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modelo para resumo expandido - Boletim Técnico da FATEC-SP

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SISTEMA ELETRÔNICO DE PRECISÃO PARA A<br />

MEDIDA DE FREQUÊNCIAS EM MICRO-BALANÇAS DE<br />

CRISTAL DE QUARTZO<br />

Eduardo dos Santos Ferreira 1 , Maria Lucia Pereira <strong>da</strong> Silva 2<br />

1 Prof. Dr. do curso de Materiais <strong>da</strong> <strong>FATEC</strong>-<strong>SP</strong><br />

2 Profa. Dra. do curso de MPCE <strong>da</strong> <strong>FATEC</strong>-<strong>SP</strong><br />

ferreira@fatecsp.br, malu@lsi.usp.br<br />

Resumo<br />

Apresentaremos neste trabalho o projeto e a<br />

construção de um sistema eletrônico que permite a<br />

medição precisa <strong>da</strong> variação <strong>da</strong> frequência de um cristal<br />

de quartzo. O coração do sistema é um multiplicador<br />

analógico de quatro quadrantes <strong>da</strong> Texas Instruments, o<br />

MPY634. Com este sistema, é possível medir com<br />

precisão 1Hz em 4.000.000Hz.<br />

1. Introdução<br />

Os avanços na indústria microeletrônica permitiram<br />

a criação de sistemas computacionais mais complexos,<br />

bem como novos e mais eficientes softwares <strong>para</strong><br />

aquisição e tratamento de <strong>da</strong>dos experimentais. Tais<br />

avanços impulsionam a pesquisa científica e o<br />

desenvolvimento industrial, permitindo o<br />

desenvolvimento de novos e melhores produtos.<br />

Dentro deste contexto, a miniaturização de estruturas<br />

<strong>para</strong> o pré-tratamento de amostras, seja química ou<br />

biológica, é um bom exemplo <strong>da</strong>s vantagens de se<br />

integrar sensores a sistemas computacionais de análise<br />

de <strong>da</strong>dos [1]. A química é uma <strong>da</strong>s áreas mais afeta<strong>da</strong>s<br />

pela miniaturização de sensores. Da mesma forma como<br />

o progresso tecnológico <strong>da</strong> microeletrônica permitiu o<br />

desenvolvimento de novos e mais poderosos sistemas<br />

micro processados, ela também permitiu o<br />

desenvolvimento de sistemas micro eletromecânicos –<br />

MEMS (Microelectromechanical Systems -<br />

MEMS) [2],[3],[4]. Sistemas micro eletrônicos e micro<br />

mecânicos foram manufaturados e integrados, surgindo,<br />

assim, micro equipamentos e micro estruturas de grande<br />

eficiência <strong>para</strong> análise química. Isto é muito útil na<br />

instrumentação química, pois diminui o volume de<br />

amostra necessária e permite a criação de sistemas mais<br />

rápidos de análise. Nesta linha de pensamento, existem<br />

os sistemas de micro análise total – μTAS (micro total<br />

analysis system) [5].<br />

Sistemas μTAS têm duas importantes características:<br />

tempo necessário <strong>para</strong> análise química <strong>da</strong> ordem de<br />

segundos e quanti<strong>da</strong>de de amostra de poucos<br />

microlitros. Assim, o uso destes sistemas colabora <strong>para</strong><br />

o desenvolvimento de tecnologias mais sustentáveis,<br />

pois o uso de reagentes é mínimo e conseqüentemente o<br />

problema do descarte se torna menor.<br />

Um exemplo de integração entre materiais<br />

cerâmicos, microestruturas e sistemas eletrônicos é a<br />

microbalança de cristal de quartzo [1] (MCQ).<br />

Microbalanças de cristais de quartzo são utiliza<strong>da</strong>s em<br />

várias aplicações de baixo custo, como por exemplo,<br />

análise eletroquímica, caracterização de gases,<br />

miniaturização de sistemas de análise, etc.<br />

A citação <strong>da</strong> incorporação de materiais piezelétricos<br />

a microestruturas é recorrente na literatura. Contudo, a<br />

fabricação de micro sistemas de análise sobre substrato<br />

cerâmicos (C-MEMS) 6 é mais recente, havendo poucas<br />

publicações na área.<br />

O princípio de operação <strong>da</strong> MCQ é o efeito<br />

piezoelétrico. Certos materiais geram um campo elétrico<br />

quando submetidos a deformações ou outras forças<br />

mecânicas externas. Quando a intensi<strong>da</strong>de e sentido <strong>da</strong><br />

