test in cuvetta 14564 si 10 20 –<br />
Solfati, test 14791 no 0,2 0,2 –<br />
Solfiti, test in cuvetta 14394 no 20 20 20<br />
Solfiti, test 01746 no 20 20 20<br />
Solfuri, test 14779 no 0,5 1 1<br />
Stagno, test in cuvetta 14622 si 20 20 20<br />
Tensioattivi (anion.), test in cuv. 14697 no 0,1 0,01 10<br />
Tensioattivi (cation.), test in cuv. 01764 no 0,1 0,1 20<br />
Tensioattivi (non ion.), test in cuv. 01787 no 2 5 2<br />
TOC, test in cuvetta 14878 no 0,5 10 10<br />
TOC, test in cuvetta 14879 no 5 20 20<br />
Zinco, test in cuvetta 00861 no 20 20 1<br />
Zinco, test in cuvetta 14566 no 10 10 10<br />
Zinco, test 14832 no 5 15 15<br />
Edizione 05/04<br />
XVII
Spectroquant ® CombiCheck e soluzioni standard<br />
Test Kit, Art. n° CombiCheck, Art. n° Valutazione Intervallo di confidenza Altri standard**,<br />
Valore specifico Tolleranza Art. n°<br />
per lo standard<br />
Acidi organici volatili, test in cuv., 01763 – HOAc 1500 ± 80 Vedere istruz. preparazione<br />
Alcole, test in cuvetta, 14965 – C2H3OH 3 g/l ± 0,3 g/l 09008<br />
Alluminio, test, 14825 CombiCheck 40, 14692 Al 0,75 mg/l ± 0,08 mg/l 19770<br />
Ammonio, A5/25 CombiCheck 10, 14676 NH4-N 4,00 mg/l ± 0,30 mg/l 19812<br />
Ammonio, test in cuvetta, 14739 CombiCheck 50, 14695 NH4-N 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19812<br />
Ammonio, test in cuvetta, 14558 CombiCheck 10, 14676 NH4-N 4,00 mg/l ± 0,30 mg/l 19812<br />
Ammonio, test in cuvetta, 14544 CombiCheck 20, 14675 NH4-N 12,0 mg/l ± 1,0 mg/l 19812<br />
Ammonio, test in cuvetta, 14559 CombiCheck 70, 14689 NH4-N 50,0 mg/l ± 5,0 mg/l 19812<br />
Ammonio, test, 14752 CombiCheck 50, 14695 NH4-N 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19812<br />
Ammonio, test, 00683 CombiCheck 70, 14689 NH4-N 50,0 mg/l ± 5,0 mg/l 19812<br />
AOX, test in cuvetta, 00675 – AOX 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l 00680<br />
Argento, test, 14831 – Ag 1,50 mg/l* ± 0,20 mg/l 19797<br />
Arsenico, test, 01747 – As 0,050 mg/l ± 0,005 mg/l 19773<br />
Azoto totale, test in cuvetta, 14537 CombiCheck 50, 14695 N 5,0 mg/l ± 0,7 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Azoto totale, test in cuvetta, 00613 CombiCheck 50, 14695 N 5,0 mg/l ± 0,7 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Azoto totale, test in cuvetta, 14763 CombiCheck 70, 14689 N 50 mg/l ± 7 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
BOD, test in cuvetta, 00687 – O2 210 mg/l ± 20 mg/l 00718<br />
Boro, test in cuvetta, 00826 – B 1,00 mg/l* ± 0,15 mg/l 19500<br />
Boro, test, 14839 – B 0,400 mg/l* ± 0,040 mg/l 19500<br />
Bromo, test. 00605 – Br2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cadmio, test in cuvetta, 14834 CombiCheck 30, 14677 Cd 0,500 mg/l ± 0,060 mg/l 19777<br />
Cadmio, test, 01746 – Cd 0,250 mg/l ± 0,010 mg/l 19777<br />
Calcio, test in cuvetta, 00858 – Ca 75 mg/l* ± 7 mg/l 19778<br />
Calcio, test, 14815 – Ca 80 mg/l* ± 8 mg/l 19778<br />
Capacità per acido, test in cuvetta, 01762 – OH 5,00 mmol/l ± 0,50 mmol/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cianuri, test in cuvetta, 14561 – CN 0,250 mg/l* ± 0,030 mg/l 19533<br />
Cianuri, test, 09701 – CN 0,250 mg/l* ± 0,030 mg/l 19533<br />
Cloro, test in cuvetta, 00595 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cloro, test in cuvetta, 00597 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cloro, test, 00598 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cloro, test, 00602 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cloro, test, 00599 – Cl2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cloro diossido, test, 00608 – ClO2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cloruri, test in cuvetta, 14730 CombiCheck 20, 14675 Cl 60 mg/l ± 10 mg/l 19897<br />
CombiCheck 10, 14676 25 mg/l ± 6 mg/l 19897<br />
Cloruri, test, 14897 CombiCheck 60, 14696 Cl 125 mg/l ± 13 mg/l 19897<br />
– 12,5 mg/l* ± 0,13 mg/l 19897<br />
COD, C1/25 CombiCheck 10, 14676 COD 80 mg/l ± 12 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, C2/25 CombiCheck 20, 14675 COD 750 mg/l ± 75 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 14560 CombiCheck 50, 14695 COD 20,0 mg/l ± 4,0 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 14540 CombiCheck 10, 14676 COD 80 mg/l ± 12 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 14895 CombiCheck 60, 14696 COD 250 mg/l ± 20 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 14690 CombiCheck 60, 14696 COD 250 mg/l ± 25 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 14541 CombiCheck 20, 14675 COD 750 mg/l ± 75 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 14691 CombiCheck 80, 14738 COD 1500 mg/l ± 150 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 14555 CombiCheck 70, 14689 COD 5000 mg/l ± 400 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 09772 CombiCheck 10, 14676 COD 80 mg/l ± 12 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
COD, test in cuvetta, 09773 CombiCheck 20, 14675 COD 750 mg/l ± 75 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Cromati, test in cuvetta, 14552 – Cr 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19780<br />
Cromati, test, 14758 – Cr 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19780<br />
Durezza residua, test in cuvetta, 14683 – Ca 2,50 mg/l* ± 0,30 mg/l 19778<br />
Durezza totale, test in cuvetta, 00961 – Ca 75 mg/l* ± 7 mg/l 19778<br />
Fenolo, test in cuvetta, 14551 – Phenol 1,25 mg/l* ± 0,13 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Fenolo, test, 00856 – C6H5OH 2,50 mg/l ± 0,25 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Ferro, test in cuvetta, 14549 CombiCheck 30, 14677 Fe 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19781<br />
Ferro, test in cuvetta, 14896 – Fe 25,0 mg/l* ± 2,5 mg/l 19781<br />
Ferro, test, 14761 CombiCheck 30, 14677 Fe 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19781<br />
Ferro, test, 00796 CombiCheck 30, 14677 Fe 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19781<br />
Fluoruri, test in cuvetta, 14557 – F 0,75 mg/l* ± 0,08 mg/l 19814<br />
Fluoruri, test, 14598 – F 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l 19814<br />
– F 10,0 mg/l* ± 0,9 mg/l 19814<br />
Formaldeide, test in cuvetta, 14500 – HCHO 5,00 mg/l* ± 0,50 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Formaldeide, test, 14678 – HCHO 4,50 mg/l* ± 0,50 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Fosforo, P4/25 CombiCheck 10, 14676 PO4-P 0,80 mg/l ± 0,08 mg/l 19898<br />
Fosforo, P5/25 CombiCheck 20, 14675 PO4-P 8,0 mg/l ± 0,7 mg/l 19898<br />
Fosforo, test in cuvetta, 14543 CombiCheck 10, 14676 PO4-P 0,80 mg/l ± 0,08 mg/l 19898<br />
Fosforo, test in cuvetta, 14729 CombiCheck 80, 14738 PO4-P 15,0 mg/l ± 1,0 mg/l 19898<br />
CombiCheck 20, 14675 8,0 mg/l ± 0,7 mg/l 19898<br />
Fosforo test in cuvetta, 00616 – PO4-P 50,0 mg/l* ± 5,0 mg/l 19898<br />
Fosforo, test, 14848 CombiCheck 10, 14676 PO4-P 0,80 mg/l ± 0,08 mg/l 19898<br />
Fosforo, test, 00798 – PO4-P 50,0 mg/l* ± 5,0 mg/l 19898<br />
Fosforo, test in cuvetta, 14546 – PO4-P 15,0 mg/l* ± 1,0 mg/l 19898<br />
Fosforo, test, 14842 – PO4-P 15,0 mg/l* ± 1,0 mg/l 19898<br />
Idrazina, test, 09711 – N2H4 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Iodio, test, 00606 – I2 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Magnesio, test in cuvetta, 00815 – Mg 40,0 mg/l* ± 4,0 mg/l 19788<br />
Manganese, test in cuvetta, 00816 CombiCheck 30, 14677 Mn 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19789<br />
Manganese, test, 01739 – Mn 1,00 mg/l ± 0,10 mg/l 19789<br />
Manganese, test, 14770 CombiCheck 30, 14677 Mn 1,00 mg/l ± 0,15 mg/l 19789<br />
Molibdeno, test in cuvetta, 00860 – Mo 0,50 mg/l* ± 0,05 mg/l 70227<br />
Monochloramina, test, 01632 – Cl2 5,00 mg/l ± 0,50 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Nichelio, test in cuvetta, 14554 CombiCheck 40, 14692 Ni 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 09989<br />
Nichelio, test, 14785 CombiCheck 40, 14692 Ni 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 09989<br />
XVIII<br />
Edizione 05/04
Spectroquant ® CombiCheck e soluzioni standard<br />
Test Kit, Art. n° CombiCheck, Art. n° Valutazione Intervallo di confidenza Altri standard**,<br />
Valore specifico Tolleranza Art. n°<br />
per lo standard<br />
Nitrati, N1/25 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811<br />
Nitrati, test in cuvetta, 14542 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811<br />
Nitrati, test in cuvetta, 14563 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811<br />
Nitrati, test in cuvetta, 14764 CombiCheck 80, 14738 NO3-N 25,0 mg/l ± 2,5 mg/l 19811<br />
Nitrati, test in cuvetta, 00614 – NO3-N 100 mg/l* ± 10 mg/l 19811<br />
Nitrati, test, 14773 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811<br />
Nitrati, test, 09713 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811<br />
Nitrati, test in cuvetta, 14556 CombiCheck 10, 14676 NO3-N 2,50 mg/l ± 0,25 mg/l 19811<br />
Nitrati, test, 14942 CombiCheck 20, 14675 NO3-N 9,0 mg/l ± 0,9 mg/l 19811<br />
Nitriti, N4/25 – NO2-N 0,30 mg/l* ± 0,03 mg/l 19899<br />
Nitriti, test in cuvetta, 14547 – NO2-N 0,30 mg/l* ± 0,03 mg/l 19899<br />
Nitriti, test, 14776 – NO2-N 0,50 mg/l* ± 0,05 mg/l 19899<br />
Oro, test, 14821 – Au 6,0 mg/l* ± 0,6 mg/l 70216<br />
Ossigeno, test in cuvetta, 14694 – O2 – ± 0,6 mg/l Confrontare il Sensore O2<br />
Ozono, test, 00607 – O3 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Perossido d’idrogeno, test in cuv., 14731 – H2O2 10,0 mg/l* ± 1,0 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
pH, test in cuvetta, 01744 – pH 7,0 ± 0,2 09407<br />
Piombo, test in cuvetta, 14833 CombiCheck 40, 14692 Pb 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19776<br />
Piombo, test, 09717 CombiCheck 40, 14692 Pb 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19776<br />
Potassio, test in cuvetta, 14562 – K 25,0 mg/l* ± 4,0 mg/l 70230<br />
Potassio, test in cuvetta, 00615 – K 150 mg/l* ± 15 mg/l 70230<br />
Rame, test in cuvetta, 14553 CombiCheck 30, 14677 Cu 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19786<br />
Rame, test, 14767 CombiCheck 30, 14677 Cu 2,00 mg/l ± 0,20 mg/l 19786<br />
Silicati, test, 14794 – Si 2,50 mg/l* ± 0,25 mg/l 70236<br />
– 0,375 mg/l* ± 0,040 mg/l 70236<br />
Silicati, test, 00857 – Si 25,0 mg/l* ± 2,5 mg/l 70236<br />
Sodio, test in cuvetta, 00885 – Na 100 mg/l ± 10 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Solfati, test in cuvetta, 14548 CombiCheck 10, 14676 SO4 100 mg/l ± 15 mg/l 19813<br />
Solfati, test in cuvetta, 00617 CombiCheck 10, 14676 SO4 100 mg/l ± 15 mg/l 19813<br />
Solfati, test in cuvetta, 14564 CombiCheck 20, 14675 SO4 500 mg/l ± 75 mg/l 19813<br />
Solfati, test, 14791 CombiCheck 10, 14676 SO4 100 mg/l ± 15 mg/l 19813<br />
Solfiti, test in cuvetta, 14394 – SO3 12,5 mg/l* ± 1,5 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Solfiti, test, 01746 – SO3 30,0 mg/l ± 1,0 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Solfuri, test, 14779 – S 0,75 mg/l* ± 0,08 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Stagno, test in cuvetta, 14622 – Sn 1,25 mg/l* 0,13 mg/l 70242<br />
Tensioattivi (anion.), test in cuvetta, 14697 – a-Ten 1,00 mg/l* ± 0,20 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Tensioattivi (cation.), test in cuvetta, 01764 – k-Ten 1,00 mg/l* ± 0,10 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
Tensioattivi (non ion.), test in cuv., 01787 – n-Ten 4,00 mg/l* ± 0,40 mg/l Vedere istruz. preparazione<br />
TOC, test in cuvetta, 14878 – TOC 40,0 mg/l* ± 3,5 mg/l 09017<br />
TOC, test in cuvetta, 14879 – TOC 400 mg/l* ± 35 mg/l 09017<br />
Zinco, test in cuvetta, 00861 – Zn 0,500 mg/l ± 0,050 mg/l 19806<br />
Zinco, test in cuvetta, 14566 CombiCheck 40, 14692 Zn 2,00 mg/l ± 0,40 mg/l 19806<br />
Zinco, test, 14832 – Zn 1,25 mg/l* ± 0,20 mg/l 19806<br />
* Preparata in proprio, concentrazione raccomandata<br />
** c = 1000 mg/l analita<br />
Edizione 05/04<br />
XIX
XX<br />
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di<br />
acidi organici volatili<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 3,40 g di sodio acetato triidrato p.a.<br />
con acqua deionizzata in un matraccio calibrato e<br />
rispondente alle conformità da 1000 ml. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla<br />
tacca. La soluzione concentrata preparata in<br />
questo modo ha una concentrazione di 1500 mg/l<br />
acido acetico.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la<br />
soluzione è stabile per una settimana.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.06267.0500 Sodio acetato triidrato per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di azoto totale<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 5,36 g di glicina p.a. con acqua deionizzata<br />
in un matraccio calibrato e rispondente alle<br />
conformità da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca. La soluzione<br />
concentrata preparata in questo modo ha una<br />
concentrazione di 1000 mg/l azoto totale.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la<br />
soluzione concentrata rimane stabile per una settimana.<br />
Le soluzioni diluite ad uso d’analisi devono<br />
essere usate immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.04201.0100 Glicina per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di brome<br />
conforme a DIN EN ISO 7393<br />
Preparazione della soluzione concentrata<br />
di KlO3:<br />
Dissolvere 1,005 g di KlO3 in 250 ml acqua deionizzata<br />
in un matraccio calibrato e rispondente alle<br />
conformità da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione standard di<br />
di KlO3/Kl:<br />
Porre 8,90 ml di soluzione concentrata di KlO3 in<br />
un matraccio calibrato e rispondente alle conformità<br />
da 1000 ml, aggiungere circa 1 g di Kl e<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
1 ml di questa soluzione corrisponde a 0,020 mg<br />
di bromo.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione concentrata<br />
di bromo:<br />
In un matraccio da 100 ml, pipettare 10,0 ml<br />
(pipetta piena) di soluzione standard di KlO3/Kl,<br />
aggiungere 2,0 ml di H2SO4 0,5 mol/l, lasciar<br />
riposare per 1 minuto ed aggiungere goccia a<br />
goccia (ca. 1 ml) NaOH 2 mol/l fino a quando la<br />
soluzione non si è decolorata. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
La soluzione standard preparata in questo modo<br />
ha una concentrazione di 2,00 mg/l bromo.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Attenzione! Se conservata in luogo fresco (frigorifero),<br />
la soluzione concentrata di KlO3 si mantiene<br />
stabile per quattro settimane. Se conservata in<br />
luogo fresco (frigorifero), la soluzione standard<br />
di KlO3/Kl si mantiene stabile per cinque ore. La<br />
soluzione standard di bromo diluita è instabile e<br />
deve essere usata immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.02404.0100 Iodato di potassio, sostanza<br />
titrimetrica<br />
1.05043.0250 Ioduro di potassio per analisi<br />
1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l<br />
1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio<br />
2 mol/l<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di<br />
capacitá per acido<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Si utilizza sodio idrossido in soluzione 0,1 mol/l<br />
(corrisponde a 100 mmol/l).<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), le<br />
soluzioni diluite ad uso d’analisi sono stabili per<br />
una settimana.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.09141.1000 Sodio idrossido soluzione 0,1 mol/l<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di cloro libero<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 1,85 g di acido dicloroisocyanuro p.a.<br />
con acqua deionizzata in un matraccio calibrato e<br />
rispondente alle conformità da 1000 ml. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla<br />
tacca. La soluzione concentrata preparata in<br />
questo modo ha una concentrazione di 1000 mg/l<br />
cloro libero.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata e le diluizioni per uso d’analisi<br />
sono stabili per un giorno.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.10888.0250 Acido dicloroisocyanuro per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04<br />
Soluzione standard di cloro libero<br />
Preparazione della soluzione concentrata di<br />
cloro libero:<br />
Eseguire dapprima una diluizione 1:10 usando una<br />
soluzione di ipoclorito di sodio contenente circa il<br />
13% di cloro attivo. Onde far ciò pipettare 10 ml di<br />
soluzione di ipoclorito di sodio in un matraccio<br />
calibrato e rispondente alle conformità da 100 ml e<br />
riempiere con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
▼<br />
Determinazione accurata del contenuto di<br />
cloro libero nella soluzione concentrata:<br />
Pipettare 10,0 ml della soluzione concentrata in<br />
una beuta da 250 ml con tappo di vetro smerigliato<br />
contenente 60 ml di acqua deionizzata. In seguito<br />
aggiungere a questa soluzione 5 m di acido<br />
cloridrico al 25% p.a. e 3 g di ioduro di potassio.<br />
Chiudere la beuta con il tappo di vetro smerigliato,<br />
miscelare bene e lasciare riposare 1 minuti.<br />
Titolare lo iodio liberatosi con una soluzione di tiosolfato<br />
di sodio di 0,1 mol/l fino all’apparizione di<br />
un leggero colore giallo. Aggiungere 2 ml di una<br />
soluzione di zinco amido ioduro e titolare dal blu<br />
all’incolore.<br />
▼<br />
Calcolo:<br />
1 ml di soluzione di tiosolfato di sodio<br />
= 3,55 mg di cloro libero<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata rimane stabile per circa una<br />
settimana. Soluzioni diluite ad uso d’analisi sono<br />
stabili per circa 2 ore.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.00316.1000 Acido cloridrico 25% per analisi<br />
1.05614.9025 Soluzione di sodio ipoclorito<br />
tecnico con circa il 13% di cloro<br />
attivo<br />
1.09147.1000 Soluzione di sodio tiosolfato<br />
0,1 mol/l, soluzione 0,1 N<br />
1.05043.0250 Ioduro di potassio per analisi<br />
1.05445.0500 Soluzione di zinco amido ioduro<br />
per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
XXI
XXII<br />
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di cloro totale<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 4 g di cloramina T p.a. con acqua<br />
deionizzata un matraccio calibrato e rispondente<br />
alle conformità da 1000 ml. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca. La<br />
soluzione concentrata preparata in questo modo<br />
ha una concentrazione di 1000 mg/l cloro totale.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata e le diluizioni ad uso d’analisi<br />
sono stabili per un giorno.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.02426.0250 Cloramina T per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di cloro diossido<br />
conforme a DIN EN ISO 7393<br />
Preparazione della soluzione concentrata<br />
di KlO3:<br />
Dissolvere 1,005 g di KlO3 in 250 ml acqua deionizzata<br />
in un matraccio calibrato e rispondente alle<br />
conformità da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione standard di<br />
di KlO3/Kl:<br />
Porre 10,5 ml di soluzione concentrata di KlO3 in<br />
un matraccio calibrato e rispondente alle conformità<br />
da 1000 ml, aggiungere circa 1 g di Kl e<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
1 ml di questa soluzione corrisponde a 0,020 mg<br />
di cloro diossido.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione concentrata<br />
di cloro diossido:<br />
In un matraccio da 100 ml, pipettare 10,0 ml<br />
(pipetta piena) di soluzione standard di KlO3/Kl,<br />
aggiungere 2,0 ml di H2SO4 0,5 mol/l, lasciar<br />
riposare per 1 minuto ed aggiungere goccia a<br />
goccia (ca. 1 ml) NaOH 2 mol/l fino a quando la<br />
soluzione non si è decolorata. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
La soluzione standard preparata in questo<br />
modo ha una concentrazione di 2,00 mg/l cloro<br />
diossido.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Attenzione! Se conservata in luogo fresco (frigorifero),<br />
la soluzione concentrata di KlO3 si mantiene<br />
stabile per quattro settimane. Se conservata in<br />
luogo fresco (frigorifero), la soluzione standard<br />
di KlO3/Kl si mantiene stabile per cinque ore. La<br />
soluzione standard di cloro diossido diluita è<br />
instabile e deve essere usata immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.02404.0100 Iodato di potassio, sostanza<br />
titrimetrica<br />
1.05043.0250 Ioduro di potassio per analisi<br />
1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l<br />
1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio<br />
2 mol/l<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di COD<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 0,850 g di potassio ftalato acido p.a. in<br />
acqua deionizzata un matraccio calibrato e rispondente<br />
alle conformità da 1000 ml. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
La soluzione concentrata preparata in questo<br />
modo ha una concentrazione di 1000 mg/l COD.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la<br />
soluzione concentrata rimane stabile per cirea un<br />
mese. Se conservate in appropriato luogo fresco<br />
(frigorifero), le soluzioni diluite sono stabili da circa<br />
una settimana a un mese, in funzione della<br />
concentrazione.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.02400.0080 Ftalato acido di potassio<br />
per analisi, standard volumetrico<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di fenolo<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 1,00g di fenolo p.a. con acqua deionizzata<br />
un matraccio calibrato e rispondente alle conformità<br />
da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca. La soluzione<br />
concentrata preparata in questo modo ha una<br />
concentrazione di 1000 mg/l fenolo.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la<br />
soluzione concentrata è stabile per una settimana.<br />
Le soluzioni diluite ad uso d’analisi devono essere<br />
usate immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.00206.0250 Fenolo per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04<br />
Soluzione standard di formaldeide<br />
Preparazione di una soluzione concentrata:<br />
Diluire 2,5 ml di una soluzione di formaldeide al 37%<br />
p.a. con acqua deionizzata un matraccio calibrato<br />
da 1000 ml. Successivamente riempire con acqua<br />
deionizzata fino alla tacca. La soluzione concentrata<br />
preparata in questo modo ha una concentrazione di<br />
circa 1000 mg/l formaldeide.<br />
▼<br />
Determinazione accurata del contenuto di<br />
formaldeide in la soluzione standard:<br />
Pipettare 40,0 ml (pipetta piena) di soluzione standard<br />
di formaldeide in una beuta da 300 ml, aggiungere<br />
50,0 ml di soluzione di iodio a 0,05 mol/l e 20 ml di<br />
soluzione di idrossido di sodio 1 mol/l.<br />
Lasciar riposare 15 minuti e aggiungere 8 ml di acido<br />
solforico al 25 % p.a. Aggiungere 1 ml di soluzione di<br />
