Vermiculitas tratadas quimicamente na obtenÃ§Ã£o de ... - RI UFRN

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ABSTRACTTitle: Vermiculites treated chemically as precursors for micro poroussolids as precursors for inorganic-organic hybrids with adsorptiveapplications.Author: Ana Paula de Melo AlvesSupervisor 1: Profa Dr a Maria Gardênnia da FonsecaSupervisor 2: Prof. Dr. José Geraldo de Paiva EspínolaKeywords: hybrid inorganic – organic, vermiculite, organoclays,activated clays, silylation.The selective leaching of clay minerals is an important method in thepreparation of porous silicates presenting as a simple, effective and lowcost route. In this study, vermiculite was submitted to acid treatment atconcentrations 1, 2, 3, and 4 mol dm -3 , resulting the precursor solidsnamed as VacX (x=1 a 4), respectively. The lixiviated matrices andvermiculite reacted covalently with the organosilanes aminepropyl-,propyletilenediamine-, propyldietilenetriamine- andglycidoxypropyltrimethoxisilane (GPTS). The hybrid Vac3G, derived fromsilanization reaction between Vac3 and GPTS, was submitted tosubsequent reactions with ethyl, propyl, butyldiamines and 2-aminepiridine resulting in the entrance of new basic centres. The productswere characterized by chemical analysis, infrared spectroscopy, X-raydiffraction, 29 Si and 27 Al NMR in solid state, SEM, and pore volume andsurface area determination. The lixiviation of sodic vermiculite originatedthe restructured porous solids with high superficial area showing thevalues133, 334, 673 e 575 m 2 g -1 for VacX where X = 1,2,3,4,respectively. These solids and sodic vermiculite reacted covalently witheach organosilane through methoxyl groups of silane and the hydroxylsurface of matrices. Independently of solid, it was observed that thelixiviation favored the reactivity of activated matrices compared with sodicvermiculite, showing the Vac3 as more reactive comparing with otherssolids. All modified solids presented high nitrogen content showing thevalues of 6,31 %. The set of modified vermiculites containing aminepropylgroup was applied as adsorbent for divalent cations as copper and nickelin aqueous solution. These solid showed highest affinity for Ni 2+ than Cu 2+ions as illustrated by Nf values of 2,97 and 1,23 mmol g -1 , respectively.Clay porous solids obtained of leaching treatment of vermiculite arepotential substrates for grafting of silanes showing important applicationsas adsorbents for contaminant species as heavy metals.6
SUMÁRIO1.0 Introdução.........................................................................................171.1 Objetivos..................................................................................192.0 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA....................................................................212.1 Silicatos...................................................................................212.2 Minerais Argilosos......................................................................232.2.1 Argilas ativadas......................................................................282.2.2 Vermiculita..................................................................302.3 Argilominerais modificados com agentes orgânicos.......................322.3.1 Reações de ancoramento em argilomierais........................342.4 Argilominerais como adsorventes para poluentes.........................403.0 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL........................................................453.1 Reagentes..............................................................................453.2 Purificação de solventes e reagentes..........................................463.3 Obtenção das matrizes a partir da vermiculita..............................473.3.1 Eliminação da matéria orgânica......................................473.3.2 Argila monoiônica.........................................................473.3.3 Ativação ácida da vermiculita.........................................483.4 Obtenção dos híbridos inorgânico-orgânicos. ..............................493.4.1 Rota de síntese das argilas ativadas modificadas com agentessililantes nitrogenados...................................................................493.5 Ensaios de adsorção de cobre e níquel nos híbridos......................513.6 Caracterizações.......................................................................513.6.1 Análise elementar.........................................................513.6.2 Determinações espectroscópicas.....................................523.6.3 Difração de Raio-X, DRX................................................523.6.3.1 Cristalinidade Relativa........................................533.6.3.2 Tamanho de Cristalito........................................533.6.4 Caracterização textural.............................................543.6.5 Microscopia eletrônica de varredura (MEV)......................543.6.6 Análise Termogravimétrica.............................................543.6.7 Adsorção de cátions metálicos.........................................544.0 RESULTADOS E DISCUSSÃO .............................................................577
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