perturbação mecânica variam, proporcionalmente,<br />

variam a intensi<strong>da</strong>de e o sentido do campo elétrico<br />

gerado no cristal. Da mesma forma, ao aplicarmos um<br />

campo elétrico ao material, ele sofre uma deformação<br />

mecânica. Este fenômeno é conhecido como<br />

piezoeletrici<strong>da</strong>de e materiais que apresentam este<br />

comportamento são chamados de piezoelétricos [7].<br />

Cristais piezoelétricos são utilizados em circuitos<br />

osciladores de alta estabili<strong>da</strong>de e precisão. Isto se<br />

consegue fazendo o corte preciso destes cristais, que<br />

passam a oscilar mecanicamente em frequências<br />

precisas.<br />

Na Figura 1, apresentamos o esquema de uma MCQ.<br />

Sobre a superfície do cristal, é depositado um filme<br />

adsorvente. A adsorção de massa no filme adsorvente<br />

provoca um desvio em sua frequência, que é descrito<br />

através <strong>da</strong> equação de Sauerbrey [8]:<br />

(1)<br />

onde Δf é a variação de frequência de ressonância do<br />

cristal em Hz, f 0 é a frequência de oscilação do cristal,<br />

‘A’ é a área exposta, Δm é a variação de massa e K é a<br />

constante de adsorção <strong>da</strong> superfície do cristal.<br />

Figura 1 – Princípio de funcionamento <strong>da</strong> MCQ.<br />

Para proteger o sensor e garantir precisão no sistema<br />

de medi<strong>da</strong>s, o cristal é colocado em um ambiente<br />

fechado, denominado cela, onde fica exposto a gases em<br />

<strong>Boletim</strong> Técnico <strong>da</strong> <strong>FATEC</strong>-<strong>SP</strong> - BT/ 28 – pág. 38 a 41 –Abril / 2010 38


fluxo constante. Nesta cela, com a passagem do gás<br />

através dela, a frequência de oscilação do cristal<br />

apresenta variação que, segundo a equação (1), é<br />

proporcional à massa gasosa existente sobre o cristal no<br />

momento <strong>da</strong> medi<strong>da</strong> [8],[9].<br />

Apresentaremos neste trabalho o projeto e a<br />

construção de um sistema eletrônico que permite a<br />

medição precisa <strong>da</strong> variação <strong>da</strong> frequência do cristal de<br />

quartzo.<br />

2. Metodologia<br />

Na Figura 1, apresentamos o diagrama do sistema de<br />

controle <strong>da</strong> microbalança. Um cristal é exposto à<br />

solução e o outro é reservado como referência de<br />

frequência.<br />

Figura 2: Sistema eletrônico <strong>para</strong> o controle <strong>da</strong> MCQ.<br />

Na Figura 3, apresentamos o circuito desenvolvido.<br />

Ca<strong>da</strong> cristal é ligado a um oscilador de on<strong>da</strong> quadra<strong>da</strong>.<br />

As saí<strong>da</strong>s dos osciladores são liga<strong>da</strong>s às entra<strong>da</strong>s de um<br />

multiplicador de quatro quadrantes que, por sua vez, é<br />

ligado em um filtro passa baixa. O sinal filtrado de<br />

baixa frequência é transformado em on<strong>da</strong> quadra<strong>da</strong> <strong>para</strong><br />

pode ser lido em um multímetro digital de baixo custo<br />

que, por sua vez, é ligado a um computador.<br />

Deste modo, teremos um sinal composto por dois<br />

harmônicos, sendo um deles a diferença de frequência<br />

entre os dois cristais. Utilizando um filtro passa baixa,<br />

se<strong>para</strong>mos o sinal de baixa frequência, que é<br />

proporcional à massa adsorvi<strong>da</strong> no cristal. A vantagem<br />

desta abor<strong>da</strong>gem é termos uma boa precisão na medi<strong>da</strong><br />