zinco amido ioduro e titolare fino al punto finale con<br />
una soluzione di sodio tiosolfato a 0,1 mol/l.<br />
▼<br />
Calcolo dell’esatto contenuto della soluzione<br />
standard:<br />
C1 = consumo della soluzione di sodio tiosolfato<br />
a 0,1mol/l<br />
C2 = 50,0 ml (soluzione di iodio a 0,05 mol/l)<br />
mg/l di formaldeide = (C2 – C1) x 37,525<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata è stabile per una settimana. Dopo questo<br />
periodo il contenuto della soluzione concentrata deve<br />
essere rideterminato le soluzioni diluite ad uso d’analisi<br />
devono essere usate immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.04003.1000 Soluzione di formaldeide min.<br />
37% per analisi<br />
1.09099.1000 Soluzione iodata 0,05 mol/l,<br />
1.09147.1000 Soluzione di tiosolfato di sodio<br />
0,1 mol/l<br />
1.09137.1000 Soluzione di idrossido di sodio<br />
1mol/l<br />
1.00716.1000 Acido solforico 25% per analisi<br />
1.05445.0500 Soluzione di zinco amido ioduro<br />
per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
XXIII
XXIV<br />
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di idrazina<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 4,07g di solfato di idrazina p.a. con<br />
acqua deionizzata e degasata (bollita precedentemente)<br />
un matraccio calibrato e rispondente alle<br />
conformità da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca. La soluzione<br />
concentrata preparata in questo modo ha una<br />
concentrazione di 1000mg/l idrazina.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservate in luogo fresco (frigorifero), la<br />
soluzione concentrata e le ulteriori diluizioni ad<br />
uso d’analisi sono stabili per un giorno.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.04603.0100 Solfato di idrazina per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di iodio<br />
conforme a DIN EN ISO 7393<br />
Preparazione della soluzione concentrata<br />
di KlO3:<br />
Dissolvere 1,005 g di KlO3 in 250 ml acqua deionizzata<br />
in un matraccio calibrato e rispondente alle<br />
conformità da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione standard di<br />
di KlO3/Kl:<br />
Porre 5,60 ml di soluzione concentrata di KlO3 in<br />
un matraccio calibrato e rispondente alle conformità<br />
da 1000 ml, aggiungere circa 1 g di Kl e<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
1 ml di questa soluzione corrisponde a 0,020 mg<br />
di iodio.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione concentrata<br />
di iodio:<br />
In un matraccio da 100 ml, pipettare 10,0 ml<br />
(pipetta piena) di soluzione standard di KlO3/Kl,<br />
aggiungere 2,0 ml di H2SO4 0,5 mol/l, lasciar<br />
riposare per 1 minuto ed aggiungere goccia a<br />
goccia (ca. 1 ml) NaOH 2 mol/l fino a quando la<br />
soluzione non si è decolorata. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
La soluzione standard preparata in questo modo<br />
ha una concentrazione di 2,00 mg/l iodio.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Attenzione! Se conservata in luogo fresco (frigorifero),<br />
la soluzione concentrata di KlO3 si mantiene<br />
stabile per quattro settimane. Se conservata in<br />
luogo fresco (frigorifero), la soluzione standard<br />
di KlO3/Kl si mantiene stabile per cinque ore. La<br />
soluzione standard di iodio diossido diluita è<br />
instabile e deve essere usata immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.02404.0100 Iodato di potassio, sostanza<br />
titrimetrica<br />
1.05043.0250 Ioduro di potassio per analisi<br />
1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l<br />
1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio<br />
2 mol/l<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di monocloramina<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Porre 5,0 ml soluzione standard di cloro 100 mg/l<br />
Cl2 e 10,0 ml soluzione standard di ammonio 10<br />
mg/l NH4-N in un matraccio calibrato e rispondente<br />
alle conformità da 1000 ml. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
La soluzione preparata preparata in questo modo<br />
ha una concentrazione di risp. 5,00 mg/l Cl2 o<br />
3,63 mg/l NH2Cl.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
La soluzione deve essere usata immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
Soluzione standard di cloro<br />
100 mg/l Cl2<br />
Preparazione vedere istruzioni per la preparazione<br />
di soluzione standard cloro libero con una<br />
soluzione di ipoclorito<br />
Soluzione standard di ammonio<br />
10 mg/l NH4-N<br />
Preparazione con solutione standard di ammonio<br />
CertiPUR ® , art. 1.19812.0500, 1000 mg/l NH4<br />
= 777 mg/l NH4-N<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04<br />
Soluzione standard di ozono<br />
conforme a DIN EN ISO 7393<br />
Preparazione della soluzione concentrata<br />
di KlO3:<br />
Dissolvere 1,005 g di KlO3 in 250 ml acqua deionizzata<br />
in un matraccio calibrato e rispondente alle<br />
conformità da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione standard di<br />
di KlO3/Kl:<br />
Porre 14,8 ml di soluzione concentrata di KlO3 in<br />
un matraccio calibrato e rispondente alle conformità<br />
da 1000 ml, aggiungere circa 1 g di Kl e<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
1 ml di questa soluzione corrisponde a 0,010 mg<br />
di ozono.<br />
▼<br />
Preparazione di una soluzione concentrata<br />
di ozono:<br />
In un matraccio da 100 ml, pipettare 20,0 ml<br />
(pipetta piena) di soluzione standard di KlO3/Kl,<br />
aggiungere 2,0 ml di H2SO4 0,5 mol/l, lasciar<br />
riposare per 1 minuto ed aggiungere goccia a<br />
goccia (ca. 1 ml) NaOH 2 mol/l fino a quando la<br />
soluzione non si è decolorata. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
La soluzione standard preparata in questo modo<br />
ha una concentrazione di 2,00 mg/l ozono.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Attenzione! Se conservata in luogo fresco (frigorifero),<br />
la soluzione concentrata di KlO3 si mantiene<br />
stabile per quattro settimane. Se conservata in<br />
luogo fresco (frigorifero), la soluzione standard<br />
di KlO3/Kl si mantiene stabile per cinque ore. La<br />
soluzione standard di ozono diossido diluita è<br />
instabile e deve essere usata immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.02404.0100 Iodato di potassio, sostanza<br />
titrimetrica<br />
1.05043.0250 Ioduro di potassio per analisi<br />
1.09072.1000 Acido solforico 0,5 mol/l<br />
1.09136.1000 Soluzione di idrossido di sodio<br />
2 mol/l<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
XXV
XXVI<br />
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard perossido<br />
d’idrogeno<br />
Preparazione della soluzione:<br />
Porre 10 ml di Perhydrol 30% (acqua ossigenata)<br />
p.a. in un pallone da 100 ml e portare a volume<br />
con acqua deionizzata. Trasferire 30 ml (pipetta<br />
completa) di questa soluzione in un matraccio<br />
calibrato e rispondente alle conformità da 1000 ml<br />
e riempiere con acqua deionizzata fino alla tacca.<br />
La soluzione concentrata preparata in questo<br />
modo ha una concentrazione di approssimativamente<br />
1000 mg/l acqua ossigenata.<br />
▼<br />
Determinazione accurata del contenuto di<br />
acqua ossigenata nella soluzione standard:<br />
Pipettare 50,0 ml (pipetta completa) di soluzione<br />
concentrata di acqua ossigenata di circa 1000 mg/l<br />
in una beuta da 500 ml. Diluire con 200 ml di acqua<br />
deionizzata e aggiungere 30,0 ml di acido solforico<br />
al 25% p.a. Titolare con una soluzione di permanganato<br />
di potassio 0,02 mol/l fino alla comparsa di<br />
una colorazione rosa.<br />
▼<br />
Calcolo dell’esatto contenuto della<br />
concentrazione di acqua ossigenata:<br />
Contenuto di acqua ossigenata (mg/l) =<br />
consumo di permanganato di potassio (ml) x 34,02<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata e le diluizioni ad uso d’analisi<br />
sono stabili per un giorno.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.09122.1000 Soluzione di permanganato<br />
di potassio 0,02 mol/l<br />
1.07209.0250 Perhydrol 30% per analisi<br />
1.00716.1000 Acido solforico al 25% per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di sodio<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Si utilizza una soluzione standard di cloruri con<br />
1000 mg/l. 1000 mg/l di cloruri corrisponde a<br />
649 mg/l di sodio.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), le<br />
soluzioni diluite ad uso d’analisi sono stabili per<br />
uno mese.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.19897.0500 Cloruri – soluzione standard<br />
CertiPUR ®<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di solfiti<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 1,57 g di sodio solfito p.a. e 0,4 g di<br />
titriplex III p.a. con acqua deionizzata un matraccio<br />
calibrato e rispondente alle conformità da<br />
1000 ml. Successivamente riempire con acqua<br />
deionizzata fino alla tacca. La soluzione concentrata<br />
preparata in questo modo ha una concentrazione<br />
di circa 1000 mg/l solfito.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata è stabile per solo un giorno.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.06657.0500 Solfito di sodio per analisi<br />
1.08418.0100 TitriplexIII per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04
Soluzione standard di solfuro<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 7,2 g di cristalli di idrato di solfuro di<br />
sodio p.a., se necessario lavati, con acqua<br />
deionizzata in un matraccio calibrato da 1000 ml.<br />
Successivamente riempire con acqua deionizzata<br />
fino alla tacca. La soluzione preparata in questo<br />
modo ha una concentrazione di circa 1000 mg/l<br />
solfuro.<br />
▼<br />
Determinazione accurata del contenuto di<br />
solfuro in la soluzione standard:<br />
Pipettare 100 ml di acqua deionizzata e 5 ml (pipetta<br />
piena) di acido solforico al 25 % p.a. in una<br />
beuta da 500 ml. A questa soluzione aggiungere<br />
25 ml (pipetta piena) della soluzione standard e<br />
25 ml (pipetta piena) di soluzione di iodio a 0,05<br />
mol/l. Agitare bene per circa 1 minuto e successivamente<br />
titolare con una soluzione di sodio tiosolfato<br />
a 0,1 mol/l, fino a che il colore giallo iodato è<br />
scomparso. Aggiungere 1ml di soluzione di zinco<br />
amido ioduro p.a. e continuare a titolare fino alla<br />
comparsa di un colore bianco latteo.<br />
▼<br />
Calcolo dell’esatto contenuto della<br />
soluzione standard:<br />
C1 = consumo della soluzione di sodio tiosolfato<br />
a 0,1 mol/l<br />
C2 = 25,0 ml (soluzione di iodio a 0,05 mol/l)<br />
mg/l di solfuro = (C2 – C1) x 64,1026<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la<br />
soluzione concentrata è stabile per al massimo un<br />
giorno. Le soluzioni diluite ad uso d’analisi devono<br />
essere usate immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.09099.1000 Soluzione di iodio 0,05 mol/l<br />
1.06638.0250 Idrato di solfuro di sodio,<br />
circa 35 % per analisi<br />
1.09147.1000 Soluzione di tiosolfato di sodio<br />
0,1 mol/l<br />
1.00716.1000 Acido solforico 25 % per analisi<br />
1.05445.0500 Soluzione di zinco amido ioduro<br />
per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04<br />
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di<br />
tensioattivi anionici<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 1 g di sodio 1-dodecan solfonico con<br />
acqua deionizzata in un matraccio calibrato e<br />
rispondente alle conformità da 1000 ml. Successivamente<br />
riempire con acqua deionizzata fino alla<br />
tacca. La soluzione concentrata preparata in<br />
questo modo ha una concentrazione di 1000 mg/l<br />
tensioattivo anionico.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata è stabile per cirea un mese. Le<br />
soluzioni diluite ad uso d’analisi devono essere<br />
usate immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.12146.0005 Sodio 1-dodecan solfonico<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
XXVII
XXVIII<br />
Istruzioni per la preparazione di soluzioni standard<br />
Soluzione standard di<br />
tensioattivi cationici<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Dissolvere 1,00 g di N-Cetil-N,N,N-trimetilamminio<br />
bromuro p.a. con acqua deionizzata in un matraccio<br />
calibrato e rispondente alle conformità da 1000<br />
ml. Successivamente riempire con acqua<br />
deionizzata fino alla tacca. La soluzione concentrata<br />
preparata in questo modo ha una concentrazione<br />
di 1000 mg/l tensioattivo cationico.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata è stabile per una settimana. Le<br />
soluzioni diluite ad uso d’analisi devono essere<br />
usate immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.02342.0100 N-Cetil-N,N,N-trimetilamminio<br />
bromuro per analisi<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Soluzione standard di<br />
tensioattivi non ionici<br />
Preparazione di una soluzione standard:<br />
Porre 1,00 g di Triton ® X-100 con acqua deionizzata<br />
in un matraccio calibrato e rispondente alle<br />
conformità da 1000 ml. Successivamente riempire<br />
con acqua deionizzata fino alla tacca. La soluzione<br />
concentrata preparata in questo modo ha una<br />
concentrazione di 1000 mg/l tensioattivo non<br />
ionico.<br />
Ulteriori concentrazioni ad uso d’analisi si ottengono<br />
diluendo appropriatamente la soluzione<br />
concentrata.<br />
▼<br />
Stabilità:<br />
Se conservata in luogo fresco (frigorifero), la soluzione<br />
concentrata è stabile per una settimana. Le<br />
soluzioni diluite ad uso d’analisi devono essere<br />
usate immediatamente.<br />
▼<br />
Reagenti necessari:<br />
1.12298.0101 Triton ® X-100<br />
1.16754.9010 Acqua per analisi<br />
Edizione 05/04
Data di edizione 04/2004 No. di ordinazione BA41111i08<br />
Ausgabedatum 10/99 - Best.-Nr. BA 41111-3<br />
Funzionamento
Informazioni generali<br />
Informazioni generali<br />
Note sul funzionamento<br />
● Per darvi l'opportunità di lavorare subito con il vostro<br />
fotometro, troverete nel primo capitolo una breve<br />
descrizione dello strumento<br />
● Il secondo capitolo descrive le norme di sicurezza<br />
necessarie per lavorare con questo strumento.<br />
● Il capitolo 3 descrive la messa in funzione del fotometro.<br />
● Il capitolo 4 contiene una breve descrizione dei passi<br />
più importanti.<br />
● Gli altri capitoli descrivono dettagliatamente le funzioni<br />
e i dati tecnici del fotometro.<br />
Uso dei simboli<br />
Leggere la parte 1 Informazioni generali di<br />
questo manuale d'esercizio prima di incominciare<br />
il lavoro con il fotometro.<br />
Avviso<br />
Simboleggia istruzioni che dovete assolutamente<br />
rispettare – per la Vostra sicurezza e<br />
la sicurezza degli altri.<br />
Attenzione<br />
Simboleggia istruzioni che dovete assolutamente<br />
rispettare per proteggere il Vostro<br />
strumento da eventuali danni.<br />
Simboleggia informazioni che Vi facilitano il<br />
lavoro o che attirano la Vostra attenzione su<br />
caratteristiche specifiche.<br />
→Simboleggia istruzioni per l'operatività dello<br />
strumento.<br />
Dichiarazione di garanzia<br />
Lo strumento qui descritto è coperto da una garanzia di<br />
2 anni dalla data d'acquisto.<br />
La garanzia dello strumento si estende ai difetti di fabbricazione<br />
che si possono rilevare entro il periodo di garanzia.<br />
La garanzia esclude le componenti sostituite<br />
durante la manutenzione, quali ad es. batterie, accumulatori,<br />
lampadine etc.<br />
La garanzia dà diritto alla rimessa in funzione dello strumento<br />
ma non autorizza comunque a richiedere qualsiasi<br />
altro risarcimento danni. L'uso improprio o l'apertura<br />
non autorizzata dello strumento portano alla perdita della<br />
garanzia.<br />
Per far valere la garanzia, rinviare allo stabilimento lo<br />
strumento con la prova d'acquisto corredata di data d'acquisto<br />
in porto franco.<br />
3
4<br />
Informazioni generali<br />
Precisazione al momento della stampa<br />
L'uso di tecnologie avanzate e l'alto livello qualitativo dei<br />
nostri strumenti sono il risultato di una continua evoluzione<br />
del prodotto stesso. Questo però può essere causa<br />
di differenze tra quanto descritto nel manuale d'istruzioni<br />
e il Vostro strumento, come pure non possiamo del tutto<br />
escludere errori nel manuale stesso. Ne consegue che i<br />
dati, le figure e le descrizioni contenuti in questo manuale<br />
non possono essere fatti valere giuridicamente
Inhaltsverzeichnis<br />
Indice<br />
Note sul funzionamento . . . . . . . . . . . . . . . . . .3<br />
Uso dei simboli . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3<br />
Dichiarazione di garanzia . . . . . . . . . . . . . . . . .3<br />
Precisazione al momento della stampa . . . . . .4<br />
1 Panoramica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9<br />
1.1 Descrizione degli elementi operativi . . . . . . . .9<br />
1.2 Tasti . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10<br />
1.3 Funzionamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11<br />
1.3.1 Selezione e richiamo delle voci del<br />
menú . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11<br />
1.3.2 Azionare i tasti "soft" . . . . . . . . . . . .13<br />
1.4 Collegamenti . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14<br />
2 Sicurezza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15<br />
2.1 Gruppo di destinazione . . . . . . . . . . . . . . . . .15<br />
2.2 Uso autorizzato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15<br />
2.3 Informazioni generali . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15<br />
2.3.1 Simboli utilizzati per le note . . . . . . .16<br />
2.3.2 Pericoli dovuti alla mancata<br />
osservanza delle norme di sicurezza 16<br />
2.3.3 Sicurezza operativa . . . . . . . . . . . . .16<br />
2.3.4 Smaltimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16<br />
3 Messa in funzione . . . . . . . . . . . . . 17<br />
3.1 Preparare lo strumento . . . . . . . . . . . . . . . . .17<br />
3.2 Accendere lo strumento . . . . . . . . . . . . . . . . .19<br />
4 Manuale in breve . . . . . . . . . . . . . . 21<br />
4.1 Misura della concentrazione . . . . . . . . . . . . .21<br />
4.2 Controllo del sistema (<strong>GLP</strong>2) . . . . . . . . . . . . .22<br />
5 Misura della concentrazione . . . . . 23<br />
5.1 Misura dei test per cuvette codificati . . . . . . .23<br />
5.2 Misura dei test reagenti con l'AutoSelector . .24<br />
5.3 Misura dei test senza codice a barre<br />
(sel. manuale metodi) . . . . . . . . . . . . . . . . . .25<br />
6 Misura dell'assorbanza / della<br />
trasmittanza . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27<br />
6.1 Misura dei test per cuvette codificati . . . . . . .28<br />
6.2 Misura dei test reagenti (con l' AutoSelector) 29<br />
6.3 Misura dei test senza codice a barre . . . . . . .30<br />
7 Documentazione . . . . . . . . . . . . . . 31<br />
7.1 Resettare il numero del valore misurato . . . .31<br />
7.2 Attivare il numero identificativo . . . . . . . . . . .32<br />
7.3 Scarico dati . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34<br />
7.4 Uscita lista dei metodi . . . . . . . . . . . . . . . . . .37<br />
7.5 Uscita metodi a display . . . . . . . . . . . . . . . . .37<br />
7.6 Uscita metodi alla stampante/PC . . . . . . . . . .38<br />
5
6<br />
Indice<br />
8 Metodi parametri . . . . . . . . . . . . . . 39<br />
8.1 Formula di citazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .40<br />
8.1.1 Modificare la formula di citazione . .40<br />
8.1.2 Effettuare una misurazione<br />
differenziale . . . . . . . . . . . . . . . .41<br />
8.2 Selezionare l'unità di misura . . . . . . . . . . . . .43<br />
8.3 Impostare la diluizione . . . . . . . . . . . . . . . . . .43<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
45<br />
9.1 Attivare il <strong>GLP</strong> . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .46<br />
9.1.1 Attivare il <strong>GLP</strong> con il MemoChip <strong>GLP</strong> 46<br />
9.1.2 Attivare il <strong>GLP</strong> via menù . . . . . . . . .47<br />
9.1.3 Modificare gli intervalli <strong>GLP</strong> . . . . . . .49<br />
9.1.4 Blocco del sistema . . . . . . . . . . . . .50<br />
9.1.5 Cambiare la password . . . . . . . . . . .50<br />
9.1.6 Effettuare un reset <strong>GLP</strong> . . . . . . . . . .51<br />
9.2 Monitoraggio del fotometro (<strong>GLP</strong>1) . . . . . . . .52<br />
9.2.1 Impostare gli standard PhotoCheck 52<br />
9.2.2 Output degli standard PhotoCheck .53<br />
9.2.3 Effettuare il monitoraggio del<br />
fotometro . . . . . . . . . . . . . . . . . .55<br />
9.2.4 Effettuare il PipeCheck . . . . . . . . . .59<br />
9.3 Monitoraggio dell'intero sistema (<strong>GLP</strong>2) . . . .61<br />
9.3.1 Impostare gli standard . . . . . . . . . . .61<br />
9.3.2 Uscita degli standard . . . . . . . . . . . .63<br />
9.3.3 Cancellare gli standard . . . . . . . . . .64<br />
9.3.4 Effettuare il monitoraggio dell'intero<br />
sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .65<br />
10 Funzioni speciali . . . . . . . . . . . . . . 67<br />
10.1 Spettro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .67<br />
10.1.1 Impostare i parametri grafici . . . . . .67<br />
10.1.2 Misurare lo spettro . . . . . . . . . . . . . .69<br />
10.1.3 Misurare la linea di base . . . . . . . . .71<br />
10.2 Cinetica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .72<br />
10.2.1 Impostare i parametri cinetici . . . . .73<br />
10.2.2 Misurare la cinetica . . . . . . . . . . . . .75<br />
10.3 Colore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .77<br />
11 Funzioni di correzione . . . . . . . . . . 79<br />
11.1 Valore del bianco . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .79<br />
11.2 Assorbanza di riferimento . . . . . . . . . . . . . . .81<br />
11.3 Trasmittanza di riferimento . . . . . . . . . . . . . .84<br />
11.4 Correzione della torbidità . . . . . . . . . . . . . . . .86<br />
12 Regolazione zero . . . . . . . . . . . . . . 87<br />
13 Metodiche definite dall'utente . . . 89<br />
13.1 Digitare le caratteristiche usando la tastiera .90<br />
13.2 Impostare le caratteristiche via PC . . . . . . . .95<br />
13.3 Stampa caratteristiche . . . . . . . . . . . . . . . . . .96<br />
13.4 Cancellare i metodi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .97
Indice<br />
14 Setup strumento . . . . . . . . . . . . . . 99<br />
14.1 Selezionare lingua . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 99<br />
14.2 Impostare data/ora . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 100<br />
14.3 Effettuare un reset dello strumento . . . . . . . 100<br />
14.4 Informazioni del sistema . . . . . . . . . . . . . . . 101<br />
15 Aggiornare i dati delle metodiche 103<br />
15.1 Download dei dati delle metodiche<br />
dall'Internet e attualizzazione . . . . . . . . . . . 103<br />
15.2 Attualizzare i dati delle methodiche con il<br />
MemoChip . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105<br />
16 Interfaccia RS 232 C . . . . . . . . . . 107<br />
16.1 Sequenza operativa di un remote control . . 107<br />
16.2 Lista dei comandi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107<br />
16.3 Formato di uscita dei valori misurati . . . . . . 108<br />
16.4 Trasmissione dati . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109<br />
16.5 Allocazione pin dell'interfaccia RS232 . . . . . 109<br />
17 Manutenzione e pulizia . . . . . . . . 111<br />
17.1 Cambiare la lampadina . . . . . . . . . . . . . . . . 111<br />
17.2 Cosa fare in caso di rottura di una provetta 112<br />
17.3 Pulire l'allogiamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . 112<br />
18 Sostituire la Memory Card . . . . . 113<br />
19 Dati tecnici . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115<br />
20 Cosa fare se... . . . . . . . . . . . . . . . 119<br />
21 Appendice . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121<br />
21.1 Struttura del menú del menù configurazione 122<br />
21.2 Indice delle abbreviazioni . . . . . . . . . . . . . . 125<br />
21.3 Indice dei termini tecnici . . . . . . . . . . . . . . . 126<br />
21.4 Indice analitico . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 128<br />
7
8<br />
Indice
1 Panoramica<br />
1.1 Descrizione degli elementi operativi<br />
Display<br />
Tasti di funzione<br />
Nicchia per il MemoChip<br />
Tacca per l'allineamento delle provette<br />
Vano porta provette<br />
Scomparto per le istruzioni per le analisi (in breve)<br />
Copertura con interruttore on/off integrato<br />
Vano porta cuvette<br />
Tastiera numerica con tasti "soft"<br />
Fessura per la Memory Card<br />
1 Panoramica<br />
9
Tasti di funzione:<br />
Tastiera numerica:<br />
10<br />
1 Panoramica<br />
1.2 Tasti<br />
Tasto di misura concentrazione:<br />
per richiamare il modo di misura concentrazione<br />
Tasto di misura assorbanza / trasmittanza:<br />
per richiamare il modo di misura assorbanza<br />
/ trasmittanza<br />
Digitare l' 1, tasto "soft"<br />
(vedi paragrafo 1.3.2)<br />
Digitare il 2, per muovere il cursore verso<br />
l'alto<br />
Digitare il 3<br />
Digitare il 4, per muovere il cursore di un<br />
posto verso sinistra, tasto "soft"<br />
(vedi paragrafo 1.3.2)<br />
Digitare il 5<br />
Digitare il 6, per muovere il cursore di un<br />
posto a destra<br />
Tasto scorrere:<br />
per selezionare le voci del menú, scorrere<br />
Tasto di richiamo menù / enter:<br />
per richiamare le voci del menù, confermare<br />
gli input, avviare la misurazione,<br />
passare dal modo di misura al menù<br />
setup.<br />
Digitare il 7, tasto "soft"<br />
(vedi paragrafo 1.3.2)<br />
Digitare l'8, per muovere il cursore verso<br />
il basso<br />
Digitare il 9<br />
Digitare la virgola con i numeri decimali<br />
tasto "soft" (vedi paragrafo 1.3.2)<br />
Digitare lo 0<br />
Tasto di correzione nell'input per ritornare<br />
indietro con il cursore di un posto e<br />
correggere gli input
1.3 Funzionamento<br />
1 Panoramica<br />
In questo paragrafo vengono spiegati solo i principi fondamentali del funzionamento. Rispettare le istruzioni di<br />
cui al capitolo 3 MESSA IN FUNZIONE per la messa in funzione dello strumento prima di provarne il funzionamento.<br />
1.3.1 Selezione e richiamo delle voci del menú<br />
Sul display appare:<br />
→ Punto di partenza: modo di misura concentrazione<br />
o assorbanza/trasmittanza.<br />
→ premere . .<br />
Sul display appare:<br />
Esempio:<br />
Nel menù setup è preselezionata la voce del menú<br />
documentazione ( ).<br />
→ Selezionare una voce del menú, ad es. setup<br />
strumento:<br />
premere o , fino a che la freccia<br />
( ) si trova a sinistra della voce desiderata.<br />
La voce del menù setup strumento è preselezionata<br />
( ).<br />
→ Premendo richiamare il sottomenù setup<br />
strumento.<br />
Selezionare la voce del menù richiesta con<br />
→ opp.<br />
→ richiamare con .<br />
11
12<br />
1 Panoramica<br />
Liste di selezione:<br />
● le modifiche alle impostazioni vengono accettate<br />
dopo la conferma premendo<br />
● Le impostazioni attuali sono contrassegnate con<br />
" "<br />
● Per passare ad altri livelli di configurazione<br />
– scegliere la voce del menù "indietro"<br />
– premere .<br />
● Scorrere / selezionare premendo o .<br />
Input caratteri:<br />
→ usando la tastiera numerica o con<br />
da immettere in negativo<br />
, numero<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
Istruzioni per l'operatività dello strumento:<br />
Le istruzioni per l'operatività dello strumento vengono<br />
contrassegnate da una freccia, ad es.:<br />
→ digitare il fattore per mezzo della tastiera numerica<br />
o con<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
Conteggi:<br />
I conteggi vengono contrassegnati con un punto, ad<br />
es.:<br />
● lunghezza d'onda<br />
● tipo di cuvetta<br />
● descrizione del metodo
1.3.2 Azionare i tasti "soft"<br />
In alcuni livelli di funzione i campi di funzione appaiono<br />
a display con etichettature o funzioni differenti a<br />
seconda del caso. Questi campi si azionano con il<br />
corrispondente tasto adiacente alla tastiera, i cosid-<br />
detti tasti "soft" .<br />
1 Panoramica<br />
Esempi di display: Tasti "soft" per attivare i campi di funzione:<br />
i tasti accanto ai quali appare un campo di funzione in<br />
nero, in questo esempio , agiscono come tasti<br />
"soft" per attivare il campo di funzione e perdono la<br />
loro funzione originale. Se invece il campo di funzione<br />
accanto al tasto "soft" è semplicemente riquadrato, la<br />
funzione originale del tasto rimane invariata come in<br />
questi tasti .<br />
Passaggio alla misura della trasmittanza:<br />
→ premere .<br />
13
14<br />
1 Panoramica<br />
1.4 Collegamenti<br />
Presa per l'alimentatore di linea<br />
Allacciamento per l'alimentatore di linea<br />
Interfaccia seriale RS 232<br />
Alimentatore di linea<br />
Trasformatore di corrente
2 Sicurezza<br />
Questo manuale d'esercizio contiene istruzioni base<br />
che devono essere rispettate durante la messa in funzione,<br />
l'operatività e la manutenzione dello strumento.<br />
Di conseguenza tutto il personale responsabile deve<br />
2.1 Gruppo di destinazione<br />
Lo strumento è stato costruito per l'uso in laboratorio.<br />
Diamo perciò per scontato che il personale addetto<br />
all'apparecchio sia adeguatamente preparato e specializzato<br />
e sia a conoscenza di tutte le norme di sicurezza<br />
relative all'uso di prodotti chimici e che queste<br />
vengano di conseguenza anche rispettate.<br />
Assicurarsi che Il personale addetto alla messa in funzione,<br />
operatività e manutenzione dello strumento sia<br />
convenientemente qualificato per questo tipo di attivi-<br />
2.2 Uso autorizzato<br />
L'uso del fotometro è autorizzato esclusivamente per<br />
le analisi di particelle disciolte nell'acqua o in soluzioni<br />
acquose usando provette oppure cuvette (vetri ottici<br />
speciali) come descritto nelle istruzioni di questo manuale.<br />
Le specifiche tecniche delle cuvette menzionate<br />
al capitolo 19 DATI TECNICI devono essere<br />
rispettate.<br />
2.3 Informazioni generali<br />
Il fotometro è stato costruito e testato in conformità<br />
alle norme di sicurezza EN 61010-1 per gli strumenti<br />
di misura elettronici e ha lasciato la fabbrica in perfette<br />
condizioni tecniche di sicurezza.<br />
Il perfetto funzionamento e la sicurezza operativa dello<br />
strumento possono essere garantiti solo se viene<br />
usato rispettando le misure di sicurezza in generale e<br />
le indicazioni di sicurezza specifiche elencate in questo<br />
manuale. Il perfetto funzionamento e la sicurezza<br />
operativa dello strumento possono essere garantiti<br />
solo alle condizioni climatiche specificate nel capitolo<br />
19 DATI TECNICI di questo manuale d'esercizio.<br />
L'apertura dello strumento come pure la bilanciatura,<br />
la manutenzione e le riparazioni devono essere effettuate<br />
solo da personale autorizzato dal fabbricante. Le<br />
sole eccezioni a questa norma sono le operazioni descritte<br />
nel capitolo 17 MANUTENZIONE E PULIZIA. Non<br />
è autorizzata alcuna modifica o manipolazione allo<br />
strumento.<br />
2 Sicurezza<br />
leggere questo manuale prima di lavorare con lo strumento.<br />
Il manuale d'esercizio deve sempre trovarsi accanto<br />
allo strumento.<br />
tà. Se il personale non ha la qualificazione necessaria,<br />
deve essere addestrato e istruito in proposito.<br />
Assicurarsi inoltre che il personale legga e capisca<br />
pienamente i contenuti del presente manuale d'istruzione.<br />
E' autorizzato esclusivamente l'uso come descritto<br />
nelle istruzioni di questo manuale. Ogni altro uso è da<br />
considerarsi non autorizzato.<br />
La mancata osservanza può portare alla decadenza<br />
della garanzia<br />
Durante il lavoro con lo strumento osservare le seguenti<br />
regole:<br />
● Per ragioni di sicurezza usare solo l'alimentatore<br />
di linea originale (vedi capitolo 19 DATI TECNICI)<br />
● Collegare l'alimentatore di linea con la rete in<br />
modo che sia facile da raggiungere e lo strumento<br />
in caso di necessità possa essere rapidamente<br />
staccato dalla rete stessa.<br />
● Lasciare libere le aperture di ventilazione del fotometro.<br />
15
16<br />
2 Sicurezza<br />
Avviso<br />
Osservare le istruzioni allegate ai reagenti<br />
e agli accessori (indicazioni di sicurezza,<br />
norme di sicurezza, adattabilità, modo<br />
d'impiego, smaltimento, ecc.!<br />
2.3.1 Simboli utilizzati per le note<br />
Avviso<br />
Simboleggia istruzioni che dovete assolutamente<br />
rispettare – per la Vostra sicurezza<br />
e la sicurezza degli altri.<br />
Attenzione<br />
Simboleggia istruzioni che dovete assolutamente<br />
rispettare per proteggere il Vostro<br />
strumento da eventuali danni.<br />
Avviso<br />
Rispettare i regolamenti riguardanti il trattamento<br />
di materiali pericolosi.<br />
● Seguire le istruzioni operative sul posto di lavoro.<br />
● Utilizzare solo parti di ricambio originali.<br />
Simboleggia istruzioni che Vi facilitano il<br />
lavoro o che attirano la Vostra attenzione<br />
su caratteristiche specifiche.<br />
2.3.2 Pericoli dovuti alla mancata osservanza delle norme di sicurezza<br />
La mancata osservanza delle norme di sicurezza può<br />
pregiudicare sia la sicurezza dell'utente che dell'ambiente,<br />
come pure la sicurezza dello strumento stesso.<br />
2.3.3 Sicurezza operativa<br />
E' responsabilità dell'operatore controllare continuamente<br />
le condizioni tecniche generali dello strumento<br />
(difetti e danni riconoscibili esternamente come pure<br />
alterazioni rispetto alla normale operatività)<br />
Se la sicurezza operativa dello strumento non può più<br />
essere garantita, questo deve essere spento assicurandosi<br />
che non venga usato accidentalmente.<br />
2.3.4 Smaltimento<br />
Il fotometro viene spedito in un imballaggio di protezione.<br />
Raccomandazioni: non gettare l'imballaggio. L'imballaggio<br />
originale protegge il fotometro da eventuali danni<br />
di trasporto.<br />
La mancata osservanza delle norme di sicurezza porta<br />
alla perdita di quasiasi diritto di garanzia.<br />
La sicurezza operativa non può essere garantita se:<br />
● lo strumento è stato danneggiato durante il trasporto<br />
● lo strumento è stato immagazzinato in condizioni<br />
avverse per un lungo periodo di tempo<br />
● lo strumento è visibilmente danneggiato<br />
● lo strumento non lavora più come previsto in questo<br />
manuale<br />
● l'uso appropriato non è più possibile.<br />
In caso di dubbio, Vi preghiamo di contattare il fornitore<br />
dello strumento.<br />
Per uno smaltimento definitivo del fotometro, portarlo<br />
alle discariche autorizzate a raccogliere questo tipo di<br />
rifiuti elettronici.<br />
E' vietato smaltirlo con i rifiuti comuni.
3 Messa in funzione<br />
Il fotometro lavora ad una temperatura ambiente<br />
che va da + 5° C a + 35 °C. Durante<br />
il trasporto da un ambiente freddo a uno<br />
caldo è possibile la formazione di condensa<br />
che può provocare disturbi al perfetto funzionamento<br />
dello strumento. Prima di metterlo<br />
in funzione aspettare che il fotometro<br />
si sia adattato alle nuove condizioni ambientali<br />
(vedi anche capitolo 19 DATI TEC-<br />
NICI).<br />
3.1 Preparare lo strumento<br />
Attenzione<br />
Mettere il fotometro su di una superficie<br />
piana e robusta e proteggerlo dalla luce<br />
intensa e dal calore.<br />
Nella Memory Card sono contenuti tutti i<br />
dati più importanti per lavorare con il fotometro.<br />
3 Messa in funzione<br />
Il fotometro è uno strumento di misura molto<br />
sensibile. Tenetene conto al momento<br />
della scelta dell'ambiente di collocamento.<br />
Evitate soprattutto emanazioni di gas e di<br />
vapore che potrebbero danneggiare le<br />
componenti ottiche ed elettroniche del fotometro.<br />
Trattate il fotometro con cautela perché si<br />
tratta di uno strumento elettronico d'alta<br />
tecnologia!<br />
→ Inserire completamente la Memory Card<br />
nella fessura laterale del fotometro. La parte con<br />
la descrizione dello strumento e della software<br />
deve essere rivolto verso l'alto.<br />
17
18<br />
3 Messa in funzione<br />
→ Inserire la spina dell'alimentatore di linea for-<br />
nito nella presa del fotometro<br />
→ Inserire la spina adatto nell'alimentatore di<br />
linea . Se necessario, il trasformatore di corrente<br />
può essere tolto premendo verso l'alto e<br />
sostituendolo con un altro tipo (vedi freccia).<br />
→ Inserire l'alimentatore di linea nella presa. Un<br />
aggiustamento alla tensione di rete non è necessario.
dopo 15 minuti:<br />
3.2 Accendere lo strumento<br />
3 Messa in funzione<br />
→ Per accendere lo strumento, aprire il coperchio.<br />
→ Mettere le istruzioni per le analisi in forma breve<br />
nello scomparto del coperchio. Per farlo, tirare lo<br />
sportellino trasparente, inserire le istruzioni e<br />
richiuderlo.<br />
Inizia la fase di riscaldamento del fotometro di 15 minuti.<br />
L'orologio indica, contando alla rovescia, quanto<br />
dura ancora la fase di riscaldamento. Lo strumento ha<br />
bisogno di questa fase di riscaldamento anche quando<br />
è stato spento solo per pochi minuti.<br />
Auto-controllo del fotometro: Il fotometro effettua un<br />
controllo (Self-Check, incluso AutoCheck) di tutto il sistema<br />
e quindi passa automaticamente al modo di misura<br />
concentrazione.<br />
19
20<br />
Dopo 5 secondi:<br />
3 Messa in funzione<br />
La funzione di AutoCheck controlla e calibra<br />
automaticamente l'unità di misura ottica.<br />
Per farlo, il fotometro effettua<br />
ciclicamente misurazioni senza cuvetta.<br />
Lo strumento controlla se i livelli del segnale<br />
dell'unità ottica nello strumento rientrano<br />
nella zona di tolleranza ammessa. Inoltre<br />
viene calibrato il punto zero fotometrico dello<br />
strumento.<br />
Dopo la fase di riscaldamento il primo Auto-<br />
Check viene effettuato come parte del Self-<br />
Check. Da questo momento, l'AutoCheck<br />
viene ripetuto ogni 5 minuti se non è inserita<br />
nessuna cuvetta nel vano cuvette. Se un<br />
AutoCheck non può essere effettuato perché<br />
una cuvetta è inserita, sarà automaticamente<br />
ripetuto non appena la cuvetta verrà<br />
rimossa.<br />
Durante la misurazione della cinetica (vedi<br />
capitolo paragrafo 10.2 CINETICA) il fotometro<br />
non può effettuare un AutoCheck a<br />
causa della cuvetta inserita. In tal caso bisogna<br />
far trascorrere un periodo di riscaldamento<br />
di due ore.<br />
Dopodichè la stabilità del segnale è così<br />
alta che la precisione di misura viene mantenuta<br />
per lunghi periodi di tempo anche<br />
senza AutoCheck.<br />
passaggio automatico al modo di misura concentrazione<br />
→ chiudere il coperchio per spegnere lo strumento.
4 Manuale in breve<br />
Queste brevi istruzioni elencano tutti i passi necessari<br />
per misurare la concentrazione e per attivare la <strong>GLP</strong> 2<br />
(<strong>GLP</strong> = <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong>; <strong>GLP</strong>2= Controllo<br />
dell'intero sistema).<br />
4.1 Misura della concentrazione<br />
4 Manuale in breve<br />
→ Messa in funzione dello strumento (vedi capitolo 3<br />
MESSA IN FUNZIONE).<br />
→ Aprire il coperchio per accendere lo strumento.<br />
Dopo una fase di riscaldamento di 15 minuti (orologio<br />
conta alla rovescia), il fotometro effettua un<br />
controllo dell'intero sistema (Self-Check) e passa<br />
automaticamente al modo di misura concentrazione.<br />
modo di misura concentrazione<br />
→ Inserire la provetta con il codice a barre con il<br />
campione già preparato nel vano porta provette<br />
finchè non si sente fare "click"<br />
opp.<br />
→ Inserire prima l'AutoSelector nel vano porta<br />
provette e poi inserire la cuvetta con il campione<br />
già preparato nel vano porta cuvette.<br />
→ Allineare la linea di marcatura alla tacca del fotometro.<br />
Se appare il menù scelta metodo, allineare<br />
la linea di marcatura della provetta o<br />
dell'AutoSelector alla tacca del fotometro.<br />
Visualizzazione del valore misurato a display.<br />
→ Ripetere la misurazione: premere .<br />
La durata della misurazione dipende dal<br />
valore misurato. La durata massima è di<br />
10 s.<br />
21
22<br />
opp.<br />
4 Manuale in breve<br />
4.2 Controllo del sistema (<strong>GLP</strong>2)<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
+<br />
→ Posizionare il MemoChip <strong>GLP</strong> nella nicchia del<br />
fotometro dove appare il seguente display:<br />
Inserendo il MemoChip <strong>GLP</strong> viene attivato direttamente<br />
il controllo <strong>GLP</strong> senza che sia necessario premere<br />
un tasto.<br />
→ Inserire la cuvetta con la soluzione standard già<br />
preparata per la misurazione (ad es. usando lo<br />
Spectroquant® CombiCheck).<br />
Il fotometro legge il codice a barre, identifica il metodo<br />
ed effettua il controllo <strong>GLP</strong>.<br />
Le concentrazioni standard pronte per<br />
l'uso e le tolleranze sono elencate nella<br />
tabella “Spectroquant® CombiCheck e<br />
soluzioni standard” nella parte 1 Informazioni<br />
generali di questo manuale<br />
d'esercizio.
5 Misura della concentrazione<br />
Una misura fotometrica della concentrazione<br />
richiede sempre una preparazione<br />
del campione da misurare.<br />
Troverete le informazioni relative alla<br />
preparazione dei campioni nella parte 1<br />
Informazioni generali e nella parte 3<br />
Istruzioni per le analisi di questo manuale<br />
d'esercizio.<br />
5 Misura della concentrazione<br />
→ Richiamare il modo di misura concentrazione pre-<br />
mendo .<br />
5.1 Misura dei test per cuvette codificati<br />
una volta terminata la misurazione:<br />
linea marcatura<br />
codice a barre<br />
Avviso<br />
Indicazioni di sicurezza e cenni generali<br />
riguardo le norme di sicurezza nel lavoro<br />
con prodotti chimici devono assolutamente<br />
essere rispettate in modo da evitare<br />
danni alla salute e all'ambiente. Le<br />
troverete sulle confezioni dei test per cuvette<br />
codificati e dei test reagenti.<br />
→ Inserire la provetta con il codice a barre nel vano<br />
porta provette, finchè non si sente fare "click".<br />
Allineare la linea di marcatura alla tacca del fotometro.<br />
Il fotometro legge il codice a barre della provetta e<br />
seleziona automaticamente il metodo adatto.<br />
Metodo e formula appaiono sulla prima riga del display.<br />
visualizzazione del valore misurato a display.<br />
In caso il valore misurato sia al di fuori del<br />
range di misura specificato, viene visualizzato<br />
con numeri scritti in piccolo.<br />
23
24<br />
5 Misura della concentrazione<br />
Se appare il menù selezionare metodica,<br />
il fotometro non ha ancora riconosciuto il<br />
codice a barre dell' AutoSelector. Allineare<br />
la linea di marcatura dell'AutoSelector<br />
alla tacca del fotometro.<br />
5.2 Misura dei test reagenti con l'AutoSelector<br />
Allineare le cuvette sempre così:<br />
AutoSelector<br />
linea di marcatura<br />
codice a barre<br />
● verticalmente<br />
● sul lato destro del vano porta provette<br />
● lato opaco sul davanti<br />
La cuvetta da 10 mm, al contrario delle cuvette<br />
da 20 mm e 50 mm, non viene guidata e<br />
perciò non è fissata al vano porta provette. Inserire<br />
la cuvetta sul lato destro del vano porta<br />
provette. Grazie alla forza di gravità la cuvetta<br />
si allineerà automaticamente nella posizione<br />
giusta.<br />
→ Inserire l'AutoSelector nel vano porta provette.<br />
L' AutoSelector serve a trasmettere il codice per i<br />
set di test reagenti allo strumento.<br />
→ Allineare la linea di marcatura alla tacca del fotometro.<br />
Il fotometro legge il codice a barre e seleziona automaticamente<br />
il metodo adatto.<br />
Metodo e formula appaiono sulla prima riga del display.<br />
→ Inserire la cuvetta.<br />
Se lo strumento non identifica la cuvetta inserita,<br />
→ premere nuovamente<br />
→ selezionare con o la<br />
cuvetta adatta (10 mm, 0 mm, 50 mm),<br />
→ confermare con .
Se appare il menù scelta metodo, il fotometro<br />
non ha ancora riconosciuto il codice a barre<br />
dell' AutoSelector. Allineare la linea di marcatura<br />
dell' AutoSelector alla tacca del fotometro.<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
Per misurare usando cuvette senza codice a barre o<br />
set di test reagenti senza AutoSelector è necessaria<br />
una selezione manuale del metodo. Questa procedura<br />
è valida anche per metodiche proprie.<br />
5 Misura della concentrazione<br />
La misurazione avviene automaticamente.<br />
visualizzazione del valore misurato a display.<br />
Valori misurati al di fuori del range di misura specificato<br />
vengono visualizzati con numeri scritti in piccolo.<br />
5.3 Misura dei test senza codice a barre (sel. manuale metodi)<br />
Misurare sempre e solo con una cuvetta. Il<br />
vano porta provette momentaneamente non<br />
usato deve rimanere vuoto.<br />
→ Inserire la provetta o la cuvetta.<br />
A display appare l'ultimo metodo impostato manualmente.<br />
I numeri delle metodiche sono elencati<br />
nella tabella “Test di set disponibili” nella<br />
parte 3 Istruzioni per le analisi di questo<br />
manuale d'esercizio.<br />
25
.<br />
26<br />
5 Misura della concentrazione<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
→ Digitare il numero del metodo desiderato via<br />
tastiera numerica.<br />
(Se la cuvetta è inserita, il fotometro accetta solo<br />
l'impostazione di metodiche disponibili per questo<br />
tipo di cuvetta).<br />
opp.<br />
→ Selezionare il metodo scorrendo con (Se la<br />
cuvetta è inserita, vengono proposte per la selezione<br />
solo le metodiche disponibili per questo tipo<br />
di cuvetta).<br />
→ Confermare con .<br />
Visualizzazione del valore misurato a display.