sem necessitarmos de frequencímetros e softwares de<br />

alto custo.<br />

3. Resultados e discussões<br />

Na figura 4, apresentamos os resultados do teste do<br />

filtro passa baixa. O filtro utilizado é um circuito R-C<br />

série, com resistência (R) de 1kΩ e capacitância (C) de<br />

100nF. A frequência de corte observa<strong>da</strong><br />

experimentalmente é de 2kHz, valor próximo à<br />

frequência projeta<strong>da</strong> de 1,59kHz. Esta frequência de<br />

corte foi estipula<strong>da</strong>, considerando o máximo desvio de<br />

frequência do cristal de quartzo, que ocorre quando a<br />

sua superfície fica satura<strong>da</strong> e, deste modo, não há mais<br />

adsorção. A variação máxima desta frequência devido à<br />

adsorção na superfície é de dezenas de Hertz [9].<br />

Porém, existe uma diferença de frequência de oscilação<br />

entre os cristais, que é de centenas de Hertz. Isto é<br />

devido à variação natural do processo de fabricação dos<br />

cristais osciladores. Assim, mesmo sem material<br />

adsorvido na superfície do cristal, o sistema apresenta<br />

uma frequência de saí<strong>da</strong> que pode variar de 10Hz a<br />

1.000Hz, o que justifica projetar o filtro com frequência<br />

de corte mais eleva<strong>da</strong> do que a variação <strong>da</strong> frequência<br />

devido à adsorção.<br />

1,0<br />

ganho<br />

(3)<br />

Av<br />

0,5<br />

0,0<br />

100 1000 10000 100000<br />

f (Hz)<br />

Figura 3: Esquema elétrico do sistema de medição.<br />

Figura 4 – Resposta do filtro RC.<br />

O multiplicador de quatro quadrantes é o MPY634.<br />

Sua função é fazer o batimento (multiplicação) dos<br />

sinais alternados aplicados em suas duas entra<strong>da</strong>s.<br />

Considerando que o primeiro harmônico dos sinais na<br />

entra<strong>da</strong> seja do tipo:<br />

e (2)<br />

onde ω 1 e ω 2 são as frequências angulares dos sinais<br />

retangulares de entra<strong>da</strong>. O resultado <strong>da</strong> multiplicação<br />

<strong>da</strong>s tensões será:<br />

Figura 5 – Testes de funcionamento do circuito<br />

multiplicador, do gerador de referência e do filtro passabaixa.<br />

<strong>Boletim</strong> Técnico <strong>da</strong> <strong>FATEC</strong>-<strong>SP</strong> - BT/ 28 – pág. 38 a 41 –Abril / 2010 39


Na Figura 5, apresentamos a montagem <strong>para</strong> o teste<br />

do funcionamento do sistema. O Agilent 33210A é um<br />

gerador de sinais com precisão de 1mHz. Ele foi<br />

utilizado <strong>para</strong> simular a variação <strong>da</strong> frequência <strong>da</strong><br />

microbalança. Para a medi<strong>da</strong> <strong>da</strong> frequência de saí<strong>da</strong>, foi<br />

utilizado o multímetro Agilent 34410A, cuja precisão de<br />

medi<strong>da</strong> é de 0,1Hz. Na Figura 6, apresentamos o<br />

resultado do teste de funcionamento do sistema. A<br />

frequência do gerador foi varia<strong>da</strong> de 4.000.000Hz a<br />

4.010.000Hz. O valor máximo de frequência até o qual<br />

o sistema opera linearmente é de 4.006.000Hz. Isto é<br />

equivalente a uma diferença de frequência de 6kHz.<br />

Após esta frequência, o ganho do filtro passa baixa<br />

passa a ser pequeno o suficiente <strong>para</strong> que o sinal na<br />

entra<strong>da</strong> do inversor de saí<strong>da</strong> (Figura 5) não funcione<br />

mais.<br />

A Figura 8 exibe o resultado do teste de<br />

funcionamento do circuito completo (Figura 3) quando<br />

a célula de medição (sensor) foi submeti<strong>da</strong> a um fluxo<br />

de 2-propanol de 5sccm durante 60s. A medi<strong>da</strong> foi<br />

repeti<strong>da</strong> após 600s. Através dos resultados obtidos,<br />

verificamos que o tempo de resposta do circuito é<br />

adequado <strong>para</strong> as medições com a célula.<br />

8000<br />

diferença<br />

7000<br />

6000<br />

df (Hz)<br />

5000<br />

4000<br />

3000<br />

2000<br />

1000<br />

0<br />

3998000 4000000 4002000 4004000 4006000<br />

f (Hz)<br />

Figura 6 – Resposta do circuito multiplicador, usando<br />

como referência o oscilador com cristal de 4MHz.<br />

A Figura 7 apresenta uma simulação <strong>da</strong> resposta do<br />

circuito ao ser ligado ao sensor piezelétrico. Para a<br />

simulação, foi utiliza<strong>da</strong> a equação 1 e os <strong>da</strong>dos<br />

experimentais <strong>da</strong> Figura 6. Foram considera<strong>da</strong>s duas<br />

constantes de adsorção (K) obti<strong>da</strong>s <strong>da</strong> literatura [7],[9].<br />