6 Misura dell'assorbanza / della trasmittanza<br />
6 Misura dell'assorbanza / della trasmittanza<br />
Se al momento del passaggio dalla misura<br />
assorbanza alla misura della trasmittanza<br />
nel vano porta provette è ancora inserita una<br />
cuvetta, questa deve essere tolta e reinserita<br />
per attivare la misurazione.<br />
Nel seguente esempio la misura della trasmittanza<br />
non viene descritta separatamente dato<br />
che segue la stessa procedura della misura<br />
assorbanza. Solo il risultato della misurazione<br />
viene visualizzato in % trasmittanza invece di<br />
A per assorbanza.<br />
Richiamare modo di misura assorbanza/trasmittanza:<br />
→ premere .<br />
Misura dell'assorbanza<br />
Passaggio alla misura trasmittanza:<br />
→ premere .<br />
Misura della trasmittanza<br />
Passaggio alla misura assorbanza:<br />
→ premere .<br />
27
28<br />
6 Misura dell'assorbanza / della trasmittanza<br />
6.1 Misura dei test per cuvette codificati<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
linea di marcatura<br />
codice a barre<br />
→ Inserire la provetta con il codice a barre nel vano<br />
porta provette, finchè non si sente fare "click".<br />
→ Allineare la linea di marcatura alla tacca del fotometro.<br />
appare il valore misurato per la lunghezza d'onda visualizzata<br />
in alto a destra.<br />
Questo valore misurato viene memorizzato automaticamente.<br />
Esempio di display per la misura della trasmittanza.
6 Misura dell'assorbanza / della trasmittanza<br />
6.2 Misura dei test reagenti (con l' AutoSelector)<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
Allineare le cuvette sempre così:<br />
AutoSelector<br />
linea di marcatura<br />
codice a barre<br />
● verticalmente<br />
● sul lato destro del vano porta provette<br />
● lato opaco sul davanti<br />
La cuvetta da 10 mm, al contrario delle<br />
cuvette da 20 mm e 50 mm, non viene guidata<br />
cioè non è fissata al vano porta provette. Mettere<br />
la cuvetta sul lato destro del vano porta<br />
provette. Grazie alla forza di gravità la cuvetta<br />
si allineerà automaticamente.<br />
→ Inserire prima l' AutoSelector nel vano porta provette.<br />
→ Allineare la linea di marcatura alla tacca del fotometro.<br />
→ Inserire poi la cuvetta nel vano porta cuvette.<br />
Appare il valore misurato per la lunghezza d'onda visualizzata<br />
in alto.<br />
Questo valore misurato viene automaticamente memorizzato.<br />
29
30<br />
6 Misura dell'assorbanza / della trasmittanza<br />
6.3 Misura dei test senza codice a barre<br />
Misurare sempre usando solo una cuvetta.<br />
L'altro vano porta provette deve essere vuoto.<br />
→ Inserire la provetta o la cuvetta.<br />
A display appare l'ultima lunghezza d'onda selezionata<br />
manualmente.<br />
→ Selezionare la lunghezza d'onda:<br />
con i tasti numerici della tastiera numerica<br />
→ Avviare la misurazione:<br />
premere .<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
. Appare il valore misurato per la lunghezza d'onda visualizzata<br />
in alto.<br />
Questo valore misurato viene memorizzato automaticamente.
7 Documentazione<br />
La documentazione dei valori misurati può avvenire in<br />
diversi modi:<br />
● Memorizzazione nella memoria dei valori misurati<br />
(automaticamente)<br />
● Trasmissione a una stampante via interfaccia<br />
seriale (automatica se la stampante è connessa)<br />
● Trasmissione a un PC per una ulteriore elaborazione<br />
(usando il software relativo, p. es. Multi/<br />
ACHAT II opp. – meno confortevole, – un programma<br />
di conversione dati).<br />
Sul display appare:<br />
7.1 Resettare il numero del valore misurato<br />
7 Documentazione<br />
→ premere , per richiamare il menù setup<br />
→ Richiamare il menù documentazione con .<br />
Possono essere selezionate le seguenti funzioni:<br />
● nr. val. mis.<br />
– Resettare il numero<br />
● nr. identif.<br />
– On / Off<br />
● scarico dati<br />
– totale<br />
– dalla data<br />
– con numero identificativo XXX<br />
– per metodo XXX<br />
– <strong>GLP</strong><br />
● uscita metodi<br />
– tutti<br />
– metodiche definite dall'utente<br />
Le impostazioni correnti sono contrassegnate da " "<br />
nelle liste di selezione dei rispettivi sottomenù.<br />
→ Richiamare il sottomenù nr. val. mis.<br />
31
32<br />
7 Documentazione<br />
7.2 Attivare il numero identificativo<br />
Se la funzione Numero identificativo è attiva, è possibile<br />
assegnare una sequenza di massimo 6 caratteri<br />
alfanumerici (numero identificativo) ad una misura<br />
della concentrazione (p. es. posizione del campione,<br />
numero cliente, chilometro del fiume). Il numero identificativo<br />
è memorizzato e registrato assieme al valore<br />
misurato corrispondente.<br />
● si<br />
La numerazione dei valori misurati ricomincia<br />
con 000 (valore di default)<br />
● no<br />
Numerazione consecutiva dei valori misurati<br />
(da 000 fino a 999)<br />
→ Selezionare la voce del menù<br />
premere opp.<br />
→ conferma con .<br />
Richiamare il sottomenù nr. identif. :<br />
→ selezionare la voce del menù:<br />
premere opp.<br />
→ confermare con .<br />
● off<br />
Non è possibile impostare un numero identif.<br />
(valore di default).<br />
● on<br />
Impostazione di un numero identificativo per ogni<br />
valore misurato.<br />
→ Selezionare la voce del menù on con<br />
→ Confermare con .
Misurare usando un "numero identificativo" attivato<br />
opp.<br />
Appare il seguente display:<br />
7 Documentazione<br />
→ Richiamare il modo di misura concentrazione pre-<br />
mendo<br />
→ Inserire e allineare la provetta<br />
opp.<br />
→ Inserire l' AutoSelector e la cuvetta.<br />
→ Digitare il numero identificativo richiesto<br />
Valore di default:<br />
L'ultimo numero identificativo impostato<br />
(inizialmente è sottolineato).<br />
L' input avviene come segue:<br />
→ lettere maiuscole con<br />
→ numeri con la tastiera numerica o con<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
Confermare senza impostare alcun carattere<br />
pone termine all' input.<br />
La misurazione parte dopo aver impostato l'ultimo carattere.<br />
Il numero identificativo appare solo nella documentazione.<br />
Per correggere input errati:<br />
→ Premendo il cursore (quadratino nero) torna<br />
indietro di un posto. Questo permette di digitare<br />
un altro carattere o di correggerlo.<br />
33
34<br />
7 Documentazione<br />
7.3 Scarico dati<br />
La memoria dei valori misurati può essere scaricata a<br />
display o sull'interfaccia seriale. La scelta dell'indirizzo<br />
di uscita avviene dopo aver specificato i criteri di selezione.<br />
Selezionare totale<br />
Selezionare dalla data<br />
→ Richiamare il sottomenù scarico dati.<br />
Si possono impostare i seguenti criteri di selezione:<br />
● totale<br />
tutti i valori misurati memorizzati<br />
● dalla data<br />
tutti i valori misurati a partire da una data specifica<br />
● con numero identificativo<br />
tutti i valori misurati con un numero identif. specifico<br />
● per metodo<br />
tutti i valori misurati con un metodo specifico<br />
● <strong>GLP</strong><br />
tutte le misurazioni di controllo <strong>GLP</strong>.<br />
→ Selezionare la voce del menù<br />
con opp.<br />
→ confermare con .<br />
Selezionare l'indirizzo di uscita:<br />
● a display<br />
La voce del menù scarico dati appare<br />
solo dopo l'esecuzione di almeno una<br />
misurazione.<br />
● alla stampante/PC (interfaccia seriale).<br />
→ Selezionare la voce con opp.<br />
→ confermare con per avviare lo scarico dei<br />
valori misurati.<br />
→ Digitare la data via tastiera numerica<br />
→ cancellare l'input usando<br />
→ confermare con .
Selezionare con il numero identificativo<br />
Selezionare per metodo<br />
Scelta dell'indirizzo di uscita:<br />
● a display<br />
7 Documentazione<br />
● alla stampante/PC (interfaccia seriale).<br />
→ Selezionare una voce con o<br />
→ Confermare con per avviare lo scarico dei<br />
valori misurati.<br />
Impostare il numero identificativo<br />
→ Input metodo:<br />
l''ultimo numero identificativo impostato.<br />
→ Confermare ogni volta con .<br />
Scelta dell'indirizzo di uscita:<br />
● a display<br />
● alla stampante/PC (interfaccia seriale).<br />
→ Selezionare la voce con o<br />
→ confermare con per avviare lo scarico dei<br />
valori misurati.<br />
Scarico dati.<br />
→ Input metodo<br />
Valore di default:<br />
l'ultimo metodo impostato manualmente.<br />
→ Conferma con .<br />
Scelta dell'indirizzo di uscita:<br />
● a display<br />
● alla stampante/PC (interfaccia seriale).<br />
→ Selezionare la voce con opp.<br />
→ conferma con per avviare lo scarico dei val.<br />
misurati.<br />
35
Selezionare <strong>GLP</strong><br />
36<br />
7 Documentazione<br />
Scarico dei valori misurati a display<br />
Scarico dei valori misurati alla stampante/PC:<br />
Esempio di trasmissione:<br />
→ Input metodo<br />
Valore di default:<br />
l'ultimo metodo impostato manualmente.<br />
→ Conferma con avvia lo scarico dei valori<br />
misurati.<br />
Vengono scaricati solo i valori delle misurazioni dei<br />
controlli <strong>GLP</strong>.<br />
Ogni dato registrato appare individualmente a display,<br />
a partire dall'ultimo valore misurato. Vengono<br />
visualizzati:<br />
● numero del valore misurato<br />
● data/ora<br />
● numero identificativo<br />
● designazione del metodo<br />
● formula di citazione<br />
● valore misurato<br />
● unità di misura<br />
● (dove necessario), diluizione<br />
● (dove necessario) caratteristiche <strong>GLP</strong> ad es.<br />
<strong>GLP</strong>2, in caso la misurazione sia stata eseguita<br />
con un metodo monitorato.<br />
→ scorrere con opp. .<br />
Scarico dei valori misurati a interfaccia seriale:<br />
● visualizzazione del numero del valore misurato<br />
trasmesso (display continuato), a cominciare<br />
dall'ultimo valore misurato.<br />
→ Terminare con .<br />
003 14542 AFFLUSSO 25.05.98 12:25:56 14 mg/l NO3-N<br />
002 14773 25.05.98 12:23:04 0.890 A 690nm<br />
001 14729 DEFLUSSO 25.05.98 12:13:16 7.0 mg/l PO4-P
7.4 Uscita lista dei metodi<br />
I metodi memorizzati possono essere richiamati a<br />
display o trasmessi all'interfaccia seriale. La scelta<br />
dell'indirizzo di uscita avviene dopo aver scelto tra le<br />
metodiche tutte/proprie.<br />
7.5 Uscita metodi a display<br />
7 Documentazione<br />
→ Richiamare il sottomenù uscita metodi.<br />
Possono essere impostati i seguenti parametri:<br />
● tutte<br />
trasmissione di tutti i metodi in memoria<br />
● proprie<br />
trasmissione dei metodi definiti dall'utente<br />
Nota:<br />
La voce del menù proprie appare solo dopo l'input<br />
dei metodi propri.<br />
→ Selezionare la voce del menù con o<br />
→ conferma con .<br />
Scelta dell'indirizzo di uscita:<br />
● a display<br />
● alla stampante/PC (interfaccia seriale).<br />
→ Selezionare la voce con o<br />
→ conferma con per avviare l'uscita metodi.<br />
Ogni singolo metodo appare a display. Vengono visualizzati:<br />
● numero metodi<br />
● versione (data) del metodo<br />
● lunghezza d'onda<br />
● tipo di cuvetta<br />
● designazione del metodo<br />
● formula di citazione<br />
● range di misura<br />
→ scorrere lungo i metodi con o digitare il<br />
numero del metodo con la tastiera numerica.<br />
37
38<br />
7 Documentazione<br />
7.6 Uscita metodi alla stampante/PC<br />
Esempio di trasmissione:<br />
Uscita metodi all'interfaccia seriale:<br />
● visualizzazione del metodo trasmesso (display<br />
continuato, ad es. il 2°di 104 metodi).<br />
→ terminare con .<br />
059 14542 0.5 - 18.0 mg/l NO3-N 14 525nm 05.06.98<br />
060 14773 0.5 - 20.0 mg/l NO3-N 10 525nm 05.06.98<br />
062 14828 0.10 - 7.50 mg/l Cl2 10 545nm 05.06.98<br />
063 14897 10 - 250 mg/l Cl 10 500nm 05.06.98<br />
064 14548 5 - 250 mg/l SO4 14 525nm 09.06.98<br />
065 14791 25 - 300 mg/l SO4 10 525nm 05.06.98
8 Metodi parametri<br />
I seguenti parametri possono essere impostati nel<br />
menù metod.-param.:<br />
● formula di citazione<br />
● unità di misura<br />
● diluizione<br />
→ Richiamare il menù setup<br />
sul display appare:<br />
8 Metodi parametri<br />
→ richiamare il sottomenù metod.-param.<br />
→ Scorrere lungo i metodi con opp. digitare il<br />
numero dei metodi con la tastiera numerica<br />
→ conferma con .<br />
→ Selezionare la voce del menù:<br />
premere opp. .<br />
→ Richiamare il parametro:<br />
premere .<br />
39
40<br />
8 Metodi parametri<br />
8.1 Formula di citazione<br />
8.1.1 Modificare la formula di citazione<br />
Esempio: Modificare la formula "PO4-P" in "P2O5".<br />
→ Selezionare il sottomenù form. citaz.<br />
Impostazione attuale: PO4-P ( ).<br />
→ con opp. scorrere verso P2O5<br />
→ conferma con .<br />
La formula P2O5 è impostata ( ).
8.1.2 Effettuare una misurazione differenziale<br />
Per alcuni metodi è possibile effettuare una misura<br />
differenziale (ad es. ferro II/III, durezza Ca-Mg).<br />
Ulteriori informazioni sull'argomento nella<br />
parte 3 Istruzioni per le analisi di questo<br />
manuale d'esercizio.<br />
Esempio: Determinazione del ferro (II) e del ferro (III)<br />
→ Impostare il metodo 106<br />
→ conferma con .<br />
8 Metodi parametri<br />
→ Richiamare la voce del menù Form. citaz.<br />
→ con opp. scorrere a Fe II, Fe III ∆<br />
→ conferma con .<br />
La formula Fe II, Fe III ∆ ( ) è impostata.<br />
Passare al modo di misura concentrazione:<br />
→ premendo .<br />
→ Avviare la prima misurazione inserendo la cuvetta<br />
di misura 1.<br />
41
42<br />
8 Metodi parametri<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
a display appare il primo valore misurato:<br />
Fe.<br />
→ Togliere la cuvetta di misura 1<br />
→ premere .<br />
→ Avviare la seconda misurazione inserendo la<br />
cuvetta di misura 2.<br />
a display appare il secondo valore misurato:<br />
ferro II.<br />
→ Per visualizzare ambedue i valori misurati pre-<br />
mere .<br />
Come riepilogo visualizzazione di ambedue i valori<br />
misurati.
8.2 Selezionare l'unità di misura<br />
L'unità di misura preimpostata è “mg/l” e può essere<br />
modificata in “mmol/l”.<br />
8.3 Impostare la diluizione<br />
La diluizione di un campione con acqua distillata permette<br />
di estendere il range di misura. Il fotometro<br />
include automaticamente il fattore di diluizione nel calcolo<br />
del valore misurato.<br />
Possono essere impostati fattori di diluizione da 0 fino<br />
a 99.<br />
Esempio: Impostare diluizione 1:20 (cioè 1 parte<br />
campione + 19 parti acqua distillata).<br />
8 Metodi parametri<br />
→ Richiamare il sottomenù unità mis.<br />
Impostazione attuale: mg/l ( ).<br />
→ Con opp. scorrere a mmol/l<br />
→ conferma con .<br />
L'unità di misura mmol/l ( ) è impostata.<br />
→ Richiamare il sottomenù diluizione.<br />
43
44<br />
opp.<br />
8 Metodi parametri<br />
→ Digitare via tastiera numerica il fattore di diluizione<br />
19<br />
→ conferma con .<br />
→ Richiamo modo di misura concentrazione<br />
con<br />
→ inserire la cuvetta<br />
→ confermare metodo.<br />
A display viene visualizzato il valore misurato con il<br />
fattore di diluizione impostato.<br />
Ripetizione delle misurazioni:<br />
→ inserire la cuvetta opp. avviare la misurazione<br />
→ confermare il fattore di diluizione.<br />
Per cancellare il fattore di diluizione:<br />
● cambiare metodo<br />
● spegnere lo strumento<br />
● digitare 00 come fattore di diluizione.
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
L'assicurazione della qualità analitica (<strong>GLP</strong>) può<br />
essere eseguita in due fasi:<br />
● <strong>GLP</strong>1: monitoraggio del fotometro<br />
● <strong>GLP</strong>2: monitoraggio dell'intero sistema (fotometro,<br />
accessori e tipo di applicazione).<br />
Nel fotometro c'è una netta distinzione fra<br />
<strong>GLP</strong>1, monitoraggio del fotometro, e <strong>GLP</strong>2,<br />
monitoraggio specifico del sistema per i metodi.<br />
Per avere ulteriori informazioni relative alla<br />
sicurezza analitica della qualità (<strong>GLP</strong>) vedi<br />
anche la parte 1 Informazioni generali di<br />
questo manuale.<br />
Il modo <strong>GLP</strong> deve essere attivato nel fotometro perchè<br />
in condizioni di default è disattivato.<br />
L'attivazione si effettua:<br />
● inserendo il MemoChip <strong>GLP</strong> ed effettuando una<br />
misurazione di controllo <strong>GLP</strong><br />
– monitoraggio dell'intero sistema (<strong>GLP</strong>2)<br />
– monitoraggio del fotometro (<strong>GLP</strong>1)<br />
● via menù<br />
– monitoraggio del fotometro (<strong>GLP</strong>1)<br />
– monitoraggio dell'intero sistema (<strong>GLP</strong>2).<br />
Dopo essere stato attivato appare sempre la voce del<br />
menù controllo <strong>GLP</strong> nel menù setup.<br />
I valori misurati vengono contrassegnati con <strong>GLP</strong>1/<br />
<strong>GLP</strong>2 e il tempo rimanente (“countdown”) prima del<br />
prossimo controllo <strong>GLP</strong>.<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Esempio di display:<br />
Valore misurato di un metodo monitorato.<br />
45
46<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
9.1 Attivare il <strong>GLP</strong><br />
9.1.1 Attivare il <strong>GLP</strong> con il MemoChip <strong>GLP</strong><br />
→ Inserire il MemoChip <strong>GLP</strong> nell'apposita nicchia<br />
nel fotometro. Sul display appare:<br />
Nota:<br />
inserendo il MemoChip <strong>GLP</strong> viene attivato<br />
direttamente il controllo <strong>GLP</strong> senza<br />
che sia necessario premere un tasto.<br />
→ Effettuare il controllo <strong>GLP</strong> per il fotometro (vedi<br />
paragrafo 9.2.3 EFFETTUARE IL MONITORAGGIO<br />
DEL FOTOMETRO) o per il sistema (vedi paragrafo<br />
9.3.4 EFFETTUARE IL MONITORAGGIO<br />
DELL'INTERO SISTEMA).
9.1.2 Attivare il <strong>GLP</strong> via menù<br />
Appare una richiesta della password.<br />
Se l'input non è corretto:<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
→ Richiamare il menù setup.<br />
→ Richiamare il sottomenù setup strumento.<br />
Appare il sottomenù setup strumento, la voce del<br />
menù <strong>GLP</strong>-configurazione è preselezionata.<br />
→ Confermare con .<br />
Una password definita dall'utente protegge le impostazioni<br />
della configurazione <strong>GLP</strong> da un accesso non<br />
autorizzato (per cambiare la password vedi paragrafo<br />
9.1.5).<br />
→ Digitare la password<br />
(valore di default: 0000):<br />
– numeri tramite tastiera numerica o con<br />
– lettere con<br />
→ confermare con .<br />
→ ripetere l'input.<br />
Nota:<br />
Se Vi siete dimenticati la password, contattate<br />
il servizio di assistenza del fornitore.<br />
47
48<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Se la password è corretta, appare il sottomenù <strong>GLP</strong>configurazione:<br />
→ Richiamare la funzione <strong>GLP</strong>-procedura.<br />
Valore di default: off (nessun monitoraggio)<br />
→ selezionare la voce del menù on con:<br />
o<br />
→ confermare con .<br />
→ Indietro al menù setup.<br />
→ Per arrivare al menù setup, selezionare due volte<br />
indietro e confermare.<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù <strong>GLP</strong>controllo.<br />
Scelta dell'unità da monitorare:<br />
● strumento (<strong>GLP</strong>1)<br />
● sistema (<strong>GLP</strong>2)<br />
● PipeCheck<br />
Nota:<br />
le pipette possono essere monitorate sotto<br />
la voce del menù PipeCheck (vedi paragrafo<br />
9.2.4 EFFETTUARE IL<br />
PIPECHECK). Questo tipo di monitoraggio<br />
non influisce nei <strong>GLP</strong>1 e <strong>GLP</strong>2.
9.1.3 Modificare gli intervalli <strong>GLP</strong><br />
Gli intervalli <strong>GLP</strong> indicano l'intervallo di tempo fra due<br />
controlli <strong>GLP</strong>. Inoltre possono essere impostati due<br />
diversi intervalli di monitoraggio, uno per il fotometro e<br />
l'altro per l'intero sistema.<br />
La scadenza di un intervallo ha per conseguenza:<br />
● avviso e perdita dell'identificazione <strong>GLP</strong><br />
● blocco del metodo per la misura delle concentrazioni<br />
(se tale bloccaggio è stato attivato).<br />
Range d'impostazione:<br />
● monitoraggio fotometro (<strong>GLP</strong>1): da 1 fino a 52 settimane<br />
(valore di default: 12 sett.)<br />
● monitoraggio dell'intero sistema (<strong>GLP</strong>2): da 1 fino<br />
a 52 settimane (valore di default: 4 sett.).<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
→ Richiamare nel menù <strong>GLP</strong>-configurazione il sottomenù<br />
<strong>GLP</strong>-intervalli.<br />
→ Indietro senza modifica, con 3x<br />
→ Selezionare l'intervallo di tempo per <strong>GLP</strong> strumento<br />
con la tastiera numerica o digitare con<br />
, e confermare con<br />
→ Digitare l'intervallo di tempo per <strong>GLP</strong>-sistema con<br />
la tastiera numerica o selezionare con , con-<br />
fermare con .<br />
49
50<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
9.1.4 Blocco del sistema<br />
La funzione blocco sistema per un metodo monitorato<br />
ha effetto solo se:<br />
● non è stato effettuato nessun controllo <strong>GLP</strong><br />
● l'intervallo di controllo <strong>GLP</strong> “Sistema” è trascorso.<br />
In tal caso non è possibile effettuare una misura della<br />
concentrazione per questo metodo. Il blocco del<br />
sistema viene disattivato quando per questo metodo il<br />
controllo <strong>GLP</strong> “Sistema” è stato eseguito con successo.<br />
9.1.5 Cambiare la password<br />
Alla consegna la password è impostata su 0000. Per<br />
cambiare questa password procedere come segue:<br />
→ Richiamare il sottomenù blocco sistema.<br />
→ selezionare la voce del menù<br />
con o<br />
→ confermare con .<br />
→ richiamare il sottomenù cambiare password<br />
→ confermare con .
9.1.6 Effettuare un reset <strong>GLP</strong><br />
Per riportare l'assicurazione della qualità analitica alle<br />
impostazioni base, usare la funzione di reset nel sottomenù<br />
<strong>GLP</strong>-configurazione.<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
→ Digitare la password desiderata, ad es. 0100:<br />
– numeri tramite tastiera numerica o con<br />
– lettere con<br />
– confermare ogni volta con .<br />
→ Digitare di nuovo la password<br />
→ confermare con .<br />
→ Richiamare il sottomenù reset<br />
→ confermare con .<br />
→ Selezionare la voce del menù reset<br />
→ confermare con .<br />
Viene effettuato un reset <strong>GLP</strong>.<br />
51
52<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
9.2 Monitoraggio del fotometro (<strong>GLP</strong>1)<br />
9.2.1 Impostare gli standard PhotoCheck<br />
Per eseguire il monitoraggio del fotometro è<br />
necessario uno Spectroquant ® PhotoCheck. I<br />
valori teorici (assorbanze) di tutti e 12 gli standard<br />
disponibili, sono già memorizzati nel fotometro.<br />
I valori nel fotometro che differiscono<br />
dai valori teorici iscritti nel certificato di controllo<br />
dello Spektroquant ® PhotoCheck, devono<br />
essere corretti.<br />
Esempio: 445-1 nm, valore teorico (assorbanza)<br />
0.200, range di tolleranza ± 0.020 deve essere cambiato<br />
in valore teoretico 0.120, range di tolleranza ±<br />
0.012<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù setup<br />
strumento<br />
→ richiamare il sottomenù <strong>GLP</strong>-configurazione<br />
→ digitare la password<br />
→ richiamare il sottomenù <strong>GLP</strong>-standard; appare il<br />
seguente display:<br />
→ richiamare il sottomenù photocheck.<br />
Scegliere tra<br />
● input<br />
Se necessario i valori memorizzati nello strumento<br />
possono essere sovrascritti<br />
● uscita<br />
stampa/visualizzazione dei valori teorici<br />
→ Selezionare con o<br />
→ uscire premendo la voce del menù indietro<br />
→ confermare con .
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
9.2.2 Output degli standard PhotoCheck<br />
Il valore dello standard prememorizzato appare a display.<br />
→ Digitare il nuovo valore teorico 445-1 via tastiera<br />
numerica<br />
→ confermare con .<br />
→ Digitare la tolleranza via tastiera numerica<br />
→ confermare con .<br />
→ Se necessario, selezionare lo standard succes-<br />
sivo con e procedere allo stesso modo.<br />
→ Richiamare nel sottomenù standard photocheck<br />
la voce del menù uscita.<br />
Selezionare l'indirizzo di uscita:<br />
● a display<br />
● alla stampante/PC (interfaccia seriale)<br />
→ Selezionare con o<br />
→ conferma con per avviare la trasmissione.<br />
53
54<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Esempio: Protocollo di trasmissione<br />
controllo <strong>GLP</strong> strumento <strong>GLP</strong>1<br />
26.08.98 13:19<br />
<strong>GLP</strong>-intervallo 12 sett.<br />
Soluzione di controllo Unità di misura Valore teorico Tolleranza <strong>GLP</strong>-Data<br />
445-1 A 0.200 0.020 26.08.98<br />
445-2 A 0.500 0.030 26.08.98<br />
445-3 A 1.000 0.040 26.08.98<br />
445-4 A 1.500 0.050 26.08.98<br />
525-1 A 0.200 0.020 26.08.98<br />
...
Il monitoraggio del fotometro include un controllo<br />
● dei relè fotoelettrici usando la cuvetta L1/L2<br />
(inclusa nella fornitura Spectroquant ® Photo-<br />
Check)<br />
● dell'assorbanza usando gli standard PhotoCheck.<br />
Se si usa una confezione nuova di Spektroquant<br />
® PhotoCheck, si devono controllare i valori<br />
teorici memorizzati nel fotometro in<br />
conformità al paragrafo 9.2.1 IMPOSTARE GLI<br />
STANDARD PHOTOCHECK e, se necessario,<br />
correggerli.<br />
Impostare il <strong>GLP</strong><br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
9.2.3 Effettuare il monitoraggio del fotometro<br />
usando il MemoChip <strong>GLP</strong>... ...o usando il menù<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù<br />
controllo <strong>GLP</strong><br />
→ richiamare il sottomenù strumento<br />
sul display appare:<br />
→ inserire il MemoChip <strong>GLP</strong>.<br />
→ inserire la cuvetta L1.<br />
55
56<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
Se il controllo dei relè fotoelettrici è positivo, vengono<br />
misurati gli standard PhotoCheck (soluzioni di controllo).<br />
Esempio:<br />
Nota:<br />
Se appare il messaggio errore, pulire il<br />
vano porta provette con un panno umido<br />
e senza pelucchi e ripetere il controllo.<br />
Se il messaggio riappare, contattare il<br />
servizio di assistenza clienti.<br />
→ Inserire la cuvetta L2<br />
→ Inserire la provetta con la soluzione di controllo<br />
445-1.
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
test di assorbanza OK... ...o messaggio d'errore<br />
dopo circa 3 s: dopo circa 5 s:<br />
dopo circa 3 s: dopo circa 5 s:<br />
→ Inserire la soluzione di controllo successiva<br />
→ Cancella:<br />
cancellare il controllo significa che non viene<br />
dato il via libera per il successivo intervallo <strong>GLP</strong><br />
“strumento”!<br />
→ Continua, fino a che lo strumento ha misurato<br />
tutte le 12 soluzioni di controllo.<br />
Il fotometro misura l'assorbanza della soluzione di<br />
controllo e confronta il risultato con il valore impostato.<br />
l'ultima misurazione viene ripetuta.<br />
Eliminare l'errore:<br />
→ confrontare l'assorbanza teorica con i valori di carica<br />
(vedi paragrafo 9.2.1 IMPOSTARE GLI STANDARD<br />
PHOTOCHECK)<br />
→ ripetere la misurazione<br />
(reinserire la cuvetta)<br />
→ sostituire la soluzione di controllo (ogni confezione<br />
contiene due soluzioni di controllo identiche)<br />
→ dove necessario, effettuare una regolazione zero e<br />
ripetere il controllo<br />
→ usare una nuova confezione di Spectroquant ® PhotoCheck<br />
→ interrompere e rimandare lo strumento per un controllo<br />
al fornitore.<br />
57
58<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Se il monitoraggio dello strumento viene interrotto,<br />
lo strumento non viene sbloccato. Ogni<br />
volta che lo strumento viene acceso, appare<br />
l'avviso "controllo strumento" finchè il monitoraggio<br />
dello strumento non è stato effettuato con<br />
successo o il modo <strong>GLP</strong> non è stato disattivato.<br />
Dopo la conferma con si possono continuare<br />
normalmente le misurazioni.<br />
Esempio: Protocollo di trasmissione<br />
<strong>GLP</strong>-controllo strumento <strong>GLP</strong>1<br />
26.05.98 10:23<br />
operatore:<br />
<strong>GLP</strong>-intervallo 12 sett.<br />
Controllo <strong>GLP</strong> <strong>GLP</strong>1 ok<br />
Contr. L ok<br />
Sol. contr. val.misurata unità mis. val.soglia tolleranza risultato<br />
445-1 0.209 A 0.200 0.020 ok<br />
445-2 0488 A 0.500 0.030 ok<br />
445-3 0.986 A 1.000 0.040 ok<br />
445-4 1.487 A 1.500 0.050 ok<br />
525-1 0.210 A 0.200 0.020 ok<br />
...
Il PipeCheck è un modo veloce e facile per riconoscere<br />
possibili irregolarità nelle pipette. Lo strumento<br />
identifica le pipette difettose che hanno un<br />
volume maggiore del 5% alla media.<br />
Per eseguire il PipeCheck è necessario lo Spectroquant<br />
PipeCheck ® .<br />
Impostare il <strong>GLP</strong><br />
usando il MemoChip <strong>GLP</strong>... ...o il menù<br />
→ inserire il MemoChip <strong>GLP</strong>.<br />
dopo circa 5 s<br />
9.2.4 Effettuare il PipeCheck<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
→ richiamare nel menù setup il sottomenù controllo<br />
<strong>GLP</strong><br />
→ richiamare il sottomenù PipeCheck<br />
sul display appare:<br />
→ inserire la provetta di riferimento.<br />
59
60<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Esempio: Protocollo di trasmissione<br />
→ inserire la provetta di controllo.<br />
PipeCheck ok ... ... o messaggio d'errore<br />
dopo circa 5 s<br />
→ ritornare al menù controllo <strong>GLP</strong> con .<br />
Controllo <strong>GLP</strong> PipeCheck<br />
15.06.98 15:38<br />
operatore:<br />
PipeCheck risultato<br />
--------------------------------------------<br />
3.0 ml PipeCheck ok<br />
Se viene inserita una provetta di controllo<br />
non adatta alla provetta di riferimento, lo<br />
strumento non la riconosce e continua a<br />
visualizzare: inserire la provetta di controllo.
Gli standard indicati nella tabella “Spectroquant ®<br />
CombiCheck e soluzioni standard” (vedi parte 1 Informazioni<br />
generali di questo manuale), sono già<br />
memorizzati nel fotometro. Questi valori possono<br />
essere riscritti.<br />
Per il Monitoraggio del sistema si può sempre e solo<br />
memorizzare uno standard per ogni test.<br />
L'input di uno standard è completo solo dopo<br />
l'impostazione delle tolleranze per poterlo riconoscere<br />
e solo dopo questo passo viene memorizzato (non si<br />
può terminare prima).<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
9.3 Monitoraggio dell'intero sistema (<strong>GLP</strong>2)<br />
9.3.1 Impostare gli standard<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù Setup<br />
strumento<br />
→ richiamare il sottomenù <strong>GLP</strong>-configurazione<br />
→ digitare la password<br />
→ richiamare il sottomenù <strong>GLP</strong>-standard, appare il<br />
seguente display:<br />
→ richiamare il sottomenù sol. standard.<br />
Scegliere tra<br />
● input<br />
input standard<br />
● uscita<br />
stampa/visualizzazione degli standard<br />
● cancellare<br />
cancellare gli standard<br />
Visualizzazione dell'ultimo metodo selezionato<br />
→ selezionare metodo e confermare<br />
→ input degli standard.<br />
61
62<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Esempio:<br />
metodo 14729 con un valore teorico preimpostato di<br />
15,0 mg/l e una tolleranza di 1,0 mg/l (CombiCheck<br />
80).<br />
Modificare in: valore teorico = 8 mg/l, tolleranza = 0,7<br />
mg/l (CombiCheck 20).<br />
→ Confermare con .<br />
→ Digitare il nuovo valore teorico, ad es. 8.0 mg/l,<br />
con la tastiera numerica.<br />
I valori in parentesi indicano il range entro il quale<br />
il valore teorico deve rimanere<br />
→ Confermare con .<br />
→ Digitare la tolleranza (0,7 mg/l) con la tastiera<br />
numerica.<br />
→ Confermare con .<br />
I valori standard e tolleranze sono stati sovrascritti.<br />
Lo strumento ritorna al sottomenù sol. standard.
9.3.2 Uscita degli standard<br />
La lista degli standard attualmente in memoria può<br />
essere scaricata via interfaccia RS 232 (PC/stampante)<br />
o a display.<br />
Esempio: Protocollo di trasmissione<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
→ Selezionare il sottomenù uscita<br />
→ confermare con .<br />
Selezionare l'indirizzo di uscita:<br />
● a display<br />
● alla stampante/PC (interfaccia seriale)<br />
→ selezionare con o<br />
<strong>GLP</strong>-contr. sistema <strong>GLP</strong>2<br />
26.08.98 13:57<br />
<strong>GLP</strong>-intervallo 4 s.<br />
blocco sistema on<br />
→ conferma con per avviare la trasmissione.<br />
metodo unità mis. val soglia tolleranza <strong>GLP</strong>-data<br />
14729 mg/l 8.0 0.7 24.08.98<br />
14554 mg/l 2.00 0.20 24.08.98<br />
14555 mg/l 5000 400 26.08.98<br />
...<br />
63
64<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
9.3.3 Cancellare gli standard<br />
Cancellare le soluzioni standard specifiche porta al<br />
cambiamento dell'identificazione del valore misurato<br />
da <strong>GLP</strong>2 a <strong>GLP</strong>1 (se il modo <strong>GLP</strong> è attivato e il monitoraggio<br />
del sistema è stato effettuato con successo).<br />
→ Richiamare il sottomenù sol. standard.<br />
→ Selezionare la voce del menù cancellare con<br />
o<br />
→ confermare con .<br />
→ Selezionare lo standard da cancellare<br />
con o<br />
→ cancellare con .
Impostare il <strong>GLP</strong><br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
usando il MemoChip <strong>GLP</strong>... ...o via menù<br />
→ inserire il MemoChip <strong>GLP</strong>.<br />
oppure<br />
9.3.4 Effettuare il monitoraggio dell'intero sistema<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
→ richiamare nel menù setup il sottomenù controllo<br />
<strong>GLP</strong><br />
→ richiamare il sottomenù sistema<br />
→ Inserire la cuvetta con la soluzione standard già<br />
preparata per la misurazione (ad es. usando lo<br />
Spectroquant® CombiCheck). Il fotometro legge il<br />
codice a barre, identifica il metodo ed effettua il<br />
controllo <strong>GLP</strong>.<br />
→ Inserire la provetta di riferimento.<br />
controllo <strong>GLP</strong> ok ... ...o messaggio d'errore<br />
→ ripetere il controllo.<br />
→ Se il messaggio d'errore si ripete, avviare la<br />
ricerca dell'errore.<br />
Vedi ASSICURAZIONE QUALITÀ ANALITICA nella parte<br />
1 Informazioni generali di questo manuale.<br />
65
66<br />
9 <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>)<br />
Il controllo <strong>GLP</strong> Sistema deve essere effettuato<br />
separatamente per ogni singolo<br />
metodo monitorato.Il rilascio viene memorizzato<br />
con la data. L'intervallo <strong>GLP</strong> “Sistema”<br />
impostato per il relativo metodo<br />
ricomincia.<br />
Esempio: Protocollo di trasmissione<br />
<strong>GLP</strong>-contr. sistema <strong>GLP</strong>2<br />
26.08.98 11:02<br />
operatore:<br />
<strong>GLP</strong>-intervallo 4 s.<br />
metodo valore misurata unità mis. val. soglia tolleranza risultato<br />
14554 3.45 mg/l 2.00 0.20 Errore<br />
14554 1.93 mg/l 2.00 0.20 ok<br />
14555 5200 mg/l 5000 400 ok<br />
...
10 Funzioni speciali<br />
10.1 Spettro<br />
La funzione Spettro permette la misurazione contemporanea<br />
dell'assorbanza a diverse lunghezze d'onda.<br />
Il processo di assorbanza è presentato graficamente<br />
o in formato tabellare in un range selezionabile fra i<br />
330 nm e i 850 nm (step minimo 10 nm).<br />
10.1.1 Impostare i parametri grafici<br />
10 Funzioni speciali<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù funzioni<br />
speciali.<br />
Sul display appare:<br />
→ richiamare la voce del menú spettro.<br />
→ Richiamare nel menù spettro la voce grafico parametri.<br />
Possibili impostazioni per il grafico spettro:<br />
unità di misura dell'asse y:<br />
→ con opp. selezionare fra<br />
● A (assorbanza)<br />
● %T (trasmittanza)<br />
→ conferma con .<br />
Graduazione:<br />
→ con opp. per scegliere tra<br />
● auto (range lungh. d'onda da 330 nm a<br />
850 nm; la graduazione del range di assorbanza o<br />
di trasmittanza è automatica)<br />
● manuale (range lungh. d'onda e graduazione<br />
del range di assorbanza o di trasmittanza vengono<br />
determinati individualmente)<br />
→ conferma con .<br />
67
68<br />
10 Funzioni speciali<br />
Esempio:<br />
Impostazione su graduazione manuale delle assi,<br />
modifica limiti delle coordinate su range lungh. d'onda<br />
fra 400 nm e 800 nm (impostazione base fra 330 nm e<br />
850 nm) e su range di assorbanza da 0.000 A a<br />
2.000 A (impostazione base fra 0.000 e 2.500 A).<br />
Sottomenù grafico parametri:<br />
→ unità di misura A conferma con .<br />
→ Selezionare con<br />
manuale<br />
opp. scala<br />
→ conferma con<br />
→ impostare via tastiera numerica i limiti delle coordinate<br />
richiesti per entrambe le assi<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
I parametri grafici sono memorizzati.<br />
Lo strumento ritorna al menù spettro.<br />
Per cancellare i parametri grafici:<br />
● cambiare il modo di misura<br />
● spegnere lo strumento<br />
● sovrascrivere o impostare auto.
10.1.2 Misurare lo spettro<br />
Ingrandire la sezione dello spettro<br />
Premere zoom +: , per attivare la funzione zoom.<br />
10 Funzioni speciali<br />
→ Selezionare nel menù spettro la voce misura spettro.<br />
→ Inserire la cuvetta opp. con avviare la misurazione.<br />
Appare il messaggio Misura in corso...<br />
Lo spettro per il metodo selezionato appare in forma di<br />
grafico con i parametri impostati.<br />
I tasti cursore sono attivati:<br />
Premendo opp. si muove il cursore sulla curva<br />
verso destra o sinistra.<br />
posiziona il cursore sul punto più alto sul<br />
punto più basso della curva.<br />
La riga superiore del display indica la posizione corrente<br />
del cursore.<br />
stampa: premendo si ottiene una stampa del display.<br />
E' necessaria una stampante LQ300 e un<br />
cavo per stampante (accessori).<br />
Ritorno al menù Spettro:<br />
→ premere (tabella), poi (indietro).<br />
→ Con i tasti cursore determinare l'angolo superiore<br />
sinistro della finestra di zoom e poi l'angolo inferiore<br />
destro.<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
69
70<br />
10 Funzioni speciali<br />
Nell'asse x la finestra di zoom più piccola è limitata<br />
a 10 nm.<br />
Nell'asse Y la distanza più piccola impostabile,<br />
a seconda dell'unità di misura selezionata,<br />
è di 0,1 A (assorbanza) opp. 10% T<br />
(trasmittanza).°<br />
Rappresentazione tabellare dello spettro<br />
Esempio di trasmissione:<br />
26:05:98 17:09:26<br />
Spettro da 330 nm a 850 nm<br />
[nm] Assorb.<br />
1 330 2.417<br />
2 331 2.424<br />
3 332 2.431<br />
...<br />
Il contenuto della finestra di zoom viene visualizzato ingrandito.<br />
zoom -: ritorno al grafico originale con<br />
→ tabella: premere , per ottenere una rappresentazione<br />
tabellare dello spettro.<br />
La tabella elenca le lunghezze d'onda dello spettro misurato<br />
(in gradini di 1 nm) e i relativi valori di assorbanza<br />
o di trasmittanza.<br />
→ Premendo opp. si porta il valore massimo<br />
o minimo nella riga superiore della tabella.<br />
→ Scorrere lungo le lunghezze d'onda con<br />
stampa: stampare premendo<br />
grafico: passare al grafico usando<br />
indietro: ritorno al menú spettro, non al grafico, con<br />
.
10.1.3 Misurare la linea di base<br />
Questa funzione serve a rideterminare l'assorbanza o<br />
la trasmittanza di riferimento per un range di<br />
lunghezze d'onda. La linea di base viene memorizzata<br />
ed usata come nuovo valore di riferimento per la<br />
misurazione dello spettro.<br />
Cancellare la linea di base<br />
La linea di base può essere cancellata<br />
● usando la voce del menú cancella linea base<br />
● spegnendo lo strumento.<br />
10 Funzioni speciali<br />
→ Selezionare nel menù spettro la funzione misura<br />
linea base.<br />
→ Inserire la cuvetta per attivare una misurazione.<br />
Sul display appare il messaggio Misura in corso...<br />
Una volta terminata la misurazione: la linea di base è stata misurata e memorizzata.<br />
La linea di base misurata rimane valida per<br />
tutte le successive misurazioni dello spettro<br />
effettuate nello stesso range di lunghezza<br />
d'onda e con lo stesso tipo di cuvetta.<br />
→ Ritorno al menù spettro con .<br />
→ Selezionare nel menù spettro la funzione misura<br />
spettro.<br />
→ Misurare come descritto al PARAGRAFO<br />
10.1.2 MISURARE LO SPETTRO. Durante la misura<br />
in corso... sulla riga superiore del display appare<br />
linea di base: OK per evidenziare che si misura in<br />
relazione ad una nuova linea di base.<br />
71
72<br />
10 Funzioni speciali<br />
10.2 Cinetica<br />
La funzione Cinetica permette di rilevare le variazioni<br />
nel tempo della concentrazione, assorbanza o trasmittanza<br />
dovute alle ripetute misurazioni. In questo caso<br />
il fotometro si avvale di un sensore regolabile per l'intervallo<br />
di tempo (impostazioni da 00:10 a 10:00 min,<br />
intervallo minimo 10 secondi). La lunghezza d'onda è<br />
anch'essa selezionabile.<br />
I valori misurati cineticamente vengono immessi in<br />
memoria nello stesso modo dei valori ottenuti dalle<br />
singole misurazioni (i vecchi valori misurati vengono<br />
Per la misurazione della cinetica è necessaria<br />
una fase di riscaldamento dello strumento<br />
di almeno 2 ore.<br />
sovrascritti). La durata della misurazione può essere<br />
impostata: minimo 1 minuto, massimo 999 volte l'intervallo<br />
di misura. Il numero massimo di cicli di misurazione<br />
della cinetica è di 1000 misurazioni (fino a che<br />
la memoria non è piena con i valori misurati cineticamente).<br />
Il numero attuale del valore misurato appare<br />
sulla prima riga del display. Se la memoria è piena, lo<br />
strumento interrompe la misurazione della cinetica. I<br />
valori iniziali della cinetica non vengono sovrascritti!<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù funzioni<br />
speciali.<br />
Sul display appare:<br />
→ richiamare la voce del menú cinetica.
10.2.1 Impostare i parametri cinetici<br />
10 Funzioni speciali<br />
→ Richiamare la voce del menú parametri cinetica.<br />
→ Impostare l'intervallo di misura usando la tastiera<br />
numerica (valore di default: 10 sec).<br />
Possibili impostazioni:<br />
da 00:10 a 10:00<br />
→ conferma con .<br />
→ Impostare la durata della misurazione via tastiera<br />
numerica (impostazione base: 1 min).<br />
Il fotometro calcola, a seconda dell'intervallo di misura<br />
prescelto, la durata massima della misurazione (= intervallo<br />
di misura x 999) e la visualizza.<br />
→ Conferma con .<br />
Possibili impostazioni per il grafico:<br />
unità di misura dell' asse Y<br />
→ con opp. per scegliere tra<br />
● c (concentrazione)<br />
● A (assorbanza)<br />
● %T (trasmittanza)<br />
→ conferma con .<br />
Graduazione:<br />
→ con opp. per scegliere tra<br />
● auto (graduazione dei range di assorbanza/<br />
trasmittanza o della concentrazione avviene<br />
automaticamente)<br />
● manuale (i range di assorbanza o di trasmittanza<br />
vengono determinati individualmente) selezionabile<br />
solo per le unità di misura %T e A!<br />
→ conferma con .<br />
73
74<br />
10 Funzioni speciali<br />
Esempio:<br />
impostare un intervallo di misura di 10 s, durata della<br />
misurazione 10 min, unità di misura A, scala manuale<br />
dell'asse Y, range di assorbanza da 0.000 A a 1.500 A<br />
( preimpostazioni da 0.000 a 2.500 A).<br />
La durata della misurazione del fotometro<br />
aumenta con l'assorbanza. Perciò, in caso di<br />
intervalli molto brevi, può succedere che la<br />
misurazione successiva, ad es.10 s) comincierebbe<br />
anche se la misurazione in corso<br />
non è ancora stata terminata. In tal caso la<br />
misurazione viene saltata. Vi consigliamo di<br />
selezionare un intervallo di misura più lungo.<br />
Sottomenù parametri cinetica:<br />
→ impostare via tastiera numerica l'intervallo di<br />
misura desiderato e la durata della misurazione.<br />
→ Confermare ogni volta con .<br />
→ Conferma unità di misura A con<br />
→ Selezionare con<br />
manuale<br />
opp. scala<br />
→ impostare via tastiera numerica i limiti delle coordinate<br />
richiesti per l'asse Y<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
I parametri cinetici sono memorizzati.<br />
Lo strumento ritorna al menù cinetica.<br />
Le impostazioni rimangono memorizzate finchè lo<br />
strumento non viene spento.