A precisão do circuito e a lineari<strong>da</strong>de de operação<br />

permitem uma leitura precisa <strong>da</strong> adsorção na superfície<br />

do cristal, ficando as melhorias na sensibili<strong>da</strong>de do<br />

sistema limita<strong>da</strong>s apenas pela constante de adsorção <strong>da</strong>s<br />

superfícies.<br />

dm (ug)<br />

60<br />

40<br />

20<br />

0<br />

3998000 4000000 4002000 4004000 4006000<br />

f (Hz)<br />

BT25/Malu<br />

Quim. Nova<br />

Figura 7 – Simulação <strong>da</strong> resposta em massa do circuito<br />

usando <strong>da</strong>dos <strong>da</strong>s referencias 7 e 9.<br />

Figura 8 – Teste com fluxo de 2-propanol<br />

4. Conclusões<br />

O sistema eletrônico desenvolvido, de medição de<br />

frequência por batimento de sinais, permite a medição<br />

precisa <strong>da</strong> variação <strong>da</strong> frequência em um cristal<br />

piezelétrico de um microbalança de cristal de quartzo.<br />

Conseguiu-se medir com precisão 1Hz em 4.000.000Hz.<br />

Agradecimentos<br />

À <strong>FATEC</strong>-<strong>SP</strong>, pela aquisição dos equipamentos.<br />

Ao CNPq pelas bolsas concedi<strong>da</strong>s.<br />

À Texas Instruments do Brasil pelo fornecimento<br />

dos componentes eletrônicos utilizados.<br />

Referências Bibliográficas<br />

[1] Moitinho, E. T., et. Al.. Simulação de um sistema<br />

digital <strong>para</strong> o controle de uma microbalança de<br />

quartzo. <strong>Boletim</strong> Técnico <strong>da</strong> Facul<strong>da</strong>de de<br />

Tecnologia de São Paulo, número 23, 2007.<br />

[2] Manaf, A. B, et. Al.. Characterization of<br />

miniaturized one-side-electrode-type fluid-based<br />

inclinometer. Sensors and Actuators A 144, p. 74–<br />

82, 2008.<br />

[3] Beeby, S. , et. Al.. MEMS – Mechanical Sensors.<br />

Artech House, INC., 2004.<br />

[4] Webster, J. G. (Editor). Measurement,<br />

Instrumentation, and Sensors Handbook. CRC Press,<br />

1999.<br />

[5] Goswami, A. e Han, B. Quantitative<br />

Characterization of True Leak Rate of Micro to<br />

Nanoliter Packages Using Helium Mass<br />

Spectrometer. IEEE TRANSACTIONS ON<br />

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MAY 2009.<br />

<strong>Boletim</strong> Técnico <strong>da</strong> <strong>FATEC</strong>-<strong>SP</strong> - BT/ 28 – pág. 38 a 41 –Abril / 2010 40


[6] Vasilev, A.A. et. Al.. Alumina MEMS platform<br />

for impulse semiconductor and IR optic gas<br />

sensors. Sensors and Actuators B 132, p. 216–223,<br />

2008.<br />

[7] Varela, H., et. Al.. Técnicas in situ de baixo custo<br />

em eletroquímica: A microbalança de quartzo.<br />

Química Nova, 23(5) (2000).<br />

[8] Santos, L.C., et. Al.., Desenvolvimento de Testes<br />

Semi-automatizados de Miniestruturas, Revista<br />

Brasileira de Aplicações de Vácuo, vol. 2, n. 25, p.:<br />

75-81, 2006.<br />

[9] Menezes, G. R., et. Al.. A<strong>da</strong>ptação de<br />

frequencímetro de baixo custo <strong>para</strong> análise em<br />

amostras gasosas. <strong>Boletim</strong> técnico <strong>da</strong> Fatec-<strong>SP</strong>, n<br />

25, 2008.<br />

<strong>Boletim</strong> Técnico <strong>da</strong> <strong>FATEC</strong>-<strong>SP</strong> - BT/ 28 – pág. 38 a 41 –Abril / 2010 41

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