10.2.2 Misurare la cinetica<br />
Se le misurazioni della cinetica durano a lungo,<br />
il campione si riscalda.<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
10 Funzioni speciali<br />
→ Selezionare nel menù cinetica la voce del menú<br />
misura cinetica.<br />
→ Inserire la cuvetta opp. avviare la misurazione con<br />
.<br />
Appare il messaggio misura in corso...<br />
appare il grafico con i parametri impostati del processo<br />
di misura.<br />
Le misurazioni cinetiche sono effettuate in modo continuativo<br />
e ad intervalli specificati.<br />
Sul display in alto vengono date le seguenti informazioni<br />
(da sinistra a destra):<br />
● tempo mancante alla prossima singola misurazione<br />
(tempo decorre alla rovescia)<br />
● durata in tempo reale della misurazione (tempo<br />
decorso)<br />
● numero dell'ultima singola misurazione<br />
● lunghezza d'onda<br />
● ultimo valore misurato.<br />
Il cursore è sempre posizionato sull'ultimo valore misurato.<br />
indietro: ritorno al menù cinetica con<br />
stop: conclusione del processo di misura e rappresen-<br />
tazione grafica del risultato (vedi sotto) con .<br />
Una volta terminata la misurazione lo strumento passa<br />
automaticamente alla rappresentazione grafica della<br />
cinetica.<br />
75
76<br />
10 Funzioni speciali<br />
Rappresentazione grafica della cinetica<br />
Ingrandire una sezione della cinetica<br />
zoom +: premere , per attivare la funzione<br />
zoom.<br />
Nell'asse x la finestra di zoom più piccola è<br />
delimitata dall'intervallo di misura.<br />
Nell'asse Y la distanza più piccola impostabile,<br />
a seconda dell'unità di misura prescelta, è<br />
di 0,1 A (assorbanza), 10% T (trasmittanza)<br />
opp. nella misura della concentrazione 1%<br />
del valore finale del range di misura.<br />
I tasti cursore sono attivi:<br />
Premendo opp. il cursore si muove sulla curva<br />
verso destra o sinistra.<br />
Posiziona il cursore sul punto più alto sul<br />
punto più basso della curva.<br />
La riga superiore del display indica la posizione attuale<br />
del cursore.<br />
stampa: premendo si ottiene una stampa del display<br />
è però necessaria una stampante LQ300<br />
con cavo per stampante (accessori).<br />
Ritorno al menù cinetica:<br />
→ (tabella), poi premere (indietro).<br />
→ Con i tasti cursore determinare l'angolo superiore<br />
sinistro della finestra di zoom e poi l'angolo inferiore<br />
destro.<br />
→ Confermare ogni volta con .<br />
Il contenuto della finestra di zoom viene visualizzato ingrandito.<br />
zoom -: ritorno al grafico originale con
Rappresentazione tabellare della cinetica<br />
Esempio di stampa:<br />
La funzione colore permette una misurazione confortevole<br />
del colore di una soluzione a tre diverse lunghezze<br />
d'onda (436 nm, 525 nm, 620 nm)<br />
contemporaneamente, a norma EN ISO 7887 del<br />
1994. Lo strumento rappresenta il risultato della misurazione<br />
del colore in m -1 . Tutti i tipi di provette sono<br />
ammessi alla misurazione del colore.<br />
I valori del colore misurati vengono immessi in memoria<br />
come i valori delle misure differenziali; i 3 valori di<br />
ogni misurazione del colore ottengono lo stesso<br />
numero consecutivo o numero identificativo.<br />
10 Funzioni speciali<br />
→ tabella: premere , per ottenere una rappresentazione<br />
tabellare della cinetica.<br />
La tabella elenca i tempi delle misurazioni cinetiche ed<br />
i relativi valori misurati.<br />
→ Premendo opp. si porta il valore minimo<br />
o massimo nella riga superiore della tabella.<br />
→ Scorrere lungo i tempi misurati con .<br />
stampa: stampare premendo<br />
grafico: passare al grafico con<br />
avvio cinetica 09.11.99 15:46:08<br />
000 asso. 09.11.99 00:00:00 0.231 A 605nm<br />
001 asso. 09.11.99 00:00:10 0.359 A 605nm<br />
002 asso. 09.11.99 00:00:20 0.492 A 605nm<br />
003 asso. 09.11.99 00:00:30 0.555 A 605nm<br />
004 asso. 09.11.99 00:00:40 0.690 A 605nm<br />
005 asso. 09.11.99 00:00:50 0.907 A 605nm<br />
...<br />
...<br />
060 asso. 09.11.99 00:10:00 0.695 A 605nm<br />
fine cinetica 09.11.99 15:56:08<br />
10.3 Colore<br />
indietro: ritorno al menù cinetica, non al grafico, con<br />
.<br />
77
78<br />
10 Funzioni speciali<br />
una volta terminata la misurazione:<br />
Esempio di trasmissione:<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù funzioni<br />
speciali.<br />
Sul display appare:<br />
→ richiamare la voce del menú colore.<br />
→ Inserire la cuvetta di misura.<br />
Appare il messaggio misura in corso...<br />
visualizzazione dei valori misurati a display.<br />
018 colore 05.06.98 13:58:44 5.6 m-1 436nm<br />
018 colore 05.06.98 13:58:44 6.4 m-1 525nm<br />
018 colore 05.06.98 13:58:44 2.0 m-1 620nm
11 Funzioni di correzione<br />
Appare il seguente display:<br />
11.1 Valore del bianco<br />
Il valore del bianco (= val. del bianco dei reagenti) è<br />
memorizzato nel fotometro per ogni singolo metodo.<br />
Quando la funzione valore bianco è attiva, il valore in<br />
memoria è disattivato e sostituito con il valore della soluzione<br />
del bianco del reagente preparatoQuesta procedura<br />
aumenta in alcuni test la precisione di misura<br />
(vedi informazioni nella parte 3 Istruzioni per le analisi<br />
di questo manuale).<br />
Il valore del bianco è valido solo per il metodo appena<br />
richiamato.<br />
11 Funzioni di correzione<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù setup<br />
strumento.<br />
Sul display appare:<br />
richiamare il sottomenù correzione funzioni.<br />
selezionare la funzione di correzione:<br />
● valore del bianco<br />
● assorbanza di riferimento<br />
● trasmittanza di riferimento<br />
● correzione della torbidità<br />
→ conferma con .<br />
Alla consegna la funzione valore bianco non è attivata.<br />
Il valore del bianco misurato rimane in memoria fino a<br />
che<br />
● lo strumento viene spento<br />
● il metodo viene cambiato<br />
● viene cancellato manualmente usando la voce del<br />
menú cancella valore bianco.<br />
→ Richiamare nel menù correzione funz. il sottomenù<br />
val. bianco.<br />
Sul display appare:<br />
se appare la funzione valore del bianco:<br />
→ selezionare la voce del menú on<br />
→ conferma con .<br />
79
80<br />
11 Funzioni di correzione<br />
La funzione val. bianco è attivata e appare nel menù<br />
setup:<br />
Il valore del bianco misurato rimane valido per<br />
tutte le misurazioni successive effettuate con<br />
l'identico metodo (il fotometro memorizza solo<br />
un valore del bianco per la durata di una serie<br />
di misurazioni.<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
→ per la misurazione del valore del bianco richiamare<br />
nel menù setup il sottomenù val. bianco.<br />
→ Richiamare la voce del menú misurare bianco.<br />
La voce del menú canc. val. bianco appare<br />
solo dopo che è stato misurato un valore del<br />
bianco.<br />
→ Inserire una provetta con una soluzione del<br />
bianco per attivare una misurazione.<br />
Sul display appare il messaggio misura in corso...<br />
→ premere per richiamare il modo di misura<br />
concentrazione.<br />
→ Inserire la cuvetta di misura.
Cancellare il valore del bianco<br />
11.2 Assorbanza di riferimento<br />
Ogni misura dell'assorbanza viene effettuata in relazione<br />
all'assorbanza di base memorizzata nello strumento.<br />
Misurando l'assorbanza di riferimento questo valore<br />
viene disattivato e sostituito con il valore misurato<br />
come assorbanza di riferimento.<br />
La funzione assorbanza di riferimento non è attiva alla<br />
consegna.<br />
La funzione assorb. di riferimento è attivata e appare<br />
nel menù funzioni speciali.<br />
11 Funzioni di correzione<br />
Viene visualizzato il valore misurato in relazione alla<br />
soluzione del bianco preparata manualmente. Il valore<br />
misurato viene identificato con “VB”.<br />
→ Selezionare la voce del menú canc.val.bianco<br />
→ dopo la conferma con il valore del bianco in<br />
memoria viene cancellato.<br />
La voce del menú canc.val.bianco appare<br />
solo dopo che un valore del bianco è stato<br />
misurato.<br />
Il valore dell'assorbanza di riferimento misurato<br />
rimane in memoria finchè<br />
● lo strumento non viene spento<br />
● non si cambia il tipo di provetta (10mm, 20mm,<br />
50mm, rotonda)<br />
● non si cambia la lunghezza d'onda<br />
● non si esce dal modo di misura assorbanza<br />
● non si cancella manualmente con la voce canc.<br />
assor. rif.<br />
→ Richiamare nel menù correzione funz. il sottomenù<br />
assorb. di rifer.<br />
Sul display appare:<br />
funzione assorb. di riferimento:<br />
→ selezionare la voce del menú on<br />
→ conferma con .<br />
81
82<br />
11 Funzioni di correzione<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
→ Per la misurazione dell'assorbanza di riferimento<br />
richiamare nel menù setup il sottomenù funzioni<br />
speciali.<br />
→ Richiamare la voce del menú assorb. di rifer.<br />
→ Richiamare la voce del menú mis. ass. riferim.<br />
La voce del menú canc. assor. rif. appare<br />
solo dopo che è stata misurata una assorbanza<br />
di riferimento.<br />
→ inserire la cuvetta per attivare una misurazione.<br />
Sul display appare il messaggio Misura in corso...<br />
→ appare il valore misurato per la lunghezza d'onda<br />
visualizzata in alto a destra.<br />
→ Premere per richiamare il modo di misura<br />
Assorbanza.<br />
→ Inserire la cuvetta di misura.
Una volta terminata la misurazione:<br />
Cancellare il valore di riferimento<br />
11 Funzioni di correzione<br />
→ viene visualizzato il valore misurato corretto<br />
dell'assorbanza di riferimento<br />
→ Selezionare la voce del menú canc. assor. rif.<br />
→ dopo conferma con il valore dell'assorbanza<br />
di riferimento viene cancellato.<br />
83
84<br />
11 Funzioni di correzione<br />
11.3 Trasmittanza di riferimento<br />
Ogni misura della transmittanza avviene in interdipendenza<br />
con la trasmittanza base memorizzata nello<br />
strumento.<br />
Misurando la trasmittanza di riferimento questo valore<br />
viene disattivato e sostituito con il valore misurato<br />
come trasmittanza di riferimento.<br />
La funzione trasmittanza di riferimento alla consegna<br />
non è attivata.<br />
La funzione trasmittanza è attivata ed appare nel<br />
menù funzioni speciali.<br />
Il valore della trasmittanza di riferimento misurato rimane<br />
in memoria finchè<br />
● lo strumento non viene spento<br />
● non si cambia il tipo di provetta (10 mm, 20 mm,<br />
50 mm, rotonda)<br />
● non si cambia la lunghezza d'onda<br />
● non si esce dal modo di misura misura trasmittanza<br />
● non si cancella manualmente attraverso il menù<br />
canc. trasm. rifer.<br />
● non si disattiva la funzione trasmittanza.<br />
→ Richiamare nel menù correzione funz. il sottomenù<br />
trasmittanza.<br />
Sul display appare:<br />
Funzione trasmittanza:<br />
→ Selezionare la voce del menú on<br />
→ conferma con .<br />
→ Per la misura dell’assorbanza di riferimento richiamare<br />
nel menù setup il sottomenù funzioni speciali.<br />
→ Richiamare la voce del menú trasmittanza.<br />
→ Richiamare la voce del menú misura trasm. rifer.<br />
La voce del menú canc. trasm. rifer. appare<br />
solo dopo che è stata misurata una assorbanza<br />
di riferimento.
Una volta terminata la misurazione:<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
Cancellare un valore di riferimento<br />
11 Funzioni di correzione<br />
→ Inserire la cuvetta per attivare una misurazione.<br />
Sul display appare il messaggio Misura in corso...<br />
appare il valore di trasmittanza per la lunghezza d'onda<br />
visualizzata in alto a destra.<br />
→ Premere per richiamare il modo di misura<br />
assorbanza/trasmittanza<br />
→ Premere per richiamare la funzione misura<br />
trasmittanza.<br />
→ Inserire la cuvetta di misura.<br />
viene visualizzato il valore misurato corretto della trasmittanza<br />
di riferimento.<br />
→ Selezionare la voce del menú canc. trasm. rifer.<br />
→ dopo conferma con il valore della trasmittanza<br />
di riferimento viene cancellato.<br />
85
86<br />
11 Funzioni di correzione<br />
11.4 Correzione della torbidità<br />
La correzione della torbidità viene usata in soluzioni<br />
campione contenenti particelle sospese finemente distribuite.<br />
Le particelle sospese causano un assorbimento della<br />
luce e falsificano i valori misurati (troppo alti).<br />
La funzione, dopo essere stata attivata, rimane permantemente<br />
attiva. I valori misurati con la correzione<br />
della torbidità ricevono a display e nella documentazione<br />
(stampa e memoria) un simbolo.<br />
Una volta terminata la misurazione:<br />
La funzione correzione torbidità non è attiva al momento<br />
della consegna.<br />
Non per tutti i metodi è necessario o utile<br />
attivare questa funzione. Se la correzione<br />
della torbidità è stata attivata, decide il fotometro<br />
automaticamente a seconda del<br />
metodo se attivare la funzione oppure no.<br />
→ Richiamare nel menù funzioni di correzione il sottomenù<br />
correz. Torbidità.<br />
Sul display appare:<br />
Appare la funzione correzione torbidità:<br />
→ selezionare la voce del menú on<br />
→ conferma con .<br />
→ Premere per richiamare il modo di misura<br />
concentrazione.<br />
→ Inserire la cuvetta di misura.<br />
visualizzazione del valore misurato con correzione<br />
della torbidità attivata:<br />
identificato con TC.<br />
Avviso in caso di torbidità eccessiva:<br />
se viene superata un assorbanza di torbidità di 0.100<br />
A lo strumento visualizza il valore misurato assieme<br />
ad un avviso (alta torbidità):
12 Regolazione zero<br />
Una regolazione zero è necessaria<br />
● Dopo il cambio della lampadina<br />
● Dopo l'apparizione del messaggio d'errore<br />
photocheck (<strong>GLP</strong>1)<br />
● Dopo il cambio della Memory Card<br />
● Alla prima messa in funzione.<br />
● Nel caso in cui lo strumento sia stato sottoposto a<br />
delle sollecitazioni meccaniche, p.es. scosse, trasporto<br />
● Nel caso in cui la temperatura ambiente abbia<br />
avuto degli sbalzi superiori ai 5 °C rispetto<br />
all'ultima regolazione zero<br />
● Almeno ogni sei mesi<br />
Nella regolazione zero con cuvetta cilindrica osservare<br />
le seguenti regole:<br />
Nella regolazione zero osservare le seguenti regole<br />
● Utilizzare sono una cuvetta cilindrica perfettamente<br />
pulita e senza graffi con acqua distillata . Fa<br />
parte della fornitura del fotometro una cuvetta zero<br />
pronta per l'uso. Fa inoltre parte della fornitura del<br />
PhotoCheck anche una cuvetta zero pronta per<br />
l'uso (articolo 14693).<br />
● Le cuvette cilindriche, se visibilmente sporche,<br />
devono essere subito pulite e riempite di nuovo, al<br />
più tardi comunque ogni 24 mesi (altezza minima<br />
di riempimento 20 mm). Controllare inoltre che la<br />
cuvetta non sia graffiata.<br />
Nella regolazione zero con cuvetta quadrata osservare<br />
le seguenti regole:<br />
● La regolazione con le cuvette quadrate deve<br />
essere effettuata usando lo stesso tipo di cuvetta<br />
(marca) usata per la misurazione. Ciò è importantissimo,<br />
in quanto il comportamento di assorbimento<br />
del vetro differisce a seconda della marca.<br />
Se si cambia il tipo di cuvetta, ripetere la regolazione<br />
zero con il nuovo tipo di cuvetta.<br />
● Pulire le cuvette quadrate prima di procedere alla<br />
regolazione zero e riempirle di acqua distillata<br />
(altezza minima di riempimento 20 mm).<br />
● Per la misurazione, inserire nel vano per cuvette<br />
le cuvette quadrate sempre come sono state inserite<br />
per la regolazione zero (p. es. etichetta della<br />
cuvetta sempre sul lato sinistro).<br />
12 Regolazione zero<br />
87
88<br />
dopo circa 2 s<br />
Dopo 5 s<br />
12 Regolazione zero<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù setup<br />
strumento.<br />
Sul display appare:<br />
→ richiamare il sottomenù regol. zero.<br />
→ Inserire la cuvetta con l'acqua distillata.<br />
Sul display appare il messaggio Misura in corso...<br />
→ togliere la cuvetta.<br />
Il fotometro esegue una misurazione AutoCheck.<br />
regolazione zero ok per la cuvetta da 10 mm.
13 Metodiche definite dall'utente<br />
Avete la possibilità di memorizzare le metodiche proprie<br />
(definite dall'utente) usando numeri di codice specifici.<br />
Sono permessi numeri fra 301 e 399. Questi<br />
numeri di codice servono per richiamare velocemente<br />
le metodiche definite dall'utente al momento di impostarle.<br />
Complessivamente possono essere memorizzate 99<br />
metodiche proprie. La metodica 100 porta alla segnalazione<br />
metod. err.; in tal caso cancellare un metodo<br />
vecchio.<br />
Misurare con i metodi definiti dall'utente:<br />
Lo strumento permette solo l'input di numeri<br />
di metodi corrispondenti ad un metodo<br />
già memorizzato.<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
Se viene immesso un numero metodo già memorizzato,<br />
le sue caratteristiche in memoria vengono visualizzate<br />
assieme all'opzione di modifica. Se<br />
l'impostazione è corretta, lo strumento visualizza il<br />
metodo accettato.<br />
Lo strumento restringe automaticamente il<br />
range di misura (nessuna conferma!), se i<br />
dati del metodo impostati superano valori di<br />
assorbanza > 3.0 A.<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù funzioni<br />
speciali.<br />
Sul display appare:<br />
→ richiamare il sottomenù metodi propri.<br />
Appare il sottomenù metodi propri:<br />
● input caratt.<br />
Input delle caratteristiche per metodi definiti<br />
dall'utente.<br />
● stampare caratt.<br />
Stampa delle caratteristiche per metodi definiti<br />
dall'utente; appare solo dopo l'input delle caratteristiche.<br />
● cancella dati<br />
Cancellare tutti o singoli metodi definiti dall'utente;<br />
appare solo dopo l'input delle caratteristiche.<br />
→ inserire la cuvetta di misura (senza codice a<br />
barre)<br />
→ digitare il numero specifico del metodo usando la<br />
tastiera numerica<br />
→ conferma con per avviare la misurazione.<br />
89
90<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
13.1 Digitare le caratteristiche usando la tastiera<br />
→ Richiamare il sottomenù input caratt.<br />
→ Digitare il numero del metodo (da 301 a 399) via<br />
tastiera numerica<br />
→ Conferma con .<br />
Confermare senza l'input di caratteri interrompe<br />
l'input per il campo attuale; continua con il campo successivo.<br />
Impostare ulteriori caratteristiche, ad es. nome del<br />
metodo TEST, lunghezza d'onda 585, formula di citazione<br />
Ni, unità di misura mg/l:<br />
→ lettere con ,<br />
numeri tramite tastiera numerica<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
La scelta della risoluzione determina la visualizzazione<br />
numerica dell'inizio e della fine del range di misura.<br />
→ Selezionare la risoluzione con<br />
Selezioni possibili:<br />
● 0.001<br />
● 0.01<br />
● 0.1<br />
● 1<br />
● 2<br />
● 5<br />
● 10<br />
● 100<br />
→ Digitare l'inizio e la fine del range di misura via<br />
tastiera numerica<br />
→ Selezionare la provetta di riferimento con<br />
Selezioni possibili:<br />
● rotonda (14 mm)<br />
● 10 mm<br />
● 20 mm<br />
● 50 mm<br />
→ confermare ogni volta con .
Selezionare inserire intercetta e pendenza<br />
Selezionare calcolo di intercetta e pendenza<br />
Con l'input dei metodi propri, il fotometro permette di<br />
effettuare contemporaneamente la misurazione o<br />
l'input e la memorizzazione delle caratteristiche. In<br />
questo caso possono essere misurate un minimo di 3<br />
fino ad un massimo di 10 soluzioni standard; lo strumento<br />
determina la pendenza e il punto zero del<br />
nuovo metodo.<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
A questo punto il fotometro fornisce valori di default<br />
per il valore teorico <strong>GLP</strong> e la tolleranza.<br />
Possono essere sovrascritti via tastiera numerica.<br />
→ confermare ogni volta con .<br />
→ Con per scegliere tra<br />
● inserire intercetta e pendenza<br />
● calcolo di intercetta e pendenza.<br />
→ conferma con .<br />
→ Inserire intercetta e pendenza:<br />
→ selezionare il segno (+/–) con<br />
– numeri da 0 a 9<br />
– confermare ogni volta con .<br />
→ Premere e digitare la concentrazione della<br />
prima soluzione standard, ad es. 100 mg/l.<br />
91
92<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
→ Per la misurazione dell'assorbanza, inserire la<br />
provetta (senza codice a barre) con la soluzione<br />
standard<br />
o<br />
→ digitare l'assorbanza via tastiera numerica.<br />
Il valore d'assorbanza della prima soluzione standard<br />
appare a display.<br />
→ Togliere la provetta<br />
→ con input della concentrazione della<br />
seconda soluzione.<br />
Continuare fino a che sono stati impostati o misurati i<br />
valori di tutte le soluzioni standard (minimo 3, massimo<br />
10).<br />
+ valori: premendo permette l'input di coppie addizionali<br />
di valori.<br />
Il cursore è posizionato sulla coppia di valori selezionata.<br />
→ Scorrere nella tabella con<br />
Cancellare: se l'input o la misurazione sono sbagliati<br />
o in caso di "outliers", una coppia di valori può essere<br />
cancellata premendo due volte . Dopo di che si<br />
può ripetere la misurazione.<br />
Lasciando la tabella, il fotometro calcola la pendenza<br />
S, il punto zero E0 e il coefficiente di correlazione r2<br />
con i dati delle coppie di valori disponibili.<br />
Per uscire dalla tabella sono disponibili le seguenti<br />
opzioni:<br />
● stampa: premendo stampa coppie di valori,<br />
punto zero, pendenza e coefficiente di correlazione<br />
del nuovo metodo<br />
● indietro: termina l'input premendo . Attenzione:<br />
rappresentazione grafica e tabellare delle<br />
coppie di valori non sono più disponibili! Il display<br />
indica i dati del nuovo metodo che può essere<br />
memorizzato.<br />
● grafico: premendo si passa dalla rappresentazione<br />
grafica a quella tabellare delle caratteristiche.
Esempio di stampa:<br />
Rappresentazione grafica delle caratteristiche<br />
grafico: premendo si ottiene una rappresentazione<br />
grafica delle caratteristiche dei metodi definiti<br />
dall'utente.<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
27:05:98 11:33:09<br />
306 TEST1 COD<br />
c [mg/l] A (585 nm)<br />
1 100 0.137<br />
2 250 0.214<br />
3 400 0.290<br />
4 550 0.369<br />
5 700 0.445<br />
...<br />
punto zero: 0.090<br />
pendenza (A/c): 0.000496<br />
coefficiente di correlazione: 0.997<br />
Il grafico visualizza il percorso di assorbanza nel range<br />
di misura definito. Inoltre vengono visualizzati pendenza<br />
S, punto zero E0 e coefficiente di correlazione<br />
r2.<br />
La posizione attuale del cursore è rappresentata su<br />
sfondo nero.<br />
→ e muovono il cursore sulle linee rette.<br />
stampa: stampare con .<br />
Nota:<br />
necessaria stampante LQ300 con cavo per stampante<br />
(accessori).<br />
tabella: ritornare alla tabella con .<br />
Nella tabella appare il simbolo sui dati<br />
che erano stati precedentemente marcati<br />
sul grafico.<br />
93
94<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
Accettare le caratteristiche:<br />
Il display dati del metodo permette di rivedere<br />
a display i dati del nuovo metodo definito<br />
dall'utente. Il fotometro rileva e<br />
memorizza i nuovi dati solo dopo che è sta-<br />
to premuto .<br />
punto di partenza: tabella.<br />
Esempio di stampa dei dati del metodo:<br />
27:05:98 11:37:43<br />
→ Accettare le caratteristiche:<br />
indietro: premendo indica in una lista il<br />
numero di codice e le caratteristiche.<br />
→ Uscire senza accettare:<br />
cambiare con opp. il modo di misura.<br />
→ Scorrere con<br />
metod.prop.:<br />
n° codice 306<br />
designazione TEST1<br />
lunghezza d'onda 585<br />
unità di misura mg/l<br />
formula di citazione COD<br />
risoluzione 10<br />
punto zero +0.090<br />
pendenza +0.000496<br />
FIM 100<br />
IIM 1500<br />
provetta di riferimento rotonda<br />
<strong>GLP</strong> val. teorico 750<br />
<strong>GLP</strong> tolleranza 80<br />
→ Memorizzare il nuovo metodo e ritorno con .<br />
I dati del metodo vengono stampati automaticamente.
13.2 Impostare le caratteristiche via PC<br />
Formato dati dei metodi:<br />
il trasferimento dei dati dei metodi definiti dall'utente<br />
avviene in una stringa dati. I singoli blocchi dati della<br />
stringa dati sono separati da spazi liberi:<br />
Per ulteriori informazioni vedi capitulo<br />
16 INTERFACCIA RS 232 C.<br />
Esempio: CEME 301 Test1 690nm mmol/l<br />
C6H5OH 0.009 2.12 0.1 22.3 14 0.1 10.0 1.0<br />
<br />
Messaggio d'errore "INVALID COMMAND"<br />
I seguenti input portano a questo messaggio d'errore:<br />
● Pendenza = 0 opp. < -32000, > 32000<br />
● Punto zero > 32000<br />
● Inizio range di misura < 0 opp. > 32000<br />
● Fine range di misura < 0 opp. > 32000<br />
● Fine range di misura £ inizio range di misura<br />
● Provetta di riferimento non uguale a 10 mm, 14<br />
mm, 20 mm opp. 50 mm<br />
● Designazione della lunghezza d'onda non conforme<br />
con lo strumento<br />
● Risoluzione non 0.1, 0.01, ...<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
Blocco dati N° massimo di caratteri Esempio<br />
Input metodiche definite<br />
dall'utente<br />
4 CEME<br />
Numero metodi 3 301<br />
Designazione del metodo 5 Test1<br />
Lunghezza d'onda 5 690nm<br />
Unità di misura 9 mmol/l<br />
Formula di citazione 12 C6H5OH<br />
Punto zero 5 0.009<br />
Pendenza 5 2.12<br />
Inizio range di misura 5 0.1<br />
Fine range di misura 5 22.3<br />
Provetta di riferimento 2 14 (= rotonda)<br />
Risoluzione 5 0.1<br />
<strong>GLP</strong> val. teorico 10 10.0<br />
<strong>GLP</strong> tolleranza 10 1.0<br />
95
96<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
13.3 Stampa caratteristiche<br />
Esempio: Report di stampa<br />
Data Ora<br />
metodiche definite<br />
dall'utente:<br />
n° codice 301<br />
designazione TEST1<br />
lunghezza d'onda 690 nm<br />
unità di misura mmol/l<br />
formula di citazione C6H5OH<br />
risoluzione 0.1<br />
punto zero +0.009<br />
pendenza +2.12<br />
IIM 0.1<br />
FIM 22.3<br />
provetta di riferimento rotonda<br />
<strong>GLP</strong> val. teorico 10.0<br />
<strong>GLP</strong> tolleranza 1.0<br />
→ Richiamare il sottomenù stampare caratt.<br />
→ avviare la stampa con .<br />
Le caratteristiche di tutti i metodi definiti dall'utente<br />
vengono stampate sequenzialmente sotto forma di lista.<br />
→ Terminare con .
13.4 Cancellare i metodi<br />
Selezionare singolo<br />
Esempio: cancellare Phos<br />
Selezionare tutte<br />
13 Metodiche definite dall'utente<br />
→ Richiamare il sottomenù cancella dati.<br />
Selezionare la voce del menú richiesta:<br />
● tutte<br />
cancella tutti i metodi definiti dall'utente<br />
● singolo<br />
cancella solo i singoli metodi selezionati<br />
→ conferma con .<br />
→ Scegliere il metodo, ad es. Phos:<br />
– digitare il numero del metodo (303) via tastiera<br />
numerica<br />
o<br />
– scorrendo con<br />
→ conferma con .<br />
→ Selezionare la voce del menú cancellare<br />
→ conferma con .<br />
Appare il messaggio metodo viene cancellato...<br />
→ Selezionare la voce del menú canc.<br />
→ conferma con .<br />
Appare il messaggio Metodi vengono cancellati...<br />
97
98<br />
13 Metodiche definite dall'utente
14 Setup strumento<br />
In questo capitolo vengono descritte 4 funzioni del<br />
menú setup strumento:<br />
● selezionare lingua<br />
● impostare data/ora<br />
● effettuare un reset dello strumento<br />
● informazioni del sistema<br />
14.1 Selezionare lingua<br />
Nel fotometro sono memorizzate le seguenti lingue:<br />
14 Setup strumento<br />
→ Richiamare nel menù setup il sottomenù setup<br />
strumento.<br />
Sul display appare:<br />
● tedesco ● polacco ● olandese<br />
● inglese ● danese ● indonesiano<br />
● francese ● svedese ● ceco<br />
● italiano ● spagnolo ● ungherese<br />
● portoghese<br />
→ Richiamare la voce del menú selez. lingua.<br />
→ Scegliere la lingua, ad es. inglese<br />
→ confermare con<br />
→ premere di nuovo il tasto :<br />
ritornare al sottomenù setup strumento.<br />
I display appaiono in inglese.<br />
99
100<br />
14 Setup strumento<br />
14.2 Impostare data/ora<br />
E' possibile riportare il fotometro alle impostazioni di<br />
base (status di default) in singole fasi oppure con la<br />
funzione Reset totale resettare tutte le impostazioni in<br />
una sola volta.<br />
→ Richiamare la voce del menú impost. data/ora.<br />
→ Digitare la data via tastiera numerica<br />
→ confermare con<br />
14.3 Effettuare un reset dello strumento<br />
Tutte le funzioni <strong>GLP</strong> rimangono in memoria<br />
se si effettua un reset dello strumento.<br />
Reset <strong>GLP</strong> vedi paragrafo 9.1.6.<br />
→ digitare l'ora via tastiera numerica<br />
→ conferma con .<br />
→ Richiamare la voce del menú reset.<br />
Scegliere tra<br />
● totale<br />
Cancella la memoria dei valori misurati e riporta le<br />
impostazioni ai valori di default<br />
● memoria val.mis.<br />
Cancella la memoria dei valori misurati<br />
● setup<br />
Riporta tutte le impostazioni ai valori di default.
Esempio: effettuare reset totale<br />
14.4 Informazioni del sistema<br />
14 Setup strumento<br />
→ Selezionare la voce del menú reset<br />
→ conferma con .<br />
Viene eseguito un reset dello strumento (memoria dei<br />
valori misurati e setup).<br />
→ Richiamare la voce del menú info sistema.<br />
Esempio di display<br />
101
102<br />
14 Setup strumento
15 Aggiornare i dati delle metodiche<br />
Eseguire l'update come segue:<br />
15 Aggiornare i dati delle metodiche<br />
15.1 Download dei dati delle metodiche dall'Internet e attualizzazione<br />
Su Internet trovate sempre la versione più aggiornata<br />
riguardante i dati delle metodiche per il vostro fotometro.<br />
Un update delle metodiche include tutti i nuovi set<br />
di test e tutte le nuove metodiche. In esso sono anche<br />
contenute eventuali piccole revisioni delle metodiche<br />
già esistenti. Con l'update delle metodiche ricevete<br />
tutte le metodiche nuove e potete anche attualizzare<br />
tutti i dati delle metodiche già esistenti in modo semplice<br />
e confortevole.<br />
La software messa a disposizione per il download<br />
contiene il file del programma e i dati della metodica.<br />
Scaricatela cliccando sulla nostra Homepage i file impacchettati<br />
nel log file (*.exe) o compressi in un file Zip<br />
(*.zip) decomprimibile dopo il download.<br />
Se il download e l'attualizzazione delle metodiche nel<br />
fotometro vengono eseguiti per mezzo dell'interfaccia<br />
RS232 installata, bisogna avere a disposizione:<br />
● un PC (Win 95 o superiore) con accesso a Internet<br />
● un cavo PC (disponibile come accessorio)<br />
● il file *.exe oppure *.zip scaricato dall'Internet; contiene<br />
il file del programma UpdateMethod-<br />
Data.exe" e 6 file dei dati delle metodiche<br />
(pls6md.xxx, pls12md.xxx, plspekmd.xxx,<br />
nova30md.xxx, nova60md.xxx, nova400md.xxx;<br />
xxx = Version).<br />
→ Accendere il fotometro (aprire il coperchio)..<br />
→ Accendere il PC.<br />
→ Scaricare dall'Internet la software e i dati delle<br />
metodiche (*.exe o *.zip) e copiarli in un'apposita<br />
cartella o su un dischetto.<br />
→ Cliccare due volte il file *.exe o decomprimere il file<br />
*.zip con Winzip.<br />
→ Collegare le porte seriali del PC e del fotometro<br />
con l'apposito cavo.<br />
→ Attivare il file del programma "UpdateMethod-<br />
Data.exe" con un doppio clic. Appare la finestra<br />
"Update Method Data". Nella parte superiore della<br />
finestra trovate fra l'altro scritto anche il nome del<br />
vostro fotometro, seguito fra parentesi dalla versione<br />
delle metodiche (ad es. 8.00).<br />
Con l'update vengono nuovamente caricati<br />
nel fotometro tutti i dati delle metodiche. I<br />
vecchi dati delle metodiche vengono praticamente<br />
riscritti.<br />
Con questo update vengono cancellate<br />
le eventuali metodiche già presenti e<br />
queste devono essere impostate di<br />
nuovo!<br />
→ Cliccare il pulsante "Search meter". Il programma<br />
riconosce automaticamente il fotometro allacciato.<br />
Appare un'altra finestra "Update Method Data".<br />
→ Cliccare il pulsante "Start" per avviare il download<br />
della metodica. La procedura dura circa 3 minuti e<br />
può essere interrotta in qualsiasi momento, cliccando<br />
semplicemente sul pulsante "Cancel". In tal<br />
caso però, il download deve essere completamente<br />
ripetuto, per permettere al fotometro di salvare<br />
i dati delle metodiche e funzionare<br />
regolarmente.<br />
103
104<br />
15 Aggiornare i dati delle metodiche<br />
Durante il download appare sul display del fotometro<br />
il seguente messaggio:<br />
Stato di controllo<br />
Remote<br />
→ Confermare dopo il download il messaggio "Data<br />
successfully downloaded". Il download è concluso.<br />
Il fotometro ritorna al modo di misura concentrazione.<br />
Per controllare se i nuovi dati delle metodiche<br />
sono stati memorizzati nel fotometro, procedere<br />
come segue:<br />
→ Richiamare nel menù configurazione il sottomenù<br />
Setup strumento.<br />
1.05<br />
8.00<br />
Possibili messaggi di errore<br />
→ Richiamare il punto del menù info sistema.<br />
Messaggio Significato Rimedio<br />
No meter found → Collegamento PC – fotometro<br />
disturbato o inesistente<br />
→ Fotometro non riconosciuto<br />
Esempio di display (la versione del software è in questo<br />
caso insignificante).<br />
La versione della metodica (qui: 8.00) deve corrispondere<br />
alla versione della metodica per il vostro fotometro<br />
nella finestra "Update Method Data" del download.<br />
→ Controllare l'allacciamento fra le<br />
porte seriali del PC e del fotometro.<br />
→ Usare il cavo giusto<br />
→ Selezionare manualmente il<br />
fotometro
I nuovi dati o modifiche delle singole metodiche<br />
possono essere attualizzati anche per mezzo di un<br />
MemoChip.<br />
La lettura dei dati delle metodiche avviene dopo che<br />
lo strumento è stato acceso e inizializzato (aprire il<br />
coperchio) con il MemoChip in posizion e (nicchia<br />
nell'allogiamento frontale, con la stampa del<br />
MemoChip verso l'alto).<br />
Nella stampa della lista dei metodi appare inoltre per<br />
ogni metodo anche la versione (data).<br />
15 Aggiornare i dati delle metodiche<br />
15.2 Attualizzare i dati delle methodiche con il MemoChip<br />
Se sono necessari diversi MemoChip per<br />
una metodica, assicurarsi che venga seguita<br />
la sequenza corretta.<br />
Se la metodica non è ancora in memoria, appare<br />
dopo circa 3 s:<br />
Se sono necessari diversi MemoChip per aggiornare<br />
i dati delle metodiche più grandi, appare<br />
la richiesta di inserire il secondo<br />
MemoChip dopo che il 1° è stato identificato<br />
con successo.<br />
→ Spegnere lo strumento (chiudere il coperchio)<br />
→ Posizionare il MemoChip nella nicchia (vedi anche<br />
paragrafo 1.1)<br />
→ Accendere lo strumento (aprire il coperchio),<br />
appare il seguente display:<br />
Il MemoChip è stato riconosciuto e i dati vengono letti<br />
→ Premere , per trasferire i dati<br />
→ Premere , per selezionare la voce del menú<br />
terminare<br />
→ Conferma con .<br />
105
106<br />
15 Aggiornare i dati delle metodiche<br />
Se una versione della metodica è già memorizzata<br />
nel fotometro, appare un messaggio assieme alle<br />
date di entrambe le versioni:<br />
Appare il seguente display:<br />
Una volta terminato il trasferimento dati, appare:<br />
Messaggi di errore<br />
→ Premere per fermare il trasferimento dati. Poi<br />
inizia la fase di riscaldamento del fotometro di 15<br />
minuti.<br />
→ Premere , per selezionare la voce del menú<br />
trasf.dati.<br />
→ Conferma con .<br />
I dati del MemoChip vengono accettati (display continuato).<br />
Seguono i 15 minuti della fase di riscaldamento del fotometro;<br />
dopodiche lo strumento esegue automaticamente<br />
un self-check.<br />
Messaggio Significato Rimedio<br />
MemoChip sconosciuto MemoChip non è progettato per il fotometro<br />
→ Inserire il MemoChip corretto<br />
MemoChip illeggibile MemoChip difettoso o non programmato<br />
MemoChip sbagliato (sequenza)<br />
→ Richiedere un MemoChip nuovo<br />
Sequenza del MemoChip sbagliata → Assicurarsi che la sequenza sia<br />
corretta<br />
Errore di trasmissione Errore nel trasferimento dati → Ripetere la procedura
16 Interfaccia RS 232 C<br />
Via interfaccia i dati possono essere<br />
● trasmessi a una stampante e<br />
● scambiati con un personal computer.<br />
16 Interfaccia RS 232 C<br />
Per un trasferimento dei dati veloce e comodo sono a disposizione come accessorio (con relativo manuale<br />
d'esercizio):<br />
● cavo per stampante<br />
● stampante<br />
● cavo d'interfaccia<br />
● software di comunicazione.<br />
I seguenti paragrafi del capitolo sono indirizzati<br />
a specialisti che desiderano programmare<br />
un remote control via PC.<br />
16.1 Sequenza operativa di un remote control<br />
Stringa dati allo strumento<br />
Risposta dallo strumento Modo operativo<br />
S > Remote (remote control)<br />
Comando xx<br />
(vedi paragrafo 16.2)<br />
.<br />
.<br />
.<br />
Risposta stringa dati comando xx<br />
<br />
Remote (remote control)<br />
CLOC Misura della concentrazione<br />
Nel modo operativo Remote la tastiera del<br />
fotometro è bloccata.<br />
16.2 Lista dei comandi<br />
Comando Funzione<br />
S Inizio comunicazione<br />
CLOC Conversione all'operatività normale (misura concentrazione)<br />
CDAT [no] Lettura dei valori misurati memorizzati<br />
[no] = numero dei val. misurati da trasmettere<br />
CMES [MMM] Misurazione e trasmissione del valore di concentrazione con data/ora<br />
[MMM] = n. metodica (ad es. 086 per la metodica 14729)<br />
CEXT [LLL] Misurazione e trasmissione del valore di assorbanza per la lunghezza d'onda<br />
[LLL] = lungh.onda<br />
CBLA [MMM] Misurazione e trasmissione del campione valore del bianco<br />
[MMM] = numero metodica<br />
CCLB Cancellare il campione valore del bianco memorizzato<br />
107
CSPK [Lmin<br />
Lmax]<br />
108<br />
16 Interfaccia RS 232 C<br />
Comando Funzione<br />
Definizione dei caratteri speciali:<br />
Misurazione e trasmissione di tutti i valori misurati dello spettro<br />
[Lmin Lmax] = range di lunghezze d'onda<br />
CEME Input metodiche definite dall'utente (vedi capitolo 13 METODICHE DEFINITE<br />
DALL'UTENTE)<br />
REME [MMM] Output metodiche definite dall'utente<br />
[MMM] = numero metodica<br />
CCLR [MMM] Cancellare metodiche definite dall'utente<br />
[MMM] = numero metodica<br />
Il messaggio d'errore Invalid command appare,<br />
quando il comando è sconosciuto opp.<br />
non può essere eseguito (ad es. quando i<br />
parametri opzionali non corrispondono alla<br />
codificazione della provetta).I parametri opzionali<br />
[MMM] e [LLL] devono essere impostati<br />
solo per provette non codificate.<br />
16.3 Formato di uscita dei valori misurati<br />
Carattere Significato<br />
3 numeri consecutivi (non richiesti per comandi interfaccia CMES, CEXT e CBLA)<br />
5 designazione del metodo<br />
6 numero identificativo<br />
17 data e ora<br />
4 carattere speciale<br />
9 valore misurato<br />
10 unità di misura<br />
12 formula di citazione<br />
4 caratteristiche <strong>GLP</strong> (<strong>GLP</strong>2/<strong>GLP</strong>1)<br />
4 fattore di diluizione<br />
I campi dati sono separati da spazi.<br />
Serie di caratteri: IBM, code page 437<br />
Carattere Significato<br />
! Misurazione con valore del bianco (concentrazione) opp. assorbanza di riferimento (assorbanza)<br />
t/T Misurazione con correzione della torbidità / con torbidità più alta<br />
* Valore misurato al di fuori del range di misura<br />
Q Misurazione <strong>GLP</strong>
16.4 Trasmissione dati<br />
Baudrate 4800<br />
Bit dati 8<br />
Stop bit 1<br />
Parità Nessuna<br />
Sincronizzazione Hardware<br />
Lunghezza max. cavo 15 m<br />
16.5 Allocazione pin dell'interfaccia RS232<br />
16 Interfaccia RS 232 C<br />
Fotometro Computer Stampante Allocazione<br />
presa a 9 poli presa a 9 poli spina a 25 poli con interfaccia RS 232<br />
C<br />
1 4 20 4 –<br />
2 3 2 3 TXD<br />
3 2 3 2 RXD<br />
4 1 e 6 6 1 e 6 -<br />
5 5 7 5 SG<br />
6 4 20 4 –<br />
7 8 5 8 –<br />
8 7 4 7 DTR (se non disponibile:<br />
collegare CTS e RTS )<br />
9 – – –<br />
109
110<br />
16 Interfaccia RS 232 C
17 Manutenzione e pulizia<br />
Al fotometro non serve molta manutenzione. La<br />
manutenzione si limita al cambio della lampadina<br />
quando è rotta. Una lampada di riserva già preregolata<br />
nel suo sostegno, è acclusa al kit del fotometro.<br />
17.1 Cambiare la lampadina<br />
Avviso<br />
Prima di cambiare la lampadina aspettate<br />
circa 10 minuti in modo che la<br />
lampadina del fotometro si possa raffreddare.<br />
Altrimenti pericolo di scottature!<br />
Attenzione<br />
Non toccare la nuova lampadina del<br />
fotometro in modo da evitare di<br />
lasciare impronte. Prendere la lampadina<br />
solo nel suo sostegno.<br />
17 Manutenzione e pulizia<br />
→ Spegnere il fotometro e staccare la spina<br />
→ Girare il fotometro e appoggiarlo tenendo fermo il<br />
coperchio con l'interruttore on/off integrato.<br />
→ Svitare la protezione della lampadina posta sulla<br />
parte inferiore del fotometro.<br />
→ Togliere la vite ; accertarsi che non cada<br />
all'interno dello strumento.<br />
→ Togliere la lampadina con il suo sostegno<br />
tirandola delicatamente verso l'alto.<br />
→ Staccare la spina .<br />
→ La lampadina può essere gettata nei rifiuti comuni.<br />
→ Collegare la spina della nuova lampadina<br />
→ inserire la nuova lampadina e fissarla bene con<br />
una vite<br />
→ riavvitare la protezione della lampadina<br />
111
112<br />
17 Manutenzione e pulizia<br />
17.2 Cosa fare in caso di rottura di una provetta<br />
Attenzione<br />
Non capovolgere il fotometro per far uscire<br />
il liquido! Deve assolutamente essere evitato<br />
qualsiasi contatto del liquido con le parti<br />
elettroniche. Il fotometro ha un meccanismo<br />
di drenaggio sotto il vano porta provette<br />
che impedisce questo tipo di contatto.<br />
Avviso<br />
Indicazioni di sicurezza e cenni generali riguardo<br />
le norme di sicurezza nel lavoro con<br />
prodotti chimici scritte sulle confezioni dei<br />
test per cuvette codificati e nei set di test<br />
reagenti devono assolutamente essere rispettate.<br />
17.3 Pulire l'allogiamento<br />
→ rimettere al suo posto il fotometro e ricollegarlo<br />
alla rete<br />
→ accendere lo strumento (aprire il coperchio).<br />
→ effettuare una regolazione zero e vedi capitolo 12<br />
REGOLAZIONE ZERO<br />
→ Spegnere il fotometro (chiudere il coperchio) e<br />
staccare la spina.<br />
→ Lasciar defluire il liquido in un contenitore adatto e<br />
smaltirlo come descritto sulla confezione dei<br />
reagenti.<br />
→ Togliere delicatamente le schegge di vetro, ad es.<br />
con una pinzetta buttarle nella pattumiera.<br />
→ pulire il vano porta provette con un panno umido e<br />
senza pelucchi.<br />
→ Far asciugare il vano porta provette.<br />
Una volta asciutto, controllare il fotometro:<br />
→ Effettuare il monitoraggio dello strumento (vedi<br />
paragrafo 9.2).<br />
→ Spolverare lo strumento e mantenerlo pulito<br />
quanto più possibile<br />
→ Pulire le superfici dell'alloggiamento con un panno<br />
soffice e senza pelucchi con una soluzione di<br />
acqua e sapone<br />
→ Non usare alcun detergente contenente solventi.<br />
→ Anche durante la pulizia seguire le istruzioni di<br />
sicurezza!
18 Sostituire la Memory Card<br />
Nella Memory Card sono contenuti tutti i dati più<br />
importanti per lavorare con il fotometro.<br />
Sostituendo la Memory Card è possibile fare un<br />
update comodo e veloce della software.<br />
Appare il seguente display:<br />
18 Sostituire la Memory Card<br />
→ Spegnere il fotometro.<br />
→ Premere il pulsante sulla destra del fotometro<br />
per togliere la vecchia Memory Card.<br />
→ Inserire la nuova Memory Card (etichetta<br />
verso l'alto) nell'apertura.<br />
→ Accendere il fotometro.<br />
→ Conferma con . Seguono i 15 minuti della<br />
fase di riscaldamento del fotometro; dopodiche lo<br />
strumento esegue automaticamente un selfcheck.<br />
113
114<br />
18 Sostituire la Memory Card
19 Dati tecnici<br />
19 Dati tecnici<br />
Principio di misura ottico spettrofotometro a raggio singolo;<br />
registrazione simultanea di tutte le lunghezze d'onda<br />
Fonte di luce lampada alogena al tugsteno, preimpostata;<br />
durata della vita: tipico 200 ore di funzionamento<br />
Elemento di dispersione traliccio concavo ad aberrazione corretta<br />
Recettore<br />
Lunghezze d'onda<br />
256 x fotodiodi array<br />
- range da 330 nm a 850 nm<br />
- precisione ± 0.3 nm<br />
- risoluzione 10 nm<br />
- riproducibilità ± 0.1 nm ad una temperatura ambiente di ± 5 °C<br />
Per il fotometro:<br />
-riproducibilità<br />
da 0.001 A a 1.000 A<br />
- risoluzione 0.001 A<br />
Riscaldamento operatività standard: 15 minuti<br />
Misurazione cinetica: 120 minuti consigliati<br />
Tipi di misurazione concentrazione (dipende dal metodo, formato display selezionabile),<br />
assorbanza, trasmittanza, colore a norma EN<br />
ISO 7880<br />
Contenuto provette minimo 20 mm<br />
Range di misura assorbanza da -0.300 A a 3.200 A<br />
Bilanciamento sempre memorizzato<br />
Correzione deriva automatica ad ogni AutoCheck<br />
Deriva residua senza correzione deriva tipo 2 m A/h a 525 nm (senza AutoCheck, temperatura ambiente<br />
costante, dopo 120 min di riscaldamento)<br />
Aggiornamento con nuove metodiche dall’Internet o via MemoChip<br />
Metodiche def.dall'utente max. 99<br />
Linea di calibrazione determinazione dei metodi definiti dall'utente<br />
Cinetica ripetizione automatica della misura con intervallo a scelta<br />
Spettro graduazione automatica o liberamente selezionabile<br />
Riconoscimento codice a barre selezione automatica della metodica<br />
riconoscimento automatico del set di reagenti<br />
Riconoscimento provetta automatico<br />
Self-Check test:<br />
memoria, ottica, registrazione elettronica del val.misurato<br />
riconoscimento codice a barre, riconoscimento provetta<br />
calibrazione automatica:<br />
registrazione elettronica del val.misurato,<br />
riconoscimento codice a barre, riconoscimento cuvette<br />
Ora/data orologio in tempo reale all'interno dello strumento<br />
Dimensioni H: 150 mm, P: 275 mm, L: 375 mm<br />
Peso circa 2.7 kg<br />
115
116<br />
19 Dati tecnici<br />
Sicurezza strumento EN 61010-1, IEC 1010<br />
Classe di sicurezza EN 61010-1 / classe III<br />
Alimentatore di linea<br />
Tipo Friwo FW7362/07,11.9833, Friwo Part-No. 1811504<br />
Input: 100 – 240 V∼ ±10% / 50 – 60 Hz / 700 mA<br />
(categoria d'installazione ll)<br />
Output: 7.5 VDC / 3.3 A<br />
alternativo:<br />
Friwo FW7301/07,11.9833, Friwo Part-No. 1811504<br />
Input: 100 – 240 V∼ ±10% / 47 – 63 Hz / 700 mA<br />
(categoria d'installazione ll)<br />
Output: 7.5 VDC / 3.3 A<br />
Sicurezza strumento dell'alimentatore<br />
di linea<br />
EN 60950<br />
Alimentazione 7,5 VDC / 3000 mA max.<br />
EMC<br />
Emissione interferenze EN 50081-1<br />
FCC classe A<br />
Immunità alle interferenze EN 50082-1<br />
Classe climatica 2, VDI/VDE 3540<br />
Temperatura ambiente a magazzino: – da 25 °C a + 65 °C<br />
operativa: da + 5 °C a + 35 °C<br />
Umidità relativa consentita media annua: ≤ 75%,<br />
30 giorni/anno: 95%<br />
altri giorni: 85%<br />
Marchi CE<br />
Elementi operativi interruttore on/off che entra in funzione aprendo/chiudendo<br />
il coperchio della protezione del vano portaprovette<br />
Tastiera al silicone con 4 tasti funzione e tastiera numerica<br />
con 12 tasti<br />
Vano porta provette<br />
● per provette (fondo provetta piatto,<br />
diametro esterno/interno 16 mm / 13,8 mm)<br />
Vano porta cuvette<br />
● per cuvette da 10 mm, 20 mm und 50 mm<br />
con larghezza max.12,60 mm<br />
Nicchia per l'alloggiamento del MemoChip<br />
Display display grafico 240 x 128 pixel,<br />
retroilluminazione ai CFL<br />
Collegamenti<br />
Interfaccia digitale RS 232 C presa a 9 poli per l'allacciamento a un PC o stampante<br />
Memoria valori misurati memoria ad anello per registrare 1000 valori misurati<br />
Alimentazione presa a 2 poli per l'allacciamento dell'alimentatore di linea
19 Dati tecnici<br />
Impostazioni del software alla consegna ident. - Nr. - input: Off<br />
numero del valore misurato: 000<br />
valore del bianco: Off<br />
assorbanza di riferimento: Off<br />
trasmittanza di riferimento: Off<br />
correzione della torbidità: Off<br />
lingua: inglese<br />
intervallo cinetica: 60s<br />
data dell'ultimo controllo valido <strong>GLP</strong>1: non valido<br />
(non ancora misurato)<br />
intervallo <strong>GLP</strong>1: 12 settimane<br />
intervallo <strong>GLP</strong>2: 4 settimane<br />
<strong>GLP</strong> - password: 0000<br />
modo <strong>GLP</strong>: Off<br />
blocco misurazione se <strong>GLP</strong>2 trascorso: Off<br />
valori <strong>GLP</strong>2: Nessuno<br />
formule di citazione dei metodi: rispettiva formula di riferimento<br />
unità di misura dei metodi: rispettiva unità di misura di riferimento<br />
Impostazioni dopo un reset totale reset della memoria dei valori misurati e della<br />
configurazione<br />
Impostazioni dopo un reset della memoria Numero del valore misurato: 000<br />
dei valori misurati Valori misurati: nessuno<br />
Impostazioni dopo un reset della ident. - Nr. - input: Off<br />
configurazione numero del valore misurato: 000<br />
valore del bianco: Off<br />
assorbanza di riferimento: Off<br />
trasmittanza di riferimento: Off<br />
correzione della torbidità: Off<br />
lingua: invariata<br />
intervallo cinetica: 60s<br />
formule di citazione dei metodi: rispettiva formula di riferimento<br />
unità di misura dei metodi: rispettiva unità di misura di riferimento<br />
117
118<br />
19 Dati tecnici<br />
Impostazioni dopo un reset <strong>GLP</strong> data dell'ultimo controllo valido <strong>GLP</strong>1: non valido<br />
(non ancora misurato)<br />
intervallo <strong>GLP</strong>1: 12 settimane<br />
intervallo <strong>GLP</strong>2: 4 settimane<br />
<strong>GLP</strong> - password: 0000<br />
modo <strong>GLP</strong>: Off<br />
blocco misurazione se <strong>GLP</strong>2 trascorso: Off<br />
Valori <strong>GLP</strong>1:<br />
PhotoCheck Standard Valore teorico Tolleranza<br />
445-1 0.200 0.020<br />
445-2 0.500 0.030<br />
445-3 1.000 0.040<br />
445-4 1.500 0.050<br />
525-1 0.200 0.020<br />
525-2 0.500 0.030<br />
525-3 1.000 0.040<br />
525-4 1.500 0.050<br />
690-1 0.200 0.020<br />
690-2 0.500 0.030<br />
690-3 1.000 0.040<br />
690-4 1.500 0.050<br />
Valori <strong>GLP</strong>2: nessuno<br />
(I valori teorici e le tolleranze di tutti i metodi sono impostati<br />
ai valori di default in conformità con la tabella “Spectroquant®<br />
CombiCheck e soluzioni standard” nella parte 1 Informazioni<br />
generali di questo manuale d'esercizio)
20 Cosa fare se...<br />
Il display rimane vuoto<br />
quando si accende<br />
Data/ora vanno perse quando<br />
si spegne<br />
20 Cosa fare se...<br />
Causa Soluzione del problema<br />
La batteria dell'orologio in tempo<br />
reale è vuota.<br />
→ Connettere il fotometro all'alimentatore<br />
di linea.<br />
→ Spedire lo strumento al servizio di<br />
assistenza clienti perchè sia sostituita.<br />
Dimenticata la password → Informare il servizio di assistenza clienti.<br />
Lo strumento non reagisce La stampante collegata è off-line.<br />
Il valore misurato è visualizzato<br />
in numeri piccoli<br />
Appare sul display "OFL" invece<br />
del valore misurato<br />
Appare il messaggio<br />
“Memory Card?”<br />
“Invalid command” viene visualizzato<br />
al PC<br />
Il valore misurato è al di sopra o<br />
al di sotto del range di misura. Il<br />
valore misurato è un valore<br />
estrapolato che rappresenta un<br />
punto di riferimento per eventuali<br />
fasi di diluzione.<br />
Il valore misurato del fotometro<br />
è superiore o inferiore al range<br />
di misura.<br />
La Memory Card non è stata inserita<br />
nel fotometro.<br />
Nell'input dei metodi propri via<br />
PC c'è stato un errore.<br />
→ Accendere la stampante o staccare il<br />
cavo d'interfaccia<br />
→ Usare una metodica con un range di<br />
misura adatto opp.<br />
→ se il range di misura è stato superato<br />
diluire il campione opp.<br />
→ con test reagenti usare, se necessario,<br />
un'altra cuvetta.<br />
→ Usare una metodica con un range di<br />
misura adatto opp.<br />
→ se il range di misura è stato superato<br />
diluire il campione opp.<br />
→ con test reagenti usare, se necessario,<br />
un'altra cuvetta.<br />
→ Inserire la Memory Card (vedi capitolo<br />
3 MESSA IN FUNZIONE). Dopo<br />
circa 10 s incomincia la fase di riscaldamento.<br />
→ vedi paragrafo 13.2 IMPOSTARE LE<br />
CARATTERISTICHE VIA PC<br />
119
120<br />
20 Cosa fare se...<br />
Messaggi di errore a display:<br />
Causa Soluzione del problema<br />
Togliere la cuvetta Sul display appare il messaggio<br />
togliere provetta anche se non è<br />
inserita nessuna provetta. Il<br />
vano porta provette è sporco.<br />
→ Pulire il vano porta provette con un<br />
panno umido senza pelucchi.<br />
→ Se il messaggio d'errore continua ad<br />
apparire, rinviare lo strumento al servizio<br />
di assistenza.<br />
Lampadina difettosa La lampadina è difettosa. → Cambiare la lampadina (vedi capitolo<br />
17 MANUTENZIONE E PULIZIA).<br />
Nessuna regolazione zero Per la provetta non è memorizzata<br />
nessuna regolazione zero<br />
nello strumento.<br />
Errore di provetta La cuvetta non è inserita bene<br />
opp. sono inserite due cuvette<br />
nel vano porta provette.<br />
Provetta non valida Per il metodo selezionato è stato<br />
selezionato il tipo di cuvetta<br />
sbagliato ad es. Provetta per<br />
test reagenti.<br />
Metodica non valida Per il metodo prescelto non è<br />
memorizzato alcun dato nello<br />
strumento.<br />
Metodo sbagliato. Durante una misura differenziale<br />
è stato cambiato il metodo fra<br />
la prima e la seconda misurazione.<br />
MemoChip sconosciuto MemoChip non è progettato per<br />
il fotometro.<br />
MemoChip illeggibile MemoChip difettoso o non programmato.<br />
MemoChip sbagliato (sequenza)<br />
Sequenza del MemoChip sbagliata.<br />
→ Effettuare la regolazione zero (vedi<br />
capitolo 12 REGOLAZIONE ZERO).<br />
→ Inserire bene la cuvetta.<br />
→ Selezionare il tipo di cuvetta giusto.<br />
→ Memorizzare i dati dei metodi (vedi<br />
capitolo 15 AGGIORNARE I DATI<br />
DELLE METODICHE).<br />
→ Effettuare la seconda misurazione<br />
con lo stesso metodo della prima.<br />
Durante la misura differenziale i<br />
metodi devono essere identici.<br />
→ Inserire il MemoChip corretto.<br />
→ Richiedere un MemoChip nuovo.<br />
→ Assicurarsi che la sequenza sia corretta.<br />
Errore di trasmissione Errore nel trasferimento dati. → Ripetere la procedura.<br />
A_0 Errore nell'hardware. → Spedire lo strumento al servizio di<br />
assistenza clienti.<br />
A_1, A_2 opp. A_3 Il percorso del raggio nello strumento<br />
è ostacolato opp. la lampadina<br />
è difettosa.<br />
→ Controllare i vani per provette e<br />
togliere eventuali corpi estranei.<br />
Spegnere e poi riaccendere lo strumento.<br />
→ Se il messaggio d'errore rimane,<br />
cambiare la lampadina (capitolo 17<br />
MANUTENZIONE E PULIZIA).<br />
→ Se il messaggio d'errore rimane<br />
ancora, rispedire lo strumento al servizio<br />
di assistenza clienti.
21 Appendice<br />
Questo capitolo offre informazioni e aiuti più<br />
dettagliati.<br />
Struttura del menú<br />
La struttura del menú dà una panoramica della struttura<br />
del menù configurazione con i sui sottomenù.<br />
Abbreviazioni<br />
L'indice delle abbreviazioni spiega le videate e abbreviazioni<br />
usate durante l'operatività dello strumento.<br />
Termini tecnici<br />
L'indice dei termini tecnici (glossario) spiega il significato<br />
della terminologia specifica. Non contiene però<br />
quel tipo di terminologia specifica di uso comune in<br />
questo campo.<br />
Indice analitico<br />
L'indice analitico (Index) Vi aiuterà a trovare con rapidità<br />
temi specifici.<br />
21 Appendice<br />
121
122<br />
21 Appendice<br />
21.1 Struttura del menú del menù configurazione
21 Appendice<br />
123
124<br />
21 Appendice
21.2 Indice delle abbreviazioni<br />
21 Appendice<br />
A assorbanza<br />
Assorb. assorbanza<br />
auto automatico<br />
Contr. L controllo relè fotoelettrico nel fotometro<br />
D Fattore di diluizione<br />
<strong>GLP</strong> assicurazione <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong><br />
<strong>GLP</strong>1 fase 1 della sicurezza analitica della qualità: monitoraggio<br />
fotometro ():<br />
<strong>GLP</strong>2 fase 2 della sicurezza analitica della qualità: monitoraggio<br />
dell'intero sistema ():<br />
L1 /L2 provette per il controllo del relè fotoelettrico nel fotometro<br />
mg/l milligrammi/litro<br />
mmol/l millimol/litro<br />
nm nanometeri<br />
s. settimana/e<br />
s. settimana/e<br />
SEr interfaccia seriale<br />
trasmissione dei dati in memoria alla RS 232 opp. alla stampante<br />
interna<br />
T trasmittanza<br />
w. settimana/e<br />
%T % trasmittanza<br />
125
126<br />
21 Appendice<br />
21.3 Indice dei termini tecnici<br />
Assorbanza Misura logaritmica per l'assorbanza del campione;<br />
logaritmo decadale negativo della trasmittanza.<br />
Assorbanza di riferimento Permette di sostituire l'assorbanza di base memorizzata<br />
nel fotometro con una misura definita dall'utente<br />
AutoSelector Cilindro in plastica con codice a barre che viene inserito<br />
nel vano porta provette e trasmette il codice per un<br />
set di test reagenti allo strumento.<br />
Caratteristiche <strong>GLP</strong> I valori misurati vengono corredati nella documentazione<br />
con una caratteristica <strong>GLP</strong> (<strong>GLP</strong>1 opp. <strong>GLP</strong>2),<br />
a seconda se e con quale fase <strong>GLP</strong> è stata effettuata<br />
la misurazione.<br />
Cinetica Misurazione sostanza sciolta nel tempo<br />
Codice a barre Codificazione ottica (campi neri e bianchi) della metodica<br />
che può essere letta dai relè fotoelettrici dello<br />
strumento.<br />
Coefficiente di correlazione Indica la quantità delle interdipendenze lineari delle<br />
coppie di valori nella determinazione del punto zero e<br />
della pendenza per un metodo definito dall'utente<br />
Colore Definito nella EN ISO 7887<br />
CombiCheck Standard multiparametrici per il controllo dell'intero sistema<br />
per una metodica.<br />
Concentrazione Massa o quantità di una sostanza sciolta per volume<br />
ad es. in g/l o mol/l<br />
<strong>GLP</strong> <strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong><br />
<strong>GLP</strong>1 Fase 1 della sicurezza analitica della qualità: monitoraggio<br />
dello strumento<br />
<strong>GLP</strong>2 Fase 2 della sicurezza analitica della qualità: monitoraggio<br />
dell'intero sistema<br />
Linea di base Valore di riferimento per lo spettro dell'assorbanza di<br />
riferimento opp. trasmittanza di riferimento<br />
MemoChip Trasponder (supporto dati) con i nuovi dati delle metodiche<br />
o <strong>GLP</strong><br />
Memory Card Scheda di memoria intercambiabile (contiene il programma<br />
di misura, i dati dello strumento e delle<br />
misurazioni)<br />
Metodo Procedura per la determinazione della concentrazione<br />
di una sostanza contenuta nel campione con un set di<br />
test fotometrico e un fotometro<br />
PipeCheck Funzione del fotometro per la determinazione di difetti<br />
nelle pipette<br />
Regolazione zero La misurazione e memorizzazione dell'assorbanza di<br />
una provetta riempita d'acqua (assorbanza di base)
21 Appendice<br />
Ritrovamento La percentuale di ritrovamento è il valore misurato diviso<br />
per il valore impostato (in percentuale).<br />
Esempio: valore impostato 20 mg/l, trovato 19.7 mg/l<br />
=> ritrovamento 0.985 opp. percentuale di ritrovamento<br />
98.5%.<br />
Spettro Distribuzione dell'intensità, trasmittanza o assorbanza<br />
in relazione alla lunghezza d'onda<br />
Standard Campione con una concentrazione definita della sostanza<br />
analizzata<br />
Standard PhotoCheck Soluzione stabile del colore con valori dell'assorbanza<br />
predefiniti per il controllo del fotometro<br />
Torbidità Attenuazione della luce causata dalla dispersione diffusa<br />
di sostanze insolute<br />
Transponder Piccolo supporto dati in plastica, per la trasmissione<br />
senza fili dei dati al fotometro<br />
Trasmittanza Percentuale di luce che passa attraverso il campione<br />
Trasmittanza di riferimento: Permette di sostituire la trasmittanza di base memorizzata<br />
nel fotometro con una misura definita dall'utente<br />
Valore del bianco<br />
(= val. del bianco dei reagenti)<br />
Valore d'assorbanza ottenuto usando nei test fotometrici<br />
un campione con l'acqua distillata.<br />
127
21 Appendice<br />
128<br />
21 Appendice<br />
21.4 Indice analitico<br />
A<br />
Allocazione pin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 109<br />
<strong>Assicurazione</strong> <strong>Qualità</strong> <strong>Analitica</strong> (<strong>GLP</strong>) . . . . . . . 45<br />
Assorbanza di riferimento . . . . . . . . . . . . . . . . . 81<br />
B<br />
Blocco del sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50<br />
C<br />
Cambiare la lampadina . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111<br />
Cambiare la password . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50<br />
Cinetica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72<br />
Collegamenti . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14<br />
Colore . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77<br />
Correzione della torbidità . . . . . . . . . . . . . . . . . 86<br />
Cosa fare se... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119<br />
D<br />
Dati tecnici . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 115<br />
Dichiarazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3<br />
Documentazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31<br />
E<br />
elementi operativi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9<br />
F<br />
Formula di citazione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40<br />
Funzioni di correzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 79<br />
Funzioni speciali . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67<br />
I<br />
Impostare i parametri grafici . . . . . . . . . . . . . . . 67<br />
Indice dei termini tecnici . . . . . . . . . . . . . . . . . 126<br />
Indice delle abbreviazioni . . . . . . . . . . . . . . . . 125<br />
Informazioni del sistema . . . . . . . . . . . . . . . . . 101<br />
Interfaccia RS 232 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107<br />
L<br />
Lista dei comandi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 107<br />
Lista dei metodi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37<br />
M<br />
Manuale in breve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21<br />
Manutenzione e pulizia . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111<br />
Messa in funzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17<br />
Metodi parametri . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39<br />
Metodiche definite dall'utente . . . . . . . . . . . . . . 89<br />
Misura dell'assorbanza / della trasmittanza . . . 27<br />
Misura della concentrazione . . . . . . . . . . . . . . . 23<br />
Misura differenziale . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41<br />
Monitoraggio dell'intero sistema . . . . . . . . . . . . 65<br />
N<br />
Numero identificativo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .32<br />
P<br />
PipeCheck . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .59<br />
Pulire l'allogiamento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .112<br />
R<br />
Regolazione zero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .87<br />
remote control . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .107<br />
Resettare . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .31<br />
rottura di una provetta . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .112<br />
S<br />
Scarico dati . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .34<br />
Setup strumento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .99<br />
Sicurezza . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .15<br />
simboli . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .3<br />
Smaltimento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16<br />
Softwarestand . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .104<br />
Spettro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .67<br />
Struttura del menú . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .122<br />
T<br />
Tasti . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10<br />
Tasti "soft" . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .13<br />
Tasti di funzione . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .10<br />
Trasmittanza di riferimento . . . . . . . . . . . . . . . . .84<br />
V<br />
Voci del menú . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .11
Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH<br />
Dr.-Karl-Slevogt-Straße 1<br />
D-82362 Weilheim<br />
Germany<br />
Tel: +49 (0) 881 183-0<br />
+49 (0) 881 183-100<br />
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